Steel and cast iron -- Determination of copper -- 2,2'-Biquinoline spectrophotometric method

ISO 4946:2016 specifies a spectrophotometric method for the determination of copper in steel and cast iron by 2,2'-biquinoline. The method is applicable to the determination of copper mass fraction in the range of 0,02 % and 5 %.

Aciers et fontes -- Détermination du cuivre -- Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle

ISO 4946:2016 spécifie une méthode de détermination du cuivre, dans les aciers et les fontes, par spectrophotométrie au 2,2'-biquinolyle. La méthode est applicable ŕ la détermination des teneurs en cuivre entre 0,02 % et 5 % (fraction massique).

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Publication Date
01-Feb-2016
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
05-Jun-2021
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ISO 4946:2016 - Steel and cast iron -- Determination of copper -- 2,2'-Biquinoline spectrophotometric method
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ISO 4946:2016 - Aciers et fontes -- Détermination du cuivre -- Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4946
Second edition
2016-02-01
Steel and cast iron — Determination
of copper — 2,2’-Biquinoline
spectrophotometric method
Aciers et fontes — Détermination du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
Reference number
ISO 4946:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4946:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4946:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

7.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

7.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

7.3.1 Preparation of the test solution .......................................................................................................................... 3

7.3.2 Colour development ........................................................................................................................................... ........... 3

7.3.3 Preparation of the compensating solution ................................................................................................ 4

7.3.4 Spectrophotometric measurement .................................................................................................................. 4

7.4 Establishment of the calibration graph ............................................................................................................................. 4

7.4.1 Preparation of the calibration solutions ...................................................................................................... 4

7.4.2 Spectrophotometric measurement .................................................................................................................. 4

7.4.3 Calibration graph ............................................................................................................................................................. 4

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

9.1 General .......................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................ 6

9.3 Reproducibility ...................................................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test ........................7

Annex B (informative) Graphical representation of precision data .................................................................................... 8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4946:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4946:1984), which has been technically

revised to include the following changes:
— correction of the specification of plotting the calibration graphs in 7.4.3;

— editorial revision of some items in accordance with the updated ISO/IEC Directives, Part 2.

iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4946:2016(E)
Steel and cast iron — Determination of copper —
2,2’-Biquinoline spectrophotometric method
1 Scope

This International Standard specifies a spectrophotometric method for the determination of copper in

steel and cast iron by 2,2’-biquinoline.

The method is applicable to the determination of copper mass fraction in the range of 0,02 % and 5 %.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Principle
Dissolution of a test portion in appropriate acids.

Fuming with perchloric acid to remove hydrochloric and nitric acids and dehydrate silicic acid.

Reduction of copper(II) to copper(I) in hydrochloric acid solution by means of ascorbic acid. Formation

of a coloured compound of copper(I) with 2,2’-biquinoline.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 545 nm.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

grade 2 water as specified in ISO 3696.
4.1 High-purity iron, containing copper 0,001 % (mass fraction) or less.
4.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
4.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour might cause explosions in the presence of ammonia, nitrous

fumes or organic material in general.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 4946:2016(E)

Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml, may also be used. 100 ml of perchloric acid, ρ approximately

1,54 g/ml is equivalent to 79 ml of perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
4.5 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml, diluted 1 + 7.
4.6 Dimethylformamide (N,N-dimethylformamide), ρ approximately 0,944 g/ml.
WARNING — Dimethylf
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4946
Deuxième édition
2016-02-01
Aciers et fontes — Détermination
du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au
2,2’-biquinolyle
Steel and cast iron — Determination of copper — 2,2’-Biquinoline
spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 4946:2016(F)
ISO 2016
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ISO 4946:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 4946:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 3

7.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 3

7.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 3

7.3.1 Préparation de la solution pour essai ............................................................................................................ 3

7.3.2 Développement de la coloration ........................................................................................................................ 3

7.3.3 Préparation de la solution de compensation ........................................................................................... 4

7.3.4 Mesurages spectrophotométriques ................................................................................................................. 4

7.4 Etablissement de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................ 4

7.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage ...................................................................................................... 4

7.4.2 Mesurages spectrophotométriques ................................................................................................................. 4

7.4.3 Courbe d’étalonnage ..................................................................................................................................................... 4

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Général .......................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Répétabilité ............................................................................................................................................................................................... 6

9.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................................................................... 6

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires .....................................7

Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .............................................................8

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4946:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC17, Aciers, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4946:1984) qui a été techniquement

révisée pour inclure les changements suivants:

— correction de la spécification du traçage de la courbe d’étalonnage à l’article 7.4.3;

— révision éditoriale de quelques éléments pour se conformer aux directives ISO/IEC, partie 2.

iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4946:2016(F)
Aciers et fontes — Détermination du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination du cuivre, dans les aciers et

les fontes, par spectrophotométrie au 2,2’-biquinolyle.

La méthode est applicable à la détermination des teneurs en cuivre entre 0,02 % et 5 % (fraction massique).

2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document

et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés.

Traitement par de l’acide perchlorique à fumées afin d’éliminer les acides chlorhydrique et nitrique et

de déshydrater l’acide silicique.

Réduction du cuivre(ll) en cuivre(l) par l’acide ascorbique, en présence d’acide chlorhydrique. Formation

d’un composé coloré du cuivre(I) avec le 2,2’-biquinolyle.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 545 nm.
4 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement des réactifs de grade analytique reconnu

et uniquement de l’eau de grade 2 comme spécifié dans l’ISO 3696.
4.1 Fer pur, 0,001 % de teneur en cuivre, ou moins.
4.2 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ.
4.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
4.4 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent produire des explosions en

présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
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ISO 4946:2016(F)

L’acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ, peut être également utilisé. 100 ml d’acide perchlorique,

ρ 1,54 g/ml environ, équivalent à 79 ml d’acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ.

4.5 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ, dilué 1 + 7.
4.6 Diméthylformamide (N,N-diméthylformamide), ρ 0,944 g/ml environ.

AVERTISSEMENT — Le diméthylformamide est une substance dangereuse qui peut entraîner des

malformations à la naissance. Il est recommandé de le manipuler avec des gants de protection,

sous une hotte.
4.7 Acide ascorbique, solution à 200 g/l.
Dissoudre 20 g d’acide ascorbique dans de l’eau, diluer
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.