ISO 24362-3:2014
(Main)Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants — Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene
Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants — Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene
Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the conditions of ISO 24362‑1:2014 the amines aniline and 1,4-phenylenediamine. The presence of these 4-aminoazobenzene colorants cannot be reliably ascertained without additional information (e.g. the chemical structure of the colorant used) or without a special procedure. ISO 24362‑3:2014 is supplementary to ISO 24362‑1:2014 and describes a special procedure to detect the use of certain azo colorants in commodities, which may release 4-aminoazobenzene, accessible to reducing agent without extraction, particularly concerning textiles made of cellulose and protein fibres (e.g. cotton, viscose, wool, silk); accessible by extracting the fibres (e.g. polyester or imitation leather). For certain fibre blends both parts of ISO 24362 (without or with extraction) may need to be applied. The procedure detects as well 4-aminoazobenzene (Solvent Yellow 1) which is already available as free amine in commodities without reducing pre-treatment.
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques — Partie 3: Détection de l'utilisation de certains colorants azoïques susceptibles de libérer du 4-aminoazobenzène
Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de l'ISO 24362 1, des amines dont l'aniline et la 1,4-phénylènediamine. La présence de ces colorants à base de 4-aminoazobenzène ne peut être déterminée de façon fiable sans informations supplémentaires (par exemple sur la structure chimique du colorant utilisé) ou sans mode opératoire spécifique. L'ISO 24362-3:2014 est un complément à l'ISO 24362-1 et décrit un mode opératoire spécifique permettant de détecter l'utilisation de certains colorants azoïques dans des articles, pouvant libérer du 4-aminoazobenzène, accessibles aux agents de réduction sans extraction, en particulier dans le cas des textiles fabriqués à partir de fibres de cellulose et de fibres animales (par exemple le coton, la viscose, la laine, la soie); ou accessibles par extraction des fibres (par exemple le polyester ou le simili cuir). Pour certains mélanges de fibres, il peut être nécessaire d'appliquer les deux parties de l'ISO 24362 (avec et sans extraction). Le mode opératoire détecte également le 4-aminoazobenzène utilisé en tant que colorant (Solvent Yellow 1) qui est déjà disponible dans des articles sous la forme de l'amine libre, sans dégradation par traitement de réduction.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24362-3
First edition
2014-02-01
Textiles — Methods for determination
of certain aromatic amines derived
from azo colorants —
Part 3:
Detection of the use of certain
azo colorants, which may release
4-aminoazobenzene
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 3: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
susceptibles de libérer du 4-aminoazobenzène
Reference number
ISO 24362-3:2014(E)
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ISO 24362-3:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 General . 1
4 Principle . 2
5 Safety precautions . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Preparation of test specimens . 4
8.3 Colorant extraction for disperse dyes . 4
8.4 Textiles dyed with dyes other than disperse dyes . 5
8.5 Reductive cleavage . 5
8.6 Separation and concentration of 4-aminoazobenzene . . 5
8.7 Calibration solution . 6
8.8 Check of the analytical system . 6
8.9 Chromatographic analyses . 6
9 Evaluation . 6
9.1 Calculation . 6
9.2 Reliability of the method . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Chromatographic analyses . 8
Annex B (informative) Calculation.15
Annex C (informative) Reliability of the method .16
Annex D (informative) Assessment guide — Interpretation of analytical results .17
Bibliography .18
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ISO 24362-3:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
This international standard consists of the following parts, under the general title Textiles — Methods
for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants:
— Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
— Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene
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ISO 24362-3:2014(E)
Introduction
This part of ISO 24362 is based on EN 14362-3:2012 which has been prepared by Technical Committee
CEN/TC 248 “Textiles and textile products”, the secretariat of which is held by BSI.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24362-3:2014(E)
Textiles — Methods for determination of certain aromatic
amines derived from azo colorants —
Part 3:
Detection of the use of certain azo colorants, which may
release 4-aminoazobenzene
1 Scope
Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the conditions of ISO 24362-1 the
amines aniline and 1,4-phenylenediamine. The presence of these 4-aminoazobenzene colorants cannot
be reliably ascertained without additional information (e.g. the chemical structure of the colorant used)
or without a special procedure.
This part of ISO 24362 is supplementary to ISO 24362-1 and describes a special procedure to detect the
use of certain azo colorants in commodities, which may release 4-aminoazobenzene,
— accessible to reducing agent without extraction, particularly concerning textiles made of cellulose
and protein fibres (e.g. cotton, viscose, wool, silk);
— accessible by extracting the fibres (e.g. polyester or imitation leather).
For certain fibre blends both parts of ISO 24362 (without or with extraction) may need to be applied.
The procedure detects as well 4-aminoazobenzene (Solvent Yellow 1) which is already available as free
amine in commodities without reducing pre-treatment.
The use of certain azo colorants, which may release by reductive cleavage of their azo group(s) one or
more of the other aromatic amines listed in the Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament
and of the Council on the Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals (REACH) as
regards Annex XVII, except 4-aminoazobenzene, cannot be determined quantitatively with this method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 24362-1:2014, Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo
colorants — Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the
fibres
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 General
Certain azo colorants may release, by reductive cleavage of azo group(s), 4-aminoazobenzene, which
is proscribed under Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council on the
Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals (REACH) as regards Annex XVII.
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ISO 24362-3:2014(E)
Table 1 — 4-aminoazobenzene proscribed under Regulation REACH 1907/2006/Annex XVII
No. CAS number Index number EC number Substance
22 60–09–3 611–008–00–4 200–453–6 4-aminoazobenzene
4 Principle
After selection of a coloured test specimen from the textile article, the test specimen is tested according
to the method of the colorant extraction for disperse dyes and/or the method of the direct reduction for
the other classes of the dyes (see ISO 24362-1).
The textile sample or the residue of the sample extraction is treated with sodium dithionite in an
alkaline solution at 40 °C in a closed vessel. 4-aminoazobenzene, which is released in the process, is
transferred to a t-butyl methyl ether phase by means of liquid-liquid extraction. An aliquot of the t-butyl
methyl ether phase is used for analysis. The detection and determination of 4-aminoazobenzene can be
performed using chromatography (see Annex A).
If 4-aminoazobenzene is detected by one chromatographic method, then confirmation shall be made
using one or more alternative methods.
5 Safety precautions
5.1 WARNING — 4-aminoazobenzene is classified as a substance known to be or suspected to be
human carcinogen.
Any handling and disposal of this substance shall be in strict accordance with the appropriate
national health and safety regulations.
5.2 It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in handling materials in this
test method. Consult manufacturers for specific details such as material safety data sheets and other
recommendations.
5.3 Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses in all laboratory areas and a
single-use dust respirator while handling powder colorants.
5.4 Users should comply with any national and local safety regulations.
6 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
1)
6.1 aqueous sodium dithionite solution, ρ = 200 mg/ml , freshly prepared, to use immediately after
resting for one hour in a closed vessel.
2)
6.2 sodium hydroxide aqueous solution, ω = 2 %
6.3 n-pentane
6.4 methanol
6.5 chlorobenzene
1) ρ = mass concentration
2) ω = mass fraction (% by weight)
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ISO 24362-3:2014(E)
6.6 t-butyl methyl ether
6.7 sodium chloride
6.8 4-aminoazobenzene, with highest available defined purity standard
6.9 internal standards (IS) for gas chromatography, e.g.:
IS1: benzidine-d8, CAS No.: 92890-63-6
IS2: naphthalene-d8, CAS No.: 1146-65-2
IS3: 2,4,5-trichloroaniline, CAS No.: 636-30-6
IS4: anthracene-d10, CAS No.: 1719-06-8.
6.10 standard solutions
6.10.1 internal standard solution, prepared by IS (6.9) in t-butyl methyl ether, ρ = 10,0 μg/ml
6.10.2 4-aminoazobenzene calibration solution for checking the experimental procedure and
preparation of calibration solutions
4-aminoazobenzene in methanol, ρ = 500 μg/ml
6.11 grade 3 water, complying with ISO 3696.
7 Apparatus
7.1 reaction vessel (20 ml to 50 ml) of heat-resistant glass, with tight closure
7.2 extraction apparatus, according to Figure 1, consisting of
— coil condenser NS 29/32;
— a hook, made from an inert material to hold the specimen in place so that the condensed solvent
drips onto the specimen;
— 100 ml round bottom flask NS 29/32;
— heating source.
Figure 1 — Apparatus
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ISO 24362-3:2014(E)
NOTE Similar apparatus can be used, if the same results are obtained.
7.3 heating source, capable of maintaining the temperature at (40 ± 2) °C
7.4 centrifuge, capable with a rotation of more than 3 000 r/min
7.5 vacuum rotary evaporator
7.6 pipettes in required sizes or variable pipettes
7.7 ultrasonic bath, capable of ultrasonic power 160 Watt RMS, with controllable heating equipment
−1
7.8 horizontal shaker, capable of frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm
7.9 instrumental equipment
7.9.1 gas chromatography (GC) equipment, with mass selective detector (MS)
7.9.2 high performance liquid chromatography (HPLC) equipment, with gradient elution and
diode array detector (DAD) or mass selective detector (MS)
7.9.3 thin layer chromatography (TLC) or high performance thin layer chromatography (HPTLC)
equipment, including relevant detection
7.9.4 capillary electrophoresis (CE) equipment, with DAD
NOTE A description of the equipment is given in Annex A.
8 Procedure
8.1 General
Apply this standard to the test specimen that gave a positive result for aniline and 1,4-phenylenediamine
or only aniline using ISO 24362-1. Choose 8.3 or 8.4 depending on sample composition.
8.2 Preparation of test specimens
In the case of fabrics with multicoloured patterns, the various colours have to be taken into account
separately as far as possible. For commodities consisting of various textile qualities, specimens of the
various qualities (in terms of fibre and/or colour) shall be analysed separately.
Prepare the test specimen by cutting in order to obtain a total mass of 1 g. For specimens to be submitted
to colorant extraction (8.3) cut into strips (if apparatus described in 7.2 is used) or cut into small pieces
if other apparatus is used or for specimens to be submitted only to reductive cleavage (8.4).
8.3 Colorant extraction for disperse dyes
8.3.1 Extraction of disperse dyes with chlorobenzene
The textile specimen dyed with disperse dyes (see Annex D from ISO 24362-1) is kept in the extraction
apparatus (7.2) for 30 min above 25 ml boiling chlorobenzene. The chlorobenzene extract is allowed to
cool down to room temperature before detaching it from the extraction apparatus.
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ISO 24362-3:2014(E)
Concentrate the chlorobenzene extract by the vacuum rotary evaporator (7.5) at a temperature of 45 °C
to 60 °C to a small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel
with 7 ml methanol (6.4) in total, using an ultrasonic bath to disperse the colorants.
NOTE 1 It is recommended to carry out the transfer in multiple steps; e.g. to add 4 ml of methanol and to
dissolve the residue from the glass flask using an ultrasonic bath, then to transfer the suspension quantitatively
into the reaction vessel using a pipette, subsequently to rinse three times with 1 ml of methanol and to transfer
the solution quantitatively.
NOTE 2 For direct determination of a 4-aminoazobenzene-releasing dispersion colorants (e.g. Disperse Yellow
23) an aliquot of this methanolic solution may be immediately used for analysis by LC-DAD-MS.
8.3.2 Textiles only dyed with disperse dyes
Remove the textile specimen from the extraction apparatus (7.2), and discard it if it is completely made
of fibres dyed with disperse dyes and/or becomes decolourised after extraction.
8.3.3 Textiles dyed with
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24362-3
Première édition
2014-02-01
Textiles — Méthodes de détermination
de certaines amines aromatiques
dérivées de colorants azoïques —
Partie 3:
Détection de l’utilisation de certains
colorants azoïques susceptibles de
libérer du 4-aminoazobenzène
Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines
derived from azo colorants —
Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may
release 4-aminoazobenzene
Numéro de référence
ISO 24362-3:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 24362-3:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 24362-3:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Généralités . 2
4 Principe . 2
5 Précautions de sécurité . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareil . 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Préparation des éprouvettes . 5
8.3 Extraction de colorants pour des colorants dispersés . 5
8.4 Textiles teints au moyen de colorants autres que des colorants dispersés . 5
8.5 Clivage réducteur . 5
8.6 Séparation et concentration du 4-aminoazobenzène. 6
8.7 Solutions d’étalonnage . 6
8.8 Vérification du système d’analyse . 7
8.9 Analyses par chromatographie . 7
9 Évaluation . 7
9.1 Calcul . 7
9.2 Fiabilité de la méthode . 7
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Analyses par chromatographie . 8
Annexe B (informative) Calcul .14
Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode .16
Annexe D (informative) Guide d’appréciation — Interprétation des résultats d’analyse .18
Bibliographie .19
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ISO 24362-3:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 24362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Méthodes de
détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques:
— Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec ou sans extraction
— Partie 3: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques susceptibles de libérer du
4-aminoazobenzène
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 24362-3:2014(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 24362 est basée sur l’EN 14362-3:2012 qui a été élaborée par le comité
technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 24362-3:2014(F)
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 3:
Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
susceptibles de libérer du 4-aminoazobenzène
1 Domaine d’application
Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de
l’ISO 24362-1, des amines dont l’aniline et la 1,4-phénylènediamine. La présence de ces colorants à base
de 4-aminoazobenzène ne peut être déterminée de façon fiable sans informations supplémentaires (par
exemple sur la structure chimique du colorant utilisé) ou sans mode opératoire spécifique.
La présente partie de l’ISO 24362 est un complément à l’ISO 24362-1 et décrit un mode opératoire
spécifique permettant de détecter l’utilisation de certains colorants azoïques dans des articles, pouvant
libérer du 4-aminoazobenzène,
— accessibles aux agents de réduction sans extraction, en particulier dans le cas des textiles fabriqués
à partir de fibres de cellulose et de fibres animales (par exemple le coton, la viscose, la laine, la soie);
— accessibles par extraction des fibres (par exemple le polyester ou le simili cuir).
Pour certains mélanges de fibres, il peut être nécessaire d’appliquer les deux parties de l’ISO 24362 (avec
et sans extraction).
Le mode opératoire détecte également le 4-aminoazobenzène utilisé en tant que colorant (Solvent
Yellow 1) qui est déjà disponible dans des articles sous la forme de l’amine libre, sans dégradation par
traitement de réduction.
L’utilisation de certains colorants azoïques, qui peuvent libérer par clivage réducteur de leur(s)
groupe(s) azoïque(s) une ou plusieurs des autres amines aromatiques répertoriées dans le Règlement CE
n° 1907/2006 du Parlement européen et du Conseil concernant l’enregistrement, l’évaluation et l’autorisation
des substances chimiques, ainsi que les restrictions applicables à ces substances (REACH) conformément
à l’Annexe XVII, exception faite du 4-aminoazobenzène, ne peut pas être déterminée quantitativement
avec cette méthode.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 24362-1:2014, Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines aromatiques dérivées de
colorants azoïques — Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec et
sans extraction des fibres
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 24362-3:2014(F)
3 Généralités
Certains colorants azoïques peuvent libérer, par clivage réducteur du (des) groupe(s) azoïque(s), du
4-aminoazobenzène (voir Tableau 1), qui est proscrit conformément au Règlement CE n° 1907/2006 du
Parlement européen et du Conseil concernant l’enregistrement, l’évaluation et l’autorisation des substances
chimiques, ainsi que les restrictions applicables à ces substances (REACH) conformément à l’Annexe XVII.
Tableau 1 — 4-aminoazobenzène proscrit conformément au Règlement REACH 1907/2006/
Annexe XVII
N° Numéro CAS Numéro d’index N° CE Substance
22 60-09-3 611-008-00-4 200-453-6 4-aminoazobenzène
4 Principe
Après qu’une éprouvette colorée a été sélectionnée dans l’article textile, celle-ci est soumise à un essai
conformément à la méthode d’extraction des colorants dispersés et/ou à la méthode de réduction directe
correspondant aux autres classes de colorants (voir l’ISO 24362-1).
L’échantillon textile ou le résidu de l’extraction de l’échantillon est traité avec une solution alcaline de
dithionite de sodium à 40 °C dans un flacon fermé. Le 4-aminoazobenzène libéré pendant le processus
est transféré en phase éther t-butylméthylique par extraction liquide/liquide. Une aliquote de la phase
éther t-butylméthylique est utilisée pour analyse. La détection et le dosage du 4-aminoazobenzène sont
effectués par chromatographie (voir Annexe A).
En cas de détection du 4-aminoazobenzène par une méthode chromatographique, il est nécessaire
d’effectuer une confirmation en utilisant une ou plusieurs autres méthodes.
5 Précautions de sécurité
AVERTISSEMENT — Le 4-aminoazobenzène est classé en tant que substance susceptible d’être
cancérogène pour l’homme.
5.1 Toute manipulation et toute mise au rebut de ces substances doivent s’effectuer dans le respect
strict des réglementations nationales appropriées en matière de santé et de sécurité.
5.2 Il incombe à l’utilisateur de mettre en œuvre des techniques sûres et appropriées pour la
manipulation des matériaux lors de l’emploi de la présente méthode d’essai. Contacter les fabricants pour
obtenir des détails spécifiques tels que les fiches de données de sécurité et autres recommandations.
5.3 Il convient de suivre les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de protection dans
toutes les zones du laboratoire et un masque anti-poussière à usage unique lors de la manipulation de
colorants en poudre.
5.4 Il convient que les utilisateurs se conforment à toute réglementation nationale ou locale en matière
de sécurité.
6 Réactifs
Sauf spécification contraire, seuls des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
1)
6.1 Solution aqueuse de dithionite de sodium, ρ = 200 mg/ml , fraîchement préparée pour une
utilisation immédiate après un temps de séjour de 1 h dans un flacon fermé
1) ρ est la concentration massique.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 24362-3:2014(F)
2)
6.2 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium, w = 2 % .
6.3 n-pentane.
6.4 Méthanol.
6.5 Chlorobenzène.
6.6 Éther t-butylméthylique.
6.7 Chlorure de sodium.
6.8 4-aminoazobenzène, de la plus grande pureté.
6.9 Étalons internes pour la chromatographie en phase gazeuse, par exemple:
— étalon interne 1: benzidine-d8, n° CAS: 92890-63-6;
— étalon interne 2: naphtalène-d8, n° CAS: 1146-65-2;
— étalon interne 3: 2,4,5-trichloroaniline, n° CAS: 636-30-6;
— étalon interne 4: anthracène-d10, n° CAS: 1719-06-8.
6.10 Solutions étalon.
6.10.1 Solution étalon interne, étalon interne (6.9) en solution dans de l’éther t-butylméthylique,
ρ = 10,0 µg/ml.
6.10.2 Solution d’étalonnage de 4-aminoazobenzène, pour la vérification du mode opératoire
expérimental et la préparation de solutions d’étalonnage.
4-aminoazobenzène dans du méthanol, ρ = 500 μg/ml.
6.11 Eau de qualité 3, conforme à l’ISO 3696.
7 Appareil
7.1 Flacon de réaction (20 ml à 50 ml) en verre réfractaire, avec fermeture étanche.
7.2 Appareil d’extraction, conforme à la Figure 1, se composant:
— d’un réfrigérant à serpentin NS 29/32;
— d’un crochet, en matériau inerte, destiné à maintenir l’éprouvette en place de manière que le solvant
condensé tombe goutte à goutte sur l’éprouvette;
— d’un ballon à fond rond NS 29/32, de 100 ml;
— d’une source de chaleur.
2) w est la fraction massique (% en masse).
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ISO 24362-3:2014(F)
Figure 1 — Appareil
NOTE Un appareil analogue peut être utilisé s’il permet d’obtenir les mêmes résultats.
7.3 Source de chaleur, pouvant maintenir une température de (40 ± 2) °C
7.4 Centrifugeuse, pouvant fonctionner à plus de 3 000 r/min.
7.5 Évaporateur rotatif sous vide.
7.6 Pipettes, de tailles requises ou variables.
7.7 Bain à ultrasons, à chauffage réglable, d’une puissance ultrasonique de 60 W RMS.
−1
7.8 Agitateur horizontal, avec une fréquence de 5 s , un trajet de 2 cm à 5 cm.
7.9 Appareils d’analyse.
7.9.1 Appareil de chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détecteur par spectrométrie de
masse (SM).
7.9.2 Appareil de chromatographie en phase liquide haute performance (CLHP), comprenant un
gradient d’élution et un détecteur à barrette de diodes (DAD) ou un détecteur par spectrométrie de masse
(SM).
7.9.3 Appareil de chromatographie en couche mince (CCM) ou appareil de chromatographie en
couche mince à haute performance (CCM haute performance), y compris le détecteur correspondant.
7.9.4 Appareil d’électrophorèse capillaire (CE) avec détecteur à barrette de diodes (DAD).
NOTE Une description de l’équipement est indiquée dans l’Annexe A.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Appliquer le présent mode opératoire à l’éprouvette donnant un résultat positif à l’aniline et à la
1,4-phénylènediamine ou seulement à l’aniline en utilisant l’ISO 24362-1. Sélectionner 8.3 ou 8.4 en
fonction de la composition de l’échantillon.
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ISO 24362-3:2014(F)
8.2 Préparation des éprouvettes
Dans le cas d’étoffes comportant des dessins de plusieurs couleurs, prendre en compte les diverses
couleurs séparément dans la mesure du possible. Pour les articles se composant de diverses qualités
de textiles, les éprouvettes des diverses qualités (en termes de fibre et/ou de couleur) doivent être
analysées séparément.
Préparer l’éprouvette en effectuant des coupes de façon à obtenir une masse totale de 1 g. Pour les
éprouvettes devant être soumises à l’extraction des colorants (8.3), couper en bandes (si l’appareil décrit
en 7.2 est utilisé) ou couper en petits morceaux si d’autres appareils sont utilisés ou pour les éprouvettes
devant être soumises au clivage réducteur uniquement (8.5).
8.3 Extraction de colorants pour des colorants dispersés
8.3.1 Extraction des colorants dispersés avec du chlorobenzène
L’éprouvette de textile teint au moyen de colorants dispersés (voir Annexe D de l’ISO 24362-1:2014) est
maintenue dans l’extracteur (7.2) pendant 30 min au-dessus de 25 ml de chlorobenzène en ébullition.
Laisser l’extrait de chlorobenzène refroidir à température ambiante avant de le détacher de l’extracteur.
Concentrer l’extrait de chlorobenzène dans l’évaporateur (7.5) à une température comprise entre 45 °C
et 60 °C jusqu’à obtenir une petite quantité résiduelle. Transférer ce résidu quantitativement dans le
flacon de réaction avec 7 ml de méthanol (6.4) au total en utilisant un bain à ultrasons pour disperser le
colorant.
NOTE 1 Il est recommandé d’effectuer le transfert en plusieurs fois: par exemple ajouter 4 ml de méthanol et
dissoudre le résidu provenant du flacon de verre à l’aide d’un bain ultrasonique, puis transférer la suspension
quantitativement dans le flacon de réaction au moyen d’une pipette, rincer ensuite trois fois avec 1 ml de méthanol
et transférer la solution quantitativement.
NOTE 2 Une aliquote de cette solution méthanolique peut être utilisée immédiatement pour l’analyse par
CL-DAD-SM pour la détermination directe d’un colorant dispersé libérant du 4-aminoazobenzène (par exemple
Disperse Yellow 23).
8.3.2 Textiles teints uniquement au moyen de colorants dispersés
Retirer l’éprouvette de textile de l’extracteur, et s’en débarrasser si elle est entièrement composée de
fibres teintes au moyen de colorants dispersés et/ou si elle perd sa coloration suite à l’extraction.
8.3.3 Textiles teints au moyen de colorants dispersés et/ou d’autres colorants
Retirer de l’extracteur (7.2) l’éprouvette de textile extrait, si elle contient des fibres appartenant
aux cas A et/ou B (voir 8.4 de l’ISO 24362-1:2014). Retirer le solvant en nettoyant l’éprouvette avec
le solvant approprié, par exemple du n-pentane (6.3) ou de l’éther t-butylméthylique (6.6) et laisser
sécher. Si nécessaire
...
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