ISO 14154:2005
(Main)Soil quality — Determination of some selected chlorophenols — Gas-chromatographic method with electron-capture detection
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols — Gas-chromatographic method with electron-capture detection
ISO 14154:2005 describes the gas chromatographic determination of 15 chlorophenols (2,3-, 2,4- 2,5-, 2,6-, 3,4- and 3,5-dichlorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- and 3,4,5-trichlorophenol, 2,3,4,5- and 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachlorophenol) in soil samples. This method can also be applied to other solid samples such as sediments and solid wastes. ISO 14154:2005 describes an acid-base liquid extraction, followed by acetylation and then liquid/liquid extraction. Determination of mass concentrationis then carried out by gas chromatography and electron-capture detection. This method is applicable to chlorophenols at the lowest mass concentrations ranging from approximately 0,01 mg/kg to 0,05 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some cases complete separation of isomers cannot be achieved, in which case the sum is reported (for instance 2,4- and 2,5-dichlorophenols).
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols — Méthode de chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d'électrons
L'ISO 14154:2005 décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de 15 chlorophénols (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- et 3,5-dichlorophénol, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-,2,4,5-, 2,4,6- et 3,4,5-trichlorophénol, 2,3,4,5-, et 2,3,4,6-tétrachlorophénol et pentachlorophénol) dans des échantillons de sol. Cette méthode peut également être utilisée pour d'autres échantillons solides tels que les sédiments et les déchets solides. L'ISO 14154:2005 décrit une extraction liquide acide-base, suivie d'une acétylation, puis d'une extraction liquide/liquide. Le dosage est réalisé par chromatographie en phase gazeuse avec une détection par capture d'électrons. Cette méthode permet de doser des chlorophénols à des concentrations minimales comprises approximativement entre 0,01 mg/kg et 0,05 mg/kg, en fonction de la sensibilité du composé et de la quantité d'échantillon utilisée.
Kakovost tal – Določevanje izbranih klorofenolov - Metoda plinske kromatografije z EC (electron-capture) detekcijo
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-september-2006
.DNRYRVWWDO±'RORþHYDQMHL]EUDQLKNORURIHQRORY0HWRGDSOLQVNHNURPDWRJUDILMH
](& HOHFWURQFDSWXUH GHWHNFLMR
Soil quality -- Determination of some selected chlorophenols -- Gas-chromatographic
method with electron-capture detection
Qualité du sol -- Dosage de certains chlorophénols -- Méthode de chromatographie en
phase gazeuse avec détection par capture d'électrons
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 14154:2005
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14154
First edition
2005-02-01
Soil quality — Determination of some
selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with
electron-capture detection
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture
d'électrons
Reference number
©
ISO 2005
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shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
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Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2005
The reproduction of the terms and definitions contained in this International Standard is permitted in teaching manuals, instruction
booklets, technical publications and journals for strictly educational or implementation purposes. The conditions for such reproduction are:
that no modifications are made to the terms and definitions; that such reproduction is not permitted for dictionaries or similar publications
offered for sale; and that this International Standard is referenced as the source document.
With the sole exceptions noted above, no other part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 4
7 Sampling . 4
8 Procedure . 4
9 Calculation. 6
10 Precision . 7
11 Quality assurance and control . 7
12 Test report. 7
Annex A (informative) Typical concentrations of standard solutions. 9
Annex B (informative) Example of gas chromatographic conditions . 10
Annex C (informative) Results of interlaboratory test . 11
Bibliography . 14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14154 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14154:2005(E)
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with electron-capture detection
WARNING — Chlorophenols are toxic and some are even carcinogenic. When handling samples
containing chlorophenols, avoid skin contact. Use gloves and protective clothing. If large amounts of
aerosols and dust particles are produced during the sampling, breathing protection may be necessary.
1 Scope
This International Standard describes the gas chromatographic determination of 15 chlorophenols (2,3-, 2,4-
2,5-, 2,6-, 3,4- and 3,5-dichlorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- and 3,4,5-trichlorophenol, 2,3,4,5-
and 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachlorophenol) in soil samples. This method can also be applied to
other solid samples such as sediments and solid wastes.
This International Standard describes an acid-base liquid extraction, followed by acetylation and then
liquid/liquid extraction. Determination of mass concentration is then carried out by gas chromatography and
electron-capture detection.
This method is applicable to chlorophenols at the lowest mass concentrations ranging from approximately
0,01 mg/kg to 0,05 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some
cases complete separation of isomers cannot be achieved, in which case the sum is reported (for instance
2,4- and 2,5-dichlorophenols).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
chlorophenol
aromatic hydroxy compound (phenol) carrying one to five chlorine atoms
4 Principle
The method described here is based on two steps. The first step includes a solid/liquid extraction: the
chlorophenols are extracted from soil by a mixture of acetone-hexane at low pH. The second step is a
purification step, based on successive extractions in basic and acidic aqueous media and hexane. Finally, the
chlorophenols obtained in an aqueous carbonate solution are derivatized with acetic anhydride; the
derivatives formed are extracted from this sample with hexane. The hexane fraction is analysed by gas
chromatography with electron capture or mass detection.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
Gases for gas chromatography shall be of a purity as recommended by the gas chromatograph manufacturer.
Only commercially available certified standards of high purity shall be used.
5.1 Water of at least grade 1 as defined in ISO 3696:1987
5.2 Ethanol, C H OH, 99,5 % (mass fraction)
2 5
5.3 Hexane, C H
6 14
5.4 Acetone, CH COCH
3 3
5.5 Hydrochloric acid, HCl, concentrated, 37 % (mass fraction)
5.6 Sodium hydroxide, NaOH
5.7 Potassium carbonate, K CO
2 3
5.8 Acetic anhydride, (CH CO) O
3 2
5.9 Sodium sulfate, Na SO , anhydrous
2 4
Weigh portions of 2 g of sodium sulfate into test tubes with polytetrafluoroethylene (PTFE)-lined caps. Dry the
test tubes at 500 °C ± 20 °C for 4 h ± 30 min without caps. Place them in a desiccator and let them cool.
When cooled put on the caps and store the tubes at room temperature. Sodium sulfate can also be dried in
larger portions and stored in a desiccator after cooling. Weigh portions of 2 g into tubes when needed.
5.10 2,4,6-tribromophenol, C H Br OH, (internal standard), CAS 118-79-6
6 2 3
5.11 Chlorophenols (standards)
2,3-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 576-24-9
6 3 2
2,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 120-83-2
6 3 2
2,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 583-78-8
6 3 2
2,6-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 87-65-0
6 3 2
3,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-77-2
6 3 2
3,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 591-35-5
6 3 2
2,3,4-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 15950-66-0
6 2 3
2 © ISO 2005 – All rights reserved
2,3,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-78-8
6 2 3
2,3,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-75-7
6 2 3
2,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-95-4
6 2 3
2,4,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 88-06-2
6 2 3
3,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 609-19-8
6 2 3
2,3,4,5-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 4901-51-3
6 4
2,3,4,6-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 58-90-2
6 4
Pentachlorophenol, C Cl OH, CAS 87-86-5
6 5
5.12 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/l
5.13 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/l
5.14 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 0,1 mol/l
2 3
2 3
5.15 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 5,2 mol/l
2 3 2 3
5.16 Internal standard solutions
5.16.1 Stock solution
Prepare the stock solution of the internal standard by weighing 2,4,6-tribromophenol (5.10) and dissolving it in
ethanol (5.2). A suitable concentration is given in Table A.1. Divide the stock solution into 5 ml bottles with tight
caps, 1,5 ml in each bottle, and store at −18 °C.
Stock solutions are stable for at least half a year when stored in the dark at 4 °C. They are stable at least one
year when stored at −18 °C.
NOTE 2,4-dibromophenol or 2,6-dibromophenol can also be used as internal standard.
5.16.2 Working solution
Prepare the working solution by diluting the stock solution (5.16.1) with water (5.1), and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation. A suitable concentration of the internal standard
working solution is given in Table A.1.
5.17 Standard solutions (see Table A.2)
5.17.1 Stock solutions
Weigh out each of the chlorophenol standards (5.11) into the same or into separate measuring flasks and
dissolve them in ethanol (5.2). Divide the stock solution(s) into 5 ml bottles with tight PTFE-lined caps, 1,5 ml
in each bottle, and store at −18 °C.
5.17.2 Working solutions
Dilute stock solution(s) (5.17.1) with distilled water to obtain a working solution, and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation.
5.18 Acetone-hexane solution, 1:1 (volume fraction)
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
6.1 Standard laboratory glassware, appropriately cleaned and free of interfering compounds.
Do not use any kind of plastics containers, since the chlorophenols may adsorb to these; plastics materials
may also contribute their impurities to the
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14154
First edition
2005-02-01
Soil quality — Determination of some
selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with
electron-capture detection
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture
d'électrons
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 4
7 Sampling . 4
8 Procedure . 4
9 Calculation. 6
10 Precision . 7
11 Quality assurance and control . 7
12 Test report. 7
Annex A (informative) Typical concentrations of standard solutions. 9
Annex B (informative) Example of gas chromatographic conditions . 10
Annex C (informative) Results of interlaboratory test . 11
Bibliography . 14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14154 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14154:2005(E)
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with electron-capture detection
WARNING — Chlorophenols are toxic and some are even carcinogenic. When handling samples
containing chlorophenols, avoid skin contact. Use gloves and protective clothing. If large amounts of
aerosols and dust particles are produced during the sampling, breathing protection may be necessary.
1 Scope
This International Standard describes the gas chromatographic determination of 15 chlorophenols (2,3-, 2,4-
2,5-, 2,6-, 3,4- and 3,5-dichlorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- and 3,4,5-trichlorophenol, 2,3,4,5-
and 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachlorophenol) in soil samples. This method can also be applied to
other solid samples such as sediments and solid wastes.
This International Standard describes an acid-base liquid extraction, followed by acetylation and then
liquid/liquid extraction. Determination of mass concentration is then carried out by gas chromatography and
electron-capture detection.
This method is applicable to chlorophenols at the lowest mass concentrations ranging from approximately
0,01 mg/kg to 0,05 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some
cases complete separation of isomers cannot be achieved, in which case the sum is reported (for instance
2,4- and 2,5-dichlorophenols).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
chlorophenol
aromatic hydroxy compound (phenol) carrying one to five chlorine atoms
4 Principle
The method described here is based on two steps. The first step includes a solid/liquid extraction: the
chlorophenols are extracted from soil by a mixture of acetone-hexane at low pH. The second step is a
purification step, based on successive extractions in basic and acidic aqueous media and hexane. Finally, the
chlorophenols obtained in an aqueous carbonate solution are derivatized with acetic anhydride; the
derivatives formed are extracted from this sample with hexane. The hexane fraction is analysed by gas
chromatography with electron capture or mass detection.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
Gases for gas chromatography shall be of a purity as recommended by the gas chromatograph manufacturer.
Only commercially available certified standards of high purity shall be used.
5.1 Water of at least grade 1 as defined in ISO 3696:1987
5.2 Ethanol, C H OH, 99,5 % (mass fraction)
2 5
5.3 Hexane, C H
6 14
5.4 Acetone, CH COCH
3 3
5.5 Hydrochloric acid, HCl, concentrated, 37 % (mass fraction)
5.6 Sodium hydroxide, NaOH
5.7 Potassium carbonate, K CO
2 3
5.8 Acetic anhydride, (CH CO) O
3 2
5.9 Sodium sulfate, Na SO , anhydrous
2 4
Weigh portions of 2 g of sodium sulfate into test tubes with polytetrafluoroethylene (PTFE)-lined caps. Dry the
test tubes at 500 °C ± 20 °C for 4 h ± 30 min without caps. Place them in a desiccator and let them cool.
When cooled put on the caps and store the tubes at room temperature. Sodium sulfate can also be dried in
larger portions and stored in a desiccator after cooling. Weigh portions of 2 g into tubes when needed.
5.10 2,4,6-tribromophenol, C H Br OH, (internal standard), CAS 118-79-6
6 2 3
5.11 Chlorophenols (standards)
2,3-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 576-24-9
6 3 2
2,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 120-83-2
6 3 2
2,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 583-78-8
6 3 2
2,6-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 87-65-0
6 3 2
3,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-77-2
6 3 2
3,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 591-35-5
6 3 2
2,3,4-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 15950-66-0
6 2 3
2 © ISO 2005 – All rights reserved
2,3,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-78-8
6 2 3
2,3,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-75-7
6 2 3
2,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-95-4
6 2 3
2,4,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 88-06-2
6 2 3
3,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 609-19-8
6 2 3
2,3,4,5-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 4901-51-3
6 4
2,3,4,6-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 58-90-2
6 4
Pentachlorophenol, C Cl OH, CAS 87-86-5
6 5
5.12 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/l
5.13 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/l
5.14 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 0,1 mol/l
2 3
2 3
5.15 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 5,2 mol/l
2 3 2 3
5.16 Internal standard solutions
5.16.1 Stock solution
Prepare the stock solution of the internal standard by weighing 2,4,6-tribromophenol (5.10) and dissolving it in
ethanol (5.2). A suitable concentration is given in Table A.1. Divide the stock solution into 5 ml bottles with tight
caps, 1,5 ml in each bottle, and store at −18 °C.
Stock solutions are stable for at least half a year when stored in the dark at 4 °C. They are stable at least one
year when stored at −18 °C.
NOTE 2,4-dibromophenol or 2,6-dibromophenol can also be used as internal standard.
5.16.2 Working solution
Prepare the working solution by diluting the stock solution (5.16.1) with water (5.1), and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation. A suitable concentration of the internal standard
working solution is given in Table A.1.
5.17 Standard solutions (see Table A.2)
5.17.1 Stock solutions
Weigh out each of the chlorophenol standards (5.11) into the same or into separate measuring flasks and
dissolve them in ethanol (5.2). Divide the stock solution(s) into 5 ml bottles with tight PTFE-lined caps, 1,5 ml
in each bottle, and store at −18 °C.
5.17.2 Working solutions
Dilute stock solution(s) (5.17.1) with distilled water to obtain a working solution, and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation.
5.18 Acetone-hexane solution, 1:1 (volume fraction)
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
6.1 Standard laboratory glassware, appropriately cleaned and free of interfering compounds.
Do not use any kind of plastics containers, since the chlorophenols may adsorb to these; plastics materials
may also contribute their impurities to the sample material.
6.2 Capillary gas chromatograph, preferably equipped with two electron-capture detectors and with the
facility to connect two capillary columns to the same injection system or with two different injectors.
Results achieved with single-column GC-ECD systems should be confirmed by additional GC-ECD analysis
using another column of different polarity or by GC-MS analysis.
6.3 Capillary columns, at least two, with stationary phases of different polarity.
6.4 Ultrasonic bath.
7 Sampling
WARNING — Soil contaminated with commercial mixtures of chlorophenols often contains impurities
of polychlorinated phenoxyphenols (PCPPs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,
and polychlorinated biphenyls (PCBs) in minor concentrations. There is thus a contamination risk in
the laboratory.
Take samples in accordance with ISO 10381-1 and pretreat the samples in accordance with ISO 14507.
Place the samples in glass bottles with PTFE caps. It is recommended to fill the bott
...
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Soil quality — Determination of some
selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with
electron-capture detection
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture
d'électrons
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shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
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the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 4
7 Sampling . 4
8 Procedure . 4
9 Calculation. 6
10 Precision . 7
11 Quality assurance and control . 7
12 Test report. 7
Annex A (informative) Typical concentrations of standard solutions. 9
Annex B (informative) Example of gas chromatographic conditions . 10
Annex C (informative) Results of interlaboratory test . 11
Bibliography . 14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14154 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14154:2005(E)
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with electron-capture detection
WARNING — Chlorophenols are toxic and some are even carcinogenic. When handling samples
containing chlorophenols, avoid skin contact. Use gloves and protective clothing. If large amounts of
aerosols and dust particles are produced during the sampling, breathing protection may be necessary.
1 Scope
This International Standard describes the gas chromatographic determination of 15 chlorophenols (2,3-, 2,4-
2,5-, 2,6-, 3,4- and 3,5-dichlorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- and 3,4,5-trichlorophenol, 2,3,4,5-
and 2,3,4,6-tetrachlorophenol and pentachlorophenol) in soil samples. This method can also be applied to
other solid samples such as sediments and solid wastes.
This International Standard describes an acid-base liquid extraction, followed by acetylation and then
liquid/liquid extraction. Determination of mass concentration is then carried out by gas chromatography and
electron-capture detection.
This method is applicable to chlorophenols at the lowest mass concentrations ranging from approximately
0,01 mg/kg to 0,05 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some
cases complete separation of isomers cannot be achieved, in which case the sum is reported (for instance
2,4- and 2,5-dichlorophenols).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
chlorophenol
aromatic hydroxy compound (phenol) carrying one to five chlorine atoms
4 Principle
The method described here is based on two steps. The first step includes a solid/liquid extraction: the
chlorophenols are extracted from soil by a mixture of acetone-hexane at low pH. The second step is a
purification step, based on successive extractions in basic and acidic aqueous media and hexane. Finally, the
chlorophenols obtained in an aqueous carbonate solution are derivatized with acetic anhydride; the
derivatives formed are extracted from this sample with hexane. The hexane fraction is analysed by gas
chromatography with electron capture or mass detection.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
Gases for gas chromatography shall be of a purity as recommended by the gas chromatograph manufacturer.
Only commercially available certified standards of high purity shall be used.
5.1 Water of at least grade 1 as defined in ISO 3696:1987
5.2 Ethanol, C H OH, 99,5 % (mass fraction)
2 5
5.3 Hexane, C H
6 14
5.4 Acetone, CH COCH
3 3
5.5 Hydrochloric acid, HCl, concentrated, 37 % (mass fraction)
5.6 Sodium hydroxide, NaOH
5.7 Potassium carbonate, K CO
2 3
5.8 Acetic anhydride, (CH CO) O
3 2
5.9 Sodium sulfate, Na SO , anhydrous
2 4
Weigh portions of 2 g of sodium sulfate into test tubes with polytetrafluoroethylene (PTFE)-lined caps. Dry the
test tubes at 500 °C ± 20 °C for 4 h ± 30 min without caps. Place them in a desiccator and let them cool.
When cooled put on the caps and store the tubes at room temperature. Sodium sulfate can also be dried in
larger portions and stored in a desiccator after cooling. Weigh portions of 2 g into tubes when needed.
5.10 2,4,6-tribromophenol, C H Br OH, (internal standard), CAS 118-79-6
6 2 3
5.11 Chlorophenols (standards)
2,3-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 576-24-9
6 3 2
2,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 120-83-2
6 3 2
2,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 583-78-8
6 3 2
2,6-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 87-65-0
6 3 2
3,4-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-77-2
6 3 2
3,5-dichlorophenol, C H Cl OH, CAS 591-35-5
6 3 2
2,3,4-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 15950-66-0
6 2 3
2 © ISO 2005 – All rights reserved
2,3,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-78-8
6 2 3
2,3,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 933-75-7
6 2 3
2,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 95-95-4
6 2 3
2,4,6-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 88-06-2
6 2 3
3,4,5-trichlorophenol, C H Cl OH, CAS 609-19-8
6 2 3
2,3,4,5-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 4901-51-3
6 4
2,3,4,6-tetrachlorophenol, C HCl OH, CAS 58-90-2
6 4
Pentachlorophenol, C Cl OH, CAS 87-86-5
6 5
5.12 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/l
5.13 Sodium hydroxide solution, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/l
5.14 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 0,1 mol/l
2 3
2 3
5.15 Potassium carbonate solution, K CO , c(K CO ) = 5,2 mol/l
2 3 2 3
5.16 Internal standard solutions
5.16.1 Stock solution
Prepare the stock solution of the internal standard by weighing 2,4,6-tribromophenol (5.10) and dissolving it in
ethanol (5.2). A suitable concentration is given in Table A.1. Divide the stock solution into 5 ml bottles with tight
caps, 1,5 ml in each bottle, and store at −18 °C.
Stock solutions are stable for at least half a year when stored in the dark at 4 °C. They are stable at least one
year when stored at −18 °C.
NOTE 2,4-dibromophenol or 2,6-dibromophenol can also be used as internal standard.
5.16.2 Working solution
Prepare the working solution by diluting the stock solution (5.16.1) with water (5.1), and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation. A suitable concentration of the internal standard
working solution is given in Table A.1.
5.17 Standard solutions (see Table A.2)
5.17.1 Stock solutions
Weigh out each of the chlorophenol standards (5.11) into the same or into separate measuring flasks and
dissolve them in ethanol (5.2). Divide the stock solution(s) into 5 ml bottles with tight PTFE-lined caps, 1,5 ml
in each bottle, and store at −18 °C.
5.17.2 Working solutions
Dilute stock solution(s) (5.17.1) with distilled water to obtain a working solution, and add a few drops of
sodium hydroxide solution (5.13) to prevent precipitation.
5.18 Acetone-hexane solution, 1:1 (volume fraction)
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
6.1 Standard laboratory glassware, appropriately cleaned and free of interfering compounds.
Do not use any kind of plastics containers, since the chlorophenols may adsorb to these; plastics materials
may also contribute their impurities to the sample material.
6.2 Capillary gas chromatograph, preferably equipped with two electron-capture detectors and with the
facility to connect two capillary columns to the same injection system or with two different injectors.
Results achieved with single-column GC-ECD systems should be confirmed by additional GC-ECD analysis
using another column of different polarity or by GC-MS analysis.
6.3 Capillary columns, at least two, with stationary phases of different polarity.
6.4 Ultrasonic bath.
7 Sampling
WARNING — Soil contaminated with commercial mixtures of chlorophenols often contains impurities
of polychlorinated phenoxyphenols (PCPPs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,
and polychlorinated biphenyls (PCBs) in minor concentrations. There is thus a contamination risk in
the laboratory.
Take samples in accordance with ISO 10381-1 and pretreat the samples in accordance with ISO 14507.
Place the samples in glass bottles with PTFE caps. It is recommended to fill the bott
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14154
Première édition
2005-02-01
Qualité du sol — Dosage de certains
chlorophénols — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse avec
détection par capture d'électrons
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with electron-capture detection
Numéro de référence
©
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 4
7 Échantillonnage . 4
8 Mode opératoire . 5
9 Calcul. 7
10 Fidélité. 8
11 Contrôle et assurance qualité. 8
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Concentrations types des solutions étalons . 9
Annexe B (informative) Conditions de chromatographie en phase gazeuse. 10
Annexe C (informative) Résultats de l'essai interlaboratoires . 11
Bibliographie . 14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14154 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14154:2005(F)
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols —
Méthode de chromatographie en phase gazeuse avec détection
par capture d'électrons
AVERTISSEMENT — Les chlorophénols sont toxiques et éventuellement cancérigènes. Lors de la
manipulation d'échantillons contenant du chlorophénol, le contact avec la peau doit être évité. Il faut
porter des gants et des vêtements protecteurs. Si une quantité importante d'aérosols et de poussière
se répand pendant l'échantillonnage, il peut être nécessaire d'utiliser un masque.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de
15 chlorophénols (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- et 3,5-dichlorophénol, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-,2,4,5-, 2,4,6- et 3,4,5-
trichlorophénol, 2,3,4,5-, et 2,3,4,6-tétrachlorophénol et pentachlorophénol) dans des échantillons de sol.
Cette méthode peut également être utilisée pour d'autres échantillons solides tels que les sédiments et les
déchets solides.
La présente Norme internationale décrit une extraction liquide acide-base, suivie d'une acétylation, puis d'une
extraction liquide/liquide. Le dosage est réalisé par chromatographie en phase gazeuse avec une détection
par capture d'électrons.
Cette méthode permet de doser des chlorophénols à des concentrations minimales comprises
approximativement entre 0,01 mg/kg et 0,05 mg/kg, en fonction de la sensibilité du composé et de la quantité
d'échantillon utilisée. Dans certains cas, il est impossible de parvenir à une séparation complète des isomères.
La somme est alors consignée dans le rapport d'essai (par exemple: 2,4- et 2,5-dichlorophénol).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
chlorophénol
composé aromatique hydroxyle (phénol) porteur d'un à cinq atomes de chlore
4 Principe
La méthode décrite ici se déroule en deux étapes. La première comporte une extraction solide/liquide: les
chlorophénols sont extraits du sol par un mélange acétone-hexane à faible pH. La seconde est une étape de
purification basée sur des extractions successives en milieux aqueux basique et acide en présence d'hexane.
Enfin, les chlorophénols isolés dans une solution aqueuse de carbonate sont dérivés avec de l'anhydride
acétique, et les dérivés ainsi formés sont extraits de l'échantillon avec de l'hexane. La fraction hexane est
analysée par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d'électrons ou détection de
masse.
5 Réactifs
Pendant l'analyse utiliser, sauf indication contraire, uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Les gaz pour chromatographie en phase gazeuse doivent être d'une pureté équivalente à celle recommandée
par le fabricant du chromatographe.
Seuls des étalons certifiés, de haut niveau de pureté, disponibles dans le commerce doivent être utilisés.
5.1 Eau, conforme à la qualité 1 spécifiée dans l'ISO 3696:1987
5.2 Éthanol, C H OH, 99,5 % (fraction massique)
2 5
5.3 Hexane, C H
6 14
5.4 Acétone, CH COCH
3 3
5.5 Acide chlorhydrique, HCl, concentré, 37 % (fraction massique)
5.6 Hydroxyde de sodium, NaOH
5.7 Carbonate de potassium, K CO
2 3
5.8 Anhydride acétique, (CH CO) O
3 2
5.9 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO
2 4
Peser des prises d'essai de 2 g de sulfate de sodium et les placer dans des tubes à essai munis d'un bouchon
revêtu de polytétrafluoréthylène (PTFE). Sécher les tubes à essai à 500 °C ± 20 °C pendant 4 h ± 30 min
sans le bouchon. Puis placer les tubes à essai dans un dessiccateur et les laisser refroidir. Une fois refroidis,
obturer les tubes et les conserver à température ambiante. Le sulfate de sodium peut également être séché
en plus grande proportion et conservé dans un dessiccateur après refroidissement. Peser ensuite des prises
d'essai de 2 g et les placer dans les tubes au moment de leur utilisation.
5.10 2,4,6-tribromophénol, C H Br OH, CAS 118-79-6, utilisé comme étalon interne
6 2 3
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
5.11 Chlorophénols (étalons)
2,3-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 576-24-9
6 3 2
2,4-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 120-83-2
6 3 2
2,5-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 583-78-8
6 3 2
2,6-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 87-65-0
6 3 2
3,4-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 95-77-2
6 3 2
3,5-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 591-35-5
6 3 2
2,3,4-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 15950-66-0
6 2 3
2,3,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 933-78-8
6 2 3
2,3,6-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 933-75-7
6 2 3
2,4,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 95-95-4
6 2 3
2,4,6-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 88-06-2
6 2 3
3,4,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 609-19-8
6 2 3
2,3,4,5-tétrachlorophénol, C HCl OH, CAS 4901-51-3
6 4
2,3,4,6-tétrachlorophénol, C HCl OH, CAS 58-90-2
6 4
Pentachlorophénol, C Cl OH, CAS 87-86-5
6 5
5.12 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l
5.13 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l
5.14 Solution de carbonate de potassium, c(K CO ) = 0,1 mol/l
2 3
5.15 Solution de carbonate de potassium, c(K CO ) = 5,2 mol/l
2 3
5.16 Solutions d'étalon interne
5.16.1 Solution mère
Préparer la solution mère d'étalon interne en pesant le 2,4,6-tribromophénol (5.10) et en le dissolvant dans de
l'éthanol (5.2.). Le Tableau A.1 de l'Annexe A indique la concentration type de la solution mère d'étalon
interne. Répartir la solution mère dans des flacons de 5 ml munis d'un bouchon étanche, 1,5 ml dans chaque
flacon, et conserver à −18 °C.
La stabilité de la solution mère est d'au moins six mois lorsque celle-ci est conservée à l'abri de la lumière à
4 °C et d'au moins un an lorsqu'elle est conservée à −18 °C.
NOTE Le 2,4-dibromophénol ou le 2,6-dibromophénol peuvent être également utilisés comme étalon interne.
5.16.2 Solution de travail
Préparer la solution de travail d'étalon interne en diluant la solution mère (5.16.1) avec de l'eau (5.1) et ajouter
quelques gouttes de solution d'hydroxyde de sodium (5.13) pour empêcher la précipitation. Le Tableau A.1 de
l'Annexe A indique la concentration type de la solution de travail d'étalon interne.
5.17 Solutions d'étalonnage (voir Tableau A.2 de l'Annexe A)
5.17.1 Solution(s) mère(s)
Peser chaque étalon de chlorophénol (5.11) dans la même fiole jaugée ou dans des fioles jaugées séparées,
puis les dissoudre dans de l'éthanol (5.2). Répartir la (les) solution(s) mère(s) dans des flacons de 5 ml munis
d'un bouchon étanche revêtu de PTFE, 1,5 ml dans chaque flacon, et conserver à −18 °C.
5.17.2 Solutions de travail
Diluer la (les) solution(s) mère(s) (5.17.1) dans de l'eau (5.1) pour obtenir une solution de travail et ajouter
quelques gouttes de sol
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14154
Première édition
2005-02-01
Qualité du sol — Dosage de certains
chlorophénols — Méthode de
chromatographie en phase gazeuse avec
détection par capture d'électrons
Soil quality — Determination of some selected chlorophenols —
Gas-chromatographic method with electron-capture detection
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 4
7 Échantillonnage . 4
8 Mode opératoire . 5
9 Calcul. 7
10 Fidélité. 8
11 Contrôle et assurance qualité. 8
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Concentrations types des solutions étalons . 9
Annexe B (informative) Conditions de chromatographie en phase gazeuse. 10
Annexe C (informative) Résultats de l'essai interlaboratoires . 11
Bibliographie . 14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14154 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14154:2005(F)
Qualité du sol — Dosage de certains chlorophénols —
Méthode de chromatographie en phase gazeuse avec détection
par capture d'électrons
AVERTISSEMENT — Les chlorophénols sont toxiques et éventuellement cancérigènes. Lors de la
manipulation d'échantillons contenant du chlorophénol, le contact avec la peau doit être évité. Il faut
porter des gants et des vêtements protecteurs. Si une quantité importante d'aérosols et de poussière
se répand pendant l'échantillonnage, il peut être nécessaire d'utiliser un masque.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de
15 chlorophénols (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- et 3,5-dichlorophénol, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-,2,4,5-, 2,4,6- et 3,4,5-
trichlorophénol, 2,3,4,5-, et 2,3,4,6-tétrachlorophénol et pentachlorophénol) dans des échantillons de sol.
Cette méthode peut également être utilisée pour d'autres échantillons solides tels que les sédiments et les
déchets solides.
La présente Norme internationale décrit une extraction liquide acide-base, suivie d'une acétylation, puis d'une
extraction liquide/liquide. Le dosage est réalisé par chromatographie en phase gazeuse avec une détection
par capture d'électrons.
Cette méthode permet de doser des chlorophénols à des concentrations minimales comprises
approximativement entre 0,01 mg/kg et 0,05 mg/kg, en fonction de la sensibilité du composé et de la quantité
d'échantillon utilisée. Dans certains cas, il est impossible de parvenir à une séparation complète des isomères.
La somme est alors consignée dans le rapport d'essai (par exemple: 2,4- et 2,5-dichlorophénol).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
chlorophénol
composé aromatique hydroxyle (phénol) porteur d'un à cinq atomes de chlore
4 Principe
La méthode décrite ici se déroule en deux étapes. La première comporte une extraction solide/liquide: les
chlorophénols sont extraits du sol par un mélange acétone-hexane à faible pH. La seconde est une étape de
purification basée sur des extractions successives en milieux aqueux basique et acide en présence d'hexane.
Enfin, les chlorophénols isolés dans une solution aqueuse de carbonate sont dérivés avec de l'anhydride
acétique, et les dérivés ainsi formés sont extraits de l'échantillon avec de l'hexane. La fraction hexane est
analysée par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d'électrons ou détection de
masse.
5 Réactifs
Pendant l'analyse utiliser, sauf indication contraire, uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Les gaz pour chromatographie en phase gazeuse doivent être d'une pureté équivalente à celle recommandée
par le fabricant du chromatographe.
Seuls des étalons certifiés, de haut niveau de pureté, disponibles dans le commerce doivent être utilisés.
5.1 Eau, conforme à la qualité 1 spécifiée dans l'ISO 3696:1987
5.2 Éthanol, C H OH, 99,5 % (fraction massique)
2 5
5.3 Hexane, C H
6 14
5.4 Acétone, CH COCH
3 3
5.5 Acide chlorhydrique, HCl, concentré, 37 % (fraction massique)
5.6 Hydroxyde de sodium, NaOH
5.7 Carbonate de potassium, K CO
2 3
5.8 Anhydride acétique, (CH CO) O
3 2
5.9 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO
2 4
Peser des prises d'essai de 2 g de sulfate de sodium et les placer dans des tubes à essai munis d'un bouchon
revêtu de polytétrafluoréthylène (PTFE). Sécher les tubes à essai à 500 °C ± 20 °C pendant 4 h ± 30 min
sans le bouchon. Puis placer les tubes à essai dans un dessiccateur et les laisser refroidir. Une fois refroidis,
obturer les tubes et les conserver à température ambiante. Le sulfate de sodium peut également être séché
en plus grande proportion et conservé dans un dessiccateur après refroidissement. Peser ensuite des prises
d'essai de 2 g et les placer dans les tubes au moment de leur utilisation.
5.10 2,4,6-tribromophénol, C H Br OH, CAS 118-79-6, utilisé comme étalon interne
6 2 3
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5.11 Chlorophénols (étalons)
2,3-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 576-24-9
6 3 2
2,4-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 120-83-2
6 3 2
2,5-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 583-78-8
6 3 2
2,6-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 87-65-0
6 3 2
3,4-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 95-77-2
6 3 2
3,5-dichlorophénol, C H Cl OH, CAS 591-35-5
6 3 2
2,3,4-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 15950-66-0
6 2 3
2,3,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 933-78-8
6 2 3
2,3,6-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 933-75-7
6 2 3
2,4,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 95-95-4
6 2 3
2,4,6-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 88-06-2
6 2 3
3,4,5-trichlorophénol, C H Cl OH, CAS 609-19-8
6 2 3
2,3,4,5-tétrachlorophénol, C HCl OH, CAS 4901-51-3
6 4
2,3,4,6-tétrachlorophénol, C HCl OH, CAS 58-90-2
6 4
Pentachlorophénol, C Cl OH, CAS 87-86-5
6 5
5.12 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l
5.13 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l
5.14 Solution de carbonate de potassium, c(K CO ) = 0,1 mol/l
2 3
5.15 Solution de carbonate de potassium, c(K CO ) = 5,2 mol/l
2 3
5.16 Solutions d'étalon interne
5.16.1 Solution mère
Préparer la solution mère d'étalon interne en pesant le 2,4,6-tribromophénol (5.10) et en le dissolvant dans de
l'éthanol (5.2.). Le Tableau A.1 de l'Annexe A indique la concentration type de la solution mère d'étalon
interne. Répartir la solution mère dans des flacons de 5 ml munis d'un bouchon étanche, 1,5 ml dans chaque
flacon, et conserver à −18 °C.
La stabilité de la solution mère est d'au moins six mois lorsque celle-ci est conservée à l'abri de la lumière à
4 °C et d'au moins un an lorsqu'elle est conservée à −18 °C.
NOTE Le 2,4-dibromophénol ou le 2,6-dibromophénol peuvent être également utilisés comme étalon interne.
5.16.2 Solution de travail
Préparer la solution de travail d'étalon interne en diluant la solution mère (5.16.1) avec de l'eau (5.1) et ajouter
quelques gouttes de solution d'hydroxyde de sodium (5.13) pour empêcher la précipitation. Le Tableau A.1 de
l'Annexe A indique la concentration type de la solution de travail d'étalon interne.
5.17 Solutions d'étalonnage (voir Tableau A.2 de l'Annexe A)
5.17.1 Solution(s) mère(s)
Peser chaque étalon de chlorophénol (5.11) dans la même fiole jaugée ou dans des fioles jaugées séparées,
puis les dissoudre dans de l'éthanol (5.2). Répartir la (les) solution(s) mère(s) dans des flacons de 5 ml munis
d'un bouchon étanche revêtu de PTFE, 1,5 ml dans chaque flacon, et conserver à −18 °C.
5.17.2 Solutions de travail
Diluer la (les) solution(s) mère(s) (5.17.1) dans de l'eau (5.1) pour obtenir une solution de travail et ajouter
quelques gouttes de sol
...
Questions, Comments and Discussion
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