ISO/TS 16176:2011

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of the aggregate-size distribution at ultimate dispersion

ISO/TS 16176:2011 specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates dispersed in a liquid by means of a high-power ultrasonic device. The measurement is done with a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate-size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the rubber industry.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la distribution de la taille des agrégats à la dispersion ultime

L'ISO/TS 16176:2011 spécifie une méthode de détermination de la distribution de la taille des agrégats de noir de carbone dispersés dans un liquide au moyen d'un agitateur à ultrasons grande puissance. Les mesurages sont réalisés avec un photosédimentomètre centrifuge à disque. Cette technique est basée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ centrifuge. La détermination de la distribution de la taille des agrégats est importante pour l'évaluation du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Nov-2011
• Withdrawal Date: 08-Nov-2011
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 07-Mar-2018

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16176
First edition
2011-11-15

Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of the
aggregate-size distribution at ultimate
dispersion
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution de la taille des agrégats à la dispersion
ultime




Reference number
ISO/TS 16176:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO/TS 16176:2011(E)

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ISO/TS 16176:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Significance and use . 1
4  Terms and definitions . 1
5  Apparatus . 3
6  Reagents . 4
7  Sampling . 4
8  Preparation of carbon black dispersion . 5
9  Computer and software set-up . 5
10  Procedure . 5
11  Precision . 6
12  Test report . 6
Annex A (informative) Precision statement . 7
Bibliography . 9

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ISO/TS 16176:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
 an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
 an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 16176 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This Technical Specification specifies a new test method to determine the aggregate-size distribution at
ultimate dispersion. An interlaboratory test programme (ITP) was carried out but, because not enough of the
laboratories had the necessary equipment, the results could not be used to validate the method. It is for this
reason that ISO/TC 45/SC 3 decided to publish the document as a Technical Specification. When enough
laboratories have the equipment, an ITP will be organized and, assuming the result is satisfactory, the
Technical Specification will be converted into an International Standard.

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16176:2011(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of the aggregate-size distribution at ultimate
dispersion
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for determining the size distribution of carbon black
aggregates dispersed in a liquid by means of a high-power ultrasonic device. The measurement is done with a
disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black
in a centrifugal field. The determination of the aggregate-size distribution is important in the evaluation of
carbon black used in the rubber industry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Significance and use
Disc centrifuge photosedimentometry produces a rapid mass-differential aggregate-size distribution by
continuously measuring the solution turbidity as a function of centrifugation time. In order to obtain a true
mass distribution, a light-scattering correction has to be applied.
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
4.1
carbon black aggregate
discrete, rigid colloidal entity that is the smallest dispersible unit in a suspension
NOTE It is composed of extensively coalesced particles.
4.2
spin fluid
inert liquid injected into the disc of a disc centrifuge photosedimentometer prior to the sample and through
which aggregates sediment
NOTE Alkaline conditions minimize agglomeration of dispersed aggregates in most cases.
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ISO/TS 16176:2011(E)
4.3
dispersion fluid
liquid in which aggregates are dispersed
4.4
Stokes equation
mathematical description of the sedimentation of a spherical particle:
R
16
1,8 10  ln

S

D 
st
2
  t

12
where
D is the Stokes diameter (nm);
st
 is the viscosity of the spin fluid (Pa·s);
R is the distance of the photodetector from the centre of rotation (cm);
S is the distance of the air-liquid interface from the centre of rotation (cm);
t is the time of centrifugation (s);
3
 is the density of the carbon black (mg/m );
1
3
 is the density of the spin fluid (mg/m );
2
 is the rotational velocity (rad/s).
9 3
NOTE 1,86  10 mg/m is often used as a typical value for the carbon black density,  .
1
4.5
Stokes diameter
D
st
diameter of a sphere which sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field in accordance
with the Stokes equation
NOTE 1 A non-spherical object, such as a carbon black aggregate, can also be represented in terms of an equivalent
Stokes diameter if it is considered as behaving as a smooth, rigid sphere of the same density and with the same
sedimentation rate as the object.
NOTE 2 For carbon black, the Stokes diameter is expressed in nanometres (nm).
4.6
mode Stokes diameter
d
mode
value at which the most frequent diameter occurrence is observed, which is portrayed as a peak in the
distribution curve
NOTE In some cases, more than one peak can be observed.
4.7
average Stokes diameter
d
w
x-value of the point on the mass distribution curve that corresponds to the average in mass of the distribution
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ISO/TS 16176:2011(E)
5 Apparatus
1 )
5.1 Disc centrifuge photosedimentometer (DCP) , capable of rotational speeds of 1 000 rpm to
10 000 rpm or greater, with integral spin feed-back control (accuracy and stability of rotational speed better
3 3
than 0,05 %), spin fluid volume from 10 cm to 20 cm , stable temperature of spin fluid, stroboscope to
monitor the rotating disc both for stability and streaming anomalies, and an appropriate optical turbidity
measuring device.
2)
5.2 Probe-type sonicator , rating 750 W.
5.2.1 This has been found to be an effective means of dispersing material into discrete aggregates. A probe
with a tip diameter of 13 mm is recommended.
3)
5.2.2 To determine the optimum sonication time, sonicate industry tint reference black (ITRB) . Sufficient
deagglomeration of the reference black will give a peak at 72 nm  5 nm in the aggregate-size distribution.
Vary the sonication time and the amplitude scale setting of the probe until this value is obtained. Use the
same conditions when analysing carbon black samples. Repeat this procedure each time the probe tip is
changed.
NOTE With a 750 W probe-type sonicator, ultrasonic dis
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16176
Première édition
2011-11-15


Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de la
distribution de la taille des agrégats à la
dispersion ultime
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
the aggregate-size distribution at ultimate dispersion




Numéro de référence
ISO/TS 16176:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO/TS 16176:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16176:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Signification et utilisation . 1
4  Termes et définitions . 1
5  Appareillage . 3
6  Réactifs . 4
7  Échantillonnage . 4
8  Préparation de la dispersion de noir de carbone . 5
9  Installation de l'ordinateur et du logiciel . 5
10  Mode opératoire . 5
11  Fidélité . 6
12  Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité . 7
Bibliographie . 9

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ISO/TS 16176:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 16176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
La présente Spécification technique spécifie une nouvelle méthode d'essai pour déterminer la distribution de
la taille des agrégats au stade de dispersion ultime. Un programme d'essais interlaboratoires (ITP) a été
mené, mais du fait qu'un nombre insuffisant de laboratoires disposait de l'équipement nécessaire, les résultats
n'ont pas pu être utilisés pour valider la méthode. C'est pour cette raison que l'ISO/TC 45/SC 3 a décidé de
publier le document sous la forme d'une Spécification technique. Lorsqu'un nombre suffisant de laboratoires
disposera de l'équipement, un ITP sera organisé et, en supposant que le résultat soit satisfaisant, la
Spécification technique sera convertie en une Norme internationale.

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16176:2011(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution de la taille des agrégats à la
dispersion ultime
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode de détermination de la distribution de la taille des
agrégats de noir de carbone dispersés dans un liquide au moyen d'un agitateur à ultrasons grande puissance.
Les mesurages sont réalisés avec un photosédimentomètre centrifuge à disque. Cette technique est basée
sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ centrifuge. La détermination de la
distribution de la taille des agrégats est importante pour l'évaluation du noir de carbone utilisé dans l'industrie
du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Signification et utilisation
La photosédimentométrie centrifuge à disque produit une distribution rapide par différence de masse des
tailles d'agrégats, en mesurant en continu la turbidité de la solution en fonction du temps de centrifugation.
Afin d'obtenir une véritable distribution en masse, une légère correction de dispersion lumineuse doit être
appliquée.
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
agrégat de noir de carbone
entité colloïdale distincte et rigide qui est la plus petite unité dispersible dans une suspension
NOTE Il est composé de particules largement fusionnées.
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ISO/TS 16176:2011(F)
4.2
solution de sédimentation
liquide inerte injecté dans le disque du photosédimentomètre centrifuge à disque avant l'échantillon, par
l'intermédiaire duquel les agrégats se déposent
NOTE Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l'agglomération des agrégats
dispersés.
4.3
solution de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés
4.4
équation de Stokes
description mathématique de la sédimentation d'une particule sphérique:
R
16
1,8 10  ln

S

D 
st
2
  t

12
où
D est le diamètre de Stokes (nm);
st
 est la viscosité de la solution de sédimentation (Pa·s);
R est la distance du photodétecteur par rapport au centre de rotation (cm);
S est la distance de l'interface air-liquide par rapport au centre de rotation (cm);
t est le temps de centrifugation (s);
3
 est la masse volumique du noir de carbone (mg/m );
1
3
 est la masse volumique de la solution de sédimentation (mg/m );
2
 est la vitesse de rotation (rad/s).
9 3
NOTE 1,86  10 mg/m est souvent utilisé comme valeur type pour la masse volumique du noir de carbone,  .
1
4.5
diamètre de Stokes
D
st
diamètre d'une sphère qui se dépose dans un milieu visqueux dans un champ centrifuge ou gravitationnel
conformément à l'équation de Stokes
NOTE 1 Un objet non-sphérique, tel qu'un agrégat de noir de carbone, peut également être représenté en termes d'un
diamètre de Stokes équivalent s'il est considéré se comportant comme une sphère lisse et rigide de même masse
volumique et avec le même taux de sédimentation que l'objet.
NOTE 2 Pour le noir de carbone, le diamètre de Stokes est exprimé en nanomètres (nm).
4.6
diamètre modal de Stokes
d
mode
valeur à laquelle l'occurrence la plus fréquente de diamètres est observée, qui est décrite comme un pic dans
la courbe de distribution
NOTE Dans certains cas, il est possible d'observer plus d'un pic.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16176:2011(F)
4.7
diamètre moyen de Stokes
d

w
valeur x du point sur la courbe de distribution de masse qui correspond à la moyenne en masse de la
distribution
5 Appareillage
1)
5.1 Photosédimentomètre centrifuge à disque (DCP) , capable de vitesses de rotation de 1 000 r/min à
10 000 r/min ou supérieures, avec commande de rétroaction intégrale de rotation (exactitude et stabilité
3 3
meilleure que 0,05 %), volume de la solution de sédimentation de 10 cm à 20 cm , température de la
solution de sédimentation stable, stroboscope pour surveiller le disque rotatif en termes de stabilité et
d'anomalies d'écoulement, et un appareil de mesure optique de turbidité approprié.
2)
5.2 Sonde de type sonificateur , de puissance 750 W.
5.2.1 Cela s'est avéré un moyen efficace de disperser les matériaux en agrégats distincts. Une sonde avec
une pointe de 13 mm de diamètre est recommandée.
3)
5.2.2 Pour déterminer la durée de sonication optimale, sonifier un noir de référence de l'industrie (ITRB) .
Une désagglomération suffisante du noir de référence donnera un pic à 72 nm  5 nm dans la distribution de
la taille des agrégats. Faire varier la durée de sonication et le réglage de l'amplitude de la sonde jusqu'à
l'obtention de cette valeur. Utiliser les mêmes conditions pour l'analyse des échantillons de noir de carbone.
Répéter ce mode opératoire chaque fois que la pointe de la sonde est remplacée.
NOTE Pour une sonde de type sonificateur, de puissance 750 W, une désintégration ultrasonique pendant 10 min à
60 % du réglage d'amplitude est normalement suffisante.
5.2.3 Les pointes du sonificateur se dégradant avec le temps, il est donc recommandé
a) de soumettre à essai un matériau de réf
...