ISO 3405:1988
(Main)Petroleum products — Determination of distillation characteristics
Petroleum products — Determination of distillation characteristics
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation
Naftni proizvodi - Določanje destilacijskih lastnosti
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
3405
Second edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPrAHM3AQMfl l-l0 CTAHJjAPTM3A~MM
Petroleum products - Determination of distillation
characteristics
des carat t&is tiques de dis tilfa tion
Produits p6 trollers - Dt+ termina tion
Reference number
i IS0 3405 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Is0 3405 : 1988 (El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 3405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 3405 : 19751, of which it
constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 3405 : 1988 (E)
Petroleum products - Determination of distillation
characteristics
3.2 end point; final boiling point: Maximum thermometer
1 Scope and field of application
reading noted (corrected if required) during the final phase of a
distillation carried out under standardized conditions. This
1.1 This International Standard specifies a procedure for the
usually occurs after the evaporation of all liquid from the
determination of the distillation characteristics of motor
bottom of the flask. “Maximum temperature” is a frequently
gasolines, aviation gasolines, aviation turbine fuels, special
used synonym.
boiling point spirits, naphthas, white spirit, kerosine, gas oils,
distillate fuel oils and similar petroleum products.
3.3 dry point: Temperature noted (corrected if required) at
NOTE - For the distillation of aviation turbine fuels and other products
the moment of vaporization of the last drop of liquid at the
of such wide boiling range that the low distillation thermometer
bottom of a flask during a distillation carried out under stan-
specified in group 3 of table 1 is inadequate, this method may be
dardized conditions. Any drops or film of liquid on the side of
applied by substituting the high distillation thermometer, together with
the flask or thermometer are disregarded.
the other test conditions specified in group 3 (see 9.3).
NOTE - The end point (final boiling point), rather than the dry point, is
1.2 The distillation (volatility) characteristics of petroleum
intended for general use. The dry point may be reported in connection
products are indicative of performance in their intended appli- with special-purpose naphthas, such as those used in the paint in-
cations. Petroleum product specifications generally include dustry. Moreover, it should be substituted for the end point (final boil-
ing point) whenever the sample is of such a nature that the precision of
distillation limits to ensure products of suitable volatility
the end point (final boiling point) cannot consistently meet the criteria
performance.
given in clause IO.
1.3 The empirical results obtained by use of this distillation
method have been found to correlate with automotive equip- 3.4 decomposition point: Thermometer reading which
ment performance factors and with other characteristics of
coincides with the first indications of thermal decomposition of
petroleum products related to volatility. the liquid in the flask.
NOTE - Characteristic indications of thermal decomposition are an
evolution of fumes and erratic thermometer readings which usually
show a decided decrease after any attempt has been made to adjust
2 References
the heat.
IS0 3007, Petroleum products - Determination of vapour
pressure - Reid method.
3.5 percent recovered: The volume, in millilitres, of con-
densate observed in the receiving graduated cylinder in connec-
ASTM El, Specification for ASTM thermometers.
tion with a simultaneous temperature reading.
If standards for petroleum and its products - Part I : Methods
for analysis and testing (Appendix A).
3.6 percent recovery: The maximum per cent recovered, as
observed in accordance with 8.7.
3 Definitions
3.7 percent total recovery: The combined percent
recovery and residue in the flask, as observed in accordance
initial boiling point: Temperature noted (corrected if with 8.7.
31
required) at the moment when the first drop of condensate falls
from the tip of the condenser during a distillation carried out
3.8 percent loss: 100 minus the percent total recovery.
under standardized conditions.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (El
Limited data have been obtained which indicate that certain
3.9 percent residue: The percent total recovery minus the
percent recovery, or the volume of residue, in millilitres, if types of automatic distillation apparatus are capable of giving
test results which correspond in level and precision with those
measured directly.
obtained by the manual procedures of this method, when the
apparatus has been calibrated according to the manufacturer ’s
3.10 percent evaporated : The sum of the percent recovery
instructions. When carrying out determinations in accordance
and the percent loss.
with this International Standard, such automatic apparatus
shall only be used by agreement between the parties to the
test, and provided the type of apparatus is mentioned in the
test report.
4 Principle
A condensed summary of these supporting data is given in
A 100 ml test portion is distilled under prescribed conditions
which are appropriate to the nature of the product (see annex C.
table 1). Systematic observations of thermometer readings and
volumes of condensate are made and the results are calculated
from these data.
5.1 Distillation flask
Flasks shall be of heat-resistant glass and constructed to the
1.
5 Apparatus dimensions and tolerances shown in figure
are shown in figures 2
Typica I assemblies of the apparatus NOTE - For tests specifying dry point, specially selected flasks with
bottoms and walls of uniform thickness are desirable.
and 3.
Dimensions in millimetres
@ int.18
@ int. 16
L Reinforcing bead
t
I
8
P
I
I
L Fire polished
I
I
@ext. 70
Figure 1 - Distillation flask
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 3405 : 1988 E)
Distillation flask
Bath cover
r
Heat- resistant boards
Shield
Blotting paper
Burner
If
Air vents
Cooling bath
Graduated cylinder 1
l!!J
support 2
Apparatus assembly using gas burning
Figure 2 -
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
I
IS0 3405 : 1988 (E)
Thermometer
Distillation flask
Flask support board
Blotting paper 1
Electric heating element
Flask support platform
Flask-adjusting knob
G raduated cy linder
Indicating dial
L
-
Switch
L
-
-yv Open bottom shield
.
- Cooling ba th
tube
I
Shield d
I
Fi gure 3 - Apparatus assembly using electric heater
---------------------- Page: 6 ----------------------
Is0 3405 : 1988 El
open bottom of the shield shall be spaced approximately
5.2 Condenser and cooling bath
50 mm from the base of the unit. The rear of the shield shall
have an elliptical hole for the upper end of the condenser tube.
Typical types of condenser and cooling bath are illustrated in
figures 2 and 3. Other types of apparatus may be used, pro- A flask-adjusting knob shall be located in front of the shield for
adjusting the flask support. If an electric heater (see figure 3) is
vided the test results obtained by their use are such as to satisfy
the precision criteria of clause 10. used, it shall be fitted with a stepless heat control unit with an
indicating dial. The heater and heat controller shall be built into
the lower part of the shield. The remaining portion of the shield
5.2.1 The condenser shall be made of seamless brass tubing,
above the flask support board (see 5.5.2) shall be the same as
560 mm in length. It shall be 14 mm in outside diameter and
the type 1 shield used with the gas burner; the lower portion
shall have a wall thickness of 0,8 to 0,9 mm.
may be omitted, however, and the heater, control unit and
upper part of the shield supported in any convenient manner.
5.2.2 The condenser shall be set so that approximately
390 mm of the tube is in contact with the cooling medium, with
about 50 mm outside the cooling bath at the upper end, and
54 . Heat source
about 114 mm outside at the lower end. The portion of tube
projecting at the upper end shall be set at an angle of 75O to the
vertical. The portion of the tube inside the cooling bath may be 5.4.1 Gas burner (see figure 21, so constructed that suf-
either straight or bent in any suitable continuous smooth curve. ficient heat from the available gas can be obtained to distill the
The average gradieni shall be 0,26 mm per linear millimetre of product at the specified rate. A sensitive regulating valve and
condenser tube (equivalent to an angle of 15 ”), and no section gas-pressure governor to give complete control of heating may
of the immersed portion of the condenser tube shall have a be provided.
gradient less than 0,24 mm nor more than 0,28 mm per linear
millimetre of condenser tube. The projecting lower portion of
5.4.2 Electric heater (see figure 3) : May be used instead of
the condenser tube shall be curved downward for a length of
76 mm and slightly backward so as to ensure contact with the a gas burner, provided it is capable of distilling the product at
wall of the receiving graduated cylinder at a point approxi- the specified rate. Heater units of low heat retention, adjustable
mately 25 to 32 mm below the top of the graduated cylinder from 0 to 1 000 W, have been found satisfactory.
when it is in position to receive the distillate. The lower end of
the condenser tube shall be cut off at an acute angle so that the
tip may be brought into contact with the wall of the graduated
5.5 Flask support
cylinder.
5.5.1 Type 1 for use with gas burner (see figure 2)
5.2.3 The capacity of the cooling bath shall be not less than
5,5 litres of cooling medium. The arrangement of the tube in
A ring support of the ordinary laboratory type, 100 mm or
the cooling bath shall be such that its centreline is not less than
larger in diameter, supported on a stand inside the shield, or a
32 mm below the plane of the top of the bath at its point of
platform adjustable from the outside of the shield, may be
entrance and not less than 19 mm above the floor of the bath at
used.
its exit.
Two hard boards, made of ceramic or other heat-resistant
5.2.4 Clearances between the condenser tube and the walls material, 3 to 6 mm in thickness, shall rest upon the ring or the
of the bath shall be at least 13 mm except for the sections ad- platform, whichever is used. The board immediately above the
jacent to the points of entrance and exit. Multiple tube instal- ring or platform shall have a central opening 76 to 100 mm in
lations are permissible, provided they conform to the dimen- diameter and outside line dimensions slightly smaller than the
sional requirements (see 5.2.2 and 5.2.3) and the capacity of inside boundaries of the shield.
the bath is not less than 5,5 I per tube.
The second, or flask support, board shall be slightly smaller in
outside dimensions than the first board and shall have a central
5.3 Metal shield or enclosure for flask
opening conforming to the dimensions in table 1. It shall be 3 to
6 mm in thickness at the centre-hole rim. This flask support
5.3.1 Type 1 shield (see figure 21, 480 mm high, 280 mm
board may be moved slightly in accordance with the directions
long and 200 mm wide, made of sheet metal of approximately
for placing the distillation flask, and direct heat shall be applied
0,8 mm thickness. The shield shall have a door on one narrow
to the flask only through the opening in this board.
side, and two openings 25 mm in diameter equally spaced in
each of the two narrow sides, with a slot cut in one side for the
upper end of the condenser tube. The centres of these four
5.5.2 Type 2 for use with electric heater (see figure 3)
openings shall be 215 mm below the top of the shield. There
shall be three holes of approximately 13 mm in diameter in each
The top of the electric heater shall consist of a hard flask-
of the four sides, with their centres 25 mm above the base of
support board, made of ceramic or other heat-resistant
the shield.
material, with a central opening conforming to the dimensions
in table 1. It shall be 3 to 6 mm in thickness at the centre-hole
5.3.2 Type 2 shield (see figure 31, 440 mm high, 200 mm
rim. Provision shall be made for moving the heater unit, with its
long and 200 mm wide, made of sheet metal of approximately top, so that direct heat is applied to the distillation flask only
0,8 mm thickness and with a window in the front side. The
through the opening in the flask support board.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
Is0 3405 : 1988 (El
Table 1 - Test conditions
Group 1 Group 2 Group 3 Group 4
Sample characteristics
Vapour pressure at 37,8 OC (IS0 3007) >65,5 kPa <65,5 kPa <65,5 kPa <65,5 kPa
Distillation :
- - -
initial boiling point 1)
< 100 OC >loo ”c
-
end point <250 OC <250 OC >250 OC >250 OC
Preparation of apparatus
Distillation thermometer (see 5.8) Low temperature Low temperature Low temperature High temperature
range range
range range
Diameter of hole in flask support board*) 37,5 mm 37,5 mm
50 mm 50 mm
Temperature at start of test :
- flask and thermometer 13 to 18 OC 13 to 18 OC 13 to 18 OC Q ambient
-
- flask support board and shield < ambient < ambient < ambient
- graduated cylinder and 100 ml charge 13 to 18 OC 13 to 18 OC 13 to 18 OC 13 OC to ambient
Flask size (see 5.1) 125 ml 125 ml 125 ml
125 ml
Conditions during test procedure
Temperature of condenser bath Otol OC Oto4OC 0 to 4 OC
0 to 60 OC3)
Temperature of medium around graduated cylinder 13 to 18 OC 13 to 18 OC 13 to 18 OC within +3 OC
of temperature of
distillation charge
Time from first application of heat to initial boiling point
5 to 10 min 5 to 10 min 5 to IO min 5 to 15 min
- -
Time from initial boiling point to 5 % recovered
60 to 75 s 60 to 75 s
Uniform average rate of condensation from 5 %
recovered to 5 ml residue in flask 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min
Time from 5 ml residue to end point 3 to 5 min 3 to 5 min < 5 min < 5 min
1) As determined under all test conditions of the group concerned.
2) Hole diameters are to be reviewed.
3) The proper condenser bath temperature will depend upon the wax content of the sample and of its distillation fractions. The minimum
temperature which permits satisfactory operation should be used.
5.6 Graduated cylinder 5.7 Cooling bath for cylinder
An optional cooling bath (see second paragraph of 7.7), such
The graduated cylinder shall have a capacity of 100 ml and be
as a tall-form beaker of clear glass or transparent plastic, of suf-
graduated at intervals of 1 ml. The shape of the base is optional
ficient height to allow the graduated cylinder to be immersed
but it shall be such that the receiver does not topple when
up to the 100 ml graduation line in a cooling liquid.
placed empty on a surface inclined at an angle of 15O to the
horizontal.
5.8 Thermometer I)
Construction details and tolerances for the graduated cylinder
The thermometer shall be of the mercury-in-glass type,
are shown in figure 4. The use of a Crow receiver is permitted
nitrogen filled, graduated on the stem and enamel backed, and
provided that the vertical dimension and the scale length are as
shall conform to the specifications given in table 2.
shown in the figure.
1) Thermometers ASTM 7C and 8C, and IP 5C and 6C, are suitable (see clause 2).
---------------------- Page: 8 ----------------------
Is0 3405 : 1988 (El
Dimensions in millimetres
Fire polished
2
15
t
\ -
Wall thickness
I
ml
10
_L
7i
6c
!
5c
4c
3c
20
c
10
k
1 ml graduation
F
ty -e I may be omitted
Figure 4 -
Graduated cylinder
(100 ml in 1 ml graduations, tolerance k 1,0 ml)
---------------------- Page: 9 ----------------------
Iso 3405 : 1988 (El
Table 2 - Thermometer specifications
Low temperature High temperature
range range
Range -2 to +300 OC -2 to +400 OC ’)
Sub-divisions 1 OC 1 OC
Immersion
total total
Overall length 381 to 391 mm 381 to 391 mm
Stem diameter 6to7mm 6to7mm
Bulb shape cylindrical cylindrical
Bulb length 10 to 15 mm 10 to 15 mm
Bulb diameter 5to6mm 5to6mm
Distance from bottom of bulb to 0 OC line 100 to 110 mm 25 to 45 mm
-
Distance from bottom of bulb to 300 OC line 333 to 354 mm
-
Distance from bottom of bulb to 400 OC line 333 to 354 mm
Longer lines at each 5 OC 5 OC
Figured at each IO OC 10 OC
Scale error, max. 0,5 OC, up to 300 OC l,o OC, up to 370 OC
Maximum line width
0,23 mm 0,23 mm
-
Expansion chamber required 2)
Heat stability see note see note
1) Under certain test conditions, the bulb of the thermometer may be 28 OC above the temperature indicated
by the thermometer, and at an indicated temperature of 371 OC the temperature of the bulb is approaching a
critical range in the glass. If a thermometer is used at an indicated temperature above 371 OC it should not be re-
used without checking the ice point.
2) An expansion chamber is provided for relief of gas pressure to avoid distortion of the bulb at higher
temperatures. It is not for the purpose of joining mercury separations. Under no circumstances should the ther-
mometer be heated above the highest temperature reading.
Thermometers shall be artificially aged by means of a suitable minimum. Close the bottle immediately with a tight-fitting stop-
per, and place it in an ice bath or refrigerator capable of main-
heat treatment before graduation in order to secure stability of
taining the sample at a temperature not exceeding 15 OC.
zero. This treatment shall be such that, after the procedure
described below, the maximum error is within the limits
specified.
6.2 Samples of materials that visibly contain water are not
suitable for testing. If the sample is not dry, and the expected
Heat the thermometer to a temperature corresponding to its initial boiling point is below 66 OC, obtain for the test another
highest scale line and keep it at this temperature for 5 min.
sample which is free from suspended water. If the expected
Allow the thermometer to cool, either naturally in still air, or initial boiling point is above 66 OC, shake the sample with
slowly in the test bath at a reproducible rate to 20 OC above
anhydrous sodium sulfate or another suitable drying agent and
ambient temperature or to 50 OC, whichever is the lower, then separate it from the drying agent by decanting.
determine the error at a selected reference point. If natural
cooling in air is used, the error shall be determined within 1 h.
Heat the thermometer again to a temperature equal to its
7 Preparation of apparatus
highest scale line and keep it at this temperature for 24 h, allow
it to cool to one of the two temperatures referred to above, at 7.1 Refer to table 1 and select the thermometer which is re-
the same rate as in the first part of the test, and redetermine the
quired for the sample to be tested. Bring the respective tem-
error under the same conditions as before.
peratures of the flask, thermometer, graduated cylinder, flask
support and shield to their required values for starting the test.
7.2 Fill the condenser box to cover the condenser tube with
6 Sampling
any non-flammable coolant such as chopped ice, water, brine
or ethylene glycol solution which is suitable for the temperature
6.1 In the case of a product having a Reid vapour pressure of specified in table 1. If chopped ice is used, add sufficient water
to cover the condenser tube. If necessary, make suitable pro-
65,5 kPa or higher, cool the sample bottle to a temperature
vision, such as circulation, stirring or air blowing, so as to main-
between 13 and 18 OC. Collect the sample in the previously
cooled bottle, preferably by immersing the bottle in the liquid, tain the required condenser bath temperature throughout the
where possible, and discarding the first filling. Where immer- test. Similarly, make any necessary provision so that the tem-
sion is not possible, draw off the sample into the previously perature of the bath around the graduated cylinder will remain
cooled bottle in such a manner that agitation is kept to a within the limits specified in table 1.
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 3405 : 1988 E)
7.3 Remove any residual liquid in the condenser tube by the prevailing barometric pressure, and
7.8 Record proceed
swabbing with a piece of soft, lint-free cloth attached to a cord at once with the distillation, as specified in clause 8.
or copper wire.
8 Procedure
7.4 Bring the temperature of the sample to within the range
prescribed in table 1. Measure 100 ml of the sample in the
8.1 Apply heat to the distillation flask and its contents.
graduated cylinder and transfer it as completely as practicable
Regulate the heating at this stage so that the time interval
to the distillation flask, taking care that none of the liquid flows
into the vapour tube. between the first application of heat and the initial boiling point
is within the limits prescribed in table 1.
7.5 Fit the thermometer, provided with a snugly fitting, well
8.2 Immediately after observing the initial boiling point, move
rolled cork, tightly into the neck of the flask so that the bulb is
the graduated cylinder so that the tip of the condenser touches
centred in the neck and the lower end of the capillary is level
its inner wall. Continue to regulate the heating so that the rate
with the highest point on the bottom of the inner wall of the
of condensation into the graduated cylinder is uniform and
vapour tube (see figure 5).
within the limits prescribed in table 1. Repeat any distillation
which does not meet the conditions prescribed in table 1.
7.6 Place the flask containing the charge in its support and
make a tight connection with the condenser tube by means of a
8.3 In the interval between the initial boiling point and the
cork through which the vapour tube has been passed. Adjust
end of the distillation, observe and record whatever data are
the flask so that it is in a vertical position and so that the vapour
necessary for the calculation and reporting of the results of the
tube extends into the condenser tube for a distance of 25 to
test as prescribed in clause 9. These observed data may include
50 mm.
thermometer readings at prescribed percentages recovered, or
percentages recovered at prescribed thermometer readings, or
7.7 Place the graduated cylinder that was used to measure
both. Record all volumes in the graduated cylinder to the
the charge, without drying, into its bath under the lower end of
nearest 0,5 ml and all thermometer readings to the nearest
the condenser tube so that the end of the condenser tube is
0,5 OC.
centred in the graduated cylinder and extends into it for a
distance of at least 25 mm but not below the 100 ml mark.
8.4 If a decomposition point is observed, discontinue the
Cover the graduated cylinder closely with a piece of blotting
heating and proceed as directed in 8.7. Otherwise, proceed as
.paper, or similar material, suitably weighted, which has been
directed in 8.5.
cut to fit the condenser tube snugly. Maintain the level of the
bath around the graduated cylinder so that it is at least as high
as the 100 ml mark.
8.5 When the volume of residual liquid in the flask is approxi-
mately 5 ml, make a final adjustment of the heat, if necessary,
If the temperature of the air surrounding the cylinder does not so that the time from the 5 ml of liquid residue in the flask to
meet the requirements of table 1, a cooling bath (5.7) shall be the end point (final boiling point) meets the requirement given
used and the cylinder immersed so that the liquid covers the in table 1. If this condition is not satisfied, repeat the test, with
100 ml graduation line.
appropriate modification of the final heat adjustment.
Figure 5 - Position of thermometer in distillation flask
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
Is0 3405 : 1988 (El
8.6 Observe and record the end point (final boiling point) or where
dry point, or both, as required, and discontinue the heating. At
C, is the correction to be added algebraically to the
the end point (final boiling point), observe if all the liquid has
observed thermometer reading (convenient approximations
evaporated from the bottom of the flask. If not, include a note
of these corrections are given in table 3) ;
to this effect in the report as prescribed in clause 9.
Pl, is the barometric pressure, in kilopascals, prevailing at
the time of the test;
8.7 While the condenser tube continues to drain into the
graduated cylinder, observe the volume of condensate at 2 min
is the observed thermometer reading, in degrees
*c
intervals until two successive observations agree. Measure this
Celsius.
volume accurately, and record it, to the nearest 0,5 ml, as the
percent recovery. If the distillation was previously discontinued
Thermometer readings, when given in product definitions or
under the conditions given in 8.4, deduct the percent recovery
specifications, or both, should be based on 101,3 kPa
from 100, report this difference as percent residue and loss, and
(I 013 mbar) atmospheric pressure. Observed thermometer
omit the procedure given in 8.8 and 8.9.
readings shall be corrected to 101,3 kPa (I 013 mbar) pressure
when comparing test data or judging compliance with
specifications, or both. If the results are not required for com-
8.8 After the flask has cooled, pour its contents into the con-
parison with other data corrected to 101,3 kPa (I 013 mbar), or
densate in the graduated cylinder and allow to drain until no ap-
if the test is being carried out to check compliance with a
preciable increase in the volume of liquid in the graduated
specification which does not call for the data to be corrected to
cylinder is observed. Record this volume to the nearest 0,5 ml
101,3 kPa (I 013 mbar), the application of the barometric cor-
as the percent total recovery.
rections shall be optional. When reporting data, state whether
the corrections have or have not been applied.
8.9 Deduct the total percent recovery from 100 to obtain the
percent loss.
Table 3 - Approximate corrected thermometer readings
Correctionl) per 1,35 kPa
Temperature range or 13,5 mbar difference
in pressure
9 Expression of results
OC OC
0,35
9.1 For each test, calculate and report whatever data are re- 10 to 30
30 to 50 0,38
quired by the specification involved, or as customarily estab-
50 to 70 0,40
lished for the sample under test.
70 to 90 0,42
90 to 110 0,45
In cases in which no specific data requirements have been
0,47
110 to 130
indicated, record the initial boiling point, the end point (final
130 to 150 0,50
boiling point) or dry point, or both, and thermometer readings
0,52
150 to 170
at 5 % and 95 % recovered and at each multiple of IO %
170 to 190 09
recovered from IO to 90, inclusive.
190 to 210 0,57
210 to 230 0,59
9.2 Report all percentages to the nearest 0,5, all thermometer
to 250 0,62
230
readings to the nearest 0,5 OC and the barometric pressure to
250 to 270 o,m
the nearest 0,05 kPa (0,5 mbar).
270 to 290 0,66
290 to 310 0,69
0,71
310 to 330
9.3 When testing aviation turbine fuels and similar products,
330 to 350 0,74
pertinent thermometer graduations may be obscured by the
350 to 370 0,76
cork. To provide the desired data, the distillation of a new test
370 to 390 0,78
portion according to group 3 of table I may have to be per-
0,81
390 to 410
formed. In such cases, the test report shall identify such
1) To be added if the barometric pressure is below 101,3 kPa
substituted data. If, by agreement, reporting these data is
(1 013 mbar), to be subtracted if the barometric pressure is above
waived, this shall be mentioned in the test report.
101,3 kPa (1 013 mbar).
9.4 If the report is to be based on thermometer readings cor-
rected to 101,3 kPa (I 013 mbar) barometric pressure (see the
9.5 After atmospheric corrections of the thermometer
last paragraph of this sub-clause), obtain the correction to be
readings have been made, if required, the following data re-
applied to each thermometer reading by means of the Sydney
quire no further calculation prior to reporting: initial boiling
Young equ
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
3405
Deuxième édition
1988- 12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AiJWi il0 CTAHflAPTH3AuMM
Produits pétroliers - Détermination des
caractéristiques de distillation
Petroleum products - Determination of distillation characteristics
Numéro de référence
IS0 3405 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé 3 cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 3405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 3405 : 19751, dont
elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
IS0 3405 : 1988 (FI
Produits pétroliers - Détermination des
caractéristiques de distillation
1 Objet et domaine d'application produit habituellement après l'évaporation de la totalité du
liquide du fond du ballon. On utilise aussi le synonyme courant
((température maximale)).
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode
permettant de déterminer les caractéristiques de distillation des
essences pour moteur, des essences aviation, des carburéac-
3.3 point sec : Températi Ire relevée (après correction si
teurs, des essences spéciales, des naphtas, du white-spirit, du
nécessaire) au moment de la vaporisation de la dernière goutte
kérosène, des gazoles, des fuel-oils distillés et des produits
de liquide au fond d'un ballon de distillation, pendant un essai
pétroliers analogues.
de distillation exécuté dans des conditions normalisées. On ne
tient pas compte des éventuelles gouttes ou d'un éventuel film
NOTE - Pour ce qui est de la distillation des carburéacteurs et autres
de liquide se trouvant sur les parois latérales du ballon ou du
produits dont l'intervalle de distillation est trop large pour utiliser le
thermomètre.
thermomètre basse température spécifié au groupe 3 du tableau 1, on
peut néanmoins employer la présente méthode en utilisant en rempla-
NOTE - Le point final est une caractéristique plus généralement utili-
cement le thermomètre haute température, tout en respectant les
sée que le point sec. Le point sec est à retenir avec les naphtas pour
autres conditions d'essai, spécifiées pour le groupe 3 (voir 8.3).
usages spéciaux, par exemple ceux utilisés dans l'industrie des peintu-
res. De plus, il peut remplacer le point final chaque fois que I'échantil-
1.2 Les caractéristiques de distillation (ou caractéristiques de
Ion, de par sa nature, ne peut satisfaire aux critères donnés au
volatilité) des produits pétroliers constituent des indicateurs de
chapitre 9 pour ce qui est de la fidélité de la méthode de détermination
l'aptitude de ces produits dans les applications prévues. Les
du point final.
spécifications des produits pétroliers contiennent généralement
des limites de distillation, de façon à assurer certaines proprié-
3.4 point de décomposition : Température notée lorsque
tés de volatilité à ces produits.
se manifestent les premiers signes de décomposition thermique
du liquide contenu dans le ballon.
1.3 II a été constaté que les résultats empiriques obtenus par
l'utilisation de la présente méthode de distillation présentaient
NOTE - Les signes caractéristiques d'une décomposition thermique
une bonne corrélation avec les conditions de fonctionnement
sont une apparition de fumées, des variations irrégulières de la tempé-
des équipements automobiles et les autres caractéristiques des
rature lue sur le thermomètre, qui présente habituellement une forte
produits pétroliers, liées à leur volatilité.
chute malgré toute tentative d'augmentation du chauffage.
3.5 volume condensé : Volume de condensat, exprimé en
2 Références
millilitres, recueilli dans l'éprouvette graduée lorsque le thermo-
mètre a atteint la température spécifiée.
IS0 3007, Produits pétroliers - Détermination de la pression
de vapeur - Méthode Reid.
volume total condensé : Volume maximum condensé,
3.6
ASTM El, Specification for ASTM thermometers.
observé selon 8.7.
IP standards for petroleum and its products - Part 1 : Methods
for analysis and testing (Appendix Al. 3.7 récupération totale: Somme du volume total condensé
et du résidu contenu dans le ballon, observé selon 8.7.
3 Définitions
3.8 pertes: Différence entre le volume de la prise d'essai
(100 ml) et la récupération totale.
3.1 point initial : Température relevée (éventuellement après
correction) au moment où la première goutte du condensat
3.9 résidu: Différence entre la récupération totale et le
tombe de l'extrémité du tube du condenseur, dans le cadre
volume total condensé, ou volume du résidu, exprimé en milli-
d'une distillation exécutée dans des conditions normalisées.
litres, s'il est mesuré directement.
3.2 point final : Température maximale relevée (après cor-
rection si nécessaire) pendant la phase finale d'une distillation 3.10 volume évaporé : Somme du volume condensé et des
pertes.
exécutée dans des conditions normalisées. Ce point final se
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
On trouvera un résumé des renseignements correspondants
4 Principe
dans l'annexe C.
Une prise d'essai de 100 ml est distillée dans des conditions
prescrites appropriées à la nature du produit (voir tableau 1).
Les observations systématiques des volumes de condensat et 5.1 Ballon de distillation
des indications thermométriques sont mentionnées dans le
procès-verbal d'essai et permettent le calcul des résultats. Les ballons doivent être en verre résistant à la chaleur et satis-
faire aux dimensions et tolérances présentées sur la figure 1.
NOTE - Pour les essais destinés à mesurer le point sec, il est souhaita-
ble d'utiliser des ballons spéciaux, dont le fond et la paroi présentent
5 Appareillage
une épaisseur uniforme.
Les figures 2 et 3 présentent des exemples caractéristiques de
montage de l'appareil.
5.2 Condenseur et bain de refroidissement
On a obtenu certains résultats, limités, qui indiqueraient que
Les figures 2 et 3 présentent des types caractéristiques de
certains types d'appareil de distillation automatique sont à
même de donner des résultats qui correspondent, en valeur et condenseurs et de bains de refroidissements. On peut utiliser
en fidélité, à ceux obtenus par les modes opératoires manuels d'autres types d'appareillage, du moment que les résultats
présentés dans la présente méthode, du moment que l'appareil obtenus par leur utilisation satisfont aux critères de fidélité du
a été étalonné conformément aux instructions du fabricant. chapitre IO.
6
Lors de l'exécution de déterminations des caractéristiques de
distillation conformément à la présente Norme internationale,
de tels appareils automatiques ne doivent être utilisés qu'après 5.2.1 Le condenseur doit être réalisé en un tube en laiton sans
accord des parties concernées par l'essai, et à la condition que soudure, de 560 mm de long. Son diamètre extérieur doit être
le type d'appareil soit mentionné dans le procès-verbal d'essai. de 14 mm, l'épaisseur de la paroi devant être de 0,8 à 0,9 mm.
Dimensions en millimètres
0 int. 18
@ int. 16
Figure 1 - Ballon de distillation
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
Thermomètre
Ballon de distillation
Couvercle du bain
Plaques résistant
à la chaleur
Enveloppe protectrice
' Papier buvard
Brûleur
Évents
Bain réfrigérant
Support
Figure 2 - Ensemble appareil de distillation avec brûleur à gaz
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
Éprouvette graduée
7 Enveloppe protectrice fond ouvert
Bain réfrigérant
Tube condenseur
Enveloppe protectrice
%
Figure 3 - Ensemble appareil de distillation avec chauffage électrique
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
contrôle continu du chauffage, avec un cadran indicateur.
5.2.2 Le condenseur doit être mis en place de façon qu’envi-
L’élément chauffant et le dispositif de contrôle doivent être
ron 390 mm du tube soient en contact avec le fluide de refroi-
incorporés dans la partie inférieure de l’enveloppe protectrice.
dissement, le tube dépassant du bain de refroidissement d’envi-
La partie de cette enveloppe restant au-dessus de la plaque de
ron 50 mm à l‘extrémité supérieure et d‘environ 114 mm à
support du ballon (voir 5.5.2) doit être la même que celle utili-
l’extrémité inférieure. La partie du tube qui dépasse à la partie
sée pour le brûleur à gaz; cependant, on peut omettre la partie
supérieure doit faire un angle de 75O par rapport à la verticale.
inférieure, l’élément chauffant, le dispositif de contrôle du
La partie du tube intérieure au bain de refroidissement peut être
chauffage et la partie supérieure de l’enveloppe protectrice
ou bien rectiligne, ou bien repliée selon une courbe appropriée
pouvant être supportés par toute méthode appropriée.
quelconque, continue. La pente moyenne doit être de 0,26 mm
par millimètre linéaire de tube (ce qui correspond à un angle de
15O), et aucun tronçon de la partie immergée du tube ne doit
5.4 Source de chauffage
avoir une pente inférieure à 0,24 mm ou supérieure à 0,28 mm
par millimètre linéaire du tube. Le tronçon inférieur du tube, qui
5.4.1 Brûleur à gaz (voir figure 21, construit de façon que
dépasse du bain, doit être recourbé vers le bas sur une longueur
l‘on puisse obtenir à partir du gaz disponible une quantité de
de 76 mm, et légèrement vers l’arrière, de façon à assurer un
chaleur suffisante pour distiller le produit à une vitesse spéci-
contact avec la paroi intérieure de l’éprouvette graduée, en un
fiée. On peut prévoir un robinet régulateur très sensible et un
point situé approximativement entre 25 mm et 32 mm en des-
régulateur de pression du gaz, permettant une régulation com-
sous de l’extrémité supérieure de l’éprouvette graduée quand
plète du chauffage.
elle est en position pour recevoir le distillat. L‘extrémité infé-
rieure du tube doit être découpée selon un angle aigu, de façon
5.4.2 Réchauffeur électric,ue (voir figure 31, pouvant être
à permettre la mise en contact de la pointe avec la paroi de
utilisé en remplacement d’un brûleur à gaz, du moment qu’il
l’éprouvette graduée.
peut distiller le produit à la vitesse spécifiée. On a constaté que
les unités de chauffage présentant une faible rétention de cha-
5.2.3 La capacité du bain de refroidissement ne doit pas être leur, et réglables de O à 1 O00 W, étaient satisfaisantes.
inférieure à 5,5 litres de fluide de refroidissement. La disposi-
tion du tube dans le bain de refroidissement doit être telle que
5.5 Support du ballon
son axe ne soit pas à moins de 32 mm en dessous du plan supé-
rieur du bain en son point de pénétration, et pas à moins de
1, pour utilisation avec un brûleur à gaz (voir
5.5.1 Type
19 mm au-dessus du fond du bain en son point de sortie.
figure 2)
On peut utiliser un support annulaire, type courant de labora-
5.2.4 Entre le tube condenseur et les parois du bain, il doit y
avoir un espace d‘au moins 13 mm, sauf pour ce qui est des toire, diamètre 100 mm ou plus, supporté par un dispositif
placé à l’intérieur de l’enveloppe protectrice, ou encore un pla-
tronçons situés au voisinage immédiat des points d’entrée et de
sortie du tube dans le bain. On peut utiliser des installations à teau pouvant être réglé de l’extérieur.
tubes multiples, à condition qu’elles soient conformes aux spé-
Deux plaques de céramique ou d’un autre matériau résistant à
cifications de dimensions (5.2.2 et 5.2.3). et à condition que la
la chaleur, d’épaisseur 3 mm à 6 mm, doivent reposer sur
capacité du bain ne soit pas inférieure à 53 litres par tube.
l‘anneau ou sur le plateau, selon le support utilisé. La plaque
située immédiatement au-dessus de l‘anneau ou du plateau doit
5.3 Enceinte ou enveloppe métallique de
présenter une ouverture centrale de 76 à 100 mm de diamètre,
protection pour le ballon
et des dimensions extérieures légèrement plus petites que les
limites intérieures de l’enveloppe protectrice.
5.3.1 Enceinte type 1 (voir figure 2) : parallélépipède de
480 mm de haut, de 280 mm de long et de 200 mm de large, en
La deuxième plaque support, destinée au ballon, doit présenter
tôle métallique d’environ 0,8 mm d‘épaisseur. II doit présenter
des dimensions extérieures légèrement plus petites que la pre-
une porte sur l’un des petits côtés, et deux ouvertures de
mière plaque, et présenter une ouverture centrale conforme aux
25 mm de diamètre, équidistantes dans chacun des deux petits
dimensions données dans le tableau 1. Elle doit avoir de 3 à
côtés, une échancrure étant découpée sur l‘une des faces pour
6 mm d‘épaisseur au niveau du bord du trou central. Cette pla-
laisser passer la partie supérieure du tube condenseur. Les cen-
que support du ballon peut être légèrement déplacée selon le
tres de ces quatre ouvertures doivent se trouver à 215 mm en
sens de mise en place du ballon de distillation, et ce n’est qu’à
dessous de la partie supérieure de l’enceinte. II doit y avoir trois
travers l’ouverture aménagée dans cette plaque que l’on peut
trous, chacun de diamètre approximatif 13 mm, aménagés sur
appliquer directement la chaleur au ballon.
chacun des quatre côtés, les centres des trous se trouvant à
25 mm au-dessus de la base de l‘enceinte.
5.5.2 Type 2, pour utilisation avec réchauffeur électrique
(voir figure 3)
5.3.2 Enceinte type 2 (voir figure 3) : parallélépipède de
Le haut du réchauffeur électrique doit être une plaque support
440 mm de haut, 200 mm de long et 200 mm de large, en tôle
de ballon, en céramique ou en un autre matériau résistant à la
métallique d‘environ 0,8 mm d‘épaisseur et garni d‘une fenêtre
sur la face frontale. Le fond ouvert de cette enveloppe doit être chaleur et présentant une ouverture centrale conforme aux
à environ 50 mm de la base de l’unité. L’arrière de dimensions données dans le tableau 1. L’épaisseur au bord du
placé
à 6 mm. II faut prévoir la possibilité de
l’enceinte doit présenter un trou elliptique destiné au passage trou central doit être de 3
de la partie supérieure du tube condenseur. Un bouton de déplacer l’unité de chauffage avec sa partie supérieure, de
façon à pouvoir placer le ballon de distillation de telle sorte que
réglage doit être placé devant l‘enceinte, pour permettre le
réglage du support du ballon. Si l‘on utilise un chauffage élec- toute application directe de la chaleur au ballon ne puisse se
faire qu’à travers l‘ouverture aménagée dans la plaque support.
trique (figure 31, celui-ci doit être muni d‘un dispositif de
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
Tableau 1 - Conditions d'essai
Groupe 2 Groupe 3 Groupe 4
Groupe 1
Caractéristiques de l'échantillon
> 65,5 kPa <65,5 kPa < 65,5 kPa < 65,5 kPa
Pression de vapeur à 37,8 OC (IS0 3007)
Distillation :
- -
< 100 oc > 100 oc
- point initiai 1)
>250 oc
<250 OC 6250 OC >250 OC
- point final
Préparation de l'appareillage
Basse température Haute température
Basse température Basse température
Thermomètre de distillation (voir 5.8)
37,5 mm 50 mm 50 mm
Diamètre du trou dans le support du ballon2) 37,5 mm
Température au début de l'essai :
< ambiante
- du ballon et du thermomètre 13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC
-
- du support du ballon et de l'enveloppe < ambiante < ambiante
G ambiante
- de l'éprouvette graduée et de la prise d'essai
13 OC à ambiante
13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC
de 100 ml
125 ml 125 ml 125 ml
Ballon (voir 5.1) 125 ml
Conditions au cours de l'essai
0à 1 oc Oà4OC Oà4OC O à 60 OC3)
Température du bain du condenseur
Température du fluide entourant l'éprouvette graduée 13 à 18 OC 13 à 18 OC 13 à 18 OC à t3 OC près de la
température de la
prise d'essai
5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 15 min
Temps entre le début du chauffage et le point initial
- -
Temps entre le point initial et la récupération de 5 % 60 à 75 s 60 à 75 s
Vitesse moyenne uniforme de condensation entre 5 %
4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min 4 à 5 ml/min
de condensation et 5 ml de résidu dans le ballon
< 5 min a 5 min
Temps entre 5 ml de résidu et le point final 3 à 5 min 3 à 5 min
1 i Déterminé dans toutes les conditions d'essai du groupe considéré.
2) Vérifier le diamètre des trous.
3) La température appropriée du bain du condenseur dépend de la teneur en paraffine de la prise d'essai et de ses fractions de distillation. II faut
utiliser la température minimum permettant un déroulement satisfaisant des essais.
5.6 Éprouvette graduée 5.7 Bain de refroidissement pour l'éprouvette
On peut utiliser en option un bain de refroidissement (voir
L'éprouvette graduée doit avoir Une Capacité de 100 mi. L'inter-
deuxième alinéa de 7.7), par exemple un bécher en verre trans-
1 ml. La forme de la base de
valle de graduation doit être de
parent OU en matière plastique, suffisamment haut pour per-
l'éprouvette est libre mais elle doit empêcher l'ensemble de bas-
mettre d'y immerger l'éprouvette graduée jusqu'au repère
CUler quand on le Place vide SUT Une Surface inc~inée de 15' Par
100 ml dans un liquide de refroidissement. La matière plastique
rapport à l'horizontale.
doit être transparente.
5.8 Thermomètre
La figure 4 présente les détails de construction et les tolérances
Le thermomètre doit être un thermomètre à mercure, rempli
de l'éprouvette graduée. II est autorisé d'utiliser un récepteur de
d'azote, gradué sur la tige, émaillé et conforme aux spécifica-
Crow, du moment que sa dimension verticale et les graduations
tions indiquées au tableau 2.
correspondent à la figure.
1) On peut utiliser des thermomètres ASTM 7C et 8C et IP 5C et 6C (voir chapitre 2).
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
SO 3405 : 1988 (FI
Dimensions en millimètres
/- A chaud
90
80
On peut omettre
la graduation par ml
T=JL ------
Figure 4 - Éprouvette graduée
(100 mi, graduation 1 ml, tolérance f 1,0 mi)
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
Tableau 2 - Spécifications pour le thermomètre utilisé
~~ ~
Thermomètre basse Thermomètre haute
température
température
Échelle de température -2 à +300 OC -2à +400 OC')
Graduations 1 oc 1 oc
Immersion totale totale
Longueur totale 381 à 391 mm 381 à 391 mm
Diamètre de la tige 6à7mm 6à7mm
cylindrique cylindrique
Forme du réservoir
Longueur du réservoir 10 à 15 mm 10 à 15 mm
5à6mm
Diamètre du réservoir 5à6mm
Distance du fond du réservoir à la graduation O OC 100 à 110 mm 25 à 45 mm
-
Distance du fond du réservoir à la graduation 300 OC 333 à 354 mm
-
Distance du fond du réservoir à la graduation 400 OC 333 à 354 mm
Traits de grande longueur, tous les 5 oc 5 oc
Chiffraison à chaque multiple de 10 oc 10 oc
Erreur d'échelle, max. 0,5 OC jusqu'à 300 OC 1 ,O OC jusqu'à 370 OC
Largeur maximum des traits de graduations 0,23 mm 0,23 mm
-
Chambre d'expansion nécessaire21
Stabilité thermique voir note voir note
1) Dans certaines conditions d'essai, le réservoir du manomètre peut se trouver à 28 OC au-dessus de la tempé-
rature indiquée par le thermomètre, de sorte que, pour une température indiquée de 371 OC, la température du
réservoir peut atteindre une valeur critique pour le verre. Si au cours d'une utilisation, un thermomètre atteint
une température indiquée supérieure à 371 OC, il ne faut le réutiliser qu'après avoir vérifié son point O OC.
2) Une chambre d'expansion est destinée à détendre la pression du gaz, de façon à éviter une déformation du
réservoir aux températures élevées. Elle n'a pas pour but d'éliminer les fractionnements de colonne de mercure.
En aucun cas, le thermomètre ne doit être chauffé à une température supérieure à la valeur maximale inscrite sur
les graduations.
le liquide, chaque fois que possible, et en rejetant le premier
Les thermomètres doivent subir un vieillissement artificiel,
grâce à un traitement thermique approprié, avant la réalisation échantillon introduit. Lorsque l'immersion est impossible, intro-
duire l'échantillon dans le récipient préalablement refroidi, en
des graduations. On assure ainsi la stabilité du zéro. Ce traite-
prenant soin d'éviter toute agitation inutile. Fermer immédiate-
ment doit avoir pour conséquence que l'erreur maximale est
inférieure aux limites spécifiées, après réalisation des opéra- ment le flacon avec un bouchon étanche et le placer dans un
bain réfrigérant ou dans un réfrigérateur permettant de conser-
tions mentionnées ci-dessous.
ver l'échantillon à une température inférieure ou égale à 15 OC.
Chauffer le thermomètre à une température correspondant à la
graduation maximale de l'échelle, et le maintenir à cette tempé-
6.2 Les échantillons de produit contenant visiblement de
rature pendant 5 min. Laisser refroidir le thermomètre, ou bien
l'eau ne peuvent subir l'essai. Si l'échantillon n'est pas sec, et si
naturellement dans l'air au repos, ou bien lentement dans le
le point initial prévu est inférieur à 66 OC, il faut se procurer
bain de refroidissement, à une vitesse de refroidissement repro-
pour l'essai un autre échantillon exempt d'eau en suspension.
ductible, jusqu'à 20 OC au-dessus de la température ambiante,
Si le point initial prévisible est supérieur à 66 OC, agiter I'échan-
ou jusqu'à 50 OC si cette température est inférieure à la pre-
tillon avec du sulfate de sodium anhydre ou un autre agent
mière, puis déterminer l'erreur au point de référence sélec-
déshydratant convenable, puis le séparer de l'agent déshydra-
tionné. Si l'on effectue un refroidissement naturel dans l'air,
tant par décantation.
l'erreur doit être déterminée dans l'heure qui suit. Chauffer de
nouveau le thermomètre jusqu'à une température correspon-
dant à la graduation maximale de l'échelle et le maintenir à cette
7 Préparation de l'appareil
température pendant 24 h, le laisser refroidir jusqu'à l'une des
deux températures mentionnées ci-dessus, à la même vitesse
7.1 Se reporter au tableau 1 et choisir le thermomètre néces-
de refroidissement que dans la première partie de l'essai, puis
saire à l'essai. Porter le ballon, le thermomètre et l'éprouvette
déterminer de nouveau l'erreur, dans les mêmes conditions que
graduée, de même que le support du ballon et l'enveloppe pro-
ci-dessus.
tectrice, aux températures requises pour le début de l'essai.
7.2 Remplir le bac du condenseur de manière à recouvrir le
6 Échantillonnage
tube avec un mélange ininflammable, par exemple de la glace
pilée, de l'eau, de la saumure ou une solution d'éthylèneglycol
permettant d'obtenir la température spécifiée sur le tableau 1.
6.1 Dans le cas de produits dont la pression de vapeur Reid
est supérieure ou égale à 65,5 kPa, refroidir le flacon d'échantil- Si l'on utilise de la glace pilée, il faut ajouter une quantité d'eau
lonnage à 13-18 OC. Recueillir l'échantillon dans le flacon préa- suffisante pour recouvrir le tube. Maintenir la température
lablement refroidi, de préférence en immergeant ce flacon dans voulue dans le bac du condenseur tout au long de l'essai en
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
mettant en œuvre, si cela est nécessaire, tous les moyens utiles et découpé de manière à s’appliquer exactement au tube. Main-
tels que circulation, agitation ou soufflage d‘air. De même,
tenir le niveau du bain autour de l’éprouvette, de façon qu‘il
prendre toutes les dispositions nécessaires pour que la tempé- atteigne au moins la graduation 100 ml.
rature du bain entourant l’éprouvette graduée reste entre les
Si la température de l’air autour de l’éprouvette ne satisfait pas
limites spécifiées sur le tableau 1.
aux spécifications du tableau 1, il faut utiliser un bain de refroi-
dissement selon 5.7 et immerger l’éprouvette de façon que le
7.3 Éliminer les traces de liquide pouvant rester dans le tube
100 ml.
liquide recouvre la graduation
en l‘essuyant avec un morceau de tissu propre non pelucheux
fixé à une corde ou un fil de cuivre.
7.8 Noter la pression atmosphérique et procéder immédiate-
ment à la distillation comme spécifié au chapitre 8.
7.4 Porter la température de l’échantillon dans les limites
prescrites sur le tableau 1. Introduire une prise d’essai de
100 ml dans l’éprouvette graduée et la transvaser aussi complè-
8 Mode opératoire
tement que possible dans le ballon de distillation en veillant à ce
qu’il ne s‘écoule pas de liquide dans le tube de dégagement des
8.1 Appliquer le chauffage au ballon de distillation et à son
vapeurs.
contenu. Régler le chauffage à ce moment-là, de façon que le
temps s‘écoulant entre le début du chauffage et l’obtention du
point initial n’excède pas les Iknites prescrites sur le tableau 1.
7.5 Le thermomètre, garni d‘un bouchon monté à frottement
doux et bien rond, doit être enfoncé dans le col du ballon, de
façon à maintenir le réservoir du thermomètre dans l’axe du col,
8.2 Immédiatement après avoir observé le point initial, dépla-
l‘extrémité inférieure du capillaire devant être au niveau du
cer l‘éprouvette graduée pour amener la pointe du tube
point le plus élevé du fond de la paroi intérieure du tube de
condenseur en contact avec la paroi interne de l’éprouvette.
dégagement des vapeurs (voir figure 5).
Continuer à régler le chauffage de façon à avoir dans I’éprou-
vette graduée une vitesse de condensation qui soit uniforme et
dans les limites prescrites sur le tableau 1. Recommencer toute
7.6 Placer le ballon contenant la prise d’essai sur son sup-
distillation n‘ayant pas satisfait à ces conditions.
port, et établir une liaison étanche avec le tube condenseur au
moyen d’un bouchon de liège traversé par le tube de dégage-
ment. Ajuster la position du ballon pour que le col soit bien
8.3 Entre le point initial et la fin de la distillation, observer et
vertical et que le tube de dégagement pènètre dans le tube
relever les informations nécessaires au calcul et au procès-
condenseur sur une longueur comprise entre 25 et 50 mm.
verbal donnant les résultats de l’essai selon le chapitre 9. Ces
résultats peuvent comprendre des valeurs lues sur le thermo-
mètre pour les différents volumes récupérés, ou les pourcenta-
7.7 L‘éprouvette graduée qui a été utilisée pour introduire la
ges condensés à différentes températures, ou les deux. Relever
prise d’essai doit ensuite être placée, sans être séchée, à I‘inté-
tous les volumes dans l’éprouvette graduée à 0,5 ml près, et les
rieur du bain, en dessous de l’extrémité inférieure du tube
températures sur le thermomètre à 0,5 OC près.
condenseur, de telle sorte que l‘extrémité de ce dernier soit
dans l’axe de l’éprouvette et y pénètre sur au moins 25 mm,
mais sans descendre en dessous de la graduation 100 ml.
8.4 Si l‘on observe un point de décomposition, arrêter le
Recouvrir complètement l’éprouvette avec un morceau de 8.7. Dans les autres
chauffage et procéder comme indiqué en
papier-filtre ou d‘une manière analogue, convenablement lesté cas, procéder comme indiqué en 8.5.
/
I M
/
/
/
/
/
/ I
/
c
/
/
/
/
/
/
/
/
/
,1
Position du thermomètre dans le ballon de distillation
Figure 5 -
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
IS0 3405 : 1988 (FI
101,3 kPa (1 013 mbar) (voir le dernier alinéa de ce
8.5 Lorsque le volume de liquide restant dans le ballon est
à appliquer à chaque
d'environ 5 ml, effectuer si nécessaire un dernier réglage du paragraphe), on déterminera la correction
valeur lue sur le thermomètre au moyen de l'équation de
chauffage, de telle sorte que le temps prescrit pour que ces
5 ml de liquide restant dans le ballon atteignent le point final et Sydney Young, donnée ci-dessous, ou à l'aide du tableau 3.
Après avoir appliqué les corrections et avoir arrondi chaque
satisfasse aux spécifications du tableau 1. Si cette condition
résultat au demi-degré le plus proche, utiliser la température
n'est pas remplie, refaire l'essai, en modifiant convenablement
corrigée dans tous les calculs et procès-verbaux ultérieurs :
le réglage final du chauffage.
C, = 0,OOO O9 (101,3 - Pb) (273 + t,)
8.6 Noter et enregistrer le point final ou le point sec ou ces
deux caractéristiques si elles sont demandées, et arrêter le
où
chauffage. Vérifier si tout le liquide est vaporisé au fond du
C, est la correction à ajouter algébriquement à l
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.