ISO 3405:1975
(Main)Petroleum products — Determination of distillation characteristics
Petroleum products — Determination of distillation characteristics
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation
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,ex*
INTERNATIONAL STANDARD @ ‘al& 3405
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAJi OPrAHASAUWS II0 CïAHAAPTW3AUHW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATiON
Petroleum products - Determination of distillation
characteristics
Produits pétroliers - Détermination des caractéristiques de distillation
First edition - 1975-02-15
UDC 665.6/.7 : 536.423 Ref. No. IS0 3405-1975 (E)
Descriptors : petroleum products, tests, test equipment, distillation, characteristics.
Price based on 13 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
international Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3405 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and circulated to the Member Bodies in November
1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Romania
Hungary
Austria South Africa, Rep. of
India
Belgium Spain
Iran
Bulgaria Ireland Sweden
Canada Israel Thailand
Chile Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
France Poland U.S.S. R.
Germany Portugal Yugoslavia
No Member Body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1975 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3405-1975 (E)
Petroleum products - Determination of distillation
characteristics
2.4 decomposition point : Thermometer reading which
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
coincides with the first indications of thermal
This International Standard specifies a procedure for
decomposition of the liquid in the flask.
determination of the distillation characteristics of motor
NOTE - Characteristic indications of thermal decomposition are an
gasolines, aviation gasolines, aviation turbine fuels, special
evolution of fumes and erratic thermometer readings which usually
boiling point spirits, naphthas, white spirit, kerosine, gas
show a decided decrease after any attempt has been made to adjust
oils, distillate fuel oils, and similar petroleum products.
the heat.
NOTE - For the distillation of aviation turbine fuels and other
products of such wide boiling range that the low distillation
2.5 volume recovered : The volume, in millilitres, of
thermometer specified in Group 3 of table 1 is inadequate, this
condensate observed in the receiving graduated cylinder at a
method may be applied by substituting the high distillation
temperature which is read simultaneously with the volume.
test conditions specified in
thermometer, together with the other
Group 3 (see 8.3).
2.6 percentage recovered : The maximum per cent
recovered, as observed in accordance with 7.7.
2.7 total percentage recovered : The combined percentage
2 DEFINITIONS
recovered and residue in the flask, as observed in
2.1 initial boiling point : Temperature noted (corrected if
accordance with 7.8.
required) at the moment when the first drop of condensate
falls from the tip of the condenser during a distillation
2.8 percentage loss : 100 minus the total percentage
carried out under standardized conditions.
recovered.
2.2 end point; final boiling point : Maximum temperature
2.9 percentage residue : The total percentage recovered
noted (corrected if required) during the final phase of a
minus the percentage recovered, or the volume of residue,
distillation carried out under standardized conditions.
in millilitres, if measured directly.
2.3 dry point : Temperature noted (corrected if required)
2.10 percentage evaporated : The sum of the percentage
at the moment of vaporization of the last drop of liquid at
recovered and the percentage loss.
the bottom of a flask during a distillation carried out under
standardized conditions.
3 PRINCIPLE
NOTE - The end point (final boiling point), rathqr than the dry
point, is intended for general use. The dry point may be reported in A 100 ml test portion is distilled under prescribed
connection with special purpose naphthas, such as those used in the
conditions which are appropriate to the nature of the
paint industry. Moreover, it should be substituted for the end point
product (see table 1). Systematic observations of
(final boiling point) whenever the sample is of such a nature that the
thermometer readings and volumes of condensate are made
precision of the end point (final boiling point) cannot consistently
9. and the results are calculated from these data.
meet the criteria given in clause
1
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IS0 3405-1975 (E)
TABLE 1 -Test conditions
Group 1 Group 2 Group 3 Group 4
Sample characteristics
< 0,65 bar < 0,65 bar
Vapour pressure at 37.8 "C (IS0 3007) 2 0,65 bar < 0.65 bar
Distillation :
..... ..... d 100°C > 100°C
- initial boilingpoint')
< 250 "C < 250 OC > 250 OC > 250 "C
- end point
Preparation of apparatus
Low tempera- Low tempera- Low tempera- High tempera-
Distillation thermometer (see 4.8)
ture range ture range ture range ture range
50 mm 50 mm 50 mm 50 mm
Diameter of hole in flask support
Temperature at start of test :
13 to 18 "C 13 to 18 "C 13 to 18 "C < ambient
- flask and thermometer
Q ambient < ambient < ambient .
- flask support and shield
- graduated cylinder and 1 O0 ml charge 13 to 18°C 13 to 18 "C 13 to 18 "C 13 "C
to ambient
125 mi 125 ml 125 ml
Flask (see 4.1) 125 ml
Conditions during test procedure
Temperature of condenser bath Oto 1 "c Oto4"C Oto4'C O to 60 OC2)
Temperature of medium around graduated cylinder 13 to 18°C 13 to 18 "C 13 to 18 "C within * 3 "C
of temperaturt
of distillation
charge
Time from first application of heat to initial boiling point 5 to 10 min 5 to 10 min 5 to 10 min 5 to 15 min
Time from initial boiling point to 5 % recovered 60 to 75 s 60 to 75 s . .
Uniform average rate of condensation from 5 % recovered to 5 ml
residue in flask 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min 4 to 5 ml/min
3 to 5 min < 5 min < 5 min
Time from 5 ml residue to end point 3 to 5 min
1) As determined under all test conditions of the group concerned.
2) The proper condenser bath temperature will depend upon the wax content of the sample and of its distillation fractions. The minimum
temperature which permits satisfactory operation should be used.
4.2 Condenser and cooling bath
4 APPARATUS
Typical types of condenser and cooling bath are illustrated
Typical assemblies of the apparatus are shown in figures 2
in figures 2 and 3. Other types of apparatus may be used,
and 3.
provided the test results obtained by their use are such as to
NOTE - Limited data have been obtained which indicate that
satisfy the precision criteria of clause 9.
certain types of automatic distillation apparatus are capable of
giving test results which correspond in level and precision with those
obtained by the manual procedures of this method, when the
4.2.1 The condenser shall be made of seamless brass
apparatus has been calibrated according to the mamifacturer's
tubing, 560 mm in length. It shall be 14 mm in outside
instructions. When carrying out determinations in accordance with
diameter and shall have a wall thickness of 0,8 to 0,9 mm.
this International Standard, such automatic apparatus may only be
used by agreement between the parties to the test, and provided the
type of apparatus is mentioned in the test report.
4.2.2 The condenser shall be set so that approximately
390 mm of the tube will be in contact with the cooling
medium, with about 50 mm outside the cooling bath at the
4.1 Distillation flask
upper end, and about 114 mm outside at the lower end.
Flasks shall be of heat-resistant glass and constructed to the The portion of tube projecting at the upper end shall be set
dimensions and tolerances shown in figure 1. at an angle of 75" to the vertical. The portion of the tube
2
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IS0 3405-1975 (E)
4.3 Metal shield or enclosure for flask
Dimensions in millimetres
qi int. 16 to 18
--
)-.
4.3.1 Type 7 shield (figure 2) is 480 mm high, 280 mm
long, and 200 mm wide, made of sheet metal of
\Reinforcing
approximately 0,8 mm thickness. It shall have a door on
bead
t
one narrow side, and two openings 25 mm in diameter,
equally spaced in each of the two narrow sides, with a slot
cut in one side for the vapour tube. The centres of these
four openings shall be 215 mm below the top of the shield.
i
There shall be three holes of approximately 13 mm in each
of the four sides with their centres 25 mm above the base
of the shield.
4.3.2 Type 2 shield (figure 3) is 440 mm high, 200 mm
long, and 200mm wide, made of sheet metal of
approximately 0,8 mm thickness and with a window on the
front side. The open bottom of the shield shall be spaced
approximately 50 mm from the base of the unit. The rear
of the shield shall have an elliptical hole for the vapour
tube. A flask-adjusting knob shall be located in front of the
shield for adjusting the flask support. If an electric heater
(figure 3) is used, it shall be fitted with a stepless heat
control unit with an indicating dial. The heater and heat
controller shall be built into the lower part of the shield;
the remaining portion of the shield above the flask support
board (4.5.2) shall be the same as that used for the gas
burner; the lower portion, however, may be omitted and
the heater, control unit and upper part of the shield
supported in any convenient manner.
FIGURE 1 - Distillation flask
4.4 Heat source
inside the cooling bath may be either straight or bent in any
suitable continuous smooth curve. The average gradient
4.4.1 Gas burner (figure 21, so constructed that sufficient
shall be 0,26 mm per linear millimetre of condenser tube
heat from the available gas can be obtained to distil the
(equivalent to an angle of 15'), and no section of the
product at the specified rate. A sensitive regulating valve
immersed portion of the condenser tube shall have a
and gas-pressure governor to give complete control of
gradient less than 0,24 mm nor more than 0,28 mm per
heating may be provided.
linear millimetre of condenser tube. The projecting lower
portion of the condenser tube shall be curved downward
for a length of 76 mm and slightly backward so as to ensure 4.4.2 Electric heater (figure31 may be used instead of a
contact with the wall of the receiving graduated cylinder at gas burner, provided it is capable of distilling the product at
a point approximately 25 to 32 mm below the top of the the specified rate. Heater units of low heat retention,
adjustable from O to 1 O00 W, have been found satisfactory.
graduated cylinder when it is in position to receive the
distillate. The lower end of the condenser tube shall be cut
off at an acute angle so that the tip may be brought into
4.5 Flask support
contact with the wall of the graduated cylinder.
4.2.3 The capacity of the cooling bath shall be not less than
Type 1 for use with gas burner (figure 2). A ring
4.5.1
5,5 I of cooling medium. The arrangement of the tube in
support of the ordinary laboratory type, 100 mm or larger
the cooling bath shall be such that its centre line is not less
in diameter, supported on a stand inside the shield, or a
than 32 mm below the plane of the top of the bath at its
platform adjustable from the outside of the shield, may be
point of entrance and not less than 19 mm above the floor
used.
of the bath at its exit.
4.5.1.1 Two ceramic or hard asbestos boards, 3 to 6 mm
4.2.4 Clearances between the condenser tube and the walls
in thickness, shall rest upon the ring or the platform,
of the bath shall be at least 13 mm except for the sections
whichever is used. The board immediately above the ring or
adjacent to the points of entrance and exit. Multiple tube
platform shall have a central opening 76 to 100 mm in
installations are permissible, provided they conform to the
diameter and outside line dimensions slightly smaller than
dimensional requirements (4.2.2 and 4.2.3) and the
the inside boundaries of the shield.
capacity of the bath is not less than 5,5 I per tube.
3
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IS0 3405-1975 (E)
4.5.1.2 The second or flask support board shall be slightly 4.6 Graduated cylinder
smaller in outside dimensions than the first board and shall
The graduated cylinder shall have a capacity of 100 ml and
have a central opening of 50 mm in diameter. It shall be 3
be graduated at intervals of 1 ml. The shape of the base is
to 6 mm in thickness at the centre-hole rim. This flask
optional but it shall be such that the receiver does not
support board may be moved slightly in accordance with
topple when placed empty on a surface inclined at an angle
the directions for placing the distillation flask, and direct
of 15" to the horizontal.
heat shall be applied to the flask only through the opening
Construction details and tolerances for the graduated
in this board.
cylinder are shown in figure 4. The. use of a Crow receiver is
permitted provided that the vertical dimension and the
4.5.2 Type 2 for use with elecrric heater (figure 3). The
scale length are as shown in the figure.
top of the electric heater shall consist of a ceramic or hard
asbestos flask support board with a central opening of
4.7 Cooling bath for cylinder
50 mm in diameter. It shall be 3 to 6 mm in thickness at the
An optional cooling bath (see note to 6.7) such as a clear
centre-hole rim. Provision shall be made for moving the
glass or plastics tall-form beaker of sufficient height to
heater unit, with its top, in order to place the distillation
allow the graduated cylinder to be immersed up to the
flask so that direct heat will be applied to the flask only
100 ml graduation line in a cooling liquid.
through the opening in the flask support board.
Distillation flask,
Thermometer Bath cover Blotting
I
\
Support
FIGURE 2 - Apparatus assembly using gas burner
4
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b______ Thermometer
Distillation flask
/
Asbestos board
/ flask support
Blotting paper Electric heating
-
element
, Flask support
platform
, Flask-adjusting
knob
Graduated
- Heat-adjusting
cylinder
dial
-Switch
Dimensions in millimetres
Open bottom
shield
Fire polished
Pouring lip
r
’
I 7-7 O
ml 4-
0.
F
Condenser
r-------
Condenser tube
Shield
I-
FlGUR E 3 - Apparatus assembly using electric heater
1 ml gradu-
ation mav
FIGURE 4 -Graduated cylinder
100 ml in 1 ml graduations
Tolerance f 1.0 ml
5
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IS0 3405-1975 (E)
not possible, draw off the sample into the previously cooled
4.8 Thermometer1
bottle in such a manner that agitation is kept to a
The thermometer shall be of the mercury-in-glass type,
minimum. Close the bottle immediately with a tight-fitting
nitrogen filled, graduated on the stem, enamel backed, and
stopper, and place it in an ice bath or refrigerator capable
shall conform to the following requirements :
of maintaining the sample at a temperature not exceeding
15 OC.
Low tempera- High tempera-
Application
ture range ture range
5.2 Samples of materials that visibly contain water are not
suitable for testing. If the sample is not dry, and the
-2 to + 300°C -2 tû+400°C2)
Range
expected initial boiling point is below 66 OC, obtain for the
1 "C
Subdivisions 1 "C
test another sample which is free from suspended water. If
total
Immersion total
the expected initial boiling point is above 66 OC, shake the
381 to 391 mm 381 to 391 mm
Overall length
sample with anhydrous sodium sulphate or other suitable
6 to 7 mm,
Stem diameter 6to7mm
drying agent and separate it from the drying agent by
cylindrical cylindrical
Bulb shape
decanting.
10 to 15 mm 10 to 15 mm
Bulb length
5to6mm
Bulb diameter 5to6mm
Distance from bottom of bulb 6 PREPARATION OF APPARATUS
100 to 110 mm 25 to 45 mm
to 0°C line
Distance from bottom of bulb
6.1 Refer to table 1 and select the thermometer which is
333 to 354 rnm -
to 300 "C line
required for the sample to be tested. Bring the respective
Distance from bottom of bulb
temperatures of the flask, thermometer, graduated cylinder,
-
to 400 "C line 333 to 354 mm
flask support, and shield to their required values for starting
Longer lines at each 5 "C 5 "C
the test.
Figured at each 10°C 10 "C
Scale error, rnax. 0,5 "C, 1 ,O "C,
6.2 Fill the condenser box to cover the condenser tube
up to 370 'C
up to 300 "C
with any non-flammable coolant such as chopped ice,
0,23 mm
Maximum line width 0.23 mm
water, brine, or ethylene glycol solution which is suitable
-
Expansion chamber required 3,
for the temperature specified in table 1. If chopped ice is
Heat stability see note see note
used, add sufficient water to cover the condenser tube. If
necessary, make suitable provision, such as circulation,
stirring, or air blowing, so as to maintain the required
NOTE - Thermometers should be artificially aged by means of a
suitable heat treatment before graduation in order to secure stability condenser bath temperature throughout the test. Similarly,
of zero. This treatment should be such that after the procedure
make any necessary provision so that the temperature of
is within the limits specified.
described below, the maximum error
the bath around the graduated cylinder will remain within
Heat the thermometer to a temperature corresponding to its highest
the limits specified in table 1.
scale line and keep it at this temperature for 5min. Allow the
thermometer to cool, either naturally in still air, or slowly in the
6.3 Remove any residual liquid in the condenser tube by
test bath at a reproducible rate to 20' above ambient temperature
or to 50 OC, whichever is the lower, then determine the error at a
swabbing with a piece of soft, lint-free cloth attached to a
selected reference point. If natural cooling in air is used the error
cord or copper wire.
a
should be determined within 1 h. Heat the thermometer again to
temperature equal to its highest scale line and keep it at this
24 h, allow it to cool to one of the two
temperature for 6.4 Bring the temperature o
...
2
NORME INTERNATIONALE 3405
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOaHAR OPTAHH3AUHR Il0 Cl'AHAAPTH3ALZMH +ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
*
Produits pétroliers - Détermination des caractéristiques
de distillation
Petroleum products - Determination of distillation characteristics
Première édition - 1975-02-15
-
U
-
Réf. NO : IS0 3405-1975 (F)
CDU 665.6/.7 : 536.423
ln
pi
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Descripteurs : produit pétrolier, essai, matériel d'essai, distillation, caractéristique.
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Prix basé sur 13 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de 1'60.
La Norme Internationale IS0 3405 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 28, Produits pérroliem, et soumise aux Comités Membres en novembre
1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Portugal
Al lemagne Roumanie
France
Australie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Tchécoslovaquie
Bulgarie Irlande Thaïlande
Canada Israël Turquie
Chili Mexique U.R.S.S.
Corée, Rép. de Pays- Bas U.S.A.
Égypte, Rép. arabe d' Pologne Yougoslavie
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3405-1975 (F)
uits pétroliers - Détermination des Caractéristiques
de distillation
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 2.4 point de décomposition : Température lue sur le
thermomètre qui correspond aux premiers signes de
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
décomposition thermique du liquide dans le ballon.
détermination des caractéristiques de distillation, applicable
à l'essence automobile, à l'essence aviation, aux carburants NOTE - Les signes Caractéristiques de la décornposition thermique
se manifestent par un dégagement de fumées et l'irrégularité des
pour turbines d'avion, aux essences ayant un point
indications du thermomètre qui se traduit généralement par une
d'ébullition spécial, aux naphtas, au kérosène, au pétrole
décroissance très nette malgré les efforts faits pour ajuster la
lampant, au gas oil, aux distillats et produits pétroliers
température.
semblables.
2.5 volume condensé : Volume, exprimé en millilitres, de
NOTE - En ce qui concerne la distillation des carburants pour
turbines d'avion et autres produits ayant un intervalle de distillation distillat recueilli dans l'éprouvette graduée, à une
tel, que le thermomètre basse température spécifié dans le groupe 3
température qui doit être lue simultanément avec le
du tableau 1, ne puisse être utilisé, la présente méthode peut tout de
volume.
même être appliquée en substituant au thermomètre basse
température le thermomètre haute température tout en conservant
les autres conditions de l'essai relatives au groupe 3 (voir 8.3).
2.6 volume total condensé : Volume maximum de distillat
recueilli conformément aux indications de 7.7.
2.7 récupération totale : Somme du volume total
2 DEFINITIONS
et du résidu dans le ballon, la mesure étant
condensé
effectuée conformément aux indications de 7.8.
2.1 point initial (de distillation) : Température relevée (et
éventuellement corrigée) au moment où la première goutte
2.8 pertes : Différence entre 100 et la récupération totale.
de distillat tombe de l'extrémité du condenseur lors d'une
distillation effectuée dans des conditions normalisées.
2.9 résidu : Différence entre la récupération totale et le
volume total condensé, ou mesure directe du volume en
2.2 point final (de distillation) : Température maximale
millilitres.
relevée (et éventuellement corrigée), dans la phase finale de
l'essai de distillation effectué dans des conditions
2.10 volume évaporé : Somme du volume condensé et des
normalisées.
pertes.
2.3 point sec (de distillation) : Température relevée (et
éventuellement corrigée) au moment de la vaporisation de
la dernière goutte de liquide au fond du ballon, au cours
d'une distillation effectuée dans des conditions normalisées.
3 PRINCIPE
NOTE - Le point final (de distillation) plutôt que le point sec est
nécessaire pour l'usage courant. Le point sec peut être noté en vue Distillation d'une prise d'essai de 100 ml dans les conditions
d'une utilisation spéciale des naphtas comme par exemple dans
prescrites appropriées à la nature du produit (voir
l'industrie de la peinture. Par ailleurs, il peut être substitué au point
tableau 1). Observation systématique des indications
final (de distillation) lorsque l'échantillon est d'une nature telle que
thermométriques et des volumes de distillat et calcul des
la précision avec laquelle est déterminé le point final (de distillation)
9. à partir de ces données.
ne correspond pas de manière valable aux critères du chapitre résultats
1
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IS0 3405-1975 (FI
TABLEAU 1 - Conditions d'essai
Groupe 1 Groupe 2 Groupe 3 Groupe 4
Caractéristiques de l'échantillon
< 0,65 bar
Pressions de vapeur à 37.8 "C (IS0 3007) > 0.65 bar < 0,65 bar < 0,65 bar
Distillation :
..... ..... Q 100°C > l0O0C
- point initiai' )
- point final 250 "C S 250 "C > 250 "C > 250 "C
Préparation de l'appareillage
basse basse basse basse
Thermomètre de distillation (voir 4.8)
températu re tem pératu re température température
50 mm
Diamètre du trou dans le support du ballon 50 mm 50 mm 50 mm
Température au début de l'essai :
13 à 18'C 13 à 18 OC 13 à 18 OC Q température
- ballon et thermomètre
ambiante
- support du ballon et écran G température 4 température < température .
ambiante ambiante ambiante
- éprouvette graduée et charge de 100 ml 13 à 18 "C 13 à 18 "C 13 à 18 OC de 13 "Cà la
tem pératu re
ambiante
125 ml 125 ml 125 ml 125 ml
Ballon (voir 4.1)
Conditions au cours du mode operatoire
0àl"C 0à4"C 0à4"C Oà6OoC2)
Température du bain du réfrigérant
13 à 18 OC 13 à 18 "C 13 à 18 "C à * 3 OC près
Température de l'atmosphère entourant l'éprouvette graduée
de la tempéra-
ture de la prise
d'essai
Temps entre le début du chauffage et le point initial de distillation 5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 10 min 5 à 15 min
Temps entre le point initial de distillation et le volume 5 % condensé 60675s 60à75s . .j.
Allure moyenne uniforme de condensation depuis 5 % condensé
jusqu'à 5 ml de résidu dans le ballon 4 à 5 ml/min 4 à 5 mllmin 4 à 5 mi/min 4 à 5 mi/min
Temps entre 5 ml de résidu et le point final 3 à 5 min 3 à 5 min Q 5 min Q 5 min
1) Déterminé en respectant toutes les conditions d'essai du groupe concerné.
2) La température du bain du réfrigérant dépend de la teneur en produits paraffineux de la prise d'essai et de ses fractions de distillation. La
température minimale qui donne satisfaction devra être prise.
4.2 Réfrigérant et bain de refroidissement
4 APPAREILLAGE
Des réfrigérants types et des bains de refroidissement sont
Des montages types de l'appareil sont représentés sur les
représentés sur les figures 2 et 3. D'autres types d'appareils
figures 2 et 3.
peuvent être utilisés pourvu que les résultats d'essai soient
NOTE - Des renseignements sommaires ont été obtenus selon
obtenus avec la précision requise au chapitre 9.
lesquels certains types d'appareils automatiques peuvent donner des
résultats d'essai correspondants en niveau de précision à ceux
obtenus avec l'appareillage manuel décrit dans la présente méthode
4.2.1 Le réfrigérant doit être constitué par un tube de
lorsque cet ap'pareil a été étalonné selon les indications du fabricant.
laiton sans soudures, de 560 mm de longueur. II doit avoir
Lorsque l'on procède 6 des déterminations en suivant les indications
un diamètre extérieur de 14 mm et une paroi d'épaisseur
de la présente Norme Internationale, un tel appareil automatique ne
comprise entre 0,8 et 0,9 mm.
peut être utilisé que s'il y a eu accord entre les parties intéressées et
si le type d'appareil utilisé est mentionné dans le procès-verbal
d'essai.
4.2.2 Le réfrigérant doit être disposé de telle sorte
qu'environ 390 mm du tube se trouvent immergés dans le
milieu réfrigérant et qu'environ 50 mm dépassent du bain à
4.1 Ballon de distillation
la partie supérieure et qu'environ 114 mm dépassent à la
Les. ballons doivent être en verre borosilicaté et fabriqués partie inférieure. La portion du tube dépassant à la partie
aux dimensions et tolérances indiquées sur la figure 1. supérieure doit être inclinée de 75 par rapport à la
2
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IS0 3405-1975 (FI
6 int. 16 à 18 Dimensions en millimètres
4.3 Enveloppe protectrice pour ballon
w
4.3.1 Enveloppe protectrice du type I (figure 2), de
480 mm de hauteur, 280 mm de longueur et 200 mm de
\Bord renforcé
largeur, réalisée à l'aide d'une feuille de métal d'environ
t
0,8 mm d'épaisseur. Elle doit être munie d'une porte sur un
des côtés étroits et de deux ouvertures de 25 mm de
diamètre à égale distance sur chacun des deux côtés étroits
et d'une fente sur l'un des côtés pour le tube de vapeur. Les
centres de ces quatre ouvertures doivent être situés à
215 mm au-dessous du bord supérieur de l'enveloppe. II
doit y avoir trois trous d'environ 13 mm sur chacun des
quatre côtés dont les centres doivent être à 25 mm
P
au-dessus de la base de l'enveloppe.
4.3.2 Enveloppe protectrice du type 2 (figure 3), de
I
440 mm de hauteur, de 200 mm de longueur et de 200 mm
de largeur réalisée dans une feuille métallique d'environ
0,8 mm d'épaisseur et munie d'une fenêtre du côté face. Le
fond ouvert de l'enveloppe doit être situé environ à 50 mm
de la base de l'ensemble. La partie arrière de l'enveloppe
doit comporter un trou elliptique pour le tube de vapeur.
Un bouton de réglage doit être situé face à l'enveloppe pour
f
ajuster la position du support du ballon. Si un appareil de
chauffage électrique (figure 3) est utilisé, celui-ci doit être à
réglage continu et être muni d'un cadran. L'élément de
I
chauffe et le dispositif de réglage doivent être montés dans
la partie inférieure de l'enveloppe; la partie supérieure de
6ext.68à70 4
celle-ci, au-dessus de la plaque supportant le ballon (4.5.2),
doit être identique à celle utilisée pour le brûleur à gaz; par
FIGURE 1 - Ballon de distillation
contre, la partie inférieure peut être supprimée, et l'élément
de chauffe, le dispositif de réglage et la partie supérieure de
verticale. La portion de tube située à l'intérieur du bain de
l'enveloppe peuvent être supportés par tout moyen
refroidissement peut être soit droite, soit incurvée selon une
convenable.
courbe continue et douce. La pente moyenne doit être de
0,26 mm par millimètre de tube (équivalant à un angle de
4.4 Source de chaleur
15") et aucune portion du tube du réfrigérant, dans sa
partie immergée, ne doit avoir une pente inférieure à
4.4.1 Brûleur d gaz (figure 2) capable de fournir
0,24 mm ni supérieure à 0,28 mm par millimètre du tube.
suffisamment de chaleur pour distiller le produit à la vitesse
La portion de tube dépassant à la partie inférieure doit être
spécifiée. Un robinet de réglage sensible et une soupape de
incurvée vers le bas et légèrement en arrière sur une
longueur de 76 mm afin d'assurer le contact avec la paroi de régulation de la pression du gaz permettant d'obtenir un
l'éprouvette graduée en un point situé approximativement contrôle complet du chauffage peuvent être utilisés.
entre 25 et 32 mm au-dessous du bord supérieur de celle-ci
lorsqu'elle est en position pour recevoir le distillat.
4.4.2 Dispositif de chauffage électrique (figure 3), pouvant
L'extrémité inférieure du tube doit être coupée en biseau
être utilisé à la place d'un brûleur à gaz pourvu qu'il soit
afin de pouvoir amener l'extrémité en contact avec la paroi
capable de distiller le produit à la vitesse spécifiée. Les
de l'éprouvette graduée. appareils de chauffage à faible rétention de chaleur,
réglables entre O et 1 O00 W donnent satisfaction.
4.2.3 La capacité du bain de refroidissement ne doit pas
être inférieure à 5,5 I. La disposition du tube dans le bain
4.5 Support du ballon
de refroidissement doit être telle que son axe soit situé au
moins 32 mm au-dessous du plan supérieur du bain à son
4.5.1 Type I pour emploiavecun brûleuràgaz (figure 2).
entrée dans celui-ci et au moins 19 mm au-dessus du plan
Support, en forme d'anneau, d'emploi courant en
inférieur à sa sortie.
laboratoire, d'au moins 100 mm de diamètre, supporté par
un trépied à l'intérieur de l'enveloppe ou une plate-forme et
4.2.4 La distance séparant le tube des parois du bain doit que l'on peut régler de l'extérieur de l'enveloppe.
être d'au moins 13 mm sauf pour les parties proches des
4.5.1.1 Deux plaques en céramique ou en amiante dure
points d'entrées et de sorties. Toutes sortes d'installations
de 3 à 6 mm d'épaisseur doivent être déposées sur l'anneau
tubulaires sont possibles pourvu qu'elles soient conformes
ou sur la plate-forme selon la solution retenue. La plaque
aux exigences dimensionnelles et que la capacité du bain ne
immédiatement au-dessus de l'anneau ou de la plate-forme
soit pas inférieure à 5,5 I par tube.
3
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IS0 3405-1975 (FI
doit avoir une ouverture centrale de 76 à 100 mm de 4.6 Éprouvette graduée
diamètre et des dimensions extérieures légèrement plus
L'éprouvette graduée doit avoir une capacité de 100 ml et
petites que les limites intérieures de l'enveloppe.
être graduée à des intervalles de 1 ml. La forme de sa base
n'est pas fixée, mais doit être telle que l'éprouvette ne
4.5.1.2 La deuxième des plaques support du ballon doit
culbute pas lorsqu'elle est placée vide sur une surface
avoir des dimensions extérieures plus petites que celles de la
faisant un angle de 15' avec le plan horizontal.
première plaque et une ouverture centrale de 50 mm de
diamètre. Elle doit avoir 3 à 6 mm d'épaisseur au niveau du
Les détails de construction et les tolérances sont indiqués à
trou central. Cette plaque support du ballon doit pouvoir
la figure 4. L'utilisation d'un récepteur de Crow est
être légèrement mobile pour centrer le ballon et celui-ci
permise, à condition que la dimension verticale et la
doit être chauffé directement par l'ouverture de la plaque.
longueur de l'échelle soient celles indiquées sur la figure.
4.5.2
Type 2 pour emploi avec un dispositif de chauffage
électrique (figure 3). La partie supérieure de l'appareil
4.7 Bain réfrigérant pour l'éprouvette
électrique doit être constituée d'une plaque en céramique
ou en amiante dure ayant une ouverture centrale de 50 mm
Bain réfrigérant facultatif (voir note en 6.7), tel que bécher
de diamètre. Elle doit avoir 3 à 6 mm d'épaisseur au niveau
du trou central. On doit s'assurer de pouvoir déplacer le en verre transparent ou en plastique, de forme haute,
à l'éprouvette d'être
dispositif de chauffage de façon à centrer le ballon de suffisamment haut pour permettre
distillation pour qu'il soit chauffé directement seulement immergée dans un liquide réfrigérant jusqu'au trait-repère
par l'ouverture de la plaque. 100 ml.
Support
FIGURE 2 - Montage de l'appareil de distillation
avec chauffage au gaz
4
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I
IS0 3405-1975 (F)
n Thermomètre
l
/Ballon
Plaque ou amiante
/supportant le ballon
Papier
- Éléments électriques
buvard 1
de chauffage
\Support du plateau
,Bouton d‘ajustement
du ballon
Éprouvette
e graduée 1
-Cadran de réglage
I
du chauffage
,Interrupteur
Dimensions en millimètres
Fond ouvert
ml *m
l I-
1 O0
r 1
Réfrigérant
r----I----
90
I 4
Tube du réfrigéi *ant
80
70
C
60
8
50
40-
Enveloppe protectrice
FIGURE 3 - Montage de l’appareil de distillation
avec chauffage électrique
4 - Éprouvettegraduée/ /k
graduations de 1 ml
olérance i 1 ,O mi
5
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5 ÉCHANTILLONNAGE
4.8 ThermomJtre' )
5.1 Dans le cas d'un produit ayant une pression de vapeur
Le termomètre doit être du type à mercure, en verre,
Reid d'au moins 0,65 bar, refroidir la bouteille à
rempli d'azote, gradué sur la tige, avec dos émaillé, et doit
échantillonner à une température comprise entre 13 et
être conforme aux spécifications suivantes :
18 OC. Introduire l'échantillon dans la bouteille préala-
blement refroidie, de préférence par immersion dans le
Basse Haute
Application
liquide, si possible, et en rejetant le premier échantillon.
température , température
Si l'immersion n'est pas possible, prélever l'échantillon dans
Étendue de l'échelle -2à+30OoC - 2 à + 400 'C2)
une bouteille refroidie préalablement, en prenant garde de
Valeur de l'échelon 1 "C 1 "C
l'agiter le moins possible. Fermer immédiatement la
Immersion totale totale bouteille avec un bouchon très étanche et la placer dans un
bain de glace ou dans un réfrigérateur capable de maintenir
Longueur totale 381 à 391 mm 381 à 391 mm
l'échantillon à une température n'excédant pas 15 OC.
Diamètre de la tige 6à 7 mm 6à7mm
Forme du réservoir cy I ind ri que cylindrique
5.2 Les échantillons de produits contenant visiblement de
Longueur du réservoir 10 à 15 mm 10à15mm
l'eau ne doivent pas être utilisés pour l'essai. Si l'échantillon
Diamètre du réservoir 5à6mm 5à6mm
n'est pas sec etos' le point initial de distillation présumé est
Distance du fond du réservoir au
inférieur à 66 C, recueillir un autre échantillon exempt
trait repère O OC 100à110mm 25 à 45 mm
d'eau en suspension pour réaliser l'essai. Si le point initial
Distance du fond du réservoir au
de distillation présumé est supérieur à 66 OC, agiter
trait repère 300 OC 333 à 354 mm
l'échantillon avec du sulfate de sodium anhydre ou tout
Distance du fond du réservoir au
autre agent déshydratant convenable et le séparer par
-
trait repère 400 "C
333 à 354 mm
décantation.
Traits longs, tous les
5 "C 5°C
Chiffraison tous les IOOC
10°C
Erreur d'échelle, max. 0.5 "C l,ooc
6 PRÉPARATION DE L'APPAREILLAGE
jusqu'à 300 "C jusqu'à 370 OC
6.1 Se reporter au tableau 1 et choisir le thermomètre qui
Épaisseur de trait maximale
0,23 mm 0,23 mm
convient à l'échantillon à soumettre à l'essai. Porter le
-
Chambre d'expansion nécessaire3)
ballon, le thermomètre, l'éprouvette graduée, le support du
Stabilité à la chaleur voir note voir note
ballon et l'enveloppe protectrice à leurs températures
respectives de début d'essai.
NOTE - Les thermomètres doivent subir un vieillissement artificiel 6.2 Remplir le bac+du réfrigérant de manière à recouvrir le
au moyen d'un traitement à chaud avant graduation de façon à
tube condenseur de produit réfrigérant non inflammable tel
assurer la stabilité du zéro. Ce traitement doit être tel qu'après avoir
que glace pilée, eau, saumure, ou solution d'éthylène glycol
subi la procédure décrite ci-dessous l'erreur maximum se trouve dans
et correspondant aux températures spécifiées dans le
les limites spécifiées.
tableau 1. Si l'on choisit de la glace pilée, ajouter
Porter le thermomètre à une température correspondant à la valeur
suffisamment d'eau pour recouvrir le tube du réfrigérant. Si
maximale de l'échelle et le maintenir à cette température durant
nécessaire, prévoir tout moyen convenable de circulation,
5 min. Laisser refroidir le thermomètre soit naturellement à l'air
ambiant, ou lentement à une vitesse reproductible dans un bain pour maintenir la température requise du bac du réfrigérant
jusqu'à une température de 20°C au-dessus de la température
pendant tout l'essai, tel que agitation, ou soufflage d'air. De
ambiante ou jusqu'à 50 OC, la plus basse de ces deux températures
même façon, faire en sorte que la température du bain
devant être retenue, et déterminer l'erreur à un point de référence
autour de l'éprouvette graduée reste dans les limites
déterminé. Si l'on utilise le refroidissement naturel à l'air, l'erreur
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.