ISO 3405:2000
(Main)Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à pression atmosphérique
La présente Norme internationale spécifie une méthode de laboratoire pour la détermination des caractéristiques de distillation des distillats pétroliers légers et moyens ayant un point initial de distillation supérieur à 0 °C et un point final inférieur à environ 400 °C, utilisant un équipement manuel ou automatisé, la méthode manuelle étant la procédure de référence, sauf accord contraire.NOTE : La méthode est applicable aux produits pétroliers contenant de petites quantités de composés non pétroliers.Toutefois, il est possible que dans certains cas les valeurs de fidélité ne s'appliquent pas.Les caractéristiques de distillation (volatilité) des hydrocarbures sont importantes en matière de sécurité et de performances, en particulier dans le cas des carburants et des solvants. L'intervalle de distillation donne des renseignements importants sur la composition et le comportement pendant le stockage et l'utilisation, et la vitesse d'évaporation est une caractéristique essentielle dans l'utilisation de nombreux solvants. La plupart des spécifications applicables aux distillats pétroliers fixent des valeurs limites pour certaines caractéristiques de distillation, afin de mieux maîtriser les performances en utilisation et pour contrôler la formation de vapeurs qui pourraient devenir explosives en présence d'air ou s'échapper dans l'atmosphère (COV).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3405
Third edition
2000-03-01
Petroleum products — Determination of
distillation characteristics at atmospheric
pressure
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à
pression atmosphérique
Reference number
ISO 3405:2000(E)
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ISO 2000
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ISO 3405:2000(E)
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ISO 3405:2000(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Apparatus .3
5.1 General.3
5.2 Distillation flasks .3
5.3 Condenser tube and cooling bath.4
5.4 Metal shield or enclosure for flask (manual apparatus only).8
5.5 Heat source .8
5.6 Flask-support .8
5.7 Graduated cylinders .8
5.8 Temperature measurement system .9
5.9 Centring device.10
5.10 Barometer.10
6 Samples and sampling.11
7 Preparation of apparatus .12
8 Apparatus verification.14
8.1 Level follower.14
8.2 Electronic temperature-measurement devices.14
9 Procedure .15
10 Calculations.17
11 Expression of results .20
12 Precision.20
12.1 General.20
12.2 Repeatability.21
12.3 Reproducibility.21
12.4 Bias .23
13 Test report .23
Annex A (normative) Thermometer specifications.24
Annex B (normative) Determination of temperature-sensor lag times and specified distillation data.25
Annex C (informative) Examples of data calculations.27
Annex D (informative) Bias between manual and automated results.31
Annex E (informative) Emulation of emergent-stem errors .33
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ISO 3405:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and
lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3405:1988), of which it constitutes a technically
revision.
Annexes A and B form a normative part of this International Standard. Annexes C, D and E are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3405:2000(E)
Petroleum products — Determination of distillation
characteristics at atmospheric pressure
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a laboratory method for the determination of the distillation characteristics of
light and middle distillates derived from petroleum with initial boiling points above 0 �C and end-points below
approximately 400 �C, utilizing either manual or automated equipment, with the manual procedure being the
referee method in cases of dispute, unless otherwise agreed.
NOTE The method is applicable to petroleum products incorporating a minor constitution of components from non-
petroleum origin, but the precision data may not apply in all cases.
The distillation (volatility) characteristics of hydrocarbons have an important effect on their safety and performance,
especially in the case of fuels and solvents. The boiling range gives important information on composition and
behaviour during storage and use, and the rate of evaporation is an important factor in the application of many
solvents. Limiting values to specified distillation characteristics are applied to most distillate petroleum product
specifications in order to control end-use performance and to regulate the formation of vapours which may form
explosive mixtures with air, or otherwise escape into the atmosphere as emissions (VOC).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 918:1983, Volatile organic liquids for industrial use — Determination of distillation characteristics.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 4259:1992, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test.
ISO 4788:1980, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
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ISO 3405:2000(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
decomposition point
thermometer reading (corrected) which coincides with the first indications of thermal decomposition of the liquid in
the flask
NOTE Characteristic indications of thermal decomposition are an evolution of fumes and erratic thermometer readings
which usually show a decided decrease after any attempt has been made to adjust the heat.
3.2
dry point
thermometer reading (corrected) that is observed at the instant the last drop of liquid evaporates from the lowest
point in the flask; any drops or film of liquid on the side of the flask or on the thermometer are disregarded
NOTE The end-point (final boiling point), rather than the dry point is intended for general use. The dry point can be reported
in connection with special purpose naphthas, such as those used in the paint industry. Also, it is substituted for the end-point
(final boiling point) whenever the sample is of such a nature that the precision of the end-point cannot consistently meet the
requirements given in clause 12.
3.3
end-point
final boiling point
maximum thermometer reading (corrected) obtained during the test
NOTE This usually occurs after evaporation of all liquid from the bottom of the flask.
3.4
initial boiling point
thermometer reading (corrected) that is observed at the instant that the first drop of condensate falls from the lower
end of the condenser tube
3.5
percent evaporated
sum of the percent recovered and the percent loss
3.6
percent loss
100 minus the total recovery
NOTE Sometimes called “front-end loss”; this is the amount of uncondensed material lost in the initial stages of the
distillation.
3.7
corrected loss
percent loss corrected for barometric pressure
3.8
percent recovered
volume of condensate observed in the receiving graduated cylinder at any point in the distillation, expressed as a
percentage of the charge volume, in connection with a simultaneous temperature reading
3.9
percent recovery
maximum percent recovered, as observed in accordance with 9.10
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3.10
percent residue
volume of residue measured in accordance with 9.11, and expressed as a percentage of the charge volume
3.11
percent total recovery
combined percent recovery and residue in the flask, as determined in accordance with 10.1
3.12
thermometer reading
temperature recorded by the sensor of the saturated vapour measured in the neck of the flask below the vapour
tube, under the specified conditions of this test
3.13
temperature reading
thermometer or temperature-measurement device reading (3.12) which is corrected to 101,3 kPa barometric
pressure
3.14
emergent stem effect
offset in temperature reading caused by the use of a total immersion mercury-in-glass thermometer in the partial
immersion mode
NOTE The emergent part of the mercury column is at a lower temperature than the immersed portion, resulting in a lower
temperature reading than that obtained when the thermometer was completely immersed for calibration.
3.15
temperature lag
offset in temperature reading between a mercury-in-glass thermometer and an electronic temperature-
measurement device, caused by the different response time of the systems involved
4Principle
The sample is assigned into one of five groups based on its composition and expected volatility characteristics,
each group defining the apparatus arrangement, condenser temperature and operational variables. A 100 ml test
portion is distilled under the specified conditions appropriate to the group into which the sample falls, and
systematic observations of thermometer readings and volumes of condensate recovered are made. The volume of
the residue in the flask is measured, and the loss on distillation recorded. The thermometer readings are corrected
for barometric pressure, and the data are then used for calculations appropriate to the nature of the sample and the
specification requirements.
5 Apparatus
5.1 General
Typical assemblies of the manual apparatus are shown in Figures 1 and 2.
5.2 Distillation flasks
The distillation flasks shall have a capacity of 100 ml or 125 ml and be constructed of heat-resistant glass,
according to the dimensions and tolerances shown in Figures 3 and 4.
NOTE For tests specifying the dry point, especially selected flasks with bottoms and walls of uniform thickness are
desirable.
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5.3 Condenser tube and cooling bath
Typical types of condenser and cooling bath are illustrated in Figures 1 and 2.
NOTE Other types of apparatus may be used, provided that the test results obtained by their use are such as to correlate
with the results obtained with those illustrated, and to satisfy the precision criteria given in clause 12.
5.3.1 The condenser shall be made of seamless non-corrosive metal tubing, 560 mm � 5 mm in length, with an
outside diameter of 14 mm and a wall thickness of 0,8 mm to 0,9 mm.
NOTE Brass or stainless steel are suitable materials.
5.3.2 The condenser shall be set so that 393 mm � 3 mm of the tube is in contact with the cooling medium, with
50 mm � 3 mm outside the cooling bath at the upper end, and 114 mm � 3 mm outside at the lower end. The
portion of tube projecting at the upper end shall be set at an angle of 75� to the vertical. The portion of the tube
inside the cooling bath shall be either straight or bent in any suitable continuous smooth curve. The average
gradient shall be 15�� 1� with respect to the horizontal, and no 100 mm section shall have a gradient outside a 15�
� 3� range. The projecting lower portion of the condenser tube shall be curved downward for a length of 76 mm and
the lower end cut off at an acute angle. Provisions shall be made to enable the flow of distillate to run down the
side of the receiving graduated cylinder. Figure 5 gives an illustration of the lower end of the condenser tube.
NOTE The flow of distillate down the side of the graduated cylinder may be accomplished either by using a drip-deflector
which is inserted in the receiver, or by having the downward length of the condenser tube curve slightly backwards so as to
ensure contact with the wall of the graduated cylinder at a point 25 mm to 32 mm below the top of the graduated cylinder when it
is in position to receive distillate.
Key
1 Cooling bath
2 Air vents
3 Burner
4 Shield
5 Heat-resistant boards
6 Distillation flask
7 Thermometer
8 Bath cover
9 Blotting paper
10 Support
11 Graduated cylinder
12 Gas line
Figure 1 — Apparatus assembly using a gas burner
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Key
1 Graduated cylinder
2 Blotting paper
3 Thermometer
4 Distillation flask
5 Flask-support board
6 Electric heating element
7 Flask-support platform
8 Flask-adjusting knob
9 Indicating dial
10 Switch
11 Open bottom shield
12 Cooling bath
13 Condenser tube
14 Shield
Figure 2 — Apparatus assembly using an electric heater
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ISO 3405:2000(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 Reinforcing bead
2Wall1,8 � 0,2
3 Fire polished 100 � 3
4Wall1,15� 0,15
5Wall1,5 � 0,5
Figure 3 — 100 ml flask
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ISO 3405:2000(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 Reinforcing bead 4Wall1,15� 0,15
2Wall1,8 � 0,2 5 Wall 1,5 � 0,5
3 Fire polished 100 � 3
Figure 4 — 125 ml flasks – Alternative neck designs
Dimensions in millimetres
Key
1 Total length 114 � 2
2 Linear part
Approx. 38
Figure 5 — Lower end of condenser tube
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ISO 3405:2000(E)
5.3.3 The volume and design of the cooling bath will depend on the cooling medium employed. The cooling
capacity of the bath shall be adequate to maintain the required temperature for the desired condenser
performance. A single cooling bath may be used for several condenser tubes.
5.4 Metal shield or enclosure for flask (manual apparatus only)
Shields shall be provided to protect the operator from damage to the unit during operation, and to protect the
distillation flask from draughts. They shall allow easy access to the distillation during operation, and be provided
with at least one window to observe the dry point at the end of the distillation.
NOTE 1 A typical shield for a unit fitted with a gas burner would be 400 mm high, 280 mm long and 200 mm wide, made of
sheet metal approximately 0,8 mm in thickness (see Figure 1).
NOTE 2 A typical shield for a unit fitted with an electric heater would be 440 mm high, 200 mm long and 200 mm wide, made
of sheet metal approximately 0,8 mm in thickness (see Figure 2).
5.5 Heat source
5.5.1 Gas burner (see Figure 1), capable of bringing over the first drop from a cold start within the time specified,
and continuing the distillation at the specified rate. A sensitive regulating valve and gas pressure governor to give
complete control of heating shall be provided.
5.5.2 Electric heater (see Figure 2), of low heat retention and adjustable from 0 W to 1 000 W.
5.6 Flask-support
5.6.1 Type 1 for use with gas burner (see Figure 1). Either a ring support of the ordinary laboratory type,
100 mm or larger in diameter, supported on a stand inside the shield, or a platform adjustable from the outside of
the shield shall be used.
Two hard boards, made of ceramic or other heat-resistant material not containing asbestos, 3 mm to 4 mm in
thickness, shall rest upon the ring or the platform, whichever is used. The board immediately above the ring or
platform shall have a central opening 76 mm to 100 mm in diameter, and outside line dimensions slightly smaller
than the inside boundaries of the shield.
The second, or flask-support board, shall be slightly smaller in outside dimensions than the first board and shall
have a central opening conforming to the dimensions given in Table 2. It shall be 3 mm to 4 mm in thickness at the
central hole rim. The flask-support board may be moved slightly in accordance with the directions for positioning
the distillation flask so that direct heat is applied to the flask only through the opening in this board. The position of
the flask is set by adjusting the length of the side-arm inserted into the condenser.
5.6.2 Type 2 for use with an electric heater (see Figure 2). The flask-support is a platform on top of the electric
heater and adjustable from the outside of the shield. The two hard boards described in 5.6.1 are mounted on this
support. Provision shall be made for moving the upper (flask-support) board slightly in the horizontal plane to
ensure that direct heat is applied only through the specified opening in this board. The flask-support assembly shall
be able to move vertically to ensure contact of the flask-support board with the bottom of the distillation flask during
the distillation, and to allow for easy mounting and removal of the distillation flask from the unit.
5.7 Graduated cylinders
5.7.1 Receiving cylinder, of 100 ml capacity, generally in accordance with ISO 4788. It shall be graduated at
intervals of 1 ml and have a graduation at the 100 ml mark. The shape of the base shall be such that the receiver
does not topple when placed empty on a surface inclined at an angle of 13� to the horizontal. Construction details
and tolerances for the graduated cylinder are shown in Figure 6.
For automated apparatus, the cylinder shall conform to the physical specifications described in this subclause, with
the exception of all graduations but that at 100 ml. Graduated cylinders for use in automated units may also have a
metal base.
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ISO 3405:2000(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 Fire polished
2 Wall thickness
3 Scale length
Figure 6 — 100 ml graduated cylinder (tolerance� 1,0 ml)
5.7.1.1 If required, the graduated cylinder shall be immersed up to above the 100 ml graduation line in a cooling
liquid contained in a cooling bath, such as a tall-form beaker of clear glass or transparent plastic, or placed in a
thermostatically controlled air-circulation chamber.
5.7.2 Residue cylinder, of 5 ml capacity, generally in accordance with ISO 4788.
5.8 Temperature measurement system
5.8.1 Thermometers, if used, shall be of the mercury-in-glass type, nitrogen filled, graduated on the stem and
enamel backed, and shall conform to the specifications given in annex A.
CAUTIONARY NOTE — Under certain test conditions, the bulb of the thermometer can be 28 ����C above the
temperature indicated, and at an indicated temperature of 371 ��C, the temperature of the bulb is
��
approaching a critical range in the glass. It is thus strongly recommended that distillation temperature
readings above 371 ����C are avoided, but in those cases where thermometers have been exposed to
observed temperature readings above 371 ��C, they shall not be re-used without checking their ice point to
��
verify calibration.
5.8.2 Electronic temperature-measurement devices, if used, shall exhibit the same temperature lag, emergent
stem effect and accuracy as the equivalent mercury-in-glass thermometer.
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5.8.2.1 To simulate the temperature lag of a mercury-in-glass thermometer, the circuitry and/or the algorithms
used for the electronic system shall take this fact into account.
5.8.2.2 Alternatively, place the sensor in a casing with the tip covered, so that the assembly, because of its
adjusted thermal mass and conductivity, has a temperature lag time similar to that of mercury-in-glass
thermometers.
5.8.2.3 In case of dispute, unless otherwise agreed, the referee test shall be carried out using the specified
mercury-in-glass thermometers.
5.8.2.4 A means of determining the difference in lag time between an electronic measurement system and
mercury-in-glass thermometers is given in annex B.
5.9 Centring device
The temperature sensor shall be fitted through a snug-fitting device designed for mechanically centring the sensor
in the neck of the distillation flask without vapour leakage. The use of a cork or silicone rubber stopper with a hole
drilled through the centre is not acceptable for this purpose. Examples of acceptable centring devices are shown in
Figures 7 and 8.
NOTE 1 When running tests by the manual method, products with a low initial boiling point may have one or more
temperature readings obscured by the centring device.
NOTE 2 Other centring devices not shown in Figures 7 and 8 are also acceptable provided that they position and hold the
temperature sensor in the middle of the neck of the distillation flask.
5.10 Barometer
The barometer shall be capable of measuring atmospheric pressure with an accuracy of 0,1 kPa or better, at the
same elevation relative to sea level as the apparatus in the laboratory. Do not take readings from aneroid
barometers that are precorrected to give sea level pressures.
NOTE The barometer should ideally be located in the room in which the distillation is carried out.
Key
1 Screwcap
2 O-ring
3 Knurled knob
4 Cone male NS 19/26
Figure 7 — PTFE centring device for ground-glass joint
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ISO 3405:2000(E)
Key
1 Single O-ring
Viton or perfluoro elastomer
2 Cone-shaped for perfect
centring in neck of
distillation flask
3 Compression nut (PTFE)
4 Drilled out to fit Pt 100 probe
5 PTFE body
6 Compression without O-ring
7 Double O-rings
Viton or perfluoro elastomer
8 Compression O-ring
9 Compression nut
10 Thermometer or Pt 100
probe
11 Threads
12 Neck of distilling flask
13 Internal diameter of flask to
be precision bore
Figure 8 — Illustrative centring device designs for straight-bore neck
6 Samples and sampling
6.1 Determine the nature of the product to be sampled, and place it in the appropriate group according to Table 1,
which also gives general guidance on sampling conditions.
6.2 Unless otherwise specified, sampling shall be carried out by the procedures described in ISO 3170 or
ISO 3171, bearing in mind the special conditions described in Table 1. Maintain samples prior to testing at the
specified temperatures given in Table 1, away from sources of direct heat or sunlight.
6.2.1 Group 0. Collect the sample in a container previously cooled to below 5 �C. Clean the container, preferably
by immersing it in the liquid, where possible, and discarding the first sample. Where immersion is not possible, the
sample shall be drawn off into the previously cooled container in such a manner that agitation is kept at a minimum.
Close the container immediately with a tight-fitting stopper, and place the sample in an ice bath or refrigerator to
maintain the sample below the specified temperature.
6.2.2 Groups 1 and 2. Collect the sample in a container previously cooled to below 10 �C. Condition the
container and sample in the manner described in 6.2.1. Maintain the sample below 10 �C prior to testing, and
preferably store at or below this temperature. Where maintenance and/or storage at below 10 �C is not possible or
practicable, a temperature up to 20 �C is acceptable provided that the sample is always conditioned to a
temperature below 10 �C before the container is opened.
6.2.3 Groups 3 and 4. Maintain the sample at ambient temperature. If the sample is not fluid at ambient
temperature, maintain it at a temperature of 9 �Cto 21 �C above its pour point. Shake the sample vigorously prior
to subsampling to ensure homogeneity, and disregard the temperature range shown in Table 2 for the receiving
cylinder. Prior to analysis, heat the receiving cylinder to approximately the same temperature as the sample, and
pour the heated test portion precisely t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3405
Troisième édition
2000-03-01
Produits pétroliers — Détermination des
caractéristiques de distillation à pression
atmosphérique
Petroleum products — Determination of distillation characteristics at
atmospheric pressure
Numéro de référence
ISO 3405:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 3405:2000(F)
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ISO 3405:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Appareillage .3
5.1 Généralités .3
5.2 Ballons de distillation.3
5.3 Tube condenseur et bain de refroidissement.4
5.4 Écran métallique ou enveloppe protectrice pour le ballon (appareil manuel seulement) .8
5.5 Chauffage .8
5.6 Support du ballon .8
5.7 Éprouvettes graduées .9
5.8 Système de mesurage de la température.9
5.9 Dispositif de centrage du capteur de température.10
5.10 Baromètre.10
6 Échantillons et échantillonnage.11
7 Préparation de l'appareillage.13
8 Vérification de l'appareil .14
8.1 Dispositif de suivi du niveau .14
8.2 Systèmes de mesurage de température électroniques .15
9 Mode opératoire.16
10 Calculs .18
11 Expression des résultats .21
12 Fidélité .21
12.1 Généralités .21
12.2 Répétabilité.22
12.3 Reproductibilité.22
12.4 Écart systématique.24
13 Rapport d'essai .24
Annexe A (normative) Caractéristiques des thermomètres .25
Annexe B (normative) Détermination du temps de retard des capteurs de température et des données
de distillation spécifiées .26
Annexe C (informative) Exemples de calculs.28
Annexe D (informative) Écarts systématiques entre la méthode manuelle et la méthode automatisée.32
Annexe E (informative) Simulation des erreurs de colonne émergente.34
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ISO 3405:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3405:1988), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes C, D
et E sont données uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3405:2000(F)
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques
de distillation à pression atmosphérique
AVERTISSEMENT – L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de laboratoire pour la détermination des caractéristiques
de distillation des distillats pétroliers légers et moyens ayant un point initial de distillation supérieur à 0 °C et un
point final inférieur à environ 400 °C, utilisant un équipement manuel ou automatisé, la méthode manuelle étant la
procédure de référence, sauf accord contraire.
NOTE La méthode est applicable aux produits pétroliers contenant de petites quantités de composés non pétroliers.
Toutefois, il est possible que dans certains cas les valeurs de fidélité ne s'appliquent pas.
Les caractéristiques de distillation (volatilité) des hydrocarbures sont importantes en matière de sécurité et de
performances, en particulier dans le cas des carburants et des solvants. L'intervalle de distillation donne des
renseignements importants sur la composition et le comportement pendant le stockage et l'utilisation, et la vitesse
d'évaporation est une caractéristique essentielle dans l'utilisation de nombreux solvants. La plupart des
spécifications applicables aux distillats pétroliers fixent des valeurs limites pour certaines caractéristiques de
distillation, afin de mieux maîtriser les performances en utilisation et pour contrôler la formation de vapeurs qui
pourraient devenir explosives en présence d'air ou s'échapper dans l'atmosphère (COV).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 918:1983, Liquides organiques volatils à usage industriel — Détermination des caractéristiques de distillation.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers — Échantillonnage manuel.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers — Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 4259:1992, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai.
ISO 4788:1980, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
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3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point de décomposition
indication thermométrique (corrigée) notée lorsque se manifestent les premiers signes de décomposition thermique
du liquide contenu dans le ballon
NOTE Les signes caractéristiques d'une décomposition thermique sont l’apparition de fumées, les indications erratiques
du thermomètre et dans la majorité des cas un abaissement de cette température malgré une augmentation du chauffage.
3.2
point sec
indication thermométrique (corrigée) relevée au moment de la vaporisation de la dernière goutte de liquide au fond
du ballon; il n'est pas tenu compte des gouttes ou films de liquide se trouvant sur les parois latérales du ballon ou
sur le thermomètre
NOTE Le point final (point final de distillation) est une caractéristique plus généralement utilisée que le point sec. Le point
sec peut être utilisé pour les naphtas spéciaux, tels que ceux utilisés dans l'industrie des peintures. Il peut aussi être retenu
comme point final (point final de distillation) dès lors que l'échantillon est d'une composition telle qu'il ne permet pas de
déterminer le point final dans les conditions de fidélité exigées dans l'article 12.
3.3
point final
point final de distillation
indication thermométrique maximale (corrigée) relevée au cours de l'essai
NOTE Ceci a généralement lieu après évaporation de tout le liquide au fond du ballon.
3.4
point initial de distillation
indication thermométrique (corrigée) relevée au moment où la première goutte de condensat tombe de l'extrémité
inférieure du tube condenseur
3.5
pourcentage évaporé
somme du pourcentage récupéré et du pourcentage de pertes
3.6
pourcentage de pertes
différence entre 100 et le pourcentage de récupération totale
NOTE Quelquefois appelé «pertes de tête»; il s'agit des produits légers incondensés, perdus en début de distillation.
3.7
pertes corrigées
pourcentage de pertes corrigé de la pression atmosphérique
3.8
pourcentage récupéré
volume de condensat recueilli dans l'éprouvette graduée de recette à tout point de la distillation, exprimé en
pourcentage du volume de la prise d'essai, correspondant à une indication de température
3.9
pourcentage de récupération
pourcentage maximal récupéré en fin d'essai, conformément aux indications de 9.10
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3.10
pourcentage de résidu
volume du résidu mesuré conformément à 9.11, et exprimé en pourcentage du volume de la prise d'essai
3.11
pourcentage de récupération totale
somme du pourcentage de récupération et du pourcentage de résidu dans le ballon, déterminé conformément
à 10.1
3.12
indication thermométrique
température de la vapeur saturée indiquée par le capteur, et mesurée dans le col du ballon au-dessous du niveau
du tube de dégagement de vapeurs, dans les conditions prescrites pour cet essai
3.13
indication de température
indication du thermomètre ou d'un dispositif de mesure de température (3.12), ramenée à la pression barométrique
de 101,3 kPa
3.14
effet de colonne émergente
écart d'indication de température résultant de l'utilisation d'un thermomètre à mercure en verre à immersion totale
en mode immersion partielle
NOTE La partie émergente de la colonne de mercure se trouve à une température inférieure à la partie immergée, ce qui
conduit à une indication de température inférieure à celle qui aurait été obtenue avec le thermomètre totalement immergé.
3.15
retard de température
écart entre l'indication de température d'un thermomètre à mercure en verre et d'un système de mesurage de
température électronique, causé par la différence de temps de réponse des systèmes mis en jeu
4Principe
L'échantillon est classé dans l'un des cinq groupes définis, sur la base de son origine et de ses caractéristiques de
volatilité présumées. Pour chaque groupe de produits, il est stipulé des conditions d'essai différentes en ce qui
concerne la disposition de l'appareillage, la température du condenseur et les variables opératoires. Une prise
d'essai de 100 ml est distillée dans les conditions prescrites pour le groupe de produits auquel appartient
l'échantillon, et des observations systématiques des indications thermométriques et des volumes de condensat
récupérés sont effectuées. Le volume de résidu restant dans le ballon est mesuré, et les pertes de distillation sont
notées. Les indications thermométriques sont corrigées de la pression barométrique, et les résultats sont alors
utilisés pour des calculs appropriés à la nature de l'échantillon et aux exigences de la spécification.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les Figures 1 et 2 présentent des exemples d’ensembles d'appareils manuels.
5.2 Ballons de distillation
Les ballons doivent avoir une capacité de 100 ml ou 125 ml et être fabriqués en verre résistant à la température,
selon les dimensions et tolérances indiquées sur les Figures 3 et 4.
NOTE Pour les essais nécessitant la détermination du point sec, l'emploi de ballons spécialement choisis comportant des
fonds et des parois d'épaisseur uniforme est recommandé.
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5.3 Tube condenseur et bain de refroidissement
Les Figures 1 et 2 montrent des types courants de tube condenseur et de bain de refroidissement.
NOTE L'utilisation d'autres types d'appareils est admise, à condition que les résultats d'essai obtenus avec ces appareils se
corrèlent avec les résultats obtenus avec les appareils présentés ici, et satisfassent aux critères de fidélité de l'article 12.
5.3.1 Le condenseur doit être réalisé avec un tube métallique sans soudure, résistant à la corrosion, de
560 mm � 5 mm de longueur, de 14 mm de diamètre extérieur et d'épaisseur de paroi comprise entre 0,8 mm et
0,9 mm.
NOTE Des tubes en acier inoxydable ou en cuivre peuvent être utilisés.
5.3.2 Le condenseur doit être positionné de façon que 393 mm � 3 mm de longueur de tube soient en contact avec
le milieu de refroidissement. Les extrémités du tube doivent dépasser à l'extérieur du bain de refroidissement, de
50 mm � 3 mm côté ballon de distillation et de 114 mm � 3 mm côté éprouvette graduée. La partie de tube
dépassant côté ballon doit être inclinée avec un angle de 75° par rapport à la verticale. La partie du tube se
trouvant à l'intérieur du bain de refroidissement doit être droite ou cintrée selon une courbe douce et continue. La
pente moyenne doit être de 15°� 1° par rapport à l'horizontale, et aucune partie de tube de 100 mm de longueur
ne doit avoir une pente de plus de 15°� 3°. La partie inférieure du tube condenseur doit être courbée vers le bas
sur une longueur de 76 mm et l'extrémité inférieure coupée selon un angle aigu. Des moyens doivent être prévus
pour permettre au condensat de s'écouler le long des parois de l'éprouvette graduée de recette. La Figure 5
présente une illustration de la partie inférieure du tube condenseur.
NOTE Il est permis de faire écouler le condensat le long des parois de l'éprouvette graduée, soit à l'aide d'un déflecteur de
gouttes inséré dans l'éprouvette graduée, soit en ayant la partie terminale du condenseur légèrement courbée vers l'arrière de
manière à toucher la paroi de l'éprouvette graduée en un point situé entre 25 mm et 32 mm au-dessous du sommet de celle-ci
lorsqu'elle est en place pour recevoir le condensat.
5.3.3 Le volume et la conception du bain de refroidissement dépendent du milieu réfrigérant utilisé. La capacité de
refroidissement du bain doit être appropriée pour maintenir la température requise pour le condenseur. Il est
permis d'utiliser le même bain de refroidissement pour plusieurs tubes condenseurs.
Légende
1 Bain de refroidissement
2 Évents
3 Brûleur à gaz
4 Enveloppe protectrice
5 Plaques résistantes au feu
6 Ballon de distillation
7 Thermomètre
8 Couvercle de bain
9 Papier-buvard
10 Support
11 Éprouvette graduée
12 Tuyau d'arrivée de gaz
Figure 1 — Ensemble de l'appareil de distillation avec chauffage au gaz
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Légende
1 Éprouvette graduée
2 Papier buvard
3 Thermomètre
4 Ballon de distillation
5 Plaque support de ballon
6 Élément électrique de chauffage
7 Plateau support de ballon
8 Bouton d'ajustement du ballon
9 Cadran de réglage du chauffage
10 Interrupteur
11 Fond ouvert de l'enveloppe protectrice
12 Bain de refroidissement
13 Tube condenseur
14 Enveloppe protectrice
Figure 2 — Ensemble de l'appareil de distillation avec chauffage électrique
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Dimensions en millimètres
Légende
1 Bord renforcé
2 Épaisseur de paroi 1,8� 0,2
3 Poli au feu 100 � 3
4 Épaisseur de paroi 1,15 � 0,15
5 Épaisseur de paroi 1,5� 0,5
Figure 3 — Ballon de distillation de 100 ml
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Dimensions en millimètres
Légende
1 Bord renforcé
2 Épaisseur de paroi 1,8� 0,2
3 Poli au feu 100 � 3
4 Épaisseur de paroi 1,15 � 0,15
5 Épaisseur de paroi 1,5� 0,5
Figure 4 — Ballons de distillation de 125 ml — Autres types de col
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Dimensions en millimètres
Légende
1 Longueur totale 114 � 2
2 Partie linéaire
Approx. 38
Figure 5 — Extrémité inférieure du tube condenseur
5.4 Écran métallique ou enveloppe protectrice pour le ballon (appareil manuel seulement)
Des écrans doivent être prévus pour protéger l'opérateur durant l'opération et pour maintenir le ballon de distillation
à l'abri des courants d'air. Ils doivent permettre un accès facile durant la distillation et doivent comporter au moins
une fenêtre pour observer le point sec à la fin de la distillation.
NOTE 1 L’exemple courant d’enveloppe protectrice d'un appareil équipé d'un brûleur à gaz est réalisé en tôle métallique
d'environ 0,8 mm d'épaisseur et présente les dimensions suivantes: hauteur 400 mm, largeur 200 mm, profondeur 280 mm (voir
Figure 1).
NOTE 2 L'exemple courant d’écran d'un appareil équipé d'un chauffage électrique est réalisé en tôle métallique d'environ
0,8 mm d'épaisseur et présente les dimensions suivantes: hauteur 440 mm, largeur 200 mm, profondeur 200 mm (voir
Figure 2).
5.5 Chauffage
5.5.1 Brûleur à gaz (voir Figure 1), capable de produire, à partir d'une mise en route à froid, la première goutte de
condensat dans le temps prescrit, et de poursuivre la distillation à la vitesse spécifiée. On doit prévoir un régulateur
de pression de gaz et un robinet de réglage sensible pour assurer une bonne maîtrise du chauffage.
5.5.2 Dispositif de chauffage électrique (voir Figure 2), à faible inertie thermique et réglable de 0 W à 1 000 W.
5.6 Support du ballon
5.6.1 Type 1 pour utilisation avec un brûleur à gaz (voir Figure 1). Utiliser, soit un support annulaire du type
courant de laboratoire, de diamètre égal ou supérieur à 100 mm, fixé sur un statif situé à l'intérieur de l'enveloppe
protectrice, soit un plateau ajustable à partir de l'extérieur de l'enveloppe.
Prévoir deux plaques, réalisées en céramique ou en un autre matériau résistant au feu et ne contenant pas
d'amiante, d'épaisseur comprise entre 3 mm et 4 mm, reposant sur l'anneau ou le plateau. La plaque située
directement sur l'anneau ou le plateau doit avoir une ouverture centrale de 76 mm à 100 mm de diamètre et des
dimensions extérieures légèrement inférieures aux limites intérieures de l'enveloppe protectrice.
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La seconde plaque, ou plaque support du ballon, doit avoir des dimensions extérieures légèrement inférieures à
celles de la première plaque et une ouverture centrale conforme aux dimensions données dans le Tableau 2. Elle
doit avoir une épaisseur de 3 mm à 4 mm au niveau de la périphérie du trou central. La plaque support du ballon
doit pouvoir être légèrement déplacée dans toutes les directions pour positionner le ballon de distillation de
manière qu'il ne reçoive de chaleur directe que par l'ouverture de la plaque. La position du ballon est réglée en
enfonçant plus ou moins le tube latéral du ballon dans le condenseur.
5.6.2 Type 2 pour utilisation avec un dispositif de chauffage électrique (voir Figure 2). Le support du ballon se
présente comme un plateau situé au-dessus du dispositif de chauffage électrique. La position de ce plateau est
réglable de l'extérieur de l'enveloppe protectrice. Les deux plaques décrites en 5.6.1 sont montées sur ce support.
Un moyen de déplacer légèrement la plaque supérieure (support du ballon) dans le plan horizontal doit être prévu
afin que la chaleur directe ne soit communiquée qu'au travers de l'ouverture spécifiée de cette plaque. L'ensemble
support du ballon doit pouvoir être déplacé verticalement de manière à assurer un contact de la plaque support
avec le fond du ballon au cours de la distillation, et de permettre un montage et démontage facile de celui-ci.
5.7 Éprouvettes graduées
5.7.1 Éprouvette de recette, d'une capacité de 100 ml, généralement conforme à l'ISO 4788. Elle doit être
graduée tous les 1 ml et présenter une graduation à 100 ml. La forme du pied doit être telle que l'éprouvette ne
culbute pas lorsqu'elle est placée vide sur une surface inclinée de 13° par rapport à l'horizontale. La Figure 6
présente les détails de réalisation et les tolérances pour cette éprouvette graduée.
Les éprouvettes graduées utilisées dans les appareils automatisés ne comportent qu'une seule graduation au
niveau 100 ml et peuvent également avoir un pied métallique, les autres caractéristiques spécifiées dans le présent
paragraphe doivent être les mêmes.
5.7.1.1 Si nécessaire, l'éprouvette graduée doit être immergée jusqu'au-dessus de la graduation 100 ml, dans un
liquide réfrigérant contenu dans un bain de refroidissement, tel qu'un bécher forme haute en verre ou en plastique
transparent, ou placée dans une chambre à circulation d'air thermostatée.
5.7.2 Éprouvette pour le résidu, d'une capacité de 5 ml, généralement conforme à l’ISO 4788.
5.8 Système de mesurage de la température
5.8.1 Thermomètres, si utilisés, du type à mercure en verre, sous azote, à tige graduée et peinte sur la partie
arrière. Ces thermomètres doivent répondre aux spécifications données dans l'annexe A.
AVERTISSEMENT — Dans certaines conditions d'essai, le réservoir du thermomètre peut se trouver à une
température supérieure de 28 °C à celle indiquée par le thermomètre, de sorte que, pour une température
indiquée de 371 °C, la température du réservoir s'approche de la température de transition vitreuse du
verre. Il est donc fortement recommandé d'éviter de dépasser l'indication de température de distillation de
371 °C. Dans le cas ou un thermomètre se trouve porté à une indication de température supérieure à
371 °C, celui-ci ne doit pas être réutilisé sans une vérification préalable du point 0 °C dans l'eau glacée.
5.8.2 Systèmes de mesure de température électroniques, si utilisés, présentant les mêmes caractéristiques de
retard de température, d'effets de colonne émergente et de fidélité que le thermomètre à mercure en verre
équivalent.
5.8.2.1 Les circuits électroniques et/ou les algorithmes d'un système de mesurage électronique doivent tenir
compte du phénomène de retard de température pour simuler le comportement des thermomètres à mercure en
verre.
5.8.2.2 À titre de solution de rechange, placer le capteur de température dans un boîtier avec la pointe recouverte
de façon que l'ensemble, grâce à une masse thermique et à une conductibilité choisies, présente un temps de
retard de température similaire à celui des thermomètres à mercure en verre.
5.8.2.3 En cas de litige, un essai de référence doit être effectué avec les thermomètres à mercure en verre
spécifiés, sauf en cas d'accord contraire.
5.8.2.4 L'annexe B décrit une méthode pour déterminer la différence de temps de retard entre un système de
mesurage électronique et un thermomètre à mercure en verre.
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ISO 3405:2000(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1Poliaufeu
2 Épaisseur de paroi
3 Longueur de l'échelle
Figure 6 — Éprouvette graduée de 100 ml (tolérance� 1,0 ml)
5.9 Dispositif de centrage du capteur de température
Le capteur de température doit être monté dans un dispositif serrant convenablement et conçu pour maintenir le
capteur dans l'axe du col du ballon de distillation sans fuite de vapeur. Les bouchons en liège ou en caoutchouc
silicone percés au centre ne conviennent pas pour cet usage. Les Figures 7 et 8 montrent des exemples de
dispositifs de centrage appropriés.
NOTE 1 Lorsqu'on effectue des essais par la méthode manuelle, les produits à bas point initial de distillation peuvent avoir
une ou plusieurs indications de température cachées par le dispositif de centrage.
NOTE 2 Des dispositifs de centrage autres que ceux présentés sur les Figures 7 et 8, sont également acceptables, dans la
mesure où ils maintiennent et positionnent le capteur de t
...
Questions, Comments and Discussion
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