ISO 12828-1:2011
(Main)Validation method for fire gas analysis — Part 1: Limits of detection and quantification
Validation method for fire gas analysis — Part 1: Limits of detection and quantification
In ISO 12828-1:2007, limits of detection and limits of quantification are defined and calculated. It provides methods for determining suitable values for these two parameters for a specific analytical procedure and for a specific chemical species. It does not provide detailed guidance on methods of sampling and analysis of specific species which might be present in fire effluents. This guidance is contained in ISO 19701 and ISO 19702.
Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie — Partie 1: Limites de détection et de quantification
L'ISO 12828-1:2011 définit et calcule les limites de détection, LD, et de quantification, LQ. Elle donne des méthodes permettant de déterminer des valeurs adéquates pour ces deux paramètres, pour un mode opératoire d'analyse spécifique et pour une espèce chimique donnée. Elle ne fournit pas de lignes directrices détaillées concernant les méthodes d'échantillonnage et d'analyse d'espèces spécifiques pouvant être présentes dans les effluents du feu. Ces lignes directrices sont contenues dans l'ISO 19701 et l'ISO 19702.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12828-1
First edition
2011-11-15
Validation method for fire gas analysis —
Part 1:
Limits of detection and quantification
Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie —
Partie 1: Limites de détection et de quantification
Reference number
©
ISO 2011
© ISO 2011
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 2
5 General considerations . 3
5.1 Limit of detection: table of risks . 3
5.2 Limit of quantification: effect on repeatability r . 3
5.3 Typically accepted values for limits of detection and quantification . 4
6 Methods for determining limits of detection and quantification . 5
6.1 Principles and summary of methods . 5
6.2 Main method 1 – Determination of L and L from matrix data from blank samples . 6
D Q
6.3 Main method 2 – Determination of L and L from the linearity of calibration data . 8
D Q
6.4 Main method 3 — Checking a given or prescribed quantification limit . 9
6.5 Other methods . 11
7 Presentation of results . 11
7.1 Minimum requirements . 11
7.2 Reporting results from analyses . 12
Annex A (informative) Examples of applications . 14
Annex B (informative) Examples of importance of limits of detection and of quantification . 18
Bibliography . 20
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12828-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 3, Fire threat
to people and environment.
ISO 12828 consists of the following parts, under the general title Validation method for fire gas analysis:
Part 1: Limits of detection and quantification
The validation of the quantification method will be covered in a future Part 2.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
Introduction
A major cause of injury and death in fire is exposure to the mobile fire effluent, which typically contains many
toxic and irritant chemical species such as gases and vapours in addition to solid and liquid particulates
(aerosols) such as visible smoke. In addition, fire effluents, especially those released from fires which are
large and relatively prolonged, have the potential to contaminate a wider environment, both through the
airborne smoke plume and the residues remaining on the ground which can affect the soil and watercourses.
Clearly, a knowledge of the composition and concentration of fire effluents and how they change during a fire
is a vital requirement for assessing the potential for injury, death and environmental impact from fires.
Chemical and physical measurements of the harmful components of fire effluents are obtained from a wide
variety of standard and ad-hoc fire tests on materials and finished products, often with the capability of varying
the combustion conditions (e.g. temperature and air availability). Such tests can range in size from those
using small-scale bench-top apparatus to those utilizing full-scale structures, often simulating a specific real-
fire scenario.
When used for the assessment of hazards to life from fire, these data have been increasingly applied through
the use of equations (e.g. fractional effective dose) developed specifically for quantifying the effects of the
effluent on humans and, in particular, for an estimation of the times before specific hazards in a fire
(ISO 13571).
Procedures are also currently being developed within ISO/TC 92 SC 3 for dealing with the environmental
threats from fire effluent.
Recent advances in fire-safety engineering, including the calculation of time available for escape, have led to
an increased demand for accurate detailed quantitative measurements of the chemical components of the fire
effluent. It is clearly important, therefore, that the methods used to obtain these data be suitably validated for
use in the specific application required. It is also important to define the required limits of detection and
quantification (L and L ) values for a given analysis and application to avoid setting unnecessarily low limits
D Q
which could prove expensive, time consuming and impose undue technical restraints, with little or no effect on
the accuracy and precision of the end-use of the data.
This part of ISO 12828 provides guidance on methods for ensuring that any chemical or physical method of
analysis for specific chemical species in fire effluents is suitably validated for correct use of limits of detection
and limits of quantification for a given application of the data. It provides information to assist compliance with
general requirements for the competence of testing and calibration laboratories (ISO/IEC 17025).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12828-1:2011(E)
Validation method for fire gas analysis —
Part 1:
Limits of detection and quantification
1 Scope
In this part of ISO 12828, limits of detection (L ) and limits of quantification (L ) are defined and calculated. It
D Q
provides methods for determining suitable values for these two parameters for a specific analytical procedure
and for a specific chemical species. It does not provide detailed guidance on methods of sampling and
analysis of specific species which might be present in fire effluents. This guidance is contained in ISO 19701
and ISO 19702. The use of this part of ISO 12828 fulfils the requirement in ISO/IEC 17025 that a laboratory
carrying out chemical analysis (e.g. of fire effluents) is able to characterize and evaluate a method by such
parameters as L , L and uncertainty. Examples of where the information contained in this part of ISO 12828
D Q
can be applied are:
a) Method validation: The parameters L and L are required for all chemical analytical methods; they are
D Q
as important as measurements of accuracy and precision.
b) Classifications based on toxicity indexes: Methods selected for analysis of effluents must have a
minimum limit of quantification, consistent with the critical concentration used to calculate the contribution
of each effluent to toxicity index. Furthermore, a toxicity index is not considered as zero when
concentrations of toxic species are detected but not quantified (as they are below the limit of
quantification). In this case, a contribution at least equal to the limit of detection for each measured
species can be registered. Examples are shown in Annex B.
c) Round-robin comparison between two analytical methods: For a given working range, two methods can
be compared only if the limits of these methods (calculated by using this part of ISO 12828) are similar for
the lower range of concentrations to be measured. For example, if one laboratory provides values near its
own limit of detection, and another laboratory gives results well above its own limit of detection, the
reproducibility R assessment of the round robin can be artificially overestimated. In many round-robin
tests, bad reproducibility R values can be found if some values are close to the limit of quantification
and/or limit of detection. In such cases, no conclusion on the round robin can be given without an
assessment of the limit of quantification value and the expression of results as described in this part of
ISO 12828.
This part of ISO 12828 is intended for use by operatives familiar with chemical and physical analysis of fire
effluents.
Examples of existing standards where the information contained in this part of ISO 12828 can be used are the
analytical chemical methods in ISO 19701, ISO 19702, ISO 5660-1, and the chemical measurements in the
methods discussed in ISO/TR 16312-2.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 13571:2007, Life-threatening components of fire — Guidelines for the estimation of time available for
escape using fire data
ISO 13943, Fire safety — Vocabulary
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 19701, Methods for sampling and analysis of fire effluents
ISO 19702, Toxicity testing of fire effluents — Guidance for analysis of gases and vapours in fire effluents
using FTIR gas analysis
ISO 19706, Guidelines for assessing the fire threat to people
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13943, ISO 5725-1 and the
following apply.
NOTE There is no consensus for an exact definition of the following two limits, especially for the limit of detection.
However, two references have been used as guidance for the definitions cited here: ISO 11843-1 and ISO 11843-2.
3.1
limit of detection
L
D
smallest quantity of an analyte in a sample that can be detected and considered with a stated probability as
different from the detector output from a blank sample
NOTE It should be noted that the actual quantity of the analyte need not be stated and that the symbol “y ” is used
L
D
to express the limit of detection in terms of a detector signal value, converted (via a calibration technique) into a mass,
volume or concentration term.
3.2
limit of quantification
L
Q
smallest quantity of an analyte which is possible to quantify under the specific experimental conditions
described in the chosen method, where the variability of the method has been defined (i.e. a variation
coefficient has been determined)
NOTE The symbol “y ” is used to express the limit of quantification in terms of a detector signal value, converted (via
L
Q
a calibration technique) into a mass, volume or concentration term.
4 Symbols
u Actual analyte concentration or terms which use this
y Value of the analyte concentration as measured by the analytical system (detector output as “raw data”)
U(x) Enlarged absolute uncertainty on measurement of x
Standard deviation for i
i
2 © ISO 2011 – All rights reserved
5 General considerations
5.1 Limit of detection: table of risks
There are two contingencies or risks associated with L :
D
a risk designated “”where the substance may be detected in the sample even though the substance is
not act
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12828-1
Première édition
2011-11-15
Méthode de validation des analyses de
gaz d'incendie —
Partie 1:
Limites de détection et de quantification
Validation method for fire gas analysis —
Part 1: Limits of detection and quantification
Numéro de référence
©
ISO 2011
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 3
5 Remarques d'ordre général . 3
5.1 Limite de détection: tableau des risques . 3
5.2 Limite de quantification: effet sur la répétabilité, r . 3
5.3 Valeurs généralement admises des limites de détection et de quantification . 4
6 Méthodes de détermination des limites de détection et de quantification . 5
6.1 Principes et aperçu des méthodes . 5
6.2 Méthode principale 1 — Détermination de L et L à partir des données d'une matrice
D Q
issue d'échantillons à blanc . 6
6.3 Méthode principale 2 — Détermination de L et L à partir de la linéarité des données
D Q
d'étalonnage . 8
6.4 Méthode principale 3 — Vérification d'une limite de quantification donnée ou spécifiée . 10
6.5 Autres méthodes . 11
7 Expression des résultats . 12
7.1 Exigences minimales . 12
7.2 Expression des résultats d'analyse . 13
Annexe A (informative) Exemples d'applications . 14
Annexe B (informative) Exemples de l'importance des limites de détection et de quantification . 18
Bibliographie . 21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12828-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 3,
Dangers pour les personnes et l'environnement dus au feu.
L'ISO 12828 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Méthode de validation des
analyses de gaz d'incendie:
Partie 1: Limites de détection et de quantification
La validation de la méthode de quantification fera l'objet d'une future Partie 2.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
Introduction
L'une des principales causes de lésions corporelles et d'accidents mortels est l'exposition aux effluents du
feu, qui contiennent généralement plusieurs espèces chimiques toxiques et irritantes, sous forme de gaz et de
vapeurs s'ajoutant aux particules solides et liquides (aérosols) constituant une fumée visible. De plus, les
effluents du feu, et en particulier ceux issus d'incendies importants et relativement prolongés, peuvent
contaminer le reste de l'environnement par la fumée dégagée dans l'atmosphère et par les résidus
susceptibles de polluer le sol et les cours d'eau.
Il est évident que la connaissance de la composition et de la concentration des effluents du feu, et leur
évolution au cours d'un incendie, est d'une importance essentielle pour pouvoir évaluer le potentiel de
dangerosité sur l'homme et l'impact environnemental d'un incendie.
Des mesurages chimiques et physiques effectués sur les composants nocifs de l'effluent du feu peuvent être
obtenus à partir d'une grande variété d'essais au feu normalisés et ad hoc sur les matériaux et les produits
finis, en ayant souvent la possibilité de varier les conditions de combustion (par exemple température et
quantité d'air disponible). Ces essais peuvent aller de l'utilisation de bancs d'essais de laboratoire à échelle
réduite, à l'utilisation de structures en vraie grandeur, simulant souvent un scénario d'incendie réel spécifique.
Lorsqu'elles sont utilisées pour l'évaluation des risques d'accidents mortels en cas d'incendie, ces données
sont de plus en plus souvent retraitées par des équations (par exemple dose effective fractionnelle)
spécialement développées pour quantifier les effets de l'effluent sur l'Homme et en particulier pour estimer le
délai d'apparition de dangers spécifiques en cas d'incendie (voir l'ISO 13571).
Des procédures sont également en cours d'élaboration par l'ISO TC 92/SC3 pour répondre aux effets
environnementaux des effluents du feu.
De récents progrès dans le domaine de la sécurité au feu, y compris le calcul du temps disponible pour
l'évacuation en sécurité, ont entraîné un accroissement de la demande de mesures quantitatives détaillées et
précises concernant les composants chimiques de l'effluent du feu. Il est donc essentiel que les méthodes
utilisées pour obtenir ces données soient convenablement validées pour être utilisées dans l'application
particulière requise. Il est également important de définir les valeurs requises des limites de détection et de
quantification, L et L , pour une analyse et une application données afin d'éviter de fixer inutilement des
D Q
limites basses qui pourraient s'avérer coûteuses et consommatrices de temps et imposer des contraintes
techniques exagérées, avec peu ou pas d'effet sur l'exactitude et la fidélité de l'utilisation finale des données.
La présente partie de l'ISO 12828 fournit des lignes directrices permettant de s'assurer qu'une méthode
d'analyse chimique ou physique d'une espèce chimique spécifique dans les effluents du feu est
convenablement validée pour une utilisation correcte des limites de détection et de quantification dans une
application spécifique des données. Elle fournit des informations aidant à se conformer aux exigences
générales relatives à la compétence des laboratoires d'essai et d'étalonnage (voir l'ISO/CEI 17025).
NORME INTERNATIONALE ISO 12828-1:2011(F)
Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie —
Partie 1:
Limites de détection et de quantification
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 12828 définit et calcule les limites de détection, L , et de quantification, L . Elle
D Q
donne des méthodes permettant de déterminer des valeurs adéquates pour ces deux paramètres, pour un
mode opératoire d'analyse spécifique et pour une espèce chimique donnée. Elle ne fournit pas de lignes
directrices détaillées concernant les méthodes d'échantillonnage et d'analyse d'espèces spécifiques pouvant
être présentes dans les effluents du feu. Ces lignes directrices sont contenues dans l'ISO 19701 et
l'ISO 19702.
L'utilisation de la présente partie de l'ISO 12828 satisfait à l'exigence de l'ISO/CEI 17025 selon laquelle un
laboratoire effectuant l'analyse chimique (par exemple d'effluents du feu) est capable de caractériser et
d'évaluer une méthode par des paramètres comme L , L et l'incertitude. Des exemples de situations où les
D Q
informations de la présente partie de l'ISO 12828 peuvent être appliquées sont les suivants:
a) la validation de méthode: les paramètres L et L sont requis pour toutes les méthodes d'analyse
D Q
chimique; ils sont aussi importants que les mesurages de l'exactitude et de la fidélité;
b) les classifications fondées sur les indices de toxicité: il convient que les méthodes choisies pour l'analyse
des effluents aient une limite de quantification minimale compatible avec la concentration critique utilisée
pour calculer la contribution de chaque effluent à l'indice de toxicité. De plus, il convient de ne pas
considérer que l'indice de toxicité soit égal à zéro lorsque des concentrations d'espèces toxiques sont
détectées, mais pas quantifiées (car elles sont inférieures à la limite de quantification). Dans ce cas, une
contribution au moins égale à la limite de détection de chaque espèce mesurée peut être enregistrée.
Des exemples sont donnés dans l'Annexe B;
c) la comparaison interlaboratoires entre deux méthodes d'analyse: pour une étendue de mesure donnée,
deux méthodes ne peuvent être comparées que si leurs limites (calculées selon la présente partie de
l'ISO 12828) sont similaires pour la gamme de concentrations à mesurer. Par exemple, si un laboratoire
fournit des valeurs proches de sa propre limite de détection et qu'un autre laboratoire fournit des résultats
bien au dessus de sa propre limite de détection, l'évaluation de la reproductibilité, R, interlaboratoires
peut être artificiellement surestimée. Dans beaucoup d'essais interlaboratoires, de mauvaises valeurs de
reproductibilité, R, peuvent être trouvées, si certaines valeurs sont proches de la limite de quantification
et/ou de la limite de détection. Dans ces cas, aucune conclusion sur l'essai interlaboratoires ne peut être
faite sans évaluer la limite de quantification et l'expression des résultats telles que décrites dans la
présente partie de l'ISO 12828.
La présente partie de l'ISO 12828 est destinée aux opérateurs habitués avec les analyses chimiques et
physiques des effluents de l'incendie.
Des exemples de normes où les informations de la présente partie de l'ISO 12828 peuvent être utilisées sont
les méthodes d'analyse chimique de l'ISO 5660-1, l'ISO 19701, l'ISO 19702 et les mesurages chimiques
traités dans l'ISO/TR 16312-2.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 13571:2007, Composants dangereux du feu — Lignes directrices pour l'estimation du temps disponible
pour l'évacuation, utilisant les caractéristiques du feu
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 19701, Méthodes d'échantillonnage et d'analyse des effluents du feu
ISO 19702, Essais de toxicité des effluents du feu ― Lignes directrices pour l'analyse des gaz et des vapeurs
dans les effluents du feu par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
ISO 19706, Lignes directrices pour l'évaluation des dangers du feu pour les personnes
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5725-1, l'ISO 13943, ainsi
que les suivants s'appliquent.
NOTE Il n'existe aucun consensus quant à une exacte définition des deux limites suivantes, particulièrement pour la
limite de détection. Cependant, deux références ont été utilisées pour
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.