ISO/TS 19700:2016

Controlled equivalence ratio method for the determination of hazardous components of fire effluents - Steady-state tube furnace

ISO/TS 19700:2016 describes a steady-state tube furnace (SSTF) method for the generation of fire effluent for the identification and measurement of its constituent combustion products, in particular, the yields of toxicants under a range of fire decomposition conditions. It uses a moving test specimen and a tube furnace at different temperatures and airflow rates as the fire model. The interlaboratory reproducibility has been assessed with selected homogenous thermoplastic materials and this document is therefore limited in applicability to such materials. The method is validated for testing homogeneous thermoplastic materials that produce yields of a defined consistency. See limitations in Clause 12.

Méthode du rapport d'équivalence contrôlée pour la détermination des substances dangereuses des effluents du feu — Four tubulaire à conditions stables

ISO/TS 19700:2016 décrit la méthode du four tubulaire à conditions stables (SSTF) pour la production d'effluents du feu en vue de l'identification et du mesurage de leurs produits de combustion constitutifs, en particulier les taux de production en toxiques pour une gamme de conditions de décomposition au feu. Cette méthode utilise une éprouvette mobile et un four tubulaire à différentes températures et différents débits d'air comme modèle feu. La reproductibilité interlaboratoires a été évaluée à l'aide de matières thermoplastiques homogènes sélectionnées; l'applicabilité du présent document se limite donc à ce type de matériaux. La méthode est validée pour l'essai de matières thermoplastiques homogènes ayant des taux de production de cohérence définie. Voir les limites à l'Article 12.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Sep-2016
• ICS: 13.220.01 - Protection against fire in general
• Technical Committee: ISO/TC 92/SC 3 - Fire threat to people and environment
• Drafting Committee: ISO/TC 92/SC 3 - Fire threat to people and environment
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 15-Apr-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO/TS 19700:2007 - Controlled equivalence ratio method for the determination of hazardous components of fire effluents
• Effective Date: 23-Jan-2016

Overview - ISO/TS 19700:2016 (steady-state tube furnace, controlled equivalence ratio)

ISO/TS 19700:2016, "Controlled equivalence ratio method for the determination of hazardous components of fire effluents - Steady‑state tube furnace (SSTF)", specifies a laboratory method to generate and analyse fire effluent under controlled decomposition conditions. The method uses a moving test specimen through a tube furnace at set temperatures and airflow rates to produce reproducible combustion products. It is validated and limited primarily to homogeneous thermoplastic materials that give consistent yields of toxicants. The document includes apparatus design, test procedure, sampling/analysis, verification (PMMA), and treatment of uncertainty and reproducibility.

Key topics and technical requirements

• Principle and apparatus: description of the SSTF, combustion boat and drive, quartz tube, calibrated thermocouples, mixing/measurement chamber and exhaust.
• Air supply and calibration: requirements for primary and secondary airflow control and calibration to define equivalence ratio.
• Test specimen preparation: specimen form, combustible loading and conditioning for thermoplastic samples.
• Selection of decomposition conditions: recommended furnace temperatures and airflow scenarios to model oxidative pyrolysis, well‑ventilated flaming, vitiated/poorly ventilated fires and post‑flashover conditions.
• Sampling and analysis: procedures for steady‑state sampling, gas and smoke aerosol analysis, mass‑loss and yield calculations.
• Validation and quality: verification using PMMA, interlaboratory reproducibility for homogeneous thermoplastics, sections on trueness, uncertainty, repeatability and reproducibility.
• Informative annexes: guidance on additional decomposition conditions, toxic potency estimation (ISO 13344), application to toxic hazard assessment (ISO 13571), bioassay use, optical density measurement and comparisons with large‑scale compartment tests (e.g., ISO 9705).

Practical applications and benefits

• Produces quantitative, reproducible data on toxicant yields (gases and smoke particulates) for fire safety engineering, material selection and toxic hazard assessment.
• Inputs for performance‑based fire models, smoke exposure and occupant risk calculations.
• Useful for product development, compliance testing, fire research and risk assessment where large‑scale testing is impractical or where controlled decomposition data are required.

Who should use ISO/TS 19700:2016

• Fire safety engineers and consultants performing fire hazard assessment and modeling.
• Test laboratories and researchers conducting small‑scale fire effluent generation and analysis.
• Material manufacturers and safety regulators evaluating thermoplastic materials for combustion toxicity.
• Organizations using data for toxic potency estimation (ISO 13344) or occupant exposure assessment (ISO 13571).

Related standards

• ISO 13344 (lethal toxic potency estimation), ISO 13571 (people exposure assessment), ISO 9705 (room/cupboard fire tests) - referenced for applying SSTF results within broader fire safety frameworks.

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 19700
Second edition
2016-09-15
Controlled equivalence ratio method
for the determination of hazardous
components of fire effluents — Steady-
state tube furnace
Méthode du rapport d’équivalence contrôlée pour la détermination
des substances dangereuses des effluents du feu — Four tubulaire à
conditions stables
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Apparatus . 4
5.1 General apparatus . 4
5.2 Tubular furnace . 4
5.3 Calibrated thermocouples . 6
5.4 Quartz furnace tube . 6
5.5 Combustion boat . 6
5.6 Combustion boat drive . 7
5.6.1 Mechanism . 7
5.6.2 Rate of specimen introduction . 7
5.7 Mixing and measurement chamber . 8
5.8 Analysis of gases . 8
5.9 Determination of smoke aerosols .10
5.10 Exhaust system .10
6 Air supplies .10
6.1 Primary and secondary air supplies.10
6.2 Primary airflow calibration.10
6.3 Secondary airflow calibration .11
6.4 Overall confirmation .11
7 Establishment of furnace temperature and setting of furnace temperature .11
7.1 General .11
7.2 Establishing furnace temperature profile to determine furnace suitability .12
7.3 Setting the temperature for an individual test run condition .12
8 Test specimen preparation .13
8.1 Test specimen form .13
8.2 Combustible loading .13
8.3 Specimen conditioning . .13
9 Selection of test decomposition conditions.13
9.1 Selection of decomposition conditions for fire hazard analysis or fire safety engineering 13
9.2 Stage 1b): oxidative pyrolysis from externally applied radiation .14
9.3 Stage 2: well-ventilated flaming .14
9.4 Stage 3a): small vitiated fires in closed or poorly ventilated compartments .15
9.5 Stage 3b): post-flashover fires in open compartments .16
10 Procedure.16
10.1 Safety considerations .16
10.2 Decomposition of the test specimen .16
10.3 Steady-state period .18
10.4 Sampling and analysis of fire effluent .18
10.4.1 General.18
10.4.2 Sampling of fire effluent .18
10.4.3 Determination of the mass of the specimen residue .20
10.4.4 Ambient conditions .20
10.5 Validity of test run .21
11 Calculations.21
11.1 General .21
11.2 Mass-charge concentration and mass-loss concentration .21
11.2.1 Mass-charge concentration .21
11.2.2 Mass-loss concentration .21
11.3 Yield .22
11.4 Organic fraction .24
12 Test report .24
12.1 Contents of test report .24
12.2 Test laboratory details .25
12.3 Specimen details .25
12.4 Test conditions and procedures .25
13 Verification of test apparatus with PMMA .26
13.1 Procedure .26
13.2 Verification criteria .26
14 Trueness and uncertainties with respect to steady-state tube furnace concentration
and yields .26
14.1 Accuracy, trueness and uncertainty .26
14.2 Accuracy and trueness of concentration and yield measurements in the steady-
state tube furnace (SSTF) .26
14.3 Extent of variability of concentration and yield measurements from test
specimens in the steady-state tube furnace.27
14.4 Correlation of effluent yields from the steady-state tube furnace with
those obtained from large-scale compartment fire tests under the same
combustion conditions . .27
15 Repeatability and reproducibility .28
Annex A (informative) Guidance on the choice of additional decomposition conditions .30
Annex B (informative) Estimation of lethal toxic potency for combustion products
according to ISO 13344 using tube-furnace data .32
Annex C (informative) Application of data from the tube-furnace test to estimation and
assessment of toxic hazard in fires according to ISO 13571 .33
Annex D (informative) Use of the tube-furnace method for bioassay purposes .34
Annex E (informative) Measurement of optical density from the steady-state tube furnace.35
Annex F (informative) Comparison of data from the steady-state tube furnace, the ISO 9705
room and other compartment fire experiments .37
Annex G (informative) Assessment of mass-loss rate data .41
Bibliography .46
iv © ISO 2016 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 3, Fire threat
to people and environment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 19700:2007), which has been
technically revised.
The changes in this document are as follows.
— The interlaboratory reproducibility has been assessed with homogenous thermoplastic materials.
— A verification procedure of the test apparatus with PMMA has been introduced.
— A new section on trueness and uncertainties with respect to steady-state tube furnace concentration
and yields has been added.
— A new section on repeatability and reproducibility has been added.
— New informative annexes have been added (see Annexes F and G).
— The list of references has been updated.
Introduction
Fire safety engineering using performance-based design requires engineering methods for specific
performance aspects of fire safety, but applicable to all types of structural systems, products and
processes. This includes standard test methods for obtaining data on specific fire-related phenomena
including the generation of harmful fire effluents. These have been designed to provide the input data
necessary for engineering calculation methods for physical, chemical and biological properties. The
exposure conditions and performance need to be adequately quantified to allow extrapolation from
test conditions to different fire situations occurring in the real world.
The toxic hazard to an occupant of a building or transport enclosure during a fire depends on exposure
to the time-varying concentrations of toxic products (gases and smoke particulates) in each occupant’s
breathing zone, the effect of each toxicant and the interactions between them. The concentrations of
toxic gases and particles depend primarily on the mass-loss rate of the fuel, the yields of each toxicant
and the dynamics of air entrainment and effluent dispersal within the occupied enclosure(s). Other
factors, such as losses from deposition on the walls of the enclosure, may also need to be considered.
[1]
For fire safety calculations, such as those described in ISO 16732-1 , the yields of toxic products from
the burning fuel are necessary inputs. Since combustion conditions vary during a fire and between
different fires, it is also necessary to measure the toxic product yields under a range of defined
combustion conditions. In order to make a performance-based assessment of the toxic hazard in a
fire, yield data of toxic products under different specified fire conditions comprise one category of the
required inputs.
For any specific material, the effluent yields in fires depend upon the thermal decomposition conditions.
The most important variables are whether the decomposition is non-flaming or flaming, and for flaming
decomposition, the fuel/oxygen ratio. Based upon these variables, it is possible to classify fires into a
number of types, as detailed in ISO 19706:2011, Table 1.
This method has been developed to measure toxic product yields from materials over a range of defined
decomposition conditions in fires. At this stage, the interlaboratory reproducibility has been assessed
with homogenous thermoplastic materials, and this document is therefore limited in applicability
to such materials. The decomposition conditions are defined in terms of fuel/air equivalence ratio,
temperature and flaming behaviour.
The method has been shown to replicate the production yields of toxic fire effluents in a number of
studies for a range of polymers, described in 14.4 and Annex F.
The use of this document provides data on the range of toxic product yields likely to occur in
different types and stages of full-scale fires. More comprehensive data on the relationships between
decomposition conditions and product yields can be obtained by using a wider range of apparatus
settings. Guidance on the choice of additional decomposition conditions is given in Annex A. The
estimation of lethal toxic potency data according to ISO 13344 is described in Annex B. The use of data
to assess toxic hazard according to ISO 13571 is described in Annex C. Guidance on the application of
data for bioassay purposes is described in Annex D.
The test method has been developed to fulfil the requirements of ISO 16312-1 and ISO 19706, for data
on the yields of toxic products in fire effluents evolved under different fire conditions as part of the
data required for input to the toxic-hazard-assessment calculation methods described in ISO 13571.
The data may also be used as input for the toxic-potency calculation methods described in ISO 13344
and ISO 13571.
vi © ISO 2016 – All rights reserved

TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 19700:2016(E)
Controlled equivalence ratio method for the determination
of hazardous components of fire effluents — Steady-state
tube furnace
1 Scope
This document describes a steady-state tube furnace (SSTF) method for the generation of fire effluent
for the identification and measurement of its constituent combustion products, in particular, the yields
of toxicants under a range of fire decomposition conditions.
It uses a moving test specimen and a tube furnace at different temperatures and airflow rates as
the fire model. The interlaboratory reproducibility has been assessed with selected homogenous
thermoplastic materials and this document is therefore limited in applicability to such materials. The
method is validated for testing homogeneous thermoplastic materials that produce yields of a defined
consistency. See limitations in Clause 12.
This method has been designed as a performance-based engineering method to provide data for input to
hazard assessments and fire safety engineering design calculations. The method can be used to model a
wide range of combustion conditions by using different combinations of temperature, non-flaming and
flaming decomposition conditions and different fuel/oxygen ratios in the tube furnace. These include
the combustion conditions for the following types of fires, as detailed in ISO 19706:2011, Table 1:
— Stage 1: Non-flaming:
— Stage 1b) Oxidative pyrolysis from externally applied radiation;
— Stage 2: Well-ventilated flaming (representing a flaming developing fire);
— Stage 3: Under-ventilated flaming:
— Stage 3a) Small localized fires in closed or poorly ventilated compartments;
— Stage 3b) Post-flashover fires.
For each flaming fire type, the minimum conditions of test are specified in terms of the equivalence
ratio, ϕ, as follows:
Stage 2 ϕ ≤ 0,75;
Stages 3a) and 3b) ϕ = 2 ± 0,2.
Guidance on the choice of additional decomposition conditions is given in Annex A.
The data on toxic product concentrations and yields obtained using this document can be used as part
of the estimation of toxic potencies, in conjunction with toxic potency calculation methods in ISO 13344,
and as an input to the toxic hazard assessment from fires in conjunction with fire growth and effluent
dispersal modelling, and fractional effective dose (FED) calculation methods in ISO 13571.
Application of data from the steady-state tube furnace to the estimation of lethal toxic potency and to
the assessment of toxic hazards in fires is considered in Annex B and Annex C, respectively. Guidance
on application of data from the steady-state tube furnace to the use of the steady-state tube furnace
method for bioassay purposes is given in Annex D.
The test method described in this document can be used solely to measure and describe the production
of toxic effluent from homogeneous thermoplastic materials, in response to heat or flame under
controlled laboratory conditions. It is not suitable to be used, by itself, for describing or appraising
the fire hazard of materials under actual fire conditions, or as the sole source on which regulations
pertaining to toxicity can be based.
The yields of combustion products determined using this document pertain to the time interval during
which steady-state burning is observed. To the extent that this interval is not a large fraction of the
total burning time (i.e. if less than 5 min), the steady-state yield values are applicable with caution to
fire safety analyses.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 12828-1, Validation method for fire gas analysis — Part 1: Limits of detection and quantification
ISO 12828-2, Validation method for fire gas analysis — Part 2: Intralaboratory validation of
quantification methods
ISO 13344, Estimation of the lethal toxic potency of fire effluents
ISO 13571, Life-threatening components of fire — Guidelines for the estimation of time to compromised
tenability in fires
ISO 19701, Methods for sampling and analysis of fire effluents
ISO 19702, Guidance for sampling and analysis of toxic gases and vapours in fire effluents using Fourier
Transform Infrared (FTIR) spectroscopy
ISO 29903, Guidance for comparison of toxic gas data between different physical fire models and scales
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13344, ISO 13571, ISO 13943,
and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
accuracy
extent to which the measured value represents the true value, including the variability and uncertainties
of the measured value
Note 1 to entry: The extent to which yields measured in the tube furnace for a specimen are predictive of
the yields occurring when specimens are decomposed under the same combustion condition in large-scale
compartment fire tests describes accuracy in this case.
Note 2 to entry: Definition of the accuracy of a measured value of a product concentration or yield from a tube
furnace test run, see also Clause 14.
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3.2
sample
gas-phase fire effluent removed for analysis
3.3
specimen
representative piece of the homogeneous material to be tested
3.4
steady-state burning conditions
combustion of fuel at a constant rate under constant ventilation, providing constant combustion
conditions
Note 1 to entry: The steady-state tube furnace is designed to combust test specimens under steady-state
conditions, by introducing fuel into the furnace at a constant rate under a constant flow of air. During a test
run, steady-state conditions can be confirmed by continuous measurement of the carbon dioxide and oxygen
concentrations. The criteria of steady-state combustion conditions using this method are defined in 10.3.
4 Principle
[2][3][4][5]
The yields of combustion products from fires depend upon the decomposition conditions.
[6]
The specified test conditions have been chosen to replicate oxidative pyrolysis under non-flaming
conditions, well-ventilated flaming conditions at an equivalence ratio of less than 0,75, under-ventilated
pre-flashover flaming conditions and post-flashover under-ventilated flaming conditions, both at
an equivalence ratio of around 2 as defined in ISO 19706. The test is designed to combust materials
under a range of conditions, different fuel/air equivalence ratios and temperatures. This test combusts
materials under defined conditions with respect to non-flaming and flaming combustion, different
fuel/air equivalence ratios and temperatures experienced in real fires as defined in ISO 19706. It is
essential that proper observations are made during testing to ensure that the specified conditions are
being met.
Specimens of a material are combusted under one or more steady-state conditions whose temperature
and equivalence ratio are representative of a particular stage of a fire. A test specimen (in the form
of granules or pellets, or as a continuous material) is uniformly distributed along an 800 mm quartz
combustion boat. This is introduced at a constant rate into a quartz furnace tube which passes through
a fixed tubular furnace. A stream of primary air is passed through the quartz furnace tube and over the
test specimen at constant flow. The test specimen is driven into the hot zone of the tubular furnace. Under
flaming conditions, ignition occurs, then the flame stabilizes, burning the test specimen at a fixed rate,
in the presence of a controlled flow of primary air. The fire effluent moves through the quartz furnace
tube into a mixing and measurement chamber where it is diluted with secondary air, giving a total flow
3 −1
of (50 ± 1) dm ⋅min through the chamber, and is then exhausted to the fume extraction system.
In oxidative pyrolysis conditions, the furnace temperature is set below the auto-ignition temperature.
The three flaming conditions are accomplished by using furnace temperatures above the auto-ignition
temperature. For flaming decomposition conditions, different, constant primary airflows are used at a
constant rate of introduction of the test specimen to obtain different fuel-to-oxygen ratios, and hence
different equivalence ratios.
The secondary, dilution air generates a greater sample flow and cooler effluent which permits a large
number of gas and smoke sampling procedures to be used without the need for additional replicate tests.
The requirement in each test run is to obtain stable, steady-state decomposition conditions, for at least
5 min, or longer if possible, during which the concentrations of effluent gases and particles shall be
measured. The time taken for steady-state conditions to be established varies, depending upon the
nature of the test specimen and the test conditions.
The concentrations of carbon dioxide and oxygen are recorded continuously to identify the period in
which steady-state burning conditions occur and samples of the effluent mixture are taken from the
chamber during the steady-state period for analysis. A sample of smoke shall be drawn through a filter
and the mass of particles is determined.
5 Apparatus
5.1 General apparatus
The apparatus consists of a tubular furnace and a quartz furnace tube which passes through the furnace
and into a mixing and measurement chamber. A drive mechanism pushes the combustion boat into the
quartz furnace tube at a pre-set, controlled rate. A constant, known flow of primary air moves through
the quartz furnace tube, over the moving test specimen, to the mixing and measurement chamber. A
controlled secondary supply goes directly into the mixing and measurement chamber. Gaseous samples
are taken from the mixing and measurement chamber.
The arrangement of the apparatus is shown in Figure 1. Unless otherwise stated, all tolerances are ±5 mm.
NOTE A light/photo cell system can be used to determine smoke density across the mixing and measurement
chamber (see Annex E).
5.2 Tubular furnace
The tubular furnace shall have a heating zone length of 500 mm to 800 mm and an inside diameter of
50 mm to 65 mm. The furnace shall be equipped with an adjustable electric heating system capable of
reaching 1 000 °C and maintaining the furnace temperature to within ±2 % of the set temperature with
an empty quartz furnace tube in place under static conditions.
The heating element should preferably be rated at 1 300 °C. The furnace is similar to that used in
IEC 60754–2.
With the peak furnace temperature set at (650 ± 10) °C, the temperature shall not decrease by more
than 100 °C over a length of at least ±125 mm from the point of peak temperature measurement. The
method used to determine this temperature profile is given in 7.2.
NOTE This will also reduce the likelihood of a hot spot in the furnace, to which the pyrolysis rate will be
sensitive.
4 © ISO 2016 – All rights reserved

Dimensions in millimetres
a) General arrangement of apparatus
b) Critical dimensions of assembly
Key
1 tube furnace 10 light source (see Annex E)
2 quartz furnace tube 11 photodetector (see Annex E)
3 combustion boat 12 gas bubblers (optional gas sampling method)
4 combustion boat drive mechanism 13 pump with flow meter (optional, for gas bubblers)
5 mixing and measurement chamber 14 secondary air inlet 45° to vertical
6 primary air inlet 15 tube furnace
7 secondary air inlet 16 furnace tube
8 ports for sampling lines 17 combustion boat 800 mm long
9 smoke-particle filter
Figure 1 — Tube-furnace decomposition and sampling apparatus
5.3 Calibrated thermocouples
Calibrated stainless-steel sheathed thermocouples, (1,5 ± 0,1) mm in diameter, shall be used for
measuring the temperature in the furnace tube, the temperature in the mixing and measurement
chamber and for calibrating the furnace.
5.4 Quartz furnace tube
The quartz furnace tube, as shown in Figure 2, is made of clear heat-resistant quartz, resistant to the
effects of fire effluent. The tube shall be long enough to accommodate the combustion boat outside the
furnace, to pass through the furnace and protrude into the mixing and measurement chamber at the
far end of the furnace. The tube shall therefore be at least (furnace length + 895 mm) in length. It has
an external, approximately concentric diameter of (47,5 ± 1) mm and a wall thickness of (2 ± 0,5) mm.
The outside diameter shall permit a smooth fit within the tube furnace (5.2) and allow expansion at
operating temperatures.
The input end of the furnace tube shall have a closure with openings in it to allow the primary air inlet
and the combustion boat drive to pass through while maintaining a leak-proof seal.
NOTE 1 A polytetrafluoroethylene (PTFE) gland seal has been found to be suitable.
The downstream end of the furnace tube shall pass through a heat-resisting sealed gland and shall
protrude 55 ± 5 mm into the mixing and measurement chamber (5.7).
NOTE 2 A gland made from glass wool or from glass rope inside a metal collar has been found to be suitable.
The end of the furnace tube should be able to accommodate an airflow restrictor reducing the outlet
diameter of the quartz furnace tube to the mixing and measurement chamber to a maximum area of
100 mm . This prevents air from the mixing chamber diffusing back to the furnace tube at low primary
airflows.
NOTE 3 A suitable flow restrictor has been made using a 100 cm borosilicate glass laboratory beaker which
fits snugly inside the furnace tube, with a 35 mm diameter circular hole cut into the base. The hole was cut with
the beaker under water, using a low voltage “Dremel” drill and grinding bit.
The distance between the exit of the tubular furnace and the mixing and measurement chamber shall
be (30 ± 5) mm.
The quartz furnace tube shall be horizontal (within ±1 mm in the vertical direction per metre along the
furnace axis) to ensure that molten fuels cannot flow up or down the combustion boat during a run.
5.5 Combustion boat
The combustion boat, as shown in Figure 2, is made from quartz tubing of diameter (41 ± 1) mm, with a
length of 800 mm and a wall thickness of (2 ± 0,5) mm. The boat should be cleaned after each test.
NOTE 1 A suitable combustion boat has been made from quartz tubing with a nominal diameter of 41 mm.
This was sliced in half along its axis to provide a semi-circular cross-section, nominally of 41 mm width, 18 mm
depth and 800 mm length. Flat semi-circular quartz plates were fused onto each end.
NOTE 2 A boat diameter (41 mm) provides the maximum test specimen capacity.
A boat length of 800 mm has been found suitable for testing most materials. Where materials take a
long time to reach steady-state burning, or where a steady-state period of longer that 5 min is required,
longer boats may be used.
NOTE 3 A convenient method of cleaning both the boat and tube is to remove obvious residues mechanically,
then heat in a furnace at 1 000 °C, followed by washing in water to remove any inorganic residues.
6 © ISO 2016 – All rights reserved

5.6 Combustion boat drive
5.6.1 Mechanism
The combustion boat is connected to a notched drive bar, which passes through the gland seal (5.4)
at the upstream end of the furnace tube, and connects to a drive mechanism. The drive mechanism
−1
advances the boat at a typical rate of (40 ± 1) mm·min . The drive mechanism shall allow different
advance rates to be selected.
The capacity of the drive mechanism shall be sufficient to move the combustion boat at least 800 mm.
This will move the front of the boat from the near end of the furnace all the way to the far end of the
furnace, just allowing the rear end of the 800 mm boat to enter the furnace. The mechanism shall enable
the boat to be rapidly retracted into the upstream, external part of the furnace tube at the end of the
test run. This may be achieved manually after detaching the push rod from the drive mechanism.
−1
A drive advance rate of 40 mm⋅min has been found suitable for most materials under most
decomposition conditions. For some fast-burning or low-density materials, it has been found necessary
−1
to use advance rates of up to 60 mm·min . For tests involving specimens of uniform linear density,
−1
such as rods of material, the drive advance rate should be adjusted to give a fuel feed rate of 1 g·min .
5.6.2 Rate of specimen introduction
−1
The rate of introduction of the combustion boat (in mm·min ) shall be determined by advancing the
boat over a distance of (800 ± 1) mm and measuring the time taken. This is (1 200 ± 12) s at an advance
−1
rate of (40 ± 1) mm·min . The most important criterion for this parameter is repeatability, which
should be within ±1 %. The actual advance rate may be up to 10 % higher or lower than the specified
rate. The actual advance rate shall be measured to 1 % accuracy and the specimen mass loading is
adjusted to provide a mass feed rate equivalent to that specified (see 9.2 and 9.3).
Dimensions in millimetres
a) Quartz furnace tube
b) Combustion boat
Figure 2 — Dimensions of a suitable quartz furnace tube and combustion boat
5.7 Mixing and measurement chamber
The mixing and measurement chamber shall be an approximately cubic box with a side length of
(31 ± 2) cm (see Figure 3), although the exact dimensions are not critical. The front of the chamber has
a door, providing a seal when shut, but enabling cleaning of the chamber when open.
NOTE 1 The walls of the box can be made of any suitable material which has a low affinity for the analytes
being quantified. Stainless steel coated with PTFE film, PMMA and polycarbonate have been found to be suitable
materials. A suitable chamber can be made from a commercially available desiccator cabinet with nominal
dimensions of 310 mm × 310 mm × 340 mm (see Figure 3). This would have an internal volume of 33 dm
compared with the airflow volume of 50 dm in 1 min. For non-heat resistant wall materials (e.g. PMMA), the
back wall of the chamber and the rear portion of the roof are protected by a stainless steel plate fitted to the
inner surface, the top of the plate extending 140 mm across the chamber roof, so as to be resistant to heat and
any flames emanating from the end of the furnace tube.
The volume of the mixing and measurement chamber needs to be large enough to accommodate the
sampling points but smaller than the total volume of air flowing through the chamber in 1 min.
The roof of the chamber shall be fitted with a safety blow-out panel 75 mm in diameter, which will
burst in the event of an explosion.
NOTE 2 This is important for safety reasons.
A port approximately 35 mm in diameter is provided at the base of the rear face of the chamber for the
test atmosphere to be exhausted to waste.
The chamber shall include all the necessary sampling and measurement points (gas sampling probes to
bubblers, etc., and particulate filters). Measurement points are located away from the rising plume and
the chamber walls; these may be sited in any convenient location. The open end of each sample probe
shall be (30 ± 5) mm from the wall of the mixing and measurement chamber.
NOTE 3 The sampling points are positioned away from the furnace-tube exit plume and chamber walls but
can be sited in any convenient location. Suitable locations are shown in Figure 3.
NOTE 4 A thermocouple (5.3), extending approximately 50 mm into the mixing and measurement chamber,
can be located as shown in Figure 3, for monitoring of the temperature in the chamber during the tests.
5.8 Analysis of gases
This document requires the determination of certain combustion gases to characterize the fire
condition. The means of gas sampling and analysis shall be those given in ISO 19701 and ISO 19702.
The mixing chamber thermocouple shall be located in close proximity to the sampling port to ensure
isothermal sampling conditions.
Carbon dioxide and oxygen concentrations shall be determined by continuous sampling throughout
the test. These data are used to identify and monitor the steady-state burning period and also to
characterize the fire condition. The concentration of carbon monoxide shall also be determined
continuously.
The oxygen meter shall be capable of an accuracy of a volume fraction of 0,01 %.
The selection of toxic components of the fire effluent shall follow the appropriate hazard assessment,
such as those set out in ISO 13344 or ISO 13571.
Further guidance is given in 10.4.
8 © ISO 2016 – All rights reserved

Dimensions in millimetres
Key
1 door 9 ports for sampling lines
2 tube containing photodetector (see Annex E) 10
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19700
Deuxième édition
2016-09-15
Méthode du rapport d’équivalence
contrôlée pour la détermination
des substances dangereuses des
effluents du feu — Four tubulaire à
conditions stables
Controlled equivalence ratio method for the determination of
hazardous components of fire effluents — Steady-state tube furnace
Numéro de référence
©
ISO 2016
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage . 4
5.1 Appareillage général . 4
5.2 Four tubulaire . 4
5.3 Thermocouples étalonnés . 5
5.4 Tube de four en quartz . 6
5.5 Nacelle réfractaire . 6
5.6 Entraînement de la nacelle réfractaire . 7
5.6.1 Mécanisme . 7
5.6.2 Vitesse d’introduction de l’éprouvette . 7
5.7 Enceinte de brassage et de mesurage . 8
5.8 Analyse des gaz . 9
5.9 Détermination des aérosols de fumée .11
5.10 Système d’évacuation .11
6 Alimentations en air .11
6.1 Alimentations en air primaire et secondaire .11
6.2 Étalonnage du débit d’air primaire .11
6.3 Étalonnage du débit d’air secondaire .12
6.4 Confirmation globale .12
7 Détermination et réglage de la température du four .12
7.1 Généralités .12
7.2 Détermination du profil de température du four en vue de déterminer son aptitude .13
7.3 Réglage de la température pour une condition d’essai individuelle .13
8 Préparation de l’éprouvette d’essai .14
8.1 Forme de l’éprouvette d’essai .14
8.2 Charge combustible .14
8.3 Conditionnement des éprouvettes .14
9 Sélection des conditions de décomposition de l’essai .15
9.1 Sélection des conditions de décomposition pour l’analyse des risques d’incendie
ou l’ingénierie de la sécurité incendie .15
9.2 Stade 1b): pyrolyse oxydante due au rayonnement appliqué de l’extérieur .15
9.3 Stade 2: bien ventilé avec flammes .15
9.4 Stade 3a): petits feux viciés dans des compartiments clos ou mal ventilés .16
9.5 Stade 3b): feux postérieurs à un embrasement généralisé dans des
compartiments ouverts .17
10 Mode opératoire.17
10.1 Considérations relatives à la sécurité .17
10.2 Décomposition de l’éprouvette d’essai .18
10.3 Période stable .19
10.4 Échantillonnage et analyse des effluents du feu .20
10.4.1 Généralités .20
10.4.2 Échantillonnage des effluents du feu .20
10.4.3 Détermination de la masse du résidu d’éprouvette.22
10.4.4 Conditions ambiantes .22
10.5 Validité de l’essai .22
11 Calculs .23
11.1 Généralités .23
11.2 Taux de charge massique et taux de perte de masse .23
11.2.1 Taux de charge massique .23
11.2.2 Taux de perte de masse .23
11.3 Taux de production .24
11.4 Fraction organique .26
12 Rapport d’essai .26
12.1 Contenu du rapport d’essai .26
12.2 Informations détaillées concernant le laboratoire d’essai .27
12.3 Informations détaillées concernant l’éprouvette .27
12.4 Conditions et modes opératoire d’essai .27
13 Vérification de l’appareillage d’essai avec du PMMA .28
13.1 Mode opératoire .28
13.2 Critères de vérification .28
14 Justesse et incertitudes associées à la concentration et aux taux de production dans
un four tubulaire à conditions stables .28
14.1 Exactitude, justesse et incertitude .28
14.2 Exactitude et justesse des mesures de concentration et de taux de production dans
le four tubulaire à conditions stables (SSTF) .29
14.3 Degré de variabilité des mesures de concentration et de taux de production en
fonction des éprouvettes d’essai dans le four tubulaire à conditions stables .29
14.4 Corrélation des taux de production d’effluents dans le four tubulaire à conditions
stables avec ceux obtenus lors d’essais au feu dans un compartiment à grande
échelle dans les mêmes conditions de combustion .29
15 Répétabilité et reproductibilité .31
Annexe A (informative) Lignes directrices pour le choix de conditions de
décomposition supplémentaires .32
Annexe B (informative) Détermination du pouvoir toxique létal des produits de
combustion conformément à l’ISO 13344 en utilisant les données obtenues dans un
four tubulaire .35
Annexe C (informative) Application des données obtenues lors d’un essai dans le four
tubulaire à la détermination et à l’évaluation du risque toxique lors d’incendies
conformément à l’ISO 13571 .36
Annexe D (informative) Utilisation de la méthode du four tubulaire à des fins
d’essais biologiques .38
Annexe E (informative) Mesurage de la densité optique à l’aide du four tubulaire à
conditions stables .39
Annexe F (informative) Comparaison des données obtenues lors d’essais au feu dans le four
tubulaire à conditions stables, dans la pièce de l’ISO 9705 et d’autres compartiments .41
Annexe G (informative) Évaluation des données de vitesse de perte de masse .45
Bibliographie .50
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 3,
Dangers pour les personnes et l’environnement dus au feu.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 19700:2007) qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les modifications apportées dans le présent document sont les suivantes:
— la reproductibilité interlaboratoires a été évaluée à l’aide de matières thermoplastiques homogènes;
— une procédure de vérification de l’appareillage d’essai à l’aide de PMMA a été introduite;
— un nouvel article relatif à la justesse et aux incertitudes relatives à la concentration et aux taux de
production d’un four tubulaire à conditions stables a été ajouté;
— un nouvel article relatif à la répétabilité et à la reproductibilité a été ajouté;
— de nouvelles annexes informatives ont été ajoutées (voir Annexes F et G);
— la liste des références a été mise à jour.
Introduction
L’ingénierie de la sécurité incendie utilisant une conception basée sur les performances exige des
méthodes d’ingénierie pour des aspects de performance spécifiques de la sécurité au feu, mais
applicables à tous les types de systèmes structuraux, produits et procédés. Cela inclut des méthodes
d’essai normalisées permettant d’obtenir des données sur des phénomènes spécifiques liés au feu,
y compris la production d’effluents du feu nocifs. Celles-ci ont été conçues pour fournir les données
d’entrée nécessaires aux méthodes de calcul d’ingénierie relatives aux propriétés physiques, chimiques
et biologiques. Les conditions d’exposition et les performances doivent être quantifiées de manière
adéquate pour pouvoir extrapoler les conditions d’essai à différentes situations d’incendie se produisant
dans le monde réel.
Le risque toxique pour un occupant d’un bâtiment ou d’une enceinte de transport au cours d’un
incendie dépend de l’exposition à des concentrations en produits toxiques (gaz et particules de fumée)
variables dans le temps dans la zone respiratoire de chaque occupant, de l’effet de chaque toxique et des
interactions entre eux. Les concentrations en gaz et particules toxiques dépendent principalement du
taux de perte de masse du combustible, des taux de production de chaque toxique et de la dynamique
d’entraînement de l’air et de dispersion des effluents à l’intérieur de la ou des enceintes occupées. Il
peut également être nécessaire de prendre en compte d’autres facteurs, tels que les pertes par dépôt
sur les parois de l’enceinte.
[1]
Pour les calculs de sécurité au feu, tels que ceux décrits dans l’ISO 16732-1, les taux de production
en toxiques du combustible enflammé sont des données d’entrée nécessaires. Étant donné que les
conditions de combustion varient au cours d’un incendie et d’un incendie à l’autre, il est également
nécessaire de mesurer les taux de production en toxiques dans une gamme de conditions de combustion
définies. Pour évaluer, sur la base des performances, le risque toxique au cours d’un incendie, les
données relatives aux taux de production en toxiques dans différentes conditions d’incendie spécifiées
constituent une catégorie de données d’entrée requises.
Pour tout matériau spécifique, les taux de production d’effluents au cours d’incendies dépendent des
conditions de décomposition thermique. Les variables les plus importantes sont la décomposition avec
ou sans flammes et, pour une décomposition avec flammes, le rapport combustible/oxygène. Sur la base
de ces variables, il est possible de classer les incendies en un certain nombre de types, tels que détaillés
dans l’ISO 19706:2011, Tableau 1.
La présente méthode a été développée afin de mesurer les taux de toxiques produits par des
matériaux pour une gamme de conditions de décomposition définies au cours d’incendies. A ce stade,
la reproductibilité interlaboratoires a été évaluée à l’aide de matières thermoplastiques homogènes;
l’applicabilité du présent document se limite donc à ce type de matériaux. Les conditions de
décomposition sont définies en termes de rapport d’équivalence combustible/air, de température et de
comportement avec flammes.
Il a été démontré que la méthode reproduit les taux de production d’effluents du feu toxiques dans un
grand nombre d’études relatives à une gamme de polymères, décrits en 14.4 et à l’Annexe F.
L’utilisation du présent document fournit des données sur la plage de taux de production en toxiques
susceptible d’apparaître dans différents types et à différents stades de feux en grandeur réelle. Des
données plus complètes sur les relations entre les conditions de décomposition et les taux de production
peuvent être obtenues en utilisant une gamme plus étendue de paramétrages de l’appareillage.
Des lignes directrices pour choisir des conditions de décomposition supplémentaires sont données
à l’Annexe A. La détermination des données de pouvoir toxique létal selon l’ISO 13344 est décrite à
l’Annexe B. L’utilisation des données pour évaluer le risque toxique selon l’ISO 13571 est décrite à
l’Annexe C. Des lignes directrices pour l’application des données à des fins d’essais biologiques sont
données à l’Annexe D.
vi © ISO 2016 – Tous droits réservés

La méthode d’essai a été développée pour répondre aux exigences de l’ISO 16312-1 et de l’ISO 19706
concernant les données relatives aux taux de production en toxiques dans les effluents du feu produits
dans différentes conditions d’incendie, qui font partie des données d’entrée requises pour les méthodes
de calcul permettant d’évaluer le risque toxique décrites dans l’ISO 13571. Les données peuvent
également être utilisées pour les méthodes de calcul du pouvoir toxique décrites dans l’ISO 13344 et
l’ISO 13571.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19700:2016(F)
Méthode du rapport d’équivalence contrôlée pour la
détermination des substances dangereuses des effluents
du feu — Four tubulaire à conditions stables
1 Domaine d’application
Le présent document décrit la méthode du four tubulaire à conditions stables (SSTF) pour la production
d’effluents du feu en vue de l’identification et du mesurage de leurs produits de combustion constitutifs,
en particulier les taux de production en toxiques pour une gamme de conditions de décomposition au feu.
Cette méthode utilise une éprouvette mobile et un four tubulaire à différentes températures et
différents débits d’air comme modèle feu. La reproductibilité interlaboratoires a été évaluée à l’aide de
matières thermoplastiques homogènes sélectionnées; l’applicabilité du présent document se limite donc
à ce type de matériaux. La méthode est validée pour l’essai de matières thermoplastiques homogènes
ayant des taux de production de cohérence définie. Voir les limites à l’Article 12.
La présente méthode a été conçue comme une méthode d’ingénierie basée sur les performances pour
fournir des données d’entrée en vue de l’évaluation des risques et des calculs de conception en ingénierie
de la sécurité incendie. La méthode peut être utilisée pour modéliser une vaste gamme de conditions de
combustion en utilisant différentes combinaisons de température, de conditions de décomposition avec
ou sans flammes et différents rapports combustible/oxygène dans le four tubulaire. Celles-ci incluent
les conditions de combustion relatives aux types de feu suivants, tels que décrits de manière détaillée
dans l’ISO 19706:2011, Tableau 1:
— stade 1: sans flammes:
— stade 1b) Pyrolyse oxydante due au rayonnement appliqué de l’extérieur;
— stade 2: bien ventilé avec flammes (représentant un feu se développant avec des flammes);
— stade 3: sous-ventilé avec flammes:
— stade 3a) Petits feux localisés dans des compartiments clos ou mal ventilés;
— stade 3b) Feux postérieurs à un embrasement généralisé.
Pour chaque type de feu avec flammes, les conditions minimales d’essai sont spécifiées en termes de
rapport d’équivalence, ϕ, comme suit:
stade 2 ϕ ≤ 0,75;
stades 3a) et 3b) ϕ = 2 ± 0,2.
Des lignes directrices pour le choix de conditions de décomposition supplémentaires sont données à
l’Annexe A.
Les données relatives aux concentrations et taux de production en toxiques obtenus à l’aide du présent
document peuvent être utilisées dans le cadre de la détermination des pouvoirs toxiques, conjointement
aux méthodes de calcul du pouvoir toxique de l’ISO 13344, et comme données d’entrée pour l’évaluation
du risque toxique des feux, conjointement à la modélisation de la croissance du feu et de la dispersion
des effluents, et pour les méthodes de calcul de la dose effective fractionnelle (FED) de l’ISO 13571.
L’application des données obtenues à l’aide du four tubulaire à conditions stables pour la détermination
du pouvoir toxique létal et pour l’évaluation des risques toxiques est considérée respectivement à
l’Annexe B et à l’Annexe C. Des lignes directrices pour l’application des données obtenues à l’aide du four
tubulaire à conditions stables en vue de l’utilisation de la méthode dans le cadre d’essais biologiques
sont données à l’Annexe D.
La méthode d’essai décrite dans le présent document peut être utilisée uniquement pour mesurer et
décrire la production d’effluents toxiques par des matières thermoplastiques homogènes, en réaction
à la chaleur ou à des flammes dans des conditions de laboratoire contrôlées. Son utilisation n’est pas
en elle-même adaptée à la description ou à l’appréciation du risque d’incendie que présentent les
matériaux dans des conditions réelles d’incendie, ou comme seule source sur laquelle peuvent se baser
des réglementations concernant la toxicité.
Les taux de production en produits de combustion déterminés à l’aide du présent document concernent
l’intervalle de temps pendant lequel une combustion stable est observée. Dans la mesure où cet intervalle
ne représente pas une grande partie de la durée totale de combustion (c’est-à-dire s’il est inférieur
à 5 min), les valeurs de taux de production en conditions stables sont applicables avec précaution aux
analyses de sécurité au feu.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 12828-1, Méthode de validation des analyses de gaz d’incendie — Partie 1: Limites de détection et de
quantification
ISO 12828-2, Méthode de validation des analyses de gaz d’incendie — Partie 2: Validation intralaboratoire
des méthode de d’analyse
ISO 13344, Détermination du pouvoir toxique létal des effluents du feu
ISO 13571, Composants dangereux du feu — Lignes directrices pour l’estimation du temps disponible avant
que les conditions de tenabilité ne soient compromises
ISO 19701, Méthodes d’échantillonnage et d’analyse des effluents du feu
ISO 19702, Lignes directrices pour l’analyse des gaz et des vapeurs dans les effluents du feu par spectroscopie
infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
ISO 29903, Lignes directrices pour la comparaison de données de gaz toxiques entre divers modèles et
échelles de feu physiques
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 13344, l’ISO 13571,
l’ISO 13943 ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp.
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3.1
exactitude
degré auquel la valeur mesurée représente la valeur vraie, y compris la variabilité et les incertitudes de
la valeur mesurée
Note 1 à l’article: Dans ce cas, le degré auquel les taux de production mesurés dans le four tubulaire pour une
éprouvette sont prédictifs des taux de production apparaissant lorsque les éprouvettes se décomposent dans les
mêmes conditions de combustion lors d’essais au feu dans un compartiment à grande échelle décrit l’exactitude.
Note 2 à l’article: Pour la définition de l’exactitude d’une valeur mesurée de concentration ou de taux de
production d’un produit, obtenue lors d’un essai dans un four tubulaire, voir également l’Article 14.
3.2
échantillon
effluents du feu en phase gazeuse prélevés pour l’analyse
3.3
éprouvette
pièce représentative de la matière homogène à soumettre à essai
3.4
conditions de combustion stables
combustion d’un combustible à une vitesse constante sous une ventilation constante, produisant des
conditions de combustion constantes
Note 1 à l’article: Le four tubulaire à conditions stables est conçu pour brûler des éprouvettes d’essai dans des
conditions stables, en introduisant le combustible dans le four à une vitesse constante sous un débit d’air constant.
Au cours d’un essai, les conditions stables peuvent être confirmées en mesurant en continu les concentrations en
dioxyde de carbone et en oxygène. Les critères de conditions de combustion stables lors de l’utilisation de la
présente méthode sont définis en 10.3.
4 Principe
Les taux de production en produits de combustion lors d’incendies dépendent des conditions de
[2][3][4][5][6]
décomposition. Les conditions d’essai spécifiées ont été choisies afin de reproduire une
pyrolyse oxydante dans des conditions sans flammes, dans des conditions bien ventilées avec flammes
à un rapport d’équivalence inférieur à 0,75, dans des conditions sous-ventilées avec flammes avant
embrasement généralisé et dans des conditions sous-ventilées avec flammes après embrasement
généralisé, toutes deux à un rapport d’équivalence d’environ 2, comme défini dans l’ISO 19706. L’essai
est conçu pour brûler des matériaux dans une gamme de conditions, de rapports d’équivalence
combustible/air différents et de températures. Cet essai consiste à brûler des matériaux dans des
conditions définies en termes de combustion avec flammes ou sans flammes, de différents rapports
d’équivalence combustible/air et de températures observées dans des feux réels, comme défini dans
l’ISO 19706. Il est essentiel de faire des observations appropriées lors des essais afin de s’assurer que
les conditions spécifiées sont respectées.
Des éprouvettes d’un matériau sont brûlées dans une ou plusieurs conditions stables dont la température
et le rapport d’équivalence sont représentatifs d’un stade particulier du feu. Une éprouvette d’essai
(sous forme de granulés, de pastilles ou de matériau continu) est répartie uniformément le long d’une
nacelle réfractaire en quartz de 800 mm. Celle-ci est introduite à une vitesse constante dans un tube
de four en quartz traversant un four tubulaire fixe. Un flux d’air primaire circule dans le tube de
four en quartz et sur l’éprouvette d’essai à un débit constant. L’éprouvette d’essai est entraînée dans
la zone chaude du four tubulaire. Dans des conditions avec flammes, un allumage se produit, puis la
flamme se stabilise, brûlant l’éprouvette d’essai à une vitesse fixe, en présence d’un débit contrôlé
d’air primaire. Les effluents du feu circulent dans le tube de four en quartz jusqu’à une enceinte de
brassage et de mesurage où ils sont dilués avec de l’air secondaire, de manière à obtenir un débit total
3 −1
de (50 ± 1) dm ⋅min dans l’enceinte, puis sont évacués vers le système d’extraction de fumée.
Dans des conditions de pyrolyse oxydante, la température du four est réglée à une valeur inférieure
à la température d’auto-allumage. Les trois conditions avec flammes sont obtenues en utilisant
des températures du four supérieures à la température d’auto-allumage. Pour des conditions de
décomposition avec flammes, différents débits d’air primaire constants sont utilisés à une vitesse
constante d’introduction de l’éprouvette d’essai afin d’obtenir différents rapport combustible/oxygène,
et donc différents rapports d’équivalence.
L’air secondaire de dilution génère un débit d’échantillon plus élevé et des effluents plus frais, ce qui
permet d’utiliser un grand nombre de procédures d’échantillonnage des gaz et des fumées sans
nécessiter d’essais répétés supplémentaires.
Pour chaque essai, l’exigence est d’obtenir des conditions de décomposition stables et constantes
pendant au moins 5 min, ou plus si possible, durant lesquelles les concentrations en gaz et en particules
des effluents doivent être mesurées. Le temps nécessaire à l’établissement de conditions stables varie
selon la nature de l’éprouvette d’essai et les conditions d’essai.
Les concentrations en dioxyde de carbone et en oxygène sont enregistrées en continu afin d’identifier
la période pendant laquelle des conditions de combustion stables apparaissent et des échantillons du
mélange d’effluents sont prélevés dans l’enceinte pendant la période stable en vue de l’analyse. Un
échantillon de fumée doit être prélevé à travers un filtre et la masse de particules est déterminée.
5 Appareillage
5.1 Appareillage général
L’appareillage consiste en un four tubulaire et un tube de four en quartz traversant le four et aboutissant
à une enceinte de brassage et de mesurage. Un mécanisme d’entraînement pousse la nacelle réfractaire
dans le tube de four en quartz à une vitesse contrôlée prédéterminée. Un débit constant connu d’air
primaire circule dans le tube de four en quartz, sur l’éprouvette d’essai mobile, jusqu’à l’enceinte de
brassage et de mesurage. Une alimentation secondaire contrôlée arrive directement dans l’enceinte
de brassage et de mesurage. Des échantillons de gaz sont prélevés dans l’enceinte de brassage et de
mesurage.
La disposition de l’appareillage est illustrée à la Figure 1. Sauf indication contraire, toutes les tolérances
sont de ± 5 mm.
NOTE Un système de lumière/cellule photoélectrique peut être utilisé pour déterminer la densité de fumée
dans l’enceinte de brassage et de mesurage (voir l’Annexe E).
5.2 Four tubulaire
Le four tubulaire doit avoir une zone de chauffage de 500 mm à 800 mm de longueur et un diamètre
intérieur de 50 mm à 65 mm. Le four doit être équipé d’un système de chauffage électrique réglable
capable d’atteindre 1 000 °C et de maintenir la température du four à ± 2 % de la température de réglage
avec un tube de four en quartz vide dans des conditions statiques.
Il est préférable que l’élément chauffant soit conçu pour une température de 1 300 °C. Le four est
similaire à celui utilisé dans l’IEC 60754–2.
La température maximale du four étant réglée à (650 ± 10) °C, la température ne doit pas diminuer de
plus de 100 °C sur une longueur d’au moins ± 125 mm à partir du point de mesure de la température
maximale. La méthode utilisée pour déterminer ce profil de température est donnée en 7.2.
NOTE Cela réduira également la probabilité de point chaud dans le four, auquel le taux de pyrolyse sera
sensible.
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Dimensions en millimètres
a) Disposition générale de l’appareillage
b) Dimensions critiques de l’assemblage
Légende
1 four tubulaire 10 source de lumière (voir Annexe E)
2 tube de four en quartz 11 photodétecteur (voir Annexe E)
3 nacelle réfractaire 12 flacons-laveurs (méthode optionnelle d’échantillonnage
des gaz)
4 mécanisme d’entraînement de 13 pompe avec débitmètre (optionnelle, pour flacons-
la nacelle réfractaire laveurs)
5 enceinte de brassage et de mesurage 14 arrivée d’air secondaire à 45° par rapport à la verticale
6 arrivée d’air primaire 15 four tubulaire
7 arrivée d’air secondaire 16 tube de four
8 orifices pour les conduites d’échantillonnage 17 nacelle réfractaire de 800 mm de longueur
9 filtre à particules de fumée
Figure 1 — Appareillage de décomposition et d’échantillonnage à four tubulaire
5.3 Thermocouples étalonnés
Des thermocouples étalonnés à gaine d’acier inoxydable, de (1,5 ± 0,1) mm de diamètre, doivent être
utilisés pour mesurer la température dans le tube de four et dans l’enceinte de brassage et de mesurage
et pour étalonner le four.
5.4 Tube de four en quartz
Le tube de four en quartz, tel qu’illustré à la Figure 2, est constitué de quartz transparent résistant à
la chaleur et aux effets des effluents du feu. Le tube doit être suffisamment long pour placer la nacelle
réfractaire à l’extérieur du four, pour traverser le four et faire saillie dans l’enceinte de brassage et de
mesurage à l’autre extrémité du four. Le tube doit donc avoir une longueur minimale de (longueur du
four + 895 mm). Il présente un diamètre extérieur approximativement concentrique de (47,5 ± 1) mm et
une épaisseur de paroi de (2 ± 0,5) mm. Le diamètre extérieur doit permettre un ajustement souple à
l’intérieur du four tubulaire (5.2) et permettre la dilatation aux températures de fonctionnement.
L’extrémité d’entrée du tube de four doit être munie d’une fermeture avec des orifices permettant le
passage de l’arrivée d’air primaire et de l’entraînement de la nacelle réfractaire tout en assurant un
joint étanche.
NOTE 1 Un joint d’étanchéité en polytétrafluoroéthylène (PTFE) s’est avéré approprié.
L’extrémité aval du tube de four doit traverser un presse-étoupe étanche et résistant à la chaleur et
faire saillie de 55 ± 5 mm dans l’enceinte de brassage et de mesurage (5.7).
NOTE 2 Un presse-étoupe en laine de verre ou un cordon de laine de verre à l’intérieur d’un collier métallique
s’est avéré approprié.
Il convient que l’extrémité du tube de four puisse contenir un réducteur de débit d’air réduisant le
diamètre de l’orifice de sortie du tube de four en quartz vers l’enceinte de brassage et de mesurage à
une surface maximale de 100 mm . Cela empêche l’ait provenant de l’enceinte de brassage de diffuser
dans le tube de four à de faibles débits d’air primaire.
NOTE 3 Un réducteur de débit approprié a été fabriqué en utilisant un bécher de laboratoire en verre
borosilicaté de 100 cm s’adaptant bien à l’intérieur du tube de four et dans le fond duquel un trou circulaire de
35 mm de diamètre a été découpé. Le trou a été découpé à l’aide d’une perceuse de type Dremel à basse tension et
d’un outil de meulage.
La distance entre la sortie du four tubulaire et l’enceinte de brassage et de mesurage doit être
de (30 ± 5) mm.
Le tube de four en quartz doit être horizontal (à ± 1 mm dans la direction verticale par mètre le long de
l’axe du four) pour s’assurer que les combustibles fondus ne peuvent pas s’écouler en amont ou en aval
de la nacelle réfractaire pendant une série d’essais.
5.5 Nacelle réfractaire
La nacelle réfractaire, telle qu’illustrée à la Figure 2, est constituée à partir d’un tube en quartz ayant
un diamètre de (41 ± 1) mm, une longueur de 800 mm et une épaisseur de paroi de (2 ± 0,5) mm. Il
convient de nettoyer la nacelle après chaque essai.
NOTE 1 Une nacelle réfractaire appropriée a été fabriquée à l’aide d’un tube en quartz ayant un diamètre
nominal de 41 mm. Ce tube a été coupé en deux le long de son axe pour obtenir une section transversale semi-
circulaire, nominalement de 41 mm de largeur, 18 mm de profondeur et 800 mm de longueur. Des plaques de
quartz semi-circulaires ont été assemblées par fusion sur chaque extrémité.
NOTE 2 Le diamètre d’une nacelle (41 mm) détermine la capacité maximale en éprouvette d’essai.
Une longueur de nacelle de 800 mm s’est avérée appropriée pour soumettre à essai la plupart des
matériaux. Lorsque des matériaux mettent longtemps à atteindre une combustion stable ou lorsqu’une
période stable de plus de 5 min est requise, des nacelles plus longues peuvent être utilisées.
NOTE 3 Une méthode pratique pour nettoyer à la fois la nacelle et le tube consiste à éliminer mécaniquement
les résidus visibles, puis à les placer dans un four chauffé à 1 000 °C, et enfin à les laver à l’eau pour éliminer les
résidus inorganiques.
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5.6 Entraînement de la nacelle réfractaire
5.6.1 Mécanisme
La nacelle réfractaire est connectée à une barre d’entraînement crénelée qui traverse le joint d’étanchéité
(5.4) à l’extrémité amont du tube de four et qui est connectée à un mécanisme d’entraînement.
−1
Le mécanisme d’entraînement fait avancer la nacelle à une vitesse type de (40 ± 1) mm·min . Le
mécanisme d’entraînement doit permettre de sélectionner différentes vitesses d’avancement.
La capacité du mécanisme d’entraînement doit être suffisante pour déplacer la nacelle réfractaire
d’au moins 800 mm. Cela déplacera l’avant de la nacelle de l’extrémité la plus proche du four jusqu’à
l’extrémité la plus éloignée, en permettant ainsi à l’extrémité arrière de la nacelle de 800 mm d’entrer
dans le four. Le mécanisme doit permettre à la nacelle d’être rétractée rapidement dans la partie amont
externe du tube de four à la fin de l’essai. Cette opération peut être effectuée manuellement après avoir
détaché la tige-poussoir du mécanisme d’entraînement.
...