Coal and coke — Determination of carbon and hydrogen — High temperature combustion method

Charbon et coke — Dosage du carbone et de l'hydrogène — Méthode par combustion à haute température

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ISO 609:1975 - Coal and coke -- Determination of carbon and hydrogen -- High temperature combustion method
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ISO 609:1975 - Charbon et coke -- Dosage du carbone et de l'hydrogene -- Méthode par combustion a haute température
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Standards Content (sample)

~ ~____


Coal and coke - Determination of carbon and hydrogen -
High temperature combustion method

Charbon et coke - Dosage du carbone et de I’h ydrogene - Méthode par combustion à haute temperature

First edition - 1975-01 -15
Ref. No. IS0 609 -1975 (E)
UDC 662.642 : 662.66 : 662.749.2 : 543.8421.843
- w

Descriptors : coal, coke, chemical analysis, determination of content, carbon, hydrogen. moisture content, Combustion, high temperature

5i tests.
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.

Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published

as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 27 has reviewed IS0 Recommendation R 609 and found it

technically suitable for transformation. International Standard IS0 609 therefore

replaces IS0 Recommendation R 609-1967 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 609 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Germany Romania
India South Africa, Rep. of
Italy Spain
Japan Switzerland
Netherlands U.A.R.
New Zealand United Kingdom
Poland U.S.A.
Po rtu ga I
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
U.S.S. R.
No Member Body disapproved the transform; ion of ISO/R 609 in 3 an
International Standard.
Subsequently, this Member Body approved the Recommendation.
O International Organization for Standardization, 1975 O
Printed in Switzerland
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Coal and coke - Determination of carbon and hydrogen -
High temperature combustion method
3.4 Sodium borate solution, 0,05 N.
This International Standard specifies a high temperature
3.5 Hydrogen peroxide, 1 % neutral solution.
combustion method of determining the total carbon and
the total hydrogen in hard coal, brown coal, lignite and
3.6 Pure silver gauze, approximately 1 mm mesh, made of
coke; the results include the carbon in the carbonates and
wire approximately 0,3 mm in diameter.
the hydrogen combined in the moisture and in the water of
hydration of silicates. A determination of moisture is

carried out at the same tinîe, and an appropriate correction 3.7 Oxygen, hydrogen-free, preferably prepared from

is applied to the hydrogen value obtained by combustion. A liquid air and not by electrolysis. Electrolytically prepared

determination of carbon dioxide may also be made and the oxygen shall be passed over red-hot copper oxide before use

total carbon value corrected for the presence of mineral to remove any trace of hydrogen.

An alternative method for the determination of carbon and
hydrogen, involving combustion at a lower temperature
(the Liebig method) is given in IS0 6251).
4.1 Two purification trains, one for absorbing water
vapour and carbon dioxide from the oxygen used for the
combustion and the other for similarly treating the air used
The sample is burned in a rapid current of oxygen at a high
for sweeping out the absorption train before and after a

temperature in an impervious tube; all the hydrogen is determination. Assemble each train using the following

converted to water and all the carbon to carbon dioxide. reagents in the order stated :

These products are absorbed by suitable reagents and
1) Magnesium perchlorate (3.1) for absorbing water,
determined gravimetrically. Oxides of sulphur and chlorine
are retained by a silver gauze roll at the outlet end of the
2) Soda asbestos (3.2) for absorbing carbon dioxide,
3) Magnesium perchlorate (3.1) for absorbing the water
evolved in the reaction between carbon dioxide and soda
as bestos.

All reagents shall be of analytical reagent quality. Distilled The purification trains shall be large enough to render

water shall be used throughout. frequent recharging unnecessary even with continuous use.

3.1 Magnesium perchlorate, anhydrous (anhydrone), less
4.2 Combustion assembly
than 1,2 mm in size and preferably within the size range 1,2
to 0.7 mm.
4.2.1 Furnace, capable of carrying a tube approximately
NOTE - Regeneration of the magnesium perchlorate shall not be
25 mm outside diameter and heating it over a length of
attempted, owing to the risk of explosion. When exhausted, the
approximately 125mm to over 1250°C and up to a
magnesium perchlorate shall be washed down the sink with a
maximum of 1 350 OC. A temperature-distribution curve
current of water.
for a typical furnace is shown in figure 1. Suitable furnaces
are, for example,
3.2 Soda asbestos, preferably of coarse grading, for
example 3,O to 1,5 mm, and not finer than the grading 1,2
a) molybdenum or tungsten wire wound;
to 0,7 mm, and preferably of self-indicating type.
b) platinum or platinum-rhodium wire WO!!' 4.
3.3 Alumina, finely divided, approximately 0,l mm in
c) heated by silicon carbide rods.

1) IS0 625, Coal and coke - Determination of carbon and hydrogen - Liebig method.

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IS0 609-1975 (E)
4.7 Silica pusher about 450 mm long, with a disk end
Type c) has the lowest initial cost and has proved
12 mm in diameter for pushing the boat into the furnace,
satisfactory in use.
made from 6 mm diameter silica rod flattened at one end,
NOTE - Furnaces of the type normally used for the determination
a 6 mm diameter silica tube sealed and flattened
or from
of carbon or sulphur in steel are not suitable because of the absence
of the auxiliary section to maintain the silver gauze roll at the
correct temperature. The pusher passes loosely through a glass T-piece, one end
of which fits into the rubber stopper which closes the inlet
end of the combustion tube, the other being sealed with a
4.2.2 Combustion tube, approximately 20 mm internal
rubber sleeve’), through which the pusher slides. Oxygen is
diameter and approximately 700 mm long, made of
admitted through the limb of the T-piece. The pusher is
refractory aluminous porcelain which is not permeable to
marked from the disk end for convenience in ascertaining
gases at 1 400 OC.
the position of the boat in the combustion tube during
4.2.3 Combustion boat of iron-free unglazed porcelain,
approximately 60 mm long, 12.5 mm wide and 10 mm
4.8 Balance sensitive to 0,l mg.
deep, capable of withstanding a temperature of 1 350 OC.
NOTE - Boats should not blister, discolour or change in mass on
heating in oxygen at 1 350°C for 3 h. A suitable boat lasts for
about 10 to 20 determinations and should then be discarded
because of the accumulation of fused ash. For high ash coals, it may
The sample used for the determination of carbon and
be convenient to line the boat with alumina before adding the
hydrogen is the analysis sample ground to pass a sieve of
sample, in order to prevent fusion of the ash to the boat.
0,2 mm aperture. If necessary expose the sample in a thin
layer for the minimum time required for the moisture
4.3 Absorption train, for absorbing the water and carbon
content to reach approximate equilibrium with the
dioxide evolved by the combustion of the sample. Midvale
laboratory atmosphere.
tubes (figure 2). which provide a large area of reaction, are
used in order to reduce the back-pressure in the apparatus
Before commencing the determination, mix the air-dried
and so obviate the danger of leakage through the rubber
sample of coal or coke thoroughly for at least 1 min,
sleeve carrying the pusher. Assemble the train using the
preferably by mechanical means. A small portion of the
following reagents in the order stated :
sample shall be re-exposed to the air for a few hours and
again mixed before weighing out the quantity required for
1) Magnesium perchlorate (3.1) for absorbing the water
the determination.
evolved during the combustion
A determination of moisture shall be made immediately on
2) Soda asbestos (3.2) for absorbing carbon dioxide
the remainder of this small sample.
3) Magnesium perchlorate (3.1) for absorbing the water
evolved in the reaction between carbon dioxide and soda


Charbon et coke - Dosage du carbone et de l'hydrogène -
Méthode par combustion à haute température

Coal and coke - Determination of carbon and hydrogen - High temperature combustion method

Première édition - 1975-01 -15
CDU 662.642 : 662.66 : 662.749.2 : 543.842/.843 Réf. NO : IS0 609-1975 (F)

Descripteurs : charbon, coke, analyse chimique, dosage, carbone, hydrogène, teneur en eau, combustion, essai a haute température.

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L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 27 a examiné la Recommandation ISO/R 609 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 609-1967 a
laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 609 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d'
Danemark Pologne
Allemagne Egypte, Rép. arabe d' Portugal
Austral ie Espagne Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Bulgarie Japon Tchécoslovaquie
Canada Nouvelle-Zélande U.S.A.
Chili Pavs-Bas
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 609 en Norme Internationale.
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
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Charbon et coke - Dosage du carbone et de l'hydrogène -
Méthode par combustion à haute temperature
3.4 Solution de borate de sodium, 0,05 N.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
3.5 Peroxyde d'hydrogène. solution a 1 %, neutre.
combustion à haute température, pour le dosage du carbone
total et de l'hydrogène total dans la houille, le charbon, le
3.6 Toile d'argent pur, d'environ 1 mm d'ouverture de
lignite et le coke. Les résultats comprennent le carbone des
mailles, en fil de 0,3 mm de diamètre environ.
carbonates et l'hydrogène combiné, sous forme d'humidité
et sous forme d'eau de constitution des silicates. La
3.7 Oxygène, exempt d'hydrogène, de préférence prépare
détermination de l'humidité est effectuée Simultanément et
à partir d'air liquide et non par électrolyse. Avant
on apporte la correction correspondante sur la teneur en
utilisation, faire passer l'oxygène obtenu par voie
hydrogène trouvée par combustion. On peut procéder en
électrolytique sur de l'oxyde de cuivre porté au rouge, afin
outre à un dosage du dioxyde de carbone et faire la
d'éliminer toute trace d'hydrogène.
correction correspondante sur le carbone total, pour tenir
compte de la présence de carbonates minéraux.
En variante une méthode pour le dosage du carbone et de
l'hydrogène, par combustion à une température moins
4.1 Deux blocs purificateurs, l'un pour absorber la vapeur
élevée (méthode Liebig), est donnée dans I'ISO 625.1)
d'eau et le dioxyde de carbone de l'oxygène utilisé pour la
combustion, l'autre pour le traitement similaire de l'air
employé pour balayer les blocs absorbeurs avant et après un
dosage. Monter chaque bloc en utilisant les réactifs suivants
dans l'ordre indiqué
L'échantillon est brûlé dans un courant rapide d'oxygène, a
une haute température, dans un tube étanche; tout
1) perchlorate de magnesium (3.1) pour absorber l'eau,
l'hydrogène est converti en eau, et tout le carbone en dioxyde
de carbone. Ces produits sont absorbés par des réactifs
2) amiante sodé (3.2) pour absorber le dioxyde de
appropriés et dosés par gravimétrie. Les oxydes de soufre et
le chlore sont retenus par un rouleau de toile d'argent pur,
3) perchlorate de magnésium (3.1) pour absorber l'eau
placé a la sortie du tube.
dégagée dans la reaction du dioxyde de carbone sur
l'amiante sodé.
On doit donner au bloc purificateur des proportions
suffisantes pour éviter la nécessité de le recharger
Utiliser uniquement des réactifs de qualité pour analyse
fréquemment, même en cas de service ininterrompu.
et de l'eau distillée.
4.2 Dispositif de combustion
3.1 Perchlorate de magnésium, anhydre (anhydrone), de
calibre inférieur a 1,2 mm et de préférence compris entre
4.2.1 Four, pouvant recevoir un tube de 25mm environ
1,2 et 0,7 mm.
de diamètre extérieur et le porter, sur une longueur
NOTE - La régénération du perchlorate de magnésium ne doit pas
approximative de 12,5 cm, à une temperature de plus de
être tentée car elle présente des risques d'explosion. Le perchlorate
1 250 OC, et jusqu'a 1 350 OC au maximum. La courbe de
de magnésium épuisé doit être jeté a l'évier et hacue au moyen d'un
distribution de la température dans un four type est donnée
courant d'eau.
par la figure 1. Le four peut être chauffe par :
3.2 Amiante sodé, de préférence en grains assez gros, par
a) une résistance de fil de molybdène ou de tungstène;
exemple de 3,O a 1,5 mm et d'au moins 1.2 a 0,7 mm, de
préférence du type autovireur.
b) une résistance de fil de platine ou de platirie rhodie;
c) résistances formées par des baguettes de carbure de
3.3 Alumine, finement divisée, de calibre approximatif
0,l mm.

1) IS0 625, Charbon et coke - Dosage du carbone et de I'h ydrogène - Méthode de Liebig.

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IS0 609-1975 (FI

Le type c) est le plus économique en ce qui concerne 4.6 Bouchon résistant à la chaleur (en acrylonitrile ou en

l'installation et a donné toute satisfaction a l'usage. chloroprène), pour relier le bloc absorbeur au tube a

NOTE - Les fours du typeutilisé normalement pour le dosage du
carbone ou du soufre dans l'acier ne sont pas appropries. à cause de
4.7 Poussoir en silice, présentant une extrémité en forme
l'absence de la section auxiliaire destinée a maintenir le rouleau de
toile d'argent a la température correcte.
de disque de 12 mm de diamètre, destiné à pousser la
nacelle dans le four. D'environ 450 mm de longueur, il est

4.2.2 Tube à combustion, de 20 mm environ de diamètre constitué soit par une tige en silice de 6 mm de diamètre

intérieur et de 700 mm environ de longueur, en porcelaine aplatie à une extrémité, soit par un tube en silice, de 6 mm

alumineuse réfractaire, étanche aux gaz 2 1 400 "C. de diamètre, scellé et aplati aux mêmes dimensions.

Le poussoir passe librement dans un tube de verre en forme
de T, dont une extrémité s'ajuste dans le bouchon de
4.2.3 Nacelle à combustion, en porcelaine non vitrifiée,
caoutchouc qui ferme l'extrémité d'entrée du tube à
exempte de fer, d'environ 60 mm de longueur, 12,5 mm de

et 10 mm de profondeur, résistant a la temperature combustion, l'autre étant munie d'un manchon' de

de 1 350 "C. caoutchouc au travers duquel glisse le poussoir. L'oxygène
est admis par la branche latérale du tube en T. Le poussoir
NOTE - Les nacelles ne doivent pas se boursoufler, ni changer de
porte des marques a partir du disque pour repérer la
couleur ou de masse par chauffage dans l'oxygène a 1 350 "C durant
position de la nacelle dans le tube a Combustion lors de la
3 h. Une bonne nacelle doit servir à 10 6 20 dosages environ, et doit
ensuite être mise au rebut, a cause de l'accumulation de cendres
fondues. Dans le cas de charbons à taux de cendres élevé, il peut être
bon de revêtir la nacelle d'alumine avant d'ajouter l'échantillon, afin
4.8 Balance, sensible à 0,l mg.
d'éviter la fusion des cendres a la nacelle.
4.3 Bloc absorbeur, destiné à absorber l'eau et le dioxyde
de carbone produits par la combustion de l'échantillon. Des
L'échantillon utilisé pour le dosage du carbone et de
tubes de Midvale (voir figure 2). qui offrent une grande
l'hydrogène est l'échantillon pour analyse, broyé pour
surface de réaction, sont utilisés pour diminuer la
passer au tamis de 0,2 mm d'ouverture de maiile. Si
contre-pression de l'appareil et prévenir les fuites au travers
nécessaire, étaler l'échantillon en couche mince pendant le
du bouchon de caoutchouc qui porte le poussoir. Monter le
temps minimum nécessaire pour parvenir à un équilibre
bloc en utilisant les réactifs suivants dans l'ordre indiqué :
entre l'humidité de l'échantillon et l'atmosphère du
1) perchlorate de magnésium (3.1) pour absorber l'eau
dégagée par la combustion,
Avant de commencer le dosage, bien homogénéiser
2) amiante sodé (3.2) pour absorber le dioxyde de
l'échantillon ((sec 2 l'air)), durant au moins 1 min, de
préférence par un procédé mécanique. Exposer de nouveau
à l'air, durant quelques heures, une portion de l'échantillon
3) perchlorate de magnésium (3.1) pour absorber l'eau
et la mélanger de nouveau avant de peser la prise d'essai.
dégagée dans la réaction du dioxyde de carbone sur
l'amiante sodé.
Une détermination de l'humidité doit être effectuée imrné-
diatement sur le reste de ce sous-échantillon.
Placer des tampons

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