ISO 13165-2:2022

Water quality — Radium-226 — Part 2: Test method using emanometry

This document specifies a test method to determine radium-226 (226Ra) activity concentration in all types of water by emanometry. The test method specified is suitable for the determination of the soluble, suspended and total 226Ra activity concentration in all types of water with soluble 226Ra activity concentrations greater than 0,02 Bq l−1. The decay chains of 238U and 232Th are given in Annex A. Figure A.1 shows the 238U and its decay chain.

Qualité de l'eau — Radium-226 — Partie 2: Méthode d'essai par émanométrie

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du radium-226 (226Ra), dans tous types d’eaux par émanométrie. La méthode d’essai spécifiée est applicable pour la détermination de l’activité volumique du 226Ra soluble, total et particulaire dans tous types d’eaux d’activité volumique en 226Ra soluble supérieure à 0,02 Bq l−1. Les chaînes de désintégration de 238U et de 232Th sont données dans l’Annexe A. La Figure A.1 illustre le 238U et sa chaîne de désintégration.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Sep-2022
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 19-Sep-2022
• Due Date: 26-Oct-2022
• Completion Date: 19-Sep-2022

Relations

• Revises: ISO 13165-2:2014 - Water quality — Radium-226 — Part 2: Test method using emanometry
• Effective Date: 18-Apr-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13165-2
Second edition
2022-09
Water quality — Radium-226 —
Part 2:
Test method using emanometry
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 2: Méthode d'essai par émanométrie
Reference number
ISO 13165-2:2022(E)
© ISO 2022

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ISO 13165-2:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 13165-2:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and equipment . 4
5.1 Reagents . 4
5.2 Equipment . 4
6 Sampling and storage . 4
6.1 Sampling . 4
6.2 Sample storage . 5
7 Procedures . 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Measurement conditions . 5
7.3 Counting procedure . 6
8 Quality assurance and quality control programme . 6
8.1 General . 6
8.2 Influence parameters . 6
8.3 Instrument verification and calibration . 6
8.4 Method verification . 7
8.5 Demonstration of analyst capability . 7
9 Expression of results . 7
226
9.1 Activity concentration of water-soluble Ra . 7
9.2 Standard uncertainty of activity concentration . 8
9.2.1 General . 8
9.2.2 Decision threshold . 8
9.2.3 Detection limit . 8
9.3 Limits of the coverage intervals . 9
9.3.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval . 9
9.3.2 Shortest coverage interval . 9
9.4 Example . 9
10 Test report .10
238 232
Annex A (informative) Decay chains of U and Th .12
Annex B (informative) Bubbler .14
Annex C (informative) Glass scintillation cell coated with silver-activated zinc sulfide .15
Bibliography .16
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ISO 13165-2:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13165-2:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a common introduction has been added;
— the shortest coverage interval in accordance with the new ISO 11929 series has been introduced;
— the test report has been modified.
A list of all parts in the ISO 13165 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 13165-2:2022(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both, origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U and Pb, can be found in water for natural reasons
(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological
processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of
mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water can
thus contain radionuclides at activity concentrations which can present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[13]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[4]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
−1 226
guideline for guidance level in drinking water is 1 Bq·l for Ra activity concentration.
NOTE 1 The guidance level (GL) is the activity concentration with an intake of 2 l per day of drinking water
−1
for one year that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose
that represents a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health
[3]
effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
concentrations can be greater.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in food destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based
[5]
on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in
either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment. The
v
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ISO 13165-2:2022(E)
test results enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/
liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they can be required to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a series of International Standards on test methods dealing with the
measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13165-2:2022(E)
Water quality — Radium-226 —
Part 2:
Test method using emanometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted in accordance with this document be carried
out by suitably qualified staff.
1 Scope
226
This document specifies a test method to determine radium-226 ( Ra) activity concentration in all
types of water by emanometry.
226
The test method specified is suitable for the determination of the soluble, suspended and total Ra
226
activity concentration in all types of water with soluble Ra activity concentrations greater than
−1
0,02 Bq l .
238 232 238
The decay chains of U and Th are given in Annex A. Figure A.1 shows the U and its decay chain.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929-1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:
Elementary applications
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 13165-2:2022(E)
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in ISO 80000-10 and Table 1 apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Description Unit
−1
c Concentration Bq·l
226 −1
c Ra activity concentration in water Bq·l
A
∗
−1
Decision threshold Bq·l
c
A
#
−1
Detection limit Bq·l
c
A

−1
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval Bq·l
cc,
AA
<>
−1
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq·l
cc,
AA
222
f Correction factor for ingrowth of Rn in the bubbler —
a
222
f Correction factor for the decay of Rn in the detection volume —
d
i Different steps of the measurement procedure, i = 0,1 and 2 —
k Quantile of the standardized normal distribution for the false positive decision —
1−α
k
Quantile of the standardized normal distribution for the false negative decision —
1−β
Quantile of the standardized normal distribution for the probability p (for instance, p
k —
p
= 1 − α, 1− β or 1 − γ /2)
Quantile of the standardized normal distribution for the probability q (for instance, q
k —
q
= 1 − α, 1− β or 1 − γ/ 2)
n Number of counting cycle —
Number of alpha-emitters present in the cell per becquerel of radon after a waiting
n (t) time period between the filling time and the counting time of the cell (n is approxi- —
α α
mately 3 at a waiting time of 3 h for 1 Bq of radon)
N Number of background counts —
0
N Number of gross counts —
Average of number of background counts —
N
0
Average of number of gross counts —
N
p Probability (for instance p = 1 − α , 1− β or 1- γ /2) —
q Probability —
t Counting time (common to N, N ) s
c 0
t Time of the different steps of the measurement procedure, i = 0,1 and 2 s
i
−1
U Expanded uncertainty calculated by U = ku(c ) with k = 2 Bq·l
A
u Relative standard uncertainty —
rel
−1
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq·l
A
# #
—
u(c ) Standard uncertainty of the c
A A
 
uc Standard uncertainty of c as a function of its true value —
()
A
A
ũ(ã) Standard uncertainty of a as a function of its true value —
w Estimate of the calibration factor —
V Volume of the test sample l
y Primary measurement result of measurand —
α Probability of a false positive decision —
β  Probability of a false negative decision —
2
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...

2022-09-29
ISO 13165-2:2022(F)
ISO/TC 147/SC 3
Secrétariat: AFNOR
Qualité de l’eau — Radium-226 — Partie 2: Méthode d’essai par émanométrie
Water quality — Radium-226 — Part 2: Test method using emanometry
ICS: 13.060.60; 17.240
Type du document :  Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document :  (60) Publication
Langue du document :  F

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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Deuxième édition
2022-09
Type du document :  Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document :  (60) Publication
Langue du document :  F

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ISO 13165-2:2022(F)
© ISO 2022
Droits de reproductionTous droits réservés. Sauf indication contraireprescription différente ou
nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la
photocopie, l’affichageou la diffusion sur l’internetl'internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite
préalable. Les demandes d’autorisation peuventUne autorisation peut être adresséesdemandée à
l’ISOl'ISO à l’adressel'adresse ci-après ou au comité membre de l’ISOl'ISO dans le pays du demandeur.
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Ch. de Blandonnet 8 • CPCase postale 401 • CH-1214 Vernier, Geneva, SwitzerlandGenève
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E-mail : [e-mail] + 41 22 749 09 47
[e-mail]

Web : www.iso.org
Publié en Suisse.
Publié en Suisse
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ISO 13165-2:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . 5
Introduction . 6
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs et équipements . 4
5.1 Réactifs . 4
5.2 Équipements . 4
6 Échantillonnage et conservation . 5
6.1 Échantillonnage . 5
6.2 Conservation des échantillons . 5
7 Modes opératoires . 5
7.1 Préparation de l’échantillon . 5
7.2 Conditions de mesurage . 6
7.3 Mode opératoire de comptage . 6
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle de la qualité . 7
8.1 Généralités . 7
8.2 Paramètres d’influence . 7
8.3 Vérification des instruments et étalonnage . 7
8.4 Vérification de la méthode . 8
8.5 Démonstration de l’aptitude de l’analyste . 8
9 Expression des résultats . 8
226
9.1 Activité volumique du Ra soluble dans l’eau . 8
9.2 Incertitude-type de l’activité volumique . 9
9.2.1 Généralités . 9
9.2.2 Seuil de décision . 9
9.2.3 Limite de détection . 9
9.3 Limites des intervalles élargis . 10
9.3.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 10
9.3.2 Intervalle élargi le plus court . 10
9.4 Exemple . 11
10 Rapport d’essai . 11
238 232
Annexe A (informative) Chaînes de désintégration de l’ U et du Th . 13
Annexe B (informative) Barboteur . 15
Annexe C (informative) Ballon scintillant en verre revêtu de sulfure de zinc activé à l’argent . 16
Bibliographie . 17

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ISO 13165-2:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de l’eau du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13165-2:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— une introduction commune a été ajoutée;
— l’intervalle élargi le plus court conformément à la nouvelle série ISO 11929 a été ajouté;
— le rapport d’essai a été modifié.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13165 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2022 – Tous droits réservés v

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ISO 13165-2:2022(F)
Introduction
La radioactivité provenant de diverses sources naturelles ou anthropiques est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (telles que eaux de surface, eaux souterraines, eaux
de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou d’origine anthropique, ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris le K, le H, le C, et ceux provenant des chaînes de
226 228 234 238 210
désintégration du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le Pb,
peuvent se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et
lessivage par les eaux pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques
impliquant des matériaux radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et
traitement de sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que les éléments transuraniens (américium,
3 14 90
plutonium, neptunium, curium), le H, le C, le Sr et des radionucléides émetteurs gamma peuvent
aussi se trouver dans les eaux naturelles. De faibles quantités de ces radionucléides sont déversées
dans l’environnement par les installations concernant le cycle du combustible nucléaire, à la suite de
leur libération périodique autorisée. Certains de ces radionucléides utilisés pour des applications
médicales et industrielles sont également libérés dans l’environnement après utilisation. Des
radionucléides anthropiques sont également retrouvés dans l’eau suite aux retombées de
contamination résultant de l’explosion dans l’atmosphère d’installations nucléaires et d’accidents
tels que ceux survenus à Tchernobyl et à Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans l’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques locales et des conditions climatiques et elle peut être localement et temporellement
augmentée par des rejets d’installations nucléaires lors de situations d’exposition planifiée, existante et
[1]
d’urgence . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique
représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et l’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée conformément
[3]
aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce que des actions
appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur la santé du public.
Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations nationales précisent
généralement les limites de concentration de radionucléides autorisées pour les effluents liquides
déversés dans l’environnement et les limites recommandées de radionucléides dans les plans d’eau et
l’eau potable dans les situations d’exposition planifiée, existante et d’urgence. La conformité à ces limites
peut être évaluée à partir des résultats de mesure et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié
[13] [4]
par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, il existe différents limites et niveaux recommandés qui conduiraient à la
mise en œuvre de mesures pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, lors d’une situation
planifiée ou existante, la ligne directrice de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable est de
−1 226
1 Bq·l pour les activités volumiques du Ra.
NOTE 1 La limite indicative (LI) correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l d’eau potable
−1
par jour pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que les activités
volumiques sont susceptibles d’être supérieures.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés à
la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés à la suite d’une urgence
vi © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO 13165-2:2022(F)
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[5]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une situation
[6][7]
d’urgence .
Généralement, les méthodes d’essai peuvent être adaptées pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant déversement dans
l’environnement. Les résultats des essais permettent à l’opérateur de l’usine/installation de vérifier
qu’avant leur déversement, les activités volumiques des radionucléides présents dans les eaux
usées/effluents liquides ne dépassent pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides, avec
des modifications spécifiques qui peuvent augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, qui sont parfois exigés par les autorités nationales, car ils peuvent être tenus d’obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai qui
traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13165-2:2022(F)

Qualité de l’eau — Radium-226 — Partie 2: Méthode d’essai par
émanométrie
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent bien les
pratiques normales de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objectif de traiter l’ensemble des
problèmes de sécurité associés, le cas échéant, à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer l’applicabilité de toute autre
restriction.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais réalisés conformément au présent document soient
effectués par du personnel ayant une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du
226
radium-226 ( Ra), dans tous types d’eaux par émanométrie.
226
La méthode d’essai spécifiée est applicable pour la détermination de l’activité volumique du Ra soluble,
226 −1
total et particulaire dans tous types d’eaux d’activité volumique en Ra soluble supérieure à 0,02 Bq l .
238 232
Les chaînes de désintégration de U et de Th sont données dans l’Annexe A. La Figure A.1 illustre le
238
U et sa chaîne de désintégration.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’appliques'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
— Partie 1: Applications élémentaires
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 80000-10 s'appliquent.
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ISO 13165-2:2022(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/.
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 80000-10 et dans le Tableau 1
s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Description Unité
−1
c Concentration Bq·l
226 −1
c Activité volumique du Ra dans l’eau Bq·l
A
∗
−1
Seuil de décision Bq·l
c
A

#
−1
c Limite de détection Bq·l
A

Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement
 
−1
cc, Bq·l
AA
symétrique
< >
−1
cc,
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
A A

222
fa Facteur de correction d’accumulation du Rn dans le barboteur —
222
f Facteur de correction de décroissance du Rn dans le volume de détection —
d
i Différentes étapes du mode opératoire de mesurage, i = 0,1 et 2 —
k
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour une fausse décision positive —
1−α
k
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour une fausse décision négative —
1−β
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour la probabilité p (par exemple p = 1
kp —
− α, 1− β ou 1 − γ /2)
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour la probabilité q (par exemple q = 1
k —
q
− α, 1− β ou 1− γ /2)
n Nombre de cycles de comptage —
Nombre d’émetteurs alpha présents dans la cellule par becquerel de radon, après
n (t) une période de temps d’attente entre le remplissage et le comptage de la cellule —
α
(nα est d’environ 3 à un temps d’attente de 3 h pour 1 Bq de radon)
N0 Nombre d’impulsions dues au bruit de fond —
N Nombre d’impulsions brutes —
N Moyenne du nombre d’impulsions dues au bruit de fond —
0
Moyenne du nombre d’impulsions brutes —
N
p Probabilité (par exemple p = 1 − α, 1− β ou 1- γ /2) —
q Probabilité —
t Durée de comptage (commune à N, N ) s
c 0
2 © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO 13165-2:2022(F)
ti Temps des différentes étapes du mode opératoire de mesurage, i = 0,1 et 2 s
−1
U Incertitude élargie calculée par U = ku(c ) avec k = 2 Bq·l
A
urel Incertitude-type relative —
−1
u(cA) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq·l
# #
c c
—
A A
u( ) Incertitude-type de

uc
( ) Incertitude-type de c en fonction de sa valeur vraie —
A
A
ũ(ã) Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie —
w Estimation du facteur d’étalonnage —
V Volume de la prise d’essai l
y Résultat du mesurage primaire d’un mesurande —
α Probabilité d’une fausse décision positive —
β Probabilité d’une fausse décision négative —
−1
ρ Densité g·l
Efficacité totale, y compris l’efficacité de dégazage et l’efficacité de comptage du
impulsions
222
ε
système pour un comptage effectué avec un équilibre radioactif entre Rn et ses

−1 −1
·s ·Bq
descendants à vie courte
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
222 −1
λ Constante de désintégration du Rn s
ω Grandeur auxiliaire —
4 Principe
222
Cette méthode d’essai repose sur l’émanation et le comptage des scintillations du Rn, un descendant
226
gazeux du Ra, à partir d’une solution (voir la Référence [8]).
226
Le mesurage de l’activité volumique du Ra dans l’eau s’effectue en deux étapes distinctes, à savoir la
préparation de l’échantillon puis le mesurage de la prise d’essai.
La préparation consiste en:
— une mise en solution quand le radium total ou particulaire doit être mesuré;
— une filtration quand le radium soluble doit être mesuré.
Elle est suivie d’une pré-concentration, le cas échéant, et d’une accumulation des descendants sans
séparation initiale.
Après filtration et acidification, la prise d’essai est introduite dans un barboteur (voir la Figure B.1)
222
et stockée pour l’accumulation du Rn.
Après une période d’accumulation appropriée, le gaz radon est extrait de la solution par une purge avec
du gaz exempt de radon, puis transféré dans un ballon scintillant, dont la surface interne est revêtue d’une
couche de sulfure de zinc activé à l’argent, ZnS(Ag) (voir la Figure C.1 et la Référence [10]).
222
Rn et de ses descendants à vie courte
Les particules alpha produites par la désintégration de
218 214
( Po, Po) cèdent leur énergie au fur et à mesure de leur parcours dans le milieu scintillant. Lorsqu’ils
reviennent à leur état fondamental, les électrons excités dans le milieu scintillant émettent des photons
© ISO 2022 – Tous droits réservés 3

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ISO 13165-2:2022(F)
à partir de la couche de ZnS(Ag) qui peuvent être détectés par un système photomultiplicateur.
Le système photomultiplicateur convertit les photons en impulsions électriques qui sont ensuite
comptées. Le comptage des impulsions est directement proportionnel à l’activité volumique du radon
et de ses descendants présents dans le ballon scintillant.
226
L’activité volumique du Ra soluble est calculée, en tenant compte de l’état d’équilibre connu entre
226 222 222
le Ra et le Rn après le transfert du Rn dans un ballon scintillant.
Compte tenu de son fort pouvoir d’émanation, le radon peut aussi s’échapper des particules
en suspension dans l’eau. Dans le cas de l’analyse sur eau brute, il est donc conseillé d’effectuer une mise
en solution de la phase particulaire (voir la Référence [9]).
D’autres techniques de détection telles que les détecteurs à semi-conducteurs (silicium) peuvent être
[17]
mises en œuvre pour déterminer l’activité volumique du radon en phase gazeuse .
228 220
Dans les eaux fortement chargées en Th, l’interférence due aux descendants du Rn peut conduire
à une surestimation des niveaux mesurés (voir la Figure A.2).
5 Réactifs et équipements
5.1 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente et ne présentant aucune radioactivité
indésirable.
−1
5.1.1 Acide nitrique, HNO , concentré (ρ = 1,39 g·ml ), c = 65 %.
3
−1
5.1.2 Acide nitrique, HNO , dilué (1,58 mol·l ), exempt de radioactivité alpha.
3
226
5.1.3 Solution de référence de Ra.
5.1.4 Filtre en ester de cellulose, de porosité 0,45 µm.
−1 226
5.1.5 Acide chlorhydrique, HCl, concentré (ρ = 1,19 g·ml ), si la fraction particulaire du Ra
exige une mise en solution.
5.2 Équipements
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, les éléments suivants.
5.2.1 Plaques chauffantes.
5.2.2 Aiguilles, longueur d’environ 30 mm, diamètre d’environ 1,5 mm.
5.2.3 Barboteurs, volume minimum de 125 ml avec deux robinets à pointeau en
(poly)tétrafluoroéthylène (voir la Figure B.1).
5.2.4 Ensemble spécialisé de détection par scintillation solide, équipé d’un photomultiplicateur.
5.2.5 Manomètre, pour mesurer la pression.
5.2.6 Ballon scintillant en verre à fond plat, de 250 ml à 500 ml de volume.
4 © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO 13165-2:2022(F)
La surface interne du ballon, mis à part le fond, est revêtue d’une couche de sulfure de zinc activé à l’argent
(ZnS(Ag)). La surface externe est revêtue d’un matériau protégeant de la lumière, à l’exception du fond
plat qui constitue la fenêtre de mesure (voir la Figure C.1).
5.2.7 Pompe à vide, permettant d’obtenir une dépression d’environ 300 Pa.
239
5.2.8 Source radioactive constante émettrice alpha, par exemple de Pu.
6 Échantillonnage et conservation
6.1 Échantillonnage
Les conditions d’échantillonnage doivent être conformes à l’ISO 5667-3.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon qui n’a pas été endommagé ou modifié lors du
transport ou de la conservation.
6.2 Conservation des échantillons
Si nécessaire, l’échantillon d’eau (de 0,5 l à 1,0 l) doit être conservé conformément à l’ISO 5667-3.
Lorsqu’une pré-concentration est souhaitée, acidifier l’échantillon à un pH compris entre 1 et 3 avec du
HNO (5.1.1). Le cas échéant, effectuer immédiatement la filtration au moment du prélèvement et avant
3
l’acidification.
L’acidification de l’échantillon d’eau réduit le plus possible la perte de matière radioactive de la solution
par adsorption. Si la filtration de l’échantillon est requise, effectuer l’acidification après celle-ci; sinon, la
matière radioactive déjà adsorbée sur le matériau particulaire peut être désorbée.
7 Modes opératoires
7.1 Préparation de l’échantillon
Lorsque le radium soluble et le radium particulaire doivent être mesurés séparément, l’échantillon d’eau
est filtré à l’aide d’un filtre de porosité 0,45 µm.
Le volume de l’échantillon initial est généralement de 0,5 l ou de 1,0 l.
Pour 0,5 l, ajouter 5 ml de la solution d’acide nitrique concentré (5.1.1) à l’échantillon (brut ou filtré).
Concentrer la solution par évaporation, sans la faire bouillir, jusqu’à un volume de 25 ml environ. D’autres
méthodes peuvent être utilisées pour concentrer l’échantillon, comme la co-précipitation de sulfate suivie
226
Ra n’est pas garantie,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13165-2
Deuxième édition
2022-09
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 2:
Méthode d'essai par émanométrie
Water quality — Radium-226 —
Part 2: Test method using emanometry
Numéro de référence
ISO 13165-2:2022(F)
© ISO 2022

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe. 3
5 Réactifs et équipements . 4
5.1 Réactifs . 4
5.2 Équipements . 4
6 Échantillonnage et conservation . 4
6.1 Échantillonnage . 4
6.2 Conservation des échantillons . 5
7 Modes opératoires . .5
7.1 Préparation de l’échantillon . 5
7.2 Conditions de mesurage . 5
7.3 Mode opératoire de comptage . 6
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle de la qualité . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Paramètres d’influence . 6
8.3 Vérification des instruments et étalonnage . 7
8.4 Vérification de la méthode . 7
8.5 Démonstration de l’aptitude de l’analyste. 7
9 Expression des résultats . 7
226
9.1 Activité volumique du Ra soluble dans l’eau. 7
9.2 Incertitude-type de l’activité volumique . 8
9.2.1 Généralités . 8
9.2.2 Seuil de décision . 8
9.2.3 Limite de détection . 9
9.3 Limites des intervalles élargis . 9
9.3.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 9
9.3.2 Intervalle élargi le plus court . 10
9.4 Exemple . 10
10 Rapport d’essai .10
238 232
Annexe A (informative) Chaînes de désintégration de l’ U et du Th .12
Annexe B (informative) Barboteur .14
Annexe C (informative) Ballon scintillant en verre revêtu de sulfure de zinc activé à l’argent .15
Bibliographie .16
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ISO 13165-2:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de
l’eau du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13165-2:2014), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— une introduction commune a été ajoutée;
— l’intervalle élargi le plus court conformément à la nouvelle série ISO 11929 a été ajouté;
— le rapport d’essai a été modifié.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13165 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 13165-2:2022(F)
Introduction
La radioactivité provenant de diverses sources naturelles ou anthropiques est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (telles que eaux de surface, eaux souterraines, eaux
de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou d’origine anthropique, ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris le K, le H, le C, et ceux provenant des chaînes de
226 228 234 238
désintégration du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le
210
Pb, peuvent se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le
sol et lessivage par les eaux pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques
impliquant des matériaux radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et
traitement de sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que les éléments transuraniens
3 14 90
(américium, plutonium, neptunium, curium), le H, le C, le Sr et des radionucléides émetteurs
gamma peuvent aussi se trouver dans les eaux naturelles. De faibles quantités de ces radionucléides
sont déversées dans l’environnement par les installations concernant le cycle du combustible
nucléaire, à la suite de leur libération périodique autorisée. Certains de ces radionucléides utilisés
pour des applications médicales et industrielles sont également libérés dans l’environnement
après utilisation. Des radionucléides anthropiques sont également retrouvés dans l’eau suite aux
retombées de contamination résultant de l’explosion dans l’atmosphère d’installations nucléaires
et d’accidents tels que ceux survenus à Tchernobyl et à Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans l’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques locales et des conditions climatiques et elle peut être localement et temporellement
augmentée par des rejets d’installations nucléaires lors de situations d’exposition planifiée, existante
[1]
et d’urgence . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique
représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant
[2]
d’être déversés dans l’environnement et l’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce
que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur la
santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations nationales
précisent généralement les limites de concentration de radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement et les limites recommandées de radionucléides dans les plans
d’eau et l’eau potable dans les situations d’exposition planifiée, existante et d’urgence. La conformité à
ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et des incertitudes qui y sont associées,
[13] [4]
comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, il existe différents limites et niveaux recommandés qui conduiraient à
la mise en œuvre de mesures pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, lors d’une situation
planifiée ou existante, la ligne directrice de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable est
−1 226
de 1 Bq·l pour les activités volumiques du Ra.
NOTE 1 La limite indicative (LI) correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l d’eau potable
−1
par jour pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que les activités
volumiques sont susceptibles d’être supérieures.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés à la suite d’une
urgence radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels
que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un
[5]
niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
v
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ISO 13165-2:2022(F)
Ainsi il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
Généralement, les méthodes d’essai peuvent être adaptées pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant déversement
dans l’environnement. Les résultats des essais permettent à l’opérateur de l’usine/installation de
vérifier qu’avant leur déversement, les activités volumiques des radionucléides présents dans les eaux
usées/effluents liquides ne dépassent pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui peuvent augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, qui sont parfois exigés par les autorités nationales, car ils peuvent être tenus d’obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai
qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13165-2:2022(F)
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 2:
Méthode d'essai par émanométrie
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent
bien les pratiques normales de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objectif de traiter
l’ensemble des problèmes de sécurité associés, le cas échéant, à son utilisation. Il incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
déterminer l’applicabilité de toute autre restriction.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais réalisés conformément au présent document soient
effectués par du personnel ayant une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du
226
radium-226 ( Ra), dans tous types d’eaux par émanométrie.
La méthode d’essai spécifiée est applicable pour la détermination de l’activité volumique du
226 226
Ra soluble, total et particulaire dans tous types d’eaux d’activité volumique en Ra soluble
−1
supérieure à 0,02 Bq l .
238 232
Les chaînes de désintégration de U et de Th sont données dans l’Annexe A. La Figure A.1 illustre le
238
U et sa chaîne de désintégration.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
— Partie 1: Applications élémentaires
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 80000-10 s'appliquent.
1
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L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 80000-10 et dans le Tableau 1
s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Description Unité
−1
c Concentration Bq·l
226 −1
c Activité volumique du Ra dans l’eau Bq·l
A
∗
−1
Seuil de décision Bq·l
c
A
#
−1
Limite de détection Bq·l
c
A
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symé-

−1
Bq·l
cc,
AA
trique
<> −1
cc, Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
AA
222
f Facteur de correction d’accumulation du Rn dans le barboteur —
a
222
f Facteur de correction de décroissance du Rn dans le volume de détection —
d
i Différentes étapes du mode opératoire de mesurage, i = 0,1 et 2 —
k
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour une fausse décision positive —
1−α
k
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour une fausse décision négative —
1−β
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour la probabilité p (par exemple p = 1
k —
p
− α, 1− β ou 1 − γ /2)
Quantile d’une loi normale centrée réduite pour la probabilité q (par exemple q = 1
k —
q
− α, 1− β ou 1− γ /2)
n Nombre de cycles de comptage —
Nombre d’émetteurs alpha présents dans la cellule par becquerel de radon, après
n (t) une période de temps d’attente entre le remplissage et le comptage de la cellule —
α
(n est d’environ 3 à un temps d’attente de 3 h pour 1 Bq de radon)
α
N Nombre d’impulsions dues au bruit de fond —
0
N Nombre d’impulsions brutes —
N Moyenne du nombre d’impulsions dues au bruit de fond —
0
Moyenne du nombre d’impulsions brutes —
N
p Probabilité (par exemple p = 1 − α, 1− β ou 1- γ /2) —
q Probabilité —
t Durée de comptage (commune à N, N ) s
c 0
t Temps des différentes étapes du mode opératoire de mesurage, i = 0,1 et 2 s
i
−1
U Incertitude élargie calculée par U = ku(c ) avec k = 2 Bq·l
A
u Incertitude-type relative —
rel
−1
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq·l
A
# #
—
u(c ) Incertitude-type de c
A A
uc  Incertitude-type de c en fonction de sa valeur vraie —
()
A A
2
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TTaabblleeaauu 11 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
ũ(ã) Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie —
w Estimation du facteur d’étalonnage —
V Volume de la prise d’essai l
y Résultat du mesurage primaire d’un mesurande —
α Probabilité d’une fausse décision positive —
β Probabilité d’une fausse décision négative —
−1
ρ Densité g·l
Efficacité totale, y compris l’efficacité de dégazage et l’efficacité de comptage du
impulsions
222
ε
système pour un comptage effectué avec un équilibre radioactif entre Rn et ses
−1 −1
·s ·Bq
descendants à vie courte
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
222 −1
λ Constante de désintégration du Rn s
ω Grandeur auxiliaire —
4 Principe
222
Cette méthode d’essai repose sur l’émanation et le comptage des scintillations du Rn, un descendant
226
gazeux du Ra, à partir d’une solution (voir la Référence [8]).
226
Le mesurage de l’activité volumique du Ra dans l’eau s’effectue en deux étapes distinctes, à savoir la
préparation de l’échantillon puis le mesurage de la prise d’essai.
La préparation consiste en:
— une mise en solution quand le radium total ou particulaire doit être mesuré;
— une filtration quand le radium soluble doit être mesuré.
Elle est suivie d’une pré-concentration, le cas échéant, et d’une accumulation des descendants sans
séparation initiale.
Après filtration et acidification, la prise d’essai est introduite dans un barboteur (voir la Figure B.1)
222
et stockée pour l’accumulation du Rn.
Après une période d’accumulation appropriée, le gaz radon est extrait de la solution par une purge avec
du gaz exempt de radon, puis transféré dans un ballon scintillant, dont la surface interne est revêtue
d’une couche de sulfure de zinc activé à l’argent, ZnS(Ag) (voir la Figure C.1 et la Référence [10]).
222
Les particules alpha produites par la désintégration de Rn et de ses descendants à vie courte
218 214
( Po, Po) cèdent leur énergie au fur et à mesure de leur parcours dans le milieu scintillant. Lorsqu’ils
reviennent à leur état fondamental, les électrons excités dans le milieu scintillant émettent des photons
à partir de la couche de ZnS(Ag) qui peuvent être détectés par un système photomultiplicateur.
Le système photomultiplicateur convertit les photons en impulsions électriques qui sont ensuite
comptées. Le comptage des impulsions est directement proportionnel à l’activité volumique du radon
et de ses descendants présents dans le ballon scintillant.
226
L’activité volumique du Ra soluble est calculée, en tenant compte de l’état d’équilibre connu entre
226 222 222
le Ra et le Rn après le transfert du Rn dans un ballon scintillant.
Compte tenu de son fort pouvoir d’émanation, le radon peut aussi s’échapper des particules
en suspension dans l’eau. Dans le cas de l’analyse sur eau brute, il est donc conseillé d’effectuer une mise
en solution de la phase particulaire (voir la Référence [9]).
D’autres techniques de détection telles que les détecteurs à semi-conducteurs (silicium) peuvent être
[17]
mises en œuvre pour déterminer l’activité volumique du radon en phase gazeuse .
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228 220
Dans les eaux fortement chargées en Th, l’interférence due aux descendants du Rn peut conduire
à une surestimation des niveaux mesurés (voir la Figure A.2).
5 Réactifs et équipements
5.1 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente et ne présentant aucune radioactivité
indésirable.
−1
5.1.1 Acide nitrique, HNO , concentré (ρ = 1,39 g·ml ), c = 65 %.
3
−1
5.1.2 Acide nitrique, HNO , dilué (1,58 mol·l ), exempt de radioactivité alpha.
3
226
5.1.3 Solution de référence de Ra.
5.1.4 Filtre en ester de cellulose, de porosité 0,45 µm.
−1 226
5.1.5 Acide chlorhydrique, HCl, concentré (ρ = 1,19 g·ml ), si la fraction particulaire du Ra
exige une mise en solution.
5.2 Équipements
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, les éléments suivants.
5.2.1 Plaques chauffantes.
5.2.2 Aiguilles, longueur d’environ 30 mm, diamètre d’environ 1,5 mm.
5.2.3 Barboteurs, volume minimum de 125 ml avec deux robinets à pointeau en (poly)
tétrafluoroéthylène (voir la Figure B.1).
5.2.4 Ensemble spécialisé de détection par scintillation solide, équipé d’un photomultiplicateur.
5.2.5 Manomètre, pour mesurer la pression.
5.2.6 Ballon scintillant en verre à fond plat, de 250 ml à 500 ml de volume.
La surface interne du ballon, mis à part le fond, est revêtue d’une couche de sulfure de zinc activé à
l’argent (ZnS(Ag)). La surface externe est revêtue d’un matériau protégeant de la lumière, à l’exception
du fond plat qui constitue la fenêtre de mesure (voir la Figure C.1).
5.2.7 Pompe à vide, permettant d’obtenir une dépression d’environ 300 Pa.
239
5.2.8 Source radioactive constante émettrice alpha, par exemple de Pu.
6 Échantillonnage et conservation
6.1 Échantillonnage
Les conditions d’échantillonnage doivent être conformes à l’ISO 5667-3.
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ISO 13165-2:2022(F)
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon qui n’a pas été endommagé ou modifié lors du
transport ou de la conservation.
6.2 Conservation des échantillons
Si nécessaire, l’échantillon d’eau (de 0,5 l à 1,0 l) doit être conservé conformément à l’ISO 5667-3.
Lorsqu’une pré-concentration est souhaitée, acidifier l’échantillon à un pH compris entre 1 et 3 avec du
HNO (5.1.1). Le cas échéant, effectuer immédiatement la filtration au moment du prélèvement et avant
3
l’acidification.
L’acidification de l’échantillon d’eau réduit le plus possible la perte de matière radioactive de la solution
par adsorption. Si la filtration de l’échantillon est requise, effectuer l’acidification après celle-ci; sinon,
la matière radioactive déjà adsorbée sur le matériau particulai
...