ISO 18589-3:2007

Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides

ISO 18589-3:2007 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method, applicable to large-volume samples (up to about 3 000 cm3), covers the determination in a single measurement of all the g-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV. ISO 18589-3:2007 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity measurements as a majority of radionuclides is characterized by gamma-ray emission between 40 keV and 2 MeV. ISO 18589-3:2007 is suitable for the surveillance of the environment and the inspection of a site and allows, in case of accidents, a quick evaluation of gamma activity.

Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 3: Mesurage des radionucléides émetteurs gamma

L'ISO 18589-3:2007 spécifie l'identification et le mesurage de l'activité d'un grand nombre de radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non destructive applicable à des échantillons de grand volume (jusqu'à 3 000 cm3) permet de déterminer, par un seul mesurage, tous les émetteurs gamma présents dont l'énergie des photons est comprise entre 5 keV et 3 MeV. L'ISO 18589-3:2007 peut être utilisée par les laboratoires d'essai réalisant des mesures de radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides est caractérisée par des raies d'émission gamma entre 40 keV et 2 MeV. L'ISO 18589-3:2007 est parfaitement adaptée à la surveillance de l'environnement et à l'inspection d'un site et permet, en cas d'accidents, une évaluation rapide du niveau de radioactivité gamma.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 02-Dec-2007
• Withdrawal Date: 02-Dec-2007
• ICS: 13.080.01 - Soil quality and pedology in general
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 2 - Radiological protection
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 2/WG 17 - Radioactivity measurements
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 13-Feb-2015

Relations

• Revised: ISO 18589-3:2015 - Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Test method of gamma-emitting radionuclides using gamma-ray spectrometry
• Effective Date: 16-Jul-2011
• Consolidated By: ISO 8199:2018 - Water quality — General requirements and guidance for microbiological examinations by culture
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18589-3
First edition
2007-12-01
Measurement of radioactivity in the
environment — Soil —
Part 3:
Measurement of gamma-emitting
radionuclides
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 3: Mesurages des radionucléides émetteurs gamma
Reference number
ISO 18589-3:2007(E)
ISO 2007
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ISO 18589-3:2007(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2007(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols.......................................................................................................... 2

4 Principle................................................................................................................................................. 3

5 Gamma-spectrometry equipment ....................................................................................................... 3

6 Sample container.................................................................................................................................. 4

7 Procedure .............................................................................................................................................. 4

7.1 Packaging of samples for measuring purposes................................................................................ 4

7.2 Laboratory background level .............................................................................................................. 5

7.3 Calibration ............................................................................................................................................. 5

7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides........................................................... 6

8 Expression of results ........................................................................................................................... 6

8.1 Calculation of the activity per unit of mass ....................................................................................... 6

8.2 Standard uncertainty............................................................................................................................ 8

8.3 Decision threshold................................................................................................................................ 9

8.4 Detection limit ....................................................................................................................................... 9

8.5 Confidence limits................................................................................................................................ 10

8.6 Corrections for contributions from other radionuclides and background ................................... 10

9 Test report ........................................................................................................................................... 12

Annex A (informative) Calculation of the activity per unit mass from a gamma spectrum using a

linear background subtraction .......................................................................................................... 13

Annex B (informative) Analysis of natural radionuclides in soil samples using gamma

spectrometry ....................................................................................................................................... 15

Bibliography ..................................................................................................................................................... 21

© ISO 2007 – All rights reserved iii
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ISO 18589-3:2007(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 18589-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 2,

Radiation protection.

ISO 18589 consists of the following parts, under the general title Measurement of radioactivity in the

environment — Soil:
⎯ Part 1: General guidelines and definitions

⎯ Part 2: Guidance for the selection of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples

⎯ Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides

⎯ Part 4: Measurement of plutonium isotopes (plutonium 238 and plutonium 239 + 240) by alpha

spectrometry
⎯ Part 5: Measurement of strontium 90
⎯ Part 6: Measurement of gross alpha and gross beta activities
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ISO 18589-3:2007(E)
Introduction

This International Standard is published in several parts to be used jointly or separately according to needs.

Parts 1 to 6, concerning the measurements of radioactivity in the soil, have been prepared simultaneously.

These parts are complementary and are addressed to those responsible for determining the radioactivity

present in soils. The first two parts are general in nature. Parts 3 to 5 deal with radionuclide-specific

measurements and Part 6 with non-specific measurements of gross alpha or gross beta activities.

Additional parts may be added to ISO 18589 in the future if the standardization of the measurement of other

radionuclides becomes necessary.
© ISO 2007 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18589-3:2007(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3:
Measurement of gamma-emitting radionuclides
1 Scope

This part of ISO 18589 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large

number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method, applicable

to large-volume samples (up to about 3 000 cm ), covers the determination in a single measurement of all the

γ-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV.

This part of ISO 18589 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity measurements as a

majority of radionuclides is characterized by gamma-ray emission between 40 keV and 2 MeV.

This part of ISO 18589 is suitable for the surveillance of the environment and the inspection of a site and

allows, in case of accidents, a quick evaluation of gamma activity.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics

ISO 10703, Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by high

resolution gamma-ray spectrometry
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 1: General guidelines and

definitions

ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection of

the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples

Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML

© ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO 18589-3:2007(E)
3 Terms, definitions and symbols

For the purposes of this document, the terms, definitions and symbols given in ISO 18589-1, ISO 11074,

ISO 31-9 and ISO 10703 and the following symbols apply.
m Mass of the test portion, in kilograms

A Activity of each radionuclide in the calibration source, at the calibration time, in

becquerel

aa, Activity, in becquerel per kilogram, per unit of mass of each radionuclide, without and

with corrections
t Sample spectrum counting time, in seconds
t Ambient background spectrum counting time, in seconds
t Calibration spectrum counting time, in seconds

nn,,n Number of counts in the net area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in

N,E N0,EENs,
the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively

nn,,n Number of counts in the gross area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in

g,E g0,EEgs,
the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively

nn,,n Number of counts in the background of the peak, at energy, E, in the sample spectrum,

b,E b0,EEbs,
in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
ε Efficiency of the detector at energy, E, with the actual measurement geometry

P Probability of the emission of gamma radiation with energy, E, for each radionuclide, per

decay
µµ()E, (E)

Linear attenuation coefficient at photon energy, E, of the sample and calibration source,

respectively, per centimetre

µ ()E Mass attenuation coefficient, in square centimetres per gram, at photon energy, E, of

m,i
element i
h Height of the sample in the container, in centimetres
w Mass fraction of element i (no unit)
ρ Bulk density, in grams per cubic centimetre, of the sample
λ Decay constant of each radionuclide, per second

u(a), u(a ) Standard uncertainty, in becquerel per kilogram, associated with the measurement

result, with and without corrections, respectively
Expanded uncertainty, in becquerel per kilogram, calculated by Uk=⋅ua with
( )
k = 1, 2, …
aa,

Decision threshold, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with

corrections, respectively

aa, Detection limit, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with

corrections, respectively

aa, Lower and upper limits of the confidence interval, for each radionuclide, in becquerel per

kilogram
2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2007(E)
4 Principle

The activity of gamma-emitting radionuclides present in the soil samples is determined using gamma

spectrometry techniques based on the analysis of the energies and the peak areas of the full-energy peaks of

[1], [2]

the gamma lines. These techniques allow the identification and the quantification of the radionuclides .

The nature and geometry of the detectors as well as the samples call for appropriate energy and efficiency

[3], [4], [5]

calibrations . If well-type detectors are used to measure small-mass samples, it is necessary to take

special care to consider coincidence and summation effects (see 8.1.4).

NOTE Sodium iodide detectors can be used for the measurement of radioactivity in soil only in certain cases.

Therefore, this part of ISO 18589 deals exclusively with gamma spectrometry using semiconductor detectors.

5 Gamma-spectrometry equipment
Gamma-spectrometry equipment generally consists of

⎯ a semiconductor detector with a cooling system (liquid nitrogen, cryogenic assembly, etc.),

⎯ a shield, consisting of lead and/or other materials, against ambient radiation,

⎯ appropriate electronics (high-voltage power supply; signal-amplification system; an analogue-to-digital

converter),
⎯ a multi-channel amplitude analyser,

⎯ a personal computer to display the measurement spectra and to process the data.

The semiconductor detectors generally used are made of high-purity germanium crystals (HP Ge). The type

and geometry of these detectors determine their field of application. For example, when detecting photons

with an energy below 400 keV, the use of detectors with a thin crystal is recommended in order to limit

interference from high-energy photons. However, it is better to use a large-volume, P-type coaxial detector to

measure high-energy photons (above 200 keV) or an N-type coaxial detector to detect both low- and high-

energy radiation.

At the level of natural radioactivity, it is advantageous for the measurement to use an ultra-low-level

measuring instrument, i.e. a set-up arranged with a choice of materials for the detector and shielding that

guarantees a very low background level. This includes very low-noise electronic preamplifiers and amplifiers.

The shielding case should be large enough to allow sufficient distance from all walls and the detector set up in

the centre of the case, when 1-l samples are inserted. This allows the use of a room with a very low specific

activity of building materials and a very low radon concentration in the room air to be chosen. It is optimal to

erect the measuring instruments in the middle of the room with the maximum distance available to the room

walls. Forced ventilation of the measuring room can possibly contribute to stabilizing the background level. On

the other hand, forced ventilation can then cause problems when the outside air drawn in contains excess

radon as a result of a warming-up of the soil (in particular, when the soil thaws in spring). It is always good

practice to fill the inner part of the shielding with nitrogen. For this, the gaseous nitrogen escaping from the

Dewar vessel of the detector arrangement can be passed permanently into the shielding.

The main characteristics that allow the estimation of a detector performance are as follows:

a) energy resolution (total width at half maximum of the full-energy peak), which enables the detector to

separate two neighbouring gamma peaks;

b) absolute efficiency, which specifies the percentage of photons detected in the full-energy peak relative to

the number of photons emitted;
c) peak-to-Compton ratio.
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ISO 18589-3:2007(E)

Depending on the required accuracy and the desired detection limit, it is generally necessary to use high-

quality detectors whose energy resolution is less than 2,2 keV (for the Co peak at 1,332 keV) and with a

137
peak/Compton ratio between 50 and 80 for Cs.
210 238 234

Some natural radionuclides, e.g. Pb and U via Th, can be measured only via gamma lines in the

energy range of 100 keV. In this case, the use of an N-type detector is recommended. Low-energy, low-level

detectors offered by manufacturers have been optimized for this purpose and can additionally be used in other

129 241

areas of environmental monitoring, e. g. for measurements of I and Am in samples from the vicinity of

nuclear facilities.
[6], [7]

The computer, in combination with the available hardware and software, shall be carefully selected . It is

recommended that the results of the computer analysis of the spectrum be visually checked regularly.

Comparison with a certified reference material is recommended to check the performance of the apparatus.

Participation in proficiency and inter-laboratory tests and inter-comparison exercises can also help to verify the

[10], [11]
performance of the apparatus and the status of the analysis .
6 Sample container

Measuring gamma radioactivity in soils requires sample containers that are suited to gamma spectrometry.

These containers should have the following characteristics:
⎯ be made of materials with low absorption of gamma radiation;
⎯ have volumes adapted to the shape of the detector for maximum efficiency;
⎯ be watertight and not react with the sample constituents;
⎯ have a wide-necked, airtight opening to facilitate filling;
⎯ be unbreakable.

In order to verify easily that the content of the container conforms to the standard counting geometry, a

transparent container with a mark to check the filling can be selected.
7 Procedure
7.1 Packaging of samples for measuring purposes

The soil samples packaged for gamma spectrometry measurements are usually dried, crushed, and

homogenized in accordance with ISO 18589-2.
The procedure shall be carried out as follows.

a) Choose the container that is best suited to the volume of the sample so as to measure as much material

as possible. To decrease self-absorption effects, the height of the contents should be minimized.

b) Fill the container to the level of the volume mark. It is recommended to use a mechanical filling device (for

example, a vibrating table) to pack the sample to avoid any future losses in volume.

c) Note the sample mass. This information is useful when using the measurements to express the result as

specific activity and when carrying out self-absorption corrections.

d) Visually check the upper level of the sample and make sure that it is horizontal before measuring. Where

applicable, add more material to the sample until the mark has been reached and adjust the noted

sample mass accordingly.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2007(E)

e) Hermetically seal the container if volatile or natural radionuclides are being measured.

f) Clean the outside of the container to remove potential contamination due to the filling process.

If measurements are required quickly, the processing method described in ISO 18589-2 can be ignored. This

shall be mentioned in the test report and the results cannot be expressed in becquerels per kilogram of dry

soil.

When measuring Rn-222 via decay products of Ra-226, the sealed container shall be stored long enough to

allow radioactive equilibrium to be reached.
7.2 Laboratory background level

As some radionuclides found in the soil (see Annex B) are the same as in building materials, the detector and

sample shall be adequately shielded against natural background radiation. Frequently, it is sufficient to shield

the detector in a 10 cm thick, low-background lead case wall. Reduction of radon inside the shield is desirable.

[1], [2]
Further information is given in references .

The natural radionuclides and their decay products occur widely and with large concentration ranges in floors,

walls, ceilings, the air of the measuring rooms and in the materials of which detectors and shielding are made.

There are isotopes of the decay chain of the rare gas radon, whose emanation from the materials surrounding

the measuring instruments depends on various physical parameters. Thus, large fluctuations in the

concentration of radon and of the decay products can occur in room air and in the air of the detector shielding.

This is a particular problem in basements of old buildings with defective floors.

The background of the measuring instruments shall be kept as low as possible and, in particular, as stable as

possible by appropriate measures. This includes vacuuming the shielding and removing the dust by filtration.

Frequent measurements of the background level permit the verification of its stability. This is necessary

because the peaks of the background spectrum shall be subtracted from those of a sample spectrum.

7.3 Calibration
7.3.1 Energy calibration

Energy calibration is carried out using sources of a radionuclide with different emission lines (for example

152

Eu) or sources containing a mixture of several radionuclides. This calibration allows the establishment of

the relationship between the channel numbers of the analyser and the known energy of the

[12], [13], [14]

photons . Generally, this task is carried out with appropriate software, which uses the standard

spectra to automatically convert the channel scale of the multi-channel analyzer into a photon energy scale

and to record the useful information necessary for future analyses. By using the energy calibration spectra,

the full-width at half the maximum of the full-energy peaks can be determined as a function of the gamma

energy. This information is usually required by the spectrometry analysis software.

Further information is given in ISO 10703 and References [8] and [9].
7.3.2 Efficiency calibration

Efficiency calibration is carried out either via ab initio calculations of the detector efficiency using transport

theory and Monte Carlo techniques (not covered in this part of ISO 18589) or by using a radionuclide source

having different emission lines or a mixed-radionuclide source. This calibration allows the establishment of the

detection efficiency of the detector as a function of the energy of the radiation.

When using a radionuclide source with different emission lines for calibration, summation effects or

coincidence losses should be taken into account.
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ISO 18589-3:2007(E)

The sample measurement shall be performed with the same measuring conditions as used for calibrating the

gamma spectrometry system. In particular, the settings of the electronics (gain and high voltage), the

measurement geometry, the position of the source in relation to the detector and the sample and standard

matrices shall be identical.

For this purpose, a calibration source should have the same physical and chemical properties as the sample.

It may, for instance, be produced by spiking an appropriate sample of soil.

With these conditions, the efficiency at energy E shall be calculated as given in Equation (1):

nt/
Ns,E s
ε = (1)
AP⋅

For an undisturbed peak at an energy E, the count, n , in the net-peak area of a γ-spectrum is calculated as

Ns,E
given in Equation (2):
nn=−n (2)
Ns,E gs,EEbs,

When the physical and chemical nature of the sample (chemical composition, bulk density) is different from

the conditions of the efficiency calibration, a correction for the self-absorption of gamma radiation should be

applied.
Further information is given in ISO 10703 and References [8] and [9].
7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides

If activities of natural radionuclides in the soil are being measured, the areas of full-energy peaks used for

evaluating their activities shall be corrected for the background contribution of those same radionuclides inside

the detector shielding, taking into account potential differences of the duration of the sample and background

measurements.

Special advice to take into account during the measurement of natural radionuclides in soil and information on

spectroscopic interferences is given in Annex B.

The gamma ray of the radionuclides in the background and/or of natural radionuclides inside the sample can

also interfere with measurements of artificial radionuclides and can require appropriate corrections.

8 Expression of results
8.1 Calculation of the activity per unit of mass
8.1.1 General

The activity per unit of mass, a , of each radionuclide present in the sample is obtained from the net count,

n , from the peak of an individual γ-line without interference using Equation (3):

N,E
nt/
N,E g
a= (3)
Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE
where

is the correction factor considering all necessary corrections according to Equation (4):

f=⋅ff ⋅f ⋅f (4)
E d att,EEcl, s,E
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2007(E)
where
f is the factor to correct for decay for a reference date;
f is the factor to correct for self-absorption;
att,E
f is the factor to correct for coincidence losses;
cl,E
f is the factor to correct summing-up effects by coincidences.
s,E

For an undisturbed peak with energy, E, the count, n , in the net-peak area of a γ-spectrum is calculated by

N,E
Equation (5):
nn=−n (5)
N,E g,EEb,
Thus, Equation (3) can be expressed as given in Equation (6):
nt/ n −n
N,EEg g, b,E 1
an== =()−n⋅w/t with w= (6)
g,EEb, g
Pm⋅⋅εε⋅f P⋅ ⋅m⋅f⋅t Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE
EE E E E E g
8.1.2 Decay corrections

Depending on the half-life of the radionuclide being measured, the activity per unit of mass shall be corrected

by f . To take into account the radioactive decay during the counting time and during the time between the

reference instant (t = 0) and the measuring instant (t = t ), f shall be calculated by Equation (7):

i d
λ⋅ t
−1 λ⋅t
fe=⋅
−⋅λ t
1− e
(7)
8.1.3 Self-absorption correction

Measurement of radioactivity in soils by gamma spectrometry can involve a calibrated source whose matrix is

different from that of the sample being measured. In this case, a correction factor should be applied to the

result obtained. The lower the radiation energy, the larger the correction factor.

Different techniques may be used to determine this correction factor:

⎯ measurement of the attenuation coefficient of gamma radiation in the sample material at a given energy;

⎯ mathematical calculation that takes into account the chemical composition and bulk density of the sample.

For cylindrical sample containers at the level of the detector, the value of the attenuation correction factor,

f , may be estimated using Equation (8):
att,E
−⋅µ()E X
µ ()Ee⋅−1
2()
f =
att,E
−⋅µ ()E X
µ()Ee⋅−1
1 ( )
(8)

where X is the average path length, expressed in metres, of the gamma photons in the container.

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ISO 18589-3:2007(E)

The linear attenuation coefficient, µE() , depends on the photon energy, bulk density, chemical composition of

the sample and expresses the exponential decrease of the flux density of gamma rays with distance. It may

be calculated using Equation (9):
µ()Ew=⎢⎥µρ()E (9)
∑iim,
⎣⎦i

As an approximation and for soils of the same nature, the linear attenuation coefficient, µE( ) , can be obtained

directly by multiplying the mass attenuation coefficient by the density.
8.1.4 Summation effects or coincidence losses corrections

For radionuclides with cascade transitions, counting losses due to coincidence summing are to be expected,

especially at high counting efficiencies.

These corrections are important for point as well as thin source samples measured very close to the detector

surface; they are specific for each radionuclide, detector, measuring geometry and sample-to-detector

distance.

Most of the theoretical methods for such calculations are related to the use of transport theory and Monte-

Carlo techniques (Geant, EGSnrc, MCNP, Penelope, etc.; see References [18], [19], [20], [21]); given the

difficulties associated with modelling detectors, some experimental procedures can be applied for each

specific situation.

Some of these experimental procedures use data from specialized literature, but given the wide range of

detector possibilities and measuring conditions, direct measurement as given in a) to c) below can be made.

a) Prepare a source containing the multi-line photon-emitting radionuclide whose correction factor at energy,

E, shall be calculated along with another radi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18589-3
Première édition
2007-12-01
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Sol —
Partie 3:
Mesurage des radionucléides émetteurs
gamma
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
Numéro de référence
ISO 18589-3:2007(F)
ISO 2007
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ISO 18589-3:2007(F)
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ISO 18589-3:2007(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes, définitions et symboles......................................................................................................... 2

4 Principe.................................................................................................................................................. 3

5 Équipement de spectrométrie gamma................................................................................................ 3

6 Conteneur d'échantillon....................................................................................................................... 4

7 Mode opératoire .................................................................................................................................... 5

7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage................................................ 5

7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire............................................................................................... 5

7.3 Étalonnage............................................................................................................................................. 6

7.4 Mesurages des radionucléides naturels et correction des résultats des mesures....................... 7

8 Expression des résultats ..................................................................................................................... 7

8.1 Calcul de l'activité par unité de masse............................................................................................... 7

8.2 Incertitude-type ..................................................................................................................................... 9

8.3 Seuil de décision................................................................................................................................. 10

8.4 Limite de détection ............................................................................................................................. 10

8.5 Limites de l'intervalle de confiance .................................................................................................. 10

8.6 Corrections relatives aux contributions d'autres radionucléides et au bruit de fond................. 11

9 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 13

Annexe A (informative) Calcul de l'activité par unité de masse à partir d'un spectre de

rayonnement gamma par soustraction d'un bruit de fond linéaire ............................................... 14

Annexe B (informative) Analyse par spectrométrie gamma de radionucléides naturels présents

dans des échantillons de sols........................................................................................................... 16

Bibliographie .................................................................................................................................................... 22

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ISO 18589-3:2007(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 18589-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 2,

Radioprotection.

L'ISO 18589 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Mesurage de la radioactivité

dans l'environnement — Sol:
⎯ Partie 1: Lignes directrices générales et définitions

⎯ Partie 2: Lignes directrices pour la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le

prétraitement des échantillons
⎯ Partie 3: Mesurage des radionucléides émetteurs gamma

⎯ Partie 4: Mesurage des isotopes du plutonium (plutonium 238 et plutonium 239+240) par spectrométrie

alpha
⎯ Partie 5: Mesurage du strontium 90
⎯ Partie 6: Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
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ISO 18589-3:2007(F)
Introduction

L'ISO 18589 est publiée en plusieurs parties, à utiliser ensemble ou séparément selon les besoins. Les

Parties 1 à 6, concernant le mesurage de la radioactivité dans le sol, ont été élaborées en même temps. Elles

sont complémentaires entre elles et s'adressent aux personnes chargées de déterminer la radioactivité

présente dans les sols. Les deux premières parties comportent des informations d'ordre général. Les

Parties 3 à 5 traitent des mesurages spécifiques des radionucléides et la Partie 6 de mesurages non

spécifiques des activités alpha globale et bêta globale.

D'autres parties sont susceptibles d'être ajoutées ultérieurement à l'ISO 18589, s'il devient nécessaire de

normaliser les mesurages d'autres radionucléides.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18589-3:2007(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 3:
Mesurages des radionucléides émetteurs gamma
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 18589 spécifie l'identification et le mesurage de l'activité d'un grand nombre de

radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non destructive

applicable à des échantillons de grand volume (jusqu'à 3 000 cm ) permet de déterminer, par un seul

mesurage, tous les émetteurs γ présents dont l'énergie des photons est comprise entre 5 keV et 3 MeV.

La présente partie de l'ISO 18589 peut être utilisée par les laboratoires d'essai réalisant des mesures de

radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides est caractérisée par des raies d'émission gamma

entre 40 keV et 2 MeV.

La présente partie de l'ISO 18589 est parfaitement adaptée à la surveillance de l'environnement et à

l'inspection d'un site et permet, en cas d'accidents, une évaluation rapide du niveau de radioactivité gamma.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire

ISO 10703, Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des radionucléides — Méthode par

spectrométrie gamma à haute résolution
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire

ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 18589-1, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 1: Lignes directrices

générales et définitions

ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour la

sélection de la stratégie d'échantillonnage, échantillonnage et le prétraitement des échantillons

Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM), BIPM/CEI/FICC/ISO/OIML/UICPA/UIPPA

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ISO 18589-3:2007(F)
3 Termes, définitions et symboles

Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et symboles donnés dans l'ISO 18589-1,

l'ISO 11074, l'ISO 31-9 et l'ISO 10703 ainsi que les symboles suivants s'appliquent.

m Masse de la prise d’essai, en kilogrammes

A Activité de chaque radionucléide de la source d'étalonnage, à la date de l'étalonnage,

en becquerels

aa, Activité massique de chaque radionucléide, sans et avec correction, en becquerels

par kilogramme
t Temps de comptage de l'échantillon, en secondes
t Temps de comptage du spectre du mouvement propre, en secondes
t Temps de comptage du spectre d'étalonnage, en secondes

nn,,n Nombre de coups dans l'aire nette du pic, à l'énergie E, respectivement dans le

N,E N0,EENs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage

nn,,n Nombre de coups dans l'aire brute du pic, à l'énergie E, respectivement dans le

g,E g0,EEgs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage

nn,,n Nombre de coups du fond continu sous le pic, à l'énergie E, respectivement dans le

b,E b0,EEbs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage
ε Efficacité du détecteur à l'énergie E avec la géométrie de comptage utilisée

P Probabilité d'émission d'un rayonnement gamma d'énergie E par désintégration, pour

chaque radionucléide

µµ()E, (E) Coefficient d'atténuation linéique, respectivement de l'échantillon et d'une source

d'étalonnage, par centimètre, pour une énergie photonique E

µ ()E Coefficient d'atténuation massique de l'élément i, en centimètres carrés par gramme,

m,i
à l'énergie photonique E
h Hauteur de l'échantillon dans le conteneur, en centimètres
w Proportion massique de l'élément i (pas d'unité)
ρ Masse volumique apparente de l'échantillon, en grammes par centimètre cube
λ Constante de décroissance de chaque radionucléide, par seconde

u(a), u(a ) Incertitude-type associée au résultat d'un mesurage, sans et avec correction, en

becquerels par kilogramme

U Incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 1, 2,…, en becquerels par

kilogramme
aa, Seuil de décision, pour chaque radionucléide, sans et avec correction,
respectivement, en becquerels par kilogramme
aa, Limite de détection, pour chaque radionucléide, sans et avec correction,
respectivement, en becquerels par kilogramme
aa, Valeurs inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, pour chaque
radionucléide, en becquerels par kilogramme
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4 Principe

L'activité des radionucléides émetteurs gamma, présents dans les échantillons de sols, est déterminée par

des techniques de spectrométrie gamma fondées sur l'analyse de l'énergie et des surfaces des pics

associées aux raies d'émissions gamma. Ces techniques permettent l'identification et la quantification des

[1], [2]
radionucléides .

La nature et la géométrie des détecteurs et des échantillons nécessitent des étalonnages adéquats en

[3], [4], [5]

énergie et en efficacité . L'utilisation d'un détecteur puits pour la mesure d'échantillons de faible

masse nécessite des précautions particulières pour tenir compte des effets de coïncidence et de sommation

(voir 8.1.4).

NOTE Pour détecter la radioactivité présente dans le sol, les détecteurs d'iodure de sodium ne peuvent être mis en

œuvre que dans certains cas. Pour cette raison, la présente partie de l'ISO 18589 traite exclusivement de la spectrométrie

gamma mettant en œuvre des détecteurs semi-conducteurs.
5 Équipement de spectrométrie gamma

L'équipement de spectrométrie gamma se compose généralement des éléments suivants:

⎯ un détecteur semi-conducteur disposant d'un système de refroidissement (azote liquide, ensemble

cryogénique, etc.);

⎯ un blindage en plomb et/ou en d'autres matériaux pour assurer la protection contre le rayonnement

ambiant;

⎯ une électronique adéquate (un bloc d'alimentation haute tension; un système d'amplification des signaux;

un convertisseur analogique-numérique);
⎯ un analyseur d'amplitude multi-canal;

⎯ un ordinateur personnel pour l'affichage des mesures spectrales et le traitement des données.

Les détecteurs semi-conducteurs généralement mis en œuvre sont constitués de cristaux de germanium de

pureté élevée (HP Ge). Le type et la géométrie de ces détecteurs déterminent leur champ d'application.

Lorsqu'il s'agit, par exemple, de détecter la présence de photons d’énergie inférieure à 400 keV, il est

recommandé d'utiliser des détecteurs ayant un cristal de faible épaisseur afin de limiter les perturbations dues

aux photons de haute énergie. Cependant, il vaut mieux utiliser des détecteurs coaxiaux de type P, de grand

volume pour mesurer les photons de haute énergie (supérieure à 200 keV) ou de type N pour la détection

simultanée des photons de faible et de haute énergie.

Pour des niveaux naturels de radioactivité, les sensibilités des mesurages sont améliorées par l'utilisation

d'instruments de mesure à bruit de fond ultra-bas, c'est-à-dire d'installations dans lesquelles la disposition et

le choix de tous les matériaux de fabrication du détecteur et du blindage garantissent un très faible niveau de

bruit de fond. Cet ensemble intègre des préamplificateurs et des amplificateurs électroniques à très faible bruit.

Il convient que l’enceinte de blindage ne soit pas trop sous-dimensionnée, de manière à garder une distance

suffisante entre les parois du blindage et le détecteur installé au centre de l'enceinte de mesure, lorsque des

échantillons d'un volume d'un litre sont en place. Pour la mise en place des instruments de mesure, il convient

de choisir un local dont les matériaux de construction présentent une très faible activité spécifique et dans

lequel la concentration en radon de l'air est très faible. La meilleure solution consiste à installer les

instruments de mesure au centre du local et à prévoir une distance maximale par rapport aux murs. La

ventilation forcée de la chambre de mesure peut éventuellement contribuer à la stabilisation du bruit de fond

de l'installation. Par ailleurs, une ventilation forcée peut causer certains problèmes, lorsque la teneur en radon

de l'air extérieur est trop élevée en raison d'un réchauffement du sol (lors du dégel du sol au printemps, tout

particulièrement). Il est toujours justifié de remplir l'intérieur de l'enceinte blindée avec de l'azote. L'azote

gazeux qui s'échappe du vase Dewar associé au détecteur peut être dirigé en permanence vers l'enceinte

blindée.
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Les principaux paramètres caractéristiques qui permettent d'évaluer les performances des détecteurs sont les

suivants:

a) la résolution en énergie (largeur totale à mi-hauteur du pic d'absorption totale) qui permet au détecteur

d'effectuer une discrimination entre deux pics d'énergie gamma voisins;

b) l'efficacité absolue qui détermine le pourcentage de photons comptés dans le pic d'absorption totale, par

rapport au nombre de photons émis;
c) le rapport pic sur Compton.

Selon le degré d'exactitude du mesurage et la limite de détection souhaitée, il est généralement nécessaire

d'utiliser des détecteurs de haute qualité dont la résolution en énergie est inférieure à 2,2 keV (pour un pic à

60 137

1 332 keV pour le Co) et un rapport énergie pic/Compton compris entre 50 et 80 pour le Cs.

Certains radionucléides naturels ne peuvent être mesurés que par des raies d'émission gamma dans le

domaine des faibles énergies de 100 keV (par exemple, le Pb-210 et l'U-238, par l'intermédiaire du Th-234).

Dans ce cas, l'utilisation de détecteurs de type N est recommandée. Les détecteurs à bas bruit pour les

faibles énergies, proposés par les fabricants, ont été désormais optimisés à cet effet et peuvent être en outre

utilisés dans d'autres domaines de surveillance de l'environnement, par exemple, pour les mesurages de

l'I-129 et de l'Am-241 dans les échantillons prélevés à proximité de certaines installations nucléaires.

L'ordinateur ainsi que le matériel de traitement des données et les logiciels disponibles doivent être

[6], [7]

soigneusement choisis . Il est recommandé que les résultats du traitement informatique du spectre

fassent l'objet d'un contrôle visuel régulier.

Pour vérifier les caractéristiques de fonctionnement de l'appareillage, l'utilisation d’un matériau de référence

certifié est recommandée. La participation à des essais d'aptitude et interlaboratoires ainsi que des exercices

[10], [11]

d'intercomparaisons permet de vérifier les performances de l'appareillage et la justesse des analyses .

6 Conteneur d'échantillon

Le mesurage de la radioactivité gamma dans les sols nécessite la mise en œuvre de conteneurs

d'échantillons adaptés à la spectrométrie gamma. Il convient que ces conteneurs présentent les

caractéristiques suivantes:
⎯ matériaux à faible taux d'absorption des rayonnements gamma;
⎯ volumes adaptés à la forme du détecteur pour garantir une efficacité maximale;
⎯ matériaux étanches et inertes avec les constituants des échantillons;
⎯ ouverture à goulot large pour faciliter le remplissage et étanche à l'air;
⎯ résistance aux chocs.

Afin de pouvoir vérifier facilement que le contenu du conteneur est conforme à la configuration géométrique

du système de comptage étalonné, il est possible de choisir un conteneur transparent disposant d'une

marque permettant de vérifier le niveau de remplissage.
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7 Mode opératoire
7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage

Les échantillons de sol conditionnés pour les besoins des mesurages par spectrométrie gamma sont

généralement séchés, broyés et homogénéisés conformément à l'ISO 18589-2.
Le mode opératoire suivant doit être utilisé.

a) Choisir le conteneur le mieux adapté au volume de l'échantillon de manière à pouvoir mesurer autant de

matière que possible. Afin de diminuer les effets d'autoabsorption, il convient de réduire le contenu à une

hauteur minimale.

b) Remplir le conteneur jusqu'au niveau de la marque correspondant au volume de remplissage. Il est

recommandé d'utiliser un dispositif de remplissage mécanique (une table vibrante, par exemple) pour le

conditionnement de l'échantillon afin d'éviter toute réduction ultérieure de volume.

c) Noter la masse de l'échantillon. Cette information est utile lorsqu'il s'agit d'exprimer le résultat du

mesurage sous forme d'activité par unité de masse et d'effectuer des corrections pour compenser l'effet

d'autoabsorption.

d) Effectuer un contrôle visuel du niveau supérieur de l'échantillon et s'assurer qu'il est horizontal avant de

procéder au mesurage. Le cas échéant, ajouter davantage de matière à l'échantillon jusqu'à atteindre la

marque de remplissage, et corriger en conséquence la masse de l'échantillon relevée.

e) Fermer hermétiquement le conteneur lorsqu'il s'agit de mesurer des radionucléides volatils ou naturels.

f) Nettoyer l'extérieur du conteneur afin d'éliminer toute contamination potentielle due à l'opération de

remplissage.

Si les mesurages doivent être réalisés rapidement, la méthode de traitement décrite dans l'ISO 18589-2 peut

être ignorée. Cela doit être mentionné dans le rapport d'essai et les résultats ne peuvent être exprimés en

becquerels par kilogramme de sol sec.

Lors du mesurage du Rn-222 à partir des produits de désintégration du Ra-226, le conteneur scellé doit être

entreposé suffisamment longtemps afin de permettre d'atteindre l'état d'équilibre radioactif.

7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire

Comme les radionucléides présents dans le sol (voir l'Annexe B) se retrouvent également dans les

constituants des matériaux de construction, le détecteur et l'échantillon doivent être suffisamment protégés

par un blindage contre le bruit de fond dû au rayonnement naturel. Souvent, il suffit de protéger le détecteur

par un blindage constitué d'une cuve en plomb ayant une paroi de 10 cm d'épaisseur et à bas bruit de fond.

La réduction du radon à l'intérieur du blindage est souhaitable. Les références bibliographiques [1] et [2]

fournissent des informations complémentaires.

Les radionucléides naturels et leurs produits de désintégration sont largement répandus, avec des

concentrations plus ou moins importantes, dans les planchers, les murs, les toitures et l'air des locaux de

mesure ainsi que dans les matériaux de fabrication des détecteurs et des blindages.

En raison de la présence d'isotopes dans la chaîne de désintégration du radon, gaz rare, dont l'émanation à

partir des matériaux adjacents aux instruments de mesure dépend de différents paramètres physiques, de

fortes variations de la concentration en radon et de celle de ses produits de désintégration peuvent se

produire dans l'air du local de mesure et dans l'air de l'enceinte blindée des détecteurs. Les planchers des

vieux bâtiments, tout particulièrement, soulèvent d'importants problèmes à cet égard.

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Le bruit de fond des instruments de mesure doit être maintenu à un niveau aussi bas que possible et tout

particulièrement aussi stable que possible par des mesures adéquates. Cela passe par la suppression des

poussières par filtration. Des mesurages fréquents du bruit de fond permettent de vérifier sa stabilité. Cela est

nécessaire puisque les surfaces des pics du spectre du bruit de fond doivent être déduites de celles du

spectre de l'échantillon.
7.3 Étalonnage
7.3.1 Étalonnage en énergie

L'étalonnage en énergie est réalisé en utilisant des sources d'un radionucléide ayant plusieurs raies

152

d'émission gamma (par exemple, Eu) ou des sources composées de plusieurs radionucléides. Cet

étalonnage permet d'établir la relation entre les numéros des canaux de l'analyseur et les énergies connues

[12], [13], [14]

des photons . Généralement, cette opération est accomplie avec un logiciel adéquat qui utilise le

spectre étalon pour automatiquement associer l'échelle des canaux de l’analyseur multicanal à une échelle en

énergie des photons et enregistre les informations utiles et nécessaires aux futures analyses. En utilisant le

spectre d'étalonnage en énergie, la largeur totale à mi-hauteur des pics d'énergies peut être déterminée en

fonction de l'énergie gamma. Cette information est généralement nécessaire au logiciel d'analyse

spectrométrique.

L'ISO 10703 et les références bibliographiques [8] et [9] fournissent des informations complémentaires.

7.3.2 Étalonnage en efficacité

L'étalonnage en efficacité est réalisé par des calculs ab initio du rendement du détecteur, en utilisant la

théorie du transport et les techniques de Monte-Carlo (non abordées dans la présente partie de l'ISO 18589)

ou en mettant en œuvre des sources d'un radionucléide ayant plusieurs raies d'émission gamma ou des

sources composées de plusieurs radionucléides. Cet étalonnage permet d'établir le rendement de détection

du détecteur en fonction de l'énergie du rayonnement.

En cas d'utilisation d’une source d'un radionucléide ayant plusieurs raies d'émission gamma, il convient de

tenir compte des effets de sommation ou des pertes par coïncidences.

Le mesurage des échantillons doit être réalisé dans les mêmes conditions que l'étalonnage du système de

spectrométrie gamma. En particulier, les réglages des circuits électroniques (gain et haute tension), la

configuration géométrique du mesurage, la position de la source par rapport au détecteur et à l'échantillon et

les matrices étalons doivent être identiques.

À cet effet, il convient que la source étalon présente les mêmes propriétés physiques et chimiques que

l'échantillon. Elle peut être produite, par exemple, par marquage d'un échantillon de sol adéquat.

Dans ces conditions, l'efficacité à l'énergie E doit être calculée selon l'Équation (1):

nt/
Ns,E s
ε = (1)
AP⋅

Pour un pic sans interférence d'énergie E, le nombre de coups, n , dans l'aire nette du pic d'un spectre-γ

Ns,E
est calculé selon l'Équation (2):
nn=−n (2)
Ns,E gs,EEbs,

Lorsque les caractéristiques physiques et chimiques de l'échantillon (composition chimique, masse volumique

apparente) diffèrent de celles retenues pour l'étalonnage en efficacité, il convient d'appliquer une correction

de l'effet d'autoabsorption des émissions gamma.

L'ISO 10703 et les références bibliographiques [8] et [9] fournissent des informations complémentaires.

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7.4 Mesurages des radionucléides naturels et correction des résultats des mesures

Lorsque la mesure de l'activité concerne des radionucléides naturels dans le sol, les surfaces des pics

d'énergie maximale permettant d'évaluer leurs activités doivent être corrigées de la contribution de celles des

mêmes radionucléides présents dans le bruit de fond à l'intérieur de l'enceinte blindée du détecteur, en tenant

compte des différences éventuelles entre les durées de mesurage de l'échantillon et du bruit de fond.

L'Annexe B formule des recommandations particulières relatives au mesurage des radionucléides naturels

dans le sol et fournit des informations sur les interférences spectroscopiques à prendre en considération.

Les émissions gamma des radionucléides du bruit de fond et des radionucléides naturels présents dans

l'échantillon peuvent aussi perturber les mesurages des radionucléides artificiels et nécessiter ainsi des

corrections appropriées.
8 Expression des résultats
8.1 Calcul de l'activité par unité de masse
8.1.1 Généralités

L'activité par unité de masse, a, est calculée à partir de la surface nette du pic, n , d'une raie γ individuelle,

N,E
sans interférence, par l'Équation (3):
nt/
N,E g
a= (3)
Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE

f est le facteur de correction incluant toutes les corrections nécessaires, conformément à

l'Équation (4):
f=⋅ff ⋅f ⋅f (4)
E d att,EEcl, s,E
f est le facteur de correction de la désintégration pour une date de référence;

f est le facteur de correction relatif à l'autoatténuation pour une énergie donnée;

att,E
f est le facteur de correction relatif aux pertes par coïncidences;
cl,E
...