ISO 18589-3:2007
(Main)Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
ISO 18589-3:2007 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method, applicable to large-volume samples (up to about 3 000 cm3), covers the determination in a single measurement of all the g-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV. ISO 18589-3:2007 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity measurements as a majority of radionuclides is characterized by gamma-ray emission between 40 keV and 2 MeV. ISO 18589-3:2007 is suitable for the surveillance of the environment and the inspection of a site and allows, in case of accidents, a quick evaluation of gamma activity.
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 3: Mesurage des radionucléides émetteurs gamma
L'ISO 18589-3:2007 spécifie l'identification et le mesurage de l'activité d'un grand nombre de radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non destructive applicable à des échantillons de grand volume (jusqu'à 3 000 cm3) permet de déterminer, par un seul mesurage, tous les émetteurs gamma présents dont l'énergie des photons est comprise entre 5 keV et 3 MeV. L'ISO 18589-3:2007 peut être utilisée par les laboratoires d'essai réalisant des mesures de radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides est caractérisée par des raies d'émission gamma entre 40 keV et 2 MeV. L'ISO 18589-3:2007 est parfaitement adaptée à la surveillance de l'environnement et à l'inspection d'un site et permet, en cas d'accidents, une évaluation rapide du niveau de radioactivité gamma.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 18589-3
Первое издание
2007-12-01
Измерение радиоактивности в
окружающей среде. Почва.
Часть 3.
Измерение гамма-излучающих
изотопов
Measurement of radioactivity in the environment ― Soil ―
Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 18589-3:2007(R)
©
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 18589-3:2007
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2007
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii
© ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Содержание Страница
Предисловие . iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины, определения и символы . 2
4 Сущность метода . 3
5 Гамма-спектрометрическое оборудование . 3
6 Контейнер для проб . 4
7 Методика . 5
7.1 Упаковывание проб с целью измерения . 5
7.2 Фоновый уровень в лаборатории. 5
7.3 Калибровка . 6
7.4 Измерение и введение поправок для природных радионуклидов . 7
8 Обработка результатов . 7
8.1 Расчет активности на единицу массы . 7
8.2 Стандартная неопределенность. 9
8.3 Порог принятия решения . 10
8.4 Предел чувствительности . 10
8.5 Доверительные пределы . 11
8.6 Поправки на вклад от других радионуклидов и фона . 11
9 Протокол испытания . 13
Приложение А (информативное) Расчет активности на единицу массы по гамма-спектру,
используя вычитание линейного фона . 15
Приложение В (информативное) Анализ природных изотопов в пробах почвы с помощью
гамма-спектрометрии . 17
Библиография . 23
© ISO 2007 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 18589-3 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 85, Ядерная энергия, Подкомитетом SC 2,
Защита от радиации.
ISO 18589 состоит из следующих частей под общим названием Измерение радиоактивности в
окружающей среде. Почва:
Часть 1. Общее руководство и определения
Следующие части находятся в стадии разработки:
Часть 2. Стратегия отбора проб, выборочный контроль и предварительная обработка проб
Часть 3. Измерение гамма-излучающих радионуклидов
Часть 4. Измерение изотопов плутония (плутоний 238 и плутоний 239+240) с помощью альфа-
спектроскопии
Часть 5. Измерение стронция 90
Часть 6. Измерения общего альфа- и бета- излучений
iv © ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Введение
Настоящий международный стандарт опубликован в нескольких частях, которые можно использовать
вместе или по раздельности по мере необходимости. Части 1 − 6, касающиеся измерений
радиоактивности почвы, были разработаны одновременно. Эти части являются дополнительными и
адресованы тем, кто отвечает за определение радиоактивности почвы. Первые две части являются
общими по характеру. Части 3 − 5 связаны с радионуклид-специфическими измерениями, а Часть 6 с
неспецифическими измерениями общих альфа и бета- излучений.
К ISO 18589 могут быть разработаны дополнительные части в будущем, если потребуется
стандартизация измерения других радионуклидов.
© ISO 2007 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 18589-3:2007(R)
Измерение радиоактивности в окружающей среде. Почва.
Часть 3.
Измерение гамма-излучающих изотопов
1 Область применения
Настоящая часть ISO 18589 устанавливает требования к идентификации и измерению активности в
почвах целого ряда гамма-излучающих радионуклидов с помощью гамма-спектрометрии. Данный
3
неразрушающий метод, применяемый к пробам большого объема (примерно до 3 000 см ), охватывает
определение в отдельном измерении всех присутствующих γ-излучателей, для которых энергия
фотона составляет от 5 кэВ до 3 МэВ.
Настоящая часть ISO 18589 может применяться испытательными лабораториями, выполняющими
регулярные измерения радиоактивности, поскольку большинство радионуклидов характеризуется
испусканием гамма-лучей в пределах от 40 кэВ до 2 МэВ.
Настоящая часть ISO 18589 подходит для наблюдения за окружающей средой и контроля
определенной зоны, а также позволяет, в случае аварий, быстро оценить гамма-активность.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для
датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок
используется последняя редакция документа, на который дается ссылка (включая все изменения).
ISO 31-9, Величины и единицы . Часть 9. Атомная и ядерная физика
ISO 10703, Качество воды. Определение активной концентрации радионуклидов с помощью
рентген-спектрометрии с высоким разрешением
ISO 11074, Качество почвы. Словарь
ISO/IEC 17025, Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных
лабораторий
ISO 18589-1, Измерение радиоактивности окружающей среды. Почва. Часть 1. Общее руководство
и определения
ISO 18589-2, Измерение радиоактивности окружающей среды. Почва. Часть 2. Руководство по
выбору стратегии пробоотбора, отбору проб и предварительной обработке проб
Руководство по выражению неопределенности измерений (GUM), BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML
© ISO 2007 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
3 Термины, определения и символы
Применительно к данному документу используются термины, определения и обозначения,
приведенные в ISO 18589-1, ISO 11074, ISO 31-9 и ISO 10703, а также следующие обозначения.
m Масса образца для анализа (навески), в килограммах
A Активность каждого радионуклида эталонного источника, за эталонное время, в
беккерелях
aa, Активность, в беккерелях на килограмм, на единицу массы каждого радионуклида,
c
с поправками и без поправок
t Время счета импульсов спектра образца, в секундах
g
t Время счета импульсов спектра окружающего фона, в секундах
0
t Время счета импульсов эталонного спектра в секундах
s
nn,,n Число импульсов в рабочей площади пика, при энергии, E, в спектре образца,
N,E N0,EENs,
спектре фона и эталонном спектре, соответственно
nn,,n Число импульсов в общей площади пика, при энергии, E, в спектре образца,
g,EEg0, gs,E
спектре фона и эталонном спектре, соответственно
nn,,n Число импульсов в пике фона, при энергии, E, в спектре образца, спектре фона и
b,EEb0, bs,E
эталонном спектре, соответственно
ε Эффективность детектора при энергии, E, при реальной геометрии измерения
E
P Вероятность испускания гамма- излучения с энергией, E, для каждого
E
радионуклида, на распад
µ()EE,µ ( ) Линейный коэффициент затухания при энергии фотона, E, образца и эталонного
12
источника, соответственно, на сантиметр
µ ()E Массовый коэффициент затухания, в квадратных сантиметрах на грамм, при
m,i
энергии фотона, E, i –того элемента
h Уровень (высота) пробы в контейнере, в сантиметрах
w Массовая доля i –того элемента (безразмерная величина)
i
ρ Насыпная плотность, в граммах на кубический сантиметр, пробы
λ Константа распада каждого радионуклида, в секунду
u(a), u(a ) Стандартная неопределенность, в беккерелях на килограмм, связанная с
c
результатом измерения с поправками или без поправок, соответственно
U
Расширенная неопределенность, в беккерелях на килограмм, рассчитанная по
формуле Uk=⋅ua with k = 1, 2, …
()
**
aa, Порог принятия решения, в беккерелях на килограмм, для каждого радионуклида,
c
с поправками и без поправок, соответственно
##
aa, Предел чувствительности, в беккерелях на килограмм, для каждого радионуклида,
c
с поправками и без поправок, соответственно
<>
aa, Нижние и верхние пределы доверительного интервала, для каждого
радионуклида, в беккерелях на килограмм
2 © ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
4 Сущность метода
Активность гамма-излучения радионуклидов в образцах почвы определяют с помощью техники гамма-
спектрометрии, основанной на анализе энергий и площадей пиков полноэнергетических пиков линий
гамма. Такая техника позволяет произвести идентификацию и количественную оценку
[1], [2]
радионуклидов .
Характер и геометрия детекторов, а также образца требует соответствующей энергии и
[3], [4], [5]
эффективности калибровки . Если используются чашечные детекторы для измерения образца
небольшой массы, необходимо уделить специальное внимание, чтобы учесть эффекты совпадения и
суммирования (см. 8.1.4).
ПРИМЕЧАНИЕ Детекторы на основе иодида натрия можно использовать для измерения радиоактивности
почвы только в определенных случаях. Поэтому настоящая часть ISO 18589 рассматривает исключительно гамма-
спектрометрию с использованием полупроводниковых детекторов.
5 Гамма-спектрометрическое оборудование
Оборудование для гамма-спектрометрии обычно включает
полупроводниковый детектор с системой охлаждения (жидкий азот, криогенный узел, и т.д.),
экран, состоящий из свинца и /или других материалов, защитный от окружающей радиации,
соответствующая электроника (источник питания; высоковольтный, Система усиления сигнала; an
аналогово-цифровой преобразователь),
многоканальный амплитудный анализатор,
персональный компьютер для вывода на дисплей данных спектральных измерений и обработки
этих данных.
Полупроводниковые детекторы, которые обычно используются, изготовлены из кристаллов германия
высокой чистоты (HP Ge). Тип и геометрия этих детекторов определяет их область применения.
Например, при детектировании фотонов с энергией ниже 400 кэВ, рекомендуется применение
детекторов с тонким кристаллом, чтобы ограничить влияние фотонов высокой энергии. Однако, лучше
использовать коаксиальный детектор большого объема, P-типа для измерения фотонов высокой
энергии (выше 200 кэВ) или N-типа коаксиальный детектор для определения излучения как высокой,
так и низкой энергии.
На уровне естественной радиоактивности, выгодно для измерения использовать прибор для
измерения слабых сигналов, т.е. при определенном выборе материалов для детектора и экрана такую
установку, которая гарантирует очень низкий уровень фона. Сюда входит: электронные предусилители
усилители с очень низким уровнем шумов. Защитный экранирующий короб должен быть достаточно
большим, чтобы соблюдать достаточное расстояние от всех стенок детектора в сборе,
расположенного в центре короба, если анализируют образцы 1-l. Это позволяет использовать
помещение с очень низкой специфической активностью строительных материалов и выбрать очень
низкую концентрацию радона в воздухе комнаты. Оптимальным вариантом является поднятие
измерительных приборов на уровень середины комнаты с максимально возможным расстоянием до
стен комнаты. Принудительная вентиляция помещения для измерения может способствовать
стабилизации фонового уровня. С другой стороны, принудительная вентиляция может вызвать такие
проблемы, когда втягиваемый снаружи воздух содержит избыток радона в результате нагревания
почвы (например, когда почва оттаивает весной). Рекомендуется заполнить внутреннюю часть
экранирующего короба азотом. Для этого можно постоянно пропускать газообразный азот, выходящий
из колбы Дьюара установки детектора.
© ISO 2007 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Основными характеристиками, которые позволяют оценить показатели детектора, являются
следующие:
a) энергетическое разрешение (полная ширина на середине высоты пика полной энергии), которое
позволяет детектору разделить два соседних гамма-пика;
b) абсолютная эффективность, которая устанавливает процент фотонов, обнаруженных в пике
полной энергии относительно числа излеченных фотонов;
c) пик-комптоновское отношение.
В зависимости от требуемой точности м желаемого предела чувствительности, обычно требуется
использовать высококачественные детекторы, разрешение энергии которых меньше 2,2 кэВ (для пика
60 137
Co при 1,332 кэВ) и с пик-комптоновским соотношением от 50 до 80 для Cs.
210 238 234
Некоторые природные радионуклиды, например, Pb и U через Th, можно измерить только
посредством гамма-линий в энергетическом диапазоне 100 кэВ. В этом случае, рекомендуется
использование детектора N-типа. Низкоэнергетические низкоуровневые детекторы, предлагаемые
изготовителями, оптимизированы для данной цели и могут быть дополнительно использованы в других
129 241
областях мониторинга окружающей среды, например, для измерений I и Am в пробах почвы,
отобранных вблизи ядерных установок.
Необходимо тщательно подбирать компьютер в сочетании с имеющимся аппаратным и программным
[6], [7]
обеспечением . Рекомендуется, чтобы результаты компьютерного анализа спектра регулярно
визуально проверялись.
Рекомендуется сравнение с аттестованным стандартным образцом для проверки рабочих показателей
аппаратуры. Участие в квалификационных и межлабораторных испытаниях, а также в
межлабораторных сличениях также поможет в проверке рабочих показателей аппаратуры и
[10], [11]
подтверждении статуса анализа .
6 Контейнер для проб
Измерение гамма-излучения в почве требует применения таких контейнеров для проб, которые
подходят для гамма-спектрометрии. Такие контейнеры должны обладать следующими
характеристиками:
изготавливаться из материалов с низким поглощением гамма-излучения;
иметь объемы, адаптированные к форме детектора для максимальной эффективности;
быть водонепроницаемыми и не реагировать с составляющими пробы;
иметь широкую горловину, чтобы облегчить заполнение емкости, и воздухонепроницаемую
крышку;
материал должен быть небьющимся.
Чтобы легко проверить, что содержимое контейнера соответствует геометрии стандартного счетчика,
можно выбрать прозрачный контейнер с меткой для проверки наполнения.
4 © ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
7 Методика
7.1 Упаковывание проб с целью измерения
Пробы почвы, упакованные для гамма-спектрометрии, обычно просушены, измельчены и
гомогенизированы в соответствии с ISO 18589-2.
Методику выполняют следующим образом.
a) Выбирают контейнер, который наилучшим образом подходит для объема пробы, так чтобы
измерить, по возможности, максимальное количество материала. Чтобы снизить эффекты
самопоглощения, уровень высоты содержимого должен быть минимальным.
b) Наполняют контейнер до уровня отметки объема. Рекомендуется использовать механическое
устройство для наполнения (например, вибрационный стол), чтобы уплотнить пробу и избежать
возможных потерь объема в будущем.
c) Регистрируют массу пробы. Эта информация потребуется при использовании измерений для
выражения результата в виде удельной активности и при введении поправок на самопоглощение.
d) Визуально проверяют верхний уровень пробы, чтобы убедиться в его горизонтальности перед
измерением. Там где можно, добавляют материал к пробе, пока не будет достигнута метка, и
соответствующим образом корректируют массу пробы.
e) Герметично закупоривают контейнер, если предполагается измерять летучие или природные
радионуклиды.
f) Очищают наружную сторону контейнера, чтобы удалить потенциальное загрязнение, полученное
при наполнении контейнера.
Если измерения надо осуществить быстро, метод обработки, описанный в ISO 18589-2, можно
опустить. Это необходимо отметить в протоколе испытания, а результаты нельзя выражать в
беккерелях на килограмм сухой почвы.
При измерении Rn-222 посредством продуктов распада Ra-226, закупоренный контейнер необходимо
выдержать в течение достаточно длительного времени, чтобы достичь радиоактивного равновесия.
7.2 Фоновый уровень в лаборатории
Поскольку некоторые радионуклиды, обнаруживаемые в почве (см. Приложение B) являются такими
же, как и в строительных материалах, детектор и образец почвы необходимо адекватно экранировать
от естественной фоновой радиации. Зачастую бывает достаточно защитить детектор с помощью
короба со свинцовыми стенками 10-сантиметровой толщины. Желательно уменьшение радона за
[1], [2]
экраном. Дополнительную информацию можно найти в ссылках .
Природные радионуклиды и продукты их распада широко представлены в больших диапазонах
концентрации в полах, стенах, потолках, воздухе помещений для измерения и в материалах, из
которых изготовлены детекторы и защитные экраны.
Существуют изотопы цепочки распада инертного газа радона, излучение которого из материалов,
окружающих измерительные приборы, зависит от различных физических параметров. таким образом, в
воздухе помещения, где производится измерение, и воздухе внутри защитного экрана детектора могут
возникнуть значительные флуктуации в концентрации радона и продуктов его распада. С этой
проблемой обычно сталкиваются в подвалах старых зданий с поврежденными полами.
© ISO 2007 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Фон измерительных приборов должен сохраняться, по возможности, низким и, в частности, по
возможности, стабильным с помощью соответствующих мер. Сюда входит вакуумирование
защищенного экраном объема и удаление пыли путем фильтрования. Частые замеры уровня фона
позволяют подтверждать его стабильность. Это необходимо, поскольку пики фонового спектра должны
вычитаться их пиков спектра образца почвы.
7.3 Калибровка
7.3.1 Калибровка энергии
Калибровку энергии осуществляют с помощью источников радионуклида с различными спектральными
152
линиями испускания (например, Eu) или источники, содержащие смесь различных радионуклидов.
Такая калибровка позволяет установить взаимосвязь между номерами каналов анализатора и
[12], [13], [14]
известной энергией фотонов . Обычно такую задачу выполняет специальная программа,
которая использует стандартные спектры для автоматического преобразования масштаба каналов
многоканального анализатора в шкалу энергии фотона и записи полезной информации, необходимой
для будущих анализов. Путем использования стандартных спектров энергии можно определить
полную ширину на середине максимума пиков полной энергии как функцию гамма-энергии. Эту
информацию обычно требует программа спектрометрического анализа.
Дополнительную информацию можно найти в ISO 10703 и ссылках [8] и [9].
7.3.2 Калибровка эффективности
Калибровку эффективности осуществляют либо путем расчетов ab initio эффективности детектора,
используя теорию переноса и метод Монте-Карло (не рассматривается в данной части ISO 18589),
либо используя источник радионуклидов, имеющих различные спектральные линии испускания, или
источник смешанных радионуклидов. Такая калибровка позволяет установить эффективность
(чувствительности) детектора как функцию энергии излучения.
Если для калибровки используется источник радионуклидов, имеющих различные спектральные линии
испускания, следует учитывать эффекты суммирования или потери на совпадение.
Измерение образца должно выполняться в тех же самых условиях измерения, которые применялись
при калибровке гамма-спектрометрической системы. В частности, идентичными должны быть
установочные параметры электроники (напряжение усиления или высокое напряжение), геометрия
измерения, расположение источника по отношению к детектору и образцу и стандартные матрицы.
С этой целью стандартный (калибровочный) источник должен иметь физические и химические
свойства аналогичные свойствам образца. Это можно, например, получить путем получения пиков
соответствующего образца почвы.
В таких условиях, эффективность при энергии E должна быть рассчитана в соответствии с
Формулой (1):
nt/
Ns,E s
ε = (1)
E
AP⋅
E
Для ненарушенного пика при энергии E, одиночный импульс, n , в рабочей площади пика γ-спектра
Ns,E
рассчитывают по Формуле (2):
nn=−n (2)
Ns,EEgs, bs,E
Если физический и химический характер образца (химический состав, насыпная плотность) отличается
условий калибровки эффективности, следует ввести поправку на самопоглощение гамма-излучения.
6 © ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Дополнительная информация дается в ISO 10703 и ссылках [8] и [9].
7.4 Измерение и введение поправок для природных радионуклидов
Если измеряют активность природных изотопов в почве, то площади пиков полной энергии,
используемые для оценки этой активности, должны быть скорректированы на вклад в фоновую
радиоактивность тех же радионуклидов внутри защитного экрана, принимая во внимание
потенциальные различия продолжительности измерений фона и образца.
Специально рекомендуется принимать во внимание во время измерения природных радионуклидов в
почве и информацию по спектроскопическим помехам дается в Приложении В.
Гамма-излучение радионуклидов фона и/или природных радионуклидов в образце также может
мешать
измерениям искусственных изотопов и требовать соответствующих поправок.
8 Обработка результатов
8.1 Расчет активности на единицу массы
8.1.1 Общие положения
Активность на единицу массы, a, каждого радионуклида, представленного в образце, получают из
чистого импульса, n , пика отдельной γ-линии без помех по Формуле (3):
N,E
nt/
N,E g
a= (3)
Pm⋅⋅ε ⋅f
EE E
где
f
E
поправочный коэффициент, учитывающий все необходимые поправки в соответствии с
Формулой (4):
ff=⋅f ⋅f ⋅f (4)
E datt,EEcl, s,E
где
f коэффициент для введения поправки на распад на контрольную дату;
d
f коэффициент для введения поправки на самопоглощение;
att,E
f коэффициент для введения поправки на потери на совпадение;
cl,E
f коэффициент для введения поправки на эффекты суммирования по совпадениям.
s,E
Для ненарушенного пика с энергией, E, импульс, n , в рабочей площади пика γ-спектра рассчитывают
N,E
по Формуле (5):
nn=−n (5)
N,EEg, b,E
© ISO 2007 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
Таким образом, формулу (3) можно выразить Формулой (6):
nt/ n −n
1
N,EEg g, b,E
an== =()−n⋅w/t при w= (6)
g,EEb, g
Pm⋅⋅εε⋅f P⋅ ⋅m⋅f⋅t Pm⋅⋅ε ⋅f
EE E E E E g EEE
8.1.2 Поправки на распад
В зависимости от периода полураспада измеряемого радионуклида, активность на единицу массы
необходимо скорректировать на f . Чтобы учесть радиоактивный распад во время счета и в течение
d
времени между контрольным моментом (t = 0) и моментом измерения (t = t ), f должен рассчитываться
i d
по Формуле (7):
λ⋅ t
g
−1 λ⋅t
i
fe=⋅
d
−⋅λ t
g
1− e
(7)
8.1.3 Поправка на самопоглощение
Измерение радиоактивности в почве методом гамма-спектрометрии может включать стандартный
источник, матрица которого отличается от матрицы измеряемого образца. В этом случае,
рекомендуется к полученному результату рекомендуется применить поправочный коэффициент. Чем
ниже энергия излучения, тем больше поправочный коэффициент.
Для определения этого поправочного коэффициента можно использовать различные способы:
измерение коэффициента затухания гамма-излучения в материале образца при данной энергии;
математический расчет, принимающий во внимание химический состав и насыпную плотность
пробы.
Для цилиндрических контейнеров для проб на уровне детектора значение поправочного коэффициента
затухания, f , можно оценить по Формуле (8):
att,E
−⋅µ()E X
1
µ ()Ee⋅−1
2 ( )
f =
att,E
−⋅µ ()E X
2
µ()Ee⋅−1
1 ( )
(8)
где X средняя длина пути, выраженная в метрах, гамма-фотонов в контейнере.
Линейный коэффициент затухания, µ()E , зависит от энергии фотона, насыпной плотности,
химического состава пробы и выражает экспоненциальное уменьшение плотности потока гамма-лучей
с расстоянием. Его можно рассчитать по Формуле (9):
µ()Ew=µρ()E (9)
∑iim,
i
В качестве приближения и для почв одинаковой природы линейный коэффициент затухания, µ()E ,
можно получить непосредственно путем умножения массового коэффициента затухания на плотность.
8 © ISO 2007 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 18589-3:2007(R)
8.1.4 Поправки на эффекты суммирования или потери на совпадение
Для радионуклидов с каскадными переходами можно ожидать потери при счете в результате
суммирования совпадений, особенно при высокой эффективности счета.
Такие поправки важны для проб с точечным, а также слабым источником, измеряемых очень близко к
поверхности детектор
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18589-3
First edition
2007-12-01
Measurement of radioactivity in the
environment — Soil —
Part 3:
Measurement of gamma-emitting
radionuclides
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 3: Mesurages des radionucléides émetteurs gamma
Reference number
ISO 18589-3:2007(E)
©
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols. 2
4 Principle. 3
5 Gamma-spectrometry equipment . 3
6 Sample container. 4
7 Procedure . 4
7.1 Packaging of samples for measuring purposes. 4
7.2 Laboratory background level . 5
7.3 Calibration . 5
7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides. 6
8 Expression of results . 6
8.1 Calculation of the activity per unit of mass . 6
8.2 Standard uncertainty. 8
8.3 Decision threshold. 9
8.4 Detection limit . 9
8.5 Confidence limits. 10
8.6 Corrections for contributions from other radionuclides and background . 10
9 Test report . 12
Annex A (informative) Calculation of the activity per unit mass from a gamma spectrum using a
linear background subtraction . 13
Annex B (informative) Analysis of natural radionuclides in soil samples using gamma
spectrometry . 15
Bibliography . 21
© ISO 2007 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18589-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 2,
Radiation protection.
ISO 18589 consists of the following parts, under the general title Measurement of radioactivity in the
environment — Soil:
⎯ Part 1: General guidelines and definitions
⎯ Part 2: Guidance for the selection of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
⎯ Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
⎯ Part 4: Measurement of plutonium isotopes (plutonium 238 and plutonium 239 + 240) by alpha
spectrometry
⎯ Part 5: Measurement of strontium 90
⎯ Part 6: Measurement of gross alpha and gross beta activities
iv © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
Introduction
This International Standard is published in several parts to be used jointly or separately according to needs.
Parts 1 to 6, concerning the measurements of radioactivity in the soil, have been prepared simultaneously.
These parts are complementary and are addressed to those responsible for determining the radioactivity
present in soils. The first two parts are general in nature. Parts 3 to 5 deal with radionuclide-specific
measurements and Part 6 with non-specific measurements of gross alpha or gross beta activities.
Additional parts may be added to ISO 18589 in the future if the standardization of the measurement of other
radionuclides becomes necessary.
© ISO 2007 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18589-3:2007(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3:
Measurement of gamma-emitting radionuclides
1 Scope
This part of ISO 18589 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large
number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method, applicable
3
to large-volume samples (up to about 3 000 cm ), covers the determination in a single measurement of all the
γ-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV.
This part of ISO 18589 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity measurements as a
majority of radionuclides is characterized by gamma-ray emission between 40 keV and 2 MeV.
This part of ISO 18589 is suitable for the surveillance of the environment and the inspection of a site and
allows, in case of accidents, a quick evaluation of gamma activity.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics
ISO 10703, Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by high
resolution gamma-ray spectrometry
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 1: General guidelines and
definitions
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection of
the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML
© ISO 2007 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
3 Terms, definitions and symbols
For the purposes of this document, the terms, definitions and symbols given in ISO 18589-1, ISO 11074,
ISO 31-9 and ISO 10703 and the following symbols apply.
m Mass of the test portion, in kilograms
A Activity of each radionuclide in the calibration source, at the calibration time, in
becquerel
aa, Activity, in becquerel per kilogram, per unit of mass of each radionuclide, without and
c
with corrections
t Sample spectrum counting time, in seconds
g
t Ambient background spectrum counting time, in seconds
0
t Calibration spectrum counting time, in seconds
s
nn,,n Number of counts in the net area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in
N,E N0,EENs,
the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
nn,,n Number of counts in the gross area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in
g,E g0,EEgs,
the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
nn,,n Number of counts in the background of the peak, at energy, E, in the sample spectrum,
b,E b0,EEbs,
in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
ε Efficiency of the detector at energy, E, with the actual measurement geometry
E
P Probability of the emission of gamma radiation with energy, E, for each radionuclide, per
E
decay
µµ()E, (E)
Linear attenuation coefficient at photon energy, E, of the sample and calibration source,
12
respectively, per centimetre
µ ()E Mass attenuation coefficient, in square centimetres per gram, at photon energy, E, of
m,i
element i
h Height of the sample in the container, in centimetres
w Mass fraction of element i (no unit)
i
ρ Bulk density, in grams per cubic centimetre, of the sample
λ Decay constant of each radionuclide, per second
u(a), u(a ) Standard uncertainty, in becquerel per kilogram, associated with the measurement
c
result, with and without corrections, respectively
U
Expanded uncertainty, in becquerel per kilogram, calculated by Uk=⋅ua with
( )
k = 1, 2, …
**
aa,
Decision threshold, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with
c
corrections, respectively
##
aa, Detection limit, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with
c
corrections, respectively
aa, Lower and upper limits of the confidence interval, for each radionuclide, in becquerel per
kilogram
2 © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
4 Principle
The activity of gamma-emitting radionuclides present in the soil samples is determined using gamma
spectrometry techniques based on the analysis of the energies and the peak areas of the full-energy peaks of
[1], [2]
the gamma lines. These techniques allow the identification and the quantification of the radionuclides .
The nature and geometry of the detectors as well as the samples call for appropriate energy and efficiency
[3], [4], [5]
calibrations . If well-type detectors are used to measure small-mass samples, it is necessary to take
special care to consider coincidence and summation effects (see 8.1.4).
NOTE Sodium iodide detectors can be used for the measurement of radioactivity in soil only in certain cases.
Therefore, this part of ISO 18589 deals exclusively with gamma spectrometry using semiconductor detectors.
5 Gamma-spectrometry equipment
Gamma-spectrometry equipment generally consists of
⎯ a semiconductor detector with a cooling system (liquid nitrogen, cryogenic assembly, etc.),
⎯ a shield, consisting of lead and/or other materials, against ambient radiation,
⎯ appropriate electronics (high-voltage power supply; signal-amplification system; an analogue-to-digital
converter),
⎯ a multi-channel amplitude analyser,
⎯ a personal computer to display the measurement spectra and to process the data.
The semiconductor detectors generally used are made of high-purity germanium crystals (HP Ge). The type
and geometry of these detectors determine their field of application. For example, when detecting photons
with an energy below 400 keV, the use of detectors with a thin crystal is recommended in order to limit
interference from high-energy photons. However, it is better to use a large-volume, P-type coaxial detector to
measure high-energy photons (above 200 keV) or an N-type coaxial detector to detect both low- and high-
energy radiation.
At the level of natural radioactivity, it is advantageous for the measurement to use an ultra-low-level
measuring instrument, i.e. a set-up arranged with a choice of materials for the detector and shielding that
guarantees a very low background level. This includes very low-noise electronic preamplifiers and amplifiers.
The shielding case should be large enough to allow sufficient distance from all walls and the detector set up in
the centre of the case, when 1-l samples are inserted. This allows the use of a room with a very low specific
activity of building materials and a very low radon concentration in the room air to be chosen. It is optimal to
erect the measuring instruments in the middle of the room with the maximum distance available to the room
walls. Forced ventilation of the measuring room can possibly contribute to stabilizing the background level. On
the other hand, forced ventilation can then cause problems when the outside air drawn in contains excess
radon as a result of a warming-up of the soil (in particular, when the soil thaws in spring). It is always good
practice to fill the inner part of the shielding with nitrogen. For this, the gaseous nitrogen escaping from the
Dewar vessel of the detector arrangement can be passed permanently into the shielding.
The main characteristics that allow the estimation of a detector performance are as follows:
a) energy resolution (total width at half maximum of the full-energy peak), which enables the detector to
separate two neighbouring gamma peaks;
b) absolute efficiency, which specifies the percentage of photons detected in the full-energy peak relative to
the number of photons emitted;
c) peak-to-Compton ratio.
© ISO 2007 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
Depending on the required accuracy and the desired detection limit, it is generally necessary to use high-
60
quality detectors whose energy resolution is less than 2,2 keV (for the Co peak at 1,332 keV) and with a
137
peak/Compton ratio between 50 and 80 for Cs.
210 238 234
Some natural radionuclides, e.g. Pb and U via Th, can be measured only via gamma lines in the
energy range of 100 keV. In this case, the use of an N-type detector is recommended. Low-energy, low-level
detectors offered by manufacturers have been optimized for this purpose and can additionally be used in other
129 241
areas of environmental monitoring, e. g. for measurements of I and Am in samples from the vicinity of
nuclear facilities.
[6], [7]
The computer, in combination with the available hardware and software, shall be carefully selected . It is
recommended that the results of the computer analysis of the spectrum be visually checked regularly.
Comparison with a certified reference material is recommended to check the performance of the apparatus.
Participation in proficiency and inter-laboratory tests and inter-comparison exercises can also help to verify the
[10], [11]
performance of the apparatus and the status of the analysis .
6 Sample container
Measuring gamma radioactivity in soils requires sample containers that are suited to gamma spectrometry.
These containers should have the following characteristics:
⎯ be made of materials with low absorption of gamma radiation;
⎯ have volumes adapted to the shape of the detector for maximum efficiency;
⎯ be watertight and not react with the sample constituents;
⎯ have a wide-necked, airtight opening to facilitate filling;
⎯ be unbreakable.
In order to verify easily that the content of the container conforms to the standard counting geometry, a
transparent container with a mark to check the filling can be selected.
7 Procedure
7.1 Packaging of samples for measuring purposes
The soil samples packaged for gamma spectrometry measurements are usually dried, crushed, and
homogenized in accordance with ISO 18589-2.
The procedure shall be carried out as follows.
a) Choose the container that is best suited to the volume of the sample so as to measure as much material
as possible. To decrease self-absorption effects, the height of the contents should be minimized.
b) Fill the container to the level of the volume mark. It is recommended to use a mechanical filling device (for
example, a vibrating table) to pack the sample to avoid any future losses in volume.
c) Note the sample mass. This information is useful when using the measurements to express the result as
specific activity and when carrying out self-absorption corrections.
d) Visually check the upper level of the sample and make sure that it is horizontal before measuring. Where
applicable, add more material to the sample until the mark has been reached and adjust the noted
sample mass accordingly.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
e) Hermetically seal the container if volatile or natural radionuclides are being measured.
f) Clean the outside of the container to remove potential contamination due to the filling process.
If measurements are required quickly, the processing method described in ISO 18589-2 can be ignored. This
shall be mentioned in the test report and the results cannot be expressed in becquerels per kilogram of dry
soil.
When measuring Rn-222 via decay products of Ra-226, the sealed container shall be stored long enough to
allow radioactive equilibrium to be reached.
7.2 Laboratory background level
As some radionuclides found in the soil (see Annex B) are the same as in building materials, the detector and
sample shall be adequately shielded against natural background radiation. Frequently, it is sufficient to shield
the detector in a 10 cm thick, low-background lead case wall. Reduction of radon inside the shield is desirable.
[1], [2]
Further information is given in references .
The natural radionuclides and their decay products occur widely and with large concentration ranges in floors,
walls, ceilings, the air of the measuring rooms and in the materials of which detectors and shielding are made.
There are isotopes of the decay chain of the rare gas radon, whose emanation from the materials surrounding
the measuring instruments depends on various physical parameters. Thus, large fluctuations in the
concentration of radon and of the decay products can occur in room air and in the air of the detector shielding.
This is a particular problem in basements of old buildings with defective floors.
The background of the measuring instruments shall be kept as low as possible and, in particular, as stable as
possible by appropriate measures. This includes vacuuming the shielding and removing the dust by filtration.
Frequent measurements of the background level permit the verification of its stability. This is necessary
because the peaks of the background spectrum shall be subtracted from those of a sample spectrum.
7.3 Calibration
7.3.1 Energy calibration
Energy calibration is carried out using sources of a radionuclide with different emission lines (for example
152
Eu) or sources containing a mixture of several radionuclides. This calibration allows the establishment of
the relationship between the channel numbers of the analyser and the known energy of the
[12], [13], [14]
photons . Generally, this task is carried out with appropriate software, which uses the standard
spectra to automatically convert the channel scale of the multi-channel analyzer into a photon energy scale
and to record the useful information necessary for future analyses. By using the energy calibration spectra,
the full-width at half the maximum of the full-energy peaks can be determined as a function of the gamma
energy. This information is usually required by the spectrometry analysis software.
Further information is given in ISO 10703 and References [8] and [9].
7.3.2 Efficiency calibration
Efficiency calibration is carried out either via ab initio calculations of the detector efficiency using transport
theory and Monte Carlo techniques (not covered in this part of ISO 18589) or by using a radionuclide source
having different emission lines or a mixed-radionuclide source. This calibration allows the establishment of the
detection efficiency of the detector as a function of the energy of the radiation.
When using a radionuclide source with different emission lines for calibration, summation effects or
coincidence losses should be taken into account.
© ISO 2007 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
The sample measurement shall be performed with the same measuring conditions as used for calibrating the
gamma spectrometry system. In particular, the settings of the electronics (gain and high voltage), the
measurement geometry, the position of the source in relation to the detector and the sample and standard
matrices shall be identical.
For this purpose, a calibration source should have the same physical and chemical properties as the sample.
It may, for instance, be produced by spiking an appropriate sample of soil.
With these conditions, the efficiency at energy E shall be calculated as given in Equation (1):
nt/
Ns,E s
ε = (1)
E
AP⋅
E
For an undisturbed peak at an energy E, the count, n , in the net-peak area of a γ-spectrum is calculated as
Ns,E
given in Equation (2):
nn=−n (2)
Ns,E gs,EEbs,
When the physical and chemical nature of the sample (chemical composition, bulk density) is different from
the conditions of the efficiency calibration, a correction for the self-absorption of gamma radiation should be
applied.
Further information is given in ISO 10703 and References [8] and [9].
7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides
If activities of natural radionuclides in the soil are being measured, the areas of full-energy peaks used for
evaluating their activities shall be corrected for the background contribution of those same radionuclides inside
the detector shielding, taking into account potential differences of the duration of the sample and background
measurements.
Special advice to take into account during the measurement of natural radionuclides in soil and information on
spectroscopic interferences is given in Annex B.
The gamma ray of the radionuclides in the background and/or of natural radionuclides inside the sample can
also interfere with measurements of artificial radionuclides and can require appropriate corrections.
8 Expression of results
8.1 Calculation of the activity per unit of mass
8.1.1 General
The activity per unit of mass, a , of each radionuclide present in the sample is obtained from the net count,
n , from the peak of an individual γ-line without interference using Equation (3):
N,E
nt/
N,E g
a= (3)
Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE
where
f
E
is the correction factor considering all necessary corrections according to Equation (4):
f=⋅ff ⋅f ⋅f (4)
E d att,EEcl, s,E
6 © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
where
f is the factor to correct for decay for a reference date;
d
f is the factor to correct for self-absorption;
att,E
f is the factor to correct for coincidence losses;
cl,E
f is the factor to correct summing-up effects by coincidences.
s,E
For an undisturbed peak with energy, E, the count, n , in the net-peak area of a γ-spectrum is calculated by
N,E
Equation (5):
nn=−n (5)
N,E g,EEb,
Thus, Equation (3) can be expressed as given in Equation (6):
nt/ n −n
N,EEg g, b,E 1
an== =()−n⋅w/t with w= (6)
g,EEb, g
Pm⋅⋅εε⋅f P⋅ ⋅m⋅f⋅t Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE
EE E E E E g
8.1.2 Decay corrections
Depending on the half-life of the radionuclide being measured, the activity per unit of mass shall be corrected
by f . To take into account the radioactive decay during the counting time and during the time between the
d
reference instant (t = 0) and the measuring instant (t = t ), f shall be calculated by Equation (7):
i d
⎡⎤
λ⋅ t
g
−1 λ⋅t
i
⎢⎥
fe=⋅
d
−⋅λ t
g
⎢⎥
1− e
⎣⎦
(7)
8.1.3 Self-absorption correction
Measurement of radioactivity in soils by gamma spectrometry can involve a calibrated source whose matrix is
different from that of the sample being measured. In this case, a correction factor should be applied to the
result obtained. The lower the radiation energy, the larger the correction factor.
Different techniques may be used to determine this correction factor:
⎯ measurement of the attenuation coefficient of gamma radiation in the sample material at a given energy;
⎯ mathematical calculation that takes into account the chemical composition and bulk density of the sample.
For cylindrical sample containers at the level of the detector, the value of the attenuation correction factor,
f , may be estimated using Equation (8):
att,E
−⋅µ()E X
1
µ ()Ee⋅−1
2()
f =
att,E
−⋅µ ()E X
2
µ()Ee⋅−1
1 ( )
(8)
where X is the average path length, expressed in metres, of the gamma photons in the container.
© ISO 2007 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 18589-3:2007(E)
The linear attenuation coefficient, µE() , depends on the photon energy, bulk density, chemical composition of
the sample and expresses the exponential decrease of the flux density of gamma rays with distance. It may
be calculated using Equation (9):
⎡⎤
µ()Ew=⎢⎥µρ()E (9)
∑iim,
⎢⎥
⎣⎦i
As an approximation and for soils of the same nature, the linear attenuation coefficient, µE( ) , can be obtained
directly by multiplying the mass attenuation coefficient by the density.
8.1.4 Summation effects or coincidence losses corrections
For radionuclides with cascade transitions, counting losses due to coincidence summing are to be expected,
especially at high counting efficiencies.
These corrections are important for point as well as thin source samples measured very close to the detector
surface; they are specific for each radionuclide, detector, measuring geometry and sample-to-detector
distance.
Most of the theoretical methods for such calculations are related to the use of transport theory and Monte-
Carlo techniques (Geant, EGSnrc, MCNP, Penelope, etc.; see References [18], [19], [20], [21]); given the
difficulties associated with modelling detectors, some experimental procedures can be applied for each
specific situation.
Some of these experimental procedures use data from specialized literature, but given the wide range of
detector possibilities and measuring conditions, direct measurement as given in a) to c) below can be made.
a) Prepare a source containing the multi-line photon-emitting radionuclide whose correction factor at energy,
E, shall be calculated along with another radi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18589-3
Première édition
2007-12-01
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Sol —
Partie 3:
Mesurage des radionucléides émetteurs
gamma
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3: Measurement of gamma-emitting radionuclides
Numéro de référence
ISO 18589-3:2007(F)
©
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles. 2
4 Principe. 3
5 Équipement de spectrométrie gamma. 3
6 Conteneur d'échantillon. 4
7 Mode opératoire . 5
7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage. 5
7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire. 5
7.3 Étalonnage. 6
7.4 Mesurages des radionucléides naturels et correction des résultats des mesures. 7
8 Expression des résultats . 7
8.1 Calcul de l'activité par unité de masse. 7
8.2 Incertitude-type . 9
8.3 Seuil de décision. 10
8.4 Limite de détection . 10
8.5 Limites de l'intervalle de confiance . 10
8.6 Corrections relatives aux contributions d'autres radionucléides et au bruit de fond. 11
9 Rapport d'essai . 13
Annexe A (informative) Calcul de l'activité par unité de masse à partir d'un spectre de
rayonnement gamma par soustraction d'un bruit de fond linéaire . 14
Annexe B (informative) Analyse par spectrométrie gamma de radionucléides naturels présents
dans des échantillons de sols. 16
Bibliographie . 22
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18589-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 2,
Radioprotection.
L'ISO 18589 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Mesurage de la radioactivité
dans l'environnement — Sol:
⎯ Partie 1: Lignes directrices générales et définitions
⎯ Partie 2: Lignes directrices pour la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le
prétraitement des échantillons
⎯ Partie 3: Mesurage des radionucléides émetteurs gamma
⎯ Partie 4: Mesurage des isotopes du plutonium (plutonium 238 et plutonium 239+240) par spectrométrie
alpha
⎯ Partie 5: Mesurage du strontium 90
⎯ Partie 6: Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
Introduction
L'ISO 18589 est publiée en plusieurs parties, à utiliser ensemble ou séparément selon les besoins. Les
Parties 1 à 6, concernant le mesurage de la radioactivité dans le sol, ont été élaborées en même temps. Elles
sont complémentaires entre elles et s'adressent aux personnes chargées de déterminer la radioactivité
présente dans les sols. Les deux premières parties comportent des informations d'ordre général. Les
Parties 3 à 5 traitent des mesurages spécifiques des radionucléides et la Partie 6 de mesurages non
spécifiques des activités alpha globale et bêta globale.
D'autres parties sont susceptibles d'être ajoutées ultérieurement à l'ISO 18589, s'il devient nécessaire de
normaliser les mesurages d'autres radionucléides.
© ISO 2007 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 18589-3:2007(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 3:
Mesurages des radionucléides émetteurs gamma
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 18589 spécifie l'identification et le mesurage de l'activité d'un grand nombre de
radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non destructive
3
applicable à des échantillons de grand volume (jusqu'à 3 000 cm ) permet de déterminer, par un seul
mesurage, tous les émetteurs γ présents dont l'énergie des photons est comprise entre 5 keV et 3 MeV.
La présente partie de l'ISO 18589 peut être utilisée par les laboratoires d'essai réalisant des mesures de
radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides est caractérisée par des raies d'émission gamma
entre 40 keV et 2 MeV.
La présente partie de l'ISO 18589 est parfaitement adaptée à la surveillance de l'environnement et à
l'inspection d'un site et permet, en cas d'accidents, une évaluation rapide du niveau de radioactivité gamma.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire
ISO 10703, Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des radionucléides — Méthode par
spectrométrie gamma à haute résolution
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 18589-1, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 1: Lignes directrices
générales et définitions
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour la
sélection de la stratégie d'échantillonnage, échantillonnage et le prétraitement des échantillons
Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM), BIPM/CEI/FICC/ISO/OIML/UICPA/UIPPA
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
3 Termes, définitions et symboles
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et symboles donnés dans l'ISO 18589-1,
l'ISO 11074, l'ISO 31-9 et l'ISO 10703 ainsi que les symboles suivants s'appliquent.
m Masse de la prise d’essai, en kilogrammes
A Activité de chaque radionucléide de la source d'étalonnage, à la date de l'étalonnage,
en becquerels
aa, Activité massique de chaque radionucléide, sans et avec correction, en becquerels
c
par kilogramme
t Temps de comptage de l'échantillon, en secondes
g
t Temps de comptage du spectre du mouvement propre, en secondes
0
t Temps de comptage du spectre d'étalonnage, en secondes
s
nn,,n Nombre de coups dans l'aire nette du pic, à l'énergie E, respectivement dans le
N,E N0,EENs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage
nn,,n Nombre de coups dans l'aire brute du pic, à l'énergie E, respectivement dans le
g,E g0,EEgs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage
nn,,n Nombre de coups du fond continu sous le pic, à l'énergie E, respectivement dans le
b,E b0,EEbs,
spectre de l'échantillon, les spectres du mouvement propre et d'étalonnage
ε Efficacité du détecteur à l'énergie E avec la géométrie de comptage utilisée
E
P Probabilité d'émission d'un rayonnement gamma d'énergie E par désintégration, pour
E
chaque radionucléide
µµ()E, (E) Coefficient d'atténuation linéique, respectivement de l'échantillon et d'une source
12
d'étalonnage, par centimètre, pour une énergie photonique E
µ ()E Coefficient d'atténuation massique de l'élément i, en centimètres carrés par gramme,
m,i
à l'énergie photonique E
h Hauteur de l'échantillon dans le conteneur, en centimètres
w Proportion massique de l'élément i (pas d'unité)
i
ρ Masse volumique apparente de l'échantillon, en grammes par centimètre cube
λ Constante de décroissance de chaque radionucléide, par seconde
u(a), u(a ) Incertitude-type associée au résultat d'un mesurage, sans et avec correction, en
c
becquerels par kilogramme
U Incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 1, 2,…, en becquerels par
kilogramme
∗∗
aa, Seuil de décision, pour chaque radionucléide, sans et avec correction,
c
respectivement, en becquerels par kilogramme
##
aa, Limite de détection, pour chaque radionucléide, sans et avec correction,
c
respectivement, en becquerels par kilogramme
aa, Valeurs inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, pour chaque
radionucléide, en becquerels par kilogramme
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
4 Principe
L'activité des radionucléides émetteurs gamma, présents dans les échantillons de sols, est déterminée par
des techniques de spectrométrie gamma fondées sur l'analyse de l'énergie et des surfaces des pics
associées aux raies d'émissions gamma. Ces techniques permettent l'identification et la quantification des
[1], [2]
radionucléides .
La nature et la géométrie des détecteurs et des échantillons nécessitent des étalonnages adéquats en
[3], [4], [5]
énergie et en efficacité . L'utilisation d'un détecteur puits pour la mesure d'échantillons de faible
masse nécessite des précautions particulières pour tenir compte des effets de coïncidence et de sommation
(voir 8.1.4).
NOTE Pour détecter la radioactivité présente dans le sol, les détecteurs d'iodure de sodium ne peuvent être mis en
œuvre que dans certains cas. Pour cette raison, la présente partie de l'ISO 18589 traite exclusivement de la spectrométrie
gamma mettant en œuvre des détecteurs semi-conducteurs.
5 Équipement de spectrométrie gamma
L'équipement de spectrométrie gamma se compose généralement des éléments suivants:
⎯ un détecteur semi-conducteur disposant d'un système de refroidissement (azote liquide, ensemble
cryogénique, etc.);
⎯ un blindage en plomb et/ou en d'autres matériaux pour assurer la protection contre le rayonnement
ambiant;
⎯ une électronique adéquate (un bloc d'alimentation haute tension; un système d'amplification des signaux;
un convertisseur analogique-numérique);
⎯ un analyseur d'amplitude multi-canal;
⎯ un ordinateur personnel pour l'affichage des mesures spectrales et le traitement des données.
Les détecteurs semi-conducteurs généralement mis en œuvre sont constitués de cristaux de germanium de
pureté élevée (HP Ge). Le type et la géométrie de ces détecteurs déterminent leur champ d'application.
Lorsqu'il s'agit, par exemple, de détecter la présence de photons d’énergie inférieure à 400 keV, il est
recommandé d'utiliser des détecteurs ayant un cristal de faible épaisseur afin de limiter les perturbations dues
aux photons de haute énergie. Cependant, il vaut mieux utiliser des détecteurs coaxiaux de type P, de grand
volume pour mesurer les photons de haute énergie (supérieure à 200 keV) ou de type N pour la détection
simultanée des photons de faible et de haute énergie.
Pour des niveaux naturels de radioactivité, les sensibilités des mesurages sont améliorées par l'utilisation
d'instruments de mesure à bruit de fond ultra-bas, c'est-à-dire d'installations dans lesquelles la disposition et
le choix de tous les matériaux de fabrication du détecteur et du blindage garantissent un très faible niveau de
bruit de fond. Cet ensemble intègre des préamplificateurs et des amplificateurs électroniques à très faible bruit.
Il convient que l’enceinte de blindage ne soit pas trop sous-dimensionnée, de manière à garder une distance
suffisante entre les parois du blindage et le détecteur installé au centre de l'enceinte de mesure, lorsque des
échantillons d'un volume d'un litre sont en place. Pour la mise en place des instruments de mesure, il convient
de choisir un local dont les matériaux de construction présentent une très faible activité spécifique et dans
lequel la concentration en radon de l'air est très faible. La meilleure solution consiste à installer les
instruments de mesure au centre du local et à prévoir une distance maximale par rapport aux murs. La
ventilation forcée de la chambre de mesure peut éventuellement contribuer à la stabilisation du bruit de fond
de l'installation. Par ailleurs, une ventilation forcée peut causer certains problèmes, lorsque la teneur en radon
de l'air extérieur est trop élevée en raison d'un réchauffement du sol (lors du dégel du sol au printemps, tout
particulièrement). Il est toujours justifié de remplir l'intérieur de l'enceinte blindée avec de l'azote. L'azote
gazeux qui s'échappe du vase Dewar associé au détecteur peut être dirigé en permanence vers l'enceinte
blindée.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
Les principaux paramètres caractéristiques qui permettent d'évaluer les performances des détecteurs sont les
suivants:
a) la résolution en énergie (largeur totale à mi-hauteur du pic d'absorption totale) qui permet au détecteur
d'effectuer une discrimination entre deux pics d'énergie gamma voisins;
b) l'efficacité absolue qui détermine le pourcentage de photons comptés dans le pic d'absorption totale, par
rapport au nombre de photons émis;
c) le rapport pic sur Compton.
Selon le degré d'exactitude du mesurage et la limite de détection souhaitée, il est généralement nécessaire
d'utiliser des détecteurs de haute qualité dont la résolution en énergie est inférieure à 2,2 keV (pour un pic à
60 137
1 332 keV pour le Co) et un rapport énergie pic/Compton compris entre 50 et 80 pour le Cs.
Certains radionucléides naturels ne peuvent être mesurés que par des raies d'émission gamma dans le
domaine des faibles énergies de 100 keV (par exemple, le Pb-210 et l'U-238, par l'intermédiaire du Th-234).
Dans ce cas, l'utilisation de détecteurs de type N est recommandée. Les détecteurs à bas bruit pour les
faibles énergies, proposés par les fabricants, ont été désormais optimisés à cet effet et peuvent être en outre
utilisés dans d'autres domaines de surveillance de l'environnement, par exemple, pour les mesurages de
l'I-129 et de l'Am-241 dans les échantillons prélevés à proximité de certaines installations nucléaires.
L'ordinateur ainsi que le matériel de traitement des données et les logiciels disponibles doivent être
[6], [7]
soigneusement choisis . Il est recommandé que les résultats du traitement informatique du spectre
fassent l'objet d'un contrôle visuel régulier.
Pour vérifier les caractéristiques de fonctionnement de l'appareillage, l'utilisation d’un matériau de référence
certifié est recommandée. La participation à des essais d'aptitude et interlaboratoires ainsi que des exercices
[10], [11]
d'intercomparaisons permet de vérifier les performances de l'appareillage et la justesse des analyses .
6 Conteneur d'échantillon
Le mesurage de la radioactivité gamma dans les sols nécessite la mise en œuvre de conteneurs
d'échantillons adaptés à la spectrométrie gamma. Il convient que ces conteneurs présentent les
caractéristiques suivantes:
⎯ matériaux à faible taux d'absorption des rayonnements gamma;
⎯ volumes adaptés à la forme du détecteur pour garantir une efficacité maximale;
⎯ matériaux étanches et inertes avec les constituants des échantillons;
⎯ ouverture à goulot large pour faciliter le remplissage et étanche à l'air;
⎯ résistance aux chocs.
Afin de pouvoir vérifier facilement que le contenu du conteneur est conforme à la configuration géométrique
du système de comptage étalonné, il est possible de choisir un conteneur transparent disposant d'une
marque permettant de vérifier le niveau de remplissage.
4 © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
7 Mode opératoire
7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage
Les échantillons de sol conditionnés pour les besoins des mesurages par spectrométrie gamma sont
généralement séchés, broyés et homogénéisés conformément à l'ISO 18589-2.
Le mode opératoire suivant doit être utilisé.
a) Choisir le conteneur le mieux adapté au volume de l'échantillon de manière à pouvoir mesurer autant de
matière que possible. Afin de diminuer les effets d'autoabsorption, il convient de réduire le contenu à une
hauteur minimale.
b) Remplir le conteneur jusqu'au niveau de la marque correspondant au volume de remplissage. Il est
recommandé d'utiliser un dispositif de remplissage mécanique (une table vibrante, par exemple) pour le
conditionnement de l'échantillon afin d'éviter toute réduction ultérieure de volume.
c) Noter la masse de l'échantillon. Cette information est utile lorsqu'il s'agit d'exprimer le résultat du
mesurage sous forme d'activité par unité de masse et d'effectuer des corrections pour compenser l'effet
d'autoabsorption.
d) Effectuer un contrôle visuel du niveau supérieur de l'échantillon et s'assurer qu'il est horizontal avant de
procéder au mesurage. Le cas échéant, ajouter davantage de matière à l'échantillon jusqu'à atteindre la
marque de remplissage, et corriger en conséquence la masse de l'échantillon relevée.
e) Fermer hermétiquement le conteneur lorsqu'il s'agit de mesurer des radionucléides volatils ou naturels.
f) Nettoyer l'extérieur du conteneur afin d'éliminer toute contamination potentielle due à l'opération de
remplissage.
Si les mesurages doivent être réalisés rapidement, la méthode de traitement décrite dans l'ISO 18589-2 peut
être ignorée. Cela doit être mentionné dans le rapport d'essai et les résultats ne peuvent être exprimés en
becquerels par kilogramme de sol sec.
Lors du mesurage du Rn-222 à partir des produits de désintégration du Ra-226, le conteneur scellé doit être
entreposé suffisamment longtemps afin de permettre d'atteindre l'état d'équilibre radioactif.
7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire
Comme les radionucléides présents dans le sol (voir l'Annexe B) se retrouvent également dans les
constituants des matériaux de construction, le détecteur et l'échantillon doivent être suffisamment protégés
par un blindage contre le bruit de fond dû au rayonnement naturel. Souvent, il suffit de protéger le détecteur
par un blindage constitué d'une cuve en plomb ayant une paroi de 10 cm d'épaisseur et à bas bruit de fond.
La réduction du radon à l'intérieur du blindage est souhaitable. Les références bibliographiques [1] et [2]
fournissent des informations complémentaires.
Les radionucléides naturels et leurs produits de désintégration sont largement répandus, avec des
concentrations plus ou moins importantes, dans les planchers, les murs, les toitures et l'air des locaux de
mesure ainsi que dans les matériaux de fabrication des détecteurs et des blindages.
En raison de la présence d'isotopes dans la chaîne de désintégration du radon, gaz rare, dont l'émanation à
partir des matériaux adjacents aux instruments de mesure dépend de différents paramètres physiques, de
fortes variations de la concentration en radon et de celle de ses produits de désintégration peuvent se
produire dans l'air du local de mesure et dans l'air de l'enceinte blindée des détecteurs. Les planchers des
vieux bâtiments, tout particulièrement, soulèvent d'importants problèmes à cet égard.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
Le bruit de fond des instruments de mesure doit être maintenu à un niveau aussi bas que possible et tout
particulièrement aussi stable que possible par des mesures adéquates. Cela passe par la suppression des
poussières par filtration. Des mesurages fréquents du bruit de fond permettent de vérifier sa stabilité. Cela est
nécessaire puisque les surfaces des pics du spectre du bruit de fond doivent être déduites de celles du
spectre de l'échantillon.
7.3 Étalonnage
7.3.1 Étalonnage en énergie
L'étalonnage en énergie est réalisé en utilisant des sources d'un radionucléide ayant plusieurs raies
152
d'émission gamma (par exemple, Eu) ou des sources composées de plusieurs radionucléides. Cet
étalonnage permet d'établir la relation entre les numéros des canaux de l'analyseur et les énergies connues
[12], [13], [14]
des photons . Généralement, cette opération est accomplie avec un logiciel adéquat qui utilise le
spectre étalon pour automatiquement associer l'échelle des canaux de l’analyseur multicanal à une échelle en
énergie des photons et enregistre les informations utiles et nécessaires aux futures analyses. En utilisant le
spectre d'étalonnage en énergie, la largeur totale à mi-hauteur des pics d'énergies peut être déterminée en
fonction de l'énergie gamma. Cette information est généralement nécessaire au logiciel d'analyse
spectrométrique.
L'ISO 10703 et les références bibliographiques [8] et [9] fournissent des informations complémentaires.
7.3.2 Étalonnage en efficacité
L'étalonnage en efficacité est réalisé par des calculs ab initio du rendement du détecteur, en utilisant la
théorie du transport et les techniques de Monte-Carlo (non abordées dans la présente partie de l'ISO 18589)
ou en mettant en œuvre des sources d'un radionucléide ayant plusieurs raies d'émission gamma ou des
sources composées de plusieurs radionucléides. Cet étalonnage permet d'établir le rendement de détection
du détecteur en fonction de l'énergie du rayonnement.
En cas d'utilisation d’une source d'un radionucléide ayant plusieurs raies d'émission gamma, il convient de
tenir compte des effets de sommation ou des pertes par coïncidences.
Le mesurage des échantillons doit être réalisé dans les mêmes conditions que l'étalonnage du système de
spectrométrie gamma. En particulier, les réglages des circuits électroniques (gain et haute tension), la
configuration géométrique du mesurage, la position de la source par rapport au détecteur et à l'échantillon et
les matrices étalons doivent être identiques.
À cet effet, il convient que la source étalon présente les mêmes propriétés physiques et chimiques que
l'échantillon. Elle peut être produite, par exemple, par marquage d'un échantillon de sol adéquat.
Dans ces conditions, l'efficacité à l'énergie E doit être calculée selon l'Équation (1):
nt/
Ns,E s
ε = (1)
E
AP⋅
E
Pour un pic sans interférence d'énergie E, le nombre de coups, n , dans l'aire nette du pic d'un spectre-γ
Ns,E
est calculé selon l'Équation (2):
nn=−n (2)
Ns,E gs,EEbs,
Lorsque les caractéristiques physiques et chimiques de l'échantillon (composition chimique, masse volumique
apparente) diffèrent de celles retenues pour l'étalonnage en efficacité, il convient d'appliquer une correction
de l'effet d'autoabsorption des émissions gamma.
L'ISO 10703 et les références bibliographiques [8] et [9] fournissent des informations complémentaires.
6 © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 18589-3:2007(F)
7.4 Mesurages des radionucléides naturels et correction des résultats des mesures
Lorsque la mesure de l'activité concerne des radionucléides naturels dans le sol, les surfaces des pics
d'énergie maximale permettant d'évaluer leurs activités doivent être corrigées de la contribution de celles des
mêmes radionucléides présents dans le bruit de fond à l'intérieur de l'enceinte blindée du détecteur, en tenant
compte des différences éventuelles entre les durées de mesurage de l'échantillon et du bruit de fond.
L'Annexe B formule des recommandations particulières relatives au mesurage des radionucléides naturels
dans le sol et fournit des informations sur les interférences spectroscopiques à prendre en considération.
Les émissions gamma des radionucléides du bruit de fond et des radionucléides naturels présents dans
l'échantillon peuvent aussi perturber les mesurages des radionucléides artificiels et nécessiter ainsi des
corrections appropriées.
8 Expression des résultats
8.1 Calcul de l'activité par unité de masse
8.1.1 Généralités
L'activité par unité de masse, a, est calculée à partir de la surface nette du pic, n , d'une raie γ individuelle,
N,E
sans interférence, par l'Équation (3):
nt/
N,E g
a= (3)
Pm⋅⋅ε ⋅f
EEE
où
f est le facteur de correction incluant toutes les corrections nécessaires, conformément à
E
l'Équation (4):
f=⋅ff ⋅f ⋅f (4)
E d att,EEcl, s,E
où
f est le facteur de correction de la désintégration pour une date de référence;
d
f est le facteur de correction relatif à l'autoatténuation pour une énergie donnée;
att,E
f est le facteur de correction relatif aux pertes par coïncidences;
cl,E
f
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.