Optics and optical instruments — Test methods for radiation scattered by optical components

ISO 13696:2002 specifies procedures for the determination of the total scattering by coated and uncoated optical surfaces. Procedures are given for measuring the contributions of the forward scattering and backward scattering to the total scattering of an optical component. ISO 13696:2002 applies to coated and uncoated optical components with optical surfaces that have a radius of curvature of more than 10 m. The wavelength range includes the ultraviolet, the visible and the infrared spectral regions.

Optique et instruments d'optique — Méthodes d'essai du rayonnement diffusé par les composants optiques

L'ISO 13696:2002 définit les méthodes de détermination de la diffusion totale par des surfaces optiques revêtues et non revêtues. Des procédures sont indiquées pour mesurer les contributions de la prodiffusion et de la rétrodiffusion à la diffusion totale d'un composant optique. L'ISO 13696:2002 s'applique aux composants optiques revêtus et non revêtus dont les surfaces optiques ont un rayon de courbure supérieur à 10 m. La gamme de longueurs d'onde inclut les régions spectrales ultraviolette, visible et infrarouge.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
21-Aug-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Jun-2022
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Relations

Effective Date
06-Jun-2022

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ISO 13696:2002 - Optics and optical instruments -- Test methods for radiation scattered by optical components
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ISO 13696:2002 - Optique et instruments d'optique -- Méthodes d'essai du rayonnement diffusé par les composants optiques
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13696
First edition
2002-07-15
Corrected version
2004-08-01


Optics and optical instruments — Test
methods for radiation scattered by optical
components
Optique et instruments d'optique — Méthodes d'essai du rayonnement
diffusé par les composants optiques





Reference number
ISO 13696:2002(E)
©
ISO 2002

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ISO 13696:2002(E)
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Published in Switzerland

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ISO 13696:2002(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions. 1
3.2 Symbols and units . 3
4 Test method . 3
4.1 Principle . 3
4.2 Measurement arrangement and test equipment . 3
4.3 Arrangement with high sensitivity . 6
4.4 Preparation of specimens . 6
5 Procedure. 7
5.1 General . 7
5.2 Alignment procedure . 7
5.3 Measurement procedure. 8
6 Evaluation . 8
6.1 Determination of the total scattering value . 8
6.2 Error budget. 11
7 Test report. 11
Annex A (informative) Set-up with a Coblentz sphere . 13
Annex B (informative) Example of test report. 15
Annex C (informative) Statistical evaluation example . 19
Annex D (informative) Example for selection of spacing . 23
Bibliography. 26


© ISO 2002 – All rights reserved iii

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ISO 13696:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13696 was prepared by Technical Committee ISO/TC 172, Optics and photonics,
Subcommittee SC 9, Electro-optical systems.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
In this corrected version of ISO 13696:2002, the following changes have been incorporated:
N
Vr()-(τV )
1
s,for i s u
page 10, equation (5) reads S =
for Â
NV ()r -V
cui
i=1
N
Vr()-+(1 r )V
1
s,bac i s u
 equation (6) reads S =
bac Â
NV ()r -V
cui
i=1
Vr()-(tV )
s,for i s u
 equation (7) reads Sr() =
for i
VV-
cu
Vr()-+(1 r )V
s,bac i s u
page 11, equation (8) reads Sr() =
bac i
VV-
cu
N
2
1
page 19, equation (C2) reads =-Sr()
s  M
()s
s i
bac,sc
N -1
i = 1
page 26, the year of publication of ISO 12005 has been inserted.
iv © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 13696:2002(E)
Introduction
In most applications, scattering in optical components reduces the efficiency and deteriorates the image-forming
quality of optical systems. Scattering is predominantly produced by imperfections of the coatings and the optical
surfaces of the components. Common surface features which contribute to optical scattering are imperfections of
substrates, thin films and interfaces, surface and interface roughness, or contamination and scratches. These
imperfections deflect a fraction of the incident radiation from the specular path. The spatial distribution of this
scattered radiation is dependent on the wavelength of the incident radiation and on the individual optical properties
of the component. For most applications in laser technology and optics, the amount of total loss produced by
scattering is a useful quality criterion of an optical component.
This International Standard describes a testing procedure for the corresponding quantity, the total scattering (TS)
value, which is defined by the measured values of backward scattering and forward scattering. The measurement
principle described in this International Standard is based on an Ulbricht sphere as the integrating element for
scattered radiation. An alternative apparatus with a Coblentz hemisphere, which is also frequently employed for
collecting scattered light, is described in annex A. Currently, advanced studies on the comparability and
the limitations of both light collecting elements are being performed (e.g. round robin tests, EUREKA-project
EUROLASER: CHOCLAB).
© ISO 2002 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13696:2002(E)

Optics and optical instruments — Test methods for radiation
scattered by optical components
1 Scope
This International Standard specifies procedures for the determination of the total scattering by coated and
uncoated optical surfaces. Procedures are given for measuring the contributions of the forward scattering and
backward scattering to the total scattering of an optical component.
This International Standard applies to coated and uncoated optical components with optical surfaces that have a
radius of curvature of more than 10 m. The wavelength range includes the ultraviolet, the visible and the infrared
spectral regions.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 11145, Optics and optical instruments — Lasers and laser-related equipment — Vocabulary and symbols
ISO 14644-1:1999, Cleanrooms and associated controlled environments — Part 1: Classification of air cleanliness
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 11145 and the following
apply.
3.1.1
scattered radiation
fraction of the incident radiation that is deflected from the specular optical path
3.1.2
front surface
optical surface that interacts first with the incident radiation
3.1.3
rear surface
surface that interacts last with the transmitted radiation
© ISO 2002 – All rights reserved 1

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ISO 13696:2002(E)
3.1.4
backward scattering
fraction of radiation scattered by the optical component into the backward halfspace
NOTE Backward halfspace is defined by the halfspace that contains the incident beam impinging upon the component and
that is limited by a plane containing the front surface of the optical component.
3.1.5
forward scattering
fraction of radiation scattered by the optical component into the forward halfspace
NOTE Forward halfspace is defined by the halfspace that contains the beam transmitted by the component and that is
limited by a plane containing the rear surface of the optical component.
3.1.6
total scattering
ratio of the total power generated by all contributions of scattered radiation into the forward or the backward
halfspace or both to the power of the incident radiation
NOTE The halfspace in which the scattering is measured should be clearly stated.
3.1.7
diffuse reflectance standard
diffuse reflector with known total reflectance
NOTE Commonly used diffuse reflectance standards are fabricated from barium sulfate or polytetrafluoroethylene powders
(see Table 2). The total reflectance of reflectors freshly prepared from these materials is typically greater than 0,98 in the
spectral range given in Table 2, and it can be considered as a 100 % reflectance standard. For increasing the accuracy, diffuse
reflectance standards with lower reflectance values can be realized by mixtures of polytetrafluoroethylene powder and powders
of absorbing materials. (See reference [5] in the Bibliography.)
3.1.8
range of acceptance angle
range from the minimum to the maximum angle with respect to the reflected or transmitted beam that can be
collected by the integrating element
3.1.9
angle of polarization
γ
angle between the major axis of the instantaneous ellipse of the incident radiation and the plane of incidence
NOTE 1 For non-normal incidence, the plane of incidence is defined by the plane which contains the direction of propagation
of the incident radiation and the normal at the point of incidence.
NOTE 2 The angle of polarization, γ, is identical to the azimuth, Φ (according to ISO 12005), if the reference axis is located in
the plane of incidence.
2 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 13696:2002(E)
3.2 Symbols and units of measure
Table 1 — Symbols and units of measure
Symbol Term Unit
λ Wavelength nm
Angle of incidence degrees
α
γ Angle of polarization degrees
d Beam diameter on the surface of the specimen mm
σ
P Power of the incident radiation W
inc
P Total power, backward scattered radiation W
bac
P Total power, forward scattered radiation W
for
S Backward scattering
bac
S Forward scattering
for
V
Detector signal for the specimen, backward scattering V
s,bac
V Detector signal for the specimen, forward scattering V
s,for
V Detector signal, diffuse reflectance standard V
c
V
Detector signal, test ports open V
u

τ Transmittance of specimen at wavelength, λ
s
ρ Reflectance of specimen at wavelength, λ
s
r
Sample position mm
i
N Number of test sites per surface

4 Test method
4.1 Principle
The fundamental principle (see Figure 1) of the measurement apparatus is based on the collection and integration
of the scattered radiation. For this purpose, a hollow sphere with a diffusely reflecting coating on the inner surface
(Ulbricht sphere) is employed. Beam ports are necessary for the transmission of the test beam and the specularly
reflected beam through the wall of the sphere. The sample is attached to one of these ports forming a part of the
inner surface of the sphere. For the measurement of the backward scattering, the specimen is located at the exit
port. The forward scattering is determined by mounting the specimen to the entrance port. The scattered radiation
is integrated by the sphere and measured by a suitable detector, that is attached to an additional port at an
appropriate position. A diffuse reflectance standard is used for calibration of the detector signal.
4.2 Measurement arrangement and test equipment
4.2.1 General
The measurement facility employed for the determination of the total scattering is divided into four functional
sections, which are described in detail below. One functional section consists of the radiation source and the beam
preparation system. Two different components are defined by the integration and detection of the scattered
radiation. Another section is formed by the sample holder and its optional accessories.

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ISO 13696:2002(E)

Key
1 Radiation source 11 Exit port
2 Chopper 12 Beam stop
3 Spatial filter 13 Sample
4 Telescope 14 Radiation baffles
5 Beam splitter 15 Detector, diffuser
6 Power detector 16 Beam stop
7 Power meter 17 Chopper signal
8 Entrance port 18 Lock-in amplifier
9 Ulbricht sphere 19 Detector signal, V
s
10 Coating
Figure 1 — Schematic arrangement for the measurement of total scattering
(configuration for backward scattering)
4.2.2 Radiation source
As radiation sources, lasers are preferred because of their excellent beam quality and the high power density
achievable on the sample surface. For special applications involving the wavelength dependence of scattering,
different conventional radiation sources may be used in conjunction with spectral filters or monochromators.
Different types of discharge, arc or tungsten lamps are suitable for wavelength-resolved total scatter
measurements.
The temporal power variation of the radiation source shall be measured and documented. For this purpose, a beam
splitter and a monitor detector are installed. The monitor detector shall be calibrated to the power at the sample
surface for both test locations at the entrance and exit port of the integrating element.
4.2.3 Beam preparation system
The beam preparation system consists of a spatial filter and additional apertures, if necessary, for cleaning the
beam. For measurements involving conventional radiation sources, additional optical elements are required for the
shaping and collimation of the beam. The beam diameter, d , at the surface of the specimen shall be greater than
σ
0,4 mm. No radiation power shall be present in the collimated beam profile beyond radial positions exceeding the
beam diameter by a factor of 2,5.
4 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 13696:2002(E)
NOTE 1 The behaviour of the measured total scatter value may be dependent on the beam diameter and the beam profile
(see annex D).
On the sample surface, the beam profile shall be smooth without local power density values exceeding the average
power density within the beam diameter, d , by a factor of three. For measurement systems with a laser as the
σ
radiation source, a TEM -operation with a diffraction-limited Gaussian beam profile is recommended. The defined
00
state and angle of polarization shall be selected. For measurement systems using conventional radiation sources,
an unpolarized beam with a circular profile shall be realized. The beam profile on the sample surface shall be free
of diffraction patterns and parasitic spots in the outward region. The spatial beam profile on the sample surface
shall be recorded and documented.
NOTE 2 Beam deflection mirrors and beam splitters may have a reflectivity which depends on the polarization state of the
incident radiation, and they may also deteriorate the sensitivity of the measurement. The last optical element in front of the
integrating sphere shall be positioned such that the measurement is not influenced by it.
For the fractions of the beam reflected and transmitted by the sample, efficient beam dumps shall be employed to
suppress backscattering into the integrating sphere.
NOTE 3 An efficient beam dump may be constructed with a stack of optically absorbing neutral density filters. These filters
are arranged for non-normal angles of incidence in a housing with optically absorbing inner walls.
4.2.4 Integrating sphere
An integrating sphere is employed for the collection and integration of the radiation scattered by the sample. The
sphere shall be equipped with beam ports for the entrance and the exit of the probe beam and the fraction of the
beam which is specularly reflected by the specimen. The inner surface shall be coated with a highly diffusive
reflecting material with a Lambertian characteristic. Selected materials suitable for this coating and the
corresponding spectral ranges are listed in Table 2.
Table 2 — Selected materials for coating of the inner surface of the integrating sphere
Spectral range
Material
µm
Barium sulfate 0,35 to 1,4
Magnesium oxide 0,25 to 8,0
Polytetrafluoroethylene 0,20 to 2,5
Gold coating, matt 0,70 to 20

The diameters of the beam ports shall be equal and shall exceed the beam diameter, d , of the probe beam at the
σ
beam ports by at least a factor of five. The port for the detector shall be adapted to the sensitive area of the
detecting element. The detailed shape of the ports shall be optimized for minimum deterioration of the integrating
action and for a contact-free installation of the test sample. Baffles coated with the same material as the inner
surface of the sphere shall be installed between the exit and entrance port and the detector port. Radiation baffles
in front of the detector port are recommended in order to shield the detector against radiation directly scattered by
the specimen to the location of the detector. For compensation of spatial inhomogeneities of the detector
sensitivity, an optional diffuser may be attached to the detector.
An interval from 2° to 85° is defined as the minimum range of the acceptance angle for scattered radiation. The
minimum size of the integrating sphere is specified by the lower limit of 2,0° for the acceptance angle.
NOTE The determination of the minimum size of the integrating sphere originates from the beam diameter, d , at the beam
σ
ports of the Ulbricht sphere. The minimum diameter of the entrance port is directly related to this beam diameter by the factor of
five. The minimum sphere diameter is then calculated on the basis of the minimum diameter of the entrance port and the lower
limit for the acceptance angle. (The minimum diameter of the integrating sphere is approximately 72 times the beam diameter,
d .)
σ
© ISO 2002 – All rights reserved 5

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ISO 13696:2002(E)
For measurement systems with radiation sources other than lasers or special measurement conditions, the beam
diameter, d , achievable may result in an impractically large size of the integrating sphere. In such cases, the
σ
diameters of the entrance and exit ports shall be adjusted to a value that guarantees no vignetting of the incident,
transmitted and reflected beams. The lower and upper limits for the acceptance angles shall be documented.
For specific problems caused by limitations of the integrating element, the detectors and radiation source shall be
taken into account for an application of ISO 13696 below a wavelength of 250 nm. The amount of radiation
scattered at a discontinuity is a function of both the discontinuity dimensions and the wavelength of the radiation. In
practice, scattering becomes less important at longer wavelengths.
As an alternative, a Coblentz half-sphere with an appropriate reflecting surface may be employed. A typical set-up
and the corresponding measurement procedure are described in annex A.
4.2.5 Detection system
For detection of the scattered radiation, a detector is employed that is appropriate for the wavelength range of the
radiation source. The detector system shall have a sufficient sensitivity for the radiation source and a dynamic
5
range greater than 10 with a deviation from linearity of less than 2 %. The size of the sensitive detector area shall
be optimized in order to exclude a deterioration of the integration process in the sphere and influence of speckle on
the measurement. The detector is attached to the detection port of the sphere with its sensitive area forming
approximately one part of the inner surface.
For shielding the detector against the direct radiation scattered onto the sensitive area by the specimen, radiation
baffles shall be installed in the integrating sphere. The surfaces of these baffles shall be coated with the same
material as the inner surface of the integrating sphere. An additional diffusing window may be installed in front of
the detector in order to compensate for spatial variations of the detector sensitivity.
A phase sensitive detection technique is recommended for improved detection sensitivity. A radiation chopper shall
be installed into the beam path to modulate the output beam of the radiation source. The processing of the detector
signal is performed by a lock-in amplifier that is synchronized to the radiation chopper.
4.2.6 Specimen holder
The specimen holder shall allow for a non-destructive mounting and for a precise placement of the specimen with
respect to the ports of the integrating sphere. For scanning the surface of the specimen, the holder may be
equipped with a positioning system that is adapted to the desired lateral motion of the sample.
4.3 Arrangement with high sensitivity
– 4
For total scatter measurements of specimens with total scattering values below 10 , steps shall be taken to
maximize the sensitivity of the arrangement. In this case, only lasers operating in a stable TEM -mode shall be
00
employed as a radiation source. The integrating sphere shall be installed at a large enough distance from the last
refractive optical element of the beam preparation system to enable scattering from the spatial filter to be removed.
To eliminate the need for neutral density filters for calibration, a dynamic range of the detection system greater than
twice the reciprocal value of the minimum detectable total scattering is recommended. To decrease the contribution
from Rayleigh scattering to the background noise of the measurement system, flushing of the arrangement with
pure Helium gas or evacuation is recommended. Shielding the apparatus from radiation sources in the vicinity is
recommended.
4.4 Preparation of specimens
The specimen shall have specified optical imaging properties, that are defined by its refractive, reflective or
diffractive functioning. This test method is not destructive and shall be applied to the actual part.
Wavelength, angle of incidence and polarization of the radiation as used in the test shall be in accordance with the
specifications given by the manufacturer for normal use. If ranges are given for the values of these parameters, an
arbitrary combination of wavelength, angle of incidence and polarization within these ranges may be chosen.
6 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 13696:2002(E)
Storage, cleaning and preparation of the specimen is carried out according to directions given by the manufacturer
for normal use.
In the absence of manufacturer-specified instructions, the following procedure shall be used.
The specimen shall be stored, prepared and tested in an environment with relative humidity in the range of 40 % to
60 %. Prior to testing, the specimen shall be kept in this testing environment in the packaging of the manufacturer
for 24 h. The handling procedure of the specimen shall be optimized for a minimum exposure time of the specimen
to the test environment.
The specimens shall be kept under cleanroom conditions as specified in Table 3 during the entire unpacking and
preparation procedure without interruption. The specimen shall be handled by the non-optical surfaces only.
Table 3 — Cleanroom classes for the specimen preparation environment
Expected TS
Environment for specimen preparation
%
TS > 0,1 Cleanroom better than class 7
0,1 W TS > 0,01 Cleanroom better than class 6
TS u 0,01 Cleanroom better than class 5
NOTE The cleanroom classes are defined according to ISO 14644-1.

If contaminants are observed on the specimen or if the original packing was unsealed under undefined
environmental conditions, the surface shall be cleaned. The cleaning procedure shall be documented. If the
contaminants are not removable, they shall be documented by photographic and/or electronic means before
testing.
5 Procedure
5.1 General
Conditions as stated in Table 3 for the specimen preparation environment also apply for the measurement system.
For repeatable measurements, the specimens shall be kept under these conditions without interruption during the
entire test procedure.
5.2 Alignment procedure
5.2.1 General
The alignment of the experimental arrangement is of central importance for the accuracy of the measurement.
5.2.2 Alignment of the beam
The beam shall pass through the centre of the entrance and exit port of the integrating sphere. The beam
parameters shall be measured periodically by a beam profile measurement system. For a coarse inspection of the
beam prior to the mounting of a specimen, a white target may be employed for assessing the beam spot at the
entrance and exit ports.
© ISO 2002 – All rights reserved 7

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ISO 13696:2002(E)
5.2.3 Alignment of the specimen
For the measurement of backward scattering, the specimen is attached to the exit port of the integrating sphere
with the front surface pointing towards the sphere. The portion of the beam reflected by the component shall exit
the entrance hole of the sphere without influencing the measurement.
For the measurement of forward scattering, the specimen is attached to the entrance hole of the integrating sphere
with the rear surface pointing towards the sphere.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13696
Première édition
2002-07-15
Version corrigée
2004-08-01


Optique et instruments d'optique —
Méthodes d'essai du rayonnement diffusé
par les composants optiques
Optics and optical instruments — Test methods for radiation scattered by
optical components




Numéro de référence
ISO 13696:2002(F)
©
 ISO 2002

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13696:2002(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2002 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13696:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives. 1
3 Termes définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et unités de mesure . 3
4 Méthode d'essai. 3
4.1 Principe . 3
4.2 Dispositif de mesure et équipement d'essai . 3
4.3 Dispositif à sensibilité élevée . 6
4.4 Préparation des éprouvettes. 7
5 Mode opératoire . 7
5.1 Généralités. 7
5.2 Procédure d'alignement . 8
5.3 Méthode de mesure. 8
6 Évaluation . 9
6.1 Détermination de la valeur de diffusion totale . 9
6.2 Bilan des erreurs . 11
7 Rapport d'essai. 12
Annexe A (informative) Montage avec une sphère de Coblentz. 14
Annexe B (informative) Modèle de rapport d'essai . 16
Annexe C (informative) Exemple d'évaluation statistique. 20
Annexe D (informative) Exemple de sélection de l'espacement. 25
Bibliographie. 28

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13696:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13696 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-comité SC 9,
Systèmes électro-optiques.
Les annexes A à D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
La présente version corrigée de l'ISO 13696:2002 inclut les corrections suivantes:
N
Vr()-(τV )
1
s,for i s u
page 11, l'équation (5) se lit S =
for Â
NV ()r -V
cui
i=1
N
Vr()-+(1 r )V
1
s,bac i s u
 l'équation (6) se lit S =
bac Â
NV ()r -V
cui
i=1
Vr()-(tV )
s,for i s u
 l'équation (7) se lit Sr() =
for i
VV-
cu
Vr()-+(1 r )V
s,bac i s u
page 11, l'équation (8) se lit Sr() =
bac i
VV-
cu
N
2
1
page 20, l'équation (C2) se lit =-Â Sr()
s M
s ()s i
bac,sc
N -1
i = 1
page 26, l’année de publication de l’ISO 12005 a été insérée.

iv © ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 13696:2002(F)
Introduction
Dans la plupart des applications, la diffusion par les composants optiques réduit le rendement et détériore la
qualité de formation des images des systèmes optiques. La diffusion est essentiellement produite par les
imperfections des revêtements et des surfaces optiques des composants. Les caractéristiques des surfaces
courantes qui contribuent à la diffusion optique sont les imperfections de substrats, films minces et interfaces, la
rugosité de surface et d'interface, ou la contamination et autres rayures. Ces imperfections deviennent une fraction
du rayonnement incident provenant du trajet spéculaire. La distribution spatiale de ce rayonnement diffusé dépend
de la longueur d'onde du rayonnement incident et des propriétés optiques individuelles du composant. Pour la
plupart des applications en technologie laser et en optique, le volume de pertes totales produites par diffusion est
un critère de qualité utile d'un composant optique.
La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai de la grandeur correspondante, la valeur de diffusion
totale (TS), définie par les valeurs mesurées de rétrodiffusion et de prodiffusion. Le principe de mesurage décrit
dans la présente Norme internationale est fondé sur une sphère d'Ulbricht, comme élément d'intégration du
rayonnement diffusé. Un autre appareil équipé d'une demi-sphère de Coblentz, également couramment utilisée
pour capter la lumière diffusée, est décrit à l'annexe A. Des études avancées sur la comparabilité et les limitations
des deux capteurs de lumière sont actuellement menées (par exemple essais comparatifs interlaboratoires, projet
EUREKA EUROLASER: CHOCLAB).

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NORME INTERNATIONALE ISO 13696:2002(F)

Optique et instruments d'optique — Méthodes d'essai du
rayonnement diffusé par les composants optiques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale définit les méthodes de détermination de la diffusion totale par des surfaces
optiques revêtues et non revêtues. Des procédures sont indiquées pour mesurer les contributions de la prodiffusion
et de la rétrodiffusion à la diffusion totale d'un composant optique.
La présente Norme internationale s'applique aux composants optiques revêtus et non revêtus dont les surfaces
optiques ont un rayon de courbure supérieur à 10 m. La gamme de longueurs d'onde inclut les régions spectrales
ultraviolette, visible et infrarouge.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 11145, Optique et instruments d’optique — Lasers et équipements associés aux lasers — Vocabulaire et
symboles
ISO 14644-1:1999, Salles propres et environnements maîtrisés apparentés — Parie 1: Classification de la propreté
de l’air
3 Termes définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11145, ainsi que
les suivants s'appliquent.
3.1.1
rayonnement diffusé
fraction du rayonnement incident déviée du trajet optique spéculaire
3.1.2
surface frontale
surface optique qui interagit la première avec le rayonnement incident
3.1.3
surface arrière
surface qui interagit la dernière avec le rayonnement transmis
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ISO 13696:2002(F)
3.1.4
rétrodiffusion
fraction de rayonnement diffusée par le composant optique dans le demi-espace arrière
NOTE Le demi-espace arrière est défini par le demi-espace qui contient le faisceau incident agissant sur le composant et
qui est limité par un plan contenant la surface frontale du composant optique.
3.1.5
prodiffusion
fraction de rayonnement diffusée par le composant optique dans le demi-espace avant
NOTE Le demi-espace avant est défini par le demi-espace qui contient le faisceau transmis par le composant et qui est
limité par un plan contenant la surface arrière du composant optique.
3.1.6
diffusion totale
rapport de la puissance totale générée par toutes les contributions du rayonnement diffusé dans les demi-espaces
avant, arrière ou les deux et de la puissance du rayonnement incident
NOTE Il convient de spécifier clairement le demi-espace dans lequel la diffusion est mesurée.
3.1.7
étalon de réflexion diffuse
réflecteur par diffusion dont la réflexion totale est connue
NOTE Les étalons de réflexion diffuse couramment utilisés sont fabriqués à partir de sulfate de baryum ou de poudres de
polytétrafluoroéthylène (voir Tableau 2). La réflexion totale des réflecteurs tout nouvellement préparés à partir de ces matériaux
est typiquement supérieure à 0,98 dans le domaine spectral donné dans le Tableau 2, et peut être considérée comme un étalon
de réflexion à 100 %. Pour une meilleure précision, les étalons de réflexion diffuse ayant des valeurs de réflexion inférieures
peuvent être réalisés par des mélanges de poudre de polytétrafluoroéthylène et de poudres de matériaux absorbants. (Voir
référence [5] dans la Bibliographie.)
3.1.8
plage d'angles d'admission
plage comprise entre l'angle minimal et l'angle maximal par rapport au faisceau réfléchi ou transmis pouvant être
capté par l'élément d'intégration
3.1.9
angle de polarisation
γ
angle entre l'axe principal de l'ellipse instantanée du rayonnement incident et le plan d'incidence
NOTE 1 Pour une incidence non normale, le plan d'incidence est défini par le plan qui contient la direction de propagation du
rayonnement incident et du rayonnement normal au point d'incidence
NOTE 2 L'angle de polarisation, γ, est identique à l'azimut, Φ (selon l'ISO 12005), si l'axe de référence se situe dans le plan
d'incidence.
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ISO 13696:2002(F)
3.2 Symboles et unités de mesure
Tableau 1 — Symboles et unités de mesure
Symbole Terme Unité
λ Longueur d'onde nm
α Angle d'incidence degrés
γ Angle de polarisation degrés
d Diamètre du faisceau à la surface de l'éprouvette mm
σ
P Puissance du rayonnement incident W
inc
P
Puissance totale de rayonnement rétrodiffusé W
bac
P Puissance totale de rayonnement prodiffusé W
for
S Rétrodiffusion
bac
S
Prodiffusion
for
V Signal du détecteur de l'éprouvette, rétrodiffusion V
s,bac
V Signal du détecteur de l'éprouvette, prodiffusion V
s,for
V Signal du détecteur, étalon de réflexion diffuse V
c
V Signal du détecteur, ouverture des orifices d'essai V
u
τ Transmittance de l'éprouvette à la longueur d'onde λ
s
ρ Réflexion de l'éprouvette à la longueur d'onde λ
s
r Position de l'échantillon mm
i
N Nombre de sites d'essai par surface
4 Méthode d'essai
4.1 Principe
Le principe de base (voir Figure 1) de l'appareil de mesure est fondé sur le captage et l'intégration du rayonnement
diffusé. Dans ce but, on utilise une sphère creuse à revêtement de réflexion diffuse sur la surface intérieure
(sphère d'Ulbricht). Des orifices sont nécessaires à la transmission du faisceau d'essai et du faisceau à réflexion
spéculaire à travers la paroi de la sphère. L'échantillon est fixé à l'un de ces orifices constituant une partie de la
surface intérieure de la sphère. Pour la mesure de la rétrodiffusion, l'éprouvette est située à l'orifice de sortie. La
prodiffusion est déterminée par l'installation de l'éprouvette sur l'orifice d'entrée. Le rayonnement diffusé est intégré
par la sphère et mesuré par un détecteur approprié, fixé à un autre orifice en une position appropriée. Un étalon de
réflexion diffuse est utilisé pour l'étalonnage du signal du détecteur.
4.2 Dispositif de mesure et équipement d'essai
4.2.1 Généralités
L'installation de mesurage utilisée pour déterminer la diffusion totale est divisée en quatre sections fonctionnelles.
Une section fonctionnelle comprend la source de rayonnement et le dispositif de préparation du faisceau. Deux
composants différents sont définis par l'intégration et la détection du rayonnement diffusé. Une autre section est
formée par le porte-échantillons et ses accessoires facultatifs. Les paragraphes suivants donnent une description
détaillée de ces sections.
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ISO 13696:2002(F)

Légende
1 Source de rayonnement 11 Orifice de sortie
2 Dispositif de coupure 12 Arrêt de faisceau
3 Filtre spatial 13 Échantillon
4 Télescope 14 Écrans de rayonnement
5 Diviseur de faisceau 15 Détecteur, diffuseur
6 Détecteur de puissance 16 Arrêt de faisceau
7 Appareil de mesure de la puissance 17 Signal du dispositif de coupure
8 Orifice d'entrée 18 Amplificateur synchrone
9 Sphère d'Ulbricht 19 Signal du détecteur V
s
10 Revêtement
Figure 1 — Représentation schématique du dispositif de mesure de la diffusion totale (configuration
de rétrodiffusion)
4.2.2 Source de rayonnement
Comme source de rayonnement, il est préférable d'utiliser les lasers du fait de leur qualité de faisceau excellente et
de la densité de puissance élevée pouvant être atteinte à la surface de l'échantillon. Pour les applications
particulières impliquant la dépendance de la diffusion à la longueur d'onde, différentes sources traditionnelles de
rayonnement peuvent être utilisées avec des filtres spectraux ou des monochromateurs. Différents types de
lampes à décharge, à arc ou à incandescence conviennent aux mesures de la diffusion totale résolue par longueur
d'onde.
La variation temporelle de puissance de la source de rayonnement doit être mesurée et documentée. Pour ce faire,
on installe un diviseur de faisceaux et un détecteur de contrôle. Ce dernier doit être étalonné en puissance à la
surface de l'échantillon pour les deux sites d'essai au niveau des orifices d'entrée et de sortie de l'élément
d'intégration.
4.2.3 Dispositif de préparation du faisceau
Le dispositif de préparation du faisceau comprend un filtre spatial et des ouvertures supplémentaires si nécessaire,
pour le nettoyage du faisceau. Pour les mesures impliquant les sources de rayonnement traditionnelles, des
éléments optiques supplémentaires sont nécessaires pour la mise en forme et la collimation du faisceau. Le
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ISO 13696:2002(F)
diamètre du faisceau d à la surface de l'éprouvette doit être supérieur à 0,4 mm. Aucune puissance de
σ
rayonnement ne doit être présente dans le profil de faisceau collimaté au-delà de positions radiales dépassant le
diamètre du faisceau d'un facteur de 2,5.
NOTE 1 Le comportement de la valeur de diffusion totale mesurée peut dépendre du diamètre et du profil du faisceau (voir
annexe D).
À la surface de l'échantillon, le profil du faisceau doit être lisse sans que les valeurs de densité de puissance
locales ne dépassent la densité de puissance moyenne sur le diamètre de faisceau d par un facteur de trois. Pour
σ
les systèmes de mesure utilisant le laser comme source de rayonnement, une opération TEM avec un profil de
00
faisceau gaussien à diffraction limitée est recommandée. Un état et un angle de polarisation définis doivent être
sélectionnés. Pour les systèmes de mesure utilisant les sources de rayonnement traditionnelles, un faisceau non
polarisé à profil circulaire doit être réalisé. Le profil de faisceau à la surface de l'échantillon doit être exempt de
spectres de diffraction et de points parasites dans la région extérieure. Le profil de faisceau spatial à la surface de
l'échantillon doit être consigné et documenté.
NOTE 2 Les miroirs de déflexion du faisceau et les diviseurs de faisceaux peuvent avoir une réflectivité dépendante de l'état
de polarisation du rayonnement incident, et peuvent également détériorer la sensibilité de mesurage. Le dernier élément
optique à l'avant de la sphère d'intégration doit être placé de sorte que la mesure ne soit pas influencée par la réflectivité.
Pour les fractions de faisceau réfléchies et transmises par l'échantillon, des dispositifs de coupure de faisceau
efficaces doivent être employés pour supprimer la rétrodiffusion vers la sphère d'intégration.
NOTE 3 Un dispositif de coupure de faisceau efficace peut être constitué d'une pile de filtres gris neutres optiquement
absorbants. Ces filtres sont placés dans une enceinte à parois intérieures optiquement absorbantes pour les angles d'incidence
non normaux.
4.2.4 Sphère d'intégration
Une sphère d'intégration est employée pour capter et intégrer le rayonnement diffusé par l'échantillon. Elle doit
comporter des orifices d'entrée et de sortie du faisceau sonde et de la fraction du faisceau réfléchie spéculairement
par l'éprouvette. La surface intérieure doit être revêtue d'un matériau réfléchissant à diffusion élevée présentant
une caractéristique lambertienne. Les matériaux sélectionnés appropriés à ce type de revêtement et les domaines
spectraux correspondants sont énumérés dans le Tableau 2.
Table 2 — Matériaux sélectionnés pour le revêtement de la surface intérieure
de la sphère d'intégration
Domaine spectral
Matériau
µm
Sulfate de baryum 0,35 à 1,4
Oxyde de magnésium 0,25 à 8,0
Polytétrafluoroéthylène 0,20 à 2,5
Dorure mate 0,70 à 20
Les diamètres des orifices doivent être égaux et doivent dépasser le diamètre d du faisceau sonde d'au moins un
σ
facteur de cinq. L'orifice du détecteur doit être adapté à la zone sensible de l'élément de détection. La forme
détaillée des orifices doit être optimisée pour une détérioration minimale de l'action d'intégration et pour une
installation exempte de tout contact de l'échantillon d'essai. Les écrans revêtus du même matériau que la surface
intérieure de la sphère doivent être installés entre les orifices de sortie et d'entrée et l'orifice du détecteur. La
présence d'écrans de rayonnement à l'avant de l'orifice du détecteur est recommandée afin de protéger ce dernier
contre le rayonnement directement diffusé par l'éprouvette vers l'emplacement du détecteur. Pour compenser les
inhomogénéités spatiales de la sensibilité du détecteur, un diffuseur facultatif peut être fixé à ce dernier.
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Un intervalle compris entre 2° et 85° est défini comme la plage minimale de l'angle d'admission du rayonnement
diffusé. La dimension minimale de la sphère d'intégration est spécifiée par la limite inférieure de 2,0° pour l'angle
d'admission.
NOTE La détermination de la dimension minimale de la sphère d'intégration provient du diamètre du faisceau d aux
σ
orifices de la sphère d'Ulbricht. Le diamètre minimal de l'orifice d'entrée est directement lié à ce diamètre de faisceau par un
facteur de cinq. Le diamètre minimal de la sphère est alors calculé sur la base du diamètre minimal de l'orifice d'entrée et de la
limite inférieure de l'angle d'admission. (Le diamètre minimal de la sphère d'intégration est approximativement 72 fois égal au
diamètre du faisceau d .)
σ
Pour les systèmes de mesure utilisant des sources de rayonnement autres que les lasers ou avec des conditions
de mesurage particulières, le diamètre de faisceau d réalisable peut conduire à une dimension excessivement

σ
grande de la sphère d'intégration. Dans ces cas, les diamètres des orifices d'entrée et de sortie doivent être
adaptés à une valeur qui garantit le non-vignettage des faisceaux incidents, transmis et réfléchis. Les limites
inférieure et supérieure des angles d'admission doivent être documentées.
Les problèmes spécifiques dus aux limitations de l'élément d'intégration, des détecteurs et de la source de
rayonnement doivent être pris en compte pour une application de la présente Norme internationale en dessous
d'une longueur d'onde de 250 nm. La quantité de rayonnement diffusé par discontinuité est fonction des
dimensions de la discontinuité et de la longueur d'onde du rayonnement. Dans la pratique, la diffusion devient
moins importante pour des longueurs d'onde plus grandes.
Une demi-sphère de Coblentz ayant une surface réfléchissante appropriée peut également être utilisée. Un
montage type et la méthode de mesure correspondante sont décrits à l'annexe A.
4.2.5 Système de détection
Pour la détection du rayonnement diffusé, on utilise un détecteur approprié à la gamme de longueurs d'onde de la
source de rayonnement. Le système de détection doit avoir une sensibilité suffisante pour la source de
5
rayonnement et une dynamique supérieure à 10 avec un écart de linéarité inférieur à 2 %. La grandeur de la zone
sensible du détecteur doit être optimisée afin d'exclure toute détérioration du processus d'intégration dans la
sphère et toute influence du chatoiement sur le mesurage. Le détecteur est fixé à l'orifice de détection de la
sphère, sa zone sensible formant approximativement une partie de la surface intérieure.
Pour protéger le détecteur contre le rayonnement direct diffusé sur la zone sensible par l'éprouvette, des écrans de
rayonnement doivent être installés sur la sphère d'intégration. Les surfaces de ces écrans doivent être revêtues du
même matériau que la surface intérieure de la sphère d'intégration. Une fenêtre de diffusion supplémentaire peut
être installée devant le détecteur afin de compenser les variations spatiales de sa sensibilité.
Une méthode de détection de phase est recommandée pour améliorer la sensibilité de détection. Un dispositif de
coupure du rayonnement doit être installé sur le trajet du faisceau pour moduler le faisceau de sortie de la source
de rayonnement. Le traitement du signal du détecteur s'effectue par un amplificateur synchrone, synchronisé au
dispositif de coupure du rayonnement.
4.2.6 Porte-éprouvettes
Le porte-éprouvettes doit permettre le montage non destructif et la disposition précise de l'éprouvette par rapport
aux orifices de la sphère d'intégration. Pour le balayage de la surface de l'éprouvette, le support peut être équipé
d'un système de positionnement adapté au déplacement latéral souhaité de l'échantillon.
4.3 Dispositif à sensibilité élevée
– 4
Pour les mesures de la diffusion totale des éprouvettes ayant des valeurs de diffusion totale inférieures à 10 ,
des paliers de maximisation de la sensibilité du dispositif doivent être respectés. Dans ce cas, seuls les lasers
fonctionnant selon un mode TEM stable doivent être employés comme source de rayonnement. La sphère
00
d'intégration doit être installée à une distance suffisamment éloignée par rapport au dernier élément optique de
réfraction du dispositif de préparation du faisceau, pour permettre de supprimer la diffusion à partir du filtre spatial.
Pour ne plus utiliser de filtres gris neutres pour l'étalonnage, une dynamique du système de détection supérieure à
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ISO 13696:2002(F)
deux fois la valeur réciproque de la diffusion totale détectable minimale est recommandée. Afin de réduire la
contribution de la diffusion de Rayleigh au bruit de fond du système de mesurage, le rinçage du dispositif avec de
l'hélium pur ou un dispositif d'évacuation est recommandé. La protection de l'appareil contre les sources de
rayonnement voisines est également recommandée.
4.4 Préparation des éprouvettes
L'éprouvette doit avoir des propriétés de représentation optique spécifiées, qui sont définies par son
fonctionnement de réfraction, de réflexion ou de diffraction. Cette méthode d'essai n'est pas destructive et doit être
appliquée à la pièce d'origine.
La longueur d'onde, l'angle d'incidence et la polarisation du rayonnement utilisé dans l'essai doivent être conformes
aux spécifications du fabricant pour une utilisation normale. Si les valeurs de ces paramètres sont données sous
forme de plages, toute combinaison arbitraire de longueur d'onde, angle d'incidence et polarisation, à l'intérieur de
ces plages, peut être utilisée.
Le stockage, le nettoyage et la préparation des éprouvettes doivent être conformes aux instructions du fabricant
pour une utilisation normale.
En l'absence d'instructions spécifiées par le fabricant, la procédure suivante doit s'appliquer.
L'éprouvette doit être stockée, préparée et soumise à l'essai dans un environnement avec une humidité relative
comprise entre 40 % et 60 %. Avant l'essai, l'éprouvette doit être maintenue dans cet environnement dans
l'emballage du fabricant pendant une durée de 24 h. Le procédure de manipulation de l'éprouvette doit être
optimisée pour un temps d'exposition minimal de cette dernière à l'environnement d'es
...

Questions, Comments and Discussion

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