Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 4: Indentation hardness by durometer method (Shore hardness)

This document specifies a method for determining the indentation hardness (Shore hardness) of vulcanized or thermoplastic rubber using durometers with the following scales: — the A scale for rubbers in the normal-hardness range; — the D scale for rubbers in the high-hardness range; — the AO scale for rubbers in the low-hardness range and for cellular rubbers; — the AM scale for thin rubber test pieces in the normal-hardness range.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 4: Dureté par pénétration par la méthode au duromètre (dureté Shore)

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la dureté (dureté Shore) des caoutchoucs vulcanisés ou des caoutchoucs thermoplastiques par pénétration au moyen de duromètres avec les échelles suivantes: — l'échelle A pour les caoutchoucs dans la gamme normale de dureté; — l'échelle D pour les caoutchoucs dans la gamme haute de dureté; — l'échelle AO pour les caoutchoucs dans la gamme basse de dureté et les caoutchoucs alvéolaires; — l'échelle AM pour les éprouvettes minces dans la gamme normale de dureté.

General Information

Status
Published
Publication Date
19-Aug-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
09-Nov-2019
Completion Date
20-Aug-2018
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ISO 48-4:2018 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness
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ISO 48-4:2018 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la dureté
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 48-4
First edition
2018-08
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
hardness —
Part 4:
Indentation hardness by durometer
method (Shore hardness)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Détermination de la
dureté —
Partie 4: Dureté par pénétration par la méthode au duromètre
(dureté Shore)
Reference number
ISO 48-4:2018(E)
ISO 2018
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ISO 48-4:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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Published in Switzerland
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ISO 48-4:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Choice of durometer ......................................................................................................................................................................................... 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Durometer types A, D and AO .................................................................................................................................................... 2

6.1.1 Pressure foot ....................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Indentor ................................................................................................................................................................................... 2

6.1.3 Indicating device .............................................................................................................................................................. 2

6.1.4 Calibrated spring ............................................................................................................................................................. 2

6.1.5 Automatic timing device (optional) ................................................................................................................ 5

6.2 Durometer type AM ............................................................................................................................................................................ 5

6.2.1 Pressure foot ....................................................................................................................................................................... 5

6.2.2 Indentor ................................................................................................................................................................................... 5

6.2.3 Indicating device .............................................................................................................................................................. 5

6.2.4 Calibrated spring ............................................................................................................................................................. 6

6.2.5 Automatic timing device (optional) ................................................................................................................ 6

6.3 Stand ................................................................................................................................................................................................................ 6

6.4 Durometer spring force calibration ...................................................................................................................................... 6

7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 7

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

7.2 Thickness ..................................................................................................................................................................................................... 7

7.3 Surface ............................................................................................................................................................................................................ 7

8 Conditioning and test temperature ................................................................................................................................................... 8

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 8

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

9.2 Test time ....................................................................................................................................................................................................... 8

9.3 Measurements ......................................................................................................................................................................................... 8

10 Calibration and checking ............................................................................................................................................................................. 8

10.1 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 8

10.2 Checking using standard rubber blocks .......................................................................................................................... 9

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 9

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 48-4:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This first edition of ISO 48-4 cancels and replaces ISO 7619-1:2010 which has been technically revised.

The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a new standard number has been given.

— in the Introduction, an explanation of the purpose of the grouping work has been added.

— in 6.3.1, the description has been improved to distinguish hand-held instruments and on-a-stand

instruments more clearly.

— in Clause 8, the description for the required time for conditioning has been improved for better

understanding.
— in 9.2, the use of talcum powder has been removed.

— in Annex A, precision results from ITPs that were carried out in 1985 and 2007 have been included.

A list of all parts in the ISO 48 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 48-4:2018(E)
Introduction

ISO/TC 45/SC 2 established a principle that it would be helpful for users if standards on the same subject

but covering different aspects or methods were grouped together, preferably with an introductory

guidance standard, rather than being scattered throughout the numbering system. This has been

achieved for some subjects, for example curemeters (ISO 6502) and dynamic properties (ISO 4664).

In 2017, it was decided to group standards for hardness and, subsequently, it was agreed that they

would be grouped under the ISO 48 number. The new standards together with the previously numbered

standards are listed below.
— ISO 48-1: former ISO 18517
— ISO 48-2: former ISO 48
— ISO 48-3: former ISO 27588
— ISO 48-4: former ISO 7619-1
— ISO 48-5: former ISO 7619-2
— ISO 48-6: former ISO 7267-1
— ISO 48-7: former ISO 7267-2
— ISO 48-8: former ISO 7267-3
— ISO 48-9: former ISO 18898

The hardness of rubber, as measured by a durometer (Shore hardness) or an IRHD pocket meter, is

determined from the response of the rubber to an applied indentation. The response is complex and

will depend on:
a) the elastic modulus of the rubber;
b) the viscoelastic properties of the rubber;
c) the thickness of the test piece;
d) the geometry of the indentor;
e) the pressure exerted;
f) the rate of increase of pressure;
g) the interval after which the hardness is recorded.

Because of these factors, it is inadvisable to relate results using a durometer (Shore hardness) directly to

IRHD values, although correlations have been established for some individual rubbers and compounds.

Durometers were originally portable hand-held instruments that have proved to be particularly

convenient for making measurements on products. By now a lot of laboratories also use them on a stand

with a weight applied to the pressure foot in order to improve precision significantly.

NOTE ISO 48-2 specifies hardness measurements for determination of hardness between 10 IRHD and

100 IRHD. Further information on the relationship between the durometer values and IRHD values is given in

References [5][6][7].
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 48-4:2018(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
hardness —
Part 4:
Indentation hardness by durometer method (Shore
hardness)

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies a method for determining the indentation hardness (Shore hardness) of

vulcanized or thermoplastic rubber using durometers with the following scales:
— the A scale for rubbers in the normal-hardness range;
— the D scale for rubbers in the high-hardness range;
— the AO scale for rubbers in the low-hardness range and for cellular rubbers;
— the AM scale for thin rubber test pieces in the normal-hardness range.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 48-9, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 9: Calibration and

verification of hardness testers

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
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ISO 48-4:2018(E)
4 Principle

An indentor of specified dimensions is pressed into a test piece under a specified load and the depth

of indentation measured. This indentation is converted to a hardness value by means of a specified

relation.
5 Choice of durometer
When using durometers, the scale should be chosen as follows:
— for values less than 20 with a type D durometer: type A;
— for values less than 20 with a type A durometer: type AO;
— for values over 90 with a type A durometer: type D;
— for thin test pieces (less than 6 mm thick): type AM.
6 Apparatus
6.1 Durometer types A, D and AO
These durometers consist of the components specified in 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1 Pressure foot

The pressure foot for types A and D shall have a diameter of 18 mm ± 0,5 mm and a central hole of

diameter 3 mm ± 0,1 mm. For type AO, the pressure foot shall have a minimum area of 500 mm with a

central hole of diameter 5,4 mm ± 0,2 mm. The tolerances on the dimension of the central hole and the

requirement for the size of the pressure foot only apply to instruments used on a stand.

6.1.2 Indentor

The indentor shall be formed from a hardened-steel rod of diameter 1,25 mm ± 0,15 mm to the shape

and dimensions shown in Figure 1 for type A durometers and Figure 2 for type D durometers. Type AO

durometers shall have a round indentor with a radius of 2,5 mm ± 0,02 mm in accordance with Figure 3.

6.1.3 Indicating device

This is a device for allowing the extent of protrusion of the point of the indentor beyond the face of the

pressure foot to be read. It shall be calibrated directly in terms of units ranging from 0 for the maximum

protrusion of 2,50 mm ± 0,02 mm to 100 for zero protrusion obtained by placing the pressure foot and

indentor in firm contact with a suitable flat, hard surface (e.g. glass).
6.1.4 Calibrated spring

This is used to apply a force, F, expressed in millinewtons, to the indentor in accordance with one of the

following formulae:
— For type A durometers:
F = 550 + 75H
where H is the hardness reading taken from the type A durometer.
— For type D durometers:
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 48-4:2018(E)
F = 445H
where H is the hardness reading taken from the type D durometer.
— For type AO durometers:
F = 550 + 75H
where H is the hardness reading taken from the type AO durometer.

NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term

formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.
Dimension in millimetres
The protrusion shown is valid for a reading of 0.
Figure 1 — Indentor for type A durometer
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ISO 48-4:2018(E)
Dimension in millimetres
The protrusion shown is valid for a reading of 0.
Figure 2 — Indentor for type D durometer
Dimension in millimetres
The protrusion shown is valid for a reading of 0.
Figure 3 — Indentor for type AO durometer
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 48-4:2018(E)
Dimension in millimetres
The protrusion shown is valid for a reading of 0.
Figure 4 — Indentor for type AM durometer
6.1.5 Automatic timing device (optional)

The timer shall be automatically activated when the pressure foot is in contact with the test piece and

shall indicate the end of the test time or lock the test value at its completion. Use of a timing device

for the test time improves precision. When the instrument is used on a stand, the time tolerance shall

be ±0,3 s.
6.2 Durometer type AM
This durometer consists of the components specified in 6.2.1 to 6.2.5.
6.2.1 Pressure foot

The pressure foot shall have a diameter of 9 mm ± 0,3 mm and a central hole of diameter

1,19 mm ± 0,03 mm.
6.2.2 Indentor

The indentor shall be formed from a hardened-steel rod of diameter 0,79 mm ± 0,025 mm to the shape

and dimensions shown in Figure 4.
6.2.3 Indicating device

This is a device for allowing the extent of protrusion of the point of the indentor beyond the face of the

pressure foot to be read. It shall be calibrated directly in terms of units ranging from 0 for the maximum

protrusion of 1,25 mm ± 0,01 mm to 100 for zero protrusion obtained by placing the pressure foot and

indentor in firm contact with a suitable flat, hard surface (e.g. glass).
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 48-4:2018(E)
6.2.4 Calibrated spring

This is used to apply a force, F, expressed in millinewtons, to the indentor in accordance with the

formula:
F = 324 + 4,4H
where H is the hardness reading taken from the type AM durometer.

NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term

formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.
6.2.5 Automatic timing device (optional)

The timer, if used, shall be automatically activated when the pressure foot is in contact with the test

piece and shall indicate the end of the test time or lock the test value at its completion. Use of a timing

device for the test time improves precision. The time tolerance shall be ±0,3 s.
6.3 Stand

6.3.1 The original concept of a durometer was a portable instrument that could be used, for example,

on a product in service. However, better precision can be expected by using a stand with a weight centred

on the axis of the indentor to apply the pressure foot to the test piece. Durometer types A, D and AO may

be used either as hand-held instruments or mounted on a stand. Type AM durometers shall always be

mounted on a stand. Clearly, when a stand is used, the portability is lost.

NOTE As a general trend, it can be expected that the precision will follow the order:

Hand held durometer < Hand held durometer equipped with force-calibrated hand-grip < Durometer using a

stand < Durometer equipped with a timer and using a stand.

Precision is affected by a number of factors, including parallax error, time of load application, speed of

applying the load to the foot and orientation of the test piece. A detailed study of the reproducibility of

rubber hardness tests can be found in Reference [8].

6.3.2 The operating stand shall be capable of supporting the pressure-foot surface of the durometer

parallel to the test piece support table.

6.3.3 The stand shall be capable of applying the test piece to the indentor, or vice versa, without shock.

NOTE A maximum speed of 3,2 mm/s has been found to be suitable.

6.3.4 The total mass of the durometer and extra mass to overcome the spring force shall be:

+01,
— 1 kg for types A and AO;
+05,
— 5 kg for type D;
+00, 5
— 02, 5 kg for type AM.
6.4 Durometer spring force calibration
The force values shall be in accordance with Table 1.
6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 48-4:2018(E)
Table 1 — Durometer spring forces
Spring force
Indicated durometer value
Type AM Type A and AO Type D
0 324 550 —
10 368 1 300 4 450
20 412 2 050 8 900
30 456 2 800 13 350
40 500 3 550 17 800
50 544 4 300 22 250
60 588 5 050 26 700
70 632 5 800 31 150
80 676 6 550 35 600
90 720 7 300 40 050
100 764 8 050 44 500
Millinewtons (mN) per unit 4,4 75 445
Spring force tolerance ±8,8 ±37,5 ±222,5
7 Test pieces
7.1 General
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
7.2 Thickness

For the determination of hardness using type A, D and AO durometers, the thickness of the test piece

shall be at least 6 mm.

For the determination of hardness using type AM durometers, the thickness of the test piece shall be at

least 1,5 mm.

For sheets thinner than 6 mm and 1,5 mm (see above), the test piece may be composed of not more than

three layers, in order to obtain the necessary thickness. However, determinations made on such test

pieces might not agree with those made on single-layer test pieces.
For comparative-test purposes, the test pieces shall be similar.

NOTE Measurements made on thin test pieces of soft rubber will be influenced by the support table and will

give a result which is too high.
7.3 Surface

The other dimensions of the test piece shall be sufficient to permit measurements at least 12 mm away

from any edge for types A and D, and 15 mm and 4,5 mm away from any edge for type AO and type AM,

respectively.

The surface of the test piece shall be flat and parallel over an area sufficient to permit the pressure foot

to come into contact with the test piece over an area having a radius of at least 6 mm from the indentor

point for types A and D, 9 mm for type AO and 2,5 mm for type AM.

Satisfactory hardness determinations cannot be made on rounded, uneven or rough surfaces using

durometers. However, their use in certain specialized applications is recognized, e.g. ISO 48-7 for the

© ISO 2018 – All rights reserved 7
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ISO 48-4:2018(E)

determination of the hardness of rubber-covered rolls. In such applications, the limitations to their use

shall be clearly identified.
8 Conditioning and test temperature

For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h. Where

practical, test pieces shall be conditioned immediately before testing for a minimum period of 1 h at one

of the standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used

throughout any single test or series of tests intended to be comparable.
9 Procedure
9.1 General

Place the test piece on a flat, hard, rigid surface (e.g. glass). Apply the pressure foot to the test piece, or

vice versa, as rapidly as possible but without shock, keeping the foot parallel to the surface of the test

piece and ensuring that the indentor is normal to the rubber surface.
9.2 Test time

Apply a force in accordance with 6.3.3 and 7.3 sufficient only to obtain firm contact between the

pressure foot and the test piece and take the reading at the specified time after the pressure foot is

in firm contact with the test piece. The standard test time is 3 s for vulcanized rubber and 15 s for

thermoplastic rubber. Other test times may be used, provided they are stated in the test report. Rubbers

of unknown types should be treated as vulcanized.

NOTE 1 A test time of 15 s has been introduced for thermoplastic rubber because the hardness value continues

to decrease over a longer period of time than for vulcanized rubber, this test time being the same as that specified

for plastics in ISO 868.

NOTE 2 If a flow curve is recorded for at least 15 s (hardness every 0,1 s) for an unknown material, the

appropriate measuring time (3 s or 15 s) can be selected instead of treating it as vulcanized.

9.3 Measurements

Make three (known material) or five (unknown material) measurements of hardness at different

positions on the test piece at least 6 mm apart for types A, D and AO and at least 0,8 mm apart for type

AM, and determine the median value.

If the time interval after which each reading was taken is different from 3 s, record the individual

values of the indentation hardness together with the time interval after which each reading was taken,

and determine the median value and the maximum and minimum values obtained.
10 Calibration and checking
10.1 Calibration

The instrument shall be calibrated regularly using suitable instruments for measuring force,

indentation depth and indenter geometry in accordance with ISO 48-9.

NOTE Abrasive material can strongly wear the indenter. Therefore, recalibration or replacement of the

indenter can be needed more often than the standard frequency.
8 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 48-4:2018(E)
10.2 Checking using standard rubber blocks

Press the instrument against a suitable flat, hard surface (e.g. glass) and adjust, where possible, the

reading on the scale to give a value of 100.

Continue the instrument check using a set of standard rubber blocks covering the measurement

range. All adjustments shall be made in accordance with the manufacturer's instructions. The set

of standard rubber blocks used shall consist of at least three reference blocks in a suitable covered

container away from light, heat, oil and grease. The reference blocks shall be recalibrated once a year,

or if the mean value deviates more than one unit compared with the certificate of the reference blocks.

The calibration of the reference blocks needs to be done with a reference measurement device of an

accredited laboratory. Instruments in regular use shall be checked at least each week against standard

rubber blocks.
11 Precision
See Annex A.
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) sample details:
1) a full description of the sample and its origin;

2) a description of the test piece, including its thickness and, in the case of a composite test piece,

the number of layers;

b) the test method used, i.e. the reference number of this document (ISO 48-4:2018);

c) test details:

1) the temperature of test, and the relative humidity when the hardness of the material is

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 48-4
Première édition
2018-08
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
la dureté —
Partie 4:
Dureté par pénétration par la
méthode au duromètre (dureté Shore)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness —
Part 4: Indentation hardness by durometer method (Shore hardness)
Numéro de référence
ISO 48-4:2018(F)
ISO 2018
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ISO 48-4:2018(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 48-4:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Choix du duromètre .......................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6.1 Duromètres de types A, D et AO ............................................................................................................................................... 2

6.1.1 Pied presseur ...................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Pénétrateur ........................................................................................................................................................................... 2

6.1.3 Indicateur ............................................................................................................................................................................... 2

6.1.4 Ressort étalonné .............................................................................................................................................................. 3

6.1.5 Chronomètre automatique (facultatif) ......................................................................................................... 5

6.2 Duromètre de type AM ..................................................................................................................................................................... 5

6.2.1 Pied presseur ...................................................................................................................................................................... 5

6.2.2 Pénétrateur ........................................................................................................................................................................... 5

6.2.3 Indicateur ............................................................................................................................................................................... 5

6.2.4 Ressort étalonné .............................................................................................................................................................. 6

6.2.5 Chronomètre automatique (facultatif) ......................................................................................................... 6

6.3 Support .......................................................................................................................................................................................................... 6

6.4 Étalonnage de la force du ressort du duromètre ....................................................................................................... 6

7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 7

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Épaisseur ...................................................................................................................................................................................................... 7

7.3 Surface ............................................................................................................................................................................................................ 7

8 Température de conditionnement et d'essai .......................................................................................................................... 8

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 8

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

9.2 Temps d'essai ........................................................................................................................................................................................... 8

9.3 Mesurages ................................................................................................................................................................................................... 8

10 Étalonnage et vérification ........................................................................................................................................................................... 9

10.1 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 9

10.2 Vérification à l'aide de blocs de caoutchouc de référence ................................................................................. 9

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9

12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 48-4:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette première édition de l’ISO 48-4 annule et remplace l'ISO 7619-1:2010, qui a fait l’objet d’une révision

technique.

Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:

— une nouvelle référence a été donnée.

— dans l'Introduction, une explication de l'objet du travail de regroupement a été ajoutée.

— en 6.3.1, la description a été améliorée pour distinguer les instruments manuels des instruments

sur support,

— dans l'Article 8, la description pour la durée requise de conditionnement a été améliorée pour une

meilleure compréhension,
— en 9.2, l'utilisation de talc a été supprimée,

— dans l'Annexe A, les résultats de fidélité des ITP réalisés en 1985 et 2007 ont été inclus.

Une liste de toutes les parties de l'ISO 48 se trouve sur le site internet de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 48-4:2018(F)
Introduction

L'ISO/TC 45/SC 2 a établi un principe selon lequel il serait utile pour les utilisateurs que les normes

portant sur la même thématique, mais couvrant différents aspects ou méthodes, soient regroupées

de préférence avec une norme de lignes directrices introductives, plutôt que dispersées dans tout le

système de numérotation. Cela a été réalisé pour certains sujets, par exemple les rhéomètres (ISO 6502)

et les propriétés dynamiques (ISO 4664).

En 2017, il a été décidé de regrouper les normes de dureté et, par la suite, il a été convenu qu'elles

seraient regroupées sous la référence ISO 48. Les nouvelles normes avec leurs anciennes références

sont listées ci-dessous.
— ISO 48-1: précédemment ISO 18517
— ISO 48-2: précédemment ISO 48
— ISO 48-3: précédemment ISO 27588
— ISO 48-4: précédemment ISO 7619-1
— ISO 48-5: précédemment ISO 7619-2
— ISO 48-6: précédemment ISO 7267-1
— ISO 48-7: précédemment ISO 7267-2
— ISO 48-8: précédemment ISO 7267-3
— ISO 48-9: précédemment ISO 18898

La dureté du caoutchouc, mesurée à l'aide d'un duromètre (dureté Shore) ou d'un duromètre de poche

DIDC, est une réponse complexe obtenue lors de l'application d'une pénétration. Le mesurage dépend:

a) du module élastique du caoutchouc;
b) des propriétés viscoélastiques du caoutchouc;
c) de l'épaisseur de l'éprouvette;
d) de la géométrie du pénétrateur;
e) de la pression exercée;
f) de la vitesse d'accroissement de la pression;
g) de l'intervalle de temps au bout duquel la dureté est relevée.

Du fait de tous ces paramètres, il est déconseillé de relier les résultats obtenus à l'aide d'un duromètre

(dureté Shore) directement aux valeurs DIDC, bien que des corrélations aient été établies pour certains

caoutchoucs ou mélanges particuliers.

Les duromètres étaient initialement des instruments manuels portatifs, particulièrement pratiques

pour effectuer des mesurages sur les produits. Certains laboratoires les utilisent maintenant sur un

support, avec un poids appliqué au pied presseur, afin d'améliorer la fidélité.

NOTE L'ISO 48-2 spécifie des mesurages de dureté permettant de déterminer des valeurs de dureté comprise

entre 10 DIDC et 100 DIDC. De plus amples informations sur la relation qui existe entre les valeurs obtenues au

moyen du duromètre et les valeurs DIDC sont données dans les Références [5], [6] et [7].

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NORME INTERNATIONALE ISO 48-4:2018(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la dureté —
Partie 4:
Dureté par pénétration par la méthode au duromètre
(dureté Shore)

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas la prétention d'aborder tous

les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des règles appropriées en matière de sécurité et d'hygiène et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la production de substances ou la production de déchets susceptibles

de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation

appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après

utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la dureté (dureté Shore) des

caoutchoucs vulcanisés ou des caoutchoucs thermoplastiques par pénétration au moyen de duromètres

avec les échelles suivantes:
— l'échelle A pour les caoutchoucs dans la gamme normale de dureté;
— l'échelle D pour les caoutchoucs dans la gamme haute de dureté;

— l'échelle AO pour les caoutchoucs dans la gamme basse de dureté et les caoutchoucs alvéolaires;

— l'échelle AM pour les éprouvettes minces dans la gamme normale de dureté.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 48-9, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 9: Étalonnage

et vérification des duromètres

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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ISO 48-4:2018(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

Un pénétrateur de dimensions spécifiées est appliqué avec une charge spécifiée sur une éprouvette afin

de mesurer la profondeur de pénétration. Cette pénétration est convertie en valeur de dureté au moyen

d’une relation spécifiée.
5 Choix du duromètre

Lors de l'utilisation de duromètres, il convient de choisir l'échelle comme suit:

— pour des valeurs inférieures à 20 avec un duromètre de type D: type A;
— pour des valeurs inférieures à 20 avec un duromètre de type A: type AO;
— pour des valeurs supérieures à 90 avec un duromètre de type A: type D;
— pour des éprouvettes minces (de moins de 6 mm d'épaisseur): type AM.
6 Appareillage
6.1 Duromètres de types A, D et AO
Ces duromètres comportent les éléments spécifiés de 6.1.1 à 6.1.5.
6.1.1 Pied presseur

Le pied presseur des types A et D doit avoir un diamètre de 18 mm ± 0,5 mm et être percé en son centre

d'un orifice de 3 mm ± 0,1 mm de diamètre. Pour le type AO, le pied presseur doit avoir une surface

minimale de 500 mm avec un orifice central de 5,4 mm ± 0,2 mm de diamètre. Les tolérances sur la

dimension de l'orifice central et l'exigence relative à la taille du pied presseur ne s'appliquent qu'aux

instruments utilisés sur un support.
6.1.2 Pénétrateur

Le pénétrateur doit être constitué d'une tige d'acier trempé de 1,25 mm ± 0,15 mm de diamètre, ayant

la forme et les dimensions indiquées à la Figure 1 pour les duromètres de type A et à la Figure 2 pour

les duromètres de type D. Les duromètres de type AO doivent disposer d'un pénétrateur arrondi d'un

rayon de 2,5 mm ± 0,02 mm conformément à la Figure 3.
6.1.3 Indicateur

Il s'agit d'un dispositif permettant de lire le dépassement de la pointe du pénétrateur au-delà de la base

du pied presseur. Le dispositif doit être étalonné directement en unités allant de 0, pour le dépassement

maximal de 2,50 mm ± 0,02 mm, à 100 pour le dépassement nul obtenu en plaçant le pied presseur et le

pénétrateur en contact ferme avec une surface dure et plane appropriée (par exemple du verre).

2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 48-4:2018(F)
6.1.4 Ressort étalonné

Il est utilisé pour appliquer au pénétrateur une force, F, exprimée en millinewtons, conformément à

l'une des formules suivantes:
— Pour le duromètre de type A:
F = 550 + 75H
où H est la dureté lue sur un duromètre de type A.
— Pour le duromètre de type D:
F = 445H
où H est la dureté lue sur un duromètre de type D.
— Pour le duromètre de type AO:
F = 550 + 75H
où H est la dureté lue sur un duromètre de type AO.

NOTE L'industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour désigner les relations décrites dans la

présente formule. Le terme formule est utilisé pour décrire le tableau des ingrédients d'un mélange caoutchouc.

Dimensions en millimètres
Le dépassement indiqué est valide pour une lecture de 0.
Figure 1 — Pénétrateur pour le duromètre de type A
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ISO 48-4:2018(F)
Le dépassement indiqué est valide pour une lecture de 0.
Figure 2 — Pénétrateur pour le duromètre de type D
Dimensions en millimètres
Le dépassement indiqué est valide pour une lecture de 0.
Figure 3 — Pénétrateur pour le duromètre de type AO
4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 48-4:2018(F)
Dimensions en millimètres
Le dépassement indiqué est valide pour une lecture de 0.
Figure 4 — Pénétrateur pour le duromètre de type AM
6.1.5 Chronomètre automatique (facultatif)

Le chronomètre doit se déclencher automatiquement lorsque le pied presseur est en contact avec

l'éprouvette et doit indiquer la fin du temps d'essai ou bloquer la valeur au terme de l'essai. L'utilisation

d'un chronomètre pour déterminer le temps d'essai améliore la fidélité. Lorsque l'instrument est utilisé

sur un support, la tolérance en termes de temps doit être de ±0,3 s.
6.2 Duromètre de type AM
Ce duromètre comporte les éléments spécifiés de 6.2.1 à 6.2.5.
6.2.1 Pied presseur

Le pied presseur doit avoir un diamètre de 9 mm ± 0,3 mm et être percé en son centre d'un orifice de

diamètre de 1,19 mm ± 0,03 mm.
6.2.2 Pénétrateur

Le pénétrateur doit être constitué d'une tige d'acier trempé de 0,79 mm ± 0,025 mm de diamètre, ayant

la forme et les dimensions indiquées à la Figure 4.
6.2.3 Indicateur

Il s'agit d'un dispositif permettant de lire le dépassement de la pointe du pénétrateur au-delà de la base

du pied presseur. Le dispositif doit être étalonné directement en unités allant de 0, pour le dépassement

maximal de 1,25 mm ± 0,01 mm, à 100 pour le dépassement nul obtenu en plaçant le pied presseur et le

pénétrateur en contact ferme avec une surface dure et plane appropriée (par exemple du verre).

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ISO 48-4:2018(F)
6.2.4 Ressort étalonné

Il est utilisé pour appliquer au pénétrateur une force, F, exprimée en millinewtons, conformément à la

formule suivante:
F = 324 + 4,4H
où H est la dureté lue sur un duromètre de type AM.

NOTE L'industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour désigner les relations décrites dans la

présente formule. Le terme formule est utilisé pour décrire le tableau des ingrédients d'un mélange caoutchouc.

6.2.5 Chronomètre automatique (facultatif)

Le chronomètre doit se déclencher automatiquement lorsque le pied presseur est en contact avec

l'éprouvette et doit indiquer la fin du temps d'essai ou bloquer la valeur au terme de l'essai. L'utilisation

d'un chronomètre pour déterminer le temps d'essai améliore la fidélité. La tolérance en termes de temps

doit être de ±0,3 s.
6.3 Support

6.3.1 Le concept original d'un duromètre était un instrument portatif qui pourrait être utilisé, par

exemple, sur un produit en service. Cependant, on peut s’attendre à une meilleure fidélité en utilisant un

support dont le poids est centré sur l'axe du pénétrateur pour appliquer le pied presseur sur l'éprouvette.

Les duromètres de types A, D et AO peuvent être utilisés comme duromètres de poche manuels ou montés

sur un support. Le duromètre de type AM doit toujours être monté sur un support.

NOTE Comme tendance générale, on peut s'attendre à ce que la précision suive l'ordre:

Duromètre manuel < Duromètre manuel équipé d'une poignée tarée < Duromètre sur un support < Duromètre

équipé d'un chronomètre et monté sur un support.

La précision est affectée par un certain nombre de facteurs, notamment l'erreur de parallaxe, la durée

d'application de la charge, la vitesse d'application de la charge sur le pied et l'orientation de l'éprouvette.

Une étude détaillée de la reproductibilité des essais de dureté du caoutchouc peut être trouvée dans la

Référence [8].

6.3.2 Le support en fonctionnement doit pouvoir maintenir la surface du pied presseur du duromètre

parallèle à la table support de l'éprouvette.

6.3.3 Le support doit pouvoir appliquer l'éprouvette sur le pénétrateur, ou inversement, sans heurt.

NOTE Une vitesse maximale de 3,2 mm/s s'est avérée appropriée.

6.3.4 La masse du duromètre et la masse supplémentaire destinée à compenser la force du ressort

doivent être égales à une masse totale de:
+01,
— 1 kg pour les types A et AO;
+05,
— 5 kg pour le type D;
+00, 5
— 02, 5 kg pour le type AM.
6.4 Étalonnage de la force du ressort du duromètre
Les valeurs de force doivent être conformes à celles données dans le Tableau 1.
6 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 48-4:2018(F)
Tableau 1 — Forces du ressort du duromètre
Forces du ressort
Valeur indiquée par le
duromètre
Type AM Type A et AO Type D
0 324 550 —
10 368 1 300 4 450
20 412 2 050 8 900
30 456 2 800 13 350
40 500 3 550 17 800
50 544 4 300 22 250
60 588 5 050 26 700
70 632 5 800 31 150
80 676 6 550 35 600
90 720 7 300 40 050
100 764 8 050 44 500
Millinewtons (mN) par unité 4,4 75 445
Tolérance relative la force
±8,8 ±37,5 ±222,5
du ressort
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'ISO 23529.
7.2 Épaisseur

Pour déterminer la dureté à l'aide de duromètres de types A, D et AO, l'éprouvette doit avoir une

épaisseur d'au moins 6 mm.

Pour déterminer la dureté à l'aide de duromètres de type AM, l'éprouvette doit avoir une épaisseur d'au

moins 1,5 mm.

Pour des feuilles plus minces que 6 mm et 1,5 mm (voir ci-dessus), l’éprouvette ne peut être composée

de plus de trois éléments afin d'obtenir l'épaisseur requise. Cependant, les déterminations effectuées

sur de telles éprouvettes peuvent ne pas être en accord avec celles effectuées sur des éprouvettes ayant

une seule épaisseur.
Pour des essais comparatifs, les éprouvettes doivent être similaires.

NOTE Le mesurage sur des éprouvettes minces de caoutchouc souple est influencé par la table support et

présente une valeur trop élevée.
7.3 Surface

Les autres dimensions de l'éprouvette doivent être suffisantes pour permettre des mesurages à 12 mm

de n'importe quel point du bord pour les types A et D, et à 15 mm et 4,5 mm de n'importe quel point du

bord pour les types AO et AM respectivement.

La surface de l'éprouvette doit être plane et parallèle sur une zone de dimension suffisante pour

permettre au pied presseur de venir en contact avec l'éprouvette sur une surface ayant un rayon d'au

moins 6 mm depuis la pointe du pénétrateur pour les types A et D, de 9 mm pour le type AO et de

2,5 mm pour le type AM.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 7
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ISO 48-4:2018(F)

II n'est pas possible de déterminer la dureté de façon satisfaisante sur des surfaces arrondies,

irrégulières ou rugueuses à l'aide de duromètres. Cependant, leur emploi dans certaines applications

particulières est admis, par exemple dans l'ISO 48-7 pour déterminer la dureté de cylindres revêtus

de caoutchouc. Dans de telles applications, les limites de leur utilisation doivent être clairement

mentionnées.
8 Température de conditionnement et d'essai

Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et les essais doit être de 16 h. Si possible, les

éprouvettes doivent être conditionnées immédiatement avant l'essai pendant une durée minimale de

1 h à une des températures normales de laboratoire conformément à l'ISO 23529. La même température

doit être utilisée tout au long d'un même essai ou tout au long d'une série d'essais destinés à être

comparés.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités

Placer l'éprouvette sur une surface plane, dure et rigide (par exemple du verre). Appliquer le pied

presseur sur l'éprouvette ou inversement, aussi rapidement que possible, sans heurt, en maintenant le

pied parallèle à la surface de l'éprouvette et en s'assurant que le pénétrateur est perpendiculaire à la

surface du caoutchouc.
9.2 Temps d'essai

Appliquer une force conformément à 6.3.3 et 7.3, qui soit juste suffisante pour obtenir un contact ferme

entre le pied presseur et l'éprouvette. Faire la lecture au temps spécifié qui suit la mise en contact

ferme du pied presseur et de l'éprouvette. Le temps d'essai normal doit être de 3 s pour un caoutchouc

vulcanisé et de 15 s pour un caoutchouc thermoplastique. D'autres temps d'essai peuvent être utilisés

à condition de les indiquer dans le rapport d'essai. Il convient de considérer les caoutchoucs de type

inconnu comme des caoutchoucs vulcanisés.

NOTE 1 Un temps d'essai de 15 s a été adopté pour le caoutchouc thermoplastique, car la valeur de dureté

continue à diminuer sur une plus longue période que pour le caoutchouc vulcanisé, ce temps d'essai étant

identique à celui spécifié pour les plastiques dans I'ISO 868.

NOTE 2 Si une courbe est enregistrée pendant au moins 15 s (dureté toutes les 0,1 s) pour un matériau inconnu,

le temps de mesure approprié (3 s ou 15 s) peut être choisi au lieu de le traiter comme vulcanisé.

9.3 Mesurages

Procéder à cinq mesurages de dureté à des points différents de l'éprouvette distants entre eux d'au

moins 6 mm pour les types A, D et AO et d'au moins 0,8
...

Questions, Comments and Discussion

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