Rubber -- Determination of crystallization effects by hardness measurements

This document specifies a test based on hardness measurements for determining the progressive stiffening of rubber with time, caused by crystallization. It is limited to materials having an initial hardness at a test temperature of from 10 IRHD to 85 IRHD. The method is applicable to raw, unvulcanized (compounded) and vulcanized rubber. It is mainly of interest for rubber with a marked crystallization tendency at temperatures experienced in cold climates, such as chloroprene and natural rubber. The method is not applicable to fast-crystallizing materials which crystallize to a considerable degree within the timespan of 15 min used for conditioning at test temperature.

Caoutchouc -- Détermination des effets de la cristallisation au moyen de mesurages de dureté

Le présent document spécifie une méthode d'essai, basée sur des mesurages de dureté, pour la détermination du raidissement dans le temps du caoutchouc, provoqué par la cristallisation. Elle est limitée aux matériaux ayant une dureté initiale de 10 DIDC ŕ 85 DIDC ŕ la température d'essai. La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux mélanges non vulcanisés et vulcanisés. Elle présente un intéręt principalement pour les caoutchoucs ayant une tendance marquée ŕ cristalliser aux températures observées sous les climats froids, par exemple le chloroprčne et le caoutchouc naturel. La méthode n'est pas applicable aux matériaux ŕ cristallisation rapide, qui atteignent un degré de cristallisation important dans le laps de temps de 15 min utilisé pour le conditionnement ŕ la température d'essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Mar-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
05-Feb-2020
Completion Date
02-Mar-2020
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ISO 3387:2020 - Rubber -- Determination of crystallization effects by hardness measurements
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3387
Fourth edition
2020-03
Rubber — Determination of
crystallization effects by hardness
measurements
Caoutchouc — Détermination des effets de la cristallisation au moyen
de mesurages de dureté
Reference number
ISO 3387:2020(E)
ISO 2020
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ISO 3387:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 3387:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 2

7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 2

7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 3

7.2.1 Vulcanized rubber ........................................................................................................................................................... 3

7.2.2 Raw and unvulcanized rubber ............................................................................................................................. 3

7.3 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 3

7.3.1 Time-interval between vulcanization and testing .............................................................................. 3

7.3.2 Decrystallization and conditioning .................................................................................................................. 3

8 Temperature and duration of test ...................................................................................................................................................... 4

8.1 Temperature .............................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Duration ........................................................................................................................................................................................................ 4

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Hardness measurement .................................................................................................................................................................. 4

9.2 Original hardness .................................................................................................................................................................................. 5

9.3 Initial hardness at test temperature ..................................................................................................................................... 5

9.4 Hardness increase due to crystallization ......................................................................................................................... 5

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 3387:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3387:2012), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows.
— The normative references have been updated in Clause 2.

— How to select method and how to make measurement have been explained in more detail in 9.1.

— Information about original hardness measurement has been revised in 9.2.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3387:2020(E)
Rubber — Determination of crystallization effects by
hardness measurements
1 Scope

This document specifies a test based on hardness measurements for determining the progressive

stiffening of rubber with time, caused by crystallization. It is limited to materials having an initial

hardness at a test temperature of from 10 IRHD to 85 IRHD.

The method is applicable to raw, unvulcanized (compounded) and vulcanized rubber. It is mainly of

interest for rubber with a marked crystallization tendency at temperatures experienced in cold

climates, such as chloroprene and natural rubber.

The method is not applicable to fast-crystallizing materials which crystallize to a considerable degree

within the timespan of 15 min used for conditioning at test temperature.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 48-2:2018, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness

between 10 IRHD and 100 IRHD
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

One or the other of the following measurements is made on a test piece stored at the desired

temperature:
a) the increase in hardness after a specified storage time;
b) the time required for a specified increase in hardness to occur.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 3387:2020(E)
5 Apparatus

5.1 Cold chamber, in accordance with ISO 23529, capable of being maintained within ±2 °C of the

specified temperature and using a gaseous heat-transfer medium.

All final handling and measurements shall be made within the cold chamber while the test temperature

remains within the permissible limits. This can be done by providing suitable equipment which permits

manipulation of materials within the chamber from the outside (for example, by means of handholes

and gloves through the door or wall of the cabinet).

5.2 Hardness gauges, in accordance with ISO 48-2. Lubricants, if used, shall be of a type not causing

friction in the instrument at the test temperature.

The hardness gauge used in this test procedure is normally conditioned and operated inside the cold

chamber. Alternatively, a special device may be used where the body of the hardness gauge is placed

outside the cold chamber and connected with the indenter in the cold chamber by means of a rod with

low heat-conductive capacity, and constructed to avoid the introduction of additional friction.

5.3 Tweezers or tongs, for handling the test pieces.
5.4 Gloves, for handling the test equipment.

5.5 Heated press, for the preparation of raw and unvulcanized (compounded) test pieces.

6 Calibration

The apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex A.

7 Test pieces
7.1 Dimensions

Tests may be carried out on test pieces of different thicknesses. These do not necessarily give

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3387
Quatrième édition
2020-03
Caoutchouc — Détermination des
effets de la cristallisation au moyen de
mesurages de dureté
Rubber — Determination of crystallization effects by hardness
measurements
Numéro de référence
ISO 3387:2020(F)
ISO 2020
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ISO 3387:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 3387:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 2

7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 2

7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 2

7.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 3

7.2.1 Caoutchouc vulcanisé .................................................................................................................................................. 3

7.2.2 Caoutchouc brut et non vulcanisé ..................................................................................................................... 3

7.3 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 3

7.3.1 Délai entre vulcanisation et essai ...................................................................................................................... 3

7.3.2 Décristallisation et conditionnement ............................................................................................................ 3

8 Température et durée de l’essai ........................................................................................................................................................... 4

8.1 Température .............................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Durée ............................................................................................................................................................................................................... 4

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Mesurage de la dureté....................................................................................................................................................................... 4

9.2 Dureté d’origine ..................................................................................................................................................................................... 5

9.3 Dureté initiale à température d’essai .................................................................................................................................. 5

9.4 Augmentation de dureté due à la cristallisation ........................................................................................................ 5

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 3387:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3387:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.

— Les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2.

— Le choix de la méthode et la façon d'effectuer les mesures ont été expliqués plus en détail au 9.1.

— Les informations relatives à la mesure de dureté d'origine ont été révisées au 9.2.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse http:// www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 3387:2020(F)
Caoutchouc — Détermination des effets de la cristallisation
au moyen de mesurages de dureté
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d'essai, basée sur des mesurages de dureté, pour la

détermination du raidissement dans le temps du caoutchouc, provoqué par la cristallisation. Elle est

limitée aux matériaux ayant une dureté initiale de 10 DIDC à 85 DIDC à la température d'essai.

La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux mélanges non vulcanisés et vulcanisés. Elle

présente un intérêt principalement pour les caoutchoucs ayant une tendance marquée à cristalliser aux

températures observées sous les climats froids, par exemple le chloroprène et le caoutchouc naturel.

La méthode n'est pas applicable aux matériaux à cristallisation rapide, qui atteignent un degré

de cristallisation important dans le laps de temps de 15 min utilisé pour le conditionnement à la

température d'essai.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 48-2:2018, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté

comprise entre 10 DIDC et 100 DIDC
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

L’un ou l’autre des mesurages suivants est réalisé sur une éprouvette stockée à la température choisie:

a) l’augmentation de dureté après une durée de stockage spécifiée;

b) l'intervalle de temps nécessaire pour que se produise une augmentation de dureté spécifiée.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 3387:2020(F)
5 Appareillage

5.1 Chambre froide, conforme à l’ISO 23529, permettant de maintenir la température spécifiée

à ±2 °C et utilisant un gaz comme milieu caloporteur.

Toutes les manipulations et tous les mesurages finals devant être réalisés à l'intérieur de la chambre

froide, il doit être possible de réaliser ces opérations tout en maintenant la température de l'éprouvette

dans les limites autorisées. Cela peut se faire avec un appareillage approprié qui permet la manipulation

des matériels dans la chambre depuis l'extérieur (par exemple au moyen d'orifices percés à travers la

porte ou une paroi de l'enceinte et comportant des gants).

5.2 Appareil de mesure de la dureté, conforme à l’ISO 48-2. Les lubrifiants, s'ils sont utilisés, doivent

être d'un type approprié, afin de ne pas provoquer de frottements dans l'appareil à la température

d'essai.

L’appareil de mesure de la dureté utilisé dans ce mode opératoire d’essai est normalement conditionné

et fonctionne à l’intérieur de la chambre froide. Un dispositif spécial peut également être utilisé lorsque

le corps de l’appareil de mesure de la dureté est placé à l'extérieur de la chambre froide et relié au

pénétrateur dans la chambre froide au moyen d'une tige à faible capacité de conductivité thermique, et

construit pour éviter l'introduction de frottement supplémentaire.
5.3 Brucelles ou pinces, pour manipuler les éprouvettes.
5.4 Gants, pour manipuler l’équipement d’essai.

5.5 Presse chauffée, pour la préparation des éprouvettes en caoutchouc brut et non vulcanisé.

6 Étalonnage

L'appareillage doit être étalonné conformément au calendrier donné dans l'Annexe A.

7 Éprouvettes
7.1 Dimensions

Les essais peuvent être effectués sur des éprouvettes de différentes épaisseurs. Cela ne donne pas

nécessairement les mêmes valeurs de dureté. Les essais destinés à être comparés doivent être réalisés

sur des éprouvettes de même épaisseur.
Les faces supérieure et inférieure de l'éprouvette doiv
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.