Oilseed meals — Determination of oil content — Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum)

Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Partie 1: Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole)

La présente partie de l'ISO 734 spécifie une méthode de détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en huile», des tourteaux (à l'exclusion des produits composés) provenant de l'extraction de l'huile des graines oléagineuses par pression ou solvant.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Aug-1998
Withdrawal Date
19-Aug-1998
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
13-Oct-2006
Completion Date
13-Oct-2006
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ISO 734-1:1998 - Oilseed meals -- Determination of oil content
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ISO 734-1:1998 - Tourteaux de graines oléagineuses -- Détermination de la teneur en huile
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 734-1
First edition
1998-08-15
Oilseed residues — Determination of oil
content
Part 1:
Extraction method with hexane (or light
petroleum)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en
huile —
Partie 1: Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole)
Reference number
ISO 734-1:1998(E)
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ISO 734-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 734-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
This first edition of ISO 734-1, together with ISO 734-2, cancels and
replaces ISO 734:1979, which has been technically revised.
ISO 734 consists of the following parts, under the general title Oilseed
residues — Determination of oil content:
 Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum)
 Part 2: Rapid extraction method
Annexes A and B of this part of ISO 734 are for information only.
© ISO 1998

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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ISO ISO 734-1:1998(E)
Introduction
As the determination of the "oil content" of oilseeds is carried out according
to ISO 659 [1], it has been considered necessary to provide for the control
of oil production by establishing a reference method for the determination
of "oil content" of oilseed residues in the same way.
However, the principal users of oilseed residues, namely the
manufacturers of animal feeding stuffs, carry out the determination by
extraction with diethyl ether in some countries, but with n-hexane or light
petroleum in others. The two methods do not always give the same results,
and large amounts of data relating to the formulation of animal feeding
stuffs are based on each of the two methods. It was therefore considered
necessary to establish a separate International Standard dealing with the
method using diethyl ether, and that is the subject of ISO 736 [2].
iii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 734-1:1998(E)
Oilseed residues — Determination of oil content —
Part 1:
Extraction method with hexane (or light petroleum)
1 Scope

This part of ISO 734 specifies a method for the determination of the hexane extract (or light-petroleum extract),

called "oil content", of residues (excluding compounded products) obtained by the extraction of oil from oilseeds by

pressure or solvent.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of

ISO 734. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and

parties to agreements based on this part of ISO 734 are encouraged to investigate the possibility of applying the

most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid

International Standards.

ISO 771:1977, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content.

ISO 5502:1992, Oilseed residues — Preparation of test samples.
3 Definition
For the purposes of this part of ISO 734, the following definition applies.
3.1
oil content

whole of the substances extracted under the operating conditions specified in this part of ISO 734, and expressed

as a percentage by mass of the product as received
NOTE On request, the oil content may be expressed relative to dry matter.
4 Principle

Extraction of a test portion of the product in a suitable apparatus, with technical hexane or, failing this, light

petroleum. Elimination of the solvent and weighing of the extract obtained.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
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ISO 734-1:1998(E) ISO

5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with 6 carbon

atoms, of which less than 5 % distils below 50 °C and more than 95 % distils between 50 °C and 70 °C.

For either solvent, the residue on complete evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.

6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.

6.1 Mechanical grinder, easy to clean and allowing the residues to be ground, without heating and without

appreciable change in moisture, volatile matter and oil content, to obtain particles passing completely through a

sieve of aperture size 1 mm.

6.2 Mechanical microgrinder, of the Dangoumau type capable of producing a fineness of grinding of oilseeds

residues of less than 160 μm, with the exception of the "shell", particles of which may reach 400 μm.

NOTE In laboratories where a microgrinder is not available, microgrinding of the ground sample (see 9.3.3) may be replaced

by trituration with a pestle and mortar, in the presence of about 10 g of sand which has been washed with hydrochloric acid and

then calcined. However, grinding in a mortar cannot be applied in the case of multiple analyses because operator fatigue

prevents sufficiently efficient grinding of numerous samples, and the extraction of oil from a coarsely ground sample can never

be complete.

6.3 Extraction thimble and cotton wool, or filter paper, free from matter soluble in hexane or light petroleum.

6.4 Suitable extraction apparatus, fitted with a flask of capacity 200 ml to 250 ml.

NOTE Straight-through extractors, for example the Butt, Smalley, Twisselmann and Bolton-Williams , are suitable.

The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content to confirm the

suitability of the apparatus.
6.5 Electric heating bath (sand bath, water bath, etc.) or hot-plate.

6.6 Electrically heated oven, with thermostatic control, permitting ventilation or obtaining reduced pressure,

capable of being maintained at 103 °C 6 2 °C.
6.7 Desiccator, containing an efficient desiccant.

6.8 Pumice stone, in small particles, previously dried in an oven at 103 °C 6 2 °C then cooled in a desiccator.

6.9 Analytical balance, capable of weighing to an accuracy of 6 0,001 g.

The Dangoumau mechanical microgrinder is example of suitable product available commercially. This information is given

for the convenience or users of this part of ISO 734 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

The Butt, Smalley, Twisselmann or Bolton-Williams straight-through extractors are examples of suitable products available

commercially. This information is given for the convenience or users of this part of ISO 734 and does not constitute an

endorsement by ISO of these products.
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ISO ISO 734-1:1998(E)
7 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this part of ISO 734. A recommended sampling is given in

ISO 5500 [3].

It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or

changed during transport or storage.
8 Preparation of test sample
8.1 Prepare the test sample in accordance with ISO 5502.
8.2 Grind the analysis sample (8
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 734-1
Première édition
1998-08-15
Tourteaux de graines oléagineuses —
Détermination de la teneur en huile —
Partie 1:
Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther
de pétrole)
Oilseed residues — Determination of oil content
Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum)
Numéro de référence
ISO 734-1:1998(F)
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ISO 734-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 734-1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Graines et
fruits oléagineux.
Cette première édition de l’ISO 734-1, de pair avec l’ISO 734-2, annule et
remplace l’ISO 734:1979, qui a fait l’objet d’une révision technique.
L’ISO 734 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile:
 Partie 1: Méthode par extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole)
 Partie 2: Méthode rapide par extraction
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 734 sont données
uniquement à titre d’information.
© ISO 1998

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord

écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 734-1:1998(F)
Introduction
La détermination de la «teneur en huile» des graines oléagineuses étant
effectuée selon l'ISO 659 [1], il a été estimé nécessaire de permettre le
contrôle de la fabrication de l'huile en établissant une méthode de
référence pour la détermination de la «teneur en huile» des tourteaux de la
même manière.
Toutefois, les principaux utilisateurs de tourteaux de graines oléagineuses,
à savoir les fabricants d'aliments des animaux, effectuent la détermination
par extraction à l'oxyde diéthylique dans certains pays, mais, dans d'autres
pays, ils effectuent l'extraction avec le n-hexane ou l'éther de pétrole. Les
deux méthodes ne donnent pas toujours les mêmes résultats, et un grand
nombre de données concernant la formulation des aliments des animaux
sont basées sur chacune de ces deux méthodes. Il a donc été jugé
nécessaire d'établir une Norme internationale séparée traitant de la
méthode à l'oxyde diéthylique, et cela fait l'objet de l'ISO 736 [2].
iii
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 734-1:1998(F)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur
en huile —
Partie 1:
Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole)
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 734 spécifie une méthode de détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de

pétrole), dit «teneur en huile», des tourteaux (à l'exclusion des produits composés) provenant de l'extraction de

l'huile des graines oléagineuses par pression ou solvant.
2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 734. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

partie de l’ISO 734 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.

ISO 771:1977, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles.

ISO 5502:1992, Tourteaux de graines oléagineuses — Préparation des échantillons pour essai.

3 Définition

Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 734, la définition suivante s'applique.

3.1
teneur en huile

totalité des substances extraites dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente partie de l’ISO 734, et

exprimée en pourcentage en masse rapporté au produit tel quel

NOTE Sur demande, la teneur en huile peut être exprimée par rapport à la matière sèche.

4 Principe

Extraction d'une prise d'essai dans un appareil approprié, avec de l'hexane technique ou, à défaut, de l'éther de

pétrole. Élimination du solvant d'extraction et pesée de l'extrait obtenu.
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© ISO
ISO 734-1:1998(F)
5 Réactifs

Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Hexane technique, n-hexane, ou éther de pétrole, essentiellement constitué d'hydrocarbures à 6 atomes de

carbone dont moins de 5 % distillent au-dessous de 50 °C et plus de 95 % distillent entre 50 °C et 70 °C.

Le résidu à l'évaporation complète doit être, pour les deux solvants, inférieur à 2 mg pour 100 ml.

6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:

6.1 Broyeur mécanique, facile à nettoyer et permettant le broyage des tourteaux, sans échauffement et sans

modification sensible de leurs teneurs en eau, en matières volatiles et en huile, pour obtenir des particules pouvant

traverser complètement un tamis de 1 mm d'ouverture de maille.
, de type Dangoumau , capable de produire une finesse de mouture des tourteaux
6.2 Microbroyeur mécanique

de graines oléagineuses inférieure à 160 μm, à l'exception de l'«enveloppe» dont les particules peuvent atteindre

400 μm.

NOTE Dans les laboratoires où un microbroyeur n'est pas disponible, le microbroyage de l'échantillon broyé (voir 9.3.3)

peut être remplacé par une trituration au pilon dans un mortier, en présence d'environ 10 g de sable qui a été lavé à l'acide

chlorhydrique puis calciné. Cependant, le broyage dans un mortier ne peut s'appliquer dans le cas d'analyses multiples, car la

fatigue de l'opérateur empêche un broyage suffisamment efficace de nombreux échantillons, et l'extraction de l'huile d'un

échantillon grossièrement moulu ne peut jamais être complète.

6.3 Cartouche à extraction et ouate, ou papier-filtre, exempt(es) de matières solubles dans l'hexane ou dans

l'éther de pétrole.

6.4 Appareil à extraction approprié, muni d'un ballon de 200 ml à 250 ml de capacité.

NOTE Les extracteurs directs du type Butt, Smalley, Twisselmann et Bolton-Williams conviennent.

L'utilisation d'autres extracteurs est conditionnée par les résultats d'un contrôle effectué sur un échantillon étalon, de teneur en

huile connue, afin de vérifier si l'appareil convient.

6.5 Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d'eau, etc.), ou plaque chauffante.

6.6 Étuve à chauffage électrique, munie d'un dispositif de thermorégulation, permettant de réaliser une

insufflation d'air ou une pression réduite, et capable d’être maintenue à 103 °C + 2 °C.

6.7 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant efficace.

, en petits grains, séchée dans une étuve à 103 °C + 2 °C, puis refroidie dans un dessiccateur.

6.8 Pierre ponce
6.9 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près.

1) Dangoumau est un exemple de broyeur approprié, disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des

utilisateurs de la présente partie de l’ISO 734 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du

produit ainsi désigné.

2) Butt, Smalley, Twisselmann et Bolton-Williams sont des exemples d'extracteurs directs appropriés, disponibles sur le

marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 734 et ne signifie nullement

que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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© ISO
ISO 734-1:1998(F)
7 Échantillonnage

L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente partie de l’ISO 734. Une méthode

d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5500 [3].

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors

du transport et de l'entreposage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.