Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and materials — Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et matériaux — Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion

L'ISO 13503-1:2011 fournit une méthodologie cohérente de détermination de la viscosité des fluides de complétion utilisés dans les industries du pétrole et du gaz naturel. Dans certains cas, des méthodes sont également fournies pour déterminer les propriétés rhéologiques d'un fluide.

General Information

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Publication Date
30-Oct-2011
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
30-Mar-2023
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ISO 13503-1:2011 - Petroleum and natural gas industries -- Completion fluids and materials
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ISO 13503-1:2011 - Industries du pétrole et du gaz naturel -- Fluides de complétion et matériaux
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL  ISO
STANDARD 13503-1
Second edition
2011-11-01
Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 1:
Measurement of viscous properties of
completion fluids
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et
matériaux — Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides
de complétion
Reference number
ISO 13503-1:2011(E)
©
 ISO 2011

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ISO 13503-1:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
©  ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13503-1:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Measurement and precision . 2
4 Fluid preparation . 2
5 Fluid preparation using shear-history simulation (optional) . 3
5.1 General . 3
5.2 Requirements for proper shear-history simulation . 4
5.3 Conditions for sample delivery . 4
5.4 Conditions for standard shear-history simulation . 4
5.5 Operational considerations . 4
6 Instrument calibration . 4
7 Measurement procedures . 4
7.1 General . 4
7.2 Non-crosslinked fluids (see 2.6) . 5
7.3 Crosslinked polymer and surfactant fluids . 11
8 Calculation procedures .12
8.1 General concepts .12
8.2 Brief review of geometry-independent rheology versus nominal rheology .13
8.3 Limitations/problems that can produce erroneous results .14
8.4 Calculation method for concentric-cylinder viscometers .14
8.5 Calculations for optional shear-history simulation .16
9 Test report .18
Bibliography .20
© ISO 2011 – All rights reserved  iii

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ISO 13503-1:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13503-1:2003), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 13503-1:2003/Cor.1:2005.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
—  Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
—  Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations
—  Part 3: Testing of heavy brines
—  Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid leakoff under static conditions
—  Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants
—  Part 6: Procedure for measuring leakoff of completion fluids under dynamic conditions
iv © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13503-1:2011(E)
Introduction
For the purposes of this part of ISO 13503, completion fluids are defined as viscosified treating fluids used
during the completion or workover of a petroleum- or natural-gas-producing well. The objective of this part
of ISO 13503 is to provide a standard procedure for measuring the viscous properties of single-phase, non-
particulate-laden completion fluids. These fluids are viscosified brines, gravel-pack carrier fluids, and fracturing
fluids. These fluids can be either crosslinked or non-crosslinked (aqueous, hydrocarbon- or acid-based).
An optional shear-history simulation procedure is provided for fluids that are potentially shear-sensitive.
This procedure is designed to simulate the shearing effects experienced by a fluid in surface apparatus and
during the time it is being conveyed down the wellbore. Shear-history simulation is most often used during the
development of new fracturing fluids to characterize their sensitivity to shear.
These standard procedures were compiled on the basis of several years of comparative testing, debate,
discussion, and continued research by the industry.
This standard procedure is largely based on API RP 13M, first edition, July 2004.
In this part of ISO 13503, where practical, US Customary units (USC) are included in parentheses for
convenience.
© ISO 2011 – All rights reserved  v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-1:2011(E)
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 1:
Measurement of viscous properties of completion fluids
1 Scope
This part of ISO 13503 provides consistent methodology for determining the viscosity of completion fluids used
in the petroleum and natural gas industries. For certain cases, methods are also provided to determine the
rheological properties of a fluid.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
bob
inner cylinder of a concentric-cylinder viscometer
2.2
completion fluid
viscosified treating fluid used during the completion or workover of a petroleum- or natural-gas-producing well
2.3
concentric-cylinder viscometer
rotational viscometer that consists of a concentric-cylindrical bob and a cylindrical rotor
2.4
elasticity
capability of a material to regain its original shape and condition upon removal of an acting stress
2.5
laminar flow
flow property of fluids in which all layers of the fluid move parallel to each other and no material is transferred
between layers
2.6
non-crosslinked fluid
linear, polymer-viscosified solution or any fluid that does not exhibit significant elasticity leading to the
Weissenberg effect (bob climbing)
2.7
rheology
science of the deformation and flow of matter
2.8
rotor
outer rotating cylinder of a concentric-cylinder viscometer
2.9
shear history
sequence of shear rates and temperatures applied to fluids prior to and during measurements
© ISO 2011 – All rights reserved  1

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ISO 13503-1:2011(E)
2.10
shear-history simulator
apparatus used to simulate shear history in a fluid
2.11
shear rate
rate at which one particle of fluid is sliding by another particle divided by the distance between those particles
2.12
shear stress
force required to sustain fluid flow
2.13
viscoelastic fluid
crosslinked polymer solution or other fluid that exhibits significant elasticity, leading to the Weissenberg effect
(bob climbing)
2.14
viscosity
measure of the internal friction of a fluid when caused to flow by an external force
3 Measurement and precision
Temperatures shall be measured to an accuracy of �1 °C (�2 °F); pH shall be measured to an accuracy of �0,1
units. All other quantitative measurements shall be made to an accuracy of �2 %, unless specified otherwise.
4 Fluid preparation
Certain aspects of sample preparation and handling can affect the viscosity or rheological properties of a fluid.
During all procedures, steps shall be taken to minimize entraining air into the fluid.
The procedure used to prepare the fluid sample shall be documented, including the following information:
a)  description and/or composition of the base fluid; preparation of the fluid shall be described, starting with
the fluid source, such as deionized water, tap water, completion brines, produced water, seawater or type
of oil;
b)  identification of mixing apparatus, container volume, and total volume of fluid prepared;
c)  identification of each fluid component and amount added;
d)  the order and method of addition of each component;
e)  mixing speeds, with time at each speed;
f)  ageing or holding time prior to measurements, if required;
g)  temperature;
h)  pH (for aqueous fluids);
i)  all other aspects of the fluid preparation which are known to affect the outcome of the viscosity measurement,
such as filtration of completion fluids.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13503-1:2011(E)
5 Fluid preparation using shear-history simulation (optional)
5.1 General
A shear-history simulation procedure is provided to simulate the effects of shear rate and time while a fluid is
being conveyed down well tubulars. This procedure is intended to characterize the effect of shear history on
fluid properties as part of the concept and development phase for a new fluid.
A shear-history apparatus is used to condition the fluid at specified shear rates, times and temperatures prior to
injection into a viscometer. It consists of mixing apparatus, pumping apparatus and tubing to simulate significant
aspects of the surface apparatus followed by shear conditions in the well tubulars. A shear-history apparatus
that satisfies the requirements can be generically classified as a tube or pipe flow device that operates in the
laminar flow regime. Flow shall occur in a single-pass mode.
A schematic diagram of a shear-history simulator connected to a pressurized concentric-cylinder viscometer is
shown in Figure 1. In laminar flow, the energy dissipation rate is the same in any shear-history apparatus even
if different tubing sizes are used. Thus, the design and functioning of the apparatus can vary and still meet the
desired preconditioning criteria.
Key
1  tubing coil sized to provide shear rate and time
2  differential pressure measurement device (optional)
3  static mixing device
4  high-pressure injection for final additive, e.g. crosslinker or activator
5  high-pressure injection for second additive, if needed
6  base fluid (i.e. non-crosslinked) in piston accumulator
7  hydraulic oil from pump used to displace the base fluid
8  positive displacement pump
9  reservoir for hydraulic oil
10 flow diversion valve
11  collection container for fluid
12 pressurized concentric-cylinder viscometer
1)
NOTE  Based on the Chandler Model 5550 viscometer .
Figure 1 — Shear-history simulation diagram
1)  Chandler Model 5550 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
© ISO 2011 – All rights reserved  3

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ISO 13503-1:2011(E)
5.2 Requirements for proper shear-history simulation
The following procedures shall be followed:
a)  record and report the test temperature;
b)  ensure thorough mixing of all fluid-activating additive(s) immediately before the fluid enters the shear-history
tubing.
5.3 Conditions for sample delivery
The following conditions shall be fulfilled:
a)  continuous delivery of base fluid while additives are added and the cup is being filled;
b)  constant shear rate within the shear-history tubing;
c)  while fluid is being injected into the viscometer, the shear rate within the gap of the viscometer is a nominal
�1
100 s .
5.4 Conditions for standard shear-history simulation
The following conditions shall be fulfilled:
�1
a)  for fluid temperatures less than or equal to 93 °C (200 °F), shear rate 675 s  for 2,5 min;
�1
b)  for fluid temperatures greater than 93 °C (200 °F), shear rate 1 350 s  for 5 min.
5.5 Operational considerations
The following conditions shall be fulfilled:
a)  the pulsation caused by certain types of positive displacement pumps shall be minimized;
b)  the base fluid shall be prepared, characterized and reported as described in Clause 5;
c)  it is critical that a representative sample of the test fluid be injected into the viscometer; therefore, initially
divert the fluid exiting the shear-history simulator away from the viscometer until stabilized flow and
composition are established;
d)  unions, valves and similar fittings shall have internal diameters such that the shear rate of the fluid flowing
through them is essentially the same as within the tubing;
e)  where the tubing is coiled, the diameter of the coil shall be larger than a critical value (see 8.5.2).
6 Instrument calibration
The instruments associated with these procedures shall be calibrated according to each manufacturer’s
recommended method.
7 Measurement procedures
7.1 General
The procedures given in 7.2 and 7.3 are organized according to the type of fluid on which the measurement is
carried out. Where data are reported as being obtained using a particular procedure, the procedure given shall
be followed exactly. The fluid shall not react with instrument surfaces to generate contaminants, change critical
measurement dimensions, or impair proper mechanical operation.
4 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13503-1:2011(E)
7.2 Non-crosslinked fluids (see 2.6)
7.2.1 General
For proper rheological characterization of this type of fluid, the fluid shall wet the walls of the measuring
chamber and remain within the annular gap.
7.2.2 Apparatus
For proper viscometric and rheological characterization, the apparatus used shall meet the following criteria:
a)  the flow regime in the annular gap is laminar;
b)  slippage of the fluid at the walls within the gap is negligible;
c)  the fluid exhibits essentially time-independent behaviour during any given measurement.
2)
7.2.2.1 Non-pressurized concentric-cylinder viscometer , to measure viscous and rheological properties
at ambient pressure and at temperatures below the boiling point of the fluid.
Multiple-point measurements are required for the calculation of rheological parameters.
Any non-pressurized concentric-cylinder viscometer that is described by the following dimensions may be
used (see Figure 2).
a)  Rotor, R1:
1)  inside diameter equal to 36,83 mm (1,450 in);
2)  should be concentric with the bob and extend the full length of the bob;
3)  surfaces need to be smooth.
b)  Bob, B1:
1)  diameter equal to 34,49 mm (1,358 in);
2)  cylinder length equal to 38 mm (1,496 in);
3)  cylindrical body with a flat, closed bottom and a tapered top with a truncated cone angle of 60°;
4)  surfaces need to be smooth.
c)  Torsion spring:
1)  the equipment is usually supplied with a #1 spring; however, for less viscous fluids, a #0.2 spring may
be appropriate.
2)  Examples of non-pressurized concentric-cylinder viscometers are the Fann Model 35 viscometer equipped with rotor 1,
bob 1 (R1B1) and appropriate spring; Chandler Model 3500 equipped with rotor 1, bob 1 (R1B1) and appropriate spring;
OFI Model 800 equipped with rotor 1, bob 1 (R1B1) and appropriate spring; or viscometers with equivalent geometry. This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these
products.
© ISO 2011 – All rights reserved  5

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ISO 13503-1:2011(E)
Key
1  torsion spring
2  rotor R1
3  bob B1
4  sample cup
5  stage
Figure 2 — Geometry of a non-pressurized concentric-cylinder viscometer
7.2.2.1.1 Calibration
Calibration shall be carried out according to the manufacturer’s recommended procedure, or using a
standardized Newtonian calibration fluid traceable to an international/national standard such as ISO, ASTM,
DIN, or equivalent.
Calibration oil viscosity shall be selected to encompass the shear rate and shear stress envelopes to be
evaluated.
7.2.2.1.2 Operation
7.2.2.1.2.1 Preparation
Rotor and bob shall be properly aligned. All parts in contact with the fluid shall be at the same temperature as
the fluid. Use of the standard cup provided by the manufacturer is recommended. Other vessels may be used;
however, the vertical space between the bottom of the bob and bottom of the vessel shall be at least 13 mm
(0,50 in).
6 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13503-1:2011(E)
7.2.2.1.2.2 Procedure
The non-crosslinked fluid sample to be tested shall be representative of the fluid as a whole, and air entrainment
shall be minimal. After being placed in the viscometer, the fluid is stirred for 10 s to 15 s at the highest shear
rate for which a measurement is to be made. Viscosity measurements should be made from lowest to highest
shear rate. Record the average reading 20 s after the reading is stabilized at each shear rate.
7.2.2.1.3 Calculations
In order to convert a reading in revolutions per minute to the shear rate for the recommended R1B1 combination,
use the following formula:
�1
1 r/min � 1,704 s
2
For shear stress at the bob, use 511 Pa (0,010 66 lb/100 ft) per degree of deflection.
Viscometric calculations shall be performed according to the manufacturer’s specified procedure.
For rheological calculations, see Clause 8.
3)
7.2.2.2 Pressurized concentric-cylinder viscometer , to measure the viscous and rheological properties
of fluids at elevated temperatures.
Pressurization minimizes the effect of entrained air on measured parameters and allows measurements to be
made at temperatures above the atmospheric boiling point of the sample. Multiple-point measurements may
be suitable for determining the rheological parameters of fluids.
Any pressurized concentric-cylinder viscometer that is described by the following dimensions may be used
(see Figure 3).
a)  Rotor, R1:
1)  inside diameter equal to 36,828 mm (1,450 in);
2)  should be concentric with the bob and extend the full length of the bob;
3)  surfaces need to be smooth.
b)  Bob, B5:
1)  diameter equal to 31,934 mm (1,257 in);
2)  cylinder length equal to 76,17 mm (2,999 in);
3)  surfaces need to be smooth.
7.2.2.2.1 Calibration
Measure the temperature of the fluid being tested according to the manufacturer’s specified procedure, which
shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN, or equivalent.
Measure the rotor or s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-1
Deuxième édition
2011-11-01


Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides de complétion et matériaux —
Partie 1:
Mesurage des propriétés visqueuses des
fluides de complétion
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids




Numéro de référence
ISO 13503-1:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 13503-1:2011(F)

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ISO 13503-1:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1  Domaine d'application . 1
2  Termes et définitions . 1
3  Mesurage et précision . 2
4  Préparation du fluide . 2
5  Préparation du fluide avec simulation d’un historique de cisaillement (option) . 3
5.1  Généralités . 3
5.2  Exigences pour une simulation d’historique de cisaillement appropriée . 4
5.3  Conditions d'alimentation en échantillon . 5
5.4  Conditions pour une simulation d’historique de cisaillement normalisée . 5
5.5  Considérations d'ordre opérationnel . 5
6  Étalonnage des instruments . 5
7  Modes opératoires de mesurage . 5
7.1  Généralités . 5
7.2  Fluides non réticulés (voir 2.6) . 6
7.3  Fluides polymères réticulés et fluides tensioactifs . 11
8  Procédures de calcul . 13
8.1  Concepts généraux . 13
8.2  Rhéologie indépendante de la géométrie par opposition à la rhéologie nominale, brève
revue . 14
8.3  Limitations/problèmes susceptibles de produire des résultats erronés . 15
8.4  Méthode de calcul pour les rhéomètres à cylindres coaxiaux . 15
8.5  Calculs pour la simulation d’un historique de cisaillement optionnel . 18
9  Rapport d’essai . 19
Bibliographie . 22

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ISO 13503-1:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13503-1:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle inclut également le Rectificatif technique ISO 13503-1:2003/Cor.1:2005.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides et matériaux de complétion:
 Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
 Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
 Partie 3: Essais de saumures denses
 Partie 4: Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par filtration en conditions statiques des
fluides de stimulation et de gravillonnage
 Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
 Partie 6: Mode opératoire pour le mesurage en conditions dynamiques de la perte de fluide par filtration
des fluides de complétion
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ISO 13503-1:2011(F)
Introduction
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13503, les fluides de complétion sont définis comme des
fluides de traitement viscosifiés utilisés lors des opérations de complétion ou de reprise d'un puits producteur
de pétrole ou de gaz naturel. La présente partie de l'ISO 13503 a pour objet de fournir une méthode
normalisée de mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion monophasiques non chargés
en particules. Il s'agit de saumures viscosifiées, de fluides de transport pour gravillonnage et de fluides de
fracturation. Ces fluides peuvent être réticulés ou non (aqueux, à base d'hydrocarbure ou d'acide).
En option, un mode opératoire de simulation d’un historique de cisaillement est fourni pour les fluides
susceptibles de présenter une sensibilité au cisaillement. Ce mode opératoire est destiné à simuler les effets
de cisaillements exercés sur un fluide dans les installations de surface et durant la période de déplacement
vers le fond du puits. La simulation de l’historique de cisaillement est principalement utilisée au cours de la
mise au point de nouveaux fluides de fracturation afin de caractériser leur sensibilité au cisaillement.
Ces modes opératoires normalisés ont été établis sur la base de plusieurs années d'essais comparatifs, de
débats, de discussions et de recherche continue réalisés par l'industrie.
Cette procédure normalisée est largement basée sur l'API 13M, première édition, Juillet 2004.
Dans la présente partie de l'ISO 13503, pour plus de commodités les unités américaines couramment
utilisées (USC) sont données entre parenthèses, pour information.

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NORME INTERNATIONALE ISO 13503-1:2011(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion
et matériaux —
Partie1:
Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13503 fournit une méthodologie cohérente de détermination de la viscosité des
fluides de complétion utilisés dans les industries du pétrole et du gaz naturel. Dans certains cas, des
méthodes sont également fournies pour déterminer les propriétés rhéologiques d'un fluide.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
bob (nom communément donné au stator)
cylindre intérieur d'un rhéomètre à cylindres coaxiaux
2.2
fluide de complétion
fluide de traitement viscosifié utilisé durant la complétion ou les opérations de reprise d'un puits producteur de
pétrole ou de gaz naturel
2.3
rhéomètre à cylindres coaxiaux
rhéomètre rotatif comprenant un stator (bob) cylindrique et un rotor cylindrique concentriques
2.4
élasticité
aptitude d'un matériau à reprendre sa forme et son état d’origine lorsqu’une force de déformation n’est plus
appliquée
2.5
écoulement laminaire
mode d’écoulement des fluides dans lesquels toutes les couches de flux s'écoulent parallèlement les unes par
rapport aux autres et sans transfert de matière entre elles
2.6
fluide non réticulé
solution visqueuse de polymère linéaire ou tout fluide qui ne présente pas une élasticité significative
conduisant à l'effet de Weissenberg (‘’remontée sur le bob’’)
2.7
rhéologie
science de la déformation et de l'écoulement de matière
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ISO 13503-1:2011(F)
2.8
rotor
chemise cylindrique extérieure tournante d'un rhéomètre à cylindres coaxiaux
2.9
historique de cisaillement
séquence de variations de taux de cisaillement et de températures appliquées aux fluides avant et pendant
les mesurages
2.10
simulateur d’historique de cisaillement
appareillage utilisé pour simuler un historique de cisaillement sur un fluide
2.11
taux de cisaillement
vitesse de glissement d’une particule fluide par rapport à une autre particule divisée par la distance entre ces
particules
2.12
contrainte de cisaillement
force requise pour maintenir l'écoulement d’un fluide
2.13
fluide viscoélastique
solution de polymères réticulés ou autre fluide qui présente une élasticité significative conduisant à l'effet de
Weissenberg (‘’remontée sur le bob’’)
2.14
viscosité
mesure de la friction interne d'un fluide lorsqu’il est mis en mouvement sous l’action d’une force externe
3 Mesurage et précision
Les températures doivent être mesurées avec une précision de 1 °C (2 °F); le pH doit être mesuré avec
une précision de 0,1. Tous les autres mesurages quantitatifs doivent être réalisés avec une précision de
2 %, sauf spécification contraire.
4 Préparation du fluide
La viscosité ou les propriétés rhéologiques d'un fluide peuvent être influencées par certains aspects de la
préparation et de la manipulation de l'échantillon. Tout au long des modes opératoires, des mesures doivent
être prises pour limiter au minimum l'entraînement d'air dans le fluide.
Le mode opératoire utilisé pour préparer l'échantillon de fluide doit être documenté et inclure les informations
suivantes:
a) description et/ou composition du fluide de base; la préparation du fluide doit être décrite, en commençant
par l'origine du fluide, tel que eau déminéralisée, eau du robinet, saumures de complétion, eau de
production, eau de mer ou type d'huile;
b) identification de l’appareillage de mélange, volume du mélangeur et volume total du fluide préparé;
c) identification de chaque composant du fluide et quantité ajoutée;
d) ordre et méthode d'addition de chaque composant;
e) vitesses de mélange, avec la durée de mélange à chaque vitesse;
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ISO 13503-1:2011(F)
f) temps de vieillissement ou de repos préalablement aux mesurages, si nécessaire;
g) température;
h) pH (pour les fluides aqueux);
i) tous les autres aspects de la préparation du fluide réputés avoir une incidence sur le résultat du
mesurage de la viscosité, tel que la filtration des fluides de complétion.
5 Préparation du fluide avec simulation d’un historique de cisaillement (option)
5.1 Généralités
Une procédure de simulation d’un historique de cisaillement est donnée pour simuler les effets d’un taux de
cisaillement et du temps lorsqu'un fluide est acheminé dans les tubulaires d’un puits. Cette procédure est
destinée à caractériser l'effet d’un historique de cisaillement sur les propriétés du fluide dans le cadre de la
phase de conception et de développement d'un nouveau fluide.
Un appareillage d’historique de cisaillement est utilisé pour conditionner le fluide à des taux de cisaillement,
des durées et des températures spécifiés préalablement à l'injection dans un rhéomètre. Il comprend un
appareil de mélange, un système de pompage et un tube destinés à simuler des aspects significatifs des
équipements de surface, suivis des conditions de cisaillement dans les tubulaires du puits. Un appareillage
d’historique de cisaillement satisfaisant aux exigences peut génériquement être classé comme un tube ou un
conduit qui est opéré dans le régime d'écoulement laminaire. L'écoulement doit être effectué en un passage
unique.
La Figure 1 illustre schématiquement un simulateur d’historique de cisaillement raccordé à un rhéomètre à
cylindres coaxiaux pressurisé. En écoulement laminaire, la vitesse de dissipation de l'énergie est identique
dans tout appareillage d’historique de cisaillement, même si différentes dimensions de tube sont utilisées.
Ainsi, les critères de pré-conditionnement désirés peuvent être satisfaits avec des appareillages de
conception et de fonctionnement différents.
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ISO 13503-1:2011(F)

Légende
1 tube enroulé dimensionné pour fournir le taux de cisaillement et la durée
2 dispositif de mesurage de pression différentielle (optionnel)
3 mélangeur statique
4 injection haute pression pour le dernier additif, par exemple le réticulant ou l’activateur
5 injection haute pression pour un additif secondaire, si nécessaire
6 fluide de base (par exemple non réticulé) dans un accumulateur à piston flottant
7 huile hydraulique de la pompe utilisée pour déplacer le fluide de base
8 pompe volumétrique
9 réservoir d‘huile hydraulique
10 vanne de distribution
11 récipient de récupération du fluide
12 rhéomètre à cylindres coaxiaux pressurisé
1)
NOTE Basé sur le rhéomètre Chandler Modèle 5550 .
Figure 1 — Schéma de simulation d’historique de cisaillement
5.2 Exigences pour une simulation d’historique de cisaillement appropriée
Les procédures suivantes doivent être appliquées:
a) enregistrer et consigner la température d’essai;
b) assurer un mélange soigneux de tous les additifs d'activation du fluide immédiatement avant que le fluide
ne pénètre dans le tube d’historique de cisaillement.

1)
Le Chandler Modèle 5550 est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette information n'est
donnée aux utilisateurs de ce document qu'à titre indicatif et ne signifie en aucune manière que l'ISO approuve ou

recommande ce produit.
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ISO 13503-1:2011(F)
5.3 Conditions d'alimentation en échantillon
Les conditions suivantes doivent être remplies:
a) une alimentation continue en fluide de base pendant l'ajout des additifs et le remplissage de la cuve
d’échantillonnage;
b) un taux de cisaillement constant dans le tube d’historique de cisaillement;
c) durant l'injection du fluide dans le rhéomètre, le taux de cisaillement dans l'entrefer du rhéomètre est la
-1
valeur nominale de 100 s .
5.4 Conditions pour une simulation d’historique de cisaillement normalisée
Les conditions suivantes doivent être remplies:
1

a) pour des températures de fluide inférieures ou égales à 93 °C (200 °F), taux de cisaillement de 675 s
pendant 2,5 min;
1

b) pour des températures de fluide supérieures à 93 °C (200 °F), taux de cisaillement de 1 350 s
pendant 5 min.
5.5 Considérations d'ordre opérationnel
Les conditions suivantes doivent être remplies:
a) la pulsation produite par certaines pompes volumétriques doit être réduite au minimum;
b) le fluide de base doit être préparé, caractérisé et consigné tel que décrit dans l'Article 5;
c) il est essentiel d'injecter un échantillon représentatif du fluide d'essai dans le rhéomètre; par conséquent,
il faut, au préalable détourner le fluide sortant du simulateur d’historique de cisaillement du rhéomètre
jusqu'à obtention d’un débit et d’une composition stables;
d) les raccords, vannes et accessoires similaires doivent avoir un diamètre intérieur tel que le taux de
cisaillement du fluide y circulant soit similaire à celui de l’intérieur du tube;
e) la où le tube est enroulé, le diamètre d’enroulement doit être supérieur à une valeur critique (voir 8.5.2).
6 Étalonnage des instruments
Les instruments associés à ces modes opératoires doivent être étalonnés conformément à la méthode
recommandée par chaque fabricant.
7 Modes opératoires de mesurage
7.1 Généralités
Les modes opératoires présentés en 7.2 et 7.3 sont établis selon le type de fluide faisant l'objet du mesurage.
Dans la mesure où les données sont consignées telles qu'étant obtenues en utilisant un mode opératoire
particulier, ce mode opératoire donné doit être suivi scrupuleusement. Le fluide ne doit pas réagir avec les
surfaces de l'instrument au risque de produire des contaminations, de modifier des dimensions critiques de
mesure ou d'altérer le fonctionnement mécanique.
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7.2 Fluides non réticulés (voir 2.6)
7.2.1 Généralités
Pour réaliser une caractérisation rhéologique appropriée de ce type de fluide, le fluide doit mouiller les parois
de la cellule de mesure et rester confiné dans l’entrefer.
7.2.2 Appareillage
Pour réaliser une caractérisation appropriée de la viscosité et des propriétés rhéologiques, l'appareillage
utilisé doit satisfaire aux critères suivants:
a) le régime d'écoulement dans l’entrefer est laminaire;
b) le glissement du fluide aux parois de l'entrefer est négligeable;
c) le fluide présente un comportement essentiellement indépendant du temps durant tout mesurage donné.
2)
7.2.2.1 Rhéomètre à cylindres coaxiaux non-pressurisé , pour mesurer la viscosité et les propriétés
rhéologiques à pression ambiante et à des températures inférieures au point d'ébullition du fluide.
Pour le calcul des paramètres rhéologiques, il est nécessaire d'effectuer des mesurages en plusieurs points.
Il est admis d’utiliser tout rhéomètre à cylindres coaxiaux non-pressurisé décrit avec les dimensions suivantes
(voir Figure 2).
a) Rotor, R1:
1) diamètre intérieur égal à 36,83 mm (1,450 in);
2) il convient que le rotor soit concentrique avec le bob et qu’il recouvre toute la longueur du bob;
3) les surfaces doivent être lisses.
b) Bob, B1:
1) diamètre égal à 34,49 mm (1,358 in);
2) longueur du cylindre égale à 38 mm (1,496 in);
3) corps cylindrique à fond fermé plat, et une partie supérieure conique tronquée de 60°d’angle;
4) les surfaces doivent être lisses.
c) Ressort de torsion:
1) L'équipement est généralement fourni avec un ressort #1; cependant, pour des fluides peu visqueux,
un ressort #0.2 peut être approprié.

2)
Des exemples de rhéomètres à cylindres coaxiaux non-pressurisés sont le Fann Modèle 35 muni du rotor 1, bob 1
(R1B1) et du ressort approprié; le Chandler Modèle 3500 muni du rotor 1, bob 1 (R1B1) et du ressort approprié; l’OFI
Modèle 800 muni du rotor 1, bob 1 (R1B1) et du ressort approprié; ou les rhéomètres ayant une géométrie équivalente.
Cette information n'est donnée aux utilisateurs de ce document qu'à titre indicatif et ne signifie en aucune manière que

l'ISO approuve ou recommande ces produits.
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ISO 13503-1:2011(F)

Légende
1 ressort de torsion
2 rotor R1
3 bob B1
4 cuve d'échantillonnage
5 support
Figure 2 — Géométrie d'un rhéomètre à cylindres coaxiaux non-pressurisé
7.2.2.1.1 Étalonnage
L'étalonnage doit être effectué conformément au mode opératoire recommandé par le fabricant, ou en
utilisant un fluide d'étalonnage Newtonien de référence traçable par rapport à un étalon national/international
tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent.
La viscosité de l'huile d'étalonnage doit être choisie de manière à couvrir les plages de taux de cisaillement et
de contraintes de cisaillement à évaluer.
7.2.2.1.2 Opération
7.2.2.1.2.1 Préparation
Le rotor et le bob doivent être correctement alignés. Toutes les parties en contact avec le fluide doivent être à
la même température que celle du fluide. Il est recommandé d'utiliser la cuve standard fournie par le fabricant.
D'autres contenants peuvent être utilisés, toutefois l'espace vertical entre la base du bob et le fond du
contenant doit être au moins de 13 mm (0,50 in).
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7.2.2.1.2.2 Mode opératoire
L'échantillon de fluide non réticulé à soumettre à essai doit être représentatif du fluide dans son ensemble et
l'entraînement de l'air doit être réduit au minimum. Après avoir placé le fluide dans le rhéomètre, l'agiter
pendant 10 s à 15 s au taux de cisaillement le plus élevé auquel le mesurage doit être effectué. Il convient
d’effectuer les mesurages de viscosité à partir du taux de cisaillement le plus faible au taux le plus élevé.
Consigner la lecture moyenne 20 s après stabilisation de la lecture pour chaque taux de cisaillement.
7.2.2.1.3 Calculs
Afin de convertir une lecture en révolutions par minute en taux de cisaillement pour la configuration
recommandée R1B1, utiliser la formule suivante:
1
1 r/min = 1,704 s
2
Pour la contrainte de cisaillement au niveau du bob, utiliser 511 Pa (0,010 66 lb/100 ft ) par degré de
déflection.
Les calculs de viscosité sont à effectuer selon le mode de calcul spécifié par le fabricant.
Pour les calculs rhéologiques, voir l'Article 8.
3 )
7.2.2.2 Rhéomètre à cylindres coaxiaux pressurisé , pour mesurer la viscosité et les propriétés
rhéologiques des fluides à températures élevées.
Une pressurisation minimise l'effet de l'air entraîné sur les paramètres mesurés et permet d'effectuer des
mesurages à des températures supérieures au point d'ébullition atmosphérique de l'échantillon. Pour
déterminer les paramètres rhéologiques de fluides, il peut être approprié d'effectuer des mesurages en
plusieurs points.
Il est admis d’utiliser tout rhéomètre à cylindres coaxiaux pressurisé décrit avec les dimensions suivantes (voir
Figure 3).
a) Rotor, R1:
1) diamètre intérieur égal à 36,828 mm (1,450 in);
2) il convient que le rotor soit concentrique avec le bob et qu’il recouvre la longueur du bob;
3) les surfaces doivent être lisses.
b) Bob, B5:
1) diamètre égal à 31,934 mm (1,257 in);
2) longueur du cylindre égale à 76,17 mm (2,999 in);
3) les surfaces doivent être lisses.

3)
Des exemples de rhéomètres à cylindres coaxiaux pressurisés sont le rhéomètre Fann Modèle 50 muni du rotor 1,
bob 5 (R1B5); le rhéomètre Chandler Modèle 5550 muni du rotor 1, bob 5 (R1B5), ou des rhéomètres ayant une
géométrie équivalente. Cette information n'est donnée aux utilisateurs de ce document qu'à titre indicatif et ne signifie en

aucune manière que l'ISO approuve ou recommande ces produits.
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ISO 13503-1:2011(F)
7.2.2.1.4 Étalonnage
Mesurer la température du fluide à soumettre essai selon le mode opératoire spécifié par le fabricant dont la
traçabilité doit être assurée par rapport à un étalon national/international telle que ISO, ASTM, DIN ou
équivalent.
Mesurer la vitesse du rotor ou de la chemise selon le mode opératoire d'étalonnage du tachymètre spécifié
par le fabricant, dont la traçabilité doit être assurée par rapport à un étalon national/international telle que ISO,
ASTM, DIN ou équivalent.
Utiliser l'une des méthodes d'étalonnage suivantes.
a) Méthode préférée:
Vérifier le système au moyen d'un fluide d'étalonnage Newtonien de référence traçable par rapport à un
étalon national/international tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent. La viscosité de l'huile d'étalonnage
doit être choisie de manière à couvrir la plage de taux de cisaillement/contrainte de cisaillement à évaluer.
L'étalonnage doit être réalisé à la pression ambiante.
NOTE Alors que la compressibilité des fluides aqueux n’est pas influencée de manière significative par la pression,
certaines huiles d'étalonnage, en particulier les huiles silicones, sont affectés par la pression.
b) Etalonnage optionnel du couple uniquement:
Mesurer selon le mode opératoire d'étalonnage spécifié par le fabricant (par exemple, poids suspendu),
et dont la traçabilité doit être assurée par rapport à un étalon national/international tel que ISO, ASTM,
DIN ou équivalent.
7.2.2.1.5 Opération
7.2.2.1.5.1 Préparation de l'instrument
Préchauffer le bain chauffant (si équipé) à la température d'essai. Toutes les températures indiquées dans
cette partie de l’ISO 13503 font référence à la température réelle du fluide.
7.2.2.1.5.2 Mode opératoire
Les modes opératoires suivants doivent être respectés.
a) Chargement, pressurisation et réchauffage du fluide:
Remplir le rhéomètre avec le fluide à évaluer immédiatement après addition du dernier composant
conformément à la procédure de mélange. Utiliser un volume suffisant pour recouvrir totalement le bob.
Pressuriser le système à l’azote à un minimum de 2,75 MPa (400 psi) et démarrer immédiatement le
1
cisaillement à 100 s . Définir le temps écoulé comme étant zéro (t = 0) lorsque le cisaillement du fluide
débute et commencer le réchauffage du fluide. Toutes les opérations indiquées dans le présent
paragraphe doivent être réalisées en moins de 45 s.
En option, avec une rampe de cisaillement à la température ambiante [décrite en 7.2.2.2.2.2 b)], le temps
écoulé est défini comme étant zéro (t = 0) immédiatement après achèvement de cette rampe, puis
commencer le réchauffage du fluide.
Après un temps écoulé de 20 min, la température du fluide ne doit être ni inférieure à la température
d'essai escomptée de plus de 5 % (base = 0 °C), ni supérieure de plus de 3 °C (5°F). En outre, à partir
du temps écoulé de 30 min et jusqu'à la fin de l'essai, la température du fluide doit être égale à la
température d'essai à 3 °C (5°F).
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b) Application des rampes de cisaillement:
1

Le fluide doit être soumis à un taux de cisaillement constant de 100 s au départ et entre chaque rampe
de cisaillement.
Pour chaque rampe de cisaillement le temps rapporté est le temps total écoulé lors du début de la rampe.
Débutant à t = 20 min, les rampes de cisaillement doivent commencer toutes les 15 min jusqu'à
t = 2 h 5 min. Les rampes doivent débuter toutes les 30 min à partir de t = 2 h 35 min et ce
jusqu'à 4 h 5 min. À partir de 4 h 5 min, les rampes débutent aux temps écoulés laissés à la discrétion de
l'opérateur, néanmoins, il est nécessaire de les consigner.
1 1 1
Pour toutes les rampes de cisaillement, les taux de cisaillement spécifiés sont de 25 s , 50 s , 75 s et
1

100 s . Les taux de cisaillement d'une rampe donnée doivent être appliqués selon la séquence spécifiée;
toutefois, la séquence de cisaillement peut être réalisée dans un ordre monotone croissant ou
décroissant. Après chaque changement de taux de cisaillement, il est nécessaire de
...

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