Sodium hydroxide for industrial use — Determination of carbonates content — Gas-volumetric method

Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosage des carbonates — Méthode gazométrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Jun-1976
Withdrawal Date
30-Jun-1976
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Aug-1990
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Standard
ISO 980:1976 - Sodium hydroxide for industrial use -- Determination of carbonates content -- Gas-volumetric method
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ISO 980:1976 - Sodium hydroxide for industrial use — Determination of carbonates content — Gas-volumetric method Released:7/1/1976
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MLA.I). H4PcJJHAII OPr AHM34UHII no CT4H2APTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
carbonates content - Gas-volumetric method
i
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des carbonates - Méthode gazornétrique
First edition - 1976-07-15
-
W
UDC 661.322.1 : 546.264-31 : 543.279 Ref. No. IS0 980-1976 (E)
-
iD
P
c
Descriptors . sodiuin hydroxide, chemical analysis, determination of content, carbon dioxide, volumetric analysis, gasometric analysis
O
a
m
E
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national szandards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 47 has reviewed IS0 Recommendation R 980 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 980 therefore
replaces IS0 Recommendation Fi 980-1969.
IS0 Recommendation R 980 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria South Africa, Rep. of
Ireland
Belgium Israel Spain
Chile
Italy Switzerland
Czechoslovakia Japan Thailand
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem.P. Rep. of Turkey
France Netherlands United Kingdom
Germany
New Zealand U.S.S. R.
Hungary Poland Yugoslavia
India Portugal
Iran Romania
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of thc.
Recommendation on technical grounds :
Cuba
U.S.A
No Member Body disapproved the transformation of ;SO/R 980 into .:"
International Standard.
i International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 980-1976 (E)
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
carbonates content - Gas-volumetric method
SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.2.1 Hydrochloric acid, approximately 6 N solution.
1
This International Standard specifies a gas-volumetric
3.2.2 Methyl orange, 0.5 g/I solution.
method for the determination of the carbonates content of
sodium hydroxide for industrial use.
.
3.2.3 Lead acetate paper, cut into strips about
The method is applicable to products having carbonates
15 mm x80 mm.
contents, expressed as CO2, greater than 0,Ol % (rn/rn).
3.3 Procedure
Three cases, defined by a preliminary test, are envisaged :
Place about 10 g of the test sample (see Is0 3195) in a
1.1 Sodium hydroxide containing neither sulphides nor
300 ml conical flask. Add 150 ml of water and 3 drops of
chlorates.
the methyl orange solution (3.2.2). Neutralize with the
hydrochloric acid solution (3.2.1) and add an excess of
1.2 Sodium hydroxide containing sulphides.
5 ml of this acid.
- 1.3 Sodium hydroxide containing chlorates Fix a lead acetate paper strip (3.2.3) inside the neck of the
conical flask, curling it over the outside of the flask.
L
2 REFERENCE
Boil the solution for 5 min and select the procedure to be
followed according to the following table.
IS0 3195, Sodium hydroxide for industrial use -
Sampling - Test sample - Preparation of the main solution
for carrying out certain determinations. Appearance
I .,mb,, 1 Procedure I
solution 1 paper
3 PRELIMINARY TEST
red
wh I te 1.1 Clause 4
red
blackened 1.2 Clause 5
3.1 Principle
colourless
white 1.3 Clause 6
Boiling of an acidified test portion containing methyl
orange and with a lead acetate paper strip in the vapour.
The presence of sulphides produces blackening of the paper
4 SODIUM HYDROXIDE CONTAINING NEITHER
and the presence of chlorates decolorizes the methyl
SULPHIDES NOR CHLORATES
orange.
4.1 Principle
3.2 Reagents
Measurement of the volume of carbon dioxide evolved
During the analysis, use only reagents of recognized
from a test portion by reaction with a hydrochloric acid
analytical grade and only distilled water or water of
solution.
equivalent purity, free from carbon dioxide.
1

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IS0 980-1976 (E)
4.2 Reagents Pour into the absorber (C) some of the sodium hydroxide
solution (4.2.4). (Renew this solution after about
Reagents specified in 3.2, and
100 determinations.)
With the burette (B) and the absorber (C) filled up to the
4.2.1 Distilled water, or water of equivalent purity, free cock (R,) and the graduation mark (a) iespectively, and
fi-om carbon dioxide at ambient temperature.
with the cocks (R, ) and (R,) closed, place the test portion
(4.4.1) in the flask (A) and, in the case of solid material,
Eliminate any carbon dioxide present either by boiling
dissolve in approximately 30 ml of the water (4.2.1). Dilute
the water for 10 min and cooling in the absence of atmo-
to approximately 40 ml so as to reduce the dead space to a
spheric carbon dioxide or, more simply, by bubbling air
volume slightly greater than 100 ml (volume above the level
free from carbon dioxide through it for 15 min. (Free the
of the liquid in the flask (A) plus the volume of the
air from carbon dioxide by passing it through a column
condenser tube (D) up to the cock (9,)).
containing pellets of sodium hydroxide.)
Place in the flask (A) three porcelain or glass beads, about
Store the water in the absence of atmospheric carbon
2 mm in diameter, and a few pieces of pumice having a
dioxide.
total volume approximately equal to that of the beads.
Stopper the flask and close the cock (RI.
Connect the flask (A) with the burette (B) through the
4.2.2 Hydrochloric acid, p approximately 1.19 g/ml,
-
cock (R,) and lower the levelling bottle (FI.
about 38 % (mh) or approximately 12 N solution.
Check the tightness of the apparatus by appropriately 1
handling the cocks and the levelling bottle.
4.2.3 Sodium chloride, coloured acid solution.
Dissolve 263 g of sodium chloride in water. Add 5 ml of a
4.4.2.2 EVOLUTION AND MEASUREMENT OF
sulphuric acid solution, p approximately 1,84 g/ml, about
CARBON DIOXIDE
96 % (mh) or approximately 36 N solution. Dilute to
1 O00 ml, add a small amount of the methyl orange
By means of the dropping funnel, pour 35 ml of the hydro-
solution (3.2.2) and mix.
chloric acid solution (4.2.2) into the flask (A), taking care
to avoid loss of gas. The acidity of the solution in the flask
is thus approximately 2 N after evolution of carbon
4.2.4 Sodium hydroxide, p approximately 1.22 g/ml,
dioxide.
about 20 % (mh) or approximately 6 N solution.
Heat the flask and maintain the solution at boiling point
Dissolve 1209 of sodium hydroxide in water. Cool to
for 5 min while running cold water through the condenser.
ambient temperature, dilute to 500 ml and mix.
Then stop heating and add sodium chloride solution (4.2.3)
by means of the dropping funnel, lowering the levelling
bottle (F) still further so as to make the solution in the
flask (A) rise in the condenser t
...

NORME INTERNATIONALE 980
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .\It A I\ I141’01H4i1 OP1 4H113411MH 110 CT4H lAPTM3AUt111 *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
carbonates - Méthode gazométrique
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of carbonates content -
Gas-volumetric method
Premiere édition - 1976-07-15
-
U
CDU 661.322.1 : 546.264-31 : 543.279
- Réf. no : IS0 980-1976 (FI
x
.2
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, dioxyde de carbone, méthode volumétrique, méthode gazornétrique
Co O
m
Prix basé sur 5 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
comme Recommandations
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 980 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
ISO/R 980-1969.
La Recommandation ISO/R 980 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Inde
Roumanie
Allemagne Iran
Royaume- Uni
Autriche Irlande
Suisse
Belgique
Israël Tchécoslovaquie
Chili
Italie Th aï I and e
Corée, Rép. dém. p. de
Japon Tu rqu ie
Égypte, Rép. arabe d'
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Espagne
Pays-Bas Yougoslavie
France
Pologne
Hongrie
Portugal
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
Cuba
U.S.A.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 980 en Norme Internationale.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 980-1976 (F)
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage des
carbonates - Méthode gazometrique
3.2.1 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
3.2.2 Méthylorange, solution à 0.5 g/I.
gazométrique de dosage des carbonates dans l'hydroxyde de
sodium à usage industriel.
3.2.3 Papier à l'acétate de plomb, découpé en bandes de
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
dimensions approximatives 15 mm x 80 mm.
carbonates, exprimés en CO,, est supérieure à 0,Ol %
(m/m i .
3.3 Mode Opératoire
Trois cas, définis par un essai préliminaire, sont prévus :
Introduire 10 g environ de l'échantillon pour essai (voir
IS0 3195) dans une fiole conique de 300 ml. Ajouter
1.1 Hydroxyde de sodium ne contenant pas de sulfure ni
150 ml d'eau et 3 gouttes de la solution de méthylorange
de chlorate.
(3.2.2). Neutraliser avec la solution d'acide chlorhydrique
(3.2.1) et ajouter un excès de 5 ml de cet acide.
1.2 Hydroxyde de sodium contenant des sulfures
Fixer une bande de papier a l'acétate de plomb (3.2.3) à
l'intérieur du col de la fiole conique, en rabattant une partie
1.3 Hydroxyde de sodium contenant des chlorates.
du papier vers l'extérieur.
Faire bouillir la solution durant 5 min et déterminer le
2 RÉFÉRENCE
mode opératoire a appliquer selon le tableau ci-après.
IS0 3195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
Prélèvement - Échantillon pour essai - Preparation de la
Aspect Cas
Mode opératoire
solution principale pour l'exécution de certains dosages.
à appliquer
no
de la solution du papier
Chapitre 4
rouge blanc 11
3 ESSAI PRÉLIMINAIRE
rouge noirci 1.2 Chapitre 5
3.1 Principe
incolore blanc 1.3 Chapitre 6
Ébullition d'une prise d'essai acidifiée, additionnée de
méthylorange et surmontée d'une bande de papier à
l'acétate de plomb. La présence de sulfure provoque le
noircissement du papier, tandis que la présence de chlorate 4 HYDROXYDE DE SODIUM NE CONTENANT PAS DE
se traduit par la décoloration du méthylorange. SULFURE NI DE CHLORATE
3.2 Réactifs 4.1 Principe
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité Mesurage volumétrique du dioxyde de carbone dégagé en
attaquant une prise d'essai par une solution d'acide
analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de
chlorhydrique.
pureté équivalente, exempte de dioxyde de carbone.
1

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IS0 980-1976 (F)
4.2 Réactifs La burette (B) et I'absorbeur (C) étant remplis respective-
(R,) et jusqu'au repère (a) et les
ment jusqu'au robinet
Réactifs spécifiés en 3.2, et
robinets (R, ) et (R2) étant fermés, introduire quantitative-
ment la prise d'essai (4.4.1) dans le ballon (A) et, s'il s'agit
4.2.1 Eau distillée, ou eau de pureté équivalente, exempte
d'un produit solide, la dissoudre avec 30 ml environ de
de dioxyde de carbone à la température ambiante.
l'eau (4.2.1). Diluer ensuite à 40 ml environ afin de réduire
le volume mort à une valeur légèrement supérieure à 100 ml
Éliminer le dioxyde de carbone éventuellement présent, soit
[volume libre au-dessus du liquide dans le ballon (A) plus
par ébullition durant 10 min, suivie d'un refroidissement à
volume du tube du réfrigérant (DI jusqu'au robinet (R,)].
l'abri du dioxyde de carbone atmosphérique, soit, plus
simplement, par barbotage durant 15 min d'air exempt de
Introduire, dans le ballon (A), trois billes en porcelaine ou
dioxyde de carbone. (Débarrasser l'air du dioxyde de
en verre, de diamètre 2 mm environ, et quelques fragments
carbone en le faisant passer dans une colonne contenant de
de pierre ponce d'un volume total sensiblement égal à celui
l'hydroxyde de sodium en pastilles.)
des billes. Boucher le ballon et fermer le robinet (R).
Conserver l'eau à l'abri du dioxyde de carbone atmos-
Mettre le ballon (A) en communication avec la burette (B)
phérique.
(R,) et abaisser le flacon de niveau (F).
par le robinet
Vérifier l'étanchéité de l'appareil par des maneuvres
4.2.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution
appropriées des robinets et du flacon de niveau.
à 38 % (m/m) ou 12 N environ.
4.2.3 Chlorure de sodium, solution acide, colorée.
Dissoudre 263 g de chlorure de sodium dans de l'eau.
Ajouter 5 ml de solution d'acide sulfurique, p 1.84 g/ml
4.4.2.2 D~GAG~MENT ET MESURAGE DU DIOXYDE
environ, solution à 96 % (mh) ou 36 N environ. Diluer à
DE CARBONE
1 O00 ml, ajouter un peu de la solution de méthylorange
Introduire, dans le ballon (A), par l'entonnoir à robinet et
(3.2.2) et homogénéiser.
en évitant toute perte de gaz, 35 ml de la solution d'acide
chlorhydrique (4.2.2). L'acidité de la solution contenue
4.2.4 Hydroxyde de sodium, p 1,22 g/ml environ, solution
dans le ballon est ainsi 2 N environ, après dégagement du
à 20 % (rn/m) ou 6 N environ.
dioxyde de carbone.
Dissoudre 120 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau.
Chauffer le ballon et maintenir la solution a l'ébullition
Refroidir jusqu'à la température ambiante, diluer à 500 ml
durant 5 min, en alimentant le réfrigérant en eau froide
et homogénéiser.
Cesser ensuite de chauffer et ajouter de la solution de
chlorure de sodium (4.2.3) par l'entonnoir a tobinet, en
abaissant davantage le flacon de niveau (F) de manière à
4.3 Appareillage
faire monter le liquide du ballon (A) dans le tube du
réfrigérant jusqu'au r
...

Questions, Comments and Discussion

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