Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

Specifies a spectrophotometric method, using the reduced molybdosilicate, for determining the silica content of sodium fluoride. Applicable to products of which the phosphorus pentoxide content does not exceed 0,02 % (m/m).

Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage de la silice — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit

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Publication Date
31-Jul-1976
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9060 - Close of review
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04-Jun-2026
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ISO 3430:1976 - Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium -- Determination of silica content -- Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
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ISO 3430:1976 - Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production de l'aluminium -- Dosage de la silice -- Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
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ISO 3430:1976 - Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production de l'aluminium -- Dosage de la silice -- Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTFRVATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l %ltlKJL H4P(),JH,4R OPI‘AHM3AUM5l I-IO CTAHLlAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium fluoride primarily used for the production of
Determination of silica content - Reduced
aluminium -
molybdosilicate spectrophotometric method
Fluorure de sodium principalemenr utilisk pour la production de /‘aluminium - Dosage de Ia silice -
Methode spectrophotomkrique au molybdosilicate rkduit
First edition - 1976-08 -15
UDC 661.833.316 : 546.284 : 543.42
Ref. No. ISO 34304976 (E)
Descriptors : Chemical compounds, sodium fluorides, chemlcal analysis,
determination of con ten t, sll tcon dioxide, spectrophotometrlc
method.
Price based on 5 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3430 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in February 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria India Sweden
Belgium I reland Switzerland
Bulgaria Israel Thailand
Chile Italy Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
France Portugal U.S.S.R.
Germany Romania Yugoslavia
Hungary South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3430-1976 (E)
Sodium fluoride primarily used for the production of
aluminium - Determination of silica content - Reduced
molybdosilicate spectrophotometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLOCATION 4.3 Nitrit acid, approximately 8 N Solution.
This International Standard specifies a spectrophotometric Dilute 540 ml of nitric acid solution, p approximately
method, using the reduced molybdosilicate, for deter- 1,40 g/ml, about 68 % (m/m) Solution, with water to
mining the silica content of sodium fluoride primarily 1 000 ml and mix.
used for the production of aluminium.
4.4 Sodium molybdate,
195 g/l (0,8 M approximately)
The method is applicable to croducts of which the P,Ot,
Solution.
content does not exceed 0,02 % (m/m).
Dissolve, in a beaker made of material free from silica,
19,5 g of sodium molybdate dihydrate (Na2Mo04.2H20)
2 REFERENCE
in hot water and, after cooling, dilute to 100 ml and mix.
ISO 3428, Sodium fluoride for Mldustrial use -- Preparatiot, Transfer the Solution to a bottle made of material free from
and storage o f test samples. silica and, if necessary, filter before use.
4.5 Tartaric acid, 100 g/l Solution.
3 PRINCIPLE
Dissolve 10 g of tartaric acid in water, dilute to 100 ml and
Alkaline fusion of a test Portion by means of a mixture
mlx.
of sodium carbonate and boric acld. Solution of the
fused mass in excess nitric acid so that the pH of the
Store the Solution in a bottle made of material free from
final Solution is between 0,3 and 0,5 aftei being diluted
sil ica.
to 250 ml.
Formation, in a suitable aliquot portion, of the oxidized
4.6 Sulphuric acid, approximately 16 N solution.
molybdosilicate (yellow) under weil-defined conditions
Carefully add 450 ml of sulphuric acid, p approximately
of acidity, concentration of reagents, tempet-ature and
1,84 g/ml, about 96 % (mlm) Solution, to about 500 ml
time.
of water. Cool, dilute to 1 000 ml and mix.
Selective reduction of the complex in a high acidity sul-
phuric medium and in the presence of tartaric acid to
4.7 R [educing Solution
eliminate interference fiom phosphot us. Distul bing influ-
ence of fluorine is eliminated by the ptesence of boric
Eithei of the following solutions may be used :
acid.
4.7.1 4-amino- 3-hydroxynaphthalene- 1-sulphonic acid,
Spectrophotometric measurement of the coloured complex
Solution.
12 91
at a wavelength of maximum absorption (about 815 nm).
Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite ( Na2S03)
a)
in 50 ml of water. Add 1,5 g of 4-amino- 3-hydroxy-
4 REAGENTS
naphthalene- 1 -sulphonic acid (C, ,H, NO,S);
During the analysis, use only reagents of recognized analyti-
b) Dissolve 90 g of sodium disulphite (Na2S205) in
cal grade, and only redistilled water.
900 ml of watet-.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
Mix the two solutions a) and b), dilute to 1 000 ml and
mix. Filter if necessary and store in an amber-coloured
4.2 Boric acid (H, B03). hottle made of material free from silica, in a cool place.
1

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ISO 3430-1976 (E)
4.7.2 Ascorbic acid, 20 g/l Solution. aikaline solutions, use only vessels made of material free
from silica.
Dissolve 2 g of ascorbic acid in water, dilute to 100 ml
and mix. Ordinary laboratory apparatus and
Stove the Solution in a bottle made of material free from
5.1 Platinum dish, with a flat bottom, diameter approxi-
silica and protect it from I ight.
mately 70 mm, height approximately 35 mm, fitted with
a platinum lid.
Prepare this so!ution at the time of use.
5.2 Electric furnace, capable of being controlled
4.8 Silica Standard Solution, corresponding to 0,500 g
at 550 f 25 “C.
of SiO, per litre.
Into a platinum crucible, weigh, to the nearest 0,001 g :
5.3 Electric furnace, capable of being controlled
at 750 + 25 ‘C.
-
either 0,500 g of Si02 obtained from pure silicic
acid (H,Si03), heated to constant mass at 1 000 ‘C
5.4 pH mete r, fitted with a glass meas uring elec trode and
(i.e. until two consecutive weighings do not differ
a calomel re ference electu -Ode, sensiti vity 0,05 pH unit.
by more than 1 mg) and cooled in a desiccator;
-
or 0,500 g of finely ground pure qu artz, previously
5.5 Spectrophotometer.
heated at 1 000 “C for 1 h and cooled in a desiccator.
6 PROCEDURE
Add to the crucible 5 g of the sodium carbonate (4.1). Mix
thoroughly using a platinum spatula, and fuse carefully
6.1 Test Portion
until a clear, transparent melt is obtained.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the dried test Sample
Allow to cool, add hot water to the crucible, heat gently
(see ISO 3428, sub-clause 2.3).
to complete the dissolution and transfer the Solution
quantitatively into a beaker made of material free from
6.2 Preparation of calibration yraph
silica. Cool, dilute to about 500 ml and transfer
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
6.2.1 Prepara tion of the base sah tion
dilute to the mark and mix. Transfer immediately to a
Into the platinum dish (5.1), weigh
bottle made of material free from silica.
1 ml of this Standard Solution contains 0,500 mg of SiO,. - 24 g of the sodium carbonate (4.1)
- 8 g of the boric acid (4.2)
4.9 Silica, Standard Solution, corresponding to 0,020 g
and mix carefully, using a platinum spatula. Cover the dish
of SiOZ per Iitre.
with its lid and place it in the electric furnace (5.2) con-
Take 40,O ml of the Standard silica Solution (4.8), place in
trolled at 550 t 25 OC, until the reaction has ceased, taking
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
care to isolate the dish from the floor of the furnace, using
and mix. a support that does not involve the risk of introducing
impurities (platinum support for preference).
1 ml of this Standard Solution contains 0,020 mg of SiO,.
Then transfer the dish to the electric furnace (5.3) con-
Prepare this Solution at the time of use.
trolled at 750 f 25 ‘C, isolating it, as before, from the
floor of the furnace. DO not allow the dish to stay in this
furnace for more than 5 min. Remove the dish from the
4.10 Silica, Standard Solution, corresponding to 0,005 g of
furnace and allow to cool in air. Add boiling water to the
SiO* per litre.
dish and heat gently to complete dissolution.
Take 50,O ml of the Standard silica Solution (4.9), place in
After cooling slightly, transfer slowly the contents of the
a 200 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
dish to a beaker made of material free from silica, of
mix.
suitable capacity, containing 40 ml of the nitric acid
1 ml of this Standard Solution contains 0,005 mg of SiO*. Solution (4.3). Carefully wash the dish and lid with 36 ml
of the nitric acid So
...

‘NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL oRGANIzAT!oN FOR STANDARDIZAT!ON •~IL‘*X.I? H .If)O,lHA5f Of~i~AH1134l1i1R n0 CT4H~APT113AU~~M *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage de la silice - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium - Determina tion of silica content -
Reduced mol ybdosilica te spectropho tome trie me thod
Première édition - 1976-08 -15
CDU 661.833.316 : 546.284 : 543.42 Réf. no : ISO 3430-1976 (F)
Descripteurs : composé chimique, fluorure de sodium, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres SO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3430 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Suède
Allemagne Inde
Irlande Suisse
Autriche
Belgique Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Chili Pologne U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal Yougoslavie
France Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document,
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 34304976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production
- Dosage de la silice - Méthode
de l’aluminium
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 540 ml d’acide nitrique,p 1,40 g/ml environ, solution
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau, compléter le volume à
spectrophotomktrique, au molybdosilicate réduit, pour le
1 000 ml et homoqénéiser.
dosage de la silice dans le fluorure de sodium principale-
.
ment utilisé pour la production de l’aluminium.
4.4 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l (0,8 M envi
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
ron).
P205 ne dépasse pas 0,02 % (mlm).
Dans un bécher en matière exempte de silice, dissoudre
sodium dihydraté
19,5 g de molybdate de
(Na2Mo04.2H20) dans de l’eau chaude et, après refroidis-
2 RÉFÉRENCE
sement, compléter le volume à 100 ml et homogénéiser.
Transvaser la solution dans un flacon en matière exempte
ISO 3428, Fluorure de sodium à usage industriel - Prépara-
de silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
tion et conservation des échantillons pour essai.
4.5 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g d’acide tartrique dans de l’eau, compléter
3 PRINCIPE
le volume à 100 ml et homogénéiser.
Fusion alcaline d’une prise d’essai au moyen d’un mélange
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte
de carbonate de sodium et d’acide borique. Reprise de la
de silice.
masse fondue par l’acide nitrique en excès tel que le pH
de la solution finale soit compris entre 0,3 et 0,5 après
4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
dilution à 250 ml.
Ajouter avec précaution 450 ml d’acide sulfurique,
Sur une partie aliquote appropriée de la solution d’essai,
solution à 96 % (mlm) environ, à
p 1,84 g/ml environ,
formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
500 ml environ d’eau. Refroidir, compléter le volume à
conditions bien définies d’acidité, de concentration des
1 000 ml et homogénéiser.
réactifs, de température et de temps.
4.7 Solution réductrice.
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique pour
Les solutions indiquées ci-après peuvent être utilisées en
éliminer l’interférence du phosphore. L’influence gênante
variante :
du fluor est éliminée pai la présent? de l’acide borique.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à
4.7.1 Acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1,
une longueur d’onde correspondant au maximum d’absorp-
solution à 1,5 g/l.
tion (aux environs de 815 nm).
7 g de sulfite de sodium anhydre
a) Dissoudre
(Na,SO,) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g
d’acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1
(C, &N04S).
4 RÉACTIFS
b) Dissoudre 90 g de métadisulfite de sodium anhydre
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
analytique reconnue et que de l’eau bidistillée.
Mélanger les deux solutions a) et b), compléter le volume
4.1 Carbonate de sodium, anhydre
à 1 000 ml et homogénéiser. Filtrer, si nécessaire, et con-
server la solution au frais dans un flacon ambré, en matiére
exempte de silice.
4.2 Acide borique (H, B03).
1

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ISO 3430-1976 (F)
4.7.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l. abondamment rincée à l’eau et enfin à l’eau bidistillée.
Ne sécher ni à l’étuve ni à l’air comprimé. Pour les solutions
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans de l’eau, compléter
alcalines, utiliser des récipients en matière exempte de silice.
le volume à 100 ml et homogénéiser.
Matériel courant de laboratoire, et
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte
de silice et à l’abri de la lumière. 5.1 Capsule en platine, à fond plat, de diamètre 70 mm
environ et de hauteur 35 mm environ, munie d’un couvercle
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
en platine.
4.8 Silice, solution étalon correspondant a 0,500 g de
5.2 Four électrique, réglable à 550 * 25 “C.
SiO* par litre.
Four électrique, réglable à 750 t 25 “C.
5.3
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près,
5.4 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage en verre
-
soit 0,500 g de SiO, provenant de l’acide silicique
et d’une électrode de référence au calomel, sensibilité 0,05
pur (H2Si03), calciné à 1 000 “C jusqu’à constance de
unité de pH.
masse (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées consécu-
tives ne diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidi en
5.5 Spectrophotomètre.
dessiccateur,
-
6 MODE OPÉRATOIRE
soit 0,500 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi en
6.1 Prise d’essai
dessiccateur.
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai séché
Ajouter dans le creuset 5 g du carbonate de sodium (4.1).
[voir ISO 3428 (paragraphe 2.3)].
Bien mélanger, de préférence à l’aide d’une spatule en
platine, et faire fondre soigneusement jusqu’à l’obtention
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
d’une masse claire et transparente.
6.2.1 Préparation de la solution de base
Après refroidissement, ajouter dans le creuset de l’eau
chaude, chauffer modérément jusqu’à dissolution complète
Peser, dans la capsule en platine (5.1)
et transvaser quantitativement la solution dans un bécher
- 24 g du carbonate de sodium (4.1),
en matière exempte de silice. Refroidir, diluer la solution
à 500 ml environ, la transvaser ensuite quantitativement
- 8 g de l’acide borique (4.2),
en fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
généiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
et mélanger soigneusement, à l’aide d’une spatule en pla-
matière exempte de silice.
tine. Couvrir la capsule avec son couverck et l’introduire
dans le four électrique (5.2) réglé à 550 * 25 “C jusqu’à ce
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de Si&.
que la réaction soit terminée, en prenant la précaution
d’isoler la capsule de la sole du four par un support ne
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,020 g de
risquant pas d’introduire d’impuretés (support en platine,
SiO, par litre.
de préférence).
Prélever 40,O ml de la solution étalon de silice (4.8), les
Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
réglé à 750 + 25 “C en l’isolant comme précédemment de
au volume et homogénéiser.
la sole du four. Le séjour dans celui-ci doit être de 5 min
au maximum. Retirer la capsule du four et laisser refroidir
1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de SiO*.
à l’air. Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en
Préparer cette solution au moment de l’emploi. chauffant modérément jusqu’à dissolution complète.
Après léger refroidissement, transvaser lentement le conte-
4.10 Silice, solution étalon correspondant à 0,005 g de
nu de la capsule dans un bécher en matière exempte de si-
SiO* par litre.
lice, d’une capacité convenable, contenant 40 ml de la solu-
tion d’acide nitrique (4.3). Laver soigneusement capsule
Prélever 50,O ml de la solution de silice (4.9), les introduire
et couvercle avec 36 ml de la solution d’acide nitrique (4.3)
dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au volume et
puis successivement à l’eau chaude, en recevant le tout dans
homogénéiser.
...

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Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage de la silice - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium - Determina tion of silica content -
Reduced mol ybdosilica te spectropho tome trie me thod
Première édition - 1976-08 -15
CDU 661.833.316 : 546.284 : 543.42 Réf. no : ISO 3430-1976 (F)
Descripteurs : composé chimique, fluorure de sodium, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres SO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3430 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Suède
Allemagne Inde
Irlande Suisse
Autriche
Belgique Israël Thaïlande
Bulgarie Italie Turquie
Chili Pologne U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal Yougoslavie
France Roumanie
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NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium principalement utilisé pour la production
- Dosage de la silice - Méthode
de l’aluminium
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 540 ml d’acide nitrique,p 1,40 g/ml environ, solution
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau, compléter le volume à
spectrophotomktrique, au molybdosilicate réduit, pour le
1 000 ml et homoqénéiser.
dosage de la silice dans le fluorure de sodium principale-
.
ment utilisé pour la production de l’aluminium.
4.4 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l (0,8 M envi
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
ron).
P205 ne dépasse pas 0,02 % (mlm).
Dans un bécher en matière exempte de silice, dissoudre
sodium dihydraté
19,5 g de molybdate de
(Na2Mo04.2H20) dans de l’eau chaude et, après refroidis-
2 RÉFÉRENCE
sement, compléter le volume à 100 ml et homogénéiser.
Transvaser la solution dans un flacon en matière exempte
ISO 3428, Fluorure de sodium à usage industriel - Prépara-
de silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
tion et conservation des échantillons pour essai.
4.5 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g d’acide tartrique dans de l’eau, compléter
3 PRINCIPE
le volume à 100 ml et homogénéiser.
Fusion alcaline d’une prise d’essai au moyen d’un mélange
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte
de carbonate de sodium et d’acide borique. Reprise de la
de silice.
masse fondue par l’acide nitrique en excès tel que le pH
de la solution finale soit compris entre 0,3 et 0,5 après
4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
dilution à 250 ml.
Ajouter avec précaution 450 ml d’acide sulfurique,
Sur une partie aliquote appropriée de la solution d’essai,
solution à 96 % (mlm) environ, à
p 1,84 g/ml environ,
formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
500 ml environ d’eau. Refroidir, compléter le volume à
conditions bien définies d’acidité, de concentration des
1 000 ml et homogénéiser.
réactifs, de température et de temps.
4.7 Solution réductrice.
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique pour
Les solutions indiquées ci-après peuvent être utilisées en
éliminer l’interférence du phosphore. L’influence gênante
variante :
du fluor est éliminée pai la présent? de l’acide borique.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à
4.7.1 Acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1,
une longueur d’onde correspondant au maximum d’absorp-
solution à 1,5 g/l.
tion (aux environs de 815 nm).
7 g de sulfite de sodium anhydre
a) Dissoudre
(Na,SO,) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g
d’acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1
(C, &N04S).
4 RÉACTIFS
b) Dissoudre 90 g de métadisulfite de sodium anhydre
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
analytique reconnue et que de l’eau bidistillée.
Mélanger les deux solutions a) et b), compléter le volume
4.1 Carbonate de sodium, anhydre
à 1 000 ml et homogénéiser. Filtrer, si nécessaire, et con-
server la solution au frais dans un flacon ambré, en matiére
exempte de silice.
4.2 Acide borique (H, B03).
1

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ISO 3430-1976 (F)
4.7.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l. abondamment rincée à l’eau et enfin à l’eau bidistillée.
Ne sécher ni à l’étuve ni à l’air comprimé. Pour les solutions
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans de l’eau, compléter
alcalines, utiliser des récipients en matière exempte de silice.
le volume à 100 ml et homogénéiser.
Matériel courant de laboratoire, et
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte
de silice et à l’abri de la lumière. 5.1 Capsule en platine, à fond plat, de diamètre 70 mm
environ et de hauteur 35 mm environ, munie d’un couvercle
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
en platine.
4.8 Silice, solution étalon correspondant a 0,500 g de
5.2 Four électrique, réglable à 550 * 25 “C.
SiO* par litre.
Four électrique, réglable à 750 t 25 “C.
5.3
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près,
5.4 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage en verre
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soit 0,500 g de SiO, provenant de l’acide silicique
et d’une électrode de référence au calomel, sensibilité 0,05
pur (H2Si03), calciné à 1 000 “C jusqu’à constance de
unité de pH.
masse (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées consécu-
tives ne diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidi en
5.5 Spectrophotomètre.
dessiccateur,
-
6 MODE OPÉRATOIRE
soit 0,500 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi en
6.1 Prise d’essai
dessiccateur.
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai séché
Ajouter dans le creuset 5 g du carbonate de sodium (4.1).
[voir ISO 3428 (paragraphe 2.3)].
Bien mélanger, de préférence à l’aide d’une spatule en
platine, et faire fondre soigneusement jusqu’à l’obtention
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
d’une masse claire et transparente.
6.2.1 Préparation de la solution de base
Après refroidissement, ajouter dans le creuset de l’eau
chaude, chauffer modérément jusqu’à dissolution complète
Peser, dans la capsule en platine (5.1)
et transvaser quantitativement la solution dans un bécher
- 24 g du carbonate de sodium (4.1),
en matière exempte de silice. Refroidir, diluer la solution
à 500 ml environ, la transvaser ensuite quantitativement
- 8 g de l’acide borique (4.2),
en fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
généiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
et mélanger soigneusement, à l’aide d’une spatule en pla-
matière exempte de silice.
tine. Couvrir la capsule avec son couverck et l’introduire
dans le four électrique (5.2) réglé à 550 * 25 “C jusqu’à ce
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de Si&.
que la réaction soit terminée, en prenant la précaution
d’isoler la capsule de la sole du four par un support ne
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,020 g de
risquant pas d’introduire d’impuretés (support en platine,
SiO, par litre.
de préférence).
Prélever 40,O ml de la solution étalon de silice (4.8), les
Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
réglé à 750 + 25 “C en l’isolant comme précédemment de
au volume et homogénéiser.
la sole du four. Le séjour dans celui-ci doit être de 5 min
au maximum. Retirer la capsule du four et laisser refroidir
1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de SiO*.
à l’air. Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en
Préparer cette solution au moment de l’emploi. chauffant modérément jusqu’à dissolution complète.
Après léger refroidissement, transvaser lentement le conte-
4.10 Silice, solution étalon correspondant à 0,005 g de
nu de la capsule dans un bécher en matière exempte de si-
SiO* par litre.
lice, d’une capacité convenable, contenant 40 ml de la solu-
tion d’acide nitrique (4.3). Laver soigneusement capsule
Prélever 50,O ml de la solution de silice (4.9), les introduire
et couvercle avec 36 ml de la solution d’acide nitrique (4.3)
dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au volume et
puis successivement à l’eau chaude, en recevant le tout dans
homogénéiser.
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