Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe

Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des composés pour filetage à utiliser avec les tubages, les tubes de production et les tubes de canalisation

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ISO 13678:2000 - Petroleum and natural gas industries -- Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
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ISO 13678:2000 - Industries du pétrole et du gaz naturel -- Évaluation et essais des composés pour filetage a utiliser avec les tubages, les tubes de production et les tubes de canalisation
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Standards Content (Sample)

First edition
Petroleum and natural gas industries —
Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing and
line pipe
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essai des graisses
de filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de production et
les tubes de conduites
Reference number
ISO 13678:2000(E)
ISO 2000

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ISO 13678:2000(E)
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ISO 13678:2000(E)
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Thread compound characteristics.2
4.1 Product characteristics.2
4.2 Physical and chemical characteristics.2
5 Thread compound performance properties.6
5.1 General.6
5.2 Frictional properties .6
5.3 Extreme surface-contact pressure (gall resistance) properties .7
5.4 Fluid sealing properties .7
6 Quality assurance and control .8
7 Marking requirements .8
7.1 Marking .8
7.2 Labelling .8
Annex A (informative) API modified thread compound.9
Annex B (normative) Reference standard formulation .13
Annex C (normative) Penetration test.15
Annex D (normative) Evaporation test.16
Annex E (normative) Oil separation test.17
Annex F (normative) Application/adherence test .18
Annex G (normative) Gas evolution test.19
Annex H (normative) Water leaching test.23
Annex I (informative) Frictional properties test .26
Annex J (informative) Extreme surface-contact pressure (galling) test.28
Annex K (normative) Fluid sealing test.29
Annex L (informative) Corrosion inhibition tests.32
Annex M (informative) Compound high-temperature stability test.33
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ISO 13678:2000(E)
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and
offshore structures for petroleum and natural gas industries, Subcommittee SC 5, Casing, tubing and drill pipe.
Annexes B to H and K form normative parts of this International Standard. Annexes A, I, J, L and M are for
information only.
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ISO 13678:2000(E)
This International Standard is based on API RP 5A3, first edition, June 1996.
This International Standard specifies requirements and gives recommendations for the manufacture, testing and
selection of thread compounds for use on casing, tubing and line pipe based on the current industry consensus of
good engineering practice.
It is intended that the words casing and tubing apply to the service application rather than to the diameter of the
The performance requirements of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe include:
� consistent frictional properties that will allow both proper and uniform connection engagement;
� adequate lubrication properties to resist galling or damage of connection contact surfaces during make-up and
� adequate sealing properties for thread type seal connections and/or not inhibiting the sealing properties of
non-thread sealing connections (e.g. metal-to-metal seals, polytetrafluoroethylene (PTFE) seals, etc.)
depending upon service requirements;
� physical and chemical stability both in service and in expected compound storage conditions;
� properties that will allow effective application to the connection contact surfaces in expected service conditions
and environment.
When evaluating the suitability of a thread compound, the user should define the service conditions, and then
consider field trials and field service experience in addition to laboratory test results. Supplementary tests may be
appropriate for specific applications which are not evaluated by the tests herein. The user and manufacturer are
encouraged to discuss service applications and limitations of the compound being considered.
Representatives of users and/or other third party personnel are encouraged to monitor tests wherever possible.
Interpolation and extrapolation of test results to other products, even of similar chemical composition, is not
It should be recognized by the user that testing in compliance with this International Standard does not in and of
itself ensure adequate thread compound/connection system performance in field service. The user has the
responsibility of evaluating the results obtained from the recommended procedures and test protocols and
determining if the thread compound/connection system in question meets the anticipated requirements of that
particular field service application.
Whether a thread compound meets local or global environmental legislation is outside the scope of this
International Standard. However, it is the responsibility of the end user to be aware of the environmental
requirements of the operating area and to select, use and dispose of the thread compound and related waste
materials accordingly.
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Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of
thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
1 Scope
This International Standard provides requirements, recommendations and methods for the manufacture, testing
and selection of thread compounds for use on ISO/API round thread, buttress thread and proprietary casing, tubing
and line pipe connections. The tests outlined within this International Standard are used to evaluate the critical
performance properties, and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory
These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease. It is
recognized that there may be materials used for the lubrication and/or sealing of threaded connections for which
these test methods are not applicable.
This International Standard is not intended for the evaluation of compounds used with rotary shouldered
connections. Such evaluation is described in API RP 7A1.
This International Standard does not address the environmental issues associated with the use and disposal of
thread compounds.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2137:1985, Petroleum products — Lubricating grease and petrolatum — Determination of cone penetration.
ISO 2176:1995, Petroleum products — Lubricating grease — Determination of dropping point.
ISO 10400:1993, Petroleum and natural gas industries — Formulae and calculation for casing, tubing, drill pipe and
line pipe properties.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
barrier resisting the passage of fluids
thread compound
substance that is applied to threaded oilfield pipe connections prior to make-up to assist in their lubrication during
assembly and disassembly and in their sealing against high internal and external pressures in service
NOTE Some thread compounds may also contain substances that provide storage compound properties.
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ISO 13678:2000(E)
storage compound
substance that is applied to threaded oilfield pipe connections to protect against corrosion during either shipment or
storage or both
NOTE Compounds that are for storage only should not be used for connection make-up.
API modified thread compound
compound designated as “modified thread compound” in API BUL 5A2
reference standard
thread compound that is formulated in accordance with the requirements of annex B, to include the limitations and
tolerances in Tables B.1, B.2 and B.3
NOTE The reference standard is not intended for general field service.
pipe assembly consisting of two threaded male connection members (pins) and a coupling, or one pin and an
integral female connection member (box)
thread compound/connection system
system consisting of the various critical threaded pipe connection components, including the specific connection
geometry, and the individual connection materials and coatings combined with the thread compound
4 Thread compound characteristics
4.1 Product characteristics
This International Standard outlines tests to characterize the performance of thread compounds under service
conditions, rather than specifying the formulation. Thus, the purchaser and the manufacturer should agree on the
product characteristics to be provided, such as:
Thickener type Rheological properties
Fluid type Compound/copper reaction
Appearance Extreme pressure properties
Dropping point Fluid sealing properties
Mass density Frictional properties
Oil separation Corrosion inhibition
Flash point Brushing/Adherence
Water-absorption resistance Service applications
Gas evolution Storage and service life limitations
The thread compound manufacturer should publish timely product bulletins when any modification in formulation is
implemented which would result in a change of any performance characteristic. All documentation shall provide
data that are representative of a typical production batch.
Test and inspection records generated under this International Standard shall be retained by the manufacturer and
shall be available to the purchaser for a minimum period of three years after the date of manufacture.
4.2 Physical and chemical characteristics
4.2.1 General
The physical and chemical characteristics of performance-based thread compounds are specified in Table 1.
These properties can vary widely, and the formulation of many of the available compounds is proprietary.
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ISO 13678:2000(E)
Therefore, the user should consider the performance properties and recommendations given by the compound
manufacturers, in addition to the physical and chemical characteristics outlined in Table 1.
Table 1 — Thread compound control and performance tests
Property Test method Performance value
Dropping point, °C (M) ISO 2176 138 min. (S)
Evaporation, % volume fraction loss (M) See annex D
3,75 max. (S)
24hat100 �C
Gas evolution, cm (M) See annex G
20 max. (S)
120 h at 66 �C
Oil separation, % volume fraction (M) See annex E
10,0 max. (S)
24hat100 �C (nickel gauze cone)
Penetration, mm � 10 (M) See annex C
Worked, 60 strokes at 25 �C
Production acceptability range (min. to max.) u 30 (S)
Worked, 60 strokes at –7 �C Report typical (R)
Mass density, % variance (M) Manufacturer’s controls
From production mean value � 5,0 max. (S)
Water leaching, % mass fraction loss (M) See annex H
2hat66 �C 5,0 max. (S)
Application and adherence (M) See annex F
Cold application Applicable at –7 �C(R)
Adherence at 66 �C, % mass fraction loss 25 max. (R)
Corrosiveness (M) ASTM D 4048
Specified corrosion level 1B or better (R)
Corrosion inhibition, % area corrosion (I) See annex L
500 h at 38 �C � 1,0 % (R)
Compound stability, 12 months storage (M) Manufacturer’s controls
See annex C
Penetration change, mm � 10 � 30 max. (R)
Oil separation, % volume fraction See annex E 10,0 max. (R)
Compound stability, field service (I) See annex M
24hat138 �C, %volumefractionloss 25,0 max. (R)
M = Mandatory
S = Specification
R = Recommendation
NOTE The values in this table are not intended to be consistent with annex A, Table A.3, which presents the
original values and requirements of API BUL 5A2 (now obsolete). They have been revised to take into account the
high-temperature requirements of current field operating conditions and the mass density variations between different
proprietary thread compound formulations.
4.2.2 Dropping point
The dropping point is a measure of the tendency of grease to soften and to flow under the application of heat.
Results of the dropping point test may be used as an indication of the maximum temperature to which a grease can
be exposed without liquefaction or oil separation, for indication of the grease as to type, and for establishment of
manufacturing or quality control limits for this characteristic. Results should not be considered as having any direct
bearing on service performance unless such correlation has been established.
In the case of a thread compound, the dropping point is considered to be an indicator of the thermal stability of the
base grease and other lubricant additives. Poor thermal stability could adversely affect thread compound
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performance in high-temperature field service. In order to meet present-day requirements for high temperature
service, the minimum dropping point temperature shall be 138�C as measured in accordance with ISO 2176.
NOTE Extreme temperature field-service conditions may require a higher performance limit.
4.2.3 Evaporation
Evaporation is an indicator of a compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures, related to the
base grease/oil or other additives. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in
service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison, therefore, evaporation loss
shall be measured as a percentage volume fraction. The evaporative loss, when evaluated in accordance with the
test method in annex D for a 24 h duration at a temperature of 100�C, shall not exceed 3,75 % volume fraction.
4.2.4 Gas evolution
Gas evolution is an indicator of a compound’s chemical stability at elevated temperatures. When evaluated in
accordance with the test method in annex G, the volume of gas evolution shall not exceed 20 cm .
4.2.5 Oil separation
Oil separation is an indicator of a compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures, related to
the base grease/oil. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in service,
percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison, therefore, oil separation loss shall be
measured as a percentage volume fraction. In order to meet current requirements for high-temperature service, the
maximum oil separation loss when evaluated in accordance with test method in annex E shall be 10,0 % volume
4.2.6 Penetration
Penetration is a measure of the consistency, i.e. “thickness” or “stiffness”, of a lubricating grease and relates to the
ease of application or “brushability” of a thread compound. The compound manufacturer shall measure and record
the penetration of each production batch of thread compound and report the mean value for that specific
compound. When evaluated in accordance with the test method in annex C, the penetration acceptability range
(minimum to maximum) at 25�C shall not be greater than 30 cone penetration points. For information purposes,
cold temperature (–7�C) penetration should be reported as a typical value. Mass density will affect the values
obtained from this procedure. Therefore, it is not a useful measurement for relative comparisons of materials with
widely varying mass densities.
NOTE Brookfield viscosity (ASTM D 2196) is not substantially affected by material mass density, and therefore should
provide a closer correlation to brushability than the cone penetration. The range below was determined using several different
supplier samples of API modified thread compound as well as proprietary thread compounds used currently with casing, tubing
and line pipe connections. A specific spindle size, rotational speed and test temperature should be utilized to develop viscosity
data for comparison. The Brookfield viscosity range, as measured with a #7 Spindle, at 10 r/min and 25 �C, was 200 000 mPa�s
to 400 000 mPa�s. A typical value for API modified thread compounds could range from 200 000 mPa�s to 240 000 mPa�s.
4.2.7 Mass density
The mass density of a thread compound is determined by the type and quantity of the constituents utilized in the
formulation. The range of mass density between production batches for a particular thread compound is an
indication of the consistency of manufacture. The compound manufacturer shall measure and record the mass
density of each production batch of thread compound and report the mean value for that specific compound. The
mass density of a particular thread compound shall not vary more than 5,0 % from the manufacturer's established
mean value.
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ISO 13678:2000(E)
4.2.8 Water leaching
Water leaching is an indicator of the physical and chemical stability of compounds when exposed to water at
elevated temperatures. When evaluated in accordance with the test method in annex H, the compound mass loss
shall not exceed 5,0 %.
4.2.9 Application and adherence properties
Thread compounds should be applied in a manner consistent with the manufacturer's recommendations and in
sufficient quantity to provide effective lubrication and sealing characteristics for 8-round and buttress connections
or effective lubrication characteristics for proprietary connections. The thread compound should be brushable and
capable of adherence over a temperature range of –7�Cto 66�C without either agglomerating or sliding off the
Laboratory tests for determining the thread compound application and adherence properties shall be performed
and recorded. The laboratory test methods described in annex F are intended to provide a means for comparing
thread compound performance, but may not be representative of field service.
4.2.10 Corrosion inhibition and protection properties
Thread compounds are often utilized to provide shipping and storage corrosion protection on threaded
connections, as well as lubrication and sealing properties. Certain field exposure conditions, particularly on offshore
platforms and in-service conditions such as sour gas environments, require corrosion protection and inhibition.
Therefore, the thread compound should provide an effective barrier against (and not contribute to) corrosive attack
of connection threads and seals. The corrosion-inhibition properties of thread compounds depend on application
variables such as the following:
� compound additive types and treatment levels;
� type and condition of threading process fluids and residue remaining on thread surfaces;
� compound application method and equipment utilized;
� type of thread protector and application method ("knock-on" or "screw-on");
� specific user application procedures and environmental conditions;
� compatibility with thread storage protection compound;
� galvanic differences between compound components, environment and connector material.
A laboratory test shall be performed and recorded to determine whether potentially corrosive components are
present in the thread compound. A copper corrosion test should be carried out in accordance with the procedures
in ASTM D 4048 or equivalent. Although copper is not typically utilized (other than as a thread surface plating) in
the production of oilfield country tubular goods (OCTG) connections, it more readily reacts in the presence of
reactive materials such as sulfur, chlorine, etc., which can also damage steel. Thread compounds should provide a
level 1B or better by this method.
A laboratory test for determining the thread compound corrosion-inhibition properties should be performed and
Thread compounds vary as to the existence and treatment level of corrosion inhibition. It is, therefore, the
purchaser's/user's responsibility to outline the necessary requirements with the compound manufacturer for
products being utilized for storage or corrosive field applications. The methods listed in annex L are generally
accepted and utilized by lubricant test laboratories and users. They are intended to provide a means for the relative
comparison of thread compound properties.
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ISO 13678:2000(E)
4.2.11 Compound stability properties
Thread compound stability, both in storage and in service is an element essential to the provision of adequate
sealing properties within an assembled connection. Instability in the form of excessive softening and separation can
result in the development of leak passages over time or with temperature. Excessive hardening in storage can
adversely affect brushability and proper application of the compound onto the pipe thread surfaces.
The compound manufacturer shall keep production batch samples and evaluate them periodically for storage
stability. Thread compound storage stability over a minimum of 12 months should be adequate to resist softening
or hardening of more than 30 cone penetration points at 25�C, when evaluated in accordance with the test method
in annex C. Stratification or oil separation should not be greater than 10,0 % volume fraction over a minimum
period of 12 months. The test described in annex M should also be performed and is intended to provide a means
for the relative comparison of thread compound high-temperature stability.
Thread compound stability test results shall be available in a product bulletin or certificate of conformance.
5 Thread compound performance properties
5.1 General
The small-scale (bench top) tests referenced for the following compound performance properties may not correlate
directly with full-scale connection tests or be truly representative of field service. They are not intended to exclude
other methods, but to limit them to the performance property requirements discussed herein.
5.2 Frictional properties
A primary purpose of a thread compound is to act as a lubricating material and to provide consistent and
repeatable frictional properties between the mating members of a threaded connection. For a given amount of
connection engagement (a specific number of engaged threads), the torque required will vary in direct proportion to
the apparent coefficient of friction of the thread compound/connection system. The frictional properties of the
thread compound/connection system affect the following torque values:
� the torque required to make up the connection;
� the torque required to cause further make-up;
� the torque required to break out the connection.
The frictional properties of a thread compound in a connection depend on several factors external to the
compound. These external factors include connection geometry, machined surface finish, coating of the contact
surfaces, relative surface speed (make-up revolutions per minute) of the connection members during make-up,
compound film thickness and surface contact pressure. Each of these parameters should be taken into account
when designing a test to determine frictional properties and when using a compound in the field.
A laboratory test for determining the thread compound frictional properties shall be performed and recorded. The
laboratory test methods described in annex I are intended to provide a means for comparing thr

Première édition
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Évaluation et essais des composés pour
filetage à utiliser avec les tubages, les
tubes de production et les tubes de
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing and line pipe
Numéro de référence
ISO 13678:2000(F)
ISO 2000

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ISO 13678:2000(F)
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ISO 13678:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
4Caractéristiques du composé pour filetage.2
4.1 Caractéristiques du produit.2
4.2 Caractéristiques physiques et chimiques.3
5 Propriétésenmatière de performances du composé.6
5.1 Généralités .6
5.2 Propriétés de frottement .7
5.3 Propriétésd'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage).7
5.4 Propriétésd'étanchéité aux fluides .8
6 Assurance qualité et contrôle de la qualité .8
7 Exigences de marquage.9
7.1 Marquage.9
7.2 Étiquetage.9
Annexe A (informative) Graisse pour filetage modifiée API .10
Annexe B (normative) Formulation de l'étalon de référence.14
Annexe C (normative) Essai de pénétration.16
Annexe D (normative) Essai d'évaporation.17
Annexe E (normative) Essai de séparation d'huile.18
Annexe F (normative) Essai d'application/adhérence.19
Annexe G (normative) Essai d'émanation de gaz.21
Annexe H (normative) Essai de délavage à l'eau.25
Annexe I (informative) Essai des propriétés de frottement .28
Annexe J (informative) Essai d'extrême pression de contact de surface (grippage) .30
Annexe K (normative) Essai d'étanchéité aux fluides.31
Annexe L (informative) Essais d'inhibition de la corrosion.34
Annexe M (informative) Essai de stabilité du composéà haute température.35
Bibliographie .36
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ISO 13678:2000(F)
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 13678 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement,
structures en mer, pour les industriels du pétrole et du gaz naturel, sous-comité SC 5, Tubes de cuvelage, tubes de
production et tiges de forage.
Les annexes B à H et K constituent des éléments normatifs de la présente Norme Internationale. Les annexes A, I,
J, L et M sont données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés

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ISO 13678:2000(F)
La présente Norme internationale est baséesur l'APIRP5A3, première édition, juin 1996.
La présente Norme internationale spécifie les exigences et donne des recommandations pour la fabrication, les
essais et la sélection de composés pour filetage à utiliser sur les tubages, tubes de production et tubes de
canalisation basées sur le consensus de bonne pratique en ingénierie actuel de l’industrie.
Il est entendu que les mots tubage et tubes de production s’appliquent à l’application de service plutôtqu’au
diamètre de la canalisation.
Les exigences de performance des composés pour filetage comprennent:
� des propriétés de frottement cohérentes permettant à la fois une connexion du raccord uniforme et correcte;
� des propriétés de lubrification adéquates pour résister aux grippages ou aux dommages des surfaces de
contact des raccords pendant le vissage et le dévissage;
� le produit doit présenter des propriétésd'étanchéité adéquates pour les raccords à joint de type filetage et/ou il
ne doit pas inhiber les propriétésd'étanchéité des raccords par joint sans filetage (par exemple joints
métal/métal, joints «téléphoniques», etc.) en fonction des exigences de fonctionnement;
� une stabilité physique et chimique à la fois pendant le fonctionnement et dans les conditions de stockage
prévues du composé;
� des propriétés permettant une application effective sur les surfaces de contact du raccord dans les conditions
et l'environnement de fonctionnement prévus.
Lors de l’évaluationdel’aptitude du composé de filetage, il convient que l’utilisateur définisse les conditions de
service et tienne compte ensuite des essais sur le chantier et de l’expérience de fonctionnement sur le terrain en
plus des résultats des essais de laboratoire. Des essais supplémentaires peuvent être appropriés pour des
applications spécifiques qui ne sont pas évaluées par les essais indiqués dans la présente norme. L'utilisateur et le
fabricant sont encouragés à discuter d'applications de forage de service et à tenir compte des limitations du
Les représentants des utilisateurs et/ou de tout autre tiers sont encouragés à surveiller les essais autant que
possible. Il n'est pas recommandé d'interpoler ou d'extrapoler les résultats des essais d’autres produits, même de
composition chimique similaire.
Il convient que l’utilisateur admette que le fait de réaliser des essais selon la présente Norme internationale
n’assure pas forcément une performance adéquate graisse de filetage/système de connexion dans le service sur
site. Il est de la responsabilité de l’utilisateur d’évaluer les résultats obtenus d’après les modes opératoires
recommandés et les protocoles d’essai et de déterminer si la graisse de filetage/système de connexion en question
répond aux exigences attendues pour cette application particulière de service sur site.
La présente Norme internationale n'est pas conçue pour déterminer si une graisse pour filetage respecte les
législations locales ou internationales sur l'environnement. Toutefois, il est de la responsabilité de l'utilisateur final
de tenir compte des exigences environnementales des autorités locales et de sélectionner, d'utiliser et de détruire
la graisse pour filetage et les déchets associés en fonction de celles-ci.
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Industries du pétrole et du gaz naturel—Évaluation et essais des
composés pour filetage à utiliser avec les tubages, les tubes de
production et les tubes de canalisation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour la
fabrication, l’évaluation et la sélection des composés pour filetage à utiliser sur des filets ronds, des filets
trapézoïdaux ISO/API et des raccords de tubages, tubes de production et tubes de canalisation spéciaux. Les
essais présentésdanslaprésente Norme internationale sont utilisés pour évaluer les propriétés de performances
critiques des graisses pour filetage, leurs caractéristiques physico-chimiques dans des conditions de laboratoire.
Ces méthodes d’essai sont prioritairement indiquées pour les composés pour filetage formulés à partir d’une
graisse lubrifiante de base. Il est admis qu’il peut y avoir des produits utilisés pour la lubrification et/ou l’étanchéité
des connexions filetées pour lesquels ces méthodes d’essai ne seraient pas applicables.
La présente Norme internationale n'est pas conçue pour évaluer les composés utilisés avec les connexions
rotatives àépaulement. Une telle évaluation est décrite dans l’API RP 7A1.
La présente Norme internationale ne traite pas les incidences environnementales associées à l’usage et à
l’élimination des graisses de filetage.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2137:1985, Produits pétroliers — Graisse lubrifiante et pétrolatum — Déterminationdelapénétrabilité au
ISO 2176:1995, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Détermination du point de goutte.
ISO 10400:1993, Industries du pétrole et du gaz naturel — Formules et calculs relatifs aux propriétésdes
cuvelages, tubes de production, tiges de forage et tubes de conduites.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
barrière résistant au passage des fluides
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ISO 13678:2000(F)
composés pour filetage
graisse pour filetage
substance appliquée sur les raccords de tubes de forage filetés avant le vissage pour faciliter leur lubrification
pendant le montage et le démontage et leur étanchéitéà une pression externe et interne élevéeen service
NOTE Certaines graisses pour filetage peuvent également contenir des substances qui présentent les propriétésd'un
composé de stockage.
composé de stockage
substance appliquée sur les raccords de tubes de forage filetéspour lesprotéger contre la corrosion pendant le
transport et/ou le stockage
NOTE Il convient de ne pas utiliser des composésdestinés uniquement au stockage pour le vissage des raccords.
graisse pour filetage API modifiée
composé désigné en tant que «graisse pour filetage modifiée» dans l’API BUL 5A2
étalon de référence
composés pour filetage formulé conformément aux exigences de l'annexe B, incluant les limites et tolérances des
Tableaux B.1, B.2 et B.3
NOTE L’étalon de référence n'est pas conçu pour une utilisation générale sur le terrain.
montage de tubes constitué de deux connecteurs mâles filetéset d’un coupleur, ou une connexion mâle et une
connexion femelle intégrale («boîte»)
graisse pour filetage/système de connexion
système constitué des différents composants critiques de connexion du tube fileté,y compris la géométrie
spécifique de connexion et les matériaux de connexion individuels et revêtements combinés avec la graisse pour
4 Caractéristiques du composé pour filetage
4.1 Caractéristiques du produit
La présente Norme internationale présente les essais permettant de caractériser les performances des composés
pour filetage dans des conditions d'utilisation, plutôt que de spécifier une formulation. Il convient donc que
l'acheteur et le fabricant s'accordent sur la caractérisation du produit à fournir, par exemple:
Type d'épaississant Propriétésrhéologiques
Type de fluide Réaction composé/cuivre
Aspect Propriétésextrême pression
Point de goutte Propriétésd'étanchéité aux fluides
Masse volumique Propriétés de frottement
Séparation d'huile Inhibition de la corrosion
Point d'éclair Brossage / Adhérence
Résistance à l'absorption d'eau Applications de service
Émanation de gaz Limitations de stockage et de duréedevie
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ISO 13678:2000(F)
Le fabricant de graisse pour filetage est invitéà publier des fiches de produit opportunes en cas de modification de
la formulation susceptible de provoquer une modification des caractéristiques des performances. Toute la
documentation doit fournir des informations représentatives d'un lot de production type.
Des enregistrements d'essai et d'inspection requis aux termes de la présente Norme internationale doivent être
tenus à jour par le fabricant et doivent être à la disposition de l'acheteur pendant au moins trois ans aprèsla date
de fabrication.
4.2 Caractéristiques physiques et chimiques
4.2.1 Généralités
Les caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage fondées sur leurs performances peuvent
fortement varier et la formulation de bon nombre de graisses disponibles est brevetée. L'utilisateur est donc
encouragéà tenir compte des propriétés des performances et des recommandations des fabricants de graisses, en
plus des caractéristiques physiques et chimiques présentées dans le Tableau 1.
4.2.2 Point de goutte
Le point de goutte est une mesure de la tendance d’une graisse à se ramollir et à couler sous l’effet de la chaleur. Les
résultats des essais de point de goutte peuvent être utilisésen tant qu’indicateur de la température maximale à
laquelle une graisse peut être exposée sans liquéfactionouséparation d’huile, pour indication du type de graisse et
pour l’établissement de limites de contrôle en fabrication ou contrôle de qualité. Il convient de ne pas considérer les
résultats comme fondement direct de la performance en service à moins qu’une telle corrélation n'ait été démontrée.
Dans le cas de la graisse pour filetage, il est considéré comme étant un indicateur de la stabilité thermique de la
graisse de base et des autres additifs lubrifiants. Une stabilité thermique faible pourrait avoir un effet défavorable
sur la performance du composé pour filetage en service réel haute température. Afin de répondre aux exigences
actuelles du service haute température, la valeur minimale du point de goutte doit êtrede138 °C, mesuréeselon
ISO 2176.
NOTE Des conditions extrêmes de température de service réel peuvent exiger une limite de performance plus élevée.
4.2.3 Évaporation
L'évaporation est un indicateur de la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée, liée à
l'huile / graisse de base ou autres additifs. Du fait de la grande variation de masse volumique des composés pour
filetage actuellement en service, le pourcentage (fraction massique) ne fournit pas une base fiable de comparaison;
par conséquent, la perte par évaporation doit être mesurée en pourcentage (fraction volumique). La perte par
évaporation, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe D pour une duréede
24 h à une température de 100 °C, ne doit pas dépasser 3,75 % (fraction volumique).
4.2.4 Émanation de gaz
L'émanation de gaz est un indicateur de la stabilité chimique d'une graisse à température élevée. Lorsqu'elle est
évaluée conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe G, le volume d'émanation de gaz ne doit pas
dépasser 20 cm .
4.2.5 Séparation d'huile
La séparation d'huile est un indicateur de la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée, liée
à la graisse / huile de base. Du fait de la grande variation de masse volumique des graisses pour filetage
actuellement utilisées, le pourcentage (fraction massique) ne fournit pas une base fiable de comparaison; par
conséquent, la perte par séparation d'huile doit être mesurée en pourcentage (fraction volumique). Afin de
respecter les exigences actuelles concernant le fonctionnement à haute température, la perte maximale par
séparation d'huile, lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe E, doit être de
10,0 % (fraction volumique).
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ISO 13678:2000(F)
Tableau 1 — Essais de contrôle et de performance sur la graisse pour filetage
Propriété Méthode d’essai Valeur limite
Point de goutte, °C (M) ISO 2176 138 min. (S)
Évaporation, % de perte (fraction Voir annexe D
volumique) (M)
3,75 max. (S)
24 h à 100 °C
Émanation de gaz, cm (M) Voir annexe G 20,0 max. (S)
120 h à 66 °C
Séparation huile, % (fraction Voir annexe E
volumique) (M)
10,0 max. (S)
24 h à 100 °C(cône à tamis
en nickel)
Voir annexe C
Pénétration, mm � 10 (M) u 30 (S)
Travaillée, 60 coups à 25 °C
Limites d’acceptabilité (min. à max.)
Indiquer valeur typique ®
Travaillée, 60 coups à– 7 °C
Masse volumique,% variation (M) Contrôles du fabricant
par rapport à la valeur moyenne
� 5,0 max. (S)
de production
Délavage à l’eau, % perte (fraction Voir annexe H 5,0 max. (S)
massique) (M)
2h à 66 °C
Application et adhérence (M) Voir annexe F Applicable à– 7 °C(R)
Application à froid 25 max. (R)
Adhérence à 66 °C, % perte
(fraction massique)
Corrosion (M) ASTM D 4048 1B ou mieux (R)
Niveau de corrosion spécifié
Protection contre la corrosion, Voir annexe L < 1,0 % (R)
% de surface corrodée(I)
500 h à 38 °C
Stabilité du composé Voir annexe C
� 30 max. (R)
12 mois de stockage (M)
Contrôles du fabricant
Variationdepénétration mm � 10 10,0 max. (R)
Séparation d’huile, % (fraction
Stabilité du composé,enservice (I) Voir annexe M 25,0 max. (R)
24 h à 138 °C, % perte (fraction
M = Obligatoire
R = Recommandation
NOTE Il n’est pas prévu que les valeurs de ce tableau soit cohérentes avec celles du Tableau A.3 de l’annexe A
qui présente les valeurs originales et les exigences de l’API BUL 5A2. Elles ont été revues pour prendre en
compte les exigences hautes températures des conditions opérationnelles actuelles du terrain et les variations de
masse volumique entre les différentes formulations spécifiques de graisses pour filetage.
4 © ISO 2000 – Tous droits réservés

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ISO 13678:2000(F)
4.2.6 Pénétration
La pénétration est une mesure de la consistance, c'est-à-diredelafermeté d'une graisse lubrifiante et se rapporte
à la facilité d'application ou «brossabilité» d'une graisse pour filetage. Le fabricant doit mesurer et enregistrer la
pénétration de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur moyenne pour ce composé spécifique. Lors
de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe C, la gamme d'acceptabilité de la
pénétration de la graisse pour filetage (minimum à maximum) à 25 °C ne doit pas dépasser 30 points de
pénétrabilité au cône. Pour information, il convient de donner une pénétration à basse température (– 7 °C) en tant
que valeur typique. La masse volumique affectera les valeurs obtenues avec ce mode opératoire. Ce n'est donc
pas une mesure adéquate pour effectuer des comparaisons de matériaux dont les masses volumiques sont très
NOTE La viscosité Brookfield (ASTM D 2196) n'est pas substantiellement affectée par la masse volumique du matériau et
elle fournit donc généralement une corrélation plus proche de la brossabilité que la pénétrabilité au cône. La gamme ci-dessous
a été déterminée en utilisant plusieurs échantillons de graisse pour filetage modifiée API provenant de fournisseurs différents
ainsi que des graisses pour filetage spéciales utilisées actuellement avec les tubages, les tubes de production et les tubes de
forage. Il convient d'utiliser une dimension de mobiles, une vitesse de rotation et une température d'essai spécifiques pour
développer les données de viscosité pour comparaison. La gamme de viscosité Brookfield, telle qu'elle a été mesuréeavecun
mobile #7, à 10 tr/min et à 25 °C, était de 200 000 mPa·s à 400 000 mPa·s. Une valeur type pour les graisses de filetage API
modifiées peut osciller entre 200 000 mPa·s et 240 000 mPa·s.
4.2.7 Masse volumique
La masse volumique d'une graisse pour filetage est déterminée par le type et la quantité des composants utilisés
dans sa formulation. La fourchette de densité d'une graisse pour filetage donnéereprésente une indication de la
régularité de fabrication. Le fabricant doit mesurer et enregistrer la masse volumique de chaque lot de graisse pour
filetage et donner la valeur moyenne pour ce composé spécifique. La masse volumique d'une graisse pour filetage
particulière ne doit pas varier de plus de 5,0 % par rapport à la valeur moyenne établie par le fabricant.
4.2.8 Délavage à l'eau
Le délavage à l'eau est un indicateur de la stabilité physique et chimique des graisses lors de l'exposition à l'eau à
températures élevées. Lors de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe H, la perte de
masse de la graisse ne doit pas dépasser 5,0 %.
4.2.9 Propriétés d'application et d'adhérence
Il convient d’appliquer les composés pour filetage conformément aux recommandations des fabricants et en
quantité suffisante pour fournir une lubrification et des caractéristiques d'étanchéité efficaces pour des raccords
ronds et trapézoïdaux de 8 ou des caractéristiques de lubrification efficaces pour les connexions spéciales. Il
convient que la graisse pour filetage soit facile à appliquer à la brosse et en mesure d'adhérer entre – 7 °Cet66 °C
sans s'agglomérer ni glisser hors du connecteur.
Des essais de laboratoire permettant de déterminer les propriétés d'application et d'adhérence d'une graisse pour
filetage doivent être réalisés et enregistrés. Les méthodes d'essai de laboratoire décrites en annexe F sont
conçues pour pouvoir comparer les performances des graisses pour filetage mais peuvent ne pas être
représentatives du fonctionnement sur le site.
4.2.10 Propriétés d'inhibition de la corrosion et de protection
Les composés pour filetage sont souvent utilisés pour fournir une protection contre la corrosion lors du transport et
du stockage des connexions filetées, ainsi que pour leurs propriétésd'étanchéité et de lubrification. Certaines
conditions d’exposition sur le terrain, particulièrement sur les plates-formes en mer et des conditions de service
telles qu'environnement gazeux acide exigent une protection et une inhibition contre la corrosion. Il convient donc
que la graisse pour filetage fournisse une barrière efficace contre (et ne pas contribuer à) l'attaque corrosive des
filets et des joints des connexions. Les propriétés d'inhibition de la corrosion des graisses pour filetage dépendront
des variables d'application, telles que:
� types d'additifs de la graisse et niveaux de traitement;
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ISO 13678:2000(F)
� type et condition des fluides de traitement de filetage et résidus restant sur les surfaces filetées;
� méthode d'application de la graisse et équipement utilisé;
� type de protection du filetage et méthode d'application (protecteur enfoncé ou vissé);
� modes opératoires d'application spécifiques de l'utilisateur et conditions environnementales;
� compatibilité avec la graisse de protection au stockage des filets;
� différences galvaniques entre les composants du composé, l'environnement et le matériau de connexion.
Un essai de laboratoire doit être réalisé et enregistré pour déterminer s'il existe des composants corrosifs
potentiels dans la graisse pour filetage. Il convient de réaliser un essai corrosion cuivre conformément aux modes
opératoires de l'ASTM D4048 ou équivalent. Bien que le cuivre ne soit pas généralement utilisé (autrement que
comme traitement électrolytique de surface des filets) dans la production de connexions OCTG (matériels
tubulaires pétroliers), il réagit plus facilement en présencedematériaux réactifs tels que le soufre, le chlore, etc.,
qui peuvent également endommager l'acier. Il convient que les composés pour filetage assurent un niveau 1B ou
mieux par cette méthode.
Il convient de réaliser et d'enregistrer un essai de laboratoire pour déterminer les propriétés d'inhibition de la
corrosion de la graisse pour filetage.
Les graisses pour filetage varient en ce qui concerne l'existence et le niveau de traitement de l'inhibition de la
corrosion. Il est donc de la responsabilité de l'acheteur/l'utilisateur de déterminer les exigences nécessaires avec le
fabricant du composé pour les produits utilisés pour le stockage ou des applications de terrain corrosives. Les
méthodes énumérées en annexe L sont généralement acceptées et utilisées par les établissements d'essai de
lubrifiant et les utilisateurs. Elles sont conçues pour fournir un moyen de comparer les performances des graisses
pour filetage.
4.2.11 Propriétésde

Questions, Comments and Discussion

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