Essential oils — Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols

Describes a method to evaluate the contents of free alcohols and total alcohols in essential oils by determination of ester values before and after acetylation by acetic anhydride in the presence of sodium acetate. Replaces the first edition.

Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'ester, avant et après acétylation, et évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools totaux

La présente Norme internationale prescrit une méthode pour l'évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools totaux dans les huiles essentielles par détermination de l'indice d'ester avant et après acétylation par l'anhydride acétique en présence d'acétate de sodium. La méthode n'est pas applicable aux huiles essentielles contenant des quantités notables d'alcools tertiaires (par exemple du linalol et des terpinéols), qui ne seraient pas complètement acétylés. NOTE -- Pour ces huiles essentielles, il convient d'utiliser la méthode décrite dans l'ISO 37941). La méthode n'est pas non plus applicable aux huiles essentielles renfermant des quantités notables de phénols, de lactones, d'aldéhydes ou de cétones énolisables qui s'acétyleraient en même temps que les alcools libres.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Dec-1996
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
15-Jun-2022
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ISO 1241:1996 - Essential oils -- Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols
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ISO 1241:1996 - Huiles essentielles -- Détermination de l'indice d'ester, avant et apres acétylation, et évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools totaux
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ISO 1241:1996 - Huiles essentielles -- Détermination de l'indice d'ester, avant et apres acétylation, et évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools totaux
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL IS0
STANDARD 1241
Second edition
1996-12-15
Essential oils -
Determination of ester
values, before and after acetylation, and
evaluation of the contents of free and total
alcohols
Huiles essen tie//es - Dgtermination de l’indice d’ester, avant et aprks
ac&ylation, et &aluation de la teneur en alcools libres et en a/cools
totaux
Reference number
ISO 1241:1996(E)

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IS0 1241:1996(E)
FOREWORD
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member
bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the
member bodies casting a vote.
International Standard IS0 1241 was prepared by Technical Committee lSO/TC 54, Essential oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 1241:1980), which has been
technically revised.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 1241:1996(E)
Essential oils - Determination of ester values, before and after
acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols
1 SCOPE
This International Standard specifies a method to evaluate the con* tents of free alcohols and total
alcohols in essential oils by determination of ester values before and after acetylation by acetic
anhydride in the presence of sodium acetate.
appreciabl
The method is not applicable to essential oils containing e quantities of tertiary alcohols
(for example linalol and terpineols), which would not be completely acetylated.
NOTE: For these essential oils the method given in IS0 3794l) should be used.
The method is not applicable to essential oils containing appreciable quantities of phenols,
Id be acetyl( ated in addition to free alcohols.
lactones, aldehydes or enolysable ketones, which wou
2 NORMATIVE REFERENCES
. .
-PI r .I . . . - . I l I
1 ne tollowrng standards contain provrsrons wnicn, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated were
valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this International
Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the
standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
IS0 2 12: 1973, Essential oils - Sampling.
IS0 356: 1996, Essential oils - Preparation of test sample.
IS0 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part I: General requirements.
IS0 709: 1980, Essential oils - Determination of ester value.
I) IS0 3794:1976, Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of
ester value after acetylation.
1

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0 IS0
IS0 1241:1996(E)
3 DEFINITIONS
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply.
3.1 ester value: Number of milliligrams of potassium hydroxide which are required to neutralize
the acids liberated by the hydrolysis of the esters contained in 1 g of the oil.
3.2 ester value after acetylation: Number of milligrams of potassium hydroxide which are required
to neutralize the acids liberated by the hydrolysis of the esters contained in 1 g of the acetylated oil.
4 PRINCIPLE
4.1 Determination of ester value in accordance with IS0 709.
4.2 Acetylation of the essential oil by acetic anhydride in the presence of sodium acetate. Isolation
and drying of the acetylated oil, and determination of its ester value in accordance with IS0 709.
4.3 Calculation of the free, combined and total alcohol contents from the ester values before and
after acetylation.
5 REAGENTS
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Reagents for determination of ester value
5.1.1 Ethanol, 95 % (V/v) at 2O”C, freshly neutralized by the potassium hydroxide solution (5.1.2) in
the presence of the coloured indicator (5.1.4) used for the determination.
5.1.2 Potassium hydroxide, standard ethanolic solution, c(KOH) = 0,5 mol/l.
5.1.3 Hydrochloric acid, standard solution, c(HCI) = 0,5 mol/l.
5.1.4 Coloured indicator: phenophthalein, 2 g/l solution in ethanol 95 % (V/v) or, if the essential oil
contains phenolic groups, phenol red, 0,4 g/l solution in ethanol 20 % (V/V).
5.2 Reagents for acetylation
5.2.1 Acetic anhydride, not less than 98 %.
5.2.2 Sodium acetate, anhydrous, freshly melted and powdered.
2

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0 IS0 IS0 1241:1996(E)
5.2.3 Sodium chloride, saturated solution.
5.2.4 Sodium carbonate/sodium chloride, 20 g/i solution of anhydrous sodium carbonate
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1241
Deuxième édition
1996-12-15
Huiles essentielles - Détermination de
l’indice d’ester, avant et après acétylation,
et évaluation des teneurs en alcools libres
et en alcools totaux
Essential oils - Determination of ester values, before and after acetylation,
and evaluation of the contents of free and total alcohols
Numéro de référence
ISO 1241:1996(F)

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ISO 1241:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de HSO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 1241 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1241:1980), dont elle constitue une révision
technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1241 :1996(F)
Huiles essentielles - Détermination de l’indice d’ester, avant et
après acétylation, et évaluation des teneurs en alcools libres et en
alcools totaux
1 DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour l’évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools
totaux dans les huiles essentielles par détermination de l’indice d’ester avant et après acétylation par l’anhydride
acétique en présence d’acétate de sodium.
La méthode n’est pas applicable aux huiles essentielles contenant des quantités notables d’alcools tertiaires (par
exemple du linalol et des terpinéols), qui ne seraient pas complètement acétylés.
NOTE - Pour ces huiles essentielles, il convient d’utiliser la méthode décrite dans I’ISO 37944.
La méthode n’est pas non plus applicable aux huiles essentielles renfermant des quantités notables de phénols, de
lactones, d’aldéhydes ou de cétones énolisables qui s’acétyleraient en même temps que les alcools libres.
2 RÉFÉRENCES NORMATIVES
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées étaient
en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
I SO 2 12: 1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.
ISO 356:1996, Huiles essentielles - Préparation des échantillons pour essai.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 709:1980, Huiles essentielles - Détermination de l’indice d’ester.
1) ISO 3794:1976, Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) - Évaluation de la teneur en alcools libres par
détermination de l’indice d’ester aprhs acétylation.
1

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ISO 1241:1996(F) @ ISO
3 DÉFINITIONS
Pour les besoins de la présente Norme internationale les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’ester: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des acides
libérés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g d’huile essentielle.
3.2 indice d’ester après acétylation: Nombre de milligrammes d’ hydroxyde de potassiu
m néces saire à la
neutralisation des acides libé rés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g de I’hui le es Isentielle
acétylée.
4 PRINCIPE
4.1 Détermination de l’indice d’ester de I’huile essentielle conformément à I’ISO 709.
4.2 Acétylation de I’huile essentielle par l’anhydride acétique en présence d’acétate de sodium. Isolement et
séchage de I’huile essentielle acétylée, et détermination de son indice d’ester conformément à I’ISO 709.
4.3 Évaluation de la teneur en alcools libres, en alcools combinés et en alcools totaux au moyen des indices
d’ester avant et après acétylation.
5 RÉACTIFS
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Réactifs pour la détermination de l’indice d’ester
51.1 Éthanol, à 95 % (V/I/) à 20 OC, récemment neutralisé par la solution d’hydroxyde de potassium (5.1.2) en
présence de l’indicateur coloré (5.1.4) utilisé pour la détermination.
5.1.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique titrée, c(KOH) = 05 mol/l.
5.1.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/1
5.1.4 indicateur coloré: phénolphtaléine, solution à 2 g/l dans I’éthanol à 95 % (WV) ou, si I’huile essentielle à
analyser renferme des groupes phénoliques, rouge de phénol, solution à 0,4 g/l dans I’éthanol à 20 % (IN) .
5.2 Réactifs pour I’acétylation
5.2.1 Anhydride acétique, de titre au moins égal à 98 %.
5.2.2 Acétate de sodium, anhydre, récemment fondu et pulvérisé.
5.2.3 Chlorure de sodium, solution saturée.
5.2.4 Carbonate de sodiumkhlorure de so
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1241
Deuxième édition
1996-12-15
Huiles essentielles - Détermination de
l’indice d’ester, avant et après acétylation,
et évaluation des teneurs en alcools libres
et en alcools totaux
Essential oils - Determination of ester values, before and after acetylation,
and evaluation of the contents of free and total alcohols
Numéro de référence
ISO 1241:1996(F)

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ISO 1241:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de HSO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 1241 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1241:1980), dont elle constitue une révision
technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1241 :1996(F)
Huiles essentielles - Détermination de l’indice d’ester, avant et
après acétylation, et évaluation des teneurs en alcools libres et en
alcools totaux
1 DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour l’évaluation de la teneur en alcools libres et en alcools
totaux dans les huiles essentielles par détermination de l’indice d’ester avant et après acétylation par l’anhydride
acétique en présence d’acétate de sodium.
La méthode n’est pas applicable aux huiles essentielles contenant des quantités notables d’alcools tertiaires (par
exemple du linalol et des terpinéols), qui ne seraient pas complètement acétylés.
NOTE - Pour ces huiles essentielles, il convient d’utiliser la méthode décrite dans I’ISO 37944.
La méthode n’est pas non plus applicable aux huiles essentielles renfermant des quantités notables de phénols, de
lactones, d’aldéhydes ou de cétones énolisables qui s’acétyleraient en même temps que les alcools libres.
2 RÉFÉRENCES NORMATIVES
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées étaient
en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
I SO 2 12: 1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.
ISO 356:1996, Huiles essentielles - Préparation des échantillons pour essai.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 709:1980, Huiles essentielles - Détermination de l’indice d’ester.
1) ISO 3794:1976, Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) - Évaluation de la teneur en alcools libres par
détermination de l’indice d’ester aprhs acétylation.
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ISO 1241:1996(F) @ ISO
3 DÉFINITIONS
Pour les besoins de la présente Norme internationale les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’ester: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des acides
libérés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g d’huile essentielle.
3.2 indice d’ester après acétylation: Nombre de milligrammes d’ hydroxyde de potassiu
m néces saire à la
neutralisation des acides libé rés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g de I’hui le es Isentielle
acétylée.
4 PRINCIPE
4.1 Détermination de l’indice d’ester de I’huile essentielle conformément à I’ISO 709.
4.2 Acétylation de I’huile essentielle par l’anhydride acétique en présence d’acétate de sodium. Isolement et
séchage de I’huile essentielle acétylée, et détermination de son indice d’ester conformément à I’ISO 709.
4.3 Évaluation de la teneur en alcools libres, en alcools combinés et en alcools totaux au moyen des indices
d’ester avant et après acétylation.
5 RÉACTIFS
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Réactifs pour la détermination de l’indice d’ester
51.1 Éthanol, à 95 % (V/I/) à 20 OC, récemment neutralisé par la solution d’hydroxyde de potassium (5.1.2) en
présence de l’indicateur coloré (5.1.4) utilisé pour la détermination.
5.1.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique titrée, c(KOH) = 05 mol/l.
5.1.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/1
5.1.4 indicateur coloré: phénolphtaléine, solution à 2 g/l dans I’éthanol à 95 % (WV) ou, si I’huile essentielle à
analyser renferme des groupes phénoliques, rouge de phénol, solution à 0,4 g/l dans I’éthanol à 20 % (IN) .
5.2 Réactifs pour I’acétylation
5.2.1 Anhydride acétique, de titre au moins égal à 98 %.
5.2.2 Acétate de sodium, anhydre, récemment fondu et pulvérisé.
5.2.3 Chlorure de sodium, solution saturée.
5.2.4 Carbonate de sodiumkhlorure de so
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Questions, Comments and Discussion

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