Steel and cast iron -- Determination of sulphur content -- Combustion titrimetric method

Describes a method determining sulphur after combustion of the test portion in a current of oxygen. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Aciers et fontes -- Dosage du soufre -- Méthode titrimétrique après combustion

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1982
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Nov-1982
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ISO 671:1982 - Steel and cast iron -- Determination of sulphur content -- Combustion titrimetric method
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ISO 671:1982 - Aciers et fontes -- Dosage du soufre -- Méthode titrimétrique apres combustion
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ISO 671:1982 - Aciers et fontes -- Dosage du soufre -- Méthode titrimétrique apres combustion
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Standards Content (sample)

International Standard
671

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlONWlEIKjJYHAPO~HAR OPrAHM3A~biR fl0 CTAH~APTbl3A~Mbl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Steel and cast iron - Determination of sulphur content -
Combustion titrimetric method
Aciers et fontes - Dosage du soufre - Mkthode titrimhtrique apr&s combustion
First edition - 1982-11-15
UDC 669.13/.14 : 543.24 : 546.22 Ref. No. IS0 671-1982 (E)
Descriptors :

steels, cast iron, chemical analysis, determination of content, sulphur, combustion analysis, volumetric analysis.

Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member

body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council.
International Standard IS0 671 was developed by Technical Committee ISO/TC 17,
Steel.

It was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with clause 5.10.1 of part 1

of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and replaces IS0
Recommendation R 671-1968, which had been approved by the member bodies of the
following countries :
Australia
Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil Italy
Sweden
Canada Japan Switzerland
Chile Korea, Rep. of
Turkey
Czechoslova kia Netherlands United Kingdom
Denmark New Zealand Yugoslavia
Norway
Egypt, Arab Rep. of
Germany, F. R. Poland
The member bodies of the fol lowing countries had expressed disapproval
of the docu-
ment on technical grounds :
France
Portugal
USA
0 International Organization for Standardization, 1982
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 671-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of sulphur content -
Steel and cast iron -
Combustion titrimetric method
4.1 Oxygen, minimum purity 99 % (V/ VI, free from
1 Scope and field of application
sulphur-bearing compounds.
This International Standard specifies a titrimetric method for
the determination of sulphur in steel and cast iron, after com-
4.2 Soda asbestos, particle size : approximately 2 mm.
bustion of the test portion in a current of oxygen.
4.3 Magnesium perchlorate, Mg(ClO& particle size : ap-
proximately 2 mm.
2 References
4.4 Pure iron, of known low sulphur content.
IS0 377/2, Selection and preparation of samples and test
pieces of wrought steels - Part2 : Samples and test pieces in-
4.5 Fluxes, iron, copper or tin, of known low sulphur con-
tended for the determination of the chemical composition. 1)
tent.
IS0 565, Test sieves - Woven metal wire cloth, perforated
plate and electroformed sheet i Nominal sizes of openings. 2)
4.6 Absorbent solution
Dissolve 5 g of potassium sulphate in 200 ml of boiled and
cooled water. Add 100 ml of hydrogen peroxide and dilute to
3 Principle
2 500 ml with boiled and cooled water.
Combustion of a test portion at a high temperature (1 450 OC)
in a current of pure oxygen, if necessary in the presence of a
4.7 Sodium borate, standard solution, corresponding to
metal flux. Transformation of sulphur into sulphur dioxide. Ab-
0,010 % of sulphur for 1 g/ml of test portion.
sorption of the gases resulting from combustion, freed from
oxide dust, by a solution of potassium sulphate and hydrogen
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2,383 9 g of sodium borate,
peroxide.
Na2B407*10H20, dissolve in boiled and cooled water and dilute
to exactly 2 000 ml with the same water.
Titration of the absorbent solution with a standard sodium
borate solution.
1 ml of this standard solution contains 0,010 % of sulphur for
1,000 g of test portion.
4 Reagents
4.8 Mixed indicator
During analysis, unless otherwise stated, use only reagents of
Dissolve 0,l g of methylene blue and 0,3 g of methyl red in
recognized analytical grade and only distilled water or water of
water and dilute to 500 ml with water.
equivalent purity.
NOTE - The proportions of the indicators may be adjusted to the sen-

NOTE - Verify by blank tests that reagents are free from suiphur. The sitivity of the eye of the operator. The coloration of the indicator may

results should be corrected accordingly. be evaluated by means of an optical device.

1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 377-1964.)
2) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 565-1972.)
---------------------- Page: 3 ----------------------

5 Apparatus nace should be cooled, especially if it is made from tubing of natural or

synthetic rubber. The cooling should be such that the temperature
of the inner surface in contact with the gaseous mixture does not
Ordinary laboratory apparatus and the apparatus consisting of
exceed 40 OC.
a source of oxygen and the unit for purifying it, the furnace
with combustion tube and the suiphur dioxide absorption
system.
5.6 Oxygen inlet tap (F).
These different parts, which are joined together with connec-
5.7 Oxygen inlet device (G), with a window permitting
ting tubes forming an air-tight seal, are shown in figure 1.
visual observation of the progress of combustion (see figure 2
as an example).
5.1 Source of oxygen (A), fitted with a sensitive regulating
valve and a pressure gauge.
5.8 Platinum/platinum-rhodium thermocouple (H), in
which the hot junction is placed near the external surface of the
5.2 Purifying and drying bottle, containing soda asbestos
tube close to the boat and cartridge assembly. The relationship
(B) and magnesium perchlorate (4.3).
between the inner temperature of the tube (E) and the indica-
tions of the pyrometer should be established and checked
5.3 Flow meter (C), capable of measuring a current of periodically.
oxygen of 02 to 3 Urnin.
5.9 Boat of refractory material (I), with a wide, flat base

5.4 Electric furnace (D), capable of maintaining the com- capable of withstanding two heatings at 1 420 OC (length 80 to

100 mm, height 8 to 9 mm, width 15 to 16 mm) (see figure 3).
bustion tube (E) at 1 420 OC in continuous operation.
5.10 Refractory filter-cartridge (J), (inside diameter
5.5 Combustion tube (E), in refractory material capable of
14 mm, outside diameter 16 mm, le
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME))(L1YHAPOfiHAfl OPrAHM3AWl~ Il0 CTAHiWTbl3AlJ4L/1*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du soufre - Méthode
Aciers et fontes
titrimétrique après combustion
Combustion titrime trie me thod
Steel and cast iron - Determination of sulphur content -
Première édition - 1982-11-15
Réf. no : ISO 671-1982 (F)
CDU 669.131.14 : 543.24 : 546.22

Descripteurs : acier, fonte métallique, analyse chimique, dosage, soufre, méthode combustion, méthode volumétrique.

Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 671 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Acier.

Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe 5.10.1

de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et rem-

place la Recommandation ISO/R 671-1968, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie
Tchécoslovaquie
Canada Japon Turquie
Chili
Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Danemark Pays- Bas

Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons tech-

niques :
France
Portugal
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 671-1982 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du soufre - Méthode
Aciers et fontes
titrimétrique après combustion
4.1 Oxygène, pureté minimale 99 % 1 V/ VI, dépourvu de
1 Objet et domaine d’application
produits contenant du soufre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du soufre dans les aciers et les fontes, après
4.2 Amiante sodé, en granules d’environ 2 mm.
combustion dans un courant d’oxygène.
4.3 Perchlorate de magnésium, MgKlO& en granules
d’environ 2 mm.
2 Références
4.4 Fer pur, à basse teneur connue en soufre.
ISO 37712, Prélèvement et préparation des échan tilfons et des
éprouvettes en acier corroyé - Partie 2 : Echantillons et éprou-
4.5 Fondants, fer, cuivre ou étain, à basse teneur connue en
ve ttes destinés à la dé termina tion de la composition chimique. 1)
soufre.
I SO 565, Tamis de contrôle - Tissus mé talfiques, tôles perfo-
rées et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
4.6 Solution absorbante
ouvertures. 2)
Dissoudre 5 g de sulfate de potassium dans 200 ml d’eau bouil-
lie et refroidie. Ajouter 100 ml de peroxyde d’hydrogène et
diluer à 2 500 ml avec de l’eau bouillie et refroidie.
3 Principe
Combustion d’une prise d’essai à une température élevée
4.7 Borate de sodium, solution étalon correspondant à
(1 450 OC) dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en
0,010 % de soufre pour 1 g/ml de prise d’essai.
présence d’un fondant métallique. Transformation du soufre en
dioxyde de soufre. Absorption des gaz provenant de la com-
Peser, à 0,090 1 g près, exactement 2,333 9 g de borate de
bustion, débarrassés des poussières d’oxydes, par une solution
sodium, NaB,0,~10H20, dissoudre dans de l’eau bouillie et
de sulfate de potassium et de peroxyde d’hydrogène.
refroidie, et compléter au volume de 2 000 ml avec la même
eau.
Titrage de la solution absorbante au moyen d’une solution éta-
lon de borate de sodium.
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,010 % de soufre
pour 1,000 g de prise d’essai.
4 Réactifs 4.8 Indicateur coloré

Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement Dissoudre 0’1 g de bleu de méthylène et 0’3 g de rouge de

des réactifs de pureté analytique reconnue, et de l’eau distillée méthyle dans l’eau et diluer à 500 ml avec de l’eau.

ou de l’eau de pureté équivalente.
Les proportions des indicateurs peuvent être ajustées à la
NOTE -
sensibilité de l’oeil de l’opérateur. La coloration de l’indicateur peut être
NOTE - Vérifier par des essais à blanc que les réactifs sont exempts
évaluée à l’aide d’un dispositif optique.
de soufre. Les résultats seront corrigés en conséquence.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 377-1964.)
2) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 565-1972.)
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 671-1982 (F)
NOTES
5 Appareillage
1 Le cône de raccordement du tube à combustion doit être placé
Matériel courant de laboratoire et l’appareillage qui comprend la
dans la région centrale la plus chaude du four.
source d’oxygène et le dispositif pour le purifier, le four avec le
La jonction entre le tube à combustion (E) et le robinet de sortie (K)
tube à combustion et le bloc absorbeur du dioxyde de soufre.
en contact avec le mélange gazeux très chaud sortant du four, doit être
refroidie, notamment si elle est réalisée à l’aide de tubes en caoutchouc
Ces différentes parties qui sont reliées entre elles par des man-
naturel ou synthétique. Le refroidissement doit être tel que la tempéra-
chons de connexion à fermeture hermétique à l’air, sont repré-
ture des parois internes en contact avec le mélange gazeux ne dépasse
sentées sur la figure 1. pas 40 OC.
5.1 Source d’oxygène (A), munie d’une vanne de réglage
5.6 Robinet d’arrivée d”oxygène (FL
sensible et d’un manomètre.
5.7 Dispositif d’arrivée d’oxygène (GI, muni d’une lunette
5.2 Colonne épurante et desséchante kE31, contenant de
permettant le contrôle visuel de la combustion (voir figure 2, à
l’amiante sodé (4.2) et du perchlorate de magnésium (4.3).
titre d’exemplej.
Débitmètre (C), permettant de mesurer un débit d’oxy-
5.3
5.8 Couple thermo-électrique platine - platine rhodié
gène de Q,2 à 3 I/min.
(H), dont la jonction chaude est placée près de la surface exté-
rieure du tube, à proximité de l’ensemble nacelle-cartouche. ha
5.4 Four électrique (D), permettant de maintenir le tube à
relation entre la température interne du tube (E) et les indica-
combustion (E) à 1 420 OC en marche continue.
tions du pyromètre (II, doit être établie et vérifiée périodique-
ment.
5.5 Tube à combustion (E), en matière réfractaire, capable
d’assurer une marche continue à 1 450 OC, ayant une partie
5.9 Nacelle en matière réfractaire (II, à large base plane,
large de 27 mm de diamètre intérieur et 450 mm de long et une
susceptible de subir deux cha
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME))(L1YHAPOfiHAfl OPrAHM3AWl~ Il0 CTAHiWTbl3AlJ4L/1*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du soufre - Méthode
Aciers et fontes
titrimétrique après combustion
Combustion titrime trie me thod
Steel and cast iron - Determination of sulphur content -
Première édition - 1982-11-15
Réf. no : ISO 671-1982 (F)
CDU 669.131.14 : 543.24 : 546.22

Descripteurs : acier, fonte métallique, analyse chimique, dosage, soufre, méthode combustion, méthode volumétrique.

Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 671 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Acier.

Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe 5.10.1

de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et rem-

place la Recommandation ISO/R 671-1968, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie
Tchécoslovaquie
Canada Japon Turquie
Chili
Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande
Danemark Pays- Bas

Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons tech-

niques :
France
Portugal
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
- Dosage du soufre - Méthode
Aciers et fontes
titrimétrique après combustion
4.1 Oxygène, pureté minimale 99 % 1 V/ VI, dépourvu de
1 Objet et domaine d’application
produits contenant du soufre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du soufre dans les aciers et les fontes, après
4.2 Amiante sodé, en granules d’environ 2 mm.
combustion dans un courant d’oxygène.
4.3 Perchlorate de magnésium, MgKlO& en granules
d’environ 2 mm.
2 Références
4.4 Fer pur, à basse teneur connue en soufre.
ISO 37712, Prélèvement et préparation des échan tilfons et des
éprouvettes en acier corroyé - Partie 2 : Echantillons et éprou-
4.5 Fondants, fer, cuivre ou étain, à basse teneur connue en
ve ttes destinés à la dé termina tion de la composition chimique. 1)
soufre.
I SO 565, Tamis de contrôle - Tissus mé talfiques, tôles perfo-
rées et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
4.6 Solution absorbante
ouvertures. 2)
Dissoudre 5 g de sulfate de potassium dans 200 ml d’eau bouil-
lie et refroidie. Ajouter 100 ml de peroxyde d’hydrogène et
diluer à 2 500 ml avec de l’eau bouillie et refroidie.
3 Principe
Combustion d’une prise d’essai à une température élevée
4.7 Borate de sodium, solution étalon correspondant à
(1 450 OC) dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en
0,010 % de soufre pour 1 g/ml de prise d’essai.
présence d’un fondant métallique. Transformation du soufre en
dioxyde de soufre. Absorption des gaz provenant de la com-
Peser, à 0,090 1 g près, exactement 2,333 9 g de borate de
bustion, débarrassés des poussières d’oxydes, par une solution
sodium, NaB,0,~10H20, dissoudre dans de l’eau bouillie et
de sulfate de potassium et de peroxyde d’hydrogène.
refroidie, et compléter au volume de 2 000 ml avec la même
eau.
Titrage de la solution absorbante au moyen d’une solution éta-
lon de borate de sodium.
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,010 % de soufre
pour 1,000 g de prise d’essai.
4 Réactifs 4.8 Indicateur coloré

Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement Dissoudre 0’1 g de bleu de méthylène et 0’3 g de rouge de

des réactifs de pureté analytique reconnue, et de l’eau distillée méthyle dans l’eau et diluer à 500 ml avec de l’eau.

ou de l’eau de pureté équivalente.
Les proportions des indicateurs peuvent être ajustées à la
NOTE -
sensibilité de l’oeil de l’opérateur. La coloration de l’indicateur peut être
NOTE - Vérifier par des essais à blanc que les réactifs sont exempts
évaluée à l’aide d’un dispositif optique.
de soufre. Les résultats seront corrigés en conséquence.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 377-1964.)
2) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 565-1972.)
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NOTES
5 Appareillage
1 Le cône de raccordement du tube à combustion doit être placé
Matériel courant de laboratoire et l’appareillage qui comprend la
dans la région centrale la plus chaude du four.
source d’oxygène et le dispositif pour le purifier, le four avec le
La jonction entre le tube à combustion (E) et le robinet de sortie (K)
tube à combustion et le bloc absorbeur du dioxyde de soufre.
en contact avec le mélange gazeux très chaud sortant du four, doit être
refroidie, notamment si elle est réalisée à l’aide de tubes en caoutchouc
Ces différentes parties qui sont reliées entre elles par des man-
naturel ou synthétique. Le refroidissement doit être tel que la tempéra-
chons de connexion à fermeture hermétique à l’air, sont repré-
ture des parois internes en contact avec le mélange gazeux ne dépasse
sentées sur la figure 1. pas 40 OC.
5.1 Source d’oxygène (A), munie d’une vanne de réglage
5.6 Robinet d’arrivée d”oxygène (FL
sensible et d’un manomètre.
5.7 Dispositif d’arrivée d’oxygène (GI, muni d’une lunette
5.2 Colonne épurante et desséchante kE31, contenant de
permettant le contrôle visuel de la combustion (voir figure 2, à
l’amiante sodé (4.2) et du perchlorate de magnésium (4.3).
titre d’exemplej.
Débitmètre (C), permettant de mesurer un débit d’oxy-
5.3
5.8 Couple thermo-électrique platine - platine rhodié
gène de Q,2 à 3 I/min.
(H), dont la jonction chaude est placée près de la surface exté-
rieure du tube, à proximité de l’ensemble nacelle-cartouche. ha
5.4 Four électrique (D), permettant de maintenir le tube à
relation entre la température interne du tube (E) et les indica-
combustion (E) à 1 420 OC en marche continue.
tions du pyromètre (II, doit être établie et vérifiée périodique-
ment.
5.5 Tube à combustion (E), en matière réfractaire, capable
d’assurer une marche continue à 1 450 OC, ayant une partie
5.9 Nacelle en matière réfractaire (II, à large base plane,
large de 27 mm de diamètre intérieur et 450 mm de long et une
susceptible de subir deux cha
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