Determination of salt out (crystallization) temperature of liquid fertilizers

This document specifies the test procedure for the determination of the salt out temperature (SOT), also known as the crystallization temperature (CT) of liquid (fluid) fertilizers, using an inexpensive and simple technique. This method might not be applicable to the binary and ternary fertilizers, especially with regards to the last crystal to disappear (LCTD). Some of these exceptions are discussed in the procedure (Clause 8).

Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation) des engrais liquides

Le présent document spécifie le mode opératoire d'essai pour la détermination de la température de désolubilisation (SOT), également connue sous le nom de température de cristallisation (CT) des engrais liquides (fluides), au moyen d'une technique simple et peu couteuse. Cette méthode peut ne pas ętre applicable aux engrais binaires et ternaires, en particulier en ce qui concerne le dernier cristal ŕ disparaître (LCTD). Certaines de ces exceptions sont discutées dans la procédure (Article 8).

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Publication Date
16-Sep-2020
Current Stage
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Start Date
05-Aug-2020
Completion Date
05-Aug-2020
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ISO 23381:2020 - Determination of salt out (crystallization) temperature of liquid fertilizers
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ISO 23381:2020 - Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation) des engrais liquides
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23381
First edition
2020-09
Determination of salt out
(crystallization) temperature of liquid
fertilizers
Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation)
des engrais liquides
Reference number
ISO 23381:2020(E)
ISO 2020
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ISO 23381:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 23381:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principles ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Set Up ................................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

Annex A (informative) Examples of the equipment and setup .................................................................................................. 6

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 23381:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers, soil conditioners and

beneficial substances.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 23381:2020(E)
Introduction

The global liquid fertilizers market size is estimated to account for a value of USD 2,5 billion in 2019

and is projected to grow at a CAGR of 3,7 % from 2019, to reach a value of USD 3,1 billion by 2025. North

America is the leading consumer of the liquid fertilizers with 32 % of the market, followed by Europe

[7]

(25 %), Asia Pacific (21 %), Latin America (13 %), and the rest of the world at 9 % . Liquid fertilizers

cover inorganic nitrogen, phosphorus, potash, and micronutrients as well as organic, and synthetic

fertilizers applied to soil, as foliar, in fertigation, and as starter solutions and aerial applications and in

crops such as cereals, grains, fruits, vegetable, oilseeds, pulses, turf, ornamentals, forage, and plantation

crops. Liquid fertilizers are the most efficient way of delivering the required nutrients to the plants at

the correct time and in optimal concentration.

Urea ammonium nitrate (UAN 28-32) is an example of a widely used liquid fertilizer. Ammonium

polyphosphate (APP, 10-34-0, and 11-37-0), Ammonium thiosulfate (ATS, 12-0-0-26S), potassium

thiosulfate (KTS, 0-0-25-17S), magnesium thiosulfate (0-0-0-10S-4Mg), calcium ammonium nitrate

(CAN 17), and solutions of water soluble fertilizers such as potassium nitrate (13-0-46), and ammonium

chloride solution (6-0-0-16Cl) are few examples of liquid fertilizers.
Limitations of liquid fertilizers

Liquid fertilizers, although easier to use, and are versatile in application, they have the disadvantage of

salting out (crystalize) at cold climate. This phenomenon creates limitation for transportation, storage,

and handling during the cold season and proper steps is recommended to avoid crystallization.

Accurate crystallization data and an accurate, easy to use, and a universal method for the determination

of salt out temperature (SOT) of liquid fertilizers is a helpful reference for stakeholders to avoid or

[8]
prevent crystallization of these popular fertilizers during the cold season .

Currently, there is no uniform and standard method for the determination of SOTs of liquid (fluid)

fertilizers. There are quite a few methods used internally by several manufacturing companies.

ASTM D6660 for the freezing point determination of aqueous ethylene glycol base engine coolants by

atomic phase transition method, ASTM D1177-17 for the determination of freezing point of aqueous

engine coolants, and the ASTM D97 (pour point) have also been cited in the literature for SOT

measurements of liquid (fluid) fertilizers. Pour point of a liquid is defined as the temperature below

[4]to[6]
which the liquid loses its flow characteristic.

In addition to these cited methods, there are ISO documents that provide methods to determine

the melting/freezing temperature of chemicals. ISO 1392 provides a method for the determination

of the crystallization point of chemicals, and ISO 3016 provides a method for petroleum oils for the

[1],[2]
determination of pour points.

Differential scanning calorimetry is a thermoanalytical technique in which the difference in the amount

of heat required to increase the temperature of a sample and reference is measured as a function of

temperature. Both the sample and reference are maintained at nearly the same temperature throughout

the experiment. The temperature increase as a function of time linearly and heat flow curve vs. the

temperature increase is the instrument output. These instruments are expensive and the price tag is

over $50,000 (USD).

Moreover, OECD Guidelines refers to the term “melting range” for the transition of solid to liquid.

The proposed method is based on cooling/thawing of the liquid fertilizer. The liquid (fluid) fertilizer

is cooled in a dry ice/methanol bath until the liquid is crystallized. It then warms at the ambient

temperature. Normally, the SOT is the temperature at which the last crystal dissolves.

© ISO 2020 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23381:2020(E)
Determination of salt out (crystallization) temperature of
liquid fertilizers
1 Scope

This document specifies the test procedure for the determination of the salt out temperature (SOT),

also known as the crystallization temperature (CT) of liquid (fluid) fertilizers, using an inexpensive

and simple technique.

This method might not be applicable to the binary and ternary fertilizers, especially with regards to the

last crystal to disappear (LCTD). Some of these exceptions are discussed in the procedure (Clause 8).

2 Normative references

The following referenced documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document

and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Principles
Liquid fertilizers have been defined in ISO 8157:2015.
An aliquot
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23381
Première édition
2020-09
Détermination de la température de
désolubilisation (cristallisation) des
engrais liquides
Determination of salt out (crystallization) temperature of liquid
fertilizers
Numéro de référence
ISO 23381:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23381:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23381:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Équipement ................................................................................................................................................................................................................ 3

7 Montage ......................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

Annexe A Exemples d'équipement et de montage ............................................................................................................................... 6

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 23381:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais, amendements et

substances bénéfiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 23381:2020(F)

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien

suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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ISO 23381:2020(F)
Introduction

Le marché mondial des engrais liquides a été estimé à 2,5 milliards de dollars en 2019. Il devrait

connaître un taux de croissance (TCAC) de 3,7 % à partir de 2019, pour atteindre les 3,1 milliards de

dollars d’ici 2025. L’Amérique du Nord est le principal consommateur d’engrais liquides avec 32 % du

marché, suivie par l’Europe (25 %), la région Asie-Pacifique (21 %), l’Amérique Latine (13 %) et le reste

[7]

du monde (9 %) . Les engrais liquides englobent l’azote inorganique, le phosphore, le potassium et les

oligo-éléments, ainsi que les engrais organiques et synthétiques appliqués sur le sol, tels que les engrais

foliaires, en ferti-irrigation et comme solutions de démarrage, pour des applications de surface et pour

les cultures comme les céréales, les graines, les fruits, les légumes, les oléagineux, les légumineuses,

le gazon, les plantes ornementales, le fourrage et les cultures de plantation. Les engrais liquides sont

la manière la plus efficace de fournir les éléments nutritifs requis aux plantes au bon moment et à une

concentration optimale.

La solution d’urée et de nitrate d’ammonium (UAN 28-32) est un exemple d’engrais liquide largement

utilisé. Le polyphosphate d’ammonium (APP, 10-34-0 et 11-37-0), le thiosulfate d’ammonium (ATS, 12-

0-0-26S), le thiosulfate de potassium (KTS, 0-0-25-17S), le thiosulfate de magnésium (0-0-0-10S-4Mg),

le nitrate de calcium et d’ammonium (CAN 17) et les solutions d’engrais solubles dans l’eau comme

le nitrate de potassium (13-0-46) et la solution de chlorure d’ammonium (6-0-0-16Cl) sont quelques

exemples d’engrais liquides.
Limitations concernant les engrais liquides

Les engrais liquides, bien que plus faciles à utiliser et polyvalents au niveau de leur application,

présentent l’inconvénient de se désolubiliser (cristalliser) en climat froid. Ce phénomène crée une

limitation pour le transport, le stockage et la manutention pendant la saison froide et il convient de

prendre des mesures appropriées pour éviter la cristallisation.

Les parties prenantes ont besoin de disposer de données de cristallisation précises et d’une méthode

précise, facile à utiliser et universelle pour la détermination de la température de désolubilisation (SOT)

(température de cristallisation) des engrais liquides, afin d’éviter ou d’empêcher la cristallisation de ces

[8]
engrais liquides populaires pendant la saison froide .

Il n’existe actuellement aucune méthode uniforme et normalisée pour la détermination de la SOT

des engrais liquides (fluides). Quelques méthodes sont utilisées en interne par plusieurs fabricants.

L’ASTM D6660, qui traite de la détermination du point de congélation des fluides caloporteurs de moteurs

à base d’éthylène glycol aqueux par la méthode de la transition de phase atomique, l’ASTM D1177-17 pour

la détermination du point de congélation des fluides caloporteurs aqueux de moteurs, et l’ASTM D97

(point de figeage), ont également été citées dans la littérature pour les mesures de température de

désolubilisation (SOT) des engrais liquides (fluides). Le point de figeage d'un liquide est défini comme la

.[4]à[6]

température en-dessous de laquelle le liquide perd sa caractéristique d'écoulement

En plus des méthodes citées, l’ISO (Organisation internationale de normalisation) a également mis au

point des méthodes pour déterminer la température de fusion/congélation des produits chimiques.

L’ISO 1392 fournit une méthode de détermination du point de cristallisation des produits chimiques,

et l’ISO 3016 fournit une méthode sur les lubrifiants pétroliers pour la détermination des points

[1],[2]
d’écoulement.

La calorimétrie à balayage différentiel (DSC) est une technique thermo-analytique selon laquelle la

différence de quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température d’un échantillon et d’une

référence est mesurée en fonction de la température. L’échantillon et la référence sont maintenus

quasiment à la même température pendant toute l’expérience. L’augmentation de température

en fonction du temps est linéaire et la courbe du flux de chaleur en fonction de l’augmentation de

température est fournie par l’instrument. Ces instruments sont chers ; leur prix est supérieur à 50 000 $.

De plus, les lignes directrices de l’OCDE font référence au terme « plage de fusion » pour la transition

solide-liquide.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 23381:2020(F)

La méthode proposée repose sur le refroidissement/dégel de l’engrais liquide. L’engrais liquide (fluide)

est refroidi dans un bain de glace carbonique/méthanol jusqu’à ce que le liquide soit cristallisé. Il se

réchauffe ensuite à la température ambiante. Normalement, la température de cristallisation (CT) ou la

température de désolubilisation (SOT) est la température à laquelle le dernier cristal se dissout.

© ISO 2020 – Tous droits réservés vii
---------------------- Page: 7 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 23381:2020(F)
Détermination de la température de désolubilisation
(cristallisation) des engrais liquides
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie le mode opératoire d’essai pour la détermination de la température

de désolubilisation (SOT), également connue sous le nom de température de cristallisation (CT) des

engrais liquides (fluides), au moyen d’une technique simple et peu couteuse.

Cette méthode peut ne pas être applicable aux engrais binaires et ternaires, en particulier en ce qui

concerne le dernier cristal
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.