ISO 174:1974
(Main)Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of viscosity number in dilute solution
Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of viscosity number in dilute solution
Plastiques — Résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle — Détermination de l'indice de viscosité en solution diluée
General Information
Relations
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INTERNATIONAL STANDARD
174
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEXAYHAPOnHM OPrAHH3AUHII no CTAH.UAPTH3AUAH *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Plastics - Determination of viscosity number
of PVC resins
in dilute solution
Matières plastiques - Détermination de l'indice de viscosité des résines de polychlorure de vinyle en solution diluée
First edition - 1974-08-01
Ref. No. IS0 174-1974 (E)
UDC 678.743.22 : 620.1 : 532.13
Descripton : plastics, thermoplastic resins, polyvinyl chloride, tests, physical tests, viscosity index.
c
Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
(IS0 Member Bodies). The work of developing
of national standards institutes
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 174 was drawn up by Technical Committee lSO/TC 61,
Plastics, and circulated to the Member Bodies in April 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Ireland Sweden
Austria Israel Switzerland
Belgium Italy Thailand
Canada Japan Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand U.S.A.
France Poland U.S.S.R.
Portugal
Germany
Romania
Hungary
India South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation
R 174-1961.
O International Organization for Standardization, 1974 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 174-1974 (E)
Plastics - Determination of viscosity number of PVC resins
in dilute solution
Measure with an Ubbelohde viscometer the kinematic
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
viscosity (or the ratio of viscosity/density) of tohe purified
This International Standard specifies a method for
cyclohexanone : it is normally 2.10 cSt at 25 C but may
determining the viscosity number of dilute solutions, in
vary between 2.06 and 2,14 cSt (2,06 X IO- and
cyclohexanone, of PVC resins or copolymers in which the
2,14 X 10-6m2/s).
principal constituent is vinyl chloride.
Store this solvent in the dark in a dark coloured bottle
The viscosity number thus determined gives an
fitted with a ground glass stopper.
approximation of the molecular mass of the PVC resin.
Before use, test the condition of the solvent by remeasuring
NOTE- For the definition of viscosity number, and for other
the kinematic viscosity, which must remain between 2,06
terms, definitions and formulae, see ISO/R 1628, Plastics -
and 2.14 cSt.
Directives for the standardization of methods for the determination
of the dilute solution viscosity of polymers.
4 APPARATUS
2 PRINCIPLE
4.1 either :
Preparation of a solution of 0,005 g/ml of resin in
a) for method 7, measuring flask, capacity 50 ml, with
cyclohexanone according to defined conditions.
ground stopper, or
Measurement of the time of flow of this solution and of the
b) for method 2, flat-bottomed flask, capacity 150 ml
solvent, using a suspended level capillary viscometer.
with ground stopper and automatic pipette, capacity
50 ml.
Calculation from these measurements of the viscosity
number.
In this method, corrections for differences in density and 4.2 Filter funnel of fritted glass with medium porosity
kinetic energy are very small and are not applied. (pore sizes 40 to 50 pm).
4.3 Thermostatic water bath, capable of being maintained
at 25 ? 0.05 OC.
3 SOLVENT
4.4 Mechanical agitator matched with a heating device to
Cyclohexanone, pure, distilled as indicated below less than
keep the 50 ml one-mark flask and its contents (or the
two weeks before use, with a kinematic viscosity of
150 ml flask and its contents) at a temperature of 80 to
between 2,06 and 2,14 cSt at 25 OC.
85 OC.
Prepare the solvent by distilling pure cyclohexanone at a
As a substitute, a shaking or turning agitator may be
pressure of 1 013 mbar and collecting only the fraction
installed in an oven maintained at 80 to 85 OC.
boiling between 155,O and 156,O OC.
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IS0 174-1974 (E)
4.5 Viscometer, suspended level Ubbelohde type, the
6.1.2 Method 2
essential dimensions of which are given in the figure, or any
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, 0,250 f 0,005 g of resin
other viscometer with capillary tube of suspended level
and pour') it quantitatively into the 150 ml flask.
known to give identical results.
NOTE - To simplify calculation it is possible to weigh an amount
In the figure, two filling marks are shown on the chamber
of resin of 0,251 O f 0,000 2 g. The total volume prepared will be
below tube 1. These marks are not always indicated on
50,18 ml and this amount of PVC resin corresponds to a solution of
commercial viscometers; filling must be in such a way that a
0,250 O g of PVC in 50 ml of solution.
space remains under the capillary.
Add, using the automatic pipette kept at 25 f 1 OC, 50 ml
of cyclohexanone, swirling gently by hand in order to avoid
4.6 Balance, accurate to 0,l mg.
coagulation or the formation of lumps.
Continue dissolving under mechanical agitation for 1 h,
4.7 Chronometer, accurate to 0,l s.
maintaining the temperature at 80 to 85 OC.
Make sure that dissolution is at least visually complete.
If gelatinized particles are visible, start again with a new
5 SAMPLE
sample until the desired result is obtained.
Select a sample which is representative of the material to be
Cool to room temperature.
tested.
Treat the sample in accordance with the clearly defined
requirements agreed by the interested parties (for example
6.2 Cleaning of viscometer
drying, washing, etc.).
Serious errors in viscosity measurement can arise from
minor traces of foreign matter in the capillary tube of the
viscometer and, therefore, scrupulous cleanliness is
essential. Variations of greater than 0,2 s between repeat
6 PROCEDURE
measurements indicate the presence of foreign matter but,
if t
...
NORME INTERNATIONALE 174
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEIRYHAPORHAR OPTAHHSAUHR no CTAHRAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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L #&èws~stiques -LDétermination de l'indice de viscosité
8.
-en solution diluée
Première édition - 1974-08-01
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CDU 678.743.22 : 620.1 : 532.13 Réf. No : IS0 174-1974 (FI
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Descripteurs : matière plastique, résine thermoplastique, chlorure de polyvinyle, essai, essai physique, indice de viscosité.
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Prix base sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
été établie par le Comité Technique ISO/TC 61,
Comités Membres en avril 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Afrique du Sud, Rép. d' Irlande Suède
Allemagne, R.F. Israël Suisse
Australie Italie Tchécosl ovaquie
Autriche Japon Thaï I an de
Belgique Nouvelle-Zélande Turquie
Canada
Pays-Bas U, RtSfSI
Egypte, Rép. arabe d'
Pologne UtStAJ
France Portuga I
Hongrie Roumanie
Inde Rovaume-Uni
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 174-1961.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1974 O
Imorimé en Suisse
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IS0 174-1974 (F)
NORM E I NTE R NAT I ON A LE
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-hM%resTastiques de viscosité
8.
men solution diluée
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION Mesurer au viscosimètre Ubbelohde la viscosité cinématique
(ou le rapport viscosite/masse volumique) de la
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
cyclohexanone put-ifiée : elle est normalement, à 25 SC, de
de détermination de l'indice de viscosité des résines de
2.10 cSt mais peut, sans inconvénient, être comprise
polychlorure de vinyle, ou de copoiymères, dans lesquels le
entre 2.06 et 2,14 cSt (2,06 X 1OP6 et 2,14 X l(r6 m2/si.
principal constituant est le chlorure de vinyle, en solution
diluée dans la cyclohexanone.
Conserver ce solvant a l'obscurité, dans une bouteille de
coloration sombre, fermée par un bouchon en verre rodé.
L'indice de viscosité ainsi obtenu donne une indication
approximative de la masse moléculaire de la résine de état de conservation du
Avant utilisation, vérifier le bon
polychlorure de vinyle.
solvant par un nouveau mesurage de la viscosité
cinématique, qui doit rester comprise entre 2,06 et
NOTE - Pour la definition de l'indice de viscosité et pour les autres
2.14 cst.
termes, definitions et formules, voir IÇO/R 1628, Marieres
plastiques - Directives pour la normalisation des méthodes de
détermination de la viscosité des solutions diluées de polymères.
4 APPAREILLAGE
2 PRINCIPE
L
4.1 soit :
Preparation, dans des conditions définies, d'une solution à
0,005 g/ml de la résine dans la cyclohexanone. a) pour méthode 7, fiole jaugée, capacité 50 ml, avec
bouchon rodé, ou
Mesurage, au moyen d'un viscosimètre à tube capillaire à
niveau suspendu, des durées d'écoulement de cette solution méthode 2, flacon a fond plat, capacité 150 ml,
b) pour
et du solvant. avec bouchon rodé et pipette automatique, capacité
50 ml.
Calcul à partir de ces mesures de l'indice de viscosité.
4.2 Entonnoir filtrant, en verre fritté de porosité moyenne
Dans cette méthode, les corrections de différence de masse
(dimensions des pores 40 à 50 pm).
volumique et d'énergie cinétique sont faibles et ne sont pas
appliquées.
4.3 Bain thermostatique, pouvant être maintenu à
25 0,05 OC.
3 SOLVANT
4.4 Appareil d'agitation mécanique, muni d'un dispositif
Cyclohexanone, pure, distillée comme indiqué ci-après
moins de deux semaines avant utilisation, ayant une de chauffage, permettant de maintenir la fiole jaugée de
viscosité cinématique comprise entre 2.06 et 2,14 cSt à 50 ml et son contenu (ou le flacon de 150 ml et son
25 OC. contenu) à une température comprise entre 80 et 85 OC.
Préparer le solvant en distillant de la cyclohexanone pure à En variante, un agitateur à secousses, ou tournant, peut être
une pression de 1 013 mbar et en recueillant seulement la installé dans une étuve maintenue à une température
fraction bouillant entre 155,O et 156,O OC. comprise entre 80 et 85 OC.
1
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IS0 174-1974 (F)
4.5 Viscosimètre, à niveau suspendu, du type Ubbelohde, 6.1.2 Méthode 2
les dimensions essentielles sont indiquées dans la figure,
dont
Peser, à 0,000 2 g près, 0,250 f 0,005 g de résine, et la
ou tout autre viscosimètre à tube capillaire à niveau
verser’ quantitativement dans le flacon de 150 ml.
suspendu, reconnu comme donnant les mêmes résultats.
NOTE - En vue de simplifier les calculs, il est possible de peser
Sur la figure, deux repères de remplissage figurent sur le
directement une quantité de résine de 0,251 O g f 0,000 2 g. Le
réservoir au-dessous du tube 1. Ces traits ne sont pas
volume préparé sera de 50.18 ml et la masse de résine PVC indiquée
toujours marqués sur les viscosimètres du commerce; le
correspond a 0,250 O g de PVC pour 50 ml de solution.
remplissage doit être tel qu’il subsiste un espace vide en
Ajouter, à la pipette automatique, maintenue à 25 f 1 OC,
dessous du capillaire.
50 ml de cyclohexanone en agitant légèrement 2 la main,
afin d’éviter la prise en masse ou la formation de grumeaux.
4.6 Balance, précise à 0,l mg.
Procéder à la dissolution sous agitation mécanique continue
4.7 Chronomètre, précis à 0.1 s. durant 1 h, en maintenant la température entre 80 et 85 OC.
S’assurer que la dissolution est, au moins visuellement,
complète.
5 ÉCHANTILLON
Si l’on observe des particules gélifiées, recommencer la mise
en solution avec une autre prise d’essai jusqu’à obtention
Prélever un échantillon parfaitement représentatif du
d‘un résultat convenable.
produit à essayer.
Laisser ensuite refroidir à la température ambiante.
Traiter l’échantillon conformément aux exigences
clairement définies, agréées par les parties intéressées (par
exemple séchage, lavage, etc.).
6.2 Nettoyage du viscosimètre
Des erreurs importantes dans les mesurages de viscosité
peuvent être dues à des traces minimes de matières
étrangères dans le tube capillaire du viscosimètre et, en
6 MODE OPERATOIRE
conséquence, un nettoyage très soigné est essentiel. Des
variations de plus de 0,2 s entre des mesurages consécutifs
6.1 Préparation de la solution
indiquent la présence de particules étrangères mais, si
Préparer une solution de PVC dans la cyclohexanone à la
celles-ci adhérent à la paroi du capillaire, leur présence
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.