ISO 14678:2005

Adhesives — Determination of resistance to flow (sagging)

ISO 14678:2005 describes seven methods for the assessment of the flow characteristics of adhesives after application at room temperature and during cure, by the measurement of sagging. These methods may be used both for specifying an adhesive and for quality control purposes.

Adhésifs — Détermination de la résistance au fluage (coulure)

L'ISO 14678:2005 décrit sept méthodes pour évaluer les caractéristiques de fluage des adhésifs en mesurant la coulure après leur application à température ambiante et pendant le durcissement. Ces méthodes peuvent être utilisées à la fois pour le choix des adhésifs et pour les contrôles de qualité.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Aug-2005
• ICS: 83.180 - Adhesives
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 11 - Products
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 11/WG 5 - Polymeric adhesives
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Sep-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14678
First edition
2005-08-15

Adhesives — Determination of resistance
to flow (sagging)
Adhésifs — Détermination de la résistance au fluage (coulure)




Reference number
ISO 14678:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 14678:2005(E)
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ISO 14678:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14678 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 11, Products, in accordance with the Agreement
on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Throughout the text of this document, read “.this European Standard.” to mean “.this International
Standard.”.
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ISO 14678:2005(E)


Contents
Page
Foreword.v
Introduction.vi
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Guidance: Typical applications for the seven test methods are as follows: .2
5 Sampling.2
6 Safety .2
7 Method 1: Use of an applicator to apply a wet film.2
8 Method 2: Use of a plug former.6
9 Method 3: Use of a scraper.11
10 Method 4: Use of test blocks .13
11 Method 5: Flow from a lap joint.17
12 Method 6: Flow of adhesive through a hole.20
13 Method 7: Flow of structural adhesive films.21
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ISO 14678:2005(E)


Foreword
This European Standard (EN ISO 14678:2005) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 193
"Adhesives", the secretariat of which is held by AENOR, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 61
"Plastics, Subcommittee SC 11, Products".
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical text or
by endorsement, at the latest by February 2006, and conflicting national standards shall be withdrawn at the latest
by February 2006.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Cyprus, Czech Republic, Denmark,
Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta,
Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom
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Introduction
When an adhesive joint is prepared, it is important that the applied adhesive does not flow away from the area of
the joint. Flow can occur before the joint has been assembled, e.g. before solvent or water has evaporated, or after
the joint has been closed, but before the adhesive has set, e.g. during the curing, solidification, or drying process.
The flow of an applied adhesive will be influenced by the stress applied and the duration and temperature of the
bonding process. The extent of flow of an adhesive will also be influenced by the surface energies involved and the
degree of roughness of the adherents. The occurrence of flow under gravity is called sagging (see Clause 3).
This European Standard describes three types of test for the assessment of sagging. In the first type of test, which
simulates the conditions before joint assembly, the extent of flow of an adhesive down a surface which is either
vertical (Methods 1, 2 and 3) or at 60° to the horizontal (Method 4) is measured. In the second type of test, which
simulates conditions after assembly (Methods 5 and 6), the flow of adhesive from a hole or slot is observed. The
third type of test simulates conditions during the cure cycle for structural film adhesives (Method 7). The method
appropriate to the type of adhesive and its consistency should be selected.
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ISO 14678:2005(E)
1 Scope
This European Standard describes seven methods for the assessment of the flow characteristics of adhesives after
application at room temperature and during cure, by the measurement of sagging. These methods may be used
both for specifying an adhesive and for quality control purposes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references,
only the edition cited applies. For undated references the latest edition of the referenced document (including any
amendments) applies.
EN 923:1998, Adhesives — Terms and definitions
EN 1067, Adhesives — Examination and preparation of samples for testing
EN 13887, Structural Adhesives - Guidelines for surface preparation of metals and plastics prior to adhesive
bonding
EN ISO 15605, Adhesives - Sampling (ISO 15605:2000)
3 Terms and definitions
For the purposes of this European Standard, the terms and definitions given in EN 923:1998 together with the
following apply.
3.1
flow
deformation of an adhesive or adhesive layer
3.2
sagging
downward movement of an adhesive film between the time of application and setting resulting in an uneven coating
having a thick lower edge
NOTE The resulting sagging is usually restricted to a local area of a vertical surface.
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4 Guidance: Typical applications for the seven test methods are as follows:
* Method 1: Use of an applicator to apply a wet film (see Clause 7) - Resistance to flow after
application.
* Method 2: Use of a plug former (see Clause 8) - Resistance to sagging after application.
* Method 3: Use of a scraper (see Clause 9) to apply a film of adhesive - Resistance to flow
after application during cure.
* Method 4: Use of test blocks (see Clause 10) to measure static flow of adhesives after
application and during cure.
* Method 5: Flow from a lap joint (see Clause 11) - Resistance to flow after application.
* Method 6: Flow of adhesive through a hole (see Clause 12) - Resistance to dripping after
application.
* Method 7: Flow of structural adhesive films (see Clause 13) - Resistance to flow during the
cure cycle.
5 Sampling
Take a sample of the product to be tested in accordance with EN ISO 15605. Examine and prepare this sample for
testing in accordance with EN 1067, where applicable, depending on which of the seven test methods is to be
employed.
6 Safety
Persons using this standard shall be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all the safety problems, if any, associated with its use.
It is responsibility of the user to establish safety and health practices and to ensure compliance with any European
and national regulatory conditions.
7 Method 1: Use of an applicator to apply a wet film
7.1 Principle
A wet film of the adhesive of defined thickness and shape is applied to a flat horizontal surface of a substrate using
an applicator. After application the test panel is placed vertically in the test atmosphere for a specified time. The
extent of sagging of the applied adhesive is measured (using the top edge of the test panel as a reference).
7.2 Supplementary information
This method of test requires that the following supplementary information shall be specified when the method is
performed:
a) description of the test substrate;
b) procedure for preparation of the test surface;
c) details of the conditioning atmosphere;
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d) details of the test atmosphere;
e) temperature;
f) method of mixing of two-component adhesives and the time between mixing and application;
g) method of application of the adhesive and the applicator gap size;
NOTE The wet film thickness given by an applicator is generally less than the depth of the gap.
h) duration of the test.
7.3 Apparatus and materials
7.3.1 Test panel(s), of glass or other specified material. Dimensions of approximately (300 ⋅ 200) mm are
convenient. Sufficient panels to allow for three strips of adhesive of similar thickness are required.
7.3.2 Applicator(s), of different gap sizes (or stencils and suitable applicators, if the nature of the adhesive
requires this apparatus).
7.3.3 Enclosure(s), to provide the specified conditioning and/or test atmospheres.
7.4 Conditioning and pretreatment
Cut test panels as required. Thoroughly clean each panel and carry out any specified pretreatment. Condition the
adhesive and the prepared test panels (if required) in the specified conditioning atmosphere.
NOTE If not otherwise specified, the recommended conditions are (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % RH.
7.5 Procedure
Place a prepared test panel in a horizontal position and apply strips of the adhesive parallel to the longer edge
(see Figure 1). Mark one of the longer edges as the reference edge and, as quickly as possible, measure the
distance in millimetres of the further edge of each strip from it.
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Key
1 Reference edge
2 Applicator
3 Test panel
4 Extruded strips
Figure 1 — Applicator for preparing adhesive strips (Method 1: Use of an applicator to apply a wet film)
Taking care to avoid vibration, mount the test panel within 2° of the vertical so that the strips are horizontal and the
reference edge is at the top (see Figure 2). Place the panel in the test atmosphere for the specified time and then
determine the sagging of the adhesive by measuring the maximum distance of flow of each strip from the reference
edge.
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Key
1 Reference edge
2 Line of lower edge of strip before test
3 Maximum distance of flow
Figure 2 — Flow of adhesive strips (Method 1: Use of an applicator to apply a wet film)
NOTE The test panel may be reused only if the surface condition in the actual bonding process can be reproduced in the
test.
Repeat the test for at least three strips at each applicator gap size.
7.6 Expression of results
For each strip calculate the sagging as the maximum difference in millimetres between the distance of the further
edge of the strip from the reference edge before and after the test.
Express the result as the mean sagging in millimetres of the repeated tests at each specified applicator gap size.
7.7 Test report
The report shall state the following:
a) reference to this European Standard;
b) all information necessary for the complete identification of the adhesive;
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c) items of supplementary information given in 7.2;
d) result for each applicator gap depth;
e) that the method of test complied with the requirements of this standard, i.e. Method 1, or if it did not, the
respects in which it did not comply;
f) any operating details not specified in the method, as well as any incidents likely to have affected the results,
such as, for example, phase separation, etc;
g) date of the test.
8 Method 2: Use of a plug former
8.1 Principle
The adhesive is used to fill a cavity of known dimensions. The adhesive plug is then extruded and the apparatus is
placed vertically in the test atmosphere for the specified time and the degree of sagging measured.
8.2 Supplementary information
This method of test requires that the following supplementary information shall be specified when the method is
called up:
a) details of the test atmosphere;
b) details of the conditioning atmosphere;
c) temperature;
d) method of mixing of two-component adhesives and the time between mixing and application;
e) duration of the test.
8.3 Apparatus and materials
8.3.1 Flow test apparatus. Block of metal, e.g. brass, light alloy or steel with a bright finish and overall
dimensions not less than (100 ⋅ 50) mm.
The upper part of the block is drilled to provide a cylindrical cavity of diameter (38 ± 0,05) mm. The adhesive plug is
extruded from the cavity by a solid plunger closely fitting the cavity and provided with means of positioning the face
of the plunger flush with the face of the block and at a depth of (9,5 ± 0,05) mm. A graduated scale shall be marked
or engraved on the lower face of the block. The first line shall be tangential to the lowest point of the circumference
of the cavity and subsequent lines shall be spaced at (1 ± 0,1) mm or (2 ± 0,1) mm intervals over a distance of
50 mm. A suitable design is shown in Figure 3 with end plates fitted to support the block during filling.
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Dimensions in millimetres


Key
1 Cavity depth 9,5 ± 0,05
2 Graduation
3 Plunger
4 Cavity diameter 38 ± 0,05
Figure 3 — Flow tester (Method 2: Use of a plug former)
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8.3.2 Plastic scraper
8.3.3 Enclosure(s), to provide the specified test and conditioning atmosphere(s).
8.3.4 Solvent(s), suitable for cleaning the apparatus before and after use and for removal of excess adhesive.
8.4 Conditioning and pretreatment
Thoroughly clean the test apparatus with the solvent. Then condition it and the test adhesive for at least 5 h in the
conditioning atmosphere.
NOTE If not otherwise specified the recommended conditions are (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % RH.
8.5 Procedure
Place the test apparatus on a level surface with the drill face uppermost and depress the plunger until its face is
9,5 mm below the face of the block. Thoroughly mix or stir the adhesive, as appropriate, and fill the cavity, ensuring
that no air pockets are formed. Level the adhesive flush with the face of the block with the scraper (8.3.2), drawing
it across the filled cavity so that the excess adhesive is carried away from the graduated scale, i.e. the part of the
face down which flow will subsequently occur.
Advance the plunger to the limit of its travel so that its face is level with the surface of the block thus leaving a test
portion of adhesive in the form of a cylindrical plug, 38 mm in diameter, on the face of the block.
Taking care to avoid vibration immediately mount the apparatus vertically with the adhesive plug at the top
(see Figure 4) and leave in the test atmosphere for the specified time.
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ISO 14678:2005(E)
Dimensions in millimetres


Key
1 Extruded adhesive plug
Figure 4 — Adhesive plug before testing (Method 2: Use of a plug former)
At the end of the test period, read to the nearest millimetre the lowest point of the adhesive flow (see Figure 5).
Immediately clean the apparatus and repeat the test with a further test portion of adhesive. Carry out at least three
tests.
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Key
1 Adhesive flow
Figure 5 — Adhesive plug after testing (Method 2: Use of a plug former)
8.6 Expression of results
Express the sagging as the mean of the distance in millimetres travelled by the adhesive for the repeated test
results.
8.7 Test report
The report shall state the following:
a) reference to this European Standard;
b) all information necessary for the complete identification of the adhesive;
c) items of supplementary information given in 8.2;
d) result of each individual test and the mean;
e) that the method of test complied with the requirements of this standard, i.e. Method 2, or if it did not, the
respects in which it did not comply;
f) any operating details not specified in the method, as well as any incidents likely to have affected the results,
such as phase separation, etc.;
g) date of the test.
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ISO 14678:2005(E)
9 Method 3: Use of a scraper
9.1 Principle
This method applies to sagging at room temperature or during curing and is recommended for quality control test
purposes.
A wet film of adhesive of defined shape is applied to a flat horizontal surface of a substrate using a scraper. After
application the panel is placed vertically at (23 ± 2) °C or in the test atmosphere for curing for a specified time.
The extent of sagging of the applied adhesive is measured.
9.2 Supplementary information
See Method 1, 7.2.
9.3 Apparatus and materials
9.3.1 Set of scrapers cut from (1,62 ± 0,05) mm thick aluminium sheet to the dimensions given in Figure 6.
9.3.2 Degreased flat aluminium plate of approximate dimensions 100 mm ⋅ 150 mm ⋅ 1,6 mm.
9.3.3 Circulating air oven (if required) to provide the specified conditioning and/or test atmospheres.
9.3.4 Ruler graduated in millimetres
Dimensions in millimetres


Key
Scraper:
1,6: a = 1,6
3,2: a = 3,2
4,8: a = 4,8
6,35 a = 6,35
Figure 6 — Scraper (Method 3: Use of a scraper)
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ISO 14678:2005(E)
9.4 Conditioning and pretreatment
Cut out test panels as required. Thoroughly clean each panel and then carry out any specified pretreatment.
Condition the adhesive and the prepared test panels (if required) in the specified conditioning atmosphere.
NOTE If not otherwise specified the recommended conditions are (23 ± 2) °C and
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14678
Première édition
2005-08-15

Adhésifs — Détermination de la
résistance au fluage (coulure)
Adhesives — Determination of resistance to flow (sagging)




Numéro de référence
ISO 14678:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 14678:2005(F)
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14678 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 11, Produits, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Tout au long du texte du présent document, lire «…la présente Norme européenne…» avec le sens de «…la
présente Norme internationale…».
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Sommaire Page
Avant-propos.v
Introduction .vi
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.1
4 Guide : Applications types pour les sept méthodes d'essai.1
5 Échantillonnage.2
6 Sécurité .2
7 Méthode 1 : Utilisation d'un applicateur pour déposer un film humide .2
8 Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation des plots.6
9 Méthode 3 : Utilisation d'une spatule.10
10 Méthode 4 : Utilisation de pavés d'essai .12
11 Méthode 5 : Fluage d'un joint à recouvrement.16
12 Méthode 6 : Fluage d'un adhésif à travers un trou .19
13 Méthode 7 : Fluage des films d'adhésifs structuraux .20

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Avant-propos
Le présent document (EN 14678:2005) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 193 “Adhésifs”, dont
le secrétariat est tenu par AENOR, en collaboration avec le Comité Technique ISO/TC 61 « Plastiques, Sous-
comité SC 11, Produits ».
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en février 2006, et toutes les normes nationales en contradiction devront
être retirées au plus tard en février 2006.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie,
Slovénie, Suède et Suisse.

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Introduction
Quand on prépare un joint adhésif, il est important que l'adhésif appliqué ne coule pas hors de la zone du joint.
Un fluage peut se produire soit avant que le joint n'ait été assemblé, par exemple avant que le solvant ou l'eau
ne se soit évaporé, soit après avoir fermé le joint quand l'adhésif n'a pas encore pris, par exemple pendant le
processus de durcissement, de solidification ou de séchage.
Le fluage d'un adhésif sera influencé par la contrainte appliquée ainsi que par la durée et la température du
collage. L'ampleur du fluage d'un adhésif dépendra également des énergies de surface impliquées et de leur
degré de rugosité. Lorsque le fluage se produit sous l'effet de la gravité, on l'appelle coulure (voir Article 3).
La présente Norme européenne décrit trois types d'essai pour évaluer le fluage. Dans le premier type d'essai,
qui simule les conditions avant l'assemblage du joint, on mesure l'importance du fluage d'un adhésif sur une
surface qui est soit verticale (Méthodes 1, 2 et 3) soit à 60° par rapport à l'horizontale (Méthode 4). Dans le
deuxième type d'essai, qui simule les conditions après assemblage du joint (Méthodes 5 et 6), on observe le
fluage de l'adhésif par un trou ou par une fente. Le troisième type d'essai simule les conditions pendant le
cycle de durcissement des films d'adhésifs structuraux (Méthode 7). Il convient de choisir la méthode
appropriée au type de l'adhésif et à sa consistance.
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ISO 14678:2005(F)
1 Domaine d'application
La présente Norme européenne décrit sept méthodes pour évaluer les caractéristiques de fluage des adhésifs
en mesurant la coulure après leur application à température ambiante et pendant le durcissement. Ces
méthodes peuvent être utilisées à la fois pour le choix des adhésifs et pour les contrôles de qualité.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.
EN 923 :1998, Adhésifs — Termes et définitions
EN 1067, Adhésifs — Examen et préparation des échantillons pour essais
EN 13887, Adhésifs structuraux — Guide pour la préparation de surface des métaux et des plastiques avant
le collage par adhésif
EN ISO 15605, Adhésifs – Echantillonnage (ISO 15605 :2000)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants et ceux donnés dans
l'EN 923 :1998 s'appliquent :
3.1
fluage
déformation d'un adhésif ou d'une couche adhésive
3.2
coulure
mouvement vers le bas d'un film d’adhésif entre le moment de l'application et sa prise qui se traduit par une
couche inégale avec une extrémité inférieure plus épaisse
NOTE La coulure obtenue ne s'étend généralement pas au-delà d'une zone localisée d'une surface verticale.
4 Guide : Applications types pour les sept méthodes d'essai
* Méthode 1 : Utilisation d'un applicateur pour déposer un film à l'état humide (voir Article 7) - Résistance
au fluage après application.
* Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation de plots (voir Article 8) - Résistance à la coulure
après application.
* Méthode 3 : Utilisation d'une spatule (voir Article 9) pour déposer un film d'adhésif – Résistance au
fluage après application et pendant le durcissement.
* Méthode 4 : Utilisation de blocs d'essai (voir Article 10) pour mesurer le fluage statique des adhésifs
après application et pendant le durcissement.
*Méthode 5 : Fluage d'un joint à recouvrement (voir Article 11) – Résistance au fluage après application.
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*Méthode 6 : Fluage d'un adhésif à travers un trou (voir Article 12) – Résistance à l'écoulement après
application.
*Méthode 7 : Fluage de films d'adhésifs structuraux (voir Article 13) – Résistance au fluage pendant le
cycle de durcissement.
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon de l'adhésif à soumettre à l'essai conformément à l'EN ISO 15605. Examiner et
préparer cet échantillon pour essai conformément à l'EN 1067, le cas échéant, en fonction de la méthode qui,
parmi les sept, doit être utilisée.
6 Sécurité
Les personnes utilisant cette norme doivent connaître les pratiques habituelles de laboratoire.
La présente norme n’a pas pour but de traiter de tous les problèmes de sécurité, s’il y en a, découlant de son
utilisation.
Il est de la responsabilité de l’utilisateur d’établir les pratiques de sécurité et d’hygiène appropriées et de
s’assurer de leur conformité aux réglementations européennes et nationales.
7 Méthode 1 : Utilisation d'un applicateur pour déposer un film humide
7.1 Principe
Un film humide d'adhésif d'une épaisseur et d'une forme définies est appliqué sur une surface plane et
horizontale d'un substrat à l'aide d'un applicateur. Après application, le panneau d'essai est placé à la
verticale dans l'atmosphère d'essai pendant une durée spécifiée. L'importance de la coulure de l'adhésif
appliqué est mesurée (à partir du bord supérieur du panneau d'essai, considéré comme bord de référence).
7.2 Informations supplémentaires
La présente méthode d'essai nécessite, lorsqu’elle est utilisée, les informations supplémentaires suivantes :
a) la description du substrat d'essai ;
b) le mode de préparation de la surface d'essai ;
c) les précisions sur l'atmosphère de conditionnement ;
d) les précisions sur l'atmosphère d'essai ;
e) la température ;
f) la méthode de mélangeage des deux composants adhésifs et la durée entre le mélangeage et
l'application ;
g) la méthode d'application de l'adhésif et la dimension des rainures de l'applicateur ;
NOTE L'épaisseur du film humide déposé à l'aide d'un applicateur est généralement inférieure à la profondeur des
rainures de l'applicateur.
h) la durée de l'essai.
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7.3 Appareillage et matériaux
7.3.1 Panneau(x) d'essai, en verre ou autre matériau spécifié. Les dimensions appropriées sont
approximativement (300 ´ 200) mm. Prévoir un nombre suffisant de panneaux pour trois bandes d'adhésifs
de même épaisseur.
7.3.2 Applicateur(s), avec différentes dimensions de rainures (ou stencils et applicateurs appropriés, si le
type d'adhésif nécessite cet appareillage).
7.3.3 Enceinte(s), pour créer les atmosphères spécifiées de conditionnement et/ou d'essai.
7.4 Conditionnement et pré-traitement
Découper les panneaux d'essai selon les besoins. Nettoyer soigneusement chaque panneau et effectuer le
pré-traitement éventuel spécifié. Conditionner l'adhésif et les panneaux d'essai préparés (si nécessaire) dans
l'atmosphère de conditionnement spécifiée.
NOTE Sauf indication contraire, les conditions recommandées sont une température de (23 ± 2) °C et une humidité
relative de (50 ± 5) %.
7.5 Mode opératoire
Placer un panneau d'essai préparé en position horizontale et appliquer des bandes d’adhésif parallèlement au
bord le plus long (voir Figure 1). Marquer l'un des bords les plus longs comme bord de référence et mesurer
aussi rapidement que possible la distance en millimètres entre ce dernier et le bord le plus éloigné de chaque
bande.
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Légende
1 Bord de référence
2 Applicateur
3 Panneau d'essai
4 Bandes extrudées
Figure 1 — Applicateur pour préparation de bandes adhésives
(Méthode 1 : Utilisation d'un applicateur pour déposer un film humide)
En prenant soin d'éviter les vibrations, incliner le panneau d'essai d'un angle de 2° par rapport à la verticale
afin que les bandes soient horizontales et le bord de référence en haut (voir Figure 2). Placer le panneau
dans l'atmosphère d'essai pendant la durée spécifiée, puis déterminer la coulure de l'adhésif en mesurant la
distance maximale de fluage de chaque bande par rapport au bord de référence.
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Légende
1 Bord de référence
2 Bord inférieur de la bande avant l'essai
3 Distance maximale de fluage
Figure 2 — Fluage des bandes adhésives
(Méthode 1 : Utilisation d'un applicateur pour déposer un film humide)
NOTE Le panneau d'essai ne peut être réutilisé que si l'état de sa surface dans les conditions réelles de collage peut
être reproduit pendant l'essai.
Répéter l'essai avec au moins trois bandes pour chaque dimension de rainure de l'applicateur.
7.6 Expression des résultats
Pour chaque bande, calculer la coulure comme étant la différence maximum, en millimètres, entre le bord le
plus éloigné de la bande et le bord de référence, avant et après l'essai.
Exprimer le résultat comme étant la coulure moyenne, en millimètres, des essais répétés pour chaque
dimension spécifiée de rainure de l'applicateur.
7.7 Rapport d'essai
Le rapport doit indiquer les éléments suivants :
a) une référence à la présente Norme européenne ;
b) toutes les informations nécessaires pour l’identification complète de l’adhésif ;
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c) les éléments d’information supplémentaire donnés en 7.2 ;
d) le résultat pour chaque profondeur de rainure de l’applicateur ;
e) la conformité de la méthode d'essai aux prescriptions de la présente norme, c'est-à-dire à la Méthode 1,
ou, si tel n'est pas le cas, les points sur lesquels elle n'est pas conforme ;
f) tout détail opératoire non spécifié dans la méthode ainsi que tout incident ayant pu affecter les résultats,
par exemple une séparation des phases, etc. ;
g) la date de l'essai.
8 Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation des plots
8.1 Principe
On utilise l'adhésif pour remplir une cavité de dimensions déterminées. Le plot d'adhésif est ensuite extrudé et
l'appareillage est placé à la verticale dans l'atmosphère d'essai pendant la durée spécifiée. Le degré de
coulure est ensuite mesuré.
8.2 Information supplémentaire
La présente méthode d'essai nécessite, lorsqu’elle est utilisée, les informations supplémentaires suivantes :
a) les précisions sur l'atmosphère d'essai ;
b) les précisions sur l'atmosphère de conditionnement ;
c) la température ;
d) la méthode de mélangeage des deux composants adhésifs et la durée entre le mélangeage et
l'application ;
e) la durée de l'essai.
8.3 Appareillage et matériaux
8.3.1 Appareil d'essai de fluage. Un bloc en métal, c'est-à-dire laiton, alliage léger ou acier avec un fini
brillant, de dimensions hors-tout égales ou supérieures à (100 ´ 50) mm.
La partie supérieure du bloc est fraisée pour former une cavité cylindrique d'un diamètre de (38 ± 0,05) mm.
Le plot d'adhésif est extrudé de la cavité à l'aide d'un piston adapté à la cavité et équipé d'un dispositif de
positionnement permettant de mettre le bord du piston au même niveau que celui du bloc et à une profondeur
de (9,5 ± 0,05) mm. Une échelle graduée doit être marquée ou gravée sur la face inférieure du bloc. Le
premier trait doit être tangentiel au point le plus bas de la circonférence de la cavité et les traits suivants
doivent être espacés de (1 ± 0,1) mm ou de (2 ± 0,1) mm sur une distance de 50 mm. La Figure 3 représente
un montage correct muni de plaques à chaque extrémité destinées à soutenir le bloc pendant le remplissage.
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Profondeur de la cavité 9,5 ± 0,05
2 Graduation
3 Piston
4 Diamètre de la cavité 38 ± 0,05
Figure 3 — Appareil d'essai de fluage
(Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation des plots)
8.3.2 Raclette en plastique
8.3.3 Enceinte(s) pour créer les atmosphères d'essai et de conditionnement spécifiées.
8.3.4 Solvant(s) adapté(s) pour nettoyer l'appareillage avant et après utilisation et pour retirer l'excédent
d'adhésif.
8.4 Conditionnement et pré-traitement
Nettoyer soigneusement l'appareillage d'essai avec le solvant. Le conditionner ensuite de même que l'adhésif
soumis à l'essai pendant au moins 5 h dans l'atmosphère de conditionnement.
NOTE Sauf indication contraire, les conditions recommandées sont une température de (23 ± 2) °C et une humidité
relative de (50 ± 5) %.
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8.5 Mode opératoire
Placer l'appareillage d'essai sur une surface plane avec la face creusée vers le haut et enfoncer le piston de
9,5 mm par rapport au bloc. Mélanger ou remuer (selon ce qui convient) l'adhésif avec soin et remplir la cavité,
en s'assurant qu'il ne se forme pas de poche d'air. Araser l'adhésif au niveau du bloc en passant la raclette
(8.3.2) sur la cavité remplie de manière à entraîner l'excédent d'adhésif à l'opposé de l'échelle graduée, c'est-
à-dire le côté où se produira le fluage.
Avancer le piston à fond de course de façon à ce que sa face arrive au même niveau que celle du bloc,
laissant ainsi une prise d'essai d'adhésif en forme de plot cylindrique de 38 mm de diamètre sur la surface du
bloc.
En prenant soin d'éviter les vibrations, redresser immédiatement l'appareillage à la verticale en orientant le
plot d'adhésif vers le haut (voir Figure 4) et le laisser dans l'atmosphère d'essai pendant la durée spécifiée.
Dimensions en millimètres

Légende
1 Plot d'adhésif extrudé
Figure 4 — Plot d'adhésif avant essai
(Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation des plots)
À la fin de la durée d'essai, lire au millimètre près le point le plus bas de la coulure de l'adhésif (voir Figure 5).
Nettoyer immédiatement l'appareillage et refaire l'essai avec une autre prise d'essai d'adhésif. Effectuer au
moins trois essais.
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Légende
1 Fluage de l’adhésif
Figure 5 — Plot d'adhésif après essai
(Méthode 2 : Utilisation d'un dispositif de préparation des plots)
8.6 Expression des résultats
Exprimer la coulure comme la moyenne, exprimée en millimètres, des distances parcourues par l'adhésif au
terme des essais répétés.
8.7 Rapport d'essai
Le rapport doit indiquer les éléments suivants :
a) une référence à la présente Norme européenne ;
b) toute information nécessaire pour l’identification complète de l’adhésif ;
c) les éléments d’information supplémentaire donnés en 8.2 ;
d) le résultat de chaque essai individuel et la moyenne ;
e) la conformité de la méthode d’essai aux prescriptions de la présente norme, c’est-à-dire à la Méthode 2,
ou, si tel n’est pas le cas, les points sur lesquels elle n’est pas conforme ;
f) tout détail opératoire non spécifié dans la méthode ainsi que tout incident susceptible d’avoir affecté les
résultats, telle qu’une séparation des phases, etc. ;
g) la date de l'essai.
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9 Méthode 3 : Utilisation d'une spatule
9.1 Principe
Cette méthode s'applique à la coulure à température ambiante ou pendant le durcissement et est
recommandée pour les essais de contrôle qualité.
Une couche humide d'adhésif de forme définie est appliquée sur la surface horizontale plate d'un support à
l'aide d'une spatule. Après application, le panneau est placé à la verticale soit à une température de (23 ±
2) °C, soit dans l'atmosphère d'essai pour le durcissement pendant une durée spécifiée.
L’étendue de la coulure de l'adhésif appliqué est mesurée.
9.2 Informations supplémentaires
Voir Méthode 1, 7.2.
9.3 Appareillage et matériaux
9.3.1 Jeu de spatules découpées aux dimensions indiquées à la Figure 6 dans de l'aluminium de (1,62 ±
0,05) mm d'épaisseur.
9.3.2 Plaque de tôle d'aluminium dégraissée de dimensions 100 mm x 150 mm x 1,6 mm environ.
9.3.3 Étuve à circulation d'air (si nécessaire) pour créer les atmosphères spécifiées de conditionnement
et/ou d'essai.
9.3.4 Règle graduée en millimètres
Dimensions en millimètres

Légende
Spatule :
1,6 : a = 1,6
3,2 :a = 3,2
4,8 : a = 4,8
6,35 : a = 6,35
Figure 6 — Spatule (Méthode 3 : Utilisation d'une spatule)
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9.4 Conditionnement et pré-traitement
Découper les panneaux d'essai selon les besoins. Nettoyer soigneusement chaque panneau et effectuer le
pré-traitement éventuel spécifié. Conditionner l'adhésif et les panneaux d'essai préparés (si nécessaire) dans
l'atmosphère de conditionnement spécifiée.
NOTE Sauf indication contraire, les conditions recommandées sont une température de (23 ± 2) °C et une humidité
relative de (50 ± 5) %.
9.5 Mode opératoire
Choisir la spatule.
Placer l'adhésif sur la tôle d'aluminium parallèlement au côté de 100 mm de façon à ce qu'il couvre une
superficie d'environ 38 mm x 75 mm sur une épaisseur supérieure à la profondeur de la spatule utilisée.
Tenir la spatule à un angle de 45°, la passer ensuite lentement sur l'adhésif de façon à déposer un ruban
uniforme de 25 mm x 75 mm parallèlement au côté de 100 mm de la tôle d'aluminium.
NOTE L'épaisseur du film et la mesure de la coulure obtenue seront modifiées si l'on s'écarte significativement de cet
angle de 45°.
Placer le panneau revêtu d'adhésif à la verticale (avec le ruban d'adhésif horizontal) soit à (23 ± 2) °C, soit
dans une étuve à circulation d'air, comme spécifié. Les matériaux soumis à l'étuvage doivent être laissés
pendant 30 min dans l’étuve. Les matériaux soumis à l'essai à (23 ± 2) °C doivent être laissés à cette même
température pendant la durée spécifiée.
À la fin de la durée spécifiée, mesurer la largeur (W) du ruban d'adhésif.
Répéter la procédure avec les autres spatules.
9.6 Expression des résultats
La mesure de la coulure (S) est l'augmentation de la largeur du ruban d'adhésif.
SW=- 25

où
S est la coulure, exprimée en millimètres ;
W est la largeur finale du ruban d'adhésif , exprimée en millimètres.
9.7 Rapport d'essai
Le rapport doit indiquer les éléments suivants :
a) une référence à la présente Norme européenne ;
b) toute information nécessaire pour l’identification complète de l’adhésif ;
c) les éléments d’information supplémentaire donnés en 9.2 ;
d) le résultat pour chaque profondeur de spatule « a » (voir Figure 6) ;
e) la conformité de la méthode d'essai aux prescriptions de la présente norme, c'est-à-dire à la Méthode 3,
ou, si tel n'est pas le cas, les points sur lesquels elle n'est pas conforme ;
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f) tout détail opératoire non spécifié dans la méthode ainsi que tout incident susceptible d’avoir affecté les
résultats, telle qu’une une séparation des phases, etc. ;
g) la date de l'essai.
10 Méthode 4 : Utilisation de pavés d'essai
10.1 Principe
Cette méthode caractérise la tendance au fluage statique des adhésifs une fois qu'ils sont appliqués (essai de
30 min à température ambiante) et quand ils restent dans les étuves (durée et température telles que
spécifiées).
Elle s'applique particulièrement aux adhésifs durcissables à chaud.
La tendance des adhésifs à couler est caractérisée par le déplacement d'un pavé d'un échantillon placé sur
un plan incliné.
10.2 Appareillage et matériaux
10.2.1 Enceinte conditionnée stabilisée à une température de (23 ± 2) °C et d'une humidité relative de
(50 ± 5) %.
10.2.2 Étuve ventilée à température réglable jusqu'à 250 °C et une exactitude de ± 2 °C.
10.2.3 Montage permettant d'obtenir une pente de 60° par rapport à l'horizontale. Une autre pente peut être
utilisée si spécifié.
10.2.4 Rondelles prélevées dans un film de polyéthylènetéréphtalate d'un diamètre de 22 mm et d'une
épaisseur de l'ordre de 0,1 mm.
10.2.5 Dispositif pour préparer les pavés d’essai (voir Figure 7).
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Légende
1 Patte mâle et femelle pour décoller l'adhésif et nettoyer l'assemblage
2 Bouton moleté pour ajuster le sommet du bloc
3 Graduations exprimées en millimètres
4 Dispositif pour éjecter le piston
5 Corps de la seringue
6 Plateau inférieur
7 Trépied
Figure 7 — Dispositif de préparation des pavés d'essai
(Méthode 4 : Utilisation de pavés d'essai)
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10.2.6 Règle graduée en millimètres
10.2.7 Spatule
10.2.8 Supports de 150 mm de long et d'environ 50 mm de large, comme spécifié. Pour les supports faits
de tôle d'acier, en l'absence de toute autre indication, utiliser soit une tôle d'acier ZES dégraissée puis
regraissée conformément à l’EN 13887, soit une tôle d'acier revêtue d'une couche de peinture déposée par
électrolyse selon la méthode cationique (par exemple de type CORONA ED 3002), et étuvée pendant 17 min
à 200 °C.
10.3 Conditionnement et pré-traitement
Conditionner le produit dans l'enceinte (10.2.1) pendant 16 h.
Mode opératoire A : Homogénéiser le produit, à l'aide de la spatule (10.2.7), juste avant l'échantillonnage.
Mode opératoire B : Prendre directement le produit du récipient d’entreposage.
NOTE 1 Pour les produits nécessitant un mélange de plusieurs composants, le mélange est effectué avec une spatule
pendant une minute et il convient de commencer l'essai 5 min après avoir commencé à mélanger.
NOTE 2 Il convient que le choix du mode opératoire A ou B et des conditions d'échantillonnage soient définis dans la
notice technique du fabricant.
10.4 Mode opératoire
Effectuer l'essai dans l'enceinte conditionnée (10.2.1).
Ajuster la graduation du dispositif servant arrêter la préparation (10.2.5) pour obtenir l'épaisseur désirée du
pavé, généralement 4 mm.
Tourner le dispositif à l’envers et placer une rondelle (10.2.4) dans le fond de la cavité formée par le retrait du
piston.
Remplir la cavité à la jante du produit à soumettre à l'essai, en prenant soin de maintenir le corps de la
seringue en contact avec le plateau inférieur.
Dans un délai maximal de 15 min, placer le dispositif à une extrémité du panneau d’essai (10.2.8) situé su
...