ISO 22155:2016
(Main)Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
ISO 22155:2016 specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil. ISO 22155:2016 is applicable to all types of soil. The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol grade used for the extraction of the soil sample. Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications apply (expressed on basis of dry matter). Typical limit of quantification when using GC-FID: - volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg; - aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg. Typical limit of quantification when using GC-ECD: - volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg. Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS) with selected ion detection (see Annex D).
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
ISO 22155:2016 spécifie une méthode par espace de tête statique pour la détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol. ISO 22155:2016 est applicable à tous les types de sol. La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé pour l'extraction de l'échantillon de sol. Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s'appliquent: Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé: - hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg; - éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther (TAME): 0,5 mg/kg. Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé: - hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg. Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l'on utilise la spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22155
ISO/TC 190/SC 3
Soil quality — Gas chromatographic
Secretariat: DIN
determination of volatile aromatic
Voting begins on:
20151022 and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace
Voting terminates on:
20151222
method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse
— Méthode par espace de tête statique
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 22155:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
ISO/FDIS 22155:2015(E)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro
cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was
established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.
This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
ISO/FDIS 22155:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 6
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 7
6.1 General . 7
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 7
6.3 Sampling using coring tube method . 8
7 Procedure. 8
7.1 Blank determination . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Head-space analysis. 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Calibration .10
7.4.3 Measurement .11
8 Calculation .11
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .11
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample .12
9 Expression of results .12
10 Precision .12
11 Test report .12
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of
volatile aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbonsExamples of
suitable target and qualifier ions .13
Annex B (normative) Check on internal standards .15
Annex C (informative) Validation (general) .16
Annex D (informative) Performance characteristics .19
Bibliography .21
ISO/FDIS 22155:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22155:2011), which has been technically
revised.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22155:2015(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol
grade used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications
apply (expressed on basis of dry matter).
Typical limit of quantification when using GC-FID:
— volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
— aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of quantification when using GC-ECD:
— volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS)
with selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal
desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
ISO/FDIS 22155:2015(E)
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium
with the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary
column. Volatile organic compounds are detected with appropriate detectors as, mass spectrometric
detector (MS), flame ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization
detector (PID), or electrolytic conductivity detector (ELCD). Identification and quantification is made
by comparison of retention times and peak heights (or peak areas) comparing to the internal standard
added.
When using non-specific detectors as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis
using a column of different polarity. When using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the
identity confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic compounds
Water, free from volatile organic contaminants shall show negligible interferences in comparison with
the smallest concentration to be determined. A sufficient amount
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22155
Third edition
2016-02-15
Soil quality — Gas chromatographic
determination of volatile aromatic
and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace
method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse
— Méthode par espace de tête statique
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 6
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 7
6.1 General . 7
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 7
6.3 Sampling using coring tube method . 8
7 Procedure. 8
7.1 Blank determination . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Head-space analysis. 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Calibration .10
7.4.3 Measurement .11
8 Calculation .11
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .11
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample .12
9 Expression of results .12
10 Precision .12
11 Test report .12
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of
volatile aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons —
Examples of suitable target and qualifier ions .13
Annex B (normative) Check on internal standards .15
Annex C (informative) Validation (general) .16
Annex D (informative) Performance characteristics .19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22155:2011), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22155:2016(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol
grade used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications
apply (expressed on basis of dry matter).
Typical limit of quantification when using GC-FID:
— volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
— aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of quantification when using GC-ECD:
— volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS)
with selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal
desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium with
the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary column.
Volatile organic compounds are detected with appropriate detectors as, mass spectrometric detector
(MS), flame ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID),
or electrolytic conductivity detector (ELCD). Identification and quantification is made by comparison of
retention times and peak heights (or peak areas) comparing to the internal standard added.
When using non-specific detectors as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis
using a column of different polarity. When using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the
identity confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic compounds
Water, free from volatile organic contaminants shall show negligible interferences in comparison with
the smallest concentration to be determined. A sufficient amount of water from the same batch should
be available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standards
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons preferably two internal standards shall
be selected from Table 1. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
Table 1 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Toluene-D8 2037–26–5 218–009–5
Ethylbenzene-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards
shall be selected from Table 2. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
Table 2 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluene 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.3 Standard compounds
4.3.1 Volatile aromatic hydrocarbons
Table 3 contains volatile aromatic hydrocarbons for use as standard compounds.
Table
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22155
Third edition
2016-02-15
Soil quality — Gas chromatographic
determination of volatile aromatic
and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace
method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse
— Méthode par espace de tête statique
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 6
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 7
6.1 General . 7
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 7
6.3 Sampling using coring tube method . 8
7 Procedure. 8
7.1 Blank determination . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Head-space analysis. 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Calibration .10
7.4.3 Measurement .11
8 Calculation .11
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .11
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample .12
9 Expression of results .12
10 Precision .12
11 Test report .12
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of
volatile aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons —
Examples of suitable target and qualifier ions .13
Annex B (normative) Check on internal standards .15
Annex C (informative) Validation (general) .16
Annex D (informative) Performance characteristics .19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22155:2011), which has been technically
revised.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22155:2016(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol
grade used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications
apply (expressed on basis of dry matter).
Typical limit of quantification when using GC-FID:
— volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
— aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of quantification when using GC-ECD:
— volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS)
with selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal
desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium with
the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary column.
Volatile organic compounds are detected with appropriate detectors as, mass spectrometric detector
(MS), flame ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID),
or electrolytic conductivity detector (ELCD). Identification and quantification is made by comparison of
retention times and peak heights (or peak areas) comparing to the internal standard added.
When using non-specific detectors as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis
using a column of different polarity. When using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the
identity confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic compounds
Water, free from volatile organic contaminants shall show negligible interferences in comparison with
the smallest concentration to be determined. A sufficient amount of water from the same batch should
be available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standards
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons preferably two internal standards shall
be selected from Table 1. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
Table 1 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Toluene-D8 2037–26–5 218–009–5
Ethylbenzene-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards
shall be selected from Table 2. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
Table 2 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluene 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.3 Standard compounds
4.3.1 Volatile aromatic hydrocarbons
Table 3 contains volatile aromatic hydrocarbons for use as standard compounds.
Table
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22155
ISO/TC 190/SC 3
Qualité du sol — Dosage des
Secrétariat: DIN
hydrocarbures aromatiques et
Début de vote:
2015-10-22 halogénés volatils et de certains éthers
par chromatographie en phase gazeuse
Vote clos le:
2015-12-22
— Méthode par espace de tête statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22155:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
ISO/FDIS 22155:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
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Tel. +41 22 749 01 11
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
ISO/FDIS 22155:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 6
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons .7
6.1 Généralités . 7
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol . 7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage. 8
7 Mode opératoire. 8
7.1 Détermination à blanc . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Analyse par espace de tête . 9
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Étalonnage .10
7.4.3 Mesurage .11
8 Calculs .11
8.1 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans un échantillon d’eau .11
8.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans l’échantillon de sol .12
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .13
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport àl’éthylbenzène-D10
des hydrocarbures aromatiquesvolatils et des hydrocarbures halogénés
volatilsExemples d’ions cibles et qualifiants adaptés.14
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .16
Annexe C (informative) Validation (généralités) .17
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance .20
Bibliographie .22
ISO/FDIS 22155:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22155:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22155:2015(F)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
et halogénés volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace
de tête statique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour la
détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé
pour l’extraction de l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications
suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s’appliquent:
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé:
— hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
— éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther
(TAME): 0,5 mg/kg.
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé:
— hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l’on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l’eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d’un certain nombre
d’hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
ISO/FDIS 22155:2015(F)
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les
pertes de composés volatils, les échantillons sont prélevés à l’aide d’un tube de carottage en perturbant
le moins possible l’échantillon sur le terrain ou en ajoutant immédiatement du méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est placée
dans un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement.
La température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir
des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés
volatils en phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de
l’espace de tête et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés
avec des détecteurs appropriés, comme un spectromètre de masse (SM), un détecteur à ionisation de
flamme (FID), un détecteur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22155
Troisième édition
2016-02-15
Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains
éthers par chromatographie en phase
gazeuse — Méthode par espace de tête
statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
Numéro de référence
©
ISO 2016
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www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 6
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons .7
6.1 Généralités . 7
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol . 7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage. 8
7 Mode opératoire. 8
7.1 Détermination à blanc . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Analyse par espace de tête . 8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Étalonnage .10
7.4.3 Mesurage .11
8 Calculs .11
8.1 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans un échantillon d’eau .11
8.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans l’échantillon de sol .12
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport à l’éthylbenzène-D10 des
hydrocarbures aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils —
Exemples d’ions cibles et qualifiants adaptés .13
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .15
Annexe C (informative) Validation (généralités) .16
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance .19
Bibliographie .21
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22155:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 22155:2016(F)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
et halogénés volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace
de tête statique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour la
détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé
pour l’extraction de l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications
suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s’appliquent:
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé:
— hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
— éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther
(TAME): 0,5 mg/kg.
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé:
— hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l’on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l’eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d’un certain nombre
d’hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à
court termes
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les
pertes de composés volatils, les échantillons sont prélevés à l’aide d’un tube de carottage en perturbant
le moins possible l’échantillon sur le terrain ou en ajoutant immédiatement du méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est placée
dans un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement.
La température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir
des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés
volatils en phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de
l’espace de tête et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés
avec des détecteurs appropriés, comme un spectromètre de masse (SM), un détecteur à ionisation de
flamme (FID), un détecteur à capture d’électrons (ECD), un détecteur à photo-ionisation (PID) ou un
détecteur à conductivité électrolytique (ELCD). L’identification et la quantification s’effectuent par
comparaison des temps de rétention et des hauteurs de pics (ou des aires de pics) par rapport à l’étalon
interne ajouté.
Si l’on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leurs concentrations en répétant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
sur une colonne de polarité différente. Si l’on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM), la confirmation d’identité et la quantification peuvent se faire en une
seule opération.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont utilisables
pour l’objectif visé et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de composés organiques volatils
L’eau, exempte de contaminants organiques volatils, doit engendrer des perturbations par interférences
négligeables comparées à la plus faible concentration à déterminer. Il convient de disposer d’une
quantité d’eau suffisante du même lot pour compléter chaque lot d’analyses, y compris toutes les
préparations.
4.2 Étalons internes
4.2.1 Pour la détermination des hydrocarbures aromatiques volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22155
Troisième édition
2016-02-15
Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains
éthers par chromatographie en phase
gazeuse — Méthode par espace de tête
statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
Numéro de référence
©
ISO 2016
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© ISO 2016, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 6
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons .7
6.1 Généralités . 7
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol . 7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage. 8
7 Mode opératoire. 8
7.1 Détermination à blanc . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Analyse par espace de tête . 8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Étalonnage .10
7.4.3 Mesurage .11
8 Calculs .11
8.1 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans un échantillon d’eau .11
8.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans l’échantillon de sol .12
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport à l’éthylbenzène-D10 des
hydrocarbures aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils —
Exemples d’ions cibles et qualifiants adaptés .13
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .15
Annexe C (informative) Validation (généralités) .16
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance .19
Bibliographie .21
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22155:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
et halogénés volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace
de tête statique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour la
détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé
pour l’extraction de l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications
suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s’appliquent:
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé:
— hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
— éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther
(TAME): 0,5 mg/kg.
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé:
— hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l’on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l’eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d’un certain nombre
d’hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à
court termes
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les
pertes de composés volatils, les échantillons sont prélevés à l’aide d’un tube de carottage en perturbant
le moins possible l’échantillon sur le terrain ou en ajoutant immédiatement du méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est placée
dans un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement.
La température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir
des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés
volatils en phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de
l’espace de tête et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés
avec des détecteurs appropriés, comme un spectromètre de masse (SM), un détecteur à ionisation de
flamme (FID), un détecteur à capture d’électrons (ECD), un détecteur à photo-ionisation (PID) ou un
détecteur à conductivité électrolytique (ELCD). L’identification et la quantification s’effectuent par
comparaison des temps de rétention et des hauteurs de pics (ou des aires de pics) par rapport à l’étalon
interne ajouté.
Si l’on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leurs concentrations en répétant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
sur une colonne de polarité différente. Si l’on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM), la confirmation d’identité et la quantification peuvent se faire en une
seule opération.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont utilisables
pour l’objectif visé et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de composés organiques volatils
L’eau, exempte de contaminants organiques volatils, doit engendrer des perturbations par interférences
négligeables comparées à la plus faible concentration à déterminer. Il convient de disposer d’une
quantité d’eau suffisante du même lot pour compléter chaque lot d’analyses, y compris toutes les
préparations.
4.2 Étalons internes
4.2.1 Pour la détermination des hydrocarbures aromatiques volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du
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