ISO 22155:2016
(Main)Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
ISO 22155:2016 specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil. ISO 22155:2016 is applicable to all types of soil. The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol grade used for the extraction of the soil sample. Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications apply (expressed on basis of dry matter). Typical limit of quantification when using GC-FID: - volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg; - aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg. Typical limit of quantification when using GC-ECD: - volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg. Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS) with selected ion detection (see Annex D).
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
ISO 22155:2016 spécifie une méthode par espace de tête statique pour la détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol. ISO 22155:2016 est applicable à tous les types de sol. La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé pour l'extraction de l'échantillon de sol. Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s'appliquent: Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé: - hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg; - éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther (TAME): 0,5 mg/kg. Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé: - hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg. Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l'on utilise la spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22155
Third edition
2016-02-15
Soil quality — Gas chromatographic
determination of volatile aromatic
and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace
method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse
— Méthode par espace de tête statique
Reference number
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ISO 2016
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ISO 22155:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 6
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 7
6.1 General . 7
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 7
6.3 Sampling using coring tube method . 8
7 Procedure. 8
7.1 Blank determination . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Head-space analysis. 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Calibration .10
7.4.3 Measurement .11
8 Calculation .11
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .11
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample .12
9 Expression of results .12
10 Precision .12
11 Test report .12
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of
volatile aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons —
Examples of suitable target and qualifier ions .13
Annex B (normative) Check on internal standards .15
Annex C (informative) Validation (general) .16
Annex D (informative) Performance characteristics .19
Bibliography .21
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ISO 22155:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
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The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22155:2011), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22155:2016(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol
grade used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications
apply (expressed on basis of dry matter).
Typical limit of quantification when using GC-FID:
— volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
— aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of quantification when using GC-ECD:
— volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS)
with selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal
desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
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ISO 22155:2016(E)
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium with
the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary column.
Volatile organic compounds are detected with appropriate detectors as, mass spectrometric detector
(MS), flame ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID),
or electrolytic conductivity detector (ELCD). Identification and quantification is made by comparison of
retention times and peak heights (or peak areas) comparing to the internal standard added.
When using non-specific detectors as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis
using a column of different polarity. When using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the
identity confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic compounds
Water, free from volatile organic contaminants shall show negligible interferences in comparison with
the smallest concentration to be determined. A sufficient amount of water from the same batch should
be available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standards
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons preferably two internal standards shall
be selected from Table 1. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
Table 1 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Toluene-D8 2037–26–5 218–009–5
Ethylbenzene-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards
shall be selected from Table 2. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 22155:2016(E)
Table 2 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluene 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.3 Standard compounds
4.3.1 Volatile aromatic hydrocarbons
Table 3 contains volatile aromatic hydrocarbons for use as standard compounds.
Table 3 — Examples of volatile aromatic hydrocarbons suitable as standard compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Benzene 71–43–2 202–753–7
Toluene 108–88–3 203–625–9
Ethylbenzene 100–41–4 202–849–4
o-xylene 95–47–6 202–422–2
m-xylene 108–38–3 203–576–3
p-xylene 106–42–3 203–396–5
Styrene 100–42–5 202–851–5
Naphthalene 91–20–3 202–049–5
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.3.2 Volatile halogenated hydrocarbons
Table 4 contains volatile halogenated hydrocarbons for use as standard compounds.
Table 4 — Examples of volatile halogenated hydrocarbons suitable as standard compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Dichloromethane 75–09–2 200–838–9
Trichloromethane 67–66–3 200–663–8
Tetrachloromethane 56–23–5 200–262–8
1,1-dichloroethane 75–34–3 200–863–5
1,2-dichloroethane 107–06–2 203–458–1
1,1,1-trichloroethane 71–55–6 200–756–3
1,1,2-trichloroethane 79–00–5 201–166–9
1,2-dichloropropane 78–87–5 201–152–2
1,2,3-trichloropropane 98–18–4 202–486–1
cis-1,3-dichloropropene 10061–01–5 233–195–8
trans-1,3-dichloropropene 10061–02–6 208–826–5
cis-1,2-dichloroethene 156–59–2 205–859–7
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
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ISO 22155:2016(E)
Table 4 (continued)
a b
Compound name CAS-RN EC-N
trans-1,2-dichloroethene 156–60–5 205–860–2
3-chloropropene 107–05–1 203–457–6
Trichloroethene 79–01–6 201–61–04
Tetrachloroethene 127–18–4 204–825–9
Monochlorobenzene 108–90–7 203–628–5
1,2-dichlorobenzene 95–50–1 202–425–9
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
4.4 Aliphatic ethers
Table 5 contains aliphatic ethers for use as standard compounds.
Table 5 — Examples of aliphatic ethers suitable as standards compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
methyl tert.-butyl ether (MTBE) 1634–04–4 216–653–1
tert.-amyl methyl ether (TAME) 994–05–8 213–611–4
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
NOTE This method can also be used for volatile organic compounds not included in this International
Standard, provided it has been validated for each new compound.
4.5 Methanol
Methanol (see Table 6) is used as solvent for the extraction of soil samples and for the preparation of
standard solutions.
Table 6 — Registration data
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Methanol 67–56–1 200–659–6
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number.
NOTE Other solvents which are readily soluble in water and do not interfere with the analytical process can
be used as well, for example dimethylformamide (DMF) and dimethylsulfoxide (DMSO).
4.6 Gases for gas chromatography
Helium, nitrogen or argon-methane mixture ultrapure. Other gases for gas chromatography shall be
used in accordance with the instrument manufacturer’s instructions.
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ISO 22155:2016(E)
4.7 Standard solutions
4.7.1 Standard stock solutions for the volatile compounds in methanol
Prepare the stock solutions by adding defined amounts (e.g. 100 µl) of each standard compound (4.3,
4.4 and 4.5) with a microlitre syringe (5.8). Immerse the tip of the needle in the solvent methanol and
weigh with an accuracy of 0,1 mg.
NOTE 1 A convenient concentration (4 mg/ml) of the standard stock solution is obtained by weighing 100 mg
of the standard substance and dissolving it in 25 ml of the solvent. The stock solution is stable for about 6 m when
stored at −18 °C.
NOTE 2 For practical reasons, mixed standard stock solutions can also be prepared.
4.7.2 Internal standard stock solutions in methanol
The containers containing the solutions shall be weighed so that any evaporation losses of the solvent
may be recognized. The solutions shall be stored at a temperature of (4 ± 2) °C in the dark. Prior to use,
they shall be brought to ambient temperature.
Prepare the internal standard stock solutions with the individual internal standard compounds (4.2.1
and 4.2.2) in the same procedure as in 4.7.1.
4.7.3 Intermediate mixed standard solutions
Prepare intermediate mixed standard solutions by mixing a defined volume of each individual standard
stock solution or a mixed standard stock solution and dilute with methanol.
NOTE A typical concentration is 40 µg/ml.
Store the intermediate mixed standard solutions at (4 ± 2) °C not longer than 3 m.
4.7.4 Working standard solutions
Prepare at least five different concentrations (e.g. from 0,2 µg/ml to 3,2 µg/ml) by suitable dilutions of
the intermediate mixed standard solutions adding 50 µl to 500 µl of 4.7.3 to methanol (10 ml) using a
microlitre syringe (5.8).
4.7.5 Working internal standard solutions
Prepare the internal standard solutions of defined concentration (e.g. 0,4 µg/ml) as described in 4.7.3.
4.7.6 Aqueous calibration standard solutions
Prepare the calibration solutions (see Table 7) by adding a defined amount (e.g. 50 µl) of working
standard solutions and internal standard solutions to a defined volume (e.g. 10 ml) of water in an
appropriate headspace vial. Use a syringe and immerse the top of the needle in the water. Seal the vial
tightly with a crimp cap fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) coated septum. The total volume of
the methanol used for calibration shall be the same which will be taken for the methanol extract of the
soil sample (see 7.3). Make sure that the content of the organic solvent in the final aqueous calibration
standard solution does not exceed the volume fraction of 2 %.
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ISO 22155:2016(E)
Table 7 — Example for the preparation of calibration solutions
Calibration Working Working Concentration Quantity in Concentration
solution standard internal in working calibration in aqueous
solution (4.7.4) standard standard solu- solution of 10 ml calibration
standards tion (sample) water solution
(4.7.5)
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (methanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
4.8 Methanol containing internal standards
Prepare methanol containing a suitable concentration of the internal standards (e.g. 0,4 µg/ml). The
concentration shall be such that the end concentration in the water extract in the headspace vial is of
the same level as in the calibration standards.
5 Apparatus
Usual laboratory glassware, free of interfering compounds.
All glassware shall be cleaned according to the usual procedures for this type of analysis.
5.1 Glass vials with suitable septum.
Glass vials (50 ml to 100 ml) and screw cap, fitted with a PTFE-coated septum for field moist soil
samples taken in the field. Glass vials (10 ml for 5 ml water and 22 ml for 10 ml water) with a PTFE-
coated septum and crimped metallic cap, compatible with the headspace system connected to an
appropriate gas chromatographic system. The vials shall be capable of being hermetically sealed in the
field as well as at elevated temperatures.
5.2 Crimping pliers.
5.3 Headspace system.
This method was developed for using a totally automated equilibrium headspace analyser available
from several commercial sources. The system used shall meet the following specifications.
The system shall be capable of keeping the vials at a constant temperature (between 50 °C and 80 °C).
The system shall be capable of transferring accurately a representative portion of the headspace into a
gas chromatograph fitted with capillary columns.
5.4 Shaking machine, with horizontal movement (200 to 300 movements per minute).
5.5 Capillary columns.
Fused silica capillary columns with a non-polar or semipolar stationary phase allowing sufficient
separation of the compounds of interest. A thick film of stationary phase increases the efficiency of the
separation of more volatile compounds.
Examples are given in 7.4.1.
6 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 22155:2016(E)
5.6 Gas chromatograph, equipped with one or two appropriate detectors. Detectors like flame
ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID) or electrolytic
conductivity detector (ELCD) and mass spectrometer (MS) can be used, depending on the substances to
be analysed and their target level of contamination. The mass spectrometer should be able of operating
over the total mass range of interest and being equipped with a data system capable of quantifying ions
using selected m/z values.
5.7 Electronic integrator or computer with chromatographic software.
5.8 Syringe, volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl, and 500 µl.
5.9 Centrifuge, with a capacity of a rotation frequency that results into a radial acceleration of at
least 2000g.
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment
6.1 General
Sampling shall be carried out according to ISO 10381-1 using equipment according to ISO 10381-2 after
coordination with the analytical laboratory.
Samples shall be stored cool according to ISO 18512 (2 °C to 8 °C). Samples are not pretreated. Exposure
of samples to air, even during sampling, shall be avoided as far as possible.
Sampling for volatile compounds can be carried out with several techniques. It is strongly
recommended to use one of the following procedures described in 6.2 and 6.3 in order to prevent losses
by volatilization.
Determine the dry matter content of the field moist sample according to ISO 11465. In case the sampling
method in 6.2 is used, a separate sample should be delivered to the laboratory for determination of the
dry matter.
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol
Transfer a defined volume of soil using an appropriate device into a preweighed vial which is filled with
a defined volume of methanol already containing internal standards (4.8). Prevent leakages by cleaning
the top of the vessel before sealing.
The soil samples should be taken from undisturbed material using an appropriate sample cutter of
known volume, e.g. a modified 20 ml disposable plastic syringe with the tip cut off. The soil sample
should be collected immediately after exposing a fresh soil surface of the drilling core, e.g. of an open
window sampler or the trial pit wall. The incorporation of material like roots or stones should be
avoided as far as possible.
Make sure that the sample is completely covered with methanol containing internal standards (4.8).
Then close the cap of the PTFE coated septum. At least one blank sample on every site shall be prepared
in the field by opening the prepared vial for the same time period as necessary for the filling with soil
sample. Add methanol containing internal standards (4.8) and close the cap of the vial. If blank values
are unusually high (more than 50 % of the lowest value of interest) the reason for these high blanks
shall be investigated.
The sampling vials should be kept dark in a cooler (before and after sampling) throughout the whole
transportation. For details, see ISO 18512.
NOTE The procedure described here assumes that methanol containing internal standards is used. It is also
acceptable that the internal standards are added in the methanol in the laboratory at the start of the extraction
procedure.
© ISO 2016 – All rights reserved 7
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ISO 22155:2016(E)
6.3 Sampling using coring tube method
This method, by taking an undisturbed sample greatly reduces or eliminates common losses (e.g. due
to evaporation, diffusion, sorption onto plastics). This method involves a stainless steel coring tube
of minimal 200 ml which is filled in situ, retrieved and capped with a non-permeable material, e.g.
stainless steel, aluminium foil. The tube should be filled totally.
NOTE This method is not suitable for very stony soils.
Store cool at a temperature of 2 °C to 8 °C no longer than 4 d; see ISO 18512.
In the laboratory during sub-sampling, take care that no volatile compounds are lost. Use the whole
content of the coring tube or take a sub-sample with a suitable instrument, e.g. an apple corer, and put
it directly into the vial (see 6.2).
7 Procedure
7.1 Blank determination
For each series of samples, a solvent blank determination shall be carried out by adding 10 µl to 100 µl
of methanol containing internal standards (4.8) to 5 ml to 10 ml of water (4.1), as it is done with a
sample. Ensure that no contamination occurs from the laboratory atmosphere. If blank values are
unusually high (more than 50 % of the lowest value of interest) the reason for these high blanks shall be
investigated.
7.2 Extraction
Using sampling procedure 6.2, the addition of methanol is carried out in the field; if using sampling
procedure 6.3, the addition of methanol is carried out in the laboratory. In both cases, the extraction,
i.e. the shaking, is carried out in the laboratory.
Add a defined amount of test sample (25 g to 50 g), collected as described in sampling (Clause 6) with a
sampling device into a pre-weighed vial (50 ml to 100 ml) (see 6.2) with a screw cap with PTFE-coated
septum and filled with a defined amount of methanol containing internal standards (4.8) (25 ml to
50 ml). Weigh and place the vials on the horizontal shaking machine (5.5) and shake for 30 min.
Take the tube out of the shaking machine and allow it to stand for 10 min to 15 min for the settling of
solid materials. If there is no settling of solid materials on standing, centrifuge (5.10) for 10 min at a
rotation frequency that results into a radial acceleration of 2000 g.
NOTE The procedure described here assumes that methanol containing internal standards is used. It is also
acceptable that the internal standards are added in the methanol at the start of the extraction procedure.
7.3 Head-space analysis
Transfer a defined volume of water (5 ml to 10 ml) into a head space vial. Inject 10 µl to 100 µl of the
methanol extract, obtained according to 7.2 to the bottom of the vial and seal the cap fitted with PTFE-
coated septum tightly. From this on, after preparing the spiked water samples, proceed to the analysis.
Prepare the calibration samples in the same way with the same volume 10 µl to 100 µl of the calibration
solutions (4.7.6).
NOTE 1 A lower detection limit could be achieved by addition of sodium chloride, NaCl, or other salts (e.g. 3 g
per 10 ml).
8 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 22155:2016(E)
Place the vials of water samples in the thermostated tray of the headspace system at a fixed temperature
in the range from 50 °C to 80 °C, for at least 30 min and for the same time for all vials.
NOTE 2 For specific equipment working at equilibrium, the time required to reach equilibrium can vary,
depending on the volatile organic substance and the volume of the vials used. Experience has shown that at least
30 min are necessary.
7.4 Gas chromatographic a
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22155
ISO/TC 190/SC 3
Soil quality — Gas chromatographic
Secretariat: DIN
determination of volatile aromatic
Voting begins on:
20151022 and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace
Voting terminates on:
20151222
method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse
— Méthode par espace de tête statique
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 22155:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro
cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was
established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.
This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 6
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 7
6.1 General . 7
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 7
6.3 Sampling using coring tube method . 8
7 Procedure. 8
7.1 Blank determination . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Head-space analysis. 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 9
7.4.1 General. 9
7.4.2 Calibration .10
7.4.3 Measurement .11
8 Calculation .11
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .11
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample .12
9 Expression of results .12
10 Precision .12
11 Test report .12
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of
volatile aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbonsExamples of
suitable target and qualifier ions .13
Annex B (normative) Check on internal standards .15
Annex C (informative) Validation (general) .16
Annex D (informative) Performance characteristics .19
Bibliography .21
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22155:2011), which has been technically
revised.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22155:2015(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and
selected ethers — Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of quantification is dependent on the detection system used and the quality of the methanol
grade used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of quantifications
apply (expressed on basis of dry matter).
Typical limit of quantification when using GC-FID:
— volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
— aliphatic ethers as methyl tert.-butyl ether(MTBE) and tert.-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of quantification when using GC-ECD:
— volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of quantification for some compounds can be achieved by using mass spectrometry (MS)
with selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal
desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium
with the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary
column. Volatile organic compounds are detected with appropriate detectors as, mass spectrometric
detector (MS), flame ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization
detector (PID), or electrolytic conductivity detector (ELCD). Identification and quantification is made
by comparison of retention times and peak heights (or peak areas) comparing to the internal standard
added.
When using non-specific detectors as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis
using a column of different polarity. When using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), the
identity confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic compounds
Water, free from volatile organic contaminants shall show negligible interferences in comparison with
the smallest concentration to be determined. A sufficient amount of water from the same batch should
be available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standards
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons preferably two internal standards shall
be selected from Table 1. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
Table 1 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Toluene-D8 2037–26–5 218–009–5
Ethylbenzene-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards
shall be selected from Table 2. They shall not interfere with compounds present in the sample extract.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
Table 2 — Examples of suitable internal standards
a b
Compound name CAS-RN EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluene 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzene 1072–85–1 214–018–3
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
4.3 Standard compounds
4.3.1 Volatile aromatic hydrocarbons
Table 3 contains volatile aromatic hydrocarbons for use as standard compounds.
Table 3 — Examples of volatile aromatic hydrocarbons suitable as standard compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Benzene 71–43–2 202–753–7
Toluene 108–88–3 203–625–9
Ethylbenzene 100–41–4 202–849–4
o-xylene 95–47–6 202–422–2
m-xylene 108–38–3 203–576–3
p-xylene 106–42–3 203–396–5
Styrene 100–42–5 202–851–5
Naphthalene 91–20–3 202–049–5
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
4.3.2 Volatile halogenated hydrocarbons
Table 4 contains volatile halogenated hydrocarbons for use as standard compounds.
Table 4 — Examples of volatile halogenated hydrocarbons suitable as standard compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Dichloromethane 75–09–2 200–838–9
Trichloromethane 67–66–3 200–663–8
Tetrachloromethane 56–23–5 200–262–8
1,1-dichloroethane 75–34–3 200–863–5
1,2-dichloroethane 107–06–2 203–458–1
1,1,1-trichloroethane 71–55–6 200–756–3
1,1,2-trichloroethane 79–00–5 201–166–9
1,2-dichloropropane 78–87–5 201–152–2
1,2,3-trichloropropane 98–18–4 202–486–1
cis-1,3-dichloropropene 10061–01–5 233–195–8
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
Table 4 (continued)
a b
Compound name CAS-RN EC-N
trans-1,3-dichloropropene 10061–02–6 208–826–5
cis-1,2-dichloroethene 156–59–2 205–859–7
trans-1,2-dichloroethene 156–60–5 205–860–2
3-chloropropene 107–05–1 203–457–6
Trichloroethene 79–01–6 201–61–04
Tetrachloroethene 127–18–4 204–825–9
Monochlorobenzene 108–90–7 203–628–5
1,2-dichlorobenzene 95–50–1 202–425–9
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
4.4 Aliphatic ethers
Table 5 contains aliphatic ethers for use as standard compounds.
Table 5 — Examples of aliphatic ethers suitable as standards compounds
a b
Compound name CAS-RN EC-N
methyl tert.-butyl ether (MTBE) 1634–04–4 216–653–1
tert.-amyl methyl ether (TAME) 994–05–8 213–611–4
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
NOTE This method can also be used for volatile organic compounds not included in this International
Standard, provided it has been validated for each new compound.
4.5 Methanol
Methanol (see Table 6) is used as solvent for the extraction of soil samples and for the preparation of
standard solutions.
Table 6 — Registration data
a b
Compound name CAS-RN EC-N
Methanol 67–56–1 200–659–6
a
Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
ECNumber.
NOTE Other solvents which are readily soluble in water and do not interfere with the analytical process can
be used as well, for example dimethylformamide (DMF) and dimethylsulfoxide (DMSO).
4.6 Gases for gas chromatography
Helium, nitrogen or argon-methane mixture ultrapure. Other gases for gas chromatography shall be
used in accordance with the instrument manufacturer’s instructions.
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
4.7 Standard solutions
4.7.1 Standard stock solutions for the volatile compounds in methanol
Prepare the stock solutions by adding defined amounts (e.g. 100 µl) of each standard compound (4.3,
4.4 and 4.5) with a microlitre syringe (5.8). Immerse the tip of the needle in the solvent methanol and
weigh with an accuracy of 0,1 mg.
NOTE 1 A convenient concentration (4 mg/ml) of the standard stock solution is obtained by weighing 100 mg
of the standard substance and dissolving it in 25 ml of the solvent. The stock solution is stable for about 6 m when
stored at −18 °C.
NOTE 2 For practical reasons, mixed standard stock solutions can also be prepared.
4.7.2 Internal standard stock solutions in methanol
The containers containing the solutions shall be weighed so that any evaporation losses of the solvent
may be recognized. The solutions shall be stored at a temperature of (4 ± 2) °C in the dark. Prior to use,
they shall be brought to ambient temperature.
Prepare the internal standard stock solutions with the individual internal standard compounds (4.2.1
and 4.2.2) in the same procedure as in 4.7.1.
4.7.3 Intermediate mixed standard solutions
Prepare intermediate mixed standard solutions by mixing a defined volume of each individual standard
stock solution or a mixed standard stock solution and dilute with methanol.
NOTE A typical concentration is 40 µg/ml.
Store the intermediate mixed standard solutions at (4 ± 2) °C not longer than 3 m.
4.7.4 Working standard solutions
Prepare at least five different concentrations (e.g. from 0,2 µg/ml to 3,2 µg/ml) by suitable dilutions of
the intermediate mixed standard solutions adding 50 µl to 500 µl of 4.7.3 to methanol (10 ml) using a
microlitre syringe (5.8).
4.7.5 Working internal standard solutions
Prepare the internal standard solutions of defined concentration (e.g. 0,4 µg/ml) as described in 4.7.3.
4.7.6 Aqueous calibration standard solutions
Prepare the calibration solutions (see Table 7) by adding a defined amount (e.g. 50 µl) of working
standard solutions and internal standard solutions to a defined volume (e.g. 10 ml) of water in an
appropriate headspace vial. Use a syringe and immerse the top of the needle in the water. Seal the vial
tightly with a crimp cap fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) coated septum. The total volume of
the methanol used for calibration shall be the same which will be taken for the methanol extract of the
soil sample (see 7.3). Make sure that the content of the organic solvent in the final aqueous calibration
standard solution does not exceed the volume fraction of 2 %.
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
Table 7 — Example for the preparation of calibration solutions
Calibration Working Working Concentration Quantity in Concentration
solution standard internal in working calibration in aqueous
solution (4.7.4) standard standard solu- solution of 10 ml calibration
standards tion (sample) water solution
(4.7.5)
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (methanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
4.8 Methanol containing internal standards
Prepare methanol containing a suitable concentration of the internal standards (e.g. 0,4 µg/ml). The
concentration shall be such that the end concentration in the water extract in the headspace vial is of
the same level as in the calibration standards.
5 Apparatus
Usual laboratory glassware, free of interfering compounds.
All glassware shall be cleaned according to the usual procedures for this type of analysis.
5.1 Glass vials with suitable septum.
Glass vials (50 ml to 100 ml) and screw cap, fitted with a PTFE-coated septum for field moist soil
samples taken in the field. Glass vials (10 ml for 5 ml water and 22 ml for 10 ml water) with a PTFE-
coated septum and crimped metallic cap, compatible with the headspace system connected to an
appropriate gas chromatographic system. The vials shall be capable of being hermetically sealed in the
field as well as at elevated temperatures.
5.2 Crimping pliers.
5.3 Headspace system.
This method was developed for using a totally automated equilibrium headspace analyser available
from several commercial sources. The system used shall meet the following specifications.
The system shall be capable of keeping the vials at a constant temperature (between 50 °C and 80 °C).
The system shall be capable of transferring accurately a representative portion of the headspace into a
gas chromatograph fitted with capillary columns.
5.4 Shaking machine, with horizontal movement (200 to 300 movements per minute).
5.5 Capillary columns.
Fused silica capillary columns with a non-polar or semipolar stationary phase allowing sufficient
separation of the compounds of interest. A thick film of stationary phase increases the efficiency of the
separation of more volatile compounds.
Examples are given in 7.4.1.
6 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
5.6 Gas chromatograph, equipped with one or two appropriate detectors. Detectors like flame
ionization detector (FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID) or electrolytic
conductivity detector (ELCD) and mass spectrometer (MS) can be used, depending on the substances to
be analysed and their target level of contamination. The mass spectrometer should be able of operating
over the total mass range of interest and being equipped with a data system capable of quantifying ions
using selected m/z values.
5.7 Electronic integrator or computer with chromatographic software.
5.8 Syringe, volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl, and 500 µl.
5.9 Centrifuge, with a capacity of a rotation frequency that results into a radial acceleration of at least
2000 g.
6 Sampling, preservation, and sample pretreatment
6.1 General
Sampling shall be carried out according to ISO 10381-1 using equipment according to ISO 10381-2 after
coordination with the analytical laboratory.
Samples shall be stored cool according to ISO 18512 (2 °C to 8 °C). Samples are not pretreated. Exposure
of samples to air, even during sampling, shall be avoided as far as possible.
Sampling for volatile compounds can be carried out with several techniques. It is strongly
recommended to use one of the following procedures described in 6.2 and 6.3 in order to prevent losses
by volatilization.
Determine the dry matter content of the field moist sample according to ISO 11465. In case the sampling
method in 6.2 is used, a separate sample should be delivered to the laboratory for determination of the
dry matter.
6.2 Sampling using vials pre-filled with methanol
Transfer a defined volume of soil using an appropriate device into a preweighed vial which is filled with
a defined volume of methanol already containing internal standards (4.8). Prevent leakages by cleaning
the top of the vessel before sealing.
The soil samples should be taken from undisturbed material using an appropriate sample cutter of
known volume, e.g. a modified 20 ml disposable plastic syringe with the tip cut off. The soil sample
should be collected immediately after exposing a fresh soil surface of the drilling core, e.g. of an open
window sampler or the trial pit wall. The incorporation of material like roots or stones should be
avoided as far as possible.
Make sure that the sample is completely covered with methanol containing internal standards (4.8).
Then close the cap of the PTFE coated septum. At least one blank sample on every site shall be prepared
in the field by opening the prepared vial for the same time period as necessary for the filling with soil
sample. Add methanol containing internal standards (4.8) and close the cap of the vial. If blank values
are unusually high (more than 50 % of the lowest value of interest) the reason for these high blanks
shall be investigated.
The sampling vials should be kept dark in a cooler (before and after sampling) throughout the whole
transportation. For details, see ISO 18512.
NOTE The procedure described here assumes that methanol containing internal standards is used. It is also
acceptable that the internal standards are added in the methanol in the laboratory at the start of the extraction
procedure.
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ISO/FDIS 22155:2015(E)
6.3 Sampling using coring tube method
This method, by taking an undisturbed sample greatly reduces or eliminates common losses (e.g. due
to evaporation, diffusion, sorption onto plastics). This method involves a stainless steel coring tube
of minimal 200 ml which is filled in situ, retrieved and capped with a non-permeable material, e.g.
stainless steel, aluminium foil. The tube should be filled totally.
NOTE This method is not suitable for very stony soils.
Store cool at a temperature of 2 °C to 8 °C no longer than 4 d; see ISO 18512.
In the laboratory during sub-sampling, take care that no volatile compounds are lost. Use the whole
content of the coring tube or take a sub-sample with a suitable instrument, e.g. an apple corer, and put
it directly into the vial (see 6.2).
7 Procedure
7.1 Blank determination
For each series of samples, a solvent blank determination shall be carried out by adding 10 µl to 100 µl
of methanol containing internal standards (4.8) to 5 ml to 10 ml of water (4.1), as it is done with a
sample. Ensure that no contamination occurs from the laboratory atmosphere. If blank values are
unusually high (more than 50 % of the lowest value of interest) the reason for these high blanks shall be
investigated.
7.2 Extraction
Using sampling procedure 6.2, the addition of methanol is carried out in the field; if using sampling
procedure 6.3, the addition of methanol is carried out in the laboratory. In both cases, the extraction,
i.e. the shaking, is carried out in the laboratory.
Add a defined amount of test sample (25 g to 50 g), collected as described in sampling (Clause 6) with a
sampling device into a pre-weighed vial (50 ml to 100 ml) (see 6.2) with a screw cap with PTFE-coated
septum and filled with a defined amount of methanol containing internal standards (4.8) (25 ml to
50 ml). Weigh and place the vials on the horizontal shaking machine (5.5) and shake for 30 min.
Take the tube out of the shaking machine and allow it to stand for 10 min to 15 min for the settling of
solid materials. If there is no settling of solid materials on standing, centrifuge (5.10) for 10 min at a
rotation frequency that results into a radial acceleration of 2000 g.
NOTE The procedure described here as
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22155
Troisième édition
2016-02-15
Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains
éthers par chromatographie en phase
gazeuse — Méthode par espace de tête
statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
Numéro de référence
ISO 22155:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 22155:2016(F)
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 22155:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 6
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons .7
6.1 Généralités . 7
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol . 7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage. 8
7 Mode opératoire. 8
7.1 Détermination à blanc . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Analyse par espace de tête . 8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Étalonnage .10
7.4.3 Mesurage .11
8 Calculs .11
8.1 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans un échantillon d’eau .11
8.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans l’échantillon de sol .12
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport à l’éthylbenzène-D10 des
hydrocarbures aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils —
Exemples d’ions cibles et qualifiants adaptés .13
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .15
Annexe C (informative) Validation (généralités) .16
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance .19
Bibliographie .21
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ISO 22155:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22155:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22155:2016(F)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
et halogénés volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace
de tête statique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour la
détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé
pour l’extraction de l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications
suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s’appliquent:
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé:
— hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
— éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther
(TAME): 0,5 mg/kg.
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé:
— hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l’on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l’eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d’un certain nombre
d’hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à
court termes
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ISO 22155:2016(F)
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les
pertes de composés volatils, les échantillons sont prélevés à l’aide d’un tube de carottage en perturbant
le moins possible l’échantillon sur le terrain ou en ajoutant immédiatement du méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est placée
dans un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement.
La température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir
des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés
volatils en phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de
l’espace de tête et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés
avec des détecteurs appropriés, comme un spectromètre de masse (SM), un détecteur à ionisation de
flamme (FID), un détecteur à capture d’électrons (ECD), un détecteur à photo-ionisation (PID) ou un
détecteur à conductivité électrolytique (ELCD). L’identification et la quantification s’effectuent par
comparaison des temps de rétention et des hauteurs de pics (ou des aires de pics) par rapport à l’étalon
interne ajouté.
Si l’on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leurs concentrations en répétant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
sur une colonne de polarité différente. Si l’on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM), la confirmation d’identité et la quantification peuvent se faire en une
seule opération.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont utilisables
pour l’objectif visé et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de composés organiques volatils
L’eau, exempte de contaminants organiques volatils, doit engendrer des perturbations par interférences
négligeables comparées à la plus faible concentration à déterminer. Il convient de disposer d’une
quantité d’eau suffisante du même lot pour compléter chaque lot d’analyses, y compris toutes les
préparations.
4.2 Étalons internes
4.2.1 Pour la détermination des hydrocarbures aromatiques volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du Tableau 1. Ils ne doivent pas interférer avec les
composés présents dans l’extrait de l’échantillon.
Tableau 1 — Exemples d’étalons internes appropriés
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Toluène-D8 2037–26–5 218–009–5
Éthylbenzène-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzène 1072–85–1 214–018–3
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
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ISO 22155:2016(F)
4.2.2 Pour la détermination des hydrocarbures halogénés volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du Tableau 2. Ils ne doivent pas interférer avec les
composés présents dans l’extrait de l’échantillon.
Tableau 2 — Exemples d’étalons internes appropriés
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluène 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzène 1072–85–1 214–018–3
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
4.3 Composés étalons
4.3.1 Hydrocarbures aromatiques volatils
Le Tableau 3 contient des hydrocarbures aromatiques volatils pouvant être utilisés comme composés
étalons.
Tableau 3 — Exemples d’hydrocarbures aromatiques volatils pouvant être utilisés comme
composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Benzène 71–43–2 202–753–7
Toluène 108–88–3 203–625–9
Éthylbenzène 100–41–4 202–849–4
o-xylène 95–47–6 202–422–2
m-xylène 108–38–3 203–576–3
p-xylène 106–42–3 203–396–5
Styrène 100–42–5 202–851–5
Naphtalène 91–20–3 202–049–5
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
4.3.2 Hydrocarbures halogénés volatils
Le Tableau 4 contient des hydrocarbures halogénés volatils pouvant être utilisés comme composés
étalons.
Tableau 4 — Exemples d’hydrocarbures halogénés volatils pouvant être utilisés comme
composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Dichlorométhane 75–09–2 200–838–9
Trichlorométhane 67–66–3 200–663–8
Tétrachlorométhane 56–23–5 200–262–8
1,1-dichloroéthane 75–34–3 200–863–5
1,2-dichloroéthane 107–06–2 203–458–1
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
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ISO 22155:2016(F)
Tableau 4 (suite)
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
1,1,1-trichloroéthane 71–55–6 200–756–3
1,1,2-trichloroéthane 79–00–5 201–166–9
1,2-dichloropropane 78–87–5 201–152–2
1,2,3-trichloropropane 98–18–4 202–486–1
cis-1,3-dichloropropène 10061–01–5 233–195–8
trans-1,3-dichloropropène 10061–02–6 208–826–5
cis-1,2-dichloroéthène 156–59–2 205–859–7
trans-1,2-dichloroéthène 156–60–5 205–860–2
3-chloropropène 107–05–1 203–457–6
Trichloroéthène 79–01–6 201–61–04
Tétrachloroéthène 127–18–4 204–825–9
Monochlorobenzène 108–90–7 203–628–5
1,2-dichlorobenzène 95–50–1 202–425–9
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
4.4 Éthers aliphatiques
Le Tableau 5 contient des éthers aliphatiques pouvant être utilisés comme composés étalons.
Tableau 5 — Exemples d’éthers aliphatiques pouvant être utilisés comme composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
méthyl tert.-butyl éther (MTBE) 1634–04–4 216–653–1
tert.-amyl méthyl éther (TAME) 994–05–8 213–611–4
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
NOTE Cette méthode peut être étendue à d’autres composés organiques volatils non inclus dans la présente
Norme internationale, dans la mesure où elle est validée pour chaque nouveau composé.
4.5 Méthanol
Le méthanol (voir Tableau 6) est utilisé comme solvant d’extraction des échantillons de sol et pour la
préparation des solutions étalons.
Tableau 6 — Données d’enregistrement
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Méthanol 67–56–1 200–659–6
a
«Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service).
b
«EC-Number» (numéro CE).
NOTE D’autres solvants facilement miscibles dans l’eau et qui n’interfèrent pas avec le processus analytique
peuvent également être utilisés, par exemple le diméthylformamide (DMF) et le diméthylsulfoxyde (DMSO).
4.6 Gaz pour chromatographie en phase gazeuse
Hélium, azote ou mélange d’argon et de méthane ultra-pur. Les autres gaz pour chromatographie en
phase gazeuse doivent être utilisés conformément aux instructions du fabricant des instruments.
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ISO 22155:2016(F)
4.7 Solutions étalons
4.7.1 Solutions mères étalons pour composés volatils dans du méthanol
Préparer les solutions mères en ajoutant une quantité définie (par exemple 100 µl) des divers composés
étalons (4.3, 4.4 et 4.5) avec une microseringue (5.8). Plonger le bout de l’aiguille dans le méthanol et
peser avec une précision de 0,1 mg.
NOTE 1 Une concentration adéquate (4 mg/ml) de solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la
substance étalon et en la dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution mère est stable pendant environ 6 mois si
elle est conservée à −18 °C.
NOTE 2 Il est également possible, pour des raisons pratiques, de préparer des solutions mères étalons
contenant plusieurs composés étalons.
4.7.2 Solutions mères étalons internes dans du méthanol
Les récipients contenant les solutions doivent être pesés de façon à pouvoir détecter toute perte du
solvant par évaporation. Les solutions doivent être conservées à une température de (4 ± 2) °C à l’abri
de la lumière. Elles doivent être ramenées à température ambiante avant utilisation.
Préparer les solutions mères étalons internes à partir des différents composés étalons internes (4.2.1 et
4.2.2) selon le même mode opératoire qu’en 4.7.1.
4.7.3 Solutions étalons mixtes intermédiaires
Préparer les solutions étalons mixtes intermédiaires en mélangeant un volume défini de chacune des
solutions mères étalons, puis en diluant avec du méthanol ou en diluant une solution mère étalon mixte.
NOTE La concentration type est de 40 µg/ml.
Conserver les solutions étalons mixtes intermédiaires à (4 ± 2) °C pendant une durée maximale de 3 mois.
4.7.4 Solutions étalons de travail
Préparer au moins cinq solutions de concentration différente (par exemple de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml)
par dilution appropriée de solutions étalons mixtes intermédiaires, en ajoutant de 50 µl à 500 µl de
(4.7.3) au méthanol (10 ml) à l’aide d’une microseringue (5.8).
4.7.5 Solutions étalons internes de travail
Préparer les solutions étalons internes de concentration définie (par exemple 0,4 µg/ml) comme décrit
en 4.7.3.
4.7.6 Solutions aqueuses d’étalonnage
Préparer les solutions d’étalonnage (voir Tableau 7) en ajoutant une quantité définie (par exemple 50 µl)
de solutions étalons de travail et de solutions étalons internes à un volume défini d’eau (par exemple
10 ml) dans un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et plonger le bout de l’aiguille
dans l’eau. Fermer le flacon de façon hermétique avec un bouchon serti, muni d’un septum revêtu de
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le volume total de méthanol utilisé pour l’étalonnage doit être le même
que pour l’extraction au méthanol de l’échantillon de sol (voir 7.3). Vérifier que, dans la solution aqueuse
d’étalonnage finale, la teneur en solvant organique ne dépasse pas une fraction volumique de 2 %.
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ISO 22155:2016(F)
Tableau 7 — Exemple de préparation des solutions d’étalonnage
Solution d’éta- Solution éta- Solutions Concentration Quantité dans la Concentration
lonnage lon étalons dans la solution solution dans la
de travail internes de étalon de travail d’étalonnage de solution
(4.7.4) travail 10 ml d’eau (échan- aqueuse
(4.7.5) tillon) d’étalonnage
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
4.8 Méthanol contenant des étalons internes
Préparer du méthanol contenant une concentration appropriée en étalons internes (0,4 µg/ml par
exemple). La concentration doit être telle que la concentration finale dans l’extrait aqueux du flacon à
espace de tête est du même ordre de grandeur que celles des étalons.
5 Appareillage
Verrerie courante de laboratoire, exempte de composés interférents.
La verrerie doit être nettoyée conformément aux pratiques habituelles pour ce type d’analyse.
5.1 Flacons en verre munis d’un septum approprié
Flacons en verre (de 50 ml à 100 ml), à bouchon à vis, munis d’un septum revêtu de PTFE, pour les
échantillons de sol brut prélevés sur le terrain. Flacons en verre (de 10 ml pour 5 ml d’eau et de 22 ml
pour 10 ml d’eau), munis d’un septum revêtu de PTFE et d’un bouchon métallique serti, compatible avec
le système à espace de tête raccordé à un système de chromatographie en phase gazeuse approprié. Les
flacons doivent pouvoir être bouchés hermétiquement aussi bien sur le terrain qu’à des températures
élevées.
5.2 Pinces à sertir.
5.3 Système à espace de tête
Cette méthode a été élaborée pour utiliser un analyseur d’espaces de tête en équilibre, totalement
automatisé, disponible chez divers fabricants. Le système utilisé doit respecter les spécifications
suivantes.
Le système doit être capable de maintenir les flacons à une température constante (entre 50 °C et 80 °C).
Le système doit être capable de transférer avec exactitude une partie représentative de l’espace de tête
dans un chromatographe en phase gazeuse, équipé de colonnes capillaires.
5.4 Agitateur à mouvement horizontal (200 mouvements à 300 mouvements par minute).
5.5 Colonnes capillaires.
Colonnes capillaires en silice fondue avec une phase stationnaire apolaire ou semi-polaire permettant
une séparation suffisante des composés d’intérêt. Un film épais de phase stationnaire augmente
l’efficacité de la séparation des composés plus volatils.
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ISO 22155:2016(F)
Des exemples sont donnés en 7.4.1.
5.6 Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un ou de deux détecteurs appropriés. Des détecteurs
à ionisation de flamme (FID), à capture d’électrons (ECD), à photo-ionisation (PID) ou à conductivité
électrolytique (ELCD) et un spectromètre de masse (SM) peuvent être utilisés en fonction des substances
à analyser et de leur niveau cible de contamination. Il convient que le spectromètre de masse puisse
fonctionner sur toute la plage des masses intéressantes et comporte un système de traitement des
données capable de quantifier les ions à partir des valeurs m/z sélectionnées.
5.7 Intégrateur électronique ou ordinateur avec logiciel de chromatographie.
5.8 Seringues, d’un volume de 5 µl, de 10 µl, de 50 µl, de 100 µl, de 250 µl et de 500 µl.
5.9 Centrifugeuse, proposant une vitesse de rotation produisant une accélération radiale d’au
moins 2000g.
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons
6.1 Généralités
L’échantillonnage doit être effectué conformément à l’ISO 10381-1 avec un équipement conforme à
l’ISO 10381-2 après coordination avec le laboratoire d’analyse.
Les échantillons doivent être conservés au froid conformément à l’ISO 18512 (2 °C à 8 °C). Les
échantillons ne subissent pas de traitement préalable. L’exposition des échantillons à l’air doit être
évitée autant que possible, même durant l’échantillonnage.
Pour les composés volatils, l’échantillonnage peut être effectué par différentes techniques. Il est
fortement recommandé d’utiliser l’un des modes opératoires décrits ci-dessous en 6.2 et 6.3, afin
d’éviter les pertes par volatilisation.
Déterminer la teneur en matière sèche de l’échantillon de sol brut conformément à l’ISO 11465.
Lorsque la méthode d’échantillonnage décrite en 6.2 est utilisée, il convient de livrer au laboratoire un
échantillon séparé pour la détermination de la matière sèche.
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol
À l’aide d’un dispositif approprié, introduire un volume défini de sol dans un flacon préalablement pesé
et rempli d’un volume défini de méthanol contenant déjà des étalons internes (4.8). Nettoyer le haut du
récipient avant son bouchage pour éviter les fuites.
Il convient de prélever les échantillons de sol dans le matériau brut non perturbé à l’aide d’un outil de
carottage approprié de volume connu, par exemple une seringue à usage unique en plastique de 20 ml
modifiée par découpage de sa pointe. Il est recommandé de recueillir l’échantillon immédiatement
après l’ouverture de la carotte de sol brut en utilisant, par exemple, un échantillonneur à fenêtre ou
une fosse pédologique. Il convient d’éviter, autant que possible, de prélever des matériaux tels que des
racines ou des pierres.
Vérifier que l’échantillon est complètement recouvert du méthanol contenant des étalons internes (4.8).
Visser ensuite le bouchon muni d’un septum revêtu de PTFE sur le flacon. Au moins un échantillon
blanc par site doit être préparé sur place en ouvrant un flacon préparé pendant le même intervalle de
temps que celui nécessaire au remplissage avec un échantillon de sol. Ajouter le méthanol contenant
des étalons internes (4.8) et refermer le bouchon du flacon. Si les valeurs à blanc sont anormalement
élevées (supérieures à 50 % de la valeur d’intérêt la plus basse), l’origine de ces blancs élevés doit être
recherchée.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 7
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ISO 22155:2016(F)
Il convient de conserver les flacons d’échantillonnage à l’abri de la lumière dans des boîtes réfrigérées
(avant et après l’échantillonnage) et pendant tout le transport. Pour plus de détails, se référer à
l’ISO 18512.
NOTE Le mode opératoire décrit ici part du principe que le méthanol utilisé est du méthanol contenant des
étalons internes. Il est tout aussi acceptable de procéder à l’ajout des étalons internes au méthanol en laboratoire
au début du mode opératoire d’extraction.
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage
En prélevant un échantillon non perturbé, cette méthode réduit grandement ou élimine les pertes
courantes (par exemple par évaporation, diffusion, adsorption sur les matières plastiques). Cette
méthode nécessite un tube de carottage en acier inoxydable d’un volume minimal de 200 ml qui est
rempli in situ, retiré et bouché avec un matériau non perméable, par exemple acier in
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22155
ISO/TC 190/SC 3
Qualité du sol — Dosage des
Secrétariat: DIN
hydrocarbures aromatiques et
Début de vote:
2015-10-22 halogénés volatils et de certains éthers
par chromatographie en phase gazeuse
Vote clos le:
2015-12-22
— Méthode par espace de tête statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22155:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 22155:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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ISO/FDIS 22155:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 6
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons .7
6.1 Généralités . 7
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol . 7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage. 8
7 Mode opératoire. 8
7.1 Détermination à blanc . 8
7.2 Extraction . 8
7.3 Analyse par espace de tête . 9
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.4.1 Généralités . 9
7.4.2 Étalonnage .10
7.4.3 Mesurage .11
8 Calculs .11
8.1 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans un échantillon d’eau .11
8.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil dans l’échantillon de sol .12
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .13
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport àl’éthylbenzène-D10
des hydrocarbures aromatiquesvolatils et des hydrocarbures halogénés
volatilsExemples d’ions cibles et qualifiants adaptés.14
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .16
Annexe C (informative) Validation (généralités) .17
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance .20
Bibliographie .22
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ISO/FDIS 22155:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22155:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22155:2015(F)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
et halogénés volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace
de tête statique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour la
détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de quantification dépend du système de détection utilisé et de la qualité du méthanol utilisé
pour l’extraction de l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de quantifications
suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s’appliquent:
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-FID est utilisé:
— hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
— éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert.-butyl éther (MTBE) et de tert.-amyl méthyl éther
(TAME): 0,5 mg/kg.
Limite de quantification type lorsque le couplage CG-ECD est utilisé:
— hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de quantification inférieures pour certains composés peuvent être atteintes si l’on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l’eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d’un certain nombre
d’hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
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ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les
pertes de composés volatils, les échantillons sont prélevés à l’aide d’un tube de carottage en perturbant
le moins possible l’échantillon sur le terrain ou en ajoutant immédiatement du méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est placée
dans un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement.
La température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir
des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés
volatils en phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de
l’espace de tête et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés
avec des détecteurs appropriés, comme un spectromètre de masse (SM), un détecteur à ionisation de
flamme (FID), un détecteur à capture d’électrons (ECD), un détecteur à photo-ionisation (PID) ou un
détecteur à conductivité électrolytique (ELCD). L’identification et la quantification s’effectuent par
comparaison des temps de rétention et des hauteurs de pics (ou des aires de pics) par rapport à l’étalon
interne ajouté.
Si l’on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leurs concentrations en répétant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
sur une colonne de polarité différente. Si l’on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM), la confirmation d’identité et la quantification peuvent se faire en une
seule opération.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont utilisables
pour l’objectif visé et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de composés organiques volatils
L’eau, exempte de contaminants organiques volatils, doit engendrer des perturbations par interférences
négligeables comparées à la plus faible concentration à déterminer. Il convient de disposer d’une
quantité d’eau suffisante du même lot pour compléter chaque lot d’analyses, y compris toutes les
préparations.
4.2 Étalons internes
4.2.1 Pour la détermination des hydrocarbures aromatiques volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du Tableau 1. Ils ne doivent pas interférer avec les
composés présents dans l’extrait de l’échantillon.
Tableau 1 — Exemples d’étalons internes appropriés
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Toluène-D8 2037–26–5 218–009–5
Ethylbenzène-D10 25837–05–2 247–292–8
2-bromofluorobenzène 1072–85–1 214–018–3
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
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4.2.2 Pour la détermination des hydrocarbures halogénés volatils, sélectionner de préférence deux
étalons internes qui doivent être choisis parmi ceux du Tableau 2. Ils ne doivent pas interférer avec les
composés présents dans l’extrait de l’échantillon.
Tableau 2 — Exemples d’étalons internes appropriés
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
1,4-dichlorobutane 110–56–5 203–778–1
α,α,α-trifluorotoluène 98–08–8 202–635–0
2-bromofluorobenzène 1072–85–1 214–018–3
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
4.3 Composés étalons
4.3.1 Hydrocarbures aromatiques volatils
Le Tableau 3 contient des hydrocarbures aromatiques volatils pouvant être utilisés comme
composés étalons.
Tableau 3 — Exemples d’hydrocarbures aromatiques volatils pouvant être utilisés comme
composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Benzène 71–43–2 202–753–7
Toluène 108–88–3 203–625–9
Éthylbenzène 100–41–4 202–849–4
o-xylène 95–47–6 202–422–2
m-xylène 108–38–3 203–576–3
p-xylène 106–42–3 203–396–5
Styrène 100–42–5 202–851–5
Naphtalène 91–20–3 202–049–5
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
4.3.2 Hydrocarbures halogénés volatils
Le Tableau 4 contient des hydrocarbures halogénés volatils pouvant être utilisés comme composés
étalons.
Tableau 4 — Exemples d’hydrocarbures halogénés volatils pouvant être utilisés comme
composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Dichlorométhane 75–09–2 200–838–9
Trichlorométhane 67–66–3 200–663–8
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
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Tableau 4 (suite)
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Tétrachlorométhane 56–23–5 200–262–8
1,1-dichloroéthane 75–34–3 200–863–5
1,2-dichloroéthane 107–06–2 203–458–1
1,1,1-trichloroéthane 71–55–6 200–756–3
1,1,2-trichloroéthane 79–00–5 201–166–9
1,2-dichloropropane 78–87–5 201–152–2
1,2,3-trichloropropane 98–18–4 202–486–1
cis-1,3-dichloropropène 10061–01–5 233–195–8
trans-1,3-dichloropropène 10061–02–6 208–826–5
cis-1,2-dichloroéthène 156–59–2 205–859–7
trans-1,2-dichloroéthène 156–60–5 205–860–2
3-chloropropène 107–05–1 203–457–6
Trichloroéthène 79–01–6 201–61–04
Tétrachloroéthène 127–18–4 204–825–9
Monochlorobenzène 108–90–7 203–628–5
1,2-dichlorobenzène 95–50–1 202–425–9
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
4.4 Éthers aliphatiques
Le Tableau 5 contient des éthers aliphatiques pouvant être utilisés comme composés étalons.
Tableau 5 — Exemples d’éthers aliphatiques pouvant être utilisés comme composés étalons
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
méthyl tert.-butyl éther (MTBE) 1634–04–4 216–653–1
tert.-amyl méthyl éther (TAME) 994–05–8 213–611–4
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
NOTE Cette méthode peut être étendue à d’autres composés organiques volatils non inclus dans la présente
Norme internationale, dans la mesure où elle est validée pour chaque nouveau composé.
4.5 Méthanol
Le méthanol (voir Tableau 6) est utilisé comme solvant d’extraction des échantillons de sol et pour la
préparation des solutions étalons.
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Tableau 6 — Données d’enregistrement
a b
Nom du composé Numéro CAS-RN Numéro EC-N
Méthanol 67–56–1 200–659–6
a
Pour «Chemical Abstracts Service Registry Number» (numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts
Service).
b
Pour «EC-Number» (numéro CE).
NOTE D’autres solvants facilement miscibles dans l’eau et qui n’interfèrent pas avec le processus analytique
peuvent également être utilisés, par exemple le diméthylformamide (DMF) et le diméthylsulfoxyde (DMSO).
4.6 Gaz pour chromatographie en phase gazeuse
Hélium, azote ou mélange d’argon et de méthane ultra-pur. Les autres gaz pour chromatographie en
phase gazeuse doivent être utilisés conformément aux instructions du fabricant des instruments.
4.7 Solutions étalons
4.7.1 Solutions mères étalons pour composés volatils dans du méthanol
Préparer les solutions mères en ajoutant une quantité définie (par exemple 100 µl) des divers composés
étalons (4.3, 4.4 et 4.5) avec une microseringue (5.8). Plonger le bout de l’aiguille dans le méthanol et
peser avec une précision de 0,1 mg.
NOTE 1 Une concentration adéquate (4 mg/ml) de solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la
substance étalon et en la dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution mère est stable pendant environ 6 mois si
elle est conservée à −18 °C.
NOTE 2 Il est également possible, pour des raisons pratiques, de préparer des solutions mères étalons
contenant plusieurs composés étalons.
4.7.2 Solutions mères étalons internes dans du méthanol
Les récipients contenant les solutions doivent être pesés de façon à pouvoir détecter toute perte du
solvant par évaporation. Les solutions doivent être conservées à une température de (4 ± 2) °C à l’abri
de la lumière. Elles doivent être ramenées à température ambiante avant utilisation.
Préparer les solutions mères étalons internes à partir des différents composés étalons internes (4.2.1 et
4.2.2) selon le même mode opératoire qu’en 4.7.1.
4.7.3 Solutions étalons mixtes intermédiaires
Préparer les solutions étalons mixtes intermédiaires en mélangeant un volume défini de chacune des
solutions mères étalons, puis en diluant avec du méthanol ou en diluant une solution mère étalon mixte.
NOTE La concentration type est de 40 µg/ml.
Conserver les solutions étalons mixtes intermédiaires à (4 ± 2) °C pendant une durée maximale de 3 mois.
4.7.4 Solutions étalons de travail
Préparer au moins cinq solutions de concentration différente (par exemple de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml)
par dilution appropriée de solutions étalons mixtes intermédiaires, en ajoutant de 50 µl à 500 µl de
(4.7.3) au méthanol (10 ml) à l’aide d’une microseringue (5.8).
4.7.5 Solutions étalons internes de travail
Préparer les solutions étalons internes de concentration définie (par exemple 0,4 µg/ml) comme
décrit en 4.7.3.
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4.7.6 Solutions aqueuses d’étalonnage
Préparer les solutions d’étalonnage (voir Tableau 7) en ajoutant une quantité définie (par exemple 50 µl)
de solutions étalons de travail et de solutions étalons internes à un volume défini d’eau (par exemple
10 ml) dans un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et plonger le bout de l’aiguille
dans l’eau. Fermer le flacon de façon hermétique avec un bouchon serti, muni d’un septum revêtu de
polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le volume total de méthanol utilisé pour l’étalonnage doit être le même
que pour l’extraction au méthanol de l’échantillon de sol (voir 7.3). Vérifier que, dans la solution aqueuse
d’étalonnage finale, la teneur en solvant organique ne dépasse pas une fraction volumique de 2 %.
Tableau 7 — Exemple de préparation des solutions d’étalonnage
Solution d’éta- Solution éta- Solutions Concentration Quantité dans la Concentration
lonnage lon étalons dans la solution solution dans la
de travail internes de étalon de travail d’étalonnage de solution
(4.7.4) travail 10 ml d’eau (échan- aqueuse
(4.7.5) tillon) d’étalonnage
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
4.8 Méthanol contenant des étalons internes
Préparer du méthanol contenant une concentration appropriée en étalons internes (0,4 µg/ml par
exemple). La concentration doit être telle que la concentration finale dans l’extrait aqueux du flacon à
espace de tête est du même ordre de grandeur que celles des étalons.
5 Appareillage
Verrerie courante de laboratoire, exempte de composés interférents.
La verrerie doit être nettoyée conformément aux pratiques habituelles pour ce type d’analyse.
5.1 Flacons en verre munis d’un septum approprié
Flacons en verre (de 50 ml à 100 ml), à bouchon à vis, munis d’un septum revêtu de PTFE, pour les
échantillons de sol brut prélevés sur le terrain. Flacons en verre (de 10 ml pour 5 ml d’eau et de 22 ml
pour 10 ml d’eau), munis d’un septum revêtu de PTFE et d’un bouchon métallique serti, compatible
avec le système à espace de tête raccordé à un système de chromatographie en phase gazeuse
approprié. Les flacons doivent pouvoir être bouchés hermétiquement aussi bien sur le terrain qu’à des
températures élevées.
5.2 Pinces à sertir.
5.3 Système à espace de tête
Cette méthode a été élaborée pour utiliser un analyseur d’espaces de tête en équilibre, totalement
automatisé, disponible chez divers fabricants. Le système utilisé doit respecter les spécifications
suivantes.
Le système doit être capable de maintenir les flacons à une température constante (entre 50 °C et 80 °C).
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Le système doit être capable de transférer avec exactitude une partie représentative de l’espace de tête
dans un chromatographe en phase gazeuse, équipé de colonnes capillaires.
5.4 Agitateur à mouvement horizontal (200 mouvements à 300 mouvements par minute).
5.5 Colonnes capillaires.
Colonnes capillaires en silice fondue avec une phase stationnaire apolaire ou semi-polaire permettant
une séparation suffisante des composés d’intérêt. Un film épais de phase stationnaire augmente
l’efficacité de la séparation des composés plus volatils.
Des exemples sont donnés en 7.4.1.
5.6 Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un ou de deux détecteurs appropriés. Des détecteurs
à ionisation de flamme (FID), à capture d’électrons (ECD), à photo-ionisation (PID) ou à conductivité
électrolytique (ELCD) et un spectromètre de masse (SM) peuvent être utilisés en fonction des substances
à analyser et de leur niveau cible de contamination. Il convient que le spectromètre de masse puisse
fonctionner sur toute la plage des masses intéressantes et comporte un système de traitement des
données capable de quantifier les ions à partir des valeurs m/z sélectionnées.
5.7 Intégrateur électronique ou ordinateur avec logiciel de chromatographie.
5.8 Seringues, d’un volume de 5 µl, de 10 µl, de 50 µl, de 100 µl, de 250 µl et de 500 µl.
5.9 Centrifugeuse, proposant une vitesse de rotation produisant une accélération radiale d’au
moins 2000 g.
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons
6.1 Généralités
L’échantillonnage doit être effectué conformément à l’ISO 10381-1 avec un équipement conforme à
l’ISO 10381-2 après coordination avec le laboratoire d’analyse.
Les échantillons doivent être conservés au froid conformément à l’ISO 18512 (2 °C à 8 °C). Les
échantillons ne subissent pas de traitement préalable. L’exposition des échantillons à l’air doit être
évitée autant que possible, même durant l’échantillonnage.
Pour les composés volatils, l’échantillonnage peut être effectué par différentes techniques. Il est
fortement recommandé d’utiliser l’un des modes opératoires décrits ci-dessous en 6.2 et 6.3, afin
d’éviter les pertes par volatilisation.
Déterminer la teneur en matière sèche de l’échantillon de sol brut conformément à l’ISO 11465.
Lorsque la méthode d’échantillonnage décrite en 6.2 est utilisée, il convient de livrer au laboratoire un
échantillon séparé pour la détermination de la matière sèche.
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol
À l’aide d’un dispositif approprié, introduire un volume défini de sol dans un flacon préalablement pesé
et rempli d’un volume défini de méthanol contenant déjà des étalons internes (4.8). Nettoyer le haut du
récipient avant son bouchage pour éviter les fuites.
Il convient de prélever les échantillons de sol dans le matériau brut non perturbé à l’aide d’un outil de
carottage approprié de volume connu, par exemple une seringue à usage unique en plastique de 20 ml
modifiée par découpage de sa pointe. Il est recommandé de recueillir l’échantillon immédiatement
après l’ouverture de la carotte de sol brut en utilisant, par exemple, un échantillonneur à fenêtre ou
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ISO/FDIS 22155:2015(F)
une fosse pédologique. Il convient d’éviter, autant que possible, de prélever des matériaux tels que des
racines ou des pie
...
Questions, Comments and Discussion
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