ISO/TS 21357:2022

Nanotechnologies — Evaluation of the mean size of nano-objects in liquid dispersions by static multiple light scattering (SMLS)

This document provides guidance and requirements for the determination of the mean (spherical) equivalent diameter of nano-objects (i.e. particles, droplets or bubbles) dispersed in liquids using the static multiple light scattering (SMLS) technique. The technique is applicable to a wide range of materials and does not require dilution of concentrated samples.

Nanotechnologies — Évaluation de la taille moyenne des nano-objets dans les dispersions liquides par diffusion statique multiple de la lumière (DSML)

Le présent document présente des recommandations et des exigences pour la détermination du diamètre équivalent moyen (sphérique) de nano-objets (particules, gouttelettes ou bulles) dispersés dans des liquides au moyen de la technique de diffusion statique multiple de la lumière (DSML). La technique est applicable à une large gamme de matériaux et n’exige pas la dilution des échantillons concentrés.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Jan-2022
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Parallel Committee: IEC/TC 113 - Nanotechnology for electrotechnical products and systems
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jan-2025
• Due Date: 15-Jan-2025
• Completion Date: 15-Jan-2025

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21357
First edition
2022-01
Corrected version
2022-03
Nanotechnologies — Evaluation of the
mean size of nano-objects in liquid
dispersions by static multiple light
scattering (SMLS)
Nanotechnologies — Évaluation de la taille moyenne des nano-objets
dans les dispersions liquides par diffusion statique multiple de la
lumière (DSML)
Reference number
© ISO 2022
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms.2
5 Principles . 3
5.1 Relevant theory . 3
5.2 Key measurands . 5
5.3 Method applicability and limitations . 6
5.3.1 General . 6
5.3.2 Sample concentration . 6
5.3.3 Mean equivalent particle diameter . 7
5.3.4 Sample homogeneity and stability . 7
5.4 Method characteristics . 7
6 Apparatus . 8
7 Measurement procedure . 9
7.1 Instrument preparation . 9
7.2 Sample handling . 9
7.3 System settings . 10
7.3.1 General . 10
7.3.2 Procedure to verify sample homogeneity . 10
7.3.3 Volume fraction . 10
7.3.4 Refractive index . 10
8 Performance qualification .11
9 Data record .11
10 Measurement uncertainty .11
Annex A (informative) I and I versus l* and l .13
BS T
Annex B (informative) I and I as a function of D for titanium dioxide and melamine resin
BS T
particles . . .14
Annex C (informative) Instrument qualification .16
Annex D (informative) Comparative analysis of Latex suspensions at various concentrations .17
Annex E (informative) Analysis of titanium dioxide suspensions at different concentrations .18
Annex F (informative) Results of an interlaboratory comparison study .20
Bibliography .23
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
This corrected version of ISO/TS 21357:2022 incorporates the following correction:
— the IEC logo has been removed from the cover page.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Dispersions of nanoparticles in liquids are widely used in industry. Nanoparticles dispersed in liquids
interact via a variety of weak and strong forces, which can lead to aggregation or agglomeration of
objects (primary particles, agglomerates, aggregates, etc.). As a result, the dispersion state and the
apparent mean particle size and size distribution can differ from those determined during product
manufacturing, storage, and processing, particularly when using measurements requiring sample
dilution or extensive preparation. Sample preparation can result in breaking or formation of aggregates
or agglomerates and in some cases can also affect morphology of primary particles. Industrial
stakeholders require analytical methods that are applicable to dispersions in their native state for
reasons of product development, quality control and regulatory compliance.
While many methods exist for characterization of nanoparticle properties, in particular their size and
size distribution, these methods typically require a specific and frequently complex sample preparation
(e.g. dilution, stirring, shearing or pumping) and, therefore, do not yield characteristics specific to as-
received dispersions. In addition, some experiments do not require measurement of a full particle
size distribution with the mean particle size being the main measurand. Using the mean particle size
measurement, it is possible to monitor other dispersion parameters of the system such as the state of
agglomeration, aggregation or dissolution.
Static multiple light scattering (SMLS) based methods do not require sample preparation allowing,
within limitations outlined in this document, direct measurement of the mean equivalent particle
diameter in the native (as-received) state of dispersion. In addition, and beyond the scope of this
document, SMLS is capable in some cases of monitoring in real time the temporal evolution of mean
equivalent particle diameter due to agglomeration or aggregation processes.
This document describes a standardized method for evaluating the mean equivalent particle diameter
in various sample types (including as-received samples) having a wide range of concentrations using
the SMLS based method.
v
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21357:2022(E)
Nanotechnologies — Evaluation of the mean size of nano-
objects in liquid dispersions by static multiple light
scattering (SMLS)
1 Scope
This document provides guidance and requirements for the determination of the mean (spherical)
equivalent diameter of nano-objects (i.e. particles, droplets or bubbles) dispersed in liquids using
the static multiple light scattering (SMLS) technique. The technique is applicable to a wide range of
materials and does not require dilution of concentrated samples.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
ISO/TS 80004-4, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 4: Nanostructured materials
ISO/TS 80004-6, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 6: Nano-object characterization
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1, ISO/TS 80004-2,
ISO/TS 80004-4, ISO/TS 80004-6 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
static multiple light scattering
SMLS
technique in which transmitted or backscattered light intensity is measured after multiple successive
scattering events of incident light in a random scattering medium
3.2
transport mean free path
average distance that a photon travels before its direction vector in its initial direction of motion is
reduced to 1/e of its initial magnitude by elastic scattering alone
[SOURCE: ISO 18115-1:2013, 4.299, modified — "an energetic particle" has been changed to "a photon";
"momentum" has been changed to "direction vector"; "initial value" has been changed to "initial
magnitude"; notes
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21357
Première édition
2022-01
Nanotechnologies — Évaluation de la
taille moyenne des nano-objets dans
les dispersions liquides par diffusion
statique multiple de la lumière
(DSML)
Nanotechnologies — Evaluation of the mean size of nano-objects in
liquid dispersions by static multiple light scattering (SMLS)
Numéro de référence
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© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations .2
5 Principes . 3
5.1 Théorie concernée . 3
5.2 Mesurandes principaux . 5
5.3 Applicabilité et limites de la méthode . 6
5.3.1 Généralités . 6
5.3.2 Concentration de l’échantillon . 6
5.3.3 Diamètre équivalent moyen des particules . . 7
5.3.4 Homogénéité et stabilité de l’échantillon . 8
5.4 Caractéristiques de la méthode . 8
6 Appareillage . 9
7 Mode opératoire de mesurage . .10
7.1 Préparation des instruments . 10
7.2 Manipulation des échantillons . 10
7.3 Paramètres du système . 11
7.3.1 Généralités . 11
7.3.2 Mode opératoire de vérification de l’homogénéité de l’échantillon . 11
7.3.3 Fraction volumique . 11
7.3.4 Indice de réfraction . 11
8 Qualification des performances .11
9 Enregistrement des données .12
10 Incertitude de mesure.12
Annexe A (informative) I et I versus l* et l .13
R T
Annexe B (informative) I et I en fonction de D pour des particules de dioxyde de titane et
R T
de résine mélamine .14
Annexe C (informative) Qualification de l’instrument .16
Annexe D (informative) Analyse comparative de suspensions de latex à diverses
concentrations . .17
Annexe E (informative) Analyse de suspensions de dioxyde de titane à différentes
concentrations . .18
Annexe F (informative) Résultats d’une étude de comparaison interlaboratoires .20
Bibliographie .23
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
La présente version française de l'ISO/TS 21357:2022 correspond à la version anglaise publiée le 2022-
01 et corrigée le 2022-03.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les dispersions liquides de nanoparticules sont largement utilisées dans l’industrie. Les nanoparticules
dispersées dans des liquides interagissent selon diverses forces faibles ou fortes, ce qui peut entraîner
l’agrégation ou l’agglomération des objets (particules primaires, agglomérats, agrégats, etc.). Il en résulte
que l’état de dispersion et la taille moyenne des particules ainsi que la distribution granulométrique
peuvent différer de ceux qui ont été déterminés pendant la fabrication, le stockage et le traitement, en
particulier en cas d’utilisation de mesurages exigeant une dilution des échantillons ou une préparation
extensive. La préparation des échantillons peut entraîner la rupture ou la formation d’agrégats ou
d’agglomérats et peut également dans certains cas affecter la morphologie des particules primaires.
Pour des raisons de développement de produit, de contrôle qualité et de conformité règlementaire, les
industries concernées exigent des méthodes analytiques applicables aux dispersions dans leur état
natif.
Bien qu’il existe de nombreuses méthodes de caractérisation des propriétés des nanoparticules, en
particulier de leur taille et de leur distribution granulométrique, ces méthodes exigent généralement
une préparation spécifique et souvent complexe des échantillons (par exemple dilution, agitation,
cisaillement ou pompage) et par conséquent, ne fournissent pas les caractéristiques spécifiques
des dispersions en l’état. De plus, certaines expériences n’exigent pas le mesurage d’une distribution
granulométrique complète, la taille moyenne des particules étant le mesurande principal. À l’aide
du mesurage de la taille moyenne des particules, il est possible de contrôler d’autres paramètres de
dispersion du système, tels que l’état d’agglomération, d’agrégation ou de dissolution.
Les méthodes basées sur la diffusion statique multiple de la lumière (DSML) n’exigent aucune
préparation de l’échantillon, ce qui permet, dans les limites soulignées dans le présent document, un
mesurage direct du diamètre équivalent moyen des particules dans l’état de dispersion natif (en l’état).
De plus et au-delà du domaine d’application du présent document, la DSML peut dans certains cas
contrôler en temps réel l’évolution temporelle du diamètre équivalent moyen des particules due aux
processus d’agglomération ou d’agrégation.
Le présent document décrit une méthode normalisée d’évaluation du diamètre équivalent moyen des
particules dans divers types d’échantillons (dont les échantillons en l’état) présentant une large plage
de concentrations, au moyen de la méthode basée sur la DSML.
v
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21357:2022(F)
Nanotechnologies — Évaluation de la taille moyenne des
nano-objets dans les dispersions liquides par diffusion
statique multiple de la lumière (DSML)
1 Domaine d’application
Le présent document présente des recommandations et des exigences pour la détermination du
diamètre équivalent moyen (sphérique) de nano-objets (particules, gouttelettes ou bulles) dispersés
dans des liquides au moyen de la technique de diffusion statique multiple de la lumière (DSML). La
technique est applicable à une large gamme de matériaux et n’exige pas la dilution des échantillons
concentrés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "cœur"
ISO/TS 80004-2, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
ISO/TS 80004-4, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 4: Matériaux nanostructurés
ISO/T
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