ISO 2453:1975
(Main)Styrene-butadiene copolymers — Determination of bound styrene content
Styrene-butadiene copolymers — Determination of bound styrene content
Copolymères butadiène-styrène — Dosage du styrène lié
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INTERNATIONAL STANDARD @ ‘ai!& 2453
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEWlYHAPOnHAJI OPTAHMîAUMI flO CTAHnAPTMSAUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Styrene-butadiene copolymers - Determination of bound
styrene content
Copolymères butadiène-styrène - Dosage du styrène lié
First edition - 1975-02-01
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- w UDC 678.746.22 Ref. No. IS0 2453-1975 (E)
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Descriptors : styrene-butadiene rubber, copolymers, chemical analysis, determination of content, styrene, refractometric analysis.
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Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies fov- approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2453 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and circulated to the Member Bodies in
April 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries
Canada
Netherlands Sweden
Egypt, Arab Rep. of
New Zealand Switzerland
France
Poland Thai I and
Germany
Portugal United Kingdom
Hungary
Romania U.S.A.
India U.S.S.R.
South Africa, Rep. of
Italy
Spain Yugoslavia
Korea, Dem. P. Rep. of Sri Lanka
No Member Body expressed disapproval of the document
O International organization for Standardization, 1975 O
Printed in Switzerland
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I NTE RNATl ON AL STAN DARD IS0 2453-1975 (E)
Styrene-butadiene copolymers - Determination of bound
styrene content
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.2 Acidified ETA
This International Standard specifies a method for Add 10 cm3' of concentrated hydrochloric acid
determining the bound styrene content of a styrene- (approximately 35 % (rnh)) to a portion of ETA (4.1) and
butadiene (SBR) copolymer by calculation from the
make the solution up to 1 O00 cm3 with ETA.
measured refractive index of an extracted sample.
NOTE ~ Acidified ETA IS used for alum-coagulated polymers
\L
The method is applicable to hot (approximately 50 OC)
emulsion-polymerized SBR (O to 55 % bound styrene) and
4.3 n-bromonaphthalene.
the same formula has been found suitable for use with cold
(approximately 5 OC) emulsion-polymerized SBR (18 to
40 % bound styrene). It is applicable neither to
solution-polmerized SBR nor to SBR in which the 5 APPARATUS
proportion of molecular configurations (i.e. cis, trans or
5.1 Spiders consisting of 13 mm squares of sheet
vinyl) are different from those of current SBR production.
aluminium or stainless steel having a nickel-chromium wire
leg about 38 mm long attached to each corner. When the
extracting solvent is ETA acidified with hydrochloric acid,
2 SIGNIFICANCE OF THE TEST
the spider and the legs shall be made of tantalum.
The bound styrene test is a measure of the bound
monomeric composition of the polymer. It is used as a 5.2 Reflux condenser.
check on the accuracy of monomer charging and also as a
guide to the uniformity of the product, since the bound
5.3 Abbe-type refractometer having fourth decimal place
styrene content affects the physical properties.
accuracy and whose refracting prism can be placed in a
nearly horizontal position for measurement of the
refractive index of solids. An Amici-type compensating
3 PRINCIPLE
prism for achromatization is necessary unless a
Extraction of a test piece with ethanol-toluene azeotrope
sodium-vapour lamp is used as a light source.
U
(ETA), followed by drying and pressing between sheets of
aluminium foil to provide sheeted rubber having a thickness
5.4 Vacuum oven capable of being evacuated to a pressure
of not more than 0,50 mm. Calculation of the bound
of 1 300 N/m* (10 mmHg) and of maintaining a
styrene content from the refractive index obtained at
temperature of 100 5 OC.
25 OC on this thinly sheeted rubber.
5.5 Aluminium foil between 0,025 and 0,08 mm thick,
4 REAGENTS
having good tear strength.
4.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA)
5.6 Glass standard for checking adjustment of the
Mix 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes of
refractometer.
toluene. Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade
ethanol with 3 volumes of toluene, and boil the mixture
with anhydrous calcium oxide (quicklime) under reflux for 5.7 Hydraulic press that can be maintained at a
4 h. Then distil the azeotrope and collect the fraction with temperature of 100 OC and can attain a total force up to
a boiling range not exceeding 1 OC, for use in the test.
100 kN (22 O00 Ibf) on the platens.
*
The term millilitre (ml) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cm3). in accordance with a decision of the Twelfth
Conference Générale des Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities
of volumetric glassware and to liquid volumes.
1
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IS0 2453-1975 (E)
5.8 Pressing plate (optional apparatus), 210 mm X 210 mm and fold the corners over once. Place this test piece
X 3 mm with a wooden handle. One of the plates shall have between the pressing plates and place the plates in the press
a 150 mm square area in the centre milled out to a depth held at 100 OC. Close the platens without applying pressure
not to exceed 0.65 mm. and preheat for 1 min. Several test pieces may be pressed at
one time. Apply a force of about 100 kN (22 O00 Ibf) for
3 min. Release the pressure, remove the test pieces from the
5.9 Scissors, small and sharp.
press and allow them to cool.
5.10 Light source which shall be collimated to provide a
If the pressing is to be done between flat platens
6.2.2
beam at grazing incidence to the prism. If an incandescent
without a cavity, proceed as follows, modifying the details
light source is used, such as a flashlight bulb, it shall be of
of the procedure to suit the sample : Prepare approximately
low intensity. A sodium-vapour lamp may also be used. The
25 mm squares of the clean aluminium foil. Place a portion
light source requirement is that a clear, sharp line with good
of one of the dried strips between two pieces of foil. Press
contrast can be observed in the telescope of the
the test piece between the foil squares with a force of
refractometer. Attenuation or diffusion of the light for
between 2,2 and 6,6 kN (500 and 1 500 Ibf) at 100 "C for
better viewing may be accomplished by placing crumpled
from 3 to 10 (preferably 3 to 5) min. If several test pieces
tissue paper in the light path.
at one time, increase the applied force
are pressed
proportionally so that the pressure on each test piece is
between about 3,45 and 10,35 MN/m* (500 and
6 PREPARATION OF TEST PIECES
1 500 Ibf/in2). Forces lower than the usual limit may be
6.1 Sheet out the polymer to a thickness of 0,5 mm. Cut
necessary for some polymers. It may also be necessary, with
the sheeted polymer into strips approximately 13 mm wide
some polymers, to allow the pressed test pieces to cool
and 25 mm long. Fasten one'strip to each leg of the spider
under pressure while cooling the platens with cold water.
(5.1) thus allowing each portion of the rubber to be
contacted on all sides by the solvent. Place the spider and
6.3 The thickness of the final test piece to be measured
a 400cm3 flask into which 60cm3 of ETA have
strips in
shall not exceed 0.5 mm and may be much thinner. The
been placed (for alum-coagulated polymers, use acidified
ability to handle the pressed test piece and obtain a good
ETA and tantalum spiders). Fit the reflux condenser (5.2)
refractive index reading are the only requirements with
in position.
respect to test piece thickness.
Extract for 1 h at a temperature at which the solvent boils
gently. Replace the solution with another 60 cm3 of ETA 6.4 Cut the prepared test piece in half with sharp scissors
or acidified ETA and extract for an additional hour, remove off one piece of the foil. Cut off a strip
(5.9) and peel
the spider from the flask and dry the rubber t
...
NORME INTERNATIONALE 2453
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAR OPrAHMJAUHR Il0 CTAHnAPTH3AUWH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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- LL CDU 678.746.22 Réf. PJ* :%O 2453-1975 (F)
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Descripteurs : caoutchouc butadiene styrène, copolymere. analyse chimique, dosage, styrene, méthode par réfractométrie
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Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2453 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères, et soumise aux Comités
Membres en avril 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Inde Sri Lanka
Allemagne Italie Suède
Canada Nouvelle-Zélande Suisse
Corée, Rép. dém. p. de
Pays-Bas Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d'
Pologne U.R.S.S.
Espagne
Portugal U.S.A.
France
Roumanie Yougoslavie
Hongrie
Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975
Imprimé en Suisse
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NORM E I NT ER NAT IONA LE IS0 2453-1975 (F)
Copolymères butadiène-styrène - Dosage du styrène lié
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 h. Distiller ensuite l'azéotrope et recueillir la fraction
correspondant à une série de points d'ébullition ne variant
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
pas de plus de 1 "C en vue de l'utiliser pour l'essai.
de dosage du styrène lié contenu dans un copolymère
(SBR) par calcul à partir de l'indice de réfraction mesuré
4.2 ETA acidifié
sur une éprouvette extraite au moyen d'un solvant.
c Ajouter 10 cm3* d'acide chlorhydrique concentré (35 '/O
La méthode est applicable au SBR (O à 55 % de styrène lié)
(rnlrn) environ) à une portion de I'ETA (4.1), puis
polymérisé en émulsion à chaud (50 "C environ) et la même
compléter le volume de la solution à 1 O00 cm3 avec de
formule peut être utilisée pour le SBR (18 à 40 % de styrene
I'ETA.
lié) polymérisé en émulsion à froid (5 "C environ). Elle
n'est applicable ni au SBR polymérisé en solution, ni au
NOTE - Pour les polymères coagulés à l'alun, utiliser de I'ETA
acidifié.
SBR dans lequel les proportions des configurations
moléculaires (c'est-à-dire cis, trans ou vinyl) sont différentes
4.3 a-bromonaphtalène.
de celles du SBR de fabrication courante.
5 APPAREILLAGE
2 SIGNIFICATION DE L'ESSAI
Matériel courant de laboratoire, et
Le dosage du styrène lié est une mesure de la composition
monomère liée du polymère. Elle est utilisée pour vérifier la
5.1 Trépieds, formés d'une feuiiie carrée en aluminium ou
de la charge monomère, maiS également
en acier inoxydable de côté 13 mm et comportant quatre
un moyen pour déterminer ~'~~if~~~i~é du produit, étant
pieds en fil de nickel-chrome. si le solvant d'extraction est
donné que la teneur en styrène lié affecte les propriétés
de I'ETA acidifié à l'acide chlorhydrique, le trépied et ses
physiques.
Dieds doivent être en tantale.
5.2 Réfrigérant à reflux.
L 3 PRINCIPE
5.4 Étuve sous vide, susceptible d'être maintenue sous une
4 RÉACTIFS
pression de 1 300 N/mz (10 mm Hg) et à une température
de 100 k 5 "C.
4.1 Azéotrope éthanol-toluene (ETA)
Mélanger 7 d'éthanol absolu à 3 volumeç de 5.5 Feuilles en aluminium, d'épaisseur comprise entre
(il est également possible de mélanger 7 volumes 0.025 et 0,08 mm, et présentant une bonne résistance au
toluène
d'éthanol d'une qualité commerciale à 3 volumes de déchirement.
toluène), et porter le mélange à ébullition en présence
d'oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous reflux durant 5.6 Verre étalon, pour vérifier le réglage du réfractomètre.
*
Le terme millilitre (ml) est couramment utilise comme nom special du centimetre cube (cm3), conformément a la decision de la
Douzième Conference Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour designer les capacités de la verrerie
Volumétrique et les volumes de liquide dans les Normes Internationales.
1
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IS0 2453-1975 (FI
5.7 Presse hydraulique, susceptible d'être maintenue à une est encore chaude. Le temps de compression à chaud ne
et doit, de préférence, être de
température de 100 "C et d'exercer une pression de 100 kN doit jamais dépasser 10 min
(22 O00 Ibf) sur les plateaux. 5 min.
Les conditions doivent être telles que les éprouvettes
5.8 Rateaux de pression (facultatifs), de 21 O mm X 21 O mm
comprimées soient homogènes et qu'une ligne distincte
X 3 mm, munis de poignées en bois. L'un des plateaux doit
séparant les régions claire et foncée du champ de l'oculaire
présenter, en son centre, une cavité de forme carrée de côté
puisse être observée lors de la détermination de l'indice de
150 mm et dont la profondeur ne dépasse pas 0,65 mm.
réfraction. Deux techniques générales de compression sont
spécifiées ci-après.
5.9 Ciseaux, petits et bien aiguisés.
6.2.1 Si les deux plateaux de pression (5.8) sont utilisés,
510 Source de lumière, qui doit être orientée de manière
procéder de la manière suivante : Placer environ 0,3 g de
que le faisceau lumineux effleure le prisme. Si une source
polymère extrait et séché entre deux feuilles en aluminium
de tumière à incandescence est utilisée, elle doit être de
carrées de côté 50 mm environ chacune et replier les quatre
faible intensité, comme par exemple une petite ampoule.
coins les uns sur les autres. Poser cette éprouvette entre les
Une lampe au sodium peut être également utilisée. La
plateaux de pression et placer ceux-ci dans la presse
source de lumière doit être telle qu'une ligne nette
maintenue à une température de 100°C. Fermer les
présentant un bon contraste puisse être observée dans
plateaux sans leur appliquer de pression et les préchauffer
l'oculaire du réfractomètre. Une atténuation ou une
durant 1 min. Plusieurs éprouvettes peuvent être
la lumière, en vue de faciliter une observation,
diffusion de
comprimées simultanément. Appliquer une force d'environ
peut être obtenue par l'interposition d'un papier de soie
100 kN (22 O00 Ibf) durant 3 min. Relâcher la pression,
froissé sur le trajet du faisceau lumineux.
retirer les éprouvettes de la presse et les laisser refroidir.
6 PRÉPARATION DES ÉPROUVETTES
6.2.2 Si la compression doit s'effectuer entre des plateaux
6.1 Decouper une feuille en polymère de telle manière que
plans ne présentant aucune cavité, procéder de la manière
son épaisseur soit de 0,5 mm. Découper cette feuille en
suivante, tout en modifiant le mode opératoire de manière à
polymère en bandes d'environ 25 mm de long et 13 mm de
l'adapter à l'éprouvette : Préparer des carrés de feuille en
large. Attacher chacune de ces bandes à chacun des pieds
aluminium propre de côté 25 mm environ. Placer une
du trépied (5.11, de manière que chaque portion de
portion de l'une des bandes séchées entre deux morceaux
l'élastomère soit en contact sur toutes ses faces avec le
de feuille en aluminium. Comprimer l'éprouvette entre les
solvant. Placer le trépied, auquel sont attachées les bandes,
carrés de feuille en aluminium en appliquant une force
dans un flacon de 400cm3 dans lequel on a introduit
comprise entre 2,2 et 6,6 kN (500 et 1 500 Ibf) à une
60 cm3 d'ETA (pour les polymères coagulés à l'alun, température de 100 "C et durant 3 à 10 min (de préférence
utiliser de I'ETA acidifié et des trépieds en tantale). 3 à 5 min). Si plusieurs éprouvettes sont comprimées
Adapter le réfrigérant à reflux (5.2) à ce flacon. simultanément, augmenter proportionnellement la force
appliquée de manière que la pression exercée sur chaque
Procéder à l'extraction durant 1 h à une température
éprouvette soit comprise entre 3.45 et 10.35 MN/m2
assurant une douce ébullition du solvant. Remplacer la
environ (500 et 1 500 Ibf/in2). Des pressions inférieures
solution par une autre fraction de 60 cm3 d'ETA ou d'ETA
aux limites normales peuvent s'avérer nécessaires pour
acidifié et procéder à l'extraction durant une autre heure,
certains types de polymère. Aussi peut-il être nécessaire
sortir le trépied du flacon et sécher l'élastomère jusqu'à
pour certains types de polymère de laisser refroidir les
masse constante dans l'étuve sous vide (5.4) maintenue sous
éprouvettes comprimées sous pression alors que les plateaux
une pression de 1 300 N/m2 (10 mmHg) environ et à une
de pression sont refroidis à l'eau froide.
température de 100 f 5 OC.
NOTES
6.3 L'épaisseur de l'éprouvette finale à mesurer ne d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.