Ethanol for industrial use — Methods of test — Part 3: Estimation of content of carbonyl compounds present in small amounts — Photometric method

The method is applicable to products having carbonyl compounds contents between 0.00025 % (m/m) and 0.01 % (m/m). The principle is based on reaction in acid medium of the carbonyl compounds in a test portion with 2,4-dinitrophenylhydrazine. Formation of the corresponding 2,4-dinitrophenylhydrazones which, after making the solution alkaline, take on a red coloration. Photometric measurement of this red coloration at a wavelength of about 445 nm. - International Standards ISO 1388/1 to 1388/12 cancel and replace ISO Recommendation R 1388-1970 of which they constitute a technical revision.

Éthanol à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 3: Évaluation de la teneur en composés carbonylés présents en faible quantité — Méthode photométrique

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1981
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
31-Oct-2002
Completion Date
15-Mar-2018
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RELATIONS

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ISO 1388-3:1981 - Ethanol for industrial use -- Methods of test
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ISO 1388-3:1981 - Éthanol a usage industriel -- Méthodes d'essai
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138813
International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~E~YHAPO~HAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3AUMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE ~JORMALISATION

Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 3 : Estimation of content of carbonyl compounds
present in small amounts - Photometric method

&hanol 2 usage industriel - Mkthodes d’essai - Partie 3 : Evaluation de Ia teneur en composk carbon yks pr&ents en faible

guantit6 - ABthode photometrique
First edition - 1981-12-15
UDC 661.722 : 543.854.6 Ref. No. ISO 1388/3-1981 (E)

Descriptors : industrial products, ethanols, tests, determination, carbonyl compounds, spectrophotometric analysis.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member

body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.

International Standard ISO 1388/3 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,

Chemistry, and was circulated to the member bodies in February 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Poland
Austria Germany, F. R.
Romania
Belgium Hungary
South Africa, Rep. of
Brazil Italy Switzerland
Bulgaria
Korea, Rep. of Thailand
China Netherlands
United Kingdom
Czechoslovakia Philippines USSR
No member body expressed disapproval of the document.
International Standards ISO 1388/1 to ISO 1388/12 cancel and replace ISO Recom-
mendation R 1388-1970, of which they constitute a technical revision.
International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1388/3-1981 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 3 : Estimation of content of carbonyl compounds
present in small amounts - Photometric method

1 Scope and field of application 3.3 Hydrochioric acid, Q approximately 1,19 g/ml, about

38 % (~nlm) Solution.
This part of ISO 1388 specifies a photometric method for
estimation of the content of carbonyl compounds present in
3.4 Potassium hydroxide, 100 g/l Solution in a 70 % ( V/ v)
small amounts in ethanol for industrial use.
Solution of the ethanol (3.1).
The method is applicable to products having carbonyl com-
3.5 Carbonyl compounds, Standard Solution correspond-
pounds contents, expressed as acetaldehyde, between
ing to 0,440 g of carbonyl compounds, expressed as
0,000 25 and 0,Ol % (Nm).
acetaldehyde, per litre.
NOTE - This method, which is used commercially, allows determina-
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,200 g of acetophenone, and
tion of only those carbonyl compounds which react under the specified
dissolve it in a little of the ethanol (3.1). Transfer quantitatively
conditions.
to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
ethanol of the same quality and mix. Take 10,O ml of this solu-
This document should be read in conjunction with ISO 1388/1
tion, transfer it to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to
(sec the annex).
the mark with the ethanol (3.1) and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 440 pg of carbonyl com-
pounds, expressed as acetaldehyde.
2 Principle
Reaction in acid medium of the carbonyl compounds in a test
4 Apparatus
Portion with 2,4-dinitrophenylhydrazine. Formation of the cor-
responding 2,4-dinitrophenylhydrazones, which, after making
Ordinary laboratory apparatus, and
the Solution alkaline, take on a red coloration.

Photometric measurement of this red coloration at a 4.1 Water bath, capable of being controlled at 50 + 2 OC.

wavelength of about 445 nm.
4.2 Test tubes, fitted with ground glass Stoppers.
4.3 Spectrophotometer, or
3 Reagents
4.4 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giving
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
maximum transmission at a wavelength of about 445 nm.
grade, and distilled water or water of equivalent purity.
3.1 Ethanol, free from carbonyl compounds, purified as
5 Procedure
follows.
5.1 Test Portion
Boil under reflux 500 ml of ethanol with 5 g of
2,4-dinitrophenylhydrazine and 5 drops of the hydrochloric acid
Take 1,0 ml of the laboratory Sample and place it in one of the
Solution (3.3), for 2 to 3 h. Distil the ethanol slowly using a
test tubes (4.2).
Widmer distillation column, about 300 mm long and about
25 mm in diameter, or any other suitable column. Reject the
5.2 Blank test
first 50 ml of distillate and collect the next 400 ml, rejecting the
remainder. If the distillate is coloured, redistil it.
Carry out a blank test at the same time as the determination,
following the same procedure and using the
...

138813
. Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OPTAHM3A~Mfl IlO CTAH~APTbl3ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3 : Évaluation de la teneur en composés carbonylés
présents en faible quantité - Méthode photométrique

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 3 : Estimation of content of carbon yl compounds present in small

amounts - Pho tome trie me thod
Première édition - 1981-12-E
CDU 661.722 : 543.854.6
Réf. no : ISO 1388/3-1981 (F)

Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, détermination, composé carbonylé, méthode spectrophotométrique.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 1388/3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,

Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Chine Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R.F. Corée, Rép. de Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil
Pays- Bas Thailande
Bulgarie Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO X588/3-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3 : Évaluation de la teneur en composés carbonylés
Méthode photométrique
présents en faible quantité -

1 Objet et domaine d’application 3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à

38 % (inlin) environ.
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode photo-
métrique d’évaluation de la teneur en composés carbonylés
3.4 Hydroxyde de potassium, solution à 100 g/l dans une
présents en faible quantité dans I’éthanol à usage industriel.
solution de I’éthanol (3.1) à 70 % ( V/ VI.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en com-
3.5 Composés carbonylés, solution étalon correspondant à
posés carbonylés, exprimés en acétaldéhyde, est comprise
0,440 g de composés carbonylés, exprimés en acétaldéhyde,
entre 0,000 25 et 0,Ol % (mlm).
par litre.
NOTE - Cette méthode, utilisée dans la pratique commerciale, permet
Peser, à 0,000 1 g près, 1,200 g de méthylphénylcétone Iacéto-
de doser seulement les composés carbonylés capables de réagir dans
phénone) et la dissoudre dans un peu de I’éthanol (3.1). Trans-
les conditions spécifiées.
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume avec de I’éthanol de même qualité
Le présent document devra être lu conjointement avec
et homogénéiser. Prélever 10,O ml de cette solution, les intro-
I’ISO l388H (voir l’annexe).
duire dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume
avec de I’éthanol (3.1) et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 440 pg de composés car-
2 Principe
bonylés, exprimés en acétaldéhyde.
Réaction en milieu acide des composés carbonylés présents
dans une prise d’essai avec la dinitro-2,4 phénylhydrazine. For-
4 Appareillage
mation des dinitro-2,4 phénylhydrazones correspondantes qui,
après alcalinisation de la solution, se colorent en rouge.
Matériel courant de laboratoire, et
Mesurage photométrique de la coloration à une longueur
4.1 Bain d’eau, réglable à 50 + 2 OC.
d’onde aux environs de 445 nm.
4.2 Tubes à essais, munis de bouchons rodés.
3 Réactifs
4.3 Spectrophotomètre, ou
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
4.4 Électrophotomètre, muni de filtres assurant un maxi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
mum de transmission à une longueur d’onde aux environs de
pureté équivalente.
445 nm.
3.1 Éthanol, exempt de composés carbonylés, purifié de la
5 Mode opératoire
facon suivante.
5.1 Prise d’essai
Faire bouillir à reflux 500 ml d’éthanol avec 5 g de dinitro-2,4
phénylhydrazine et 5 gouttes de la solution d’acide chlorhydri-
Prélever 1,0 ml de l’échantillon pour laboratoire et l’introduire
que (3.31, durant 2 à 3 h. Distiller lentement le mélange en utili-
dans l’un des tubes à essais (4.2).
sant une colonne de Widmer, de longueur 300 mm environ et
de diamètre 25 mm environ, ou tout autre colonne appropriée.
5.2 Essai à blanc
Rejeter les premiers 50 ml de distillat, recueillir 400 ml de distil-
lat et rejeter le résidu. Si le
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138813
. Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OPTAHM3A~Mfl IlO CTAH~APTbl3ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3 : Évaluation de la teneur en composés carbonylés
présents en faible quantité - Méthode photométrique

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 3 : Estimation of content of carbon yl compounds present in small

amounts - Pho tome trie me thod
Première édition - 1981-12-E
CDU 661.722 : 543.854.6
Réf. no : ISO 1388/3-1981 (F)

Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, détermination, composé carbonylé, méthode spectrophotométrique.

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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 1388/3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,

Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Chine Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R.F. Corée, Rép. de Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil
Pays- Bas Thailande
Bulgarie Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
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NORME INTERNATIONALE
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3 : Évaluation de la teneur en composés carbonylés
Méthode photométrique
présents en faible quantité -

1 Objet et domaine d’application 3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à

38 % (inlin) environ.
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode photo-
métrique d’évaluation de la teneur en composés carbonylés
3.4 Hydroxyde de potassium, solution à 100 g/l dans une
présents en faible quantité dans I’éthanol à usage industriel.
solution de I’éthanol (3.1) à 70 % ( V/ VI.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en com-
3.5 Composés carbonylés, solution étalon correspondant à
posés carbonylés, exprimés en acétaldéhyde, est comprise
0,440 g de composés carbonylés, exprimés en acétaldéhyde,
entre 0,000 25 et 0,Ol % (mlm).
par litre.
NOTE - Cette méthode, utilisée dans la pratique commerciale, permet
Peser, à 0,000 1 g près, 1,200 g de méthylphénylcétone Iacéto-
de doser seulement les composés carbonylés capables de réagir dans
phénone) et la dissoudre dans un peu de I’éthanol (3.1). Trans-
les conditions spécifiées.
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume avec de I’éthanol de même qualité
Le présent document devra être lu conjointement avec
et homogénéiser. Prélever 10,O ml de cette solution, les intro-
I’ISO l388H (voir l’annexe).
duire dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume
avec de I’éthanol (3.1) et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 440 pg de composés car-
2 Principe
bonylés, exprimés en acétaldéhyde.
Réaction en milieu acide des composés carbonylés présents
dans une prise d’essai avec la dinitro-2,4 phénylhydrazine. For-
4 Appareillage
mation des dinitro-2,4 phénylhydrazones correspondantes qui,
après alcalinisation de la solution, se colorent en rouge.
Matériel courant de laboratoire, et
Mesurage photométrique de la coloration à une longueur
4.1 Bain d’eau, réglable à 50 + 2 OC.
d’onde aux environs de 445 nm.
4.2 Tubes à essais, munis de bouchons rodés.
3 Réactifs
4.3 Spectrophotomètre, ou
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
4.4 Électrophotomètre, muni de filtres assurant un maxi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
mum de transmission à une longueur d’onde aux environs de
pureté équivalente.
445 nm.
3.1 Éthanol, exempt de composés carbonylés, purifié de la
5 Mode opératoire
facon suivante.
5.1 Prise d’essai
Faire bouillir à reflux 500 ml d’éthanol avec 5 g de dinitro-2,4
phénylhydrazine et 5 gouttes de la solution d’acide chlorhydri-
Prélever 1,0 ml de l’échantillon pour laboratoire et l’introduire
que (3.31, durant 2 à 3 h. Distiller lentement le mélange en utili-
dans l’un des tubes à essais (4.2).
sant une colonne de Widmer, de longueur 300 mm environ et
de diamètre 25 mm environ, ou tout autre colonne appropriée.
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Questions, Comments and Discussion

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