ISO 21587-3:2007

Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods

ISO 12677-3:2007 specifies inductively coupled plasma/atomic emission (ICP/AE) spectrometry and flame atomic absorption (FAA) spectrometry methods for the chemical analysis of aluminosilicate refractory products and raw materials. The methods are applicable to the determination of the following: silicon(IV) oxide (SiO2) aluminium oxide (Al2O3) iron(III) oxide (total iron oxide calculated as Fe2O3) titanium(IV) oxide (TiO2) manganese(II) oxide (MnO) calcium oxide (CaO) magnesium oxide (MgO) sodium oxide (Na2O) potassium oxide (K2O) chromium(III) oxide (Cr2O3) zirconium oxide (ZrO2) phosphorous(V) oxide (P2O5) This part of ISO 12677 gives alternatives to the X-ray flluorescence (XRF) method given in ISO 12677:2003

Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

L'ISO 21587-3:2007 spécifie des méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) dans la flamme et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), pour l'analyse chimique des produits et matières premières réfractaires d'aluminosilicates. Les méthodes s'appliquent au dosage des éléments suivants: la silice(IV) (SiO2) l'alumine (Al2O3) l'oxyde de fer(III) (oxyde de fer total calculé en tant que Fe2O3) l'oxyde de titane(IV) (TiO2) l'oxyde de manganèse(II) (MnO) l'oxyde de calcium (CaO) la magnésie (MgO) l'oxyde de sodium (Na2O) l'oxyde de potassium (K2O) l'oxyde de chrome(III) (Cr2O3) l'oxyde de zirconium (ZrO2) l'oxyde de phosphore(V) (P2O5) L'ISO 21587-+:2007 fournit une méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X (FRX) donnée dans l'ISO 12677:2003.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Feb-2007
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33/WG 17 - Chemical analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Jan-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21587-3
First edition
2007-03-01

Chemical analysis of aluminosilicate
refractory products (alternative to the
X-ray fluorescence method) —
Part 3:
Inductively coupled plasma and atomic
absorption spectrometry methods
Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute
fréquence (ICP-AES)





Reference number
ISO 21587-3:2007(E)
©
ISO 2007

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.


©  ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Determination of residual silica in solution by ICP/AES . 2
4 Determination of iron(III) oxide by ICP/AES. 4
5 Determination of titanium(IV) oxide by ICP/AES . 6
6 Determination of manganese(II) oxide by ICP/AES. 6
7 Determination of calcium oxide by ICP/AES. 7
8 Determination of magnesium oxide by ICP/AES . 9
9 Determination of sodium oxide by ICP/AES . 9
10 Determination of potassium oxide by ICP/AES . 10
11 Determination of chromium(III) oxide by ICP/AES . 11
12 Determination of zirconium oxide by ICP/AES . 11
13 Determination of phosphorus(V) oxide by ICP/AES . 12
14 Determination of calcium by AAS . 14
15 Determination of magnesium oxide by AAS. 16
16 Determination of sodium oxide by AAS . 17
17 Determination of potassium oxide by AAS. 18
18 Determination of manganese oxide by AAS . 18
19 Determination of chromium(III) oxide by AAS . 20
20 Test report . 21

© ISO 2007 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21587-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21587 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of aluminosilicate
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods

iv © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21587-3:2007(E)

Chemical analysis of aluminosilicate refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 3:
Inductively coupled plasma and atomic absorption
spectrometry methods
1 Scope
This part of ISO 21587 specifies inductively coupled plasma/atomic emission (ICP/AE) spectrometry and
flame atomic absorption (FAA) spectrometry methods for the chemical analysis of aluminosilicate refractory
products and raw materials.
The methods are applicable to the determination of the following:
⎯ silicon(IV) oxide (SiO )
2
⎯ aluminium oxide (Al O )
2 3
⎯ iron(III) oxide (total iron oxide calculated as Fe O )
2 3
⎯ titanium(IV) oxide (TiO )
2
⎯ manganese(II) oxide (MnO)
⎯ calcium oxide (CaO)
⎯ magnesium oxide (MgO)
⎯ sodium oxide (Na O)
2
⎯ potassium oxide (K O)
2
⎯ chromium(III) oxide (Cr O )
2 3
⎯ zirconium oxide (ZrO )
2
⎯ phosphorous(V) oxide (P O )
2 5
This part of ISO 21587 gives alternatives to the X-ray flluorescence (XRF) method given in ISO 12677:2003,
Chemical analysis of refractory products by XRF — Fused cast bead method.

© ISO 2007 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 21587-1:2007, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
ISO 21587-2:2007, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry and inductively coupled plasma methods
3 Determination of residual silica in solution by ICP/AES
3.1 Principle
The residual silica remaining in stock solutions (S1) or (S′1) is determined using ICP/AES.
3.2 Reagents
Prepare the reagents specified in ISO 26845 and ISO 21587-1 and the following.
3.2.1 Aluminium oxide solution, Al O 5 mg/ml.
2 3
Weigh 2,65 g of aluminium (purity, more than 99,5 % by mass, having Si, less than 0,001 % by mass) into a
platinum dish (e.g. 100 ml). Cover the dish with a watch glass, add approximately 100 ml of hydrochloric acid
(1+1) and heat on a steam bath in order to dissolve the metal. After cooling, dilute to 1 l in a volumetric flask
with water.
3.2.2 Matrix solution 1.
Transfer an appropriate aliquot portion of the aluminium oxide solution (5 mg/ml) into a 500 ml volumetric flask
and dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly whenever needed.
NOTE The amount of the aluminium oxide solution to be used is determined by the chemical composition of the
sample. For example, use 35 ml for the aluminium oxide solution of a sample containing 35 % by mass of aluminium oxide.
3.2.3 Matrix solution 2 or 2′.
Carry out the procedure given in 4.2.2.3 or 4.2.3.3 of ISO 21587-1:2007 without the sample, but omit heating
the fusion mixture or anhydrous sodium carbonate. The solution equivalent to stock solution (S1) or (S′1) is
referred to as matrix solution 2 or 2′, as applicable.
3.2.4 Series 2 solution for calibration.
Transfer appropriate amounts of aliquot portions of dilute standard silicon(IV) oxide solution (0,2 mg/ml)
precisely into several 100 ml volumetric flasks, in accordance with the composition of the samples. Add 10 ml
each of matrix solution 1 and either matrix solution 2 or 2′, respectively, and dilute to the mark with water.
Table 1 is shown as an example.
NOTE In Table 2, a typical example of the preparation of solutions is shown. Prepare an appropriate series of
solutions for calibration in accordance with the compositions of the samples, and the type and capabilities of instrument
used.
2 © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
Table 1 — Example of Series 2 solution for calibration
Calibration Matrix Matrix solution Dilute standard Concentration of
solution solution 1 2 or 2′ silicon(IV) oxide solution
Series 2 solution
No. ml ml ml SiO mg/100 ml
2
1 10 10 0 0
2 10 10 1 0,2
3 10 10 2 0,4
4 10 10 5 1,0
5 10 10 10 2,0
6 10 10 15 3,0

3.3 Procedure
Determine the silicon(IV) oxide remaining in solution (S1) or (S′1) (4.2.2.3 or 4.2.3.3 in ISO 21587-1:2007) as
follows.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) or (S′1) to a 100 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
This solution, for the determination of dissolved silicon(IV) oxide, is referred to as diluted stock solution (S1d)
or (S1′d).
Spray a portion of diluted stock solution (S1d) or (S1′d) into the argon plasma flame of the inductively coupled
plasma/atomic emission (ICP/AE) spectrometer, and measure the emission intensity at, for example, the
wavelength of 251,61 nm.
3.4 Blank test
Carry out the procedure in 3.3 with blank solution (B1) or (B′1). The diluted blank solution equivalent to diluted
stock solution (S1d) or (S1′d) is referred to as diluted blank solution (B1d) or (B1′d).
3.5 Plotting the calibration graph
Using the calibration solution Series 2, carry out the emission procedure described in 3.3. Plot the relation
between the emission intensity and the mass of oxide, and prepare the calibration graph by adjusting the
curve so that it passes through the point of origin.
A new calibration should be carried out, using the range of calibration and blank solution solutions for each set
of determinations.
3.6 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , as a percentage, from the amount of silicon(IV) oxide
SiO
2
derived from the figures obtained from 3.3 and 3.4 and the calibration described in 3.5 using the equation:
500
mm−+m−m×
()()
12 3 4
10
w=× 100 (1)
SiO
2
m

© ISO 2007 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
where
m is the mass, in g, of the test portion (4.2.2.2 or 4.2.3.2 in ISO 21587-1:2007);
m , m are the mass, in g, differences in 4.2.2.3 or 4.2.3.3 in ISO 21587-1:2007;
1 2
m is the mass, in g, of silicon(IV) oxide in diluted stock solution (S1d or S′1d) as described in 3.3.
3
m is the mass, in g, of silicon(IV) oxide in diluted blank solution (B1d or B′1d) as described in 3.4.
4
4 Determination of iron(III) oxide by ICP/AES
4.1 Principle
The emission intensity of iron is measured by an ICP/AE spectrometer on solutions S1 or S′1, obtained from
4.2.2.3 or 4.2.3.3 of ISO 21587-1:2007.
4.2 Reagents
Any of the reagents described in 4.1, 4.2 and 4.3 of ISO 21587-1:2007 and the following are required.
4.2.1 Aluminium oxide solution, Al O 2 mg/ml.
2 3
Dilute aluminium oxide solution (10 mg/ml) with water to a concentration of one-fifth.
4.2.2 Mixed standard solution 2, Fe O 0,04 mg/ml, TiO 0,04 mg/ml, MnO 0,01 mg/ml, Cr O
2 3 2 2 3
0,01 mg/ml, ZrO 0,01 mg/ml.
2
Transfer 40 ml each of the standard iron(III) oxide solution (1 mg/ml) and the standard titanium(IV) oxide
solution (1 mg/ml), and 10 ml each of the standard manganese(II) oxide solution (1 mg/ml), the standard
chromium(III) oxide solution (1 mg/ml) and the standard zirconium oxide solution (1 mg/ml), to a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to the mark with water.
4.2.3 Matrix solution 2 or 2′.
See 3.2.3.
4.2.4 Series 3 solutions for calibration.
Transfer appropriate aliquot portions of mixed standard solution 2 into each of several 100 ml volumetric
flasks. Add 10 ml of matrix solution 2 or matrix solution 2′, 5 ml of internal standard solution (Sc 0,1 mg/ml,
Y 0,1 mg/ml), and a specified amount of aluminium oxide solution (2 mg/ml), respectively, and dilute to the
mark with water.
NOTE An example of the preparation of solutions is shown in Table 2. Prepare an appropriate series of solutions for
calibration in accordance with the composition of the samples, and the type and capabilities of instrument used.
4 © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
Table 2 — Example of Series 3 solution for calibration
(mass fraction of aluminium oxide is 30 %)
Matrix Internal Aluminium Mixed
Solution for
solution 2 standard oxide standard Concentration of solution
calibration
or 2′ solution solution solution 2
No. ml ml ml ml mg/100 ml
   Fe O TiO MnO Cr O ZrO
2 3 2 2 3 2
1 10 5 3 0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
2 10 5 3 1 0,04 0,04 0,01 0,01 0,01
3 10 5 3 2 0,08 0,08 0,02 0,02 0,02
4 10 5 3 3 0,12 0,12 0,03 0,03 0,03
5 10 5 3 4 0,16 0,16 0,04 0,04 0,04
6 10 5 3 5 0,20 0,20 0,05 0,05 0,05
7 10 5 3 10 0,40 0,40 0,10 0,10 0,10
8 10 5 3 15 0,60 0,60 0,20 0,20 0,20
9 10 5 3 20 0,80 0,80 0,30 0,30 0,30

4.3 Procedure
Transfer a 10 ml aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1), as prepared in 4.2.2.3 or 4.2.3.3 of
ISO 21587-1:2007, into a 100 ml volumetric flask. Add 5 ml of internal standard solution (Sc 0,1 mg/ml,
Y 0,1 mg/ml), and dilute to the mark with water. This solution is designated as stock solution (S1′dScY) or
(S1′dSCY).
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S1′dScY) into the argon plasma flame of an ICP/AE
spectrometer, and measure the iron emission intensity at the appropriate wavelength, for example, 259,94 nm.
4.4 Blank test
Transfer a 10 ml aliquot portion of blank solution (B1) or (B′1), (4.2.2.4 or 4.3.2.4 in ISO 21587-1:2007) and
carry out the procedure given in 4.3. The solution corresponding to stock solution (B1) or (B′1) is designated
as blank solution (B1dScY) or (B′1dScY).
4.5 Plotting the calibration graph
Use Series 3 solutions for calibration. Carry out the procedure described in 4.3 and plot the relation between
the emission intensity and the mass of iron(III) oxide. Prepare the calibration graph by adjusting the curve so
that it passes through the point of origin.
4.6 Calculation
Calculate the mass fraction of iron(III) oxide, w , as a percentage, using the following equation, with
Fe O
2 3
iron(III) oxide that is derived from the emission intensity in 4.3 and 4.4, and the calibration in 4.5.
mm− 500
12
w ×× 100 (2)
Fe O
23
m 10
© ISO 2007 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
where
m is the mass, in g, of iron(III) oxide in stock solution (S1dScY) or (S′1dScY);
1
m is the mass, in g, of iron(III) oxide in blank solution (B1dScY) or (B′1dScY);
2
m is the mass, in g, of the test portion in 4.2.2.2 or 4.3.2.2 of ISO 21587-1:2007.
5 Determination of titanium(IV) oxide by ICP/AES
5.1 Principle
The emission intensity of the titanium is measured by an ICP/AE spectrometer on stock solution (S1dScY) or
(S′1dScY).
5.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) (4.3) into the argon plasma flame of an ICP/AE
spectrometer, and measure the titanium emission intensity at a wavelength of 334,94 nm.
5.3 Blank test
Carry out the procedure described in 5.2 for blank solution (B1dScY) or (B′1dScY) obtained in 4.4.
5.4 Plotting the calibration graph
Using the Series 3 solutions (4.2.4), carry out the procedure described in 5.2, and plot the relation between
the emission intensity and titanium(IV) oxide. Prepare the calibration graph by adjusting the curve so that it
passes through the point of origin.
5.5 Calculation
Calculate the mass fraction of titanium oxide(IV), w , as a percentage,, using the following equation with the
TiO
2
amount of titanium(IV) oxide derived from the emission intensity obtained in 5.2 and 5.3, and the calibration in
5.4.
mm−
500
12
w=×× 100 (3)
TiO
2
m 10
where
m is the mass, in g, of titanium(IV) oxide in stock solution (S1dScY) or (S′1dScY);
1
m is the mass, in g, of titanium(IV) oxide in blank solution (B1dScY) or (B′1dScY);
2
m is the mass, in g, of the test portion described in 4.2.2.2 or 4.3.2.2 of ISO 21587-1:2007.
6 Determination of manganese(II) oxide by ICP/AES
6.1 Principle
The emission intensity of manganese from stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) is measured by an ICP/AE
spectrometer.
6 © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
6.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) obtained in 4.3 into the argon plasma flame of an
ICP/AE spectrometer, and measure the emission intensity at a wavelength of 257,61 nm, for example.
6.3 Blank test
Carry out the procedure described in 6.2 using blank solution (B1dScY) or (B′1dScY) obtained in 4.4.
6.4 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 6.2 using Series 3 solutions for calibration (4.2.4). Plot the relation
between the emission intensity and the mass of manganese(II) oxide, and prepare the calibration graph by
adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
6.5 Calculation
Calculate the mass fraction of manganese(II) oxide, w , as a percentage, using the following equation. Use
MnO
the mass of manganese(II) oxide that is derived from the emission intensity obtained in 6.2. and 6.3. and the
calibration in 6.4.
mm−
500
12
w=×× 100 (4)
MnO
m 10
where
m is the mass, in g, of manganese(II) oxide in stock solution (S1dScY) or (S′1dScY);
1
m is the mass, in g, of manganese(II) oxide in blank solution (B1dScY) or (B′1dScY).
2
m is the mass, in g, of the test portion described in 4.2.2.2 or 4.3.2.2 of ISO 21587-1:2007.
7 Determination of calcium oxide by ICP/AES
7.1 Principle
The emission intensity of calcium in solution (S4) is measured by an ICP/AE spectrometer.
7.2 Series 1 solution for calibration
See 10.2.2 in ISO 21587-2:2007. Transfer aliquot portions of mixed standard solution 1 to each of several
100 ml volumetric flasks. To each, add 5 ml of hydrochloric acid (1+1) and an appropriate amount of standard
solution I of aluminium oxide, and dilute to the mark with water. Typical examples of preparation are shown in
Table 3.
© ISO 2007 – All rights reserved 7

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
Table 3 — Example of Series 1 solution for calibration
(mass fraction of aluminium oxide is 30 %)
Solution for Aluminium oxide Hydrochloric Mixed standard
Concentration of solution
calibration solution I acid (1+1) solution 1
No. ml ml ml mg/100 ml
  CaO MgO NaO K O
2 2
1 3 5 0 0 0 0 0
2 3 5 2 0,2 0,2 0,2 0,2
3 3 5 4 0,4 0,4 0,4 0,4
4 3 5 6 0,6 0,6 0,6 0,6
5 3 5 8 0,8 0,8 0,8 0,8
6 3 5 10 1.0 1.0 1.0 1.0
7 3 5 20 2,0 2,0 2,0 2,0
8 3 5 30 3,0 3,0 3,0 3,0
9 3 5 40 4,0 4,0 4,0 4,0
10 3 5 50 5,0 5,0 5,0 5,0
11 3 5 60 6,0 6,0 6,0 6,0

7.3 Procedure
Spray a portion of stock solution (S4) (4.3.4.3 in ISO 21587-1:2007) into the argon plasma flame of an ICP/AE
spectrometer, and measure the emission intensity at a wavelength of 393,37 nm, for example.
7.4 Blank test
Carry out the procedure described in 7.3 using blank solution (B4).
7.5 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 7.3 using Series 1 solutions for calibration. Plot the relation between the
emission intensity and the mass of calcium oxide, and prepare the calibration graph by adjusting the curve so
that it passes through the point of origin.
7.6 Calculation
Calculate the mass fraction of calcium oxide, w , as a percentage, using the following equation. Use the
CaO
mass of calcium oxide derived from the emission intensity obtained in 7.3 and 7.5, and the calibration
described in 7.6.
mm−
12
w=× 100 (5)
CaO
m
where
m is the mass, in g, of calcium oxide in stock solution (S4);
1
m is the mass, in g, of calcium oxide in blank solution (B4);
2
m is the mass, in g, of the test portion (4.3.4.3 in ISO 21587-1:2007).
8 © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
8 Determination of magnesium oxide by ICP/AES
8.1 Principle
The emission intensity of magnesium in stock solution (S4) is measured by an ICP/AE spectrometer.
8.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S4) obtained in 4.3.4.3 in ISO 21587-1:2007 into the argon plasma flame of
an ICP/AE spectrometer, and measure the intensity at a wavelength of 279,55 nm.
8.3 Blank test
Carry out the procedure described in 8.2 with blank solution (B4) obtained in 4.3.4.4 in ISO 21587-1:2007.
8.4 Plotting the calibration graph
Use Series 1 solutions for calibration described in 10.2.2 in ISO 21587-2:2007. Carry out the procedure
described in 8.2 and plot the relation between the emission intensity and the mass of magnesium oxide, and
prepare the calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
8.5 Calculation
Calculate the mass fraction of magnesium oxide, w , as a percentage, using the following equation by
MgO
using the mass of magnesium oxide derived from the emission intensity obtained in 8.2 and 8.3, and the
calibration described in 8.4.
mm−
12
w=× 100 (6)
MgO
m
where
m is the mass, in g, of magnesium oxide in stock solution (S4);
1
m is the mass, in g, of magnesium oxide in blank solution (B4);
2
m is the mass, in g, of the test portion in 4.3.4.2 in ISO 21587-1:2007.
9 Determination of sodium oxide by ICP/AES
9.1 Principle
The emission intensity of sodium is measured by an ICP/AE spectrometer on stock solution (S4).
9.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S4) obtained in 4.3.4.3 in ISO 21587-1:2007 into the argon plasma flame of
an ICP/AE spectrometer, and measure the intensity at a wavelength of 589,00 nm.
9.3 Blank test
Carry out the procedure described in 9.2 with blank solution (B4) obtained in 4.3.4.4 in ISO 21587-1:2007.
© ISO 2007 – All rights reserved 9

---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
9.4 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 9.2 using Series 1 solutions for calibration described in 10.2.2 in
ISO 21587-2:2007. Plot the relation between the emission intensity and the mass of sodium oxide. Prepare
the calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
9.5 Calculation
Calculate the mass fraction of sodium oxide, w , as a percentage, using the following equation by using
Na O
2
the mass of sodium oxide derived from the emission intensity obtained in 9.2 and 9.3, and the calibration
described in 9.4.
mm−
12
w=× 100 (7)
Na O
2
m
where
m is the mass, in g, of sodium oxide in stock solution (S4);
1
m is the mass, in g, of sodium oxide in blank solution (B4);
2
m is the mass, in g, of the test portion in 4.3.4.2 in ISO 21587-1:2007.
10 Determination of potassium oxide by ICP/AES
10.1 Principle
The emission intensity of potassium is measured by an ICP/AE spectrometer on stock solution (S4).
10.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S4) obtained in 4.3.4.3 in ISO 21587-1:2007 into the argon plasma flame of
an ICP/AE spectrometer, and measure the intensity at a wavelength of 766,49 nm.
10.3 Blank test
Carry out the procedure described in 10.2 using blank solution (B4) obtained in 4.3.4.4 in ISO 21587-1:2007.
10.4 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 10.2 using Series 1 solutions for calibration described in 10.2.2 in
ISO 21587-2:2007. Plot the relation between the emission intensity and the mass of potassium oxide. Prepare
the calibration graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
10.5 Calculation
Calculate the mass fraction of potassium oxide, w , as a percentage, using the following equation by using
K O
2
the mass of potassium oxide derived from the emission intensity obtained in 10.2 and 10.3, and the calibration
described in 10.4.
mm−
12
w=× 100 (8)
KO
2
m
10 © ISO 2007 – All rights reserved

---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
where
m is the mass, in g, of potassium oxide in stock solution (S4);
1
m is the mass, in g, of potassium oxide in blank solution (B4);
2
m is the mass, in g, of the test portion in 4.3.4.2 in ISO 21587-1:2007.
11 Determination of chromium(III) oxide by ICP/AES
11.1 Principle
The emission intensity of chromium in stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) is measured by an ICP/AE
spectrometer.
11.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) obtained in 4.3 into the argon plasma flame of an
ICP/AE spectrometer, and measure the emission intensity at a wavelength of 205,55 nm, for example.
11.3 Blank test
Carry out the procedure described in 11.2 using blank solution (B1dScY) or (B′1dScY) obtained in 4.4.
11.4 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 11.2, using Series 3 solutions for calibration as described in 4.2.4. Plot
the relation between the emission intensity and the mass of chromium(III) oxide, and prepare the calibration
graph by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
11.5 Calculation
Calculate the mass fraction of chromium(III) oxide, w , as a percentage, using the following equation,
Cr O
2 3
using the mass of chromium(III) oxide derived from the emission intensity obtained in 11.2 and 11.3, and the
calibration described in 11.4.
mm−
500
12
w =×× 100 (9)
Cr O
23
m 10
where
m is the mass, in g, of chromium(III) oxide in stock solution (S1dScY) or (S′1dScY);
1
m is the mass, in g, of chromium(III) oxide in blank solution (B1d) or (B′1d);
2
m is the mass, in g, of the test portion described in 4.2.2.3 or 4.2.3.3 in ISO 21587-1:2007.
12 Determination of zirconium oxide by ICP/AES
12.1 Principle
The emission intensity of zirconium is measured by an ICP/AE spectrometer on stock solution (S1dScY) or
(S′1dScY).
© ISO 2007 – All rights reserved 11

---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 21587-3:2007(E)
12.2 Procedure
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S′1dScY) obtained in 4.3 into the argon plasma flame of an
ICP/AE spectrometer, and measure the emission intensity at a wavelength of 257,14 nm, for example.
12.3 Blank test
Carry out the procedure described in 12.2 using blank solution (B1d or B′1d) obtained in 4.4.
12.4 Plotting the calibration graph
Carry out the procedure described in 12.2, using Series 3 solutions for calibration as described in 4.2.4. Plot
the relation between the emission intensity and the mass of zirconium oxide, and prepare the calibration graph
by adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
12.5 Calculation
Calculate the mass fraction of zirconium oxide, w , as a percentage,, using the following equation, using
ZrO
2
the mass of zirconium oxide derived from the emission intensity obtain
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21587-3
Première édition
2007-03-01

Analyse chimique des produits
réfractaires d'aluminosilicates (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique (AAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit
par haute fréquence (ICP-AES)
Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to
the X-ray fluorescence method) —
Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry
methods





Numéro de référence
ISO 21587-3:2007(F)
©
ISO 2007

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Dosage de la silice résiduelle en solution par ICP-AES . 2
4 Dosage de l'oxyde de fer(III) par ICP-AES. 4
5 Dosage de l'oxyde de titane(IV) par ICP-AES . 6
6 Dosage de l'oxyde de manganèse(II) par ICP-AES. 6
7 Dosage de l'oxyde de calcium par ICP-AES . 7
8 Dosage de la magnésie par ICP-AES. 9
9 Dosage de l'oxyde de sodium par ICP-AES . 9
10 Dosage de l'oxyde de potassium par ICP-AES. 10
11 Dosage de l'oxyde de chrome(III) par ICP-AES . 11
12 Dosage de l'oxyde de zirconium par ICP-AES. 12
13 Dosage de l'oxyde de phosphore(V) par ICP-AES . 12
14 Dosage du calcium par AAS. 14
15 Dosage de la magnésie par AAS. 16
16 Dosage de l'oxyde de sodium par ASS . 17
17 Dosage de l'oxyde de potassium par AAS. 18
18 Dosage de l'oxyde de manganèse par AAS . 19
19 Dosage de l'oxyde de chrome(III) par AAS . 21
20 Rapport d'essai . 21

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21587-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21587 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21587-3:2007(F)

Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21587 spécifie des méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) dans
la flamme et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), pour
l'analyse chimique des produits et matières premières réfractaires d'aluminosilicates.
Les méthodes s'appliquent au dosage des éléments suivants:
⎯ la silice(IV) (SiO )
2
⎯ l'alumine (Al O )
2 3
⎯ l'oxyde de fer(III) (oxyde de fer total calculé en tant que Fe O )
2 3
⎯ l'oxyde de titane(IV) (TiO )
2
⎯ l'oxyde de manganèse(II) (MnO)
⎯ l'oxyde de calcium (CaO)
⎯ la magnésie (MgO)
⎯ l'oxyde de sodium (Na O)
2
⎯ l'oxyde de potassium (K O)
2
⎯ l'oxyde de chrome(III) (Cr O )
2 3
⎯ l'oxyde de zirconium (ZrO )
2
⎯ l'oxyde de phosphore(V) (P O )
2 5
La présente partie de l'ISO 21587 fournit une méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X
(FRX) donnée dans l'ISO 12677:2003, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de
rayons X — Méthode de la perle fondue.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 21587-1:2007, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et silice gravimétrique
ISO 21587-2:2007, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par AAS et par ICP
3 Dosage de la silice résiduelle en solution par ICP-AES
3.1 Principe
La silice résiduelle restante dans la solutions mère (S1) ou (S′1) est déterminée par ICP-AES.
3.2 Réactifs
Préparer les réactifs spécifiés dans l'ISO 26845 et l'ISO 21587-1, ainsi que les réactifs suivants.
3.2.1 Solution d'alumine, Al O 5 mg/ml.
2 3
Peser 2,65 g d'aluminium (pur à plus de 99,5 % en masse, fraction massique de Si inférieure à 0,001 %) dans
un récipient en platine (par exemple 100 ml). Couvrir le récipient avec un verre de montre, ajouter
approximativement 100 ml d'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer au bain-marie bouillant jusqu'à dissolution
du métal. Après refroidissement, diluer à 1 l avec de l'eau dans une fiole jaugée.
3.2.2 Solution matricielle 1.
Transvaser une partie aliquote appropriée de la solution d'alumine (5 mg/ml) dans une fiole jaugée de 500 ml
et diluer dans de l'eau jusqu'au trait. Cette solution est fraîchement préparée en tant que de besoin.
NOTE La composition chimique de l'échantillon permet de déterminer la quantité de solution d'alumine à utiliser.
Utiliser par exemple 35 ml pour la solution d'alumine d'un échantillon composé de 35 % d'alumine en masse.
3.2.3 Solution matricielle 2 ou 2′.
Suivre le mode opératoire donné en 4.2.2.3 ou 4.2.3.3 de l'ISO 21587-1:2007 sans l'échantillon, mais omettre
le mélange de fusion ou la fusion du carbonate de sodium anhydre. La solution équivalente à la solution mère
(S1) ou (S′1) est appelée solution matricielle 2 ou 2′ selon le cas.
3.2.4 Série 2 de solutions d'étalonnage.
Transvaser avec précision des quantités convenables de parties aliquotes de la solution étalon diluée de
silice(IV) (0,2 mg/ml) dans plusieurs fioles jaugées de 100 ml conformément à la composition des échantillons.
Ajouter 10 ml de chaque solution matricielle 1 et de chaque solution matricielle 2 ou 2′, respectivement, et
diluer dans de l'eau jusqu'au trait. Le Tableau 1 est donné à titre d'exemple.
NOTE Le Tableau 2 donne un exemple de préparation des solutions. Préparer une série appropriée de solutions
d'étalonnage en fonction de la composition de l’échantillon, du type et des capacités de l'instrument utilisé.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
Tableau 1 — Exemple de série 2 de solutions d'étalonnage
Série 2 de solutions Solution Solution matricielle Solution étalon diluée de Concentration dans la
d'étalonnage matricielle 1 2 ou 2′ silice(IV) solution
N° ml ml ml SiO mg/100 ml
2
1 10 10 0 0
2 10 10 1 0,2
3 10 10 2 0,4
4 10 10 5 1,0
5 10 10 10 2,0
6 10 10 15 3,0

3.3 Mode opératoire
Déterminer la silice(IV) restant dans la solution (S1) ou (S′1) (4.2.2.3 ou 4.2.3.3 de l'ISO 21587-1:2007)
comme suit.
Transvaser 10 ml de la solution mère (S1) ou (S′1) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer dans de l'eau
jusqu'au trait. Cette solution est appelée solution mère diluée (S1d) ou (S1′d) pour le dosage de la silice(IV)
dissoute.
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère diluée (S1d) ou (S1′d) dans le jet de plasma d'argon du
spectromètre d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) et mesurer l'intensité
d'émission à la longueur d'onde de 251,61 nm par exemple.
3.4 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 3.3 pour la solution témoin (B1) ou (B′1). La solution témoin diluée
équivalente à la solution mère diluée (S1d) ou (S1′d) est appelée solution témoin diluée (B1d) ou (B1′d).
3.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
En utilisant la série 2 de solutions d'étalonnage, suivre le mode opératoire d'émission décrit en 3.3. Tracer la
relation entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde, puis préparer la courbe d'étalonnage en l'ajustant de
façon qu'elle passe par le point d'origine.
Il convient d'effectuer un nouvel étalonnage au moyen de la plage d'étalonnage et des solutions témoins pour
chaque série de dosages.
3.6 Calcul
Calculer la fraction massique de silice(IV), w , exprimée en pourcentage à partir de la quantité de silice(IV)
SiO
2
dérivée sur la base des chiffres obtenus à partir de 3.3 et 3.4, et de l'étalonnage réalisé en 3.5 à l'aide de
l'équation suivante:
500
()mm−+−(m m)×
12 3 4
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
© ISO 2007 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (4.2.2.2 ou 4.2.3.2 de l'ISO 21587-1:2007);
m , m sont les différences de masse, en grammes, obtenues en 4.2.2.3 ou 4.2.3.3 de
1 2
l'ISO 21587-1:2007;
m est la masse, en grammes, de silice(IV) dans la solution mère diluée (S1d ou S′1d) décrite en
3
3.3;
m est la masse, en grammes, de silice(IV) dans la solution témoin diluée (B1d ou B′1d) décrite en
4
3.4.
4 Dosage de l'oxyde de fer(III) par ICP-AES
4.1 Principe
L'intensité d'émission du fer est mesurée au moyen d'un spectromètre ICP-AE sur les solutions S1 ou S′1,
obtenues en 4.2.2.3 ou 4.2.3.3 de l'ISO 21587-1:2007.
4.2 Réactifs
Tous les réactifs décrits en 4.1, 4.2 et 4.3 de l'ISO 21587-1:2007 doivent être utilisés, ainsi que les suivants.
4.2.1 Solution d'alumine, 2 mg/ml de Al O .
2 3
Diluer la solution d'alumine (10 mg/ml) dans l'eau à la concentration d'un cinquième.
4.2.2 Solution étalon mixte 2, 0,04 mg/ml de Fe O , 0,04 mg/ml de TiO , 0,01 mg/ml de MnO, 0,01 mg/ml
2 3 2
de Cr O , 0,01 mg/ml de ZrO .
2 3 2
Transvaser 40 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (1 mg/ml) et de la solution étalon d'oxyde de
titane(IV) (1 mg/ml), 10 ml de la solution étalon d'oxyde de manganèse(II) (1 mg/ml), de la solution étalon
d'oxyde de chrome(III) (1 mg/ml) et de la solution étalon d'oxyde de zirconium (1 mg/ml) dans une fiole jaugée
de 1 000 ml et diluer dans de l'eau jusqu'au trait.
4.2.3 Solution matricielle 2 ou 2′.
Voir 3.2.3.
4.2.4 Série 3 de solutions d'étalonnage.
Transvaser des quantités convenables de parties aliquotes de solution étalon mixte 2 dans plusieurs fioles
jaugées de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution matricielle 2 ou la solution matricielle 2′, 5 ml de la solution
étalon interne (Sc 0,1 mg/ml, Y 0,1 mg/ml) et une quantité spécifiée de la solution d'alumine (2 mg/ml),
respectivement, et diluer dans de l'eau jusqu'au trait.
NOTE Le Tableau 2 donne un exemple de préparation des solutions. Préparer une série appropriée de solutions
d'étalonnage en fonction de la composition de l'échantillon, du type et des capacités de l'instrument utilisé.
4 © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
Tableau 2 — Exemple de série 3 de solutions d'étalonnage
(la fraction massique d'alumine est de 30 %)
Solution Solution Solution
Solution Solution
matricielle étalon étalon Concentration dans la solution
d'étalonnage d'alumine
2 ou 2′ interne mixte 2
N° ml ml ml ml mg/100 ml
   Fe O TiO MnO Cr O ZrO
2 3 2 2 3 2
1 10 5 3 0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
2 10 5 3 1 0,04 0,04 0,01 0,01 0,01
3 10 5 3 2 0,08 0,08 0,02 0,02 0,02
4 10 5 3 3 0,12 0,12 0,03 0,03 0,03
5 10 5 3 4 0,16 0,16 0,04 0,04 0,04
6 10 5 3 5 0,20 0,20 0,05 0,05 0,05
7 10 5 3 10 0,40 0,40 0,10 0,10 0,10
8 10 5 3 15 0,60 0,60 0,20 0,20 0,20
9 10 5 3 20 0,80 0,80 0,30 0,30 0,30

4.3 Mode opératoire
Transvaser une partie aliquote de 10 ml de la solution mère (S1) ou (S′1), préparée comme décrit en 4.2.2.3
ou 4.2.3.3 de l'ISO 21587-1:2007, dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 5 ml de solution étalon interne
(Sc 0,1 mg/ml, Y 0,1 mg/ml), et diluer dans de l'eau jusqu'au trait. Cette solution est appelée solution mère
(S1dScY) ou (S1′dSCY).
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S1dScY) ou (S1′dScY) dans le jet de plasma d'argon d'un
spectromètre ICP-AE et mesurer l'intensité d'émission du fer à la longueur d'onde appropriée, par exemple
259,94 nm.
4.4 Essai à blanc
Transvaser une partie aliquote de 10 ml de la solution témoin (B1) ou (B′1), (4.2.2.4 ou 4.3.2.4 de
l'ISO 21587-1:2007) et suivre le mode opératoire décrit en 4.3. La solution correspondant à la solution mère
(B1) ou (B′1) est appelée solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY).
4.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
Utiliser la série 3 de solutions d'étalonnage. Suivre le mode opératoire décrit en 4.3 et tracer la relation entre
l'intensité d'émission et la masse d'oxyde de fer(III). Préparer la courbe d'étalonnage en ajustant la courbe de
façon qu'elle passe par le point d'origine.
4.6 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de fer(III), w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation
Fe O
2 3
suivante, l'oxyde de fer(III) étant dérivé de l'intensité d'émission obtenue en 4.3 et 4.4, et de l'étalonnage
réalisé en 4.5.
mm− 500
12
w =×× 100 (2)
Fe O
23
m 10
© ISO 2007 – Tous droits réservés 5

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de fer(III) dans la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de fer(III) dans la solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai donnée en 4.2.2.2 ou 4.3.2.2 de l'ISO 21587-1:2007.
5 Dosage de l'oxyde de titane(IV) par ICP-AES
5.1 Principe
L'intensité d'émission du titane est mesurée au spectromètre ICP-AE sur la solution mère (S1dScY) ou
(S′1dScY).
5.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY) (4.3) dans le jet de plasma d'argon
d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité d'émission du titane à la longueur d'onde de 334,94 nm.
5.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 5.2 pour la solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY) obtenue en 4.4.
5.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
À l'aide de la série 3 de solutions d'étalonnage (4.2.4), suivre le mode opératoire décrit en 5.2, et tracer la
relation entre l'intensité d'émission et l'oxyde de titane(IV). Préparer la courbe d'étalonnage en ajustant la
courbe de façon qu'elle passe par le point d'origine.
5.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de titane(IV), w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation
TiO
2
suivante, la quantité d'oxyde de titane(IV) étant dérivée de l'intensité d'émission obtenue en 5.2 et 5.3, et de
l'étalonnage réalisé en 5.4.
mm−
500
12
w=×× 100 (3)
TiO
2
m 10
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de titane(IV) dans la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de titane(IV) dans la solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai décrite en 4.2.2.2 ou 4.3.2.2 de l'ISO 21587-1:2007.
6 Dosage de l'oxyde de manganèse(II) par ICP-AES
6.1 Principe
L'intensité d'émission du manganèse est mesurée au spectromètre ICP-AE sur la solution mère (S1dScY) ou
(S′1dScY).
6 © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
6.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY) obtenue en 4.3 dans le jet de plasma
d'argon d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité d'émission à la longueur d'onde de 257,61 nm, par
exemple.
6.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 6.2 à l'aide de la solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY) obtenue en 4.4.
6.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Suivre le mode opératoire décrit en 6.2 en utilisant la série 3 de solutions d'étalonnage (4.2.4). Tracer la
relation entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde de manganèse(II) et préparer la courbe d'étalonnage
en l'ajustant de façon qu'elle passe par le point d'origine.
6.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de manganèse(II), w , exprimée en pourcentage, à l'aide de
MnO
l'équation suivante. Utiliser la masse d'oxyde de manganèse(II) qui est dérivée de l'intensité d'émission
obtenue en 6.2 et 6.3, et de l'étalonnage réalisé en 6.4.
mm− 500
12
w=×× 100 (4)
MnO
m 10
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de manganèse(II) dans la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de manganèse(II) dans la solution témoin (B1dScY) ou
2
(B′1dScY);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai décrite en 4.2.2.2 ou 4.3.2.2 de l'ISO 21587-1:2007.
7 Dosage de l'oxyde de calcium par ICP-AES
7.1 Principe
L'intensité d'émission du calcium dans la solution (S4) est mesurée au spectromètre ICP-AE.
7.2 Série 1 de solutions d'étalonnage
Voir 10.2.2 de l'ISO 21587-2:2007. Transvaser des quantités convenables de parties aliquotes de solution
étalon mixte 1 dans plusieurs fioles jaugées de 100 ml. Dans chaque fiole, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique
(1+1) et une quantité appropriée de solution étalon d'alumine, et diluer dans de l'eau jusqu'au trait. Le
Tableau 3 donne des exemples types de préparation.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 7

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
Tableau 3 — Exemple de série 1 de solutions d'étalonnage
(la fraction massique d'alumine est de 30 %)
Acide
Solution Solution étalon
Solution d'alumine chlorhydrique Concentration dans la solution
d'étalonnage mixte 1
(1+1)
N° ml ml ml mg/100 ml
  CaO MgO NaO K O
2 2
1 3 5 0 0 0 0 0
2 3 5 2 0,2 0,2 0,2 0,2
3 3 5 4 0,4 0,4 0,4 0,4
4 3 5 6 0,6 0,6 0,6 0,6
5 3 5 8 0,8 0,8 0,8 0,8
6 3 5 10 1,0 1,0 1,0 1,0
7 3 5 20 2,0 2,0 2,0 2,0
8 3 5 30 3,0 3,0 3,0 3,0
9 3 5 40 4,0 4,0 4,0 4,0
10 3 5 50 5,0 5,0 5,0 5,0
11 3 5 60 6,0 6,0 6,0 6,0

7.3 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S4), obtenue en 4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007, dans le jet de
plasma d'argon d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité d'émission à une longueur d'onde de
393,37 nm, par exemple.
7.4 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 7.3 en utilisant la solution témoin (B4).
7.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
Suivre le mode opératoire décrit en 7.3 en utilisant la série 1 de solutions d'étalonnage. Tracer la relation
entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde de calcium, puis préparer la courbe d'étalonnage en l'ajustant
de façon qu'elle passe par le point d'origine.
7.6 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de calcium, w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation
CaO
suivante. Utiliser la masse d'oxyde de calcium qui est dérivée de l'intensité d'émission obtenue en 7.3 et 7.5
et de l'étalonnage réalisé en 7.6.
mm−
12
w=× 100 (5)
CaO
m
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de calcium dans la solution mère (S4);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de calcium dans la solution témoin (B4);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007).
8 © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
8 Dosage de la magnésie par ICP-AES
8.1 Principe
L'intensité d'émission du magnésium dans la solution mère (S4) est mesurée au spectromètre ICP-AE.
8.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S4), obtenue en 4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007, dans le jet de
plasma d'argon d'un spectromètre ICP-AE et mesurer l'intensité à une longueur d'onde de 279,55 nm.
8.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 8.2 pour la solution témoin (B4) obtenue en 4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007.
8.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Utiliser la série 1 de solutions d'étalonnage décrite en 10.2.2 de l'ISO 21587-2:2007. Suivre le mode
opératoire décrit en 8.2 et tracer la relation entre l'intensité d'émission et la masse de magnésie, et préparer la
courbe d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par le point d'origine.
8.5 Calcul
Calculer la fraction massique de magnésie, w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation suivante, la
MgO
masse de magnésie étant dérivée de l'intensité d'émission obtenue en 8.2 et 8.3, et de l'étalonnage préparé
en 8.4.
mm−
12
w=× 100 (6)
MgO
m
où
m est la masse, en grammes, de magnésie dans la solution mère (S4);
1
m est la masse, en grammes, de magnésie dans la solution témoin (B4);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai décrite en 4.3.4.2 de l'ISO 21587-1:2007.
9 Dosage de l'oxyde de sodium par ICP-AES
9.1 Principe
L'intensité d'émission du sodium dans la solution mère (S4) est mesurée au spectromètre ICP-AE.
9.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S4), obtenue en 4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007, dans le jet de
plasma d'argon d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité à une longueur d'onde de 589,00 nm.
9.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 9.2 pour la solution témoin (B4) obtenue en 4.3.4.4 de l'ISO 21587-1:2007.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 9

---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
9.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Suivre le mode opératoire décrit en 9.2 en utilisant la série 1 de solutions d'étalonnage décrite en 10.2.2 de
l'ISO 21587-2:2007. Tracer la relation entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde de sodium. Préparer la
courbe d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par le point d'origine.
9.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de sodium, w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation
Na O
2
suivante, la masse d'oxyde de sodium étant dérivée de l'intensité d'émission obtenue en 9.2 et 9.3, et de
l'étalonnage préparé en 9.4.
mm−
12
w=× 100 (7)
Na O
2
m
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de sodium dans la solution mère (S4);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de sodium dans la solution témoin (B4);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai décrite en 4.3.4.2 de l'ISO 21587-1:2007.
10 Dosage de l'oxyde de potassium par ICP-AES
10.1 Principe
L'intensité d'émission du potassium dans la solution mère (S4) est mesurée au spectromètre ICP-AE.
10.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S4), obtenue en 4.3.4.3 de l'ISO 21587-1:2007, dans le jet de
plasma d'argon d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité à une longueur d'onde de 766,49 nm.
10.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 10.2 en utilisant la solution témoin (B4) obtenue en 4.3.4.4 de
l'ISO 21587-1:2007.
10.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Suivre le mode opératoire décrit en 10.2 en utilisant la série 1 de solutions d'étalonnage décrite en 10.2.2 de
l'ISO 21587-2:2007. Tracer la relation entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde de potassium. Préparer
la courbe d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par le point d'origine.
10.5 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de potassium, w , exprimée en pourcentage, à l'aide de l'équation
K O
2
suivante, la masse d'oxyde de potassium étant dérivée de l'intensité d'émission obtenue en 10.2 et 10.3, et de
l'étalonnage préparé en 10.4.
mm−
12
w=× 100 (8)
KO
2
m
10 © ISO 2007 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 21587-3:2007(F)
où
m est la masse, en grammes, d'oxyde de potassium dans la solution mère (S4);
1
m est la masse, en grammes, d'oxyde de potassium dans la solution témoin (B4);
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai décrite en 4.3.4.2 de l'ISO 21587-1:2007.
11 Dosage de l'oxyde de chrome(III) par ICP-AES
11.1 Principe
L'intensité d'émission du chrome est mesurée au spectromètre ICP-AE sur la solution mère (S1dScY) ou
(S′1dScY).
11.2 Mode opératoire
Pulvériser une prise d'essai de la solution mère (S1dScY) ou (S′1dScY) obtenue en 4.3 dans le jet de plasma
d'argon d'un spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité d'émission à la longueur d'onde de 205,55 nm, par
exemple.
11.3 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 11.2 à l'aide de la solution témoin (B1dScY) ou (B′1dScY) obtenue en 4.4.
11.4 Traçage de la courbe d'étalonnage
Suivre le mode opératoire décrit en 11.2, en utilisant la série 3 de solutions d'étalonnage décrite en 4.2.4.
Tracer la rela
...