SIST ISO 9280:1996

Water quality -- Determination of sulfate -- Gravimetric method using barium chloride

Qualité de l'eau -- Dosage des sulfates -- Méthode gravimétrique au chlorure de baryum

Kakovost vode - Določanje sulfata - Gravimetrijska metoda z uporabo barijevega klorida

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1996
• Withdrawal Date: 30-Nov-2001
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Dec-2001
• Due Date: 01-Dec-2001
• Completion Date: 01-Dec-2001
• Ref Project: ISO 9280:1990 - Water quality — Determination of sulfate — Gravimetric method using barium chloride

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 9280
First edition
1990-11-01
Water quality - Determination of sulfate -
Gravimetric method using barium chloride
Qual&! de I’eau - Uosage des sulfafes - AMhode gravimktrique au
chlorure de baryum
Reference number
ISO 9280: 199O(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9280:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 9280 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9280:1990(E)
Water quality - Determination of sulfate - Gravimetric
method using barium chloride
3 Reagents
1 Scope
Use only reagents of recognized analytical grade
This Internationa! Standard specifies a gravimetric
and only distilled water or water of equivalent purity.
method for the determination of sulfate in water. The
method is applicable to the analysis of all types of
water, including sea water and most industrial
3.1 Hydrochlorit acid, c(HCl)) = 6 mol/l.
effluents. For information on potentially interfering
substances, see clause 8.
With care, mix 500 ml + 10 ml of concentrated
hydrochloric acid Cp(HCI)= IJ8 g/ml] with wate1
A sulfate concentration (expressed as SO:-) in the
and dilute to 1 litre in a measuring cylinder.
range of IO mg/l to 5000 mg/l tan be determined
using the specified test Portion (6.1). lt is possible to
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
determine higher concentrations after dilution of the
is stable indefinitely.
Iaboratory Sample.
The lower limit of detection (with nine degrees of
3.2 Barium chloride, dihydrate solution, 100 g/l.
freedom) is
WARNING - Barium chloride is poisonous and
SO:- = 10 mg/l
harmful if swallowed.
Dissolve 100 g + 1 g of barium chloride dihydrate
(BaCl,.2H,O) in about 800 ml of water, warming the
mixture to aid dissolution. Cool the solution and di-
2 Principle
lute to 1 litre with water in a measuring cylinder.
Acidification of the Sample with hydrochloric acid
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
followed by boiling with barium chloride solution for
is stable indefinitely.
at least 20 min to promote coagulation of the pre-
cipitate of barium sulfate. Filtration through a tared
3.3 Sodium hydroxide Solution,
sintered-glass crucible, washing the precipitate free
= 5 mol/l.
c(NaOH)
from chloride, drying at 105 “C and reweighing when
cool. The increase in mass of the crucible is due to
WARNING - Sodium hydroxide solution is hazard,.
the barium sulfate precipitate formed by reaction of
ous on contact with skin and eyes.
barium with sulfate ions in the Sample.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9280:1990(E)
NOTE 1 Samples low in organic matter may be kept for
Dissolve 20,O g of sodium hydroxide in 100,O ml of
longer periods, but tests should be carried out to ensure
water, whilst stirring.
that samples are sufficiently stable.
Store in a polyethylene bottle.
5.2 Preparation of test Sample
3.4 Methyl orange, indicator Solution, about 1 g/l.
For the determination of sulfate in Solution allow any
Dissolve 100 mg of methyl orange in about 50 ml of
suspended solids to settle Prior to withdrawing the
water, warming the mixture to aid dissolution. Cool
test Portion (6.1). Alternatively, filter the laboratory
the Solution and dilute to 100 ml with water in a
Sample through a fine porosity, ashless filter Paper
measuring cylinder.
in Order to prepare a test Sample.
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
is stable indefinitely. 6 Procedure
3.5 Silver nitrate Solution, about 0,l mol/l.
6.1 Test Portion
Dissolve 17 g + 1 g of silver nitrate, AgNO,, in
-
The test Portion volume shall be between IO ml and
about 800 ml of water and dilute to 1 litre in a
200 ml and shall contain not more than 50 mg of
measuring cylinder.
sulfate ions. Using a pipette, withdraw the test por-
tion from the settled test Sample (see 5.2).
Store in an amber glass bottle. The Solution is stable
indefinitely if protected from light.
NOTE 2 For shaken test samples containing large
amounts of suspended soiids it may be necessary to
3.6 Ethanol, CpH,OH, or rectified spirit (95 % measure the test Portion in a measuring cylinder, but with
a likely consequent decrease in the accuracy and preci-
ethanol, 5 % methanol).
sion of the method.
3.7 Sodium chloride Solution, 100 g/l.
6.2 Pretreatment
Dissolve IO,0 g + 0,l g of sodium chloride, NaCI,
in about 100 ml ofwater.
6.2.1 Measure the test Portion (6.1) into a 500 ml
beaker and add 2 drops of methyl orange indicat.or
Store in a glass or polyethylene bottle.
(3.4). Neutralize the test Portion with hydrochloric
acid (3.1) or sodium hydroxide Solution (3.3) de-
3.8 Sodium carbonate, Na,CO,, anhydrous.
pending on the initial pH. Add 2 ml + 0,2 ml of
hydrochloric acid and then, if necessaryy add water
to bring the total volume in the beaker to
4 Apparatus
200 ml + 20 ml. Boil the contents of the beaker for
at least 5 min.
4.1 Sintered-glass crucibles, of capacity about
30 ml, porosity value of 4.
If the Solution is clear after boiling, proceed to 6.3.
If insoluble material is present, filter the hot mixture
through a fine porosity, ashless filter Paper and
4.2 Buchner flask, equipped with safety guard for
wash the filter piper with a small amount of hot wa-
vacuum filtration.
ter, combining the washing with the filtrate. Transfer
the Solution quantitatively to a 500 ml beaker and
4.3 Analytical balance, capable of weighing to at
proceed to 6.3.
least 0,0002 g.
6.2.2 If it is suspected that the insoluble material
4.4 Platinum evaporating dish, of capacity 250 ml.
retained by the filter Paper contains insoluble sulfate
and it is desired to include this in the final result,
retain the filter Paper and carry out the’procedure
5 Sampling and Sample preparation
given in 9.2.
5.1 Sampling
6.2.3 If silica is present in the test Portion at con-
centrations likely to interfere (see clause 8), follow
Collect samples in glass or polyethylene bottles and
the pretreatment method given in 9.1.
analyze on the day of collection or store at 2 “C to
5 OC for not more than one week.
6.2.4 If organic substances are present in the test
Fill the Sample bottles completely to exclude air and Portion at concentrations likely to interfere (see
thus eliminate the risk of Oxidation of samples con- clause 8), follow the pretreatment method given
in 9.1.
taining sulfide or sulfite.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9280:199O(E)
ci.3 Precipitation 6.6 Blank test
Boil the Solution produced at the end of the pre- For a check of crucibles to be used in the test follow
a procedure identical to that given in 6.3 to 6.5, but
treatment (6.2) and slowly add, using a pipette,
using 200 ml + 20 ml of water.
IO ml + 1 ml of hot (about 80 “C) barium chloride
solutioc(3.2). Heat the Solution for at least 1 h, cover
Subtract the crucible mass recorded before filtration
and
allow to cool and stand overnight at
as in 6.4 from that recorded after filtration as in 6.5
50 “C + IO “C.
-
to obtain the blank mass in grams.
NOTE 3 Slow addition of the
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9280:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHVXOIDWD*UDYLPHWULMVNDPHWRGD]XSRUDEREDULMHYHJD
NORULGD
Water quality -- Determination of sulfate -- Gravimetric method using barium chloride
Qualité de l'eau -- Dosage des sulfates -- Méthode gravimétrique au chlorure de baryum
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9280:1990
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 9280:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 9280:1996

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 9280:1996
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 9280
First edition
1990-11-01
Water quality - Determination of sulfate -
Gravimetric method using barium chloride
Qual&! de I’eau - Uosage des sulfafes - AMhode gravimktrique au
chlorure de baryum
Reference number
ISO 9280: 199O(E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 9280:1996
ISO 9280:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 9280 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 9280:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9280:1990(E)
Water quality - Determination of sulfate - Gravimetric
method using barium chloride
3 Reagents
1 Scope
Use only reagents of recognized analytical grade
This Internationa! Standard specifies a gravimetric
and only distilled water or water of equivalent purity.
method for the determination of sulfate in water. The
method is applicable to the analysis of all types of
water, including sea water and most industrial
3.1 Hydrochlorit acid, c(HCl)) = 6 mol/l.
effluents. For information on potentially interfering
substances, see clause 8.
With care, mix 500 ml + 10 ml of concentrated
hydrochloric acid Cp(HCI)= IJ8 g/ml] with wate1
A sulfate concentration (expressed as SO:-) in the
and dilute to 1 litre in a measuring cylinder.
range of IO mg/l to 5000 mg/l tan be determined
using the specified test Portion (6.1). lt is possible to
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
determine higher concentrations after dilution of the
is stable indefinitely.
Iaboratory Sample.
The lower limit of detection (with nine degrees of
3.2 Barium chloride, dihydrate solution, 100 g/l.
freedom) is
WARNING - Barium chloride is poisonous and
SO:- = 10 mg/l
harmful if swallowed.
Dissolve 100 g + 1 g of barium chloride dihydrate
(BaCl,.2H,O) in about 800 ml of water, warming the
mixture to aid dissolution. Cool the solution and di-
2 Principle
lute to 1 litre with water in a measuring cylinder.
Acidification of the Sample with hydrochloric acid
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
followed by boiling with barium chloride solution for
is stable indefinitely.
at least 20 min to promote coagulation of the pre-
cipitate of barium sulfate. Filtration through a tared
3.3 Sodium hydroxide Solution,
sintered-glass crucible, washing the precipitate free
= 5 mol/l.
c(NaOH)
from chloride, drying at 105 “C and reweighing when
cool. The increase in mass of the crucible is due to
WARNING - Sodium hydroxide solution is hazard,.
the barium sulfate precipitate formed by reaction of
ous on contact with skin and eyes.
barium with sulfate ions in the Sample.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 9280:1996
ISO 9280:1990(E)
NOTE 1 Samples low in organic matter may be kept for
Dissolve 20,O g of sodium hydroxide in 100,O ml of
longer periods, but tests should be carried out to ensure
water, whilst stirring.
that samples are sufficiently stable.
Store in a polyethylene bottle.
5.2 Preparation of test Sample
3.4 Methyl orange, indicator Solution, about 1 g/l.
For the determination of sulfate in Solution allow any
Dissolve 100 mg of methyl orange in about 50 ml of
suspended solids to settle Prior to withdrawing the
water, warming the mixture to aid dissolution. Cool
test Portion (6.1). Alternatively, filter the laboratory
the Solution and dilute to 100 ml with water in a
Sample through a fine porosity, ashless filter Paper
measuring cylinder.
in Order to prepare a test Sample.
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution
is stable indefinitely. 6 Procedure
3.5 Silver nitrate Solution, about 0,l mol/l.
6.1 Test Portion
Dissolve 17 g + 1 g of silver nitrate, AgNO,, in
-
The test Portion volume shall be between IO ml and
about 800 ml of water and dilute to 1 litre in a
200 ml and shall contain not more than 50 mg of
measuring cylinder.
sulfate ions. Using a pipette, withdraw the test por-
tion from the settled test Sample (see 5.2).
Store in an amber glass bottle. The Solution is stable
indefinitely if protected from light.
NOTE 2 For shaken test samples containing large
amounts of suspended soiids it may be necessary to
3.6 Ethanol, CpH,OH, or rectified spirit (95 % measure the test Portion in a measuring cylinder, but with
a likely consequent decrease in the accuracy and preci-
ethanol, 5 % methanol).
sion of the method.
3.7 Sodium chloride Solution, 100 g/l.
6.2 Pretreatment
Dissolve IO,0 g + 0,l g of sodium chloride, NaCI,
in about 100 ml ofwater.
6.2.1 Measure the test Portion (6.1) into a 500 ml
beaker and add 2 drops of methyl orange indicat.or
Store in a glass or polyethylene bottle.
(3.4). Neutralize the test Portion with hydrochloric
acid (3.1) or sodium hydroxide Solution (3.3) de-
3.8 Sodium carbonate, Na,CO,, anhydrous.
pending on the initial pH. Add 2 ml + 0,2 ml of
hydrochloric acid and then, if necessaryy add water
to bring the total volume in the beaker to
4 Apparatus
200 ml + 20 ml. Boil the contents of the beaker for
at least 5 min.
4.1 Sintered-glass crucibles, of capacity about
30 ml, porosity value of 4.
If the Solution is clear after boiling, proceed to 6.3.
If insoluble material is present, filter the hot mixture
through a fine porosity, ashless filter Paper and
4.2 Buchner flask, equipped with safety guard for
wash the filter piper with a small amount of hot wa-
vacuum filtration.
ter, combining the washing with the filtrate. Transfer
the Solution quantitatively to a 500 ml beaker and
4.3 Analytical balance, capable of weighing to at
proceed to 6.3.
least 0,0002 g.
6.2.2 If it is suspected that the insoluble material
4.4 Platinum evaporating dish, of capacity 250 ml.
retained by the filter Paper contains insoluble sulfate
and it is desired to include this in the final result,
retain the filter Paper and carry out the’procedure
5 Sampling and Sample preparation
given in 9.2.
5.1 Sampling
6.2.3 If silica is present in the test Portion at con-
centrations likely to interfere (see clause 8), follow
Collect samples in glass or polyethylene bottles and
the pretreatment method given in 9.1.
analyze on the day of collection or store at 2 “C to
5 OC for not more than one week.
6.2.4 If organic substances are present in the test
Fill the Sample bottles completely to exclude air and Portion at concentrations likely to interfere (see
thus eliminate the risk of Oxidation of samples con- clause 8), follow the pretreatment method given
in 9.1.
taining sulfide or sulfite.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 9280:1996
ISO 9280:199O(E)
ci.3 Precipitation 6.6 Blank test
Boil the Solution produced at the end of the pre- For a check of crucibles to be
...

NORME
9280
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l l-01
-~-__--_
------- ---.-_---_
- Dosage des sulfates -
Qualité de l’eau
Méthode gravimétrique au chlorure de baryum
Determination of sulfate - Gr-avimefric method ~~sing
Water quality -
barium chloride
Numéro de référence
ISO 9280: 1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9280:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confïee aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 *h au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9280 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée SOUS quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
---------- - ----- ----- - - - .~ -----_-
ISO 9280:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des sulfates - Méthode
gravimétrique au chlorure de baryum
masse du creuset est due au précipité de sulfate de
1 Domaine d’application
baryum qui se forme par réaction du baryum avec
les ions sulfate de l’échantillon.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode gravimétrique permettant de doser les sul-
fates dans l’eau. Cette méthode est applicable à
l’analyse de tous types d’eau, y compris l’eau de
3 Réactifs
mer et la plupart des effluents industriels. Pour toute
information concernant les interférences poten-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
tielles, voir l’article 8.
que reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau d’une
pureté équivalente.
II est possible de déterminer une concentration en
sulfate (exprimée sous la forme SO:-) dans la plage
10 mg/l à 5000 mg/l à l’aide de la prise d’essai
3.1 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 6 mol/l.
spécifiée (6.1). II est possible de déterminer des
concentrations plus élevées après dilution de
Mélanger avec précaution 500 ml + 10 ml d’acide
l’échantillon pour laboratoire.
chlorhydrique concentré [p(HCI) =1,18 g/ml] avec
de l’eau et diluer à 1 litre dans une éprouvette gra-
La limite inférieure de détection (avec neuf degrés
duée.
de liberté) est
Conserver dans une bouteille de verre ou de po-
SO:- = 10 mg/l
lyéthylène. La solution est stable indéfiniment.
3.2 Chlorure de baryum, dihydraté, solution A
100 g/l.
AVERTISSEMENT - Le chlorure de baryum est toxi-
2 Principe
que et nocif par ingestion.
Acidification de l’échantillon avec de l’acide chlor-
Dissoudre 100 g + 1 g de chlorure de baryum
hydrique, suivie d’une ébullition avec une solution
dihydraté (BaCl,,2H,O) dans environ 800 ml d’eau
de chlorure de baryum pendant au moins 20 min,
en chauffant le mélange pour faciliter la dissolution.
afin de favoriser la coagulation du précipité de sul-
Refroidir la solution et diluer à 1 litre avec de l’eau
fate de baryum. Filtration sur un creuset taré en
dans une éprouvette graduée.
verre fritté, élimination des chlorures du précipité
par lavage, séchage à 105 “C et pesage à nouveau Conserver dans une bouteille en verre ou en po-
lorsque le précipité est froid. L’augmentation de la lyéthyl&ne. La solution est stable indéfiniment.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9280:1990(F)
3.3 Hydroxyde de sodium, solution c(NaOH) = 4.4 Capsule à fond plat en platine, d’une capacité
5 mol/l. de 250 ml.
AVERTISSEMENT - Une solution d’hydroxyde de
5 Échantillonnage et échantillons
sodium est dangereuse au contact avec la peau et
les yeux.
5.1 Échantillonnage
Dissoudre 20,O g d’hydroxyde de sodium dans
Prélever des échantillons dans des flacons en verre
‘lOO,O ml d’eau en agitant.
ou en polyéthylène et analyser le jour du prélè-
Conserver dans une bouteille de polyéthylène.
vement ou conserver à 2 “C - 5 “C pendant une
semaine au maximum. Afin d’éliminer le risque
d’oxydation par l‘air des échantillons contenant des
3.4 Indicateur d’orange de méthyle, solution à 1 g/l.
sulfures ou des sulfites, remplir complètement les
flacons pour en chasser l’air.
Dissoudre 100 mg d’orange de méthyle dans envi-
ron 50 ml d’eau, en chauffant le mélange pour faci-
NOTE 1 Les échantillons à faible teneur en matière or-
liter la dissolution. Refroidir la solution et diluer à
ganique peuvent être conservés pendant des périodes
100 ml avec de l’eau dans une éprouvette graduée.
plus longues, mais il faudrait effectuer des essais afin de
s’assurer que les échantillons sont suffisamment stables.
verre ou
Conserver da ns une bouteille de de po-
ndéfïni men t.
lyéthylène. La solution est stable i
5.2 Préparation de l’échantillon d’essai
Pour déterminer le sulfate dans la solution, laisser
3.5 Nitrate d’argent, solution à environ 0,l mol/l.
décanter toute matière en suspension avant de pré-
lever la prise d’essai (6.1). On peut également filtrer
Dissoudre 17 g & 1 g de nitrate d’argent, AgNO,,
l’échantillon de laboratoire sur un filtre en papier
dans environ 800 ml d’eau et diluer à 1 litre avec de
sans cendres à texture serrée afin de préparer un
l’eau dans une éprouvette graduée.
échantillon d’essai.
Conserver dans une bouteille en verre inactinique.
La solution est stable indéfiniment si elle est proté-
6 Mode opératoire
gée de la lumière.
6.1 Prise d‘essai
3.6 Éthanol, C,H,OH, ou alcool dénaturé (95 %
éthanol, 5 % méthanol).
La prise d’essai doit avoir un volume compris entre
10 ml et 200 ml et ne doit pas contenir plus de
50 mg d’ions sulfate. À l’aide d’une pipette, prélever
3.7 Chlorure de sodium, solution à 100 g/l.
la prise d’essai de l’échantillon décanté (voir 5.2).
Dissoudre 10,O g + 0,l g de chlorure de sodium,
Pour les échantillons d’essai agités qui
NOTE 2
NaCI, dans environ-100 ml d’eau.
contiennent de grandes quantités de matières en sus-
pension, il peut être nécessaire de mesurer la prise d’es-
Conserver dans une bouteille en verre ou en po-
sai dans une éprouvette graduée, mais cela entraînera
lyéthylène.
probablement une diminution de la précision et de la fï-
délité de la méthode.
3.8 Carbonate de sodium, anhydre, Na,CO,.
6.2 Prétraitement
6.2.1 Mesurer la prise d’essai (6.1) dans un bécher
4 Appareillage de 500 ml et ajouter 2 gouttes d’indicateur orange
de méthyle (3.4). Neutraliser la prise d’essai avec
de l’acide chlorydrique (3.1) ou une solution d’hy-
4.1 Creusets en verre fritté, d’une capacité d’envi-
droxyde de sodium (3.3) selon le pH initial. Ajouter
ron 30 ml, valeur de porosité 4.
2 ml + 0,2 ml d’acide chlorydrique (3.1) puis, si
-
nécessaire, ajouter de l’eau afin de porter le volume
total dans le bécher à 200 ml -+- 20 ml. Faire bouillir
4.2 Fiole à filtrer, équipée d’un dispositif de sécu-
le contenu du bécher pendant-k moins 5 min.
rité pour le filtrage à vide.
Si la solution est claire après l’ébullition, passer à
6.3. S’il y a des matières insolubles, filtrer le mé-
4.3 Balance analytique, d’une précision d’au moins lange chaud sur un filtre sans cendres à texture
serrée et laver le filtre dans une petite quantité
0,000 2 g.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9280:1990(F)
d’eau en ajoutant les produits de lavage au filtrat. NOTE 4 Il est également important de vérifier qu’il ne
reste pas de chlorure sur le rebord de la surface infé-
Transférer quantitativement dans un bécher de
rieure du creuset.
500 ml et poursuivre comme indiqué en 6.3.
6.2.2 Si l’on soupconne que les matières insolubles
Séchage et pesage
65 .
retenues par le papier filtre contiennent du sulfate
insoluble et si l’on souhaite inclure cet élément dans
Retirer le creuset et le sécher à 105 OC + 2 “C
le résultat final, conserver le papier filtre et suivre
pendant environ 1 h. Transférer le creuset dans un
le mode opératoire indiqué en 9.2.
dessiccateur et le peser lorsqu’il est revenu à la
température ambiante de facon à connaître préci-
6.2.3 S’il y a de la silice dans la prise d’essai à des
sément sa masse. Replacer le creuset dans l’étuve
concentrations susceptibles d’interférer
(voir
de séchage pendant encore 10 min et répéter les
article 8), suivre la méthode de prétraitement indi-
opérations de refroidissement et de pesage. Si la
quée en 9.1.
seconde masse ne diffère pas de plus de 0,0002 g
de la première, relever la valeur de la seconde
6.2.4 S’il y a des matières organiques dans la prise
masse, sinon répéter les opérations de séchage, de
d’essai à des concentrations susceptibles d’interfé-
refroidissement et de pesage jusqu’à
...