SIST ISO 5518:1995
(Main)Fruits, vegetables and derived products -- Determination of benzoic acid content -- Spectrophotometric method
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of benzoic acid content -- Spectrophotometric method
The method consists in homogenizing the product, followed by dilution and acidification of a test portion, extraction of the acid by diethyl ether, then alkaline re-extraction of this acid and purifying by oxidation using acidified potassium dichromate, determination of the acid with a suitable spectrophotometer. The method cannot be applied in the presence of p-chlorobenzoic acid and cinnamic acid, respectively.
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en acide benzoïque -- Méthode spectrophotométrique
Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti benzojske kisline - Spektrofotometrična metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
5518
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWlYHAPO~HAfl OPf-AHM3ALWIR fl0 CTAH~APTbl3ALWlMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
- Spectrophotometric method
benzoic acid content
Fruits, lggumes et produits derr’vk - D&ermination de Ia teneur en acide benzoi’que - Methode spectropho tometrique
First edition - 1978-05-01
Ref. No. ISO 5518-1978 (E)
UDC 634.1/635 1: 547.581.2 : 543.42
determination of content, benzoic acid, spectrophotometric
Descriptors : fruits, vegetables, fruit and vegetable products, Chemical analysis,
analysis.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a wortdwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approvai before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5518 was developed by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultuml food products, and was circulated to the member bodies
in March 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austral ia Ghana Portugal
Austria Hungary Romania
Bulgaria India South Africa, Rep. of
Iran
Canada Spain
Czechoslovakia Israel Thailand
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Yugoslavia
France Mexico
Germany Poland
Th e member body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
New Zealand
9 International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 55184978 (E)
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
- Spectrophotometric method
benzoic acid content
0 INTRODUCTION acid and purification by Oxidation using acidified potassium
dichromate. Determination by spectrophotometry of the
The method for determining the benzoic acid content of
purified benzoic acid dissolved in diethyl ether.
fruits, vegetables and derivatives adopted by the Association
of Official Analytical Chemists (AOAC), U.S.A., is based on
the technique of peak emergence described by Stanley in
3 REAGENTS
1959. The advantage of this method is that it is specifically
All the reagents shall be of recognized analytical purity.
intended for benzoic acid, with one exception :
The water used shall be distilled water or water of
p-chlorobenzoic acid.
equivaient purity.
However, it is necessary to make a modification which
consists in purifying the ethereal extract by chromic
3.1 Tartaric acid, crystalline.
acid Oxidation. This results in the elimination of the effect
of colouring substances in certain vegetable products
3.2 Sodium hydroxide, approximately 1 N solution.
containing anthocyanins and, on the other hand, all the
oxybenzoic acids and sorbic acid which may be present if
3.3 Potassium dichromate, 33 to 34 g/l Solution.
several antiseptics have been used. Moreover, purification
increases the sensitivity of the method.
3.4 Sulphuric acid Solution obtained by diluting 2 volumes
The improved technique is also more rapid.
of concentrated sulphuric acid (p2c 1,84 g/ml) with
1 volume of water.
As Stanley has already stated, the use of chloroform is not
suitable for the determination of the benzoic acid content.
3.5 Diethyl ether, recently distilled.
Recent tests have stressed the differente existing between
the partition ccefficient for chioroform and water, equal to
5, and that for diethyl ether and water, equal to 33. The 3.6 Benzoic acid, 0,100 g/l Standard Solution in diethyl
use of chloroform would require a greater number of
ether.
washings and a dilution of the test solutions.
4 APPARATUS
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Usual Iaboratory equipment, and in particu ar :
This International Standard specifies a method for
determining the benzoic acid content of fruits, vegetables 4.1 Volumetric flasks, capacity 50 ml, zomplying with
and derived products. ISO 1042.
As chlorobenzoic acids are resistant to Oxidation, the
4.2 Beakers, capacity 50 and 100 ml.
method cannot be applied in the presence ofp-chlorobenzoic
acid, as the absorption spectrum of this acid is close to that
4.3 Pipette, capacity 20 ml, complying with ISO 648.
of benzoic acid. Neither may it be used in the presence of
cinnamic acid, which is transformed into benzoic acid by
4.4 Graduated pipettes, complying with ISO/R 835.
chromic acid Oxidation.
NOTE - The cinnamic acid determined as benzoic acid in this
4.5 Flasks, capacity 250 ml, having ground glass Stoppers
method exists generally only in the form of traces in vegetables, and
and made of borosilicate glass.
therefore has no effect on the results obtained, except in the case
of the cinnamon pod, which contains greater quantities.
4.6 Separating funnels, capacity 500 ml.
2 PRINCIPLE
4.7 Water bath, capable of being controlled at a tem-
perature of 70 to 80 “C.
Homogenization of the product, followed by dilution and
acidification of a test Portion, extraction of the benzoic
acid by diethyl ether, then alkaline re-extraction of this 4.8 Homogenizer.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 55184978 (E)
Collect all th e filt rates in a 500 ml separating funnel (4.6)
4.9 Spectrophotometer for determination in the ultra-
(separating fu nnel A). A Ilow to cool.
violet range, equipped with a monochromator allowing
measurement to the nearest 0,5 nm, with silica cells of
NOTE - The addition of sodium hydrogen carbonate is intended
Optical path length 10 or 20 mm (preferably 20 mm so as to
to neutralize the benzoic acid, of which traces could be lost by
increase sensitivity) equipped with ground glass covers.
volatilization.
4.10 Analytical balance. 5.3 Extraction of the benzoic acid
5.3.1 Introduce 1 g of the tartaric acid (3.1) into the
5 PROCEDURE
separating funnel (A) containing the diluted test Portion
(5.2), add 60 ml of the diethyl ether (3.5) and Shake
carefully.
5.1 Preparation of the test Sample
then col lect the ethereal layer i n a
Allow to separate
5.1.1 Liquid products (j u ices, pulpy flu id p roducts,
second 500 ml sepa ting funn el (4. ,6) (separating funnel BL
syrups and thick products ( marm al ades, jams)
Wash the aqueous Phase in the first separating funnel (A)
Homogenize the laboratory Sample after having carefully
with 60 ml of the diethyl ether.
mixed it.
Allow to separate, then collect the ethereal I ayer in the
5.1.2 Solid prod
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5518:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLEHQ]RMVNH
NLVOLQH6SHNWURIRWRPHWULþQDPHWRGD
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of benzoic acid content --
Spectrophotometric method
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en acide benzoïque --
Méthode spectrophotométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5518:1978
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 5518:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 5518:1995
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INTERNATIONAL STANDARD
5518
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWlYHAPO~HAfl OPf-AHM3ALWIR fl0 CTAH~APTbl3ALWlMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
- Spectrophotometric method
benzoic acid content
Fruits, lggumes et produits derr’vk - D&ermination de Ia teneur en acide benzoi’que - Methode spectropho tometrique
First edition - 1978-05-01
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determination of content, benzoic acid, spectrophotometric
Descriptors : fruits, vegetables, fruit and vegetable products, Chemical analysis,
analysis.
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a wortdwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approvai before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5518 was developed by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultuml food products, and was circulated to the member bodies
in March 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austral ia Ghana Portugal
Austria Hungary Romania
Bulgaria India South Africa, Rep. of
Iran
Canada Spain
Czechoslovakia Israel Thailand
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Yugoslavia
France Mexico
Germany Poland
Th e member body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
New Zealand
9 International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
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SIST ISO 5518:1995
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 55184978 (E)
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
- Spectrophotometric method
benzoic acid content
0 INTRODUCTION acid and purification by Oxidation using acidified potassium
dichromate. Determination by spectrophotometry of the
The method for determining the benzoic acid content of
purified benzoic acid dissolved in diethyl ether.
fruits, vegetables and derivatives adopted by the Association
of Official Analytical Chemists (AOAC), U.S.A., is based on
the technique of peak emergence described by Stanley in
3 REAGENTS
1959. The advantage of this method is that it is specifically
All the reagents shall be of recognized analytical purity.
intended for benzoic acid, with one exception :
The water used shall be distilled water or water of
p-chlorobenzoic acid.
equivaient purity.
However, it is necessary to make a modification which
consists in purifying the ethereal extract by chromic
3.1 Tartaric acid, crystalline.
acid Oxidation. This results in the elimination of the effect
of colouring substances in certain vegetable products
3.2 Sodium hydroxide, approximately 1 N solution.
containing anthocyanins and, on the other hand, all the
oxybenzoic acids and sorbic acid which may be present if
3.3 Potassium dichromate, 33 to 34 g/l Solution.
several antiseptics have been used. Moreover, purification
increases the sensitivity of the method.
3.4 Sulphuric acid Solution obtained by diluting 2 volumes
The improved technique is also more rapid.
of concentrated sulphuric acid (p2c 1,84 g/ml) with
1 volume of water.
As Stanley has already stated, the use of chloroform is not
suitable for the determination of the benzoic acid content.
3.5 Diethyl ether, recently distilled.
Recent tests have stressed the differente existing between
the partition ccefficient for chioroform and water, equal to
5, and that for diethyl ether and water, equal to 33. The 3.6 Benzoic acid, 0,100 g/l Standard Solution in diethyl
use of chloroform would require a greater number of
ether.
washings and a dilution of the test solutions.
4 APPARATUS
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Usual Iaboratory equipment, and in particu ar :
This International Standard specifies a method for
determining the benzoic acid content of fruits, vegetables 4.1 Volumetric flasks, capacity 50 ml, zomplying with
and derived products. ISO 1042.
As chlorobenzoic acids are resistant to Oxidation, the
4.2 Beakers, capacity 50 and 100 ml.
method cannot be applied in the presence ofp-chlorobenzoic
acid, as the absorption spectrum of this acid is close to that
4.3 Pipette, capacity 20 ml, complying with ISO 648.
of benzoic acid. Neither may it be used in the presence of
cinnamic acid, which is transformed into benzoic acid by
4.4 Graduated pipettes, complying with ISO/R 835.
chromic acid Oxidation.
NOTE - The cinnamic acid determined as benzoic acid in this
4.5 Flasks, capacity 250 ml, having ground glass Stoppers
method exists generally only in the form of traces in vegetables, and
and made of borosilicate glass.
therefore has no effect on the results obtained, except in the case
of the cinnamon pod, which contains greater quantities.
4.6 Separating funnels, capacity 500 ml.
2 PRINCIPLE
4.7 Water bath, capable of being controlled at a tem-
perature of 70 to 80 “C.
Homogenization of the product, followed by dilution and
acidification of a test Portion, extraction of the benzoic
acid by diethyl ether, then alkaline re-extraction of this 4.8 Homogenizer.
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SIST ISO 5518:1995
ISO 55184978 (E)
Collect all th e filt rates in a 500 ml separating funnel (4.6)
4.9 Spectrophotometer for determination in the ultra-
(separating fu nnel A). A Ilow to cool.
violet range, equipped with a monochromator allowing
measurement to the nearest 0,5 nm, with silica cells of
NOTE - The addition of sodium hydrogen carbonate is intended
Optical path length 10 or 20 mm (preferably 20 mm so as to
to neutralize the benzoic acid, of which traces could be lost by
increase sensitivity) equipped with ground glass covers.
volatilization.
4.10 Analytical balance. 5.3 Extraction of the benzoic acid
5.3.1 Introduce 1 g of the tartaric acid (3.1) into the
5 PROCEDURE
separating funnel (A) containing the dilu
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON~ME)I(LLYHAPOLHAR OPrAHM3AUMfI n0 CTAH~APTM3A~MPl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, Mgumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide benzoïque - Méthode spectrophotométrique
Fruits, vege tables and derived products - De termination of benzoic acid content - Spectropho tometric me thod
Première édition - 1978-05-01
CDU 634.1/635 : 547.5812 : 543.42
Réf. no : ISO 5518-1978 (F)
Descripteurs : fruit, légume, produit dérivé des fruits et légumes, analyse chimique, dosage, acide benzoïque, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5518 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pologne
France
Allemagne Portugal
Australie Ghana Roumanie
Autriche Hongrie
Tchécoslovaquie
Bulgarie Inde
Thaïlande
Canada Iran Yougoslavie
Corée, Rép. de Israël
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Nouvelle-Zélande
@ Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 55184978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, Iégumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide benzoïque - Méthode spectrophotométrique
l’oxyde diéthylique, puis réextraction par voie alcaline de
0 INTRODUCTION
cet acide et purification par oxydation ménagée par le
La méthode de détermination de la teneur en acide
dichromate de potassium en milieu acide. Détermination,
benzoïque des fruits, des légumes et des produits dérivés,
par spectrophotométrie, de l’acide benzoïque purifié
adoptée par l’Association des chimistes analytiques offi-
dissous dans l’oxyde diéthylique.
ciels (AOAC), U.S.A., est basée sur la technique de I’«émer-
gence du pic)) décrite par Stanley en 1959. Cette méthode
a l’avantage d’être spécifique de l’acide benzoïque, à une
3 RÉACTIFS
l’acide p-chlorobenzoïque.
exception près :
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
II est toutefois nécessaire d’apporter une modification qui
reconnue. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de
consiste à purifier l’extrait éthéré par oxydation sulfo-
l’eau de pureté au moins équivalente.
chromique. On élimine ainsi l’action des matières colorantes
de certains produits végétaux contenant des anthocyanes et, 3.1 Acide tartrique, cristallisé.
d’autre part, tous les acides oxybenzoïques et l’acide
sorbique qui peuvent être présents si l’on a utilisé plusieurs
3.2 Hydroxyde de sodium, solution environ 1 N.
antiseptiques. La purification, par ail leurs, augmente
la sensibilité de la méthode.
3.3 Dichromate de potassium, solution à 33 à 34 g/l.
La technique ainsi améliorée est également plus rapide.
3.4 Acide sulfurique, solution obtenue en diluant
Comme l’a déjà signalé Stanley, l’emploi du choroforme
2 volumes d’acide sulfurique concentré (~2~ 1,84 g/ml)
ne convient pas pour le dosage de l’acide benzoïque. Des
avec 1 volume d’eau.
essais récents ont permis de faire ressortir la différence
existant entre le coefficient de partage chloroforme-eau
3.5 Oxyde diéthylique, récemment redistillé.
égal à 5 et le coefficient de partage oxyde diéthylique-eau
égal à 33, ce qui nécessiterait, en utilisant le chloroforme,
3.6 Acide benzoïque, solution étalon à 0,100 g/l dans
un plus grand nombre de lavages et une dilution des solu-
l’oxyde diéthylique.
tions d’essai.
4 APPAREILLAGE
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
La présente Norme internationale spécifie une méthode
de détermination de la teneur en acide benzoïque des fruits,
4.1 Fioles jaugées, de 50 ml de capacité, conformes à
des légumes et des produits dérivés.
I’ISO 1042.
Les acides chlorobenzoïques résistant à l’oxydation, la
méthode est inapplicable en présence d’acide p-chloro- 4.2 Béchers, de 50 et 100 ml de capacité.
benzoïque, le spectre d’absorption de cet acide étant
voisin de celui de l’acide benzoïque. Elle est également
4.3 Pipette, de 20 ml de capacité, conforme à I’ISO 648.
inapplicable en présence d’acide cinnamique qui est trans-
formé en acide benzoïque par oxydation sulfochromique.
4.4 Pipettes graduées, conformes à l’lSO/R 835.
NOTE - L’acide cinnamique, compté comme acide benzoïque
dans cette méthode, existe en générai seulement à l’état de traces
4.5 Flacons, de 250 ml de capacité, en verre borosilicaté,
dans les végétaux; il ne peut donc avoir d’influente sur les résul-
munis de bouchons en verre rodés.
tats obtenus, à l’exception de l’écorce de cannelle qui en contient
des quantités plus importantes.
4.6 Ampoules à décanter, de 500 ml de capacité.
2 PRINCIPE
4.7 Bain d’eau, réglable à une température de 70 à 80 “C.
Après homogénéisation du produit, dilution et acidification
de la prise d’essai; extraction de l’acide benzoïque par 4.8 Homogénéisateur.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 55184978 (F)
(4.7), réglé à une température de 70 à 80 OC, durant 15 à
4.9 Spectrophotomètre pour détermination dans I’ultra-
30 min. Filtrer le contenu du flacon et rincer deux fois en
violet, muni d’un monochromateur permettant des mesu-
utilisant 15 à 20 ml d’eau chaque fois.
rages à 0,5 nm près, avec cuves en silice de 10 ou 20 mm de
parcours optique (de 20 mm de préférence pour augmenter
Recueillir l’ensemble des filtrats dans une ampoule à
la sensibilité), munies de couvercles en verre rodés.
décanter de 500 ml (4.6) (ampoule A). Laisser refroidir.
NOTE - L’addition d’hydrogénocarbonate de sodium a pour but
4.10 Balance analytique.
de neutraliser l’acide benzoi’que dont des traces pourraient être
perdues par volatilisation.
5 MODE OPÉRATOIRE
5.3 Extraction de l’acide benzoïque
5.1 Préparation de l’échantillon pour essai
5.3.1 Introduire 1 g de l’acide tartrique (3.1) dans
Produits liquides (jus, produits pulpeux fluides, l’ampoule à décanter (A) contenant la prise d’essai diluée
5.1.1
marmelades, confitures) (5.2), ajouter 60 ml de l’oxyde diéthylique (3.5) et agiter
sirops) et produits épais (
avec précaution.
l’échantillon pour laboratoire après l’avoir
Homogénéiser
soigneusement mélangé. Laisser décanter, puis recueillir la couche éthérée dans
une deuxième ampoule à décanter de 500 ml (4.6) (am-
poule B).
5.1.2 Produits solides (fruits, légumes)
Laver la phase aqueuse, dans l
...
NORME INTERNATIONALE 5518
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOAROIZATION*ME)KAYHAPOAHAR OPrAHMBAUMR no CTAHAAPTM3AUklMWRGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Dhtermination de la
teneur en acide benzoïque - Méthode spectrophotométrique
Fruits, vegetables and derived products - Determination of benzoic acid content - Spectrophotometric method
Première édition - 1978-05-01
-
LL
I
CDU 634.1/635 : 547.581.2 : 543.42 Réf. no : IS0 5518-1978 (F)
2
5
Descripteurs : fruit, legume, produit dérive des fruits et 16gumes. analyse chimique, dosage, acide benzoïque, méthode spectrophotom6trique.
5
LD
LD
s
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 5518 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Pologne
Allemagne France Portugal
Australie Ghana Roumanie
Autriche
Hongrie Tchécoslovaquie
Bulgarie
Inde Thaïlande
Canada I ran Yougoslavie
Corée, Rép. de Israël
Egypte, Rép. arabe d' Mexique
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Nouvelle-Zélande
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 5518-1978 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide benzoïque - Méthode spectrophotométrique
l'oxyde diéthylique, puis réextraction par voie alcaline de
O INTRODUCTION
cet acide et purification par oxydation ménagée par le
La méthode de détermination de la teneur en acide
dichromate de potassium en milieu acide. Détermination,
benzoïque des fruits, des légumes et des produits dérivés,
par spectrophotométrie, de l'acide benzoïque purifié
adoptée par l'Association des chimistes analytiques offi-
dissous dans l'oxyde diéthylique.
ciels (AOAC), U.S.A., est basée sur la technique de l'((émer-
gence du pic)) décrite par Stanley en 1959. Cette méthode
a l'avantage d'être spécifique de l'acide benzoïque, à une
3 REACTIFS
exception près : l'acide p-chlorobenzoique.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
II est toutefois nécessaire d'apporter une modification qui
reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de
consiste à purifier l'extrait éthéré par oxydation sulfo-
l'eau de pureté au moins équivalente.
chromique. On élimine ainsi l'action des matières colorantes
de certains produits végétaux contenant des anthocyanes et, 3.1 Acide tartrique, cristallisé.
d'autre part, tous les acides oxybenzo'iques et l'acide
sorbique qui peuvent être présents si l'on a utilisé plusieurs
3.2 Hydroxyde de sodium, solution environ 1 N
antiseptiques. La purification, par ailleurs, augmente
la sensibilité de la méthode.
3.3 Dichromate de potassium, solution à 33 à 34 g/l.
La technique ainsi améliorée est également plus rapide.
3.4 Acide sulfurique, solution obtenue en diluant
Comme l'a déjà signalé Stanley, l'emploi du choroforme
2 volumes d'acide sulfurique concentré (p20 1,84 g/ml)
ne convient pas pour le dosage de l'acide benzoïque. Des
avec 1 volume d'eau.
essais récents ont permis de faire ressortir la différence
existant entre le coefficient de partage chloroforme-eau
3.5 Oxyde diéthylique, récemment redistillé.
égai à 5 et le coefficient de partage oxyde diéthylique-eau
égal à 33, ce qui nécessiterait, en utilisant le chloroforme,
3.6 Acide benzoïque, solution étalon à 0,100 g/l dans
un plus grand nombre de lavages et une dilution des solu-
l'oxyde diéthylique.
tions d'essai.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
L~ présente N~~~~ internationale spécifie une méthode
de détermination de la teneur en acide benzo'ique des fruits,
4.1 Fioles de 5o ml de capacité, conformes
des légumes et des produits dérivés.
I'ISO 1042.
Les acides chlorobenzoïques résistant a l'oxydation, la
méthode est inapplicable en présence d'acide p-chloro- 4.2 Béchers, de 50 et 100 ml de capacité.
benzoïque, le spectre d'absorption de cet acide étant
voisin de celui de l'acide benzoïque. Elle est également
4.3 Pipette, de 20 ml de capacité, conforme I'ISO 648.
inapplicable en présence d'acide cinnamique qui est trans-
form6 en acide benzoïque par oxydation sulfochromique.
4.4 pipettes graduées, conformes ItISO/R 835.
NOTE - L'acide cinnamique, compté comme acide benzoïque
à I'état de traces
dans cette méthode, existe en général seulement 4.5 Flacons, de 250 ml de capacité, en verre borosilicaté,
dans les végétaux; il ne peut donc avoir d'influence sur les résul-
muniS de bouchons en verre rodés.
tats obtenus, a l'exception de I'écorce de cannelle qui en covtient
des quantités plus importantes.
4.6 Ampoules B décanter, de 500 ml de capacité.
2 PRINCIPE
4.7 Bain d'eau, réglable à une température de 70 à 80 OC.
Après homogénéisation du produit, dilution et acidification
de la prise d'essai; extraction de l'acide benzoïque par 4.8 Homogénéisateur.
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IS0 5518-1978 (F)
(4.7). réglé à une température de 70 à 80 OC, durant 15 à
4.9 Spectrophotomètre pour détermination dans I'ultra-
30 min. Filtrer le contenu du flacon et rincer deux fois en
violet, muni d'un monochromateur permettant des mesu-
utilisant 15 à 20 ml d'eau chaque fois.
rages à 0,5 nm près, avec cuves en silice de 10 ou 20 mm de
parcours optique (de 20 mm de préférence pour augmenter
Recueillir l'ensemble des filtrats dans une ampoule à
la sensibilité), munies de couvercles en verre rodés.
décanter de 500 ml (4.6) (ampoule A). Laisser refroidir.
NOTE - L'addition d'hydrogénocarbonate de sodium a pour but
4.10 Balance analytique.
de neutraliser l'acide benzoïque dont des traces pourraient être
perdues par volatilisation.
5 MODE OPÉRATOIRE
5.3 Extraction de l'acide benzoïque
5.1 Préparation de I'échantillon pour essai
5.3.1 Introduire 1 g de l'acide tartrique (3.1) dans
l'ampoule à décanter (A) contenant la prise d'essai diluée
5.1.1 Produits liquides (jus, produits pulpeux fluides,
(5.2), ajouter 60 ml de l'oxyde diéthylique (3.5) et agiter
et produits épais (marmelades, confitures)
sirops)
avec précaution.
Homogénéiser I'échantillon pour laboratoire après l'avoir
Laisser décanter, puis recueillir la couche éthérée dans
soigneusement mé1 ange .
une de
...
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