SIST ISO 6636-2:1995
(Main)Fruits, vegetables and derived products -- Determination of zinc content -- Part 2: Atomic absorption spectrometric method
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of zinc content -- Part 2: Atomic absorption spectrometric method
The method consists is decomposing of organic matter by a dry or wet method and determing of the Zn + cation by a suitable spectrometer. For some liquid samples the determination may be carried out directly, without previous decomposition.
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en zinc -- Partie 2: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti cinka - 2. del: Atomska absorpcijska spektrometrija
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FÜR STANDARD~ZAT~ON~MEXLIYHAPOAHAR opr~Ht43~ut4~ no cTAH~APT~~A~MM*~RGANI~ATION INTERNATIONALE DE K~~RMALI~ATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of zinc content -
Part 2 : Atomic absorption spectrometric methode
Fruits, lhgumes et produits dkrivhs - Dktermina tion de Ia teneur en zinc - Partie 2 : Mthode par spectrombtrie d ’absorption
a tomique
First edition - 1981-10-15
UDC 634/635 : 543.42 : 546.47
Ref. No. ISO 6636/2-1981 (E)
Descriptors : agricultural products, food products, fruits, vegetables, tests, determination of content,
zinc, atomic absorption spectroscopic
analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organitation for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical comm ’ittee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6636/2 was developed by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in
December 1979.
lt has been approved by the member bodies of the fotlowing countries :
Portugal
Hungary
Australia
India Romania
Austria
Ireland South Africa, Rep. of
Brazil
Israel Spain
Bulgaria
Italy Thailand
Canada
Czechoslovakia Korea, Rep. of Turkey
Ethiopia Netherlands USSR
France New Zealand Y ugoslavia
Poland
Germany, F. R.
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6636/2-1981 (EI
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of zinc content -
Part 2 : Atomic absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 4.4 Hydrochlorit acid, approximately 3,7 g/l Solution.
This patt of ISO 6636 specifies an atomic absorption spec-
In a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute 8,3 ml of con-
trometric method for the determination of the zinc content of centrated hydrochloric acid (~20 = 1,19 g/ml) to the mark with
fruits, vegetables and derived products. water and mix.
4.5 Zinc, Standard Solution corresponding to 1 g of zinc per
litre.
2 References
In a conical flask, dissolve 1 g of pure zinc in 10 ml of the
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
hydrochloric acid Solution (4.3). Transfer quantitatively to a
Position of organic matter Prior to analysis - Wet method.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix.
ISO 5516, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
Position of organic matter Prior to analysis - Ashing method.
Store the Solution in a bottle of borosilicate glass fitted with a
ground glass stopper.
3 Principle
5 Apparatus
Decomposition of organic matter by the dry or wet method and
determination of the Zn2+ cation by atomic absorption spec-
Usual laboratory equipment not otherwise specified, and the
trometry.
following :
- In the case of decomposition by the dry method, dissolution
NOTE
5.1 Mechanical grinder, the inside and blades of which are
of the ash in hydrochloric acid allows transformation of all mineral salts
coated with polyethylene.
into easily dissociable chlorides.
5.2 Platinum or quartz dishes, of diameter 70 mm, or
For some liquid samples (such as wines, clear fruit juices free
Kjeldahl flasks, of capacity 250 ml.
from pulp), the determination may be carried out directly,
without previous decomposition.
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity 50 ml.
5.4 Volumetric pipettes, of appropriate capacities.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical purity, and shall 5.5 Centrifuge.
be especially free of zinc. The water used shall have been dis-
tilled twice in an apparatus of borosilicate glass, or shall be
5.6 Boiling water bath.
water of at least equivalent purity.
5.7 Heating device.
4.1 Nitrit acid, ,920 = 1,38 g/ml.
5.8 Electrically heated muffle furnace, capable of being
4.2 Sulphuric acid, e20 = 1,84 g/ml.
controlled at 525 Zl: 25 OC.
4.3 Hydrochlorit acid, 1 + 1 (by volume) solution.
5.9 Electrically heated oven, capable of being controlled at
Mix one volume of concentrated hydrochloric acid less than 100 OC and at 525 + 25 OC, preferably programmable
= IJ9 g/ml) with one volume of water. between 20 and 550 OC.
(@20
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6636/2-1981 (El
5.10 Atomic absorption spectrometer, fitted with a to 2 ml of the hydrochloric acid Solution (4.3). Transfer the con-
burner for an air-acetylene mixture fed at a pre-determined flow
tents of the dish quantitatively to a centrifuge tube (5.5), rins-
rate (in general 4 ml/min) corresponding to the specified op- ing the dish with about 20 ml of the hydrochloric acid solution
suitable for measurements at a (4.4), centrifuge, and transfer the supernatant liquid to a 50 ml
timum aspiration rate,
wavelength of 213,8 nm. volumetric flask (5.3). Add a further 10 ml of the hydrochloric
acid Solution (4.4) to the contents of the centrifuge tube, cen-
trifuge, and transfer the supernatant liquid to the same flask.
5. ‘ll
Analytical balance.
Repeat this procedure using 10 ml of water and make up the
volume in the volumetric flask,to the mark with water. Mix the
6 Procedure
6.3.2 Decomposition by the wet method
6.1 Preparation of the test Sample
Introduce the test Portion (6.2) into a Kjeldahl flask (5.2). If the
test Portion (6.2.1) contains ethanol, eliminate it beforehand by
Mix the laboratory Sample weil. If necessary, first remove
boiling, and allow to cool. Add 10 ml of the nitric acid (4.11,
seeds and hard seed-cavity Walls and pass through the
heat, then carefully add 5 ml of the sulphuric acid (4.2).
mechanical grinder (5.1).
In some cases it may be useful to effect a preliminary digestion,
Allow frozen or deep-frozen products to thaw in a closed
by leaving the mixture in contact in the flask for a period (over-
vessel, and add the liquid formed during this process to the
night for example).
product before homogenization.
Place the flask containing the mixture on the heating device
(5.7) and heat cautiously to avoid excessive frothing.
6.2 Test Portion
If necessary, interrupt heating and begin again only when
vigorous frothing has ceased.
6.2.4 Liquid products
As soon as possible, bring the liquid to the boil and continue
Take 10 ml of the test Sample (6.1) by means of a pipette (5.4).
boiling until it begins to turn brown. Then add, drop by drop, 1
In the case of viscous liquids or liquids containing suspended
to 2 ml portions of the nitric acid (4.1).
solid particles, weigh the test Portion (see 6.2.2).
Bring to the boil after every addition, but avoid vigorous
6.2.2 Pasty, solid or dried products
heat
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6636-2:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLFLQND
GHO $WRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMD
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of zinc content -- Part 2: Atomic
absorption spectrometric method
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en zinc -- Partie 2:
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6636-2:1981
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 6636-2:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6636-2:1995
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Fruits, vegetables and derived products - Determination
of zinc content -
Part 2 : Atomic absorption spectrometric methode
Fruits, lhgumes et produits dkrivhs - Dktermina tion de Ia teneur en zinc - Partie 2 : Mthode par spectrombtrie d ’absorption
a tomique
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zinc, atomic absorption spectroscopic
analysis.
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Foreword
ISO (the International Organitation for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical comm ’ittee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6636/2 was developed by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in
December 1979.
lt has been approved by the member bodies of the fotlowing countries :
Portugal
Hungary
Australia
India Romania
Austria
Ireland South Africa, Rep. of
Brazil
Israel Spain
Bulgaria
Italy Thailand
Canada
Czechoslovakia Korea, Rep. of Turkey
Ethiopia Netherlands USSR
France New Zealand Y ugoslavia
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Fruits, vegetables and derived products - Determination
of zinc content -
Part 2 : Atomic absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 4.4 Hydrochlorit acid, approximately 3,7 g/l Solution.
This patt of ISO 6636 specifies an atomic absorption spec-
In a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute 8,3 ml of con-
trometric method for the determination of the zinc content of centrated hydrochloric acid (~20 = 1,19 g/ml) to the mark with
fruits, vegetables and derived products. water and mix.
4.5 Zinc, Standard Solution corresponding to 1 g of zinc per
litre.
2 References
In a conical flask, dissolve 1 g of pure zinc in 10 ml of the
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
hydrochloric acid Solution (4.3). Transfer quantitatively to a
Position of organic matter Prior to analysis - Wet method.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix.
ISO 5516, Fruits, vegetables and derived products - Decom-
Position of organic matter Prior to analysis - Ashing method.
Store the Solution in a bottle of borosilicate glass fitted with a
ground glass stopper.
3 Principle
5 Apparatus
Decomposition of organic matter by the dry or wet method and
determination of the Zn2+ cation by atomic absorption spec-
Usual laboratory equipment not otherwise specified, and the
trometry.
following :
- In the case of decomposition by the dry method, dissolution
NOTE
5.1 Mechanical grinder, the inside and blades of which are
of the ash in hydrochloric acid allows transformation of all mineral salts
coated with polyethylene.
into easily dissociable chlorides.
5.2 Platinum or quartz dishes, of diameter 70 mm, or
For some liquid samples (such as wines, clear fruit juices free
Kjeldahl flasks, of capacity 250 ml.
from pulp), the determination may be carried out directly,
without previous decomposition.
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity 50 ml.
5.4 Volumetric pipettes, of appropriate capacities.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical purity, and shall 5.5 Centrifuge.
be especially free of zinc. The water used shall have been dis-
tilled twice in an apparatus of borosilicate glass, or shall be
5.6 Boiling water bath.
water of at least equivalent purity.
5.7 Heating device.
4.1 Nitrit acid, ,920 = 1,38 g/ml.
5.8 Electrically heated muffle furnace, capable of being
4.2 Sulphuric acid, e20 = 1,84 g/ml.
controlled at 525 Zl: 25 OC.
4.3 Hydrochlorit acid, 1 + 1 (by volume) solution.
5.9 Electrically heated oven, capable of being controlled at
Mix one volume of concentrated hydrochloric acid less than 100 OC and at 525 + 25 OC, preferably programmable
= IJ9 g/ml) with one volume of water. between 20 and 550 OC.
(@20
1
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ISO 6636/2-1981 (El
5.10 Atomic absorption spectrometer, fitted with a to 2 ml of the hydrochloric acid Solution (4.3). Transfer the con-
burner for an air-acetylene mixture fed at a pre-determined flow
tents of the dish quantitatively to a centrifuge tube (5.5), rins-
rate (in general 4 ml/min) corresponding to the specified op- ing the dish with about 20 ml of the hydrochloric acid solution
suitable for measurements at a (4.4), centrifuge, and transfer the supernatant liquid to a 50 ml
timum aspiration rate,
wavelength of 213,8 nm. volumetric flask (5.3). Add a further 10 ml of the hydrochloric
acid Solution (4.4) to the contents of the centrifuge tube, cen-
trifuge, and transfer the supernatant liquid to the same flask.
5. ‘ll
Analytical balance.
Repeat this procedure using 10 ml of water and make up the
volume in the volumetric flask,to the mark with water. Mix the
6 Procedure
6.3.2 Decomposition by the wet method
6.1 Preparation of the test Sample
Introduce the test Portion (6.2) into a Kjeldahl flask (5.2). If the
test Portion (6.2.1) contains ethanol, eliminate it beforehand by
Mix the laboratory Sample weil. If necessary, first remove
boiling, and allow to cool. Add 10 ml of the nitric acid (4.11,
seeds and hard seed-cavity Walls and pass through the
heat, then carefully add 5 ml of the sulphuric acid (4.2).
mechanical grinder (5.1).
In some cases it may be useful to effect a preliminary digestion,
Allow frozen or deep-frozen products to thaw in a closed
by leaving the mixture in contact in the flask for a period (over-
vessel, and add the liquid formed during this process to the
night for example).
product before homogenization.
Place the flask containing the mixture on the heating device
(5.7) and heat cautiously to avoid excessive frothing.
6.2 Test Portion
If necessary, inter
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO~HAFI OPI-AHH3Al.&lR fl0 CTAH~PTH3ALWl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en zinc -
Partie 2 : Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of zinc content - Part 2 : Atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1981-10-15
û
Y
Réf. no : ISO 6636/2-1981 (F)
CDU 634/63!5: 543.42 : 546.47
F
méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Descripteurs : produit agricole, produit alimentaire, fruit, légume, essai, dosage, zinc,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6636/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
et a été soumise aux comités membres en
Produits agricoles alimentaires,
décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Éthiopie Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Roumanie
Tchécoslovaquie
Au triche Inde
Brésil Irlande Thaïlande
Bulgarie Israël Turquie
Canada Italie URSS
Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne
Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6636/2-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en zinc -
Partie 2 : Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
4.4 Acide chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
1 Objet et domaine d’application
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, introduire 8,3 ml d’acide
La présente partie de I’ISO 6636 spécifie une méthode par spec-
chlorhydrique concentré (@2o = 1,19 g/ml), ajuster au trait
trométrie d’absorption atomique, pour la détermination de la
repère avec de l’eau et homogénéiser.
teneur en zinc des fruits, des légumes et des produits dérivés.
4.5 Zinc, solution étalon correspondant à 1 g de zinc par
litre.
2 Références
Dans une fiole conique, introduire 1 g de zinc pur et le dissou-
ISO 5515, Fruits, k!gumes et produits dérivés - Décomposi-
dre dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.3).
tion des matières organiques en vue de l’analyse - M&hode
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
par voie humide.
de 1 000 ml, ajuster au trait repère avec de l’eau et homogénéi-
ser.
ISO 5516, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposi-
tion des matières organiques en vue de l’analyse - Méthode
Conserver la solution dans un flacon en verre borosilicaté muni
par incinération. d’un bouchon rodé.
5 Appareillage
3 Principe
Matériel courant de laboratoire non spécifié par ailleurs, et
notamment :
Décomposition des matières organiques par voie sèche ou par
voie humide et dosage du cation Zn2 + par spectrométrie
d’absorption atomique. 5.1 Broyeur mécanique, à revêtement intérieur et palettes
en polyéthylène.
NOTE - Dans le cas de la minéralisation par voie sèche, la dissolution
des cendres dans l’acide chlorhydrique permet la transformation de
5.2 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de diamè-
tous les sels minéraux à l’état de chlorures facilement dissociables.
tre, ou fioles de Kjeldahl, de 250 ml de capacité.
Pour certains échantillons liquides (tels que vins, jus de fruits
limpides, exempts de pulpe), le dosage peut être effectué direc-
5.3 Fioles jaugées, de 50 ml de capacité.
tement, sans minéralisation préalable.
5.4 Pipettes jaugées, de capacités appropriées.
5.5 Centrifugeuse.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et,
5.6 Bain d’eau bouillante.
en particulier, être exempts de zinc. L’eau utilisée doit être de
l’eau bidistillée dans un appareil en verre borosilicaté ou de l’eau
5.7 Dispositif de chauffage.
de pureté au moins équivalente.
5.8 Four à moufle électrique, réglable à 525 k 25 OC.
4.1 Acide nitrique, ,o~ = 1,38 g/ml.
réglable à moins de 100 OC et à
4.2 Acide sulfurique, ,020 = 1,84 g/ml. 5.9 Four électrique,
525 + 25 OC, et de préférence programmable entre 20 et
550 OC.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1 (en volume).
Diluer un volume d’acide chlorhydrique concentré 5.10 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
= 1,19 g/ml) avec un volume d’eau. brûleur alimenté par de l’air et de l’acétylène à un débit prédé-
te20
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6636/2-1981 (FI
chlorhydrique (4.4); centrifuger, prélever le liquide surnageant
terminé (en général 4 ml/min) correspondant au débit de pulvé-
et l’introduire dans une fiole jaugée de 50 ml (5.3). Reprendre le
risation optimal spécifié, permettant des mesurages à une lon-
culot de centrifugation par 10 ml de la solution d’acide chlorhy-
gueur d’onde de 213,8 nm.
drique (4.4), centrifuger, prélever le liquide surnageant et
l’introduire dans la même fiole. Recommencer cette opération
5.11 Balance analytique.
avec 10 ml d’eau et ajuster au trait repère avec de l’eau. Homo-
généiser la solution.
6 Mode opératoire
6.3.2 Minéralisation par voie humide
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Introduire la prise d’essai (6.2) dans une fiole de Kjeldahl (5.2).
Si la prise d’essai (6.2.1) contient de I’éthanol, le chasser au
Rendre bien homogène l’échantillon pour laboratoire. Si néces-
préalable par ébullition et laisser refroidir. Ajouter 10 ml d’acide
saire, retirer au préalable les noyaux et les loges carpellaires, et
nitrique (4.1), chauffer, puis ajouter avec précaution 5 ml
passer au broyeur mécanique (5.1).
d’acide sulfurique (4.2).
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
Dans certains cas, il peut être utile de procéder à une attaque
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au pro-
préliminaire, en laissant le mélange au contact dans le ballon
duit avant l’homogénéisation.
durant un certain laps de temps (par exemple une nuit).
Placer le ballon contenant le mélange sur le dispositif de chauf-
6.2 Prise d’essai
fage (5.7), chauffer avec précaution afin d’éviter une formation
excessive de mousse.
6.2.1 Produits liquides
Si ceci est nécessaire, interrompre le chauffage et ne le repren-
Prélever, à l’aide d’une pipette (5.4), 10 ml de l’échantillon pour
dre que lorsque la réaction violente a cessé.
essai (6.1). Dans le cas des liquides visqueux ou contenant des
Dès que possible, porter à ébullition jusqu’à ce que la solution
particules solides en suspension, peser la prise d’essai (voir
commence à brunir légèrement. Ajouter alors, goutte à goutte,
6.2.2).
de l’acide nitrique (4.1) par fractions de 1 à 2 ml.
6.2.2 Produits pâteux ou solides et produits
Après chaque addition, porter à ébullition, en évitant de chauf-
déshydratés
fer trop fort. Il doit toujours rester, dans le mélange, une petite
quantité d’acide nitrique, ce qui est indiqué par la présence de
Peser, à 0,Ol g près, 5 à 10 g (masse exprimée en produit frais)
vapeurs nitreuses.
de l’échantillon pour essai (6.1), selon la nature du produit.
Cesser l’apport d’acide nitrique lorsque la solution ne brunit
plus par addition de cet acide. Poursuivre le chauffage jusqu’à
...
Norme internationale
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Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en zinc -
Partie 2 : Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of zinc content - Part 2 : Atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1981-10-15
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Réf. no : ISO 6636/2-1981 (F)
CDU 634/63!5: 543.42 : 546.47
F
méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Descripteurs : produit agricole, produit alimentaire, fruit, légume, essai, dosage, zinc,
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6636/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
et a été soumise aux comités membres en
Produits agricoles alimentaires,
décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Éthiopie Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Roumanie
Tchécoslovaquie
Au triche Inde
Brésil Irlande Thaïlande
Bulgarie Israël Turquie
Canada Italie URSS
Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne
Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en zinc -
Partie 2 : Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
4.4 Acide chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
1 Objet et domaine d’application
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, introduire 8,3 ml d’acide
La présente partie de I’ISO 6636 spécifie une méthode par spec-
chlorhydrique concentré (@2o = 1,19 g/ml), ajuster au trait
trométrie d’absorption atomique, pour la détermination de la
repère avec de l’eau et homogénéiser.
teneur en zinc des fruits, des légumes et des produits dérivés.
4.5 Zinc, solution étalon correspondant à 1 g de zinc par
litre.
2 Références
Dans une fiole conique, introduire 1 g de zinc pur et le dissou-
ISO 5515, Fruits, k!gumes et produits dérivés - Décomposi-
dre dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.3).
tion des matières organiques en vue de l’analyse - M&hode
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
par voie humide.
de 1 000 ml, ajuster au trait repère avec de l’eau et homogénéi-
ser.
ISO 5516, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposi-
tion des matières organiques en vue de l’analyse - Méthode
Conserver la solution dans un flacon en verre borosilicaté muni
par incinération. d’un bouchon rodé.
5 Appareillage
3 Principe
Matériel courant de laboratoire non spécifié par ailleurs, et
notamment :
Décomposition des matières organiques par voie sèche ou par
voie humide et dosage du cation Zn2 + par spectrométrie
d’absorption atomique. 5.1 Broyeur mécanique, à revêtement intérieur et palettes
en polyéthylène.
NOTE - Dans le cas de la minéralisation par voie sèche, la dissolution
des cendres dans l’acide chlorhydrique permet la transformation de
5.2 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de diamè-
tous les sels minéraux à l’état de chlorures facilement dissociables.
tre, ou fioles de Kjeldahl, de 250 ml de capacité.
Pour certains échantillons liquides (tels que vins, jus de fruits
limpides, exempts de pulpe), le dosage peut être effectué direc-
5.3 Fioles jaugées, de 50 ml de capacité.
tement, sans minéralisation préalable.
5.4 Pipettes jaugées, de capacités appropriées.
5.5 Centrifugeuse.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et,
5.6 Bain d’eau bouillante.
en particulier, être exempts de zinc. L’eau utilisée doit être de
l’eau bidistillée dans un appareil en verre borosilicaté ou de l’eau
5.7 Dispositif de chauffage.
de pureté au moins équivalente.
5.8 Four à moufle électrique, réglable à 525 k 25 OC.
4.1 Acide nitrique, ,o~ = 1,38 g/ml.
réglable à moins de 100 OC et à
4.2 Acide sulfurique, ,020 = 1,84 g/ml. 5.9 Four électrique,
525 + 25 OC, et de préférence programmable entre 20 et
550 OC.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1 (en volume).
Diluer un volume d’acide chlorhydrique concentré 5.10 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
= 1,19 g/ml) avec un volume d’eau. brûleur alimenté par de l’air et de l’acétylène à un débit prédé-
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ISO 6636/2-1981 (FI
chlorhydrique (4.4); centrifuger, prélever le liquide surnageant
terminé (en général 4 ml/min) correspondant au débit de pulvé-
et l’introduire dans une fiole jaugée de 50 ml (5.3). Reprendre le
risation optimal spécifié, permettant des mesurages à une lon-
culot de centrifugation par 10 ml de la solution d’acide chlorhy-
gueur d’onde de 213,8 nm.
drique (4.4), centrifuger, prélever le liquide surnageant et
l’introduire dans la même fiole. Recommencer cette opération
5.11 Balance analytique.
avec 10 ml d’eau et ajuster au trait repère avec de l’eau. Homo-
généiser la solution.
6 Mode opératoire
6.3.2 Minéralisation par voie humide
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Introduire la prise d’essai (6.2) dans une fiole de Kjeldahl (5.2).
Si la prise d’essai (6.2.1) contient de I’éthanol, le chasser au
Rendre bien homogène l’échantillon pour laboratoire. Si néces-
préalable par ébullition et laisser refroidir. Ajouter 10 ml d’acide
saire, retirer au préalable les noyaux et les loges carpellaires, et
nitrique (4.1), chauffer, puis ajouter avec précaution 5 ml
passer au broyeur mécanique (5.1).
d’acide sulfurique (4.2).
Laisser décongeler en vase clos les produits congelés ou surge-
Dans certains cas, il peut être utile de procéder à une attaque
lés, et ajouter le liquide formé au cours de ce processus au pro-
préliminaire, en laissant le mélange au contact dans le ballon
duit avant l’homogénéisation.
durant un certain laps de temps (par exemple une nuit).
Placer le ballon contenant le mélange sur le dispositif de chauf-
6.2 Prise d’essai
fage (5.7), chauffer avec précaution afin d’éviter une formation
excessive de mousse.
6.2.1 Produits liquides
Si ceci est nécessaire, interrompre le chauffage et ne le repren-
Prélever, à l’aide d’une pipette (5.4), 10 ml de l’échantillon pour
dre que lorsque la réaction violente a cessé.
essai (6.1). Dans le cas des liquides visqueux ou contenant des
Dès que possible, porter à ébullition jusqu’à ce que la solution
particules solides en suspension, peser la prise d’essai (voir
commence à brunir légèrement. Ajouter alors, goutte à goutte,
6.2.2).
de l’acide nitrique (4.1) par fractions de 1 à 2 ml.
6.2.2 Produits pâteux ou solides et produits
Après chaque addition, porter à ébullition, en évitant de chauf-
déshydratés
fer trop fort. Il doit toujours rester, dans le mélange, une petite
quantité d’acide nitrique, ce qui est indiqué par la présence de
Peser, à 0,Ol g près, 5 à 10 g (masse exprimée en produit frais)
vapeurs nitreuses.
de l’échantillon pour essai (6.1), selon la nature du produit.
Cesser l’apport d’acide nitrique lorsque la solution ne brunit
plus par addition de cet acide. Poursuivre le chauffage jusqu’à
...
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