SIST ISO 22719:2010
Water quality - Determination of total alkalinity in sea water using high precision potentiometric titration
Water quality - Determination of total alkalinity in sea water using high precision potentiometric titration
ISO 22719:2008 specifies an open-cell potentiometric titration determination of total alkalinity in sea water. The results are expressed in moles per kilogram of sea water. The method is suitable for assaying oceanic levels of total alkalinity (2 000 µmol kg–1 to 2 500 µmol kg–1) for normal sea water of practical salinity ranging from 30 to 40.
Qualité de l'eau - Détermination de l'alcalinité totale dans l'eau de mer en utilisant une titration potentiométrique de haute précision
Kakovost vode - Določevanje celotne alkalitete v morski vodi s potenciometrijsko titracijsko metodo velike natančnosti
Ta mednarodni standard določa določevanje celotne alkalitete v morski vodi s potenciometrijsko titracijsko metodo z odprto celico. Rezultati so izraženi v molih na kilogram morske vode. Metoda je primerna za preskušanje ravni celotne alkalitete v oceanih (2.000 µmol na 1 kg, od 1 to 2.500 µmol na 1 kg) za običajno morsko vodo, katere stvarna slanost se nahaja v razponu od 30 do 40.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-september-2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHFHORWQHDONDOLWHWHYPRUVNLYRGLVSRWHQFLRPHWULMVNR
WLWUDFLMVNRPHWRGRYHOLNHQDWDQþQRVWL
Water quality - Determination of total alkalinity in sea water using high precision
potentiometric titration
Qualité de l'eau - Détermination de l'alcalinité totale dans l'eau de mer en utilisant une
titration potentiométrique de haute précision
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 22719:2008
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22719
First edition
2008-03-15
Water quality — Determination of total
alkalinity in sea water using high
precision potentiometric titration
Qualité de l'eau — Détermination de l'alcalinité totale dans l'eau de mer
en utilisant une titration potentiométrique de haute précision
Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Apparatus . 2
6 Reagents. 3
7 Procedure . 3
8 Calculation and expression of results. 6
Annex A (informative) Theoretical background and calculation of alkalinity in sea water . 9
Annex B (informative) Quality assurance . 14
Annex C (informative) Data from a comparability test . 15
Bibliography . 16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22719 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
Introduction
The greenhouse effect, induced by anthropogenic carbon dioxide, CO in the atmosphere is a serious global
,
environmental issue. A key factor controlling the concentration of atmospheric CO is its absorption into the
ocean. Since the volume of ocean water is huge, the change in the oceanic carbonate system from year to
year is slight, and it is necessary to measure its components continuously with great precision over a long
period. Furthermore, the oceanic carbonate system is related to many components such as water temperature,
salinity, dissolved oxygen, and nutrient elements.
The oceanic carbonate system can be depicted by measuring at least two parameters of four: total inorganic
carbon; total alkalinity; fugacity of CO ; and pH of sea water. At the time of publication, it is possible to
determine the first two parameters more precisely for subsurface water. Analytical methods for sea water
samples, however, require specific conditions and techniques essential to the precise and accurate
determination. This International Standard describes a method for the determination of total alkalinity in sea
water with an error of less than 0,1 %.
This method is designed to provide international compatibility of accurate data sets on total alkalinity in sea
water, which are collected by various communities. Such compatibility is the basis for national and
international operational observation and monitoring programs of the oceanic carbonate system, as well as
individual research work.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22719:2008(E)
Water quality — Determination of total alkalinity in sea water
using high precision potentiometric titration
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies an open-cell potentiometric titration determination of total alkalinity in sea
water. The results are expressed in moles per kilogram of sea water. The method is suitable for assaying
–1 –1
oceanic levels of total alkalinity (2 000 µmol kg to 2 500 µmol kg ) for normal sea water of practical salinity
ranging from 30 to 40.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total alkalinity
A
T
〈sea water〉 number of moles of hydrogen ion equivalent to the excess of proton acceptors (bases formed from
−4,5
weak acids with a dissociation constant, K u 10 at 25 °C and zero ionic strength) over proton donors
−4,5
(acids with K > 10 ) in 1 kg of sample
NOTE This definition is taken from Reference [5].
3.2
practical salinity
S
〈sea water〉 the ratio K of the electrical conductivity of the sea water sample at the temperature of 15°C and
the pressure of one standard atmosphere, to that of a potassium chloride (KCl) solution, in which the mass
−3
fraction of KCl is 32,435 6 ¯ 10 , at the same temperature and pressure
NOTE This definition is taken from Reference [6], p. 12, and was formulated and adopted by the
UNESCO/ICES/SCOR/IAPSO Joint Panel on Oceanographic Tables and Standards, Sidney, B.C., Canada,
September 1-5, 1980, and endorsed by those international bodies. As a ratio, the practical salinity has no unit.
4 Principle
A known amount of sea water is placed in an open cell where it is titrated in a two stage procedure with a
solution of hydrochloric acid. The acid solution also contains sodium chloride to compensate for the sodium
ion concentration of the sea water and to maintain approximately constant activity coefficients during the
titration. An open cell is used so that, in subsequent data processing, it can be assumed that the total
dissolved inorganic carbon (and hence the residual bicarbonate ion concentration) is approximately zero
between pH 3,0 and pH 3,5. The progress of the titration is monitored using a pH glass-reference cell, and the
total alkalinity is computed from the titrant volume and electromotive force (EMF) measurements using a
non-linear least-squares approach allowing for the reactions of hydrogen ion with sulfate and fluoride ions.
5 Apparatus
The setup of apparatus specified in 5.2 and 5.4 is shown in Figure 1.
Usual laboratory equipment, and in particular the following.
5.1 Sampling equipment.
5.1.1 For laboratory use.
5.1.1.1 Calibrated balance, capable of weighing 200 g to within ± 0,01 g.
5.1.1.2 Plastic screw-cap bottle, of capacity 125 ml, with cap.
5.1.2 For use on board ship, preferably a volumetric dispensing system, containing a constant
volumetric pipette made of glass with valves at each end, maintained at constant temperature by an air bath
or a water jacket. The sample water — maintained at the same temperature — is flushed into the pipette using
pressurised air. A constant volume of water is dispensed by switching the valve. The temperature of the
sample water shall be known to within ± 0,4 °C.
A manual pipette may be used on condition that the temperature of sample water and room air is strictly
controlled.
5.2 Titration cell assembly.
5.2.1 Jacketed beaker, of capacity 200 ml. A glass beaker enclosed by a water jacket (Figure 1), of
internal diameter 57 mm.
5.2.2 Calibrated thermometer, readable to 0,01 °C, used to confirm that the solution temperature remains
constant to within ± 0,05 °C during the titration and to provide the value of solution temperature for use in
subsequent calculations.
5.2.3 Water bath, capable of being maintained at a constant temperature to within ± 0,05 °C.
5.2.4 Magnetic stirrer, of dimensions 38 mm ¯ 8 mm.
5.2.5 Holder for burette tip, electrode, and thermometer
5.3 EMF-measuring assembly.
5.3.1 Digital voltmeter, readable to 0,01 mV.
5.3.2 High-impedance voltage follower amplifier system, used to buffer the EMF of the glass electrode-
reference cell so that it can be measured accurately using the digital voltmeter.
NOTE A digital pH meter (± 0,1 mV) can be used instead of a digital voltmeter and voltage-follower amplifier, but with
a loss in precision.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
5.3.3 pH glass-reference electrode
A very rapid response pH glass electrode system in sea water is essentially important. The 90 % response
time during a pH change of 0,1 should be less than 10 s when sea water is titrated by acid titrant. To reduce
the sample volume, the combination of a pH glass-reference electrode is more suitable.
The performance of the pH electrode is paramount for achieving high quality results. The performance of a
new electrode can be assessed by measuring A on a sea water reference material. If the certified value is not
T
obtained, it may be necessary to replace the electrode.
5.4 Burette assembly.
A highly reproducible burette (± 0,001 ml) is necessary to obtain the highest quality results. Unfortunately,
although the burette is capable of the high reproducibility needed, its accuracy is typically not as good, and the
burette system shall be calibrated prior
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22719
First edition
2008-03-15
Water quality — Determination of total
alkalinity in sea water using high
precision potentiometric titration
Qualité de l'eau — Détermination de l'alcalinité totale dans l'eau de mer
en utilisant une titration potentiométrique de haute précision
Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Apparatus . 2
6 Reagents. 3
7 Procedure . 3
8 Calculation and expression of results. 6
Annex A (informative) Theoretical background and calculation of alkalinity in sea water . 9
Annex B (informative) Quality assurance . 14
Annex C (informative) Data from a comparability test . 15
Bibliography . 16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22719 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
Introduction
The greenhouse effect, induced by anthropogenic carbon dioxide, CO in the atmosphere is a serious global
,
environmental issue. A key factor controlling the concentration of atmospheric CO is its absorption into the
ocean. Since the volume of ocean water is huge, the change in the oceanic carbonate system from year to
year is slight, and it is necessary to measure its components continuously with great precision over a long
period. Furthermore, the oceanic carbonate system is related to many components such as water temperature,
salinity, dissolved oxygen, and nutrient elements.
The oceanic carbonate system can be depicted by measuring at least two parameters of four: total inorganic
carbon; total alkalinity; fugacity of CO ; and pH of sea water. At the time of publication, it is possible to
determine the first two parameters more precisely for subsurface water. Analytical methods for sea water
samples, however, require specific conditions and techniques essential to the precise and accurate
determination. This International Standard describes a method for the determination of total alkalinity in sea
water with an error of less than 0,1 %.
This method is designed to provide international compatibility of accurate data sets on total alkalinity in sea
water, which are collected by various communities. Such compatibility is the basis for national and
international operational observation and monitoring programs of the oceanic carbonate system, as well as
individual research work.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22719:2008(E)
Water quality — Determination of total alkalinity in sea water
using high precision potentiometric titration
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies an open-cell potentiometric titration determination of total alkalinity in sea
water. The results are expressed in moles per kilogram of sea water. The method is suitable for assaying
–1 –1
oceanic levels of total alkalinity (2 000 µmol kg to 2 500 µmol kg ) for normal sea water of practical salinity
ranging from 30 to 40.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total alkalinity
A
T
〈sea water〉 number of moles of hydrogen ion equivalent to the excess of proton acceptors (bases formed from
−4,5
weak acids with a dissociation constant, K u 10 at 25 °C and zero ionic strength) over proton donors
−4,5
(acids with K > 10 ) in 1 kg of sample
NOTE This definition is taken from Reference [5].
3.2
practical salinity
S
〈sea water〉 the ratio K of the electrical conductivity of the sea water sample at the temperature of 15°C and
the pressure of one standard atmosphere, to that of a potassium chloride (KCl) solution, in which the mass
−3
fraction of KCl is 32,435 6 ¯ 10 , at the same temperature and pressure
NOTE This definition is taken from Reference [6], p. 12, and was formulated and adopted by the
UNESCO/ICES/SCOR/IAPSO Joint Panel on Oceanographic Tables and Standards, Sidney, B.C., Canada,
September 1-5, 1980, and endorsed by those international bodies. As a ratio, the practical salinity has no unit.
4 Principle
A known amount of sea water is placed in an open cell where it is titrated in a two stage procedure with a
solution of hydrochloric acid. The acid solution also contains sodium chloride to compensate for the sodium
ion concentration of the sea water and to maintain approximately constant activity coefficients during the
titration. An open cell is used so that, in subsequent data processing, it can be assumed that the total
dissolved inorganic carbon (and hence the residual bicarbonate ion concentration) is approximately zero
between pH 3,0 and pH 3,5. The progress of the titration is monitored using a pH glass-reference cell, and the
total alkalinity is computed from the titrant volume and electromotive force (EMF) measurements using a
non-linear least-squares approach allowing for the reactions of hydrogen ion with sulfate and fluoride ions.
5 Apparatus
The setup of apparatus specified in 5.2 and 5.4 is shown in Figure 1.
Usual laboratory equipment, and in particular the following.
5.1 Sampling equipment.
5.1.1 For laboratory use.
5.1.1.1 Calibrated balance, capable of weighing 200 g to within ± 0,01 g.
5.1.1.2 Plastic screw-cap bottle, of capacity 125 ml, with cap.
5.1.2 For use on board ship, preferably a volumetric dispensing system, containing a constant
volumetric pipette made of glass with valves at each end, maintained at constant temperature by an air bath
or a water jacket. The sample water — maintained at the same temperature — is flushed into the pipette using
pressurised air. A constant volume of water is dispensed by switching the valve. The temperature of the
sample water shall be known to within ± 0,4 °C.
A manual pipette may be used on condition that the temperature of sample water and room air is strictly
controlled.
5.2 Titration cell assembly.
5.2.1 Jacketed beaker, of capacity 200 ml. A glass beaker enclosed by a water jacket (Figure 1), of
internal diameter 57 mm.
5.2.2 Calibrated thermometer, readable to 0,01 °C, used to confirm that the solution temperature remains
constant to within ± 0,05 °C during the titration and to provide the value of solution temperature for use in
subsequent calculations.
5.2.3 Water bath, capable of being maintained at a constant temperature to within ± 0,05 °C.
5.2.4 Magnetic stirrer, of dimensions 38 mm ¯ 8 mm.
5.2.5 Holder for burette tip, electrode, and thermometer
5.3 EMF-measuring assembly.
5.3.1 Digital voltmeter, readable to 0,01 mV.
5.3.2 High-impedance voltage follower amplifier system, used to buffer the EMF of the glass electrode-
reference cell so that it can be measured accurately using the digital voltmeter.
NOTE A digital pH meter (± 0,1 mV) can be used instead of a digital voltmeter and voltage-follower amplifier, but with
a loss in precision.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
5.3.3 pH glass-reference electrode
A very rapid response pH glass electrode system in sea water is essentially important. The 90 % response
time during a pH change of 0,1 should be less than 10 s when sea water is titrated by acid titrant. To reduce
the sample volume, the combination of a pH glass-reference electrode is more suitable.
The performance of the pH electrode is paramount for achieving high quality results. The performance of a
new electrode can be assessed by measuring A on a sea water reference material. If the certified value is not
T
obtained, it may be necessary to replace the electrode.
5.4 Burette assembly.
A highly reproducible burette (± 0,001 ml) is necessary to obtain the highest quality results. Unfortunately,
although the burette is capable of the high reproducibility needed, its accuracy is typically not as good, and the
burette system shall be calibrated prior to use.
5.4.1 Automatic burette, of capacity 5 ml ± 0,002 ml, equipped with an anti-diffusion tip.
5.4.2 Calibrated thermometer, readable to 0,1 °C, used to measure acid temperature.
5.5 Miscellaneous.
5.5.1 Transfer device for samples by mass, designed to allow dispensation from a bottle with a greased
ground-glass joint in a manner that ensures that grease is not transferred to the weighing bottle. Such a
system may comprise a rubber stopper to which two rigid plastic tubes are skewered; the rubber stopper is
secured to the sample bottle with a metal clamp. Connected tubes should be chemically inert and acid
resistant. One of the tubes is long enough to make contact with the bottom of a 500 ml sample bottle, and the
other tube protrudes about 6 mm below the stopper. The shorter tube is attached with about 500 mm of tubing
to a rubber bulb, which is used to pressurise the system. The other tube is attached to a length of tubing
(approx. 500 mm) and is closed with a pinch clamp. This tube is used to dispense the sample.
5.5.2 Basin for waste.
5.5.3 Wash bottle, contai
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22719
Первое издание
2008-03-15
Качество воды. Определение общей
щелочности морской воды посредством
высокоточного потенциометрического
титрования
Water quality – Determination of total alkalinity in sea water using high
precision potentiometric titration
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
©
ISO 2008
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.2
5 Аппаратура.2
6 Реактивы .4
7 Проведение испытания.4
8 Расчет и обработка результатов.8
Приложение А (информативное) Теоретическая основа и расчет щелочности в морской
воде .11
Приложение В (информативное) Обеспечение качества .16
Приложение С (информативное) Данные сравнительного анализа .17
Библиография.18
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 22719 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 2,
Физические, химические и биохимические методы.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
Введение
Парниковый эффект, вызываемый антропогенным диоксидом углерода, CO в атмосфере является
,
серьезной глобальной проблемой окружающей среды. Ключевым фактором, контролирующим
концентрацию атмосферного CO , является его поглощение океаном. Поскольку объем океанской
воды огромен, изменение океанической карбонатной системы от года к году невелика, и необходимо
измерять ее компоненты непрерывно с большой точностью в течение длительного периода. Более
того, океаническая карбонатная система связана со многими компонентами, такими как температура
воды, соленость, растворенный кислород, и питательные элементы.
Океаническую карбонатную систему можно обрисовать посредством измерения как минимум двух
параметров из четырех: общее содержание неорганического углерода; общая щелочность; летучесть
CO ; и pH морской воды. На момент публикации можно определить первые два параметра более
точно для поверхностных вод. Аналитические методы для проб морской воды, однако, требуют
конкретных условий и технических приемов, что важно для прецизионного и точного определения.
Настоящий международный стандарт описывает метод для определения общей щелочности морской
воды с погрешностью менее 0,1 %.
Данный метод предназначен для обеспечения международной совместимости точных наборов данных
по общей щелочности морской воды, собранных разными группами исследователей. Такая
совместимость является основой для национального и международного оперативного наблюдения и
программ мониторинга океанической карбонатной системы, а также для индивидуальной
исследовательской работы.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22719:2008(R)
Качество воды. Определение общей щелочности морской
воды посредством высокоточного потенциометрического
титрования
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны быть знакомы
с обычной лабораторной практикой. Настоящий международный стандарт не ставит цели
решить все проблемы, связанные с безопасностью, если таковые возникают в процессе его
использования. Пользователь сам несет ответственность за установление соответствующих
правил безопасности и охраны здоровья, а также за обеспечения соответствия всем
регламентным требованиям.
ВНИМАНИЕ — Чрезвычайно важно, чтобы все испытания, проводимые в соответствии с
данным международным стандартом, выполнялись персоналом с соответствующей
подготовкой.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения общей щелочности морской воды
с помощью потенциометрического титрования в открытой ячейке. Результаты выражают в молях на
килограмм морской воды. Метод подходит для анализа океанических уровней общей щелочности (от
–1 –1
2 000 мкмоль кг до 2 500 мкмоль кг ) для обычной морской воды практической солености от30 до 40.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по разработке программ по отбору
проб и методам отбора проб
3 Термины и определения
Применительно к данному международному стандарту используются следующие термины и
определения.
3.1
общая щелочность
total alkalinity
A
T
〈морской воды〉 число молекул иона водорода, эквивалентное избытку акцепторов протонов
−4,5
(оснований, образованных из слабых кислот с константой диссоциации, K u 10 при 25 °C и нулевой
−4,5
ионной силой) относительно доноров протонов (кислоты с K > 10 ) в 1 кг пробы
ПРИМЕЧАНИЕ Это определение взято из ссылки [5].
3.2
практическая соленость
practical salinity
S
〈морская вода〉 отношение K электропроводности пробы морской воды при температуре 15°C и
давлении в одну стандартную атмосферу, к электропроводности раствора хлорида калия (KCl), в
−3
котором массовая доля KCl составляет 32,435 6 ¯ 10 , при той же самой температуре и давлении.
ПРИМЕЧАНИЕ Это определение взято из ссылки [6], стр. 12, и было сформулировано и принято объединенной
группой UNESCO/ICES/SCOR/IAPSO по океанографическим таблицам и стандартам, Sidney, B.C., Canada,
сентябрь 1-5, 1980, и подтверждено другими организациями по стандартизации. Как отношение практическая
соленость размерности не имеет.
4 Сущность метода
Известное количество морской воды помещают в открытую ячейку, в которой ее титруют в две стадии
раствором соляной кислоты. Раствор кислоты также содержит хлорид натрия, чтобы компенсировать
концентрацию ионов натрия в морской воде и поддержать на примерно постоянном уровне
коэффициенты активности в ходе титрования. Открытая ячейка используется таким образом, что при
последующей обработке данных можно было допустить, что общее содержание растворенного
неорганического углерода (и, следовательно, остаточной концентрации бикарбонат-иона)
приблизительно равно нулю при pH от 3,0 до pH 3,5. Продолжение титрования наблюдают, используя
pH стеклянного стандартного элемента, а общая щелочность вычисляют по объему титрующего
раствора и измерениям электродвижущей силы (ЭДС=EMF), пользуясь нелинейным методом
наименьших квадратов, делая поправку на реакции ионов водорода с сульфатом и фторид-ионами.
5 Аппаратура
Оборудование, установленное в 5.2 и 5.4 показано на Рисунке 1.
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
5.1 Пробоотборное оборудование.
5.1.1 Для лабораторного использования.
5.1.1.1 Калиброванные весы, обеспечивающие взвешивание 200 г с точностью до ± 0,01 г.
5.1.1.2 Пластиковая бутыль с завинчивающейся крышкой, вместимостью 125 мл, с колпачком.
5.1.2 Для использования на борту судна, предпочтительно объемная система дозирования,
состоящая из мерной пипетки постоянного объема, изготовленной из стекла с клапанами с каждого
конца, поддерживаемая при постоянной температуре с помощью воздушного термостата или водяной
рубашки. Вода пробы — поддерживаемая при той же самой температуре — поступает в пипетку под
действием сжатого воздуха. Постоянный объем воды дозируется путем переключения клапана.
Температура анализируемой воды должна быть известна в пределах ± 0,4 °C.
Можно использовать ручную пипетку при условии, что температура анализируемой воды и
температура воздуха в комнате строго контролируются.
5.2 Установка для титрования в сборе.
5.2.1 Химический стакан в водяной рубашке, вместимостью 200 мл. Стеклянный стакан,
помещенный в водяную рубашку (Рисунок 1), внутренним диаметром 57 мм.
5.2.2 Калиброванный термометр, считываемый до 0,01 °C, используемый для подтверждения, что
температура раствора остается постоянной в пределах ± 0,05 °C во время титрования и для
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
обеспечения значения температуры раствора для применения в последующих расчетов.
5.2.3 Водяная баня, обеспечивающая поддержание постоянной температуры в пределах ± 0,05 °C.
5.2.4 Магнитная мешалка, размерами 38 мм ¯ 8 мм.
5.2.5 Держатель для бюретки, электрода и термометра
5.3 Измеритель ЭДС в сборе.
5.3.1 Цифровой вольтметр, считываемый до 0,01 мВ.
5.3.2 Система усилителя измерения напряжения высокого импеданса, используемая для
накопления ЭДС в ячейке стеклянного электрода сравнения, так чтобы ее можно было измерить точно
с помощью цифрового вольтметра.
ПРИМЕЧАНИЕ Можно использовать цифровой pH метр (± 0,1 мВ) вместо цифрового вольтметра и
измеряющего напряжение усилителя, но с потерей прецизионности.
5.3.3 Стеклянный электрод сравнения рН
Очень быстро реагирующая система стеклянного электрода pH в морской воде имеет большое
значение. 90 % времени отклика во время изменения рН на 0,1 должно быть меньше 10 с при
титровании морской воды кислым титрующим раствором (титрантом). Чтобы уменьшить объем пробы,
более удобно в применении сочетание стеклянного электрода с электродом сравнения сравнения pH.
Характеристики электрода pH очень важны для достижения высококачественных результатов.
Характеристики нового электрода можно оценить путем измерения A на стандартном образце
T
морской воды. Если аттестованное значение не получается, может потребоваться замена электрода.
5.4 Бюретка в сборе.
Бюретка с высокой воспроизводимостью (± 0,001 мл) требуется для получения результатов самого
высокого качества. К сожалению, хотя необходимо и
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.