SIST ISO 7890-2:2000
(Main)Water quality -- Determination of nitrate -- Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation
Water quality -- Determination of nitrate -- Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation
Procedure given is applicable to the direct analysis of potable and raw water, but is particularly intended for polluted waters and saline waters. The range covers a nitrat nitrogen concentration up to 45 mg/l using a 5 ml test portion, and a cell of path length 10 mm. A concentration of 0,22 mg/l can be detected. Potential interferences from nitrite and chloride are removed, certain substances may distil over and colour the distillate.
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrates -- Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro-4 phénol après distillation
Kakovost vode – Določevanja nitrata – 2. del: Spektrometrijska metoda s 4-fluorofenolom po destilaciji
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
7890/2
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~AYHAPOP,HAR OPTAHM3AUMR n0 CTAHAAPTbl3A~L/1M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of nitrate -
Water quality -
Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after
distillation
Qua/it& de l’eau - Dosage des nitrates - Partie 2: Methode spectrometrique au fluoro-4 phenol apr&s distiflation
First edition - 1986-01-15
Ref. No. ISO 7890/2-1986 (E)
UDC 543.3 : 543.4: 546.175
determination of content, nitrates, spectrometric analysis.
Descriptors : watet-, quality, Chemical analysis,
0
m Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7890/2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1986
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7890/2-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nitrate -
Water quality -
Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after
distillation
1 Scope and field of application 3 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1 .l Substance determined
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
This part of ISO 7890 specifies a method for the determination
3.1 Toluene (CH&H&
of nitrate ion in water.
WARNING - Toluene is highly flammable and harmful
1.2 Type of Sample
by inhalation. Avoid breathing vapour, or contact with
skin and eyes. Keep away from sources of ignition.
This method is applicable to the analysis of all types of water,
but is particularly intended for polluted waters and Saline
3.2 Amidosulfonic acid mixture.
waters.
Using a mortar and pestle, grind together 46 -t 0,5 g of sodium
1.3 Range
sulfate (Na2SO&, 1,5 rt 0,l g of sodium chloride (NaCI) and
2,5 * 0,l g of amidosulfonic acid (NH2SOsH). Mix thoroughly.
Up to a nitrate nitrogen content of PN = 45 mg/l using a 5 ml
test Portion, and a cell of path length 10 mm. This range may
Store in a damp-proof Container.
be modified by using different test Portion volumes and cell
path lengths. (See clause 8.)
3.3 Sulfuric acid solution, 9 = 1,74 g/ml.
1.4 Limit of detection
WARNING - When using this acid Solution, eye protec-
tion and protective clothing are essential. The Solution
A nitrate nitrogen content of QN = 0,22 mg/l.
should never be pipetted by mouth.
1.5 Sensitivity Place 250 + 5 ml of water in a 2 litre glass beaker. Gradually
cautiously add 750 + IO ml of sulfuric acid
and
A nitrate nitrogen COntent Of @N = 45 mg/l gives an absor- (Q = 1,84 g/ml) to the water, with continual stirring and cool-
bance of about 1,4 units in a cell of path length 10 mm. ing. Cool to room temperature.
Store in a glass-stoppered bottle.
1.6 Interferences
Potential interferences from nitrite and chloride are removed by
3.4 TinIlV) sulfate, stock solution.
the addition of amidosulfonic acid and tin(lV) sulfate respec-
tively. Certain substances, for example nitrophenols, may distil
Place 70 -t: 2 ml of water in a 500 ml glass beaker. Gradually
over and colour the distillate. No other interferences are and cautiously add 300 + 5 ml of sulfuric acid
known.
(9 = 1,84 g/ml) to the water, with continual stirring and cool-
ing. After cooling to room temperature, add 60 $r 0,5 g of
tin(ll) sulfate (SnS04) to the mixture, and dissolve. Then add,
2 Principle
in small portions and with continual stirring, 30 + 1 ml of
300 g/l hydrogien peroxide solution. After all the hydrogen
Reaction of nitrate with 4-fluorophenol in acid Solution to pro-
peroxide has been added, heat the mixture to the boiling Point
duce 2-nitro-4-fluorophenol. Recovery of this compound from
in Order to destroy excess hydrogen Peroxide. Cool the Solution
the reaction mixture by steam distillation into sodium hydroxide
to room temperature.
Solution. Spectrometric measurement of the absorbance of this
distillate at 430 nm and reading of the nitrate concentration in
Store in a glass-stoppered bottle.
the test Portion from a calibration graph. Alternatively, extrac-
tion of the compound into toluene and then back-extraction
Although complete dissolution may not be achieved, the
into sodium sulfite Solution Prior to measurement of the
presence of a small amount of Sediment in this reagent tan be
absorbance.
tolerated. Filtration is not necessary.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7890/2-1986 03
3.13 Sodium hydrogen sulfate solution,
3.5 TinUV) sulfate, Solution P.
c(HSO$ =0,5 mol/l.
Dilute 50 rt 1 ml of tin(lV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
Dissolve 69 & 0,5 g of sodium hydrogen sulfate monohydrate
with sulfuric acid (3.3) in a measuring cylinder.
(NaHSOJ.H20) in 1 000 + 10 ml of water.
3.6 Tin(lV1 suifate, Solution Q.
Store in a glass-stoppered bottle.
Dilute 100 + 1 ml of tin( IV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
3.14 Nitrate, stock solution, QN = 1 000 mg/l.
with sulfuric acid Solution (3.3) in a measuring cylinder.
Dissolve 7,218 & 0,001 g of potassium nitrate (KNO,)
3.7 TinUV) sulfate, solution R.
(previously dried at 105 OC for at least 2 h) in about 750 ml of
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
Dilute 200 + 2 ml of tin(lV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
mark with water.
with sulfuric acid Solution (3.3) in a measuring cylinder.
Store in a glass bottle for not more than 2 months.
3.8 4-Fluorophenol, 112 g/l Solution in
1,4-dioxacyclohexane.
3.15 Nitrate, Standard Solution, PN = 100 mg/l.
WARNING - 4-Fluorophenol is an irritant. Skin contact
Pipette 50 ml of the nitrate stock Solution (3.14) into a 500 ml
with it and solutions containing it shall be avoided.
one-mark volumetric flask. Make up to the mark with watet-.
1,4-Dioxacyclohexane is highly flammable, harmful by in-
halation, and may form explosive Peroxides. Avoid
Store in a glass bottle for not more than 1 month.
breathing its vapour.
Dissolve 11,2 + 0,l g of 4-fluorophenol (F&H,OH) in
100 & 2 ml of 1,4-dioxacyclohexane (C,H,02) (Peroxide-free).
4 Apparatus
Store in a glass-stoppered bettle,
Usual laboratory equipment, and
3.9 Sodium hydroxide Solution, about 8 mol/l.
4.1 Spectrometer, capable of operating at a wavelength of
430 nm and equipped with cells of path length 10 mm.
Dissolve 160 + ‘l g of sodium hydroxide in 500 + 5 ml of
water. Cool the Solution to room temperature.
4.2 Water-bath, capable of accommodating 100 ml conical
Store in a polyethylene bottle.
flasks.
3.10 Sodium sulfite Solution, 160 g/l.
4.3 Apparatus for steam distillation.
Dissolve 40 k 0,5 g of sodium sulfite (Na2S03) in 250 + 2 ml
of water.
4.4 Conical flasks, capacity 100 ml, preferably suitable for
direct connection to the steam distillation apparatus.
Store in a glass-stopper
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7890-2:2000
01-januar-2000
.DNRYRVWYRGH±'RORþHYDQMDQLWUDWD±GHO 6SHNWURPHWULMVNDPHWRGDV
IOXRURIHQRORPSRGHVWLODFLML
Water quality -- Determination of nitrate -- Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method
after distillation
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrates -- Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro-4
phénol après distillation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7890-2:1986
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7890-2:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7890-2:2000
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Water quality -
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national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7890/2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
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Determination of nitrate -
Water quality -
Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after
distillation
1 Scope and field of application 3 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1 .l Substance determined
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
This part of ISO 7890 specifies a method for the determination
3.1 Toluene (CH&H&
of nitrate ion in water.
WARNING - Toluene is highly flammable and harmful
1.2 Type of Sample
by inhalation. Avoid breathing vapour, or contact with
skin and eyes. Keep away from sources of ignition.
This method is applicable to the analysis of all types of water,
but is particularly intended for polluted waters and Saline
3.2 Amidosulfonic acid mixture.
waters.
Using a mortar and pestle, grind together 46 -t 0,5 g of sodium
1.3 Range
sulfate (Na2SO&, 1,5 rt 0,l g of sodium chloride (NaCI) and
2,5 * 0,l g of amidosulfonic acid (NH2SOsH). Mix thoroughly.
Up to a nitrate nitrogen content of PN = 45 mg/l using a 5 ml
test Portion, and a cell of path length 10 mm. This range may
Store in a damp-proof Container.
be modified by using different test Portion volumes and cell
path lengths. (See clause 8.)
3.3 Sulfuric acid solution, 9 = 1,74 g/ml.
1.4 Limit of detection
WARNING - When using this acid Solution, eye protec-
tion and protective clothing are essential. The Solution
A nitrate nitrogen content of QN = 0,22 mg/l.
should never be pipetted by mouth.
1.5 Sensitivity Place 250 + 5 ml of water in a 2 litre glass beaker. Gradually
cautiously add 750 + IO ml of sulfuric acid
and
A nitrate nitrogen COntent Of @N = 45 mg/l gives an absor- (Q = 1,84 g/ml) to the water, with continual stirring and cool-
bance of about 1,4 units in a cell of path length 10 mm. ing. Cool to room temperature.
Store in a glass-stoppered bottle.
1.6 Interferences
Potential interferences from nitrite and chloride are removed by
3.4 TinIlV) sulfate, stock solution.
the addition of amidosulfonic acid and tin(lV) sulfate respec-
tively. Certain substances, for example nitrophenols, may distil
Place 70 -t: 2 ml of water in a 500 ml glass beaker. Gradually
over and colour the distillate. No other interferences are and cautiously add 300 + 5 ml of sulfuric acid
known.
(9 = 1,84 g/ml) to the water, with continual stirring and cool-
ing. After cooling to room temperature, add 60 $r 0,5 g of
tin(ll) sulfate (SnS04) to the mixture, and dissolve. Then add,
2 Principle
in small portions and with continual stirring, 30 + 1 ml of
300 g/l hydrogien peroxide solution. After all the hydrogen
Reaction of nitrate with 4-fluorophenol in acid Solution to pro-
peroxide has been added, heat the mixture to the boiling Point
duce 2-nitro-4-fluorophenol. Recovery of this compound from
in Order to destroy excess hydrogen Peroxide. Cool the Solution
the reaction mixture by steam distillation into sodium hydroxide
to room temperature.
Solution. Spectrometric measurement of the absorbance of this
distillate at 430 nm and reading of the nitrate concentration in
Store in a glass-stoppered bottle.
the test Portion from a calibration graph. Alternatively, extrac-
tion of the compound into toluene and then back-extraction
Although complete dissolution may not be achieved, the
into sodium sulfite Solution Prior to measurement of the
presence of a small amount of Sediment in this reagent tan be
absorbance.
tolerated. Filtration is not necessary.
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3.13 Sodium hydrogen sulfate solution,
3.5 TinUV) sulfate, Solution P.
c(HSO$ =0,5 mol/l.
Dilute 50 rt 1 ml of tin(lV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
Dissolve 69 & 0,5 g of sodium hydrogen sulfate monohydrate
with sulfuric acid (3.3) in a measuring cylinder.
(NaHSOJ.H20) in 1 000 + 10 ml of water.
3.6 Tin(lV1 suifate, Solution Q.
Store in a glass-stoppered bottle.
Dilute 100 + 1 ml of tin( IV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
3.14 Nitrate, stock solution, QN = 1 000 mg/l.
with sulfuric acid Solution (3.3) in a measuring cylinder.
Dissolve 7,218 & 0,001 g of potassium nitrate (KNO,)
3.7 TinUV) sulfate, solution R.
(previously dried at 105 OC for at least 2 h) in about 750 ml of
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
Dilute 200 + 2 ml of tin(lV) sulfate stock Solution (3.4) to 1 litre
mark with water.
with sulfuric acid Solution (3.3) in a measuring cylinder.
Store in a glass bottle for not more than 2 months.
3.8 4-Fluorophenol, 112 g/l Solution in
1,4-dioxacyclohexane.
3.15 Nitrate, Standard Solution, PN = 100 mg/l.
WARNING - 4-Fluorophenol is an irritant. Skin contact
Pipette 50 ml of the nitrate stock Solution (3.14) into a 500 ml
with it and solutions containing it shall be avoided.
one-mark volumetric flask. Make up to the mark with watet-.
1,4-Dioxacyclohexane is highly flammable, harmful by in-
halation, and may form explosive Peroxides. Avoid
Store in a glass bottle for not more than 1 month.
breathing its vapour.
Dissolve 11,2 + 0,l g of 4-fluorophenol (F&H,OH) in
100 & 2 ml of 1,4-dioxacyclohexane (C,H,02) (Peroxide-free).
4 Apparatus
Store in a glass-stoppered bettle,
Usual laboratory equipment, and
3.9 Sodium hydroxide Solution, about 8 mol/l.
4.1 Spectrometer, capable of operating at a wavelength of
430 nm and equipped with cells of pa
...
Norme internationale 789012
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPO~HAR OPTAHM3AL&lR f-I0 CTAHJ1APTM3Al&lM.ORGANISA~ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro- phénol
après distillation
Part 2: 4- Fluorophenol spectrometric method after distillation
Water quality - Determination of nitrate -
Première édition - 1986-01-15
Réf. no : ISO 7890/2-1986 (F)
CDU 543.3 : 543.4 : 546.175
: eau, qualité, analyse chimique, dosage, nitrate, méthode spectrométrique.
Descripteurs
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7890/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7890/2-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage des nitrates -
Qualité de l’eau -
Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro- phénol
après distillation
d’application
1 Objet et domaine 3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
1.1 Substance dosée
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
La présente partie de I’ISO 7890 spécifie une méthode de
dosage de l’ion nitrate dans les eaux.
3.1 Toluène, (CH&H&
1.2 Type d’échantillon
AVERTISSEMENT -
Le toluène est très inflammable et
Cette méthode est applicable à l’analyse de tous les types
toxique par inhalation. Éviter d’en respirer les vapeurs et
d’échantillons d’eaux, mais est particulièrement destinée aux
tout contact avec la peau et les yeux. Éviter la proximité
eaux polluées et aux eaux salines.
de toute source d’inflammation.
1.3 Étendue du dosage
3.2 Mélange d’acide aminosulfonique.
Jusqu’à une concentration en azote due aux nitrates,
Broyer ensemble dans un mortier 46 k 0,5 g de sulfate de sodium
= 45 mg/l, en utilisant une prise d’essai de 5 ml, et une
QN
(Na2S04), 1,5 + 0,l g de chlorure de sodium (NaCI) et
cuve de 10 mm d’épaisseur. Cette limite peut être modifiée en
2,5 $- 0,l g d’acide amidosulfonique (NH$OsH). Bien mélanger.
utilisant des volumes de prise d’essai et des cuves différentes.
(Voir chapitre 8.)
Conserver le mélange dans un récipient hermétique à l’eau.
1.4 Limite de détection
3.3 Acide sulfurique, solution Q = 1,74 g/ml.
Concentration en azote due aux nitrates, GN = 0,22 mg/l.
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de cette solu-
tion acide, la protection oculaire et l’emploi de vêtements
1.5 Sensibilité
de protection sont indispensables. Une telle solution ne
doit jamais être pipettée à la bouche.
Une concentration en azote due aux nitrates, 9~ = 45 mg/l
fournit une absorbante d’environ 1,4 unités dans une cuve de
Introduire 250 If- 5 ml d’eau dans un bécher en verre de 2 litres.
10 mm d’épaisseur.
Ajouter, petit à petit et avec précaution, 750 k 10 ml d’acide
sulfurique p = 1,84 g/ml à cette eau, en agitant sans cesse et
1.6 Interférences
en refroidissant. Refroidir la solution à température ambiante.
Les interférences possibles des chlorures et des nitrites sont
Conserver l’acide dans une bouteille fermée en verre.
respectivement éliminées par l’ajout d’acide amidosulfonique et
de sulfate d’étain(W). Certaines substances, par exemple les
3.4 Sulfate d’étain(W), solution mère.
nitrophénols, peuvent être entrainées par distillation et colorer
le distillat. Aucune autre interférence n’est connue.
Introduire 70 + 2 ml d’eau dans un bécher en verre de 500 ml.
Ajouter petit à petit et avec précaution 300 + 5 ml d’acide sul-
furique e = 1,84 g/ml à cette eau, en agitant sans cesse et en
2 Principe
refroidissant. Après refroidissement à température ambiante,
Réaction des nitrates avec le fluoro- phénol en solution acide ajouter 60 + 0,5 g de sulfate d’étaintll) (SnS04) au mélange,
pour donner du nitro-2 fluoro- phénol. Récupération de ce
et dissoudre. Ajouter ensuite, par petites quantités et sans ces-
composé à partir du mélange de réaction par distillation à la ser d’agiter, 30 + 1 ml d’une solution de peroxyde d’hydro-
vapeur dans une solution d’hydroxyde de sodium. Mesurage
gène à 300 g/l. Lorsque tout le peroxyde d’hydrogène a été
spéctrométrique de I’absorbance de ce distillat à 430 nm et lec- ajouté, chauffer le mélange au point d’ébullition, afin de
ture de la concentration en nitrates de la prise d’essai au moyen
détruire tout excès de peroxyde d’hydrogène. Refroidir la solu-
d’une courbe d’étalonnage. En alternative, le composé peut tion à température ambiante.
être extrait dans le toluéne puis réextrait dans une solution de
sulfite de sodium avant mesurage de I’absorbance.
Conserver dans une bouteille fermée en verre.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7890/2-1986 (FI
3.12 Sulfite de sodium, solution alcaline diluée.
Une dissolution complète ne pouvant être obtenue, la présence
d’une petite quantité de sédiment dans ce réactif peut être tolé-
rée. Une filtration n’est pas nécessaire. Dans une éprouvette graduée, diluer 200 + 2 ml de la solution
alcaline de sulfite de sodium (3.11) à 1 litre avec de l’eau.
3.5 Sulfate d’etain( solution P.
Conserver la solution dans une bouteille fermée en verre.
Dans une éprouvette gradée, diluer 50 + 1 ml de la solution
mère de sulfate d’étain(W) (3.4) à 1 litre avec de l’acide sulfuri- 3.13 Hydrogénosulfate de sodium, solution,
que (3.3). c( HSO$ = 0,5 mol/l.
Dissoudre 69 + 0,5 g d’hydrogénosulfate de sodium monohy-
3.6 Sulfate d’étain(W), solution Q.
draté (NaHS04mH20) dans 1000 k 10 ml d’eau.
Dans une éprouvette graduée, diluer 100 $r 1 ml de la solution
Conserver la solution dans une bouteille fermée en verre.
mère de sulfate d’étain(W) (3.7) à 1 litre avec la solution d’acide
sulfurique (3.3).
3.14 Nitrate, solution mère étalon, QN = 1 000 mg/l.
3.7 Sulfate d’étain(W), solution R.
Dissoudre 7,218 + 0,001 g de nitrate de potassium (KN03)
(préalablement séché à 105 OC pendant au moins 2 h) dans
Dans une éprouvette graduée, diluer 200 k 2 ml de la solution
750 ml d’eau environ dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer
mère de sulfate d’étain(W) (3.4) à 1 litre avec la solution d’acide
au volume avec de l’eau.
sulfurique (3.3).
Conserver la solution dans une bouteille en verre pendant
2 mois au ximum.
ma
3.8 Fluoro-4-phénol, solution dans le dioxacyclo-
hexane-1,4, 112 g/l.
3.15 Nitrate, solution étalon, g31\1 = 100 mg/l.
AVERTISSEMENT - Le fluoro- phénol est irritant. Éviter
que ce produit ou des solutions contenant ce produit Transvaser à la pipette 50 ml de la solution mère étalon (3.14)
viennent en contact avec la peau. Le dioxacyclo- dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de
hexane-1,4 est très inflammable, toxique par inhalation et l’eau,
peut former des peroxydes explosifs. Éviter d’en respirer
les vapeurs. Conserver la solution dans une bouteille en verre pendant 1
mois au maxi mum.
Dissoudre 11,2 + 0,l g de fluoro- phénol (FCGH40H) dans
100 k 2 ml de dioxacyclohexane-1,4 (C4H802) (exempt de
peroxyde).
4 Appareillage
Conserver cette solution dans une bouteille fermée en verre.
Matériel courant de laboratoire, et
3.9 Hydroxyde de sodium solution, à 8 mol/1 environ.
4.1 Spectromètre, permettant d’effectuer des mesurages à
une longueur d’onde de 430 nm et équipé de cuves de 10 mm
Dissoudre 160 k 1 g d’hydroxyde de sodium dans 500 k 5 ml
d’épaisseur.
d’eau. Refroidir la solution à température ambiante.
4.2 Bain d’eau, pouvant recevoir des fioles coniques de
Conserver dans une bouteille en polyéthylène.
100 ml.
3.10 Sulfite de sodium solution, à 160 g/l.
4.3 Appareil de distillation à la vapeur.
Dissoudre 40 k 0,5 g de sulfite de sodium
...
Norme internationale 789012
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPO~HAR OPTAHM3AL&lR f-I0 CTAHJ1APTM3Al&lM.ORGANISA~ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro- phénol
après distillation
Part 2: 4- Fluorophenol spectrometric method after distillation
Water quality - Determination of nitrate -
Première édition - 1986-01-15
Réf. no : ISO 7890/2-1986 (F)
CDU 543.3 : 543.4 : 546.175
: eau, qualité, analyse chimique, dosage, nitrate, méthode spectrométrique.
Descripteurs
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7890/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
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ISO 7890/2-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage des nitrates -
Qualité de l’eau -
Partie 2: Méthode spectrométrique au fluoro- phénol
après distillation
d’application
1 Objet et domaine 3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
1.1 Substance dosée
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
La présente partie de I’ISO 7890 spécifie une méthode de
dosage de l’ion nitrate dans les eaux.
3.1 Toluène, (CH&H&
1.2 Type d’échantillon
AVERTISSEMENT -
Le toluène est très inflammable et
Cette méthode est applicable à l’analyse de tous les types
toxique par inhalation. Éviter d’en respirer les vapeurs et
d’échantillons d’eaux, mais est particulièrement destinée aux
tout contact avec la peau et les yeux. Éviter la proximité
eaux polluées et aux eaux salines.
de toute source d’inflammation.
1.3 Étendue du dosage
3.2 Mélange d’acide aminosulfonique.
Jusqu’à une concentration en azote due aux nitrates,
Broyer ensemble dans un mortier 46 k 0,5 g de sulfate de sodium
= 45 mg/l, en utilisant une prise d’essai de 5 ml, et une
QN
(Na2S04), 1,5 + 0,l g de chlorure de sodium (NaCI) et
cuve de 10 mm d’épaisseur. Cette limite peut être modifiée en
2,5 $- 0,l g d’acide amidosulfonique (NH$OsH). Bien mélanger.
utilisant des volumes de prise d’essai et des cuves différentes.
(Voir chapitre 8.)
Conserver le mélange dans un récipient hermétique à l’eau.
1.4 Limite de détection
3.3 Acide sulfurique, solution Q = 1,74 g/ml.
Concentration en azote due aux nitrates, GN = 0,22 mg/l.
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de cette solu-
tion acide, la protection oculaire et l’emploi de vêtements
1.5 Sensibilité
de protection sont indispensables. Une telle solution ne
doit jamais être pipettée à la bouche.
Une concentration en azote due aux nitrates, 9~ = 45 mg/l
fournit une absorbante d’environ 1,4 unités dans une cuve de
Introduire 250 If- 5 ml d’eau dans un bécher en verre de 2 litres.
10 mm d’épaisseur.
Ajouter, petit à petit et avec précaution, 750 k 10 ml d’acide
sulfurique p = 1,84 g/ml à cette eau, en agitant sans cesse et
1.6 Interférences
en refroidissant. Refroidir la solution à température ambiante.
Les interférences possibles des chlorures et des nitrites sont
Conserver l’acide dans une bouteille fermée en verre.
respectivement éliminées par l’ajout d’acide amidosulfonique et
de sulfate d’étain(W). Certaines substances, par exemple les
3.4 Sulfate d’étain(W), solution mère.
nitrophénols, peuvent être entrainées par distillation et colorer
le distillat. Aucune autre interférence n’est connue.
Introduire 70 + 2 ml d’eau dans un bécher en verre de 500 ml.
Ajouter petit à petit et avec précaution 300 + 5 ml d’acide sul-
furique e = 1,84 g/ml à cette eau, en agitant sans cesse et en
2 Principe
refroidissant. Après refroidissement à température ambiante,
Réaction des nitrates avec le fluoro- phénol en solution acide ajouter 60 + 0,5 g de sulfate d’étaintll) (SnS04) au mélange,
pour donner du nitro-2 fluoro- phénol. Récupération de ce
et dissoudre. Ajouter ensuite, par petites quantités et sans ces-
composé à partir du mélange de réaction par distillation à la ser d’agiter, 30 + 1 ml d’une solution de peroxyde d’hydro-
vapeur dans une solution d’hydroxyde de sodium. Mesurage
gène à 300 g/l. Lorsque tout le peroxyde d’hydrogène a été
spéctrométrique de I’absorbance de ce distillat à 430 nm et lec- ajouté, chauffer le mélange au point d’ébullition, afin de
ture de la concentration en nitrates de la prise d’essai au moyen
détruire tout excès de peroxyde d’hydrogène. Refroidir la solu-
d’une courbe d’étalonnage. En alternative, le composé peut tion à température ambiante.
être extrait dans le toluéne puis réextrait dans une solution de
sulfite de sodium avant mesurage de I’absorbance.
Conserver dans une bouteille fermée en verre.
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ISO 7890/2-1986 (FI
3.12 Sulfite de sodium, solution alcaline diluée.
Une dissolution complète ne pouvant être obtenue, la présence
d’une petite quantité de sédiment dans ce réactif peut être tolé-
rée. Une filtration n’est pas nécessaire. Dans une éprouvette graduée, diluer 200 + 2 ml de la solution
alcaline de sulfite de sodium (3.11) à 1 litre avec de l’eau.
3.5 Sulfate d’etain( solution P.
Conserver la solution dans une bouteille fermée en verre.
Dans une éprouvette gradée, diluer 50 + 1 ml de la solution
mère de sulfate d’étain(W) (3.4) à 1 litre avec de l’acide sulfuri- 3.13 Hydrogénosulfate de sodium, solution,
que (3.3). c( HSO$ = 0,5 mol/l.
Dissoudre 69 + 0,5 g d’hydrogénosulfate de sodium monohy-
3.6 Sulfate d’étain(W), solution Q.
draté (NaHS04mH20) dans 1000 k 10 ml d’eau.
Dans une éprouvette graduée, diluer 100 $r 1 ml de la solution
Conserver la solution dans une bouteille fermée en verre.
mère de sulfate d’étain(W) (3.7) à 1 litre avec la solution d’acide
sulfurique (3.3).
3.14 Nitrate, solution mère étalon, QN = 1 000 mg/l.
3.7 Sulfate d’étain(W), solution R.
Dissoudre 7,218 + 0,001 g de nitrate de potassium (KN03)
(préalablement séché à 105 OC pendant au moins 2 h) dans
Dans une éprouvette graduée, diluer 200 k 2 ml de la solution
750 ml d’eau environ dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer
mère de sulfate d’étain(W) (3.4) à 1 litre avec la solution d’acide
au volume avec de l’eau.
sulfurique (3.3).
Conserver la solution dans une bouteille en verre pendant
2 mois au ximum.
ma
3.8 Fluoro-4-phénol, solution dans le dioxacyclo-
hexane-1,4, 112 g/l.
3.15 Nitrate, solution étalon, g31\1 = 100 mg/l.
AVERTISSEMENT - Le fluoro- phénol est irritant. Éviter
que ce produit ou des solutions contenant ce produit Transvaser à la pipette 50 ml de la solution mère étalon (3.14)
viennent en contact avec la peau. Le dioxacyclo- dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de
hexane-1,4 est très inflammable, toxique par inhalation et l’eau,
peut former des peroxydes explosifs. Éviter d’en respirer
les vapeurs. Conserver la solution dans une bouteille en verre pendant 1
mois au maxi mum.
Dissoudre 11,2 + 0,l g de fluoro- phénol (FCGH40H) dans
100 k 2 ml de dioxacyclohexane-1,4 (C4H802) (exempt de
peroxyde).
4 Appareillage
Conserver cette solution dans une bouteille fermée en verre.
Matériel courant de laboratoire, et
3.9 Hydroxyde de sodium solution, à 8 mol/1 environ.
4.1 Spectromètre, permettant d’effectuer des mesurages à
une longueur d’onde de 430 nm et équipé de cuves de 10 mm
Dissoudre 160 k 1 g d’hydroxyde de sodium dans 500 k 5 ml
d’épaisseur.
d’eau. Refroidir la solution à température ambiante.
4.2 Bain d’eau, pouvant recevoir des fioles coniques de
Conserver dans une bouteille en polyéthylène.
100 ml.
3.10 Sulfite de sodium solution, à 160 g/l.
4.3 Appareil de distillation à la vapeur.
Dissoudre 40 k 0,5 g de sulfite de sodium
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.