SIST ISO 12020:1998
(Main)Water quality -- Determination of aluminium -- Atomic absorption spectrometric methods
Water quality -- Determination of aluminium -- Atomic absorption spectrometric methods
Describes a flame atomic absorption spectrometric method and a graphite furnace atomic absorption spectrometric method for the determination of aluminium in water. The flame AAS method is applicable to mass concentrations from 5 mg/l to 100 mg/l and the graphite furnace AAS method is applicable to mass concentrations from 10 g/l to 100 g/l in water and waste water.
Qualité de l'eau -- Dosage de l'aluminium -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique
La présente Norme internationale décrit deux méthodes par spectrométrie d'absorption atomique pour le dosage de l'aluminium dans l'eau.
Kakovost vode - Določevanje aluminija - Atomska absorpcijska spektrometrijska metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
12020
First edition
1997-03-O 1
Water quality -
Determination of
aluminium
- Atomic absorption
spectrometric methods
Qualit6 de I’eau
- Dosage de I’aluminium - M&hodes par spectromk trie
d ’absorption atomique
Reference number
IS0 12020: 1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 12020:1997(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 12020 was prepared by Technical Committee lSO/TC 147, Water Quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=40Onet; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 IS0
IS0 12020: 1997(E)
Introduction
Aluminium may be present in water in ionic or complex form. It may be dissolved or finely dispersed. Even with the
digestion described in 2.5.3, silicates and oxidic aluminium compounds may not in all cases be quantitatively
covered by these methods. Clause 2 refers to the determination of aluminium by flame atomic absorption
spectrometty (AAS); in clause 3 a graphite furnace AAS method is described.
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 12020:1997(E)
Water quality - Determination of aluminium - Atomic absorption
spectrometric methods
1 Scope
This International Standard describes two atomic absorption spectrometric (AAS) methods for the determination of
aluminium in water.
1.1 Flame AAS
The flame AAS method (clause 2) is applicable for the determination of aluminium in water in mass concentrations
from 5 mg/l to 100 mg/l. Higher concentrations may be determined after an appropriate dilution of the sample.
Careful evaporation of the sample, acidified with nitric acid, may be used to extend the working range of the method
to lower concentrations as long as no precipitation is observed.
NOTE - If the linear range of the instrument is sufficiently large, concentrations < 5 mg/l may be determined with this method;
otherwise the determination needs to be carried out in the graphite furnace, as described in clause 3.
If the determination of the total content of aluminium is required, a digestion of the sample according to 2.5.3 is
necessary. Silicates and aluminium oxide compounds may, however, not be quantitatively determined with this
digestion procedure.
1.2 Graphite furnace
The graphite furnace AAS method (clause 3) is applicable for the determination of aluminium in waters and waste
waters in mass concentrations from 10 pg/l to 100 pg/l applying a dosing volume of 20 ~1. The working range can be
shifted to higher concentrations either by dilution of the sample or by using a smaller sample volume.
2 Determination of aluminium by atomic absorption spectrometry in a nitrous
oxide/acetylene flame
2.1 Interferences
The following ions can interfere with the flame AAS method, if the concentrations listed below are exceeded:
Sulfate 10 000 mg/l
Chloride 10 000 mg/l
Phosphate 10 000 mg/l
I
I
10 000 mg/l
Sodium
I
I
10 000 mg/l
Potassium
I 1
Magnesium 10 000 mg/l
Calcium 10 000 mg/l
Iron 10 000 mg/l
Nickel 10 000 mg/l
Cobalt 10 000 mg/l
-1
I
Cadmium 3 000 mg/l
I
I
Lead 10 000 mg/l
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IS0 12020: 1997(E)
200 mg/l
Silicate
2 000 mg/l
Fluoroborate
Titanium 1 000 mg/l
Fluoride 3 000 mg/lV
I I
1) This concentration is applicable for strongly acidic
samples or measuring solutions with pH c 1. In less
acidic solutions precipitation may occur.
The total salt content of the measuring solution should not exceed 15 g/l, or its electrical conductivity should not be
higher than 2 000 mS/m. For samples whose matrix influence is unknown, the conductivity should be investigated
and compensated for, if possible, for example by dilution of the sample or by application of the method of standard
additions.
2.2 Principle
Acid is added to the water sample which is then aspirated into a nitrous oxide/acetylene flame of an atomic
absorption spectrometer. The absorbance is measured at a wavelength of 309,3 nm and the aluminium content
calculated.
2.3 Reagents
2.3.1 General requirements
Use only reagents of at least recognized analytical grade quality and double-distilled water or water of equivalent
purity. The aluminium content of the water or the reagents used shall be negligibly low, compared with the lowest
concentration of aluminium to be determined.
2.3.2 Hydrochloric acid, &Cl = 1 ,I6 g/ml.
2.3.3 Nitric acid, PHNo~ = I,40 g/d
2.3.4 Hydrogen peroxide (dihydrogen dioxide), WH202 = 30 %.
2.3.5 Caesium chloride solution, pcs = 20 g/l.
Dissolve 25,3 g of CsCl in 100 ml of HCI (2.3.2) and make up to 1 000 ml with water (2.3.1).
2.3.6 Aluminium stock solution, PAI = 1 000 mg/l.
Dissolve 1,000 g of aluminium, minimum purity 99,9 % or band, in a graduated flask, nominal capacity 1 000 ml, in
approximately 15 ml of hydrochloric acid (2.3.2) and make up to volume with water (2.3.1).
with a commercially available aluminium standard which contains
Alternatively, prepare the solution
(1,000 +, 0,002) g Al.
2.3.7 Aluminium standard solution, PAI = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of the aluminium stock solution (2.3.6) into a 1 OOO-ml graduated flask, add 10 ml of nitric acid
(2.3.3), and make up to volume with water (2.3.1).
2.3.8 Aluminium calibration solutions.
In accordance with the aluminium concentration expected in the sample, prepare at least five calibration solutions
from the aluminium standard solution (2.3.7). For the working range of 5 mg/l to 50 mg/l, proceed, for example, as
follows.
a) Pipette, into a series of IOO-ml graduated flasks, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml and 50 ml of the aluminium standard
solution (2.3.7);
2
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IS0 12020:1997(E)
b) add 2 ml of caesium chloride solution (2.3.5);
acidify each of these solutions with 1 ml of nitric acid (2.3.3);
c)
d) make up to volume with water and mix.
The calibration solutions contain 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l or 50 mg/l of aluminium, respectively. Prepare the
calibration solutions on the day of use.
NOTE - It is advantageous to use additional calibration solutions in the main part of the working range.
2.3.9 Blank solution.
Pipette 1 ml of nitric acid (2.3.3) into a IOO-ml graduated flask, and make up to volume with water.
If the sample is to be digested or evaporated to a smaller volume, the blank solution shall be submitted to the same
pretreatment (2.53).
2.3.10 Zeroing solution.
Use water (2.3.1) as zeroing solution. The blank solution (2.3.9) may also be used to zero the instrument, provided
the aluminium content of the blank solution is negligibly low.
The zeroing solutions shall not be stored in bottles made of polyolefins (see 2.5.1).
2.4 Apparatus
2.4.1 Atomic absorption spectrometer, with background correction and radiation source for the determination of
aluminium.
2.4.2 Gas supply with nitrous oxide and acetylene; the residual pressure of the acetylene tanks shall never fall
below 500 kPa. The nitrous oxide/acetylene supply should be designed to allow high supply quantities.
2.4.3 Graduated flasks, nominal capacities IO ml, 100 ml and 1 000 ml.
2.4.4 One-mark pipettes, nominal capacities 5 ml, IO ml, 20 ml, 30 ml and 50 ml.
2.4.5 Microlitre pipette or diluter.
2.4.6 Silica glass beaker, nominal capacity 250 ml.
2.4.7 Heating appliance, e.g. electric heating plate.
2.4.8
Membrane filtration device, with membrane filters of pore size 0,45 Frn.
2.5 Sampling and sample preparation
2.5.1 General requirements
Clean the glassware immediately before use with warm dilute nitric acid, c(HN0,) = 0,2 mol/l, and thoroughly rinse
with water (2.3.1).
Check incoming batches of pipette tips and one-way vessels for possible aluminium contamination.
Collect the samples in bottles made of an appropriate plastics material. Bottles made of polyolefins shall not be
used because they may contain traces of aluminium.
Clean the sample containers as specified for glassware.
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IS0 12020: 1997(E)
2.5.2 Pretreatment for the determination of dissolved aluminium
a)
Filter the water sample as soon as possible after sample collection (2.5.1) through a membrane filter, pore size
0,45 pm.
b) Acidify the filtrate with 1 ml of nitric acid (2.3.3) per 1 000 ml of water sample for stabilization.
C) The resulting pH shall be < 2, otherwise add more acid.
2.5.3 Pretreatment for the digestion procedure
a) Immediately after sample collection, add 1 ml of nitric acid (2.3.3) per 1 000 ml of sample.
b) The resulting pH shall be < 2, otherwise add more acid.
) In a silica glass beaker add 1 ml of nitric acid (2.3.3) and 1 ml of hydrogen peroxide (2.3.4) to 100 ml of the
homogenized sample and evaporate to a moist residue. To prevent losses, do not evaporate the water sample
to complete dryness.
) Take up the moist residue with 1 ml of nitric acid (2.3.3) and a small quantity of water (2.3.1), and make up to
100 ml. Treat the blanks in the same way.
2.5.4 Preparation of the measuring solution
a) Place 20 ml of the water sample, pretreated as described in 2.5.2 or 2.5.3, in a 25-ml graduated flask. Add 2
ml of caesium chloride solution (2.3.5), mix well and make up to volume with water (2.3.1).
b) Treat the blank solution and the calibration solutions in exactly the same way.
2.6 Procedure
a) Prior to the measurement, set the operating parameters of the atomic absorption spectrometer in accordance
with the manufacturer ’s operating manual.
b) Zero the instrument by aspirating the zeroing solution (2.3.10) into the flame.
c)
Calibrate by aspirating, in ascending order of concentration, the calibration solutions prepared as described in
2.3.8.
d) Re-set the instrument zero by aspirating the zeroing solution (2.3.10) after each calibration solution.
e) Measure the blank solution, prepared as described in 2.3.9 and then the measuring solutions, prepared as
described in 2.5.4.
f) After each series of samples, but after at most IO to 20 measurements, check the calibration function with the
blank solution and a midrange calibration solution.
If the aluminium conte
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 12020:1998
01-januar-1998
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHDOXPLQLMD$WRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVND
PHWRGD
Water quality -- Determination of aluminium -- Atomic absorption spectrometric methods
Qualité de l'eau -- Dosage de l'aluminium -- Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 12020:1997
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 12020:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
12020
First edition
1997-03-O 1
Water quality -
Determination of
aluminium
- Atomic absorption
spectrometric methods
Qualit6 de I’eau
- Dosage de I’aluminium - M&hodes par spectromk trie
d ’absorption atomique
Reference number
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Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 12020 was prepared by Technical Committee lSO/TC 147, Water Quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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Introduction
Aluminium may be present in water in ionic or complex form. It may be dissolved or finely dispersed. Even with the
digestion described in 2.5.3, silicates and oxidic aluminium compounds may not in all cases be quantitatively
covered by these methods. Clause 2 refers to the determination of aluminium by flame atomic absorption
spectrometty (AAS); in clause 3 a graphite furnace AAS method is described.
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 12020:1997(E)
Water quality - Determination of aluminium - Atomic absorption
spectrometric methods
1 Scope
This International Standard describes two atomic absorption spectrometric (AAS) methods for the determination of
aluminium in water.
1.1 Flame AAS
The flame AAS method (clause 2) is applicable for the determination of aluminium in water in mass concentrations
from 5 mg/l to 100 mg/l. Higher concentrations may be determined after an appropriate dilution of the sample.
Careful evaporation of the sample, acidified with nitric acid, may be used to extend the working range of the method
to lower concentrations as long as no precipitation is observed.
NOTE - If the linear range of the instrument is sufficiently large, concentrations < 5 mg/l may be determined with this method;
otherwise the determination needs to be carried out in the graphite furnace, as described in clause 3.
If the determination of the total content of aluminium is required, a digestion of the sample according to 2.5.3 is
necessary. Silicates and aluminium oxide compounds may, however, not be quantitatively determined with this
digestion procedure.
1.2 Graphite furnace
The graphite furnace AAS method (clause 3) is applicable for the determination of aluminium in waters and waste
waters in mass concentrations from 10 pg/l to 100 pg/l applying a dosing volume of 20 ~1. The working range can be
shifted to higher concentrations either by dilution of the sample or by using a smaller sample volume.
2 Determination of aluminium by atomic absorption spectrometry in a nitrous
oxide/acetylene flame
2.1 Interferences
The following ions can interfere with the flame AAS method, if the concentrations listed below are exceeded:
Sulfate 10 000 mg/l
Chloride 10 000 mg/l
Phosphate 10 000 mg/l
I
I
10 000 mg/l
Sodium
I
I
10 000 mg/l
Potassium
I 1
Magnesium 10 000 mg/l
Calcium 10 000 mg/l
Iron 10 000 mg/l
Nickel 10 000 mg/l
Cobalt 10 000 mg/l
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Cadmium 3 000 mg/l
I
I
Lead 10 000 mg/l
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200 mg/l
Silicate
2 000 mg/l
Fluoroborate
Titanium 1 000 mg/l
Fluoride 3 000 mg/lV
I I
1) This concentration is applicable for strongly acidic
samples or measuring solutions with pH c 1. In less
acidic solutions precipitation may occur.
The total salt content of the measuring solution should not exceed 15 g/l, or its electrical conductivity should not be
higher than 2 000 mS/m. For samples whose matrix influence is unknown, the conductivity should be investigated
and compensated for, if possible, for example by dilution of the sample or by application of the method of standard
additions.
2.2 Principle
Acid is added to the water sample which is then aspirated into a nitrous oxide/acetylene flame of an atomic
absorption spectrometer. The absorbance is measured at a wavelength of 309,3 nm and the aluminium content
calculated.
2.3 Reagents
2.3.1 General requirements
Use only reagents of at least recognized analytical grade quality and double-distilled water or water of equivalent
purity. The aluminium content of the water or the reagents used shall be negligibly low, compared with the lowest
concentration of aluminium to be determined.
2.3.2 Hydrochloric acid, &Cl = 1 ,I6 g/ml.
2.3.3 Nitric acid, PHNo~ = I,40 g/d
2.3.4 Hydrogen peroxide (dihydrogen dioxide), WH202 = 30 %.
2.3.5 Caesium chloride solution, pcs = 20 g/l.
Dissolve 25,3 g of CsCl in 100 ml of HCI (2.3.2) and make up to 1 000 ml with water (2.3.1).
2.3.6 Aluminium stock solution, PAI = 1 000 mg/l.
Dissolve 1,000 g of aluminium, minimum purity 99,9 % or band, in a graduated flask, nominal capacity 1 000 ml, in
approximately 15 ml of hydrochloric acid (2.3.2) and make up to volume with water (2.3.1).
with a commercially available aluminium standard which contains
Alternatively, prepare the solution
(1,000 +, 0,002) g Al.
2.3.7 Aluminium standard solution, PAI = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of the aluminium stock solution (2.3.6) into a 1 OOO-ml graduated flask, add 10 ml of nitric acid
(2.3.3), and make up to volume with water (2.3.1).
2.3.8 Aluminium calibration solutions.
In accordance with the aluminium concentration expected in the sample, prepare at least five calibration solutions
from the aluminium standard solution (2.3.7). For the working range of 5 mg/l to 50 mg/l, proceed, for example, as
follows.
a) Pipette, into a series of IOO-ml graduated flasks, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml and 50 ml of the aluminium standard
solution (2.3.7);
2
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0 IS0
IS0 12020:1997(E)
b) add 2 ml of caesium chloride solution (2.3.5);
acidify each of these solutions with 1 ml of nitric acid (2.3.3);
c)
d) make up to volume with water and mix.
The calibration solutions contain 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l or 50 mg/l of aluminium, respectively. Prepare the
calibration solutions on the day of use.
NOTE - It is advantageous to use additional calibration solutions in the main part of the working range.
2.3.9 Blank solution.
Pipette 1 ml of nitric acid (2.3.3) into a IOO-ml graduated flask, and make up to volume with water.
If the sample is to be digested or evaporated to a smaller volume, the blank solution shall be submitted to the same
pretreatment (2.53).
2.3.10 Zeroing solution.
Use water (2.3.1) as zeroing solution. The blank solution (2.3.9) may also be used to zero the instrument, provided
the aluminium content of the blank solution is negligibly low.
The zeroing solutions shall not be stored in bottles made of polyolefins (see 2.5.1).
2.4 Apparatus
2.4.1 Atomic absorption spectrometer, with background correction and radiation source for the determination of
aluminium.
2.4.2 Gas supply with nitrous oxide and acetylene; the residual pressure of the acetylene tanks shall never fall
below 500 kPa. The nitrous oxide/acetylene supply should be designed to allow high supply quantities.
2.4.3 Graduated flasks, nominal capacities IO ml, 100 ml and 1 000 ml.
2.4.4 One-mark pipettes, nominal capacities 5 ml, IO ml, 20 ml, 30 ml and 50 ml.
2.4.5 Microlitre pipette or diluter.
2.4.6 Silica glass beaker, nominal capacity 250 ml.
2.4.7 Heating appliance, e.g. electric heating plate.
2.4.8
Membrane filtration device, with membrane filters of pore size 0,45 Frn.
2.5 Sampling and sample preparation
2.5.1 General requirements
Clean the glassware immediately before use with warm dilute nitric acid, c(HN0,) = 0,2 mol/l, and thoroughly rinse
with water (2.3.1).
Check incoming batches of pipette tips and one-way vessels for possible aluminium contamination.
Collect the samples in bottles made of an appropriate plastics material. Bottles made of polyolefins shall not be
used because they may contain traces of aluminium.
Clean the sample containers as specified for glassware.
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SIST ISO 12020:1998
0 IS0
IS0 12020: 1997(E)
2.5.2 Pretreatment for the determination of dissolved aluminium
a)
Filter the water sample as soon as possible after sample collection (2.5.1) through a membrane filter, pore size
0,45 pm.
b) Acidify the filtrate with 1 ml of nitric acid (2.3.3) per 1 000 ml of water sample for stabilization.
C) The resulting pH shall be < 2, otherwise add more acid.
2.5.3 Pretreatment for the digestion procedure
a) Immediately after sample collection, add 1 ml of nitric acid (2.3.3) per 1 000 ml of sample.
b) The resulting pH shall be < 2, otherwise add more acid.
) In a silica glass beaker add 1 ml of nitric acid (2.3.3) and 1 ml of hydrogen peroxide (2.3.4) to 100 ml of the
homogenized sample and evaporate to a moist residue. To prevent losses, do not evaporate the water sample
to complete dryness.
) Take up the moist residue with 1 ml of nitric acid (2.3.3) and a small quantity of water (2.3.1), and make up to
100 ml. Treat the blanks in the same way.
2.5.4 Preparation of the measuring solution
a) Place 20 ml of the water sample, pretreated as described in 2.5.2 or 2.5.3, in a 25-ml graduated flask. Add 2
ml of caesium chloride solution (2.3.5), mix well and make up to volume with water (2.3.1).
b) Treat the blank solution and the calibration solutions in exactly the same way.
2.6 Procedure
a) Prior to the measurement, set the operating parameters of the atomic absorption spectrometer in accordance
with the manufacturer ’s operating manual.
b) Zero the instrument by aspirating the zeroing solution (2.3.
...
ISO
NORME
12020
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03-01
Qualité de l’eau - Dosage de
l’aluminium - Méthodes par spectrométrie
d’absorption atomique
Water quality - Determina tion of aluminium - A tomic absorption
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 12020: 1997(F)
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ISO 12020:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 12020 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qua/ité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 SO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
lSO12020:1997(F)
Introduction
L’aluminium peut être présent dans l’eau sous forme ionique ou complexe. II peut être dissous ou finement
dispersé. Même lorsque la minéralisation décrite en 2.53 est appliquée, ces méthodes ne permettent pas dans tous
les cas une analyse quantitative des silicates et des oxydes d’aluminium.
L’article 2 décrit une méthode pour le dosage de l’aluminium par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme; l’article 3 décrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique en four graphite.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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ISO 12020: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Qualité de l’eau - Dosage de l’aluminium - Méthodes par
spectrométrie d’absorption atomique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit deux méthodes par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage de
l’aluminium dans l’eau.
1 .l Spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme (article 2) est applicable au dosage de
l’aluminium dans l’eau à des concentrations en masse de 5 mg/1 à 100 mg/l. Des concentrations plus élevées
peuvent être déterminées après dilution appropriée de l’échantillon. Une évaporation soigneuse de l’échantillon
acidifié à l’acide nitrique peut être effectuée pour élargir le domaine de travail de la méthode à des concentrations
inférieures, à condition qu’aucun phénomène de précipitation ne soit observé.
- Si la zone de linéarité de l’instrument est suffisamment grande, la présente méthode permet la détermination de
NOTE
concentrations inférieures à 5 mg/l; sinon le dosage doit être effectué en four graphite, comme décrit à l’article 3.
S’il est demandé une détermination de la teneur totale en aluminium, une-minéralisation de l’échantillon selon 2.5.3
est nécessaire. II se peut que les silicates et les oxydes d’aluminium ne soient cependant pas analysés
quantitativement par cette méthode de minéralisation.
1.2 Spectrométrie d’absorption atomique en four graphite
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique en four graphite (article 3) est applicable au dosage de
l’aluminium dans les eaux et les eaux usées à des concentrations en masse de 10 pg/I à 100 pg/I pour un volume
injecté de 20 ~1. Le domaine de travail peut être modifié pour des concentrations plus élevées soit en diluant
l’échantillon soit en utilisant un volume d’échantillon plus faible.
2 Dosage de l’aluminium par spectrométrie d’absorption atomique dans une flamme
protoxyde d’azotelacétylène
2.1 Interférences
Les ions suivants peuvent créer des interférences avec la méthode de spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme, si les concentrations énumérées ci-dessous sont dépassées:
Sulfate 10 000 mg/1
I I
Chlorure 10 000 mg/1
l I
Phosphate 10 000 mg/1
/ I
Sodium 10 000 mg/1
l
I
Potassium
10 000 mg/1
I l
Magnésium 10 000 mg/1
I I
Calcium 10 000 mg/1
1
I
Fer 10 000 mg/1
I l
1
Nickel 10 000 mg/1
Cobalt 10 000 mg/1
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0 ISO
ISO 12020: 1997(F)
Cadmium 3 000 mg/1
I
I
10 000 mg/1
Plomb
I I
200 mg/1
Silicate
I I
2 000 mg/1
Fluoroborate
I I
Titane 1 000 mg/1
I
I
Fluorure 3 000 mg/V)
I I
1) Cette concentration concerne les échantillons fortement acides
ou les solutions de mesure de pH inférieur à 1. Dans les solutions
moins acides, des précipités peuvent se produire.
teneur totale en sels de la solution de mesure ne dépasse pas 15 g/l ou que sa conductivité
II convient que la
électrique ne dépasse pas 2 000 mS/m. Pour les échantillons pour lesquels on ne connaît pas l’influence de la
matrice, il convient de contrôler la conductivité et de corriger si possible l’effet de la matrice, par exemple en diluant
l’échantillon ou en appliquant la méthode des ajouts dosés.
2.2 Principe
De l’acide est ajouté à l’échantillon d’eau qui est ensuite aspiré dans la flamme protoxyde d’azote/acétylène d’un
spectromètre d’absorption atomique. L’absorbante est mesurée à une longueur d’onde de 309,3 nm et la teneur en
aluminium est calculée.
2.3 Réactifs
2.3.1 Exigences générales
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau bidistillée ou de l’eau de pureté
équivalente. La teneur en aluminium de l’eau ou des réactifs utilisés doit être suffisamment faible pour être
négligeable comparée à la concentration la plus faible à déterminer.
2.3.2 Acide chlorhydrique, pHCI = 1,16 g/ml.
2.3.3 Acide nitrique, pHNo3 = 1,40 g/ml.
2.3.4 Peroxyde d’hydrogène (eau oxygénée), WH202 = 30 %.
2.3.5 Chlorure de césium, solution, pcs = 20 g/l.
Dissoudre 25,3 g de CsCI dans 100 ml d’acide chlorhydrique (2.3.2) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (2.3.1).
2.3.6 Solution mère d’aluminium, pAI = 1 000 mg/l.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 1,000 g d’aluminium, d’une pureté minimale de 99,9 % ou en bande,
dans environ 15 ml d’acide chlorhydrique (2.3.2) et compléter au volume avec de l’eau (2.3.1).
II est également possible de préparer la solution avec un étalon d’aluminium disponible dans le commerce
contenant (1,000 + 0,002) g d’aluminium.
2.3.7 Solution étalon d’aluminium, pAI = 100 mg/l.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution mère d’aluminium (2.3.6) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 10 ml d’acide nitrique (2.3.3). Compléter au volume avec de l’eau (2.3.1).
2.3.8 Solutions d’étalonnage d’aluminium.
Suivant la concentration en aluminium attendue dans l’échantillon, préparer au moins cinq solutions d’étalonnage à
partir de la solution étalon d’aluminium (2.3.7). Procéder comme suit pour un domaine de travail allant, par exemple,
de 5 mg/1 à 50 mg/l.
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a) Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire, à l’aide d’une pipette, respectivement 5 ml, 10 ml, 20 ml,
30 ml et 50 ml de la solution étalon d’aluminium (2.3.7).
b) Ajouter 2 ml de la solution de chlorure de césium (2.3.5).
c) Acidifier chacune de ces solutions avec 1 ml d’acide nitrique (2.3.3).
Compléter au volume avec de l’eau et mélanger.
d)
Les solutions d’étalonnage obtenues contiennent respectivement 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l et 50 mg/l
d’aluminium. Préparer les solutions d’étalonnage le jour de l’emploi.
NOTE - II est avantageux d’utiliser des solutions d’étalonnage supplémentaires dans la portion principale du domaine de
travail.
2.3.9 Blanc.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) dans une fiole jaugée de 100 ml, et compléter au
volume avec de l’eau.
Si le volume de l’échantillon doit être minéralisé ou réduit par évaporation, le blanc doit subir le même prétraitement
(voir 2.5).
2.3.10 Solution de zéro.
Utiliser de l’eau (2.3. 1) pour régler le zéro de l’instrument. Le blanc (2.3.9) peut également être utilisé pour régler le
zéro de l’instrument, à condition que sa teneur en aluminium soit négligeable.
Les solutions de zéro ne doivent pas être conservées dans des flacons en polyoléfines (voir 2.5.1).
2.4 Appareillage
correction de l’absorption non spécifique et source de
2.4.1 Spectromètre d’absorption atomique, avec
rayonnement permettant le dosage de l’aluminium.
2.4.2 Alimentation en gaz, avec du protoxyde d’azote et de l’acétylène; ja pression résiduelle dans les bouteilles
d’acétylène ne doit jamais descendre en dessous de 500 kPa. II y a lieu de concevoir l’alimentation en protoxyde
d’azote et en acétylène pour permettre la fourniture de grands volumes de ces gaz.
2.4.3 Fioles jaugées, de 10 ml, 100 ml et 1 000 ml de capacité nominale.
2.4.4 Pipettes graduées à un trait, de 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml et 50 ml de capacité nominale.
2.4.5 Micropipettes ou dilueur.
2.4.6 Bécher, en verre de silice, de 250 ml de capacité nominale.
2.4.7 Dispositif de chauffage, par exemple une plaque chauffante électrique.
2.4.8 Dispositif de filtration sur membrane, équipé de membranes filtrantes, de porosité 0,45 prn.
2.5 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
2.5.1 Exigences générales
avant utilisation avec nitrique dilué chaud à environ
Nettoyer la verrerie immédiatement de l’acide 0,2 mol/l, puis la
(2.3.1).
rincer soigneusement avec de l’eau
Vérifier que les extrémités des pipettes arrivant par lots ainsi que les récipients à usage unique ne soient pas
contaminés par l’aluminium.
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ISO 12020: 1997(F)
Recueillir les échantillons dans des flacons en matière plastique appropriée. Ne pas utiliser de flacons en
polyoléfines car ils peuvent contenir des traces d’aluminium.
Nettoyer les récipients d’échantillonnage comme indiqué pour la verrerie.
2.5.2 Prétraitement pour le dosage de l’aluminium dissous
a) Immédiatement après le prélèvement de l’échantillon (2.5.1), filtrer l’échantillon d’eau sur une membrane de
porosité 0,45 prn.
b) Acidifier le filtrat avec 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) par litre d’échantillon d’eau afin de le stabiliser.
C) Le pH résultant doit être inférieur à 2, sinon rajouter de l’acide.
2.5.3 Prétraitement pour la procédure de minéralisation
a) Immédiatement après le prélèvement de l’échantillon, ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) par litre d’échantillon.
b) Le pH résultant doit être inférieur à 2, sinon rajouter de l’acide.
C) Dans un bécher en verre de silice, ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) et 1 ml de peroxyde d’hydrogène (2.3.4)
à 100 ml de l’échantillon homogénéisé, puis évaporer jusqu’à obtention d’un résidu humide. Afin d’éviter des
pertes, ne pas évaporer l’échantillon d’eau jusqu’à sec.
d’acide nitrique (2.3.3) et une faible quantité d’eau (2.3.1), puis
d) Reprendre le résidu humide avec 1 ml
compléter à 100 ml. Traiter les blancs de la même manière.
2.5.4 Préparation de la solution de mesure
a) Verser 20 ml de l’échantillon d’eau prétraité conformément à 2.5.2 ou 2.5.3, dans une fiole jaugée de 25 mi.
Ajouter 2 ml de solution de chlorure de césium (2.3.5), bien mélanger et compléter au volume avec de l’eau
(2.3.1).
b) Traiter le blanc et les solutions d’étalonnage de la même manière.
2.6 Mode opératoire
a) Avant le mesurage, régler les paramètres de fonctionnement du spectromètre d’absorption atomique selon le
manuel d’instructions du fabricant.
b) Régler le zéro de l’instrument en aspirant dans la flamme la solution de zéro (2.3.10).
C) Étalonner l’instrument en aspirant dans la flamme les solutions d’étalonnage, préparées comme décrit en
(2.3.8), par ordre croissant de concentrations.
d) Entre chaque solution d’étalonnage, régler de nouveau le zéro de l’instrument en aspirant dans la flamme la
solution de zéro (2.3.10).
e) Mesurer le blanc préparé selon 2.3.9, puis les solutions de mesure préparées selon 2.5.4.
f) Après chaque série d’échantillons, mais au moins tous les 10 à 20
...
ISO
NORME
12020
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03-01
Qualité de l’eau - Dosage de
l’aluminium - Méthodes par spectrométrie
d’absorption atomique
Water quality - Determina tion of aluminium - A tomic absorption
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 12020: 1997(F)
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ISO 12020:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 12020 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qua/ité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 SO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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lSO12020:1997(F)
Introduction
L’aluminium peut être présent dans l’eau sous forme ionique ou complexe. II peut être dissous ou finement
dispersé. Même lorsque la minéralisation décrite en 2.53 est appliquée, ces méthodes ne permettent pas dans tous
les cas une analyse quantitative des silicates et des oxydes d’aluminium.
L’article 2 décrit une méthode pour le dosage de l’aluminium par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme; l’article 3 décrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique en four graphite.
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ISO 12020: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Qualité de l’eau - Dosage de l’aluminium - Méthodes par
spectrométrie d’absorption atomique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit deux méthodes par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage de
l’aluminium dans l’eau.
1 .l Spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme (article 2) est applicable au dosage de
l’aluminium dans l’eau à des concentrations en masse de 5 mg/1 à 100 mg/l. Des concentrations plus élevées
peuvent être déterminées après dilution appropriée de l’échantillon. Une évaporation soigneuse de l’échantillon
acidifié à l’acide nitrique peut être effectuée pour élargir le domaine de travail de la méthode à des concentrations
inférieures, à condition qu’aucun phénomène de précipitation ne soit observé.
- Si la zone de linéarité de l’instrument est suffisamment grande, la présente méthode permet la détermination de
NOTE
concentrations inférieures à 5 mg/l; sinon le dosage doit être effectué en four graphite, comme décrit à l’article 3.
S’il est demandé une détermination de la teneur totale en aluminium, une-minéralisation de l’échantillon selon 2.5.3
est nécessaire. II se peut que les silicates et les oxydes d’aluminium ne soient cependant pas analysés
quantitativement par cette méthode de minéralisation.
1.2 Spectrométrie d’absorption atomique en four graphite
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique en four graphite (article 3) est applicable au dosage de
l’aluminium dans les eaux et les eaux usées à des concentrations en masse de 10 pg/I à 100 pg/I pour un volume
injecté de 20 ~1. Le domaine de travail peut être modifié pour des concentrations plus élevées soit en diluant
l’échantillon soit en utilisant un volume d’échantillon plus faible.
2 Dosage de l’aluminium par spectrométrie d’absorption atomique dans une flamme
protoxyde d’azotelacétylène
2.1 Interférences
Les ions suivants peuvent créer des interférences avec la méthode de spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme, si les concentrations énumérées ci-dessous sont dépassées:
Sulfate 10 000 mg/1
I I
Chlorure 10 000 mg/1
l I
Phosphate 10 000 mg/1
/ I
Sodium 10 000 mg/1
l
I
Potassium
10 000 mg/1
I l
Magnésium 10 000 mg/1
I I
Calcium 10 000 mg/1
1
I
Fer 10 000 mg/1
I l
1
Nickel 10 000 mg/1
Cobalt 10 000 mg/1
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Cadmium 3 000 mg/1
I
I
10 000 mg/1
Plomb
I I
200 mg/1
Silicate
I I
2 000 mg/1
Fluoroborate
I I
Titane 1 000 mg/1
I
I
Fluorure 3 000 mg/V)
I I
1) Cette concentration concerne les échantillons fortement acides
ou les solutions de mesure de pH inférieur à 1. Dans les solutions
moins acides, des précipités peuvent se produire.
teneur totale en sels de la solution de mesure ne dépasse pas 15 g/l ou que sa conductivité
II convient que la
électrique ne dépasse pas 2 000 mS/m. Pour les échantillons pour lesquels on ne connaît pas l’influence de la
matrice, il convient de contrôler la conductivité et de corriger si possible l’effet de la matrice, par exemple en diluant
l’échantillon ou en appliquant la méthode des ajouts dosés.
2.2 Principe
De l’acide est ajouté à l’échantillon d’eau qui est ensuite aspiré dans la flamme protoxyde d’azote/acétylène d’un
spectromètre d’absorption atomique. L’absorbante est mesurée à une longueur d’onde de 309,3 nm et la teneur en
aluminium est calculée.
2.3 Réactifs
2.3.1 Exigences générales
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau bidistillée ou de l’eau de pureté
équivalente. La teneur en aluminium de l’eau ou des réactifs utilisés doit être suffisamment faible pour être
négligeable comparée à la concentration la plus faible à déterminer.
2.3.2 Acide chlorhydrique, pHCI = 1,16 g/ml.
2.3.3 Acide nitrique, pHNo3 = 1,40 g/ml.
2.3.4 Peroxyde d’hydrogène (eau oxygénée), WH202 = 30 %.
2.3.5 Chlorure de césium, solution, pcs = 20 g/l.
Dissoudre 25,3 g de CsCI dans 100 ml d’acide chlorhydrique (2.3.2) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (2.3.1).
2.3.6 Solution mère d’aluminium, pAI = 1 000 mg/l.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 1,000 g d’aluminium, d’une pureté minimale de 99,9 % ou en bande,
dans environ 15 ml d’acide chlorhydrique (2.3.2) et compléter au volume avec de l’eau (2.3.1).
II est également possible de préparer la solution avec un étalon d’aluminium disponible dans le commerce
contenant (1,000 + 0,002) g d’aluminium.
2.3.7 Solution étalon d’aluminium, pAI = 100 mg/l.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution mère d’aluminium (2.3.6) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 10 ml d’acide nitrique (2.3.3). Compléter au volume avec de l’eau (2.3.1).
2.3.8 Solutions d’étalonnage d’aluminium.
Suivant la concentration en aluminium attendue dans l’échantillon, préparer au moins cinq solutions d’étalonnage à
partir de la solution étalon d’aluminium (2.3.7). Procéder comme suit pour un domaine de travail allant, par exemple,
de 5 mg/1 à 50 mg/l.
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a) Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire, à l’aide d’une pipette, respectivement 5 ml, 10 ml, 20 ml,
30 ml et 50 ml de la solution étalon d’aluminium (2.3.7).
b) Ajouter 2 ml de la solution de chlorure de césium (2.3.5).
c) Acidifier chacune de ces solutions avec 1 ml d’acide nitrique (2.3.3).
Compléter au volume avec de l’eau et mélanger.
d)
Les solutions d’étalonnage obtenues contiennent respectivement 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l et 50 mg/l
d’aluminium. Préparer les solutions d’étalonnage le jour de l’emploi.
NOTE - II est avantageux d’utiliser des solutions d’étalonnage supplémentaires dans la portion principale du domaine de
travail.
2.3.9 Blanc.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) dans une fiole jaugée de 100 ml, et compléter au
volume avec de l’eau.
Si le volume de l’échantillon doit être minéralisé ou réduit par évaporation, le blanc doit subir le même prétraitement
(voir 2.5).
2.3.10 Solution de zéro.
Utiliser de l’eau (2.3. 1) pour régler le zéro de l’instrument. Le blanc (2.3.9) peut également être utilisé pour régler le
zéro de l’instrument, à condition que sa teneur en aluminium soit négligeable.
Les solutions de zéro ne doivent pas être conservées dans des flacons en polyoléfines (voir 2.5.1).
2.4 Appareillage
correction de l’absorption non spécifique et source de
2.4.1 Spectromètre d’absorption atomique, avec
rayonnement permettant le dosage de l’aluminium.
2.4.2 Alimentation en gaz, avec du protoxyde d’azote et de l’acétylène; ja pression résiduelle dans les bouteilles
d’acétylène ne doit jamais descendre en dessous de 500 kPa. II y a lieu de concevoir l’alimentation en protoxyde
d’azote et en acétylène pour permettre la fourniture de grands volumes de ces gaz.
2.4.3 Fioles jaugées, de 10 ml, 100 ml et 1 000 ml de capacité nominale.
2.4.4 Pipettes graduées à un trait, de 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml et 50 ml de capacité nominale.
2.4.5 Micropipettes ou dilueur.
2.4.6 Bécher, en verre de silice, de 250 ml de capacité nominale.
2.4.7 Dispositif de chauffage, par exemple une plaque chauffante électrique.
2.4.8 Dispositif de filtration sur membrane, équipé de membranes filtrantes, de porosité 0,45 prn.
2.5 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
2.5.1 Exigences générales
avant utilisation avec nitrique dilué chaud à environ
Nettoyer la verrerie immédiatement de l’acide 0,2 mol/l, puis la
(2.3.1).
rincer soigneusement avec de l’eau
Vérifier que les extrémités des pipettes arrivant par lots ainsi que les récipients à usage unique ne soient pas
contaminés par l’aluminium.
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ISO 12020: 1997(F)
Recueillir les échantillons dans des flacons en matière plastique appropriée. Ne pas utiliser de flacons en
polyoléfines car ils peuvent contenir des traces d’aluminium.
Nettoyer les récipients d’échantillonnage comme indiqué pour la verrerie.
2.5.2 Prétraitement pour le dosage de l’aluminium dissous
a) Immédiatement après le prélèvement de l’échantillon (2.5.1), filtrer l’échantillon d’eau sur une membrane de
porosité 0,45 prn.
b) Acidifier le filtrat avec 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) par litre d’échantillon d’eau afin de le stabiliser.
C) Le pH résultant doit être inférieur à 2, sinon rajouter de l’acide.
2.5.3 Prétraitement pour la procédure de minéralisation
a) Immédiatement après le prélèvement de l’échantillon, ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) par litre d’échantillon.
b) Le pH résultant doit être inférieur à 2, sinon rajouter de l’acide.
C) Dans un bécher en verre de silice, ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.3) et 1 ml de peroxyde d’hydrogène (2.3.4)
à 100 ml de l’échantillon homogénéisé, puis évaporer jusqu’à obtention d’un résidu humide. Afin d’éviter des
pertes, ne pas évaporer l’échantillon d’eau jusqu’à sec.
d’acide nitrique (2.3.3) et une faible quantité d’eau (2.3.1), puis
d) Reprendre le résidu humide avec 1 ml
compléter à 100 ml. Traiter les blancs de la même manière.
2.5.4 Préparation de la solution de mesure
a) Verser 20 ml de l’échantillon d’eau prétraité conformément à 2.5.2 ou 2.5.3, dans une fiole jaugée de 25 mi.
Ajouter 2 ml de solution de chlorure de césium (2.3.5), bien mélanger et compléter au volume avec de l’eau
(2.3.1).
b) Traiter le blanc et les solutions d’étalonnage de la même manière.
2.6 Mode opératoire
a) Avant le mesurage, régler les paramètres de fonctionnement du spectromètre d’absorption atomique selon le
manuel d’instructions du fabricant.
b) Régler le zéro de l’instrument en aspirant dans la flamme la solution de zéro (2.3.10).
C) Étalonner l’instrument en aspirant dans la flamme les solutions d’étalonnage, préparées comme décrit en
(2.3.8), par ordre croissant de concentrations.
d) Entre chaque solution d’étalonnage, régler de nouveau le zéro de l’instrument en aspirant dans la flamme la
solution de zéro (2.3.10).
e) Mesurer le blanc préparé selon 2.3.9, puis les solutions de mesure préparées selon 2.5.4.
f) Après chaque série d’échantillons, mais au moins tous les 10 à 20
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