SIST ISO 8165-1:1997

Water quality -- Determination of selected monovalent phenols -- Part 1: Gas-chromatographic method after enrichment by extraction

Specifies the principle. Describes the interferences, the reagents, the apparatus, the sampling and sample preparation, the procedure, the calibration and evaluation, the expression of results and the test report.

Qualité de l'eau -- Dosage des phénols monovalents sélectionnés -- Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse après enrichissement par extraction

Kakovost vode - Določanje izbranih enovalentnih fenolov - 1. del: Plinska kromatografska metoda po prekoncentriranju z ekstrakcijo

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Apr-1997
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-May-1997
• Due Date: 01-May-1997
• Completion Date: 01-May-1997
• Ref Project: ISO 8165-1:1992 - Water quality — Determination of selected monovalent phenols — Part 1: Gas-chromatographic method after enrichment by extraction

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL
STANDARD
816511
First edition
1992-01-15
Water quality -
Determination of selected
monovalent phenols -
Part 1:
Gas-chromatographic method after enrichment
by extraction
Qua/it@ de I’eau
- Dosage des phenols monovalenfs sHecfionn& -
Partie 1: Methode par chromatographie en phase gazeuse apr&
enrichissement par extraction
--
Reference number
IS0 8165-1:1992(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 81654:1992(E)
,
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 8165-I was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water qualify, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
IS0 8165 consists of the following parts, under the general title Water
quality - Determination of selected monovalent phenols:
-
Part 1: Gas chromatographic method after enrichment by ex-
traction
-
fart 2: Method after derivatization with pentafluoro-benzoyl bro-
mide
0 IS0 1992
Ail rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Gen&ve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 8165=1:1992(E)
Introduction
In the determination of phenols by gas chromatography, several pre-
treatment methods may be applied depending on the problem to be
solved. Basically, the extraction procedure described in this Inter-
national Standard may be applied to all kinds of water. Compared with
derivatization procedures, the limits of determination achievable with
this procedure are not quite as low. On the other hand, the derivatization
procedures are more likely to be interfered with by compounds such as
amines and sometimes alcohols, therefore these procedures cannot be
applied to all kinds of waste water.

---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 8165-M 992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of selected monovalent
Water quality -
phenols -
Part 1:
Gas-chromatographic method after enrichment by extraction
1 Scope
iable 1 - Phenols determinable using this method
Phenol
2-Methylphenol
3-Methylphenol
This part of IS0 8165 specifies a method for the de-
4-Methylphenol
termination of the phenols presented in table 1 in a
2,4-Dimethylphenol
concentration range from 0,l pg/l to 1 mg/l. The
4-Ethylphenol
concentration range depends on the nature of the
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
phenols to be determined and on the gas chro- 2-Phenylphenol
2-Benzylphenol
matographic method used.
2-Benzyl-4-methylphenol
2-Chlorophenol
Other monovalent phenols may also be analyzed
3-Chlorophenol
according to this procedure, the applicability, how-
4-Chlorophenol
ever, should be investigated for each particular
4-Chloro-2-methylphenol
case.
4-Chloro-3-methylphenol
2,4-Dichloro-3,Sdimethylphenol
2-Cyclopentyl-4-chlorophenol
6-Chlorothymol
2,3-Dichlorophenol
2,4-Dichlorophenol
2,5-Dichlorophenol
2,6-Dichlorophenol
2,4,6-Trichtorophenol
2,3,5Trichlorophenol
2,4,5TrichlorophenoI
2,3,6-Trichlorophenol
2,3,4,5-Tetrachlorophenol
2,3,4,6-Tetrachlorophenol
2,3,5,6-Tetrachlorophenol
Pentachlorophenol
1 -Naphthol
2-Naphthol
6-Chloro-3-methylphenol
2-Chloro-4-tert-butylphenol
4-Chloro-2-benzylphenol
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 81654:1992(E)
5.2 Sodium hydroxyde solution I, c = 2 mol/l.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, 5.3 Sodium hydroxide solution ii, c = 0,2 mol/l.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 8165. At the time of publication,
5.4 Sodium sulfite (Na,SO,).
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
5.5 Methanol (CH,OH).
on this part of IS0 8165 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
5.6 Dioxane (C4H,0,), freshly distilled if necessary.
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
5.7 Diethylether (C,H ,0O).
IS0 5667.2:1991, Water qualify - Sampling - Normally diethylether is stabilized with 2,6-di-tert-
Part 2: Guidance on sampling techniques. butyl-phenol or 2,6-di-tert-butyl-4-methyl-phenol and
has to be cleaned prior to use as follows.
IS0 5667.3:1985, Water quality - Sampling -
Add 10 ml of sodium hydroxide solution I (5.3) to
Part 3: Guidance on the preservation and handling
500 ml of diethylether and distill over a 50 cm long
of samples.
Vigreux column. Discard a residue of 50 ml. The
residue may contain peroxides and shall therefore
be treated appropiately.
3 Principle
Extraction of the unfiltered sample with diethylether
5.8 Silica gel, particle size 0,063 mm x 0,200 mm
and enrichment of the phenolic compounds in the
(equivalent to 70 x 230 mesh).
extract under defined conditions. Gas chromato-
graphic evaluation, using two capillary columns of
5.9 Diethyiamine (C,H,,N), freshly distilled if nec-
different polarity (simultaneous splitting) and de-
essary.
tection with a flame ionization detector (FID) or an
electron capture detector (ECD) in the case of poly-
WARNING - Diethyiamine is toxic.
chlorinated phenols.
5.10 Sodium sulfate (Na,SO,), anhydrous.
4 Interferences
5.11 internal standard stock solution.
Surfactants, emulsifiers or high concentrations of
polar solvents, such as acetone, methanol etc. will Dissolve, for example, 1 g of 2,4-dibromophenol or
affect the extraction. Suspended particles in the wa- 2,5-dibromophenol in 1 litre of acetone.
ter sample may also interfere with the extraction. A
1 ml of this solution contains 1 mg of phenol.
second liquid phase in the water sample (e.g. min-
eral oil compounds, highly volatile chlorinated
hydrocarbons, emulsified fats and wax) hamper the
5.12 Internal standard solution.
pretreatment and the extraction. In this case, only
Dilute, for example, 1 ml of internal standard stock
the aqueous phase shall be investigated and the
solution (5.11) with acetone to 100 ml.
volume of the non-aqueous phase shall be reported
with the results.
1 ml of this solution contains 10 pg of phenol.
Interferences of the gas chromatographic system
may have various reasons and shall be investigated
5.13 Phenol stock solution.
by the appli’er with the aid of the operating manual.
Dissolve, for example, IO,0 mg of the respective
phenol in methanol in’a 100 ml measuring flask and
5 Reagents
dilute to volume with methanol. The solution con-
tains 0,l mg/ml of the respective phenol.
The content of monophenols in water and in the re-
Instead of methanol, acetone may also be used.
agents used should be negligibly low. The blank of
the water should be determined according to 8.3. If
For the simultaneous determination, several phe-
necessary, the water should be purified by distil-
nols may be dissolved in the respective volume of
lation of water alkalized with sodium hydroxide
methanol.
(NaOH).
Store the stock in brow n glass bottles,
sol utions
= I,84 g/ml, diluted 1 + 3. tightly stoppered, in a refri gerator.
5.1 Sulfuric acid, p
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 8165=1:1992(E)
distillation receiver, e.g. a round-bottomed flask, of
5.14 Phenol standard solutions.
capacity 50 ml. (See figure 1.)
Pipette 10 ml of the stock solution (5.13) into a
100 ml measuring flask, and dilute to volume with
6.5 Glass column, of length 20 cm and inner diam-
methanol.
eter 12 mm, tapered at the bottom, which is filled
with 5 cm of silica gel (5.8), pre-cleaned with
The solution contains 0,Ol mg/ml of the respective
diethylether (see 5.7).
phenol. Prepare the solutions freshly before use.
6.6 Shaking apparatus, linear shaker.
6 Apparatus
6.7 Separating funnels, with polytetra-
6.1 Storage bottles, brown glass, of capacity
fluoroethylene (PTFE) cocks, of capacity 100 ml,
250 ml and 1 000 ml.
250 ml and 1 000 ml.
6.2 Water bath.
6.8 Measuring flasks, of capacity 5 ml, 10 ml and
1 000 ml.
6.3 Distillation apparatus for the distillation of sol-
vents, e.g. a round-bottomed flask, of capacity
1 000 ml, distillation head, condenser, adapter, dis-
6.9 Beakers, of capacity 100 ml, 250 ml and
tillation receiver, e.g. a round-bottomed flask, of ca-
1 000 ml.
pacity 1 000 ml.
6.10 Vigreux column, of length 50 cm.
6.4 Distillation apparatus for concentration of the
extract, consisting of a round-bottomed flask, of ca-
6.11 Tapered round-bottomed calibrated flask, of
pacity 250 ml, with tapered tip, gas inlet tube, distil-
capacity 10 ml.
lation head, thermometer, condenser, adapter, and
n
Figure 1 - Apparatus for the concentration of phenols from ether extracts under conditions of isothermic
distillation
3

---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 8i654:1992(E)
6.17 Capillary columns for gas chromatography,
6.12 Sample bottles with PTFE-coated septum, of
(see table 2).
capacity 2 ml and 5 ml, or another device for stor-
age of the extract.
7 Sampling and sample preparation
Collect the samples in brown glass bottles with
6.13 Measuring cylinder, of capacity 250 ml.
conical shoulder, of capacity 100 ml to 1 000 ml, to
which 2 ml of sulfuric acid (5.1) per 1 000 ml of water
sample has previously been added. Fill the bottles
6.14 Evaporator, e.g. Kuderna Danish evaporator.
completely with the water sample.
Store the bottles at about 4 OC until they are to be
analyzed. The pH should be less than 2, if not add
6.15 Gas chromatograph, all-glass, with flame ionic
more acid.
detector or electron capture detector (for poly-
chlorinated phenols) and gas supply according to
If the presence of oxidizing agents is suspected, es-
the manufacturer’s instructions.
pecially in the presence of free chlorine, add ap-
proximately 0,l g of sodium sulfite (5.4) to 1 litre of
sample.
6.16 Injection syringes, of capacity 1 ul, 5 PI, 10 ul,
Carry out the enrichment within 48 h if possible.
50 ul and 100 ~1.
Table 2 - Examples for possible separation conditions
Pair of Designation
Carrier Flow rate Temperature
capillary of capillary
programme
gas
columns columnsl)
ml/mm
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
General: 1 min at 60 OC
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
15 “Urnin to 150 OC
30 0,25 to 0,32 H, or He <5
to 60
5 “Urnin to 240 OC 2)
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
1) See table3 for trade names for the columns.
2) The temperature programme shall be adjusted to the respective separation programme. I
J
Table 3 - Denotation of the columns given in table 2
~~ ~~
Letter according to table 2 Trade name’) Stationary phase
DB 5 95 O/o -Dimethyl/ O/o diphenylpolysiloxane
a, c, e
b DB 1701 86 O/o -Dimethyl/ % -cyanopropylphenyI-polysiloxane
50 % -Cyanopropylmethyl/SO %
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8165-1:1997
01-maj-1997
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHL]EUDQLKHQRYDOHQWQLKIHQRORYGHO3OLQVND
NURPDWRJUDIVNDPHWRGDSRSUHNRQFHQWULUDQMX]HNVWUDNFLMR
Water quality -- Determination of selected monovalent phenols -- Part 1: Gas-
chromatographic method after enrichment by extraction
Qualité de l'eau -- Dosage des phénols monovalents sélectionnés -- Partie 1: Méthode
par chromatographie en phase gazeuse après enrichissement par extraction
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8165-1:1992
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 8165-1:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 8165-1:1997
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD
816511
First edition
1992-01-15
Water quality -
Determination of selected
monovalent phenols -
Part 1:
Gas-chromatographic method after enrichment
by extraction
Qua/it@ de I’eau
- Dosage des phenols monovalenfs sHecfionn& -
Partie 1: Methode par chromatographie en phase gazeuse apr&
enrichissement par extraction
--
Reference number
IS0 8165-1:1992(E)

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IS0 81654:1992(E)
,
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 8165-I was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water qualify, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
IS0 8165 consists of the following parts, under the general title Water
quality - Determination of selected monovalent phenols:
-
Part 1: Gas chromatographic method after enrichment by ex-
traction
-
fart 2: Method after derivatization with pentafluoro-benzoyl bro-
mide
0 IS0 1992
Ail rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Gen&ve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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IS0 8165=1:1992(E)
Introduction
In the determination of phenols by gas chromatography, several pre-
treatment methods may be applied depending on the problem to be
solved. Basically, the extraction procedure described in this Inter-
national Standard may be applied to all kinds of water. Compared with
derivatization procedures, the limits of determination achievable with
this procedure are not quite as low. On the other hand, the derivatization
procedures are more likely to be interfered with by compounds such as
amines and sometimes alcohols, therefore these procedures cannot be
applied to all kinds of waste water.

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IS0 8165-M 992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of selected monovalent
Water quality -
phenols -
Part 1:
Gas-chromatographic method after enrichment by extraction
1 Scope
iable 1 - Phenols determinable using this method
Phenol
2-Methylphenol
3-Methylphenol
This part of IS0 8165 specifies a method for the de-
4-Methylphenol
termination of the phenols presented in table 1 in a
2,4-Dimethylphenol
concentration range from 0,l pg/l to 1 mg/l. The
4-Ethylphenol
concentration range depends on the nature of the
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
phenols to be determined and on the gas chro- 2-Phenylphenol
2-Benzylphenol
matographic method used.
2-Benzyl-4-methylphenol
2-Chlorophenol
Other monovalent phenols may also be analyzed
3-Chlorophenol
according to this procedure, the applicability, how-
4-Chlorophenol
ever, should be investigated for each particular
4-Chloro-2-methylphenol
case.
4-Chloro-3-methylphenol
2,4-Dichloro-3,Sdimethylphenol
2-Cyclopentyl-4-chlorophenol
6-Chlorothymol
2,3-Dichlorophenol
2,4-Dichlorophenol
2,5-Dichlorophenol
2,6-Dichlorophenol
2,4,6-Trichtorophenol
2,3,5Trichlorophenol
2,4,5TrichlorophenoI
2,3,6-Trichlorophenol
2,3,4,5-Tetrachlorophenol
2,3,4,6-Tetrachlorophenol
2,3,5,6-Tetrachlorophenol
Pentachlorophenol
1 -Naphthol
2-Naphthol
6-Chloro-3-methylphenol
2-Chloro-4-tert-butylphenol
4-Chloro-2-benzylphenol
1

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IS0 81654:1992(E)
5.2 Sodium hydroxyde solution I, c = 2 mol/l.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, 5.3 Sodium hydroxide solution ii, c = 0,2 mol/l.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 8165. At the time of publication,
5.4 Sodium sulfite (Na,SO,).
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
5.5 Methanol (CH,OH).
on this part of IS0 8165 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
5.6 Dioxane (C4H,0,), freshly distilled if necessary.
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
5.7 Diethylether (C,H ,0O).
IS0 5667.2:1991, Water qualify - Sampling - Normally diethylether is stabilized with 2,6-di-tert-
Part 2: Guidance on sampling techniques. butyl-phenol or 2,6-di-tert-butyl-4-methyl-phenol and
has to be cleaned prior to use as follows.
IS0 5667.3:1985, Water quality - Sampling -
Add 10 ml of sodium hydroxide solution I (5.3) to
Part 3: Guidance on the preservation and handling
500 ml of diethylether and distill over a 50 cm long
of samples.
Vigreux column. Discard a residue of 50 ml. The
residue may contain peroxides and shall therefore
be treated appropiately.
3 Principle
Extraction of the unfiltered sample with diethylether
5.8 Silica gel, particle size 0,063 mm x 0,200 mm
and enrichment of the phenolic compounds in the
(equivalent to 70 x 230 mesh).
extract under defined conditions. Gas chromato-
graphic evaluation, using two capillary columns of
5.9 Diethyiamine (C,H,,N), freshly distilled if nec-
different polarity (simultaneous splitting) and de-
essary.
tection with a flame ionization detector (FID) or an
electron capture detector (ECD) in the case of poly-
WARNING - Diethyiamine is toxic.
chlorinated phenols.
5.10 Sodium sulfate (Na,SO,), anhydrous.
4 Interferences
5.11 internal standard stock solution.
Surfactants, emulsifiers or high concentrations of
polar solvents, such as acetone, methanol etc. will Dissolve, for example, 1 g of 2,4-dibromophenol or
affect the extraction. Suspended particles in the wa- 2,5-dibromophenol in 1 litre of acetone.
ter sample may also interfere with the extraction. A
1 ml of this solution contains 1 mg of phenol.
second liquid phase in the water sample (e.g. min-
eral oil compounds, highly volatile chlorinated
hydrocarbons, emulsified fats and wax) hamper the
5.12 Internal standard solution.
pretreatment and the extraction. In this case, only
Dilute, for example, 1 ml of internal standard stock
the aqueous phase shall be investigated and the
solution (5.11) with acetone to 100 ml.
volume of the non-aqueous phase shall be reported
with the results.
1 ml of this solution contains 10 pg of phenol.
Interferences of the gas chromatographic system
may have various reasons and shall be investigated
5.13 Phenol stock solution.
by the appli’er with the aid of the operating manual.
Dissolve, for example, IO,0 mg of the respective
phenol in methanol in’a 100 ml measuring flask and
5 Reagents
dilute to volume with methanol. The solution con-
tains 0,l mg/ml of the respective phenol.
The content of monophenols in water and in the re-
Instead of methanol, acetone may also be used.
agents used should be negligibly low. The blank of
the water should be determined according to 8.3. If
For the simultaneous determination, several phe-
necessary, the water should be purified by distil-
nols may be dissolved in the respective volume of
lation of water alkalized with sodium hydroxide
methanol.
(NaOH).
Store the stock in brow n glass bottles,
sol utions
= I,84 g/ml, diluted 1 + 3. tightly stoppered, in a refri gerator.
5.1 Sulfuric acid, p
2

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SIST ISO 8165-1:1997
IS0 8165=1:1992(E)
distillation receiver, e.g. a round-bottomed flask, of
5.14 Phenol standard solutions.
capacity 50 ml. (See figure 1.)
Pipette 10 ml of the stock solution (5.13) into a
100 ml measuring flask, and dilute to volume with
6.5 Glass column, of length 20 cm and inner diam-
methanol.
eter 12 mm, tapered at the bottom, which is filled
with 5 cm of silica gel (5.8), pre-cleaned with
The solution contains 0,Ol mg/ml of the respective
diethylether (see 5.7).
phenol. Prepare the solutions freshly before use.
6.6 Shaking apparatus, linear shaker.
6 Apparatus
6.7 Separating funnels, with polytetra-
6.1 Storage bottles, brown glass, of capacity
fluoroethylene (PTFE) cocks, of capacity 100 ml,
250 ml and 1 000 ml.
250 ml and 1 000 ml.
6.2 Water bath.
6.8 Measuring flasks, of capacity 5 ml, 10 ml and
1 000 ml.
6.3 Distillation apparatus for the distillation of sol-
vents, e.g. a round-bottomed flask, of capacity
1 000 ml, distillation head, condenser, adapter, dis-
6.9 Beakers, of capacity 100 ml, 250 ml and
tillation receiver, e.g. a round-bottomed flask, of ca-
1 000 ml.
pacity 1 000 ml.
6.10 Vigreux column, of length 50 cm.
6.4 Distillation apparatus for concentration of the
extract, consisting of a round-bottomed flask, of ca-
6.11 Tapered round-bottomed calibrated flask, of
pacity 250 ml, with tapered tip, gas inlet tube, distil-
capacity 10 ml.
lation head, thermometer, condenser, adapter, and
n
Figure 1 - Apparatus for the concentration of phenols from ether extracts under conditions of isothermic
distillation
3

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SIST ISO 8165-1:1997
IS0 8i654:1992(E)
6.17 Capillary columns for gas chromatography,
6.12 Sample bottles with PTFE-coated septum, of
(see table 2).
capacity 2 ml and 5 ml, or another device for stor-
age of the extract.
7 Sampling and sample preparation
Collect the samples in brown glass bottles with
6.13 Measuring cylinder, of capacity 250 ml.
conical shoulder, of capacity 100 ml to 1 000 ml, to
which 2 ml of sulfuric acid (5.1) per 1 000 ml of water
sample has previously been added. Fill the bottles
6.14 Evaporator, e.g. Kuderna Danish evaporator.
completely with the water sample.
Store the bottles at about 4 OC until they are to be
analyzed. The pH should be less than 2, if not add
6.15 Gas chromatograph, all-glass, with flame ionic
more acid.
detector or electron capture detector (for poly-
chlorinated phenols) and gas supply according to
If the presence of oxidizing agents is suspected, es-
the manufacturer’s instructions.
pecially in the presence of free chlorine, add ap-
proximately 0,l g of sodium sulfite (5.4) to 1 litre of
sample.
6.16 Injection syringes, of capacity 1 ul, 5 PI, 10 ul,
Carry out the enrichment within 48 h if possible.
50 ul and 100 ~1.
Table 2 - Examples for possible separation conditions
Pair of Designation
Carrier Flow rate Temperature
capillary of capillary
programme
gas
columns columnsl)
ml/mm
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
30 to 60 0,25 to 0,32 H, or He <5
General: 1 m
...

NORME
8165-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-01-15
Qualité de l’eau - Dosage des phénols
monovalents sélectionnés -
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
après enrichissement par extraction
Water quality - Determination of selected monovalent phenols -
Part 1: Gas-chromatographic method after enrkhment by extraction
Numéro de référence
ISO 8 165-l : 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration, des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8165-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 8165 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des phénols monovalents sélectionnés:
par chromatographie en phase gazeuse après
- Partie 1: Méthode
enrichissement pa r extraction
- Partie 2: Méthode après dérivatisation au pentaf7uorobenzoyl bro-
mure
6 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case Postale CH-121 1 Genève 20 l Suisse
56 l
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
Introduction
Pour déterminer les phénols par chromatographie en phase gazeuse,
on peut appliquer plusieurs méthodes de traitement préalable selon le
problème à résoudre. En principe, la procédure d’extraction décrite
dans la présente Norme internationale peut être appliquée à tous les
types d’eaux. Si on les compare aux procédures de dérivation, les limi-
tes de détermination que l’on peut atteindre avec la présente procédure
ne sont pas aussi basses. D’autre part, les procédures de dérivation
sont plus sujettes à des interférences dues à des composés tels que les
amines et parfois les alcools, c’est pourquoi ces procédures ne peuvent
pas être appliquées à tous les types d’eaux usées.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des phénols monovalents
Qualité de l’eau
sélectionnés -
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse après
enrichissement par extraction
1 Domaine d’application
Tableau 1 - Phénols déterminables à I’alde de
cette méthode
Phénol
Méthyl-2-phénol
La présente partie de I’ISO 8165 prescrit une mé-
Méthyl-3-phénol
thode permettant de déterminer les phénols pré-
Méthyl-4-phénol
sentes au tableau 1 dans une gamme de
Diméthyl-2,4-phénol
concentration allant de 0,l Fg/1 à 1 mg/l. La gamme
Éthyl-4-phénol
de concentration dépend de la nature des phénols
Di-2,6-tert-butyl-méthyl-4-phénol
à déterminer et de la méthode chromatographique
Phényl-2-phénol
en phase gazeuse. Benzyl-2-phénol
Benzyl-2-méthyl-4-phénol
Chloro-2-phénol
On peut également analyser d’autres phénols
Chloro-3-phénol
monovalents conformément à cette procédure, ce-
Chloro-4-phénol
pendant il convient de vérifier qu’elle est bien ap-
Chloro-4-méthyl-2-phénol
plicable dans chaque cas particulier.
Chloro-4-méthyl-3-phénol
Dichloro-2,4-dimétyl-3,Sphénol
Cyclopentyl-2-chlore-4-phénol
Chloro-6-thymol
Dichloro-2,3-phénol
Dichloro-2,4-phénol
Dichloro-2,Sphénol
Dichloro-2,6-phénol
Trichloro-2,4,6-phénol
Trichloro-2,3,5-phénol
Trichloro-2,4,5phénol
Trichloro-2,3,6-phénol
Tétrachloro-2,3,4,5-phénol
Tétrachloro-2,3,4,6-phénol
Tétrachloro-2,3,5,6-phénol
Pentachloroph&ol
Naphtol-1
Naphtol-2
Chloro-6-methyl-3-phénol
Chloro-2-tert-butyl-4-phénol
Chloro-4-benzyl-2-phénol

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8165=1:1992(F)
nécessaire, l’eau devrait être purifiée par distillation
2 Références normatives
d’eau alcalinisée à l’hydroxyde de sodium (NaOH).
Les normes suivantes contiennent des dispositions
5.1 Acide sulfurlque, F = 1,84 g/ml, dilué 1 + 3.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 8165. Au moment de la publi-
5.2 Solution I d’hydroxyde de sodium, c = 2 molli.
cation, les editions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
5.3 Solution Il d’hydroxyde de sodium,
prenantes des accords fondés sur la présente partie
c = 0,2 mol/l.
de I’ISO 8165 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
5.4 Sulfite de sodium (Na,SO,).
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
5.5 Méthanol (CH,OH).
nationales en vigueur à un moment donné.
ISO 5667-2:1991, Qualité de /‘eau - Échantillonnage 5.6 Dioxane (C,H,O,), fraîchement distillé, si né-
- Partie 2: Guide générai sur les techniques cessaire.
d’échantillonnage.
5.7 Éther éthylique (C,H ,OO).
ISO 5667,3:1985, Qualité de l’eau - Échantillonnage
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
Normalement, l’éther éthylique est stabilisé avec du
manipulation des échantillons. di-2,6-(tert-butyl) phénol ou du di-2,6-(ter-t-butyl) mé-
thyl 4-phénol et doit être purifié comme suit avant
utilisation.
3 Principe
Ajouter 10 ml de solution I d’hydroxyde de sodium
Extraction de l’échantillon non filtré à l’éther éthyli-
(5.3) à 500 ml d’éther éthylique et distiller sur une
que et concentration des composés phénoliques de
colonne de Vigreux de 50 cm de long. Rejeter un
l’extrait dans des conditions définies. Évaluation par
résidu de 50 ml. Le résidu peut contenir des per-
chromatographie en phase gazeuse à l’aide de deux
oxydes et doit donc être traité en conséquence.
colonnes capillaires de polarités différentes (frag-
mentation simultanée) et détection par détecteur
granulométrie:
5.8 Gel de silice,
d’ionisation de flamme (FID) ou par détecteur de
0,063 mm x 0,200 mm (mailles de 70 x 230).
capture d’électrons (ECD) dans le cas des
polychlorophénols.
5.9 Dléthylamlne (C,H,,N), fraîchement distillé, si
nécessaire.
4 Interférences
AVERTISSEMENT - La diéthylamine est toxique.
les emulsifïants ou les
Les agents tensioactifs,
concentrations élevées de solvants polaires tels que 5.10 Sulfate de sodium (Na,SO,), anhydre.
l’acétone, le méthanol, etc. affecteront l’extraction.
Les particules en suspension dans l’échantillon
5.11 Solution mère d’étalon interne.
d’eau peuvent également perturber l’extraction. Une
seconde phase liquide dans l’échantillon d’eau (par , par exe 1 g de dibromo-2 ,4 ou de
Dissoudre mpk
exemple, composés d’huile minérale, hydrocar- dans un litre d’acétone.
dibromo-2 ,5 phénol
bures chlorés hautement volatils, graisses et cires
1 ml de cette solution contient 1 mg de phénol.
émulsifiées) gêne le traitement préalable et I’ex-
traction. Dans ce cas, seule la phase aqueuse sera
examinée et le volume de la phase non aqueuse
5.12 Solution d’etalon Interne.
sera consigné avec les résultats.
Diluer, par exemple, 1 ml de solution mère d’étalon
Les interférences du système de chromatographie
interne (5.11) dans de l’acétone à 100 ml.
en phase gazeuse peuvent avoir diverses origines
1 ml de cette solution contient 10 pg de phénol.
et doivent être étudiées par le demandeur à l’aide
du manuel d’exploitation.
5.13 Phénol, solution mère.
5 Réactifs
Dissoudre, par exemple, 10,O mg de phénol appro-
prié dans une fiole de dosage de 100 ml dans du
La teneur des monophénols en eau et en réactifs
méthanol et compléter au volume avec le méthanol.
utilisés devrait être négligeable. Le blanc réactif de
La solution contient 0,l mg/ml de phénol approprié.
l’eau devrait être déterminé conformément à 8.3. Si
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
À la place du méthanol, on peut également utiliser
6 Appareillage
de l’acétone.
6.1 Flacons de stockage, en verre brun de 250 ml
Pour la détermination simultanée, on peut dissoudre
et 1 000 ml.
plusieurs phénols dans le volume approprié de mé-
thanol.
6.2 Bain-marie.
Conserver les solutions dans des flacons en verre
brun bouchés hermétiquement et placés dans un
6.3 Appareil de distillation pour la distillation des
réfrigérateur.
solvants, par exemple ballon à fond rond de
1 000 ml, tête de colonne, condenseur, adaptateur,
récepteur, par exemple ballon à fond rond de
5.14 Phénol, solutions étalons.
1 000 ml.
Introduire, au moyen d’une pipette, 10 ml de la so-
6.4 Appareil de distillation pour la concentration de
lution mère (5.13) dans une fiole de dosage de
l’extrait, composé de: ballons à fond rond de 250 ml
100 ml et compléter au volume avec du méthanol.
à extrémité conique, tube d’arrivée du gaz, tête de
colonne, thermomètre, condenseur, adaptateur et
La solution contient 0,Ol mg/ml de phénol appro-
récepteur, par exemple, ballon à fond rond de
prié. Préparer les solutions juste avant de les utili-
50 ml. (Voir figure 1.)
ser.
NP
t
Figure 1 - Appareil pour la concentration des phénols à partir des extraits d’éther dans des conditions de
distillation isothermique

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
6.5 Colonne en verre, de 20 cm de long, 12 mm de 6.15 Chromatographe a phase gazeuse, en verre,
diamètre interne, a base conique de 5 cm, remplie avec détecteur ionique de flamme ou détecteur de
de silicagel (5.8), préalablement lavée au capture d’électrons (pour les polychlorophénols) et
diéthyléther (voir 5.7). arrivée de gaz conforme aux instructions du fabri-
cant.
6.6 Agitateur à mouvement de va-et-vient.
6.16 Seringues pour injection, de 1 pl, 5 pl, 10 pl,
50 pl et 100 pl de capacité.
6.7 Ampoules à décanter, avec bouchons en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 100 ml, 250 ml et
6.17 Colonnes capillaires pour chromatographle en
1 000 ml.
phase gazeuse, (voir tableau 2).
6.8 Fioles de dosage, de 5 ml, 10 ml et 1 000 ml de
capacité.
7 Échantillonnage et préparation des
échantillons
6.9 Bécher, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capa-
cité.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre
brun a épaulement conique, de 100 ml à 1 000 ml;
ajouter préalablement 2 ml d’acide sulfurique (5.1)
6.10 Colonne de Vigreux, de 50 cm.
par échantillon d’eau de 1 000 ml. Remplir complè-
tement les flacons avec l’échantillon d’eau.
6.11 Ballon conique à fond plat, de 10 ml de capa-
cité, étalonné.
Conserver les flacons à environ 4 OC avant de les
analyser. Le pH devrait être inférieur à 2, sinon
6.12 Flacons à échantillons avec diaphragme re- ajouter de l’acide.
vêtu de PTFE, de 2 ml et 5 ml de capacité, ou tout
Si l’on soupconne la présence d’agents oxydants,
autre dispositif permettant de conserver l’extrait.
surtout en prksence de chlore libre, ajouter environ
0,l g de sulfide de sodium (5.4) par litre d’échan-
6.13 Éprouvette graduée, de 250 ml.
tillon.
6.14 Evaporateur, exemple évaporateur Effectuer l’extraction et la concentration dans les
Par
Kuderna Danish. 48 h si possible.
Tableau 2 - Exemples de conditions de séparation possibles
Désignation Taille des colonnes capillaires
Paire de
des Gaz Débit Programme de
colonnes
colonnes Longueur Diamètre interne vecteur température
capillaires
mm ml/mm
caplllairesl ) m
1 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5
b 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 En général:
2
30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 1 min à 60 OC
d 30 à 60 0,25 à 0,32 H2 ou He <5 15 “C/min à 150 OC
3 e 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 5 “C/min à 240 OC 2)
f 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5
1) Pour les dénominations commerciales des colonnes, voir tableau3.
2) Le programme de température doit être adapté sur le programme de séparation correspondant.

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8165=1:1992(F)
Tableau 3
- Explication des colonnes données au tableau 2
Dénomination
Lettre selon le tableau 2 Phase stationnaire
commerciale’)
DB 5 95 % -Diméthyl/S O/o diphénylpolysiloxane
a, c, e
DB 1701 86 O/a -Diméthyl/l4 O/o cyanopropylphényl-polysiloxane
b
50 % -CyanopropylmBthyl/50 O/a méthylphénil-
d DB 225
polysiloxane
1) acide dinitrotéréphtalique
f FFAP ((Phase acide sans gras
1) Cette information est donnée à l’intention des uti
...

NORME
8165-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-01-15
Qualité de l’eau - Dosage des phénols
monovalents sélectionnés -
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
après enrichissement par extraction
Water quality - Determination of selected monovalent phenols -
Part 1: Gas-chromatographic method after enrkhment by extraction
Numéro de référence
ISO 8 165-l : 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 81654:1992(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration, des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8165-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 8165 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des phénols monovalents sélectionnés:
par chromatographie en phase gazeuse après
- Partie 1: Méthode
enrichissement pa r extraction
- Partie 2: Méthode après dérivatisation au pentaf7uorobenzoyl bro-
mure
6 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case Postale CH-121 1 Genève 20 l Suisse
56 l
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 81654:1992(F)
Introduction
Pour déterminer les phénols par chromatographie en phase gazeuse,
on peut appliquer plusieurs méthodes de traitement préalable selon le
problème à résoudre. En principe, la procédure d’extraction décrite
dans la présente Norme internationale peut être appliquée à tous les
types d’eaux. Si on les compare aux procédures de dérivation, les limi-
tes de détermination que l’on peut atteindre avec la présente procédure
ne sont pas aussi basses. D’autre part, les procédures de dérivation
sont plus sujettes à des interférences dues à des composés tels que les
amines et parfois les alcools, c’est pourquoi ces procédures ne peuvent
pas être appliquées à tous les types d’eaux usées.
. . .
III

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Page blanche

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ISO 81654:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des phénols monovalents
Qualité de l’eau
sélectionnés -
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse après
enrichissement par extraction
1 Domaine d’application
Tableau 1 - Phénols déterminables à I’alde de
cette méthode
Phénol
Méthyl-2-phénol
La présente partie de I’ISO 8165 prescrit une mé-
Méthyl-3-phénol
thode permettant de déterminer les phénols pré-
Méthyl-4-phénol
sentes au tableau 1 dans une gamme de
Diméthyl-2,4-phénol
concentration allant de 0,l Fg/1 à 1 mg/l. La gamme
Éthyl-4-phénol
de concentration dépend de la nature des phénols
Di-2,6-tert-butyl-méthyl-4-phénol
à déterminer et de la méthode chromatographique
Phényl-2-phénol
en phase gazeuse. Benzyl-2-phénol
Benzyl-2-méthyl-4-phénol
Chloro-2-phénol
On peut également analyser d’autres phénols
Chloro-3-phénol
monovalents conformément à cette procédure, ce-
Chloro-4-phénol
pendant il convient de vérifier qu’elle est bien ap-
Chloro-4-méthyl-2-phénol
plicable dans chaque cas particulier.
Chloro-4-méthyl-3-phénol
Dichloro-2,4-dimétyl-3,Sphénol
Cyclopentyl-2-chlore-4-phénol
Chloro-6-thymol
Dichloro-2,3-phénol
Dichloro-2,4-phénol
Dichloro-2,Sphénol
Dichloro-2,6-phénol
Trichloro-2,4,6-phénol
Trichloro-2,3,5-phénol
Trichloro-2,4,5phénol
Trichloro-2,3,6-phénol
Tétrachloro-2,3,4,5-phénol
Tétrachloro-2,3,4,6-phénol
Tétrachloro-2,3,5,6-phénol
Pentachloroph&ol
Naphtol-1
Naphtol-2
Chloro-6-methyl-3-phénol
Chloro-2-tert-butyl-4-phénol
Chloro-4-benzyl-2-phénol

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ISO 8165=1:1992(F)
nécessaire, l’eau devrait être purifiée par distillation
2 Références normatives
d’eau alcalinisée à l’hydroxyde de sodium (NaOH).
Les normes suivantes contiennent des dispositions
5.1 Acide sulfurlque, F = 1,84 g/ml, dilué 1 + 3.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 8165. Au moment de la publi-
5.2 Solution I d’hydroxyde de sodium, c = 2 molli.
cation, les editions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
5.3 Solution Il d’hydroxyde de sodium,
prenantes des accords fondés sur la présente partie
c = 0,2 mol/l.
de I’ISO 8165 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
5.4 Sulfite de sodium (Na,SO,).
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
5.5 Méthanol (CH,OH).
nationales en vigueur à un moment donné.
ISO 5667-2:1991, Qualité de /‘eau - Échantillonnage 5.6 Dioxane (C,H,O,), fraîchement distillé, si né-
- Partie 2: Guide générai sur les techniques cessaire.
d’échantillonnage.
5.7 Éther éthylique (C,H ,OO).
ISO 5667,3:1985, Qualité de l’eau - Échantillonnage
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
Normalement, l’éther éthylique est stabilisé avec du
manipulation des échantillons. di-2,6-(tert-butyl) phénol ou du di-2,6-(ter-t-butyl) mé-
thyl 4-phénol et doit être purifié comme suit avant
utilisation.
3 Principe
Ajouter 10 ml de solution I d’hydroxyde de sodium
Extraction de l’échantillon non filtré à l’éther éthyli-
(5.3) à 500 ml d’éther éthylique et distiller sur une
que et concentration des composés phénoliques de
colonne de Vigreux de 50 cm de long. Rejeter un
l’extrait dans des conditions définies. Évaluation par
résidu de 50 ml. Le résidu peut contenir des per-
chromatographie en phase gazeuse à l’aide de deux
oxydes et doit donc être traité en conséquence.
colonnes capillaires de polarités différentes (frag-
mentation simultanée) et détection par détecteur
granulométrie:
5.8 Gel de silice,
d’ionisation de flamme (FID) ou par détecteur de
0,063 mm x 0,200 mm (mailles de 70 x 230).
capture d’électrons (ECD) dans le cas des
polychlorophénols.
5.9 Dléthylamlne (C,H,,N), fraîchement distillé, si
nécessaire.
4 Interférences
AVERTISSEMENT - La diéthylamine est toxique.
les emulsifïants ou les
Les agents tensioactifs,
concentrations élevées de solvants polaires tels que 5.10 Sulfate de sodium (Na,SO,), anhydre.
l’acétone, le méthanol, etc. affecteront l’extraction.
Les particules en suspension dans l’échantillon
5.11 Solution mère d’étalon interne.
d’eau peuvent également perturber l’extraction. Une
seconde phase liquide dans l’échantillon d’eau (par , par exe 1 g de dibromo-2 ,4 ou de
Dissoudre mpk
exemple, composés d’huile minérale, hydrocar- dans un litre d’acétone.
dibromo-2 ,5 phénol
bures chlorés hautement volatils, graisses et cires
1 ml de cette solution contient 1 mg de phénol.
émulsifiées) gêne le traitement préalable et I’ex-
traction. Dans ce cas, seule la phase aqueuse sera
examinée et le volume de la phase non aqueuse
5.12 Solution d’etalon Interne.
sera consigné avec les résultats.
Diluer, par exemple, 1 ml de solution mère d’étalon
Les interférences du système de chromatographie
interne (5.11) dans de l’acétone à 100 ml.
en phase gazeuse peuvent avoir diverses origines
1 ml de cette solution contient 10 pg de phénol.
et doivent être étudiées par le demandeur à l’aide
du manuel d’exploitation.
5.13 Phénol, solution mère.
5 Réactifs
Dissoudre, par exemple, 10,O mg de phénol appro-
prié dans une fiole de dosage de 100 ml dans du
La teneur des monophénols en eau et en réactifs
méthanol et compléter au volume avec le méthanol.
utilisés devrait être négligeable. Le blanc réactif de
La solution contient 0,l mg/ml de phénol approprié.
l’eau devrait être déterminé conformément à 8.3. Si
2

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ISO 81654:1992(F)
À la place du méthanol, on peut également utiliser
6 Appareillage
de l’acétone.
6.1 Flacons de stockage, en verre brun de 250 ml
Pour la détermination simultanée, on peut dissoudre
et 1 000 ml.
plusieurs phénols dans le volume approprié de mé-
thanol.
6.2 Bain-marie.
Conserver les solutions dans des flacons en verre
brun bouchés hermétiquement et placés dans un
6.3 Appareil de distillation pour la distillation des
réfrigérateur.
solvants, par exemple ballon à fond rond de
1 000 ml, tête de colonne, condenseur, adaptateur,
récepteur, par exemple ballon à fond rond de
5.14 Phénol, solutions étalons.
1 000 ml.
Introduire, au moyen d’une pipette, 10 ml de la so-
6.4 Appareil de distillation pour la concentration de
lution mère (5.13) dans une fiole de dosage de
l’extrait, composé de: ballons à fond rond de 250 ml
100 ml et compléter au volume avec du méthanol.
à extrémité conique, tube d’arrivée du gaz, tête de
colonne, thermomètre, condenseur, adaptateur et
La solution contient 0,Ol mg/ml de phénol appro-
récepteur, par exemple, ballon à fond rond de
prié. Préparer les solutions juste avant de les utili-
50 ml. (Voir figure 1.)
ser.
NP
t
Figure 1 - Appareil pour la concentration des phénols à partir des extraits d’éther dans des conditions de
distillation isothermique

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ISO 81654:1992(F)
6.5 Colonne en verre, de 20 cm de long, 12 mm de 6.15 Chromatographe a phase gazeuse, en verre,
diamètre interne, a base conique de 5 cm, remplie avec détecteur ionique de flamme ou détecteur de
de silicagel (5.8), préalablement lavée au capture d’électrons (pour les polychlorophénols) et
diéthyléther (voir 5.7). arrivée de gaz conforme aux instructions du fabri-
cant.
6.6 Agitateur à mouvement de va-et-vient.
6.16 Seringues pour injection, de 1 pl, 5 pl, 10 pl,
50 pl et 100 pl de capacité.
6.7 Ampoules à décanter, avec bouchons en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 100 ml, 250 ml et
6.17 Colonnes capillaires pour chromatographle en
1 000 ml.
phase gazeuse, (voir tableau 2).
6.8 Fioles de dosage, de 5 ml, 10 ml et 1 000 ml de
capacité.
7 Échantillonnage et préparation des
échantillons
6.9 Bécher, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capa-
cité.
Prélever les échantillons dans des flacons en verre
brun a épaulement conique, de 100 ml à 1 000 ml;
ajouter préalablement 2 ml d’acide sulfurique (5.1)
6.10 Colonne de Vigreux, de 50 cm.
par échantillon d’eau de 1 000 ml. Remplir complè-
tement les flacons avec l’échantillon d’eau.
6.11 Ballon conique à fond plat, de 10 ml de capa-
cité, étalonné.
Conserver les flacons à environ 4 OC avant de les
analyser. Le pH devrait être inférieur à 2, sinon
6.12 Flacons à échantillons avec diaphragme re- ajouter de l’acide.
vêtu de PTFE, de 2 ml et 5 ml de capacité, ou tout
Si l’on soupconne la présence d’agents oxydants,
autre dispositif permettant de conserver l’extrait.
surtout en prksence de chlore libre, ajouter environ
0,l g de sulfide de sodium (5.4) par litre d’échan-
6.13 Éprouvette graduée, de 250 ml.
tillon.
6.14 Evaporateur, exemple évaporateur Effectuer l’extraction et la concentration dans les
Par
Kuderna Danish. 48 h si possible.
Tableau 2 - Exemples de conditions de séparation possibles
Désignation Taille des colonnes capillaires
Paire de
des Gaz Débit Programme de
colonnes
colonnes Longueur Diamètre interne vecteur température
capillaires
mm ml/mm
caplllairesl ) m
1 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5
b 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 En général:
2
30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 1 min à 60 OC
d 30 à 60 0,25 à 0,32 H2 ou He <5 15 “C/min à 150 OC
3 e 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5 5 “C/min à 240 OC 2)
f 30 à 60 0,25 à 0,32 H, ou He <5
1) Pour les dénominations commerciales des colonnes, voir tableau3.
2) Le programme de température doit être adapté sur le programme de séparation correspondant.

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Tableau 3
- Explication des colonnes données au tableau 2
Dénomination
Lettre selon le tableau 2 Phase stationnaire
commerciale’)
DB 5 95 % -Diméthyl/S O/o diphénylpolysiloxane
a, c, e
DB 1701 86 O/a -Diméthyl/l4 O/o cyanopropylphényl-polysiloxane
b
50 % -CyanopropylmBthyl/50 O/a méthylphénil-
d DB 225
polysiloxane
1) acide dinitrotéréphtalique
f FFAP ((Phase acide sans gras
1) Cette information est donnée à l’intention des uti
...