Iron ores -- Certified reference materials -- Preparation and certification for use in chemical analysis

Minerais de fer -- Matériaux de référence certifiés -- Préparation et certification pour l'emploi en analyse chimique

Železove rude - Certificirani referenčni materiali - Priprava in certifikacija za uporabo pri kemijskih analizah

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-2000
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Jun-2000
Due Date
01-Jun-2000
Completion Date
01-Jun-2000

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ISO 11459:1997 - Iron ores -- Certified reference materials -- Preparation and certification for use in chemical analysis
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SIST ISO 11459:2000
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ISO 11459:1997 - Minerais de fer -- Matériaux de référence certifiés -- Préparation et certification pour l'emploi en analyse chimique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11459
First edition
1997-10-15
Iron ores — Certified reference materials —
Preparation and certification for use in
chemical analysis
Minerais de fer — Matériaux de référence certifiés — Préparation et
certification pour l'emploi en analyse chimique
A Reference number
ISO 11459:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11459:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11459 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C and D are for information only.
© ISO 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be

reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including

photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO ISO 11459:1997(E)
Introduction
This International Standard is intended for use in conjunction with other
International Standards for the chemical analysis of iron ores prepared by
ISO/TC 102. It follows the principles described in ISO Guides 30, 31, 33
and 35 (see clause 2 and annex D) on the same subject prepared by
ISO/REMCO, modified to take into account the special needs of the iron
ore analytical community.
The accuracy (precision and trueness) of International Standard methods
for the chemical analysis of iron ore has been assessed under international
conditions during the development of this International Standard. This
accuracy can be achieved, in practice, only if all conditions stated in the
standard document are met. To ensure that these conditions are met, an
accuracy control mechanism is included in all recently published
International Standards for the chemical analysis of iron ores.
The precision control is achieved by using methods described in
ISO 5725-2. The trueness control is achieved by using certified reference
material (CRM) iron ores. To work properly, the CRM must be prepared
and characterized using high-quality standard methods. This International
Standard is designed to give the minimum requirement for producing CRM
iron ores of sufficient quality for use in conjunction with International
Standards for the chemical analysis of iron ores.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11459:1997(E)
Iron ores — Certified reference materials — Preparation
and certification for use in chemical analysis
1 Scope

This International Standard specifies requirements for certified reference material (CRM) iron ores for chemical

analysis in terms of
chemical and physical characteristics;
methods of preparation;
methods of characterization and certification.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain

registers of currently valid International Standards.
ISO 4701:— , Iron ores — Determination of size distribution by sieving.

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

ISO 5725-4:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic

methods for the determination of the trueness of a standard measurement method.
ISO 11323:1996, Iron ores — Vocabulary.

ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials.

3 Definitions

For the purposes of this International Standard, the definitions given in ISO 11323 and ISO Guide 30, as well as the

following, apply:
1) To be published. (Revision of ISO 4701:1985)
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO
ISO 11459:1997(E)

3.1 iron ore: Any rock, mineral or aggregate of minerals, natural or processed, from which iron can be produced

commercially.

NOTE — The principal ferriferous minerals occurring in iron ores, either singly or severally, are

a) red, brown and specular hematites, martite and maghemite;
b) magnetite;
c) hydrated iron oxides, including goethite, limonite and limnite;

d) iron carbonates, including siderite or chalybite, ankerite and other mixed carbonates;

e) roasted iron pyrites or pyrite cinders;

f) ferrites (e.g. calcium ferrite) occurring sometimes in natural ores, but mainly in fluxed pellets and sinters.

Also included are manganiferous iron ores and concentrates that contain not more than 8 % manganese (dry weight basis after

heating to 105 °C).

Excluded are finely ground ferriferous minerals used for pigments, glazes, dense media suspensions and other materials not

related to iron-making.

3.2 reference material (RM): Material or substance one or more of whose property values are sufficiently

homogeneous and well established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a

measurement method, or for assigning values to materials.

3.3 certified reference material (CRM): Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose

property values are certified by a procedure which establishes its traceability to an accurate realization of the unit in

which the property values are expressed, and for which each certificate value is accompanied by an uncertainty at

a stated level of confidence.

3.4 certified reference material iron ore: A CRM prepared from an iron ore for the purpose of chemical analysis.

3.5 homogeneity: The condition of being of uniform structure or composition with respect to one or more

specified properties. A reference material is said to be homogeneous with respect to a specified property if the

property value, as determined by tests on samples of specific size, is found to lie within specific uncertainty limits,

the samples being taken either from different supply units (bottles, packages, etc.) or from a single unit.

3.6 between-units variation: The variation of the mean characteristic value between units of material.

3.7 stability: The ability of a reference material, when stored under specified conditions, to maintain a stated

property value for a specified length of time.

3.8 expiration date: A date, stated by the manufacturer and confirmed by the certifying authority, supplied

together with a reference material, indicating the end of the period of validity of use of the reference material for

reference purposes when it is stored under specified conditions.

3.9 sample: A representative quantity of material extracted from a batch of reference material.

3.10 test portion: The mass of material extracted from a unit of material for analysis.

3.11 within-unit, between-test-portions variation: The expected value of variation of the characteristic value

between test portions taken from the same unit of material.

3.12 certified value (of a given quantity): For a certified reference material, the value that appears in the

certificate or other documentation accompanying the material, this value having been certified by a technically valid

procedure.

3.13 uncertainty: That part of the expression of the result of a measurement that states the range of values

within which the “true” value is estimated to lie within a stated probability.

3.14 accuracy: The closeness of agreement between the “true” value and the measured value.

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO
ISO 11459:1997(E)

3.15 best estimate (of the value of a given quantity): An estimate of the value that is optimized by taking into

account both metrological and technical judgement and statistical factors.

3.16 interlaboratory test: A series of measurements of one or more quantities performed independently by a

number of laboratories on samples of a given material.

3.17 precision: The closeness of agreement between mutually independent test results obtained under

prescribed conditions.

3.18 trueness (accuracy of the mean): The closeness of agreement between the average value obtained from a

large series of observations and an accepted reference value.
NOTE — The measure of trueness is usually expressed in terms of bias.

3.19 bias: The difference between the expectation of the observed values or test results and an accepted

reference value.

3.20 reference method: A thoroughly investigated method, clearly and exactly describing the necessary

conditions and procedures for the measurement of one or more property values, that has been shown to have

trueness and precision commensurate with its intended use and that can therefore be used to assess the accuracy

of other methods for the same measurement, particularly in permitting the characterization of an RM.

3.21 certification: The procedure for establishing, by technically valid operations, the measured values of one or

more quantities of a material or substance. The procedure leads to the issuance of a certificate or equivalent

documentation.

3.22 reference material certificate: A document certifying one or more property values for a certified reference

material, stating that the necessary procedures have been carried out to establish their validity.

3.23 certification report: A document giving detailed information, supplementary to that contained in a

certificate, on the methods of measurement used in obtaining the certified value(s) for a given reference material,

and a summary of the results obtained (including a description of all factors affecting accuracy), and a description of

the way the results were treated statistically.

3.24 certifying body: A technically competent body (organization or firm, public or private) that issues a

reference material certificate.
4 Physical requirements
4.1 General
CRM iron ores shall be in the form of homogeneous powders.

To ensure stability, CRM iron ores shall contain a minimum of volatile components and shall not be readily

oxidizable. Their mineralogical composition shall be such that their homogeneity is maintained during normal use.

4.2 Homogeneity
CRMs shall be homogeneous with respect to
a) the certified elements;
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO
ISO 11459:1997(E)

b) other elements and/or physically characteristics that influence the accuracy of the analytical method(s) used to

characterize the certified element content.

The CRM shall have been physically homogenized by means of pulverization and blending. Its homogeneity shall

have been tested using analytical method(s) that have precision comparable with those of the anticipated user's

methods.
4.3 Particle size

The particle size of a CRM shall be -100 mm for ores having a combined water content of 2,5 % or less and a sulfur

content of 0,2 % or less. For other ores, the particle size shall be -160 mm. The particle size distribution shall be

determined in accordance with ISO 4701.
5 Preparation
5.1 Pulverization and homogenization

Most reference material iron ores are subjected to a preparation procedure that includes pulverization,

homogenization and subdivision into usable units. In this case, the material shall be crushed, ground, sieved and

blended in well tested devices. Excessive contamination by abrasion of the crushing and grinding media shall be

avoided.
NOTES

1 Because of possible contamination during pulverization, the composition of a powdered reference material may be different

from that of the starting material. Therefore, a reference material should not be considered as representative of any type of ore

except of itself.

2 It may be necessary or desirable to eliminate, by sieving, any fraction containing constituents that are too hard to grind or

could cause future heterogeneity.
5.2 Homogeneity test
5.2.1 General

By nature, iron ore is inhomogeneous. For practical purposes, it is necessary to define the concept of sufficiently

homogeneous for the intended use. The inference taken from the results of the homogeneity test as to whether

the material is sufficiently homogeneous depends on the analytical method used and the test portion size. For the

purpose of this International Standard, one will further introduce the concept of between-units variation and within-

unit, between-test-portions variation.

The material is said to be sufficiently homogeneous with respect to a certain characteristic if the homogeneity test

results show that the difference between the between-units variation and the within-unit variation is statistically

insignificant.

The homogeneity test shall be performed at the following three levels (see annex A):

a) During blending: Samples shall be taken from various locations in the blender and analysed.

b) Control after subdivision into units (bottles): Samples shall be taken from randomly selected units and

analysed.

c) Overall control: The homogeneity of the material shall be confirmed by the results of the interlaboratory test

programme.

NOTE — The procedure and results of homogeneity testing should be included in the preparation and characterization report

that is made available to users.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO
ISO 11459:1997(E)
5.2.2 Analytical method

The analytical method used for homogeneity testing for a given characteristic shall be at least as precise as the

average user's methods for the same characteristic. The test portion size for this test shall be of the same

magnitude as that used by the average user's methods. The trueness of the method is not of prime importance for

this purpose.
5.2.3 Experimental design

The homogeneity test experiment for level b) of 5.2.1 shall be designed in such a way that an inference can be

made from the results as to whether the difference between the between-units variation and the within-unit

variation is statistically significant. It is important to randomize the test schedule to avoid any ambiguity between

the variation due to the variation in the characteristic and the time drift.
5.2.4 Statistical evaluation of analytical results

The statistical technique used to analyse the test results depends on the experimental design. The analysis of

variance (ANOVA) technique (annex B) is one of the common techniques used for this purpose. A significance level

a = 0,05 is recommended for the test of significance.
5.2.5 Inference
There are three possible outcomes that can be inferred:

a) The difference between the between-units variation and the within-unit variation is not statistically significant.

In this case, the material is considered to be homogeneous. The material is homogeneous with respect to the

primary characteristics.

b) The difference between the between-units variation and the within-unit variation is statistically significant, but

the magnitude of the between-units variance is small from the user's point of view (from a practical

consideration). In this case, the material can be considered as sufficiently homogeneous.

c) The difference between th
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11459:2000
01-junij-2000

äHOH]RYHUXGH&HUWLILFLUDQLUHIHUHQþQLPDWHULDOL3ULSUDYDLQFHUWLILNDFLMD]D

XSRUDERSULNHPLMVNLKDQDOL]DK

Iron ores -- Certified reference materials -- Preparation and certification for use in

chemical analysis

Minerais de fer -- Matériaux de référence certifiés -- Préparation et certification pour

l'emploi en analyse chimique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11459:1997
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 11459:2000 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 11459:2000
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SIST ISO 11459:2000
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11459
First edition
1997-10-15
Iron ores — Certified reference materials —
Preparation and certification for use in
chemical analysis
Minerais de fer — Matériaux de référence certifiés — Préparation et
certification pour l'emploi en analyse chimique
A Reference number
ISO 11459:1997(E)
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ISO 11459:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11459 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C and D are for information only.
© ISO 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be

reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including

photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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ISO ISO 11459:1997(E)
Introduction
This International Standard is intended for use in conjunction with other
International Standards for the chemical analysis of iron ores prepared by
ISO/TC 102. It follows the principles described in ISO Guides 30, 31, 33
and 35 (see clause 2 and annex D) on the same subject prepared by
ISO/REMCO, modified to take into account the special needs of the iron
ore analytical community.
The accuracy (precision and trueness) of International Standard methods
for the chemical analysis of iron ore has been assessed under international
conditions during the development of this International Standard. This
accuracy can be achieved, in practice, only if all conditions stated in the
standard document are met. To ensure that these conditions are met, an
accuracy control mechanism is included in all recently published
International Standards for the chemical analysis of iron ores.
The precision control is achieved by using methods described in
ISO 5725-2. The trueness control is achieved by using certified reference
material (CRM) iron ores. To work properly, the CRM must be prepared
and characterized using high-quality standard methods. This International
Standard is designed to give the minimum requirement for producing CRM
iron ores of sufficient quality for use in conjunction with International
Standards for the chemical analysis of iron ores.
iii
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SIST ISO 11459:2000
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SIST ISO 11459:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11459:1997(E)
Iron ores — Certified reference materials — Preparation
and certification for use in chemical analysis
1 Scope

This International Standard specifies requirements for certified reference material (CRM) iron ores for chemical

analysis in terms of
chemical and physical characteristics;
methods of preparation;
methods of characterization and certification.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain

registers of currently valid International Standards.
ISO 4701:— , Iron ores — Determination of size distribution by sieving.

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

ISO 5725-4:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic

methods for the determination of the trueness of a standard measurement method.
ISO 11323:1996, Iron ores — Vocabulary.

ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials.

3 Definitions

For the purposes of this International Standard, the definitions given in ISO 11323 and ISO Guide 30, as well as the

following, apply:
1) To be published. (Revision of ISO 4701:1985)
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SIST ISO 11459:2000
ISO
ISO 11459:1997(E)

3.1 iron ore: Any rock, mineral or aggregate of minerals, natural or processed, from which iron can be produced

commercially.

NOTE — The principal ferriferous minerals occurring in iron ores, either singly or severally, are

a) red, brown and specular hematites, martite and maghemite;
b) magnetite;
c) hydrated iron oxides, including goethite, limonite and limnite;

d) iron carbonates, including siderite or chalybite, ankerite and other mixed carbonates;

e) roasted iron pyrites or pyrite cinders;

f) ferrites (e.g. calcium ferrite) occurring sometimes in natural ores, but mainly in fluxed pellets and sinters.

Also included are manganiferous iron ores and concentrates that contain not more than 8 % manganese (dry weight basis after

heating to 105 °C).

Excluded are finely ground ferriferous minerals used for pigments, glazes, dense media suspensions and other materials not

related to iron-making.

3.2 reference material (RM): Material or substance one or more of whose property values are sufficiently

homogeneous and well established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a

measurement method, or for assigning values to materials.

3.3 certified reference material (CRM): Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose

property values are certified by a procedure which establishes its traceability to an accurate realization of the unit in

which the property values are expressed, and for which each certificate value is accompanied by an uncertainty at

a stated level of confidence.

3.4 certified reference material iron ore: A CRM prepared from an iron ore for the purpose of chemical analysis.

3.5 homogeneity: The condition of being of uniform structure or composition with respect to one or more

specified properties. A reference material is said to be homogeneous with respect to a specified property if the

property value, as determined by tests on samples of specific size, is found to lie within specific uncertainty limits,

the samples being taken either from different supply units (bottles, packages, etc.) or from a single unit.

3.6 between-units variation: The variation of the mean characteristic value between units of material.

3.7 stability: The ability of a reference material, when stored under specified conditions, to maintain a stated

property value for a specified length of time.

3.8 expiration date: A date, stated by the manufacturer and confirmed by the certifying authority, supplied

together with a reference material, indicating the end of the period of validity of use of the reference material for

reference purposes when it is stored under specified conditions.

3.9 sample: A representative quantity of material extracted from a batch of reference material.

3.10 test portion: The mass of material extracted from a unit of material for analysis.

3.11 within-unit, between-test-portions variation: The expected value of variation of the characteristic value

between test portions taken from the same unit of material.

3.12 certified value (of a given quantity): For a certified reference material, the value that appears in the

certificate or other documentation accompanying the material, this value having been certified by a technically valid

procedure.

3.13 uncertainty: That part of the expression of the result of a measurement that states the range of values

within which the “true” value is estimated to lie within a stated probability.

3.14 accuracy: The closeness of agreement between the “true” value and the measured value.

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SIST ISO 11459:2000
ISO
ISO 11459:1997(E)

3.15 best estimate (of the value of a given quantity): An estimate of the value that is optimized by taking into

account both metrological and technical judgement and statistical factors.

3.16 interlaboratory test: A series of measurements of one or more quantities performed independently by a

number of laboratories on samples of a given material.

3.17 precision: The closeness of agreement between mutually independent test results obtained under

prescribed conditions.

3.18 trueness (accuracy of the mean): The closeness of agreement between the average value obtained from a

large series of observations and an accepted reference value.
NOTE — The measure of trueness is usually expressed in terms of bias.

3.19 bias: The difference between the expectation of the observed values or test results and an accepted

reference value.

3.20 reference method: A thoroughly investigated method, clearly and exactly describing the necessary

conditions and procedures for the measurement of one or more property values, that has been shown to have

trueness and precision commensurate with its intended use and that can therefore be used to assess the accuracy

of other methods for the same measurement, particularly in permitting the characterization of an RM.

3.21 certification: The procedure for establishing, by technically valid operations, the measured values of one or

more quantities of a material or substance. The procedure leads to the issuance of a certificate or equivalent

documentation.

3.22 reference material certificate: A document certifying one or more property values for a certified reference

material, stating that the necessary procedures have been carried out to establish their validity.

3.23 certification report: A document giving detailed information, supplementary to that contained in a

certificate, on the methods of measurement used in obtaining the certified value(s) for a given reference material,

and a summary of the results obtained (including a description of all factors affecting accuracy), and a description of

the way the results were treated statistically.

3.24 certifying body: A technically competent body (organization or firm, public or private) that issues a

reference material certificate.
4 Physical requirements
4.1 General
CRM iron ores shall be in the form of homogeneous powders.

To ensure stability, CRM iron ores shall contain a minimum of volatile components and shall not be readily

oxidizable. Their mineralogical composition shall be such that their homogeneity is maintained during normal use.

4.2 Homogeneity
CRMs shall be homogeneous with respect to
a) the certified elements;
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SIST ISO 11459:2000
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ISO 11459:1997(E)

b) other elements and/or physically characteristics that influence the accuracy of the analytical method(s) used to

characterize the certified element content.

The CRM shall have been physically homogenized by means of pulverization and blending. Its homogeneity shall

have been tested using analytical method(s) that have precision comparable with those of the anticipated user's

methods.
4.3 Particle size

The particle size of a CRM shall be -100 mm for ores having a combined water content of 2,5 % or less and a sulfur

content of 0,2 % or less. For other ores, the particle size shall be -160 mm. The particle size distribution shall be

determined in accordance with ISO 4701.
5 Preparation
5.1 Pulverization and homogenization

Most reference material iron ores are subjected to a preparation procedure that includes pulverization,

homogenization and subdivision into usable units. In this case, the material shall be crushed, ground, sieved and

blended in well tested devices. Excessive contamination by abrasion of the crushing and grinding media shall be

avoided.
NOTES

1 Because of possible contamination during pulverization, the composition of a powdered reference material may be different

from that of the starting material. Therefore, a reference material should not be considered as representative of any type of ore

except of itself.

2 It may be necessary or desirable to eliminate, by sieving, any fraction containing constituents that are too hard to grind or

could cause future heterogeneity.
5.2 Homogeneity test
5.2.1 General

By nature, iron ore is inhomogeneous. For practical purposes, it is necessary to define the concept of sufficiently

homogeneous for the intended use. The inference taken from the results of the homogeneity test as to whether

the material is sufficiently homogeneous depends on the analytical method used and the test portion size. For the

purpose of this International Standard, one will further introduce the concept of between-units variation and within-

unit, between-test-portions variation.

The material is said to be sufficiently homogeneous with respect to a certain characteristic if the homogeneity test

results show that the difference between the between-units variation and the within-unit variation is statistically

insignificant.

The homogeneity test shall be performed at the following three levels (see annex A):

a) During blending: Samples shall be taken from various locations in the blender and analysed.

b) Control after subdivision into units (bottles): Samples shall be taken from randomly selected units and

analysed.

c) Overall control: The homogeneity of the material shall be confirmed by the results of the interlaboratory test

programme.

NOTE — The procedure and results of homogeneity testing should be included in the preparation and characterization report

that is made available to users.
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SIST ISO 11459:2000
ISO
ISO 11459:1997(E)
5.2.2 Analytical method

The analytical method used for homogeneity testing for a given characteristic shall be at least as precise as the

average user's methods for the same characteristic. The test portion size for this test shall be of the same

magnitude as that used by the average user's methods. The trueness of the method is not of prime importance for

this purpose.
5.2.3 Experimental design

The homogeneity test experiment for level b) of 5.2.1 shall be designed in such a way that an inference can be

made from the results as to whether the difference between the between-units variation and the within-unit

variation is statistically significant. It is important to randomize the test schedule to avoid any ambiguity between

the variation due to the variation in the characteristic and the time drift.
5.2.4 Statistical evaluation of analytical results

The statistical technique used to analyse the test results depends on the experimental design. The analysis of

variance (ANOVA) technique (annex B) is one of the common techniques used for this purpose. A significance level

a = 0,05 is recommended for the test of significance.
5.2.5 Inference
There are three possible outcomes that can be inferred:
a) The difference between the bet
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11459
Première édition
1997-10-15
Minerais de fer — Matériaux de référence
certifiés — Préparation et certification pour
l'emploi en analyse chimique
Iron ores — Certified reference materials — Preparation and certification
for use in chemical analysis
A Numéro de référence
ISO 11459:1997(F)
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ISO 11459:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11459 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale. Les annexes C et D sont données uniquement à titre
d'information.
© ISO 1997

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord

écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11459:1997(F)
Introduction
La présente Norme internationale est prévue pour être utilisée
conjointement avec d'autres Normes internationales pour l'analyse des
minerais de fer élaborées par l'ISO/TC 102. Elle suit les principes des
guides ISO 30, 31, 33 et 35 (voir article 2 et annexe D) traitant du même
sujet, élaborés par l'ISO/REMCO, modifiée pour tenir pleinement compte
des besoins spéciaux de la communauté de l'analyse des minerais de fer.
L'exactitude (précision et justesse) des méthodes des Normes
internationales pour l'analyse des minerais de fer a été établie dans des
conditions internationales au cours du développement de la présente
Norme internationale. En pratique, cette exactitude ne peut être obtenue
que si toutes les conditions précisées dans le document normalisé sont
respectées. Afin de s'assurer que toutes ces conditions sont respectées,
est inclus un mécanisme de contrôle de la précision dans toutes les
Normes internationales récemment publiées pour l'analyse chimique de
minerais de fer.
Le contrôle de l'exactitude est réalisé au moyen des méthodes décrites
dans l'ISO 5725-2. Le contrôle de la justesse est obtenu par l'emploi de
matériaux de référence certifiés (MRC) constitués de minerais de fer. Pour
en assurer un emploi efficace, le MRC doit être préparé et caractérisé en
utilisant des méthodes normalisées de haute qualité. La présente Norme
internationale a pour but de définir les besoins minéraux pour la production
de MRC de minerais de fer de qualité suffisante pour être utilisés
conjointement avec des Normes internationales pour l'analyse chimique
des minerais de fer.
iii
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 11459:1997(F)
Minerais de fer — Matériaux de référence certifiés —
Préparation et certification pour l'emploi en analyse
chimique
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale prescrit des exigences pour les matériaux de référence certifiés (MRC) de

minerais de fer pour l'analyse chimique des minerais de fer en ce qui concerne
les caractéristiques chimiques et physiques;
les méthodes de préparation;
les méthodes de caractérisation et de certification.
2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.
ISO 4701:— , Minerais de fer — Détermination de la granulométrie par tamisage.

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthode de

ISO 5725-4:1994,
base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 11323:1996, Minerais de fer — Vocabulaire.

Guide ISO 30:1992, Termes et définitions utilisés en liaison avec les matériaux de référence.

3 Définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans l'ISO 11323 et le Guide ISO 30

ainsi que les suivantes s'appliquent:
1) À publier. (Révision de l'ISO 4701:1985)
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ISO
ISO 11459:1997(F)

3.1 minerai de fer: Toute roche, tout minéral ou agrégat de minéraux, naturels ou traités, permettant la

production commerciale de fonte.

NOTE — Les minéraux ferritiques principaux rencontrés dans les minerais de fer, seuls ou conjointement, sont

a) hématites brunes, rouges ou spéculaires, martite et maghémite;
b) magnétite;
c) oxydes de fer hydratés, y compris goethite, limonite et limnite;

d) carbonates de fer, y compris sidérite ou chalybite, ankérite et d'autres carbonates mixtes;

e) pyrites de fer grillées ou cendre de pyrite;

f) ferrites (par exemple ferrite de calcium) rencontrées parfois dans les minerais naturels, mais surtout dans les boulettes et

agglomérés cuits.

Y sont compris également les minerais de fer manganiferriques et des concentrés ne contenant pas plus de 8 % de

manganèse (sur poids sec après chauffage à 105 °C).

Sont exclus les minerais ferrifères finement broyés utilisés comme pigments, vernis, produits pour suspensions denses et

autres matériaux hors sidérurgie.

3.2 matériau de référence (MR): Matériau ou substance dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s)

est (sont) suffisamment homogène(s) bien définie(s) pour permettre de l'utiliser pour l'étalonnage d'un appareil,

l'évaluation d'une méthode de mesurage ou l'attribution de valeurs aux matériaux.

3.3 matériau de référence certifié (MRC): Matériau de référence, accompagné d'un certificat, dont une (ou

plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) certifiée(s) par une procédure qui établit son raccordement à

une réalisation exacte de l'unité dans laquelle les valeurs de propriété sont exprimées et pour laquelle chaque

valeur certifiée est accompagnée d'une incertitude à un niveau de confiance indiqué.

3.4 matériau de référence certifié de minerai de fer: MRC préparé à partir d'un minerai de fer pour l'analyse

chimique.

3.5 homogénéité: Condition d'être d'une structure ou d'une composition régulière vis-à-vis d'une (ou de

plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) spécifiée(s). On peut dire qu'un matériau de référence est homogène vis-

à-vis d'un caractère spécifié si la valeur de propriété, telle qu'elle est déterminée par les essais sur des échantillons

de dimensions spécifiées, se trouve située dans des limites d'incertitude spécifiées, les échantillons provenant

soit de différentes unités d'approvisionnement (bouteilles, emballages, etc.) soit d'une seule unité

d'approvisionnement.

3.6 variation entre unités: Variation de la valeur moyenne de la caractéristique entre unités du matériau.

3.7 stabilité: Capacité d'un matériau de référence, lorsqu'il est entreposé dans des conditions spécifiées, à

conserver la valeur de propriété donnée dans des limites spécifiées pour une période de temps spécifiée.

3.8 date d'expiration: Date précisée par le producteur et confirmée par une autorité de certification, fournie avec

le matériau de référence, précisant la fin de la période de validité d'emploi du matériau de référence en tant que

référence, lorsqu'il est entreposé dans des conditions spécifiées.

3.9 échantillon: Quantité représentative de matériau extraite d'un lot du matériau de référence.

3.10 prise d'essai: Masse de matériau extraite d'une unité de matériau pour analyse.

3.11 variation entre prises d'essai dans une unité: Valeur attendue de variation de la valeur caractéristique

entre des prises d'essai d'une même unité de matériau.

3.12 valeur certifiée (d'une quantité donnée): Pour un matériau de référence certifié, valeur qui figure dans le

certificat ou un autre document accompagnant le matériau, cette valeur ayant été certifiée par une procédure

techniquement valide.

3.13 incertitude: Part de l'expression du résultat d'une mesure qui précise l'étendue des valeurs entre lesquelles

la valeur «vraie» est estimée se trouver pour une probabilité indiquée.
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ISO
ISO 11459:1997(F)

3.14 exactitude: Étroitesse de l'accord entre la valeur «vraie» et la valeur mesurée.

3.15 meilleure estimation (de la valeur d'une quantité donnée): Estimation de la valeur qui est optimisée en

tenant compte aussi bien des jugements métrologiques et techniques que des facteurs statistiques.

3.16 essai interlaboratoire: Série de mesurages d'une ou de plusieurs grandeurs, effectuée par un certain

nombre de laboratoires indépendants sur des échantillons d'un matériau donné.
3.17

fidélité: Étroitesse de l'accord entre des résultats d'essai indépendants obtenus dans des conditions

prescrites.

3.18 justesse (précision de la moyenne): Étroitesse de l'accord entre la valeur obtenue à partir d'une importante

série d'observations et une valeur de référence acceptée.
NOTE — La mesure de la justesse constitue généralement le biais.

3.19 biais: Différence entre les valeurs observées ou résultats d'essai attendus et une valeur de référence

acceptée.

3.20 méthode de référence: Méthode exhaustivement étudiée, décrivant clairement et exactement les

conditions et procédures nécessaires, pour le mesurage d'une (ou de plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) qui

s'est avérée avoir une exactitude et une fidélité proportionnées à son utilisation envisagée et qui peut donc être

utilisée pour évaluer l'exactitude d'autres méthodes pour le même mesurage, notamment en permettant la

caractérisation de MR.

3.21 certification: Procédure pour établir, par des opérations techniquement valides, la (les) valeur(s) mesurée(s)

d'une (ou de plusieurs) grandeurs d'un matériau ou d'une substance. La procédure conduit à l'édition d'un certificat

ou d'un document équivalent.

3.22 certificat de matériau de référence: Document certifiant une ou plusieurs valeurs de propriété pour un

matériau de référence certifié, précisant que les procédures nécessaires ont été effectuées pour établir leur

validité.

3.23 rapport de certification: Document donnant des informations détaillées, en sus de celles contenues dans

un certificat, sur les méthodes de mesure utilisées pour l'obtention de la (des) valeur(s) certifiée(s) pour un

matériau de référence donné, et un résumé des résultats obtenus (incluant une description de tous les facteurs

pouvant affecter l'exactitude), et une description de la manière avec laquelle les résultats ont été statistiquement

traités.
3.24

organisme de certification: Organisme techniquement compétent (organisation ou entreprise, publique ou

privée) qui délivre un certificat de matériau de référence.
4 Exigences physiques
4.1 Généralités

Les MRC de minerais de fer doivent se présenter sous la forme de poudres homogènes.

Pour assurer la stabilité, les MRC de minerais de fer ne doivent pas renfermer trop de composés volatils ou

aisément oxydables. Leur composition minéralogique doit être telle que leur homogénéité soit conservée durant un

emploi normal.
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ISO
ISO 11459:1997(F)
4.2 Homogénéité
Les MRC doivent être homogènes en ce qui concerne
a) les éléments certifiés;

b) d'autres éléments et/ou caractéristiques qui influencent l'exactitude de la (des) méthode(s) analytique(s)

mis(es) en oeuvre pour caractériser la teneur en élément certifié.

Le MRC doit avoir été physiquement homogénéisé par broyage et mélangeage. Son homogénéité doit avoir été

testée en utilisant une (des) méthode(s) analytique(s) qui a (ont) une fidélité comparable avec celles supposées être

employées par l'utilisateur.
4.3 Granulométrie

La granulométrie d'un MRC doit être inférieure à 100 mm pour les minerais renfermant moins de 2,5 % d'eau de

constitution et moins de 0,2 % de soufre. Pour les autres minerais, la granulométrie doit être inférieure à 160 mm.

La répartition granulométrique doit être déterminée conformément à l'ISO 4701.
5 Préparation
5.1 Broyage et homogénéisation

La plupart des matériaux de référence de minerais de fer doivent être soumis à une procédure de préparation qui

inclus broyage, homogénéisation et division en unités utilisables. Dans ce cas, le matériau doit être concassé,

broyé, tamisé et mélangé au moyen de dispositifs bien testés. Il convient d'éviter une contamination excessive par

abrasion des moyens de concassage et de broyage.
NOTES

1 En raison d'une possible contamination durant le broyage, la composition du matériau de référence en poudre peut être

différente de celle du matériau initial. Aussi, il convient de ne pas considérer un matériau de référence comme représentatif

d'un quelconque type de minerai sauf lui-même.

2 Il peut être nécessaire ou désirable d'éliminer, par tamisage, une certaine fraction renfermant des constituants qui sont trop

durs à broyer ou qui pourrait être à l'origine d'une future hétérogénéité.
5.2 Test d'homogénéité
5.2.1 Généralités

Par nature, un minerai de fer est hétérogène. À des fins pratiques, il est nécessaire de définir le concept

d'homogénéité suffisante pour l'emploi envisagé. L'inférence relative aux résultats du test d'homogénéité pour

savoir si un matériau est suffisamment homogène dépend de la méthode analytique utilisée et de la taille de la

prise d'essai. Pour les besoins de la présente Norme internationale, on introduira encore les concepts de variation

entre unités et de variation entre prises d'essai dans une unité.

On peut dire que le matériau est suffisamment homogène pour une certaine caractéristique si les résultats du test

d'homogénéité montrent que la différence entre la variation entre unités et celle dans l'unité est statistiquement

non significative.

Le test d'homogénéité doit être effectué aux trois niveaux suivants (voir annexe A):

a) Durant le mélangeage: Des échantillons doivent être prélevés en différents endroits du mélangeur et analysés.

b) Contrôle après division en unités (bouteilles): Des échantillons doivent être prélevés d'unités choisies au

hasard et analysés.
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ISO
ISO 11459:1997(F)

c) Contrôle général: L'homogénéité du matériau doit être confirmée par les résultats du programme d'essais

interlaboratoire.

NOTE — Il y a lieu d’inclure la procédure et les résultats des tests d'homogénéité dans le rapport de préparation

et de caractérisation qui sera à la disposition des utilisateurs.
5.2.2 Méthode analytique

La méthode analytique utilisée pour le test d'homogénéité à l'égard d'une caractéristique donnée doit être au

moins aussi précise que la moyenne des méthodes utilisées par les utilisateurs pour la même caractéristique. La

taille de la prise d'essai pour ce test doit être de la même magnitude que celle mise en oeuvre pour les méthodes

de l'utilisateur moyen. Dans ce but, la justesse de la méthode ne constitue pas un objectif primordial.

5.2.3 Structure expérimentale

L'exercice du test d'homogénéité au niveau b) de 5.2.1 doit être structuré de manière qu'une inférence puisse être

établie à partir des résultats pour savoir si la différence entre la variation entre unités et la variation dans l'unité est

statistiquement significative. Il importe de rendre aléatoire le schéma d'essai pour éviter toute ambiguïté entre la

variation due à la caractéristique et le temps de dérive.
5.2.4 Évaluation statistique des résultats analytiques

La technique statistique utilisée pour l'analyse des résultats d'essai dépend du but expérimental. La technique de

l'analyse de la variance (ANOVA) (annexe B) est l'une des techniques couramment utilisées à cette fin. Un niveau

de signification a = 0,05 est recommandé pour le test de signification.
5.2.5 Inférence
Il y a trois conclusions possibles qui peuvent être prévues:

a) La différence entre la variation entre unités et la variation dans l'unité n'est pas statistiquement significative.

Dans ce cas, le matériau est considéré comme homogène. Le matériau est homogène quant aux

caractéristiques primaires.
b) La différence entre la variation entre unités et la variation dans l'u
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.