SIST ISO 8213:1995
(Main)Chemical products for industrial use -- Sampling techniques -- Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps
Chemical products for industrial use -- Sampling techniques -- Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps
From the lot to be sampled a certain number of increments is taken. The increments are mixed to form either a bulk sample or several primary samples, depending on the purposes of the sampling. By means of replicate reductions a reduced sample is prepared from the bulk sample or from each primary sample, then several laboratory samples, each stage of the division being preceded in each case by blending and, if necessary, by grinding and sieving the product. This International Standard is applicable to products with a maximum particle size of 100 mm.
Produits chimiques à usage industriel -- Techniques de l'échantillonnage -- Produits chimiques solides de petite granulométrie et agglomérats grossiers
Kemični proizvodi za industrijsko uporabo - Tehnike vzorčenja - Trdi kemični proizvodi v obliki delcev od praškov do grobih zrn
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MElKCIYHAPO,lJHAR GPfAHM3ALWR I-IO CTAH~APTM3A~Ml4.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - Sampling
Solid Chemical products in the form
techniques -
of particles varying from powders to coarse lumps
Techniques de l’bchan tiflonnage - Produits chimiques solides de petite granulometrie et
Produits chimiques 2 wage industriel -
agglomera ts grossiers
First edition - 1986-07-15
Ref. No. ISO 8213-1986 (E)
UDC 661 : 62-492 : 620.11
: industrial products, Chemical compounds, granular materials, sampling, sampling equipment.
Descriptors
Price based on 31 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8213 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemis try.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Qrganization for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8213-1986 (E)
Chemical products for industrial use - Sampling
techniques - Solid Chemical products in the form
of particles varying from powders to coarse lumps
Mixing of the increments to form either a bulk Sample or several
1 Scope and field of application
primary samples, depending on the purpose of the sampling.
This International Standard describes the general techniques of
taking and preparing samples with a view to the assessment of Preparation by means of replicate reductions, from the bulk
a solid Chemical product lot, for use in conjunction with a Sample or from each primary Sample, of a reduced Sample, then
previously established sampling plan (as described, for exam- of several laboratory samples, each Stage of the division being
ple, in ISO 6663 or ISO 6064). preceded in each case by blending and, if necessary, by grind-
ing and sieving of the product.
This International Standard is applicable to solid Chemical prod-
ucts, in particulate form, ranging from powders to coarse
lumps with a maximum size of 100 mm, and consigned in con-
tainers (of, for example, 25, 50 or 100 kg) or in bulk.
4 Apparatus
Massive pieces and solids in a plastic are not dealt with in this
GENERAL REMARK - All the apparatus described below
International Standard.
must be made of materials inert to the product to be sampled.
Moreover, apparatus must Cause no contamination, segrega-
NOTE - This International Standard should be used in conjunction
tion or loss of product.
with the vocabulary, given in ISO 6206.
2 References
4.1 Apparatus for sampling and constitution of
samples
ISO 565, Testsieves - Woven metal wire cloth and perforated
plate - Nominal sizes of apertures.
lt is essential that sampling apparatus exhibits only a small
systematic error.
ISO 667, Surface active agents and detergents - Methods of
Sample division.
Four main types of apparatus tan be used, according to cir-
cumstances :
ISO 2591, Test sieving.
4.1 .l Scoop Sampler
ISO 3165, Sampling of Chemical products for industrial use -
Safety in sampling.
A SCOOP of apppropriate shape and dimensions, depending on
the nature of the product to be sampled, may be used as
ISO 6266, Chemical products for industrial use - Sampling -
follows :
Vocabulary.
-
when the material is homogeneous, to take an incre-
ment at an easily accessible Point in the sampling unit;
3 Principle
-
when the material is not homogeneous, to take a
Taking of a certain number of increments from the lot to be
Sample by the so-called “alternate division” method;
sampled.
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ISO 8213-1986 (E)
-
The stationary and rotary divider should be Chosen so that the
when the material is in motion (in an open chute or on a
width of the Slots or receivers is at least 3 or 4 times the maxi-
band conveyor), to take a spot Sample or a Cross-sectional
mum dimension of the particles.
Sample.
Plastics dividers tan Cause Segregation of the product due to
A SCOOP Sampler is shown in figure 1.
electrostatic phenomena.
4.1.2 Probe Samplers
4.1.4 Automatic Samplers
There are several types such as those shown in figures 2 to 12.
Figures 20, 21 and 22 show examples of automatic Samplers
The length of the tube must be such that the withdrawal of the
(continuous or intermittent sampling in a stream of material).
Sample tan be accomplished right to the bottom of the con-
tainer or heap and the construction of the probe should be
related to the maximum particle size of the material being
4.2 Other equipment
sampled.
4.2.1 Crushers and grinders
For the products in bulk the most practical and the one least
likely to modify the product is the Archimedes’ screw Sampler
According to the purpose for wh ich they are required, four
(e.g. the apparatus shown in figure 9). The Archimedes’ screw
types of apparatus may be used :
is rotated slowly whilst the outer tube, which is tangent to the
screw, is thrust into the product.
4.2.1.1 Lump-crushers (e.g. claw-crushers, treadmill type)
These are used to break partly lumpy products.
4.1.3 Samplers of the divider type
These are used to obtain a Sample by subdividing the total
4.2.1.2 Coarse crushers (e.g. jaw crushers, cone crushers,
sampling unit.
impact breakers)
These dividers tan be either
These are normally used for primary grinding of coarse prod-
ucts. They generally give a particle size within the range 300 to
-
stationary dividers (all Parts of the apparatus are fixed),
10 mm and tan be used in the field.
4.2.1.3 Granulating and grinding mills (e.g. hammer, roller
-
moving Sample dividers (a part of the apparatus is
and disc mills, etc. )
movable about a vertical or horizontal axis).
These are suitable for reducing particles sizes from about
Figures 13, 14, 15 and 16 show examples of stationary dividers.
25 mm to less than 1 mm. They tan be used in the field, but
when samples to be dealt with are relatively small, it is
Amongst the more common types are those which divide into 2
preferable to use a laboratory mill.
equal fractions, such as those indicated on figures 14 and 16 :
these Samplers consist of a series of Slots, with or without a
grid of the same dimensions, placed in a parallel direction, but 4.2.1.4 Laboratory mills
alternately orientated right and left, allowing a division into
2 equal portions. The apparatus is simple and useful, but on the Laboratory mills are similar to the apparatus referred to in
other hand, it tan be damaged; a slight deformation of a slot or
4.2.1.2 and 4.2.1.3 but they are smaller, more proof against
a grid tan involve a systematic error. Furthermore, to reduce contamination, and make it possible to achieve finer grinding,
the product must obviously be
the systematic errors, for example
distributed uniformly on the all Slots or over the whole grid. The
- jaw crushers : particle size 25 to 2 mm;
fixed conical divider [see figure 15 (a or b)l is based on the same
principle but the Slots are arranged on a circumference.
- hammer mills : particle size 20 mm to 300 Pm;
- roll crushers : particle size 2 mm to 200 Pm;
Figures 17, 18 and 1 9 give examples of rotary Sample dividers
which allow a given fraction of the material to be taken.
- disc mills : particle size 2 mm to 75 Pm.
Moving dividers usually divide a Sample into 4, 6, 8 or 10 equal
4.2.1.5 Manual grinding
portions, and have either
For manual grinding, the and
mortar and pestle or punner
-
a series of receivers arranged in a circle and rotating
sampling plate are used.
below one or several fixed hoppers
r or
-
4.2.2
a mobile hopper rotating above the fixed receivers.
For mechanical mixing, numerous types of apparatus exist. The
Provided that the design of the apparatus and its method of use
allow continuous and uniform feeding, rotary Sample dividers V-type mixers or the completely open double-cone type, for ex-
ample, are suitable, the latter being filled to not more than one-
will always have very few systematic errors and will be better
third of its capacity.
than stationary dividers.
2
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ISO 8213-1986 (El
For manua mixing, a scoop be used for relatively large as the quantity of material corresponding to one pick-up opera-
maY
smal quantities.
quantities, a plastic sheet for tion. When this Operation is carried out, at least partly, by con-
tinuous apparatus (conveyor belts, pneumatic equipment,
etc.), the sampling unit is defined by a certain product weight
4.2.3 Sieving equipment
(for example, 50 kg) transferred during the Operation.
A set of Standard test sieves (see ISO 565) is used and the pro-
cedures are given in ISO 2591.
5.3.3 Products in bulk, during transportation (by ships,
rail-trucks, lorries, Containers, etc.) or stocked in a
heap
5 Procedure
The sampling unit remains hypothetical. The lot is mentally
5.1 lntroduction divided into a certain number of these sampling units of defined
weight (for example, 200 kg).
When carrying out the sampling, it is necessary
Some of these units in the inner part of the lot are difficult to
to know the sampling unit;
get at or even inaccessible. This is why it is recommended that
-
sampling of products in bulk should be carried out, unless it is
to know the sampling plan;
impossible, at the time of loading or unloading (5.3.2).
to take the increments and deal with them accordingly.
5.4 Sampling plan
5.2 General precautions
The sampling plan indicating the number of sampling units, the
Any sampling Operation must be carried out bearing in mind
number and mass of the increments and, should the case arise,
that the tighter the control specifications, the greater the
the number of primary samples to be constitued by suitable
amount of care and cleanliness that will be required.
grouping of increments, is established on statistical bases. All
these Parameters depend upon the heterogeneity of the pro-
lt is recommended, and for certain products essential, that the
duct, on the sampling precision required and on the purpose of
sampling is carried out in an area protected from moisture and
the sampling.
in a dust- and fume-free atmosphere avoiding any heating and
drying, in Order that the properties of the material which are to
be evaluated will not be affected during the sampling.
5.5 Choice of sampling units
In the case of sampling for measurement of particle size, the
This choice is made at random, for example by using a table of
size of the particles of the material to be sampled must not be
rand om numbers (sec annex A).
modified and it may therefore be necessary to obtain large
samples.
Excep tion : In the case of small lots including only a limited
number of units, the sampling plan may provide for taking the
In the case of sampling for Chemical analysis, it is possible to
units as a whole.
reduce the size of the particles and therefore further to divide
the Sample, and the samples may therefore be smaller.
5.5.1
Products packed in Containers (Sacks, drums, etc.)
ISO 3165, relating to safety in sampling, contains the special
precautions to be observed in the case of products involving Begin by numbering all the Containers in the lot : 1, 2, 3, 4,
certain risks (see also the International Standards dealing with
etc., then draw at random the numbers of the IV Containers to
such products).
be sampled.
Before making a choice of sampling apparatus, it is usually
55.2 Products in bulk, during loading or unloading
necessary to test the validity by means of preliminary sampling
on each type of product (examination of reproducibility and
Knowing the mass of the lot and the mass of the sampling unit
bias from several increments).
(e.g. 50 kg), begin by calculating the total number of sampling
units contained in the lot. Number the sampling units in
5.3 Definition of a sampling unit
chronological Order of their actual formation (pick-up ap-
paratus) or of their virtual formation (continuous apparatus).
5.3.1 Products packed in Containers (bags, drums,
etc.) In the this involves numbering the lapses of time,
latter case,
taking account of the flow rate of the apparatus.
The samplin g unit is the Container, if the latter tan be handled
Where the contrary is the case, see
at the time of sampling.
Choose at random Nsampling units. In the case of pick-up ap-
5.3.3.
paratus, withdraw and set aside the N sampling units to be
sampled. Where continuous apparatus (stream of material) is
Products in bulk, during loading and unloading involved, make up the IV sampling units of defined mass (e.g.
5.3.2
50 kg) by Cross-sectional sampling, and collect them separat?
transfe r is made means of pick-up apparatus (e.g. ly. In the case of band conveyors, stop the apparatus for the
If the
bY
the sampling unit is defined time necessary to make the withdrawal.
crane bucket, or automa tic Scoop),
3
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ISO 8213-1986 (El
passage through the sieve and blending, proceed as indicated
Automatic Samplers (4.1.4) allow the bulk Sample to be obtain-
in 5.6.1.1.
ed direclty from a stream of material in an open or closed chute
or on a band conveyor.
If it is necessary to keep the product in its initial state, proceed
directly to sampling as indicated in 5.6.1.1, but do not use
5.5.3 Products in bulk, during transportation (by ships, probe Samplers which may modify the particle size.
rail-trucks, lorries, etc.) or stocked in heaps
5.6.2 Products in bulk, during loading or unloading
Mentally divide the lot into hypothetical sampling units of given
weight (e.g. 200 kg) or equal Parts, number them and draw the
The sampling units having been selected and, if necessary, col-
sampling unit numbers at random.
lected separately as indicated in 5.5.2, proceed with sampling in
the same way as in 5.6.1.
5.6 Taking samples from the sampling unit
5.6.3 Products in bulk, during transportation (by ships,
As a rule, one Sample should be obtained per sampling unit, the
rail-trucks, lorries, Containers, etc.) or stocked in heaps
purpose being to produce a Sample as representative as possi-
ble of the sampling unit. The samples should each have ap-
The hypothetical sampling units having been selected as in-
proximately the same mass.
dicated in 5.3, locate them on the conveyor vehicle or on the
heap and take the increments using a ‘probe of appropriate
length (sec 5.6.5).
5.6.1 Products packed in Containers (bags, drums,
etc.)
5.6.4 Sampling with a SCOOP
5.6.1.1 Products in the form of powder, granules and
crystals
5.6.4.1 Product known to be homogeneous
Make sure that the product is not agglomerated in lumps, by
Thrust the SCOOP (4.1.1) into the required place (Spot Sample) in
emptying out completely the Containers. Should this be the
the sampling unit, withdraw it and level off to the edges of the
case, begin by crumbling the lumps, avoiding any crushing of
SCOOP.
the particles.
If necessary, repeat the Operation two or three times, at dif-
Take the Sample from each Container, Chosen as in 5.5.1, pro-
ferent places, in Order to obtain a Sample of the required mass
ceeding as indicated below :
(sec sampling plan).
a) Use a divider (sec 5.6.6).
5.6.4.2 Alternate division procedure
b) If a divider cannot be used, use the quartering method
(see 5.6.7).
This method tan be used in certain cases, and in particular in
the case of preparation, from a bulk Sample, of samples for
NOTE - These two processes both result in a Sample which is the
moisture, when other methods would result in an absorption or
most representative of the Container sampled.
an appreciable loss of water.
If these methods are impossible
Operate in the following way (see figure 23).
c) Use a screw probe (directional sampling) (see 5.6.5) or
a) Spread out the bulk Sample on a flat, smooth plate,
some other type of apparatus whose absence of bias has
which does not absorb moisture, to make a flat, uniform
been previously ascertained.
rectangle the thickness of which is a function of the maxi-
mum particle size of the product.
d) In the case of a product the uniform distribution of
which is proved, take an increment with a SCOOP (sec 5.6.4).
b) Divide the rectangle, for example into 5 equal Parts
If possible, several fragmentary increments should be taken
lengthwise and 4 equal Parts widthwise (if 20 Parts are re-
from two or three easily accessible places in the Container
quired by the sampling plan).
and these should then be collected together to form the
Sample of the Container (Spot Sample).
c) Using a flat-bottom SCOOP (figure 1) of appropriate
dimensions, which are a function of the maximum particle
5.6.1.2 Coarse and lumpy products size of the product, take a scoopful of the bulk Sample from
each fraction obtained in b) (the sampling site being Chosen
Products in the form of coarse particles and lumps which do at random in each fraction) and mix the 20 scoopfuls to
not crumble easily and the coarsest of which may have a size in form the required Sample.
the region of 100 mm may be dealt with as follows.
In the above Operation, the SCOOP must be thrust into the
If it is not necessary to keep the product in its initial state, grind section of the bed by gliding on the surface, to collect the
whole thickness of the spread layer in a Single movement. lt
the contents of each Container to be sampled in such a way
that they pass completely through a sieve of suitable size. After is recommended that a metallic plate be thrust the height of
4
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the spread layer and be pressed vertically on the surface, in 5.6.6.1 Moving Sample dividers
front of the SCOOP making its movement of horizontal
translation. Start up the divider and, when it is running at a
stead Speed,
Y
pass
through it the whole of the sampling unit.
5.6.4.3 Material in motion
If the mass of the different fractions obtained is not suitable
(see sampling plan), again run one of the fractions or several
In the case of material falling freely in a stream, put a SCOOP
fractions previously combined through the divider. By divisions
(4.1.1) of sufficient size to hold the required quantity of Sample
and successive rearrangements, a Sample of a required mass is
without spilling over, upside down in the stream, turn right side
finally obtained.
up and collect a spot Sample or a Cross-sectional Sample,
depending on the case, and quickly remove the SCOOP from the
On the other hand, in cases where it is decided to obtain from
stream (see figure 24).
the initial mass of product a number n of equal representative
fractions [for example case of preparation of n laboratory
When width and depth of the stream are both greater than the
samples from a reduced Sample (see 5.911, n being higher or
width of the SCOOP, the Cross-sectional Sample is taken by the
lower than the number of receivers of the divider, it may also be
following technique.
obtained by a series of suitable divisions and rearrangements.
Divide mentally the width or the depth of the stream into y2
In some cases the whole of the sampling unit will be used to
sections, move the SCOOP from front to rear of the stream (or
form the final fractions; in other cases there will be a small resi-
vice versa) or from side to side in each section and then com-
due. The process followed must be such that it entails mini-
bine the samples of the sections to give the Cross-sectional
mum work with minimum loss. For example, figure 25 gives the
Sample. The rate of movement of the SCOOP through the stream
scheme of division and combination in cases where 10 equal
should be uniform through any section of the stream and should
representative fractions must be obtained, with a divider into 8.
be the samefor each section. The whole Operation should be car-
ried out as quickly as possible so that Variation of the material with
time is not included in the Cross-sectional samples.
5.6.6.2 Stationary dividers
In the case of material in motion on a band conveyor, stop the
conveyor and collect with a SCOOP of appropriate dimensions a
Start
up the divider and, when it is running at a steady Speed,
spot Sample or a Cross-sectional Sample. When the width of the
pass through it the whole of the sampling unit.
band is such that capacity of the SCOOP is not sufficient to take
a Cross-sectional Sample in one Operation, a suitable rec-
A Sampler that will divide into 2 should preferably be used (e.g.
tangular frame may be placed across the band, and displaced
apparatus shown in figure 14) because with this type of divider,
perpendicular to the axis of the band to collect the complete
it is possible to reduce the systematic errors, by operating ac-
Cross-section of the material in a Container.
cording to the compensation method described below.
until it is in contact
The frame should be inserted in the ma terial
This method consists of carrying out one Stage of division more
with the band across its full width.
than necessary and combining fractions following certain rules.
For example, figure 26 Shows the scheme to be followed in the
case of division into 8 equal representative fractions
5.6.5 Sampling with a screw probe
(23 = 8 fractions).
Take an increment or increments by referring to the sampling
The individual fractions are designated by permutations of the
“grid” defined in the International Standard relevant to the
numerals 1 and 2. The numeral 1 indicates that at that Stage of
product in question. For each increment (Spot Sample), thrust
the process of division the product has been collected to the
the probe (4.1.2) into the sampling unit, turning the screw so
right and the numeral 2 indicates it has been collected to the
that the probe penetrates into the product without compres-
left. Thus, the code 2.1.2 indicates that the fraction has been
sing it in front of the probe. In the case of a Container, thrust
collected :
the probe to the bottom (directional Sample).
-
to the left (2), during the first division;
Blend the increments together.
-
to the right (l), during the second division;
-
to the left (2), during the third division.
If necessary, repeat the operations two or three times in Order
to obtain a Sample of the required mass (see sampling plan). In
The scheme of the division has an axis of symmetry : A - A.
this case, the paths of the probe should criss-Cross, if possible.
After the fourth Stage of division, the 2 fractions arranged sym-
metrically about the axis A - A are combined. Thus, for exam-
ple, the fraction 1.2.2.1 with the fraction 2.1.1.2.
5.6.6 Sampling with a divider
This method allows compensation mainly of the systematic
cumulative errors, without, however, eliminating them. The
Whatever the type of divider used, it is essential to redu,ce the
different fractions obtained do not have the same value for
Causes of systematic errors to a minimum, that no material
representativity : the reduction of error is more effective for the
should fly about during the operations and that introduction of
fractions located near the axis of symmetry than for the frac-
the product should be slow enough, continuous and uniform
tions which are farther away.
(no preferential way).
5
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ISO 8213-1986 (E)
5.7.3 Preparation of primary samples
For taking a Sample from a whole sampling unit, or for reducing
a Sample, follow the same process as that indicated in the
The number of increments to be collected in Order to obtain
above example, but, after a first division into fractions 1 and 2,
one primary Sample is equal to
carry out each successive division using one of the fractions
obtained and discard the other. Retain finally the fractions
N”
nearest the axis of symmetry in the diagram. In the above ex-
-=
k
ample, the fractions 1.2.2.2 and 2.1.1.1 will be retained and
N
then combined to obtain a representative Sample of mass equal
to 1/8 of the initial mass.
where
N’ is the number of primary samples.
5.6.7 Sampling by quartering
N” is the total number of increments taken from the sampl-
Place the entire sampling unit arranged in a conical heap, on a
ing unit.
flat, hard surface. Ensure that the heap is quite symmetrical.
Flatten the top of the cone with a plate held horizontally and
N”
-- is rounded off so that k is a whole number.
applied with a circular motion. Divide the pile thus obtained in-
N’
c
to 4 equal sectors by means of 2 large blades or slats, along 2 >
mutually perpendicular lines intersecting at the centre of the
The N” increments should be grouped in such a way as to ob-
pile. Separate the quarters from each other. Continue by
tain N’ primary samples.
discarding 2 opposite quarters, mixing the other 2 quarters well
and forming a fresh cone. Continue subdividing in the same
Proceed as follows.
way until a Sample of the required mass is obtained (see sampl-
ing plan).
Number the increment Containers 1, 2, 3, etc.
As in the case of use of a divider into 2 (5.6.6.21, it is possible to
Prepare N’ clean, dry Containers which tan be hermetically
reduce the inherent errors of handling by carrying out one Stage
closed.
of division more than necessary and combining the last frac-
tions following certain rules. Figure 27 Shows a diagram of the
In the first Container, place the increments numbered 1 to k;
procedure of divisions and rearrangements : the four quarters
then in a second Container, place the increments numbered
of cone obtained at the end of the Operation, each already hav-
(k + 1) to 2k; then in a third Container, place the increments
ing the required mass, are subdivided separately to give 16 frac-
numbered (2k + 1) to 3k, etc. The contents of each of these
tions, which are rearranged 4 by 4 following the diagram
Containers constitute one of the primary samples.
(figure 27).
On the other hand, a given number n of equal representative 5.8 Preparation of reduced samples
fractions (n being equal to a power of 2) tan be obtained from
The bulk Sample or primary samples must be reduced until a
a certain initial mass following the same principle as that des-
cribed in 5.6.6.2 in the case of division into 8 fractions limiting mass is obtained as defined by the sampling plan and as
required for
(23 = 8 fractions).
-
physical tests (e.g. particle size distribution) (in which
case, the product to be examined must have been kept in its
5.6.8 Storage of samples
original state, without grinding);
In all cases, place the Sample In a perfectly clean,
d W’
-
ich closes hermetically. or Chemical tests;
contamination-proof con tainer wh
NOTE - The Sample for physical tests is usually larger than that re-
quired for Chemical tests. The Sample for physical tests must be
kept as it is, whilst a second equivalent Portion will have to be divid-
5.7 Preparation of bulk Sample or primary
ed and possibly ground until the limiting mass of the Sample is ob-
samples
tained.
-
5.7.1 Number of samples to be prepared, N
or determination of moisture content.
NOTE
- The Sample for moisture content is essential in Order to
This is given by the sampling plan.
ascertain the moisture content of certain products at the time of
sampling. Determination of this moisture content is then made
a bulk Sample is to be prepa red.
IfN’ = 1,
from a “moisture Sample” taken by dividing up a reduced Sample or
to be prepared.
IfN’ > 1, severa I primary samples are
even from the Sample before reduction, without grinding. Additio-
nal precautions must be taken to avoid absorption or IOSS of
moisture. Should the occasion arise the moisture Sample may be
5.7.2 Preparation of bulk Sample
obtained by the alternate division method (5.6.4.2).
Collect all the increments in one perfectly clean, dry Container Before reduction of the Sample (bulk Sample or primary
Sample), blend as thoroughly as possible by means of an appar-
which tan be hermetically sealed. The contents of this con-
tainer constitute the bulk Sample. atus (4.2.2) or, failing this, manually.
6
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ISO 8213-1986 (El
Make the reduction by using a divider (sec 5.6.6) or by the 6 Sampling report
quartering method (sec 5.6.7). After Separation of the Sample
possibly required for physical tests, continue the reduction, The sampling report shall contain the following information :
ensuring before each proportional reduction that the material is
a) all necessary details for the complete identification of
in sufficiently fine-grained form (the latter is imposed by the
mass of the reduced Portion
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8213:1995
01-avgust-1995
.HPLþQLSURL]YRGL]DLQGXVWULMVNRXSRUDER7HKQLNHY]RUþHQMD7UGLNHPLþQL
SURL]YRGLYREOLNLGHOFHYRGSUDãNRYGRJURELK]UQ
Chemical products for industrial use -- Sampling techniques -- Solid chemical products in
the form of particles varying from powders to coarse lumps
Produits chimiques à usage industriel -- Techniques de l'échantillonnage -- Produits
chimiques solides de petite granulométrie et agglomérats grossiers
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8213:1986
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 8213:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 8213:1
...
Norme internationale @ 8213
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION*MEXflYHAPOflHAtl OPrAHM3AUMR fl0 CTAHflAPTL43AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Techniques de
I'échantillonnage - Produits chimiques solides de petite
granulométrie et agglomérats grossiers
Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solid chemical products in the form of particles varying from
powders to coarse lumps
Première édition - 1986-07-15
Réf. no : IS0 8213-1986 (F)
CDU 661 : 62-492 : 620.11
3
Descripteurs : produit industriel, compos6 chimique, maths granuleuse, échantiltonnage, matériel d'échantillonnage
?
?
j
Prix bas6 sur 31 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requihrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8213 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises 9 révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
f, Organisation internationale de normalisation. 1986
lmorim6 en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 8213-1986 (F)
Produits chimiques à usage industriel - Techniques de
I'échantillonnage - Produits chimiques solides de petite
granulométrie et agglomérats grossiers
1 Objet et domaine d'application Mélange des prélhvements Blémentaires pour constituer soit un
échantillon global, soit plusieurs échantillons principaux, en
La présente Norme internationale décrit les techniques généra-
fonction de l'objectif de I'échantillonnage.
les B suivre pour prélever et préparer les échantillons en vue de
l'estimation d'un lot de produit chimique solide, conformément Préparation par réductions successives, B partir de I'échantillon
au plan d'échantillonnage defini au préalable (ainsi décrit par global ou de chaque échantillon principal, d'un échantillon
exemple dans I'ISO 6063 ou I'ISO 6064). réduit puis de plusieurs échantillons pour laboratoire, chaque
étape de la division étant précédée dans tous les cas par une
La présente Norme internationale est applicable aux produits homogénéisation, éventuellement par un broyage et un tami-
chimiques solides, de forme particulihre, allant des poudres aux
sage du produit.
agglomérats grossiers de taille maximale 100 mm et qui sont
livrés en récipients (par exemple de 25, 50 ou 100 kg) ou en
vrac.
4 Appareillage
Elle n'est cependant pas applicable aux produits coulés en
masse et aux produits plastiques.
REMARQUE GENÉRALE - Tous les appareils décrits ci-aprhs
doivent être en matériaux inattaquables par le produit B échan-
NOTE - La prbsente Norme internationale implique l'utilisation de la
tillonner. Ils ne doivent provoquer aucune contamination,
I'ISO 6206.
terminologie prbcisbe dans
aucune ségrégation ou perte de produit.
2 Références
4.1 Appareils pour prélèvements et constitution
des Bchantillons
IS0 565, Tamis de contrôle - Tissus mktalliques, tôles petfo-
rkes et feuilles klectroformkes - Dimensions nominales des
II est impératif que l'appareil de prélèvement présente seule-
ouvertures.
ment une erreur systématique faible.
IS0 607, Agents de surface et dktergents - Methode de divi-
Quatre types principaux d'appareils peuvent être utilises selon
sion d'un kchantillon.
les cas :
IS0 2591, Tamisage de contrôle.
4.1.1 Preleveur du type pelle
IS0 3165, Produits chimiques à usage industriel - Echantillon-
nage - Skcuritk dans l'kchantillonnage. On peut utiliser un préleveur de type pelle, de forme et de
dimensions appropriées selon la nature du produit B échantil-
lonner, notamment :
IS0 6206, Produits chimiques is usage industriel - Echantillon-
nage - Terminologie.
- lorsque le produit est homoghne, pour effectuer un pré-
lhvement élémentaire en un point facilement accessible de
l'unité d'échantillonnage;
3 Principe
-
Execution d'un certain nombre de prélhvements élementaires lorsque le produit est non homogène, pour prélever un
sur le lot B échantillonner. échantillon par la méthode dite de ((division alternée));
1
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IS0 8213-1986 (FI
- lorsque le produit est en mouvement (en chute libre ou
Sous réserve que la conception de l’appareil et son mode
sur une bande transporteuse), pour prélever un échantillon
d’emploi permettent une alimentation continue et uniforme, les
localisé ou un échantillon de coupe. diviseurs rotatifs auront toujours très peu d’erreurs systémati-
ques et seront meilleurs que les diviseurs stationnaires.
Une pelle pour I’échantillonnage est représentée à la figure 1.
Le diviseur rotatif ou stationnaire doit être choisi tel que la lar-
geur des créneaux ou réceptacles soit au moins égale à 3 ou
4.1.2 Préleveurs du type sonde
4 fois la dimension maximale des grains.
II en existe divers modèles comme ceux représentés aux
Des diviseurs réalisés en matière plastique peuvent provoquer
figures 2 à 12. La longueur du tube doit être telle que le prélève-
une ségrégation du produit, en raison de phénomènes électro-
ment de I‘échantillon puisse être effectué jusqu’au fond du réci-
statiques.
pient ou du tas, et la construction de la sonde doit être reliée à
la dimension maximale des grains.
4.1.4 Pr6leveurs automatiques
Pour les produits en vrac, parmi les plus pratiques et qui ris-
quent le moins de modifier le produit, citons le préleveur à vis et 22 donnent des exemples de préleveurs
Les figures 20, 21
d’Archimède (par exemple l’appareil représenté à la figure 9). automatiques (prélèvement continu ou intermittent dans une
La vis d’Archimède est mise en rotation lente pendant que le
matière en mouvement).
tube, tangent extérieurement à la vis, s‘enfonce dans le pro-
duit.
4.2 Autres matériels
4.1.3 Préleveurs du type diviseur
4.2.1 Concasseurs et broyeurs
Ils sont utilisés pour obtenir un échantillon par fractionnement
Quatre catégories d‘appareils peuvent être utilisés selon le but
de la totalité de l’unité d‘échantillonnage.
recherché :
Les diviseurs peuvent être
4.2.1.1 Émotteurs (par exemple émotteurs à griffes, à cage
d‘écureuil).
-
soit des diviseurs stationnaires (toutes les parties de
l’appareil sont fixes),
Ils sont utilisés pour démotter des produits partiellement agglo-
- mérés en mottes.
soit des diviseurs mobiles (une partie de l’appareil est
mobile autour d’un axe vertical ou horizontal).
4.2.1.2 Concasseurs (par exemple concasseurs à mâchoires,
Les figures 13, 14, 15 et 16 donnent des exemples de diviseurs
à cônes, concasseur à percussion).
stationnaires.
Ils sont utilisés habituellement pour effectuer un premier
Parmi les plus courants, on trouve les diviseurs en 2 fractions
broyage de produits grossiers. Ils travaillent généralement dans
égales, tels que ceux représentés aux figures 14 et 16; ces
le domaine de 300 à 10 mm et peuvent être utilisés sur les lieux
appareils comportent une série de créneaux avec ou sans grille,
de la livraison.
de mêmes dimensions, disposés parallèlement les uns aux
autres, mais orientés alternativement vers la droite et vers la
4.2.1.3 Broyeurs (par exemple broyeurs à marteaux, à cylin-
gauche, ce qui permet la division en 2 fractions égales. L’appa-
dres, à disques).
reil est simple et pratique mais, par contre, peut être endom-
magé; une légère déformation d‘un créneau ou de la grille peut
Ils servent à réduire les dimensions des grains d’environ 25 mm
entraîner une erreur systématique. II faut en outre, cela est évi-
à moins de 1 mm. Ils peuvent être utilisés sur les lieux de la
dent, pour réduire les erreurs systématiques, que le produit soit
livraison, mais lorsque les échantillons à traiter sont relative-
réparti de facon uniforme sur tous les créneaux ou toute la
ment petits, il est préférable d‘utiliser un appareil pour labora-
15 (a ou b)] est basé
grille. Le diviseur conique fixe (voir figures
toire.
sur le même principe, mais les créneaux sont disposés sur une
circonférence.
4.2.1.4 Broyeurs de laboratoire.
Les figures 17, 18 et 19 donnent des exemples de diviseurs
f
mobiles; ils permettent de prélever une fraction déterminée de Les broyeurs de laboratoire sont semblables aux appareils
décrits en 4.2.1.2 et 4.2.1.3 mais ils sont plus petits, plus étan-
la matière.
ches et ils permettent un broyage poussé, par exemple
Les diviseurs rotatifs sont habituellement des diviseurs en 4, 6,
-
8 ou 10 fractions Bgales et comportent broyeur à mâchoires : domaine de granulométrie 25 à
2 mm;
- soit une série de réceptacles disposés en cercle et tour-
-
ou plusieurs orifices d’alimentation broyeur à marteaux : domaine de granulométrie 20 mm
nant au-dessous de un
fixes. à 300 pm;
-
broyeur à cylindres : domaine de granulométrie 2 mm à
- soit un orifice d‘alimentation mobile tournant
au-dessus de réceptacles fixes. 200 pm;
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IS0 8213-1986 (FI
-
à disques : domaine de granulométrie 2 mm à
broyeur L‘attention est attirée sur le fait qu’il est généralement néces-
75 Clm.
saire de contrôler, avant leur choix, la validité des appareils
d‘échantillonnage par une étude préliminaire sur chaque type
4.2.1.5 Broyage manuel. de produit (examen de la reproductibilité et du biais sur plu-
sieurs prélèvements élémentaires).
Pour le broyage manuel est utilisé l’ensemble plaque
d’échantillonnage-pilon ou mortier-pilon.
5.3 Définition de l’unité d‘bchantillonnage
5.3.1 Cas de produits logés en récipients (sacs, fûts,
4.2.2 Mélangeurs
etc.)
Pour les mélangeurs mécaniques, il existe de nombreux types
L‘unité d’échantillonnage est le récipient, si celui-ci est manipu-
d’appareils. On peut utiliser, par exemple, un mélangeur en V
lable au moment de I‘échantillonnage. Dans le cas contraire,
ou biconique à ouverture totale, rempli au maximum au tiers de
voir 5.3.3.
son volume.
5.3.2 Cas de produits en vrac, en cours de chargement
Pour les mélanges manuels, on peut utiliser, une pelle dans le
ou de déchargement
cas de quantités relativement importantes, une feuille en plasti-
que dans le cas de petites quantités.
Si le transfert est effectué au moyen d’un appareil preneur (par
exemple benne de grue ou pelle automatique), l’unité d‘échan-
4.2.3 Matériel de tamisage tillonnage est constituée par la quantité de matière correspon-
dant à une prise. Lorsque t‘opération est effectuée, au moins en
Un jeu de tamis normalisés (voir IS0 565) est utilisé et les partie, au moyen d‘un appareil continu (courroie transporteuse,
dispositif pneumatique, etc.), l’unité d‘échantillonnage est
modes opératoires sont donnés dans I’ISO 2591.
constituée par une certaine masse de produit (par exemple
50 kg) prise en cours d’opération.
5 Mode opératoire
5.3.3 Cas de produits en vrac, en cours de transport
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
5.1 Introduction
stockés en tas
Pour effectuer I’échantillonnage, il faut
L’unité d‘échantillonnage reste fictive. Le lot est divisé mentale-
ment en un certain nombre de ces unités d’échantillonnage de
- connaître l’unité d‘échantillonnage;
masse définie (par exemple 200 kg).
- connaître le plan d’échantillonnage;
Certaines de ces unités, placées à l’intérieur du lot, sont diffici-
- effectuer les prélèvements élémentaires et traiter
lement accessibles ou même inaccessibles, c’est pourquoi, à
ceux-ci.
moins d‘impossibilité, il est recommandé d’effectuer l’échantil-
lonnage de produits en vrac lors du chargement ou du déchar-
5.2 Précautions générales gement (voir 5.3.2).
Toute opération d’échantillonnage doit être effectuée avec
5.4 Plan d’bchantillonnage
d’autant plus de soin et de propreté que les spécifications que
Le plan d’échantillonnage donnant le nombre d’unités à échan-
l‘on contrôle sont plus serrées.
tillonner, le nombre et la masse des prélhvements élémentaires
et, le cas échéant, le nombre d‘échantillons principaux consti-
II est recommandé, et pour certains produits indispensable,
d’effectuer I’échantillonnage dans un endroit protégé de tuer par groupage convenable des prélhvements élémentaires,
est établi sur des bases statistiques. Tous ces parametres
l’humidité, en l’absence de poussières, fumées, en évitant tout
échauffement, séchage, de manière que les propriétés de la dépendent de l’hétérogénéité du produit, de la précision
demandée pour I‘échantillonnage et du but de l’échantillon-
matière à examiner ne subissent aucune altération au cours de
I’éc hantillonnage. nage.
où l’on cherche à obtenir des échantillons pour gra-
Dans le cas 5.5 Choix des unités d‘bchantillonnage
nulométrie, il ne faut pas modifier la taille des particules du pro-
Le choix est fait au hasard, par exemple en utilisant une table de
duit à échantillonner et en conséquence ces échantillons peu-
nombres au hasard (voir annexe A).
vent être relativement importants.
Exception: Dans le cas de petits lots ne comportant qu’un
Dans le cas de I’échantillonnage pour analyses chimiques, il est
nombre restreint d’unités, le plan d’échantillonnage peut pré-
possible de réduire la taille des particules et de diviser ultérieu-
voir de prendre la totalité des unités constituant le lot.
rement I’échantillon; en conséquence ceux-ci peuvent être
beaucoup plus petits.
5.5.1 Cas des produits log& en rbcipients (sacs, fûts,
etc.)
On trouve, dans I’ISO 3165 relative à la sécurité dans I’échantil-
lonnage, les précautions particulieres à observer dans le cas de Commencer par numéroter tous les récipients formant le lot : 1,
produits présentant certains dangers (voir également les Nor-
2, 3, 4, etc., puis tirer au hasard les numéros des N récipients 8
mes internationales particulières à ces produits). échantillonner.
3
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IS0 8213-1986 (FI
5.5.2 Cas des produits en vrac, en cours de chargement Si ces méthodes ne sont pas possibles
ou de déchargement
c) Utiliser une sonde (échantillon unidirectionnel) (voir
Connaissant la masse du lot et la masse de l‘unité d’échantillon- 5.6.5) ou un autre type d‘appareil dont on aura préalable-
nage (par exemple 50 kg), commencer par calculer le nombre ment vérifié l’absence de biais.
total d‘unités d’échantillonnage contenues dans le lot. Numéro-
ter les unités d‘échantillonnage dans l’ordre chronologique de d) Dans le cas d’un produit dont l‘homogénéité de réparti-
leur formation réelle (appareil preneur) ou virtuelle (appareil tion est prouvée, faire un prélèvement élémentaire avec une
pelle (voir 5.6.4). Si possible, faire plusieurs prélèvements
continu ) .
élémentaires fragmentaires en deux ou trois endroits facile-
ment accessibles du récipient et les réunir pour constituer
Dans ce dernier cas, cela revient à numéroter les laps de temps,
compte tenu du débit de l’appareil. I’échantillon (échantillon localisé) du récipient.
Choisir au hasard N unités d’échantillonnage. Dans le cas d’un
appareil preneur, faire décharger à part et séparément les N uni-
5.6.1.2 Produits grossiers et agglomérés
tés d‘échantillonnage. Dans le cas d’un appareil continu
(matière en mouvement), constituer par prélèvement de coupe
Les produits constitués de gros grains et d’agglomérats non
les N unités d‘échantillonnage de masse déterminée (par exem-
facilement effritables, dont les plus gros peuvent avoir une
ple 50 kg) et les recueillir séparément. Dans le cas de bandes
dimension voisine de 100 mm, doivent être traités de la facon
transporteuses, faire stopper l’appareil le temps nécessaire au
suivante.
prélèvement.
S’il n’est pas nécessaire de conserver le produit dans son état
Les préleveurs automatiques (4.1.4) permettent d‘obtenir direc-
initial, broyer le contenu de chaque récipient 8 échantillonner
tement I‘échantillon global sur le courant de matière en chute
de facon qu’il passe en totalité 8 travers un tamis d’ouverture de
libre ou en conduite, ou sur bande transporteuse.
mailles appropriée. Après passage 8 travers ce tamis et homo-
généisation, procéder aux prélèvements comme indiqué en
5.6.1 .I.
5.5.3 Cas des produits en vrac, en cours de transport
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
S‘il est nécessaire de conserver le produit dans son état initial,
stockés en tas
procéder directement aux prélèvements comme indiqué en
5.6.1.1, mais proscrire l‘usage des sondes qui risque de modi-
Diviser mentalement le lot en unités d‘échantillonnage fictives
fier la granulométrie.
de masse donnée (par exemple 200 kg) ou en parties égales, les
numéroter et tirer au hasard les numéros d’unités d’échantillon-
nage.
5.6.2 Cas des produits en vrac, en cours de chargement
ou de déchargement
5.6 Pr6lhernent des échantillons B partir d‘une
Les unités d’échantillonnage ayant été choisies et éventuelle-
unit6 d‘6chantillonnage
ment recueillies 8 part, comme indiqué en 5.5.2, procéder aux
prélèvements de la même manière qu’en 5.6.1.
On doit en général obtenir un échantillon par unité d’échantil-
lonnage, le but étant de réaliser un échantillon aussi représenta-
tif que possible de l’unité. Les échantillons doivent être tous de
5.6.3 Cas des produits en vrac, en cours de transport
masse sensiblement égale.
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
stockés en tas
5.6.1 Cas des produits loges en récipients (sacs, fûts,
Les unités d‘échantillonnage fictives ayant été choisies comme
etc.)
indiqué en 5.5.3, les repérer sur le véhicule transporteur ou sur
le tas et faire les prélèvements élémentaires en utilisant une
5.6.1.1 Produits en poudres, granulés et cristaux
sonde de longueur appropriée (voir 5.6.5).
S’assurer que le produit n’est pas aggloméré en mottes en
vidant complètement les récipients. Dans le cas contraire, com-
mencer par effriter les mottes en évitant de broyer les grains.
5.6.4 Préltwement au moyen d’une pelle
Prélever un échantillon sur chaque récipient choisi en 5.5.1 en
5.6.4.1 Cas d‘un produit reconnu homoghe
opérant comme indiqué ci-après.
Enfoncer la pelle (4.1.1) B l‘endroit désiré (échantillon localisé)
Utiliser un diviseur (voir 5.6.6).
a)
de l‘unité d‘échantillonnage, la retirer et araser au niveau des
bords de la pelle.
Si un diviseur ne peut pas être utilisé, employer la
b)
méthode des quartiers (voir 5.6.7).
Effectuer, si nécessaire, deux ou trois opérations semblables,
en des points différents pour obtenir un échantillon de masse
NOTE - Ces deux procédés conduisent 9 la fois B un échantillon qui
voulue (voir le plan d’échantillonnage).
est le plus représentatif du recipient échantillonné.
4
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IS0 8213-1986 (FI
5.6.4.2 Méthode par division alternée déplace perpendiculairement B l’axe de celle-ci pour recueillir,
dans un récipient, la totalité d’une section droite.
Cette méthode peut être utilisée dans certains cas, en particu-
Le cadre doit être enfoncé dans la matière jusqu’B ce qu’il soit
lier dans le cas de la préparation B partir d’un échantillon global,
en contact avec la bande sur toute sa largeur.
d‘échantillons pour humidité, lorsque les autres méthodes ris-
queraient de provoquer une prise ou une perte sensible d’eau.
5.6.5 Prélevernent au moyen d‘une sonde
Opérer de la facon suivante (voir figure 23).
Faire le ou les prélèvements élémentaires en se référant B la
a) Etaler I’échantillon global sur une plaque plate et lisse, ((grille)) d‘échantillonnage définie dans la Norme internationale
n’absorbant pas l’humidité, de manière B former un rectan-
particulière au produit considéré. Pour chaque prélèvement élé-
gle plat uniforme dont I’épaisseur de couche est fonction de
mentaire (échantillon localisé), enfoncer la sonde (4.1.2) dans
la granulométrie maximale du produit.
l’unité d‘échantillonnage, de facon qu’elle pénètre dans le pro-
duit sans le refouler devant elle. Dans le cas d’un récipient,
b) Diviser le rectangle, par exemple en 5 parties égales
enfoncer la sonde jusqu’au fond (échantillon unidirectionnel).
dans le sens de la longueur et en 4 parties égales dans le
sens de la largeur (si 20 parties sont requises par le plan
Réunir et mélanger les prélèvements élémentaires.
d‘échantillonnage).
Effectuer, si nécessaire, deux ou même trois opérations sem-
c) Utiliser une pelle B fond plat (voir figure 1) de dimen-
blables pour obtenir’au total un échantillon de masse voulue
sions appropriées, qui sont fonction de la granulométrie
(voir le plan d‘échantillonnage). Dans ce cas, croiser, si possi-
maximale du produit, prélever une pelletée de I’échantillon
ble, les trajets de la sonde:.
global sur chaque fraction obtenue en b) (le point de prélè-
vement étant choisi au hasard dans chaque fraction) et
5.6.6 Pr6levernent au moyen d‘un diviseur
mélanger les 20 pelletées pour former I‘échantillon désiré.
Quel que soit le type de diviseur utilisé, il est essentiel pour
Dans l’opération ci-dessus, la pelle doit être plongée dans la
réduire au maximum les causes d‘erreurs systématiques, qu’il
tranche de la couche, en glissant sur l’aire, de facon B
n’y ait pas d‘envolement de matière au cours des opérations et
recueillir, en un seul mouvement, I‘épaisseur totale de la
que l‘alimentation en produit se fasse suffisamment lentement
couche étalée. II est recommandé d’enfoncer une plaque
et de facon continue et uniforme (pas de voie préférentielle).
métallique dans toute la hauteur de la couche étalée et de
l’appuyer bien verticalemenmt sur l’aire, devant la pelle opé-
5.6.6.1 Diviseurs mobiles
rant son mouvement de translation horizontale.
*
Mettre en mouvement le diviseur et, lorsqu’il a atteint une
5.6.4.3 Cas de la matière en mouvement
vitesse régulière, y faire passer la totalité de l‘unité d‘échantil-
lonnage.
Dans le cas d’un courant de matière en chute libre, mettre B
l’envers dans le courant une pelle (4.1.1) de taille suffisante,
Si la masse des diverses fractions obtenues n‘est pas convena-
pouvant contenir sans débordement la quantité requise
ble (voir le plan d‘Bchantillonnage), repasser dans le diviseur
d‘échantillon, la retourner pour recueillir selon le cas l‘échantil-
l’une des fractions ou plusieurs d’entre elles préalablement
Ion localisé ou I’échantillon de coupe et la retirer rapidement
recombinées. Par divisions et recombinaisons successives, on
hors du courant (voir figure 24).
obtiendra finalement un échantillon de masse voulue.
Lorsqu‘B la fois la largeur et la profondeur du courant de
Par ailleurs, dans le cas où l’on veut obtenir 8 partir de la masse
matière sont supérieures B l’ouverture de la pelle, I‘échantillon
initiale de produit un nombre n de fractions égales représentati-
de coupe est prélevé de la façon suivante.
ves [cas par exemple de la préparation de n échantillons pour
laboratoire B partir d’un Bchantillon rbduit (voir 5.9)1, n pouvant
Diviser mentalement la largeur ou la profondeur du courant en
être plus grand ou plus petit que le nombre de réceptacles du
n sections, déplacer la pelle d‘avant en arrière (ou vice versa)
diviseur, on y parvient également par une série de divisions et
ou d‘un côté B l’autre de chaque section et enfin rassembler les
de recombinaisons convenables.
échantillons des sections pour obtenir I’échantillon de coupe.
La vitesse du mouvement de la pelle B travers le courant doit
Dans certains cas, la totalité de l‘unité d’échantillonnage devra
être aussi uniforme que possible pour chaque section et d’une
&re utilisée pour former les fractions finales; dans d‘autres cas,
section B l‘autre. L’opération globale doit être effectuée aussi
il y aura un petit résidu. Le processus suivi doit être tel qu’il
rapidement que possible pour éviter d‘introduire des variantes
entraîne le minimum de travail avec le minimum de perte. À titre
dans le temps, dans les échantillons de coupe.
d’exemple, la figure 25 donne le schéma des divisions et combi-
naisons dans le cas OÙ l’on doit obtenir 10 fractions égales
Dans le cas d’un courant de matière sur bande transporteuse,
représentatives, B l’aide d‘un diviseur par 8.
arrêter la bande transporteuse et recueillir, 8 l’aide de la pelle de
dimensions appropriées, un échantillon localise ou un échantil-
5.6.6.2 Diviseurs stationnaires
Ion de coupe selon le cas. Lorsque la largeur de la bande trans-
porteuse est telle que la pelle ne peut avoir une capacité suffi-
Mettre en mouvement le diviseur et, lorsqu‘il a atteint une
sante pour recueillir en une seule fois un Bchantillon de coupe,
vitesse régulière, y faire passer la totalité de l‘unité d’échantil-
on peut utiliser, B la place de la pelle, un cadre rectangulaire de
lonnage.
dimensions appropriées placé en travers de la bande et que l’on
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IS0 8213-1986 (FI
Utiliser de préférence des diviseurs par 2 (par exemple l'appareil ment, ce qui donne 16 fractions qui sont recombinées 4 à 4
représenté à la figure 14) car, avec ce type de diviseur, il est selon le schéma indiqué (figure 27).
possible de réduire les erreurs systématiques en opérant suivant
la méthode de compensation décrite ci-après. Par ailleurs, un nombre déterminé n de fractions égales repré-
sentatives (n étant égale $I une puissance de 2) peut être obtenu
Cette méthode consiste à effectuer une étape de division de à partir d'une certaine masse initiale selon le même principe que
plus que nécessaire et à faire des recombinaisons de fractions celui décrit en 5.6.6.2 dans le cas d'une division en 8 fractions
selon certaines règles. À titre d'exemple, la figure 26 donne le (23 = 8 fractions).
schéma à suivre dans le cas d'une division en 8 fractions égales
représentatives (23 = 8 fractions).
5.6.8 Stockage des bchantillons
Les fractions individuelles sont désignées alternativement à
Dans tous les cas, introduire I'échantillon dans un récipient
l'aide des chiffres 1 et 2. Le chiffre 1 signifie qu'à cette étape du
inattaquable parfaitement propre et sec et fermant hermétique-
processus de division, le produit a été recueilli par exemple à
ment.
droite et le chiffre 2 qu'il a été recueilli à gauche. Ainsi l'indice
2.1.2 veut dire que la fraction a été recueillie
-
à gauche (21, pendant la 1 $re division;
5.7 Préparation de I'bchantillon global ou des
-
à droite (I), pendant la 26me division;
éch a n t i I Ions p ri n c ipa ux
-
à gauche (21, pendant la 36me division.
5.7.1
Nombre d'échantillqns A prbparer, N
Le schéma de la division a un axe de symétrie : A - A. Après la
quatrieme étape de division, les 2 fractions disposées symétri-
II est donné par le plan d'échantillonnage.
quement par rapport à l'axe A - A sont combinées, ainsi par
exemple la fraction 1.2.2.1 avec la fraction 2.1.1.2.
Si N = 1, il s'agit d'un échantillon global à préparer.
Si N > 1, il s'agit de plusieurs Bchantillons principaux à pré-
Cette méthode permet de compenser dans une large mesure les
parer.
erreurs systématiques cumulatives, sans toutefois les annuler.
Les différentes fractions obtenues n'ont pas la même valeur du
point de vue représentativité : la réduction de l'erreur est plus
5.7.2 Preparation de I'bchantillon global
efficace pour les fractions situées pres de l'axe de symétrie que
pour les fractions qui en sont éloignées.
Réunir tous les prélevements Blémentaires dans un même réci-
pient, parfaitement propre et pouvant être fermé hermktique-
Pour prélever un échantillon sur la totalité de l'unité d'échantil-
ment. Le contenu de ce récipient constitue I'bchantillon global.
lonnage ou pour réduire un échantillon, suivre le même proces-
sus que celui indique dans l'exemple ci-dessus, mais, apres une
premiere division en fractions 1 et 2, ne faire les divisions sui-
5.7.3 Prbparation des bchantillons principaux
vantes que sur l'une des fractions obtenues, l'autre étant écar-
tée. Retenir finalement les fractions les plus proches de l'axe de
Le nombre de prélevements élémentaires $I réunir pour obtenir
symétrie du schéma. Dans l'exemple ci-dessus, on retiendra les
un Bchantillon principal est égal à
fractions 1.2.2.2 et 2.1.1.1 qui seront ensuite combinées pour
obtenir un prélevernent représentatif de masse égale au hui-
Ar'
tieme de la masse initiale.
-=k
N
5.6.7 Prblhvement par la méthode des quartiers
où
Mettre en tas conique sur une aire plane et dure la totalité de
N est le nombre d'échantillons principaux;
l'unité d'échantillonnage. S'assurer que le tas est bien symBtri-
que. Aplatir le haut du cône à l'aide d'une plaque tenue hori-
Ar' est le nombre total de prélevements Blémentaires effec-
zontalement à laquelle on communique un mouvement circu-
tues sur l'unité d'échantillonnage.
laire. Le gâteau obtenu est divisé en 4 secteurs égaux au moyen
de 2 larges couteaux ou lattes, suivant 2 lignes perpendiculai-
res passant par
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO,QHAR OPl-AHM3AuMR f-l0 CTAH~APTt’l3ALWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel - Techniques de
l’échantillonnage - Produits chimiques solides de petite
granulométrie et agglomérats grossiers
Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solid chemical products in the form of particles varying from
powders to coarse lumps
Première édition - 1986-07-15
.
Réf. no : ISO 82134986 (F)
iz CDU 661 : 62-492 : 620.11
-
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, matière granuleuse, échantillonnage, matériel d’échantillonnage.
Prix basé sur 31 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8213 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8213-1986 (F)
Produits chimiques à usage industriel - Techniques de
l’échantillonnage - Produits chimiques solides de petite
granulométrie et agglomérats’grossiers
1 Objet et domaine d’application Mélange des prélévements élementaires pour constituer soit un
échantillon global, soit plusieurs échantillons principaux, en
La présente Norme internationale décrit les techniques généra- fonction de l’objectif de l’échantillonnage.
les à suivre pour prélever et préparer les échantillons en vue de
* l’estimation d’un lot de produit chimique solide, conformément
Préparation par réductions successives, à partir de l’échantillon
au plan d’échantillonnage défini au préalable (ainsi decrit par global ou de chaque échantillon principal, d’un échantillon
exemple dans I’ISO 6663 ou I’ISO 6064). réduit puis de plusieurs échantillons pour laboratoire, chaque
étape de la division étant précédée dans tous les cas par une
La présente Norme internationale est applicable aux produits homogénéisation, éventuellement par un broyage et un tami-
chimiques solides, de forme particuliére, allant des poudres aux sage du produit.
agglomérats grossiers de taille maximale 100 mm et qui sont
livrés en récipients (par exemple de 25, 50 ou 100 kg) ou en
vrac.
4 Appareillage
Elle n’est cependant pas applicable aux produits coulés en
masse et aux produits plastiques. REMARQUE GÉNÉRALE - Tous les appareils décrits ci-après
doivent être en matériaux inattaquables par le produit à échan-
NOTE - La présente Norme internationale implique l’utilisation de la tillonner. Ils ne doivent provoquer aucune contamination,
terminologie précisée dans I’ISO 6206.
aucune ségrégation ou perte de produit.
2 Références
4.1 Appareils pour prélèvements et constitution
des khantillons
Tissus me talliques, tôles perfo-
ISO 565, Tamis de contrôle -
rees et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
II est impératif que l’appareil de prélévement présente seule-
ouvertures.
ment une erreur systématique faible.
ISO 667, Agents de surface et détergents - Methode de divi-
Quatre types principaux d’appareils peuvent être utilisés selon
sion d’un échantillon.
les cas :
I S 0 2591, Tamisage de contrôle.
4.1.1 Préleveur du type pelle
ISO 3165, Produits chimiques a usage industriel - khantillon-
Securite dans l’échantillonnage. On peut utiliser un préleveur de type pelle, de forme et de
nage -
dimensions appropriées selon la nature du produit à échantil-
ISG 6266, Produits chimiques à usage industriel - ichantillon- lonner, notamment :
nage - Terminologie.
- lorsque le produit est homogène, pour effectuer un pré-
lèvement élémentaire en un point facilement accessible de
l’unité d’échantillonnage;
3 Principe
- lorsque le produit est non homogéne, pour prélever un
Exécution d’un certain nombre de prélévements élémentaires
sur le lot à échantillonner. échantillon par la méthode dite de «division alternée»;
.
1
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ISO 8213-1986 (FI
- lorsque le produit est en mouvement (en chute libre ou Sous réserve que la conception de l’appareil et son mode
sur une bande transporteuse), pour prélever un échantillon
d’emploi permettent une alimentation continue et uniforme, les
localisé ou un échantillon de coupe. diviseurs rotatifs auront toujours très peu d’erreurs systémati-
ques et seront meilleurs que les diviseurs stationnaires.
Une pelle pour l’échantillonnage est représentée à la figure 1.
Le diviseur rotatif ou stationnaire doit être choisi tel que la lar-
geur des créneaux ou réceptacles soit au moins égale à 3 ou
4.1.2 Préleveurs du type sonde
4 fois la dimension maximale des grains.
Il en existe divers modèles comme ceux représentés aux
Des diviseurs réalisés en matière plastique peuvent provoquer
figures 2 à 12. La longueur du tube doit être telle que le prélève-
une ségrégation du produit, en raison de phénomènes électro-
ment de l’échantillon puisse être effectué jusqu’au fond du réci-
statiques.
pient ou du tas, et la construction de la sonde doit être reliée à
la dimension maximale des grains.
4.1.4 Préleveurs automatiques
Pour les produits en vrac, parmi les plus pratiques et qui ris-
quent le moins de modifier le produit, citons le préleveur à vis Les figures 20, 21 et 22 donnent des exemples de préleveurs
d’Archimède (par exemple l’appareil représenté à la figure 9). automatiques (prélèvement continu ou intermittent dans une
La vis d’Archimède est mise en rotation lente pendant que le
matière en mouvement).
tube, tangent extérieurement à la vis, s’enfonce dans le pro-
duit.
4.2 Autres matériels
4.1.3 Préleveurs du type diviseur
4.2.1 Concasseurs et broyeurs
Ils sont utilisés pour obtenir un échantillon fractionnement
Par
reils peuvent être utilisés selon le but
Quatre catégories d’
la totalité de l’uni té d’échantillonnage.
de
recherc hé :
Les diviseurs peuvent être
4.2.1.1 Émotteurs (par exemple émotteurs à griffes, à cage
d’écureuil).
-
soit des d iviseu rs stationnaires (toutes les parties de
l’appareil sont fixes),
Ils sont utilisés pour démotter des uits partiellement agglo-
mérés en mottes.
-
des diviseurs mobiles (une partie de l’appareil
soit
mobile a utour d’un axe vertical ou horizontal)
4.2.1.2 Concasseurs (par exemple concasseurs à mâchoires,
Les figures 13, 14, 15 et 16 donnent des exemples de diviseurs
à cônes, concasseur à percussion).
stationnaires.
Ils sont utilisés habituellement pour effectuer un premier
Parmi les plus courants, on trouve les diviseurs en 2 fractions
broyage de produits grossiers, Ils travaillent généralement dans
égales, tels que ceux représentés aux figures 14 et 16; ces
le domaine de 300 à 10 mm et peuvent être utilisés sur les lieux
appareils comportent une série de créneaux avec ou sans grille,
de la livraison.
de mêmes dimensions, disposés parallèlement les uns aux
autres, mais orientés alternativement vers la droite et vers la
4.2.1.3 Broyeurs (par exemple broyeurs à marteaux, à cylin-
gauche, ce qui permet la division en 2 fractions égales. L’appa-
dres, à disques).
reil est simple et pratique mais, par contre, peut être endom-
magé; une légère déformation d’un créneau ou de la grille peut
Ils servent à réduire les dimensions des grains d’environ 25 mm
entraîner une erreur systématique. II faut en outre, cela est évi-
à moins de 1 mm. Ils peuvent être utilisés sur les lieux de la
dent, pour réduire les erreurs systématiques, que le produit soit
livraison, mais lorsque les échantillons à traiter sont relative-
réparti de facon uniforme sur tous les créneaux ou toute la
ment petits, il est préférable d’utiliser un appareil pour labora-
grille. Le diviseur conique fixe [voir figures 15 (a ou b)] est basé
toire.
sur le même principe, mais les créneaux sont disposés sur une
circonférence.
4.2.1.4 Broyeurs de laboratoire.
Les figures 17, 18 et 19 donnent des exemples de diviseurs
Les broyeurs de laboratoire sont semblables aux appareils
mobiles; ils permettent de prélever une fraction déterminée de
la matière. décrits en 4.2.1.2 et 4.2.1.3 mais ils sont plus petits, plus étan-
ches et ils permettent un broyage poussé, par exemple
Les diviseurs rotatifs sont habituellemen t des diviseurs en 4, 6,
- broyeur à mâchoires : domaine de granulométrie 25 à
8 ou 10 fractions égales et comportent
2 mm;
-
soit une série de réceptacles disposés en cercle et tour-
nant au-dessous de un ou plusieurs orifices d’alimentation - broyeur à marteaux : domaine de granulométrie 20 mm
à 300 prn;
fixes,
-
orifice d’alime lntation mobile tournant - broyeur à cylindres : domaine de granulométrie 2 mm à
soit un
au-dessus de réceptacles fixes. 200 pm;
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ISO 82134986 (FI
- broyeur à disques : domaine de granulométrie 2 mm à L’attention est attirée sur le fait qu’il est généralement néces-
75 #cTl.~ saire de contrôler, avant leur choix, la validité des appareils
d’échantillonnage par une étude préliminaire sur chaque type
: .i
4.2.1.5 Broyage manuel. de produit (examen de la reproductibilité et du. biais sur plu-
sieurs prélèvements élémentaires).
Pour le broyage manuel est utilisé l’ensemble plaque
d’échantillonnage-pilon ou mortier-pilon. 5.3 Définition de l’unité d’échantillonnage
5.3.1 Cas de produits logés en récipients (sacs, fûts,
4.2.2 Mélangeurs e
\‘etc. 1
Pour les mélangeurs mécaniques, il existe de nombreux types
L’unité d’échantillonnage est le récipient, si celui-ci est manipu-
d’appareils. On peut utiliser, par exemple, in mélangeur en V
lable au moment de l’échantillonnage. Dans le cas contraire,
ou biconique à ouverture totale, rempli au maximum au tiers de
, voir 5.3.,3.
son volume.
chargement
5.3.2 Cas de produits en vrac, en cours de
Pour les mélanges manuels, on peut utiliser, une pelle dans le
ou de déchargement
cas de quantités relativement importantes, une feuille en plasti-
que dans le cas de petites quantités.
Si le transfert est effectué au moyen d’un appareil preneur (par
*exemple benne de grue ou pelle automatique), l’unité d’échan-
4.2.3 Matériel de tamisage tillonnage est constituée par la quantité de matière correspon-
dant à une prise. Lorsque l’opération est effectuée, au moins en
partie, au moyen d’un appareil continu (courroie transporteuse,
Un jeu de tamis normalisés (voir ISO 565) est utilisé et tes
etc.), l’unité d’échantillonnage est
. modes opératoires sont donnés dans I’ISO 2591. dispositif pneumatique,
constituée par une certaine masse de produit (par exemple
50 kg) prise en cours d’opération.
5 Mode opératoire
5.3.3 Cas de produits en vrac, en cours de transport
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
5.1 Introduction
stockés en tas
Pour effectuer l’échantillonnage, il faut
L’unité d’échantillonnage reste fictive. Le Cot est divisé mentale-
- ment en un certain nombre de ces unités d’échantillonnage de
connaître l’unité d’échantillonnage;
masse définie (par exemple 200 kg).
-
connaître le plan d’échantillonnage;
Certaines de ces unités, placées à l’intérieur du lot, sont diffici-
-
effectuer les prélèvements élémentaires et traiter
lement accessibles ou même inaccessibles, c’est pourquoi, à
ceux-ci.
moins d’impossibilité, il est recommandé d’effectuer I’échantil-
lonnage de produits en vrac lors du chargement ou du déchar-
5.2 Précautions générales
gement (voir 5.3.2).
Toute opération d’échantillonnage doit être effectuée avec
5.4 Plan d’échantillonnage
I
d’autan.t plus de soin et de propreté que les spécifications que
Le plan d’échantillonnage donnant le nombre d’unités à échan-
l’on contrôle sont plus serrées.
tillonner, le nombre et la masse des8,prélévements élémentaires
II est recommandé, et pour certains produits indispensable, et, le cas échéant, le nombre d’échantillons principaux à consti-
tuer par groupage convenable des préîévements élémentaires,
d’effectuer l’échantillonnage dans un endroit protégé de ’
est établi sur des bases statistiques. Tous ces paramétres
l’humidité, en l’absence de poussières, fumées, en évitant tout
dépendent de l’hétérogénéité du produit, de la précision
échauffement, séchage, de maniére que les propriétés de la
demandée pour l’échantillonnage et du but de I’échantillon-
matière à examiner ne subissent aucune altération au cours de
nage.
l’échantillonnage.
Dans le cas où l’on cherche à obtenir des échantillons pour gra-
5.5 Choix des unit& d’échantillonnage
nulométrie, il ne faut pas modifier la taille des particules du pro-
Le choix est fait au hasard, par exemple en utilisant une table de
duit à échantillonner et en conséquence ces échantillons peu-
nombres au hasard (voir annexe A).
vent être relativement importants.
Exception : Dans le cas de petits lots ne comportant qu’un
Dans le cas de l’échantillonnage pour analyses chimiques, il est
nombre restreint d’unités, le plan d’échantillonnage peut pré-
possible de réduire la taille des particules et de diviser ultérieu-
voir de prendre la totalité des unit& constituant le lot.
rement l’échantillon; en conséquence ceux-ci peuvent être
beaucoup plus petits.
5.5.1 Cas des produits logés en récipients (sacs, fûts,
etc.1
On trouve, dans I’ISO 3165 relative à la sécurité dans I’échantil-
lonnage, les précautions particulières à observer dans le cas de Commencer par numéroter tous les récipients formant le lot : 1,
2, 3, 4, etc., puis tirer au hasard les numéros des Iv récipients à
produits présentant certains dangers (voir également les Nor-
mes internationales particulières à ces produits). échantillonner.
3
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ISO 82134986 (FI
Si ces méthodes ne sont pas possibles
5.5.2 Cas des produits en vrac, en cours de chargem ent
déchargement
ou de
c) Utiliser une sonde (échantillon unidirectionnel) (voir
Connaissant la masse du lot et la masse de l’unité d’échantillon- 5.6.5) ou un autre type d’appareil dont on aura préalable-
ment vérifié l’absence de biais.
nage (par exemple 50 kg), commencer par calculer le nombre
total d’unités d’échantillonnage contenues dans le lot. Numéro-
ter les unités d’échantillonnage dans l’ordre chronologique de d) Dans le cas d’un produit dont l’homogénéité de réparti-
tion est prouvée, faire un prélévement élémentaire avec une
leur formation réelle (appareil preneur) ou virtuelle (appareil
continu). pelle (voir 5.6.4). Si possible, faire plusieurs prélévements
élémentaires fragmentaires en deux ou trois endroits facile-
Dans ce dernier cas, cela revient à numéroter les laps de temps, ment accessibles du récipient et les réunir pour constituer
l’échantillon (échantillon localisé) du récipient.
compte tenu du débit de l’appareil.
Choisir au hasard Iv unités d’échantillonnage. Dans le cas d’un
’ appareil preneur, faire décharger à part et séparément les IV uni-
5.6.1.2 Produits grossiers et agglomérés
tés d’échantillonnage. Dans le cas d’un appareil continu
(matière en mouvement), constituer par prélèvement de coupe
Les produits constitués de gros grains et d’agglomérats non
les ZV unités d’échantillonnage de masse déterminée (par exem-
facilement effritables, dont les plus gros peuvent avoir une
ple 50 kg) et les recueillir séparément. Dans le cas de bandes
dimension voisine de 100 mm, doivent être traités de la facon
,
transporteuses, faire stopper l’appareil le temps nécessaire au
suivante.
prélèvement.
S’il n’est pas nécessaire de conserver le produit dans son état
Les préleveurs automatiques (4.1.4) permettent d’obtenir direc-
initial, broyer le contenu de chaque récipient à échantillonner
tement l’échantillon global sur le courant de matière en chute
de facon qu’il passe en totalité à travers un tamis d’ouverture de
libre ou en conduite, ou sur bande transporteuse.
mailles appropriée. Apres passage à travers ce tamis et homo-
généisation, procéder aux prélévements comme indiqué en
5.6.1.1.
Cas des produits en vrac, en cours de transport
5.5.3
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
S’il est nécessaire de conserver le produit dans son état initial,
stockés en tas
procéder directement aux prélèvements comme indiqué en
5.6.1 .l, mais proscrire l’usage des sondes qui risque de modi-
Diviser mentalement le lot en unités d’échantillonnage fictives
fier la granulométrie.
de masse donnée (par exemple 200 kg) ou en parties égales, les
numéroter et tirer au hasard les numéros d’unités d’échantillon-
nage.
en cours chargement
5.6.2 Cas des produits en vrac,
ou de déchargement
5.6 Prélèvement des échantillons à partir d’une
Les unités d’échantillonnage ayant été choisies et éventuelle-
unit6 d’échantillonnage
ment recueillies à part, comme indiqué en 5.5.2, procéder aux
prélèvements de la même maniére qu’en 5.6.1.
On doit en général obtenir un échantillon par unité d’échantil-
lonnage, le but étant de réaliser un échantillon aussi représenta-
tif que possible de l’unité. Les échantillons doivent être tous de
5.6.3 Cas des produits en vrac, en cours de transport
masse sensiblement égale.
(par bateaux, wagons, camions, conteneurs, etc.) ou
stockés en tas
5.6.1 Cas des produits logés en récipients (sacs, fûts,
Les unités d’échantillonnage fictives ayant été choisies comme
etc.)
indiqué en 5.5.3, les repérer sur le véhicule transporteur ou sur
le tas et faire les prélèvements élémentaires en utilisant une
5.6.1.1 Produits en poudres, granulés et cristaux
sonde de longueur appropriée (voir 5.6.5).
S’assurer que le produit n’est pas aggloméré en mottes en
vidant complétement les récipients. Dans le cas contraire, com-
mencer par effriter les mottes en évitant de broyer les grains.
5.6.4 Prélèvement au moyen d’une pelle
Prélever
un échantillon sur chaque récipient choisi en 5.5.1 en
5.6.4.1 Cas d’un produit reconnu homogéne
opérant comme indiqué ci-après.
Enfoncer la pelle (4.1.1) à l’endroit désiré (échantillon localisé)
a) Utiliser un diviseur (voir 5.6.6).
de l’unité d’échantillonnage, la retirer et araser au niveau des
bords de la pelle.
b) Si un diviseur ne peut pas être utilisé, employer la
méthode des quartiers (voir 5.6.7).
Effectuer, si nécessaire, deux ou trois opérations semblables,
en des points différents pour obtenir un échantillon de masse
NOTE - Ces deux procédés conduisent à la fois à un échantillon qui
voulue (voir le plan d’échantillonnage).
est le plus rep résentatif du récipient échantillonné.
4
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60 82134986 (F)
5.6.4.2 Méthode par division alternée déplace perpendiculairement à l’axe de celle-ci pour recueillir,
dans un récipient, la totalité d’une section droite.
Cette méthode peut être utilisée dans certains cas, en particu-
Le cadre doit être enfoncé dans la matière jusq u’à ce qu’il soit
lier dans le cas de la préparation à partir d’un échantillon global,
en contact avec la bande sur toute sa largeur.
d’échantillons pour humidité, lorsque les autres méthodes ris-
queraient de provoquer une prise ou une perte sensible d’eau.
5.6.5 Prélèvement au moyen d’une sonde
Opérer de la facon suivante (voir figure 23).
Faire le ou les prélèvements élémentaires en se référant à la
a) Étaler l’échantillon global sur une plaque plate et lisse,
«grille)) d’échantillonnage définie dans la Norme internationale
n’absorbant pas l’humidité, de maniére à former un rectan-
particulière au produit considéré. Pour chaque prélèvement élé-
gle plat uniforme dont l’épaisseur de couche est fonction de
mentaire (échantillon localisé), enfoncer la sonde (4.1.2) dans
la granulométrie maximale du produit.
l’unité d’échantillonnage, de facon qu’elle pénètre dans le pro-
duit sans le refouler devant elle. Dans le cas d’un récipient,
b) Diviser le rectangle, par exemple en 5 parties égales
enfoncer la sonde jusqu’au fond (échantillon unidirectionnel),
dans le sens de la longueur et en 4 parties égales dans le
sens de la largeur (si 20 parties sont requises par le plan
Réunir et mélanger les prélèvements élémentaires.
d’échantillonnage).
Effectuer, si nécessaire, deux ou même trois opérations sem-
c) Utiliser une pelle à fond plat (voir figure 1) de dimen-
blables pour obtenir au total un échantillon de masse voulue
sions appropriées, qui sont fonction de la granulométrie
(voir le plan d’échantillonnage). Dans ce cas, croiser, si possi-
maximale du produit, prélever une pelletée de l’échantillon
ble, les trajets de la sonde.
global sur chaque fraction obtenue en b) (le point de prélè-
vement étant choisi au hasard dans chaque fraction) et
5.6.6 Prélèvement au moyen d’un diviseur
mélanger les 20 pelletées pour former l’échantillon désiré.
Quel que soit le type de diviseur utilisé, il est essentiel pour
Dans l’opération ci-dessus, la pelle doit être plongée dans la
réduire au maximum les causes d’erreurs systématiques, qu’il
tranche de la couche, en glissant sur l’aire, de facon à
n’y ait pas d’envolement de matière au cours des opérations et
recueillir, en un seul mouvement, l’épaisseur totale de la
que l’alimentation en produit se fasse suffisamment lentement
couche étalée. II est recommandé d’enfoncer une plaque
et de facon continue et uniforme (pas de voie préférentielle).
métallique dans toute la hauteur de la couche étalée et de
l’appuyer bien verticalemenmt sur l’aire, devant la pelle opé-
5.6.6.1 Diviseurs mobiles
rant son mouvement de translation horizontale.
Mettre en mouvement le diviseur et, lorsqu’il a atteint une
5.6.4.3 Cas de la matière en mouvement
vitesse régulière, y faire passer la totalité de l’unité d’échantil-
lonnage.
Dans le cas d’un courant de matière en chute libre, mettre à
l’envers dans le courant une pelle (4.1 .l) de taille suffisante,
Si la masse des diverses fractions obtenues n’est pas convena-
pouvant contenir sans débordement la quantité requise
ble (voir le plan d’échantillonnage), repasser dans le diviseur
d’échantillon, la retourner pour recueillir selon le cas I’échantil-
l’une des fractions ou plusieurs d’entre elles préalablement
Ion localisé ou l’échantillon de coupe et la retirer rapidement
recombinées. Par divisions et recombinaisons successives, on
hors du courant (voir figure 24).
obtiendra finalement un échantillon de masse voulue.
Lorsqu’à la fois la largeur et la profondeur du courant de
Par ailleurs, dans le cas où l’on veut obtenir à partir de la masse
matière sont supérieures à l’ouverture de la pelle, l’échantillon
initiale de produit un nombre n de fractions égales représentati-
de coupe est prélevé de la façon suivante.
ves [cas par exemple de la préparation de n échantillons pour
laboratoire à partir d’un échantillon réduit (voir 5.911, n pouvant
Diviser mentalement la largeur ou la profondeur du courant en
être plus grand ou plus petit que le nombre de réceptacles du
n sections, déplacer la pelle d’avant en arrière (ou vice versa)
diviseur, on y parvient également par une série de divisions et
ou d’un côté à l’autre de chaque section et enfin rassembler les
de recombinaisons convenables.
échantillons des sections pour obtenir l’échantillon de coupe.
La vitesse du mouvement de la pelle à travers le courant doit
Dans certains cas, la totalité de l’unité d’échantillonnage devra
être aussi uniforme que possible pour chaque section et d’une
être utilisée pour former les fractions finales; dans d’autres cas,
section à l’autre. L’opération globale doit être effectuée aussi
il y aura un petit résidu. Le processus suivi doit être tel qu’il
rapidement que possible pour éviter d’introduire des variantes
entraîne le minimum de travail avec le minimum de perte. À titre
dans le temps, dans les échantillons de coupe.
d’exemple, la figure 25 donne le schéma des divisions et combi-
naisons dans le cas où l’on doit obtenir 10 fractions égales
Dans le cas d’un courant de matière sur bande transporteuse,
représentatives, à l’aide d’un diviseur par 8.
arrêter la bande transporteuse et recueillir, à l’aide de la pelle de
dimensions appropriées, un échantillon localisé ou un échantil-
5.6.6.2 Diviseurs stationnaires
lon de coupe selon le cas. Lorsque la largeur de la bande trans-
porteuse est telle que la pelle ne peut avoir une capacité suffi-
Mettre en mouvement le diviseur et, lorsqu’il a atteint une
sante pour recueillir en une seule fois un échantillon de coupe,
vitesse régulière, y faire passer la totalité de l’unité d’échantil-
on peut utiliser, à la place de la pelle, un cadre rectangulaire de
lonnage.
dimensions appropriées placé en travers de la bande et que l’on
5
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ISO 8213-1986 (FI
Utiliser de préférence des diviseurs par 2 (par exemple l’appareil ment, ce qui donne 16 fractions qui sont recombinées 4 à 4
représenté à la figure 14) car, avec ce type de diviseur, il est selon le schéma indiqué (figure 27).
possible de réduire les erreurs systématiques en opérant suivant
la méthode de compensation décrite ci-après.
Par ailleurs, un nombre déterminé 12 de fractions égales repré-
sentatives (n étant égale à une puissance de 2) peut être obtenu
Cette méthode consiste à effectuer une étape de division de à partir d’une certaine masse initiale selon le même principe que
plus que nécessaire et à faire des recombinaisons de fractions
celui décrit en 5.6.6.2 dans le cas d’une division en 8 fractions
selon certaines règles. À titre d’exemple, la figure 26 donne le
(23 = 8 fractions).
schéma à suivre dans le cas d’une division en 8 fractions égales
représentatives (23 = 8 fractions).
5.6.8
Stockage des échantillons
Les fractions individuelles sont désignées alternativement à
Dans tous les cas, introduire l’échantillon dans un récipient
l’aide des chiffres 1 et 2. Le chiffre 1 signifie qu’à cette étape du
inattaquable parfaitement propre et sec et fermant hermétique-
processus de division, le produit a été recueilli par exemple à
ment.
droite et le chiffre 2 qu’il a été recueilli à gauche. Ainsi l’indice
2.1.2 veut dire que la fraction a été recueillie
-
à gauche (21, pendant la 1 ère division;
5.7 Préparation de l’échantillon global ou des
-
à droite (11, pendant la 2ème division;
échantillons principaux
-
à gauche (21, pendant la 3ème division.
5.7.1 Nombre d’échantillons à préparer, IV’
Le schéma de la division a un axe de symétrie : A - A. Après la
quatrième étape de division, les 2 fractions disposées symétri-
II est donné par le plan d’échantillonnage.
quement par rapport à l’axe A-A sont combinées, ainsi par
exemple la fraction 1.2.2.1 avec la fraction 2.1.1.2.
Si Iv’ = 1, il s’agit d’un échantillon global à préparer.
Si N’ > 1, il s’agit de plusieurs échantillons principaux à pré-
Cette méthode permet de compenser dans une large mesure les
parer.
erreurs systématiques cumulatives, sans toutefois les annuler.
Les différentes fractions obtenues n’ont pas la même valeur du
point de vue représentativité : la réduction de l’erreur est plus
5.7.2 Préparation de l’échantillon global
efficace pour les fractions situées près de l’axe de symétrie que
pour les fractions qui en sont éloignées.
Réunir tous les prélèvements élémentaires dans un même réci-
pient, parfaitement propre et pouvant être fermé hermétique-
Pour prélever un échantillon sur la totalité de l’unité d’échantil-
ment. Le contenu de ce récipient constitue l’échantillon global.
lonnage ou pour réduire un échantillon, suivre le même proces-
sus que celui indiqué dans l’exemple ci-dessus, mais, après une
première division en fractions 1 et 2, ne faire les divisions sui-
5.7.3 Préparation des 6chantillons principaux
vantes que sur l’une des fractions obtenues, l’autre étant écar-
tée. Retenir finalement les fractions les plus proches de l’axe de
Le nombre de prélèvements élémentaires à réunir pour obtenir
symétrie du schéma. Dans l’exemple ci-dessus, on retiendra les
un échantil Ion principal est égal à
fractions 1.2.2.2 et 2.1 .l .l qui seront ensuite combinées pour
obtenir un prélèvement représentatif de masse égale au hui-
. RP’
tième de la masse initiale.
k
N’=
5.6.7 Prélèvement par la méthode des quartiers
où
Mettre en tas conique sur une aire plane et dure la totalité de
N’ est le nombre d’échantillons principaux;
l’unité d’échantillonnage. S’assurer que le tas est bien symétri-
que. Aplatir le haut du cône à l’aide d’une plaque tenue hori-
N” est le nombre total de prélèvements élémen ta ires eff ec-
zontalement à laquelle on communique un mouvement circu-
tués sur l’unité d’échantillonnage.
laire. Le gâteau obtenu est divisé en 4 secteurs égaux au moyen
de 2 larges couteaux ou lattes, suivant 2 lignes perpendic
...
Questions, Comments and Discussion
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