SIST ISO 10566:2001
(Main)Water quality -- Determination of aluminium -- Spectrometric method using pyrocatechol violet
Water quality -- Determination of aluminium -- Spectrometric method using pyrocatechol violet
Applicable to the analysis of potable waters, ground waters, and lightly polluted surface and sea waters. Determines filterable and acid-soluble aluminium. Includes low range determination up to 100 µg/l Al with 50 mm cells and high range determination up to 500 µg/l Al with 10 mm cells. The limit of detection is 2 µg/l when cells of optical path length 50 mm and a 25 ml test portion are used.
Qualité de l'eau -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par spectrométrie à l'aide du violet de pyrocatéchol
Kakovost vode - Določevanje aluminija - Spektrometrijska metoda z uporabo pirokatehol vijoličnega
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
10566
First edition
1994-12-15
Water quality - Determination of
aluminium
- Spectrometric method using
pyrocatechol violet
- Dosage de I ’aluminium
Qua/it6 de I ’eau - Mgthode par spectrom@trie
;i / ‘aide du violet de pyrocatbchol
Reference number
IS0 10566:1994(E)
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IS0 10566:1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10566 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
Intern ational Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switz
Printed in Switzerland
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0 IS0
IS0 10566:1994(E)
Introduction
Aluminium occurs in a variety of types of compounds in nature, and can
be found in acid, neutral and alkaline solutions. It can also form colloidal
polymeric solutions and gels, as well as flocculant precipitates, all based
on aquated positive ions or hydroxylated aluminates.
In addition, it can form complexes with organic aci ds and with ions such
fluoride, chloride and sulfate, most but not all of which are soluble.
as
Aluminium can also form lattice compounds with oxygen (and hydroxyl
species), silicon, and some metals. Although insoluble, some of these
compounds, notably the clays, micas and zeolites, can be found as fine
suspended particles in rivers. Although they contain aluminium, these in-
soluble lattice compounds are not usually considered as aluminium com-
pounds in the context of the water cycle.
The method described in this International Standard is restricted to the
determination of the aquated cations and other forms of aluminium readily
converted to that cationic form by acidification. The pretreatment with
nitric acids is identical to that described in other International Standards
using spectrometric methods with an electrothermal atomization or in-
ductively coupled plasma procedure (methods of preparation).
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This page intentionally left blank
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IS0 10566:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Determination of aluminium -
Water quality -
pyrocatechol violet
Spectrometric method using
2 Normative reference
1 Scope
The following standard contains provisions which,
1.1 Type of sample
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
The method is applicable to the analysis of potable
cation, the edition indicated was valid. All standards
waters, ground waters, and lightly polluted surface
are subject to revision, and parties to agreements
and sea waters.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
1.2 Substance determined
cent edition of the standard indicated below. Mem-
bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
The method determines filterable (dissolved) and
valid International Standards.
acid-soluble aluminium.
IS0 5667-3: 1994, Water quality - Sampling -
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
1.3 Range
samples.
The method includes low range determination up to
100 pg/l Al with 50 mm cells and high range determi-
nation up to 500 pg/l Al with 10 mm cells. The effec-
tive range depends on the sensitivity of the
spectrometer and can be extended upwards by taking
3 Principle
smaller test portions.
For dissolved aluminium, the sample is filtered
1.4 Limit of detection
through membrane filters with 0,45 pm pore size and
then acidified with nitric acid to obtain a pH of I,2 to
The limit of detection is 2 pg/l when cells of optical
15
I l
path length 50 mm and a 25 ml test portion are used.
For acid-soluble aluminium, the untreated sample is
acidified with nitric acid to obtain a pH of I,2 to 1,5,
1.5 Sensitivity
kept for at least 1 h at room temperature to dissolve
the aluminium and then filtered.
An aluminium concentration of 100 pg/l gives an
absorbance of about 0,20 + 0,05 optical absorption
Aluminium is reacted with pyrocatechol violet at a pH
units, using a 25 ml test portion and cells of optical
of 5,9 +_ 0,l followed by spectrometric measurement
path length 10 mm.
of the resulting coloured complex at a wavelength of
580 nm (the blue colour is visible only at high alu-
1.6 Precision
minium concentrations).
If not specified, the precision of volumes and masses
NOTE 1 For other kinds of determination, e.g. digestions,
mentioned in this International Standard is + 1 % of
- the sample is pretreated accordingly, using nitric acid at a
the value. pH of I,2 to I,5 in the final sample.
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0 IS0
IS0 10566:1994(E)
4.6 Hexamine buffer solution
4 Reagents
Dissolve 210 g hexamethylene-tetramine (C6H12N4) in
Use only reagents of recognized analytical grade. En-
approximately 200 ml of water (4.2). Transfer the sol-
sure that the aluminium content is negligible com-
ution to a 500 ml one-mark volumetric flask and make
bared with the smallest concentration to be
I
up to the mark with water.
determined in the samples.
This solution is stable for at least 2 months.
All reagent solutions shall be free of suspended par-
titles (dust) which can interfere with spectrometry. If
NOTE 4 This solution is close to saturation. It should be
necessary, filter through a membrane filter of pore
kept above 15 “C to prevent crystallization. Some brands of
size 0,45 pm.
hexamine contain dust particles, in which case the buffer
should be filtered after preparation.
Solutions shall be stored in closed plastics laboratory
bottles at room temperature, preferably not exposed
4.7 Aluminium stock solution, 1 000 mg/l.
to bright light.
Weigh 100 mg of aluminium foil to a precision of
4.1 Nitric acid (HNO$, p = I,40 g/ml, 65 % (V/v).
+ 0,5 mg. Dissolve the aluminium in a 100 ml one-
-
mark volumetric flask, using 1 ml of nitric acid (4.1)
4.2 Distilled or deionized water which is free
and a few millilitres of water (4.2). When dissolution
from aluminium, i.e. aluminium content below
is complete, make up to the mark with water.
1 pg/l or below 1 % of the range of determination.
NOTE 5 Commercially available aluminium standard sol-
utions may be used.
4.3 Acidified water
The solution is stable at room temperature, unless no
Add 4,0 ml of nitric acid (4.1) to 1 000 ml of water
loss from evaporation occurs.
(4.2).
4.4 Mixed reagent
4.8 Aluminium standard solution, 10 mg/l.
Add 1 ,O ml of nitric acid (4.1) to approximately 70 ml Pipette I,00 ml of aluminium stock solution (4.7) into
of water (4.2) in a 200 ml plastics laboratory beaker a 100 ml one-mark volumetric flask and make up to
(5.3). To this solution, add 25,0 g of magnesium sul- the mark with acidified water (4.3).
fate heptahydrate [MgSO,.7H,O], 5,0 g of ascorbic
acid (C,H,O,), 0,25 g of 1 ,I 0-phenanthroline monohy-
4.9 Sodium hydrogen carbonate, 2,0 mol/l sol-
drate [C,,HsNZ.H,O] and 5,0 ml of aluminium standard
ution.
solution (4.8). Transfer to a 100 ml one-mark
volumetric flask and make up to the mark with water.
Dissolve 85 g of sodium hydrogen carbonate
(NaHCO,) in about 400 ml of water. Transfer the sol-
This solution is stable for one month.
ution to a 500 ml one-mark volumetric flask and make
up to the mark with water (4.2).
NOTE 2 Accurate addition of the aluminium standard
solution is essential in order to allow a linear calibration at
NOTE 6 This reagent is used to raise the pH of the sam-
low concentrations.
ple when it is below I ,2 (e.g. from digestion). Sodium hy-
droxide (NaOH) is not recommended because even
4.5 Pyrocatechol violet solution
analytical grades may contain aluminium, while sodium hy-
drogen carbonate is extremely low in aluminium, particularly
Carefully dissolve 0,050 g of pyrocatechol violet
the pharmaceutical grades.
4 ’-trihydroxyfuchsine-2 ”-sulfonic
[(C,&$Lp,S) 3,3 ’,
acid] in approximately 20 ml of water. Transfer to a
5 Apparatus
100 ml one-mark volumetric flask and make up to the
mark with water (4.2).
Ordinary laboratory equipment and
This solution is stable for one month.
5.1 Spectrometer, capable of operating at a wave-
NOTE 3 As pyrocatechol violet is a dye which may vary
length of 580 nm and equipped with cells of optical
with brand and batch, applicability should be checked with
path length 10 mm and 50 mm. Other cell path
every new batch. As a guideline, a standard solution of
lengths may be used with appropriate calibration
100 pg/l Al should produce spectral absorption of about
0,20 cm-’ + 0,05 cm-’ using this method. ranges.
2
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0 IS0
IS0 1
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Qualité de l'eau -- Dosage de l'aluminium -- Méthode par spectrométrie à l'aide du violet de pyrocatécholWater quality -- Determination of aluminium -- Spectrometric method using pyrocatechol violet13.060.50VQRYLExamination of water for chemical substancesICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10566:1994SIST ISO 10566:2001en01-december-2001SIST ISO 10566:2001SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 10566:2001
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10566 First edition 1994-12-15 Water quality - Determination of aluminium - Spectrometric method using pyrocatechol violet Qua/it6 de I’eau - Dosage de I’aluminium - Mgthode par spectrom@trie ;i /‘aide du violet de pyrocatbchol Reference number IS0 10566:1994(E) SIST ISO 10566:2001
IS0 10566:1994(E) Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (I EC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard IS0 10566 was prepared by Technical Committee lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical, biochemical methods. 0 IS0 1994 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher. Intern ational Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switz Printed in Switzerland SIST ISO 10566:2001
0 IS0 IS0 10566:1994(E) Introduction Aluminium occurs in a variety of types of compounds in nature, and can be found in acid, neutral and alkaline solutions. It can also form colloidal polymeric solutions and gels, as well as flocculant precipitates, all based on aquated positive ions or hydroxylated aluminates. In as addition, fluoride, it can form chloride and complexes with organic sulfate, most but not all aci of ds and which with ions such are soluble. Aluminium can also form lattice compounds with oxygen (and hydroxyl species), silicon, and some metals. Although insoluble, some of these compounds, notably the clays, micas and zeolites, can be found as fine suspended particles in rivers. Although they contain aluminium, these in- soluble lattice compounds are not usually considered as aluminium com- pounds in the context of the water cycle. The method described in this International Standard is restricted to the determination of the aquated cations and other forms of aluminium readily converted to that cationic form by acidification. The pretreatment with nitric acids is identical to that described in other International Standards using spectrometric methods with an electrothermal atomization or in- ductively coupled plasma procedure (methods of preparation). SIST ISO 10566:2001
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO IS0 10566:1994(E) Water quality - Determination of aluminium - Spectrometric method using pyrocatechol violet 1 Scope 1.1 Type of sample The method is applicable to the analysis of potable waters, ground waters, and lightly polluted surface and sea waters. 1.2 Substance determined The method determines filterable (dissolved) and acid-soluble aluminium. 1.3 Range The method includes low range determination up to 100 pg/l Al with 50 mm cells and high range determi- nation up to 500 pg/l Al with 10 mm cells. The effec- tive range depends on the sensitivity of the spectrometer and can be extended upwards by taking smaller test portions. 1.4 Limit of detection The limit of detection is 2 pg/l when cells of optical path length 50 mm and a 25 ml test portion are used. 1.5 Sensitivity An aluminium concentration of 100 pg/l gives an absorbance of about 0,20 + 0,05 optical absorption units, using a 25 ml test portion and cells of optical path length 10 mm. 1.6 Precision If not specified, the precision of volumes and masses mentioned in this International Standard is + 1 % of - the value. 2 Normative reference The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this International Standard. At the time of publi- cation, the edition indicated was valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most re- cent edition of the standard indicated below. Mem- bers of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards. IS0 5667-3: 1994, Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples. 3 Principle For dissolved aluminium, the sample is filtered through membrane filters with 0,45 pm pore size and then acidified with nitric acid to obtain a pH of I,2 to 15 I l For acid-soluble aluminium, the untreated sample is acidified with nitric acid to obtain a pH of I,2 to 1,5, kept for at least 1 h at room temperature to dissolve the aluminium and then filtered. Aluminium is reacted with pyrocatechol violet at a pH of 5,9 +_ 0,l followed by spectrometric measurement of the resulting coloured complex at a wavelength of 580 nm (the blue colour is visible only at high alu- minium concentrations). NOTE 1 For other kinds of determination, e.g. digestions, the sample is pretreated accordingly, using nitric acid at a pH of I,2 to I,5 in the final sample. SIST ISO 10566:2001
IS0 10566:1994(E) 0 IS0 4 Reagents 4.6 Hexamine buffer solution Use only reagents of recognized analytical grade. En- sure that the aluminium content is negligible com- bared with the smallest concentration to be Dissolve 210 g hexamethylene-tetramine (C6H12N4) in approximately 200 ml of water (4.2). Transfer the sol- ution to a 500 ml one-mark volumetric flask and make I determined in the samples. up to the mark with water. All reagent solutions shall be free of suspended par- titles (dust) which can interfere with spectrometry. If necessary, filter through a membrane filter of pore size 0,45 pm. Solutions shall be stored in closed plastics laboratory bottles at room temperature, preferably not exposed to bright light. This solution is stable for at least 2 months. NOTE 4 This solution is close to saturation. It should be kept above 15 “C to prevent crystallization. Some brands of hexamine contain dust particles, in which case the buffer should be filtered after preparation. 4.7 Aluminium stock solution, 1 000 mg/l. 4.1 Nitric acid (HNO$, p = I,40 g/ml, 65 % (V/v). Weigh 100 mg of aluminium foil to a precision of + 0,5 mg. Dissolve the aluminium in a 100 ml one- - mark volumetric flask, using 1 ml of nitric acid (4.1) and a few millilitres of water (4.2). When dissolution is complete, make up to the mark with water. NOTE 5 Commercially available aluminium standard sol- utions may be used. 4.2 Distilled or deionized water which is free from aluminium, i.e. aluminium content below 1 pg/l or below 1 % of the range of determination. 4.3 Acidified water Add 4,0 ml of nitric acid (4.1) to 1 000 ml of water (4.2). The solution is stable at room temperature, unless no loss from evaporation occurs. 4.4 Mixed reagent 4.8 Aluminium standard solution, 10 mg/l. Add 1 ,O ml of nitric acid (4.1) to approximately 70 ml of water (4.2) in a 200 ml plastics laboratory beaker (5.3). To this solution, add 25,0 g of magnesium sul- fate heptahydrate [MgSO,.7H,O], 5,0 g of ascorbic acid (C,H,O,), 0,25 g of 1 ,I 0-phenanthroline monohy- drate [C,,HsNZ.H,O] and 5,0 ml of aluminium standard solution (4.8). Transfer to a 100 ml one-mark volumetric flask and make up to the mark with water. This solution is stable for one month. Pipette I,00 ml of aluminium stock solution (4.7) into a 100 ml one-mark volumetric flask and make up to the mark with acidified water (4.3). 4.9 Sodium hydrogen carbonate, 2,0 mol/l sol- ution. Dissolve 85 g of sodium hydrogen carbonate (NaHCO,) in about 400 ml of water. Transfer the sol- ution to a 500 ml one-mark volumetric flask and make NOTE 2 Accurate addition of the aluminium standard solution is essential in order to allow a linear calibration at low concentrations. 4.5 Pyrocatechol violet solution up to the mark with water (4.2). Carefully dissolve 0,050 g of pyrocatechol violet [(C,&$Lp,S) 3,3’, 4’-trihydroxyfuchsine-2”-sulfonic acid] in approximately 20 ml of water. Transfer to a 100 ml one-mark volumetric flask and make up to the mark with water (4.2). NOTE 6 This reagent is used to raise the pH of the sam- ple when it is below I ,2 (e.g. from digestion). Sodium hy- droxide (NaOH) is not recommended because even analytical grades may contain aluminium, while sodium hy- drogen carbonate is extremely low in aluminium, particularly the pharmaceutical grades. 5 Apparatus Ordinary laboratory equipment and This solution is stable for one month. NOTE 3 As pyrocatechol violet is a dye which may vary with brand and batch, applicab
...
NORME
INTERNATIONALE
Premiére édition
1994-12-15
Qualité de l’eau - Dosage de
- Méthode par spectrométrie
l’aluminium
à l’aide du violet de pyrocatéchol
Determination of aluminium - Spectrometric method
Water quality -
using pyroca techol violet
Numéro de référence
KO 10566:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10566 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 60 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 10566:1994(F)
Introduction
On trouve de l’aluminium dans divers types de composés sous forme na-
turelle, et on peut en trouver dans des solutions acides, neutres et alca-
lines. L’aluminium peut également former des solutions de polymères et
des gels, mais aussi des précipités floculants, tous basés sur des ions
positifs aqueux ou aluminates hydroxyles.
L’aluminium peut en outre former des complexes avec des acides orga-
niques et des ions tels que fluorures, chlorures et sulfates, dont la plupart
sont solubles.
L’aluminium peut également former des composés cristallins avec I’oxy-
gène (et les espèces hydroxyles), le silicium et certains métaux. Bien
qu’insolubles, certains de ces composés, notamment les argiles, les micas
et les zéolites, se trouvent dans des rivières sous formes de fines parti-
cules en suspension insolubles. Bien qu’ils contiennent de l’aluminium,
ces composés cristallins insolubles ne sont généralement pas considérés
comme des composés d’aluminium en ce qui concerne le cycle de l’eau.
La méthode décrite dans la présente Norme internationale se limite à dé-
terminer les cations aqueux et les autres formes d’aluminium facilement
converties sous cette forme cationique par acidification. Le prétraitement
avec les acides nitriques est identique à d’autres normes internationales
utilisant des méthodes spectrométrie avec atomisation
Par
électrothermique ou une technique par plasma couplage inductif (métho-
des en préparation).
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 10566:1994(F)
- Méthode
Qualité de l’eau - Dosage de l’aluminium
par spectrométrie à l’aide du violet de pyrocatéchol
1.6 Précision
1 Domaine d’application
Sauf mention particulière, la précision des volumes
et des masses indiqués dans la présente Norme
1 .l Type d’échantillon
internationale est de + 1 % de la valeur.
La présente méthode s’applique à l’analyse des eaux
potables, des eaux souterraines et des eaux de sur-
2 Référence normative
face et eaux marines peu polluées.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
1.2 Substance dosée
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
La présente méthode permet de déterminer I’alumi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
nium filtrable (dissous) et l’aluminium soluble dans
révision et les parties prenantes des accords fondés
l’acide.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
1.3 Domaine d’application
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode s’applique aussi bien au dosage de fai-
bles concentrations jusqu’à 100 pg/l Al avec des cu-
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
ves de 50 mm qu’au dosage de concentrations
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
élevées jusqu’à 500 pg/l Al avec des cuves de 1 cm.
manipulation des échantillons.
La quantité effective dépend de la sensibilité du
spectromètre et peut être augmentée en prélevant
de plus petites prises d’essai.
3 Principe
Pour l’aluminium dissous, filtrer l’échantillon à travers
1.4 Limite de détection
une membrane filtrante (taille des pores 0,45 prn) et
acidifier avec de l’acide nitrique pour atteindre un pH
La limite de détection est de 2 CLgll si l’on utilise des
de 1,2 à 1,5.
cellules de trajet optique de 50 mm et un volume
d’échantillon de 25 ml.
Pour l’aluminium soluble dans l’acide, acidifier
l’échantillon non traité avec de l’acide nitrique pour
atteindre un pH de 1,2 à 1,5. Le laisser reposer 1 h à
1.5 Sensibilité
température ambiante pour dissoudre l’aluminium et
filtrer.
Une concentration en aluminium de 100 pg/l fournit
Réaction de l’aluminium avec le violet de pyrocatéchol
une absorbante d’environ 0,25 unité d’absorbtion op-
tique, si l’on utilise un volume d’échantillon de 25 ml à un pH de 5,9 & 0,l suivie du mesurage spectromé-
et des cellules de trajet optique de 10 mm. trique du complexe coloré obtenu à une longueur
1
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0 ISO
ISO 10566:1994(F)
sone-2”-acide sulfonique) dans environ 20 ml d’eau.
d’onde de 580 nm (la couleur bleu n’est visible qu’en
Transférer dans une fiole jaugée et diluer au volume
cas d’une concentration élevée en aluminium).
avec de l’eau (4.2).
NOTE 1 Pour d’autres types de dosages, par exemple
digestions, traiter l’échantillon au préalable en utilisant de Cette solution se conserve un mois.
l’acide nitrique à un pH de 12 à 1,5 dans l’échantillon final.
NOTE 3 Comme le violet de pyrocatéchol est un colorant
qui peut varier suivant la marque et le lot, il serait préférable
4 Réactifs
de vérifier si chaque lot est utilisable. Comme point de re-
père, une solution étalon de 100 pg/l Al devrait avoir une
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique absorbante spectrale d’environ 0,25 cm- ‘.
reconnue. S’assurer que la teneur en aluminium est
négligeable comparée à la plus petite concentration à
46 . Solution tampon d’hexaméthylène tétramine
déterminer dans les échantillons.
Dissoudre 210 g d’hexaméthylène tétramine
Toutes les solutions réactives doivent être exemptes
[C,H,,N,] dans environ 200 ml d’eau (4.2). Transférer
de particules en suspension (poussière) qui peuvent
la solution dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer
provoquer des interférences avec la spectrométrie.
au volume avec de l’eau.
Si nécessaire, filtrer à travers une membrane filtrante
de 0,45 prn. Cette solution se conserve au moins 2 mois.
Les réactifs doivent être conservés à température
NOTE 4 Cette solution est proche du point de saturation.
Elle doit être conservée à 15 “C pour empêcher la cristalli-
ambiante dans des bouteilles de plastique fermées,
sation. Certaines marques d’hexaméthylène tétramine
de préférence à l’abri de la lumière.
contiennent des particules de poussière; si tel est le cas,
filtrer la solution tampon après la préparation.
4.1 Acide nitrique (HNO$,
p = 1,40 g/ml, 65 % (WV).
4.7 Solution mère d’aluminium, 1 000 mg/l.
4.2 Eau distillée ou désionisée exempte d’alumi-
Peser 100 mg de feuille d’aluminium métallique (tolé-
nium, (c’est-à-dire de concentration en aluminium in-
rance & 0,5 mg). Dissoudre l’aluminium dans une
férieure à 1 pg/l ou à 1 % de la gamme de dosage).
fiole jaugée de 100 ml avec 1 ml d’acide nitrique
(4.1) et quelques millilitres d’eau (4.2). Lorsque la dis-
solution est achevée, diluer au volume avec de l’eau
4.3 Eau acidifiée
(4.2).
Ajouter 4,0 ml d’acide nitrique (4.1) à 1 000 ml d’eau
(4.2). NOTE 5 Les solutions étalons d’aluminium disponibles
dans le commerce peuvent être utilisées.
4.4 Réactif mixte
La solution se conserve à température ambiante, s’il
n’y a pas de perte par évaporation.
Dans un bécher en plastique de 200 ml, ajouter
1,O ml d’acide nitrique (4.1) à environ 70 ml d’eau
(4.2). Ajouter à cette solution, 25,0 g de sulfate de 4.8 Solution étalon d’aluminium, 10 mg/l.
magnésium hepta hydraté
[MgSOJH,Ol 5,O g
À l’aide d’une pipette, verser 1,OO ml de solution
d’acide ascorbique (C6H806), 0,25 g de I’,l O-phé-
mère d’aluminium (4.7) dans une fiole jaugée de
nanthroline monohydratée [C,,H,N,,H,O] et 5,0 ml de
100 ml et diluer au volume avec de l’eau acidifiée
solution étalon d’aluminium (4.8). Transférer dans une
(4.3).
fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume avec de
l’eau.
4.9 Hydrogénocarbonate de sodium, solution à
Cette solution se conserve un mois.
2,0 mol/l.
NOTE 2 II est essentiel de procéder a un ajout exact de
Dissoudre 85 g d’hydrogénocarbonate de sodium
la solution étalon d’aluminium pour permettre un étalonnage
ns environ 400 ml d’eau. Transférer la
(NaHCO,) da
linéaire à de faibles concentrations.
solution dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer au
volume avec de l’eau (4.2).
4.5 Solution de violet de pyrocatéchol
NOTE 6 Ce réactif est utilise pour augmenter le pH de
Dissoudre avec précaution 0,050 g de violet de l’échantillon lorsqu’il est inférieur à 1,2 (par exemple, à partir
d’une digestion). II n’est pas recommandé d’utiliser de I’hy-
pyrocatéchol [&H,,O,S] (3,3’, 4’-trihydroxyfuch-
2
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0 ISO
ISO 10566:1994(F)
droxyde de sodium (NaOH), parce que même des qualités
Prélever les échantillons dans des flacons en po-
analytiques peuvent contenir de l’aluminium, alors que I’hy-
lyéthylène. Nettoyer les flacons d’échantillonnage et
drogénocarbonate de sodium contient très peu d’alumi-
le dispositif de filtration conformément à l’article 5.
nium, en particulier les qualités pharmaceutiques.
6.1 Aluminium filtrable
5 Appareillage
Immédiatement après l’échantillonnage, filtrer I’é-
Matériel courant de laboratoire, et
chantillon à travers la m
...
NORME
INTERNATIONALE
Premiére édition
1994-12-15
Qualité de l’eau - Dosage de
- Méthode par spectrométrie
l’aluminium
à l’aide du violet de pyrocatéchol
Determination of aluminium - Spectrometric method
Water quality -
using pyroca techol violet
Numéro de référence
KO 10566:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10566 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 60 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO
ISO 10566:1994(F)
Introduction
On trouve de l’aluminium dans divers types de composés sous forme na-
turelle, et on peut en trouver dans des solutions acides, neutres et alca-
lines. L’aluminium peut également former des solutions de polymères et
des gels, mais aussi des précipités floculants, tous basés sur des ions
positifs aqueux ou aluminates hydroxyles.
L’aluminium peut en outre former des complexes avec des acides orga-
niques et des ions tels que fluorures, chlorures et sulfates, dont la plupart
sont solubles.
L’aluminium peut également former des composés cristallins avec I’oxy-
gène (et les espèces hydroxyles), le silicium et certains métaux. Bien
qu’insolubles, certains de ces composés, notamment les argiles, les micas
et les zéolites, se trouvent dans des rivières sous formes de fines parti-
cules en suspension insolubles. Bien qu’ils contiennent de l’aluminium,
ces composés cristallins insolubles ne sont généralement pas considérés
comme des composés d’aluminium en ce qui concerne le cycle de l’eau.
La méthode décrite dans la présente Norme internationale se limite à dé-
terminer les cations aqueux et les autres formes d’aluminium facilement
converties sous cette forme cationique par acidification. Le prétraitement
avec les acides nitriques est identique à d’autres normes internationales
utilisant des méthodes spectrométrie avec atomisation
Par
électrothermique ou une technique par plasma couplage inductif (métho-
des en préparation).
. . .
III
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Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 10566:1994(F)
- Méthode
Qualité de l’eau - Dosage de l’aluminium
par spectrométrie à l’aide du violet de pyrocatéchol
1.6 Précision
1 Domaine d’application
Sauf mention particulière, la précision des volumes
et des masses indiqués dans la présente Norme
1 .l Type d’échantillon
internationale est de + 1 % de la valeur.
La présente méthode s’applique à l’analyse des eaux
potables, des eaux souterraines et des eaux de sur-
2 Référence normative
face et eaux marines peu polluées.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
1.2 Substance dosée
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
La présente méthode permet de déterminer I’alumi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
nium filtrable (dissous) et l’aluminium soluble dans
révision et les parties prenantes des accords fondés
l’acide.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
1.3 Domaine d’application
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode s’applique aussi bien au dosage de fai-
bles concentrations jusqu’à 100 pg/l Al avec des cu-
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
ves de 50 mm qu’au dosage de concentrations
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
élevées jusqu’à 500 pg/l Al avec des cuves de 1 cm.
manipulation des échantillons.
La quantité effective dépend de la sensibilité du
spectromètre et peut être augmentée en prélevant
de plus petites prises d’essai.
3 Principe
Pour l’aluminium dissous, filtrer l’échantillon à travers
1.4 Limite de détection
une membrane filtrante (taille des pores 0,45 prn) et
acidifier avec de l’acide nitrique pour atteindre un pH
La limite de détection est de 2 CLgll si l’on utilise des
de 1,2 à 1,5.
cellules de trajet optique de 50 mm et un volume
d’échantillon de 25 ml.
Pour l’aluminium soluble dans l’acide, acidifier
l’échantillon non traité avec de l’acide nitrique pour
atteindre un pH de 1,2 à 1,5. Le laisser reposer 1 h à
1.5 Sensibilité
température ambiante pour dissoudre l’aluminium et
filtrer.
Une concentration en aluminium de 100 pg/l fournit
Réaction de l’aluminium avec le violet de pyrocatéchol
une absorbante d’environ 0,25 unité d’absorbtion op-
tique, si l’on utilise un volume d’échantillon de 25 ml à un pH de 5,9 & 0,l suivie du mesurage spectromé-
et des cellules de trajet optique de 10 mm. trique du complexe coloré obtenu à une longueur
1
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0 ISO
ISO 10566:1994(F)
sone-2”-acide sulfonique) dans environ 20 ml d’eau.
d’onde de 580 nm (la couleur bleu n’est visible qu’en
Transférer dans une fiole jaugée et diluer au volume
cas d’une concentration élevée en aluminium).
avec de l’eau (4.2).
NOTE 1 Pour d’autres types de dosages, par exemple
digestions, traiter l’échantillon au préalable en utilisant de Cette solution se conserve un mois.
l’acide nitrique à un pH de 12 à 1,5 dans l’échantillon final.
NOTE 3 Comme le violet de pyrocatéchol est un colorant
qui peut varier suivant la marque et le lot, il serait préférable
4 Réactifs
de vérifier si chaque lot est utilisable. Comme point de re-
père, une solution étalon de 100 pg/l Al devrait avoir une
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique absorbante spectrale d’environ 0,25 cm- ‘.
reconnue. S’assurer que la teneur en aluminium est
négligeable comparée à la plus petite concentration à
46 . Solution tampon d’hexaméthylène tétramine
déterminer dans les échantillons.
Dissoudre 210 g d’hexaméthylène tétramine
Toutes les solutions réactives doivent être exemptes
[C,H,,N,] dans environ 200 ml d’eau (4.2). Transférer
de particules en suspension (poussière) qui peuvent
la solution dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer
provoquer des interférences avec la spectrométrie.
au volume avec de l’eau.
Si nécessaire, filtrer à travers une membrane filtrante
de 0,45 prn. Cette solution se conserve au moins 2 mois.
Les réactifs doivent être conservés à température
NOTE 4 Cette solution est proche du point de saturation.
Elle doit être conservée à 15 “C pour empêcher la cristalli-
ambiante dans des bouteilles de plastique fermées,
sation. Certaines marques d’hexaméthylène tétramine
de préférence à l’abri de la lumière.
contiennent des particules de poussière; si tel est le cas,
filtrer la solution tampon après la préparation.
4.1 Acide nitrique (HNO$,
p = 1,40 g/ml, 65 % (WV).
4.7 Solution mère d’aluminium, 1 000 mg/l.
4.2 Eau distillée ou désionisée exempte d’alumi-
Peser 100 mg de feuille d’aluminium métallique (tolé-
nium, (c’est-à-dire de concentration en aluminium in-
rance & 0,5 mg). Dissoudre l’aluminium dans une
férieure à 1 pg/l ou à 1 % de la gamme de dosage).
fiole jaugée de 100 ml avec 1 ml d’acide nitrique
(4.1) et quelques millilitres d’eau (4.2). Lorsque la dis-
solution est achevée, diluer au volume avec de l’eau
4.3 Eau acidifiée
(4.2).
Ajouter 4,0 ml d’acide nitrique (4.1) à 1 000 ml d’eau
(4.2). NOTE 5 Les solutions étalons d’aluminium disponibles
dans le commerce peuvent être utilisées.
4.4 Réactif mixte
La solution se conserve à température ambiante, s’il
n’y a pas de perte par évaporation.
Dans un bécher en plastique de 200 ml, ajouter
1,O ml d’acide nitrique (4.1) à environ 70 ml d’eau
(4.2). Ajouter à cette solution, 25,0 g de sulfate de 4.8 Solution étalon d’aluminium, 10 mg/l.
magnésium hepta hydraté
[MgSOJH,Ol 5,O g
À l’aide d’une pipette, verser 1,OO ml de solution
d’acide ascorbique (C6H806), 0,25 g de I’,l O-phé-
mère d’aluminium (4.7) dans une fiole jaugée de
nanthroline monohydratée [C,,H,N,,H,O] et 5,0 ml de
100 ml et diluer au volume avec de l’eau acidifiée
solution étalon d’aluminium (4.8). Transférer dans une
(4.3).
fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume avec de
l’eau.
4.9 Hydrogénocarbonate de sodium, solution à
Cette solution se conserve un mois.
2,0 mol/l.
NOTE 2 II est essentiel de procéder a un ajout exact de
Dissoudre 85 g d’hydrogénocarbonate de sodium
la solution étalon d’aluminium pour permettre un étalonnage
ns environ 400 ml d’eau. Transférer la
(NaHCO,) da
linéaire à de faibles concentrations.
solution dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer au
volume avec de l’eau (4.2).
4.5 Solution de violet de pyrocatéchol
NOTE 6 Ce réactif est utilise pour augmenter le pH de
Dissoudre avec précaution 0,050 g de violet de l’échantillon lorsqu’il est inférieur à 1,2 (par exemple, à partir
d’une digestion). II n’est pas recommandé d’utiliser de I’hy-
pyrocatéchol [&H,,O,S] (3,3’, 4’-trihydroxyfuch-
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 10566:1994(F)
droxyde de sodium (NaOH), parce que même des qualités
Prélever les échantillons dans des flacons en po-
analytiques peuvent contenir de l’aluminium, alors que I’hy-
lyéthylène. Nettoyer les flacons d’échantillonnage et
drogénocarbonate de sodium contient très peu d’alumi-
le dispositif de filtration conformément à l’article 5.
nium, en particulier les qualités pharmaceutiques.
6.1 Aluminium filtrable
5 Appareillage
Immédiatement après l’échantillonnage, filtrer I’é-
Matériel courant de laboratoire, et
chantillon à travers la m
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.