SIST ISO 6637:1995
(Main)Fruits, vegetables and derived products -- Determination of mercury content -- Flameless atomic absorption method
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of mercury content -- Flameless atomic absorption method
The method consists in decomposing of organic matter in a sulfuric-nitric acid medium, reducing of mercury(II) to metallic mercury by the action of tin(II)chloride, entraining of the mercury vapour by a current of air and determing in an enclosed apparatus.
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en mercure -- Méthode par absorption atomique sans flamme
Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti živega srebra - Neplamenska atomska spektrometrija
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWVlE)I(LIYHAPOAHAR OPTAHW3ALIMR n0 CTA~AAPTbWWIM@3RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of mercury content - Flameless atomic absorption
method
Fruits, legumes et pro&its d&iv& - D&termination de la teneur en mercure - Mhhode par absorption atomique sans flamme
First edition - 1984-06-01
UDC 634.1/635.6 : 543.422 : 546.49 Ref. No. IS0 6637-1984 (E)
Descriptors : food products, fruit and vegetable products, tests, determination of content, mercury, atomic absorption spectroscopic method.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
‘\
*.
the IS0 Council.
6637 was developed by Technical
International Standard IS0 Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in August 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Philippines
Austria Ireland Poland
Canada Israel Romania
Czechoslovakia Kenya South Africa, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem. P. Rep. of Spain
Ethiopia Korea, Rep. of Tanzania
France Malaysia Turkey
Germany, F. R. Mexico USA
Hungary Netherlands USSR
India New Zealand
Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6637-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of mercury content - Flameless atomic absorption
method
4 Apparatus
1 Scope and field of application
The glassware used shall be washed beforehand with hot con-
This International Standard specifies a method for the determi-
nation of the mercury content of fruits, vegetables and derived centrated nitric acid and rinsed with water.
products.
Usual laboratory equipment, and
2 Principle
4.1 Mechanical grinder, the internal lining and blades of
which are of polytetrafluoroethylene (PTFE).
Decomposition of organic matter in a sulfuric-nitric acid
medium. Reduction of mercury(ll) to metallic mercury by the
action of tin(ll) chloride. Entrainment of the mercury vapour by
4.2 Decomposition apparatus (see figure 1).
a current of air and determination by flameless atomic
absorption in an enclosed apparatus.
The apparatus is made of borosilicate glass and comprises four
elements joined by conical ground joints, as follows:
3 Reagents
a) Element (A) is a modified Soxhlet extractor of capacity
200 ml, fitted with a stop-cock and a side tube linking this
All the reagents shall be of recognized analytical quality and
element directly to the round-bottomed flask (D);
shall, with the exception of the standard mercury chloride solu-
b) Element (B) is a dropping funnel of capacity 75 ml, fit-
tions (3.6 and 3.7), be free from mercury. The water used shall
ted to the second neck of the round-bottomed flask (D);
be distilled water free from mercury, or water of equivalent
purity.
c) Element (C) is a condenser 35 cm long, fitted to the top
of the Soxhlet extractor (A);
3.1 Sulfuric acid (ezO = 1,84 g/ml).
d) Element (D) is a round-bottomed flask, of capacity
500 ml, fitted below the Soxhlet extractor (A), and in the
3.2 Nitric acid (ezO = I,38 g/ml).
second neck (30 mm from the first neck) of which is fitted
the dropping funnel (B).
3.3 Nitric acid, 5 % (V/ V) solution.
When the stop-cock of the Soxhlet extractor (A) is open, the
Tin(H) chloride, 100 g/l solution.
3.4
apparatus is in the reflux position; when it is closed, the
Soxhlet extractor (A) enables the condensed water and acid
vapours to be retained.
3.5 Urea, 400 g/l solution.
3.6 Mercury(H) chloride, standard solution corresponding 4.3 Flameless atomic absorption apparatus (mercury
to 1 g of mercury per litre.
analyser system).
In a 500 ml one-mark volumetric flask, dissolve 0,676 8 g of
The apparatus comprises a spectrometric system and deter-
mercury(H) chloride in the nitric acid solution (3.3) and dilute to
mination flasks. The arrangement of the apparatus is shown in
the mark with the same nitric acid solution. figure 2.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of mercury.
4.3.1 The spectrometric system comprises a mercury vapour
lamp, the beam of which passes through an absorption cell.
The variation in energy transmitted through the cell is
3.7 MercuryW chloride, standard solution corresponding
measured by a phototube sensitive to ultraviolet radiation. A
to 100 pg of mercury per litre.
filter placed in front of the phototube isolates radiation of
wavelength 253,7 nm. The equipment also has a read-out
At the time of use, prepare a 1 /lo 000 ( V/ V) dilution of the
device.
standard mercury(ll) chloride solution (3.6) in the nitric acid
solution (3.3).
The absorption cell shall have an internal diameter of 25 mm
and a length of 115 mm and shall have silica windows.
1 ml of this standard solution contains 0,l pg of mercury.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 66374984 (El
4.32 The determination flask is equipped with a bubbler and Allow the reaction to proceed very gently so as to avoid any
loss of mercury through the transfer of particles supplied by the
is connected to a closed circuit in which the metallic mercury is
released and entrained by circulation of air thus ensuring, by nitrous vapours in the condenser. Continue decomposition
recycling, uniform distribution of the mercury in the circulating under reflux for about 30 min until the liquid has a uniform ap-
air. The absorption cell (see 4.3.1) is interposed in this circuit. pearance. If the mixture turns brown, add several drops of
nitric acid (3.2) through the dropping funnel (B) until the colour
is discharged. Allow to cool.
4.3.3 Any other atomic absorption apparatus having the
required sensitivity may also be used.
5.3.1.2 Carefully add 10 ml of a mixture of equal parts of the
nitric acid (3.2) and the sulfuric acid (3.1). Heat with a small
4.4 Pipettes and burettes, of appropriate capacities.
flame and add
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6637:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLåLYHJD
VUHEUD1HSODPHQVNDDWRPVNDVSHNWURPHWULMD
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of mercury content -- Flameless
atomic absorption method
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en mercure -- Méthode
par absorption atomique sans flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6637:1984
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 6637:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6637:1995
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWVlE)I(LIYHAPOAHAR OPTAHW3ALIMR n0 CTA~AAPTbWWIM@3RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of mercury content - Flameless atomic absorption
method
Fruits, legumes et pro&its d&iv& - D&termination de la teneur en mercure - Mhhode par absorption atomique sans flamme
First edition - 1984-06-01
UDC 634.1/635.6 : 543.422 : 546.49 Ref. No. IS0 6637-1984 (E)
Descriptors : food products, fruit and vegetable products, tests, determination of content, mercury, atomic absorption spectroscopic method.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 3 ----------------------
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
‘\
*.
the IS0 Council.
6637 was developed by Technical
International Standard IS0 Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in August 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Philippines
Austria Ireland Poland
Canada Israel Romania
Czechoslovakia Kenya South Africa, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem. P. Rep. of Spain
Ethiopia Korea, Rep. of Tanzania
France Malaysia Turkey
Germany, F. R. Mexico USA
Hungary Netherlands USSR
India New Zealand
Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of mercury content - Flameless atomic absorption
method
4 Apparatus
1 Scope and field of application
The glassware used shall be washed beforehand with hot con-
This International Standard specifies a method for the determi-
nation of the mercury content of fruits, vegetables and derived centrated nitric acid and rinsed with water.
products.
Usual laboratory equipment, and
2 Principle
4.1 Mechanical grinder, the internal lining and blades of
which are of polytetrafluoroethylene (PTFE).
Decomposition of organic matter in a sulfuric-nitric acid
medium. Reduction of mercury(ll) to metallic mercury by the
action of tin(ll) chloride. Entrainment of the mercury vapour by
4.2 Decomposition apparatus (see figure 1).
a current of air and determination by flameless atomic
absorption in an enclosed apparatus.
The apparatus is made of borosilicate glass and comprises four
elements joined by conical ground joints, as follows:
3 Reagents
a) Element (A) is a modified Soxhlet extractor of capacity
200 ml, fitted with a stop-cock and a side tube linking this
All the reagents shall be of recognized analytical quality and
element directly to the round-bottomed flask (D);
shall, with the exception of the standard mercury chloride solu-
b) Element (B) is a dropping funnel of capacity 75 ml, fit-
tions (3.6 and 3.7), be free from mercury. The water used shall
ted to the second neck of the round-bottomed flask (D);
be distilled water free from mercury, or water of equivalent
purity.
c) Element (C) is a condenser 35 cm long, fitted to the top
of the Soxhlet extractor (A);
3.1 Sulfuric acid (ezO = 1,84 g/ml).
d) Element (D) is a round-bottomed flask, of capacity
500 ml, fitted below the Soxhlet extractor (A), and in the
3.2 Nitric acid (ezO = I,38 g/ml).
second neck (30 mm from the first neck) of which is fitted
the dropping funnel (B).
3.3 Nitric acid, 5 % (V/ V) solution.
When the stop-cock of the Soxhlet extractor (A) is open, the
Tin(H) chloride, 100 g/l solution.
3.4
apparatus is in the reflux position; when it is closed, the
Soxhlet extractor (A) enables the condensed water and acid
vapours to be retained.
3.5 Urea, 400 g/l solution.
3.6 Mercury(H) chloride, standard solution corresponding 4.3 Flameless atomic absorption apparatus (mercury
to 1 g of mercury per litre.
analyser system).
In a 500 ml one-mark volumetric flask, dissolve 0,676 8 g of
The apparatus comprises a spectrometric system and deter-
mercury(H) chloride in the nitric acid solution (3.3) and dilute to
mination flasks. The arrangement of the apparatus is shown in
the mark with the same nitric acid solution. figure 2.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of mercury.
4.3.1 The spectrometric system comprises a mercury vapour
lamp, the beam of which passes through an absorption cell.
The variation in energy transmitted through the cell is
3.7 MercuryW chloride, standard solution corresponding
measured by a phototube sensitive to ultraviolet radiation. A
to 100 pg of mercury per litre.
filter placed in front of the phototube isolates radiation of
wavelength 253,7 nm. The equipment also has a read-out
At the time of use, prepare a 1 /lo 000 ( V/ V) dilution of the
device.
standard mercury(ll) chloride solution (3.6) in the nitric acid
solution (3.3).
The absorption cell shall have an internal diameter of 25 mm
and a length of 115 mm and shall have silica windows.
1 ml of this standard solution contains 0,l pg of mercury.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 6637:1995
IS0 66374984 (El
4.32 The determination flask is equipped with a bubbler and Allow the reaction to proceed very gently so as to avoid any
loss of mercury through the transfer of particles supplied by the
is connected to a closed circuit in which the metallic mercury is
released and entrained by circulation of air thus ensuring, by nitrous vapours in the condenser. Continue decomposition
recycling, uniform distribution of the mercury in the circulating under reflux for about 30 min until the liquid has a uniform ap-
air. The absorption cell (see 4.3.1) is in
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWblEIKjJYHAPO~HAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAH~APTI+l3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
- Méthode par absorption atomique
teneur en mercure
sans flamme
Determination of mercury content - Flameless a tomic absorption me thod
Fruits, vegetables and derived products -
Première édition - 1964.06-01
CDU 634.V635.6 : 543.422 : 546.49 Réf. no : ISO 6637-1984 (F)
Descripteurs : produit alimentaire, produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6687 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pays-Bas
Allemagne, R. F. Hongrie Philippines
Inde
Australie Pologne
Autriche Iran Roumanie
Canada Irlande Tanzanie
Corée, Rép. de Israël Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Kenya Turquie
Malaisie
Égypte, Rép. arabe d’ URSS
Espagne Mexique
USA
Nouvelle-Zélande
Éthiopie Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 66374984 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en mercure - Méthode par absorption atomique
sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’acide nitri-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
que concentré chaud et rincée à l’eau.
détermination de la teneur en mercure des fruits, légumes et
produits dérivés.
Matériel courant de laboratoire, et
2 Principe
4.1 Broyeur mécanique, à revêtement intérieur et palettes
en polytétrafluoréthylène (PTFE).
Minéralisation de la matière organique en milieu sulfonitrique.
Réduction du mercure(H) en mercure métallique par action de
chlorure d’étain(ll). Entraînement de la vapeur de mercure par
4.2 Appareil de minéralisation (voir figure 1).
un courant d’air et dosage par absorption atomique sans
flamme dans un dispositif clos.
L’appareil est en verre borosilicaté et est composé des quatre
éléments suivants adaptables par joints coniques rodés :
3 Réactifs
a) L’élément (A) est un extracteur de Soxhlet modifié, de
200 ml de capacité, muni d’un robinet et d’un tube latéral
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
reliant directement cet élément au ballon à fond rond, (D);
doivent, à l’exception des solutions étalons de mercure (3.6 et
3.7), être exempts de mercure. L’eau utilisée doit être de l’eau
b) L’élement (B) est une ampoule à introduire, de 75 ml de
distillée exempte de mercure ou de l’eau de pureté équivalente.
capacité, reliée au second col du ballon à fond rond (D);
3.1 Acide sulfurique (ezO = 1,84 g/ml).
c) L’élément (C) est un réfrigérant, de 35 cm de longueur,
relié au sommet de l’extracteur de Soxhlet (A);
3.2 Acide nitrique (QI = 1,38 g/ml).
d) L’élément (D) est un ballon à fond rond, de 500 ml de
3.3 Acide nitrique, solution à 5 % (V/ V).
capacité, relié à la partie inférieure de l’extracteur de Soxhlet
(A) et dont le second col (à 30 mm du premier), est relié à
l’ampoule à introduire (B).
3.4 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
Lorsque le robinet de l’extracteur de Soxhlet (A) est ouvert, le
3.5 Urée, solution à 400 g/l.
dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, l’extrac-
teur de Soxhlet (A) permet de retenir les vapeurs condensées
3.6 Chlorure de mercure( solution étalon correspondant
d’eau et d’acides.
à 1 g de mercure par litre.
4.3 Appareil à absorption atomique sans flamme
Dans une fiole jaugée de 500 ml, dissoudre 0,676 8 g de chlo-
(mercury analyser system).
rure de mercure(H) dans la solution d’acide nitrique (3.3) et
ajuster au trait repère avec la même solution d’acide nitrique.
L’appareil comprend un système spectrométrique et des fla-
cons de dosage. Le montage de ces éléments est représenté à
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de mercure.
la figure 2.
3.7 Chlorure de mercure(H), solution étalon correspondant
4.3.1 Le système spectrométrique comporte une lampe à
à 100 pg de mercure par litre.
vapeur de mercure dont le faisceau traverse la cellule d’absorp-
tion. La variation d’énergie transmise à travers la cellule est
Au moment de l’emploi, préparer une dilution à 1 /lO 000 ( Vl V)
mesurée par un phototube sensible aux rayonnements ultravio-
de la solution étalon de chlorure de mercure (3.6) avec la
lets. Un filtre placé devant le phototube sélectionne une radia-
solution d’acide nitrique (3.3).
tion de 253,7 nm de longueur d’onde. L’appareil comporte éga-
1 ml de cette solution étalon contient 0,l pg de mercure. lement un dispositif de lecture.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6637-1984 (FI
l’extracteur de Soxhlet (A) en position de reflux; chauffer le
La cellule d’absorption doit avoir un diamètre intérieur de
ballon sur une petite flamme après avoir interposé, entre le bal-
25 mm et une longueur de 115 mm et doit avoir des fenêtres en
lon et la flamme, une tôle percée d’un trou d’environ 5 cm de
silice.
diamètre.
4.3.2 Le flacon de dosage est muni d’un barboteur et est
Laisser la réaction s’effectuer très doucement de manière à évi-
branché sur un circuit fermé dans lequel le mercure métallique
ter toute perte de mercure par transfert de particules amenées
est libéré et entraîné par circulation d’air assurant, par recy-
par les vapeurs nitreuses dans le réfrigérant. Poursuivre la
clage, la répartition homogène du mercure dans l’air circulant.
minéralisation sous reflux durant environ 30 min jusqu’à ce que
Sur ce circuit est interposée la cellule d’absorption (voir 4.3.1).
le liquide présente un aspect homogène. Si le mélange brunit,
ajouter quelques gouttes d’acide nitrique (3.2) par I’intermé-
4.3.3 Tout autre appareil d’absorption atomique ayant la
diaire de l’ampoule à introduire (B) jusqu’à éclaircissement du
même sensibilité peut être u tilisé.
milieu. Laisser refroidir.
Pipettes et burettes, de capacités appropriées.
4.4
5.3.1.2 Ajouter avec précaution 10 ml d’un mélange à parties
égales d’acide nitrique (3.2) et d’acide sulfurique (3.1). Chauffer
sur une petite flamme et ajouter d
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWblEIKjJYHAPO~HAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAH~APTI+l3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
- Méthode par absorption atomique
teneur en mercure
sans flamme
Determination of mercury content - Flameless a tomic absorption me thod
Fruits, vegetables and derived products -
Première édition - 1964.06-01
CDU 634.V635.6 : 543.422 : 546.49 Réf. no : ISO 6637-1984 (F)
Descripteurs : produit alimentaire, produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6687 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pays-Bas
Allemagne, R. F. Hongrie Philippines
Inde
Australie Pologne
Autriche Iran Roumanie
Canada Irlande Tanzanie
Corée, Rép. de Israël Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Kenya Turquie
Malaisie
Égypte, Rép. arabe d’ URSS
Espagne Mexique
USA
Nouvelle-Zélande
Éthiopie Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 66374984 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en mercure - Méthode par absorption atomique
sans flamme
4 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’acide nitri-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
que concentré chaud et rincée à l’eau.
détermination de la teneur en mercure des fruits, légumes et
produits dérivés.
Matériel courant de laboratoire, et
2 Principe
4.1 Broyeur mécanique, à revêtement intérieur et palettes
en polytétrafluoréthylène (PTFE).
Minéralisation de la matière organique en milieu sulfonitrique.
Réduction du mercure(H) en mercure métallique par action de
chlorure d’étain(ll). Entraînement de la vapeur de mercure par
4.2 Appareil de minéralisation (voir figure 1).
un courant d’air et dosage par absorption atomique sans
flamme dans un dispositif clos.
L’appareil est en verre borosilicaté et est composé des quatre
éléments suivants adaptables par joints coniques rodés :
3 Réactifs
a) L’élément (A) est un extracteur de Soxhlet modifié, de
200 ml de capacité, muni d’un robinet et d’un tube latéral
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
reliant directement cet élément au ballon à fond rond, (D);
doivent, à l’exception des solutions étalons de mercure (3.6 et
3.7), être exempts de mercure. L’eau utilisée doit être de l’eau
b) L’élement (B) est une ampoule à introduire, de 75 ml de
distillée exempte de mercure ou de l’eau de pureté équivalente.
capacité, reliée au second col du ballon à fond rond (D);
3.1 Acide sulfurique (ezO = 1,84 g/ml).
c) L’élément (C) est un réfrigérant, de 35 cm de longueur,
relié au sommet de l’extracteur de Soxhlet (A);
3.2 Acide nitrique (QI = 1,38 g/ml).
d) L’élément (D) est un ballon à fond rond, de 500 ml de
3.3 Acide nitrique, solution à 5 % (V/ V).
capacité, relié à la partie inférieure de l’extracteur de Soxhlet
(A) et dont le second col (à 30 mm du premier), est relié à
l’ampoule à introduire (B).
3.4 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
Lorsque le robinet de l’extracteur de Soxhlet (A) est ouvert, le
3.5 Urée, solution à 400 g/l.
dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, l’extrac-
teur de Soxhlet (A) permet de retenir les vapeurs condensées
3.6 Chlorure de mercure( solution étalon correspondant
d’eau et d’acides.
à 1 g de mercure par litre.
4.3 Appareil à absorption atomique sans flamme
Dans une fiole jaugée de 500 ml, dissoudre 0,676 8 g de chlo-
(mercury analyser system).
rure de mercure(H) dans la solution d’acide nitrique (3.3) et
ajuster au trait repère avec la même solution d’acide nitrique.
L’appareil comprend un système spectrométrique et des fla-
cons de dosage. Le montage de ces éléments est représenté à
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de mercure.
la figure 2.
3.7 Chlorure de mercure(H), solution étalon correspondant
4.3.1 Le système spectrométrique comporte une lampe à
à 100 pg de mercure par litre.
vapeur de mercure dont le faisceau traverse la cellule d’absorp-
tion. La variation d’énergie transmise à travers la cellule est
Au moment de l’emploi, préparer une dilution à 1 /lO 000 ( Vl V)
mesurée par un phototube sensible aux rayonnements ultravio-
de la solution étalon de chlorure de mercure (3.6) avec la
lets. Un filtre placé devant le phototube sélectionne une radia-
solution d’acide nitrique (3.3).
tion de 253,7 nm de longueur d’onde. L’appareil comporte éga-
1 ml de cette solution étalon contient 0,l pg de mercure. lement un dispositif de lecture.
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ISO 6637-1984 (FI
l’extracteur de Soxhlet (A) en position de reflux; chauffer le
La cellule d’absorption doit avoir un diamètre intérieur de
ballon sur une petite flamme après avoir interposé, entre le bal-
25 mm et une longueur de 115 mm et doit avoir des fenêtres en
lon et la flamme, une tôle percée d’un trou d’environ 5 cm de
silice.
diamètre.
4.3.2 Le flacon de dosage est muni d’un barboteur et est
Laisser la réaction s’effectuer très doucement de manière à évi-
branché sur un circuit fermé dans lequel le mercure métallique
ter toute perte de mercure par transfert de particules amenées
est libéré et entraîné par circulation d’air assurant, par recy-
par les vapeurs nitreuses dans le réfrigérant. Poursuivre la
clage, la répartition homogène du mercure dans l’air circulant.
minéralisation sous reflux durant environ 30 min jusqu’à ce que
Sur ce circuit est interposée la cellule d’absorption (voir 4.3.1).
le liquide présente un aspect homogène. Si le mélange brunit,
ajouter quelques gouttes d’acide nitrique (3.2) par I’intermé-
4.3.3 Tout autre appareil d’absorption atomique ayant la
diaire de l’ampoule à introduire (B) jusqu’à éclaircissement du
même sensibilité peut être u tilisé.
milieu. Laisser refroidir.
Pipettes et burettes, de capacités appropriées.
4.4
5.3.1.2 Ajouter avec précaution 10 ml d’un mélange à parties
égales d’acide nitrique (3.2) et d’acide sulfurique (3.1). Chauffer
sur une petite flamme et ajouter d
...
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