SIST ISO 17495:2001
(Main)Water quality -- Determination of selected nitrophenols -- Method by solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric detection
Water quality -- Determination of selected nitrophenols -- Method by solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric detection
This International Standard specifies a method for the determination of selected nitrophenols (see Table 1) in
drinking, ground and surface water in mass concentrations _ 0,5 _g/l1).
Table 1 — Nitrophenols to which this method is applicable
CAS No.
CAS No.
2-Nitrophenol
88-75-5
2,4-Dinitrophenol
51-28-5
3-Nitrophenol
554-84-7
2,5-Dinitrophenol
329-71-5
4-Nitrophenol
100-02-7
2,6-Dinitrophenol
573-56-8
4-Methyl-2-nitrophenol
119-33-5
2,4-Dinitro-6-methylphenol
534-52-1
3-Methyl-4-nitrophenol
2581-34-2
2,6-Dimethyl-4-nitrophenol
2423-71-4
5-Methyl-2-nitrophenol
700-38-9
2,4-Dichloro-6-nitrophenol
609-89-2
3-Methyl-2-nitrophenol
4920-77-8
2,6-Dichloro-4-nitrophenol
618-80-4
CAS = Chemical Abstracts Service.
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrophénols selectionnés-- Méthode par extraction en phase solide avec détection par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage des nitrophénols sélectionnés (voir
Tableau 1) dans les eaux potables, les eaux souterraines et les eaux de surface, à des concentrations en masse
_ 0,5 _g/l1).
Tableau 1 — Phénols pouvant être dosés selon la présente méthode
CAS no
CAS no
2-Nitrophénol
88-75-5
2,4-Dinitrophénol
51-28-5
3-Nitrophénol
554-84-7
2,5-Dinitrophénol
329-71-5
4-Nitrophénol
100-02-7
2,6-Dinitrophénol
573-56-8
4-Méthyl-2-nitrophénol
119-33-5
2,4-Dinitro-6-méthylphénol
534-52-1
3-Méthyl-4-nitrophénol
2581-34-2
2,6-Diméthyl-4-nitrophénol
2423-71-4
5-Méthyl-2-nitrophénol
700-38-9
2,4-Dichloro-6-nitrophénol
609-89-2
3-Méthyl-2-nitrophénol
4920-77-8
2,6-Dichloro-4-nitrophénol
618-80-4
CAS = «Chemical Abstracts System» (Système d'abréviations chimiques).
Kakovost vode - Določevanje izbranih nitrofenolov - Metoda z ekstrakcijo na trdni fazi in plinsko kromatografijo z masno spektrometrijsko detekcijo
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-december-2001
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHL]EUDQLKQLWURIHQRORY0HWRGD]HNVWUDNFLMRQDWUGQL
ID]LLQSOLQVNRNURPDWRJUDILMR]PDVQRVSHNWURPHWULMVNRGHWHNFLMR
Water quality -- Determination of selected nitrophenols -- Method by solid-phase
extraction and gas chromatography with mass spectrometric detection
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrophénols selectionnés-- Méthode par extraction en
phase solide avec détection par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de
masse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 17495:2001
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17495
First edition
2001-08-15
Water quality — Determination of selected
nitrophenols — Method by solid-phase
extraction and gas chromatography with
mass spectrometric detection
Qualité de l'eau — Dosage des nitrophénols sélectionnés — Méthode par
extraction en phase solide avec détection par chromatographie en phase
gazeuse et spectrométrie de masse
Reference number
©
ISO 2001
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be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this
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area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters
were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event
that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body
in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Interferences .2
5 Reagents.3
6 Apparatus .5
7 Sampling.6
8 Procedure .6
9 Calibration .9
10 Calculation.12
11 Expression of results .14
12 Test report .14
Annex A (informative) Examples of suitable capillary columns.15
Annex B (informative) Examples of sorbents suitable for solid-phase extraction of nitrophenols .16
Annex C (informative) Precision data.17
Annex D (informative) Example of typical spectra.18
Bibliography.19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 17495 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
Introduction
Several methods may be applied to determine nitrophenols in water. This International Standard describes a gas
chromatographic/mass spectrometric determination after solid-phase extraction and derivatization with
diazomethane. It should be investigated whether and to what extent particular problems will require the
specification of additional marginal conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17495:2001(E)
Water quality — Determination of selected nitrophenols — Method
by solid-phase extraction and gas chromatography with mass
spectrometric detection
WARNING — Persons using this International Standard should be familar with normal laboratory practice.
This International Standard does not purport to address all safety problems, if any, associated with its use.
It is the responsibility of the user to establish appropriate health and safety practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of selected nitrophenols (see Table 1) in
1)
drinking, ground and surface water in mass concentrations � 0,5�g/l .
Table 1 — Nitrophenols to which this method is applicable
CAS No. CAS No.
2-Nitrophenol 88-75-5 2,4-Dinitrophenol 51-28-5
3-Nitrophenol 554-84-7 2,5-Dinitrophenol 329-71-5
4-Nitrophenol 100-02-7 2,6-Dinitrophenol 573-56-8
4-Methyl-2-nitrophenol 119-33-5 2,4-Dinitro-6-methylphenol 534-52-1
3-Methyl-4-nitrophenol 2581-34-2 2,6-Dimethyl-4-nitrophenol 2423-71-4
5-Methyl-2-nitrophenol 700-38-9 2,4-Dichloro-6-nitrophenol 609-89-2
3-Methyl-2-nitrophenol 4920-77-8 2,6-Dichloro-4-nitrophenol 618-80-4
CAS � Chemical Abstracts Service.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-1:1980, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 5667-2:1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
1) See the results from the interlaboratory trial given in annex C.
ISO 5667-3:1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.
3Principle
Solid-phase extraction of the nitrophenols is carried out from the acidified sample, followed by solvent elution,
derivatization with diazomethane and determination by gas chromatography and mass spectrometry.
It is absolutely essential that the tests described in this International Standard be carried out by suitably qualified
staff.
4 Interferences
4.1 Interferences during enrichment
In order to avoid losses, analyse the sample as soon as possible after sampling. If storage is unavoidable, store at
4�C until sample pretreatment.
The commercially available adsorbance materials are often of varying quality. Considerable batch-to-batch
variations in quality and selectivity of this material are possible.
The recovery may vary with the concentration, and shall therefore regularly be checked at different concentrations.
Calibration and analysis shall be performed with material from one and the same batch only.
Suspended matter in the water sample (such as iron hydroxide, calcium carbonate) occurring on sampling, storage
and sample preparation, as well as increased concentrations of microorganisms, may clog the packing. In this case
the water sample may be filtered through a glass-fibre filter prior to the enrichment. A filtration step shall be
mentioned in the test report.
Possible losses due to heating and volume reduction of the eluate may be reduced by the addition of a keeper (for
example iso-octane)
4.2 Interferences in the gas chromatograph
The operating conditions shall be set in accordance with the manufacturer's instructions. These settings shall be
checked at regular intervals.
General interferences, caused by the injection system or insufficient separation, can be eliminated with the help of
special laboratory experience and the instrument manuals.
Excess diazomethane may cause instrument failure or damage, due to its high reactivity. Therefore care should be
taken to remove excess diazomethane as far as possible by reducing the volume of the solution.
The use of alcohol as solvent should be avoided because any alcohol may destroy the deactivation layer (poly-
siloxane) of the glass liner, leading to column load and an overload of the detector. In this case, the quantification
of the analyte and the reproducibility of the result are no longer possible.
The stability of the analyte system should be checked (for example by application of a measuring standard).
2 © ISO 2001 – All rights reserved
5 Reagents
Reagents “for residual analysis” shall be used. Impurities of the reagents and of the water contributing to the blank
shall be negligibly low. The blank shall be checked before use, especially prior to the use of a new batch.
5.1 Water, double-distilled or of comparable purity.
5.2 Operating gases for the gas chromatograph/mass spectrometer, in accordance with the manufacturer's
instructions.
The operating gases shall be of high purity.
5.3 Nitrogen, high purity, minimum 99,996 % (volume fraction), for drying and eventually for concentration by
evaporation.
5.4 Hydrochloric acid, c(HCl)�2mol/l.
5.5 Diethyl ether,C H O, stabilized only with ethanol.
4 10
5.6 Potassium hydroxide, KOH, aqueous solution, �� 0,6.
5.7 Ethanol,C H OH.
2 5
5.8 N-methyl-N-nitroso-4-toluenesulfonamide, (Diazald) C H N O S.
8 10 2 3
5.9 Acetic acid,CH COOH , aqueous solution, 10 % volume fraction (used to destroy diazomethane).
5.10 Solvents
5.10.1 Acetone, C H O.
3 6
5.10.2 Methanol,CH OH.
5.10.3 Ethyl acetate, C H O .
4 8 2
5.11 Methylated phenols
Reference substances as methylated substances according to Table 1, with defined concentrations for the
preparation of calibration solutions for gas chromatography (8.3)
5.11.1 Standard stock solution of methylated single substances
Weigh 50 mg of each of the reference substances into a 100-ml measuring flask, dissolve in ethyl acetate (5.10.3)
or acetone (5.10.1) and bring to volume with ethyl acetate or acetone.
Store the solutio
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17495
First edition
2001-08-15
Water quality — Determination of selected
nitrophenols — Method by solid-phase
extraction and gas chromatography with
mass spectrometric detection
Qualité de l'eau — Dosage des nitrophénols sélectionnés — Méthode par
extraction en phase solide avec détection par chromatographie en phase
gazeuse et spectrométrie de masse
Reference number
©
ISO 2001
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Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Interferences .2
5 Reagents.3
6 Apparatus .5
7 Sampling.6
8 Procedure .6
9 Calibration .9
10 Calculation.12
11 Expression of results .14
12 Test report .14
Annex A (informative) Examples of suitable capillary columns.15
Annex B (informative) Examples of sorbents suitable for solid-phase extraction of nitrophenols .16
Annex C (informative) Precision data.17
Annex D (informative) Example of typical spectra.18
Bibliography.19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
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International Standard ISO 17495 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
Introduction
Several methods may be applied to determine nitrophenols in water. This International Standard describes a gas
chromatographic/mass spectrometric determination after solid-phase extraction and derivatization with
diazomethane. It should be investigated whether and to what extent particular problems will require the
specification of additional marginal conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17495:2001(E)
Water quality — Determination of selected nitrophenols — Method
by solid-phase extraction and gas chromatography with mass
spectrometric detection
WARNING — Persons using this International Standard should be familar with normal laboratory practice.
This International Standard does not purport to address all safety problems, if any, associated with its use.
It is the responsibility of the user to establish appropriate health and safety practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of selected nitrophenols (see Table 1) in
1)
drinking, ground and surface water in mass concentrations � 0,5�g/l .
Table 1 — Nitrophenols to which this method is applicable
CAS No. CAS No.
2-Nitrophenol 88-75-5 2,4-Dinitrophenol 51-28-5
3-Nitrophenol 554-84-7 2,5-Dinitrophenol 329-71-5
4-Nitrophenol 100-02-7 2,6-Dinitrophenol 573-56-8
4-Methyl-2-nitrophenol 119-33-5 2,4-Dinitro-6-methylphenol 534-52-1
3-Methyl-4-nitrophenol 2581-34-2 2,6-Dimethyl-4-nitrophenol 2423-71-4
5-Methyl-2-nitrophenol 700-38-9 2,4-Dichloro-6-nitrophenol 609-89-2
3-Methyl-2-nitrophenol 4920-77-8 2,6-Dichloro-4-nitrophenol 618-80-4
CAS � Chemical Abstracts Service.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
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undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-1:1980, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 5667-2:1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
1) See the results from the interlaboratory trial given in annex C.
ISO 5667-3:1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.
3Principle
Solid-phase extraction of the nitrophenols is carried out from the acidified sample, followed by solvent elution,
derivatization with diazomethane and determination by gas chromatography and mass spectrometry.
It is absolutely essential that the tests described in this International Standard be carried out by suitably qualified
staff.
4 Interferences
4.1 Interferences during enrichment
In order to avoid losses, analyse the sample as soon as possible after sampling. If storage is unavoidable, store at
4�C until sample pretreatment.
The commercially available adsorbance materials are often of varying quality. Considerable batch-to-batch
variations in quality and selectivity of this material are possible.
The recovery may vary with the concentration, and shall therefore regularly be checked at different concentrations.
Calibration and analysis shall be performed with material from one and the same batch only.
Suspended matter in the water sample (such as iron hydroxide, calcium carbonate) occurring on sampling, storage
and sample preparation, as well as increased concentrations of microorganisms, may clog the packing. In this case
the water sample may be filtered through a glass-fibre filter prior to the enrichment. A filtration step shall be
mentioned in the test report.
Possible losses due to heating and volume reduction of the eluate may be reduced by the addition of a keeper (for
example iso-octane)
4.2 Interferences in the gas chromatograph
The operating conditions shall be set in accordance with the manufacturer's instructions. These settings shall be
checked at regular intervals.
General interferences, caused by the injection system or insufficient separation, can be eliminated with the help of
special laboratory experience and the instrument manuals.
Excess diazomethane may cause instrument failure or damage, due to its high reactivity. Therefore care should be
taken to remove excess diazomethane as far as possible by reducing the volume of the solution.
The use of alcohol as solvent should be avoided because any alcohol may destroy the deactivation layer (poly-
siloxane) of the glass liner, leading to column load and an overload of the detector. In this case, the quantification
of the analyte and the reproducibility of the result are no longer possible.
The stability of the analyte system should be checked (for example by application of a measuring standard).
2 © ISO 2001 – All rights reserved
5 Reagents
Reagents “for residual analysis” shall be used. Impurities of the reagents and of the water contributing to the blank
shall be negligibly low. The blank shall be checked before use, especially prior to the use of a new batch.
5.1 Water, double-distilled or of comparable purity.
5.2 Operating gases for the gas chromatograph/mass spectrometer, in accordance with the manufacturer's
instructions.
The operating gases shall be of high purity.
5.3 Nitrogen, high purity, minimum 99,996 % (volume fraction), for drying and eventually for concentration by
evaporation.
5.4 Hydrochloric acid, c(HCl)�2mol/l.
5.5 Diethyl ether,C H O, stabilized only with ethanol.
4 10
5.6 Potassium hydroxide, KOH, aqueous solution, �� 0,6.
5.7 Ethanol,C H OH.
2 5
5.8 N-methyl-N-nitroso-4-toluenesulfonamide, (Diazald) C H N O S.
8 10 2 3
5.9 Acetic acid,CH COOH , aqueous solution, 10 % volume fraction (used to destroy diazomethane).
5.10 Solvents
5.10.1 Acetone, C H O.
3 6
5.10.2 Methanol,CH OH.
5.10.3 Ethyl acetate, C H O .
4 8 2
5.11 Methylated phenols
Reference substances as methylated substances according to Table 1, with defined concentrations for the
preparation of calibration solutions for gas chromatography (8.3)
5.11.1 Standard stock solution of methylated single substances
Weigh 50 mg of each of the reference substances into a 100-ml measuring flask, dissolve in ethyl acetate (5.10.3)
or acetone (5.10.1) and bring to volume with ethyl acetate or acetone.
Store the solution in a refrigerator (about 4 °C). The shelf-life is limited (about 3 months) and the concentration
shall be checked before use.
5.11.2 Intermediate standard solution of methylated single substances
Pipette into 100-ml measuring flasks 1 ml of the solution of the single substance (5.11.1), and bring to volume with
ethyl acetate or acetone.
Store the solution in a refrigerator (about 4�C). The shelf-life is limited (about 3 months) and the concentration
shall be checked before use.
5.11.3 Calibration solutions for multipoint calibration (methylated phenols).
Prepare the calibration solutions by adequate dilution of the stock solutions (5.11.2) with ethyl acetate (5.10.3).
Store the solution in a refrigerator (about 4 °C). Their shelf-life is limited (about 3 months) and their concentration
shall be checked regularly.
5.12 Reference substances
Reference substances (see Table 1) with defined concentrations for preparation of calibration solutions, for
determination of the recovery (9.5) and for calibration over the overall procedure (9.3).
5.12.1 Standard stock solutions of non-met
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17495
Première édition
2001-08-15
Qualité de l'eau — Dosage des nitrophénols
sélectionnés — Méthode par extraction en
phase solide avec détection par
chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse
Water quality — Determination of selected nitrophenols — Method by solid-
phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric
detection
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Web www.iso.ch
Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4Interférences .2
5Réactifs .3
6 Appareillage .5
7 Échantillonnage .6
8 Mode opératoire.7
9 Étalonnage.9
10 Calcul .13
11 Expression des résultats .14
12 Rapport d’essai.14
Annexe A (informative) Exemples de colonnes capillaires appropriées.16
Annexe B (informative) Exemples d’absorbants adaptés à l'extraction en phase solide de nitrophénols .17
Annexe C (informative) Données de fidélité .18
Annexe D (informative) Exemples de spectres typiques .19
Bibliographie .20
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 17495 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau,
sous-comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Les annexes A àDdelaprésente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
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Introduction
Plusieurs méthodes peuvent être appliquées pour le dosage des nitrophénols dans l’eau. La présente Norme
internationale décrit une méthode de dosage par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse
aprèsextractionenphasesolideetdérivatisation avec le diazométhane. Il convient d’étudier si et dans quelle
mesure des problèmes particuliers nécessiteront la spécification de conditions particulières supplémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 17495:2001(F)
Qualité de l'eau — Dosage des nitrophénols sélectionnés —
Méthode par extraction en phase solide avec détection par
chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familières des pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale ne prétend pas
aborder tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de s’assurer de la conformité aux
exigences réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage des nitrophénols sélectionnés(voir
Tableau 1) dans les eaux potables, les eaux souterraines et les eaux de surface, à des concentrations en masse
1)
� 0,5�g/l .
Tableau 1 — Phénols pouvant être dosés selon la présente méthode
o o
CAS n CAS n
2-Nitrophénol 88-75-5 2,4-Dinitrophénol 51-28-5
3-Nitrophénol 554-84-7 2,5-Dinitrophénol 329-71-5
4-Nitrophénol 100-02-7 2,6-Dinitrophénol 573-56-8
4-Méthyl-2-nitrophénol 119-33-5 2,4-Dinitro-6-méthylphénol 534-52-1
3-Méthyl-4-nitrophénol 2581-34-2 2,6-Diméthyl-4-nitrophénol 2423-71-4
5-Méthyl-2-nitrophénol 700-38-9 2,4-Dichloro-6-nitrophénol 609-89-2
3-Méthyl-2-nitrophénol 4920-77-8 2,6-Dichloro-4-nitrophénol 618-80-4
CAS � «Chemical Abstracts System» (Système d’abréviations chimiques).
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur à un moment donné.
1) Voir les résultats de l’essai interlaboratoire donnés dans l’annexe C.
ISO 5667-1:1980, Qualité de l’eau—Échantillonnage — Partie 1: Guide général pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage.
ISO 5667-2:1991, Qualité de l’eau—Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d’échantillonnage.
ISO 5667-3:1994, Qualité de l’eau—Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
ISO 8466-1:1990, Qualité de l’eau—Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage.
3Principe
Extraction en phase solide des nitrophénols contenus dans l’échantillon acidifié, élution par un solvant,
dérivatisation par le diazométhane et dosage par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse.
Il est absolument essentiel que les essais décrits dans la présente Norme internationale soient effectués par un
personnel convenablement qualifié.
4Interférences
4.1 Interférences au cours de l’enrichissement
Pour éviter les pertes, analyser l’échantillon aussitôt que possible aprèsl’échantillonnage. Si le stockage est
inévitable, conserver à 4 °C jusqu’au prétraitement de l’échantillon.
Les matériaux adsorbants disponibles dans le commerce sont souvent de qualité variable. Des écarts
considérables dans la qualité et la sélectivité de ces matériaux sont possibles d’un lot à l’autre.
Le rendement peut varier avec la concentration, et doit donc être contrôlé régulièrement à des concentrations
différentes. L’étalonnage et l’analyse doivent être effectués avec des matériaux provenant d’un seul et même lot.
La présencedematières en suspension dans l’échantillon d’eau (comme de l’hydroxyde de fer, du carbonate de
calcium) lors de l’échantillonnage, du stockage et de la préparation de l’échantillon, de même qu’une augmentation
de la concentration en micro-organismes, peut obstruer le remplissage. Dans ce cas, l’échantillon d’eau peut être
filtréà travers un filtre en fibre de verre avant la phase d’enrichissement. L’étape de filtration doit être mentionnée
dans le rapport d’essai.
Il est possible de réduire les risques de perte dus au réchauffement et à la réduction de volume de l’éluat en
ajoutant un conservateur (par exemple l’isooctane).
4.2 Interférences au cours de la chromatographie en phase gazeuse
Les conditions opératoires doivent être déterminées en conformité avec les instructions du fabricant. Ces réglages
doivent être contrôlés à intervalles réguliers.
Les interférences générales, causées par le système d’injection ou une séparation insuffisante, peuvent être
éliminées sur labasedel’expérience spécifique du laboratoire et en se reportant aux manuels de l’instrument.
Une quantité excessive de diazométhane peut entraîner une défaillance ou des dommages de l’instrument, du fait
de sa haute réactivité.C’est pourquoi il convient d’éliminer l’excédent de diazométhane dans la plus grande
proportion possible en réduisant le volume de la solution.
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Il convient d’éviter l’emploi d’alcool comme solvant, un alcool pouvant détruire la couche de désactivation
(polysiloxane) du tube de verre, ce qui induirait une charge de la colonne et une surcharge du détecteur. Dans ce
cas, la quantification de l’analyte et la reproductibilité du résultat ne sont plus possibles.
Il convient de contrôler la stabilité du système d’analyse (par exemple en appliquant un étalon de contrôle).
5Réactifs
Des réactifs «pour analyse de résidus» doivent être utilisés. Les impuretés des réactifs et de l’eau participant à
l’essai à blanc doivent êtreenquantité négligeable. Le blanc doit être contrôlé avant utilisation, notamment avant
d’utiliser un nouveau lot.
5.1 Eau, distillée deux fois ou être de pureté comparable.
5.2 Gaz pour la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse, conformément aux
instructions du fabricant. Les gaz doivent être d’une haute pureté.
5.3 Azote, de haute pureté, au moins 99,996 % (fraction volumique), pour le séchage et, éventuellement, pour la
concentration par évaporation.
5.4 Acide chlorhydrique, c(HCl)�2mol/l.
5.5 Éther diéthylique,C H O, stabilisé exclusivement avec de l’éthanol.
4 10
5.6 Hydroxyde de potassium, KOH, solution aqueuse,�� 0,6.
5.7 Éthanol,C H OH.
2 5
5.8 N-méthyl-N-nitroso-4-toluène sulfonamide, (Diazald) C H N O S.
8 10 2 3
5.9 Acide acétique CH COOH, solution aqueuse à 10% (fraction volumique) (utilisée pour détruire le
diazométhane).
5.10 Solvants
5.10.1 Acétone,C H O.
3 6
5.10.2 Méthanol,CH OH.
5.10.3 Acétate d’éthyle,C H O
.
4 8 2
5.11 Phénols méthylés
Substances de référence, comme substances méthylées conformément au Tableau 1, de concentrations définies
pour la préparation de solutions d’étalonnage pour la chromatographie en phase gazeuse (8.3).
5.11.1 Solutions étalons mères de substances méthylées individuelles.
Peser 50 mg de chacune des
...
Questions, Comments and Discussion
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