SIST ISO 8049:1997
(Main)Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Applies to ferronickel lots in the form of shot as specified in ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat by heat or by taking from blendes stock. The purpose is to determine the contents of the various elements either from slugs by physical analysis methods or from chips by dry methods or chemical analysis.
Ferro-nickel en grenailles -- Échantillonnage pour analyse
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu'ils sont décrits dans l'ISO 6501, dans les cas où les lots sont constitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock homogénéisé. L'objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
soit sur pastilles massives par méthodes physiques d'analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d'émission en particulier);
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou par voie chimique (autres éléments).
Feronikelj v zrnih - Vzorčenje za analizo
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-december-1997
)HURQLNHOMY]UQLK9]RUþHQMH]DDQDOL]R
Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Ferro-nickel en grenailles -- Échantillonnage pour analyse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8049:1988
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOfiHAR OPTAHM3A~MR I-IO CTAHJjAPTM3A~MM
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Ferro-nicke1 en grenailles - &han tillonnage pour analyse
Reference number
ISO 8049 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8049 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
0 l
International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8048 : 1988 (E)
- Sampling for analysis
Ferronickel shot
3 Form and packaging of product
1 Scope
This International Standard defines a method of sampling for Grain size : between 2 and 50 mm
analysis of ferronickel lots in the form of shot as specified in
equal to or greater than 5 t
ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat Lot tonnage :
by heat or by taking from blended stock.
In the case of lots taken from blended stock, the nicke1 content
The purpose is to determine the contents of the various range k to (k + n) % of the blended heats shall be Chosen as
elements :
15
-
either from slugs by physical analysis methods (such as l
X-ray fluorescence or emission spectral analysis); 16 < k + n < 60’)
-
or from Chips by dry methods (carbon, Sulfur) or The ferronickel shot is generally delivered in bulk form in units
Chemical analysis lother elements). which may be trucks, Containers, or railroad cars, of which the
contained masses normally range from 5 to 30 t, although in
the case of railroad cars, loads may have masses up to 60 t.
2 Normative references
This type of ferronickel tan also be delivered drum-packed (the
contained mass of which may be 250 kg).
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4 Principle
agreements based on this International Standard are
encouraged to investigate the possibility of applying the most
In a Single heat, intergrain homogeneity is practically ensured.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
lt is therefore very easy to obtain a representative “primary
and ISO maintain registers of currently valid International
Sample” from a small number of “primary increments”.
Standards.
In the case of a blended lot composed of several heats, a
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by chip
removal greater number of primary increments NP has to be taken, but
- Designation of the main groups of chip removaland
groups 0 f applica tion. the whole still constitutes the primary Sample.
ISO 3855 : 1977, Milling Cutters - Nomenclature. After blending and mass division of the primary Sample, an
“intermediate Sample” is obtained having a reasonable mass
ISO 4957 : 1980, Tool steels. for laboratory treatment. The treatment of the intermediate
Sample gives a “secondary Sample”, which may be divided in
ISO 6352 : 1985, Ferronickel - Determination of nicke1 Ns “secondary increments” not exceeding a mass of 1 kg
content - individually. Esch secondary increment is then remelted under
Dime th ylglyoxime gra vime tric me thod.
appropriate conditions so that no Variation in composition tan
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specification and delivery be observed and that Ns homogeneous small ingots2) be
requiremen ts. obtained (within-small-ingot homogeneity).
1) The case of non-blended lots (case n < 1) is not dealt with in this International Standard.
2) lt is generally accepted that 1 kg is the maximum mass which tan be accommodated in a laboratory furnace for re-casting under the required
conditions. According to the grain size distribution of shot, it is often necessary for the secondary Sample to exceed 1 kg in Order to be representative.
Hence the necessity of melting several small ingots. See the statistical justification in annex A.
ISO 8049 : 1988 0
The small ingots are then either used for physico-Chemical
against material Spill during shovelling, it is recommended that
analysis or machined into Chips for Chemical analysis. (This a SCOOP or coal-miner’s-type shovel be used.
procedure is summed up in figure A.1 of annex A.)
For example, every fifth shovelful or less would be taken and
this division would be repeated a sufficient number of times to
5 Taking of the primary Sample and then of obtain the desired Sample mass of 20 to 50 kg.
the intermediate Sample
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate
5.1 Blended lots
primary sampling System is available
In this case, hand sampling shall be performed by alternate
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable System for
shovelling on each unit to be checked (truck, railroad car,
taking the primary Sample
Container, etc.). The number of units to be checked is the
This tan be performed, for example, by emptying the shot into number Np in table 1 or the total number of units if it is less than
Np.‘) -
a bin with reclaim by belt conveyor. From the conveyor
discharge, two possibilities are
For example, when unloading a 20 t truck on to the ground,
-
to have a true sampling System respecting the rules of sampling could proceed as follows :
the art for sampling of particulate material (such as a cross-
stream Sampler); - Shovel the 20 t, setting aside every fifth shovelful.
-
From the 4 t obtained, set aside every fifth shovelful.
-
- From the 800 kg obtained, set aside every fifth
to take increments at regularly spaced intervals, using a
power shovel with a dipper intercepting the shot stream in a shovelful.
- From the 160 kg obtained, set aside every fifth
representative manner.
shovelful.
- Send the 32 kg obtained to the laboratory.
The mass of each primary increment shall be, in this case, not
less than 20 kg, and is generally between 20 and 50 kg.
In this example, an intermediate Sample is obtained for the
The number of primary increments N, to be selected is shown checked unit.
in table 1.
If more than one unit is checked in the same lot, intermediate
The primary Sample shall then be mass-divided into smaller samples in each unit tan be blended and mass division carried
out again until an intermediate Sample representative of the Jot
units, in Order to obtain an intermediate Sample having a mass
which tan reasonably be sent to the laboratory for further is obtained. In this case, the intermediate Sample mass tan be
preparation, 20 to 50 kg, say. reduced to IO to 20 kg.
This tan be accomplished with automatic mass dividers (such
as rotary dividers) of suitable size with respect to the particle 5.1.3 Sampling of a drum-packed lot
size of the product being handled.
The number of drums from which increments have to be taken
is the number Np in table 1 or the total number of drums if this
Failing such equipment, the division tan be made by alternate
shovelling from the primary Sample stockpile. As a precaution is less than Np.21
Table 1 - Minimum number of primary increments to be selected
Range of nicke1 contents n
I I
n
Tonnage
Numbers
of primary 5to 50 5 IO 15 20 30
increments 50to
200 7 12 17 22 35
NP 200to 500 10 15 20 25 40
500to 2 500 15 20 25 30
Number of
secondary
1 2 3
4 5
increments
Ns’)
1) This indicates the number of small ingots to be remelted in the hypothesis of 1 kg per small ingot. (If the
maximum mass which tan be remelted is 1 lx kg, the number of small ingots to be remelted is x-Ns. 1
1) For this purpose, the rules for random sampling given in annex B tan be applied.
2) In general, drum-packaging is used for low-tonnage lots. The first line of the table is therefore applicable in most cases.
A minimum of 1 kg of shot or more, if required, per selected In practice, the melting shall be done by induction heating in
drum is taken to obtain a mass in excess of 20 kg, generally Order to be carried out rapidly; it generally requires argon
between 20 and 50 kg. protection. The melted Sample tan be cooled and solidified in
the melting pot itself, provided that argon protection is
If the contents of each drum are assumed to be homogeneous, provided. However, it is much better to cast after melting by
the Sample may be taken from the top of the drum. If not, the centrifuging. This ensures
drums shall be emptied and the Sample taken by alternate
-
shovelling . an excellent homogeneity of the Sample produced as a
result of mixing the molten metal during its injection into the
mould;
5.2 Particular case of a lot made up of one Single
heat
-
a uniform crystalline structure which fosters a good
repeatability of the measurements for physical analysis
As inter-grain homogeneity is ensured, it is sufficient to take
methods. The argon protection should preferably be
the minimum quantity of material for small ingot remelting (1 kg
maintained during centrifuging.
for example).
lt is recommended that a reagent (such as aluminium Chips in a
To have more adequate guarantee, a small number of primary
proportion of 1 to 2 g/kg) be introduced to kill the shot to be
samples, for example 3 to 5, tan be taken leither by bulk
remelted. Naturally, the dilution undergone by the Sample tan
sampling or sampling from drum& then blended and mass-
be taken into account to correct the nicke1 content found
divided in Order to obtain an intermediate Sample of 5 to 10 kg.
during final analysis.
If the lot is not assumed to be made up of a Single heat, one of
the procedures described in 5.1 shall be applied.
8 Use of small ingots (secondary increments)
6 Treatment of the intermediate Sample and
taking of the secondary Sample
8 ingots produced are truncated near their base
1 The small
tO obtain a Slice having a thickness of some 15 to 20 mm.
This is generally carried out in the laboratory sampling shop.
The slices obtained tan be used for physical analysis and the
average value of the analyses is calculated.
6.1 Blended lot
The intermediate Sample is blended, then mass-divided,
8.2 lt is also possible to take Chips by drilling or milling on the
preferably using a riffle divider of appropriate dimensionsl) or,
remaining Parts of the small ingots. Chips coming from all the
failing this, by alternate shovelling, until a mass equal to or
small ingots are conditioned for analysis by dry methods (Sulfur
slightly exceeding the mass, in kilograms, in the last line of
and carbon) or Chemical analysis (for the other elements).
table 1 is obtained. In the table, N, is the number of small
ingots to be remelted when 1 kg of material tan be melted in
8.2.1 Precautions for chip machining
one Operation. Ilf melting is achieved by masses of ‘l lx kg, the
number of small ingots to be remelted is x-m&.)
Machining (and preferably milling) shall be carried out in such a
way that Chips cannot be contaminated (either by cutting tool
The mass defined by the rule above is the mass to be remelted
wear or by dust or grease). In particular, the work shall be
and to be used for representative analysis. If a sampling reject
carried out under dry conditions.
or second unmelted secondary Sample is to be kept, the
corresponding quantity of material shall be set aside at the time
For the detailed technical conditions of machining, see
of mass divisions.
annex C.
6.2 Lot made up of a Single heat
Some ferronickel types are very hard, hence the need to select
appropriate cutting tools and cutting conditions with great
To be representative, a small ingot having a mass of 250 to
care.
1 000 g shall be obtained. This is obtained by blending and
mass division of the intermediate Sample made in accordance
Machining will generally be easier if the small ingot is previously
with 5.2 until the mass required for remelting is obtained.
annealed.
8.2.2 Treatment of Chips
7 Remelting of the secondary Sample
Remelting shall be performed in conditions such that no
Variation in content (of either Ni or the impurities to be
checked) occurs either during melting or casting of the final
Sample (slugs, rondelles or small ingots).
1) The colander width shall be at least three times the mean diameter of the largest shot.
ISO 8049 : 1988 (El
-
on a sieve having a 25 mm aperture size (8
it is strongly recommended that the Chips be was #hed twice in ), for
pure acetone (or once in pure acetone and on ce in pure ethe low- carbon ferronickel (LCJ;
r-1.
-
on a sieve having a 0,8 mm aperture size (20 mesh) for
The solvent is drained off. Residual solvent is then evaporated
medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC).
in the air and the Sample is dried for a minimum of 0,5 h in an
oven maintained at 100 to 110 OC.l)
8.2.2.3 Homogenization and bottling
8.2.2.2 Crushing
When the Chips derive from
...
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOfiHAR OPTAHM3A~MR I-IO CTAHJjAPTM3A~MM
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Ferro-nicke1 en grenailles - &han tillonnage pour analyse
Reference number
ISO 8049 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8049 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
0 l
International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8048 : 1988 (E)
- Sampling for analysis
Ferronickel shot
3 Form and packaging of product
1 Scope
This International Standard defines a method of sampling for Grain size : between 2 and 50 mm
analysis of ferronickel lots in the form of shot as specified in
equal to or greater than 5 t
ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat Lot tonnage :
by heat or by taking from blended stock.
In the case of lots taken from blended stock, the nicke1 content
The purpose is to determine the contents of the various range k to (k + n) % of the blended heats shall be Chosen as
elements :
15
-
either from slugs by physical analysis methods (such as l
X-ray fluorescence or emission spectral analysis); 16 < k + n < 60’)
-
or from Chips by dry methods (carbon, Sulfur) or The ferronickel shot is generally delivered in bulk form in units
Chemical analysis lother elements). which may be trucks, Containers, or railroad cars, of which the
contained masses normally range from 5 to 30 t, although in
the case of railroad cars, loads may have masses up to 60 t.
2 Normative references
This type of ferronickel tan also be delivered drum-packed (the
contained mass of which may be 250 kg).
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4 Principle
agreements based on this International Standard are
encouraged to investigate the possibility of applying the most
In a Single heat, intergrain homogeneity is practically ensured.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
lt is therefore very easy to obtain a representative “primary
and ISO maintain registers of currently valid International
Sample” from a small number of “primary increments”.
Standards.
In the case of a blended lot composed of several heats, a
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by chip
removal greater number of primary increments NP has to be taken, but
- Designation of the main groups of chip removaland
groups 0 f applica tion. the whole still constitutes the primary Sample.
ISO 3855 : 1977, Milling Cutters - Nomenclature. After blending and mass division of the primary Sample, an
“intermediate Sample” is obtained having a reasonable mass
ISO 4957 : 1980, Tool steels. for laboratory treatment. The treatment of the intermediate
Sample gives a “secondary Sample”, which may be divided in
ISO 6352 : 1985, Ferronickel - Determination of nicke1 Ns “secondary increments” not exceeding a mass of 1 kg
content - individually. Esch secondary increment is then remelted under
Dime th ylglyoxime gra vime tric me thod.
appropriate conditions so that no Variation in composition tan
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specification and delivery be observed and that Ns homogeneous small ingots2) be
requiremen ts. obtained (within-small-ingot homogeneity).
1) The case of non-blended lots (case n < 1) is not dealt with in this International Standard.
2) lt is generally accepted that 1 kg is the maximum mass which tan be accommodated in a laboratory furnace for re-casting under the required
conditions. According to the grain size distribution of shot, it is often necessary for the secondary Sample to exceed 1 kg in Order to be representative.
Hence the necessity of melting several small ingots. See the statistical justification in annex A.
ISO 8049 : 1988 0
The small ingots are then either used for physico-Chemical
against material Spill during shovelling, it is recommended that
analysis or machined into Chips for Chemical analysis. (This a SCOOP or coal-miner’s-type shovel be used.
procedure is summed up in figure A.1 of annex A.)
For example, every fifth shovelful or less would be taken and
this division would be repeated a sufficient number of times to
5 Taking of the primary Sample and then of obtain the desired Sample mass of 20 to 50 kg.
the intermediate Sample
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate
5.1 Blended lots
primary sampling System is available
In this case, hand sampling shall be performed by alternate
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable System for
shovelling on each unit to be checked (truck, railroad car,
taking the primary Sample
Container, etc.). The number of units to be checked is the
This tan be performed, for example, by emptying the shot into number Np in table 1 or the total number of units if it is less than
Np.‘) -
a bin with reclaim by belt conveyor. From the conveyor
discharge, two possibilities are
For example, when unloading a 20 t truck on to the ground,
-
to have a true sampling System respecting the rules of sampling could proceed as follows :
the art for sampling of particulate material (such as a cross-
stream Sampler); - Shovel the 20 t, setting aside every fifth shovelful.
-
From the 4 t obtained, set aside every fifth shovelful.
-
- From the 800 kg obtained, set aside every fifth
to take increments at regularly spaced intervals, using a
power shovel with a dipper intercepting the shot stream in a shovelful.
- From the 160 kg obtained, set aside every fifth
representative manner.
shovelful.
- Send the 32 kg obtained to the laboratory.
The mass of each primary increment shall be, in this case, not
less than 20 kg, and is generally between 20 and 50 kg.
In this example, an intermediate Sample is obtained for the
The number of primary increments N, to be selected is shown checked unit.
in table 1.
If more than one unit is checked in the same lot, intermediate
The primary Sample shall then be mass-divided into smaller samples in each unit tan be blended and mass division carried
out again until an intermediate Sample representative of the Jot
units, in Order to obtain an intermediate Sample having a mass
which tan reasonably be sent to the laboratory for further is obtained. In this case, the intermediate Sample mass tan be
preparation, 20 to 50 kg, say. reduced to IO to 20 kg.
This tan be accomplished with automatic mass dividers (such
as rotary dividers) of suitable size with respect to the particle 5.1.3 Sampling of a drum-packed lot
size of the product being handled.
The number of drums from which increments have to be taken
is the number Np in table 1 or the total number of drums if this
Failing such equipment, the division tan be made by alternate
shovelling from the primary Sample stockpile. As a precaution is less than Np.21
Table 1 - Minimum number of primary increments to be selected
Range of nicke1 contents n
I I
n
Tonnage
Numbers
of primary 5to 50 5 IO 15 20 30
increments 50to
200 7 12 17 22 35
NP 200to 500 10 15 20 25 40
500to 2 500 15 20 25 30
Number of
secondary
1 2 3
4 5
increments
Ns’)
1) This indicates the number of small ingots to be remelted in the hypothesis of 1 kg per small ingot. (If the
maximum mass which tan be remelted is 1 lx kg, the number of small ingots to be remelted is x-Ns. 1
1) For this purpose, the rules for random sampling given in annex B tan be applied.
2) In general, drum-packaging is used for low-tonnage lots. The first line of the table is therefore applicable in most cases.
A minimum of 1 kg of shot or more, if required, per selected In practice, the melting shall be done by induction heating in
drum is taken to obtain a mass in excess of 20 kg, generally Order to be carried out rapidly; it generally requires argon
between 20 and 50 kg. protection. The melted Sample tan be cooled and solidified in
the melting pot itself, provided that argon protection is
If the contents of each drum are assumed to be homogeneous, provided. However, it is much better to cast after melting by
the Sample may be taken from the top of the drum. If not, the centrifuging. This ensures
drums shall be emptied and the Sample taken by alternate
-
shovelling . an excellent homogeneity of the Sample produced as a
result of mixing the molten metal during its injection into the
mould;
5.2 Particular case of a lot made up of one Single
heat
-
a uniform crystalline structure which fosters a good
repeatability of the measurements for physical analysis
As inter-grain homogeneity is ensured, it is sufficient to take
methods. The argon protection should preferably be
the minimum quantity of material for small ingot remelting (1 kg
maintained during centrifuging.
for example).
lt is recommended that a reagent (such as aluminium Chips in a
To have more adequate guarantee, a small number of primary
proportion of 1 to 2 g/kg) be introduced to kill the shot to be
samples, for example 3 to 5, tan be taken leither by bulk
remelted. Naturally, the dilution undergone by the Sample tan
sampling or sampling from drum& then blended and mass-
be taken into account to correct the nicke1 content found
divided in Order to obtain an intermediate Sample of 5 to 10 kg.
during final analysis.
If the lot is not assumed to be made up of a Single heat, one of
the procedures described in 5.1 shall be applied.
8 Use of small ingots (secondary increments)
6 Treatment of the intermediate Sample and
taking of the secondary Sample
8 ingots produced are truncated near their base
1 The small
tO obtain a Slice having a thickness of some 15 to 20 mm.
This is generally carried out in the laboratory sampling shop.
The slices obtained tan be used for physical analysis and the
average value of the analyses is calculated.
6.1 Blended lot
The intermediate Sample is blended, then mass-divided,
8.2 lt is also possible to take Chips by drilling or milling on the
preferably using a riffle divider of appropriate dimensionsl) or,
remaining Parts of the small ingots. Chips coming from all the
failing this, by alternate shovelling, until a mass equal to or
small ingots are conditioned for analysis by dry methods (Sulfur
slightly exceeding the mass, in kilograms, in the last line of
and carbon) or Chemical analysis (for the other elements).
table 1 is obtained. In the table, N, is the number of small
ingots to be remelted when 1 kg of material tan be melted in
8.2.1 Precautions for chip machining
one Operation. Ilf melting is achieved by masses of ‘l lx kg, the
number of small ingots to be remelted is x-m&.)
Machining (and preferably milling) shall be carried out in such a
way that Chips cannot be contaminated (either by cutting tool
The mass defined by the rule above is the mass to be remelted
wear or by dust or grease). In particular, the work shall be
and to be used for representative analysis. If a sampling reject
carried out under dry conditions.
or second unmelted secondary Sample is to be kept, the
corresponding quantity of material shall be set aside at the time
For the detailed technical conditions of machining, see
of mass divisions.
annex C.
6.2 Lot made up of a Single heat
Some ferronickel types are very hard, hence the need to select
appropriate cutting tools and cutting conditions with great
To be representative, a small ingot having a mass of 250 to
care.
1 000 g shall be obtained. This is obtained by blending and
mass division of the intermediate Sample made in accordance
Machining will generally be easier if the small ingot is previously
with 5.2 until the mass required for remelting is obtained.
annealed.
8.2.2 Treatment of Chips
7 Remelting of the secondary Sample
Remelting shall be performed in conditions such that no
Variation in content (of either Ni or the impurities to be
checked) occurs either during melting or casting of the final
Sample (slugs, rondelles or small ingots).
1) The colander width shall be at least three times the mean diameter of the largest shot.
ISO 8049 : 1988 (El
-
on a sieve having a 25 mm aperture size (8
it is strongly recommended that the Chips be was #hed twice in ), for
pure acetone (or once in pure acetone and on ce in pure ethe low- carbon ferronickel (LCJ;
r-1.
-
on a sieve having a 0,8 mm aperture size (20 mesh) for
The solvent is drained off. Residual solvent is then evaporated
medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC).
in the air and the Sample is dried for a minimum of 0,5 h in an
oven maintained at 100 to 110 OC.l)
8.2.2.3 Homogenization and bottling
8.2.2.2 Crushing
When the Chips derive from several small ingots, it is necessary
If Chips come from a Single small ingot, due to the fact that cast
to achieve homogenization (using a mechanical homogenizer
small ingots are very homogeneous, it is not necessary to crush
the Chips.*) or repeated alternative shovelling, or several Passes through a
riffle divider keeping all the material, etc.).
If several small ingots have been cast it is useful, when
The Sample shall be subdivided in several portions using a riffle
possible, to crush the Chips in Order to achieve homogeneity
between the Chips from various small ingots. divider or a Sample distributor. The number of fractions will
depend on the required number
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOjJHAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHJJAPTM3AL&lM
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8049 : 1988 (F)
ISO 8049 : 1988 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à
titre d’information.
0 0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 8049 : 1988 (F)
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
3 Présentation et conditionnement du
1 Domaine d’application
produit
La présente Norme internationale prescrit une methode
d’échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu’ils
Dimension des grains :
comprise entre 2 et 50 mm
sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont con-
stitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock
Tonnage des lots : supérieur ou égal à 5 t
homogénéisé.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homoge-
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
néisé, la fourchette k à (k + n) % concernant les teneurs en
nickel des coulées mélangées peut être choisie avec
-
soit sur pastilles massives par méthodes physiques
d’analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d’émission
15
en particulier);
I
16 < k + n < 60’)
-
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou
par voie chimique (autres éléments).
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, con-
ditionné, soit en camions, soit en conteneurs, soit en wagons
dont les masses contenues sont généralement comprises entre
5 et 30 t (pour les wagons jusqu’à 60 t).
2 Références normatives
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de
masse contenue 250 kg).
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Principe
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en prati-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
que, assurée. II est donc très facile d’obtenir à l’aide d’un petit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
nombre de ((prélèvements primaires», un «échantillon primaire»
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
représentatif.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs cou-
lées, il faut réaliser un plus grand nombre, IV,, de prélévements
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour usi-
primaires; l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
tion. Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon
primaire, on obtient un ((échantillon intermédiaire)) de masse
raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomencla turc.
cet échantillon intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon
secondaire» qui sera fractionné en IVs ccprélévements secondai-
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.
res» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
ISO 6952 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode Chacun de ces prélévements secondaires est refondu dans des
conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas de variation de com-
gravime trique à la dimé th ylglyoxime.
position, dans le but d’obtenir IVs lingotins homogènes2)
ISO 6501, Ferro-nickel - Conditions techniques de livraison. (homogénéité intra-lingotin).
1) Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, yt < 1) n’est pas traité dans la présente Norme internationale.
2) II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre dans les conditions requises. D’apres la
distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif; d’où la fusion
de plusieurs lingotins. Voir la justification statistique dans l’annexe A.
ISO 8049 : 1988 (FI
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations
physico-chimique, soit usinés pour obtention de copeaux ser- suivies de divisions en masse à partir de l’ensemble du
vant à des analyses chimiques. (Cette procédure est résumée prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le
dans le schéma de la figure A.1 de l’annexe A.) meilleur moyen de réaliser ces successions d’opérations. II est
recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement
relevés afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis pendant le pelletage (type «pelle à charbon»).
obtention de l’échantillon intermédiaire
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou
un chiffre inférieur à cinq) en tournant régulièrement autour du
5.1 Lots homogénéisés
tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations
pour l’obtention d’un échantillon intermédiaire compris entre 20
51.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
et 50 kg.
où il existe une installation adéquate de prélèvement
Ceci peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
dans une trémie et reprise par un transporteur à bande. En aval
où il n’existe pas d’installation adéquate de prélèvement
de la chute de ce transporteur, on peut
-
On est alors obligé de manipuler manuellement chaque entité
soit avoir une véritable installation d’échantillonnage
que l’on veut contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
respectant les règles de l’art de l’échantillonnage des
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre
matières morcelées (par exemple un échantillonneur
ND du tableau 1 ou le nombre total d’entités s’il est inférieur à
traversier);
N,.l)
-
soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés
à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise le godet pour A titre d’exemple, pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le
traitement manuel pourra être
intercepter le jet de grenailles de facon représentative.
- pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5
La masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas
être inférieure à 20 kg et est généralement comprise entre 20 - pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5
et 50 kg. - pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
- pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
-
Le nombre minimum de prélèvements primaires Np à réaliser envoi au laboratoire des 32 kg obtenus
figure dans le tableau 1.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en l’entité contrôlée.
masse, en vue d’obtenir un échantillon intermédiaire d’une
masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le Si on contrôle plusieurs entités, issues d’un même lot, on peut
traitement ultérieur, par exemple entre 20 et 50 kg. mélanger les échantillons intermédiaires de chaque entité et
refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un
Ceci peut se réaliser avec des appareils automatiques (diviseurs échantillon intermédiaire représentant le lot. Dans ce cas,
rotatifs par exemple) de dimensions convenables vis-à-vis de la l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit
granulométrie des grains manipulés. dans la fourchette 10 à 20 kg.
Tableau 1 - Nombre minimum de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage 1 n
-- _ _ I
Nombre de
I
Nombre de
prélèvements
secondaires
1) Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin. (Si la
male que l’on peut refondre est 1 lx kg, le nombre de lingotins à refondre est : X-N,.)
1) On peut, pour cela, appliquer les régles de prélèvements au hasard de l’annexe B.
51.3 Pr6Ièvement sur un lot conditionné en fûts 6.2 Lot constitué! d’une seule coulbe
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse
Le nombre de fûts sur lesquels des prélèvement doivent être
faits est le nombre A$ du tableau 1 ou le nombre total de fûts comprise entre 250 et 1 000 g. Ceci se réalise par homo-
s’il est inférieur à A$.t) généisation et division en masse à partir de l’échantillon
intermédiaire fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût nécessaire pour la refusion.
sélectionné, ou plus si cela est nécessaire, pour obtenir une
masse supérieure à 20 kg et, généralement, comprise entre 20
et 50 kg.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Si on admet que le contenu des fûts est homogène, on peut se
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune
contenter de prélever à la surface de chaque fût. Si on ne
variation de teneur (soit pour Ni, soit pour les impuretés à
l’admet pas, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par
contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de
pelletage alterné.
l’éprouvette finale (pastilles, rondelles, lingotins).
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule
En pratique, la fusion doit être réalisée par chauffage à
induction pour être rapide et se fait, généralement, sous
coulée
protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la solidifié dans le creuset de fusion lui-même du moment que
quantité minimale de matière permettant de refondre un ceci se fait toujours sous protection d’argon. Cependant, il est
lingotin ( 1 kg par exemple). nettement meilleur de réaliser, après la fusion, une coulée par
centrifugation qui assure :
Si on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut
-
réaliser un petit nombre de prélévements primaires (soit une homogénéité excellente de l’éprouvette obtenue
prélèvement sur lot en vrac, soit sélection de fûts), par exemple
grâce à un brassage du métal liquide pendant sa projection
3 à 5, les homogénéiser et, par division en masse, obtenir un dans le moule;
échantillon intermédiaire de 5 à 10 kg.
-
une constance dans la structure cristalline obtenue qui
pas, a prior( que le lot est cons titué d’u
Si on n’admet ne seule est favorable pour l’obtention d’une bonne répétabilité des
coulée, on doi t appliquer une des procédures décrites en 5.1. mesures pour méthodes physiques d’analyse. II est
souhaitable de maintenir la protection sous argon pendant
la centrifugation.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et
II est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à
obtention de l’échantillon secondaire
refondre (par exemple, des copeaux d’aluminium dans la
proportion de 1 à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir
II est pratiq ué, en général, dans l’a telier d’échantillonnage du
compte de la dilution ainsi subie par l’échantillon pour corriger
la boratoire.
la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
6.1 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en 8 Utilisation des lingotins (prélèvements
masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à couloirs de
secondaires)
dimensions adéquatesz) ou, à défaut, par pelletage alterné,
jusqu’à obtention d’une masse égale ou légèrement superieure
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés prés de leur base
à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du
pour obtention d’une pastille, par exemple de 15 à 20 mm
tableau 1; dans ce tableau, IVs est le nombre de lingotins à
d’épaisseur.
refondre quand on peut fondre 1 kg de matière en une seule
opération. (Si les fusions se font par masse de 1/x kg, le
Ces pastilles sont utilisées, chacune, pour les analyses réalisées
nombre de lingotins à refondre est: x . N,.)
par voie physique et la moyenne des analyses est calculée.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être
refondue et doit participer à une analyse que l’on veut 8.2 On peut également prélever par pet-cage ou, de
représentative. Si on désire garder une souche ou un second
préférence, par fraisage, des copeaux sur la partie restante des
échantillon secondaire non refondu, il faut mettre de côté la lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont
quantité de matière correspondante lors des divisions en conditionnés en vue d’analyses par voie sèche (soufre et
masse. carbone) ou par voie chimique (pour les autres éléments).
1) En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus souvent la première ligne du tableau qui
s’applique.
2) La largeur des couloirs doit être, au minimum, égale à trois fois le diamétre moyen des plus grosses grenailles.
Iso 8049 : 1988 (FI
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
prélèvement de copeaux un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée
L
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOjJHAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHJJAPTM3AL&lM
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8049 : 1988 (F)
ISO 8049 : 1988 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à
titre d’information.
0 0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 8049 : 1988 (F)
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
3 Présentation et conditionnement du
1 Domaine d’application
produit
La présente Norme internationale prescrit une methode
d’échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu’ils
Dimension des grains :
comprise entre 2 et 50 mm
sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont con-
stitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock
Tonnage des lots : supérieur ou égal à 5 t
homogénéisé.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homoge-
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
néisé, la fourchette k à (k + n) % concernant les teneurs en
nickel des coulées mélangées peut être choisie avec
-
soit sur pastilles massives par méthodes physiques
d’analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d’émission
15
en particulier);
I
16 < k + n < 60’)
-
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou
par voie chimique (autres éléments).
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, con-
ditionné, soit en camions, soit en conteneurs, soit en wagons
dont les masses contenues sont généralement comprises entre
5 et 30 t (pour les wagons jusqu’à 60 t).
2 Références normatives
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de
masse contenue 250 kg).
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Principe
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en prati-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
que, assurée. II est donc très facile d’obtenir à l’aide d’un petit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
nombre de ((prélèvements primaires», un «échantillon primaire»
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
représentatif.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs cou-
lées, il faut réaliser un plus grand nombre, IV,, de prélévements
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour usi-
primaires; l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
tion. Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon
primaire, on obtient un ((échantillon intermédiaire)) de masse
raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomencla turc.
cet échantillon intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon
secondaire» qui sera fractionné en IVs ccprélévements secondai-
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.
res» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
ISO 6952 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode Chacun de ces prélévements secondaires est refondu dans des
conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas de variation de com-
gravime trique à la dimé th ylglyoxime.
position, dans le but d’obtenir IVs lingotins homogènes2)
ISO 6501, Ferro-nickel - Conditions techniques de livraison. (homogénéité intra-lingotin).
1) Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, yt < 1) n’est pas traité dans la présente Norme internationale.
2) II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre dans les conditions requises. D’apres la
distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif; d’où la fusion
de plusieurs lingotins. Voir la justification statistique dans l’annexe A.
ISO 8049 : 1988 (FI
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations
physico-chimique, soit usinés pour obtention de copeaux ser- suivies de divisions en masse à partir de l’ensemble du
vant à des analyses chimiques. (Cette procédure est résumée prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le
dans le schéma de la figure A.1 de l’annexe A.) meilleur moyen de réaliser ces successions d’opérations. II est
recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement
relevés afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis pendant le pelletage (type «pelle à charbon»).
obtention de l’échantillon intermédiaire
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou
un chiffre inférieur à cinq) en tournant régulièrement autour du
5.1 Lots homogénéisés
tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations
pour l’obtention d’un échantillon intermédiaire compris entre 20
51.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
et 50 kg.
où il existe une installation adéquate de prélèvement
Ceci peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
dans une trémie et reprise par un transporteur à bande. En aval
où il n’existe pas d’installation adéquate de prélèvement
de la chute de ce transporteur, on peut
-
On est alors obligé de manipuler manuellement chaque entité
soit avoir une véritable installation d’échantillonnage
que l’on veut contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
respectant les règles de l’art de l’échantillonnage des
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre
matières morcelées (par exemple un échantillonneur
ND du tableau 1 ou le nombre total d’entités s’il est inférieur à
traversier);
N,.l)
-
soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés
à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise le godet pour A titre d’exemple, pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le
traitement manuel pourra être
intercepter le jet de grenailles de facon représentative.
- pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5
La masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas
être inférieure à 20 kg et est généralement comprise entre 20 - pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5
et 50 kg. - pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
- pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
-
Le nombre minimum de prélèvements primaires Np à réaliser envoi au laboratoire des 32 kg obtenus
figure dans le tableau 1.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en l’entité contrôlée.
masse, en vue d’obtenir un échantillon intermédiaire d’une
masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le Si on contrôle plusieurs entités, issues d’un même lot, on peut
traitement ultérieur, par exemple entre 20 et 50 kg. mélanger les échantillons intermédiaires de chaque entité et
refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un
Ceci peut se réaliser avec des appareils automatiques (diviseurs échantillon intermédiaire représentant le lot. Dans ce cas,
rotatifs par exemple) de dimensions convenables vis-à-vis de la l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit
granulométrie des grains manipulés. dans la fourchette 10 à 20 kg.
Tableau 1 - Nombre minimum de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage 1 n
-- _ _ I
Nombre de
I
Nombre de
prélèvements
secondaires
1) Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin. (Si la
male que l’on peut refondre est 1 lx kg, le nombre de lingotins à refondre est : X-N,.)
1) On peut, pour cela, appliquer les régles de prélèvements au hasard de l’annexe B.
51.3 Pr6Ièvement sur un lot conditionné en fûts 6.2 Lot constitué! d’une seule coulbe
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse
Le nombre de fûts sur lesquels des prélèvement doivent être
faits est le nombre A$ du tableau 1 ou le nombre total de fûts comprise entre 250 et 1 000 g. Ceci se réalise par homo-
s’il est inférieur à A$.t) généisation et division en masse à partir de l’échantillon
intermédiaire fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût nécessaire pour la refusion.
sélectionné, ou plus si cela est nécessaire, pour obtenir une
masse supérieure à 20 kg et, généralement, comprise entre 20
et 50 kg.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Si on admet que le contenu des fûts est homogène, on peut se
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune
contenter de prélever à la surface de chaque fût. Si on ne
variation de teneur (soit pour Ni, soit pour les impuretés à
l’admet pas, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par
contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de
pelletage alterné.
l’éprouvette finale (pastilles, rondelles, lingotins).
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule
En pratique, la fusion doit être réalisée par chauffage à
induction pour être rapide et se fait, généralement, sous
coulée
protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la solidifié dans le creuset de fusion lui-même du moment que
quantité minimale de matière permettant de refondre un ceci se fait toujours sous protection d’argon. Cependant, il est
lingotin ( 1 kg par exemple). nettement meilleur de réaliser, après la fusion, une coulée par
centrifugation qui assure :
Si on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut
-
réaliser un petit nombre de prélévements primaires (soit une homogénéité excellente de l’éprouvette obtenue
prélèvement sur lot en vrac, soit sélection de fûts), par exemple
grâce à un brassage du métal liquide pendant sa projection
3 à 5, les homogénéiser et, par division en masse, obtenir un dans le moule;
échantillon intermédiaire de 5 à 10 kg.
-
une constance dans la structure cristalline obtenue qui
pas, a prior( que le lot est cons titué d’u
Si on n’admet ne seule est favorable pour l’obtention d’une bonne répétabilité des
coulée, on doi t appliquer une des procédures décrites en 5.1. mesures pour méthodes physiques d’analyse. II est
souhaitable de maintenir la protection sous argon pendant
la centrifugation.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et
II est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à
obtention de l’échantillon secondaire
refondre (par exemple, des copeaux d’aluminium dans la
proportion de 1 à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir
II est pratiq ué, en général, dans l’a telier d’échantillonnage du
compte de la dilution ainsi subie par l’échantillon pour corriger
la boratoire.
la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
6.1 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en 8 Utilisation des lingotins (prélèvements
masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à couloirs de
secondaires)
dimensions adéquatesz) ou, à défaut, par pelletage alterné,
jusqu’à obtention d’une masse égale ou légèrement superieure
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés prés de leur base
à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du
pour obtention d’une pastille, par exemple de 15 à 20 mm
tableau 1; dans ce tableau, IVs est le nombre de lingotins à
d’épaisseur.
refondre quand on peut fondre 1 kg de matière en une seule
opération. (Si les fusions se font par masse de 1/x kg, le
Ces pastilles sont utilisées, chacune, pour les analyses réalisées
nombre de lingotins à refondre est: x . N,.)
par voie physique et la moyenne des analyses est calculée.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être
refondue et doit participer à une analyse que l’on veut 8.2 On peut également prélever par pet-cage ou, de
représentative. Si on désire garder une souche ou un second
préférence, par fraisage, des copeaux sur la partie restante des
échantillon secondaire non refondu, il faut mettre de côté la lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont
quantité de matière correspondante lors des divisions en conditionnés en vue d’analyses par voie sèche (soufre et
masse. carbone) ou par voie chimique (pour les autres éléments).
1) En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus souvent la première ligne du tableau qui
s’applique.
2) La largeur des couloirs doit être, au minimum, égale à trois fois le diamétre moyen des plus grosses grenailles.
Iso 8049 : 1988 (FI
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
prélèvement de copeaux un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée
L
...
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