SIST ISO 8049:1997
(Main)Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Applies to ferronickel lots in the form of shot as specified in ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat by heat or by taking from blendes stock. The purpose is to determine the contents of the various elements either from slugs by physical analysis methods or from chips by dry methods or chemical analysis.
Ferro-nickel en grenailles -- Échantillonnage pour analyse
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu'ils sont décrits dans l'ISO 6501, dans les cas où les lots sont constitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock homogénéisé. L'objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
soit sur pastilles massives par méthodes physiques d'analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d'émission en particulier);
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou par voie chimique (autres éléments).
Feronikelj v zrnih - Vzorčenje za analizo
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8049
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOfiHAR OPTAHM3A~MR I-IO CTAHJjAPTM3A~MM
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Ferro-nicke1 en grenailles - &han tillonnage pour analyse
Reference number
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ISO 8049 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8049 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
0 l
International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8048 : 1988 (E)
- Sampling for analysis
Ferronickel shot
3 Form and packaging of product
1 Scope
This International Standard defines a method of sampling for Grain size : between 2 and 50 mm
analysis of ferronickel lots in the form of shot as specified in
equal to or greater than 5 t
ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat Lot tonnage :
by heat or by taking from blended stock.
In the case of lots taken from blended stock, the nicke1 content
The purpose is to determine the contents of the various range k to (k + n) % of the blended heats shall be Chosen as
elements :
15
-
either from slugs by physical analysis methods (such as l
X-ray fluorescence or emission spectral analysis); 16 < k + n < 60’)
-
or from Chips by dry methods (carbon, Sulfur) or The ferronickel shot is generally delivered in bulk form in units
Chemical analysis lother elements). which may be trucks, Containers, or railroad cars, of which the
contained masses normally range from 5 to 30 t, although in
the case of railroad cars, loads may have masses up to 60 t.
2 Normative references
This type of ferronickel tan also be delivered drum-packed (the
contained mass of which may be 250 kg).
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4 Principle
agreements based on this International Standard are
encouraged to investigate the possibility of applying the most
In a Single heat, intergrain homogeneity is practically ensured.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
lt is therefore very easy to obtain a representative “primary
and ISO maintain registers of currently valid International
Sample” from a small number of “primary increments”.
Standards.
In the case of a blended lot composed of several heats, a
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by chip
removal greater number of primary increments NP has to be taken, but
- Designation of the main groups of chip removaland
groups 0 f applica tion. the whole still constitutes the primary Sample.
ISO 3855 : 1977, Milling Cutters - Nomenclature. After blending and mass division of the primary Sample, an
“intermediate Sample” is obtained having a reasonable mass
ISO 4957 : 1980, Tool steels. for laboratory treatment. The treatment of the intermediate
Sample gives a “secondary Sample”, which may be divided in
ISO 6352 : 1985, Ferronickel - Determination of nicke1 Ns “secondary increments” not exceeding a mass of 1 kg
content - individually. Esch secondary increment is then remelted under
Dime th ylglyoxime gra vime tric me thod.
appropriate conditions so that no Variation in composition tan
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specification and delivery be observed and that Ns homogeneous small ingots2) be
requiremen ts. obtained (within-small-ingot homogeneity).
1) The case of non-blended lots (case n < 1) is not dealt with in this International Standard.
2) lt is generally accepted that 1 kg is the maximum mass which tan be accommodated in a laboratory furnace for re-casting under the required
conditions. According to the grain size distribution of shot, it is often necessary for the secondary Sample to exceed 1 kg in Order to be representative.
Hence the necessity of melting several small ingots. See the statistical justification in annex A.
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ISO 8049 : 1988 0
The small ingots are then either used for physico-Chemical
against material Spill during shovelling, it is recommended that
analysis or machined into Chips for Chemical analysis. (This a SCOOP or coal-miner’s-type shovel be used.
procedure is summed up in figure A.1 of annex A.)
For example, every fifth shovelful or less would be taken and
this division would be repeated a sufficient number of times to
5 Taking of the primary Sample and then of obtain the desired Sample mass of 20 to 50 kg.
the intermediate Sample
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate
5.1 Blended lots
primary sampling System is available
In this case, hand sampling shall be performed by alternate
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable System for
shovelling on each unit to be checked (truck, railroad car,
taking the primary Sample
Container, etc.). The number of units to be checked is the
This tan be performed, for example, by emptying the shot into number Np in table 1 or the total number of units if it is less than
Np.‘) -
a bin with reclaim by belt conveyor. From the conveyor
discharge, two possibilities are
For example, when unloading a 20 t truck on to the ground,
-
to have a true sampling System respecting the rules of sampling could proceed as follows :
the art for sampling of particulate material (such as a cross-
stream Sampler); - Shovel the 20 t, setting aside every fifth shovelful.
-
From the 4 t obtained, set aside every fifth shovelful.
-
- From the 800 kg obtained, set aside every fifth
to take increments at regularly spaced intervals, using a
power shovel with a dipper intercepting the shot stream in a shovelful.
- From the 160 kg obtained, set aside every fifth
representative manner.
shovelful.
- Send the 32 kg obtained to the laboratory.
The mass of each primary increment shall be, in this case, not
less than 20 kg, and is generally between 20 and 50 kg.
In this example, an intermediate Sample is obtained for the
The number of primary increments N, to be selected is shown checked unit.
in table 1.
If more than one unit is checked in the same lot, intermediate
The primary Sample shall then be mass-divided into smaller samples in each unit tan be blended and mass division carried
out again until an intermediate Sample representative of the Jot
units, in Order to obtain an intermediate Sample having a mass
which tan reasonably be sent to the laboratory for further is obtained. In this case, the intermediate Sample mass tan be
preparation, 20 to 50 kg, say. reduced to IO to 20 kg.
This tan be accomplished with automatic mass dividers (such
as rotary dividers) of suitable size with respect to the particle 5.1.3 Sampling of a drum-packed lot
size of the product being handled.
The number of drums from which increments have to be taken
is the number Np in table 1 or the total number of drums if this
Failing such equipment, the division tan be made by alternate
shovelling from the primary Sample stockpile. As a precaution is less than Np.21
Table 1 - Minimum number of primary increments to be selected
Range of nicke1 contents n
I I
n
Tonnage
Numbers
of primary 5to 50 5 IO 15 20 30
increments 50to
200 7 12 17 22 35
NP 200to 500 10 15 20 25 40
500to 2 500 15 20 25 30
45
Number of
secondary
1 2 3
4 5
increments
Ns’)
1) This indicates the number of small ingots to be remelted in the hypothesis of 1 kg per small ingot. (If the
maximum mass which tan be remelted is 1 lx kg, the number of small ingots to be remelted is x-Ns. 1
1) For this purpose, the rules for random sampling given in annex B tan be applied.
2) In general, drum-packaging is used for low-tonnage lots. The first line of the table is therefore applicable in most cases.
2
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A minimum of 1 kg of shot or more, if required, per selected In practice, the melting shall be done by induction heating in
drum is taken to obtain a mass in excess of 20 kg, generally Order to be carried out rapidly; it generally requires argon
between 20 and 50 kg. protection. The melted Sample tan be cooled and solidified in
the melting pot itself, provided that argon protection is
If the contents of each drum are assumed to be homogeneous, provided. However, it is much better to cast after melting by
the Sample may be taken from the top of the drum. If not, the centrifuging. This ensures
drums shall be emptied and the Sample taken by alternate
-
shovelling . an excellent homogeneity of the Sample produced as a
result of mixing the molten metal during its injection into the
mould;
5.2 Particular case of a lot made up of one Single
heat
-
a uniform crystalline structure which fosters a good
repeatability of the measurements for physical analysis
As inter-grain homogeneity is ensured, it is sufficient to take
methods. The argon protection should preferably be
the minimum quantity of material for small ingot remelting (1 kg
maintained during centrifuging.
for example).
lt is recommended that a reagent (such as aluminium Chips in a
To have more adequate guarantee, a small number of primary
proportion of 1 to 2 g/kg) be introduced to kill the shot to be
samples, for example 3 to 5, tan be taken leither by bulk
remelted. Naturally, the dilution undergone by the Sample tan
sampling or sampling from drum& then blended and mass-
be taken into account to correct the nicke1 content found
divided in Order to obtain an intermediate Sample of 5 to 10 kg.
during final analysis.
If the lot is not assumed to be made up of a Single heat, one of
the procedures described in 5.1 shall be applied.
8 Use of small ingots (secondary increments)
6 Treatment of the intermediate Sample and
taking of the secondary Sample
8 ingots produced are truncated near their base
1 The small
tO obtain a Slice having a thickness of some 15 to 20 mm.
This is generally carried out in the laboratory sampling shop.
The slices obtained tan be used for physical analysis and the
average value of the analyses is calculated.
6.1 Blended lot
The intermediate Sample is blended, then mass-divided,
8.2 lt is also possible to take Chips by drilling or milling on the
preferably using a riffle divider of appropriate dimensionsl) or,
remaining Parts of the small ingots. Chips coming from all the
failing this, by alternate shovelling, until a mass equal to or
small ingots are conditioned for analysis by dry methods (Sulfur
slightly exceeding the mass, in kilograms, in the last line of
and carbon) or Chemical analysis (for the other elements).
table 1 is obtained. In the table, N, is the number of small
ingots to be remelted when 1 kg of material tan be melted in
8.2.1 Precautions for chip machining
one Operation. Ilf melting is achieved by masses of ‘l lx kg, the
number of small ingots to be remelted is x-m&.)
Machining (and preferably milling) shall be carried out in such a
way that Chips cannot be contaminated (either by cutting tool
The mass defined by the rule above is the mass to be remelted
wear or by dust or grease). In particular, the work shall be
and to be used for representative analysis. If a sampling reject
carried out under dry conditions.
or second unmelted secondary Sample is to be kept, the
corresponding quantity of material shall be set aside at the time
For the detailed technical conditions of machining, see
of mass divisions.
annex C.
6.2 Lot made up of a Single heat
Some ferronickel types are very hard, hence the need to select
appropriate cutting tools and cutting conditions with great
To be representative, a small ingot having a mass of 250 to
care.
1 000 g shall be obtained. This is obtained by blending and
mass division of the intermediate Sample made in accordance
Machining will generally be easier if the small ingot is previously
with 5.2 until the mass required for remelting is obtained.
annealed.
8.2.2 Treatment of Chips
7 Remelting of the secondary Sample
Remelting shall be performed in conditions such that no
Variation in content (of either Ni or the impurities to be
checked) occurs either during melting or casting of the final
Sample (slugs, rondelles or small ingots).
1) The colander width shall be at least three times the mean diameter of the largest shot.
3
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ISO 8049 : 1988 (El
-
on a sieve having a 25 mm aperture size (8
it is strongly recommended that the Chips be was #hed twice in ), for
pure acetone (or once in pure acetone and on ce in pure ethe low- carbon ferronickel (LCJ;
r-1.
-
on a sieve having a 0,8 mm aperture size (20 mesh) for
The solvent is drained off. Residual solvent is then evaporated
medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC).
in the air and the Sample is dried for a minimum of 0,5 h in an
oven maintained at 100 to 110 OC.l)
8.2.2.3 Homogenization and bottling
8.2.2.2 Crushing
When the Chips derive from several small ingots, it is necessary
If Chips come from a Single small ingot, due to the fact that cast
to achieve homogenization (using a mechanical homogenizer
small ingots are very homogeneous, it is not necessary to crush
the Chips.*) or repeated alternative shovelling, or several Passes through a
riffle divider keeping all the material, etc.).
If several small ingots have been cast it is useful, when
The Sample shall be subdivided in several portions using a riffle
possible, to crush the Chips in Order to achieve homogeneity
between the Chips from various small ingots. divider or a Sample distributor. The number of fractions will
depend on the required number of test samples for analysis to
In practice, crushability depends on be kept by the interested Parties.
-
the nicke1 content : if it The minimum distribution shall be
exceeds 35 %, the alloy
becomes ductile and is difficult to crush;
- 1 for the purchaser,
-
the impurity contents (above all carbon) : high-carbon - 1 for the vendor,
ferronickels tan be crushed much finer than low-carbon - 1 for the referee,
ferronickels. - 1 reserved.
In the case of crushable ferronickels, a suitable crusher shall be For Iow-carbon ferronickels (LU, all handling operations shall
be carried out so that no carbon contamination tan occur (no
used which does not introduce contamination with iron.
Vibration mill laboratory crushers used for a duration of 10 to contact with Paper, cardboard, rubber, cork or plastics;
metallic materials and aluminium foils tan be used).
30 s are suitable. lt is desirable that the crushing Container be of
tungsten carbide or, if this is not possible, of special anti-wear
The same care shall be exercized for bottling.
steel (ball-type or bar-type crushers are not permissible).
In the case of ferronickels having nicke1 contents less than For medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC),
35 %, 30 scrushing gives such fine material that almost all tan samples tan be stored in bottles of, for example, glass or
be considered as undersize in case of sieving aluminium, or in thick, heavy-quality polyethylene bags.
1) The use of pure organic solvents and their utmost removal is required for later determination of carbon and Sulfur with automatic devices
according to dry instrumental techniques.
2) This is all the more valid the finer the Chips. Millings are finer than drillings.
4
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ISO 8049 : 1988 (EI
Annex A
(informative)
Justification of the number of primary and secondary increments
A.l General T/s is the secondary variance estimating the scatter of
nicke1 contents among secondary increments (mass
The reasoning below applies to blended lots. The definition of < 1 kg).
the product is given in clause 3 of this International Standard.
The fact that the material is made up of separate shot par-
The adopted procedure is derived from the following ticles and that the heats selected within a defined range of
preliminary considerations nicke1 contents are blended means that a minimum mass of
blended material must be kept for the secondary Sample to
a) excellent homogeneity within a granulated heat. No be representative.
content Variation is detected (for nicke1 and the various im-
pu rities : carbon, Cobalt, chromium, Sulfur, Silicon, . . .) This quantity is by nature a fundamental variance [which
either among granules of the same particle size range or always exists in any fragmented material undergoing con-
among the various particle size ranges within the same heat; tent variations from fragments to fragments, even if
homogenization (or blending) is perfectl.
particle size distributions may vary considera bly from
b)
one heat to another in a blended Ist;
There are mathematical models for calculating this quantity.
Their application to ferronickel lots generally implies keeping
c) it is possible to remelt ferronickel shot under argon
a mass in excess of 1 kg. This is the main reason why several
without varying the content of nickel, Cobalt, chromium,
small ingots are remelted and why Ns and Q. are to be
Silicon, Sulfur, . . . However, slight reductions in carbon con-
evaluated.
tents have been observed.
Ve is the sampling variance.
In practice, the maximum known capacity of remelting fur-
naces is 1 kg and the numerical values of IVs in table 1 have
We have
been Chosen on this basis.
v v
The study has been carried out mainly on nicke1 contents,
P+S
ve = . . . (1)
which are the figures on which the greatest accuracy is sought.
IV, Ns
NOTE - The intermediate Sample is not taken into consideration in the
procedure principle. lt is only one Sample among all the others handled
A.2 Sampling scheme
during blending and mass-division operations. lt is to be selected with a
reasonable mass for transportation between the primary sampling loca-
The general principle adopted is summed up in figure Al.
tion at the works and the laboratory.
The following notation is used :
lf one analysis is carried out per remelted Sample ingot,
is the number of primary increments.
VP 6 Vr
=-
+ -+- + VA + VL . . . (2)
‘Ni
V, is the primary variance estimating the scatter of nicke1
Np Ns Ns
contents among primary increments.
where
This variance therefore gives an estimate of the slight
heterogeneity which may be observed in the whole lot when VNi is the variance of nicke1 content over all “sampling and
it is discharged at the purchaser’s. analysis” operations when several laboratories are com-
pared;
This quantity is by nature a variance sf integration (Zero if
homogeneity is per-fett among primary increments). lt is Vr is the variance of analytical repeatabilityt );
generally not computable from a theoretical scheme. Only
VA is the variance of inter-analyst fluctuation
empirical observations tan be made when the lots are
discharged. (analyticalP;
Ns is the number of secondary increments. This is the VL is the variance of inter-laboratory fluctuation
number of remelted small ingots. (analytical) l).
1) For the detailed significance of Vr, VA, VL, see annex B of ISO 6352
5
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ISO 8049 : 1988 (E)
N, : Primary increment
(2 20 kg per increment)
(5 G Np < 451
Primary Sample
.
Succession of blending and of mass divisions
(or automatic divider)
m-- 1 -m-
1
For dispatch to (The mass is commonly
r
Intermediate Sample
the laboratory between 20 and 50 kg)
I
I
L- nm- ---s
r
Succession of blending and mass divisions to
obtain a minimum mass to be kept for the secondary Sample
to have the selected representativity
Secondary Sample
L w- -m-m- -m----
. c 4
Ns : Secondary increments
Remelting of N, Sample bars (mass < 1 kg per sample bar)
UV, G 5)
Taking of Chips from each
One analysis per Sample
or Sample bar and reconstitution
bar on solid metal or
of a Sample for analysis.
Chips
Figure A.1 - General scheme of increments
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ISO 8049 : 1988 (E)
A.3 Estimate of primary variance A4 is the total number of shot particles in the lot;
Observations have been made by some Producers either at N is the number of shot particles in the primary Sample;
dispatch from the manufacturing plant or at the time of delivery
at the purchaser’s. a is the coefficient, the numerical values of which have
been calculated under three hypothetical conditions of
Even in the case y1 = 5 (maximum range of nicke1 content), very nicke1 content distribution within the range, as follows :
low values of VP have always been observed.
Hypothesis 1 (most unfavourable case) : Half of the
The value VP = 0,Ol has been retained for II = 5, which is heats are at the lower limit (k - E) % and the other half
at the upper limit (k + II + e) % : a = 4
noticeably in excess of any collected concrete observations. lt
tan therefore be considered as a safe value.
Hypothesis 2 (less unfavourable case) : The contents,
Moreover, it has been assumed that the upper limit adopted for heat after heat, are uniformly distributed between the
VP could be reduced when n was reduced. two limits : a = 12
Again a slight diminution of the value of S, = fl has been
Hypothesis 3 (more favourable case) : Normal (Gaus-
admitted by prudence, according to table A.l. sian) distribution of the mean in the middle of the range
and the Standard deviation at 1/6th of the range :
Table A.l - Variation of S,
a = 36
n
In practice, a Producer tries to centre his production of
I
shot on a desirable content for the heats intended for
1 0,06 0,003 6
constituting the blended lot; the hypothesis of a normal
2 0,07 0,004
9
distribution is then logical. For shot, hypothesis 2 re-
3 0,08 0,006 4
4 0,09
0,008 1 mains consequently an unfavourable hypothesis.
5 0,lO 0,010 0
A.4.3 Estimation of the required secondary
A.4 Estimate of secondary variance
Sample mass for the desired uncertainty to be
achieved (fundamental error)
The main conclu sions drawn from a mathema tical model for
the estimation of this fundamental variance are
The number N of shot particles to be taken for achieving an
uncertainty characterized by Standard deviation SS is given by
A.4.1 The fact that heats with different particle size ranges
the formula :
and nicke1 content are blended has no effect on the value of the
fundamental variance if no correlation is found between the
N- (1 +&)v,
nicke1 content and the mass of each shot particle.
-
. . .
(4)
+ Q2,
,2
A.4.2 Estimation of the between-heats variance Vc
in which Parameter Q, represents the coefficient of Variation of
shot mass m. This Parameter, which would disappear if all shot
This is the variance which estimates the variations due only to
particles had the same mass (Q, = 01, is used to account for
the differente in nicke1 contents between heats (without taking
the fact that the sampling variance depends on the product par-
into account the granular nature of the material1.t)
title size heterogeneity. The presence of larger particles beside
smaller particles has an unfavourable influence on the fun-
This variance is of the form
damental variance for a given total number N of particles in the
Sample.
(n + 2~)~ IM - N
I/c= . . .
(3)
XM-l
a
The log-normal representation of the particle size distribution
curve (i.e. of the cumulative Proportion of undersize - or over-
where
size - on a normal scale versus particle size on a logarithmic
scale) is used to evaluate the quantity (1 + Q$) as well as the
e is the numerical value expressing the uncertainty in the
quantities 6 and aln m *) which appear in the following equation
determination of the nicke1 content of a heat, which means
for mean particle mass.
that the range defined by k to (k + n) % as planned to con-
stitute the blended batch may have to be extended in prac-
2
Ol” m
tice from (k - e) to (k + n + e) %. The theoretical range is
E(m) = 6 exp - ~ . . .
(5)
n. The practical range is n + 2~; 2
( >
1) This is the same case as for the sampling of ferronickels in ingots or pieces as dealt with in ISO 8050.
In m is the natura1 logarithm of m.
2)
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8049 : 1988 IE)
The mass 6 of particle, such that particles of mass less than fi Whatever the approximation, the number of required small in-
represent as a whole 50 % of the product mass, and conse- gots tan be derived in any case from equation (6a) for Me and
quently as a correlation, that particles of mass greater than fi from the mass M, of a small ingot obtained by melting.
also represent 50 % of the total mass, tan be derived from the
cutting size, which defines the same proportions. Similarly,
4
Ns = - . . .
(8)
aln m, the Standard deviation of the natura1 logarithm of shot
Ml
masses, tan be derived from the slope of the particle size
distribution curve.
The ratio MJM, is obviously rounded up in the upper unit.
Finally, (1 + Q$) is derived from Q, m using the equation
1 + e,, 2, = exp (a,, $1
A.5 Examples of numericai appiications
From equations (4) and (51, the mass Me of the required shot
Table AZ gives the values of the variations of the variance be-
Sample for secondary Sample representativity is derived.
tween heats r/c.
= Nd?(m) . . .
(6)
4
Table A.3 gives the values of IV and M, in a large range of
hypotheses.
(1 + @*) F
M, = fi
(6a)
s[ +&)ew (+) ,.
The numbers of increments N, and Ns to be found in table A.l
(
are deduced from the following numerical values :
Conversely, ~2s tan be expressed in terms of Me from equation
(6aL If s$ is small in relation to Vc, which is generally the case,
b-2 + 2d2
vc =
the second term of the second member of equation (4)‘) tan be
24
neglected and a relationship tan be obtained which is of the
form
that is
s2 Constant
a = 242)
Z------
. . .
(7)
S
4
1 + @$ = 4,5 3)
since Parameters %, o,,., m, Q, and VC arc characteristic con-
stants of the sampled product.
G = 0,lO
Table A.2 - Variation of the variance between heats Vc
Hypothesis for the distribution of heat contents in the range of the lot
Nickel contents
Normal
Equal Uniform (Gaussian)
distribution Intermediate distri bution
distribution
at both over the distribution with 6 Standard
c = 0,lO
whole range deviations from
limits
(k - E) to VC + n + E)
(n + 2~)*
(n + 2~)~ (n + 2c)* (n + 2c)*
vc=
4 12 24 36
n=l 0,360 0,120 0,060 0,040
0,134
n=2 1,210 0,403 0,202
n=3 0,426 0,284
2,560 0,853
=
n 4 1,470 0,735 0,490
4,410
=
n 5 6,760 2,253 1,127 0,751
an.
1) In other words, in this case Q$ is negligible with respect to
2
S
2) a = 12 (sec A.4.2) corresponds to an unfavourable hypothesis in the selection of these heats constituting a lot, and a = 36 corresponds to a
normal hypothesis. The value a = 24 is an intermediate value adopted for safety reasons.
3) These numerical values correspond to a rather large particle size, which should not be exceeded in normal production (dg - 12 mm and
25 mm).
d95 =
8
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ISO 8049 : 1988 (E)
Table A.3 - Variation of values IV and Me
Ni content distribution within the range
Magnitude Particle size
in + 2r)* in + 2c)* v = in + 2d2
v = in + 2d2
of
distribution vc = ~ vc = ~
c -
c -
range hypothesis 4 12 24 36
N N
N Me (kg) N M, (kg) Me kg) Me kg)
G-l 475 0,636 160 0,214 81 0,109 55 0,073
n=l G-2 740 1,68 249 0,566 127 0,288 86 0,194
G-3 614 3,34 207 IJ2 105 0,571 71 0,387
G-l 1 590 2,13 531 0,712 267 0,358 178 0,239
n=2 G-2 2 477 5,62 828 1,90 417 0,947 278 0,631
G-3 2 055 11,18 687 3,74 346 lt= 231 1,25
G-l 3 361 4,50 1 119 1,50
559 0,749 375 0,502
n=3 G-2
5 237 11,89 1 748 3,97 875 1,99 585 1,33
G-3 4 345 23,64 1 450 7,89 726 3,95 485 254
G-l 5 788 7,76 1 931 2,59 967 1,30 645
0,864
n=4 G-2 9 018 20,47 3 009 6183 1 506 3,42 1 006 2,28
G-3 7483 40,71 2 496 1393 1 249 6,80 834 4%
G-l
8871 11,89 2 958 3,96 1481 1,98 988 1,32
n=5 G-2 13 822 31,37 4 609 IO,46 2 308 5,24 1 539 3,49
G-3 11 468 62,39 3 824 20,80 1 915 10,42 1 277 6,95
N = number of shot particles to be taken
M, = mass of secondary Sample in Order to achieve SS = 0,05 and VS = 0,002 5
& = OJO
The calculation is carried out for three hypotheses of particle size distribution.
G-l : favourable hypothesis
G-2 : normal hypothesis
G-3 : very unfavourable hypothesis
Mass per 1 kg small ingot (or 1 000 g for the numerical applica- In clause A.2, equation (1) showed that the variance in the
tion) : nicke1 analysis due to sampling is Ve where
=
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8049:1997
01-december-1997
)HURQLNHOMY]UQLK9]RUþHQMH]DDQDOL]R
Ferronickel shot -- Sampling for analysis
Ferro-nickel en grenailles -- Échantillonnage pour analyse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8049:1988
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
SIST ISO 8049:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 8049:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 8049:1997
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8049
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOfiHAR OPTAHM3A~MR I-IO CTAHJjAPTM3A~MM
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Ferro-nicke1 en grenailles - &han tillonnage pour analyse
Reference number
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8049 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
0 l
International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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SIST ISO 8049:1997
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8048 : 1988 (E)
- Sampling for analysis
Ferronickel shot
3 Form and packaging of product
1 Scope
This International Standard defines a method of sampling for Grain size : between 2 and 50 mm
analysis of ferronickel lots in the form of shot as specified in
equal to or greater than 5 t
ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat Lot tonnage :
by heat or by taking from blended stock.
In the case of lots taken from blended stock, the nicke1 content
The purpose is to determine the contents of the various range k to (k + n) % of the blended heats shall be Chosen as
elements :
15
-
either from slugs by physical analysis methods (such as l
X-ray fluorescence or emission spectral analysis); 16 < k + n < 60’)
-
or from Chips by dry methods (carbon, Sulfur) or The ferronickel shot is generally delivered in bulk form in units
Chemical analysis lother elements). which may be trucks, Containers, or railroad cars, of which the
contained masses normally range from 5 to 30 t, although in
the case of railroad cars, loads may have masses up to 60 t.
2 Normative references
This type of ferronickel tan also be delivered drum-packed (the
contained mass of which may be 250 kg).
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4 Principle
agreements based on this International Standard are
encouraged to investigate the possibility of applying the most
In a Single heat, intergrain homogeneity is practically ensured.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
lt is therefore very easy to obtain a representative “primary
and ISO maintain registers of currently valid International
Sample” from a small number of “primary increments”.
Standards.
In the case of a blended lot composed of several heats, a
ISO 513 : 1975, Application of carbides for machining by chip
removal greater number of primary increments NP has to be taken, but
- Designation of the main groups of chip removaland
groups 0 f applica tion. the whole still constitutes the primary Sample.
ISO 3855 : 1977, Milling Cutters - Nomenclature. After blending and mass division of the primary Sample, an
“intermediate Sample” is obtained having a reasonable mass
ISO 4957 : 1980, Tool steels. for laboratory treatment. The treatment of the intermediate
Sample gives a “secondary Sample”, which may be divided in
ISO 6352 : 1985, Ferronickel - Determination of nicke1 Ns “secondary increments” not exceeding a mass of 1 kg
content - individually. Esch secondary increment is then remelted under
Dime th ylglyoxime gra vime tric me thod.
appropriate conditions so that no Variation in composition tan
ISO 6501 : 1988, Ferronickel - Specification and delivery be observed and that Ns homogeneous small ingots2) be
requiremen ts. obtained (within-small-ingot homogeneity).
1) The case of non-blended lots (case n < 1) is not dealt with in this International Standard.
2) lt is generally accepted that 1 kg is the maximum mass which tan be accommodated in a laboratory furnace for re-casting under the required
conditions. According to the grain size distribution of shot, it is often necessary for the secondary Sample to exceed 1 kg in Order to be representative.
Hence the necessity of melting several small ingots. See the statistical justification in annex A.
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SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 0
The small ingots are then either used for physico-Chemical
against material Spill during shovelling, it is recommended that
analysis or machined into Chips for Chemical analysis. (This a SCOOP or coal-miner’s-type shovel be used.
procedure is summed up in figure A.1 of annex A.)
For example, every fifth shovelful or less would be taken and
this division would be repeated a sufficient number of times to
5 Taking of the primary Sample and then of obtain the desired Sample mass of 20 to 50 kg.
the intermediate Sample
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate
5.1 Blended lots
primary sampling System is available
In this case, hand sampling shall be performed by alternate
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable System for
shovelling on each unit to be checked (truck, railroad car,
taking the primary Sample
Container, etc.). The number of units to be checked is the
This tan be performed, for example, by emptying the shot into number Np in table 1 or the total number of units if it is less than
Np.‘) -
a bin with reclaim by belt conveyor. From the conveyor
discharge, two possibilities are
For example, when unloading a 20 t truck on to the ground,
-
to have a true sampling System respecting the rules of sampling could proceed as follows :
the art for sampling of particulate material (such as a cross-
stream Sampler); - Shovel the 20 t, setting aside every fifth shovelful.
-
From the 4 t obtained, set aside every fifth shovelful.
-
- From the 800 kg obtained, set aside every fifth
to take increments at regularly spaced intervals, using a
power shovel with a dipper intercepting the shot stream in a shovelful.
- From the 160 kg obtained, set aside every fifth
representative manner.
shovelful.
- Send the 32 kg obtained to the laboratory.
The mass of each primary increment shall be, in this case, not
less than 20 kg, and is generally between 20 and 50 kg.
In this example, an intermediate Sample is obtained for the
The number of primary increments N, to be selected is shown checked unit.
in table 1.
If more than one unit is checked in the same lot, intermediate
The primary Sample shall then be mass-divided into smaller samples in each unit tan be blended and mass division carried
out again until an intermediate Sample representative of the Jot
units, in Order to obtain an intermediate Sample having a mass
which tan reasonably be sent to the laboratory for further is obtained. In this case, the intermediate Sample mass tan be
preparation, 20 to 50 kg, say. reduced to IO to 20 kg.
This tan be accomplished with automatic mass dividers (such
as rotary dividers) of suitable size with respect to the particle 5.1.3 Sampling of a drum-packed lot
size of the product being handled.
The number of drums from which increments have to be taken
is the number Np in table 1 or the total number of drums if this
Failing such equipment, the division tan be made by alternate
shovelling from the primary Sample stockpile. As a precaution is less than Np.21
Table 1 - Minimum number of primary increments to be selected
Range of nicke1 contents n
I I
n
Tonnage
Numbers
of primary 5to 50 5 IO 15 20 30
increments 50to
200 7 12 17 22 35
NP 200to 500 10 15 20 25 40
500to 2 500 15 20 25 30
45
Number of
secondary
1 2 3
4 5
increments
Ns’)
1) This indicates the number of small ingots to be remelted in the hypothesis of 1 kg per small ingot. (If the
maximum mass which tan be remelted is 1 lx kg, the number of small ingots to be remelted is x-Ns. 1
1) For this purpose, the rules for random sampling given in annex B tan be applied.
2) In general, drum-packaging is used for low-tonnage lots. The first line of the table is therefore applicable in most cases.
2
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SIST ISO 8049:1997
A minimum of 1 kg of shot or more, if required, per selected In practice, the melting shall be done by induction heating in
drum is taken to obtain a mass in excess of 20 kg, generally Order to be carried out rapidly; it generally requires argon
between 20 and 50 kg. protection. The melted Sample tan be cooled and solidified in
the melting pot itself, provided that argon protection is
If the contents of each drum are assumed to be homogeneous, provided. However, it is much better to cast after melting by
the Sample may be taken from the top of the drum. If not, the centrifuging. This ensures
drums shall be emptied and the Sample taken by alternate
-
shovelling . an excellent homogeneity of the Sample produced as a
result of mixing the molten metal during its injection into the
mould;
5.2 Particular case of a lot made up of one Single
heat
-
a uniform crystalline structure which fosters a good
repeatability of the measurements for physical analysis
As inter-grain homogeneity is ensured, it is sufficient to take
methods. The argon protection should preferably be
the minimum quantity of material for small ingot remelting (1 kg
maintained during centrifuging.
for example).
lt is recommended that a reagent (such as aluminium Chips in a
To have more adequate guarantee, a small number of primary
proportion of 1 to 2 g/kg) be introduced to kill the shot to be
samples, for example 3 to 5, tan be taken leither by bulk
remelted. Naturally, the dilution undergone by the Sample tan
sampling or sampling from drum& then blended and mass-
be taken into account to correct the nicke1 content found
divided in Order to obtain an intermediate Sample of 5 to 10 kg.
during final analysis.
If the lot is not assumed to be made up of a Single heat, one of
the procedures described in 5.1 shall be applied.
8 Use of small ingots (secondary increments)
6 Treatment of the intermediate Sample and
taking of the secondary Sample
8 ingots produced are truncated near their base
1 The small
tO obtain a Slice having a thickness of some 15 to 20 mm.
This is generally carried out in the laboratory sampling shop.
The slices obtained tan be used for physical analysis and the
average value of the analyses is calculated.
6.1 Blended lot
The intermediate Sample is blended, then mass-divided,
8.2 lt is also possible to take Chips by drilling or milling on the
preferably using a riffle divider of appropriate dimensionsl) or,
remaining Parts of the small ingots. Chips coming from all the
failing this, by alternate shovelling, until a mass equal to or
small ingots are conditioned for analysis by dry methods (Sulfur
slightly exceeding the mass, in kilograms, in the last line of
and carbon) or Chemical analysis (for the other elements).
table 1 is obtained. In the table, N, is the number of small
ingots to be remelted when 1 kg of material tan be melted in
8.2.1 Precautions for chip machining
one Operation. Ilf melting is achieved by masses of ‘l lx kg, the
number of small ingots to be remelted is x-m&.)
Machining (and preferably milling) shall be carried out in such a
way that Chips cannot be contaminated (either by cutting tool
The mass defined by the rule above is the mass to be remelted
wear or by dust or grease). In particular, the work shall be
and to be used for representative analysis. If a sampling reject
carried out under dry conditions.
or second unmelted secondary Sample is to be kept, the
corresponding quantity of material shall be set aside at the time
For the detailed technical conditions of machining, see
of mass divisions.
annex C.
6.2 Lot made up of a Single heat
Some ferronickel types are very hard, hence the need to select
appropriate cutting tools and cutting conditions with great
To be representative, a small ingot having a mass of 250 to
care.
1 000 g shall be obtained. This is obtained by blending and
mass division of the intermediate Sample made in accordance
Machining will generally be easier if the small ingot is previously
with 5.2 until the mass required for remelting is obtained.
annealed.
8.2.2 Treatment of Chips
7 Remelting of the secondary Sample
Remelting shall be performed in conditions such that no
Variation in content (of either Ni or the impurities to be
checked) occurs either during melting or casting of the final
Sample (slugs, rondelles or small ingots).
1) The colander width shall be at least three times the mean diameter of the largest shot.
3
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SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (El
-
on a sieve having a 25 mm aperture size (8
it is strongly recommended that the Chips be was #hed twice in ), for
pure acetone (or once in pure acetone and on ce in pure ethe low- carbon ferronickel (LCJ;
r-1.
-
on a sieve having a 0,8 mm aperture size (20 mesh) for
The solvent is drained off. Residual solvent is then evaporated
medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC).
in the air and the Sample is dried for a minimum of 0,5 h in an
oven maintained at 100 to 110 OC.l)
8.2.2.3 Homogenization and bottling
8.2.2.2 Crushing
When the Chips derive from several small ingots, it is necessary
If Chips come from a Single small ingot, due to the fact that cast
to achieve homogenization (using a mechanical homogenizer
small ingots are very homogeneous, it is not necessary to crush
the Chips.*) or repeated alternative shovelling, or several Passes through a
riffle divider keeping all the material, etc.).
If several small ingots have been cast it is useful, when
The Sample shall be subdivided in several portions using a riffle
possible, to crush the Chips in Order to achieve homogeneity
between the Chips from various small ingots. divider or a Sample distributor. The number of fractions will
depend on the required number of test samples for analysis to
In practice, crushability depends on be kept by the interested Parties.
-
the nicke1 content : if it The minimum distribution shall be
exceeds 35 %, the alloy
becomes ductile and is difficult to crush;
- 1 for the purchaser,
-
the impurity contents (above all carbon) : high-carbon - 1 for the vendor,
ferronickels tan be crushed much finer than low-carbon - 1 for the referee,
ferronickels. - 1 reserved.
In the case of crushable ferronickels, a suitable crusher shall be For Iow-carbon ferronickels (LU, all handling operations shall
be carried out so that no carbon contamination tan occur (no
used which does not introduce contamination with iron.
Vibration mill laboratory crushers used for a duration of 10 to contact with Paper, cardboard, rubber, cork or plastics;
metallic materials and aluminium foils tan be used).
30 s are suitable. lt is desirable that the crushing Container be of
tungsten carbide or, if this is not possible, of special anti-wear
The same care shall be exercized for bottling.
steel (ball-type or bar-type crushers are not permissible).
In the case of ferronickels having nicke1 contents less than For medium- and high-carbon ferronickels (MC and HC),
35 %, 30 scrushing gives such fine material that almost all tan samples tan be stored in bottles of, for example, glass or
be considered as undersize in case of sieving aluminium, or in thick, heavy-quality polyethylene bags.
1) The use of pure organic solvents and their utmost removal is required for later determination of carbon and Sulfur with automatic devices
according to dry instrumental techniques.
2) This is all the more valid the finer the Chips. Millings are finer than drillings.
4
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SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (EI
Annex A
(informative)
Justification of the number of primary and secondary increments
A.l General T/s is the secondary variance estimating the scatter of
nicke1 contents among secondary increments (mass
The reasoning below applies to blended lots. The definition of < 1 kg).
the product is given in clause 3 of this International Standard.
The fact that the material is made up of separate shot par-
The adopted procedure is derived from the following ticles and that the heats selected within a defined range of
preliminary considerations nicke1 contents are blended means that a minimum mass of
blended material must be kept for the secondary Sample to
a) excellent homogeneity within a granulated heat. No be representative.
content Variation is detected (for nicke1 and the various im-
pu rities : carbon, Cobalt, chromium, Sulfur, Silicon, . . .) This quantity is by nature a fundamental variance [which
either among granules of the same particle size range or always exists in any fragmented material undergoing con-
among the various particle size ranges within the same heat; tent variations from fragments to fragments, even if
homogenization (or blending) is perfectl.
particle size distributions may vary considera bly from
b)
one heat to another in a blended Ist;
There are mathematical models for calculating this quantity.
Their application to ferronickel lots generally implies keeping
c) it is possible to remelt ferronickel shot under argon
a mass in excess of 1 kg. This is the main reason why several
without varying the content of nickel, Cobalt, chromium,
small ingots are remelted and why Ns and Q. are to be
Silicon, Sulfur, . . . However, slight reductions in carbon con-
evaluated.
tents have been observed.
Ve is the sampling variance.
In practice, the maximum known capacity of remelting fur-
naces is 1 kg and the numerical values of IVs in table 1 have
We have
been Chosen on this basis.
v v
The study has been carried out mainly on nicke1 contents,
P+S
ve = . . . (1)
which are the figures on which the greatest accuracy is sought.
IV, Ns
NOTE - The intermediate Sample is not taken into consideration in the
procedure principle. lt is only one Sample among all the others handled
A.2 Sampling scheme
during blending and mass-division operations. lt is to be selected with a
reasonable mass for transportation between the primary sampling loca-
The general principle adopted is summed up in figure Al.
tion at the works and the laboratory.
The following notation is used :
lf one analysis is carried out per remelted Sample ingot,
is the number of primary increments.
VP 6 Vr
=-
+ -+- + VA + VL . . . (2)
‘Ni
V, is the primary variance estimating the scatter of nicke1
Np Ns Ns
contents among primary increments.
where
This variance therefore gives an estimate of the slight
heterogeneity which may be observed in the whole lot when VNi is the variance of nicke1 content over all “sampling and
it is discharged at the purchaser’s. analysis” operations when several laboratories are com-
pared;
This quantity is by nature a variance sf integration (Zero if
homogeneity is per-fett among primary increments). lt is Vr is the variance of analytical repeatabilityt );
generally not computable from a theoretical scheme. Only
VA is the variance of inter-analyst fluctuation
empirical observations tan be made when the lots are
discharged. (analyticalP;
Ns is the number of secondary increments. This is the VL is the variance of inter-laboratory fluctuation
number of remelted small ingots. (analytical) l).
1) For the detailed significance of Vr, VA, VL, see annex B of ISO 6352
5
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SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (E)
N, : Primary increment
(2 20 kg per increment)
(5 G Np < 451
Primary Sample
.
Succession of blending and of mass divisions
(or automatic divider)
m-- 1 -m-
1
For dispatch to (The mass is commonly
r
Intermediate Sample
the laboratory between 20 and 50 kg)
I
I
L- nm- ---s
r
Succession of blending and mass divisions to
obtain a minimum mass to be kept for the secondary Sample
to have the selected representativity
Secondary Sample
L w- -m-m- -m----
. c 4
Ns : Secondary increments
Remelting of N, Sample bars (mass < 1 kg per sample bar)
UV, G 5)
Taking of Chips from each
One analysis per Sample
or Sample bar and reconstitution
bar on solid metal or
of a Sample for analysis.
Chips
Figure A.1 - General scheme of increments
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SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (E)
A.3 Estimate of primary variance A4 is the total number of shot particles in the lot;
Observations have been made by some Producers either at N is the number of shot particles in the primary Sample;
dispatch from the manufacturing plant or at the time of delivery
at the purchaser’s. a is the coefficient, the numerical values of which have
been calculated under three hypothetical conditions of
Even in the case y1 = 5 (maximum range of nicke1 content), very nicke1 content distribution within the range, as follows :
low values of VP have always been observed.
Hypothesis 1 (most unfavourable case) : Half of the
The value VP = 0,Ol has been retained for II = 5, which is heats are at the lower limit (k - E) % and the other half
at the upper limit (k + II + e) % : a = 4
noticeably in excess of any collected concrete observations. lt
tan therefore be considered as a safe value.
Hypothesis 2 (less unfavourable case) : The contents,
Moreover, it has been assumed that the upper limit adopted for heat after heat, are uniformly distributed between the
VP could be reduced when n was reduced. two limits : a = 12
Again a slight diminution of the value of S, = fl has been
Hypothesis 3 (more favourable case) : Normal (Gaus-
admitted by prudence, according to table A.l. sian) distribution of the mean in the middle of the range
and the Standard deviation at 1/6th of the range :
Table A.l - Variation of S,
a = 36
n
In practice, a Producer tries to centre his production of
I
shot on a desirable content for the heats intended for
1 0,06 0,003 6
constituting the blended lot; the hypothesis of a normal
2 0,07 0,004
9
distribution is then logical. For shot, hypothesis 2 re-
3 0,08 0,006 4
4 0,09
0,008 1 mains consequently an unfavourable hypothesis.
5 0,lO 0,010 0
A.4.3 Estimation of the required secondary
A.4 Estimate of secondary variance
Sample mass for the desired uncertainty to be
achieved (fundamental error)
The main conclu sions drawn from a mathema tical model for
the estimation of this fundamental variance are
The number N of shot particles to be taken for achieving an
uncertainty characterized by Standard deviation SS is given by
A.4.1 The fact that heats with different particle size ranges
the formula :
and nicke1 content are blended has no effect on the value of the
fundamental variance if no correlation is found between the
N- (1 +&)v,
nicke1 content and the mass of each shot particle.
-
. . .
(4)
+ Q2,
,2
A.4.2 Estimation of the between-heats variance Vc
in which Parameter Q, represents the coefficient of Variation of
shot mass m. This Parameter, which would disappear if all shot
This is the variance which estimates the variations due only to
particles had the same mass (Q, = 01, is used to account for
the differente in nicke1 contents between heats (without taking
the fact that the sampling variance depends on the product par-
into account the granular nature of the material1.t)
title size heterogeneity. The presence of larger particles beside
smaller particles has an unfavourable influence on the fun-
This variance is of the form
damental variance for a given total number N of particles in the
Sample.
(n + 2~)~ IM - N
I/c= . . .
(3)
XM-l
a
The log-normal representation of the particle size distribution
curve (i.e. of the cumulative Proportion of undersize - or over-
where
size - on a normal scale versus particle size on a logarithmic
scale) is used to evaluate the quantity (1 + Q$) as well as the
e is the numerical value expressing the uncertainty in the
quantities 6 and aln m *) which appear in the following equation
determination of the nicke1 content of a heat, which means
for mean particle mass.
that the range defined by k to (k + n) % as planned to con-
stitute the blended batch may have to be extended in prac-
2
Ol” m
tice from (k - e) to (k + n + e) %. The theoretical range is
E(m) = 6 exp - ~ . . .
(5)
n. The practical range is n + 2~; 2
( >
1) This is the same case as for the sampling of ferronickels in ingots or pieces as dealt with in ISO 8050.
In m is the natura1 logarithm of m.
2)
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 IE)
The mass 6 of particle, such that particles of mass less than fi Whatever the approximation, the number of required small in-
represent as a whole 50 % of the product mass, and conse- gots tan be derived in any case from equation (6a) for Me and
quently as a correlation, that particles of mass greater than fi from the mass M, of a small ingot obtained by melting.
also represent 50 % of the total mass, tan be derived from the
cutting size, which defines the same proportions. Similarly,
4
Ns = - . . .
(8)
aln m, the Standard deviation of the natura1 logarithm of shot
Ml
masses, tan be derived from the slope of the particle size
distribution curve.
The ratio MJM, is obviously rounded up in the upper unit.
Finally, (1 + Q$) is derived from Q, m using the equation
1 + e,, 2, = exp (a,, $1
A.5 Examples of numericai appiications
From equations (4) and (51, the mass Me of the required shot
Table AZ gives the values of the variations of the variance be-
Sample for secondary Sample representativity is derived.
tween heats r/c.
= Nd?(m) . . .
(6)
4
Table A.3 gives the values of IV and M, in a large range of
hypotheses.
(1 + @*) F
M, = fi
(6a)
s[ +&)ew (+) ,.
The numbers of increments N, and Ns to be found in table A.l
(
are deduced from the following numerical values :
Conversely, ~2s tan be expressed in terms of Me from equation
(6aL If s$ is small in relation to Vc, which is generally the case,
b-2 + 2d2
vc =
the second term of the second member of equation (4)‘) tan be
24
neglected and a relationship tan be obtained which is of the
form
that is
s2 Constant
a = 242)
Z------
. . .
(7)
S
4
1 + @$ = 4,5 3)
since Parameters %, o,,., m, Q, and VC arc characteristic con-
stants of the sampled product.
G = 0,lO
Table A.2 - Variation of the variance between heats Vc
Hypothesis for the distribution of heat contents in the range of the lot
Nickel contents
Normal
Equal Uniform (Gaussian)
distribution Intermediate distri bution
distribution
at both over the distribution with 6 Standard
c = 0,lO
whole range deviations from
limits
(k - E) to VC + n + E)
(n + 2~)*
(n + 2~)~ (n + 2c)* (n + 2c)*
vc=
4 12 24 36
n=l 0,360 0,120 0,060 0,040
0,134
n=2 1,210 0,403 0,202
n=3 0,426 0,284
2,560 0,853
=
n 4 1,470 0,735 0,490
4,410
=
n 5 6,760 2,253 1,127 0,751
an.
1) In other words, in this case Q$ is negligible with respect to
2
S
2) a = 12 (sec A.4.2) corresponds to an unfavourable hypothesis in the selection of these heats constituting a lot, and a = 36 corresponds to a
normal hypothesis. The value a = 24 is an intermediate value adopted for safety reasons.
3) These numerical values correspond to a rather large particle size, which should not be exceeded in normal production (dg - 12 mm and
25 mm).
d95 =
8
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 8049:1997
ISO 8049 : 1988 (E)
Table A.3 - Variation of values IV and Me
Ni content distribution within the range
Magnitude Particle size
in + 2r)* in + 2c)* v = in + 2d2
v = in + 2d2
of
distribution vc = ~ vc = ~
c -
c -
range hypothesis 4 12 24 36
N N
N Me (kg) N M, (kg) Me kg) Me kg)
G-l 475 0,636 160 0,214 81 0,109 55 0,073
n=l G-2 740 1,68 249 0,566 127 0,288 86 0,194
G-3 614 3,34 207 IJ2 105 0,571 71 0,387
G-l 1 590 2,13 531 0,712 267 0,358 178 0,239
n=2 G-2 2 477 5,62 828 1,90 417 0,947 278 0,631
G-3 2 055 11,18 687 3,74 346 lt= 231 1,25
G-l 3 361 4,50 1 119 1,50
559 0,749 375 0,502
n=3 G-2
5 237 11,89 1 748 3,97 875 1,99 585 1,33
G-3 4 345 23,64 1 450 7,89 726 3,95 485
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8049
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOjJHAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHJJAPTM3AL&lM
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8049 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8049 : 1988 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à
titre d’information.
0 0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 8049 : 1988 (F)
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
3 Présentation et conditionnement du
1 Domaine d’application
produit
La présente Norme internationale prescrit une methode
d’échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu’ils
Dimension des grains :
comprise entre 2 et 50 mm
sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont con-
stitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock
Tonnage des lots : supérieur ou égal à 5 t
homogénéisé.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homoge-
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
néisé, la fourchette k à (k + n) % concernant les teneurs en
nickel des coulées mélangées peut être choisie avec
-
soit sur pastilles massives par méthodes physiques
d’analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d’émission
15
en particulier);
I
16 < k + n < 60’)
-
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou
par voie chimique (autres éléments).
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, con-
ditionné, soit en camions, soit en conteneurs, soit en wagons
dont les masses contenues sont généralement comprises entre
5 et 30 t (pour les wagons jusqu’à 60 t).
2 Références normatives
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de
masse contenue 250 kg).
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Principe
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en prati-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
que, assurée. II est donc très facile d’obtenir à l’aide d’un petit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
nombre de ((prélèvements primaires», un «échantillon primaire»
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
représentatif.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs cou-
lées, il faut réaliser un plus grand nombre, IV,, de prélévements
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour usi-
primaires; l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
tion. Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon
primaire, on obtient un ((échantillon intermédiaire)) de masse
raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomencla turc.
cet échantillon intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon
secondaire» qui sera fractionné en IVs ccprélévements secondai-
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.
res» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
ISO 6952 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode Chacun de ces prélévements secondaires est refondu dans des
conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas de variation de com-
gravime trique à la dimé th ylglyoxime.
position, dans le but d’obtenir IVs lingotins homogènes2)
ISO 6501, Ferro-nickel - Conditions techniques de livraison. (homogénéité intra-lingotin).
1) Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, yt < 1) n’est pas traité dans la présente Norme internationale.
2) II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre dans les conditions requises. D’apres la
distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif; d’où la fusion
de plusieurs lingotins. Voir la justification statistique dans l’annexe A.
1
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ISO 8049 : 1988 (FI
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations
physico-chimique, soit usinés pour obtention de copeaux ser- suivies de divisions en masse à partir de l’ensemble du
vant à des analyses chimiques. (Cette procédure est résumée prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le
dans le schéma de la figure A.1 de l’annexe A.) meilleur moyen de réaliser ces successions d’opérations. II est
recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement
relevés afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis pendant le pelletage (type «pelle à charbon»).
obtention de l’échantillon intermédiaire
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou
un chiffre inférieur à cinq) en tournant régulièrement autour du
5.1 Lots homogénéisés
tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations
pour l’obtention d’un échantillon intermédiaire compris entre 20
51.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
et 50 kg.
où il existe une installation adéquate de prélèvement
Ceci peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
dans une trémie et reprise par un transporteur à bande. En aval
où il n’existe pas d’installation adéquate de prélèvement
de la chute de ce transporteur, on peut
-
On est alors obligé de manipuler manuellement chaque entité
soit avoir une véritable installation d’échantillonnage
que l’on veut contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
respectant les règles de l’art de l’échantillonnage des
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre
matières morcelées (par exemple un échantillonneur
ND du tableau 1 ou le nombre total d’entités s’il est inférieur à
traversier);
N,.l)
-
soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés
à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise le godet pour A titre d’exemple, pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le
traitement manuel pourra être
intercepter le jet de grenailles de facon représentative.
- pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5
La masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas
être inférieure à 20 kg et est généralement comprise entre 20 - pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5
et 50 kg. - pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
- pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
-
Le nombre minimum de prélèvements primaires Np à réaliser envoi au laboratoire des 32 kg obtenus
figure dans le tableau 1.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en l’entité contrôlée.
masse, en vue d’obtenir un échantillon intermédiaire d’une
masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le Si on contrôle plusieurs entités, issues d’un même lot, on peut
traitement ultérieur, par exemple entre 20 et 50 kg. mélanger les échantillons intermédiaires de chaque entité et
refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un
Ceci peut se réaliser avec des appareils automatiques (diviseurs échantillon intermédiaire représentant le lot. Dans ce cas,
rotatifs par exemple) de dimensions convenables vis-à-vis de la l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit
granulométrie des grains manipulés. dans la fourchette 10 à 20 kg.
Tableau 1 - Nombre minimum de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage 1 n
-- _ _ I
Nombre de
I
Nombre de
prélèvements
secondaires
1) Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin. (Si la
male que l’on peut refondre est 1 lx kg, le nombre de lingotins à refondre est : X-N,.)
1) On peut, pour cela, appliquer les régles de prélèvements au hasard de l’annexe B.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
51.3 Pr6Ièvement sur un lot conditionné en fûts 6.2 Lot constitué! d’une seule coulbe
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse
Le nombre de fûts sur lesquels des prélèvement doivent être
faits est le nombre A$ du tableau 1 ou le nombre total de fûts comprise entre 250 et 1 000 g. Ceci se réalise par homo-
s’il est inférieur à A$.t) généisation et division en masse à partir de l’échantillon
intermédiaire fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût nécessaire pour la refusion.
sélectionné, ou plus si cela est nécessaire, pour obtenir une
masse supérieure à 20 kg et, généralement, comprise entre 20
et 50 kg.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Si on admet que le contenu des fûts est homogène, on peut se
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune
contenter de prélever à la surface de chaque fût. Si on ne
variation de teneur (soit pour Ni, soit pour les impuretés à
l’admet pas, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par
contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de
pelletage alterné.
l’éprouvette finale (pastilles, rondelles, lingotins).
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule
En pratique, la fusion doit être réalisée par chauffage à
induction pour être rapide et se fait, généralement, sous
coulée
protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la solidifié dans le creuset de fusion lui-même du moment que
quantité minimale de matière permettant de refondre un ceci se fait toujours sous protection d’argon. Cependant, il est
lingotin ( 1 kg par exemple). nettement meilleur de réaliser, après la fusion, une coulée par
centrifugation qui assure :
Si on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut
-
réaliser un petit nombre de prélévements primaires (soit une homogénéité excellente de l’éprouvette obtenue
prélèvement sur lot en vrac, soit sélection de fûts), par exemple
grâce à un brassage du métal liquide pendant sa projection
3 à 5, les homogénéiser et, par division en masse, obtenir un dans le moule;
échantillon intermédiaire de 5 à 10 kg.
-
une constance dans la structure cristalline obtenue qui
pas, a prior( que le lot est cons titué d’u
Si on n’admet ne seule est favorable pour l’obtention d’une bonne répétabilité des
coulée, on doi t appliquer une des procédures décrites en 5.1. mesures pour méthodes physiques d’analyse. II est
souhaitable de maintenir la protection sous argon pendant
la centrifugation.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et
II est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à
obtention de l’échantillon secondaire
refondre (par exemple, des copeaux d’aluminium dans la
proportion de 1 à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir
II est pratiq ué, en général, dans l’a telier d’échantillonnage du
compte de la dilution ainsi subie par l’échantillon pour corriger
la boratoire.
la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
6.1 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en 8 Utilisation des lingotins (prélèvements
masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à couloirs de
secondaires)
dimensions adéquatesz) ou, à défaut, par pelletage alterné,
jusqu’à obtention d’une masse égale ou légèrement superieure
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés prés de leur base
à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du
pour obtention d’une pastille, par exemple de 15 à 20 mm
tableau 1; dans ce tableau, IVs est le nombre de lingotins à
d’épaisseur.
refondre quand on peut fondre 1 kg de matière en une seule
opération. (Si les fusions se font par masse de 1/x kg, le
Ces pastilles sont utilisées, chacune, pour les analyses réalisées
nombre de lingotins à refondre est: x . N,.)
par voie physique et la moyenne des analyses est calculée.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être
refondue et doit participer à une analyse que l’on veut 8.2 On peut également prélever par pet-cage ou, de
représentative. Si on désire garder une souche ou un second
préférence, par fraisage, des copeaux sur la partie restante des
échantillon secondaire non refondu, il faut mettre de côté la lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont
quantité de matière correspondante lors des divisions en conditionnés en vue d’analyses par voie sèche (soufre et
masse. carbone) ou par voie chimique (pour les autres éléments).
1) En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus souvent la première ligne du tableau qui
s’applique.
2) La largeur des couloirs doit être, au minimum, égale à trois fois le diamétre moyen des plus grosses grenailles.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
Iso 8049 : 1988 (FI
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
prélèvement de copeaux un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée
L’usinage (de préférence par fraisage) doit être mené de facon à comprise entre 10 et 30 s conviennent; il est souhaitable que le
n’introduire aucune pollution des copeaux (ni par usure des récipient de broyage soit en carbure de tungstène ou, à défaut,
outils de coupe, ni par des poussières ou graisses). En en acier spécial anti-usure (tous les appareils de type broyeur à
boulets ou à barres sont à proscrire).
particulier, le travail doit être réalisé à sec.
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à
l’annexe C. 35 %, on obtient normalement, avec 30 s de broyage, une
finesse telle que la quasi totalité de la matière peut, en cas de
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté, tamisage, passer à travers
ce qui nécessite de sélectionner très soigneusement des outils
-
de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation. un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh
) pour
les ferro-nickels bas carbone (LC);
En général, l’usinage sera facilité si on réalise un recuit préalable
-
du lingotin. un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh ) pour
les ferro-nickels moyen et haut carbone (MC et HC).
8.2.2 Traitement des copeaux
8.2.2.1 Lavage
8.2.2.3 Homogénéisation et flaconnage
Quand on craint une pollution en surface des copeaux (par des
lubrifiants, des poussières, etc. inévitablement présents lors de
Quand les copeaux proviennent de plusieurs lingotins, il est
tout travail sur machine-outil), il est vivement recommandé de
nécessaire de les homogénéiser (homogénéiseur mécanique ou
laver les copeaux deux fois à l’acétone pure (ou une fois à
pelletages alternés répétés ou plusieurs passages au diviseur à
l’acétone plus une fois à l’éther pur).
lames en gardant la totalité de la matière, etc.).
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est
L’échantillon est fractionné en plusieurs portions à l’aide d’un
séché, au minimum pendant 0,5 h, dans une étuve réglée entre
diviseur à couloirs ou d’un répartiteur d’échantillons. Le
100 et llO” C.l)
nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons pour
analyse que désire conserver chaque intéressé. La répartition
8.2.2.2 Broyage minimale sera :
Si les copeaux proviennent d’un seul lingotin et du fait que - 1 pour l’acheteur,
chaque lingotin coulé est très homogène, il n’est pas nécessaire - 1 pour le fournisseur,
de broyer les copeaux obtenus?) - 1 pour l’arbitre,
- 1 en réserve.
Si plusieurs lingotins ont été coulés, il est utile, quand cela est
possible, de broyer les copeaux dans le but de mieux réaliser
Pour les ferro-nickels de la catégorie bas carbone (LC),
l’homogénéisation des copeaux provenant des différents
l’ensemble des manipulations doit se faire de facon à éviter
lingotins.
toute pollution par du carbone (aucun contact avec papier,
carton, caoutchouc, liège ou plastique; on peut utiliser des
En pratique, la possibilité de les broyer dépend
matériels métalliques et des feuilles d’aluminium).
- de la teneur en nickel; si celle-ci dépasse 35 %, l’alliage
Les mêmes précautions sont à respecter pour le flaconnage.
devient ductile et se broie très peu;
Pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone (MC et HC), les
- des teneurs en impuretés (surtout en carbone). Les échantillons peuvent être stockés dans des flacons en verre, en
ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup plus fins
aluminium, etc. ou dans des sachets en polyéthylène de forte
que les ferro-nickels à bas carbone. épaisseur et de qualité lourde.
1) L’utilisation de solvants organiques purs, puis leur élimination trés poussée sont nécessaires pour le dosage ultérieur des éléments carbone et
soufre sur certains appareils automatiques utilisant des techniques instrumentales par voie sèche.
2) Ceci est d’autant plus vrai que les copeaux sont plus fins. On peut les obtenir plus fins par fraisage que par percage.
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Annexe A
(informative)
Justification des nombres de prélèvements primaires et secondaires
primaires). Cette grandeur n’est, en général, pas calculable
A.1 Considérations générales
à partir d’un schéma théorique. On se contente de faire des
présentés ici s’appliquent au cas des lots observations empiriques lors de déchargements de lots.
Les raisonnements
homogénéisés.
Ns est le nombre de prélèvements secondaires. C’est le
La définition rappelée au chapitre 3 de la pré-
du produit est
nombre de lingotins refondus.
sente Norme internationale.
Vs est la variante secondaire estimant la dispersion des
La procédure qui a été adoptée découle, tout d ‘abord,
teneurs en nickel entre les prélèvements secondaires (masse
constatations préliminaires suivantes :
a 1 kg).
a) excellente homogénéité à l’intérieur d’une coulée gre-
La nature fractionnée de cette matière (grenailles) et le fait
naillée. On ne détecte de variation de teneur (pour le nickel
que l’on mélange des coulées sélectionnées à l’intérieur
et les différentes impuretés : carbone, cobalt, chrome, sou-
d’une fourchette définie de teneur en nickel fait qu’une
fre, silicium,. . . ), ni entre les grenailles d’une même tranche
masse minimale de matière homogénéisée doit être conser-
granulométrique, ni entre les différentes tranches granulo-
vée pour l’obtention d’une représentativité donnée de
métriques dans une coulée;
l’échantillon secondaire.
b) les répartitions granulométriques peuvent varier sensi-
blement entre les différentes coulées rassemblées dans un
Par nature, cette grandeur est une variante fondamentale
lot homogénéisé;
(subsiste dans toute matière morcelée subissant des varia-
tions de teneurs entre morceaux même si l’homogénéisation
c) il est possible de refondre des grenailles de ferro-nickel
est parfaite).
sous argon sans variation de teneur en nickel, cobalt,
chrome, silicium, soufre, etc. Cependant, il a été constaté
II existe des modèles mathématiques qui permettent de cal-
de légères diminutions des teneurs en carbone.
culer cette grandeur. L’application aux lots de ferro-nickels
conduit généralement à l’obligation de conserver une masse
Dans la pratique, la capacité maximale connue pour des fours
supérieure à 1 kg. Ceci est la raison principale qui conduit à
assurant cette refusion est de 1 kg et c’est bien sur cette base
refondre plusieurs lingotins et donc à chiffrer Ns et Vs.
qu’ont été choisies les valeurs numériques de IVs qui figurent
dans le tableau 1.
Ve est la variante d’échantillonnage
L’étude a été menée essentiellement vis-à-vis de la teneur en
On a :
nickel qui est, de loin, celle sur laquelle on recherche la plus
grande précision.
vp vs
=-
+- . . . (1)
Ve
Np NS
A.2 Schéma généra
NOTE - L’échantillon intermédiaire n’intervient pas dans le principe de
la procédure. En effet, il ne s’agit que d’un échantillon parmi les échan-
Le principe général adopté est résumé dans le schéma de la
tillons manipulés au cours de la succession des homogénéisations et
figure A. 1.
divisions en masse; il est choisi avec une masse raisonnable pour le
transport entre le lieu de prélèvement primaire dans l’usine et le labora-
toire.
Les notations employées sont les suivantes :
est le nombre de prélèvements primaires.
Si l’on pratique une analyse par lingotin refondu :
NP
Vp est la variante p Irimaire estimant la dispersion
vp VS vr
les prélèvements primaires.
teneurs en nickel entre
=-
+ -+ . . . (2)
VNi
G + vA + vL
Np Ns s
Cette variante estime donc la légère hétérogénéité qui peut
être éventuellement constatée sur l’ensemble du lot lors de où
son déchargement à l’arrivée chez l’acheteur.
VNi est la variante de teneur en nickel sur l’ensemble des
Par natu re, cette grandeur ne variante d’intégration opérations ((échantillonage et analyse» quand plusieurs
est u
(nulle, si l’homogénéité est parfai te entre les prélèvements laboratoires se comparent;
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
Np Prélèvement primaire
(> 20 kg par prélèvement)
(5 < Np < 45)
Succession d’homogénéisations et divisions en masse
(ou diviseur automatique)
m-- 1 ---
(le plus souvent sa
(pour envoi au 1
r
ichantillon intermédiaire
masse est comprise
laboratoire)
I
I
I -m- ---- entre 20 et 50 kg)
Succession d’homogénéisations et divisions en masse
pour obtention de la masse minimale à conserver pour que
l’échantillon secondaire ait une représentativité choisie
Ns Prélèvements secondaires
Refusion de Ns lingotins (masse < 1 kg par lingotin)
(Ns G 5)
Une analyse par lingotin Prélèvement de copeaux sur chaque
sur métal massif ou sur copeaux lingotin et reconstitution
d’un échantillon à analyser
Figure A.1 - Schéma général des prélèvements
---------------------- Page: 8 ----------------------
Iso 8049 : 1988 (FI
Cette variante est de la forme
est la variante de répétabilité analytiquel);
vr
interanalyste
VA est la variante fluctuation (n + 2&P M - N
vc =
. . . (3)
(analytique) l);
a XM-l
VL est la variante de fluctuation interlaboratoire (analyti-
où
que) l).
& est la valeur numérique estimant l’incertitude qui peut
être commise sur le dosage du nickel d’une coulée, ce qui
fait que la fourchette définie par k à (k + ~2) % prévue pour
A.3 Estimation de la variante primaire
constituer le lot homogénéisé s’étend, en pratique, de (k - e)
à (k + n + e) %. La fourchette théorique est d’étendue n.
Des observations ont été pratiquées par certains producteurs
La fourchette pratique est d’étendue n + 2~;
soit au départ de l’usine de production, soit lors de la livraison
chez des clients.
M est le nombre total de grenailles dans le lot;
Même dans le cas où n = 5( fourchette maximale de teneur en
Iv est le nombre de grenailles dans l’échantillon primaire;
nickel), il a été CO Instaté des valeurs toujours trés faibles pour
vP’
a est le coefficient dont les valeurs numériques ont été cal-
culées dans trois hypothèses de répartition des teneurs en
La valeur Vp
= 0,Ol pour n = 5 a été retenue, ce qui est nette-
nickel à l’intérieur de la fourchette. Ces hypothèses sont les
ment supérieur à toutes les observations concrètes rassem-
suivantes :
blées. C’est donc une valeur de sécurité.
hypothèse 1 (cas le plus défavorable) : la moitié des cou-
De plus il a été admis que la limite supérieure adoptée
I
lées se situe sur la limite inférieure (k - e) % et l’autre
pouvait diminuer quand n diminue
moitié sur la limite supérieure (k + n + tz) % : a = 4,
Là encore, par prudence, il a été admis une faible décroissance
hypothèse 2 (cas moins défavorable) : les teneurs, cou-
d%selon le tableau A. 1.
de la valeur de S, =
lée par coulée, se répartissent uniformément entre les
deux limites : a = 12,
Tableau A.1 - Variation de S,
hypothèse 3 (cas plus favorable) : répartition gaussienne
de moyenne située au milieu de la fourchette et d’écart-
n
sp = Jvp
vP
type = 1/6 de la fourchette : a = 36.
l-
1 om 0,003 6
2 0,07 0,004 9
En pratique, dans le cas des grenailles, un producteur
3 0,08 0,006 4
centre sa production sur une teneur visée pour les cou-
1
4 0,09 0,008
lées qui vont constituer le lot homogénéisé et I’hypo-
5 0,lO 0,010 0
thèse d’une répartition gaussienne est logique. Pour les
grenailles, l’hypothèse 2 reste donc une hypothèse défa-
vorable.
A.4 Estimation de la variante secondaire
conclusions tirées d’un modèle ma thématique
Les principales
A.4.3 Estimation de la masse de l’échantillon
d’estimation de cette variante fondamentale sont les suivan-
secondaire nécessaire pour obtenir une
tes :
incertitude visée (erreur fondamentale)
A.4.1 Le fait de mélanger des coulées à spectres granulomé- Le nombre N de grenailles à prélever pour obten ,ir une incerti-
triques et teneurs en nickel différents est sans incidence sur la
tude caractérisée par l’écart -type SS est donné par l’expression :
valeur de la variante fondamentale si la teneur en nickel n’est
pas corrélée à la masse de chaque grenaille.
(4)
A.4.2 Estimation de la variante inter-coulées VC
où le paramétre Q, représente le coefficient de variation de la
masse m des grenailles. Ce paramètre, qui disparaîtrait si toutes
II s’agit de la variante qui estime les variations dues uniquement
les grenailles étaient de même masse (em = OI, intervient pour
aux différences de teneur en nickel entre les coulées (sans pren-
rendre compte du fait que la variante d’échantillonnage est
dre en compte le caractère granulaire de la matière)?)
1) Pour la signification précise de Vr, VA, VL, voir annexe B de I’ISO 6352.
2) On est alors dans le même cas que pour l’échantillonnage des ferro-nickels en lingots ou en morceaux traités dans I’ISO 8050.
7
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ISO 8049 : 1988 (FI
fonction de l’hétérogénéité granulométrique du produit, la pré- Inversement, on peut exprimer s$en fonction de Me à partir de
l’équation (6 a). Dans la mesure où SS* est petit devant k& - ce
sence de grosses particules à côté de plus petites ayant, sur la
variante fondamentale, une influence défavorable pour un qui est généralement le cas - on peut négliger le second terme
du second membre de l’équation (412) et obtenir ainsi une rela-
nombre total N donné de particules dans l’échantillon.
tion de la forme
La représentation log-normale de la courbe granulométrique
(c’est-à-dire de la proportion cumulée de passant - ou de refus ,* Constante
=
. . .
(7)
-
S
sur échelle normale en fonction de la dimension des grains
Me
sur échelle logarithmique) permet d’estimer la quantité
(1 + ,o$) ainsi que fi et oln ,l) qui interviennent dans I’expres-
les paramètres fi, 0,” m, e, et Vc étant, en effet, des constantes
sion suivante de la masse moyenne des grains :
caractéristiques du produit échantillonné.
Quelle que soit l’approximation faite, on déduit en tout cas de
. . .
(5)
l’équation (6 a) de Me et de la masse Ml d’un lingotin obtenu
par fusion le nombre de tels lingotins nécessaires :
En effet, la masse fi de particules telle que les particules de
masse inférieure à fi représentent ensemble 50 % de la masse
=-
. . . (8)
Ns =
du produit - et donc, corrélativement, que les particules de
W
masse supérieure à fi représentent aussi 50 % de la masse
totale - se déduit de la dimension de coupure définissant les
Le rapport M,IM1 étant évidemment arrondi ici à l’unité supé-
mêmes proportions; de même, a,” m, écart-type du logarithme
rieure.
népérien des masses des grenailles se déduit de la pente de la
courbe granulométrique.
Enfin, (1 + Q$) se déduit de aln m au moyen de la relation
A.5 Exemples d’applications numériques
1 + em= exp b,,$)
Le tableau A.2 chiffre des variations de la variante inter-coulées
Des équations (4) et (5), on tire la masse Me de l’échantillon de
6
grenailles nécessaire pour parvenir à une représentativité don-
née de l’écha
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8049
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOjJHAfl OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHJJAPTM3AL&lM
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
Ferronickel shot - Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8049 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8049 : 1988 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à
titre d’information.
0 0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 8049 : 1988 (F)
Ferro-nickel en grenailles - Échantillonnage pour
analyse
3 Présentation et conditionnement du
1 Domaine d’application
produit
La présente Norme internationale prescrit une methode
d’échantillonnage de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu’ils
Dimension des grains :
comprise entre 2 et 50 mm
sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont con-
stitués, soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock
Tonnage des lots : supérieur ou égal à 5 t
homogénéisé.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homoge-
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments :
néisé, la fourchette k à (k + n) % concernant les teneurs en
nickel des coulées mélangées peut être choisie avec
-
soit sur pastilles massives par méthodes physiques
d’analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d’émission
15
en particulier);
I
16 < k + n < 60’)
-
soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou
par voie chimique (autres éléments).
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, con-
ditionné, soit en camions, soit en conteneurs, soit en wagons
dont les masses contenues sont généralement comprises entre
5 et 30 t (pour les wagons jusqu’à 60 t).
2 Références normatives
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de
masse contenue 250 kg).
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Principe
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en prati-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
que, assurée. II est donc très facile d’obtenir à l’aide d’un petit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
nombre de ((prélèvements primaires», un «échantillon primaire»
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
représentatif.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs cou-
lées, il faut réaliser un plus grand nombre, IV,, de prélévements
ISO 513 : 1975, Application des carbures métalliques pour usi-
primaires; l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
nage par enlèvement de copeaux - Désignation des groupes
principaux d’enlèvement de copeaux et des groupes d’applica-
tion. Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon
primaire, on obtient un ((échantillon intermédiaire)) de masse
raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de
ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomencla turc.
cet échantillon intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon
secondaire» qui sera fractionné en IVs ccprélévements secondai-
ISO 4957 : 1980, Aciers à outils.
res» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
ISO 6952 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode Chacun de ces prélévements secondaires est refondu dans des
conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas de variation de com-
gravime trique à la dimé th ylglyoxime.
position, dans le but d’obtenir IVs lingotins homogènes2)
ISO 6501, Ferro-nickel - Conditions techniques de livraison. (homogénéité intra-lingotin).
1) Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, yt < 1) n’est pas traité dans la présente Norme internationale.
2) II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre dans les conditions requises. D’apres la
distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif; d’où la fusion
de plusieurs lingotins. Voir la justification statistique dans l’annexe A.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8049 : 1988 (FI
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations
physico-chimique, soit usinés pour obtention de copeaux ser- suivies de divisions en masse à partir de l’ensemble du
vant à des analyses chimiques. (Cette procédure est résumée prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le
dans le schéma de la figure A.1 de l’annexe A.) meilleur moyen de réaliser ces successions d’opérations. II est
recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement
relevés afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis pendant le pelletage (type «pelle à charbon»).
obtention de l’échantillon intermédiaire
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou
un chiffre inférieur à cinq) en tournant régulièrement autour du
5.1 Lots homogénéisés
tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations
pour l’obtention d’un échantillon intermédiaire compris entre 20
51.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
et 50 kg.
où il existe une installation adéquate de prélèvement
Ceci peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas
dans une trémie et reprise par un transporteur à bande. En aval
où il n’existe pas d’installation adéquate de prélèvement
de la chute de ce transporteur, on peut
-
On est alors obligé de manipuler manuellement chaque entité
soit avoir une véritable installation d’échantillonnage
que l’on veut contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
respectant les règles de l’art de l’échantillonnage des
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre
matières morcelées (par exemple un échantillonneur
ND du tableau 1 ou le nombre total d’entités s’il est inférieur à
traversier);
N,.l)
-
soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés
à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise le godet pour A titre d’exemple, pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le
traitement manuel pourra être
intercepter le jet de grenailles de facon représentative.
- pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5
La masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas
être inférieure à 20 kg et est généralement comprise entre 20 - pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5
et 50 kg. - pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
- pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5
-
Le nombre minimum de prélèvements primaires Np à réaliser envoi au laboratoire des 32 kg obtenus
figure dans le tableau 1.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en l’entité contrôlée.
masse, en vue d’obtenir un échantillon intermédiaire d’une
masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le Si on contrôle plusieurs entités, issues d’un même lot, on peut
traitement ultérieur, par exemple entre 20 et 50 kg. mélanger les échantillons intermédiaires de chaque entité et
refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un
Ceci peut se réaliser avec des appareils automatiques (diviseurs échantillon intermédiaire représentant le lot. Dans ce cas,
rotatifs par exemple) de dimensions convenables vis-à-vis de la l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit
granulométrie des grains manipulés. dans la fourchette 10 à 20 kg.
Tableau 1 - Nombre minimum de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage 1 n
-- _ _ I
Nombre de
I
Nombre de
prélèvements
secondaires
1) Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin. (Si la
male que l’on peut refondre est 1 lx kg, le nombre de lingotins à refondre est : X-N,.)
1) On peut, pour cela, appliquer les régles de prélèvements au hasard de l’annexe B.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
51.3 Pr6Ièvement sur un lot conditionné en fûts 6.2 Lot constitué! d’une seule coulbe
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse
Le nombre de fûts sur lesquels des prélèvement doivent être
faits est le nombre A$ du tableau 1 ou le nombre total de fûts comprise entre 250 et 1 000 g. Ceci se réalise par homo-
s’il est inférieur à A$.t) généisation et division en masse à partir de l’échantillon
intermédiaire fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût nécessaire pour la refusion.
sélectionné, ou plus si cela est nécessaire, pour obtenir une
masse supérieure à 20 kg et, généralement, comprise entre 20
et 50 kg.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Si on admet que le contenu des fûts est homogène, on peut se
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune
contenter de prélever à la surface de chaque fût. Si on ne
variation de teneur (soit pour Ni, soit pour les impuretés à
l’admet pas, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par
contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de
pelletage alterné.
l’éprouvette finale (pastilles, rondelles, lingotins).
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule
En pratique, la fusion doit être réalisée par chauffage à
induction pour être rapide et se fait, généralement, sous
coulée
protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la solidifié dans le creuset de fusion lui-même du moment que
quantité minimale de matière permettant de refondre un ceci se fait toujours sous protection d’argon. Cependant, il est
lingotin ( 1 kg par exemple). nettement meilleur de réaliser, après la fusion, une coulée par
centrifugation qui assure :
Si on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut
-
réaliser un petit nombre de prélévements primaires (soit une homogénéité excellente de l’éprouvette obtenue
prélèvement sur lot en vrac, soit sélection de fûts), par exemple
grâce à un brassage du métal liquide pendant sa projection
3 à 5, les homogénéiser et, par division en masse, obtenir un dans le moule;
échantillon intermédiaire de 5 à 10 kg.
-
une constance dans la structure cristalline obtenue qui
pas, a prior( que le lot est cons titué d’u
Si on n’admet ne seule est favorable pour l’obtention d’une bonne répétabilité des
coulée, on doi t appliquer une des procédures décrites en 5.1. mesures pour méthodes physiques d’analyse. II est
souhaitable de maintenir la protection sous argon pendant
la centrifugation.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et
II est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à
obtention de l’échantillon secondaire
refondre (par exemple, des copeaux d’aluminium dans la
proportion de 1 à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir
II est pratiq ué, en général, dans l’a telier d’échantillonnage du
compte de la dilution ainsi subie par l’échantillon pour corriger
la boratoire.
la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
6.1 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en 8 Utilisation des lingotins (prélèvements
masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à couloirs de
secondaires)
dimensions adéquatesz) ou, à défaut, par pelletage alterné,
jusqu’à obtention d’une masse égale ou légèrement superieure
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés prés de leur base
à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du
pour obtention d’une pastille, par exemple de 15 à 20 mm
tableau 1; dans ce tableau, IVs est le nombre de lingotins à
d’épaisseur.
refondre quand on peut fondre 1 kg de matière en une seule
opération. (Si les fusions se font par masse de 1/x kg, le
Ces pastilles sont utilisées, chacune, pour les analyses réalisées
nombre de lingotins à refondre est: x . N,.)
par voie physique et la moyenne des analyses est calculée.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être
refondue et doit participer à une analyse que l’on veut 8.2 On peut également prélever par pet-cage ou, de
représentative. Si on désire garder une souche ou un second
préférence, par fraisage, des copeaux sur la partie restante des
échantillon secondaire non refondu, il faut mettre de côté la lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont
quantité de matière correspondante lors des divisions en conditionnés en vue d’analyses par voie sèche (soufre et
masse. carbone) ou par voie chimique (pour les autres éléments).
1) En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus souvent la première ligne du tableau qui
s’applique.
2) La largeur des couloirs doit être, au minimum, égale à trois fois le diamétre moyen des plus grosses grenailles.
3
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Iso 8049 : 1988 (FI
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera
prélèvement de copeaux un broyeur adapté, n’introduisant pas de pollution en fer. Les
vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée
L’usinage (de préférence par fraisage) doit être mené de facon à comprise entre 10 et 30 s conviennent; il est souhaitable que le
n’introduire aucune pollution des copeaux (ni par usure des récipient de broyage soit en carbure de tungstène ou, à défaut,
outils de coupe, ni par des poussières ou graisses). En en acier spécial anti-usure (tous les appareils de type broyeur à
boulets ou à barres sont à proscrire).
particulier, le travail doit être réalisé à sec.
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à
l’annexe C. 35 %, on obtient normalement, avec 30 s de broyage, une
finesse telle que la quasi totalité de la matière peut, en cas de
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté, tamisage, passer à travers
ce qui nécessite de sélectionner très soigneusement des outils
-
de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation. un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh
) pour
les ferro-nickels bas carbone (LC);
En général, l’usinage sera facilité si on réalise un recuit préalable
-
du lingotin. un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh ) pour
les ferro-nickels moyen et haut carbone (MC et HC).
8.2.2 Traitement des copeaux
8.2.2.1 Lavage
8.2.2.3 Homogénéisation et flaconnage
Quand on craint une pollution en surface des copeaux (par des
lubrifiants, des poussières, etc. inévitablement présents lors de
Quand les copeaux proviennent de plusieurs lingotins, il est
tout travail sur machine-outil), il est vivement recommandé de
nécessaire de les homogénéiser (homogénéiseur mécanique ou
laver les copeaux deux fois à l’acétone pure (ou une fois à
pelletages alternés répétés ou plusieurs passages au diviseur à
l’acétone plus une fois à l’éther pur).
lames en gardant la totalité de la matière, etc.).
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est
L’échantillon est fractionné en plusieurs portions à l’aide d’un
séché, au minimum pendant 0,5 h, dans une étuve réglée entre
diviseur à couloirs ou d’un répartiteur d’échantillons. Le
100 et llO” C.l)
nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons pour
analyse que désire conserver chaque intéressé. La répartition
8.2.2.2 Broyage minimale sera :
Si les copeaux proviennent d’un seul lingotin et du fait que - 1 pour l’acheteur,
chaque lingotin coulé est très homogène, il n’est pas nécessaire - 1 pour le fournisseur,
de broyer les copeaux obtenus?) - 1 pour l’arbitre,
- 1 en réserve.
Si plusieurs lingotins ont été coulés, il est utile, quand cela est
possible, de broyer les copeaux dans le but de mieux réaliser
Pour les ferro-nickels de la catégorie bas carbone (LC),
l’homogénéisation des copeaux provenant des différents
l’ensemble des manipulations doit se faire de facon à éviter
lingotins.
toute pollution par du carbone (aucun contact avec papier,
carton, caoutchouc, liège ou plastique; on peut utiliser des
En pratique, la possibilité de les broyer dépend
matériels métalliques et des feuilles d’aluminium).
- de la teneur en nickel; si celle-ci dépasse 35 %, l’alliage
Les mêmes précautions sont à respecter pour le flaconnage.
devient ductile et se broie très peu;
Pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone (MC et HC), les
- des teneurs en impuretés (surtout en carbone). Les échantillons peuvent être stockés dans des flacons en verre, en
ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup plus fins
aluminium, etc. ou dans des sachets en polyéthylène de forte
que les ferro-nickels à bas carbone. épaisseur et de qualité lourde.
1) L’utilisation de solvants organiques purs, puis leur élimination trés poussée sont nécessaires pour le dosage ultérieur des éléments carbone et
soufre sur certains appareils automatiques utilisant des techniques instrumentales par voie sèche.
2) Ceci est d’autant plus vrai que les copeaux sont plus fins. On peut les obtenir plus fins par fraisage que par percage.
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Annexe A
(informative)
Justification des nombres de prélèvements primaires et secondaires
primaires). Cette grandeur n’est, en général, pas calculable
A.1 Considérations générales
à partir d’un schéma théorique. On se contente de faire des
présentés ici s’appliquent au cas des lots observations empiriques lors de déchargements de lots.
Les raisonnements
homogénéisés.
Ns est le nombre de prélèvements secondaires. C’est le
La définition rappelée au chapitre 3 de la pré-
du produit est
nombre de lingotins refondus.
sente Norme internationale.
Vs est la variante secondaire estimant la dispersion des
La procédure qui a été adoptée découle, tout d ‘abord,
teneurs en nickel entre les prélèvements secondaires (masse
constatations préliminaires suivantes :
a 1 kg).
a) excellente homogénéité à l’intérieur d’une coulée gre-
La nature fractionnée de cette matière (grenailles) et le fait
naillée. On ne détecte de variation de teneur (pour le nickel
que l’on mélange des coulées sélectionnées à l’intérieur
et les différentes impuretés : carbone, cobalt, chrome, sou-
d’une fourchette définie de teneur en nickel fait qu’une
fre, silicium,. . . ), ni entre les grenailles d’une même tranche
masse minimale de matière homogénéisée doit être conser-
granulométrique, ni entre les différentes tranches granulo-
vée pour l’obtention d’une représentativité donnée de
métriques dans une coulée;
l’échantillon secondaire.
b) les répartitions granulométriques peuvent varier sensi-
blement entre les différentes coulées rassemblées dans un
Par nature, cette grandeur est une variante fondamentale
lot homogénéisé;
(subsiste dans toute matière morcelée subissant des varia-
tions de teneurs entre morceaux même si l’homogénéisation
c) il est possible de refondre des grenailles de ferro-nickel
est parfaite).
sous argon sans variation de teneur en nickel, cobalt,
chrome, silicium, soufre, etc. Cependant, il a été constaté
II existe des modèles mathématiques qui permettent de cal-
de légères diminutions des teneurs en carbone.
culer cette grandeur. L’application aux lots de ferro-nickels
conduit généralement à l’obligation de conserver une masse
Dans la pratique, la capacité maximale connue pour des fours
supérieure à 1 kg. Ceci est la raison principale qui conduit à
assurant cette refusion est de 1 kg et c’est bien sur cette base
refondre plusieurs lingotins et donc à chiffrer Ns et Vs.
qu’ont été choisies les valeurs numériques de IVs qui figurent
dans le tableau 1.
Ve est la variante d’échantillonnage
L’étude a été menée essentiellement vis-à-vis de la teneur en
On a :
nickel qui est, de loin, celle sur laquelle on recherche la plus
grande précision.
vp vs
=-
+- . . . (1)
Ve
Np NS
A.2 Schéma généra
NOTE - L’échantillon intermédiaire n’intervient pas dans le principe de
la procédure. En effet, il ne s’agit que d’un échantillon parmi les échan-
Le principe général adopté est résumé dans le schéma de la
tillons manipulés au cours de la succession des homogénéisations et
figure A. 1.
divisions en masse; il est choisi avec une masse raisonnable pour le
transport entre le lieu de prélèvement primaire dans l’usine et le labora-
toire.
Les notations employées sont les suivantes :
est le nombre de prélèvements primaires.
Si l’on pratique une analyse par lingotin refondu :
NP
Vp est la variante p Irimaire estimant la dispersion
vp VS vr
les prélèvements primaires.
teneurs en nickel entre
=-
+ -+ . . . (2)
VNi
G + vA + vL
Np Ns s
Cette variante estime donc la légère hétérogénéité qui peut
être éventuellement constatée sur l’ensemble du lot lors de où
son déchargement à l’arrivée chez l’acheteur.
VNi est la variante de teneur en nickel sur l’ensemble des
Par natu re, cette grandeur ne variante d’intégration opérations ((échantillonage et analyse» quand plusieurs
est u
(nulle, si l’homogénéité est parfai te entre les prélèvements laboratoires se comparent;
5
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Np Prélèvement primaire
(> 20 kg par prélèvement)
(5 < Np < 45)
Succession d’homogénéisations et divisions en masse
(ou diviseur automatique)
m-- 1 ---
(le plus souvent sa
(pour envoi au 1
r
ichantillon intermédiaire
masse est comprise
laboratoire)
I
I
I -m- ---- entre 20 et 50 kg)
Succession d’homogénéisations et divisions en masse
pour obtention de la masse minimale à conserver pour que
l’échantillon secondaire ait une représentativité choisie
Ns Prélèvements secondaires
Refusion de Ns lingotins (masse < 1 kg par lingotin)
(Ns G 5)
Une analyse par lingotin Prélèvement de copeaux sur chaque
sur métal massif ou sur copeaux lingotin et reconstitution
d’un échantillon à analyser
Figure A.1 - Schéma général des prélèvements
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Iso 8049 : 1988 (FI
Cette variante est de la forme
est la variante de répétabilité analytiquel);
vr
interanalyste
VA est la variante fluctuation (n + 2&P M - N
vc =
. . . (3)
(analytique) l);
a XM-l
VL est la variante de fluctuation interlaboratoire (analyti-
où
que) l).
& est la valeur numérique estimant l’incertitude qui peut
être commise sur le dosage du nickel d’une coulée, ce qui
fait que la fourchette définie par k à (k + ~2) % prévue pour
A.3 Estimation de la variante primaire
constituer le lot homogénéisé s’étend, en pratique, de (k - e)
à (k + n + e) %. La fourchette théorique est d’étendue n.
Des observations ont été pratiquées par certains producteurs
La fourchette pratique est d’étendue n + 2~;
soit au départ de l’usine de production, soit lors de la livraison
chez des clients.
M est le nombre total de grenailles dans le lot;
Même dans le cas où n = 5( fourchette maximale de teneur en
Iv est le nombre de grenailles dans l’échantillon primaire;
nickel), il a été CO Instaté des valeurs toujours trés faibles pour
vP’
a est le coefficient dont les valeurs numériques ont été cal-
culées dans trois hypothèses de répartition des teneurs en
La valeur Vp
= 0,Ol pour n = 5 a été retenue, ce qui est nette-
nickel à l’intérieur de la fourchette. Ces hypothèses sont les
ment supérieur à toutes les observations concrètes rassem-
suivantes :
blées. C’est donc une valeur de sécurité.
hypothèse 1 (cas le plus défavorable) : la moitié des cou-
De plus il a été admis que la limite supérieure adoptée
I
lées se situe sur la limite inférieure (k - e) % et l’autre
pouvait diminuer quand n diminue
moitié sur la limite supérieure (k + n + tz) % : a = 4,
Là encore, par prudence, il a été admis une faible décroissance
hypothèse 2 (cas moins défavorable) : les teneurs, cou-
d%selon le tableau A. 1.
de la valeur de S, =
lée par coulée, se répartissent uniformément entre les
deux limites : a = 12,
Tableau A.1 - Variation de S,
hypothèse 3 (cas plus favorable) : répartition gaussienne
de moyenne située au milieu de la fourchette et d’écart-
n
sp = Jvp
vP
type = 1/6 de la fourchette : a = 36.
l-
1 om 0,003 6
2 0,07 0,004 9
En pratique, dans le cas des grenailles, un producteur
3 0,08 0,006 4
centre sa production sur une teneur visée pour les cou-
1
4 0,09 0,008
lées qui vont constituer le lot homogénéisé et I’hypo-
5 0,lO 0,010 0
thèse d’une répartition gaussienne est logique. Pour les
grenailles, l’hypothèse 2 reste donc une hypothèse défa-
vorable.
A.4 Estimation de la variante secondaire
conclusions tirées d’un modèle ma thématique
Les principales
A.4.3 Estimation de la masse de l’échantillon
d’estimation de cette variante fondamentale sont les suivan-
secondaire nécessaire pour obtenir une
tes :
incertitude visée (erreur fondamentale)
A.4.1 Le fait de mélanger des coulées à spectres granulomé- Le nombre N de grenailles à prélever pour obten ,ir une incerti-
triques et teneurs en nickel différents est sans incidence sur la
tude caractérisée par l’écart -type SS est donné par l’expression :
valeur de la variante fondamentale si la teneur en nickel n’est
pas corrélée à la masse de chaque grenaille.
(4)
A.4.2 Estimation de la variante inter-coulées VC
où le paramétre Q, représente le coefficient de variation de la
masse m des grenailles. Ce paramètre, qui disparaîtrait si toutes
II s’agit de la variante qui estime les variations dues uniquement
les grenailles étaient de même masse (em = OI, intervient pour
aux différences de teneur en nickel entre les coulées (sans pren-
rendre compte du fait que la variante d’échantillonnage est
dre en compte le caractère granulaire de la matière)?)
1) Pour la signification précise de Vr, VA, VL, voir annexe B de I’ISO 6352.
2) On est alors dans le même cas que pour l’échantillonnage des ferro-nickels en lingots ou en morceaux traités dans I’ISO 8050.
7
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ISO 8049 : 1988 (FI
fonction de l’hétérogénéité granulométrique du produit, la pré- Inversement, on peut exprimer s$en fonction de Me à partir de
l’équation (6 a). Dans la mesure où SS* est petit devant k& - ce
sence de grosses particules à côté de plus petites ayant, sur la
variante fondamentale, une influence défavorable pour un qui est généralement le cas - on peut négliger le second terme
du second membre de l’équation (412) et obtenir ainsi une rela-
nombre total N donné de particules dans l’échantillon.
tion de la forme
La représentation log-normale de la courbe granulométrique
(c’est-à-dire de la proportion cumulée de passant - ou de refus ,* Constante
=
. . .
(7)
-
S
sur échelle normale en fonction de la dimension des grains
Me
sur échelle logarithmique) permet d’estimer la quantité
(1 + ,o$) ainsi que fi et oln ,l) qui interviennent dans I’expres-
les paramètres fi, 0,” m, e, et Vc étant, en effet, des constantes
sion suivante de la masse moyenne des grains :
caractéristiques du produit échantillonné.
Quelle que soit l’approximation faite, on déduit en tout cas de
. . .
(5)
l’équation (6 a) de Me et de la masse Ml d’un lingotin obtenu
par fusion le nombre de tels lingotins nécessaires :
En effet, la masse fi de particules telle que les particules de
masse inférieure à fi représentent ensemble 50 % de la masse
=-
. . . (8)
Ns =
du produit - et donc, corrélativement, que les particules de
W
masse supérieure à fi représentent aussi 50 % de la masse
totale - se déduit de la dimension de coupure définissant les
Le rapport M,IM1 étant évidemment arrondi ici à l’unité supé-
mêmes proportions; de même, a,” m, écart-type du logarithme
rieure.
népérien des masses des grenailles se déduit de la pente de la
courbe granulométrique.
Enfin, (1 + Q$) se déduit de aln m au moyen de la relation
A.5 Exemples d’applications numériques
1 + em= exp b,,$)
Le tableau A.2 chiffre des variations de la variante inter-coulées
Des équations (4) et (5), on tire la masse Me de l’échantillon de
6
grenailles nécessaire pour parvenir à une représentativité don-
née de l’écha
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.