SIST-TS ISO/TS 17379-2:2015

Water quality - Determination of selenium - Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)

ISO/TS 17379-2:2013 specifies a method for the determination of selenium. The method is applicable to drinking water, surface water, ground water, and rain water. The dynamic range of ISO/TS 17379-2:2013 is approximately 0,5 µg/l to 20 µg/l. Samples containing selenium at higher concentrations than the application range can be analysed following appropriate dilution. The method is unlikely to detect organoselenium compounds.
The sensitivity of this method is dependent on the selected operating conditions.
It is important to use high purity reagents in all cases with minimum levels of selenium.

Qualité de l'eau - Dosage du sélénium - Partie 2: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique à génération d'hydrures (HG-AAS)

Kakovost vode - Določevanje selena - 2. del: Metoda z uporabo atomske absorpcijske spektrometrije s hidridno tehniko (HG/AAS)

Ta del standarda ISO/TS 17379 določa metodo za določanje selena. Metoda se uporablja za pitno in površinsko vodo, podtalnico in deževnico. Dinamični razpon tega dela standarda ISO/TS 17379 je približno 0,5 μg/l do 20 μg/l. Vzorce z višjimi koncentracijami selena od obsega uporabe je mogoče testirati po ustreznem redčenju. Zaznavanje organskih spojin selena s to metodo je malo verjetno.
Občutljivost te metode je odvisna od izbranih delovnih razmer. Pomembna je uporaba reagentov visoke čistosti.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-Feb-2015
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 22-Jan-2015
• Due Date: 29-Mar-2015
• Completion Date: 04-Feb-2015
• Ref Project: ISO/TS 17379-2:2013 - Water quality — Determination of selenium — Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)

Relations

• Replaces: SIST ISO 9965:1998 - Water quality -- Determination of selenium -- Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)
• Effective Date: 01-Mar-2015

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2015
1DGRPHãþD
SIST ISO 9965:1998
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHVHOHQDGHO0HWRGD]XSRUDERDWRPVNH
DEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMHVKLGULGQRWHKQLNR+*$$6
Water quality - Determination of selenium - Part 2: Method using hydride generation
atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
Qualité de l'eau - Dosage du sélénium - Partie 2: Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique à génération d'hydrures (HG-AAS)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO/TS 17379-2:2013
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17379-2
First edition
2013-07-15
Water quality — Determination of
selenium —
Part 2:
Method using hydride generation
atomic absorption spectrometry (HG-
AAS)
Qualité de l’eau — Dosage du sélénium —
Partie 2: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
génération d’hydrures (HG-AAS)
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents and standards . 3
6 Apparatus . 5
7 Sampling and sample preparation . 6
7.1 Sampling technique . 6
7.2 Pre-reduction . 6
8 Instrumental set-up . 7
9 Procedure. 7
9.1 General requirements . 7
9.2 Analysis using the method of standard calibration . 7
9.3 Analysis using the standard addition method of calibration . 8
10 Calibration and data analysis . 8
10.1 General requirements . 8
10.2 Calculation using the calibration curve . 9
10.3 Calculation using the standard addition method . 9
11 Expression of results . 9
12 Test report .10
Annex A (informative) Additional information .11
Annex B (informative) Schematic flow diagram and signal response .12
Annex C (informative) Example of enrichment technique .15
Annex D (informative) Performance data .17
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This first edition of ISO/TS 17379-2 cancels and replaces ISO 9965:1993, which has been technically revised.
ISO/TS 17379 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of
selenium:
— Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)
— Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved

Introduction
This part of ISO/TS 17379 is intended for use by analysts experienced with the handling of trace elements
at very low concentrations.
Inorganic selenium normally occurs in two oxidation states; Se(VI) and Se(IV). It is essential to convert all
selenium species to the Se(IV) state prior to generating the hydrides. Selenium(VI) does not form a hydride.
In natural water sources, selenium compounds generally occur in very small quantities, typically
less than 1 µg/l. Higher concentrations may be found, e.g. in industrial waste water. Selenium occurs
naturally in organic and inorganic compounds and may have oxidation states –II, 0, IV, and VI.
In order to fully decompose all of the selenium compounds, a digestion procedure is necessary. Digestion
can only be omitted if it is certain that the selenium in the sample can form a covalent hydride without
the necessity of a pre-oxidation digestion step.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional
marginal conditions.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17379-2:2013(E)
Water quality — Determination of selenium —
Part 2:
Method using hydride generation atomic absorption
spectrometry (HG-AAS)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably trained and experienced staff.
1 Scope
This part of ISO/TS 17379 specifies a method for the determination of selenium. The method is
applicable to drinking water, surface water, ground water, and rain water. The dynamic range of this
part of ISO/TS 17379 is approximately 0,5 µg/l to 20 µg/l. Samples containing selenium at higher
concentrations than the application range can be analysed following appropriate dilution. The method
is unlikely to detect organoselenium compounds.
The sensitivity of this method is dependent on the selected operating conditions.
It is important to use high purity reagents in all cases with minimum levels of selenium.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment
works and piped distribution systems
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-8, Water quality — Sampling — Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
ISO 5667-11, Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second order calibration functions
ISO 15587-1, Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 1: Aqua
regia digestion
3 Principle
An aliquot of sample is treated with concentrated hydrochloric acid (5.2). Se(VI) is pre-reduced to
Se(IV) by gently refluxing in 6 mol/l HCl for 1 h. Care is necessary to avoid any losses of volatile selenium
components. A suitable apparatus is shown in Figure B.3. The sample solutions are then treated with sodium
tetrahydroborate to generate the covalent gaseous hydride (SeH ). The hydride and excess hydrogen are
swept out of the generation vessel in the batch mode and out of the gas/liquid separator in the continuous
mode into a heated silica cell. After atomization the absorbance of selenium is determined at a wavelength,
λ = 196,0 nm. The procedure is automated by means of an auto sampler and control software.
Other measurement techniques may be applicabl
...

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17379-2
First edition
2013-07-15
Water quality — Determination of
selenium —
Part 2:
Method using hydride generation
atomic absorption spectrometry (HG-
AAS)
Qualité de l’eau — Dosage du sélénium —
Partie 2: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
génération d’hydrures (HG-AAS)
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents and standards . 3
6 Apparatus . 5
7 Sampling and sample preparation . 6
7.1 Sampling technique . 6
7.2 Pre-reduction . 6
8 Instrumental set-up . 7
9 Procedure. 7
9.1 General requirements . 7
9.2 Analysis using the method of standard calibration . 7
9.3 Analysis using the standard addition method of calibration . 8
10 Calibration and data analysis . 8
10.1 General requirements . 8
10.2 Calculation using the calibration curve . 9
10.3 Calculation using the standard addition method . 9
11 Expression of results . 9
12 Test report .10
Annex A (informative) Additional information .11
Annex B (informative) Schematic flow diagram and signal response .12
Annex C (informative) Example of enrichment technique .15
Annex D (informative) Performance data .17
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This first edition of ISO/TS 17379-2 cancels and replaces ISO 9965:1993, which has been technically revised.
ISO/TS 17379 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of
selenium:
— Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)
— Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved

Introduction
This part of ISO/TS 17379 is intended for use by analysts experienced with the handling of trace elements
at very low concentrations.
Inorganic selenium normally occurs in two oxidation states; Se(VI) and Se(IV). It is essential to convert all
selenium species to the Se(IV) state prior to generating the hydrides. Selenium(VI) does not form a hydride.
In natural water sources, selenium compounds generally occur in very small quantities, typically
less than 1 µg/l. Higher concentrations may be found, e.g. in industrial waste water. Selenium occurs
naturally in organic and inorganic compounds and may have oxidation states –II, 0, IV, and VI.
In order to fully decompose all of the selenium compounds, a digestion procedure is necessary. Digestion
can only be omitted if it is certain that the selenium in the sample can form a covalent hydride without
the necessity of a pre-oxidation digestion step.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional
marginal conditions.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17379-2:2013(E)
Water quality — Determination of selenium —
Part 2:
Method using hydride generation atomic absorption
spectrometry (HG-AAS)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably trained and experienced staff.
1 Scope
This part of ISO/TS 17379 specifies a method for the determination of selenium. The method is
applicable to drinking water, surface water, ground water, and rain water. The dynamic range of this
part of ISO/TS 17379 is approximately 0,5 µg/l to 20 µg/l. Samples containing selenium at higher
concentrations than the application range can be analysed following appropriate dilution. The method
is unlikely to detect organoselenium compounds.
The sensitivity of this method is dependent on the selected operating conditions.
It is important to use high purity reagents in all cases with minimum levels of selenium.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment
works and piped distribution systems
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-8, Water quality — Sampling — Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
ISO 5667-11, Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second order calibration functions
ISO 15587-1, Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 1: Aqua
regia digestion
3 Principle
An aliquot of sample is treated with concentrated hydrochloric acid (5.2). Se(VI) is pre-reduced to
Se(IV) by gently refluxing in 6 mol/l HCl for 1 h. Care is necessary to avoid any losses of volatile selenium
components. A suitable apparatus is shown in Figure B.3. The sample solutions are then treated with sodium
tetrahydroborate to generate the covalent gaseous hydride (SeH ). The hydride and excess hydrogen are
swept out of the generation vessel in the batch mode and out of the gas/liquid separator in the continuous
mode into a heated silica cell. After atomization the absorbance of selenium is determined at a wavelength,
λ = 196,0 nm. The procedure is automated by means of an auto sampler and control software.
Other measurement techniques may be applicable provided that the performance criteria can be
adequately demonstrated or exceeded by the user laboratory (see Annex C).
4 Interferences
The hydride generation technique is prone to interferences by transition and easily reducible metals.
For the majority of natural water samples, this type of interference should not be significant. The user
should carry out recovery tests on typical waters and also determine the maximum concentrations of
potentially interfering elements, using appropriate methods. If such interferences are indicated, the
level of interferences should be assessed by performing spike recoveries.
The reaction conditions set out in this part of ISO/TS 17379 have been chosen so that any interferences
are reduced to a minimum.
See References [1][2] for further information concerning these interferences and the technique.
These elements do not cause interferences provided the concentrations specified in Table 1 are not exceeded.
Table 1 — Maximum mass concentrations of hydride-forming or volatile elements causing no
interferences
Element
As Sb Sn Te Hg
Mass concentration of interfering elements in test solution
mg/l
1 1 0,1 1 0,1
If the concentrations in Table 1 are exc
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO/TS
СТАНДАРТ 17379-2
Первое издание
2013-07-15
Качество воды. Определение селена.
Часть 2.
Метод атомной абсорбционной
спектрометрии с образованием
гидридов (HG-AАS)
Water quality – Determination of selenium –
Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry
(HG-AAS.
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
©
ISO 2013
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2013
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1  Область применения .1
2  Нормативные ссылки .1
3  Сущность метода.2
4  Помехи .2
5  Реактивы и стандарты.3
6  Аппаратура.5
7  Отбор и подготовка проб.6
7.1  Техника пробоотбора.6
7.2  Предварительное восстановление .7
8  Установка приборов.7
9  Проведение анализа .8
9.1  Общие требования.8
9.2  Анализ методом стандартной градуировки.8
9.3  Градуировка методом добавления стандарта .8
10  Градуировка и анализ данных.9
10.1  Общие требования .9
10.2  Вычисление по градуировочной кривой .9
10.3  Вычисление, используя метод добавления стандарта .10
11  Обработка результатов.10
12  Протокол испытания.10
Приложение А (нормативное) Дополнительная информация .11
Приложение В (информативное) Схема ответного сигнала .12
Приложение С (информативное) Пример техники обогащения.15
Приложение D (информативное)  Показатели прецизионности.17
Библиография.18

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives.
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents.
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ ISO/TC 147, Качество воды,
Подкомитет SC 2, Физические, химические и биохимические методы.
ISO/TS 17379 состоит из следующих частей под общим названием Качество воды. Определение
селена:
— Часть 1. Метод атомной флуоресцентной спектрометрии с образованием гидридов (HG–AFS)
— Часть 2. Метод атомной абсорбционной спектрометрии с образованием гидридов (HG–AAS)
iv © ISO 2013– Все права сохраняются

Введение
Данная часть ISO/TS 17379 предназначена для применения аналитиками, имеющими опыт работы с
микропримесями в очень низких концентрациях.
Неорганический селен обычно встречается в форме двух окислов: Se(VI) и Se(IV). Важно
преобразовать все формы селена в Se(IV) перед образованием гидридов. Селен (VI) гидрида не дает.
В природных источниках воды соединения селена обычно встречаются в очень малых количествах,
менее 1 мкг/л. Можно обнаружить более высокие концентрации, например, в промышленных сточных
водах. Серен встречается в природе в органических соединениях и может иметь валентность –II, 0, IV,
и VI.
Чтобы полностью разложить все соединения селена, необходима процедура вываривания.
Вываривание можно опустить только в том случае, если определено, что селен в пробе может
образовывать ковалентный гидрид без необходимости предварительного окисления на стадии
вываривания.
Пользователю следует знать, что определенные проблемы могут потребовать задания
дополнительных граничных условий.

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO/TS 17379-2:2013(R)

Качество воды. Определение селена.
Часть 2
Метод атомной абсорбционной спектрометрии с
образованием гидридов (HG-AАS)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лицам, использующим настоящий международный стандарт, следует
хорошо знать обычную лабораторную практику. Данный стандарт не ставит целью
рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением, если таковые
возникают. Пользователь сам берет на себя ответственность за установление
соответствующих правил безопасности и гигиены труда, чтобы обеспечить соблюдение
условий национальных регламентов.
ВНИМАНИЕ! — Очень важно, чтобы испытания, проводимые в соответствии с данным
международным стандартом, осуществлял соответствующим образом подготовленный персонал.
1 Область применения
Настоящая часть ISO/TS 17379 устанавливает метод определения селена. Этот метод применим к
питьевой воде, поверхностным, грунтовым и дождевым водам. Динамический диапазон применения
данной части ISO/TS 17379 составляет от 0,5 мкг/л до 20 мкг/л. Пробы, содержащие селен в более
высокой концентрации, чем применяемый диапазон, можно анализировать при соответствующем
разбавлении. Маловероятно обнаружить этим методом органоселеновые соединения.
Чувствительность данного метода зависит от выбранных рабочих условий.
Важно использовать реактивы высокой чистоты во всех случаях минимальной концентрации селена.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для
датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок
используется последняя редакция документа, на который дается ссылка (включая все изменения).
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по проектированию программ
выборочного контроля и технике пробоотбора
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервирование и обращение с пробами воды
ISO 5667-5, Качество воды. Отбор проб. Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды из
водоочистных установок и распределительных трубопроводов
ISO 5667-6, Качество воды. Отбор проб. Часть 6. Руководство по отбору проб из рек и потоков
ISO 5667-8, Качество воды. Отбор проб. Часть 8. Руководство по отбору проб из мокрых
осаждений
ISO 5667-11, Качество воды. Отбор проб. Часть 11. Руководство по отбору проб грунтовых вод
ISO 8466-1, Качество воды. Градуировка и оценка аналитических методов и расчет рабочих
характеристик. Часть 1. Статистическая оценка линейной градуировочной функции
ISO 8466-2, Качество воды. Градуировка и оценка аналитических методов и расчет рабочих
характеристик. Часть 2. Стратегия градуировки для нелинейных градуировочных функций
второго порядка
ISO 15587-1, Качество воды. Гидролитическое разложение для определения некоторых элементов в
воде. Часть 1. Гидролитическое разложение в царской водке
3 Сущность метода
Аликвотное количество пробы обрабатывают концентрированной соляной кислотой (5.2). Se(VI)
предварительно восстанавливают до Se(IV) осторожным кипячением с обратным холодильником в растворе
HCl концентрацией 6 моль/л в течение 1 ч. Необходимо следить за тем, чтобы не потерять летучие
соединения селена. Подходящее оборудование показано на Рисунке B.3. Растворы пробы затем
обрабатывают тетрагидроборатом натрия для получения ковалентного газообразного гидрида (SeH ). Этот
гидрид и избыток водорода удаляют из емкости, где генерируются гидриды, в периодическом режиме, а из
сепаратора газ/жидкость – в непрерывном режиме и подают в нагретую кварцевую ячейку. После атомизации
определяют оптическую плотность селена при длине волны, λ = 196,0 нм. Эта процедура автоматизирована с
помощью автодозатора и управляющей компьютерной программы.
Можно использовать другие способы измерения, при условии возможности продемонстрировать
критерии эффективности, которые равноценны или выше критериев эффективности лаборатории
пользователя (см. Приложение С).
4 Помехи
Техника получения гидридов подвержена помехам со стороны переходных и легко восстанавливаемых
металлов. Для большинства проб природной воды такой тип помех не должен быть значительным.
Пользователю следует осуществить определение степени извлечения на типичных водах, а также
определить максимальные концентрации потенциально мешающих элементов, пользуясь
подходящими методами. Если есть признаки таких помех, то следует оценить их уровень, измерив
степень извлечения.
Условия реакции, установленные в данной части ISO/TS 17379, подобраны таким образом, чтобы
сократить до минимума любые помехи.
См. Ссылки [1] [2] по дополнительной информации, касающейся помех и данной техники.
Следующие элементы не вызывают помех, при условии, что не превышаются концентрации,
установленные в Таблице 1.
Таблица 1 — Максимальные массовые концентрации гибрид-образующим или летучим
элементам, не представляющим помех
Элемент
As Sb Sn Te Hg
Массовая концентрация мешающих элементов в испытательном растворе
мг/л
1 1 0,1 1 0,1
Если концентрации, указанные в Таблице 1 превышены, то может потребоваться применен
...