SIST ISO 5530-4:2003
(Main)Wheat flour (Triticum aestivum L.) -- Physical characteristics of doughs -- Part 4: Determination of rheological properties using an alveograph
Wheat flour (Triticum aestivum L.) -- Physical characteristics of doughs -- Part 4: Determination of rheological properties using an alveograph
ISO 5530-4:2002 specifies a method, using an alveograph, for determining certain rheological properties of doughs obtained from soft or hard wheat flours (Triticum aestivum L.).
Farines de blé tendre (Triticum aestivum L.) -- Caractéristiques physiques des pâtes -- Partie 4: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de l'alvéographe
L'ISO 5530-4:2002 spécifie une méthode pour la détermination, au moyen de l'alvéographe, de certaines caractéristiques rhéologiques des pâtes obtenues à partir de farines de blé «soft» ou «hard» (Triticum aestivum L.).
Pšenična moka (Triticum aestivum L.) - Fizikalne značilnosti testa - 4. del: Določevanje reoloških lastnosti z alveografom
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5530-4
Third edition
2002-08-15
Wheat flour (Triticum aestivum L.) —
Physical characteristics of doughs —
Part 4:
Determination of rheological properties
using an alveograph
Farines de blé tendre (Triticum aestivum L.) — Caractéristiques physiques
des pâtes —
Partie 4: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de
l'alvéographe
Reference number
ISO 5530-4:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 5530-4:2002(E)
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 6
7 Procedure. 6
7.1 Preliminary checks. 6
7.2 Preliminary operations . 8
7.3 Dough mixing . 10
7.4 Preparation of test pieces . 10
7.5 Alveograph test . 13
8 Expression of results. 16
8.1 General . 16
8.2 Maximum pressure parameter, P. 16
8.3 Average abscissa at rupture, L . 16
8.4 Index of swelling, G. 17
8.5 Parameter of pressure at rupture, p . 17
8.6 Elasticity index, l . 17
e
8.7 P/L ratio. 17
8.8 Deformation energy, W . 17
8.9 RCV4 Recorder/integrator or Alveolink . 18
8.10 Results. 18
9 Precision . 19
9.1 Interlaboratory test. 19
9.2 Repeatability limit, r . 19
9.3 Reproducibility limit, R.19
10 Test report. 19
Annex A (informative) Calculated values of G . 20
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test . 21
Bibliography. 25
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ISO 5530-4:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 5530 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5530-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4, Cereals and
pulses.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5530-4:1991), which has been technically revised.
ISO 5530 consists of the following parts, under the general title Wheat flour (Triticum aestivum L.) — Physical
characteristics of doughs:
Part 1: Determination of water absorption and rheological properties using a farinograph
Part 2: Determination of rheological properties using an extensograph
Part 3: Determination of water absorption and rheological properties using a valorigraph
Part 4: Determination of rheological properties using an alveograph
Annexes A and B of this part of ISO 5530 are for information only.
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ISO 5530-4:2002(E)
Introduction
The end use value of a wheat flour can be evaluated by a series of characteristics favourable to the manufacture of
baked products such as bread, rusks and biscuits.
Among these characteristics, the viscoelastic (rheological) properties of the dough formed by hydration of the flour
and subsequent mixing are important. An alveograph allows the principal parameters to be studied by subjecting a
test piece of dough to biaxial extension similar to the deformation that occurs during fermentation.
Recording the pressure generated inside the bubble throughout the deformation of the test piece of dough until
rupture provides information on the following:
the resistance to deformation of dough or its strength (tenacity); this is expressed by the maximum pressure
parameter (P);
the extensibility or the possibility of the development of a bubble from a dough piece; this is expressed by the
parameters of extensibility (L) or of swelling (G);
the elasticity of the dough during biaxial extension; this is expressed by the elasticity index (I );
e
the energy required to deform the dough bubble until rupture, which is proportional to the area of the
alveogram (sum of the pressures throughout the deformation); this is expressed by the parameter W.
It is generally accepted that the strength P and the extensibility L should exceed a minimum level which can vary
for particular end uses. This is expressed by the P/L ratio.
The alveograph is commonly used in the wheat and flour industry, for
selecting and assessing wheat varieties, and for commercial analysis of wheat batches,
determining the above-mentioned viscoelastic properties of wheat flours with or without additives, in order to
adjust them to the needs of the different processors, and
blending different batches of wheats or flours in order to produce a batch with given values for those
alveographic criteria complying with additive rules (W, P and L).
It is used both on the upstream side of the industry for the commercialization of wheats, and the selection and
assessment of the varieties, and on the downstream side, in all of the baking industries (see Bibliography).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5530-4:2002(E)
Wheat flour (Triticum aestivum L.) — Physical characteristics of
doughs —
Part 4:
Determination of rheological properties using an alveograph
1 Scope
This part of ISO 5530 specifies a method, using an alveograph, for determining certain rheological properties of
doughs obtained from “soft” or “hard” wheat flours (Triticum aestivum L.).
NOTE In some cases (see references [10] and [11]), the alveograph can be used for the determination of the
characteristics of doughs obtained from semolinas of durum wheat (Triticum durum Desf.) with a particular methodology not
considered in this part of ISO 5530.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 5530. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 5530 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 660, Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Routine reference method
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
A dough with a constant water content is prepared from a wheat flour and salt water under specified conditions.
Test pieces of dough with a predetermined thickness are prepared. The flattened dough pieces are inflated with
biaxial extension to form a bubble. The pressure variations inside the bubble are plotted as a function of time.
Assessment of the properties of the dough are obtained from the shape and area of the alveograms.
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical quality, and distilled or demineralized water
or water of equivalent purity.
4.1 Sodium chloride solution, obtained by dissolving (25 ± 0,2) g of sodium chloride in distilled water and
diluting to 1 000 ml.
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ISO 5530-4:2002(E)
This solution shall not be stored for more than 15 days and its temperature shall be (20 ± 2) °C when used.
4.2 Refined vegetable oil, low in polyunsaturates, with an acid index value below 0,4 (determined according to
ISO 660), such as peanut oil or olive oil.
This shall be stored in a dark place in a stoppered container and replaced regularly (every 3 months).
Alternatively, paraffin oil (also known as “vaseline oil”), with an acid index value less than or equal to 0,05, and the
lowest possible viscosity [not more than 60 mPa◊s (60 cP)] at 20 °C may be used.
4.3 Cleaner, capable of cleaning fatty surfaces at room temperature, and of eliminating dust and other soiling
1)
with high security .
5 Apparatus
Usual laboratory equipment, and, in particular, the following.
5.1 Complete alveographic assembly.
Specifications of some accessories are given in Table 1.
5.1.1 Mixer (see Figure 1 for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and Figures 2 and 3 for model type NG),
with accurate temperature regulation, for the preparation of the dough sample.
5.1.2 Hydraulic manometer or Alveolink [see Figure 1b) for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and
Figures 2 and 3 for model type NG] to record the pressure/time curve.
2)
[see Figure 1c) for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and Figures 2 and 3 for model
5.1.3 Alveograph
type NG] for the biaxial deformation of the sample, with accurate temperature regulation.
It comprises two rest chambers, each one having five plates, for the relaxation of dough test pieces prior to
deformation.
3)
5.2 Burette, of 160 ml capacity, graduated in percentage of moisture content, accurate to 0,1 % .
5.3 Balance, capable of weighing to the nearest 0,5 g.
4)
5.4 Timer .
5)
5.5 Set of planimetric scales .
5.6 Recording system, to record the test conditions specified in 7.2.2.
5.7 Volumetric flasks, of capacity 1 000 ml, class A according to ISO 1042.
1) “Securclean ER” from ITECMA is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 5530 and does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent
products may be used if they can be shown to give the same results.
2) This part of ISO 5530 has been drawn up on the basis of the CHOPIN alveograph, which is the only apparatus of this type
presently available. It takes into account apparatus types MA 82, MA 87, MA 95 and the current NG alveograph type model.
3) This burette is supplied with the apparatus.
4) On model types MA 87, MA 95, the timer is incorporated in the mixer instrument panel. For the NG type, two timers are
available on the instrument panel.
5) This set of scales is supplied with the apparatus.
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ISO 5530-4:2002(E)
Table 1 — Specifications for some of the accessories required for performing the test
-1
60 ± 2
Rotational frequency of the mixer blade (s ).
Height of sheeting guides (mm) . 12,0 ± 0,1
Sheeting roller, large diameter (mm). 40,0 ± 0,1
Sheeting roller, small diameter (mm) . 33,3 ± 0,1
Internal diameter of dough cutter (mm).
46,0 ± 0,5
Orifice diameter of the top plate (which determines the effective diameter of the test piece which
will be submitted to testing); see Figure 8 (mm).
55,0 ± 0,1
Theoretical distance between the fixed and moving plates after clamping (equal to the thickness
of the test piece before inflation) (mm). 2,67 ± 0,01
Volume of air automatically injected for the detachment of the test piece prior to inflating the
a
18 ± 2
bubble (ml) .
Linear speed of the periphery of the recording drum (mm/s) . 5,5 ± 0,1
b
Air flow rate ensuring inflation (l/h) . 96 ± 2
a
Older versions of the apparatus are equipped with a pear-shaped rubber bulb for manual injection of the 18 ml required for
detachment.
b
To adjust the flow rate of the air generator used for inflating the bubble, install the 12C nozzle in order to create a defined
pressure drop (a pressure corresponding to a height of 92 mm on the chart of the manometer). The air flow rate is set with the
standardized pressure drop in order to obtain a pressure corresponding to a height of 60 mm on the chart of the manometer, i.e.
96 l/h ± 2 l/h (see Figures 2 and 3).
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ISO 5530-4:2002(E)
a) Mixer
Key
1 Operating control A in position 2
2 Pump potentiometer
3 Micrometric valve for adjusting air flow
b) Manometer c) Alveograph
Figure 1 — Model types MA 82, MA 87 and MA 95 alveographic assemblies
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 NG type mixer
2 NG type alveolink (recorder/integrator)
3 NG type alveograph (with Alveolink recorder/integrator)
Figure 2 — NG-type alveographic with Alveolink recorder/integrator
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 NG type mixer
2 NG type manometer
3 NG type alveograph (with hydraulic recording manometer)
Figure 3 — NG-type alveographic assembly with hydraulic recording manometer
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this part of ISO 5530. A recommended sampling method is given in
ISO 13690 [1].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
7 Procedure
7.1 Preliminary checks
7.1.1 Make sure the apparatus is clean (no dough residue in the mixer, in the extrusion aperture, etc.).
7.1.2 Make sure the register is closed to avoid flour losses and water leaks.
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ISO 5530-4:2002(E)
7.1.3 During all the test period, the temperature of the mixer and the alveograph shall be between 24 °C and
25 °C. Regulate the thermostat for a sufficient period (e.g. 30 min) before use so that the above-mentioned
temperatures are stabilized. These temperatures should be verified during the course of the test.
NOTE If the mixer temperature rises above 25 °C, following successive mixing operations, refer to the manufacturer's
instructions for cooling down techniques for models MA 82, MA 87 and MA 95. In the case of the NG model, cooling down is
managed automatically.
7.1.4 Regularly check that the pneumatic circuit of the apparatus is sealed (i.e. no air leakage), by following the
manufacturer’s recommended equipment check schedule.
7.1.5 Using the 12C nozzle [see Table 1, note b)], which creates the defined pressure drop [see Figures 1c), 2,
3, 4 and 5], check the following settings:
a) the adjustment of the air generator to achieve a pressure corresponding to a height of 92 mm on the chart of
the hydraulic manometer or on the touch-sensitive calculator screen;
b) the adjustment of the micrometric flow rate valve to achieve a pressure corresponding to a height of 60 mm on
the chart of the manometer or on the touch-sensitive calculator screen.
7.1.6 Use the timer to check the rotation time of the recording drum. It shall be exactly 55 s from stop to stop with
a mains voltage supply of 220 V/50 Hz (or 200 V/60 Hz for apparatus with a motor of this type). This corresponds
to a chart speed of 302,5 mm in 55 s.
Key
1 Knurled ring
2 Nozzle
3 Nozzle holder
4 Top plate
Figure 4 — Adjustment of the flow rate system
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 Plot of the float
2 Zero pressure base line
3 Parallel lines
Figure 5 — Check on pressure measurement
7.2 Preliminary operations
7.2.1 Determine the moisture content of the flour according to the method specified in ISO 712.
7.2.2 Check that the temperature of the flour is (20 ± 5) °C. The apparatus shall be used in a laboratory or in a
room where the temperature is between 18 °C and 22 °C and the relative humidity is (65 ± 15) %.
7.2.3 Determine from Table 2 the quantity of sodium chloride solution (4.1) to be used in 7.3.1 to prepare the
dough. These values have been calculated in order to obtain constant hydration, i.e. equivalent to a dough made
from 50 ml of sodium chloride solution (4.1) and 100 g of flour with a moisture content of 15 %.
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ISO 5530-4:2002(E)
a
Table 2 — Volume of sodium chloride solution to be added at the time of mixing
Moisture Volume of Moisture Volume of Moisture Volume of Moisture Volume of
content of solution to content of solution to content of solution to content of solution to
flour be added flour be added flour be added flour be added
% ml % ml % ml % ml
8,0 155,9 11,0 142,6 14,0 129,4 17,0 116,2
8,1 155,4 11,1 142,2 14,1 129,0 17,1 115,7
8,2 155,0 11,2 141,8 14,2 128,5 17,2 115,3
8,3 154,6 11,3 141,3 14,3 128,1 17,3 114,9
8,4 154,1 11,4 140,9 14,4 127,6 17,4 114,4
8,5 153,7 11,5 140,4 14,5 127,2 17,5 114,0
8,6 153,2 11,6 140,0 14,6 126,8 17,6 113,5
8,7 152,8 11,7 139,6 14,7 126,3 17,7 113,1
8,8 152,4 11,8 139,1 14,8 125,9 17,8 112,6
8,9 151,9 11,9 138,7 14,9 125,4 17,9 112,2
9,0 151,5 12,0 138,2 15,0 125,0 18,0 111,8
9,1 151,0 12,1 137,8 15,1 124,6 18,1 111,3
9,2 150,6 12,2 137,4 15,2 124,1 18,2 110,9
9,3 150,1 12,3 136,9 15,3 123,7 18,3 110,4
9,4 149,7 12,4 136,5 15,4 123,2 18,4 110,0
9,5 149,3 12,5 136,0 15,5 122,8 18,5 109,6
9,6 148,8 12,6 135,6 15,6 122,4 18,6 109,1
9,7 148,4 12,7 135,1 15,7 121,9 18,7 108,7
9,8 147,9 12,8 134,7 15,8 121,5 18,8 108,2
9,9 147,5 12,9 134,3 15,9 121,0 18,9 107,8
10,0 147,1 13,0 133,8 16,0 120,6 19,0 107,4
10,1 146,6 13,1 133,4 16,1 120,1 19,1 106,9
10,2 146,2 13,2 132,9 16,2 119,7 19,2 106,5
10,3 145,7 13,3 132,5 16,3 119,3 19,3 106,0
10,4 145,3 13,4 132,1 16,4 118,8 19,4 105,6
10,5 144,9 13,5 131,6 16,5 118,4 19,5 105,1
10,6 144,4 13,6 131,2 16,6 117,9 19,6 104,7
10,7 144,0 13,7 130,7 16,7 117,5 19,7 104,3
10,8 143,5 13,8 130,3 16,8 117,1 19,8 103,8
10,9 143,1 13,9 129,9 16,9 116,6 19,9 103,4
20,0 102,9
a
Calculated according to the formula:
mass of water to be added = 191,175 - (4,411 75 ¥ moisture content of flour)
(by comparing the density of the sodium chloride solution to that of the water).
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ISO 5530-4:2002(E)
7.3 Dough mixing
7.3.1 Place 250 g of flour, weighed to the nearest 0,5 g, in the mixer. Secure the lid by means of the locking
system and start the motor by actuating the key located on the mixer control panel. For NG models this operation
triggers the timer automatically. For older models, start the timer and actuate the key at the same time. Pour
through the hole in the lid the required volume of sodium chloride solution (4.1) given in Table 2.
NOTE The burette graduated in percentage of flour moisture content, supplied by the manufacturer, does not allow one to
pour the required volume of solution of sodium chloride below a flour moisture content of 10,5 %. In this case, then pour in a
volume of sodium chloride solution corresponding to a moisture content of 12 %, i.e. 138,3 ml. Then, using a 25 ml pipette
graduated in 0,1 ml divisions, pour in a second volume of sodium chloride solution equal to the difference between the value
given in Table 2 and the 138,3 ml already added.
Allow the dough to form for 1 min (inclusive of the required pouring time for the sodium chloride solution).
7.3.2 After this 1-min period, stop the motor, open the lid and re-incorporate the flour and dough adhering to the
“F” register (see Figure 6) and upper edges of the bowl, using the plastic spatula provided for this purpose. Carry
out this operation within 1 min.
NOTE With old models, this operation can be in two 25 s phases, restarting the rotational movement of the mixing blade for
about 10 between both cleaning operations.
7.3.3 Secure the lid again by means of the locking system, restart the motor and allow mixing to continue for
6 min. During this time, oil the accessories required for extrusion.
7.3.4 At the end of the eighth minute, stop the mixing (this is done automatically in the NG type apparatus) and
extrude the dough pieces.
7.4 Preparation of test pieces
7.4.1 Reverse the direction of rotation of the mixing blade. Open the extrusion aperture by raising the “F” register
(see Figure 6) and place a few drops of oil (4.2) on the previously installed receiving plate. Discard the first
centimetre of dough using the knife/spatula supplied by the manufacturer in a clean, downwards movement. Close
to the mixing bowl.
7.4.2 Continue the extension/extrusion process and, when the strip of dough reaches the level of the small
indented notches on the plate (see Figure 6), rapidly cut the dough using the knife/spatula. Slide the cut piece onto
a previously oiled stainless steel plate of the sheeting system (first dough piece).
7.4.3 Successively extrude a total of five dough pieces, without stopping the motor, onto previously oiled
receiving plates. The first four dough pieces are laid out on the sheeting table, with their direction of extrusion
corresponding to the major axis of the sheeting table. The fifth dough piece is left on the extrusion plate. Stop the
mixer motor.
NOTE Experienced operators are able to sheet, cut and transfer each dough piece to the rest chamber in the
same length of time that is required to extrude the subsequent dough piece.
7.4.4 As soon as the four dough pieces are placed on the sheeting table, sheet them using the previously oiled
steel roller [see Figure 7a)], running it along the rails 12 times in succession (6 backward and 6 forward
movements). Cut a test piece from each dough piece in one clean movement with the cutter [Figure 7b)]. Lift off the
surplus dough. Lift the disk cutter containing the dough test piece, tilting it above a previously oiled resting plate. If
the dough sticks to the sides of the cutter, free it by tapping the working surface with the heel of the hand (do not
touch it with the fingers). If the test piece sticks to the stainless-steel plate of the sheeting table, lift it gently with the
spatula [see Figure 7c)] and slide the resting plate underneath it. Immediately place each dough piece with resting
plate into the thermostatically controlled compartment at 25 °C. Proceed by order of extrusion, the first tes
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5530-4:2003
01-maj-2003
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Wheat flour (Triticum aestivum L.) -- Physical characteristics of doughs -- Part 4:
Determination of rheological properties using an alveograph
Farines de blé tendre (Triticum aestivum L.) -- Caractéristiques physiques des pâtes --
Partie 4: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de l'alvéographe
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5530-4:2002
ICS:
67.060 äLWDVWURþQLFHLQSURL]YRGLL] Cereals, pulses and derived
QMLK products
SIST ISO 5530-4:2003 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5530-4
Third edition
2002-08-15
Wheat flour (Triticum aestivum L.) —
Physical characteristics of doughs —
Part 4:
Determination of rheological properties
using an alveograph
Farines de blé tendre (Triticum aestivum L.) — Caractéristiques physiques
des pâtes —
Partie 4: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de
l'alvéographe
Reference number
ISO 5530-4:2002(E)
©
ISO 2002
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 6
7 Procedure. 6
7.1 Preliminary checks. 6
7.2 Preliminary operations . 8
7.3 Dough mixing . 10
7.4 Preparation of test pieces . 10
7.5 Alveograph test . 13
8 Expression of results. 16
8.1 General . 16
8.2 Maximum pressure parameter, P. 16
8.3 Average abscissa at rupture, L . 16
8.4 Index of swelling, G. 17
8.5 Parameter of pressure at rupture, p . 17
8.6 Elasticity index, l . 17
e
8.7 P/L ratio. 17
8.8 Deformation energy, W . 17
8.9 RCV4 Recorder/integrator or Alveolink . 18
8.10 Results. 18
9 Precision . 19
9.1 Interlaboratory test. 19
9.2 Repeatability limit, r . 19
9.3 Reproducibility limit, R.19
10 Test report. 19
Annex A (informative) Calculated values of G . 20
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test . 21
Bibliography. 25
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ISO 5530-4:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 5530 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5530-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4, Cereals and
pulses.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5530-4:1991), which has been technically revised.
ISO 5530 consists of the following parts, under the general title Wheat flour (Triticum aestivum L.) — Physical
characteristics of doughs:
Part 1: Determination of water absorption and rheological properties using a farinograph
Part 2: Determination of rheological properties using an extensograph
Part 3: Determination of water absorption and rheological properties using a valorigraph
Part 4: Determination of rheological properties using an alveograph
Annexes A and B of this part of ISO 5530 are for information only.
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ISO 5530-4:2002(E)
Introduction
The end use value of a wheat flour can be evaluated by a series of characteristics favourable to the manufacture of
baked products such as bread, rusks and biscuits.
Among these characteristics, the viscoelastic (rheological) properties of the dough formed by hydration of the flour
and subsequent mixing are important. An alveograph allows the principal parameters to be studied by subjecting a
test piece of dough to biaxial extension similar to the deformation that occurs during fermentation.
Recording the pressure generated inside the bubble throughout the deformation of the test piece of dough until
rupture provides information on the following:
the resistance to deformation of dough or its strength (tenacity); this is expressed by the maximum pressure
parameter (P);
the extensibility or the possibility of the development of a bubble from a dough piece; this is expressed by the
parameters of extensibility (L) or of swelling (G);
the elasticity of the dough during biaxial extension; this is expressed by the elasticity index (I );
e
the energy required to deform the dough bubble until rupture, which is proportional to the area of the
alveogram (sum of the pressures throughout the deformation); this is expressed by the parameter W.
It is generally accepted that the strength P and the extensibility L should exceed a minimum level which can vary
for particular end uses. This is expressed by the P/L ratio.
The alveograph is commonly used in the wheat and flour industry, for
selecting and assessing wheat varieties, and for commercial analysis of wheat batches,
determining the above-mentioned viscoelastic properties of wheat flours with or without additives, in order to
adjust them to the needs of the different processors, and
blending different batches of wheats or flours in order to produce a batch with given values for those
alveographic criteria complying with additive rules (W, P and L).
It is used both on the upstream side of the industry for the commercialization of wheats, and the selection and
assessment of the varieties, and on the downstream side, in all of the baking industries (see Bibliography).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5530-4:2002(E)
Wheat flour (Triticum aestivum L.) — Physical characteristics of
doughs —
Part 4:
Determination of rheological properties using an alveograph
1 Scope
This part of ISO 5530 specifies a method, using an alveograph, for determining certain rheological properties of
doughs obtained from “soft” or “hard” wheat flours (Triticum aestivum L.).
NOTE In some cases (see references [10] and [11]), the alveograph can be used for the determination of the
characteristics of doughs obtained from semolinas of durum wheat (Triticum durum Desf.) with a particular methodology not
considered in this part of ISO 5530.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 5530. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 5530 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 660, Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Routine reference method
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
A dough with a constant water content is prepared from a wheat flour and salt water under specified conditions.
Test pieces of dough with a predetermined thickness are prepared. The flattened dough pieces are inflated with
biaxial extension to form a bubble. The pressure variations inside the bubble are plotted as a function of time.
Assessment of the properties of the dough are obtained from the shape and area of the alveograms.
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical quality, and distilled or demineralized water
or water of equivalent purity.
4.1 Sodium chloride solution, obtained by dissolving (25 ± 0,2) g of sodium chloride in distilled water and
diluting to 1 000 ml.
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ISO 5530-4:2002(E)
This solution shall not be stored for more than 15 days and its temperature shall be (20 ± 2) °C when used.
4.2 Refined vegetable oil, low in polyunsaturates, with an acid index value below 0,4 (determined according to
ISO 660), such as peanut oil or olive oil.
This shall be stored in a dark place in a stoppered container and replaced regularly (every 3 months).
Alternatively, paraffin oil (also known as “vaseline oil”), with an acid index value less than or equal to 0,05, and the
lowest possible viscosity [not more than 60 mPa◊s (60 cP)] at 20 °C may be used.
4.3 Cleaner, capable of cleaning fatty surfaces at room temperature, and of eliminating dust and other soiling
1)
with high security .
5 Apparatus
Usual laboratory equipment, and, in particular, the following.
5.1 Complete alveographic assembly.
Specifications of some accessories are given in Table 1.
5.1.1 Mixer (see Figure 1 for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and Figures 2 and 3 for model type NG),
with accurate temperature regulation, for the preparation of the dough sample.
5.1.2 Hydraulic manometer or Alveolink [see Figure 1b) for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and
Figures 2 and 3 for model type NG] to record the pressure/time curve.
2)
[see Figure 1c) for model types MA 82, MA 87 and MA 95 and Figures 2 and 3 for model
5.1.3 Alveograph
type NG] for the biaxial deformation of the sample, with accurate temperature regulation.
It comprises two rest chambers, each one having five plates, for the relaxation of dough test pieces prior to
deformation.
3)
5.2 Burette, of 160 ml capacity, graduated in percentage of moisture content, accurate to 0,1 % .
5.3 Balance, capable of weighing to the nearest 0,5 g.
4)
5.4 Timer .
5)
5.5 Set of planimetric scales .
5.6 Recording system, to record the test conditions specified in 7.2.2.
5.7 Volumetric flasks, of capacity 1 000 ml, class A according to ISO 1042.
1) “Securclean ER” from ITECMA is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 5530 and does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent
products may be used if they can be shown to give the same results.
2) This part of ISO 5530 has been drawn up on the basis of the CHOPIN alveograph, which is the only apparatus of this type
presently available. It takes into account apparatus types MA 82, MA 87, MA 95 and the current NG alveograph type model.
3) This burette is supplied with the apparatus.
4) On model types MA 87, MA 95, the timer is incorporated in the mixer instrument panel. For the NG type, two timers are
available on the instrument panel.
5) This set of scales is supplied with the apparatus.
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Table 1 — Specifications for some of the accessories required for performing the test
-1
60 ± 2
Rotational frequency of the mixer blade (s ).
Height of sheeting guides (mm) . 12,0 ± 0,1
Sheeting roller, large diameter (mm). 40,0 ± 0,1
Sheeting roller, small diameter (mm) . 33,3 ± 0,1
Internal diameter of dough cutter (mm).
46,0 ± 0,5
Orifice diameter of the top plate (which determines the effective diameter of the test piece which
will be submitted to testing); see Figure 8 (mm).
55,0 ± 0,1
Theoretical distance between the fixed and moving plates after clamping (equal to the thickness
of the test piece before inflation) (mm). 2,67 ± 0,01
Volume of air automatically injected for the detachment of the test piece prior to inflating the
a
18 ± 2
bubble (ml) .
Linear speed of the periphery of the recording drum (mm/s) . 5,5 ± 0,1
b
Air flow rate ensuring inflation (l/h) . 96 ± 2
a
Older versions of the apparatus are equipped with a pear-shaped rubber bulb for manual injection of the 18 ml required for
detachment.
b
To adjust the flow rate of the air generator used for inflating the bubble, install the 12C nozzle in order to create a defined
pressure drop (a pressure corresponding to a height of 92 mm on the chart of the manometer). The air flow rate is set with the
standardized pressure drop in order to obtain a pressure corresponding to a height of 60 mm on the chart of the manometer, i.e.
96 l/h ± 2 l/h (see Figures 2 and 3).
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ISO 5530-4:2002(E)
a) Mixer
Key
1 Operating control A in position 2
2 Pump potentiometer
3 Micrometric valve for adjusting air flow
b) Manometer c) Alveograph
Figure 1 — Model types MA 82, MA 87 and MA 95 alveographic assemblies
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 NG type mixer
2 NG type alveolink (recorder/integrator)
3 NG type alveograph (with Alveolink recorder/integrator)
Figure 2 — NG-type alveographic with Alveolink recorder/integrator
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 NG type mixer
2 NG type manometer
3 NG type alveograph (with hydraulic recording manometer)
Figure 3 — NG-type alveographic assembly with hydraulic recording manometer
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this part of ISO 5530. A recommended sampling method is given in
ISO 13690 [1].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
7 Procedure
7.1 Preliminary checks
7.1.1 Make sure the apparatus is clean (no dough residue in the mixer, in the extrusion aperture, etc.).
7.1.2 Make sure the register is closed to avoid flour losses and water leaks.
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ISO 5530-4:2002(E)
7.1.3 During all the test period, the temperature of the mixer and the alveograph shall be between 24 °C and
25 °C. Regulate the thermostat for a sufficient period (e.g. 30 min) before use so that the above-mentioned
temperatures are stabilized. These temperatures should be verified during the course of the test.
NOTE If the mixer temperature rises above 25 °C, following successive mixing operations, refer to the manufacturer's
instructions for cooling down techniques for models MA 82, MA 87 and MA 95. In the case of the NG model, cooling down is
managed automatically.
7.1.4 Regularly check that the pneumatic circuit of the apparatus is sealed (i.e. no air leakage), by following the
manufacturer’s recommended equipment check schedule.
7.1.5 Using the 12C nozzle [see Table 1, note b)], which creates the defined pressure drop [see Figures 1c), 2,
3, 4 and 5], check the following settings:
a) the adjustment of the air generator to achieve a pressure corresponding to a height of 92 mm on the chart of
the hydraulic manometer or on the touch-sensitive calculator screen;
b) the adjustment of the micrometric flow rate valve to achieve a pressure corresponding to a height of 60 mm on
the chart of the manometer or on the touch-sensitive calculator screen.
7.1.6 Use the timer to check the rotation time of the recording drum. It shall be exactly 55 s from stop to stop with
a mains voltage supply of 220 V/50 Hz (or 200 V/60 Hz for apparatus with a motor of this type). This corresponds
to a chart speed of 302,5 mm in 55 s.
Key
1 Knurled ring
2 Nozzle
3 Nozzle holder
4 Top plate
Figure 4 — Adjustment of the flow rate system
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ISO 5530-4:2002(E)
Key
1 Plot of the float
2 Zero pressure base line
3 Parallel lines
Figure 5 — Check on pressure measurement
7.2 Preliminary operations
7.2.1 Determine the moisture content of the flour according to the method specified in ISO 712.
7.2.2 Check that the temperature of the flour is (20 ± 5) °C. The apparatus shall be used in a laboratory or in a
room where the temperature is between 18 °C and 22 °C and the relative humidity is (65 ± 15) %.
7.2.3 Determine from Table 2 the quantity of sodium chloride solution (4.1) to be used in 7.3.1 to prepare the
dough. These values have been calculated in order to obtain constant hydration, i.e. equivalent to a dough made
from 50 ml of sodium chloride solution (4.1) and 100 g of flour with a moisture content of 15 %.
8 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 5530-4:2002(E)
a
Table 2 — Volume of sodium chloride solution to be added at the time of mixing
Moisture Volume of Moisture Volume of Moisture Volume of Moisture Volume of
content of solution to content of solution to content of solution to content of solution to
flour be added flour be added flour be added flour be added
% ml % ml % ml % ml
8,0 155,9 11,0 142,6 14,0 129,4 17,0 116,2
8,1 155,4 11,1 142,2 14,1 129,0 17,1 115,7
8,2 155,0 11,2 141,8 14,2 128,5 17,2 115,3
8,3 154,6 11,3 141,3 14,3 128,1 17,3 114,9
8,4 154,1 11,4 140,9 14,4 127,6 17,4 114,4
8,5 153,7 11,5 140,4 14,5 127,2 17,5 114,0
8,6 153,2 11,6 140,0 14,6 126,8 17,6 113,5
8,7 152,8 11,7 139,6 14,7 126,3 17,7 113,1
8,8 152,4 11,8 139,1 14,8 125,9 17,8 112,6
8,9 151,9 11,9 138,7 14,9 125,4 17,9 112,2
9,0 151,5 12,0 138,2 15,0 125,0 18,0 111,8
9,1 151,0 12,1 137,8 15,1 124,6 18,1 111,3
9,2 150,6 12,2 137,4 15,2 124,1 18,2 110,9
9,3 150,1 12,3 136,9 15,3 123,7 18,3 110,4
9,4 149,7 12,4 136,5 15,4 123,2 18,4 110,0
9,5 149,3 12,5 136,0 15,5 122,8 18,5 109,6
9,6 148,8 12,6 135,6 15,6 122,4 18,6 109,1
9,7 148,4 12,7 135,1 15,7 121,9 18,7 108,7
9,8 147,9 12,8 134,7 15,8 121,5 18,8 108,2
9,9 147,5 12,9 134,3 15,9 121,0 18,9 107,8
10,0 147,1 13,0 133,8 16,0 120,6 19,0 107,4
10,1 146,6 13,1 133,4 16,1 120,1 19,1 106,9
10,2 146,2 13,2 132,9 16,2 119,7 19,2 106,5
10,3 145,7 13,3 132,5 16,3 119,3 19,3 106,0
10,4 145,3 13,4 132,1 16,4 118,8 19,4 105,6
10,5 144,9 13,5 131,6 16,5 118,4 19,5 105,1
10,6 144,4 13,6 131,2 16,6 117,9 19,6 104,7
10,7 144,0 13,7 130,7 16,7 117,5 19,7 104,3
10,8 143,5 13,8 130,3 16,8 117,1 19,8 103,8
10,9 143,1 13,9 129,9 16,9 116,6 19,9 103,4
20,0 102,9
a
Calculated according to the formula:
mass of water to be added = 191,175 - (4,411 75 ¥ moisture content of flour)
(by comparing the density of the sodium chloride solution to that of the water).
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SIST ISO 5530-4:2003
ISO 5530-4:2002(E)
7.3 Dough mixing
7.3.1 Place 250 g of flour, weighed to the nearest 0,5 g, in the mixer. Secure the lid by means of the locking
system and start the motor by actuating the key located on the mixer control panel. For NG models this operation
triggers the timer automatically. For older models, start the timer and actuate the key at the same time. Pour
through the hole in the lid the required volume of sodium chloride solution (4.1) given in Table 2.
NOTE The burette graduated in percentage of flour moisture content, supplied by the manufacturer, does not allow one to
pour the required volume of solution of sodium chloride below a flour moisture content of 10,5 %. In this case, then pour in a
volume of sodium chloride solution corresponding to a moisture content of 12 %, i.e. 138,3 ml. Then, using a 25 ml pipette
graduated in 0,1 ml divisions, pour in a second volume of sodium chloride solution equal to the difference between the value
given in Table 2 and the 138,3 ml already added.
Allow the dough to form for 1 min (inclusive of the required pouring time for the sodium chloride solution).
7.3.2 After this 1-min period, stop the motor, open the lid and re-incorporate the flour and dough adhering to the
“F” register (see Figure 6) and upper edges of the bowl, using the plastic spatula provided for this purpose. Carry
out this operation within 1 min.
NOTE With old models, this operation can be in two 25 s phases, restarting the rotational movement of the mixing blade for
about 10 between both cleaning operations.
7.3.3 Secure the lid again by means of the locking system, restart the motor and allow mixing to continue for
6 min. During this time, oil the accessories required for extrusion.
7.3.4 At the end of the eighth minute, stop the mixing (this is done automatically in the NG type apparatus) and
extrude the dough pieces.
7.4 Preparation of test pieces
7.4.1 Reverse the direction of rotation of the mixing blade. Open the extrusion aperture by raising the “F” register
(see Figure 6) and place a few drops of oil (4.2) on the previously installed receiving plate. Discard the first
centimetre of dough using the knife/spatula supplied by the manufacturer in a clean, downwards movement. Close
to the mixing bowl.
7.4.2 Continue the extension/extrusion process and, when the strip of dough reaches the level of the small
indented notches on the plate (see Figure 6), rapidly cut the dough using the knife/spatula. Slide the cut piece onto
a previously oiled stainless steel plate of the sheeting system (first dough piece).
7.4.3 Successively extrude a total of five dough pieces, without stopping the motor, onto previously oiled
receiving plates. The first four
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5530-4
Troisième édition
2002-08-15
Farines de blé tendre (Triticum
aestivum L.) — Caractéristiques physiques
des pâtes —
Partie 4:
Détermination des caractéristiques
rhéologiques au moyen de l'alvéographe
Wheat flour (Triticum aestivum L.) — Physical characteristics of doughs —
Part 4: Determination of rheological properties using an alveograph
Numéro de référence
ISO 5530-4:2002(F)
©
ISO 2002
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 1
4 Réactifs. 2
5 Appareillage. 2
6 Échantillonnage. 6
7 Mode opératoire . 6
7.1 Vérifications préalables. 6
7.2 Opérations préliminaires. 8
7.3 Pétrissage . 10
7.4 Préparation des éprouvettes. 10
7.5 Essai à l’alvéographe. 13
8 Expression des résultats. 16
8.1 Généralités. 16
8.2 Paramètre de pression maximale, P. 16
8.3 Abscisse moyenne à la rupture, L . 16
8.4 Indice de gonflement, G. 17
8.5 Paramètre de pression à la rupture, p. 17
8.6 Indice d’élasticité, I . 17
e
8.7 Rapport P/L . 17
8.8 Travail de déformation, W. 17
8.9 Calculateur intégrateur RCV4 ou Alveolink. 18
8.10 Résultats . 18
9 Fidélité. 19
9.1 Essai interlaboratoires. 19
9.2 Limite de répétabilité, r. 19
9.3 Limite de reproductibilité, R . 19
10 Rapport d’essai . 19
Annexe A (informative) Valeurs calculées de G. 20
Annexe B (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires. 21
Bibliographie. 25
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 5530 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5530-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 4,
Céréales et légumineuses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5530-4:1991), dont elle constitue une révision
technique.
L'ISO 5530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Farines de blé tendre (Triticum
aestivum L.) — Caractéristiques physiques des pâtes:
Partie 1: Détermination de l’absorption d’eau et des caractéristiques rhéologiques au moyen du farinographe
Partie 2: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de l’extensographe
Partie 3: Détermination de l’absorption d’eau et des caractéristiques rhéologiques au moyen du valorigraphe
Partie 4: Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de l'alvéographe
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 5530 sont données uniquement à titre d’information.
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ISO 5530-4:2002(F)
Introduction
La valeur d'utilisation d'une farine de blé résulte de la réunion d'un ensemble de caractéristiques favorables à la
fabrication de produits de cuisson tels que pains, biscottes et biscuits.
Parmi ces caractéristiques, les propriétés plastiques (rhéologiques) de la pâte formée par hydratation de la farine
et pétrissage sont importantes. L'alvéographe permet d'en étudier les principaux paramètres en faisant subir à une
éprouvette de pâte une déformation biaxiale (obtention d'une bulle de pâte) qui ressemble à celle subie lors de la
fermentation panaire, sous l'action du gaz carbonique.
L’enregistrement de la pression générée à l’intérieur de la bulle tout au long de la déformation de l’éprouvette de
pâte jusqu’à sa rupture renseigne essentiellement sur:
la résistance de la pâte à la déformation ou sa ténacité; elle est exprimée par le paramètre de pression
maximale (P);
l’extensibilité ou la possibilité de développement d’une bulle à partir d’un pâton; elle est exprimée par les
paramètres d’extensibilité (L) ou de gonflement (G);
la résistance élastique de la pâte au cours de la déformation biaxiale; elle est exprimée par l’indice d’élasticité
(I );
e
le travail nécessaire pour déformer la bulle de pâte jusqu’à sa rupture, proportionnel à la surface de
l’alvéogramme (somme des pressions tout au long de la déformation); il est exprimé par le paramètre W.
On admet généralement que la ténacité P et l'extensibilité L doivent dépasser un niveau minimal variable pour
chaque type d'utilisation de la farine. C'est ce que traduit le rapport P/L.
L’alvéographe est très utilisé dans l'ensemble de la filière blé et farine, notamment pour
la sélection et le jugement des variétés, ainsi que la commercialisation des lots de blés;
la détermination des propriétés plastiques indiquées ci-dessus de farines de blé supplémentées ou non en
additifs pour les ajuster aux besoins des différentes fabrications auxquelles elles sont destinées en aval;
le mélange des différents lots de blés ou de farines en vue de la fabrication d'un lot avec des valeurs données
pour ceux des critères alvéographiques qui suivent la loi proportionnelle des mélanges (W, P et L).
Il est employé aussi bien en amont de la filière pour la commercialisation des blés, la sélection et le jugement des
variétés qu'en aval, dans l'ensemble des industries de cuisson (voir Bibliographie).
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NORME INTERNATIONALE ISO 5530-4:2002(F)
Farines de blé tendre (Triticum aestivum L.) — Caractéristiques
physiques des pâtes —
Partie 4:
Détermination des caractéristiques rhéologiques au moyen de
l'alvéographe
1 Domaine d’application
La présente partie de l'ISO 5530 spécifie une méthode pour la détermination, au moyen de l’alvéographe, de
certaines caractéristiques rhéologiques des pâtes obtenues à partir de farines de blé «soft» ou «hard» (Triticum
aestivum L.).
NOTE Dans certains cas (voir références [10] et [11]), l'alvéographe peut être utilisé pour déterminer les caractéristiques
des pâtes obtenues à partir de semoules blé dur (Triticum durum Desf.) mettant en œuvre une méthodologie particulière non
considérée dans le cadre de la présente partie de l'ISO 5530.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 5530. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 5530 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 660, Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de l’indice d’acide et de l’acidité
ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence pratique
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Principe
Préparation d’une pâte à teneur en eau constante, à partir d’une farine de blé et d’eau salée, dans les conditions
spécifiées. Formation d’éprouvettes de pâte d’une épaisseur déterminée. Extension biaxiale, par gonflement sous
forme de bulle, des éprouvettes de pâte laminées. Enregistrement graphique des variations de pression à
l’intérieur de la bulle en fonction du temps. Appréciation des caractéristiques de la pâte d’après la forme et la
surface des alvéogrammes obtenus.
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4 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou
déminéralisée ou d'une pureté équivalente.
4.1 Solution de chlorure de sodium, obtenue en dissolvant (25 ± 0,2) g de chlorure de sodium dans de l’eau
distillée, puis en complétant à 1 000 ml.
Cette solution ne doit pas être conservée plus de 15 jours, et, lors de son utilisation, sa température doit être de
(20 ± 2) °C.
4.2 Huile végétale raffinée, faiblement polyinsaturée et ayant un indice d’acide inférieur à 0,4 (déterminé selon
l'ISO 660), telle que l’huile d’arachide ou l'huile d'olive.
Conserver cette huile à l’abri de la lumière dans un récipient bouché et la renouveler régulièrement (tous les
3 mois).
En alternative, l’huile de paraffine fluide (dite «huile de vaseline»), ayant un indice d’acide inférieur ou égal à 0,05
et de viscosité la plus faible possible [n’excédant pas 60 mPa·s (60 cP)] à 20 °C peut être utilisée.
4.3 Dégraissant à froid, capable de nettoyer des surfaces grasses à température ambiante et d’éliminer la
1)
poussière et les autres souillures avec une haute sécurité.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Ensemble alvéographique complet.
Les spécifications et les caractéristiques de certains des accessoires sont données dans le Tableau 1.
5.1.1 Pétrin, régulé avec précision en température, pour la préparation de l'échantillon de pâte (voir Figure 1
pour les modèles de type MA 82, MA 87 et MA 95 et Figures 2 et 3 pour le modèle de type NG).
5.1.2 Manomètre hydraulique ou Alveolink, pour l'enregistrement de la courbe de pression [voir Figure 1 b)
pour les modèles de type MA 82, MA 87 et MA 95 et Figures 2 et 3 pour le modèle de type NG].
2)
5.1.3 Alvéographe , régulé avec précision en température, pour la déformation biaxiale de l'échantillon [voir
Figure 1 c) pour les modèles de type MA 82, MA 87 et MA 95 et Figures 2 et 3 pour le modèle de type NG].
L’alvéographe comporte deux chambres de repos, chacune comprenant cinq plaques pour disposer les
éprouvettes de pâte avant déformation.
5.2 Burette à robinet, de 160 ml de capacité, graduée directement en pourcentage de la teneur en eau, avec
3)
une précision de 0,1 %.
1) Le produit «Securclean ER» de marque ITECMA est un exemple de produit approprié. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. D'autres produits équivalents peuvent être utilisés pourvu qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.
2) La présente partie de l'ISO 5530 a été établie en fonction de l'alvéographe CHOPIN, seul appareil de ce type actuellement
disponible. Elle prend en compte à la fois les types d'appareils MA 82, MA 87, MA 95 et le modèle actuel de type alvéographe
NG.
3) Cette burette est fournie avec l'appareil.
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5.3 Balance, capable de peser à 0,5 g près.
4)
5.4 Chronomètre.
5)
5.5 Jeu d’abaques planimétriques.
5.6 Système d'enregistrement, pour enregistrer les conditions d'environnement de l'essai spécifiées en 7.2.2.
5.7 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, de classe A selon l’ISO 1042.
Tableau 1 — Spécifications et caractéristiques de certains des accessoires nécessaires
au déroulement de l’essai
−1
Fréquence de rotation du fraseur du pétrin (s) 60 ± 2
Hauteur des guides de laminage (mm) 12,0 ± 0,1
Grand diamètre du rouleau de laminage (mm) 40,0 ± 0,1
Petit diamètre du rouleau de laminage (mm) 33,3 ± 0,1
Diamètre intérieur de l’emporte-pièce (mm) 46,0 ± 0,5
Diamètre de l’orifice de la platine supérieure (qui détermine le diamètre utile de l'éprouvette qui
va être soumise à l'essai, voir Figure 8) (mm) 55,0 ± 0,1
Distance théorique entre les platines fixe et mobile après serrage (égale à l’épaisseur de
l’éprouvette avant le gonflement) (mm) 2,67 ± 0,01
Volume d’air insufflé automatiquement pour le décollement de l’éprouvette avant le gonflement
a
de la bulle (ml) 18 ± 2
Vitesse linéaire de la périphérie du tambour enregistreur (mm/s) 5,5 ± 0,1
b
Débit de l’air assurant le gonflement (l/h) 96 ± 2
a
Certains appareils anciens sont équipés d'une poire en caoutchouc pour l'insufflation manuelle des 18 ml nécessaires au
décollement.
b
Pour régler le débit du générateur d'air assurant le gonflement de la bulle, mettre en place la buse 12C afin de créer une
perte de charge définie (obtention d'une pression correspondant à une hauteur de 92 mm sur le diagramme du manomètre). Le
débit d'air est réglé à la perte de charge standardisée pour obtenir une pression correspondant à une hauteur de 60 mm sur le
diagramme du manomètre, soit 96 l/h ± 2 l/h (voir Figures 2 et 3).
4) Sur les modèles de types MA 87 et MA 95, le chronomètre est incorporé au tableau de bord du pétrin. Pour le modèle de
type NG, deux chronomètres sont disponibles sur le tableau de bord.
5) Ce jeu d'abaques est fourni avec l'appareil.
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a) Pétrin
Légende
1 Manette A en position 2
2 Potentiomètre de la pompe
3 Vanne micrométrique de réglage du débit d'air
b) Manomètre c) Alvéographe
Figure 1 — Ensembles alvéographiques de types MA 82, MA 87 et MA 95
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ISO 5530-4:2002(F)
Légende
1 Pétrin NG
2 Calculateur intégrateur NG «Alveolink»
3 Alvéographe NG (avec calculateur intégrateur «Alveolink»)
Figure 2 — Ensemble alvéographique de type NG avec calculateur intégrateur «Alveolink»
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Légende
1 Pétrin NG
2 Manomètre NG
3 Alvéographe NG (avec manomètre enregistreur hydraulique)
Figure 3 — Ensemble alvéographique de type NG avec manomètre enregistreur hydraulique
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente partie de l'ISO 5530. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 13690 [1].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
7 Mode opératoire
7.1 Vérifications préalables
7.1.1 S’assurer de la propreté de l’appareil (absence de morceau de pâte dans le pétrin, dans la fenêtre
d’extrusion, etc.).
7.1.2 S’assurer que le registre de fermeture est fermé, pour éviter les pertes de farine ou les fuites d’eau.
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7.1.3 La température du pétrin et de l’alvéographe doit être comprise entre 24 °C et 25 °C pendant toute la
durée de l’essai. Régler le thermostat suffisamment de temps avant l’utilisation (par exemple 30 min avant le début
de l’essai) pour que les températures indiquées ci-dessus soient stabilisées. Il convient de vérifier ces
températures au cours de l’essai.
NOTE Si la température du pétrin s’élève au-dessus de 25 °C, à la suite de pétrissages successifs, pour les modèles
MA 82, MA 87 et MA 95, se conformer aux instructions du constructeur pour les techniques de refroidissement. Dans le cas du
modèle NG, le refroidissement est géré automatiquement.
7.1.4 S’assurer régulièrement de l’étanchéité du circuit pneumatique de l’appareil (absence de fuite d’air), en
suivant la procédure mentionnée par le constructeur.
7.1.5 À l'aide de la buse 12C (voir Tableau 1, note b), créant la perte de charge définie [voir Figures 1 c), 2, 3, 4
et 5], contrôler les réglages suivants:
a) réglage du générateur d’air pour atteindre une pression correspondant à une hauteur de 92 mm lue sur le
diagramme du manomètre hydraulique ou sur l’écran tactile du calculateur;
b) réglage de la vanne micrométrique de débit pour atteindre une pression correspondant à une hauteur de
60 mm sur l’enregistrement du manomètre ou sur l’écran tactile du calculateur.
7.1.6 Vérifier au chronomètre la durée de rotation du tambour enregistreur. Elle doit être exactement de 55 s de
butée à butée avec une tension d’alimentation de 220 V/50 Hz (ou 220 V/60 Hz pour les appareils ayant un moteur
de ce type). Cela correspond à une vitesse de déroulement du diagramme de 302,5 mm en 55 s.
Légende
1 Bague moletée
2 Buse
3 Porte-buse
4 Platine supérieure
Figure 4 — Système de réglage de débit
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Légende
1 Tracé du flotteur
2 Ligne de base pression zéro
3 Parallèles
Figure 5 — Réglage de la pression de mesurage
7.2 Opérations préliminaires
7.2.1 Déterminer la teneur en eau de la farine selon la méthode spécifiée dans la norme ISO 712.
7.2.2 Vérifier que la température de la farine est de (20 ± 5) °C. L’appareil doit être utilisé dans un laboratoire ou
une pièce dont la température est comprise entre 18 °C et 22 °C et dont l’humidité relative est de (65 ± 15) %.
7.2.3 À l'aide du Tableau 2, déterminer la quantité de solution de chlorure de sodium (4.1) à utiliser en 7.3.1 pour
préparer la pâte. Ces valeurs ont été calculées pour obtenir une hydratation constante, c'est-à-dire celle d'une pâte
formée à partir de 50 ml de solution de chlorure de sodium (4.1) et de 100 g de farine ayant une teneur en eau de
15 %.
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a
Tableau 2 — Volume de solution de chlorure de sodium à ajouter lors du pétrissage
Teneur en Volume de Teneur en Volume de Teneur en Volume de Teneur en Volume de
eau de la solution à eau de la solution à eau de la solution à eau de la solution à
farine ajouter farine ajouter farine ajouter farine ajouter
% ml % ml % ml % ml
8,0 155,9 11,0 142,6 14,0 129,4 17,0 116,2
8,1 155,4 11,1 142,2 14,1 129,0 17,1 115,7
8,2 155,0 11,2 141,8 14,2 128,5 17,2 115,3
8,3 154,6 11,3 141,3 14,3 128,1 17,3 114,9
8,4 154,1 11,4 140,9 14,4 127,6 17,4 114,4
8,5 153,7 11,5 140,4 14,5 127,2 17,5 114,0
8,6 153,2 11,6 140,0 14,6 126,8 17,6 113,5
8,7 152,8 11,7 139,6 14,7 126,3 17,7 113,1
8,8 152,4 11,8 139,1 14,8 125,9 17,8 112,6
8,9 151,9 11,9 138,7 14,9 125,4 17,9 112,2
9,0 151,5 12,0 138,2 15,0 125,0 18,0 111,8
9,1 151,0 12,1 137,8 15,1 124,6 18,1 111,3
9,2 150,6 12,2 137,4 15,2 124,1 18,2 110,9
9,3 150,1 12,3 136,9 15,3 123,7 18,3 110,4
9,4 149,7 12,4 136,5 15,4 123,2 18,4 110,0
9,5 149,3 12,5 136,0 15,5 122,8 18,5 109,6
9,6 148,8 12,6 135,6 15,6 122,4 18,6 109,1
9,7 148,4 12,7 135,1 15,7 121,9 18,7 108,7
9,8 147,9 12,8 134,7 15,8 121,5 18,8 108,2
9,9 147,5 12,9 134,3 15,9 121,0 18,9 107,8
10,0 147,1 13,0 133,8 16,0 120,6 19,0 107,4
10,1 146,6 13,1 133,4 16,1 120,1 19,1 106,9
10,2 146,2 13,2 132,9 16,2 119,7 19,2 106,5
10,3 145,7 13,3 132,5 16,3 119,3 19,3 106,0
10,4 145,3 13,4 132,1 16,4 118,8 19,4 105,6
10,5 144,9 13,5 131,6 16,5 118,4 19,5 105,1
10,6 144,4 13,6 131,2 16,6 117,9 19,6 104,7
10,7 144,0 13,7 130,7 16,7 117,5 19,7 104,3
10,8 143,5 13,8 130,3 16,8 117,1 19,8 103,8
10,9 143,1 13,9 129,9 16,9 116,6 19,9 103,4
20,0 102,9
a
Calculé selon la formule suivante:
Masse d’eau à ajouter = 191,175 − (4,411 75 × teneur en eau de la farine)
(en assimilant la masse volumique de la solution de chlorure de sodium à celle de l’eau).
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ISO 5530-4:2002(F)
7.3 Pétrissage
7.3.1 Mettre dans le pétrin 250 g de farine pesés à 0,5 g près. Fixer le couvercle par le système de blocage, et
mettre le moteur en fonctionnement en agissant sur la touche située sur le tableau de bord du pétrin. Dans le cas
de modèles de type NG, cette opération enclenche automatiquement le chronomètre. Pour les modèles plus
anciens, mettre en marche simultanément le moteur et le chronomètre. Par le trou du couvercle, verser la quantité
adéquate de solution de chlorure de sodium (4.1) lue dans le Tableau 2.
NOTE La burette graduée en pourcentage de la teneur en eau de la farine, fournie par le constructeur, ne permet pas de
verser la quantité requise de solution de chlorure de sodium au-dessous d'une teneur en eau de la farine de 10,5 %. Si l'on se
trouve dans ce cas, verser alors une quantité de solution de chlorure de sodium correspondant à une teneur en eau de 12 %,
soit 138,3 ml. À l'aide d'une pipette de 25 ml, graduée en 0,1 ml, verser ensuite une seconde quantité de solution de chlorure de
sodium égale à la différence entre la valeur donnée par le Tableau 2 et les 138,3 ml déjà versés.
Laisser la pâte se former durant 1 min (y compris le temps nécessaire pour verser la solution de chlorure de
sodium).
7.3.2 Au bout de cette période de 1 min, arrêter le moteur, ouvrir le couvercle, et réincorporer la farine et la pâte
adhérant au registre «F» (voir Figure 6), à l’aide de la spatule en plastique prévue à cet effet. Effectuer cette
opération en 1 min.
NOTE Pour faciliter cette opération avec les anciens modèles, il est possible, après avoir ouvert le couvercle, de le faire en
deux fois 25 s, avec une remise en rotation d’environ 10 tours entre les deux temps d'arrêt.
7.3.3 Réarmer la sécurité puis remettre le moteur en fonctionnement et laisser le pétrissage se poursuivre durant
6 min. Pendant ce temps, huiler les accessoires nécessaires à l’extrusion.
7.3.4 À la fin de la huitième minute, arrêter le pétrissage (arrêt automatique pour le type NG) et procéder à
l'extrusion des pâtons.
7.4 Préparation des éprouvettes
7.4.1 Inverser le sens de rotation du fraseur. Dégager la fenêtre d’extrusion en relevant le registre «F» (voir
Figure 6) et placer quelques gouttes d’huile (4.2) sur la plaque réceptrice préalablement mise en place. Éliminer le
premier centimètre de pâte à l'aide du couteau spatule fourni par le constructeur par un mouvement net, de haut en
bas, à l'endroit du guide.
7.4.2 Poursuivre le processus d’extension/extrusion et, lorsque la bande de pâte atteint le niveau des encoches
de la plaque d’extrusion (voir Figure 6), découper la pâte rapidement avec le couteau-spatule. Faire glisser le
morceau du ruban de pâte ainsi découpé sur la plaque en inox du système de laminage, préalablement huilée
(premier pâton).
7.4.3 Extruder successivement cinq pâtons sans arrêter le moteur, la plaque réceptrice préalablement huilée
étant à chaque fois remise en place. Les quatre
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