SIST ISO 5664:1996

Water quality -- Determination of ammonium -- Distillation and titration method

Gives a procedure for raw, potable and waste water. An ammonium nitrogen content of up to 10 mg in the test portion may be determined.

Qualité de l'eau -- Dosage de l'ammonium -- Méthode par distillation et titrimétrie

Kakovost vode - Določanje amonija - Destilacijska in titracijska metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-May-1996
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-Jun-1996
• Due Date: 01-Jun-1996
• Completion Date: 01-Jun-1996
• Directive: Slovenian Regulation2013-01-3557 - Uredba o predelavi biološko razgradljivih odpadkov in uporabi komposta ali digestata
• Directive:

  ---

  Slovenian Regulation2014-01-3849 - Pravilnik o prvih meritvah in obratovalnem monitoringu odpadnih voda
• Directive:

  ---

  Not HarmonizedTRRTP064 - Rules on initial measurements and operational monitoring of wastewater
• Ref Project: ISO 5664:1984 - Water quality — Determination of ammonium — Distillation and titration method

Relations

• Referred By: SIST EN ISO 23695:2026 - Water quality - Determination of ammonium nitrogen in water - Small-scale sealed tube method (ISO 23695:2023)
• Effective Date: 13-Feb-2026

Overview

SIST ISO 5664:1996 specifies an analytical method for determining ammonium content in water using distillation and titration. Developed by the International Organization for Standardization (ISO), this standard applies to raw, potable, and waste water. The method allows detection of ammonium nitrogen up to 10 mg in a test portion, making it suitable for a diverse range of water quality monitoring scenarios.

By providing a reliable procedure, SIST ISO 5664:1996 helps laboratories and water authorities accurately measure ammonium levels, an important indicator of water quality used for regulatory compliance and environmental monitoring purposes.

Key Topics

• Scope and Applicability

  • Suitable for raw, potable, and waste waters.
  • Effective for ammonium nitrogen concentrations up to 10 mg per test portion.

• Principle of the Method

  • pH adjustment to 6.0-7.4.
  • Distillation of ammonia after addition of magnesium oxide under mildly alkaline conditions.
  • Collection of liberated ammonia in boric acid solution.
  • Titration of collected distillate with standard hydrochloric acid to determine ammonium concentration.

• Reagents and Apparatus

  • Use of analytical-grade reagents, such as ammonium-free water, hydrochloric acid, sodium hydroxide, and magnesium oxide.
  • Specialized distillation apparatus and glassware required to ensure precision.

• Interferences

  • Main interference sources include urea, volatile amines, and chloramines, which can result in higher measured values.
  • Chlorinated samples may require dechlorination with sodium thiosulfate prior to analysis.

• Sensitivity and Detection Limits

  • Detects ammonium nitrogen as low as 0.2 mg/L.
  • Suitable for samples with a wide range of ammonium levels.

Applications

• Environmental Monitoring

  • Used by regulatory bodies to assess nitrogen pollution in surface water, groundwater, and effluents.
  • Important for compliance with water quality standards and environmental protection regulations.

• Drinking Water Quality

  • Ensures potable water meets safety criteria for ammonium levels, as high ammonium can indicate contamination.

• Waste Water Analysis

  • Assists in monitoring effluent treatment processes, optimizing operations, and ensuring treated water meets discharge permit requirements.

• Industrial Process Water

  • Used in quality control and pollution prevention in various industries where water recycling and discharge are critical.

Related Standards

To comprehensively manage water quality and laboratory procedures, the following ISO standards are relevant:

• ISO 5663 - Water quality - Sampling techniques.
• ISO 3696 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
• ISO 11885 - Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES).
• ISO 7890 (series) - Water quality - Determination of nitrate.
• ISO 14911 - Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography.

These standards, alongside SIST ISO 5664:1996, help establish consistent, reliable water analysis methodologies and ensure comparable, accurate data across laboratories and regulatory frameworks.

---

Keywords: SIST ISO 5664:1996, water quality, ammonium determination, distillation, titration, standard method, potable water, waste water, environmental monitoring, laboratory analysis.

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHDPRQLMD'HVWLODFLMVNDLQWLWUDFLMVNDPHWRGD
Water quality -- Determination of ammonium -- Distillation and titration method
Qualité de l'eau -- Dosage de l'ammonium -- Méthode par distillation et titrimétrie
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5664:1984
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR t-l0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of ammonium -
Distillation and titration method
- Dosage de l ’ammonium - IWthode par distillation et titrimhtrie
Qua/it& de l ’eau
First edition - 1984-05-15
UDC 543.342 : 543.24 Ref. No. IS0 5664-1984 (E)
Descriptors : water, tests, determination of content, ammonium ion, distillation method, titration.
Price based on 3 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5664 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in December 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
France New Zealand
Austria
Hungary Poland
Belgium India Romania
Brazil
Iran South Africa, Rep. of
Canada Spain
Iraq
China
Italy Sweden
Czechoslovakia Switzerland
Japan
Denmark Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
Finland Netherlands USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Germany, F. R.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 56644984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Water quality - Determination of ammonium -
Distillation and titration method
.
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
1 Scope
ing methods.
This International Standard specifies a distillation and titration
method for the determination of ammonium in raw, potable
4.1.1 Ion exchange method
and waste water.
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation-
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
2 Field of application
a glass bottle provided with a well-fitting glass stopper. Add
about 10 g of the same resin to each litre of eluate for storage
2.1 Range
purposes.
An ammonium nitrogen content of up to 10 mg in the test por-
4.1.2 Distillation method
tion may be determined. Using a 10 ml test portion, this cor-
responds to a sample concentration of up to eN = 1 000 mg/l.
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid solution (Q = 1,84 g/ml) to
1 000 & 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
2.2 Limit of detection
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
distillate in a glass bottle provided with a well-fitting glass stop-
A practically determined (4 degrees of freedom) limit of detec-
per. Add about 10 g of strongly acidic, cation exchange resin
tion, using a 250 ml test portion, is eN = 0,2 mg/l.
(in the hydrogen form), to each litre of collected distillate.
2.3 Sensitivity
4.2 Hydrochloric acid, Q = 1,18 g/ml.
Using a 100 ml test portion 1,0 ml of 0,02 mol/l hydrochloric
acid is equivalent to eN = 2,8 mg/j.
4.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
c(HCI) = 0,lO mol/l.
2.4 Interferences
Prepare this solution by diluting the hydrochloric acid (4.2).
The main possible interference arises from urea which, under
Standardize it by normal analytical procedures. Alternatively,
the conditions specified, will distil as ammonia thus causing commercial solutions of guaranteed concentration may be
high results. Interference will also arise from volatile amines
used.
which will distil and react with the acid during the titration, thus
causing high results. Chloramines present in chlorinated water
4.4 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
samples will be determined in this manner.
c(HCI) = 0,02 mol/l.
Prepare this solution by diluting the hydrochloric acid (4.2).
3 Principle
Standardize it by normal analytical procedures. Alternatively,
commercial solutions of guaranteed concentration, or a diluted
Adjustment of the pH of a test portion to within the range 6,0
solution of the standard volumetric hydrochloric acid (4.31, may
to 7,4. Addition of magnesium oxide to produce mildly alkaline
be used.
conditions, distillation of the liberated ammonia and collection
in a receiving flask containing boric acid solution. Titration of
the ammonium in the distillate with standard volumetric acid
4.5 Boric acid/indicator, solution.
solution using boric acid/indicator solution.
4.51 Dissolve 0,5 + 0,l g of water-soluble methyl red in
about 800 ml of water and dilute to 1 litre.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical 4.5.2 Dissolve I,5 * 0,l g of methylene blue in about 800 ml
grade and only water prepared as described in 4.1. of water and dilute to 1 litre.
IS0 5664-1984 (El
4.5.3 Dissolve 20 + 1 g of boric acid (H3B03) in warm water. 7 Procedure
Cool to room temperature. Add 10 + 0,5 ml of the methyl red
indicator solution (4.5.1) and 20 + 0,l ml of the methylene
7.1
S
...

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR t-l0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of ammonium -
Distillation and titration method
- Dosage de l ’ammonium - IWthode par distillation et titrimhtrie
Qua/it& de l ’eau
First edition - 1984-05-15
UDC 543.342 : 543.24 Ref. No. IS0 5664-1984 (E)
Descriptors : water, tests, determination of content, ammonium ion, distillation method, titration.
Price based on 3 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5664 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in December 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
France New Zealand
Austria
Hungary Poland
Belgium India Romania
Brazil
Iran South Africa, Rep. of
Canada Spain
Iraq
China
Italy Sweden
Czechoslovakia Switzerland
Japan
Denmark Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
Finland Netherlands USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Germany, F. R.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 56644984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Water quality - Determination of ammonium -
Distillation and titration method
.
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
1 Scope
ing methods.
This International Standard specifies a distillation and titration
method for the determination of ammonium in raw, potable
4.1.1 Ion exchange method
and waste water.
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation-
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
2 Field of application
a glass bottle provided with a well-fitting glass stopper. Add
about 10 g of the same resin to each litre of eluate for storage
2.1 Range
purposes.
An ammonium nitrogen content of up to 10 mg in the test por-
4.1.2 Distillation method
tion may be determined. Using a 10 ml test portion, this cor-
responds to a sample concentration of up to eN = 1 000 mg/l.
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid solution (Q = 1,84 g/ml) to
1 000 & 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
2.2 Limit of detection
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
distillate in a glass bottle provided with a well-fitting glass stop-
A practically determined (4 degrees of freedom) limit of detec-
per. Add about 10 g of strongly acidic, cation exchange resin
tion, using a 250 ml test portion, is eN = 0,2 mg/l.
(in the hydrogen form), to each litre of collected distillate.
2.3 Sensitivity
4.2 Hydrochloric acid, Q = 1,18 g/ml.
Using a 100 ml test portion 1,0 ml of 0,02 mol/l hydrochloric
acid is equivalent to eN = 2,8 mg/j.
4.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
c(HCI) = 0,lO mol/l.
2.4 Interferences
Prepare this solution by diluting the hydrochloric acid (4.2).
The main possible interference arises from urea which, under
Standardize it by normal analytical procedures. Alternatively,
the conditions specified, will distil as ammonia thus causing commercial solutions of guaranteed concentration may be
high results. Interference will also arise from volatile amines
used.
which will distil and react with the acid during the titration, thus
causing high results. Chloramines present in chlorinated water
4.4 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
samples will be determined in this manner.
c(HCI) = 0,02 mol/l.
Prepare this solution by diluting the hydrochloric acid (4.2).
3 Principle
Standardize it by normal analytical procedures. Alternatively,
commercial solutions of guaranteed concentration, or a diluted
Adjustment of the pH of a test portion to within the range 6,0
solution of the standard volumetric hydrochloric acid (4.31, may
to 7,4. Addition of magnesium oxide to produce mildly alkaline
be used.
conditions, distillation of the liberated ammonia and collection
in a receiving flask containing boric acid solution. Titration of
the ammonium in the distillate with standard volumetric acid
4.5 Boric acid/indicator, solution.
solution using boric acid/indicator solution.
4.51 Dissolve 0,5 + 0,l g of water-soluble methyl red in
about 800 ml of water and dilute to 1 litre.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical 4.5.2 Dissolve I,5 * 0,l g of methylene blue in about 800 ml
grade and only water prepared as described in 4.1. of water and dilute to 1 litre.
IS0 5664-1984 (El
4.5.3 Dissolve 20 + 1 g of boric acid (H3B03) in warm water. 7 Procedure
Cool to room temperature. Add 10 + 0,5 ml of the methyl red
indicator solution (4.5.1) and 20 + 0,l ml of the methylene
7.1
Selection of volume of test portion
blue solution (4.5.2) and dilute to 1 litre.
If the approximate ammonium content of the sample is known,
4.6 Bromothymol blue, 0,5 g/l indicator solution.
select the volume of the test portion according to table 1.
Dissolve 0,5 + 0,02 g of bromothymol blue in water and dilute
to 1 litre.
Table 1
Ammonium concentration,
Volume of the test portion*
4.7 Hydrochloric acid, 1 % (V/V) solution.
I @N I
ml
mg/l
Dilute 10 + 1 ml of the hydrochloric acid (4.2) to 1 litre with
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,lJYHAPO~HAR OPrAHM3AuMR Il0 CTAH~APTUl3AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium - Méthode
par distillation et titrimétrie
Water guafity - Determination of ammonium - Distillation and titra tion me tbod
Première édition - 1984-05-15
CDU 543.342: 543.24
z Réf. no : ISO 5664-1984 (F)
Y
à8
m Descripteurs : eau, qualité, essai, dosage,
ion ammonium, méthode par distillation, détermination du titre.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5664, a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Nouvelle-Zélande
Australie
Finlande Pays- Bas
Autriche France
Pologne
Belgique
Hongrie Roumanie
Brésil
Inde Royaume-Uni
Canada Iran Suède
Chine Iraq
Suisse
Corée, Rép. dém. p. de
Italie Tchécoslovaquie
Danemark
Japon Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Allemagne, R.F.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
imprimé en Suisse
ISO 5664-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium - Méthode
Qualité de l’eau
par distillation et titrimétrie
4 Réactifs et produits .
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par dis-
tillation et titrimétrie pour le dosage de I’ammonium dans les lité analytique reconnue, et de l’eau préparée comme décrit
en 4.1.
eaux brutes, les eaux potables et les eaux résiduaires.
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée selon l’une des
2 Domaine d’application
méthodes suivantes.
2.1 Étendue du dosage
4.1.1 Méthode par échange d’ions
Une teneur en azote ammoniacal jusqu’à 10 mg dans la prise
Faire passer de l’eau distillée dans une colonne de résine forte-
d’essai peut être déterminée. Avec une prise d’essai de 10 ml,
ment acide, échangeuse de cations (forme hydrogéne) et
cela correspond à une concentration dans l’échantillon jusqu’à
recueillir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bou-
= 1 000 mg/l.
QN chon en verre rodé. Ajouter, pour chaque litre d’éluat, environ
10 g de cette même résine pour les besoins de la conservation.
2.2 Limite de détection
4.1.2 Méthode par distillation
La limite de détection, déterminée expérimentalement
(4 degrés de liberté) avec une prise d’essai de 250 ml, est
Ajouter 0,lO k 0,Ol ml d’acide sulfurique concentré
0,2 mg/l.
QN =
= 1,84 g/ml) à 1 000 + 10 ml d’eau distillée et distiller à nou-
k
veau dans un appareillage entièrement en verre. Rejeter les pre-
miers 50 ml du distillat et recueillir le reste dans une bouteille en
2.3 Sensibilité
verre munie d’un bouchon en verre rodé. Ajouter, pour chaque
litre de distillat, environ 10 g d’une résine fortement acide,
Avec une prise d’essai de 100 ml, 1,O ml de solution d’acide
échangeuse de cations (forme hydrogène).
chlorhydrique à 0,02 mol/1 correspond à une concentration de
= 2,8 mg/l.
QN
4.2 Acide chlorhydrique, Q = 1,18 g/ml.
2.4 Interférences
4.3 Acide chlorhydrique, solution titrée,
L’interférence la plus importante provient de l’urée qui, dans les
c( HCI) = 0,lO mol/l.
conditions spécifiées distillera comme l’ammoniac, conduisant
ainsi à des résultats par excès. Une interférence proviendra éga-
Préparer cette solution par dilution de l’acide chlorhydrique
lement des amines volatiles qui distilleront et réagiront avec
(4.2). L’étalonner selon les procédures normales d’analyse. En
l’acide au cours du titrage, conduisant ainsi à des résultats par
variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con-
f
excés. Les chloramines présentes dans les échantillons d’eau
centration garantie.
chlorée seront ainsi dosées.
4.4 Acide chlorhydrique, solution titrée,
= 0,02 mol/l.
C(H~I)
3 Principe
Préparer cette solution par dilution de l’acide chlorhydrique
Ajustement du pH d’une prise d’essai entre 6,0 et 7,4. Addition
(4.2). L’étalonner selon les procédures normales d’analyse. En
d’oxyde de magnésium afin d’obtenir des conditions Iégére-
variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con-
ment alcalines, distillation de l’ammoniac libéré et recueilli dans
centration garantie ou une solution diluée obtenue à partir de la
une fiole réceptrice contenant une solution d’acide borique.
solution titrée d’acide chlorhydrique (4.3).
Titrage de I’ammonium du distillat avec une solution titrée
d’acide, en présence d’une solution boriquée de rouge de
méthyle et de bleu de méthylène comme indicateur.
4.5 Acide borique/indicateur, solution.
ISO 56644984 (FI
6 Échantillonnage et échantillons
4.5.1 Dissoudre 05 + 0,l g de rouge de méthyle (soluble
dans l’eau) dans environ 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
bouteilles en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
4.5.2 Dissoudre 1,5 + 0,l g de bleu de méthylène dans envi-
aussi vite que possible ou conservés entre 2 et 5 OC jusqu’à leur
ron 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
analyse. L’acidification avec l’acide sulfurique à pH < 2 peut
également être appliquée pour faciliter la conservation à condi-
4.5.3 Dissoudre 20 + 1 g d’acide borique (H3B03) dans de tion qu’une contamination de l’échantillon acidifié par absorp-
tion d’ammoniac atmosphérique soit évitée.
l’eau chaude. Refroidir à température ambiante. Ajouter
10,O + 0,5 ml de la solution d’indicateur au rouge de méthyle
(4.5.1) et 20 + 0,l ml de la solution d’indicateur au bleu de
méthylène (4.5.2) et diluer à 1 litre avec de l’eau.
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,lJYHAPO~HAR OPrAHM3AuMR Il0 CTAH~APTUl3AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium - Méthode
par distillation et titrimétrie
Water guafity - Determination of ammonium - Distillation and titra tion me tbod
Première édition - 1984-05-15
CDU 543.342: 543.24
z Réf. no : ISO 5664-1984 (F)
Y
à8
m Descripteurs : eau, qualité, essai, dosage,
ion ammonium, méthode par distillation, détermination du titre.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5664, a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Nouvelle-Zélande
Australie
Finlande Pays- Bas
Autriche France
Pologne
Belgique
Hongrie Roumanie
Brésil
Inde Royaume-Uni
Canada Iran Suède
Chine Iraq
Suisse
Corée, Rép. dém. p. de
Italie Tchécoslovaquie
Danemark
Japon Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Allemagne, R.F.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
imprimé en Suisse
ISO 5664-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium - Méthode
Qualité de l’eau
par distillation et titrimétrie
4 Réactifs et produits .
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par dis-
tillation et titrimétrie pour le dosage de I’ammonium dans les lité analytique reconnue, et de l’eau préparée comme décrit
en 4.1.
eaux brutes, les eaux potables et les eaux résiduaires.
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée selon l’une des
2 Domaine d’application
méthodes suivantes.
2.1 Étendue du dosage
4.1.1 Méthode par échange d’ions
Une teneur en azote ammoniacal jusqu’à 10 mg dans la prise
Faire passer de l’eau distillée dans une colonne de résine forte-
d’essai peut être déterminée. Avec une prise d’essai de 10 ml,
ment acide, échangeuse de cations (forme hydrogéne) et
cela correspond à une concentration dans l’échantillon jusqu’à
recueillir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bou-
= 1 000 mg/l.
QN chon en verre rodé. Ajouter, pour chaque litre d’éluat, environ
10 g de cette même résine pour les besoins de la conservation.
2.2 Limite de détection
4.1.2 Méthode par distillation
La limite de détection, déterminée expérimentalement
(4 degrés de liberté) avec une prise d’essai de 250 ml, est
Ajouter 0,lO k 0,Ol ml d’acide sulfurique concentré
0,2 mg/l.
QN =
= 1,84 g/ml) à 1 000 + 10 ml d’eau distillée et distiller à nou-
k
veau dans un appareillage entièrement en verre. Rejeter les pre-
miers 50 ml du distillat et recueillir le reste dans une bouteille en
2.3 Sensibilité
verre munie d’un bouchon en verre rodé. Ajouter, pour chaque
litre de distillat, environ 10 g d’une résine fortement acide,
Avec une prise d’essai de 100 ml, 1,O ml de solution d’acide
échangeuse de cations (forme hydrogène).
chlorhydrique à 0,02 mol/1 correspond à une concentration de
= 2,8 mg/l.
QN
4.2 Acide chlorhydrique, Q = 1,18 g/ml.
2.4 Interférences
4.3 Acide chlorhydrique, solution titrée,
L’interférence la plus importante provient de l’urée qui, dans les
c( HCI) = 0,lO mol/l.
conditions spécifiées distillera comme l’ammoniac, conduisant
ainsi à des résultats par excès. Une interférence proviendra éga-
Préparer cette solution par dilution de l’acide chlorhydrique
lement des amines volatiles qui distilleront et réagiront avec
(4.2). L’étalonner selon les procédures normales d’analyse. En
l’acide au cours du titrage, conduisant ainsi à des résultats par
variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con-
f
excés. Les chloramines présentes dans les échantillons d’eau
centration garantie.
chlorée seront ainsi dosées.
4.4 Acide chlorhydrique, solution titrée,
= 0,02 mol/l.
C(H~I)
3 Principe
Préparer cette solution par dilution de l’acide chlorhydrique
Ajustement du pH d’une prise d’essai entre 6,0 et 7,4. Addition
(4.2). L’étalonner selon les procédures normales d’analyse. En
d’oxyde de magnésium afin d’obtenir des conditions Iégére-
variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con-
ment alcalines, distillation de l’ammoniac libéré et recueilli dans
centration garantie ou une solution diluée obtenue à partir de la
une fiole réceptrice contenant une solution d’acide borique.
solution titrée d’acide chlorhydrique (4.3).
Titrage de I’ammonium du distillat avec une solution titrée
d’acide, en présence d’une solution boriquée de rouge de
méthyle et de bleu de méthylène comme indicateur.
4.5 Acide borique/indicateur, solution.
ISO 56644984 (FI
6 Échantillonnage et échantillons
4.5.1 Dissoudre 05 + 0,l g de rouge de méthyle (soluble
dans l’eau) dans environ 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
bouteilles en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
4.5.2 Dissoudre 1,5 + 0,l g de bleu de méthylène dans envi-
aussi vite que possible ou conservés entre 2 et 5 OC jusqu’à leur
ron 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
analyse. L’acidification avec l’acide sulfurique à pH < 2 peut
également être appliquée pour faciliter la conservation à condi-
4.5.3 Dissoudre 20 + 1 g d’acide borique (H3B03) dans de tion qu’une contamination de l’échantillon acidifié par absorp-
tion d’ammoniac atmosphérique soit évitée.
l’eau chaude. Refroidir à température ambiante. Ajouter
10,O + 0,5 ml de la solution d’indicateur au rouge de méthyle
(4.5.1) et 20 + 0,l ml de la solution d’indicateur au bleu de
méthylène (4.5.2) et diluer à 1 litre avec de l’eau.
...