SIST ISO 11423-2:1998
(Main)Water quality -- Determination of benzene and some derivatives -- Part 2: Method using extraction and gas chromatography
Water quality -- Determination of benzene and some derivatives -- Part 2: Method using extraction and gas chromatography
Qualité de l'eau -- Détermination du benzène et de certains dérivés benzéniques -- Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Kakovost vode - Določevanje benzena in nekaterih derivatov - 2. del: Metoda z uporabo ekstrakcije in plinske kromatografije
General Information
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11423-2
First edition
1997-06-01
Water quality -
Determination of benzene
and some derivatives -
Part 2:
Method using extraction and gas
chromatography
Qualit6 de I’eau - Dgtermination du benzene et de certains d&iv&
benzhniques -
Parfie 2: M&hode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Reference number
IS0 11423-2:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11423-2: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Standards technical committees a re circulated to the
Draft International adopted by the member bodies for voting.
Publication as an I nternationa .I Standard requi res approval by at least 75 % of the membe r bodies casting a vote.
International Standard IS0 11423-2 was prepared by Technical Committee ISORC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical, biochemical methods.
IS0 11423 consists of the following parts, under the general title Water quality - Determination of benzene and
some derivatives:
- Par? I: Head-space gas chromatographic method
- Parf 2: Method using extraction and gas chromatography
Annexes A, B and C of this part of IS0 11423 are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ IS0 IS0 11423-2: 1997(E)
Introduction
This part of IS0 11423 describes an extraction method of sample treatment followed by the gas chromatography for
the determination of benzene and derivatives in water.
For a head-space procedure see IS0 11423-I.
Which of these methods is applicable in a given case depends for instance on the type of sample to be analysed
and the instruments available to the analyst. The method used is then described in the test report.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD @ Is0 IS0 11423-2: 1997(E)
Water quality - Determination of benzene and some derivatives -
Part 2:
Method using extraction and gas chromatography
1 Scope
The method described is applicable to the determination of benzene, methylbenzene (toluene), dimethylbenzenes
(xylenes) and ethylbenzene (abbreviated hereafter to BTX) in water and waste water in concentrations above 5 pg/l.
High concentrations may be determined by diluting the extract.
A number of further derivatives and nonpolar compounds with similar boiling points may also be determined by this
method. The applicability of the methods should be verified in these cases for the particular water sample.
2 Principle
The unfiltered sample is extracted with a nonpolar solvent (e.g pentane) and the extract is analysed by gas
chromatography. Benzene and its derivatives are separated by injection on two capillary columns with stationary
phases of different polarity (e.g. by simultaneous splitting) and determined using a suitable detector (for
identification of compounds see 7.4).
3 Interferences
Loss of BTX may occur during sampling, transport, storage and preparation of samples due to evaporation and
stripping. Other volatile compounds in the ambient air may contaminate water samples and water used for blank
tests, leading to high limits of detection and high blank values, respectively.
To avoid errors due to sorption or desorption of constituents, samples should not come into contact with plastics
materials.
Surfactants, emulsifiers and higher contents of polar solvents such as propanone or methanol will impair the
extraction procedure. Suspended solids affect extraction and recovery.
The presence of a second liquid phase (e.g. mineral oil, volatile organic halogenated hydrocarbons, emulsified
grease and waxes) will affect sampling, sample preparation and extraction. Only the content of the aqueous phase
would be determined; it is possible, however, to determine the content of the second liquid phase separately. If this
is done, it shall be stated in the test report.
Specific problems in the gas chromatographic system shall be handled according to the manufacturer’s instructions.
The determination may be hindered by superposition of other hydrocarbons, for instance mineral oil constituents,
which may also result in column overload.
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0 IS0
IS0 11423-2: 1997(E)
If the results from the two different columns differ significantly, repeat the analysis with another separating phase or
a specific detector.
4 Apparatus
Keep all precleaned bottles and vials in an upside-down position for I h at 150 OC in a ventilated drying oven before
use. After this procedure, protect them from contamination, for instance by covering them with aluminium foil while
they cool and closing them as soon as they are cool.
4.1 Conical-shoulder bottles, nominal capacity e.g. 2 I, of non-actinic glass with tight stopper or PTFE- or
aluminium-lined cap.
4.2 Magnetic stirrer with PTFE-coated bars.
4.3 Pipettes, capacity e.g. 1 ml, 2 ml, 5 ml, IO ml, 25 ml and 50 ml, made of glass.
Gas washing-bottle attachment with ground glass cone and sintered disc.
4.4
4.5 One-mark pipette.
Graduated flasks, capacity 100 ml, 250 ml and 1 000 ml.
4.6
4.7 Gas chromatograph with glass insert assembly and flame ionization detector supplied with gases as
(FID)
specified by the manufacturer.
48 . Capillary columns for gas chromatography (see annex B).
If alkanes with retention times identical with BTX are expected, the Kovacs indices are useful for the choice of the
NOTE -
columns used.
Injection syringes, capacity IO ~1, 50 ~1 and 100 ~1.
4.9
4.10 Microseparator (see figure 1).
4.11 Quartz wool, cleaned with pentane and dried.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with 5.1.
5.1 Water for dilutions and the reagent blank.
The BTX content of the water shall be as low as possible. In case of contamination, the water may be treated as
follows:
Fill the water into conical-shoulder bottles (4-l), place a glass filter near the bottom of the flask, heat the water to
approximately 60 OC. Pass a stream of nitrogen (approximately 180 ml/min) through the water for 1 h, then allow the
water to cool to room temperature while still passing nitrogen through it. Close the bottle tightly and store in the
dark.
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@ IS0
Dimensions in millimetres
,
,--Socket
/- Quartz wool
y-- Cone and socket
/p
Figure 1 - Microseparator
If necessary, pass nitrogen through the water immediately before use.
Check the quality of the water before and after treatment. If contamination is still detected, use another gas for
purification, or purify the gas used.
5.2 Operating gases for the gas chromatography system (nitrogen, helium, hydrogen, synthetic air) according to
the manufacturer’s instructions.
5.3 Pentane, C5HIZ, checked for absence of BTX by gas chromatography.
Distill contaminated pentane on a high performance column, with the purity of the distillate fractions being checked;
it may be necessary to repeat distillation.
5.4 Calibration standard substances, each of highest purity.
Benzene
Methylbenzene (toluene)
1,2=Dimethylbenzene (o-xylene)
1,3=Dimethylbenzene (m-xylene)
1,4=Dimethylbenzene (p-xylene)
Ethylbenzene
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5.5 Propan-2-one (acetone), CH3COCH3, as solution aid.
Determine its reagent blank according to 7.3.
5.6 Internal standard, e.g. deuteromethylbenzene (toluene-ds).
6 Sampling and sample preparation
Collect the samples in non-actinic glass conical-shoulder bottles (4.1). Use separate sets of containers for samples
of waters with different levels of BTX content.
Take care that the temperature of the samples is not raised during transport.
If possible, start the extraction within 2 days after collection of the sample. If the sample has to be stored longer
than 2 days, keep it in the conical-shoulder flasks and store it at 4 OC in the dark.
It is preferable to perform the extraction procedure as soon as possible, as the extracts are more stable than the
samples.
Automatic samplers are only suitable if they are composed of glass and metals only, with as little possible plastics
materials, and if they are not used under reduced pressure. Cool the sampling container to about 4 OC and use a
glass tube immersed in the sample container to transfer sample subquantities, to avoid losses.
7 Procedure
7.1 Extraction
The extraction ratios depend on the expected BTX mass concentration; recommended ratios are given in table 1.
Table 1 - Recommended ratios
Volume ratio
Expected concentration range
organic phase : sample
1
I:100 1 to 10 pg/i
10:100 lot0 100 pg/l
50:50 loot0 1 OOOpgA
100:10 1 to 10 mg/l
Higher BTX concentrations may be determined by dilution of the extract.
Cool the sample to approximately 4 “C, transfer to a graduatd flask with graduated neck, add the internal standard
(5.6) if applicable, and cover with the appropriate volume of pentane (5.3).
It is also possible to weigh the sampling bottle prior to sampling and after sampling to determine the volume, and
add the pentane directly to the sampling bottle.
Extract by stirring with the magnetic stirrer or on a mechanical shaker or by shaking manually for 5 min.
To avoid losses through evaporation, it is recommended to cool the flask with ice during extraction.
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IS0 11423-2: 1997(E)
If less than half of the original volume of pentane is recovered, repeat the extraction with a different phase ratio
(larger volume of pentane).
For small volumes of organic phase, use the microseparator (4.11) with the quartz wool plug to improve separation.
Add water into the leg of the separator to force the organic phase into the riser tube. The quartz wool helps phase
separation and keeps back suspended matter as well.
After completion of the phase separatio #n and recovery of a sufficient volume of pentane, analyse an aliquot of the
soon as possibl e.
extract using the gas chromatograph as
If an immediate analysis is not possible, transfer to a sample vial and store in the dark, preferably at 4 OC. Extracts
are stable for about 20 days.
7.2 Gas chromatography
Adjust the gas chromatograph according to the manufacturer’s instructions.
To ensure identification of the respective compounds, use at least two capillary columns with different stationary
phases and different polarities. It is advantageous to have both capillary columns mounted on one injector for
simultaneous sample injection.
Glass or silica columns, coated with silicone or methyl silicone separating phases cross-linked (chemically bonded)
with variable phenyl content, may be used (see annex B).
For detection, use a flame ionization detector (FID) with linear operating characteristics over the measuring range. It
may be necessary to use a selective detector (e.g. mass spectrometer, photo-ionization detector) to improve
compound identification.
Use of two columns with differing polarities does not completely exclude peak overlap. If the results from the two
columns used differ, peak overlap may be the reason; in this case the lower value is usually more accurate than the
higher one.
7.3 Blank measurement
Benzene is present ubiquitously in trace levels For this reason, perform blank determinations using water (5.1) prior
to and during a series of analyses. Blank measurements should include all steps of the analytical procedure from
sampling to the evaluation of the gas chromatogram. If blank values are unusually high (more than 10 % of the
lowest measured values), every step in the procedure shall be checked in order to find the reason for these high
blank values. Blank values should be reduced as much as possible by various procedures such as elimination of
contamination of the sample by ambient air and checking of the gas chromatographic or integration parameters.
If sample conce ntrations are close to the limit of detection, however, blank values higher
than 10 % of the lowest
measured value shall be tolerated.
standard deviation of the
The blank value shall be deducted only if the blank value does not significantly exceed the
standard deviation of the calibration function.
7.4 Identification of individual compounds
its retention time in the
Identify an individual compound by comparing sample with that corresponding in the
calibration solutions.
In order to ensure correct identification, the retention times should not differ from one another in a series of analyses
by more than +0,02 min, given comparable concentration, or zfr O,O2 % of relative retention times under 2 min when
using an internal standard.
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If there is no peak at the characteristic retention time using one column only, and the chromatogram is normal in all
substance is deemed not to be present.
other respects, the
If there is a peak at the characteristic retention time, the presence of the substance is possible, and the identity of
the substance shall be confirmed by further analysis.
-
If there is also a peak at the characteristic retention time on a column with a different polarity, the presence of the
substance is very probable. The confidence level of the determination is higher if the polarities of the columns are
very different.
In highly polluted samples or samples with a complex matrix, the use of a third column may be necessary.
For a higher certainty, use another method of detection, e.g. PID or GC-MS’).
low-polluted waters, or waters -whose matrix is well known before the analysis, identification is very probable
In
usi ng one column only, and quite certain u sing two.
lies with the analyst and shall be described
The eva of the certainty of identification in conjunction with the
results.
8 Calibration and adjustment
8.1 General
There are three possibilities for the establishment of the calibration function:
a) calibration of the gas chromatographic step alone, using an external standard (8.2);
b) calibration of the total method, including the extraction, using an external standard (8.3);
c) calibration of the total method, including the extraction, using an internal standard (8.4).
Procedure a) (8.2) checks the extract only; b) (8.3) checks the extraction procedure; it is used for routine calibration
before and after the series of analyses performed. The two procedures together may be used to determine recovery
rates.
Procedure c) (8.4) is the most accurate method of calibration and is strongly recommended.
The calibration function obtained for a particular determinand is valid only for the concentration range and the
sample pretreatment concerned. It is also dependent on the working condition of the chromatographic system,
which has to be checked regularly. For routine purposes an adjustment of the calibration function by single-point
calibration is sufficient.
See tables 2 to 4 for preparation of dilution series.
Check the linearity of the calibration curve.
1) When registering mass spectrometer signals with fixed mass adjustments, it should be noted that the identification of the
molecular ion or main fragment ion alone is not enough for identification. It is necessary to use at least one other typical mass
for identification. Using the complete spectrum is preferable.
6
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IS0 11423-2: 1997(E)
8.2 Calibration of the gas chromatographic step using an external standard
Establish the calibration function by the measurement of several standard solutions (solution of the determinand in
pentane, see table 2). If the retention times of the determinands are known, several substances may be determined
in one working cycle.
Dilute the stock solution with pentane to obtain a diluted solution, which is then further diluted to give the calibration
solutions. Dilution factors above I:100 shall be avoided.
Inject the calibration solutions and pure pentane as zero solution into the gas chromatograph and evaluate the
yie against the mass concentration Pie.
response. Plot the measured values
The injection volume shall be the same for calibration and analysis.
+ bi
Yie = mie* Pie
( >
where
is the measured value of the determinand i, as e.g. peak height or peak area;
Yie
is the slope of the calibration function of the determinand i;
mi
is the mass concentration of the determinand i in the calibration solution, in micrograms per litre;
Pie
is the intercept of the calibration function with the ordinate, as e.g. peak height or peak area.
bi
8.3 Calibration of the total method using an external standard
For the calibration of the total method, use aqueous solutions of the compounds to be determined. Use propan-
one (5.4) as solution aid, to ensure rapid and even distribution of the compounds in water. Choose the
concentration of the solution aid so that the volume added is as small as possible (1 ml per litre of water as a
maximum), so that there is no interference with the distribution equilibrium.
Preparation of the stock, spiking and calibration solutions
83.1
Prepare the spiking and calibration solutions using a stock solution prepared by dissolving 5 ml of the relevant
compound in 100 ml propan-2-one and calculate the exact mass concentration using the densities given in table 3
(stock solution Sl). See table 4 for an example. AS an alternative for lower concentration ranges, dissolve 500 j.A of
the compound in 100 ml propan-2-one (stock solution S2).
The stock solution may also be prepared by drawing up the liquid standard substances into microlitre syringes and
weighing the full and emptied syringes. It is recommended to wear fabric gloves and to draw up the standard
substances completely into the body of the syringe.
To a 250 ml flask filled with 200 ml water (5.1) add, by means of a syringe or pipette, 0,2 ml of the stock solution(s)
in propan-2-one, dipping the tip of the syringe needle into the water.
For the blank value, add p
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11423-2:1998
01-januar-1998
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHEHQ]HQDLQQHNDWHULKGHULYDWRYGHO 0HWRGD]
XSRUDERHNVWUDNFLMHLQSOLQVNHNURPDWRJUDILMH
Water quality -- Determination of benzene and some derivatives -- Part 2: Method using
extraction and gas chromatography
Qualité de l'eau -- Détermination du benzène et de certains dérivés benzéniques --
Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11423-2:1997
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 11423-2:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 11423-2:1998
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INTERNATIONAL
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11423-2
First edition
1997-06-01
Water quality -
Determination of benzene
and some derivatives -
Part 2:
Method using extraction and gas
chromatography
Qualit6 de I’eau - Dgtermination du benzene et de certains d&iv&
benzhniques -
Parfie 2: M&hode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Standards technical committees a re circulated to the
Draft International adopted by the member bodies for voting.
Publication as an I nternationa .I Standard requi res approval by at least 75 % of the membe r bodies casting a vote.
International Standard IS0 11423-2 was prepared by Technical Committee ISORC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical, biochemical methods.
IS0 11423 consists of the following parts, under the general title Water quality - Determination of benzene and
some derivatives:
- Par? I: Head-space gas chromatographic method
- Parf 2: Method using extraction and gas chromatography
Annexes A, B and C of this part of IS0 11423 are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Introduction
This part of IS0 11423 describes an extraction method of sample treatment followed by the gas chromatography for
the determination of benzene and derivatives in water.
For a head-space procedure see IS0 11423-I.
Which of these methods is applicable in a given case depends for instance on the type of sample to be analysed
and the instruments available to the analyst. The method used is then described in the test report.
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Water quality - Determination of benzene and some derivatives -
Part 2:
Method using extraction and gas chromatography
1 Scope
The method described is applicable to the determination of benzene, methylbenzene (toluene), dimethylbenzenes
(xylenes) and ethylbenzene (abbreviated hereafter to BTX) in water and waste water in concentrations above 5 pg/l.
High concentrations may be determined by diluting the extract.
A number of further derivatives and nonpolar compounds with similar boiling points may also be determined by this
method. The applicability of the methods should be verified in these cases for the particular water sample.
2 Principle
The unfiltered sample is extracted with a nonpolar solvent (e.g pentane) and the extract is analysed by gas
chromatography. Benzene and its derivatives are separated by injection on two capillary columns with stationary
phases of different polarity (e.g. by simultaneous splitting) and determined using a suitable detector (for
identification of compounds see 7.4).
3 Interferences
Loss of BTX may occur during sampling, transport, storage and preparation of samples due to evaporation and
stripping. Other volatile compounds in the ambient air may contaminate water samples and water used for blank
tests, leading to high limits of detection and high blank values, respectively.
To avoid errors due to sorption or desorption of constituents, samples should not come into contact with plastics
materials.
Surfactants, emulsifiers and higher contents of polar solvents such as propanone or methanol will impair the
extraction procedure. Suspended solids affect extraction and recovery.
The presence of a second liquid phase (e.g. mineral oil, volatile organic halogenated hydrocarbons, emulsified
grease and waxes) will affect sampling, sample preparation and extraction. Only the content of the aqueous phase
would be determined; it is possible, however, to determine the content of the second liquid phase separately. If this
is done, it shall be stated in the test report.
Specific problems in the gas chromatographic system shall be handled according to the manufacturer’s instructions.
The determination may be hindered by superposition of other hydrocarbons, for instance mineral oil constituents,
which may also result in column overload.
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If the results from the two different columns differ significantly, repeat the analysis with another separating phase or
a specific detector.
4 Apparatus
Keep all precleaned bottles and vials in an upside-down position for I h at 150 OC in a ventilated drying oven before
use. After this procedure, protect them from contamination, for instance by covering them with aluminium foil while
they cool and closing them as soon as they are cool.
4.1 Conical-shoulder bottles, nominal capacity e.g. 2 I, of non-actinic glass with tight stopper or PTFE- or
aluminium-lined cap.
4.2 Magnetic stirrer with PTFE-coated bars.
4.3 Pipettes, capacity e.g. 1 ml, 2 ml, 5 ml, IO ml, 25 ml and 50 ml, made of glass.
Gas washing-bottle attachment with ground glass cone and sintered disc.
4.4
4.5 One-mark pipette.
Graduated flasks, capacity 100 ml, 250 ml and 1 000 ml.
4.6
4.7 Gas chromatograph with glass insert assembly and flame ionization detector supplied with gases as
(FID)
specified by the manufacturer.
48 . Capillary columns for gas chromatography (see annex B).
If alkanes with retention times identical with BTX are expected, the Kovacs indices are useful for the choice of the
NOTE -
columns used.
Injection syringes, capacity IO ~1, 50 ~1 and 100 ~1.
4.9
4.10 Microseparator (see figure 1).
4.11 Quartz wool, cleaned with pentane and dried.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with 5.1.
5.1 Water for dilutions and the reagent blank.
The BTX content of the water shall be as low as possible. In case of contamination, the water may be treated as
follows:
Fill the water into conical-shoulder bottles (4-l), place a glass filter near the bottom of the flask, heat the water to
approximately 60 OC. Pass a stream of nitrogen (approximately 180 ml/min) through the water for 1 h, then allow the
water to cool to room temperature while still passing nitrogen through it. Close the bottle tightly and store in the
dark.
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IS0 11423-2: 1997(E)
@ IS0
Dimensions in millimetres
,
,--Socket
/- Quartz wool
y-- Cone and socket
/p
Figure 1 - Microseparator
If necessary, pass nitrogen through the water immediately before use.
Check the quality of the water before and after treatment. If contamination is still detected, use another gas for
purification, or purify the gas used.
5.2 Operating gases for the gas chromatography system (nitrogen, helium, hydrogen, synthetic air) according to
the manufacturer’s instructions.
5.3 Pentane, C5HIZ, checked for absence of BTX by gas chromatography.
Distill contaminated pentane on a high performance column, with the purity of the distillate fractions being checked;
it may be necessary to repeat distillation.
5.4 Calibration standard substances, each of highest purity.
Benzene
Methylbenzene (toluene)
1,2=Dimethylbenzene (o-xylene)
1,3=Dimethylbenzene (m-xylene)
1,4=Dimethylbenzene (p-xylene)
Ethylbenzene
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SIST ISO 11423-2:1998
IS0 11423=2:1997(E)
5.5 Propan-2-one (acetone), CH3COCH3, as solution aid.
Determine its reagent blank according to 7.3.
5.6 Internal standard, e.g. deuteromethylbenzene (toluene-ds).
6 Sampling and sample preparation
Collect the samples in non-actinic glass conical-shoulder bottles (4.1). Use separate sets of containers for samples
of waters with different levels of BTX content.
Take care that the temperature of the samples is not raised during transport.
If possible, start the extraction within 2 days after collection of the sample. If the sample has to be stored longer
than 2 days, keep it in the conical-shoulder flasks and store it at 4 OC in the dark.
It is preferable to perform the extraction procedure as soon as possible, as the extracts are more stable than the
samples.
Automatic samplers are only suitable if they are composed of glass and metals only, with as little possible plastics
materials, and if they are not used under reduced pressure. Cool the sampling container to about 4 OC and use a
glass tube immersed in the sample container to transfer sample subquantities, to avoid losses.
7 Procedure
7.1 Extraction
The extraction ratios depend on the expected BTX mass concentration; recommended ratios are given in table 1.
Table 1 - Recommended ratios
Volume ratio
Expected concentration range
organic phase : sample
1
I:100 1 to 10 pg/i
10:100 lot0 100 pg/l
50:50 loot0 1 OOOpgA
100:10 1 to 10 mg/l
Higher BTX concentrations may be determined by dilution of the extract.
Cool the sample to approximately 4 “C, transfer to a graduatd flask with graduated neck, add the internal standard
(5.6) if applicable, and cover with the appropriate volume of pentane (5.3).
It is also possible to weigh the sampling bottle prior to sampling and after sampling to determine the volume, and
add the pentane directly to the sampling bottle.
Extract by stirring with the magnetic stirrer or on a mechanical shaker or by shaking manually for 5 min.
To avoid losses through evaporation, it is recommended to cool the flask with ice during extraction.
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SIST ISO 11423-2:1998
@ IS0
IS0 11423-2: 1997(E)
If less than half of the original volume of pentane is recovered, repeat the extraction with a different phase ratio
(larger volume of pentane).
For small volumes of organic phase, use the microseparator (4.11) with the quartz wool plug to improve separation.
Add water into the leg of the separator to force the organic phase into the riser tube. The quartz wool helps phase
separation and keeps back suspended matter as well.
After completion of the phase separatio #n and recovery of a sufficient volume of pentane, analyse an aliquot of the
soon as possibl e.
extract using the gas chromatograph as
If an immediate analysis is not possible, transfer to a sample vial and store in the dark, preferably at 4 OC. Extracts
are stable for about 20 days.
7.2 Gas chromatography
Adjust the gas chromatograph according to the manufacturer’s instructions.
To ensure identification of the respective compounds, use at least two capillary columns with different stationary
phases and different polarities. It is advantageous to have both capillary columns mounted on one injector for
simultaneous sample injection.
Glass or silica columns, coated with silicone or methyl silicone separating phases cross-linked (chemically bonded)
with variable phenyl content, may be used (see annex B).
For detection, use a flame ionization detector (FID) with linear operating characteristics over the measuring range. It
may be necessary to use a selective detector (e.g. mass spectrometer, photo-ionization detector) to improve
compound identification.
Use of two columns with differing polarities does not completely exclude peak overlap. If the results from the two
columns used differ, peak overlap may be the reason; in this case the lower value is usually more accurate than the
higher one.
7.3 Blank measurement
Benzene is present ubiquitously in trace levels For this reason, perform blank determinations using water (5.1) prior
to and during a series of analyses. Blank measurements should include all steps of the analytical procedure from
sampling to the evaluation of the gas chromatogram. If blank values are unusually high (more than 10 % of the
lowest measured values), every step in the procedure shall be checked in order to find the reason for these high
blank values. Blank values should be reduced as much as possible by various procedures such as elimination of
contamination of the sample by ambient air and checking of the gas chromatographic or integration parameters.
If sample conce ntrations are close to the limit of detection, however, blank values higher
than 10 % of the lowest
measured value shall be tolerated.
standard deviation of the
The blank value shall be deducted only if the blank value does not significantly exceed the
standard deviation of the calibration function.
7.4 Identification of individual compounds
its retention time in the
Identify an individual compound by comparing sample with that corresponding in the
calibration solutions.
In order to ensure correct identification, the retention times should not differ from one another in a series of analyses
by more than +0,02 min, given comparable concentration, or zfr O,O2 % of relative retention times under 2 min when
using an internal standard.
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SIST ISO 11423-2:1998
@ IS0
IS0 11423-2: 1997(E)
If there is no peak at the characteristic retention time using one column only, and the chromatogram is normal in all
substance is deemed not to be present.
other respects, the
If there is a peak at the characteristic retention time, the presence of the substance is possible, and the identity of
the substance shall be confirmed by further analysis.
-
If there is also a peak at the characteristic retention time on a column with a different polarity, the presence of the
substance is very probable. The confidence level of the determination is higher if the polarities of the columns are
very different.
In highly polluted samples or samples with a complex matrix, the use of a third column may be necessary.
For a higher certainty, use another method of detection, e.g. PID or GC-MS’).
low-polluted waters, or waters -whose matrix is well known before the analysis, identification is very probable
In
usi ng one column only, and quite certain u sing two.
lies with the analyst and shall be described
The eva of the certainty of identification in conjunction with the
results.
8 Calibration and adjustment
8.1 General
There are three possibilities for the establishment of the calibration function:
a) calibration of the gas chromatographic step alone, using an external standard (8.2);
b) calibration of the total method, including the extraction, using an external standard (8.3);
c) calibration of the total method, including the extraction, using an internal standard (8.4).
Procedure a) (8.2) checks the extract only; b) (8.3) checks the extraction procedure; it is used for routine calibration
before and after the series of analyses performed. The two procedures together may be used to determine recovery
rates.
Procedure c) (8.4) is the most accurate method of calibration and is strongly recommended.
The calibration function obtained for a particular determinand is valid only for the concentration range and the
sample pretreatment concerned. It is also dependent on the working condition of the chromatographic system,
which has to be checked regularly. For routine purposes an adjustment of the calibration function by single-point
calibration is sufficient.
See tables 2 to 4 for preparation of dilution series.
Check the linearity of the calibration curve.
1) When registering mass spectrometer signals with fixed mass adjustments, it should be noted that the identification of the
molecular ion or main fragment ion alone is not enough for identification. It is necessary to use at least one other typical mass
for identification. Using the complete spectrum is preferable.
6
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SIST ISO 11423-2:1998
@ IS0
IS0 11423-2: 1997(E)
8.2 Calibration of the gas chromatographic step using an external standard
Establish the calibration function by the measurement of several standard solutions (solution of the determinand in
pentane, see table 2). If the retention times of the determinands are known, several substances may be determined
in one working cycle.
Dilute the stock solution with pentane to obtain a diluted solution, which is then further diluted to give the calibration
solutions. Dilution factors above I:100 shall be avoided.
Inject the calibration solutions and pure pentane as zero solution into the gas chromatograph and evaluate the
yie against the mass concentration Pie.
response. Plot the measured values
The injection volume shall be the same for calibration and analysis.
+ bi
Yie = mie* Pie
( >
where
is the measured value of the determinand i, as e.g. peak height or peak area;
Yie
is the slope of the calibration function of the determinand i;
mi
is the mass concentration of the determinand i in the calibration solution, in micrograms per litre;
Pie
is the intercept of the calibration function with the ordinate, as e.g. peak height or peak area.
bi
8.3 Calibration of the total method using an external standard
For the calibration of the total method, use aqueous solutions of the compounds to be determined. Use propan-
one (5.4) as solution aid, to ensure rapid and even distribution of the compounds in water. Choose the
concentration of the solution aid so that the volume added is as small as possible (1 ml per litre of water as a
maximum), so that there is no interference with the distribution equilibrium.
Preparation of the stock, spiking and calibration solutions
83.1
Prepare the spiking and calibration solutions using a stock solution prepared by dissolving 5 ml of the relevant
compound in 100 ml propan-2-one and calculate the exact mass concentration using the densities given in table 3
(stock solution Sl). See table 4 for an examp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11423-2
Première édition
1997-06-01
Qualité de l’eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie 2:
Méthode par extraction et chromatographie en
phase gazeuse
M/ater quality - Determination of benzene and some derivatives -
Part 2: Method using extraction and gas chromatography
Numéro de référence
ISO 11423-2: 1997(F)
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ISO 11423-2: 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de MO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11423-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 11423 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qua/ité de /‘eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés benzéniques:
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 11423 sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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ISO11423-2:1997( F)
@ ISO
La présente partie de I’ISO 11423 décrit une méthode d’extraction de traitement d’échantillon suivie d’une
chromatographie en phase gazeuse pour la détermination du benzène et de ses dérivés dans l’eau.
Pour une procédure d’espace de tête, se référer à I’ISO 11423-l.
Le choix de la méthode applicable concrètement dépend par exemple du d’échantillon à analyser et des
type
disposition de l’analyste. La méthode utilisée est alors déc rite dans le rapport d’essai.
instruments à la
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11423=2:1997(F)
Qualité de l’eau - Détermination du benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie 2:
Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La méthode décrite est applicable à la détermination du benzène, du méthylbenzène (toluène), des diméthyl-
benzènes (xylènes) et de I’éthylbenzène (dans la suite l’abréviation BTX est utilisée) dans des échantillons
homogènes d’eau et d’eau résiduaire à des concentrations supérieures à 5 pg/I. Des concentrations élevées
peuvent être déterminées en diluant l’échantillon.
D’autres dérivés et composés apolaires présentant des points d’ébullition similaires peuvent également être
déterminés par cette méthode. II convient alors de vérifier I’applicabilité de la méthode à l’échantillon d’eau donné.
2 Principe
L’échantillon non filtré est extrait par un solvant apolaire (par exemple du pentane) et l’extrait est analysé par
chromatographie en phase gazeuse. Le benzène et ses dériviés sont séparés par injection sur deux colonnes
capillaires avec des phases stationnaires de polarité différente (par exemple par division simultanée) et déterminés
à l’aide d’un détecteur approprié (pour l’identification des composés, voir 7.4).
3 Interférences
Des pertes de BTX peuvent se produire pendant l’échantillonnage, le transport, le stockage et la préparation
d’échantillons en raison de l’évaporation et de l’entraînement gazeux. D’autres composés volatils de l’air ambiant
peuvent contaminer les échantillons d’eau et l’eau utilisée pour les essais à blanc, ce qui entraîne respectivement
des limites de détection élevées et des valeurs de blanc élevées.
Pour éviter les erreurs dues à la sorption ou à la désorption de constituants, il convient que les échantillons ne
soient pas en contact avec des matières plastiques.
Les agents de surface, les émulsifiants et des teneurs élevées en solvants polaires, comme l’acétone ou le
méthanol affaibliront la procédure d’extraction. Les matières en suspension affectent l’extraction et la récupération.
1
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@ ISO
ISO 11423-2: 1997(F)
La présence d’une seconde phase liquide (par exemple huile minérale, hydrocarbures halogénés organiques
volatils, graisse émulsifiée et cires) affectera l’échantillonnage, la préparation des échantillons et l’extraction. Seule
la teneur de la phase aqueuse sera déterminée; il est possible, cependant, de déterminer la teneur de la seconde
phase liquide séparément. Si c’est le cas, cela sera stipulé dans le rapport d’essai.
Les problèmes spécifiques au système de chromatographie en phase gazeuse doivent être traités selon les
instructions du fabricant.
d’huile
La superposition d’autres hydrocarbure par exemple les constituants minérale, peut entraver la
IS,
ment conduire à une surcharge d e colonne.
détermination, et éventuelle
résultats obtenus à partir des deux colonnes sont très différents, recommencer l’analyse avec une autre
Si les
phase de séparation ou avec un détec teur spécifique.
4 Appareillage
Tous les flacons et fioles préalablement nettoyés seront conservés à l’envers pendant 1 h à 150 OC dans une étuve
ventilée avant utilisation. Ils seront ensuite protégés de toute contamination, par exemple en les recouvrant d’une
feuille d’aluminium pendant le refroidissement et en les fermant dès qu’ils sont refroidis.
4.1 Flacons coniques, de par exemple 2 litres de capacité nominale, en verre brun avec bouchon étanche ou
bouchon revêtu de PTFE ou d’une feuille d’aluminium.
4.2 Agitateur magnétique, avec barreaux recouverts de PTFE.
4.3 Pipettes, de par exemple 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml ou 50 ml de capacité, en verre.
4.4 Accessoires de flacon laveur de gaz, avec cône en verre dépoli et disque fritté.
4.5 Pipette à un trait.
4.6 Flacons gradués, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capacité.
4.7 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur en verre et détecteur à ionisation de flamme, fourni avec
les gaz selon les spécifications du fabricant.
4.8 Colonnes capillaires, pour la chromatographie en phase gazeuse (voir l’annexe B).
indices Kovacs sont utiles
NOTE - Si des alcanes avec des temps de rétention identiques aux BTX sont attendus, les de
utilisées.
pour le choix des colonnes
4.9 Seringues d’injection, de 10 PI, 50 1-11 et 100 pl de capacité.
4.10 Microséparateur (voir la figure 1).
4.11 Laine de quartz, nettoyée au pentane et séchée.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à 5.1.
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ISO 11423-2: 1997(F)
@ ISO
Dimensions en millimètres
Raccord
k
/------Laine de quartz
y-Côneetraccord
Figure 1 - Microséparateur
5.1 Eau pour dilutions et blanc de réactif.
La teneur en BTX de l’eau doit être aussi faible que possible. En cas de contamination, l’eau peut être traitée de la
façon suivante:
Verser l’eau dans les flacons coniques (4.1), placer un filtre de verre près du fond du flacon, chauffer l’eau à environ
60 OC. Faire passer un courant d’azote (environ 180 ml/min) dans l’eau pendant 1 h, puis laisser l’eau se refroidir à
température ambiante tout en continuant à y faire passer de l’azote. Fermer hermétiquement le flacon et le stocker
à l’obscurité.
Si nécessaire, faire passer de l’azote dans l’eau juste avant utilisation.
Contrôler la qualité de l’eau avant et après traitement. Si une contamination est encore détectée, utiliser un autre
gaz pour la purification, ou purifier le gaz utilisé.
5.2 Gaz, utilisés pour le fonctionnement du système de ch romatograph ie en phase gazeuse (azote, hélium,
suivant les instructions du fab Iricant.
hydrogène, air synthétique)
5.3 Pentane, C5H12, exempt de BTX et contrôlé par chromatographie en phase gazeuse.
Distiller le pentane contaminé sur une colonne à haute performance, en vérifiant la pureté des fractions de distillat; il
peut être nécessaire de répéter la distillation.
---------------------- Page: 7 ----------------------
aso ’
ISO 11423-2: 1997(F)
5.4 Substances étalons, de haute pureté.
Benzène
C6H6
Méthylbenzène (toluène)
C7H8
Diméthyl-l,2 benzène (o-xylène)
C8H10
Diméthyl-l,3 benzène (m-xylène)
C8H70
Diméthyl-1,4 benzène b-xylène)
C8H10
Éthylbenzène
C8H10
5.5 Acétone, CH&OCH3, comme agent de solubilisation.
Le blanc de réactif doit être déterminé selon 7.3.
5.6 Étalon interne, par exemple deutérométhylbenzène (toluène-&).
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
Recueillir les échantillons dans des flacons coniques en verre brun (4.1). Utiliser des jeux de récipients séparés
pour des échantillons d’eau ayant des niveaux différents de teneur en BTX.
Veiller à ce que la température des échantillons n’augmente pas durant le transport.
Si possible démarrer l’extraction dans les 2 jours suivant le prélèvement de l’échantillon. Si l’échantillon doit être
stocké plus de 2 jours, le conserver dans les flacons coniques et le stocker à 4 OC à l’obscurité.
II est préférable d’effectuer la procédure d’extraction dès que possible, car les extraits sont plus stables que les
échantillons.
Les échantillonneurs automatiques conviennent uniquement s’ils sont composés de verre ou de métal, en évitant
autant que possible les matières plastiques, et s’ils ne sont pas utilisés à pression réduite. Refroidir le récipient
d’échantillonnage à environ 4 OC et utiliser un tube de verre immergé dans le récipient d’échantillonnage pour
transporter les sous-échantillons de façon à éviter des pertes.
7 Mode opératoire
7.1 Extraction
Les rapports d’extraction dépendent de la concentration en masse de BTX attendue; le tableau 1 donne des
rapports recommandés.
Tableau 1 - Rapports recommandés
Rapport volumique,
Gamme des concentrations attendues
phase organique: échantillon
100:10 lmg/là10mg/l
/
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Des concentrations plus élevées en BTX peuvent être déterminées en diluant l’extrait.
Refroidir l’échantillon à 4 OC environ, le transfére r dans un flacon gradué à col gradué, ajouter l’étalon interne (5.6)
de pentane approprié (5.3).
si nécessaire, et recouvrir du volume
peser le flacon d’échantill onnage avant et après
II est également possible de échantillonnage pour déterminer le
volume, et ajouter le pentane directement dans le flacon d’échantillonn age.
Extraire en agitant avec un agitateur magnétique ou un agitateur mécanique ou en secouant manuellement pendant
5 min.
Pour éviter les pertes par évaporation, il est recommandé de refroidir le flacon avec de la glace pendant l’extraction.
.
SI moins de la moitié du volume d’origine du penta ,ne est récupérée, recommencer l’extraction avec un rapport de
ase différent (volume s upérieu r de pentane).
Ph
Pour de petits volumes de phase organique, utiliser le microséparateur (4.10) avec le tampon en laine de quartz
pour améliorer la séparation. Ajouter de l’eau sur le côté du séparateur pour presser la phase organique dans le
tube montant. La laine de quartz favorise la séparation des phases et retient également les matières en suspension.
I
Après achèvement de la séparation des phases et récupération du n volume suffisant
de pentane, analyser dès que
possible une petite quan tité d’extrait à l’aide du chromatographe en phase ga ,zeuse.
Si une ana lyse immédiate n’es t pas possible, transférer dans un flacon pour échantillon et stocker à l’obscurité, de
préférence à4 OC. Les extraits reste lnt stables pendant environ 20 jours.
7.2 Chromatographie en phase gazeuse
Régler le chromatographe en phase gazeuse selon les instructions du fabricant.
Pour assurer l’identification des composés respectifs, utiliser au moins deux colonnes capillaires avec des phases
stationnaires de polarité différente. Il est préférable d’avoir les deux colonnes capillaires montées sur un injecteur
pour assurer une injection simultanée de l’échantillon.
Des colonnes en verre ou en silice, revêtues de silicone ou de méthylsilicone séparant les phases greffées
(chimiquement liées) à teneur en phényle variable (voir l’annexe B), peuvent être utilisées.
Pour la détection, utiliser un détecteur à ionisation de flamme (FID) présentant des caractéristiques de
fonctionnement linéaires sur la gamme de mesure. II peut être nécessaire d’utiliser un détecteur plus sélectif [par
exemple un spectromètre de masse (SM), un photodétecteur à ionisation (PID)] pour améliorer l’identification des
composés.
L’utilisation de deux colonnes à phase stationnaire de polarité différente n’exclut pas complètement le
chevauchement de pics. Si les résultats provenant des deux colonnes utilisées diffèrent, le chevauchement des
pics peut en être la raison. Dans ce cas, la valeur la plus faible est habituellement plus précise que la valeur la plus
élevée.
7.3 Mesurage du blanc
Le benzène est partout présent sous forme de traces. Pour cette raison, procéder à des mesurages du blanc avec
de l’eau (5.1) avant et pendant une série d’analyses. II convient que les mesurages du blanc comportent toutes les
étapes de la procédure analytique depuis l’échantillonnage jusqu’à l’évaluation du chromatogramme en phase
gazeuse. Si les valeurs de blanc sont inhabituellement élevées (supérieures à 10 % des plus faibles valeurs
mesurées), chaque étape de la procédure doit être vérifiée pour trouver la raison de ces blancs élevés. II convient
de réduire autant que possible les valeurs des blancs par diverses procédures comme l’élimination de la
contamination des échantillons par l’air ambiant et le contrôle des paramètres de chromatographie en phase
gazeuse ou d’intégration.
5
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@ ISO
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.
SI les concentrations d’échantillon sont proches de la limite de détection, des valeurs de blanc supérieures à 10%
cependant être tolérées.
de la plus faible valeu r mesurée doivent
La valeur de blanc ne doit être déduite que si l’écart-type de la valeur de blanc ne dépasse pas de façon
significative l’écart-type de la fonction d’étalonnage.
7.4 Identification des composés individuels
en comparant son de rétention dans
Identifier un composé individuel temps l’échantillon et celui correspondant
parmi les sol utions d’étalonnage.
Afin d’assurer une identification correcte, il convient que les temps de rétention ne diffèrent pas d’une analyse à
l’autre dans une série d’analyses de plus de rt 0,02 min, donnant des concentrations comparables, ou de + 0,02 %
des temps de rétention relatifs en dessous de 2 min lorsqu’un étalon interne est utilisé.
S’il n’y a temps de rétention caractéristique en utilisant une
pas de pic au colonne seulement, et si le
chromatog ramme est norma .I à tous éga .rds, la substance est probablement absente.
.
S’il y a un au temps de rétention caractéristique, la présence de la substance est possible et l’identité de la
P’c
doit être confirmée par une analyse ultérieure.
substance
S’il y a aussi un pic au temps de rétention caractéristique sur une colonne de polarité différente, la présence de la
substance est très probable. Le niveau de confiance de la détermination est supérieur si les polarités des colonnes
sont très différentes.
Pour des échantillons très pollués ou des échantillons de matrice complexe, l’utilisation d’une troisième colonne
peut être nécessaire.
Pour plus de certitude, utiliser une autre méthode de détection, par exemple PID ou CPG-SM’).
Dans des eaux peu polluées ou des eaux dont la matrice est bien connue avant analyse, I’identif ication est très
probable e n utilisant une colonne seulement, et tout à fait certaine en utilisant deux colonnes.
L’évaluation de la certitude de l’identification incombe à l’analyste et doit être décrite en liaison avec les résultats.
8 Étalonnage et ajustement
8.1 Généralités
II existe trois possibilités pour établir la fonction d’étalonnage:
a) étalonnage de l’étape de chromatographie en phase gazeuse seulement, à l’aide d’un étalon externe (8.2);
b) étalonnage de la méthode entière, y compris l’extraction, à l’aide d’un étalon externe (8.3);
étalonnage de la méthode entière, y compris l’extraction, à l’aide d’un étalon interne (8.4).
c)
1) Lors de l’enregistrement des signaux de spectromètre de masse avec des réglages de masses fixes, il convient de noter
que l’identification de l’ion moléculaire ou de l’ion du fragment principal seul ne suffit pas pour l’identification. II est nécessaire
d’utiliser au moins une autre masse typique pour l’identification. II est préférable d’utiliser le spectre complet.
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La procédure a) (8.2) permet de vérifier l’extrait seulement; la procédure b) (8.3) permet de vérifier la procédure
d’extraction, elle est utilisée pour l’étalonnage de routine avant et après la série d’analyses effectuées. Les deux
procédures conjointement peuvent être utilisées afin de déterminer les taux de récupération.
La procédure c) (8.4) est la méthode d’étalonnage la plus précise et est fortement recommandée.
La fonction d’étalonnage obtenue pour une substance particulière n’est valable que pour la gamme de con-
centrations et le prétraitement d’échantillon concernés. Elle dépend également des conditions de fonctionnement du
système de chromatographie, qui doit être vérifié régulièrement. Pour des analyses de routine, un ajustement de la
fonction d’étalonnage par l’étalonnage en un seul point est suffisant.
Voir les tableaux 2 à 4 pour la préparation des séries de dilution.
Contrôler la linéarité de la courbe d’étalonnage.
8.2 Étalonnage de l’étape de chromatographie en phase gazeuse à l’aide d’un étalon externe
Établir la fonction d’étalonnage en mesurant plusieurs solutions étalons (solution avec une substance dans le
pentane, voir le tableau 2). Si les temps de rétention des substances à déterminer sont connus, plusieurs
substances peuvent être déterminées dans un seul cycle de fonctionnement.
Diluer la solution mère avec du pentane pour obtenir la solution diluée, qui est ensuite diluée pour donner les
solutions d’étalonnage. Les facteurs de dilution au-delà de 1:lOO doivent être évités.
Injecter les solutions d’étalonnage et le pentane pur comme solution de zéro dans le chromatographe en phase
gazeuse et évaluer la réponse. Tracer la courbe représentative des valeurs mesurées yie en fonction de la
concentration en masse Pie=
Le volume d’injection doit être le même pour l’étalonnage et l’analyse.
+ bi
Xe = mie’ Pie
( >
où
est la valeur mesurée de la substance i, comme par exemple la hauteur des pics ou la surface des pics;
Yie
est la pente de la fonction d’étalonnage de la substance i;
Ye
est la concentration en masse de la substance i dans la solution d’étalonnage, en microgrammes par
Pie
litre;
est l’ordonnée à l’origine de la fonction d’étalonnage, comme par exemple la hauteur des pics ou la
bi
surface des pics.
8.3 Étalonnage de la méthode entière à l’aide d’un étalon externe
Pour étalonner la méthode entière, utiliser des solutions aqueuses des composés à déterminer. Utiliser l’acétone
(5.5) comme agent de solubilisation permettant une répartition rapide et uniforme des composés dans l’eau. Choisir
la concentration de l’agent de solubilisation de façon que le volume ajouté soit aussi faible que possible (1 ml par
litre d’eau au maximum), pour éviter toute interférence avec l’équilibre de répartition.
8.3.1 Préparation des solutions mères, dopées et d’étalonnage
Préparer les solutions dopées et d’étalonnage à l’aide d’une solution mère préparée par dissolution de 5 ml du
composé correspondant dans 100 ml d’acétone et calculer la concentration en masse exacte à l’aide des masses
volumiques données dans le tableau 3 (solution mère Si). Voir par exemple le tableau 4. En alternative pour des
gammes de concentrations plus faibles, dissoudre 500 FI du composé dans 100 ml d’acétone (solution mère S2).
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ISO 11423-2: 1997(F)
La solution mère peut également être préparée en extrayant de la soution des substances étalons à l’aide de
microseringues et en pesant les seringues pleines et vides. II est
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11423-2
Première édition
1997-06-01
Qualité de l’eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie 2:
Méthode par extraction et chromatographie en
phase gazeuse
M/ater quality - Determination of benzene and some derivatives -
Part 2: Method using extraction and gas chromatography
Numéro de référence
ISO 11423-2: 1997(F)
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ISO 11423-2: 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de MO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11423-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 147, Qualité de /‘eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 11423 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qua/ité de /‘eau - Détermination du
benzène et de certains dérivés benzéniques:
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse de l’espace de tête
Partie 2: Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 11423 sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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ISO11423-2:1997( F)
@ ISO
La présente partie de I’ISO 11423 décrit une méthode d’extraction de traitement d’échantillon suivie d’une
chromatographie en phase gazeuse pour la détermination du benzène et de ses dérivés dans l’eau.
Pour une procédure d’espace de tête, se référer à I’ISO 11423-l.
Le choix de la méthode applicable concrètement dépend par exemple du d’échantillon à analyser et des
type
disposition de l’analyste. La méthode utilisée est alors déc rite dans le rapport d’essai.
instruments à la
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11423=2:1997(F)
Qualité de l’eau - Détermination du benzène et de certains dérivés
benzéniques -
Partie 2:
Méthode par extraction et chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La méthode décrite est applicable à la détermination du benzène, du méthylbenzène (toluène), des diméthyl-
benzènes (xylènes) et de I’éthylbenzène (dans la suite l’abréviation BTX est utilisée) dans des échantillons
homogènes d’eau et d’eau résiduaire à des concentrations supérieures à 5 pg/I. Des concentrations élevées
peuvent être déterminées en diluant l’échantillon.
D’autres dérivés et composés apolaires présentant des points d’ébullition similaires peuvent également être
déterminés par cette méthode. II convient alors de vérifier I’applicabilité de la méthode à l’échantillon d’eau donné.
2 Principe
L’échantillon non filtré est extrait par un solvant apolaire (par exemple du pentane) et l’extrait est analysé par
chromatographie en phase gazeuse. Le benzène et ses dériviés sont séparés par injection sur deux colonnes
capillaires avec des phases stationnaires de polarité différente (par exemple par division simultanée) et déterminés
à l’aide d’un détecteur approprié (pour l’identification des composés, voir 7.4).
3 Interférences
Des pertes de BTX peuvent se produire pendant l’échantillonnage, le transport, le stockage et la préparation
d’échantillons en raison de l’évaporation et de l’entraînement gazeux. D’autres composés volatils de l’air ambiant
peuvent contaminer les échantillons d’eau et l’eau utilisée pour les essais à blanc, ce qui entraîne respectivement
des limites de détection élevées et des valeurs de blanc élevées.
Pour éviter les erreurs dues à la sorption ou à la désorption de constituants, il convient que les échantillons ne
soient pas en contact avec des matières plastiques.
Les agents de surface, les émulsifiants et des teneurs élevées en solvants polaires, comme l’acétone ou le
méthanol affaibliront la procédure d’extraction. Les matières en suspension affectent l’extraction et la récupération.
1
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@ ISO
ISO 11423-2: 1997(F)
La présence d’une seconde phase liquide (par exemple huile minérale, hydrocarbures halogénés organiques
volatils, graisse émulsifiée et cires) affectera l’échantillonnage, la préparation des échantillons et l’extraction. Seule
la teneur de la phase aqueuse sera déterminée; il est possible, cependant, de déterminer la teneur de la seconde
phase liquide séparément. Si c’est le cas, cela sera stipulé dans le rapport d’essai.
Les problèmes spécifiques au système de chromatographie en phase gazeuse doivent être traités selon les
instructions du fabricant.
d’huile
La superposition d’autres hydrocarbure par exemple les constituants minérale, peut entraver la
IS,
ment conduire à une surcharge d e colonne.
détermination, et éventuelle
résultats obtenus à partir des deux colonnes sont très différents, recommencer l’analyse avec une autre
Si les
phase de séparation ou avec un détec teur spécifique.
4 Appareillage
Tous les flacons et fioles préalablement nettoyés seront conservés à l’envers pendant 1 h à 150 OC dans une étuve
ventilée avant utilisation. Ils seront ensuite protégés de toute contamination, par exemple en les recouvrant d’une
feuille d’aluminium pendant le refroidissement et en les fermant dès qu’ils sont refroidis.
4.1 Flacons coniques, de par exemple 2 litres de capacité nominale, en verre brun avec bouchon étanche ou
bouchon revêtu de PTFE ou d’une feuille d’aluminium.
4.2 Agitateur magnétique, avec barreaux recouverts de PTFE.
4.3 Pipettes, de par exemple 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml ou 50 ml de capacité, en verre.
4.4 Accessoires de flacon laveur de gaz, avec cône en verre dépoli et disque fritté.
4.5 Pipette à un trait.
4.6 Flacons gradués, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml de capacité.
4.7 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur en verre et détecteur à ionisation de flamme, fourni avec
les gaz selon les spécifications du fabricant.
4.8 Colonnes capillaires, pour la chromatographie en phase gazeuse (voir l’annexe B).
indices Kovacs sont utiles
NOTE - Si des alcanes avec des temps de rétention identiques aux BTX sont attendus, les de
utilisées.
pour le choix des colonnes
4.9 Seringues d’injection, de 10 PI, 50 1-11 et 100 pl de capacité.
4.10 Microséparateur (voir la figure 1).
4.11 Laine de quartz, nettoyée au pentane et séchée.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à 5.1.
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@ ISO
Dimensions en millimètres
Raccord
k
/------Laine de quartz
y-Côneetraccord
Figure 1 - Microséparateur
5.1 Eau pour dilutions et blanc de réactif.
La teneur en BTX de l’eau doit être aussi faible que possible. En cas de contamination, l’eau peut être traitée de la
façon suivante:
Verser l’eau dans les flacons coniques (4.1), placer un filtre de verre près du fond du flacon, chauffer l’eau à environ
60 OC. Faire passer un courant d’azote (environ 180 ml/min) dans l’eau pendant 1 h, puis laisser l’eau se refroidir à
température ambiante tout en continuant à y faire passer de l’azote. Fermer hermétiquement le flacon et le stocker
à l’obscurité.
Si nécessaire, faire passer de l’azote dans l’eau juste avant utilisation.
Contrôler la qualité de l’eau avant et après traitement. Si une contamination est encore détectée, utiliser un autre
gaz pour la purification, ou purifier le gaz utilisé.
5.2 Gaz, utilisés pour le fonctionnement du système de ch romatograph ie en phase gazeuse (azote, hélium,
suivant les instructions du fab Iricant.
hydrogène, air synthétique)
5.3 Pentane, C5H12, exempt de BTX et contrôlé par chromatographie en phase gazeuse.
Distiller le pentane contaminé sur une colonne à haute performance, en vérifiant la pureté des fractions de distillat; il
peut être nécessaire de répéter la distillation.
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aso ’
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5.4 Substances étalons, de haute pureté.
Benzène
C6H6
Méthylbenzène (toluène)
C7H8
Diméthyl-l,2 benzène (o-xylène)
C8H10
Diméthyl-l,3 benzène (m-xylène)
C8H70
Diméthyl-1,4 benzène b-xylène)
C8H10
Éthylbenzène
C8H10
5.5 Acétone, CH&OCH3, comme agent de solubilisation.
Le blanc de réactif doit être déterminé selon 7.3.
5.6 Étalon interne, par exemple deutérométhylbenzène (toluène-&).
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
Recueillir les échantillons dans des flacons coniques en verre brun (4.1). Utiliser des jeux de récipients séparés
pour des échantillons d’eau ayant des niveaux différents de teneur en BTX.
Veiller à ce que la température des échantillons n’augmente pas durant le transport.
Si possible démarrer l’extraction dans les 2 jours suivant le prélèvement de l’échantillon. Si l’échantillon doit être
stocké plus de 2 jours, le conserver dans les flacons coniques et le stocker à 4 OC à l’obscurité.
II est préférable d’effectuer la procédure d’extraction dès que possible, car les extraits sont plus stables que les
échantillons.
Les échantillonneurs automatiques conviennent uniquement s’ils sont composés de verre ou de métal, en évitant
autant que possible les matières plastiques, et s’ils ne sont pas utilisés à pression réduite. Refroidir le récipient
d’échantillonnage à environ 4 OC et utiliser un tube de verre immergé dans le récipient d’échantillonnage pour
transporter les sous-échantillons de façon à éviter des pertes.
7 Mode opératoire
7.1 Extraction
Les rapports d’extraction dépendent de la concentration en masse de BTX attendue; le tableau 1 donne des
rapports recommandés.
Tableau 1 - Rapports recommandés
Rapport volumique,
Gamme des concentrations attendues
phase organique: échantillon
100:10 lmg/là10mg/l
/
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Des concentrations plus élevées en BTX peuvent être déterminées en diluant l’extrait.
Refroidir l’échantillon à 4 OC environ, le transfére r dans un flacon gradué à col gradué, ajouter l’étalon interne (5.6)
de pentane approprié (5.3).
si nécessaire, et recouvrir du volume
peser le flacon d’échantill onnage avant et après
II est également possible de échantillonnage pour déterminer le
volume, et ajouter le pentane directement dans le flacon d’échantillonn age.
Extraire en agitant avec un agitateur magnétique ou un agitateur mécanique ou en secouant manuellement pendant
5 min.
Pour éviter les pertes par évaporation, il est recommandé de refroidir le flacon avec de la glace pendant l’extraction.
.
SI moins de la moitié du volume d’origine du penta ,ne est récupérée, recommencer l’extraction avec un rapport de
ase différent (volume s upérieu r de pentane).
Ph
Pour de petits volumes de phase organique, utiliser le microséparateur (4.10) avec le tampon en laine de quartz
pour améliorer la séparation. Ajouter de l’eau sur le côté du séparateur pour presser la phase organique dans le
tube montant. La laine de quartz favorise la séparation des phases et retient également les matières en suspension.
I
Après achèvement de la séparation des phases et récupération du n volume suffisant
de pentane, analyser dès que
possible une petite quan tité d’extrait à l’aide du chromatographe en phase ga ,zeuse.
Si une ana lyse immédiate n’es t pas possible, transférer dans un flacon pour échantillon et stocker à l’obscurité, de
préférence à4 OC. Les extraits reste lnt stables pendant environ 20 jours.
7.2 Chromatographie en phase gazeuse
Régler le chromatographe en phase gazeuse selon les instructions du fabricant.
Pour assurer l’identification des composés respectifs, utiliser au moins deux colonnes capillaires avec des phases
stationnaires de polarité différente. Il est préférable d’avoir les deux colonnes capillaires montées sur un injecteur
pour assurer une injection simultanée de l’échantillon.
Des colonnes en verre ou en silice, revêtues de silicone ou de méthylsilicone séparant les phases greffées
(chimiquement liées) à teneur en phényle variable (voir l’annexe B), peuvent être utilisées.
Pour la détection, utiliser un détecteur à ionisation de flamme (FID) présentant des caractéristiques de
fonctionnement linéaires sur la gamme de mesure. II peut être nécessaire d’utiliser un détecteur plus sélectif [par
exemple un spectromètre de masse (SM), un photodétecteur à ionisation (PID)] pour améliorer l’identification des
composés.
L’utilisation de deux colonnes à phase stationnaire de polarité différente n’exclut pas complètement le
chevauchement de pics. Si les résultats provenant des deux colonnes utilisées diffèrent, le chevauchement des
pics peut en être la raison. Dans ce cas, la valeur la plus faible est habituellement plus précise que la valeur la plus
élevée.
7.3 Mesurage du blanc
Le benzène est partout présent sous forme de traces. Pour cette raison, procéder à des mesurages du blanc avec
de l’eau (5.1) avant et pendant une série d’analyses. II convient que les mesurages du blanc comportent toutes les
étapes de la procédure analytique depuis l’échantillonnage jusqu’à l’évaluation du chromatogramme en phase
gazeuse. Si les valeurs de blanc sont inhabituellement élevées (supérieures à 10 % des plus faibles valeurs
mesurées), chaque étape de la procédure doit être vérifiée pour trouver la raison de ces blancs élevés. II convient
de réduire autant que possible les valeurs des blancs par diverses procédures comme l’élimination de la
contamination des échantillons par l’air ambiant et le contrôle des paramètres de chromatographie en phase
gazeuse ou d’intégration.
5
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.
SI les concentrations d’échantillon sont proches de la limite de détection, des valeurs de blanc supérieures à 10%
cependant être tolérées.
de la plus faible valeu r mesurée doivent
La valeur de blanc ne doit être déduite que si l’écart-type de la valeur de blanc ne dépasse pas de façon
significative l’écart-type de la fonction d’étalonnage.
7.4 Identification des composés individuels
en comparant son de rétention dans
Identifier un composé individuel temps l’échantillon et celui correspondant
parmi les sol utions d’étalonnage.
Afin d’assurer une identification correcte, il convient que les temps de rétention ne diffèrent pas d’une analyse à
l’autre dans une série d’analyses de plus de rt 0,02 min, donnant des concentrations comparables, ou de + 0,02 %
des temps de rétention relatifs en dessous de 2 min lorsqu’un étalon interne est utilisé.
S’il n’y a temps de rétention caractéristique en utilisant une
pas de pic au colonne seulement, et si le
chromatog ramme est norma .I à tous éga .rds, la substance est probablement absente.
.
S’il y a un au temps de rétention caractéristique, la présence de la substance est possible et l’identité de la
P’c
doit être confirmée par une analyse ultérieure.
substance
S’il y a aussi un pic au temps de rétention caractéristique sur une colonne de polarité différente, la présence de la
substance est très probable. Le niveau de confiance de la détermination est supérieur si les polarités des colonnes
sont très différentes.
Pour des échantillons très pollués ou des échantillons de matrice complexe, l’utilisation d’une troisième colonne
peut être nécessaire.
Pour plus de certitude, utiliser une autre méthode de détection, par exemple PID ou CPG-SM’).
Dans des eaux peu polluées ou des eaux dont la matrice est bien connue avant analyse, I’identif ication est très
probable e n utilisant une colonne seulement, et tout à fait certaine en utilisant deux colonnes.
L’évaluation de la certitude de l’identification incombe à l’analyste et doit être décrite en liaison avec les résultats.
8 Étalonnage et ajustement
8.1 Généralités
II existe trois possibilités pour établir la fonction d’étalonnage:
a) étalonnage de l’étape de chromatographie en phase gazeuse seulement, à l’aide d’un étalon externe (8.2);
b) étalonnage de la méthode entière, y compris l’extraction, à l’aide d’un étalon externe (8.3);
étalonnage de la méthode entière, y compris l’extraction, à l’aide d’un étalon interne (8.4).
c)
1) Lors de l’enregistrement des signaux de spectromètre de masse avec des réglages de masses fixes, il convient de noter
que l’identification de l’ion moléculaire ou de l’ion du fragment principal seul ne suffit pas pour l’identification. II est nécessaire
d’utiliser au moins une autre masse typique pour l’identification. II est préférable d’utiliser le spectre complet.
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La procédure a) (8.2) permet de vérifier l’extrait seulement; la procédure b) (8.3) permet de vérifier la procédure
d’extraction, elle est utilisée pour l’étalonnage de routine avant et après la série d’analyses effectuées. Les deux
procédures conjointement peuvent être utilisées afin de déterminer les taux de récupération.
La procédure c) (8.4) est la méthode d’étalonnage la plus précise et est fortement recommandée.
La fonction d’étalonnage obtenue pour une substance particulière n’est valable que pour la gamme de con-
centrations et le prétraitement d’échantillon concernés. Elle dépend également des conditions de fonctionnement du
système de chromatographie, qui doit être vérifié régulièrement. Pour des analyses de routine, un ajustement de la
fonction d’étalonnage par l’étalonnage en un seul point est suffisant.
Voir les tableaux 2 à 4 pour la préparation des séries de dilution.
Contrôler la linéarité de la courbe d’étalonnage.
8.2 Étalonnage de l’étape de chromatographie en phase gazeuse à l’aide d’un étalon externe
Établir la fonction d’étalonnage en mesurant plusieurs solutions étalons (solution avec une substance dans le
pentane, voir le tableau 2). Si les temps de rétention des substances à déterminer sont connus, plusieurs
substances peuvent être déterminées dans un seul cycle de fonctionnement.
Diluer la solution mère avec du pentane pour obtenir la solution diluée, qui est ensuite diluée pour donner les
solutions d’étalonnage. Les facteurs de dilution au-delà de 1:lOO doivent être évités.
Injecter les solutions d’étalonnage et le pentane pur comme solution de zéro dans le chromatographe en phase
gazeuse et évaluer la réponse. Tracer la courbe représentative des valeurs mesurées yie en fonction de la
concentration en masse Pie=
Le volume d’injection doit être le même pour l’étalonnage et l’analyse.
+ bi
Xe = mie’ Pie
( >
où
est la valeur mesurée de la substance i, comme par exemple la hauteur des pics ou la surface des pics;
Yie
est la pente de la fonction d’étalonnage de la substance i;
Ye
est la concentration en masse de la substance i dans la solution d’étalonnage, en microgrammes par
Pie
litre;
est l’ordonnée à l’origine de la fonction d’étalonnage, comme par exemple la hauteur des pics ou la
bi
surface des pics.
8.3 Étalonnage de la méthode entière à l’aide d’un étalon externe
Pour étalonner la méthode entière, utiliser des solutions aqueuses des composés à déterminer. Utiliser l’acétone
(5.5) comme agent de solubilisation permettant une répartition rapide et uniforme des composés dans l’eau. Choisir
la concentration de l’agent de solubilisation de façon que le volume ajouté soit aussi faible que possible (1 ml par
litre d’eau au maximum), pour éviter toute interférence avec l’équilibre de répartition.
8.3.1 Préparation des solutions mères, dopées et d’étalonnage
Préparer les solutions dopées et d’étalonnage à l’aide d’une solution mère préparée par dissolution de 5 ml du
composé correspondant dans 100 ml d’acétone et calculer la concentration en masse exacte à l’aide des masses
volumiques données dans le tableau 3 (solution mère Si). Voir par exemple le tableau 4. En alternative pour des
gammes de concentrations plus faibles, dissoudre 500 FI du composé dans 100 ml d’acétone (solution mère S2).
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ISO 11423-2: 1997(F)
La solution mère peut également être préparée en extrayant de la soution des substances étalons à l’aide de
microseringues et en pesant les seringues pleines et vides. II est
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.