SIST-TS ISO/TS 22176:2024

Cosmetics - Analytical methods - Development of a global approach for validation of quantitative analytical methods

This document defines a global approach for the validation of a quantitative analytical method, based on the construction and interpretation of an accuracy profile, and specifies its characterization procedure.  
This procedure is particularly applicable for internal validation in a cosmetic testing laboratory, but its scope can be extended to the interpretation of data collected for an interlaboratory study designed according to the recommendations of the ISO 5725-1. It does not apply to microbiological trials. The present approach is particularly suited to handle the wide diversity of matrices in cosmetics. This document only applies to already fully-developed and finalized methods for which selectivity/specificity have already been studied and the scope of the method to be validated has already been defined, in terms of matrix types and measurand (for example analyte) concentrations.

Cosmétiques - Méthodes analytiques - Développement d’une approche globale pour la validation des méthodes analytiques quantitatives

Le présent document définit une approche globale pour la validation d'une méthode analytique quantitative, fondée sur la construction et l'interprétation d'un profil d'exactitude, et spécifie son mode opératoire de caractérisation.
Ce mode opératoire est notamment applicable pour une validation en interne dans un laboratoire d'essais de cosmétiques, mais son domaine d'application peut être élargi à l'interprétation de données recueillies pour une étude interlaboratoires conçue conformément aux recommandations de l'ISO 5725-1. Il ne s'applique pas aux essais microbiologiques. La présente approche est notamment adaptée à la gestion de la large diversité des matrices utilisées dans les cosmétiques. Le présent document ne s'applique qu'aux méthodes déjà mises au point et totalement finalisées pour lesquelles la sélectivité/la spécificité ont déjà été étudiées et pour lesquelles le domaine d'application de la méthode à valider a déjà été défini, en termes de types de matrice et de concentrations de mesurande (par exemple, analyte).

Kozmetika - Analizne metode - Razvoj globalnega pristopa za validacijo kvantitativnih analiznih metod

Ta dokument določa globalni pristop za validacijo kvantitativnih analiznih metod na podlagi priprave in razlage profila točnosti in določa postopek njegove karakterizacije.
Ta postopek predvsem velja za notranjo validacijo kozmetičnega preskuševalnega laboratorija, njegovo področje uporabe pa je mogoče razširiti na razlago podatkov, zbranih za medlaboratorijsko študijo, pripravljeno v skladu s priporočili standarda ISO 5725-1. Ne uporablja se za mikrobiološke raziskave. Ta pristop je predvsem primeren za obravnavo različnih raznolikih matric v kozmetiki. Ta dokument se uporablja samo za povsem razvite in dokončane metode, za katere je bila že preučena selektivnost/specifičnost in je bilo že opredeljeno področje uporabe metode za validacijo v smislu vrst matric in vsebnosti merjenih količin (na primer analita).

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 01-Jan-2024
• Publication Date: 05-Feb-2024
• ICS: 71.100.70 - Cosmetics. Toiletries
• Technical Committee: KDS - Cosmetics, chemical disinfectants and surface active agents
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 11-Jan-2024
• Due Date: 17-Mar-2024
• Completion Date: 06-Feb-2024
• Ref Project: ISO/TS 22176:2020 - Cosmetics — Analytical methods — Development of a global approach for validation of quantitative analytical methods

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2024
Kozmetika - Analizne metode - Razvoj globalnega pristopa za validacijo
kvantitativnih analiznih metod
Cosmetics - Analytical methods - Development of a global approach for validation of
quantitative analytical methods
Cosmétiques - Méthodes analytiques - Développement d’une approche globale pour la
validation des méthodes analytiques quantitatives
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO/TS 22176:2020
ICS:
71.100.70 Kozmetika. Toaletni Cosmetics. Toiletries
pripomočki
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 22176
First edition
2020-01
Cosmetics — Analytical methods —
Development of a global approach
for validation of quantitative
analytical methods
Cosmétiques — Méthodes analytiques — Développement d’une
approche globale pour la validation des méthodes analytiques
quantitatives
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 5
4 General principles . 6
4.1 Reminder . 6
4.2 Various conditions for the estimation of precision . 6
4.3 Accuracy profile . 7
5 Procedure. 9
5.1 Definition of the measured quantity . 9
5.2 Definition of objectives . 9
5.2.1 Choice of the scope of validation . 9
5.2.2 Choice of acceptance limits . 9
5.3 Selection of validation samples .10
5.3.1 Choice of the type of matrix or types of matrices .10
5.3.2 Methods for establishing reference values.10
5.4 Characterization plan for validation .10
5.4.1 Organization .10
5.4.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
characterization plan for validation .11
5.5 Calibration plan for the indirect methods .11
5.5.1 Organization .11
5.5.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
calibration plan .12
5.6 Testing .13
5.7 Calculation of predicted inverse concentrations for indirect methods .14
5.7.1 General.14
5.7.2 Calculation of the calibration models .14
5.7.3 Calculation of back-calculated concentrations by inverse prediction .15
5.8 Calculation of the validation criteria by concentration level .15
5.8.1 General.15
5.8.2 Trueness criteria by series .15
5.8.3 Trueness and precision criteria by concentration .16
5.8.4 Calculation of the tolerance intervals .17
5.9 Construction of the accuracy profile .18
5.10 Interpretation of the accuracy profile for validation .19
5.10.1 General.19
5.10.2 Decision rules .20
5.10.3 Definition of the scope of validity .21
5.10.4 Choice of a calibration procedure for the routine .21
5.10.5 Influence and significance of the β proportion .21
5.10.6 Identification of outliers .22
6 Management of the outcomes during routine use .22
Annex A (normative) Calculation of repeatability, intermediate precision and
reproducibility standard deviations.23
Annex B (normative) Contents of the validation file .25
Annex C (informative) Setting-up an assay for determining the accuracy profile in the case
of NDELA in cosmetic samples .27
Annex D (informative) Influence of the value of β on the tolerance interval (R = 3 and s = 1) .37
IP
Annex E (informative) Contribution to the uncertainty calculation .38
Bibliography .39
iv © ISO 2020 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
The purpose of this document is to propose a characterization protocol for the validation of a quantitative
analysis method in the cosmetic field and thus responds to the requirements of ISO/IEC 17025, i.e.
using the performance goals as a basis. The theoretical principles of this approach can be found in
[2]
Reference [1]. This document is based on the French Standard NF V 03-110 .
Analytical methods for analyses of cosmetics need to be validated. Validation has been long considered
as a process consisting in individually verifying several different criteria, i.e. selectivity, repeatability,
[1]
linearity, trueness, etc. The global approach, as proposed since 2003 , is based on the total error
concept and the term ‘’global” means that only a single criterion should be checked to validate a method:
the agreement between a future experimental result and the true value. This approach has already been
[1],[9] [2]
applied in the domains of pharmacy , agricultural chemistry , and is in agreement with quality
assurance guidelines such as GLP or ISO/IEC 17025. This validation process
...

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Development of a global approach
for validation of quantitative
analytical methods
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approche globale pour la validation des méthodes analytiques
quantitatives
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©
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 5
4 General principles . 6
4.1 Reminder . 6
4.2 Various conditions for the estimation of precision . 6
4.3 Accuracy profile . 7
5 Procedure. 9
5.1 Definition of the measured quantity . 9
5.2 Definition of objectives . 9
5.2.1 Choice of the scope of validation . 9
5.2.2 Choice of acceptance limits . 9
5.3 Selection of validation samples .10
5.3.1 Choice of the type of matrix or types of matrices .10
5.3.2 Methods for establishing reference values.10
5.4 Characterization plan for validation .10
5.4.1 Organization .10
5.4.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
characterization plan for validation .11
5.5 Calibration plan for the indirect methods .11
5.5.1 Organization .11
5.5.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
calibration plan .12
5.6 Testing .13
5.7 Calculation of predicted inverse concentrations for indirect methods .14
5.7.1 General.14
5.7.2 Calculation of the calibration models .14
5.7.3 Calculation of back-calculated concentrations by inverse prediction .15
5.8 Calculation of the validation criteria by concentration level .15
5.8.1 General.15
5.8.2 Trueness criteria by series .15
5.8.3 Trueness and precision criteria by concentration .16
5.8.4 Calculation of the tolerance intervals .17
5.9 Construction of the accuracy profile .18
5.10 Interpretation of the accuracy profile for validation .19
5.10.1 General.19
5.10.2 Decision rules .20
5.10.3 Definition of the scope of validity .21
5.10.4 Choice of a calibration procedure for the routine .21
5.10.5 Influence and significance of the β proportion .21
5.10.6 Identification of outliers .22
6 Management of the outcomes during routine use .22
Annex A (normative) Calculation of repeatability, intermediate precision and
reproducibility standard deviations.23
Annex B (normative) Contents of the validation file .25
Annex C (informative) Setting-up an assay for determining the accuracy profile in the case
of NDELA in cosmetic samples .27
Annex D (informative) Influence of the value of β on the tolerance interval (R = 3 and s = 1) .37
IP
Annex E (informative) Contribution to the uncertainty calculation .38
Bibliography .39
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
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ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
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The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
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Introduction
The purpose of this document is to propose a characterization protocol for the validation of a quantitative
analysis method in the cosmetic field and thus responds to the requirements of ISO/IEC 17025, i.e.
using the performance goals as a basis. The theoretical principles of this approach can be found in
[2]
Reference [1]. This document is based on the French Standard NF V 03-110 .
Analytical methods for analyses of cosmetics need to be validated. Validation has been long considered
as a process consisting in individually verifying several different criteria, i.e. selectivity, repeatability,
[1]
linearity, trueness, etc. The global approach, as proposed since 2003 , is based on the total error
concept and the term ‘’global” means that only a single criterion should be checked to validate a method:
the agreement between a future experimental result and the true value. This approach has already been
[1],[9] [2]
applied in the domains of pharmacy , agricultural chemistry , and is in agreement with quality
assurance guidelines such as GLP or ISO/IEC 17025. This validation process applies generally to already
developed methods and includes evaluations of the following criteria: specificity/selectivity, precision,
trueness, linearity range, LOD/LOQ, stability, ruggedness.
The large number of cosmetic products and the variety of matrices present a challenge for an analytical
laboratory requiring that standardized methods to be adapted for each type of samples. Additional
difficulties are linked to the very low concentrations to be measured, generally of the order of the mg/
kg (ppm) or µg/kg (ppb). In such context, criteria such as accuracy and uncertainty of measurement of
the analytical results are of utmost importance.
When the concentration of a substance is determined by an analytical laboratory, it is important to
evaluate the gap between the measured value and the known true value. This difference indicates
the trueness of the analysis. If cosmetic samples are analysed several times in different conditions
(laboratory, in
...

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Development of a global approach
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 5
4 General principles . 6
4.1 Reminder . 6
4.2 Various conditions for the estimation of precision . 6
4.3 Accuracy profile . 7
5 Procedure. 9
5.1 Definition of the measured quantity . 9
5.2 Definition of objectives . 9
5.2.1 Choice of the scope of validation . 9
5.2.2 Choice of acceptance limits . 9
5.3 Selection of validation samples .10
5.3.1 Choice of the type of matrix or types of matrices .10
5.3.2 Methods for establishing reference values.10
5.4 Characterization plan for validation .10
5.4.1 Organization .10
5.4.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
characterization plan for validation .11
5.5 Calibration plan for the indirect methods .11
5.5.1 Organization .11
5.5.2 Choice of the number of series, repetitions and concentrations for the
calibration plan .12
5.6 Testing .13
5.7 Calculation of predicted inverse concentrations for indirect methods .14
5.7.1 General.14
5.7.2 Calculation of the calibration models .14
5.7.3 Calculation of back-calculated concentrations by inverse prediction .15
5.8 Calculation of the validation criteria by concentration level .15
5.8.1 General.15
5.8.2 Trueness criteria by series .15
5.8.3 Trueness and precision criteria by concentration .16
5.8.4 Calculation of the tolerance intervals .17
5.9 Construction of the accuracy profile .18
5.10 Interpretation of the accuracy profile for validation .19
5.10.1 General.19
5.10.2 Decision rules .20
5.10.3 Definition of the scope of validity .21
5.10.4 Choice of a calibration procedure for the routine .21
5.10.5 Influence and significance of the β proportion .21
5.10.6 Identification of outliers .22
6 Management of the outcomes during routine use .22
Annex A (normative) Calculation of repeatability, intermediate precision and
reproducibility standard deviations.23
Annex B (normative) Contents of the validation file .25
Annex C (informative) Setting-up an assay for determining the accuracy profile in the case
of NDELA in cosmetic samples .27
Annex D (informative) Influence of the value of β on the tolerance interval (R = 3 and s = 1) .37
IP
Annex E (informative) Contribution to the uncertainty calculation .38
Bibliography .39
iv © ISO 2020 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
The purpose of this document is to propose a characterization protocol for the validation of a quantitative
analysis method in the cosmetic field and thus responds to the requirements of ISO/IEC 17025, i.e.
using the performance goals as a basis. The theoretical principles of this approach can be found in
[2]
Reference [1]. This document is based on the French Standard NF V 03-110 .
Analytical methods for analyses of cosmetics need to be validated. Validation has been long considered
as a process consisting in individually verifying several different criteria, i.e. selectivity, repeatability,
[1]
linearity, trueness, etc. The global approach, as proposed since 2003 , is based on the total error
concept and the term ‘’global” means that only a single criterion should be checked to validate a method:
the agreement between a future experimental result and the true value. This approach has already been
[1],[9] [2]
applied in the domains of pharmacy , agricultural chemistry , and is in agreement with quality
assurance guidelines such as GLP or ISO/IEC 17025. This validation process applies generally to already
developed methods and includes evaluations of the following criteria: specificity/selectivity, precision,
trueness, linearity range, LOD/LOQ, stability, ruggedness.
The large number of cosmetic products and the variety of matrices present a challenge for an analytical
laboratory requiring that standardized methods to be adapted for each type of samples. Additional
difficulties are linked to the very low concentrations to be measured, generally of the order of the mg/
kg (ppm) or µg/kg (ppb). In such context, criteria such as accuracy and uncertainty of measurement of
the analytical results are of utmost importance.
When the concentration of a substance is determined by an analytical laboratory, it is important to
evaluate the gap between the measured value and the known true value. This difference indicates
the trueness of the analysis. If cosmetic samples are analysed several times in different conditions
(laboratory, in
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SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 22176
Première édition
2020-01
Cosmétiques — Méthodes analytiques
— Développement d’une approche
globale pour la validation des
méthodes analytiques quantitatives
Cosmetics — Analytical methods — Development of a global
approach for validation of quantitative analytical methods
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 5
4 Principes généraux . 6
4.1 Rappel . 6
4.2 Conditions diverses pour l’estimation de la fidélité . 6
4.3 Profil d’exactitude . 7
5 Mode opératoire. 9
5.1 Définition de la grandeur mesurée . 9
5.2 Définition des objectifs . 9
5.2.1 Choix du domaine de validation . 9
5.2.2 Choix des limites d’acceptation . 9
5.3 Sélection des échantillons de validation .10
5.3.1 Choix du type de matrice ou des types de matrices .10
5.3.2 Méthodes d’établissement des valeurs de référence .10
5.4 Plan de caractérisation de la validation .10
5.4.1 Organisation .10
5.4.2 Choix du nombre de séries, de répétitions et de concentrations pour le
plan de caractérisation de la validation .11
5.5 Plan d’étalonnage pour les méthodes indirectes.12
5.5.1 Organisation .12
5.5.2 Choix du nombre de séries, de répétitions et de concentrations pour le
plan d’étalonnage .12
5.6 Essais .13
5.7 Calcul de concentrations inverses prédites pour les méthodes indirectes .14
5.7.1 Généralités .14
5.7.2 Calcul des modèles d’étalonnage .14
5.7.3 Rétro-calcul des concentrations retrouvées par prédiction inverse .16
5.8 Calcul des critères de validation par niveau de concentration .16
5.8.1 Généralités .16
5.8.2 Critères de justesse par série .16
5.8.3 Critères de justesse et de fidélité par concentration .17
5.8.4 Calcul des intervalles de tolérance .18
5.9 Construction du profil d’exactitude .19
5.10 Interprétation du profil d’exactitude pour la validation .21
5.10.1 Généralités .21
5.10.2 Règles de décision .21
5.10.3 Définition du domaine de validité . .23
5.10.4 Choix d’un mode opératoire d’étalonnage pour les analyses courantes .23
5.10.5 Influence et importance du pourcentage β .23
5.10.6 Identification des valeurs aberrantes .24
6 Maîtrise des résultats en routine .24
Annexe A (normative) Calcul des écarts-types de répétabilité, de fidélité intermédiaire et
de reproductibilité .25
Annexe B (normative) Contenu du fichier de validation .28
Annexe C (informative) Paramétrage d’un dosage visant à déterminer le profil d’exactitude
dans le cas de la NDELA dans des échantillons cosmétiques .30
Annexe D (informative) Influence de la valeur de β sur l’intervalle de tolérance (R = 3 et s = 1) .40
IP
Annexe E (informative) Contribution au calcul de l’incertitude .41
Bibliographie .42
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Le présent document vise à proposer un protocole de caractérisation pour la validation d’une méthode
analytique quantitative dans le domaine de la cosmétique et à satisfaire ainsi aux exigences de
l’ISO/IEC 17025, c’est-à-dire en se fondant sur les objectifs de performance. Les principes théoriques
de cette approche peuvent être consultés dans la Référence [1]. Le présent document est fondé sur la
[2]
Norme Française NF V 03-110 .
Les méthodes analytiques destinées à l’analyse de cosmétiques nécessitent d’être validées. La validation
a été pendant longtemps envisagée comme un processus consistant à vérifier individuellement plusieurs
critères différents, à savoir la sélectivité, la répétabilité, la linéarité, la justesse, etc. L’approche globale,
[1]
proposée en 2003 , est fondée sur le concept d’erreur totale et le terme «global» signifie qu’il convient
de ne vérifier qu’un seul critère pour valider une méthode: l’accord entre un futur résultat expérimental
[1],[9]
et la valeur vraie. Cette approche a déjà été appliquée dans les domaines de la pharmacie , de
[2]
l’agrochimie , et est conforme aux lignes directrices d’assurance de la qualité telles que les bonnes
pratiques de laboratoire ou l’ISO/IEC 17025. Ce processus de validation s’applique généralement aux
méthodes déjà mises au point et intègre les évaluations des critères suivants: spécificité/sélectivité,
fidélité, justesse, domaine de linéarité, limite de détection/limite de quantification (LD/LQ), stabilité,
robustesse.
Le grand nombre de produits cosmétiques et la diversité des matrices représentent un défi pour un
laboratoire d’analyses car cela exige d’adapter les méthodes normalisées à chaque type d’échanti
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 22176
Première édition
2020-01
Cosmétiques — Méthodes analytiques
— Développement d’une approche
globale pour la validation des
méthodes analytiques quantitatives
Cosmetics — Analytical methods — Development of a global
approach for validation of quantitative analytical methods
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 5
4 Principes généraux . 6
4.1 Rappel . 6
4.2 Conditions diverses pour l’estimation de la fidélité . 6
4.3 Profil d’exactitude . 7
5 Mode opératoire. 9
5.1 Définition de la grandeur mesurée . 9
5.2 Définition des objectifs . 9
5.2.1 Choix du domaine de validation . 9
5.2.2 Choix des limites d’acceptation . 9
5.3 Sélection des échantillons de validation .10
5.3.1 Choix du type de matrice ou des types de matrices .10
5.3.2 Méthodes d’établissement des valeurs de référence .10
5.4 Plan de caractérisation de la validation .10
5.4.1 Organisation .10
5.4.2 Choix du nombre de séries, de répétitions et de concentrations pour le
plan de caractérisation de la validation .11
5.5 Plan d’étalonnage pour les méthodes indirectes.12
5.5.1 Organisation .12
5.5.2 Choix du nombre de séries, de répétitions et de concentrations pour le
plan d’étalonnage .12
5.6 Essais .13
5.7 Calcul de concentrations inverses prédites pour les méthodes indirectes .14
5.7.1 Généralités .14
5.7.2 Calcul des modèles d’étalonnage .14
5.7.3 Rétro-calcul des concentrations retrouvées par prédiction inverse .16
5.8 Calcul des critères de validation par niveau de concentration .16
5.8.1 Généralités .16
5.8.2 Critères de justesse par série .16
5.8.3 Critères de justesse et de fidélité par concentration .17
5.8.4 Calcul des intervalles de tolérance .18
5.9 Construction du profil d’exactitude .19
5.10 Interprétation du profil d’exactitude pour la validation .21
5.10.1 Généralités .21
5.10.2 Règles de décision .21
5.10.3 Définition du domaine de validité . .23
5.10.4 Choix d’un mode opératoire d’étalonnage pour les analyses courantes .23
5.10.5 Influence et importance du pourcentage β .23
5.10.6 Identification des valeurs aberrantes .24
6 Maîtrise des résultats en routine .24
Annexe A (normative) Calcul des écarts-types de répétabilité, de fidélité intermédiaire et
de reproductibilité .25
Annexe B (normative) Contenu du fichier de validation .28
Annexe C (informative) Paramétrage d’un dosage visant à déterminer le profil d’exactitude
dans le cas de la NDELA dans des échantillons cosmétiques .30
Annexe D (informative) Influence de la valeur de β sur l’intervalle de tolérance (R = 3 et s = 1) .40
IP
Annexe E (informative) Contribution au calcul de l’incertitude .41
Bibliographie .42
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Le présent document vise à proposer un protocole de caractérisation pour la validation d’une méthode
analytique quantitative dans le domaine de la cosmétique et à satisfaire ainsi aux exigences de
l’ISO/IEC 17025, c’est-à-dire en se fondant sur les objectifs de performance. Les principes théoriques
de cette approche peuvent être consultés dans la Référence [1]. Le présent document est fondé sur la
[2]
Norme Française NF V 03-110 .
Les méthodes analytiques destinées à l’analyse de cosmétiques nécessitent d’être validées. La validation
a été pendant longtemps envisagée comme un processus consistant à vérifier individuellement plusieurs
critères différents, à savoir la sélectivité, la répétabilité, la linéarité, la justesse, etc. L’approche globale,
[1]
proposée en 2003 , est fondée sur le concept d’erreur totale et le terme «global» signifie qu’il convient
de ne vérifier qu’un seul critère pour valider une méthode: l’accord entre un futur résultat expérimental
[1],[9]
et la valeur vraie. Cette approche a déjà été appliquée dans les domaines de la pharmacie , de
[2]
l’agrochimie , et est conforme aux lignes directrices d’assurance de la qualité telles que les bonnes
pratiques de laboratoire ou l’ISO/IEC 17025. Ce processus de validation s’applique généralement aux
méthodes déjà mises au point et intègre les évaluations des critères suivants: spécificité/sélectivité,
fidélité, justesse, domaine de linéarité, limite de détection/limite de quantification (LD/LQ), stabilité,
robustesse.
Le grand nombre de produits cosmétiques et la diversité des matrices représentent un défi pour un
laboratoire d’analyses car cela exige d’adapter les méthodes normalisées à chaque type d’échanti
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