SIST ISO 7393-1:1996

Water quality -- Determination of free chlorine and total chlorine -- Part 1: Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine

Specifies a procedure for water. Sea water and waters containing bromides and iodides comprise a group for which special procedures are required. The procedure is applicable to concentrations, in terms of chlorine, from 0,000 4 to 0,07 mmol/l total chlorine and at higher concentrations by dilution of samples. Several compounds influencing the procedure are noted.

Qualité de l'eau -- Dosage du chlore libre et du chlore total -- Partie 1: Méthode titrimétrique à la N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine

La présente partie de l'ISO 7393 spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du chlore libre et du chlore total dans l'eau.L'eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers sont nécessaires. [2] La méthode est applicable à des concentrations en chlore total, exprimées en chlore (Cl2) de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03 à 0,07 mmol/l, l'ISO 7393/3 peut être aussi utilisée.Dans l'annexe A, un mode opératoire est décrit pour la différenciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore combiné du type dichloramine, et du chlore combiné sous la forme de trichlorure d'azote. Plusieurs composés influencent le dosage décrit dans la présente partie de l'ISO 7393. Les interférences sont indiquées dans les chapitres 7 et 9.

Kakovost vode - Določanje prostega in skupnega klora - 1. del: Titrimetrijska metoda z uporabo N,N-dietil-1,4-fenilendiamina

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1996
• Withdrawal Date: 30-Nov-2000
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Dec-2000
• Due Date: 01-Dec-2000
• Completion Date: 01-Dec-2000
• Ref Project: ISO 7393-1:1985 - Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 1: Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine

Relations

• Replaced By: SIST EN ISO 7393-1:2000 - Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Part 1: Titrimetric method using N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine (ISO 7393-1:1985)
• Effective Date: 01-Dec-2000

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPO~HAR OPTAHt43AL&lR l-l0 CTAH~APTM3AlJWl~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of free chlorine and
total chlorine -
Part 1: Titrimetric method using
N,/V=diethyl=1,4=phenylenediamine
Qua&! de l’eau - Dosage du chlore libre et du chlore total - Partie I : lM6 thode titrime trique
6 Ia N, N-dikth ylphen ylkne- I,4 diamine
First edition - 1985-09-15
~ ~~
UDC 543.3 : 543.24: 546.13 Ref. No. ISO 7393/1-1985 (EI
Descriptors : watet-, quality, Chemical analysis, determination of content, chlorine, volumetric analysis.
Price based on 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7393/1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
0 International Organkation for Standardization, 1985
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7393/1-1985 (E)
Determination of free chlorine and
Water quality -
total chlorine -
Part 1: Titrimetric method using
N,N-diethyl-1,4=phenylenediamine
0 Introduction 2 Definitions (sec table 1)
ISO 7393 consists of the following park: For the purpose of this part of ISO 7393, the following defini-
tions apply.
Part 1 : Titrimetric method using
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine. 2.1 free chlorine: Chlorine present in the form of
hypochlorous acid, hypochlorite ion or dissolved elemental
Part 2: Colorimetric method using
chlorine.
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control
purposes. 2.2 combined chlorine: The fraction of total chlorine
present in the form of chloramines and organic chloramines.
Part 3: lodometric titration method for the determination of
total chlorine. l)
2.3 total chlorine: Chlorine present in the form of “free
chlorine” or “combined chlorine” or both.
1 Scope and field of application 2.4 chloramines: Derivatives of ammonia by Substitution of
one, two or three hydrogen atoms with chlorine atoms
This part of ISO 7393 specifies a titrimetric method for the
(monochloramine NH2CI, dichloramine NHCI,, nitrogen
determination of free chlorine and total chlorine in water.
trichloride NCI,) and all chlorinated derivatives of organic
nitrogen compounds as determined by the method specified in
Sea water and waters containing bromides and iodides com-
this part of ISO 7393.
Prise a group for which special procedures are required.121
The method is applicable to concentrations, in terms of
3 Principle
chlorine Q), from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03 to 5 mg/l)
total chlorine and at higher concentrations by dilution of
3.1 Determination of free chlorine
samples. For concentrations above 0,07 mmol/l, ISO 7393/3
tan also be used. Direct reaction with the N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine
(DPD) and formation of a red compound at pH 6,2 to 6,5. Titra-
In annex A a procedure is presented for the differentiation of
tion by means of a Standard Solution of ammonium iron(ll)
combined chlorine of the monochloramine type, combined
sulfate to the disappearance of the red colour.
chlorine of the dichloramine type and combined chlorine in the
form of nitrogen trichloride. 3.2 Determination of total chlorine
Several compounds influence the determination specified in Reaction with DPD in the presence of an excess of potassium
this part of ISO 7393. Intetferences are noted in clauses 7 and 9. iodide then titration as in 3.1.
- Terms and synonyms in relation to actual compounds in the Solution
Table 1
Synonym Compounds
Term
Active f ree Elemental chlorine,
chlorine hypochlorous acid
Free chlorine Free chlorine
Potential f ree Hypochlorite
chlorine
Elemental chlorine,
hypochlorous acid,
Total chlorine Total residual chlorine
hypochlorite, chloramines
1) At present at the Stage of draft.

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ISO 7393/1-1985 EI
Store the reagent in a dark bottle protected from heat.
4 Reagents
Renew the Solution after 1 month or when it becomes
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
discoloured.
grade, and only water as specified in 4.1.
4.4 Potassium iodide, crystals.
Water, free from oxidizing and reducing substances.
4.1
NOTE - Reagents 4.2, 4.3 and 4.4 may be conveniently replaced by
Demineralized or distilled water of which the quality is checked
combined reagents commercially available in the form of stable powder
as follows.
or ta blets.
Into two 250 ml chlorine-demand-free conical flasks (clause 5)
4.5 Ammonium iron(ll) sulfate, stock Solution,
place, in Order,
c[(NHq)2Fe(S04)2~6H201 = 0,056 mol/l.
a) in the first: 100 ml of the water to be checked and
4.5.1 Preparation of the Solution
about 1 g of potassium iodide (4.4); mix and after 1 min add
5 ml buffer Solution (4.2) and 5,0 ml of DPD reagent (4.3);
Dissolve 22 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
(Mohr’s salt) in about 250 ml water (4.1) containing 5 ml
b) in the second: 100 ml of the water to be checked and
sulfuric acid (Q = 184 g/ml) in a 1 000 ml one-mark
two drops of sodium hypochlorite Solution (4.8); then, after
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix.
2 min, 5,0 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of DPD
reagent (4.3).
Store in a dark bottle.
No coloration should appear in the first flask whereas it is
Standardize this Solution by means of the procedure given in
essential that a light pink coloration appears in the second
4.5.2, when required for use, or daily if large numbers of deter-
flask.
minations have to be done.
In the case of demineralized or distilled water not having the
4.5.2 Standardization of the Solution
desired quality it must be chlorinated. After a period of contact
followed by dechlorination the quality finally has to be
Place in a 250 ml conical flask, 50,O ml of the stock Solution
rechecked.
(4.5.11, about 50 ml water (4.11, 5 ml orthophosphoric acid
=
1,71 g/ml) and 4 drops of barium diphenylamine
(@
A procedure for the preparation of water free from oxidizing
sulfonate indicator (4.9). Titrate with potassium dichromate
and reducing substances is given in annex B.
Solution (4.10). The end-point is reached when one drop pro-
duces an intense purple coloration which remains unchanged
4.2 Buffer Solution, pH 6,5.
after further addition of the potassium dichromate Solution.
The concentration, cl, expressed in millimoles of Cl2 per litre, of
Dissolve in water (4.1) in this Order: 24 g anhydrous disodium
this Solution is given by the equation
hydrogen Phosphate (Na2HP04) or 60,5 g of the
dodecahydrate form (Na2HP04m12H20) and 46 g of potassium
dihydrogen Phosphate (KH2PO& Add 100 ml of 8 g/l disodium
dihydrogenethylenedinitrilotetraacetate dihydrate (disodium
EDTA dihydrate, C10H14N208Na2e2H20) Solution (or 0,8 g of
where
the solid ferm).
c2 is the concentration of the potassium dichromate
If necessary, add 0,020 g of mercury(II) chloride (HgCI,), to
Standard reference Solution (4. IO),
prevent mould growth and inter-ference in the free available
cW6 K2Cr207) = 100 mmol/l;
chlorine test caused by any trace amounts of iodide in the
reagents.
VI is the volume, in millilitres, of ammonium iron(ll)
sulfate stock Solution (4.51, 50,O ml;
Dilute to 1 000 ml and mix.
V2 is the volume, in millilitres, of the potassium
NOTE - Solutions containing mercury should be disposed of properly
(for example a method is specified in ISO 5790, lnorganic chemicalpro- dichromate Standard reference Solution (4.10) used in the
General method for determination of
ducts for industrial use - titration.
chloride content - Mercurime tric me thodl .
NOTE - When V2 becomes less than 22 ml, prepare a fresh stock
Solution (sec 4.5.1).
4.3 N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine sulfate (DPD)
[NH2-CGH,N(C2H5)2~H2S041, Solution, 1,l g/l.
4.6 Ammonium iron(ll) sulfate, Standard volumetric sol-
ution, c[(NH4)2Fe(S04)2~6H201 = 2,8 mmol/l.
Mix 250 ml water (4.11, 2 ml sulfuric acid (Q = 184 g/ml) and
25 ml of 8 g/l disodium EDTA dihydrate Solution (or 0,2 g of
Place 50,O ml of the freshly standardized stock Solution (4.5.1)
the solid ferm). Dissolve in this mixture 1,l g of anhydrous
DPD or 1,5 g of the pentahydrate form, dilute to 1 000 ml and in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the mark
with water (4.1) and mix.
mix.
2

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ISO 7393/1-1985 (El
Transfer to a dark bottle.
6.2 Test portions
Take two test portions, each of 100,O ml. If the concentration
Prepare this Solution when required for use, or daily if large
of total chlorine exceeds 70 pmol/l (5 mg/l) it is necessary to
numbers of determinations have to be done.
take a smaller volume of test Sample and to dilute with water
(4.1) to 100,O ml.
The concentration, ~3, expressed in millimoles of Cl, per litre, of
this Solution is given by the equation
6.3 Determination of free chlorine
Cl
Place rapidly in a 250 ml conical flask in this Order: 5,0 ml of
c3 = -
20 buffer Solution (4.2), 5,0 ml of DPD reagent (4.3) and the first
test Portion (6.2). Mix and titrate immediately to a colourless
end-point with ammonium iron(ll) sulfate Solution (4.6). Note
where c1 is as defined in 4.5.2.
the volume, VS, in millilitres, used in the titration.
4.7 Sodium arsenite (NaAsO$, Solution, 2 g/l; or
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
thioacetamide (CH&SNH$, Solution, 2,5 g/l.
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
Sodium hypochlorite, Solution [e(Cl,) about 0,l g/l].
4.8
volume of the buffer Solution (4.2).
Prepare by dilution of concentrated commercial sodium
6.4 Determination of total chlorine
hypochlorite Solution.
Place rapidly in a 250 ml conical flask in this Order: 5,0 ml of
buffer Solution (4.21, 5,0 ml of DPD reagent (4.3), the second
4.9 Barium diphenylamine sulfonate, indicator Solution,
test Portion (6.2) and about 1 g of potassium iodide (4.4). Mix
3 gll.
and after 2 min, titrate to a colourless end-point with the am-
monium iron(ll) sulfate Solution (4.6). If within 2 min a drift
Dissolve 0,3 g barium diphenylamine sulfonate
back of colour is observed continue titration to a colourless
[(CGH~NH-C~H4-S03)2Bal in 100 ml water.
end-point. Note the volume, Vd, in millilitres, used in the titra-
tion.
4.10 Potassium dichromate, Standard reference Solution,
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
c(1/6 K$r207) = 100 mmol/l.
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
Weigh, to the nearest milligram, 4,904 g of anhydrous
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
potassium dichromate. Dissolve in water in a 1 000 ml one-
volume of the buffer solution (4.2).
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
mix.
7 Correction of interference due to the
presence of oxidized manganese
Apparatus
5
Determine the effect of oxidized manganese by carrying out a
ratus,
Ordinary laboratory and
aPPa
supplementary determination on a further test Portion (6.2)
previously treated with the arsenite or thioacetamide Solution
Microburette, measuring up to 5 ml and graduated in divi-
(4.7) in Order to neutralize all oxidizing compounds other than
sions of 0,02 ml.
oxidized manganese.
Place this test Portion in a 250 ml conical flask, add 1 ml of
NOTE ON THE PREPARATION OF GLASSWARE
sodium arsenite Solution (4.7) or thioacetamide Solution (4.7)
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7393-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHSURVWHJDLQVNXSQHJDNORUDGHO7LWULPHWULMVND
PHWRGD]XSRUDER11GLHWLOIHQLOHQGLDPLQD
Water quality -- Determination of free chlorine and total chlorine -- Part 1: Titrimetric
method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine
Qualité de l'eau -- Dosage du chlore libre et du chlore total -- Partie 1: Méthode
titrimétrique à la N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7393-1:1985
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7393-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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International Standard
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Water quality - Determination of free chlorine and
total chlorine -
Part 1: Titrimetric method using
N,/V=diethyl=1,4=phenylenediamine
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Price based on 8 pages

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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7393/1 was prepared by Technical Committee
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Determination of free chlorine and
Water quality -
total chlorine -
Part 1: Titrimetric method using
N,N-diethyl-1,4=phenylenediamine
0 Introduction 2 Definitions (sec table 1)
ISO 7393 consists of the following park: For the purpose of this part of ISO 7393, the following defini-
tions apply.
Part 1 : Titrimetric method using
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine. 2.1 free chlorine: Chlorine present in the form of
hypochlorous acid, hypochlorite ion or dissolved elemental
Part 2: Colorimetric method using
chlorine.
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control
purposes. 2.2 combined chlorine: The fraction of total chlorine
present in the form of chloramines and organic chloramines.
Part 3: lodometric titration method for the determination of
total chlorine. l)
2.3 total chlorine: Chlorine present in the form of “free
chlorine” or “combined chlorine” or both.
1 Scope and field of application 2.4 chloramines: Derivatives of ammonia by Substitution of
one, two or three hydrogen atoms with chlorine atoms
This part of ISO 7393 specifies a titrimetric method for the
(monochloramine NH2CI, dichloramine NHCI,, nitrogen
determination of free chlorine and total chlorine in water.
trichloride NCI,) and all chlorinated derivatives of organic
nitrogen compounds as determined by the method specified in
Sea water and waters containing bromides and iodides com-
this part of ISO 7393.
Prise a group for which special procedures are required.121
The method is applicable to concentrations, in terms of
3 Principle
chlorine Q), from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03 to 5 mg/l)
total chlorine and at higher concentrations by dilution of
3.1 Determination of free chlorine
samples. For concentrations above 0,07 mmol/l, ISO 7393/3
tan also be used. Direct reaction with the N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine
(DPD) and formation of a red compound at pH 6,2 to 6,5. Titra-
In annex A a procedure is presented for the differentiation of
tion by means of a Standard Solution of ammonium iron(ll)
combined chlorine of the monochloramine type, combined
sulfate to the disappearance of the red colour.
chlorine of the dichloramine type and combined chlorine in the
form of nitrogen trichloride. 3.2 Determination of total chlorine
Several compounds influence the determination specified in Reaction with DPD in the presence of an excess of potassium
this part of ISO 7393. Intetferences are noted in clauses 7 and 9. iodide then titration as in 3.1.
- Terms and synonyms in relation to actual compounds in the Solution
Table 1
Synonym Compounds
Term
Active f ree Elemental chlorine,
chlorine hypochlorous acid
Free chlorine Free chlorine
Potential f ree Hypochlorite
chlorine
Elemental chlorine,
hypochlorous acid,
Total chlorine Total residual chlorine
hypochlorite, chloramines
1) At present at the Stage of draft.

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Store the reagent in a dark bottle protected from heat.
4 Reagents
Renew the Solution after 1 month or when it becomes
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
discoloured.
grade, and only water as specified in 4.1.
4.4 Potassium iodide, crystals.
Water, free from oxidizing and reducing substances.
4.1
NOTE - Reagents 4.2, 4.3 and 4.4 may be conveniently replaced by
Demineralized or distilled water of which the quality is checked
combined reagents commercially available in the form of stable powder
as follows.
or ta blets.
Into two 250 ml chlorine-demand-free conical flasks (clause 5)
4.5 Ammonium iron(ll) sulfate, stock Solution,
place, in Order,
c[(NHq)2Fe(S04)2~6H201 = 0,056 mol/l.
a) in the first: 100 ml of the water to be checked and
4.5.1 Preparation of the Solution
about 1 g of potassium iodide (4.4); mix and after 1 min add
5 ml buffer Solution (4.2) and 5,0 ml of DPD reagent (4.3);
Dissolve 22 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
(Mohr’s salt) in about 250 ml water (4.1) containing 5 ml
b) in the second: 100 ml of the water to be checked and
sulfuric acid (Q = 184 g/ml) in a 1 000 ml one-mark
two drops of sodium hypochlorite Solution (4.8); then, after
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix.
2 min, 5,0 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of DPD
reagent (4.3).
Store in a dark bottle.
No coloration should appear in the first flask whereas it is
Standardize this Solution by means of the procedure given in
essential that a light pink coloration appears in the second
4.5.2, when required for use, or daily if large numbers of deter-
flask.
minations have to be done.
In the case of demineralized or distilled water not having the
4.5.2 Standardization of the Solution
desired quality it must be chlorinated. After a period of contact
followed by dechlorination the quality finally has to be
Place in a 250 ml conical flask, 50,O ml of the stock Solution
rechecked.
(4.5.11, about 50 ml water (4.11, 5 ml orthophosphoric acid
=
1,71 g/ml) and 4 drops of barium diphenylamine
(@
A procedure for the preparation of water free from oxidizing
sulfonate indicator (4.9). Titrate with potassium dichromate
and reducing substances is given in annex B.
Solution (4.10). The end-point is reached when one drop pro-
duces an intense purple coloration which remains unchanged
4.2 Buffer Solution, pH 6,5.
after further addition of the potassium dichromate Solution.
The concentration, cl, expressed in millimoles of Cl2 per litre, of
Dissolve in water (4.1) in this Order: 24 g anhydrous disodium
this Solution is given by the equation
hydrogen Phosphate (Na2HP04) or 60,5 g of the
dodecahydrate form (Na2HP04m12H20) and 46 g of potassium
dihydrogen Phosphate (KH2PO& Add 100 ml of 8 g/l disodium
dihydrogenethylenedinitrilotetraacetate dihydrate (disodium
EDTA dihydrate, C10H14N208Na2e2H20) Solution (or 0,8 g of
where
the solid ferm).
c2 is the concentration of the potassium dichromate
If necessary, add 0,020 g of mercury(II) chloride (HgCI,), to
Standard reference Solution (4. IO),
prevent mould growth and inter-ference in the free available
cW6 K2Cr207) = 100 mmol/l;
chlorine test caused by any trace amounts of iodide in the
reagents.
VI is the volume, in millilitres, of ammonium iron(ll)
sulfate stock Solution (4.51, 50,O ml;
Dilute to 1 000 ml and mix.
V2 is the volume, in millilitres, of the potassium
NOTE - Solutions containing mercury should be disposed of properly
(for example a method is specified in ISO 5790, lnorganic chemicalpro- dichromate Standard reference Solution (4.10) used in the
General method for determination of
ducts for industrial use - titration.
chloride content - Mercurime tric me thodl .
NOTE - When V2 becomes less than 22 ml, prepare a fresh stock
Solution (sec 4.5.1).
4.3 N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine sulfate (DPD)
[NH2-CGH,N(C2H5)2~H2S041, Solution, 1,l g/l.
4.6 Ammonium iron(ll) sulfate, Standard volumetric sol-
ution, c[(NH4)2Fe(S04)2~6H201 = 2,8 mmol/l.
Mix 250 ml water (4.11, 2 ml sulfuric acid (Q = 184 g/ml) and
25 ml of 8 g/l disodium EDTA dihydrate Solution (or 0,2 g of
Place 50,O ml of the freshly standardized stock Solution (4.5.1)
the solid ferm). Dissolve in this mixture 1,l g of anhydrous
DPD or 1,5 g of the pentahydrate form, dilute to 1 000 ml and in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the mark
with water (4.1) and mix.
mix.
2

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ISO 7393/1-1985 (El
Transfer to a dark bottle.
6.2 Test portions
Take two test portions, each of 100,O ml. If the concentration
Prepare this Solution when required for use, or daily if large
of total chlorine exceeds 70 pmol/l (5 mg/l) it is necessary to
numbers of determinations have to be done.
take a smaller volume of test Sample and to dilute with water
(4.1) to 100,O ml.
The concentration, ~3, expressed in millimoles of Cl, per litre, of
this Solution is given by the equation
6.3 Determination of free chlorine
Cl
Place rapidly in a 250 ml conical flask in this Order: 5,0 ml of
c3 = -
20 buffer Solution (4.2), 5,0 ml of DPD reagent (4.3) and the first
test Portion (6.2). Mix and titrate immediately to a colourless
end-point with ammonium iron(ll) sulfate Solution (4.6). Note
where c1 is as defined in 4.5.2.
the volume, VS, in millilitres, used in the titration.
4.7 Sodium arsenite (NaAsO$, Solution, 2 g/l; or
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
thioacetamide (CH&SNH$, Solution, 2,5 g/l.
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
Sodium hypochlorite, Solution [e(Cl,) about 0,l g/l].
4.8
volume of the buffer Solution (4.2).
Prepare by dilution of concentrated commercial sodium
6.4 Determination of total chlorine
hypochlorite Solution.
Place rapidly in a 250 ml conical flask in this Order: 5,0 ml of
buffer Solution (4.21, 5,0 ml of DPD reagent (4.3), the second
4.9 Barium diphenylamine sulfonate, indicator Solution,
test Portion (6.2) and about 1 g of potassium iodide (4.4). Mix
3 gll.
and after 2 min, titrate to a colourless end-point with the am-
monium iron(ll) sulfate Solution (4.6). If within 2 min a drift
Dissolve 0,3 g barium diphenylamine sulfonate
back of colour is observed continue titration to a colourless
[(CGH~NH-C~H4-S03)2Bal in 100 ml water.
end-point. Note the volume, Vd, in millilitres, used in the titra-
tion.
4.10 Potassium dichromate, Standard reference Solution,
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
c(1/6 K$r207) = 100 mmol/l.
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
Weigh, to the nearest milligram, 4,904 g of anhydrous
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
potassium dichromate. Dissolve in water in a 1 000 ml one-
volume of the buffer solution (4.2).
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
mix.
7 Correction of interference due to the
presence of oxidized manganese
Apparatus
5
Determine the effect of oxidized manganese by carrying out a
ratus
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~~YHAPO&lAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3AL&lbl~ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
chlore total -
Partie 1: Méthode titrimétrique à la
NJ/-diéthylphénylène4,4 diamine
Part I : Titrimetric method using
M/ater quality - Determina tion of free chlorine and total chlorine -
N, N- die th y/- I,4-phen ylenediamine
Première édition - 1985-09-15
Réf. no : ISO 7393/1-1985 (FI
CDU 543.3: 543.24: 546.13
eau, qualité, analyse chimique, dosage, chlore, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7393/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7393/1-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
,
chlore total -
Partie 1: Méthode titrimétrique à la
A/&-diéthylphénylène-1,4 diamine
Plusieurs composés influencent le dosage décrit dans la pré-
0 Introduction
sente partie de I’ISO 7393. Les interférences sont indiquées
dans les chapitres 7 et 9.
L’ISO 7393 comprend actuellement les parties suivantes :
Partie 1 : Méthode titrimétrique à la
2 Définitions (voir tableau 1)
N, N-diethylphénylène-1,4 diamine.
Dans le cadre de la présente partie de I’ISO 7393, les définitions
Partie 2: Méthode calorimétrique à la
suivantes sont applicables.
N, N-diéthylphénylène-1,4 diamine, destinée aux contrôles
de routine.
2.1 chlore libre: Chlore présent sous la forme d’acide
hypochloreux, d’ion hypochlorite ou de chlore élémentaire
Partie 3: Méthode titrimétrique par iodométrie pour le
dissous.
dosage du chlore total?
2.2 chlore combiné: Fraction du chlore total présente sous
la forme de chloramines et de chloramines organiques.
1 Objet et domaine d’application
2.3 chlore total : Chlore présent sous la forme de chlore libre
ou de chlore combiné ou l’ensemble des deux.
La présente partie de I’ISO 7393 spécifie une méthode titrimé-
trique pour le dosage du chlore libre et du chlore total dans
2.4 chloramines: Dérivés de l’ammoniac par substitution
l’eau.
d’un, deux ou trois atomes d’hydrogène par des atomes de
chlore (monochloramine NH&I, dichloramine NHCI,, trichlo-
L’eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures
rure d’azote NCI,) et tous les dérivés chlorés des composés
constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers
sont nécessaires. [*l organiques azotés tels que dosés par la méthode spécifiée dans
la présente partie de I’ISO 7393.
La méthode est applicable à des concentrations en chlore total,
exprimées en chlore (CI21 de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03 à
3 Principe
5 mg/l) et à des concentrations plus élevées par dilution de
l’échantillon. Pour les concentrations supérieures à
3.1 Dosage du chlore libre
0,07 mmol/l, I’ISO 7393/3 peut être aussi utilisée.
Réaction directe avec la N, N-diéthylphénylène-1,4 diamine
Dans l’annexe A, un mode opératoire est décrit pour la différen-
(DPD) et formation d’un composé rouge à pH compris entre 6,2
ciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore
et 6,5. Titrage au moyen d’une solution étalon de sulfate
combiné du type dichloramine, et du chlore combiné sous la
d’ammonium et de fer jusqu’à disparition de la couleur rouge.
forme de trichlorure d’azote.
Tableau 1 - Termes et synonymes par rapport aux composés présents dans la solution
Composés
Termes Synonymes
Chlore libre Chlore élémentaire
actif et acide hypochloreux
Chlore libre Chlore libre
Chlore libre Hypochlorite
I
1 potentiel
Chlore résiduel total
Chlore élémehtaire, acide
hypochloreux, hypochlorite
Chlore total
et chloramines
1) Actuellement au stade de projet.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7393/1-1985 0
Mélanger 250 ml d’eau (4.1), 2 ml d’acide sulfurique
3.2 Dosage du chlore total
184 g/ml) et 25 ml d’une solution à 8 g/l du sel disodi-
(@ =
que dihydraté EDTA (ou 0,2 g de la forme solide). Dissoudre
Réaction avec la DPD, en présence d’un excès d’iodure de
dans ce mélange 1 ,l g de DPD anhydre ou 1,5 g de la forme
potassium, puis titrage comme en 3.1.
pentahydratée; diluer à 1 000 ml et mélanger.
Conserver dans un flacon inactinique, à l’abri de la chaleur.
4 Réactifs
Renouveler la solution au bout d’un mois ou quand elle com-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
mence à se décolorer.
lité analytique reconnue, et de l’eau telle que spécifiée en 4.1.
4.4 Iodure de potassium, cristallisé.
4.1 Eau, exempte de substances oxydantes et réductrices.
NOTE - Les réactifs décrits en 4.2, 4.3 et 4.4 peuvent être remplacés
Eau déminéralisée ou distillée dont la qualité est contrôlée de la
par des réactifs combinés disponibles dans le commerce sous forme de
manière suivante.
poudre ou de tablettes stables.
Dans deux fioles coniques de 250 ml, sans demande en chlore,
4.5 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution mère,
(chapitre 5), placer dans l’ordre
c[(NH4)2Fe(S04)2~6H20] = 0,056 mol/l.
a) dans la première: 100 ml d’eau à contrôler et 1 g envi-
4.5.1 Préparation de la solution
ron d’iodure de potassium (4.4); mélanger et après 1 min,
ajouter 5 ml de solution tampon (4.2) et 5,0 ml de réactif à la
Dissoudre 22 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll) hexahy-
DPD (4.3) ;
draté (sel de Mohr) dans environ 250 ml d’eau (4.1) contenant
5 ml d’acide sulfurique (Q = 184 g/ml).
b) dans la seconde: 100 ml d’eau à contrôler et deux gout-
tes de solution d’hypochlorite de sodium (4.8) puis, après
Diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée, mélanger et conserver
2 min, 5,0 ml de solution tampon (4.2) et 5 ml de réactif à la
dans un flacon inactinique.
DPD (4.3).
Étalonner cette solution, selon le mode opératoire donné en
Aucune coloration ne doit apparaître dans la première fiole,
4.5.2, lorsqu’elle est nécessaire pour l’emploi, ou quotidienne-
alors qu’une légère coloration rose doit apparaître dans la
ment, si l’on doit effectuer un grand nombre de dosages.
seconde fiole.
4.5.2 Étalonnage de la solution
Dans le cas où l’eau déminéralisée ou distillée n’a pas la qualité
désirée, elle doit être chlorée. Après une période de contact sui-
Placer dans une fiole conique de 250 ml, 50,O ml de la solution
- vie d’une déchloration, sa qualité finale doit être revérifiée.
mère (4.5.1), environ 50 ml d’eau (4.1), 5 ml d’acide orthophos-
phorique (Q = 1,71 g/ml) et 4 gouttes de l’indicateur diphény-
Un mode opératoire pour la préparation d’eau exempte de
lamine sulfonate de baryum (4.9). Titrer avec la solution de
substances oxydantes et réductrices est donné dans
dichromate de potassium (4.10). Le point final de virage est
l’annexe B. atteint quand une goutte produit une intense coloration pour-
pre qui reste inchangée après l’addition supplémentaire de solu-
tion de dichromate de potassium. La concentration cl de cette
4.2 Solution tampon, pH 6,5.
solution, exprimée en millimoles de CI2 par litre, est donnée par
la formule
Dissoudre dans l’eau (4.1), dans l’ordre suivant: 24 g d’hydro-
génophosphate de sodium anhydre (Na2HP04) ou 60,5 g de la
forme dodécahydratée (Na2HP04~12HzO) et 46 g d’hydrogéno-
= v*z
Cl
phosphate de potassium (KH,PO,). Ajouter 100 ml d’une solu-
I/l
tion à 8 g/l du sel disodique dihydraté de l’acide éthylène dini-
trilo tétracétique (C10HIqN208Na2~2HzO) (ou 0,8 g de la forme
où
ajouter 0,020 g de chlorure de
solide). Si nécessaire,
mercure( II) (HgCl$, afin d’éviter toute moisissure et I’interfé- ~2 est la concentration de la solution étalon de référence
rente dans le dosage du chlore libre causée par des traces
de dichromate de potassium (4.10),
d’iodures dans les réactifs. c( 1/6 K2Cr207) = 100 mmol/l ;
Compléter à 1 000 ml et mélanger.
VI est le volume, en millilitres, de la solution mère de sul-
fate d’ammonium et de fer(ll) (4.5), 50,O ml;
Les solutions contenant du mercure doivent être éliminées
NOTE -
correctement (par exemple, une méthode est spécifiée dans I’ISO 5790,
V2 est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
Produits chimiques inorganiques à usage industriel - Méthode géné-
référence de dichromate de potassium (4.10) utilisée dans le
raie de dosage des chlorures - Méthode mercurimétrique).
titrage.
4.3 Sulfate de WV-diéthylphénylène-1,4 diamine (DPD)
NOTE - Si V2 est inférieur à 22 ml, préparer une nouvelle solution
[NH2-CGH4-N(C2H5)21H2S0d, solution, 1 ,l g/l. mère (voir 4.5.1).
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7393/1-1985 (FI
4.6 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution titrée, 6 Mode opératoire
c[(NH4)2Fe(S04)2~6H201 = 2,8 mmol/l.
6.1 Échantillon pour essai
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, placer 50,O ml de la solution
mère (4.5.1) récemment étalonnée, compléter à 1 000 ml avec
er les dosages immédiatement après les prélèvements.
Eff ectu
de l’eau (4.1) et mélanger.
À tout moment, éviter la lumière vive, la chaleur et l’agitation.
Transvaser dans un flacon inactinique.
6.2 Prises d’essai
Préparer cette solution lorsqu’elle est nécessaire pour l’emploi,
Effectuer deux prises d’essai de 100,O ml chacune. Si la con-
ou quotidiennement, si l’on doit effectuer un grand nombre de
centration en chlore total excède 70 ~mol/l (5 mg/I), il est
dosages.
nécessaire de prendre un volume plus petit d’échantillon et de
diluer à 100,O ml avec de l’eau (4.1).
La concentration, ~3, de cette solution, exprimée en millimoles
de CI, par litre, est donnée par la formule
6.3 Dosage du chlore libre
Cl
Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml et dans
c3 = -
l’ordre suivant: 5,0 ml de la solution tampon (4.2), 5,0 ml du
20
réactif à la DPD (4.3) et la première prise d’essaiJ6.2). Mélanger
et titrer immédiatement jusqu’au point final de décoloration par
où cl est tel que défini en 4.5.2.
la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll) (4.6). Noter le
volume, V3, en millilitres, utilisé pour le titrage.
4.7 Arsenite de sodium (NaAs02), solution à 2 g/l; ou
thioacétamide (CH&SNH2), solution à 2,5 g/l.
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, très alca-
line ou avec une forte concentration en sels, il est recommandé
de vérifier que le volume de solution tampon (4.2) ajouté est
4.8 Hypochlorite de sodium, solution [@(Cl,) environ
suffisant pour porter l’eau à un pH compris entre 6,2 et 6,5.
0,l g/ll.
Sinon, utiliser un volume plus grand de solution tampon (4.2).
Obtenue par dilution d’une solution concentree d’hypochlorite
de sodium commercial. 6.4 Dosage du chlore total
Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml et dans
4.9 Dyphénylamine sulfonate de baryum, solution d’indi-
l’ordre suivant: 5,0 ml de la solution tampon (4.2), 5,0 ml du
cateur, 3 gll.
réactif à la DPD (4.3), la seconde prise d’essai (6.2) et environ
1 g d’iodure de potassium (4.4). Mélanger et, après 2 min, titrer
Dissoudre 0,3 g de diphénylamine sulfonate de baryum
jusqu’au point final de décoloration par la solution de sulfate
&H,NH-C~H4-SO&Bal dans 100 ml d’eau (5.1).
d’ammonium et de ferlll) (4.6). Si avant 2 min, un retour de la
couleur est observé, continuer le dosage jusqu’à décoloration.
Noter le volume, V’, en millilitres, utilisé pour le titrage.
4.10 Dichromate de potassium, solution étalon de réfé-
rence, cW6 K2Cr207) = 100 mmol/l.
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, très alca-
line ou avec une forte concentration en sels, il est recommandé
Peser au milligramme près, 4,904 g de dichromate de potas-
de vérifier que le volume de solution tampon (4.2) ajouté est
sium anhydre. Dissoudre dans l’eau, compléter à 1 000 ml dans
suffisant pour porter l’eau à un pH compris entre 6,2 et 6,5.
une fiole jaugée et mélanger.
Sinon, utiliser un plus grand volume de solution tampon (4.2).
5 Appareillage
7 Correction de l’interférence due à la
présence de manganèse oxydé
Matériel courant de laboratoire, et
Déterminer l’effet du manganèse oxydé en effectuant un
Microburette, mesurant jusqu’à 5 ml et graduée en divisions
dosage supplémentaire sur une autre prise d’essai (6.2) préala-
de 0,02 ml.
de thio-
blement traitée par solution d’arsenite ou
acétamide (4.7) dans le but de neutraliser tous les composés
NOTE SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
oxydants autres que le manganèse oxydé.
Une verrerie «sans demande en chlore))
...

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Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
chlore total -
Partie 1: Méthode titrimétrique à la
NJ/-diéthylphénylène4,4 diamine
Part I : Titrimetric method using
M/ater quality - Determina tion of free chlorine and total chlorine -
N, N- die th y/- I,4-phen ylenediamine
Première édition - 1985-09-15
Réf. no : ISO 7393/1-1985 (FI
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eau, qualité, analyse chimique, dosage, chlore, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7393/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
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Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
,
chlore total -
Partie 1: Méthode titrimétrique à la
A/&-diéthylphénylène-1,4 diamine
Plusieurs composés influencent le dosage décrit dans la pré-
0 Introduction
sente partie de I’ISO 7393. Les interférences sont indiquées
dans les chapitres 7 et 9.
L’ISO 7393 comprend actuellement les parties suivantes :
Partie 1 : Méthode titrimétrique à la
2 Définitions (voir tableau 1)
N, N-diethylphénylène-1,4 diamine.
Dans le cadre de la présente partie de I’ISO 7393, les définitions
Partie 2: Méthode calorimétrique à la
suivantes sont applicables.
N, N-diéthylphénylène-1,4 diamine, destinée aux contrôles
de routine.
2.1 chlore libre: Chlore présent sous la forme d’acide
hypochloreux, d’ion hypochlorite ou de chlore élémentaire
Partie 3: Méthode titrimétrique par iodométrie pour le
dissous.
dosage du chlore total?
2.2 chlore combiné: Fraction du chlore total présente sous
la forme de chloramines et de chloramines organiques.
1 Objet et domaine d’application
2.3 chlore total : Chlore présent sous la forme de chlore libre
ou de chlore combiné ou l’ensemble des deux.
La présente partie de I’ISO 7393 spécifie une méthode titrimé-
trique pour le dosage du chlore libre et du chlore total dans
2.4 chloramines: Dérivés de l’ammoniac par substitution
l’eau.
d’un, deux ou trois atomes d’hydrogène par des atomes de
chlore (monochloramine NH&I, dichloramine NHCI,, trichlo-
L’eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures
rure d’azote NCI,) et tous les dérivés chlorés des composés
constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers
sont nécessaires. [*l organiques azotés tels que dosés par la méthode spécifiée dans
la présente partie de I’ISO 7393.
La méthode est applicable à des concentrations en chlore total,
exprimées en chlore (CI21 de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03 à
3 Principe
5 mg/l) et à des concentrations plus élevées par dilution de
l’échantillon. Pour les concentrations supérieures à
3.1 Dosage du chlore libre
0,07 mmol/l, I’ISO 7393/3 peut être aussi utilisée.
Réaction directe avec la N, N-diéthylphénylène-1,4 diamine
Dans l’annexe A, un mode opératoire est décrit pour la différen-
(DPD) et formation d’un composé rouge à pH compris entre 6,2
ciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore
et 6,5. Titrage au moyen d’une solution étalon de sulfate
combiné du type dichloramine, et du chlore combiné sous la
d’ammonium et de fer jusqu’à disparition de la couleur rouge.
forme de trichlorure d’azote.
Tableau 1 - Termes et synonymes par rapport aux composés présents dans la solution
Composés
Termes Synonymes
Chlore libre Chlore élémentaire
actif et acide hypochloreux
Chlore libre Chlore libre
Chlore libre Hypochlorite
I
1 potentiel
Chlore résiduel total
Chlore élémehtaire, acide
hypochloreux, hypochlorite
Chlore total
et chloramines
1) Actuellement au stade de projet.

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Mélanger 250 ml d’eau (4.1), 2 ml d’acide sulfurique
3.2 Dosage du chlore total
184 g/ml) et 25 ml d’une solution à 8 g/l du sel disodi-
(@ =
que dihydraté EDTA (ou 0,2 g de la forme solide). Dissoudre
Réaction avec la DPD, en présence d’un excès d’iodure de
dans ce mélange 1 ,l g de DPD anhydre ou 1,5 g de la forme
potassium, puis titrage comme en 3.1.
pentahydratée; diluer à 1 000 ml et mélanger.
Conserver dans un flacon inactinique, à l’abri de la chaleur.
4 Réactifs
Renouveler la solution au bout d’un mois ou quand elle com-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
mence à se décolorer.
lité analytique reconnue, et de l’eau telle que spécifiée en 4.1.
4.4 Iodure de potassium, cristallisé.
4.1 Eau, exempte de substances oxydantes et réductrices.
NOTE - Les réactifs décrits en 4.2, 4.3 et 4.4 peuvent être remplacés
Eau déminéralisée ou distillée dont la qualité est contrôlée de la
par des réactifs combinés disponibles dans le commerce sous forme de
manière suivante.
poudre ou de tablettes stables.
Dans deux fioles coniques de 250 ml, sans demande en chlore,
4.5 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution mère,
(chapitre 5), placer dans l’ordre
c[(NH4)2Fe(S04)2~6H20] = 0,056 mol/l.
a) dans la première: 100 ml d’eau à contrôler et 1 g envi-
4.5.1 Préparation de la solution
ron d’iodure de potassium (4.4); mélanger et après 1 min,
ajouter 5 ml de solution tampon (4.2) et 5,0 ml de réactif à la
Dissoudre 22 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll) hexahy-
DPD (4.3) ;
draté (sel de Mohr) dans environ 250 ml d’eau (4.1) contenant
5 ml d’acide sulfurique (Q = 184 g/ml).
b) dans la seconde: 100 ml d’eau à contrôler et deux gout-
tes de solution d’hypochlorite de sodium (4.8) puis, après
Diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée, mélanger et conserver
2 min, 5,0 ml de solution tampon (4.2) et 5 ml de réactif à la
dans un flacon inactinique.
DPD (4.3).
Étalonner cette solution, selon le mode opératoire donné en
Aucune coloration ne doit apparaître dans la première fiole,
4.5.2, lorsqu’elle est nécessaire pour l’emploi, ou quotidienne-
alors qu’une légère coloration rose doit apparaître dans la
ment, si l’on doit effectuer un grand nombre de dosages.
seconde fiole.
4.5.2 Étalonnage de la solution
Dans le cas où l’eau déminéralisée ou distillée n’a pas la qualité
désirée, elle doit être chlorée. Après une période de contact sui-
Placer dans une fiole conique de 250 ml, 50,O ml de la solution
- vie d’une déchloration, sa qualité finale doit être revérifiée.
mère (4.5.1), environ 50 ml d’eau (4.1), 5 ml d’acide orthophos-
phorique (Q = 1,71 g/ml) et 4 gouttes de l’indicateur diphény-
Un mode opératoire pour la préparation d’eau exempte de
lamine sulfonate de baryum (4.9). Titrer avec la solution de
substances oxydantes et réductrices est donné dans
dichromate de potassium (4.10). Le point final de virage est
l’annexe B. atteint quand une goutte produit une intense coloration pour-
pre qui reste inchangée après l’addition supplémentaire de solu-
tion de dichromate de potassium. La concentration cl de cette
4.2 Solution tampon, pH 6,5.
solution, exprimée en millimoles de CI2 par litre, est donnée par
la formule
Dissoudre dans l’eau (4.1), dans l’ordre suivant: 24 g d’hydro-
génophosphate de sodium anhydre (Na2HP04) ou 60,5 g de la
forme dodécahydratée (Na2HP04~12HzO) et 46 g d’hydrogéno-
= v*z
Cl
phosphate de potassium (KH,PO,). Ajouter 100 ml d’une solu-
I/l
tion à 8 g/l du sel disodique dihydraté de l’acide éthylène dini-
trilo tétracétique (C10HIqN208Na2~2HzO) (ou 0,8 g de la forme
où
ajouter 0,020 g de chlorure de
solide). Si nécessaire,
mercure( II) (HgCl$, afin d’éviter toute moisissure et I’interfé- ~2 est la concentration de la solution étalon de référence
rente dans le dosage du chlore libre causée par des traces
de dichromate de potassium (4.10),
d’iodures dans les réactifs. c( 1/6 K2Cr207) = 100 mmol/l ;
Compléter à 1 000 ml et mélanger.
VI est le volume, en millilitres, de la solution mère de sul-
fate d’ammonium et de fer(ll) (4.5), 50,O ml;
Les solutions contenant du mercure doivent être éliminées
NOTE -
correctement (par exemple, une méthode est spécifiée dans I’ISO 5790,
V2 est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
Produits chimiques inorganiques à usage industriel - Méthode géné-
référence de dichromate de potassium (4.10) utilisée dans le
raie de dosage des chlorures - Méthode mercurimétrique).
titrage.
4.3 Sulfate de WV-diéthylphénylène-1,4 diamine (DPD)
NOTE - Si V2 est inférieur à 22 ml, préparer une nouvelle solution
[NH2-CGH4-N(C2H5)21H2S0d, solution, 1 ,l g/l. mère (voir 4.5.1).
2

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ISO 7393/1-1985 (FI
4.6 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution titrée, 6 Mode opératoire
c[(NH4)2Fe(S04)2~6H201 = 2,8 mmol/l.
6.1 Échantillon pour essai
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, placer 50,O ml de la solution
mère (4.5.1) récemment étalonnée, compléter à 1 000 ml avec
er les dosages immédiatement après les prélèvements.
Eff ectu
de l’eau (4.1) et mélanger.
À tout moment, éviter la lumière vive, la chaleur et l’agitation.
Transvaser dans un flacon inactinique.
6.2 Prises d’essai
Préparer cette solution lorsqu’elle est nécessaire pour l’emploi,
Effectuer deux prises d’essai de 100,O ml chacune. Si la con-
ou quotidiennement, si l’on doit effectuer un grand nombre de
centration en chlore total excède 70 ~mol/l (5 mg/I), il est
dosages.
nécessaire de prendre un volume plus petit d’échantillon et de
diluer à 100,O ml avec de l’eau (4.1).
La concentration, ~3, de cette solution, exprimée en millimoles
de CI, par litre, est donnée par la formule
6.3 Dosage du chlore libre
Cl
Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml et dans
c3 = -
l’ordre suivant: 5,0 ml de la solution tampon (4.2), 5,0 ml du
20
réactif à la DPD (4.3) et la première prise d’essaiJ6.2). Mélanger
et titrer immédiatement jusqu’au point final de décoloration par
où cl est tel que défini en 4.5.2.
la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll) (4.6). Noter le
volume, V3, en millilitres, utilisé pour le titrage.
4.7 Arsenite de sodium (NaAs02), solution à 2 g/l; ou
thioacétamide (CH&SNH2), solution à 2,5 g/l.
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, très alca-
line ou avec une forte concentration en sels, il est recommandé
de vérifier que le volume de solution tampon (4.2) ajouté est
4.8 Hypochlorite de sodium, solution [@(Cl,) environ
suffisant pour porter l’eau à un pH compris entre 6,2 et 6,5.
0,l g/ll.
Sinon, utiliser un volume plus grand de solution tampon (4.2).
Obtenue par dilution d’une solution concentree d’hypochlorite
de sodium commercial. 6.4 Dosage du chlore total
Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml et dans
4.9 Dyphénylamine sulfonate de baryum, solution d’indi-
l’ordre suivant: 5,0 ml de la solution tampon (4.2), 5,0 ml du
cateur, 3 gll.
réactif à la DPD (4.3), la seconde prise d’essai (6.2) et environ
1 g d’iodure de potassium (4.4). Mélanger et, après 2 min, titrer
Dissoudre 0,3 g de diphénylamine sulfonate de baryum
jusqu’au point final de décoloration par la solution de sulfate
&H,NH-C~H4-SO&Bal dans 100 ml d’eau (5.1).
d’ammonium et de ferlll) (4.6). Si avant 2 min, un retour de la
couleur est observé, continuer le dosage jusqu’à décoloration.
Noter le volume, V’, en millilitres, utilisé pour le titrage.
4.10 Dichromate de potassium, solution étalon de réfé-
rence, cW6 K2Cr207) = 100 mmol/l.
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, très alca-
line ou avec une forte concentration en sels, il est recommandé
Peser au milligramme près, 4,904 g de dichromate de potas-
de vérifier que le volume de solution tampon (4.2) ajouté est
sium anhydre. Dissoudre dans l’eau, compléter à 1 000 ml dans
suffisant pour porter l’eau à un pH compris entre 6,2 et 6,5.
une fiole jaugée et mélanger.
Sinon, utiliser un plus grand volume de solution tampon (4.2).
5 Appareillage
7 Correction de l’interférence due à la
présence de manganèse oxydé
Matériel courant de laboratoire, et
Déterminer l’effet du manganèse oxydé en effectuant un
Microburette, mesurant jusqu’à 5 ml et graduée en divisions
dosage supplémentaire sur une autre prise d’essai (6.2) préala-
de 0,02 ml.
de thio-
blement traitée par solution d’arsenite ou
acétamide (4.7) dans le but de neutraliser tous les composés
NOTE SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
oxydants autres que le manganèse oxydé.
Une verrerie «sans demande en chlore))
...