SIST ISO 10359-1:1996

Water quality -- Determination of fluoride -- Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted water

The method is based on developing a potential difference between the measuring electrode and the reference electrode, when a fluoride ion-selective electrode comes into contact with an aqueous solution containing fluoride ions. On certain assumptions specified, the method will no longer refer to activities, but to fluoride ion concentration. The method is directly suitable for measuring fluoride concentrations from 0,2 mg/l to 2,0 g/l.

Qualité de l'eau -- Dosage des fluorures -- Partie 1: Méthode de la sonde électrochimique pour l'eau potable et faiblement polluée

Kakovost vode - Določanje fluorida - 1. del: Elektrokemijska metoda z iono selektivno elektrodo za pitno in malo onesnaženo vodo

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-May-1996
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-Jun-1996
• Due Date: 01-Jun-1996
• Completion Date: 01-Jun-1996
• Directive: TP047 - Pravilnik o obratovalnem monitoringu stanja tal
• Directive: TP168 - Pravilnik o monitoringu kakovosti tal
• Directive: TP255 - Pravilnik o obratovalnem monitoringu stanja tal
• Ref Project: ISO 10359-1:1992 - Water quality — Determination of fluoride — Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted water

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 103594
First edition
1992-12-01
Water quality - Determination of
fluoride -
Part 1:
Electrochemical probe method for potable and
lightly polluted water
Quake de I ’eau - Dosage des fluorures -
Partie 7: Methode de Ia Sonde 6lectrochimique pour I ’eau potable et
faiblement polluee
Reference number
ISO 10359-1 :1992(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10359=1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10359-1 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, Water quality, Sub-Committee SC 2, Physical, Chemical,
biochemical methods.
ISO 10359 consists of the following Parts, under the general title Water
quality - Determination of fluoride:
- Part 1: Electrochemical probe me thod for po table and lightly polluted
wa ter
- Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after di-
ges tion and dis tilla tion
Annex A of this part of ISO 10359 is for information only.
0 ISO 1992
All rights resetved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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ISO 10359~1:1992(E]
Introduction
Fluoride ions occur in almost all ground and surface waters. Their con-
centration depends primarily on the hydrogeological conditions and is
generally below 1 mg/l.
Certain industrial waste waters may also contain fluoride ions in higher
concentrations.
The fluoride value is also dependant on the type and concentration of
cations present at the same time in watet-, such as Ca2+p Mg*+, A13+ or
Fe 3+, which may form sparingly soluble compounds with fluoride ions or
complexes of low dissociation constant.
Apart from these compounds, stable boron-fluoride complexes exist.
Several different methods are available for determining fluoride and the
choice of method depends on the type of Problem posed as follows.
a) Direct measurement using fluoride ion selective electrodes. This
method is suitable for the determination of fluoride in potable and
surface water.
lt is specified in this patt of ISO 10359.
b) Determination of the total inorganically bound fluoride using decom-
Position, distillation and potentiometric measurement.
This method will be specified in ISO 10359-2.
. . .
Ill

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This page intentionally left blank

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ISO 10359=1:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of fluoride -
Water quality -
Part 1:
Electrochemical probe method for potable and lightly
polluted water
2 Normative reference
1 Scope
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
1 .l Field of application of this part of ISO 10359. At the time of publication,
the edition indicated was valid. All Standards are sub-
ject to revision, and Parties to agreements based on
This part of ISO 10359 specifies a method for the
this part of ISO 10359 are encouraged to investigate
determination of dissolved fluoride in fresh, potable
the possibility of applying the most recent edition of
and low contaminated water, and some surface wa-
ters, using an electrochemical technique. the Standard indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International
The method is directly suitable for measuring fluoride
Standards.
concentrations from 0,2 mg/1 to 2,0 g/l.
-l) Water quality - Sampling - Part 3:
ISO 5667-3:
After the addition of a known amount of fluoride,
Guidance on ’ the preservation and handling of
concentrations as low as 0,02 mg/1 tan be detected
samples.
(see 7.3).
The method is not suitable for waste waters and in-
dustrial effluents; this determination will be the sub-
3 Principle
ject of ISO 10359-2.
When a fluoride ion-selective electrode Comes into
contact with an aqueous Solution containing fluoride
ions, a potential differente develops between the
1.2 Interferences
measuring electrode and the reference electrode. The
value of this potential differente is proportional to the
The electrode will respond directly to hydroxide ions.
logarithm of the value of the fluoride ion activity in
The formation of HF under acidic conditions will re-
accordance with the Nernst equation.
duce the measured fluoride concentration. Therefore,
buffer all test aliquots to a pH between 5 and 7 to
Temperature and ionic strength may influence the
prevent such interference. Cations such as Calcium,
potential differente. Accordingly, these Parameters
magnesium, iron and aluminium form complexes with
shall be the Same during calibration and measurement
fluoride or precipitates to which the electrode does
and shall be kept constant throughout the procedure.
not respond. Therefore the buffer Solution also con-
trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N ’,N ’-tetra- The activity of the fluoride ions is also pH-dependant.
tains
Values of pH between 5 and 7 have proved favorable
acetic acid (CDTA) as a decomplexing agent to free
for measurement. Special buffer solutions are used to
bound fluoride. The boron tetrafluoride anion, BF4, is
fix the pH and the activity coefficient.
not decomplexed by the addition of buffer.
1) To be published. (Revision of ISO 5667-3:1985)
1

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ISO 103594:1992(E)
On these assumptions, this method will no longer re- 4.3.2 Fluoride, working Standard Solution II, 5 mg/l.
fer to activities, but to fluoride ion concentrations.
Pipette 5 ml of the fluoride stock Solution (4.3) into
1 000 ml one-mark volumetric flask and make up
Fluoride ion-selective electrodes operate between
0,2 mg/1 and 2 000 mg/l, and show a linear relation- the mark with water.
ship between the potential and the logarithm of the
numerical value of the fluoride activity.
4.3.3 Fluoride, working Standard Solution l
1 mg/l.
Pipette 100 ml of the working Standard Solution I
4 Reagents
(4.3.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
4.3.4 Fluoride, working Standard Solution IV,
equivalent purity.
0,5 mg/l.
Pipette 100 ml of the working Standard Solution II
4.1 Sodium hydroxide, c(NaOH) = 5 mol/l.
(4.3.2) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
Dissolve cautiously 100 g + 0,5 g of sodium hydrox-
ide in water, cool and diluteto 500 ml.
4.3.5 Fluoride, working Standard Solution V,
0,2 mg/l.
4.2 Total ionic strength adjustment buffer
Pipette 20 ml of the working Standard Solution l
(TISAB).
(4.3.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
Add 58 g of sodium chloride (NaCI) and 57 ml of
glacial acetic acid [p(CH,COOH) = 1,05 g/mI] to
500 ml of water in a 1 litre beaker. Stir until dissolved.
5 Apparatus
Add 150 ml of the sodium hydroxide solution (4.1) and
4 g of CDTA (trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N ’,N ’-
Usual laboratory apparatus and
tetraacetic acid). Continue stirring until all the solids
have dissolved and adjust the Solution to pH 5,2 with
5.1 Meter, a millivolt meter with an impedance of
sodium hydroxide Solution using a pH meter. Transfer
not less than IO ’* Q, capable of resolving potential
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, make up to
differentes of 0,l mV or better.
the mark with water and mix.
The Solution is stable for abou t 6 months, but do not
5.2 Fluoride ion-selective electrode, which shall
use it if a preci pitate forms.
give stable readings. The e.m.f response, using stan-
dard solutions, shall not be less than 55 mV per dec-
NOTE 1 This Solution is commercially available.
ade
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10359-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHIOXRULGDGHO(OHNWURNHPLMVNDPHWRGD]LRQR
VHOHNWLYQRHOHNWURGR]DSLWQRLQPDORRQHVQDåHQRYRGR
Water quality -- Determination of fluoride -- Part 1: Electrochemical probe method for
potable and lightly polluted water
Qualité de l'eau -- Dosage des fluorures -- Partie 1: Méthode de la sonde
électrochimique pour l'eau potable et faiblement polluée
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10359-1:1992
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 10359-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 10359-1:1996
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 103594
First edition
1992-12-01
Water quality - Determination of
fluoride -
Part 1:
Electrochemical probe method for potable and
lightly polluted water
Quake de I ’eau - Dosage des fluorures -
Partie 7: Methode de Ia Sonde 6lectrochimique pour I ’eau potable et
faiblement polluee
Reference number
ISO 10359-1 :1992(E)

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ISO 10359=1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10359-1 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, Water quality, Sub-Committee SC 2, Physical, Chemical,
biochemical methods.
ISO 10359 consists of the following Parts, under the general title Water
quality - Determination of fluoride:
- Part 1: Electrochemical probe me thod for po table and lightly polluted
wa ter
- Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after di-
ges tion and dis tilla tion
Annex A of this part of ISO 10359 is for information only.
0 ISO 1992
All rights resetved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
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Printed in Switzerland
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ISO 10359~1:1992(E]
Introduction
Fluoride ions occur in almost all ground and surface waters. Their con-
centration depends primarily on the hydrogeological conditions and is
generally below 1 mg/l.
Certain industrial waste waters may also contain fluoride ions in higher
concentrations.
The fluoride value is also dependant on the type and concentration of
cations present at the same time in watet-, such as Ca2+p Mg*+, A13+ or
Fe 3+, which may form sparingly soluble compounds with fluoride ions or
complexes of low dissociation constant.
Apart from these compounds, stable boron-fluoride complexes exist.
Several different methods are available for determining fluoride and the
choice of method depends on the type of Problem posed as follows.
a) Direct measurement using fluoride ion selective electrodes. This
method is suitable for the determination of fluoride in potable and
surface water.
lt is specified in this patt of ISO 10359.
b) Determination of the total inorganically bound fluoride using decom-
Position, distillation and potentiometric measurement.
This method will be specified in ISO 10359-2.
. . .
Ill

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SIST ISO 10359-1:1996
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ISO 10359=1:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of fluoride -
Water quality -
Part 1:
Electrochemical probe method for potable and lightly
polluted water
2 Normative reference
1 Scope
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
1 .l Field of application of this part of ISO 10359. At the time of publication,
the edition indicated was valid. All Standards are sub-
ject to revision, and Parties to agreements based on
This part of ISO 10359 specifies a method for the
this part of ISO 10359 are encouraged to investigate
determination of dissolved fluoride in fresh, potable
the possibility of applying the most recent edition of
and low contaminated water, and some surface wa-
ters, using an electrochemical technique. the Standard indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International
The method is directly suitable for measuring fluoride
Standards.
concentrations from 0,2 mg/1 to 2,0 g/l.
-l) Water quality - Sampling - Part 3:
ISO 5667-3:
After the addition of a known amount of fluoride,
Guidance on ’ the preservation and handling of
concentrations as low as 0,02 mg/1 tan be detected
samples.
(see 7.3).
The method is not suitable for waste waters and in-
dustrial effluents; this determination will be the sub-
3 Principle
ject of ISO 10359-2.
When a fluoride ion-selective electrode Comes into
contact with an aqueous Solution containing fluoride
ions, a potential differente develops between the
1.2 Interferences
measuring electrode and the reference electrode. The
value of this potential differente is proportional to the
The electrode will respond directly to hydroxide ions.
logarithm of the value of the fluoride ion activity in
The formation of HF under acidic conditions will re-
accordance with the Nernst equation.
duce the measured fluoride concentration. Therefore,
buffer all test aliquots to a pH between 5 and 7 to
Temperature and ionic strength may influence the
prevent such interference. Cations such as Calcium,
potential differente. Accordingly, these Parameters
magnesium, iron and aluminium form complexes with
shall be the Same during calibration and measurement
fluoride or precipitates to which the electrode does
and shall be kept constant throughout the procedure.
not respond. Therefore the buffer Solution also con-
trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N ’,N ’-tetra- The activity of the fluoride ions is also pH-dependant.
tains
Values of pH between 5 and 7 have proved favorable
acetic acid (CDTA) as a decomplexing agent to free
for measurement. Special buffer solutions are used to
bound fluoride. The boron tetrafluoride anion, BF4, is
fix the pH and the activity coefficient.
not decomplexed by the addition of buffer.
1) To be published. (Revision of ISO 5667-3:1985)
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SIST ISO 10359-1:1996
ISO 103594:1992(E)
On these assumptions, this method will no longer re- 4.3.2 Fluoride, working Standard Solution II, 5 mg/l.
fer to activities, but to fluoride ion concentrations.
Pipette 5 ml of the fluoride stock Solution (4.3) into
1 000 ml one-mark volumetric flask and make up
Fluoride ion-selective electrodes operate between
0,2 mg/1 and 2 000 mg/l, and show a linear relation- the mark with water.
ship between the potential and the logarithm of the
numerical value of the fluoride activity.
4.3.3 Fluoride, working Standard Solution l
1 mg/l.
Pipette 100 ml of the working Standard Solution I
4 Reagents
(4.3.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
4.3.4 Fluoride, working Standard Solution IV,
equivalent purity.
0,5 mg/l.
Pipette 100 ml of the working Standard Solution II
4.1 Sodium hydroxide, c(NaOH) = 5 mol/l.
(4.3.2) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
Dissolve cautiously 100 g + 0,5 g of sodium hydrox-
ide in water, cool and diluteto 500 ml.
4.3.5 Fluoride, working Standard Solution V,
0,2 mg/l.
4.2 Total ionic strength adjustment buffer
Pipette 20 ml of the working Standard Solution l
(TISAB).
(4.3.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
Add 58 g of sodium chloride (NaCI) and 57 ml of
glacial acetic acid [p(CH,COOH) = 1,05 g/mI] to
500 ml of water in a 1 litre beaker. Stir until dissolved.
5 Apparatus
Add 150 ml of the sodium hydroxide solution (4.1) and
4 g of CDTA (trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N ’,N ’-
Usual laboratory apparatus and
tetraacetic acid). Continue stirring until all the solids
have disso
...

ISO
NORME
10359-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-01
Qualité de l’eau - Dosage des
fluorures -
Partie 1:
Méthode de la sonde électrochimique pour
l’eau potable et faiblement polluée
Determination of fluoride -
Water quality -
Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted
water
Numéro de référence
ISO 10359-I :1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10359=1:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10359-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOnC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
L’ISO 10359 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des fluorures:
- Partie 1: M&hode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
- Partie 2: Dosage de la quantité totale de fluorure Ii6
inorganiquemen t après digestion et distillation
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10359 est donnée uniquement
à titre d’information.
Q ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10359-1:1992(F)
Les ions fluorure apparaissent dans presque toutes les eaux souterraines
et superficielles. Leur concentration dépend essentiellement des condi-
tions hydrogéologiques et est généralement inférieure a 1 mg/l.
Certaines eaux résiduaires industrielles peuvent contenir aussi des ions
fluorure à haute concentration.
La quantité de fluorures dépend aussi du type et de la concentration des
autres cations présents dans l’eau, comme Ca2+, Mg2+, Al3 ou Fe3, qui
peuvent former des composés peu solubles avec les ions fluorure, ou des
complexes présentant un faible degré de dissociation.
Outre ces composés, il existe aussi des complexes stables de fluorure de
bore.
II existe différentes méthodes, indiquées ci-aprés, pour doser les fluo-
rures, le choix de la méthode dépendant du type de problème posé.
a) Mesure directe à l’aide d’electrodes à membrane sélective indicatrice
de l’ion fluorure. Cette méthode permet de doser les fluorures dans
l’eau potable et les eaux superficielles.
Cette méthode est incluse dans la présente partie de I’ISO 10359.
b) Dosage du total des fluorures à liaison inorganique, par décomposition,
distillation et mesure potentiométrique.
Cette méthode est incluse dans I’ISO 10359-2.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10359=1:1992(F)
Qualité de l’eau - Dosage des fluorures -
Partie 1:
Méthode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
aussi de l’acide
solution tampon contient
1 Domaine d’application
transdiamino-1,2 cyclohexane-N,N,N’,N’-tétraacétique
(CDTA) en tant qu’agent décomplexant, pour libérer
les fluorures liés. L’anion tétrafluorure de bore, BF&
n’est pas décomplexé par l’addition du tampon.
1 .l Applicabilité
2 Référence normative
La présente partie de I’ISO 10359 prescrit une mé-
thode permettant de doser les fluorures dissous dans
La norme suivante contient des dispositions qui, par
les eaux douces, les eaux potables et certaines eaux
suite de la référence qui en est faite, constituent des
de surface, des eaux faiblement polluées, selon une
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO
technique électrochimique.
10359. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à ré-
La méthode peut être directement utilisée pour me-
vision et les parties prenantes des accords fondés sur
surer des concentrations de fluorures de 0,2 mg/1 a
la présente partie de I’ISO 10359 sont invitées à re-
2’0 S/I*
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré-
Apres addition d’une quantité connue de fluorure, on
cente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres
peut détecter des concentrations aussi basses que
de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Nor-
0,02 mg/1 (voir 7.3).
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Cette méthode ne convient pas aux eaux résiduaires
ISO 5667-3: -l), Qualit de l’eau - Échantillonnage
et aux effluents industriels; le dosage correspondant
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
fera l’objet de I’ISO 10359-2.
manipulation des gchan tillons.
3 Principe
1.2 Interférences
Quand une électrode a membrane sélective indica-
trice de l’ion fluorure vient en contact avec une solu-
L’électrode devra directement répondre aux ions hy-
tion aqueuse contenant des ions fluorure, il se crée
droxyde. La formation de HF dans des conditions aci-
une différence de potentiel entre l’électrode de me-
des réduira la concentration mesurée en fluorures. II
sure et l’électrode de référence. La valeur de cette
convient donc de tamponner toutes les aliquotes ser-
différence de potentiel est proportionnelle au
vant à l’essai jusqu’à un pH compris entre 5 et 7 pour
logarithme de l’activité de l’ion fluorure, conformé-
empêcher ces interférences. Les cations, comme les
ment a l’équation de Nernst.
cations calcium, magnésium, fer et aluminium, for-
ment des complexes avec les fluorures ou les préci- La température et la force ionique peuvent influer sur
pités auxquels l’électrode n’est pas sensible. La la différence de potentiel. En conséquence, ces para-
1) À publier. (Révision de NS0 5667-3:1985)
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10359-1:1992(F)
4.3.1
métres doivent rester les mêmes pendant tout I’éta- Fluorure, solution étalon de travail 1, 10 mg/l.
lonnage et toute la mesure, et doivent rester
Pipetter 10 ml de la solution mère de fluorure (4.3)
constants tout au long du mode opératoire.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au vo-
L’activité des ions fluorure dépend aussi du pH. Des lume avec de l’eau et homogénéiser.
pH compris entre 5 et 7 se sont révélés intéressants
Toutes les solutions étalons sont conservées dans
pour la mesure. On utilise des solutions tampons
des bouteilles plastiques et peuvent être utilisées
spéciales pour fixer le pH et le coefficient d’activité.
pendant un mois.
Dans ces hypothèses, cette méthode ne se rapporte
plus aux activités, mais aux concentrations de l’ion
4.3.2 Fluorure, solution étalon de travail II, 5 mg/l.
fluorure.
Pipetter 5 ml de la solution mère (4.3) dans une fiole
Les électrodes à membrane sélective indicatrice de
jaugee de 1 000 ml et compléter au volume avec de
l’ion fluorure fonctionnent entre 0,2 mg/1 et
l’eau.
2 000 mg/1 et donnent une relation linéaire entre le
potentiel et le logarithme de la valeur numérique de
4.3.3 Fluorure, solution étalon de travail III, 1 mg/L
l’activité de l’ion fluorure.
Pipetter “100 ml de la solution étalon de travail (4.3.1)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4 Réactifs
volume avec de l’eau.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
4.3.4 Fluorure, solution étalon IV, 0,5 mg/l.
de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou
une eau de pureté équivalente.
Pipetter 100 ml de la solution étalon de travail (4.3.2)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4.1 Hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 5 mol/l. volume avec de l’eau.
Dissoudre avec précaution 100 g & 0,5 g d’hydroxyde
4.3.5 Fluorure, solution étalon V, 0,5 mg/l.
de sodium dans de l’eau, refroidir et diluer à 500 ml.
Pipetter 20 ml de la solution étalon de travail (4.3.1)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4.2 Tampon pour ajuster la force ionique totale
volume avec de l’eau.
(TISAB).
Ajouter à 500 ml d’eau dans un bécher de 1 litre,
5 Appareillage
58 g de chlorure de sodium (NaCI) et 57 ml d’acide
acétique glacial, (CH,COOH) = 1,05 g/ml. Agiter jus-
Matériel courant de laboratoire, et
qu’à dissolution. Ajouter 150 ml de la solution d’hy-
droxyde de sodium (4.1) et 4 g de CDTA (acide
transdiamini-1,2 cyclohexane-N,N,N’,N’-tétraacétique).
5.1 Appareil de mesure, millivoltmètre d’impé-
Poursuivre l’agitation jusqu’à dissolution de toutes les
dance non inférieure à 10” s2, dont le pouvoir de ré-
matières solides et ajuster le pH de la solution a 5,2
solution correspond a une différence de potentiel de
avec la solution d’hydroxyde de sodium, en utilisant
0,l mV ou moins.
un pH-mètre. Transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au
...

ISO
NORME
10359-l
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-01
Qualité de l’eau - Dosage des
fluorures -
Partie 1:
Méthode de la sonde électrochimique pour
l’eau potable et faiblement polluée
Determination of fluoride -
Water quality -
Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted
water
Numéro de référence
ISO 10359-I :1992(F)

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ISO 10359=1:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10359-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOnC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
L’ISO 10359 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des fluorures:
- Partie 1: M&hode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
- Partie 2: Dosage de la quantité totale de fluorure Ii6
inorganiquemen t après digestion et distillation
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10359 est donnée uniquement
à titre d’information.
Q ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 10359-1:1992(F)
Les ions fluorure apparaissent dans presque toutes les eaux souterraines
et superficielles. Leur concentration dépend essentiellement des condi-
tions hydrogéologiques et est généralement inférieure a 1 mg/l.
Certaines eaux résiduaires industrielles peuvent contenir aussi des ions
fluorure à haute concentration.
La quantité de fluorures dépend aussi du type et de la concentration des
autres cations présents dans l’eau, comme Ca2+, Mg2+, Al3 ou Fe3, qui
peuvent former des composés peu solubles avec les ions fluorure, ou des
complexes présentant un faible degré de dissociation.
Outre ces composés, il existe aussi des complexes stables de fluorure de
bore.
II existe différentes méthodes, indiquées ci-aprés, pour doser les fluo-
rures, le choix de la méthode dépendant du type de problème posé.
a) Mesure directe à l’aide d’electrodes à membrane sélective indicatrice
de l’ion fluorure. Cette méthode permet de doser les fluorures dans
l’eau potable et les eaux superficielles.
Cette méthode est incluse dans la présente partie de I’ISO 10359.
b) Dosage du total des fluorures à liaison inorganique, par décomposition,
distillation et mesure potentiométrique.
Cette méthode est incluse dans I’ISO 10359-2.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 10359=1:1992(F)
Qualité de l’eau - Dosage des fluorures -
Partie 1:
Méthode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
aussi de l’acide
solution tampon contient
1 Domaine d’application
transdiamino-1,2 cyclohexane-N,N,N’,N’-tétraacétique
(CDTA) en tant qu’agent décomplexant, pour libérer
les fluorures liés. L’anion tétrafluorure de bore, BF&
n’est pas décomplexé par l’addition du tampon.
1 .l Applicabilité
2 Référence normative
La présente partie de I’ISO 10359 prescrit une mé-
thode permettant de doser les fluorures dissous dans
La norme suivante contient des dispositions qui, par
les eaux douces, les eaux potables et certaines eaux
suite de la référence qui en est faite, constituent des
de surface, des eaux faiblement polluées, selon une
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO
technique électrochimique.
10359. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à ré-
La méthode peut être directement utilisée pour me-
vision et les parties prenantes des accords fondés sur
surer des concentrations de fluorures de 0,2 mg/1 a
la présente partie de I’ISO 10359 sont invitées à re-
2’0 S/I*
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré-
Apres addition d’une quantité connue de fluorure, on
cente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres
peut détecter des concentrations aussi basses que
de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Nor-
0,02 mg/1 (voir 7.3).
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Cette méthode ne convient pas aux eaux résiduaires
ISO 5667-3: -l), Qualit de l’eau - Échantillonnage
et aux effluents industriels; le dosage correspondant
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
fera l’objet de I’ISO 10359-2.
manipulation des gchan tillons.
3 Principe
1.2 Interférences
Quand une électrode a membrane sélective indica-
trice de l’ion fluorure vient en contact avec une solu-
L’électrode devra directement répondre aux ions hy-
tion aqueuse contenant des ions fluorure, il se crée
droxyde. La formation de HF dans des conditions aci-
une différence de potentiel entre l’électrode de me-
des réduira la concentration mesurée en fluorures. II
sure et l’électrode de référence. La valeur de cette
convient donc de tamponner toutes les aliquotes ser-
différence de potentiel est proportionnelle au
vant à l’essai jusqu’à un pH compris entre 5 et 7 pour
logarithme de l’activité de l’ion fluorure, conformé-
empêcher ces interférences. Les cations, comme les
ment a l’équation de Nernst.
cations calcium, magnésium, fer et aluminium, for-
ment des complexes avec les fluorures ou les préci- La température et la force ionique peuvent influer sur
pités auxquels l’électrode n’est pas sensible. La la différence de potentiel. En conséquence, ces para-
1) À publier. (Révision de NS0 5667-3:1985)
1

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ISO 10359-1:1992(F)
4.3.1
métres doivent rester les mêmes pendant tout I’éta- Fluorure, solution étalon de travail 1, 10 mg/l.
lonnage et toute la mesure, et doivent rester
Pipetter 10 ml de la solution mère de fluorure (4.3)
constants tout au long du mode opératoire.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au vo-
L’activité des ions fluorure dépend aussi du pH. Des lume avec de l’eau et homogénéiser.
pH compris entre 5 et 7 se sont révélés intéressants
Toutes les solutions étalons sont conservées dans
pour la mesure. On utilise des solutions tampons
des bouteilles plastiques et peuvent être utilisées
spéciales pour fixer le pH et le coefficient d’activité.
pendant un mois.
Dans ces hypothèses, cette méthode ne se rapporte
plus aux activités, mais aux concentrations de l’ion
4.3.2 Fluorure, solution étalon de travail II, 5 mg/l.
fluorure.
Pipetter 5 ml de la solution mère (4.3) dans une fiole
Les électrodes à membrane sélective indicatrice de
jaugee de 1 000 ml et compléter au volume avec de
l’ion fluorure fonctionnent entre 0,2 mg/1 et
l’eau.
2 000 mg/1 et donnent une relation linéaire entre le
potentiel et le logarithme de la valeur numérique de
4.3.3 Fluorure, solution étalon de travail III, 1 mg/L
l’activité de l’ion fluorure.
Pipetter “100 ml de la solution étalon de travail (4.3.1)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4 Réactifs
volume avec de l’eau.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
4.3.4 Fluorure, solution étalon IV, 0,5 mg/l.
de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou
une eau de pureté équivalente.
Pipetter 100 ml de la solution étalon de travail (4.3.2)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4.1 Hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 5 mol/l. volume avec de l’eau.
Dissoudre avec précaution 100 g & 0,5 g d’hydroxyde
4.3.5 Fluorure, solution étalon V, 0,5 mg/l.
de sodium dans de l’eau, refroidir et diluer à 500 ml.
Pipetter 20 ml de la solution étalon de travail (4.3.1)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
4.2 Tampon pour ajuster la force ionique totale
volume avec de l’eau.
(TISAB).
Ajouter à 500 ml d’eau dans un bécher de 1 litre,
5 Appareillage
58 g de chlorure de sodium (NaCI) et 57 ml d’acide
acétique glacial, (CH,COOH) = 1,05 g/ml. Agiter jus-
Matériel courant de laboratoire, et
qu’à dissolution. Ajouter 150 ml de la solution d’hy-
droxyde de sodium (4.1) et 4 g de CDTA (acide
transdiamini-1,2 cyclohexane-N,N,N’,N’-tétraacétique).
5.1 Appareil de mesure, millivoltmètre d’impé-
Poursuivre l’agitation jusqu’à dissolution de toutes les
dance non inférieure à 10” s2, dont le pouvoir de ré-
matières solides et ajuster le pH de la solution a 5,2
solution correspond a une différence de potentiel de
avec la solution d’hydroxyde de sodium, en utilisant
0,l mV ou moins.
un pH-mètre. Transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au
...